BR112014017451B1 - processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de casca de cítricos - Google Patents

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Abstract

resumo patente de invenção: "processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de casca de cítricos". a presente invenção refere-se a um processo para obtenção de fibra de cítricos a partir da casca de cítricos. é obtida uma fibra de cítricos que tem um valor de concentração c* de empacotamento denso menor que 3,8 %, em peso, da base anidra. a fibra de cítricos pode ser usada em produtos alimentícios, produtos de ração para animais, bebidas, produtos para cuidados pessoais, produtos farmacêuticos ou produtos detergentes.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE FIBRA DE CÍTRICOS A PARTIR DE CASCA DE CÍTRICOS, FIBRA DE CÍTRICOS, BLENDA DE FIBRA DE CÍTRICOS, PRODUTO ALIMENTÍCIO E USO DA DITA FIBRA. REFERÊNCIA REMISSIVA A PEDIDO RELACIONADO [001] Este pedido reivindica o benefício do pedido de patente provisório com número serial US 61/588.915, depositado em 20 de janeiro de 2012, intitulado PROCESS FOR OBTAINING CITRUS FIBER FROM CITRUS PEEL, o qual está aqui incorporado a titulo de referência, em sua totalidade.
CAMPO TÉCNICO [002] A presente invenção refere-se a um processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de casca de cítricos. A fibra de cítricos seca resultante é útil como um aditivo alimentar em produtos alimentícios, em produtos de ração para animais e em bebidas. A fibra de cítricos também é útil para produtos de cuidados pessoais, farmacêuticos ou detergentes.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [003] A casca de cítricos é um resíduo da indústria de sucos, ou um subproduto do processo para obtenção de pectina. A pectina pode ser obtida a partir de várias matérias primas, como cascas de cítricos, mediante o uso de um tratamento específico sob condições aquosas ácidas a quente. Os cítricos incluem, por exemplo, limão, laranja, lima e toronja, das quais o limão é o mais comumente usado. As cascas obtidas junto à indústria de sucos são tipicamente submetidas a um outro tratamento para extrair suco e óleo e são, então, secas. Essas cascas são tipicamente usadas como ração para gado bovino. As cascas obtidas do processo de pectina, após a extração da pectina, têm valor econômico ainda mais baixo.
[004] Seria, portanto, desejável otimizar o valor econômico desse produto. Uma abordagem consiste em otimizar as propriedades fun
Petição 870190071426, de 26/07/2019, pág. 7/14
2/19 cionais das fibras que podem ser derivadas das cascas de cítricos. Entretanto, as propriedades das fibras de casca de cítricos existentes ainda podem ser aprimoradas.
[005] Consequentemente, um dos objetivos da presente invenção é desenvolver um processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de cascas de cítricos que tenha propriedades aprimoradas em comparação à fibra de cítricos da técnica anterior. É, adicionalmente, um objetivo da presente invenção obter uma fibra de cítricos que tenha boa capacidade de hidratação e propriedades de viscosificação.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [006] De acordo com um aspecto, a presente invenção refere-se a um processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de casca de cítricos. Em uma modalidade, a casca de cítricos é tratada para se obter casca de cítricos homogeneizada. O processo compreende, adicionalmente, uma etapa de lavagem da casca de cítricos homogeneizada com um solvente orgânico, para se obter uma casca de cítricos lavada com solvente orgânico. A casca de cítricos lavada com solvente orgânico é dessolventizada e submetida a secagem, e a fibra de cítricos é recuperada.
[007] Em um outro aspecto, a presente invenção refere-se a uma fibra de cítricos que tem um valor de concentração c* de empacotamento denso menor que 3,8 %, em peso, de base anidra. Em uma modalidade preferencial, a fibra de cítricos tem um teor de umidade de cerca de 5% a cerca de 15%. Em outra modalidade preferencial, a fibra de cítricos tem uma viscosidade de pelo menos 1.000 mPa.s, sendo que a dita fibra de cítricos é dispersa em água padronizada a uma velocidade de misturação de cerca de 800 rpm a cerca de 1.000 rpm, de preferência cerca de 900 rpm, até que se obtenha uma solução a 3%, em peso, de fibra de cítricos/água padronizada, e sendo que a dita viscosidade é medida a uma taxa de cisalhamento de 5 s-1 a 20°C.
3/19
Em ainda outra modalidade preferencial, a fibra de cítricos tem um valor CIELAB L* de pelo menos cerca de 90.
[008] Em ainda outro aspecto, a presente invenção refere-se a uma blenda de fibra de cítricos da presente invenção e fibra de origem vegetal (por exemplo, derivada de cereais), fibra de cítricos obtida a partir de polpa cítrica e combinações das mesmas.
[009] Em ainda outro aspecto, a presente invenção refere-se a um produto alimentício, um produto de ração para animais, uma bebida, um produto para cuidados pessoais, um produto farmacêutico ou um produto detergente que compreende a fibra de cítricos de acordo com a presente invenção.
[010] Em ainda outro aspecto, a presente invenção refere-se ao uso da fibra de cítricos como um texturizante ou viscosificante em produtos alimentícios, produtos de ração para animais, bebidas, produto para cuidados pessoais, produto farmacêutico ou produto detergente. BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [011] A Figura 1 é uma ilustração esquemática de um processo de acordo com uma modalidade preferencial da presente invenção. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [012] Em um aspecto, a presente invenção refere-se a um processo para obtenção de fibra de cítricos a partir de casca de cítricos.
[013] Termo casca de cítricos, como usado aqui, refere-se ao material pectináceo e celulósico contido na porção externa da fruta cítrica. O mesmo pode ser um resíduo da indústria de sucos. O mesmo pode, também, ser um coproduto da indústria de pectina, sendo então às vezes chamado de casca esgotada. O termo fibra de cítricos, como usado aqui, se refere a um componente fibroso obtido a partir da casca de cítricos.
[014] Processo de acordo com a presente invenção pode ser usado para obtenção de fibra de cítricos a partir da casca de uma ampla
4/19 variedade de frutas cítricas, sendo que alguns exemplos nãolimitadores destas incluem laranjas, tangerinas, limas, limões e toronjas. Em uma modalidade preferencial, a fibra de cítricos é obtida a partir de casca de limão.
[015] No processo de acordo com a presente invenção, a casca de cítricos é tratada para obtenção de uma casca de cítricos homogeneizada. Em uma modalidade preferencial, a casca esgotada é usada como material de partida. Opcionalmente, a casca de cítricos pode ser lavada com água, antes da homogeneização. Às vezes, a casca de cítricos pode ser obtida em um estado congelado ou seco, o qual requer descongelamento ou reidratação antes da homogeneização. De preferência, a casca de cítricos é ajustada com água até um teor de matéria seca de 5 %, em peso, ou menos. Sem se ater à teoria, acredita-se que o tratamento de homogeneização cause a ruptura e a desintegração de células inteiras e de fragmentos de célula da casca. A homogeneização pode ser efetuada por inúmeros métodos possíveis incluindo, mas não se limitando a, tratamento por alto cisalhamento, homogeneização por pressão, moagem coloidal, misturação intensiva, extrusão, tratamento ultrassônico e combinações dos mesmos. De preferência, a entrada de energia (energia por volume de unidade) para efetuar a homogeneização é de ao menos cerca de 1.000 kW por cm3 de casca de cítricos.
[016] Em uma modalidade preferencial da presente invenção, o tratamento de homogeneização é um tratamento de homogeneização por pressão. Os homogeneizadores por pressão tipicamente compreendem um êmbolo reciprocante ou uma bomba do tipo pistão, juntamente com um conjunto de válvula homogeneizadora afixado à extremidade de descarga do homogeneizador. Os homogeneizadores de alta pressão adequados incluem homogeneizadores de alta pressão produzidos pela GEA Niro Soavi, de Parma (Itália), como aqueles da
5/19 série NS, ou os homogeneizadores das séries Gaulin e Rannie, produzidos pela APV Corporation de Everett, Massachusetts (EUA).
[017] Durante a homogeneização por pressão, a casca de cítricos é submetida a altas taxas de cisalhamento como resultado dos efeitos de cavitação e turbulência. Esses efeitos são criados pela entrada das cascas de cítricos no conjunto da válvula homogeneizadora, provenientes da seção de bomba do homogeneizador, sob alta pressão (e baixa velocidade). As pressões adequadas para o processo da presente invenção são de cerca de 5 MPa a cerca de 100 MPa (de cerca de 50 bar a cerca de 1.000 bar).
[018] Dependendo da pressão específica selecionada para a homogeneização por pressão, e da vazão da casca de cítricos através do homogeneizador, a casca de cítricos pode ser homogeneizada por uma passagem através do homogeneizador. Entretanto, pode ser necessária mais de uma passagem da casca de cítricos.
[019] Em uma modalidade, a casca de cítricos é homogeneizada em uma única passagem através do homogeneizador. Em uma homogeneização com passagem única, a pressão usada é, de preferência, de cerca de 30 MPa a cerca de 100 MPa (de cerca de 300 bar a cerca de 1.000 bar), com mais preferência de cerca de 40 MPa a cerca de 80 MPa (de cerca de 400 bar a cerca de 800 bar) e, com mais preferência ainda, de cerca de 50 MPa a cerca de 75 MPa (de cerca de 500 bar a cerca de 750 bar).
[020] Em outra modalidade preferencial, a casca de cítricos é homogeneizada em múltiplas passagens através do homogeneizador, de preferência ao menos 2 passagens, com mais preferência pelo menos 3 passagens pelo homogeneizador. Em uma homogeneização com múltiplas passagens, a pressão usada é tipicamente mais baixa, em comparação àquela usada na homogeneização com passagem única e, de preferência, de cerca de 10 MPa a cerca de 60 MPa (de
6/19 cerca de 100 bar a cerca de 600 bar), com mais preferência de cerca de 20 MPa a cerca de 50 MPa (de cerca de 200 bar a cerca de 500 bar) e, com mais preferência ainda, de cerca de 30 MPa a cerca de 40 MPa (de cerca de 300 bar a cerca de 400 bar).
[021] Opcionalmente, a casca de cítricos pode ser submetida a um tratamento por calor antes da homogeneização. De preferência, a temperatura usada no tratamento por calor pode variar de cerca de 50°C a cerca de 140°C durante um período de cerca d e 1 segundo a cerca de 3 minutos. O tratamento por calor pode ser usado para pasteurização da casca de cítricos. Para a pasteurização, o tratamento por calor emprega, de preferência, uma temperatura de cerca de 65°C a cerca de 140°C, de preferência de cerca de 80°C a cerca de 100°C durante um período de cerca de 2 segundos a cerca de 60 segundos, de preferência de cerca de 20 segundos a cerca de 45 segundos. A pasteurização é preferencial para inativar as pectinesterases, de modo a impedir a perda de turbidez, e para inativar os microorganismos de deterioração, de modo a otimizar a estabilidade em armazenamento.
[022] A casca de cítricos homogeneizada é, então, colocada em contato com um solvente orgânico. Em um aspecto, o solvente orgânico extrai, da casca de cítricos, água, sabores, odores, cores e similares. O solvente precisa, de preferência, ser polar e miscível em água para melhor facilitar a remoção dos componentes desejados. Os solventes disponíveis podem incluir alcoóis inferiores, como metanol, etanol, propanol, isopropanol ou butanol. Os solventes preferenciais são etanol, isopropanol e combinações dos mesmos. O solvente pode ser usado em solução aquosa. A concentração de solvente na solução de solvente fica, mais frequentemente, na faixa de cerca de 70 %, em peso, a cerca de 100 %, em peso. Em uma modalidade, uma solução aquosa de etanol a 75 %, em peso, é usada como solvente. Em uma modalidade preferencial, uma solução aquosa de etanol a 90 %, em
7/19 peso, é usada como solvente. Em ainda outra modalidade preferencial, isopropanol é usado como solvente, de preferência uma solução aquosa de isopropanol. Em geral, os solventes removerão componentes solúveis em água a concentrações mais baixas e componentes solúveis em óleo a concentrações mais altas. Opcionalmente, um cossolvente mais não-polar pode ser adicionado ao álcool aquoso para otimizar a recuperação de componentes solúveis em óleo presentes na casca de cítricos. Os exemplos desse tipo de solventes não-polares incluem acetato de etila, metil etil cetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona e tolueno. Os solventes mais não-polares podem ser adicionados até cerca de 20% da mistura de solventes. Muitos solventes, como etanol, têm um calor de vaporização mais baixo que aquele da água e, portanto, sua volatilização exige menos energia do que seria necessário para volatilizar uma massa equivalente de água. O solvente é, de preferência, removido e recuperado para reutilização.
[023] De preferência, a casca de cítricos é colocada em contato com o solvente orgânico a uma razão entre o peso de sólidos e o peso de solvente de pelo menos cerca de 0,25:1, de preferência pelo menos cerca de 0,5:1 e, frequentemente, pelo menos cerca de 0,75:1, de cerca de 1:1 a cerca de 5:1, ou de cerca de 1,5:1 a cerca de 3:1, com base no peso a úmido dos sólidos. Em uma modalidade, a razão entre sólidos e solvente é de cerca de 2:1.
[024] A extração pode ser realizada mediante o uso de um único estágio mas, de preferência, é realizada mediante o uso de extração em múltiplos estágios, por exemplo um processo de extração em dois, três ou quatro estágios e, de preferência, mediante o uso de extração contracorrente. Não há um limite superior específico contemplado no número de estágios de extração que podem ser usados. A Figura 1 ilustra, esquematicamente, uma modalidade preferencial na qual um processo de extração contracorrente em dois estágios emprega um
8/19 primeiro e um segundo extratores de solvente, 25a e 25b, respectivamente.
[025] Após a homogeneização 10, a casca de cítricos homogeneizada é alimentada ao segundo extrator 25b. Um solvente aquoso de etanol ou isopropanol é fornecido a partir de um tanque de solvente 26 para o primeiro extrator de solvente 25a. O solvente usado, proveniente do primeiro extrator de solvente 25a, é fornecido ao segundo extrator de solvente 25b, enquanto a casca de cítricos extraída do segundo extrator de solvente 25b é fornecida ao primeiro extrator de solvente 25a. O solvente usado, proveniente do segundo extrator de solvente 25b pode ser alimentado a um evaporador 35 (opcional) para separar sólidos (por exemplo, açúcares, ácidos, cores, sabores, óleos de cítricos etc.) de solvente usado, o qual pode ser condensado e retornado a um alambique 24. Os resíduos de destilação (predominantemente água) são separados e removidos.
[026] Depois de cada estágio de extração, o líquido é, de preferência, adicionalmente removido. Um dispositivo adequado é uma centrífuga decantadora. Alternativamente, pode-se usar uma peneira, um filtro prensa de esteira ou outro dispositivo adequado para remoção de líquidos.
[027] A casca de cítricos proveniente do primeiro extrator de solvente 25a é alimentada a um dessolventizador 30. O dessolventizador 30 remove dos sólidos o solvente e a água restante após a extração, permitindo que o solvente seja recuperado para uso futuro e, também, assegurando que o produto seja seguro para moagem e uso comercial. O dessolventizador 30 pode usar calor indireto para remover quantidades significativas de solvente do resíduo sólido. Alternativamente, pode ser usado calor direto para a secagem, por exemplo mediante o fornecimento de ar quente proveniente de secadores flash ou secadores de leito fluidizado. Se for desejado, pode-se empregar vapor
9/19 d'água direto para remover quaisquer quantidades-traço de solvente restante nos sólidos. Os vapores provenientes do dessolventizador 30 são, de preferência, recuperados e alimentados ao alambique 24 para recuperar pelo menos uma porção do solvente.
[028] tempo de retenção em cada etapa de extração pode variar ao longo de um amplo intervalo, mas pode ser de cerca de 5 minutos ou menos por etapa de extração. A temperatura nos um ou mais extratores de solvente depende de fatores como tipo de solvente usado porém, mais frequentemente, fica na faixa de cerca de 4°C a cerca de 85°C sob pressão atmosférica. As temperaturas podem ser adequadamente aumentadas ou diminuídas para o funcionamento sob pressões super ou sub-atmosféricas. Opcionalmente, técnicas como ultrassom são usadas para otimizar a eficiência do processo de extração. Mediante a manutenção de um sistema fechado, pode-se minimizar as perdas de solvente durante a extração, a dessolventização e a destilação. De preferência, pelo menos cerca de 7 %, em peso, do solvente são recuperados e reutilizados. Um fluxo de complementação de solvente fornece solvente sem uso prévio ao tanque de solvente 26, para repor qualquer solvente que não seja recuperado.
[029] Em uma modalidade preferencial, o processo de acordo com a presente invenção compreende, adicionalmente, uma etapa de fragmentação ou pulverização antes da dessolventização e secagem. Os métodos adequados incluem, mas não se limitam a, trituração, moagem, esmagamento, misturação em alta velocidade ou impacto. A fragmentação ou pulverização pode ser benéfica para desintegrar quaisquer nódulos ou agregados remanescentes após a remoção do líquido na etapa de passagem pelo filtro prensa de esteira. Além do mais, essa etapa facilita a remoção do solvente. Sem se ater à teoria, acredita-se que a fragmentação ou pulverização abra ainda mais as fibras. Como resultado disso, o solvente é mais uniformemente distri
10/19 buído e mais facilmente removido na subsequente etapa de dessolventização e secagem. Em ainda outra modalidade preferencial, a etapa de fragmentação ou pulverização é usada em combinação com adição e dispersão de água, ou uma blenda de água e um solvente orgânico (conforme descrito acima), para otimizar a dessolventização e a secagem e para atingir, na fibra de cítricos finalmente obtida, a umidade desejada para uma finalidade específica.
[030] Em outra modalidade preferencial, o processo de acordo com a presente invenção compreende, adicionalmente, uma etapa de fragmentação ou pulverização após a secagem. Essa etapa de fragmentação ou pulverização pós-secagem pode ser realizada para reduzir ainda mais o tamanho de partícula da fibra de cítricos, para otimizar as propriedades de fluidez, dispersibilidade e/ou hidratação.
[031] Em ainda outra modalidade preferencial, o processo de acordo com a presente invenção compreende, adicionalmente, a etapa de submeter a casca de cítricos a um elemento auxiliar ao processamento. De preferência, o elemento auxiliar ao processamento é selecionado do grupo consistindo em enzimas, ácidos, bases, sais hidrocolóides, fibra vegetal, agente alvejante e combinações das mesmas. Em uma modalidade, o elemento auxiliar ao processamento é misturado à casca de cítricos antes da homogeneização. Em outra modalidade, o elemento auxiliar ao processamento é adicionado após a homogeneização.
[032] Em um aspecto da presente invenção, o elemento auxiliar ao processamento pode ser usado para ajustar as propriedades da fibra de cítricos finalmente obtida.
[033] As enzimas preferenciais incluem, mas não se limitam a, pectinase, protease, celulase, hemicelulase e misturas das mesmas. Quando são usadas enzimas, as mesmas precisam ser usadas antes de qualquer tratamento por calor que as possa inativar e, de preferên
11/19 cia, também antes da homogeneização. A inativação mediante tratamento por calor é, porém, desejada uma vez obtido o efeito desejado.
[034] Os ácidos preferenciais incluem, mas não se limitam a, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilenodiamino tetraacético e combinações dos mesmos. O ácido cítrico é, porém, da máxima preferência por ser um ácido de grau alimentício.
[035] Uma base preferencial é a soda cáustica. A soda cáustica otimiza o comportamento de expansão e as propriedades de texturização da fibra de cítricos. A soda cáustica é, de preferência, adicionada após a homogeneização.
[036] Um sal preferencial é cloreto de sódio.
[037] Os hidrocolóides preferenciais incluem, mas não se limitam a, pectina, alginato, goma de alfarrobeira, goma xantana, goma guar, carbóxi metil celulose e combinações dos mesmos.
[038] Um agente alvejante pode, adicionalmente, otimizar as propriedades de cor (ou seja, tornar mais branca a fibra de cítricos). Um agente alvejante preferencial é o peróxido de hidrogênio.
[039] A fibra de cítricos obtida pelo processo de acordo com a presente invenção tem propriedades aprimoradas em relação às outras fibras de cítricos da técnica anterior. Especialmente, a fibra de cítricos tem bom comportamento de expansão, capacidade de hidratação e propriedades de viscosificação. A mesma é capaz de aumentar a viscosidade sob cisalhamento relativamente baixo em meios aquosos.
[040] A fibra de cítricos da presente invenção tem uma concentração c* de empacotamento denso menor que 3,8 %, em peso, da base anidra. De preferência, a concentração c* de empacotamento denso é menor que 3,6, com mais preferência ainda menor que 3,4 %, em peso, e, com a máxima preferência, menor que 3,2 %, em peso, da base anidra. A determinação da concentração c* de empacotamento denso é descrita na seção de método para teste, mais adiante neste documento.
12/19 [041] A fibra de cítricos tem, de preferência, um teor de umidade de cerca de 5% a cerca de 15%, com mais preferência de cerca de 6% a cerca de 14%. De preferência, pelo menos cerca de 90% do volume da partículas têm um diâmetro menor que cerca de 1.000 micrômetros, de preferência de cerca de 50 micrômetros a cerca de 1.000 micrômetros, com mais preferência de cerca de 50 micrômetros a cerca de 500 micrômetros e, com mais preferência ainda, de cerca de 50 micrômetros a cerca de 250 micrômetros.
[042] A fibra de cítricos tem, de preferência, uma viscosidade de pelo menos cerca de 1.000 mPa.s, sendo que a dita fibra de cítricos é dispersa em água padronizada a uma velocidade de misturação de 800 rpm a 1.000 rpm, de preferência 900 rpm, até que se obtenha uma solução a 3 %, em peso, de fibra de cítricos/água padronizada, e sendo que a dita viscosidade é medida a uma taxa de cisalhamento de 5 s-1 a 20°C. De preferência, a viscosidade a uma taxa d e cisalhamento de 5 s-1 a 20°C é de pelo menos cerca de 2.000 mPa.s, com m ais preferência pelo menos cerca de 3.000 mPa.s, com mais preferência ainda pelo menos 4.000 mPa.s, com mais preferência ainda pelo menos 5.000 mPa.s e até 15.000 mPa.s. A preparação da água padronizada e o método para medição da viscosidade são descritos na seção de métodos de teste, mais adiante neste documento.
[043] A fibra de cítricos de acordo com a presente invenção tem, adicionalmente, boas propriedades de emulsificação.
[044] Em uma modalidade preferencial, a fibra de cítricos da presente invenção tem, também, excelentes propriedades de brancura. A fibra de cítricos pode ter um valor CIELAB L* de pelo menos cerca de 85, de preferência de pelo menos cerca de 90, com mais preferência pelo menos cerca de 92 e, com mais preferência ainda, pelo menos cerca de 93. De preferência, a fibra de cítricos tem um valor CIELAB b* menor que cerca de 20, com mais preferência ainda menor que cerca
13/19 de 15. O método para determinação dos valores CIELAB L* e b* é descrito na seção de métodos de teste, mais adiante neste documento.
[045] A fibra de cítricos de acordo com a presente invenção pode ser mesclada com outras fibras, como fibras de origem vegetal (por exemplo, obtidas de vegetais, grãos/cereais), com outras fibras de cítricos, como fibra de cítricos obtida a partir de polpa cítrica, ou combinações das mesmas. A blenda pode estar sob forma seca ou líquida.
[046] Em um outro aspecto, a fibra de cítricos da presente invenção e as blendas descritas acima podem ser usadas em aplicações alimentares, aplicações em ração para animais, bebidas, produtos para cuidados pessoais, produtos farmacêuticos ou produtos detergentes. A quantidade de fibra de cítricos (ou blenda) a ser usada depende da aplicação específica e do benefício desejado a ser obtido, e é de conhecimento do versado na técnica.
[047] As aplicações alimentares podem incluir, mas não se limitam a, produtos lácteos, produtos congelados, produtos de panificação, gorduras e óleos, produtos de frutas, confeitos, produtos cárneos, sopas, molhos e condimentos. Os produtos lácteos incluem, mas não se limitam a, iogurte, queijo fresco, queijo tipo quark, queijo processado, sobremesas lácteas e mousses. Os produtos congelados incluem, mas não se limitam a, sorvete, sorbet e sorvete de frutas. Os produtos de panificação incluem, mas não se limitam a, bolos, doces, pastelaria, confeitaria, petiscos extrudados e petiscos fritos. As gorduras e os óleos incluem, mas não se limitam a, margarinas, pastas com baixo teor de gordura e gorduras para cozinhar. Os produtos de frutas incluem, mas não se limitam a, preparações de frutas, preparações de iogurte com frutas, conservas, compotas e geléias. Os molhos e condimentos incluem, mas não se limitam a, gema de ovo ou derivados de gema de ovo contendo emulsões de óleo/água, como maionese, e catchup. Os
14/19 confeitos incluem, mas não se limitam a, balas, pastas de chocolate e pastas à base de nozes. Os produtos cárneos incluem, mas não se limitam a, carnes e aves processadas resfriadas ou congeladas, produtos cárneos em conserva, linguiça fresca, linguiça curada e salame. [048] As bebidas podem incluir concentrados, géis, energéticos, bebidas carbonatadas, bebidas não-carbonatadas e xaropes. A bebida pode ser qualquer xarope de uso medicinal ou qualquer solução bebível, inclusive chá gelado, e sucos de frutas, sucos à base de vegetais, limonadas, licores, bebidas à base de nozes, bebidas à base de cacau, produtos lácteos como leite, soro de leite, iogurtes, leitelho e bebidas baseadas nos mesmos. O concentrado de bebida refere-se a um concentrar que está sob forma líquida.
[049] Os produtos para cuidados pessoais podem incluir formulações cosméticas, produtos para tratamento capilar como xampus, condicionadores, cremes, géis para penteado, composições pessoais para lavagem, cremes para proteção solar e similares.
[050] Os produtos detergentes podem incluir produtos para limpeza de superfícies duras, produtos para limpeza ou condicionamento de tecidos, e similares.
Métodos de teste
Preparação de água padronizada [051] Dissolver 10,0 g de NaCl (por exemplo Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) e 1,55 g de CaCl2.2H2O (por exemplo, Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) em água de baixa condutividade (por exemplo, milli-Q Ultrapure Millipore 18,2 MQcm), e completar até 1 litro para preparar o estoque de água padronizada. Tomar uma alíquota de 100 ml do estoque de água padronizada e completar até 1 litro com água de baixa condutividade.
2. Medição da concentração c* de empacotamento denso
2.1 Princípio
15/19 [052] As amostras de fibra de cítricos (n >10) são umedecidas com etileno glicol, dispersas em água da rede pública padronizada, e submetidas ao teste oscilatório com tensão de cisalhamento controlada (CSS, ou controlled shear stress) em um equipamento MCR301. As dispersões de fibra de cítricos são medidas em incrementos de 0,25 %, em peso, na faixa de 1,75 a 5,00 %, em peso. Os módulos complexos G* do intervalo viscoelástico linear (LVR) são plotados contra a concentração. A concentração c* de empacotamento denso é determinada por meio do método de intersecção de duas tangentes sobre uma escala linear.
2.2 Equipamento [053] Reômetro Anton Paar MCR301, com configuração de cilindros coaxiais (Peltier TEZ150P-CF a 20°C) com sonda do tipo molinete ST24-2D/2V/2V-3D, copo de medição sulcado CC27/T200/SS/P e banho de água circulante para resfriamento ajustado a 15 °C. O equipamento precisa estar limpo e seco, e as unidades MCR301 precisam ser ligadas 30 minutos antes do uso. As verificações precisam ser feitas de acordo com o manual de instruções do fornecedor (consulte o manual de instruções). O banho e a bomba do circulador precisam estar em uso o tempo todo, para evitar a queima da unidade Peltier. De acordo com o fabricante, o banho de água precisa ser preenchido com água desmineralizada contendo no máximo 30% de anticongelante (por exemplo, etileno glicol).
[054] Agitador RWD 20 Digital IKA e baixar a pá (hélice de 4 lâminas 07 410 00) [055] Béquer de vidro Duran de 600 ml (0 10 cm) [056] Balança de laboratório com precisão de 0,01 g [057] Colher de sopa em plástico rígido
2.3 Procedimento
Partida do sistema
16/19 [058] Iniciar o banho circulador (preenchido com água desmineralizada + 30% de etileno glicol (por exemplo Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) e depois o reômetro, de acordo com o procedimento explicado no manual de instruções. Selecionar o manual e realizar o procedimento de inicialização de acordo com o manual de instruções. Calibração do sistema [059] procedimento padrão para verificar a calibração do MCR301 está completamente descrito no manual de instruções, e precisa ser realizado de acordo com o manual de instruções. Os instrumentos MCR301 precisam estar prontos (iniciados e com todos os parâmetros verificados) antes da realização de testes com as dispersões de fibra de cítricos. O CSR do sistema de medição ST24 precisa estar ajustado para 1 e o valor de CSS (Pa/mNm) precisa ser fixado com óleo Newtonian para calibração certificado (por exemplo, Cannon N100, disponível junto à Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, EUA). Preparação de amostras [060] Colocar um béquer de vidro de 600 ml sobre a balança de laboratório, e zerar a balança.
[061] Pesar no béquer os gramas (x) necessários de fibra de cítricos, com precisão de 0,01 g, de acordo com o teor de umidade (m) da amostra de fibra de cítricos: x=3c/[(100-m)/100], para qualquer dada concentração c em %, em peso (amostras iniciando de 1,75 %, em peso, a 5,00 %, em peso, em incrementos de 0,25 %, em peso). O teor de umidade m precisa ser determinado por equilíbrio de umidade em infravermelho (Sartorius MA 30), como perda de peso a 105°C com temporização automática, tipicamente de 3 a 4 g de fibra de cítricos cobrindo todo o fundo da bandeja de alumínio. O teor de umidade (m) da fibra de cítricos está em porcentagem, em peso (w%).
[062] Pesar em um segundo béquer de 600 mL os gramas (w) necessários de água da rede pública padronizada, com precisão de
17/19
0,1 g, de acordo com a umidade da amostra de fibra de cítricos: w=270,0-x [063] Colocar o béquer com fibra de polpa cítrica (CPF - citrus pulp fiber) na balança de laboratório, zerar a balança, adicionar 30,0 g (com precisão de 0,1 g) de etileno glicol, tirar o béquer da balança e misturar o conteúdo com a colher de plástico, molhando assim a totalidade do pó (essa operação é realizada dentro de 60 segundos).
[064] Verter de uma vez a água da rede pública padronizada sobre a fibra de cítricos molhada e misturar o conteúdo com a colher de plástico, por meio de repetidas rotações em sentido horário e em sentido anti-horário (essa operação é realizada dentro de 60 segundos).
[065] Posicionar o béquer de vidro com seu conteúdo (fibra de cítricos, etileno glicol, água da rede pública padronizada) sob um agitador RWD 20 Digital IKA e baixar a pá (hélice de 4 lâminas 07 410 00) para dentro da pasta, até 2 cm de distância do fundo do béquer de vidro.
[066] Ajustar a velocidade da pá (rpm) para 900 rpm e agitar durante 10 minutos a 900 rpm.
[067] Cobrir o béquer com papel alumínio e deixar em repouso durante 24 horas antes da medição.
[068] Verter a quantidade necessária de dispersão de fibra de polpa cítrica (CPF - citrus pulp fiber) no copo cilíndrico do reômetro, e inserir imediatamente a sonda do tipo molinete ST24 (sonda para célula de amido) no cilindro contendo a dispersão de fibra de polpa cítrica (CPF - citrus pulp fiber).
Análise da amostra [069] Realizar o teste oscilatório CSS com o MCR301, de acordo com as instruções do manual, com 2 segmentos:
segmento 1: sem registro, 10 minutos a 20°C (equil ibração) segmento 2: com registro, 1.971 segundos a 20°C, 5 0 pon
18/19 tos de medição tempo de integração de 100 a 10 segundos log, torque de 1 a 10.000 μNm log, frequência de 1 Hz
Resultados [070] Em baixa tensão mecânica, onde o G* (versus tensão mecânica) está mostrando valores constantes em platô, calcular a média dos resultados de G* ao longo do intervalo viscoelástico linear. Usando o software LVE Range, pode ser determinado o final da região viscoelástica linear nos experimentos de CSS.
[071] Plotar o LVR G* versus a concentração. A primeira tangente em baixa concentração (abaixo de c*) tem um coeficiente angular muito mais baixo que a segunda tangente em alta concentração (acima de c*). Usando o ajuste linear (por exemplo, com Microsoft® Excel®), o ponto de intersecção de ambas as tangentes ocorre na concentração c* de empacotamento denso.
3. Medição da viscosidade [072] Adicionar fibra de cítricos a água padronizada em um béquer com um misturador de pás, para obter uma dispersão a 3 %, em peso, de fibra de cítricos com um volume total de 300 ml. Antes de adicionar a fibra de cítricos, criar um vórtice mediante o ajuste da velocidade da pá para 900 rpm com o uso de um agitador mecânico suspenso IKA RW20, equipado com um agitador de hélice de 4 lâminas. Então, adicionar rapidamente a fibra de cítricos (antes que a viscosidade aumente) sobre as paredes do vórtice sob agitação (900 rpm com o uso de um agitador mecânico suspenso IKA RW20, equipado com um agitador de hélice de 4 lâminas). Continuar a agitação durante 15 minutos a 900 rpm. Armazenar a amostra durante 12 horas a 20°C.
[073] Então, realizar o teste de viscosidade com um reômetro (por exemplo, Anton Paar MCR300), de acordo com as instruções do reômetro, em função da taxa de cisalhamento (de 0,01 a 100 s-1) a 20°C.
19/19 [074] A viscosidade (mPa.s) é determinada a uma taxa de cisalhamento de 5 s-1.
4. Medição da cor (valores CIELAB L*, b*) [075] CIE L*a*b* (CIELAB) é o mais completo espaço de cor especificado pela International Commission on Illumination (Commission Internationale d'Eclairage, ou Comissão Internacional de Iluminação). O mesmo descreve todas as cores visíveis ao olho humano, e foi criado para servir como um modelo independente de dispositivos, para ser usado como referência. Os valores L* e b* da fibra de cítricos são obtidos colocando-se a fibra de cítricos (sob a forma de pó) na célula de vidro (preencher a célula até cerca de metade) do colorímetro e analisar a amostra de acordo com as instruções ao usuário do colorímetro. O colorímetro usado é um colorímetro Minolta CR400.
Exemplo
Amostra c* (%, em peso, base anidra)
Fibra de cítricos, de acordo com a presente invenção 3,5
Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N 3,94
Citri-Fi 100 4,04
Citri-Fi 100: fibra de laranja derivada de polpa de laranja (Fiberstar Inc.) [076] Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N: fibras de limão derivadas de casca de limão (Herbstreith & Fox Inc).

Claims (17)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para preparação de fibras de cítricos a partir de casca de cítricos, sendo o dito processo caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
    a. tratar a casca de cítricos para obter casca de cítricos homogeneizada;
    b. lavar a casca de cítricos homogeneizada com um solvente orgânico para obter casca de cítricos lavada com solvente orgânico;
    c. dessolventizar e secar a casca de cítricos lavada com solvente orgânico; e
    d. recuperar fibra de cítricos desse material;
    em que a casca de cítricos consiste em casca de cítricos esgotada.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o tratamento compreende homogeneização por pressão mediante o uso de uma pressão de 5 MPa a 100 MPa (de 50 bar a 1.000 bar).
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o dito tratamento consiste em uma homogeneização por pressão em passagem única, com o uso de uma pressão de 30 MPa a 100 MPa (de 300 bar a 1.000 bar).
  4. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o dito tratamento consiste em uma homogeneização por pressão em múltiplas passagens, que compreende pelo menos 2 passagens, com o uso de uma pressão de 10 MPa a 60 MPa (de 100 bar a 600 bar).
  5. 5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, antes do tratamento de homogeneização, a casca de cítricos é submetida a um
    Petição 870190139427, de 26/12/2019, pág. 7/13
    2/3 tratamento por calor a uma temperatura de 50°C a 140°C, durante um período de 1 segundo a 3 minutos.
  6. 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, uma etapa de fragmentação ou pulverização, antes da dessolventização e secagem.
  7. 7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, uma etapa de fragmentação ou pulverização, após a secagem.
  8. 8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, a etapa de submeter a dita casca de cítricos a um elemento auxiliar ao processamento selecionado do grupo consistindo em enzimas, ácidos, bases, hidrocolóides, fibra vegetal, agentes de alvejamento e combinações dos mesmos.
  9. 9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, a etapa de adicionar um elemento auxiliar ao processamento selecionado do grupo consistindo em enzimas, ácidos, bases, hidrocolóides, fibra vegetal, agentes de alvejamento e combinações dos mesmos.
  10. 10. Fibra de cítricos obtida a partir da casca de cítricos, conforme processo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de ter um valor de concentração c* de empacotamento denso menor que 3,6 %, em peso, da base anidra.
  11. 11. Fibra de cítricos, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de ter um teor de umidade de 5% a 15%.
  12. 12. Fibra de cítricos, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 11, com uma viscosidade de pelo menos 1.000
    Petição 870190139427, de 26/12/2019, pág. 8/13
    2/3 mPa.s, sendo a dita fibra de cítricos caracterizada pelo fato de ser dispersa em água padronizada, a uma velocidade de misturação de 800 rpm a 1.000 rpm, para se obter uma solução a 3 %, em peso, de fibra de cítricos/água padronizada, e em que a dita viscosidade é medida a uma taxa de cisalhamento de 5 s-1 a 20°C.
  13. 13. Fibra de cítricos, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 12, caracterizada pelo fato de ter um valor CIELAB L* de pelo menos 90.
  14. 14. Fibra de cítricos, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de ter um valor CIELAB b* menor que 20.
  15. 15. Blenda de fibra de cítricos, como definida em qualquer uma das reivindicações de 10 a 14, caracterizada pelo fato de incluir uma fibra selecionada dentre fibra de origem vegetal, fibra de cítricos obtida a partir de polpa cítrica e combinações das mesmas.
  16. 16. Produto alimentício, produto de ração para animais, bebida, produto para cuidados pessoais, produto farmacêutico ou produto detergente, caracterizado pelo fato de compreender uma fibra de cítricos, como definida em qualquer uma das reivindicações de 10 a 14, ou uma blenda, como definida na reivindicação 15.
  17. 17. Uso de uma fibra de cítricos, como definido em qualquer uma das reivindicações de 10 a 14, ou de uma blenda, de acordo com a reivindicação 15, sendo o dito uso caracterizado pelo fato de que a fibra ou blenda é usada como texturizante ou viscosificante em um produto alimentício, um produto de ração para animais, uma bebida, um produto para cuidados pessoais, um produto farmacêutico ou um produto detergente.
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