MX2014008671A - Proceso para obtener fibra citrica a partir de cascara citrica. - Google Patents

Proceso para obtener fibra citrica a partir de cascara citrica.

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Abstract

Se describe un proceso para obtener fibra cítrica a partir de cáscara cítrica. Se obtiene una fibra cítrica que tiene un valor de la concentración de empaque compacto c* menor que 3.8 % en peso base anhidra. La fibra cítrica se puede usar en productos comestibles, productos alimenticios, bebidas, productos para el cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes.

Description

PROCESO PARA OBTENER FIBRA CITRICA A PARTIR DE CASCARA CITRICA CAMPO DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un proceso para obtener fibra cítrica a partir de cáscara cítrica. La fibra cítrica seca resultante es útil como aditivo alimentario en productos comestibles, productos alimenticios y bebidas. La fibra cítrica es, además, útil en productos para el cuidado personal, farmacéuticos o detergentes.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION La cáscara cítrica es un producto de desecho de la industria de los zumos o es un subproducto del procesamiento de la pectina. Se puede obtener pectina de varias materias primas, tales como cáscaras cítricas, por medio del uso de un tratamiento específico en condiciones acuosas ácidas calientes. Los cítricos incluyen, por ejemplo, limón, naranja, lima, toronja, de los cuales el limón es el más comúnmente usado. Las cáscaras obtenidas de la industria de los zumos se someten, típicamente, a otro tratamiento para extraer el zumo y el aceite, y después se secan. Estas cáscaras se usan, típicamente, como alimento vacuno. Las cáscaras obtenidas del procesamiento de la pectina, después de extraer la pectina, son de un valor económico incluso menor.
Por lo tanto, sería conveniente mejorar el valor económico de este producto. Un enfoque consiste en mejorar las Ref . :249748 propiedades funcionales de las fibras que se pueden derivar de la cáscara cítrica. Sin embargo, aún se pueden mejorar las propiedades de las fibras de cáscara cítrica existentes.
Por consiguiente, un objetivo de la presente invención consiste en desarrollar un proceso para obtener una fibra cítrica a partir de cáscara cítrica, con propiedades mejoradas en comparación con la fibra cítrica de la técnica previa. Otro objetivo de la presente invención consiste en obtener una fibra cítrica con una buena capacidad de hidratacion y propiedades de viscosidad.
SUMARIO DE LA INVENCION De conformidad con un aspecto, la presente invención se refiere a un proceso para obtener fibra cítrica a partir de cáscara cítrica. En una modalidad, la cáscara cítrica se trata para obtener cáscara cítrica homogeneizada . El proceso comprende, además, una etapa de lavado de la cáscara cítrica homogeneizada con un solvente orgánico para obtener una cáscara cítrica lavada con el solvente orgánico. La cáscara cítrica lavada con el solvente orgánico se desolventiza y seca, y se recupera la fibra cítrica.
En otro aspecto, la presente invención se refiere a una fibra cítrica que tiene un valor de concentración de empaque compacto c* menor que 3.8 % en peso en base anhidra. En una modalidad preferida, la fibra cítrica tiene un contenido de humedad de aproximadamente 5 % a aproximadamente 15 %. En otra modalidad preferida, la fibra cítrica tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa . s , en donde dicha fibra cítrica se dispersa en agua normalizada a una velocidad de mezclado de aproximadamente 800 rpm a aproximadamente 1000 rpm, preferentemente, de aproximadamente 900 rpm, para obtener una solución de fibra cítrica/agua normalizada al 3 % p/p, y en donde la viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s"1 a 20 °C. Incluso en otra modalidad preferida, la fibra cítrica tiene un valor de L* de CIELAB de al menos aproximadamente 90.
Incluso en otro aspecto, la presente invención se refiere a una mezcla de fibra cítrica de la presente invención y una fibra de origen vegetal ( . ej . derivada de cereales) , una fibra cítrica obtenida a partir de pulpa cítrica y combinaciones de estas.
Incluso en otro aspecto, la presente invención se refiere a un producto comestible, un producto alimenticio, una bebida, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente que comprende la fibra cítrica de conformidad con la presente invención.
Incluso en otro aspecto, la presente invención se refiere al uso de la fibra cítrica como texturizante o viscosificante en productos comestibles, productos alimenticios, bebidas, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente.
BREVE DESCRIPCION DE LAS FIGURAS La FIG. 1 es una ilustración esquemática de un proceso de conformidad con una modalidad preferida de la presente invención .
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION En un aspecto, la presente invención se refiere a un proceso para obtener fibra cítrica a partir de cáscara cítrica.
El término "cáscara cítrica", como se usa en la presente descripción, se refiere al material pectináceo y celulósico contenido en la parte externa de las frutas cítricas. Puede ser un producto de desecho de la industria de los zumos. Además, puede ser un coproducto de la industria de la pectina, y en ocasiones se denomina entonces una "cáscara gastada". El término "fibra cítrica", como se usa en la presente descripción, se refiere a un componente fibroso obtenido de la cáscara cítrica.
El proceso de conformidad con la presente invención se puede usar para obtener fibra cítrica a partir de la cáscara cítrica de una amplia variedad de frutas cítricas, algunos ejemplos no limitantes de las cuales incluyen naranjas, mandarinas, limas, limones, y toronja. En una modalidad preferida, la fibra cítrica se obtiene de cáscara de limón.
En el proceso de conformidad con la presente invención, la cáscara cítrica se trata para obtener cáscara cítrica homogeneizada . En una modalidad preferida, se usa cáscara gastada como materia prima. Opcionalmente, la cáscara cítrica se puede lavar con agua antes de la homogeneización. En algunas ocasiones, la cáscara cítrica puede suministrarse en un estado congelado o seco que precisa descongelación o rehidratación antes de la homogeneización. Preferentemente, la cáscara cítrica se ajusta con agua hasta lograr un contenido de materia seca de 5 % en peso o menos. Sin deseos de limitarse a ninguna teoría, se estima que el tratamiento de homogeneización provoca la alteración y desintegración de las células de cáscara completas y de los fragmentos de células. La homogeneización se puede efectuar mediante varios métodos posibles que incluyen, pero no se limitan a, tratamiento de alto cizallamiento, homogeneización a presión, molienda coloidal, mezclado intensivo, extrusión, tratamiento ultrasónico, y combinaciones de estos. Preferentemente, la potencia de entrada (potencia por unidad de volumen) para efectuar la homogeneización es de al menos aproximadamente 1000 kW por cm3 de cáscara cítrica.
En una modalidad preferida de la presente invención, el tratamiento de homogeneización es un tratamiento de homogeneización a presión. Los homogeneizadores a presión comprenden, típicamente, una bomba de émbolo alternativo o de tipo pistón, junto con una unidad de válvula de homogeneización unida al extremo de descarga del homogeneizador. Los homogeneizadores de alta presión adecuados incluyen los homogeneizadores de alta presión fabricados por GEA Niro Soavi , de Parma (Italia), tales como la Serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie fabricados por APV Corporation de Everett, Massachusetts (EE. UU.) .
Durante la homogeneización a presión, la cáscara cítrica se somete a altas velocidades de cizallamiento como resultado de las cavitaciones y los efectos de turbulencia. Estos efectos se crean cuando la cáscara cítrica entra en la unidad de válvula de homogeneización desde la sección de la bomba del homogeneizador a alta presión (y baja velocidad) . Las presiones adecuadas en el proceso de la presente invención son de aproximadamente 5 MPa a aproximadamente 100 MPa (de aproximadamente 50 bar a aproximadamente 1000 bar) .
Dependiendo de la presión particular seleccionada en la homogeneización a presión, y de la velocidad de flujo de la cáscara cítrica a través del homogeneizador, la cáscara cítrica se puede homogeneizar en un paso a través del homogeneizador. Sin embargo, puede precisarse más de un paso de la cáscara cítrica.
En una modalidad, la cáscara cítrica se homogeneiza en un único paso a través del homogeneizador. En una homogeneización de un solo paso, la presión usada es, preferentemente, de aproximadamente 30 MPa a aproximadamente 100 MPa (de aproximadamente 300 bar a aproximadamente 1000 bar) , con mayor preferencia, de aproximadamente 40 MPa a aproximadamente 80 MPa (de aproximadamente 400 bar a aproximadamente 800 bar) , aun con mayor preferencia, de aproximadamente 50 MPa a aproximadamente 75 MPa (de aproximadamente 500 bar a aproximadamente 750 bar) .
En otra modalidad preferida, la cáscara cítrica se homogeneiza con múltiples pasos a través del homogeneizador, preferentemente, al menos 2 pasos, con mayor preferencia, al menos 3 pasos a través del homogeneizador. En una homogeneización de múltiples pasos, la presión usada es, típicamente, menor en comparación con una homogeneización de un solo paso y, preferentemente, es de aproximadamente 10 MPa a aproximadamente 60 MPa (de aproximadamente 100 bar a aproximadamente 600 bar) , con mayor preferencia, de aproximadamente 20 MPa a aproximadamente 50 MPa (de aproximadamente 200 bar a aproximadamente 500 bar) , aun con mayor preferencia de aproximadamente 30 MPa a aproximadamente 40 MPa (de aproximadamente 300 bar a aproximadamente 400 bar) .
Opcionalmente, la cáscara cítrica se puede someter a un tratamiento térmico antes de la homogeneización. Preferentemente, la temperatura usada en el tratamiento térmico puede variar de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 140 °C durante un período de aproximadamente 1 segundo a aproximadamente 3 minutos. El tratamiento térmico se puede usar en la pasteurización de la cáscara cítrica. En la pasteurización, el tratamiento térmico emplea, preferentemente, una temperatura de aproximadamente 65 °C a aproximadamente 140 °C, preferentemente, de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 100 °C, durante un período de aproximadamente 2 segundos a aproximadamente 60 segundos, preferentemente, de aproximadamente 20 segundos a aproximadamente 45 segundos. Se prefiere la pasteurización para desactivar las pectinesterasas para impedir la pérdida de turbidez y para desactivar los microorganismos causantes de descomposición para mejorar la estabilidad bajo almacenamiento.
La cáscara cítrica homogeneizada después se pone en contacto con un solvente orgánico. En un aspecto, el solvente orgánico extrae el agua, los sabores, los olores, los colores y lo similar de la cáscara cítrica. El solvente es, preferentemente, polar y soluble en agua para facilitar la eliminación de los componentes deseados. Los solventes disponibles pueden incluir alcoholes inferiores tales como metanol, etanol, propanol, isopropanol, o butanol . Los solventes preferidos son etanol, isopropanol, y combinaciones de estos. El solvente puede suministrarse en solución acuosa. La concentración del solvente en la solución disolvente se ubica, más frecuentemente, en el intervalo de aproximadamente 70 % en peso a aproximadamente 100 % en peso. En una modalidad, se usa una solución acuosa de etanol al 75 % en peso como solvente. En una modalidad preferida, se usa una solución acuosa de etanol al 90 % en peso como solvente. Incluso en otra modalidad preferida, se usa isopropanol como solvente, preferentemente, una solución acuosa de isopropanol. Generalmente, los solventes eliminan los componentes solubles en agua a concentraciones menores y los componentes solubles en aceite a concentraciones mayores. Opcionalmente , se puede agregar un cosolvente menos polar al alcohol acuoso para mejorar la recuperación de los componentes solubles en aceite en la cascara cítrica. Algunos ejemplos de estos solventes no polares incluyen acetato de etilo, metil etil cetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona y tolueno. Los solventes menos polares se pueden agregar hasta aproximadamente 20 % de la mezcla disolvente. Muchos solventes, tales como etanol, tienen un calor de vaporización menor que el del agua y, por lo tanto, precisan menos energía para volatilizarse de la que se precisaría para volatilizar una masa equivalente de agua. El solvente se extrae, preferentemente, y se recupera para reusarlo.
Preferentemente, la cáscara cítrica se pone en contacto con el solvente orgánico a una relación en peso de sólidos a solvente de al menos aproximadamente 0.25:1, preferentemente, de al menos aproximadamente 0.5:1 y, frecuentemente, de al menos aproximadamente 0.75:1, de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1 o de aproximadamente 1.5:1 a aproximadamente 3:1, en función del peso húmedo de los sólidos. En una modalidad, la relación sólidos a solvente es de aproximadamente 2:1.
La extracción se puede efectuar por medio del uso de una extracción de una sola etapa, pero preferentemente se efectúa por medio del uso de una extracción multietapa, por ejemplo, un proceso de extracción de dos, tres o cuatro etapas y, preferentemente, por medio del uso de extracción contracorriente. No se contempla un límite superior particular del número de etapas de extracción que se pueden usar. La Fig. 1 ilustra esquemáticamente una modalidad preferida en la que un proceso de extracción en contracorriente de dos etapas emplea un primer y segundo extractor de solvente 25a y 25b, respectivamente.
Después de la homogeneización 10, la cáscara cítrica homogeneizada se introduce en el segundo extractor 25b. Se introduce un solvente acuoso de etanol o isopropanol desde un tanque de solvente 26 en el primer extractor de solvente 25a. El solvente procesado del primer extractor de solvente 25a se introduce en el segundo extractor de solvente 25b, mientras que la cáscara cítrica extraída del segundo extractor de solvente 25b se introduce en el primer extractor de solvente 25a. El solvente procesado del segundo extractor de solvente 25b se puede introducir en un evaporador 35 (opcional) para separar los sólidos (p. ej . , azúcares, ácidos, colores, sabores, aceites cítricos, etc.) del solvente procesado, que se puede condensar y regresar a una unidad de destilación 24. Los residuos de la unidad de destilación (predominantemente agua) se separan y se eliminan.
Después de cada etapa de extracción se extrae, preferentemente, más líquido. Un dispositivo adecuado es una centrífuga de decantación. Alternativamente, se puede usar un tamiz, una prensa de filtro de banda u otro dispositivo adecuado para extraer líquidos.
La cáscara cítrica del primer extractor de solvente 25a se introduce en un desolventizador 30. El desolventizador 30 extrae el solvente y el agua de los sólidos remanentes después de la extracción, lo que permite recuperar el solvente para su uso futuro y, además, garantizar que el producto sea seguro para molienda y uso comercial. El desolventizador 30 puede emplear calor indirecto para extraer cantidades considerables del solvente del residuo sólido. Alternativamente, se puede suplir calor directo para el secado, por ejemplo, mediante el suministro de aire caliente desde secadores instantáneos o secadores de lecho fluidizado. Si se desea, se puede emplear vapor directo para eliminar toda cantidad traza del solvente remanente en los sólidos. Los vapores del desolventizador 30 se recuperan, preferentemente, y se introducen en la unidad de destilación 24 para recuperar al menos parte del solvente.
El tiempo de retención en cada etapa de extracción puede variar en un intervalo amplio, pero puede ser de aproximadamente 5 minutos o menos por etapa de extracción. La temperatura en el o los extractores de solvente depende de factores tales como el tipo de solvente usado, pero se ubica, más frecuentemente, en el intervalo de aproximadamente 4 °C a aproximadamente 85 °C a presión atmosférica. Las temperaturas se pueden aumentar o disminuir, apropiadamente, para trabajar bajo presiones súper o sub atmosféricas. Opcionalmente , se usan técnicas tales como ultrasonido para mejorar la eficiencia del proceso de extracción. Al mantener un sistema cerrado, se pueden minimizar las pérdidas de solvente durante la extracción, desolventizacion, y destilación.
Preferentemente, se recupera y reúsa al menos aproximadamente 70 % en peso del solvente. Una corriente de reposición de solvente introduce solvente fresco en el tanque de solvente 26 para reponer el solvente que no se recuperó.
En una modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención comprende, además, una etapa de conminución o pulverización antes de la desolventizacion y el secado. Los métodos adecuados incluyen, pero no se limitan a, pulverización, molienda, trituración, mezclado a alta velocidad, o impacto externo. La conminución o pulverización puede ser beneficiosa para desintegrar cualquier agrupamiento o aglomerado remanente después de extraer el líquido con la etapa de compresión con filtro de banda. Esta etapa facilita, además, la extracción del solvente. Sin deseos de limitarse a la teoría, se estima que la conminución o pulverización además abre las fibras. Como resultado de esto, el solvente se distribuye más uniformemente y se extrae más fácilmente en la etapa subsiguiente de desolventización y secado. Incluso en otra modalidad preferida, la etapa de conminución o pulverización se usa en combinación con la adición y dispersión de agua o una mezcla de agua y un solvente orgánico (como se describió anteriormente en la presente) para mejorar la desolventización y el secado, y lograr la humedad deseada en la fibra cítrica por último obtenida para un uso final particular.
En otra modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención comprende, además, una etapa de conminución o pulverización después del secado. Esta etapa de conminución o pulverización possecado se puede efectuar para reducir aún más el tamaño de partícula de la fibra cítrica, para mejorar las propiedades de fluidez, dispersión, y/o hidratación.
Incluso en otra modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención comprende, además, la etapa de someter la cáscara cítrica a un auxiliar de procesamiento. Preferentemente, el auxiliar de procesamiento se selecciona del grupo que consiste en enzimas, ácidos, bases, sales de hidrocoloides , fibra vegetal, un agente blanqueador, y combinaciones de estos. En una modalidad, el auxiliar de procesamiento se combina con la cáscara cítrica antes de la homogeneización. En otra modalidad, el auxiliar de procesamiento se agrega después de la homogeneización.
En un aspecto de la presente invención, el auxiliar de procesamiento se puede usar para ajustar las propiedades de la fibra cítrica por último obtenida.
Las enzimas preferidas incluyen, pero no se limitan a, pectinasa, proteasa, celulasa, hemicelulasa y combinaciones de estas. Cuando se usan enzimas, se deben usar antes de cualquier tratamiento térmico que las desactive y, preferentemente, además, antes de la homogeneización. Sin embargo, se desea la desactivación mediante tratamiento térmico cuando se logra el efecto deseado.
Los ácidos preferidos incluyen, pero no se limitan a, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilendiaminatetraacético y combinaciones de estos. Sin embargo, el ácido cítrico goza de la mayor preferencia por cuanto es un ácido de grado alimenticio.
Una base preferida es soda cáustica. La soda cáustica mejora el comportamiento expansivo y las propiedades texturizantes de la fibra cítrica. La soda cáustica se agrega, preferentemente, después de la homogeneización.
Una sal preferida es cloruro de sodio.
Los hidrocoloides preferidos incluyen, pero no se limitan a, pectina, alginato, goma de algarrobo, goma de xantano, goma guar, carboximetilcelulosa y combinaciones de estos.
Un agente blanqueador puede mejorar aún más las propiedades de color (es decir, blanquear la fibra cítrica) . Un agente blanqueador preferido es peróxido de hidrógeno.
La fibra cítrica obtenida mediante el proceso de conformidad con la presente invención tiene propiedades mejoradas en comparación con otras fibras cítricas de la técnica previa. Especialmente, la fibra cítrica tiene un buen comportamiento expansivo, capacidad de hidratación y propiedades de viscosidad. Está en la capacidad de aumentar la viscosidad bajo un cizallamiento relativamente bajo en un medio acuoso.
La fibra cítrica de la presente invención tiene una concentración de empaque compacto c* menor que 3.8 % en peso, en base anhidra. Preferentemente, la concentración de empaque compacto c* es menor que 3.6, aun con mayor preferencia menor que 3.4 % en peso y, con la máxima preferencia, menor que 3.2 % en peso, en base anhidra. La determinación de la concentración de empaque compacto c* se describe en la sección de método de prueba incluida más adelante en la presente descripción.
La fibra cítrica tiene, preferentemente, un contenido de humedad de aproximadamente 5 % a aproximadamente 15 %, con mayor preferencia, de aproximadamente 6 % a aproximadamente 14 %. Preferentemente, al menos aproximadamente 90 % del volumen de las partículas tienen un diámetro menor que aproximadamente 1000 micrómetros, preferentemente, de aproximadamente 50 micrómetros a aproximadamente 1000 micrómetros, con mayor preferencia, de aproximadamente 50 micrometros a aproximadamente 500 micrometros, aun con mayor preferencia, de aproximadamente 50 micrometros a aproximadamente 250 micrometros.
La fibra cítrica tiene, preferentemente, una viscosidad de al menos aproximadamente 1000 mPa.s, en donde la fibra cítrica se dispersa en agua normalizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, preferentemente, de 900 rpm, para obtener una solución de fibra cítrica/agua normalizada al 3 % p/p y en donde la viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s"1 a 20 °C. Preferentemente, la viscosidad a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C es de al menos aproximadamente 2000 mPa.s, con mayor preferencia, de al menos aproximadamente 3000 mPa.s, aun con mayor preferencia, de al menos 4000 mPa.s, aun con mayor preferencia, de al menos 5000 mPa.s y hasta 15000 mPa.s. La preparación del agua normalizada y el método para medir la viscosidad se describen en la sección de método de prueba incluida más adelante en la presente descripción.
La fibra cítrica de conformidad con la presente invención tiene, además, buenas propiedades de emulsificación.
En una modalidad preferida, la fibra cítrica de la presente invención tiene, además, propiedades excelentes de blancura. La fibra cítrica puede tener un valor de L* de CIELAB de al menos aproximadamente 85, preferentemente, de al menos aproximadamente 90, con mayor preferencia, de al menos aproximadamente 92, aun con mayor preferencia, de al menos aproximadamente 93. Preferentemente, la fibra cítrica tiene un valor de b* de CIELAB menor que aproximadamente 20, aun con mayor preferencia, menor que aproximadamente 15. El método para determinar los valores de L* y b* de CIELAB se describe en la sección de método de prueba incluida más adelante en la presente descripción.
La fibra cítrica de conformidad con la presente invención se puede combinar con otras fibras, tales como fibras de origen vegetal (p. ej . de vegetales, granos/cereales) , con otras fibras cítricas tales como fibra cítrica obtenida de pulpa cítrica, o combinaciones de estas. La mezcla puede estar en forma seca o líquida.
En otro aspecto, se pueden usar la fibra cítrica de la presente invención y las mezclas antes descritas en la presente descripción en aplicaciones comestibles, aplicaciones alimenticias, bebidas, productos para el cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes. La cantidad de fibra cítrica (o mezcla) que se ha de usar depende de la aplicación dada y del beneficio que se desea obtener, y yace dentro de los conocimientos de una persona con experiencia en la materia.
Las aplicaciones comestibles pueden incluir, pero no se limitan a, productos lácteos, productos congelados, productos de panadería, grasas y aceites, productos de frutas, confitería, productos de carne, sopas, salsas y aderezos. Los productos lácteos incluyen, pero no se limitan a, yogur, queso fresco descremado, queso quarg, queso procesado, postres lácteos, mousses. Los productos congelados incluyen, pero no se limitan a, helado, sorbete, granizado. Los productos de panadería incluyen, pero no se limitan a, tortas, productos dulces, pasteles, pastelería artesanal, aperitivos extruidos, aperitivos fritos. Las grasas y aceites incluyen, pero no se limitan a, margarinas, productos para untar bajos en grasas, grasas de cocinar. Los productos de frutas incluyen, pero no se limitan a, preparaciones de frutas, preparaciones de yogur de frutas, conservas, confituras, jaleas. Las salsas y aderezos incluyen, pero no se limitan a, emulsiones de aceite/agua que contienen yema de huevo o derivados de yema de huevo tales como mayonesa, y salsa de tomate. La confitería incluye, pero no se limitan a, caramelos, productos para untar de chocolate, productos para untar a base de frutos secos . Los productos de carne incluyen, pero no se limitan a, carne de res y pollo procesada refrigerada o congelada, productos de conservas de carne, salchicha fresca, salchicha curada y salame.
Las bebidas pueden incluir concentrados, geles, bebidas energéticas, bebidas carbonatadas, bebidas no carbonatadas, jarabes. La bebida puede ser cualquier jarabe de uso médico o cualquier solución bebible incluso té helado y zumos de frutas, zumos a base de vegetales, limonadas, refrescos, bebidas a base de frutos secos, bebidas a base de cacao, productos lácteos tales como leche, suero lácteo, yogures, leche agria y bebidas a base de estos. Bebida concentrada se refiere a un concentrado que está en forma líquida.
Los productos para el cuidado personal pueden incluir formulaciones cosméticas, productos para el cuidado del cabello tales como champús, acondicionadores, cremas, geles para el cabello, composiciones de lavado personal, cremas solares y lo similar.
Los productos detergentes pueden incluir productos para la limpieza de superficies duras, productos para la limpieza o acondicionamiento de telas, y lo similar.
Métodos de prueba 1. Preparación de agua normalizada Se disuelve 10.0 g de NaCl (p. ej . , Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) y 1.55 g de CaCl2.2H20 (p. ej . , Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) en agua de baja conductividad (p. ej . , milli-Q Ultrapure Millipore 18.2 MQcm) , y se regula a 1 litro para preparar un caldo de agua normalizada. Se toma una alícuota de 100 mi del caldo de agua normalizada y se ajusta a 1 litro con agua de baja conductividad. 2. Medición de la concentración de empaque compacto c* 2.1 Principio Las muestras de fibra cítrica (n =10) se humedecen con etilenglicol , se dispersan en agua corriente normalizada y se someten a la prueba oscilatoria de esfuerzo de cizallamiento controlado (CSS, por sus siglas en inglés) MCR301. Las dispersiones de fibra cítrica se miden en incrementos de 0.25 % p/p en el intervalo de 1.75-5.00 % p/p . Se traza el módulo complejo del intervalo viscoelástico lineal (LVR, por sus siglas en inglés) G* contra la concentración. La concentración de empaque compacto c* se determina mediante el método de cruce de dos tangentes en una escala lineal. 2.2 Aparato Reómetro Antón Paar MCR301 con configuración de cilindro coaxial (TEZ15OP-CF Peltier a 20 °C) con sonda de paleta ST24-2D/2V/2V-3D, taza de medir estriada CC27/T200/SS/P y baño de circulación de agua de enfriamiento fijado en 15 °C. El equipo debe estar limpio y seco, y las unidades MCR301 deben encenderse 30 minutos antes de su uso. Se deben efectuar verificaciones de conformidad con el manual de instrucciones del suplidor (véase el manual de instrucciones) . El baño de circulación y la bomba deben estar encendidos en todo momento para evitar quemar la unidad peltier. De conformidad con el fabricante, el baño de agua debe llenarse con agua desmineralizada con un máximo de 30 % de anticongelante (p. ej . , etilenglicol) .
Agitador IKA digital RWD 20 y se desciende la paleta (propulsor de 4 paletas 07 410 00) Vaso de precipitado de vidrio Duran de 600 mi (ø 10 cm) Balanza de laboratorio con una precisión de 0.01 g Cuchara de sopa plástica dura 2.3 Procedimiento Se pone en marcha el sistema Se enciende el baño de circulación (lleno con agua desmineralizada + etilenglicol al 30 % (p. ej . , Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) y después el reómetro de conformidad con el procedimiento que se explica en el manual de instrucciones. Se selecciona el cuaderno de trabajo y se efectúa el procedimiento de inicialización de conformidad con el manual de instrucciones.
Calibración del sistema El procedimiento estándar de verificación de la calibración del MCR301 se describe por completo en el manual de instrucciones y debe efectuarse de conformidad con el manual de instrucciones. Los instrumentos del MCR301 deben estar listos (en funcionamiento y todos los parámetros verificados) antes de evaluar las dispersiones de fibra cítrica. El CSR del sistema de medición ST24 debe fijarse en 1 y el valor de CSS (Pa/mm) debe fijarse con aceite Newtoniano de calibración certificado (p. ej . , Cannon N100, disponible en Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, EE. UU. ) .
Preparación de la muestra Se coloca un vaso de precipitado de vidrio de 600 mi en la balanza de laboratorio, y se ajusta la balanza a cero.
En el vaso de precipitado, se pesan los gramos necesarios (x) de fibra cítrica, redondeando al valor de 0.01 g más cercano, de conformidad con el contenido de humedad (m) de la muestra de fibra cítrica: x=3c/[(100-m) /100] , para cualquier concentración dada c en % p/p (muestras partiendo de 1.75 % p/p, a 5.00 % p/p con incrementos de 0.25 % p/p) . El contenido de humedad m se debe determinar mediante equilibrio de la humedad por infrarrojo (Sartorius MA 30) , como la pérdida de peso a 105 °C con sincronización automática, en donde típicamente 3-4 g de fibra cítrica cubren la totalidad del fondo del recipiente de aluminio. El contenido de humedad (m) de la fibra cítrica se expresa en porcentaje en peso (% p) .
En un segundo vaso de precipitados de 600 mi, se pesan los gramos necesarios (p) de agua corriente normalizada, redondeando al valor de 0.1 g más cercano, de conformidad con la humedad de la muestra de fibra cítrica: w=270.0-x Se coloca el vaso de precipitado con CPF sobre la balanza de laboratorio, se ajusta la balanza a cero, se agregan 30.0 g (redondeado al valor de 0.1 g más cercano) de etilenglicol , se retira el vaso de precipitado de la balanza y se mezcla el contenido con la cuchara plástica, de este modo humedecer todo el polvo (esta operación se efectúa en un lapso de 60 segundos) .
Se vierte de inmediato el agua corriente normalizada sobre la fibra cítrica húmeda y se mezcla el contenido con la cuchara plástica mediante rotaciones reiteradas en sentido horario y antihorario (esta operación se efectúa en un plazo de 60 segundos) .
Se coloca el vaso de precipitado de vidrio con su contenido (fibra cítrica, etilenglicol, agua corriente normalizada) bajo un agitador IKA Digital RWD 20 y se desciende la paleta (propulsor de 4 paletas 07 410 00) en la pasta hasta 2 cm del fondo del vaso de precipitado de vidrio.
Se ajusta la velocidad de la paleta (rpm) a 900 rpm y se agita durante 10 minutos a 900 rpm.
Se cubre el vaso de precipitado con papel de aluminio y se permite reposar durante 24 horas antes de efectuar la medición Se vierte la cantidad necesaria de la dispersión de CPF en el recipiente cilindrico del reómetro y se inserta de inmediato la sonda de paleta ST24 (sonda de células de almidón) en el cilindro que contiene la dispersión de CPF Análisis de la muestra Se efectúa la prueba oscilatoria de CSS con el MCR301 de conformidad con las instrucciones del manual, con 2 segmentos : segmento 1: sin registro, 10 minutos a 20 °C (equilibrio) segmento 2: registro, 1971 segundos a 20 °C, 50 puntos de medición, tiempo de integración de 100 a 10 segundos log, par de torsión de 1 a 10,000 µ?p? log, frecuencia 1 Hz Resultados A bajo esfuerzo, en donde G* (en comparación con el esfuerzo) presenta valores en meseta constantes, se promedian los resultados de G* a lo largo del intervalo viscoelástico lineal. Por medio del uso del software "LVE Range", se puede determinar el extremo de la región viscoelástica lineal en los experimentos de CSS.
Se gráfica LVR G* contra la concentración. La primera tangente a baja concentración (menor que c*) tiene una pendiente mucho menor que la segunda tangente a alta concentración (mayor que c*) . Mediante el ajuste lineal (p. ej . , con Microsoft® Excel®) , el punto de cruce de ambas tangentes ocurre a la concentración de empaque compacto c* . 3. Medición de la viscosidad Se agrega la fibra cítrica a agua normalizada en un vaso de precipitado con un mezclador de paletas para obtener una dispersión de fibra cítrica al 3 % en peso con un volumen total de 300 mi. Antes de agregar la fibra cítrica, se crea un vórtice mediante el ajuste de la velocidad de las paletas a 900 rpm por medio del uso de un agitador mecánico superior I KA RW20 provisto de un agitador de propulsor de 4 paletas. Después, se agrega la fibra cítrica rápidamente (antes que aumente la viscosidad) sobre las paredes del vórtice bajo agitación (900 rpm por medio del uso de un agitador mecánico superior IKA RW20 provisto de un agitador de propulsor de 4 paletas) . Se continúa agitando durante 15 minutos a 900 rpm. Se guarda la muestra durante 12 horas a 20 °C.
Después, se efectúa la prueba de viscosidad con un reómetro (p. ej . , Antón Paar MCR300) , de conformidad con las instrucciones del reómetro, en función de la velocidad de cizallamiento (de 0.01 a 100 s"1) a 20 °C.
La viscosidad (mPa.s) se determina a una velocidad de cizallamiento de 5 s"1. 4. Medición del color (valores de L* , b* de CIELAB) CIE L*a*b* (CIELAB) es el más completo espacio cromático especificado por la Comisión Internacional de Iluminación (CommisBion Internationale d'Eclairage) . Describe todos los colores visibles para el ojo humano y se creó para fungir como un modelo independiente del dispositivo que se ha de usar como referencia. Los valores de L* y b* de la fibra cítrica se obtienen colocando la fibra cítrica (en forma pulverizada) en la celda de vidrio (se llena la celda hasta aproximadamente la mitad) del colorímetro y se analiza la muestra de conformidad con las instrucciones del usuario del colorímetro. El colorímetro usado es un colorímetro Minolta CR400.
EJEMPLO Citri-Fi 100: fibra de naranja derivada de pulpa de naranja (Fiberstar Inc.) Fibra cítrica N Herbacel AQ-Plus: fibras de limón derivadas de cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc) .
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (18)

REIVINDICACIONES : Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Un proceso para preparar fibras cítricas a partir de cáscara cítrica, caracterizado porque comprende a. tratar la cáscara cítrica para obtener cáscara cítrica homogeneizada; b. lavar la cáscara cítrica homogeneizada con un solvente orgánico para obtener la cáscara cítrica lavada con el solvente orgánico; c. desolventizar y secar la cáscara cítrica lavada con el solvente orgánico; y d. recuperar la fibra cítrica de esta.
2. Un proceso para la preparación de fibras cítricas de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la cáscara cítrica es cáscara cítrica gastada.
3. Un proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque además el tratamiento comprende homogeneización a presión por medio del uso de una presión de 5 MPa a 100 MPa (de 50 bar a 1000 bar) .
4. Un proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el tratamiento es una homogeneización a presión de un solo paso por medio del uso de una presión de 30 MPa a 100 MPa (de 300 bar a 1000 bar) .
5. Un proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el tratamiento es una homogeneización a presión de múltiples pasos que comprende al menos 2 pasos, por medio del uso de una presión de 10 MPa a 60 MPa (de 100 bar a 600 bar) .
6. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la cáscara cítrica se somete a un tratamiento térmico antes del tratamiento de homogeneización a una temperatura de 50 °C a 140 °C durante un período de 1 segundo a 3 minutos.
7. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende además una etapa de conminución o pulverización antes de la desolventización y el secado.
8. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprende además una etapa de conminución o pulverización luego del secado .
9. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque comprend, además someter la cáscara cítrica a un auxiliar de procesamiento seleccionado del grupo que consiste en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides , fibra vegetal, agentes blanqueadores, y combinaciones de estos.
10. Un proceso de conformidad con las reivindicaciones 1-8, caracterizado porque comprende además agregar un auxiliar de procesamiento seleccionado del grupo que consiste en enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides , fibra vegetal, agentes blanqueadores, y combinaciones de estos.
11. Una fibra cítrica caracterizada porque tiene un valor de la concentración de empaque compacto c* menor que 3.8 % en peso en base anhidra.
12. La fibra cítrica de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada porque la fibra cítrica tiene un contenido de humedad de 5 % a 15 %.
13. La fibra cítrica de conformidad con las reivindicaciones 11-12, que tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, caracterizada porque se dispersa en agua normalizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, para obtener una solución de fibra cítrica/agua normalizada al 3 % p/p y donde la viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s"1 a 20 °C.
14. La fibra cítrica de conformidad con las reivindicaciones 11-13, caracterizada porque tiene un valor de L* de CIELAB de al menos 90.
15. La fibra cítrica de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada porque tiene un valor de b* de CIELAB menor que 20.
16. Una mezcla de la fibra cítrica de conformidad con las reivindicaciones 11-15, y una fibra seleccionada de fibra de origen vegetal, fibra cítrica obtenida de pulpa cítrica, y com inaciones de estas.
17. Un producto comestible, un producto alimenticio, una bebida, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente caracterizados porque comprenden una fibra cítrica de conformidad con las reivindicaciones 11-15, o una mezcla de la reivindicación 16.
18. El uso de una fibra cítrica de conformidad con las reivindicaciones 11-15, o de una mezcla de la reivindicación 16 como texturizante o viscosificante en un producto comestible, un producto alimenticio, una bebida, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente .
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