BR112018001449B1

BR112018001449B1 - Composição de matéria em forma seca compreendendo grãos contendo fibras cítricas, metodo de preparação usando precipitação com solvente orgânico, e composição alimentar

Info

Publication number: BR112018001449B1
Application number: BR112018001449-4A
Authority: BR
Inventors: Gerrit Jan Wilem Goudappel; Hendrikus Theodorus Wilhelmus Maria Van Der Hijden; Ivo KOHLS; Asier RODRIGUEZ; Krassimir Petkov Velikov; Jacques Andre Christian Mazoyer
Original assignee: Cargill, Incorporated
Priority date: 2015-07-30
Filing date: 2016-07-27
Publication date: 2023-03-07
Also published as: PH12018500190A1; AU2016298104B2; US10834953B2; AR107138A1; WO2017019752A1; BR112018001449A2; AU2016298104A1; CN107920563A; ES2972394T3; MX2018000982A; CA2992310A1; RU2018107114A3; US20210030046A1; EP4230051A2; RU2018107114A; PH12018500190B1; CL2018000255A1; US20210037873A1; US20190053528A1; US20210037874A1

Abstract

FIBRAS CÍTRICAS SECAS E USOS DAS MESMAS. A invenção refere-se a fibras cítricas em forma seca tendo um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 50 Pa, o referido G' sendo medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas ali sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A invenção refere-se a fibras cítricas e composições à base de fibras cítricas na forma seca e, em particular, a tais fibras e composições que são prontamente dispersáveis. A invenção refere-se ainda a um método para fabricar as referidas fibras e composições e a seus usos.

FUNDAMENTOS

[002] As fibras cítricas são conhecidas por ter muitas propriedades interessantes, tornando-os adequados para uso em uma variedade de produtos para consumo humano e animal. As fibras cítricas foram empregadas com sucesso, principalmente como aditivos de texturização, em alimentos e produtos para alimentação animal e bebidas, mas também em produtos de cuidados pessoais, farmacêuticos e detergentes. O uso de fibras cítricas em forma seca (doravante "fibras cítricas secas") na fabricação dos produtos acima é vantajoso devido à vida útil mais longa das fibras e aos custos reduzidos de transporte de uma instalação de produção de fibra ou local de armazenamento para uma instalação de processamento.

[003] Fibras cítricas secas e composições contendo as mesmas, por exemplo, são conhecidas a partir de WO 2006/033697, WO 2012/016190 e WO 2013/109721. Quando cuidadosamente secas, estas fibras cítricas conhecidas podem reter uma área de superfície livre favorável disponível para ligação de água após a reidratação e a dispersão, o que por sua vez fornece às referidas fibras capacidades de espessamento, boa estabilidade e a capacidade de criar texturas favoráveis. Utilizando várias técnicas, como a divulgada no WO 2012/016201, as propriedades das fibras cítricas secas podem ser adaptadas para fornecer funcionalidades favoráveis.

[004] Contudo, é difícil preparar fibras cítricas secas sem afetar a sua dispersibilidade em meios aquosos. Um método para aumentar a dispersibilidade de fibras cítricas secas em meio aquoso é a funcionalidade ou derivatização das fibras, isto é, o enxerto de várias frações químicas na superfície das fibras. O documento US 5.964.983 descreve fibras secas, por exemplo, fibras cítricas, funcionalizadas com polissacarídeos ácidos retidos na sua superfície. Estas fibras, no entanto, só podem ser dispersas em água com um dispositivo de mistura de alto cisalhamento do tipo ULTRA TURRAX e não podem, portanto, ser consideradas facilmente dispersáveis.

[005] Outro método conhecido por fornecer fibras secas e dispersáveis, envolve a secagem das fibras na presença de aditivos. US 6.485.767 e US 6.306.207 descrevem composições secas contendo até 20% em peso de um composto poli-hidroxilado e fibras secas. Embora as fibras cítricas tenham sido mencionadas como sendo um exemplo adequado, não foram relatados dados experimentais usando tais fibras. De acordo com a parte experimental destas publicações, fibras bastante secas (isto é, fibras com um teor de substância seca de cerca de 77% em peso e cerca de 23% em peso de umidade) extraídas da polpa de beterraba açucarada foram prontamente dispersáveis em água usando apenas agitação vigorosa (500 rpm). No entanto, as propriedades destas fibras podem ser mais aprimoradas, em particular o seu teor de umidade e/ou propriedades viscoelásticas.

[006] Observou-se também que composições secas conhecidas contendo fibras cítricas e aditivos podem ter características indesejáveis, tais como a viscosidade, o que por sua vez pode causar problemas durante um processamento posterior da mesma. Além disso, o comportamento reológico e a estabilidade viscoelástica de tais composições são menores do que o ideal, com grandes variações em G' sendo observadas ao se mudar a natureza e/ou variar as quantidades dos constituintes das composições.

[007] Por conseguinte, existe uma necessidade, não satisfeita na indústria, de fibras cítricas na forma seca utilizadas como tal ou em composições, que podem ser facilmente dispersas em um meio aquoso e que, após dispersão, proporcionam ao referido meio um comportamento reológico favorável. Mais particularmente, existe uma necessidade de fibras cítricas secas usadas como tal ou em composições que, quando dispersas em um meio aquoso, proporcionam ao meio aquoso valores G' favoráveis e/ou uma estabilidade viscoelástica favorável.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[008] Um objetivo primário desta invenção pode, assim, ser proporcionar fibras cítricas secas que podem ser prontamente dispersas sob agitação de baixo cisalhamento em um meio aquoso para formar uma dispersão possuindo propriedades reológicas favoráveis.

[009] Os objetivos anteriores e outros desta invenção são satisfeitos fornecendo-se fibras cítricas na forma seca com um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 50 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas no mesmo sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0010] As Figuras 1 e 2 mostram curvas de distribuição RMN T2 características das fibras da invenção após a sua dispersão sob condições específicas conforme detalhadas neste documento.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0011] Qualquer característica de uma modalidade particular da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outra modalidade da invenção. A palavra "compreender" destina-se a significar "incluir", mas não necessariamente "consistir em" ou "ser composto de". Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas. Note-se que os exemplos apresentados na descrição abaixo se destinam a esclarecer a invenção e não a limitar a invenção a esses exemplos por si só. Da mesma forma, todas as porcentagens são porcentagens em peso/peso, a menos que seja indicado em contrário. Exceto nos exemplos e experiências comparativas, ou quando indicado em contrário, todos os números neste relatório descritivo que indiquem quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas e/ou uso dos materiais devem ser entendidos como modificados pela palavra "cerca de". Salvo indicação em contrário, os intervalos numéricos expressados no formato "de x a y" são entendidos como incluindo x e y. Quando, para uma característica específica, múltiplos intervalos preferidos são descritos no formato "de x a y", entende-se que todos os intervalos que combinam os diferentes pontos de extremidade também são contemplados. Para a finalidade da invenção, a temperatura ambiente (ou do ar) é definida como uma temperatura de cerca de 20 graus Celsius.

[0012] Em um primeiro aspecto, a presente invenção proporciona fibras cítricas em forma seca com um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 50 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas no mesmo sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.

[0013] O módulo de armazenamento G' é comumente usado na indústria de alimentos para analisar as propriedades reológicas das dispersões e, em particular, as dispersões à base de fibras. Na técnica, por meio de dispersão à base de fibras entende-se fibras ou composições que as contêm dispersas em um meio aquoso. G' é uma medida de uma energia de deformação armazenada na dispersão durante a aplicação das forças de cisalhamento e fornece uma excelente indicação do comportamento viscoelástico da dispersão. Aqui, G' é medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas, isto é, em relação ao peso total do meio aquoso. É altamente desejável conseguir dispersões com os valores de G' tão elevados quanto possível nas concentrações de fibras tão baixas quanto possível quando as fibras são dispersas sob baixo cisalhamento no meio aquoso.

[0014] Os presentes inventores notaram que as fibras cítricas da invenção eram capazes de satisfazer os requisitos acima e, portanto, essas novas fibras podem proporcionar formulações de alimentos, ração, medicamentos ou cuidados pessoais que as contenham com propriedades reológicas favoráveis. As novas fibras cítricas têm também uma dispersibilidade melhorada na medida em que são prontamente dispersáveis no meio aquoso. Além disso, uma vez que as referidas fibras cítricas podem ser utilizadas a concentrações mais baixas para atingir valores G' aumentados, os fabricantes de alimentos, ração e outros podem ter uma liberdade de design aumentada em suas respectivas formulações, na medida em que podem adicionar ou remover constituintes, mantendo as propriedades viscoelásticas favoráveis dos mesmos.

[0015] Tal como utilizado neste documento, a "dispersabilidade" significa que, após a dispersão em um meio aquoso, por exemplo, água, as fibras secas têm a capacidade de recuperar em grande parte a sua funcionalidade inicial, em que, por funcionalidade inicial, entende-se a funcionalidade das fibras antes de serem desidratadas e/ou secas. As propriedades que definem a funcionalidade inicial podem incluir a capacidade de inchaço das fibras, a viscoelasticidade, capacidade de ligação à água e o poder de estabilização.

[0016] O termo "facilmente dispersável", tal como utilizado neste documento, significa que não é necessário utilizar meios de alto cisalhamento como, por exemplo, misturadores ou homogeneizadores de alto cisalhamento, para dispersar as fibras em um meio aquoso tal como água para se obter uma viscosidade útil; mas sim que a dispersão das fibras pode ser realizada com um equipamento de agitação de baixo cisalhamento, como, por exemplo, agitadores magnéticos ou agitadores mecânicos, por exemplo, um agitador mecânico IKA® Eurostar equipado com um agitador de hélice R1342 de 4 pás ou um Misturador de lixo de carga Silverson L4RT equipado com uma tela de Emulsor (por exemplo, com furos redondos de cerca de 1 mm de diâmetro).

[0017] O termo "meio aquoso", tal como utilizado neste documento, significa um meio líquido que contém água, exemplo adequado não limitativo respectivo incluindo água pura, uma solução aquosa e uma suspensão aquosa.

[0018] O G' das fibras cítricas da invenção é de pelo menos 50 Pa. De preferência, o referido G' é de pelo menos 75 Pa, ainda preferencialmente de pelo menos 100 Pa, ainda mais preferencialmente de pelo menos 125 Pa, e ainda mais preferencialmente de pelo menos 150 Pa, e ainda preferencialmente pelo menos 170 Pa.

[0019] Os inventores observaram surpreendentemente que as fibras cítricas da invenção manifestam os valores elevados de G' ao serem dispersas em um meio aquoso sob baixo cisalhamento, isto é, com agitação com menos de 10000 rpm. Isto é ainda mais surpreendente, uma vez que os altos valores de G' foram alcançados nas baixas concentrações de fibras, por exemplo, de 2% em peso. O meio aquoso contém de preferência água em uma quantidade de pelo menos 75% em peso, mais preferencialmente pelo menos 85% em peso, ainda preferencialmente pelo menos 95% em peso, em relação à quantidade total do meio. De preferência, a agitação utilizada para obter a dispersão das fibras da invenção no meio aquoso é no máximo de 8000 rpm, mais preferencialmente no máximo 5000 rpm, ainda preferencialmente no máximo 3000 rpm.

[0020] As fibras cítricas da invenção estão em forma seca, que é entendida neste documento como contendo uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de água (isto é, teor de umidade) de, no máximo, 12% em peso, mais preferencialmente de no máximo 10% em peso, ou ainda preferencialmente de no máximo 8% em peso. Tais fibras secas podem ser mais econômicas para transportar e armazenar enquanto são prontamente dispersáveis no meio aquoso.

[0021] As fibras da invenção são fibras cítricas. O termo "fibra", tal como utilizado neste documento, refere-se a um objeto alongado que compreende microfibrilas de celulose, tendo a fibra um comprimento (eixo principal) e uma largura (eixo menor) e tendo uma relação comprimento/largura de pelo menos 5, mais preferencialmente de pelo menos 10, ou ainda preferencialmente de pelo menos 15, conforme observado e medido por um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução ("SEM"). O comprimento das fibras cítricas é de preferência pelo menos 0,5 μm, mais preferencialmente pelo menos 1 μm. A largura das fibras cítricas é, de preferência, no máximo de 100 nm, mais preferencialmente de no máximo de 50 nm, ainda preferencialmente de no máximo de 15 nm.

[0022] As fibras cítricas são fibras contidas e obtidas a partir dos frutos da família cítrica. A família cítrica é uma família grande e diversificada de plantas com flores. A fruta cítrica é considerada um tipo especial de baga, caracterizada por uma casca de couro e um interior carnudo contendo múltiplas seções preenchidas com sacos cheios de suco. As variedades comuns de cítricos incluem laranjas, laranjas doces, clementinas, kumquats, tangerinas, tangelos, satsumas, mandarinas, toranjas, cidras, pomelos, limões sicilianos, limões rugosos, limões tahiti e combavas. As frutas cítricas podem ser cítricas no início da estação, na meia temporada ou no final da temporada. Os cítricos também contêm pectina, comum em frutas, mas encontradas em concentrações particularmente altas nas frutas cítricas. A pectina é um polissacarídeo formador de gel com uma estrutura complexa. É essencialmente feito de ácido galacturônico parcialmente metoxilado, ramnose com cadeias laterais contendo arabinose e galactose, que estão ligados através de uma ligação glicosídica. O teor de pectina dos cítricos pode variar de acordo com a estação, onde a fruta madura pode conter menos pectina do que a fruta não madura.

[0023] A fibra cítrica deve ser distinguida da polpa cítrica, que são sacos de suco inteiros e às vezes são referidas como vesículas cítricas, polpas granuladas, flutuadores, células cítricas, polpas flutuantes, sacos de suco ou polpa. A fibra cítrica também deve ser distinguida do pano cítrico, que é um material contendo membrana de segmento e núcleo de cítricos.

[0024] As fibras cítricas são tipicamente obtidas a partir de uma fonte de fibras cítricas, por exemplo, casca de cítricos, polpa de cítricos, pano cítrico ou combinações dos mesmos. Além disso, as fibras cítricas podem conter os componentes das paredes celulares primárias das cítricas, como celulose, pectina e hemiceluloses e também podem conter proteínas.

[0025] De preferência, as fibras cítricas da invenção não sofreram qualquer modificação química substancial, isto é, as referidas fibras não foram submetidas a processos de modificação química, tais como esterificação, derivativa ou modificação enzimática e combinações dos mesmos.

[0026] De preferência, as fibras cítricas de acordo com a invenção têm uma cristalinidade de pelo menos 10%, mais preferencialmente pelo menos 20%, mais preferencialmente pelo menos 30%, como medida em um conteúdo de água seco (menos de 20% em peso em relação ao conteúdo de fibras) amostra por método de difração de raios X (método de Siegel). De preferência, a cristalinidade das referidas fibras está entre 10% e 60%.

[0027] Os inventores descobriram surpreendentemente que as fibras cítricas adequadamente preparadas na forma seca podem ser prontamente dispersas em um meio aquoso aplicando níveis relativamente baixos de cisalhamento em comparação com fibras cítricas convencionais. Sem querer ficar vinculado pela teoria, acredita- se que as excelentes propriedades de dispersão das fibras cítricas estão relacionadas com a estrutura que lhes é transmitida na forma seca. Foi também surpreendentemente descoberto pelos presentes inventores que esta estrutura pode ser adequadamente caracterizada por um módulo de armazenamento de cisalhamento padronizado (G*) que é determinado para uma dispersão padronizada de tais fibras cítricas.

[0028] Consequentemente, de acordo com um segundo aspecto, a presente invenção proporciona fibras cítricas, em forma seca, com um G* de pelo menos 50 Pa, em que G* é medido por:

[0029] a. proporcionar as fibras em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram a peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[0030] b. dispersar uma quantidade das fibras na forma particulada de modo a obter 300 gramas de uma dispersão aquosa compreendendo 2% em peso de fibra cítrica seca em peso da dispersão, em que a dispersão é tamponada a pH 7,0 e por meio da qual as fibras são dispersas usando uma misturador superior Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 3000 rpm por 120 segundos; e

[0031] c. determinar o G* da dispersão resultante usando um reômetro de placas paralelas.

[0032] Etapa a. do protocolo acima para a determinação de G* serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. A fibra cítrica em forma seca pode vir a uma variedade de tamanhos de partículas. Portanto, etapa a. inclui a moagem da fibra cítrica de modo a obter as fibras na forma particulada especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. A dispersão tamponada da etapa b. pode ser preparada usando qualquer sistema de tampão adequado. De preferência, é utilizado um tampão à base de fosfato. Na etapa c, o misturador superior Silverson preferencialmente é um misturador superior L4RT. G * é medido usando qualquer reômetro de placas paralelas adequado, por exemplo um reômetro ARG2 da TA Instruments. G * é de preferência medido a um nível de deformação de 0,1%. Uma maneira preferencial de se estabelecer o G* é seguindo o protocolo da maneira descrita abaixo. O protocolo acima e os exemplos fornecem métodos para medir o G*. No entanto, o G* também pode ser determinado por um protocolo diferente, desde que esse protocolo conduza ao mesmo resultado físico, ou seja, ele produziria o mesmo G* para uma determinada preparação de fibra cítrica seca como o protocolo acima.

[0033] As fibras cítricas na forma seca de acordo com o segundo aspecto da invenção preferencialmente têm um G* de pelo menos 100 Pa, mais preferencialmente pelo menos 150 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 200 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 250 Pa, e ainda mais preferencialmente pelo menos 300 Pa e ainda mais preferencialmente pelo menos 350 Pa. As fibras cítricas em forma seca preferencialmente têm um G * de até 10000 Pa, e mais preferencialmente de até 1000 Pa. Assim, é particularmente preferencial que as fibras cítricas na forma seca tenham um G * entre 50 Pa e 10000 Pa, mais preferencialmente entre 300 Pa e 1000 Pa.

[0034] Em um terceiro aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 100 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso obtido por dispersão nele de uma quantidade da referida composição sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para obter uma concentração de fibras cítricas de 2% em peso em relação ao peso total do meio aquoso. De preferência, G' é pelo menos 150 Pa, mais preferencialmente pelo menos 170 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 190 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 250 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 300 Pa, e sobretudo preferencialmente pelo menos 350 Pa quando a referida composição é dispersa sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 5000 rpm, mais preferencialmente menos de 3000 rpm. De preferência, G' é pelo menos 375 Pa, mais preferencialmente pelo menos 425 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 475 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 550 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 600 Pa, mais preferencialmente pelo menos 650 Pa quando a referida composição é dispersa sob uma agitação de baixo cisalhamento entre 6000 e 10000 rpm, mais preferencialmente entre 7500 e 8500 rpm.

[0035] A composição da invenção, daqui em diante neste documento a composição inventiva, está em forma seca, sobre a qual é compreendido neste documento que a composição contém uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total da referida composição. De preferência, a composição contém uma quantidade de água de, no máximo, 12% em peso, mais preferencialmente no máximo 10% em peso, ou mais preferencialmente no máximo 8% em peso. Essa composição seca pode ser mais econômica para transportar e armazenar.

[0036] A composição inventiva compreende um aditivo distribuído entre as fibras cítricas. Pelo termo "aditivo distribuído entre as fibras cítricas" entende-se neste documento que o referido aditivo é distribuído dentro de um volume definido pela totalidade das fibras e, de preferência, também entre as microfibrilas que formam as fibras. De preferência, as fibras cítricas utilizadas na composição inventiva são as fibras cítricas da invenção.

[0037] De preferência, a composição inventiva contém o aditivo em uma quantidade de pelo menos 5% em peso em relação ao peso das fibras cítricas anidras contidas na referida composição, mais preferencialmente de pelo menos 10% em peso, ainda mais preferencialmente de pelo menos 20% em peso, ou mais preferencialmente de pelo menos 30% em peso. O peso das fibras anidras na composição é o peso das fibras obtidas por secagem de 10 gramas da composição sem o aditivo a 105° C sob atmosfera normal até se obter peso constante. A mesma determinação pode ser realizada na presença do aditivo; no entanto, neste caso, a quantidade de aditivo na amostra deve ser subtraída a partir daí. O limite superior para a quantidade de aditivo na composição inventiva pode ser mantido dentro de grandes va-riâncias, uma vez que se observou que as fibras cítricas contidas na referida composição podem ter a capacidade de incluir o referido aditivo de forma otimizada. Um limite superior preferido para a quantidade de aditivo é no máximo 1000% em peso em relação ao peso das fibras na referida composição, mais preferencialmente no máximo 750% em peso, ou sobretudo preferencialmente no máximo 500% em peso.

[0038] De preferência, a composição inventiva possui uma razão de aditivo:fibra (A:F) entre 0,01:1,0 e 10,0:1,0 em peso, mais preferencialmente entre 0,1:1,0 e 9,0:1,0 em peso, sobretudo preferencialmente entre 0,4:1,0 e 8,0:1,0 em peso. Em uma primeira modalidade, a razão A:F está entre 0,01:1,0 e 3,8:1,0, mais preferencialmente entre 0,05:1,0 e 3,4:1,0, sobretudo preferencialmente entre 0,10:1,0 e 3,0:1,0. Em uma segunda modalidade, a razão A:F está entre 4,0:1,0 e 10,0:1,0, mais preferencialmente entre 4,5:1,0 e 9,0:1,0, sobretudo mais preferencialmente entre 5,0:1,0 e 8,0:1,0. Os inventores observaram que a composição inventiva possui propriedades reológicas estáveis na medida em que ao se variar a razão A:F da composição, o G' varia com um desvio padrão (STDEV) de no máximo 50% de um máximo (MAX), em que MAX é o valor máximo medido do G'.

[0039] Para composições compreendendo aditivos e fibras, G' pode depender da quantidade e natureza das fibras, mas também da razão A:F. Em outras palavras, uma composição com uma razão A:F específica tem um G' específico e, alterando a referida relação, G' também se altera. A quantidade com que G' muda com a razão A:F, por exemplo, como expressa em termos do desvio padrão (STDEV), pode dar uma indicação da dispersibilidade e da estabilidade reológica (ou viscoelástica) da composição.

[0040] Os inventores observaram que, ao se mudar a razão A:F da composição inventiva, G' pode experimentar um máximo (MAX); e que o desvio expresso como STDEV de G' de MAX para várias razões A:F também pode dar uma indicação sobre a dispersibilidade e a estabilidade reológica da composição. Eles observaram que um aumento do desvio de STDEV de MAX pode influenciar de forma prejudicial a processabilidade da composição, pois etapas de processamento com conjuntos de parâmetros cada vez mais diferentes podem ser necessárias para cada razão A:F de modo a se conseguir um processamento ideal delas. Os inventores também observaram que várias características da composição, como a estabilidade de armazenamento e a percepção sensorial, incluindo a textura e a sensação na boca também podem ser influenciadas negativamente pelo aumento do desvio de STDEV de MAX.

[0041] Os inventores observaram que nas composições conhecidas, os aditivos não eram eficientemente misturados com as referidas fibras, o que pode resultar em uma distribuição menos ideal do aditivo entre as fibras. Isso pode ser refletido pelo comportamento reológico menos óbvio das composições, por exemplo, grandes variações de G’ das composições com a razão A:F e, em particular, grandes desvios de STDEV de MAX.

[0042] Para a composição da invenção, a característica STDEV para as variações G' é no máximo 50% do MAX. De preferência, o STDEV é no máximo 40% do referido MAX, mais preferencialmente no máximo 30% do referido MAX, ainda mais preferencialmente no máximo 20% do referido MAX, sobretudo preferencialmente no máximo 16% do referido MAX. A composição inventiva também pode ser considerada facilmente dispersável. Além disso, os inventores observaram que, quando a razão A:F é variada, os valores G' obtidos estão próximos em torno do MAX; daí a composição inventiva pode ter um comportamento viscoelástico que é menos dependente da concentração e/ou da natureza dos constituintes adicionados do que as composições conhecidas à base de fibras cítricas e pode, assim, oferecer maior liberdade de design para produtos cujas propriedades reológicas ou outras são modificadas com a ajuda destas fibras cítricas.

[0043] O aditivo utilizado na composição da invenção é de preferência escolhido a partir de carboidratos e polióis. Os carboidratos incluem também os seus derivados. Os carboidratos preferenciais são monossacarídeos lineares ou cíclicos, oligossacarídeos, polissacarídeos e seus derivados graxos. Exemplos de derivados graxos podem incluir sacaroésteres ou sacaroésteres de ácidos graxos, álcoois de carboidratos e suas misturas. Exemplos não limitativos de monossacarídeos incluem frutose, manose, galactose, glicose, talose, gulose, alose, altrose, idose, arabinose, xilose, lixose e ribose. Exemplos não limitativos de oligossacarídeos incluem sacarose, maltose e lactose. Exemplos não limitativos de polissacarídeos incluem polissacarídeos não iônicos, por exemplo, galactomananos, tais como goma guar, goma de alfarroba, amido e seus derivados não iônicos e derivados de celulose não iônicos; mas também polissacarídeos aniônicos tais como chiclete de xantana, succinoglicanos, carrageninas e alginatos. Exemplos preferenciais de polióis incluem sem limitação glicerol, pentaeritritol, propileno glicol, etilenoglicol e/ou álcoois polivinílicos. Os aditivos enumerados acima podem ser usados sozinhos ou em misturas ou misturas de dois ou mais aditivos.

[0044] Em uma modalidade preferencial, o aditivo é um aditivo hidrófilo, exemplos adequados incluindo dextrinas; açúcares solúveis em água tais como glicose, frutose, sacarose, lactose, açúcar isomerizado, xilose, trealose, açúcar de acoplamento, paratinose, sorbose, glúten sacarificado com amido reduzido, maltose, lactulose, fructo-oligossacarídeo, galato-oligossacarídeo; amidos hidrófilos e álcoois de açúcar tais como xilitol, maltitol, manitol e sorbitol, mas também combinações destes.

[0045] Em outra modalidade preferida, o aditivo é um amido. O amido utilizado nesta invenção pode ser qualquer amido derivado de qualquer fonte nativa. Um amido nativo, conforme usado neste documento, é um tal como é encontrado na natureza. Também são adequados os amidos derivados de uma planta obtida por qualquer técnica de reprodução conhecida. Fontes típicas para os amidos são ce-reais, tubérculos e raízes, legumes e frutas. A fonte nativa pode ser qualquer variedade, incluindo, sem limitação, milho, batata, batata doce, cevada, trigo, arroz, sagu, amaranto, tapioca (mandioca), araruta, cana, ervilha, banana, aveia, centeio, triticale e sorgo, bem como variedades de baixa amilose (cerosa) e alta amilose. As variedades de baixa amilose ou cerosas pretendem significar um amido contendo, no máximo, 10% de amilose em peso, de preferência no máximo 5%, mais preferencialmente no máximo de 2% e mais preferencialmente no máximo 1% de amilose em peso do amido. As variedades de alta amilose destinam-se a significar um amido que contém pelo menos 30% de amilose, de preferência pelo menos 50% de amilose, mais preferencialmente pelo menos 70% de amilose, ainda mais preferencialmente pelo menos 80% de amilose e mais preferencialmente pelo menos 90% de amilose, tudo em peso do amido. O amido pode ser tratado fisicamente por qualquer método conhecido na técnica para alterar mecanicamente o amido, tal como cortando ou alterando a natureza granular ou cristalina do amido e, tal como utilizado neste documento, pretende incluir conversão e pré- gelatinização. Os métodos de tratamento físico conhecidos na técnica incluem moagem de bolas, homogeneização, mistura de alto cisalhamento, cozimento em alto corte, tais como cozimento por jato ou em um homogeneizador, secagem de tambor, secagem por pulverização, cozimento por pulverização, chilsonator, moagem de rolos e extrusão e tratamentos térmicos de baixo teor de umidade (por exemplo, no máximo 2% em peso) e alto (acima de 2% em peso). O amido pode também ser modificado quimicamente por tratamento com qualquer reagente ou combinação de reagentes conhecidos na técnica. As modificações químicas destinam-se a incluir a reticulação, acetilação, esterificação orgânica, eterificação orgânica, hidroxialquilação (incluindo hidroxipropilação e hidroxietilação), fosforilação, esterificação inorgânica, modificação iónica (catiônica, aniônica, não iônica e zwitteriônica) e succinação substituída de polissacarídeos. Também estão incluídos oxidação e branqueamento. Tais modificações são conhecidas na técnica, por exemplo em Modified starches: Properties and Uses. Ed. Wurzburg, CRC Press, Inc., Florida (1986).

[0046] Em outra modalidade preferencial, o aditivo é uma mistura contendo um primeiro aditivo e um segundo aditivo, sendo o primeiro aditivo um amido e o segundo aditivo sendo um carboidrato, seus derivados ou um poliol, em que o segundo aditivo é diferente do primeiro aditivo. De preferência, o amido é escolhido do grupo dos amidos que contêm um amido nativo, um amido tratado termicamente, um amido quimicamente modificado e suas combinações. De preferência, o segundo aditivo é escolhido do grupo que consiste em glicose, sacarose, glicerol e sorbitol.

[0047] Os aditivos mais preferidos para utilização na composição da invenção são glicose, sacarose, glicerol e sorbitol.

[0048] Os inventores descobriram surpreendentemente que uma composição de matéria adequadamente preparada na forma seca, que compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, pode ser prontamente dispersa em um meio aquoso aplicando níveis relativamente baixos de cisalhamento em comparação com fibras cítricas convencionais. Foi também surpreendentemente descoberto pelos presentes inventores que esta estrutura pode ser adequadamente caracterizada por um módulo padronizado (G*) que é determinado para uma dispersão padronizada da composição da matéria. Consequentemente, de acordo com um quarto aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição um G* de pelo menos 150 Pa, em que G* é medido por

[0049] a. proporcionar a composição em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras com peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita-se durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram pela peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[0050] b. dispersar uma quantidade da composição na forma particulada de modo a obter 300 gramas de uma dispersão aquosa compreendendo 2% em peso de fibra cítrica seca em peso da dispersão, em que a dispersão é tamponada a pH 7,0 e por meio da qual as fibras são dispersas usando uma misturador superior Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 3000 rpm por 120 segundos; e

[0051] c. determinar o G* da dispersão resultante usando um reômetro de placas paralelas.

[0052] Etapa a. do protocolo acima para a determinação de G* serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. A composição da matéria em forma seca pode vir em uma variedade de tamanhos de partículas. Portanto, etapa a. inclui a moagem da composição de modo a se obter as fibras na forma particulada especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. A dispersão tamponada da etapa b. pode ser preparada usando qualquer sistema de tampão adequado. De preferência, é utilizado um tampão à base de fosfato. Na etapa c, o misturador superior Silverson preferencialmente é um misturador superior L4RT. G * é medido usando qualquer reômetro de placas paralelas adequado como, por exemplo, um reômetro ARG2 da TA Instruments. G * é de preferência medido a um nível de deformação de 0,1%. Uma maneira preferencial de se estabelecer o G* é seguindo o protocolo da maneira descrita abaixo. O protocolo acima e os exemplos fornecem métodos para medir o G*. No entanto, o G* também pode ser determinado por um protocolo diferente, desde que esse protocolo conduza ao mesmo resultado físico, ou seja, ele produziria o mesmo G* para uma determinada preparação de fibra cítrica seca como o protocolo acima.

[0053] A composição da matéria em forma seca de acordo com o quarto aspecto da invenção tem preferencialmente um G* de pelo menos 200 Pa, mais preferencialmente pelo menos 250 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 300 Pa e sobretudo mais preferencialmente pelo menos 350 Pa. A composição da matéria em forma seca preferencialmente tem um G* de até 10000 Pa, e mais preferencialmente de até 1000 Pa. Assim, é particularmente preferencial que a composição da matéria em forma seca tenha um G* entre 150 Pa e 10000 Pa, mais preferencialmente entre 300 Pa e 1000 Pa.

[0054] As preferências e exemplos relativos à fibra cítrica, o tipo e a quantidade de aditivo na composição da matéria de acordo com este quarto aspecto da invenção são como apresentados acima neste documento para a composição da matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com a presente invenção. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso.

[0055] Em um quinto aspecto, a presente invenção proporciona fibras de celulose em forma seca com um fator de relaxação transversal ("R2*"), medido por ressonância magnética nuclear ("RMN") de pelo menos 0,65. As fibras de celulose preferenciais são fibras cítricas. De preferência, o R2* das referidas fibras de celulose secas é pelo menos 0,70, mais preferencialmente pelo menos 0,80, ainda mais preferen-cialmente pelo menos 0,90, ainda mais ainda de preferência pelo menos 1,10 e sobretudo preferencialmente pelo menos 1,20. De preferência, o teor de umidade das fibras de celulose seca é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. Segundo o conhecimento dos inventores, as fibras de celulose e, em particular, as fibras cítricas secas até um teor de umidade abaixo das quantidades acima mencionadas e com a R2* de acordo com a invenção nunca foram fabricadas até agora.

[0056] Os inventores surpreendentemente observaram que R2* pode ser usado para caracterizar e descrever fibras de celulose secas e, em particular, fibras cítricas secas. Sem se estar vinculado a qualquer teoria, acredita-se que R2* pode fornecer uma indicação da magnitude da superfície disponível das fibras. Um valor de R2* maior significa, portanto, uma maior área de superfície disponível de uma fibra, que por sua vez pode indicar uma maior capacidade de texturização das fibras, ou seja, a capacidade das fibras de formar e/ou estabilizar texturas. Observou-se que valores de R2*, tais como os característicos das fibras da invenção, nunca foram alcançados até agora, pois os valores relatados publicamente e os valores medidos de qualquer produto comercial existente até agora estão bem abaixo de 0,65. Por conseguinte, acredita-se que as fibras de celulose seca conhecidas e, em particular, as fibras cítricas secas conhecidas têm uma capacidade de texturização inferior à óptima.

[0057] Os inventores descobriram surpreendentemente que as fibras cítricas adequadamente preparadas na forma seca podem ser prontamente dispersas em um meio aquoso aplicando níveis relativamente baixos de cisalhamento em comparação com fibras cítricas convencionais. Do mesmo modo, descobriu-se surpreendentemente que a redispersão de uma composição adequadamente preparada de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras pode ser dispersa ainda mais prontamente. Sem pretender estar vinculado pela teoria, acredita-se que as excelentes propriedades de dispersão das referidas fibras cítricas ou a referida composição em forma seca estão relacionadas com a estrutura que lhes é transmitida na forma seca. Verificou-se ainda, surpreendentemente, pelos presentes inventores que esta estrutura pode ser caracterizada de forma adequada por um parâmetro de disponibilidade de fibra (FAP). Esta descoberta se aplica tanto às fibras cítricas em forma seca como à composição da matéria em forma seca. O FAP é medido usando uma técnica baseada em RMN. Portanto, de acordo com um sexto aspecto, a invenção proporciona fibras cítricas na forma seca tendo uma FAP de pelo menos 0,35 Hz. De modo semelhante, de acordo com um sétimo aspecto, a invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras com uma FAP de pelo menos 0,70 Hz.

[0058] O FAP é determinado essencialmente da mesma maneira para ambas as fibras cítricas de acordo com o sexto aspecto e a composição da matéria em forma seca de acordo com o sétimo aspecto da invenção. Por conseguinte, entende-se que o termo "material de fibra cítrica" refere-se quer às fibras cítricas na forma seca de acordo com o sexto aspecto, quer à composição de matéria em forma seca com-preendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com o sétimo aspecto da invenção, conforme o caso. O FAP fornece uma medida para a configuração interna do material de fibra cítrica e diz o tanto que as fibras estão disponíveis para redispersão a baixos níveis de cisalhamento como resultado dessa configuração. O FAP baseia-se no método RMN realizado em uma amostra padronizada que compreende o material de fibra cítrica em forma dispersa. O FAP do material fibroso cítrico é estabelecido pelo seguinte protocolo. O protocolo para estabelecer o FAP inclui três partes: preparação de amostras, medição de RMN para coletar dados de decaimento de relaxamento Carr-Purcell-Meiboom- Gill (CPMG) e análise de dados para calcular o valor FAP. Assim, o protocolo inclui as etapas de preparação da amostra de:

[0059] a. proporcionar o material de fibra cítrica em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram a peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[0060] b. usar o material de fibra cítrica para preparar 300 gramas de uma amostra padronizada de concentração na forma de uma dispersão à temperatura ambiente, em que a amostra padronizada em concentração compreende as fibras contidas no material de fibra cítrica a uma concentração de 0,50% em peso com respeito ao peso da amostra padronizada; primeiro combinando o material de fibra cítrica com água para se obter um peso total de 250 gramas, adicionando opcionalmente um conservante, ajustando a concentração da amostra para um pH de 3,6 ± 0,1 usando ácido clorídrico aquoso e ajustando o volume da mistura resultante para um total de 300 gramas por adição de água;

[0061] c. distribuir uniformemente as fibras dentro do volume de amostra padronizado por concentração agitando a amostra usando um misturador de suspensão Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 1500 rpm por 120 segundos;

[0062] d. ajustar o pH da amostra padronizada de concentração para 3,3 ± 0,1;

[0063] e. transferir uma alíquota da amostra padronizada em pH e em concentração para um tubo de RMN de fundo plano de 10 mm de diâmetro, assegurando uma altura de enchimento de tal modo que após a colocação da amostra no espectrômetro de RMN da etapa h, a altura de preenchimento está dentro da região onde o campo de RF da bobina do espectrômetro de RMN é homogêneo.

[0064] Etapa a. do protocolo acima para a determinação do FAP serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. O material de fibra cítrica pode vir em uma variedade de tamanhos de partículas adequados. Portanto, etapa a. inclui a moagem do material de fibra cítrica de modo a se obter o material na forma de partículas especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. A amostra é preferencialmente mantida ou tornada isenta de material particulado maior, incluindo, por exemplo, fragmentos de células inteiras ou múltiplas e outros materiais não homogeneizados. A etapa de distribuição c destina-se a proporcionar uma distribuição uniforme das fibras sobre o volume da amostra, tendo um efeito controlado sobre a disponibilidade das fibras para dispersão. Na etapa d, o pH é adequadamente padronizado com o auxílio de ácido clorídrico. A altura de preenchimento ideal na etapa e pode depender do tipo de espectrômetro de RMN utilizado, tal como é conhecido por aqueles versados na técnica. Geralmente será de cerca de 1 cm. Nas etapas adicionais do protocolo, a amostra padronizada em concentração e padronizada em pH será referida como a amostra padronizada.

[0065] A análise de dados requer comparação de uma curva de distribuição T2 (ver abaixo) da amostra padronizada com uma amostra de referência de matriz, que de preferência deve estar essencialmente isenta de fibras de celulose. Portanto, o protocolo também inclui a etapa de:

[0066] f.preparar uma amostra de referência de matriz por centrifugação de uma alíquota da amostra padronizada em um copo Eppendorf de 2 ml com uma força de centrifugação relativa de 15000 durante 10 minutos e transferir o sobrenadante para um tubo de RMN de fundo plano de 10 mm de diâmetro, garantindo uma altura de enchimento tal que após a colocação da amostra no espectrômetro de RMN da etapa h, a altura de enchimento está dentro da região em que o campo de RF da bobina do espectrômetro de RMN é homogêneo.

[0067] Posteriormente, para coletar e analisar os dados, o protocolo inclui as etapas de:

[0068] g. equilibrar os tubos de RMN a uma temperatura de 20° C;

[0069] h. registrar dados de decaimento de relaxamento para a amostra padronizada a 20° C em um espectrômetro de RMN que opera a uma frequência de ressonância de próton de 20 MHz, utilizando uma sequência de pulso de relaxamento de CPMG T2, com um espaçamento de pulso de 180° de 200 microssegundos e um tempo de atraso de reciclagem de 30 segundos;

[0070] i. registrar dados de decaimento de relaxamento para a amostra de referência da matriz nas mesmas condições que na etapa h;

[0071] j. realizar a transformação inversa de Laplace para os dados de decaimento obtidos tanto para a amostra padronizada quanto para a amostra de referência da matriz, exigindo T2 estar na faixa de 0,01 a 10 segundos;

[0072] k. identificar na curva de distribuição T2 da amostra padronizada o pico correspondente aos prótons de água dos quais T2 é calculado de forma média através troca entre a fase de água em massa e a superfície do material da parede celular primária desfibrilada e identificar na curva de distribuição T2 da amostra de referência da matriz o pico correspondente à fase de água em massa;

[0073] l. calcular T2 (amostra), que é definido como o valor médio ponderado de T2 para o pico identificado na curva de distribuição de T2 da amostra padronizada e cálculo similar de T2 (matriz) que é definido como o valor médio ponderado de T2 para o pico identificado na curva de distribuição de T2 da amostra de referência da matriz;

[0074] m. calcular os valores de R2(amostra) e R2(matriz), onde:R2(amostra) = 1/T2(amostra) eR2(matriz) = 1/T2(matriz);

[0075] n. calcular o FAP da massa de fibras como FAP = R2(amostra) - R2(matriz).

[0076] A sequência de pulso de relaxamento de CPMG T2 é bem conhecida no campo da espectroscopia de RMN (ver Effects of diffusion on free precession in nuclear magnetic resonance experiments, Carr, H. Y., Purcell, EM, Physical Review, Volume 94, Edição 3, 1954, Páginas 630-638/Modified spin-echo method for measuring nuclear relaxation times, Meiboom, S., Gill, D., Review of Scientific Instruments, Volume 29, Edição 8, 1958, Páginas 688-691). Os espectrômetros de RMN de domínio de tempo adequados para realizar este tipo de espectroscopia são bem conhecidos. Da mesma forma, as medidas usuais para garantir a gravação de dados confiáveis são bem conhecidas no campo da espectroscopia de RMN de domínio de tempo. Por exemplo, o campo eletromagnético deve ser suficientemente homogêneo no local onde os volumes da amostra são colocados. A homogeneidade do campo pode, por exemplo, ser verificada, verificando-se se uma amostra de referência de água pura produz um T2* (T-dois-estrela, "T-two-star") para prótons de água com mais de 2 milissegundos. A transformação inversa de Laplace da etapa j pode ser realizada adequadamente usando um algoritmo de restrições de mínimos quadrados não negativos lsqnonneg (Lawson, CL e RJ Hanson, Solving Least Squares Problems, Prentice-Hall, 1974, capítulo 23, p. 161), com o parâmetro de regularização lambda definido para 0. 2. Pacotes de software adequados para implementar o algoritmo e realizar a transformação são bem conhecidos, sendo Matlab um exemplo desses softwares.

[0077] Na etapa k, o pico que é selecionado na curva de distribuição de T2 da amostra padronizada, normalmente é o pico dominante, se o sistema for suficientemente homogêneo. Em geral, o pico que deve ser selecionado na curva de distribuição de T2 é a correspondente aos prótons de água pelos quais o T2 é calculado em média por difusão e troca química entre os locais em massa e superficiais do material de fibra cítrica disperso. Este pico é particularmente bem definido se o material de fibra cítrica for distribuído uniformemente sobre a amostra padronizada. Na maioria dos casos típicos, haverá apenas um desses picos, como pode ser visto nos exemplos na seção Exemplos abaixo.

[0078] O T2 médio ponderado na etapa l é, por exemplo, adequadamente calculado pela soma

[0079] Aqui, I(T2) é a intensidade no valor T2 e ambas as somas estão acima da largura do pico.

[0080] Uma maneira preferida de estabelecer o FAP para o material de fibra cítrica é seguindo o protocolo da maneira descrita na seção Exemplos abaixo. O protocolo acima e os exemplos fornecem métodos para medir o FAP. No entanto, o FAP também pode ser determinado por um protocolo diferente, desde que esse protocolo conduza ao mesmo resultado físico, ou seja, ele produziria o mesmo FAP para um determinado material de fibra cítrica como o protocolo acima.

[0081] Em suma, o FAP que é determinado como descrito neste documento proporciona assim uma medida para o grau em que as fibras no material de fibra cítrica estão disponíveis para redispersão.

[0082] As fibras cítricas na forma seca de acordo com o sexto aspecto da invenção têm de preferência um FAP de pelo menos 0,35 Hz e mais preferencialmente de pelo menos 0,37 Hz. As fibras cítricas têm de preferência uma FAP de no máximo 5,0 Hz, mais preferencialmente no máximo 3,0 Hz e ainda mais preferencialmente no máximo 2,0 Hz.

[0083] A composição da matéria em forma seca de acordo com o sétimo aspecto da presente invenção tem preferencialmente um FAP de pelo menos 0,60 Hz, mais preferencialmente de pelo menos 0,70 Hz e ainda mais preferencialmente de pelo menos 0,74 Hz. A composição da matéria preferencialmente tem um FAP de no máximo 5,0 Hz, mais preferencialmente no máximo 3,0 Hz e ainda mais preferencialmente no máximo de 2,0 Hz. As preferências e exemplos relativos à fibra cítrica, o tipo e a quantidade de aditivo na composição da matéria de acordo com este aspecto da invenção são como apresentados acima neste documento para a composição da matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com a presente invenção. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso.

[0084] Em um oitavo aspecto, a presente invenção proporciona fibras de celulose em forma seca tendo uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 5%. As fibras de celulose preferenciais são fibras cítricas. Segundo o conhecimento dos inventores, nenhuma fibra de celulose ou cítrica produzida até agora tinha uma SSC tão alta quanto as fibras da invenção. De preferência, a SSC das fibras de celulose seca é pelo menos 8%, mais preferencialmente pelo menos 12%, ainda mais preferencialmente pelo menos 15%, ainda mais ainda de preferência pelo menos 17% e, sobretudo, preferencialmente pelo menos 19%. De preferência, o teor de umidade das fibras de celulose seca é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. A SSC de fibras pode dar uma indicação sobre quão estável pode ser uma dispersão das referidas fibras em um meio aquoso. Uma SSC mais elevada de fibras pode assim indicar que as dispersões aquosas que a contêm têm estabilidades melhoradas.

[0085] A "capacidade de autossuspensão" de um material de fibra cítrica pode ser determinada usando o seguinte protocolo:

[0086] a. proporcionar o material de fibra cítrica em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm; por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram a peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[0087] b. preparar uma dispersão do material de fibra cítrica, compreendendo as fibras contidas no material de fibra cítrica a uma concentração de 0,1% em peso por agitação da amostra usando um misturador superior Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 3000 rpm por 120 segundos;

[0088] c. encher um cilindro de medição de vidro graduado de 100 ml com 100 ml da referida dispersão;

[0089] d. fechar o cilindro e girá-lo suavemente para cima e para baixo por 10 vezes para garantir um molhamento apropriado do material de fibra cítrica

[0090] e. permitir que o material de fibra cítrica se assente durante 24 horas à temperatura ambiente

[0091] f. determinar visualmente o volume ocupado pela suspensão de material de fibra celular

[0092] g. calcular a SSC ao expressar o volume da etapa e. como uma porcentagem do volume total.

[0093] Etapa a. do protocolo acima serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. O material de fibra cítrica em forma seca pode chegar a uma variedade de tamanhos de partículas. Portanto, etapa a. inclui a moagem do material fibroso cítrico de modo a obter as fibras na forma particulada especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. Na etapa b., O misturador superior Silverson preferencialmente é um misturador superior L4RT.

[0094] O volume ocupado na etapa f. é adequadamente determinado pela inspeção ótica. Na etapa g., se, por exemplo, o volume ocupado pela suspensão do material da parede celular é de 80 ml, isto é expresso como uma SSC de capacidade de suspensão automática de 80%.

[0095] Em um nono aspecto, a presente invenção proporciona fibras de celulose em forma seca tendo uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, sendo a YS medida em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas nele, sob agitação de cisalhamento de menos de 10000 rpm. YS é medida em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas, isto é, em relação ao peso total do meio aquoso. As fibras de celulose preferenciais são fibras cítricas. Em uma modalidade preferida, as fibras são dispersas sob uma agitação de baixo cisalhamento de no máximo 3000 rpm. Em outra modalidade preferida, as fibras são dispersas sob uma agitação de baixo cisalhamento entre 7000 rpm e 10000 rpm, mais preferencialmente cerca de 8000 rpm e a YS das fibras de celulose seca é pelo menos 3,0, mais preferencialmente pelo menos 7,0, mais preferencialmente pelo menos 10,0. De preferência, o teor de umidade das fibras de celulose seca é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. A YS pode dar uma indicação da capacidade das fibras de influenciar as propriedades viscoelásticas de uma dispersão que as contêm. Uma YS maior pode indicar que uma quantidade menor de fibras pode ser necessária para atingir certas propriedades viscoelásticas. Segundo o conhecimento dos inventores, nenhuma fibra de celulose ou cítrica produzida até então e processada em uma dispersão nas condições apresentadas acima neste documento (por exemplo, rpm, concentração de fibra, etc.) teve a capacidade de proporcionar uma dispersão contendo-a com valores de YS tão altos quanto os fornecidos pela presente invenção.

[0096] Em um décimo aspecto, a presente invenção proporciona fibras cítricas na forma seca, tendo uma tensão de escoamento padronizada (YS*) de pelo menos 2,0 Pa em que YS* é medida por

[0097] a. proporcionar as fibras em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram a peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[0098] b. dispersar uma quantidade das fibras na forma particulada de modo a obter 300 gramas de uma dispersão aquosa compreendendo 2% em peso de fibra cítrica seca em peso da dispersão, em que a dispersão é tamponada a pH 7,0 e por meio da qual as fibras são dispersas usando uma misturador superior Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 3000 rpm por 120 segundos; e

[0099] c. usar um reômetro de placas paralelas que determina o módulo de armazenamento de cisalhamento G' da dispersão resultante em função da porcentagem de deformação e estabelecer a YS* a partir do máximo do módulo de armazenamento de cisalhamento G' em relação às porcentagens de deformação.

[00100] Etapa a. do protocolo acima para a determinação da YS * serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. A fibra cítrica em forma seca pode vir a uma variedade de tamanhos de partículas. Portanto, etapa a. inclui a moagem da fibra cítrica de modo a obter as fibras na forma particulada especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. A dispersão tamponada da etapa b. pode ser preparada usando qualquer sistema de tampão adequado. De preferência, é utilizado um tampão à base de fosfato. Na etapa c., o misturador superior Silverson preferencialmente é um misturador superior L4RT. G’ é medido usando qualquer reômetro de placas paralelas adequado, por exemplo um reômetro ARG2 da TA Instruments. G’ é medido em vários níveis de deformação, como será entendido por aqueles versados na técnica. Uma maneira preferida de estabelecer a YS* é seguindo o protocolo da maneira descrita abaixo. O protocolo acima e os exemplos fornecem métodos para medir a YS*. No entanto, a YS* também pode ser determinada por um protocolo diferente, desde que esse protocolo conduza ao mesmo resultado físico, ou seja, ele produziria a mesma YS* para uma determinada preparação de fibra cítrica seca como o protocolo acima.

[00101] As fibras cítricas de acordo com o décimo aspecto da invenção preferencialmente têm uma YS* de pelo menos 2 Pa, mais preferencialmente pelo menos 3 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 4 Pa e ainda mais preferencialmente pelo menos 4,5 Pa. As fibras cítricas têm de preferência uma tensão de escoamento padronizada de até 50 Pa, e mais preferencialmente de até 20 Pa. Assim, é particularmente preferencial que as fibras cítricas na forma seca tenham uma tensão de escoamento padronizada entre 2 Pa e 50 Pa, mais preferencialmente entre 4 Pa e 20 Pa.

[00102] Em um décimo primeiro aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição um fator de relaxação transversal ("R2*"), como medido por ressonância magnética nuclear ("RMN") de pelo menos 0,70. De preferência, o valor de R2* da referida composição é pelo menos 0,75, mais preferencialmente pelo menos 0,80, ainda mais preferencialmente pelo menos 0,85, sobretudo preferencialmente pelo menos 0,90. De preferência, o teor de umidade da referida composição é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. Exemplos preferenciais e quantidades preferenciais do aditivo, bem como as razões A:F adequadas, são apresentados acima e não serão repetidos neste documento.

[00103] Em um décimo segundo aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 9%. De preferência, a SSC da composição é pelo menos 13%, mais preferencialmente pelo menos 15%, ainda mais preferencialmente pelo menos 17%, ainda mais ainda de preferência pelo menos 19%, e mais preferencialmente pelo menos 21%. De preferência, o teor de umidade da referida composição é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. Exemplos preferenciais e quantidades preferenciais do aditivo, bem como as razões A:F adequadas, são apresentados acima e não serão repetidos neste documento.

[00104] Em um décimo terceiro aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, sendo a YS medida em um meio aquoso obtido por dispersão de uma quantidade da referida composição no mesmo sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para obter uma concentração de fibras cítricas de 2% em peso. YS é medida em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas, isto é, em relação ao peso total do meio aquoso. De preferência, a YS é pelo menos 3,0 Pa, mais preferencialmente pelo menos 5,0 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 8,0 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 10,0 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 12,0 Pa, sobretudo preferencialmente pelo menos 14,0 Pa. De preferência, o teor de umidade da referida composição é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. Exemplos preferenciais e quantidades preferenciais do aditivo, bem como as razões A:F adequadas, são apresentados acima e não serão aqui repetidos.

[00105] Em um décimo quarto aspecto, a presente invenção proporciona uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, tendo a referida composição uma tensão de escoamento padronizada (YS*) de pelo menos 2,0 Pa em que a YS* é medida através de

[00106] a. proporcionar a composição em uma forma particulada em que as partículas podem passar por uma peneira de 500 μm por moagem do material de fibra cítrica usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) para 4 mais ou menos 1 segundo; peneirando o material moído usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm, enquanto agita durante 1 minuto em um ajuste de amplitude de 60; remontando e reatando as partículas maiores que 500 μm até que passaram a peneira de 500 μm e combinando as frações peneiradas;

[00107] b. dispersar uma quantidade da composição na forma particulada de modo a obter 300 gramas de uma dispersão aquosa compreendendo 2% em peso de fibra cítrica seca em peso da dispersão, em que a dispersão é tamponada a pH 7,0 e por meio da qual as fibras são dispersas usando uma misturador superior Silverson equipado com uma peneira Emulsor com furos redondos de 1 mm de diâmetro a 3000 rpm por 120 segundos; e

[00108] c. utilizar um reômetro de placas paralelas que determina o módulo de armazenamento de cisalhamento G' da dispersão resultante em função da percentagem de deformação e estabelecendo a tensão de escoamento a partir do máximo do módulo de armazenamento de cisalhamento G' em relação às percentagens de deformação.

[00109] Etapa a. do protocolo acima para a determinação da YS * serve para facilitar a dispersão eficiente durante a etapa b. A composição da matéria em forma seca pode vir em uma variedade de tamanhos de partículas. Portanto, etapa a. inclui a moagem da composição de modo a se obter a composição na forma particulada especificada. A moagem adequada é fornecida por moagem a seco usando um liquidificador Waring em escala de laboratório. A dispersão tamponada da etapa b. pode ser preparada usando qualquer sistema de tampão adequado. De preferência, é utilizado um tampão à base de fosfato. Na etapa c., o misturador superior Silverson preferencialmente é um misturador superior L4RT. G’ é medido usando qualquer reômetro de placas paralelas adequado, por exemplo um reômetro ARG2 da TA Instruments. G’ é medido em vários níveis de deformação, como será entendido por aqueles versados na técnica. Uma maneira preferida de estabelecer a YS* é seguindo o protocolo da maneira descrita abaixo. O protocolo acima e os exemplos fornecem métodos para medir a YS*. No entanto, a YS* também pode ser determinada por um protocolo diferente, desde que esse protocolo conduza ao mesmo resultado físico, ou seja, ele produziria a mesma YS* para uma determinada preparação de fibra cítrica seca como o protocolo acima.

[00110] A composição da matéria em forma seca de acordo com o décimo quarto aspecto da invenção tem preferencialmente uma YS * de pelo menos 2 Pa, mais preferencialmente pelo menos 3 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 4 Pa e ainda mais preferencialmente pelo menos 4,5 Pa. A composição da matéria em forma seca de preferência tem uma tensão de escoamento padronizada YS* de até 50 Pa, e mais preferencialmente de até 20 Pa. Assim, é particularmente preferencial que a composição da matéria em forma seca tenha uma tensão de escoamento padronizada YS* entre 2 Pa e 50 Pa, mais preferencialmente entre 4 Pa e 20 Pa. As preferências e exemplos relativos à fibra cítrica, o tipo e a quantidade de aditivo na composição da matéria de acordo com este aspecto da invenção são como apresentados acima neste documento para a composição da matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com a presente invenção.

[00111] No décimo quinto aspecto, a presente invenção proporciona uma dispersão compreendendo fibras cítricas dispersas em um meio aquoso, tendo a referida dispersão um valor G' de pelo menos 50 Pa quando medido a uma concentração de fibra de 2% em peso em relação à massa total da dispersão. De preferência, o referido G' é de pelo menos 100 Pa, mais preferencialmente pelo menos 150 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 200 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 250 Pa, mais preferencialmente pelo menos 350 Pa. De preferência, a referida dispersão tem uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, mais preferencialmente pelo menos 3,0 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 5,0 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 8,0 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 10,0 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 12,0 Pa, sobretudo preferencialmente pelo menos 14,0 Pa. Exemplos de dispersões incluem, sem limitação, suspensões, emulsões, espumas e semelhantes. As fibras cítricas na dispersão podem ter um movimento browniano ou podem ser fixadas em uma interface presente no meio aquoso.

[00112] Em um décimo sexto aspecto, a presente invenção proporciona um método para fabricar as fibras e/ou composições da invenção compreendendo as etapas de:

[00113] a. Homogeneizar uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas para obter uma suspensão aquosa de fibras cítricas;

[00114] b. Em contato com a suspensão aquosa de fibras cítricas com um solvente orgânico para obter uma fase precipitada e uma fase líquida; em que o precipitado está na forma de grânulos;

[00115] c. Separar a referida fase de precipitado da fase líquida para obter um bolo de fibra cítrica semisseco com um conteúdo de substância seca de pelo menos 10% em peso em relação à massa do referido bolo;

[00116] d. Pulverizar o referido bolo para obter grãos contendo fibras cítricas; e misturar os referidos grãos com um aditivo para obter uma composição semisseca compreendendo fibras cítricas e um aditivo; e

[00117] e. Tirar o solvente e/ou desidratar a referida composição semisseca para obter uma composição seca contendo fibras cítricas e um aditivo e com um teor de umidade de preferência inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras.

[00118] É difícil preparar uma composição seca contendo fibras cítricas sem afetar a dispersibilidade da composição em um meio aquoso. Essa dificuldade é atribuída a muitos fatores (coletivamente referidos na literatura como "queratinização"), como a formação de ligações de hidrogênio e/ou pontes de lactona entre as fibras. A queratinização geralmente reduz a área de superfície livre disponível das fibras e/ou fortalece a ligação entre as fibras, o que por sua vez pode reduzir a capacidade das fibras para absorver o líquido e então dispersar. As composições que contêm fibras cítricas secas queratinizadas não podem ser dispersas em um meio aquoso, por exemplo, água, uma solução aquosa ou uma suspensão de água, ou podem ser dispersos somente usando uma mistura de cisalhamento alto ou ultra-alto.

[00119] Contudo, o método da invenção conseguiu produzir composições secas em que a queratinização das fibras cítricas foi amplamente evitada. Sem estarem vinculados a qualquer teoria, os inventores acreditam que qualquer um dentre G', R2*, SSC e YS, bem como os desvios reduzidos de STDEV da característica MAX para as fibras da invenção e as composições da invenção podem indicar uma queratinização reduzida das referidas fibras.

[00120] O método da invenção (o método inventivo) contém uma etapa de homogeneização de uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas ("pasta fluida de origem"). A fonte de fibras cítricas pode ser casca de cítricos, polpa cítrica, pano cítrico ou suas combinações. A fonte de fibras cítricas pode ser um subproduto obtido durante o processo de extração de pectina. De preferência, a fonte das fibras cítricas é a casca de cítricos; mais preferencialmente é casca de cítrico despectinizada. A referida suspensão de origem compreende de preferência um teor de substância seca de pelo menos 2% em peso, mais preferencialmente pelo menos 3% em peso, mais preferencialmente pelo menos 4% em peso. De preferência, o referido teor de substância seca da referida suspensão de origem é no máximo 10% em peso, mais preferencialmente no máximo 8% em peso, mais preferencialmente no máximo 6% em peso.

[00121] A homogeneização da suspensão de origem pode ser realizada com uma série de métodos possíveis, incluindo, mas não limitado a, tratamento de alto cisalhamento, homogeneização de pressão, cavitação, explosão, aumento de pressão e tratamentos de queda de pressão, moagem coloidal, mistura intensiva, extrusão, tratamento ultrassônico e combinações dos mesmos.

[00122] Em uma modalidade preferida, a homogeneização da suspensão de origem é um tratamento de homogeneização de pressão que pode ser realizado com um homogeneizador de pressão. Os homogeneizadores de pressão compreendem tipicamente um êmbolo alternativo ou uma bomba de pistão em conjunto com um conjunto de válvula homogeneizante afixado na extremidade de descarga do homogeneizador. Os homogeneizadores de pressão adequados incluem homogeneizadores de alta pressão fabricados por GEA Niro Soavi de Parma (Itália), como a NS Series, ou os homogeneizadores da série Gaulin e Rannie fabricados pela APV Corporation de Everett, Massachusetts (EUA). Durante a homogeneização da pressão, a suspensão de origem é submetida a altas taxas de cisalhamento como resultado de efeitos de cavitação e turbulência. Esses efeitos são criados pela pasta fluida de origem que entra em um conjunto de válvula de homogeneização que é parte de uma seção de bomba do homogeneizador a alta pressão (e baixa velocidade). As pressões adequadas para o método da invenção são de 5 MPa a 20 MPa (50 bar a 2000 bar), mais preferencialmente entre 10 MPa e 100 MPa (100 bar e 1000 bar). Embora não esteja vinculado a qualquer teoria, acredita-se que a homogeneização provoca interrupções da fonte de fibras cítricas e sua desintegração no componente fibroso.

[00123] Dependendo da pressão particular selecionada para a homogeneização da pressão e do caudal da suspensão de origem através do homogeneizador, a suspensão de origem pode ser homogeneizada por uma passagem através do homogeneizador ou por passagens múltiplas. Em uma modalidade, a suspensão de origem é homogeneizada por uma única passagem através do homogeneizador. Em uma homogeneização de uma única passagem, a pressão utilizada é de preferência de 30 MPa a 100 MPa (300 bar a 1000 bar), mais preferencialmente de 40 MPa a 90 MPa (400 bar a 900 bar), ainda mais preferencialmente de 50 MPa a 80 MPa (500 bar a 800 bar). Em outra modalidade preferida, a suspensão de origem é homogeneizada por várias passagens através do homogeneizador, de preferência pelo menos 2 passagens, mais preferencialmente pelo menos 3 passa através do homogeneizador. Em uma homogeneização de passagem múltipla, a pressão utilizada é tipicamente menor em comparação com uma homogeneização de passagem única e, de preferência, de 10 MPa a 60 MPa (100 bar a 600 bar), mais preferencialmente de 20 MPa a 50 MPa (200 bar a 500 bar), ainda mais preferencialmente de 30 MPa a 40 MPa (300 bar a 400 bar).

[00124] O resultado da etapa de homogeneização é uma suspensão aquosa de fibras cítricas ("pasta fluida de fibras") compreendendo uma substância seca conteúdo de fibras essencialmente na mesma quantidade que a suspensão de origem. A referida pasta fluida de fibra é então contatada com um solvente orgânico. O referido solvente orgânico deve, de preferência, ser polar e miscível com água para facilitar a remoção de água. Exemplos de solventes orgânicos adequados que são polares e miscíveis com água incluem, sem limitação, álcoois tais como metanol, etanol, propanol, isopropanol e butanol. Etanol e isopropanol são solventes orgânicos preferidos; O isopropanol é o solvente orgânico mais preferido para utilização no método da invenção. O solvente orgânico pode ser utilizado na sua forma 100% pura ou pode ser uma mistura de solventes orgânicos. O solvente orgânico também pode ser utilizado como uma mistura do solvente orgânico e água, daqui em diante referida como uma solução de solvente aquoso. A concentração de solvente orgânico na referida solução de solvente aquoso é de preferência de cerca de 60% em peso a cerca de 100% em peso em relação ao peso total da referida solução, mais preferencialmente entre 70% em peso e 95% em peso, mais preferencialmente entre 80% em peso e 90 % em peso. Em geral, concentrações mais baixas do solvente orgânico são adequadas para remover água e componentes solúveis em água, enquanto o aumento da concentração do referido solvente orgânico também ajuda na remoção de óleo e componentes solúveis em óleo, se desejado. Em uma modalidade, uma mistura de solvente orgânico contendo um cossolvente orgânico não polar (NPO) e o solvente orgânico ou a solução de solvente aquoso é utilizada no método da invenção. A utilização da mistura de solvente orgânico pode melhorar, por exemplo, a recuperação de componentes solúveis em óleo na polpa de cítricos. Exemplos de cossolventes de NPO adequados incluem, sem limitação, acetato de etil, metiletilcetona, acetona, hexano, metilisobutilcetona e tolueno. Os cossolventes NPO são de preferência adicionados em quantidades de até 20% em relação à quantidade total de mistura de solvente orgânico.

[00125] A pasta fluida de fibra é posta em contato com o solvente orgânico de preferência em uma proporção pasta fluida:solvente de no máximo 1:8, mais preferencialmente no máximo 1:6, ou mais preferencialmente no máximo 1:4. De preferência, a referida proporção é pelo menos 1:0,5, mais preferencialmente pelo menos 1:1, mais preferencialmente pelo menos 1:2. De preferência, a referida pasta fluida de fibras é posta em contato com o solvente orgânico durante pelo menos 10 minutos, mais preferencialmente durante pelo menos 20 minutos, mais preferencialmente durante pelo menos 30 minutos. De preferência, a referida pasta fluida é posta em contato com o solvente orgânico durante, no máximo, várias horas, mais preferencialmente durante pelo menos 2 horas, mais preferencialmente durante pelo menos 1 hora.

[00126] De acordo com a invenção, a referida pasta fluida de fibra é posta em contato com o referido solvente orgânico para obter uma fase de precipitado e uma fase líquida. Os inventores observaram que durante contato com o solvente orgânico com a pasta fluida de fibras, a pasta fluida de fibras libera pelo menos parte do seu teor de água no solvente orgânico, o qual, por sua vez, faz com que as fibras cítricas precipitem. Por "fase de precipitação” entende-se neste documento uma fase contendo a maioria das fibras cítricas, por exemplo, mais de 80% da quantidade total de fibras, de preferência mais de 90%, mais preferencialmente mais de 98% e também contendo solvente orgânico e água. A fase precipitada geralmente se instala devido às forças de gravidade. A fase de precipitado tipicamente tem uma aparência sólida ou semelhante a um gel, ou seja, mantém essencialmente a sua forma quando colocada sobre uma superfície de suporte. Por "fase líquida" entende-se neste documento uma fase contendo solvente orgânico e água. A fase líquida também pode conter algumas fibras cítricas que não precipitaram. De acordo com a invenção, a fase precipitada está na forma de grânulos, de preferência, grânulos de tamanho milimétrico. Os tamanhos de grânulos preferidos estão entre 1 mm e 100 mm, mais preferencialmente entre 5 mm e 50 mm. Por "tamanho de um grânulo" entende-se neste documento a maior dimensão do referido grânulo. A formação da fase de precipitado em grânulos pode ser conseguida, por exemplo, colocando-se a pasta fluida de fibras sob agitação em um recipiente contendo o solvente orgânico ou derramando a referida pasta fluida no solvente orgânico. A quantidade de agitação normalmente determina o tamanho dos grânulos formados. Foi observado que ao formar grânulos, a remoção de água subsequente dos referidos grânulos é facilitada. Sem estar vinculado a nenhuma teoria, acredita-se que a formação de grânulos também ajude na preservação e/ou aumento da área de superfície livre das fibras cítricas disponíveis para vinculação com água e pode também evitar o colapso das fibras.

[00127] A fase precipitada é subsequentemente separada da fase líquida para obter um bolo semisseco de fibras cítricas ("bolo de fibra"). A referida separação pode ser conseguida utilizando métodos conhecidos tais como centrifugação, filtração, evaporação e combinações dos mesmos.

[00128] Para aumentar o teor de substância seca, as etapas b) e c) do método da invenção podem ser repetidas pelo menos uma vez, de preferência antes de realizar a etapa d). O bolo de fibra também pode ser submetido a uma etapa de extração. Um método de extração preferido é pressionar, por exemplo, com uma pressão normal, uma prensa de parafuso ou uma extrusora. Um método de extração mais preferido é a filtração por pressão usando uma prensa de filtro de câmara de volume ou uma prensa de filtro de membrana; Filtros de pressão vendidos, por exemplo, por BHS Sonthofen, DE. A remoção de líquido de dois lados é recomendada para a filtração por pressão, pois há mais área de filtragem disponível por volume do bolo de fibras.

[00129] O bolo de fibra é semisseco, ou seja, ele tem um teor de substância seca de preferência pelo menos 10% em peso, mais preferencialmente de pelo menos 15% em peso, ou mais preferencialmente de pelo menos 20% em peso em relação à massa do referido bolo. De preferência, o referido bolo tem um conteúdo líquido de no máximo 50% em peso, mais preferencialmente no máximo 40% em peso, mais preferencialmente no máximo 30% em peso em relação à massa total do referido bolo. O líquido tipicamente contém solvente orgânico e água.

[00130] De acordo com a invenção, o bolo de fibra é triturado para obter grãos contendo fibras cítricas ("grãos de fibras"), tendo os referidos grãos de preferência um diâmetro de no máximo 100 mm, mais preferencialmente no máximo de 50 mm, ainda mais preferencialmente no máximo de 30 mm, ainda mais preferencialmente no máximo de 10 mm, ainda assim mais preferencialmente no máximo 5 mm, mais preferen-cialmente no máximo 3 mm. Com o "diâmetro do grão" entende-se neste documento a maior dimensão do grão. O diâmetro pode ser determinado usando um microscópio equipado com a retícula. Os cortadores podem ser usados para cortar o bolo de fibra em grãos. Alternativamente, o bolo de fibra pode ser submetido a fresagem e/ou moagem para formar em grãos. Exemplos de meios adequados para misturar o bolo de fibra incluem, sem limitação, um moinho de corte, uma trituradora, um moinho de pinos, um moinho de jato e semelhantes.

[00131] Os grãos de fibras são misturados com um aditivo para obter uma composição semisseca compreendendo fibras cítricas e o aditivo. Exemplos de aditivos apropriados, bem como escolhas preferenciais são dadas acima e não serão repetidos neste documento. A mistura dos grãos de fibras com o aditivo pode ser efetuada com meios conhecidos na técnica, exemplos destes incluindo, sem limitação, um misturador, um parafuso de transporte, um misturador de agitação de ar, um misturador de pá, um misturador de Z, um misturador de tambor, um misturador de pá de alta velocidade, um liquidificador de energia e outros. O aditivo pode ser fornecido em uma forma sólida ou em solução. De preferência, o aditivo é fornecido em uma forma sólida, mais preferencialmente como um pó, ainda mais preferencialmente como um pó com um tamanho de partícula médio ("APS") entre 100 e 500 um, mais preferencialmente entre 150 e 300 um; O APS pode ser determinado pela ASTM C136-06.

[00132] A composição semisseca é submetida a uma etapa de retirada do solvente e/ou desidratação em que o solvente orgânico e/ou a água são extraídos da referida composição. De preferência, o método inventivo contém as duas etapas de retirada do solvente e desidratação. Observou-se surpreendentemente que, durante a extração de solvente orgânico e/ou água, a queratinização de fibras cítricas foi amplamente evitada. Sem estarem vinculados a qualquer teoria, os inventores atribuíram a queratinização reduzida ao pré- processamento cuidadoso da composição antes da referida extração como detalhado nas etapas a) a d) do método inventivo.

[00133] A retirada do solvente e a desidratação da referida composição podem ser realizadas com um extrator de solvente que remove solvente orgânico e/ou água da composição e também pode permitir ao solvente orgânico ser recuperado para uso futuro. A retirada do solvente também garante que a composição seca obtida é segura para moagem e uso comercial. O extrator de solvente pode empregar calor indireto para remover o solvente orgânico da composição; a vantagem de usar esse calor indireto é que quantidades significativas de solventes orgânicos podem ser extraídas. Além disso, o calor direto pode ser fornecido para a secagem, por exemplo, fornecendo ar quente a partir de secadores flash ou secadores de leito fluidizado. O vapor direto pode ser empregado, se desejar, para remover qualquer vestígio de solvente orgânico restante na composição. Os vapores do extrator de solvente preferencialmente são recuperados e alimentados a um imóvel para recuperar pelo menos uma porção do solvente orgânico.

[00134] Os tempos de retenção para a etapa de retirada do solvente e/ou desidratação podem variar em uma ampla gama, mas podem ser cerca de 5 minutos ou menos. As temperaturas adequadas em que a referida etapa de retirada do solvente e desidratação são realizadas dependem de fatores como o tipo de solvente orgânico e, na maioria das vezes, varia de cerca de 4° C a cerca de 85° C à pressão atmosférica. Temperaturas podem ser aumentadas ou diminuídas de maneira apropriada para operação sob pressões sub ou supra-atmosféricas. Opcionalmente, técnicas como ultrassom são usadas para melhoria de eficiência do extrator de solvente e de desidratação. Ao manter um sistema fechado, as perdas de solvente podem ser minimizadas. De preferência, pelo menos cerca de 70% em peso do solvente orgânico é recuperado e reutilizado.

[00135] A desidratação pode ser efetuada com meios conhecidos na técnica, exemplos destes incluindo, sem limitação, secadores de pá, secadores de leito fluidizado, secadores de vácuo agitados, secadores de tambor, secadores de placas, secadores de correia, secadores de micro-ondas e semelhantes. De preferência, a temperatura de desidratação é de no máximo 100° C, mais preferencialmente no máximo 80° C, mais preferencialmente no máximo 60° C. De preferência, a temperatura de desidratação é de pelo menos 30° C, mais preferencialmente pelo menos 40° C, mais preferencialmente pelo menos 50°C.

[00136] A etapa de retirada do solvente e/ou desidratação é realizado para obter uma composição seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo, tendo a referida composição seca um teor de umidade de no máximo 20% em peso em relação ao peso total das fibras, de preferência no máximo 15% em peso, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso.

[00137] Opcionalmente, o método da invenção compreende ainda uma etapa de remover o referido aditivo e/ou classificar a composição seca para obter o tamanho de partícula desejado e/ou empacotar a composição seca.

[00138] Em uma modalidade preferida, o método da invenção compreende uma etapa de classificação da composição seca que pode melhorar a homogeneidade do pó, distribuição de tamanho de partícula estreita e melhorar o grau de reidratação. A classificação pode ser realizada usando um classificador estático ou dinâmico. O método da invenção pode ainda compreender uma etapa de embalagem da composição seca.

[00139] Em outra modalidade preferida, o aditivo é extraído da composição seca e/ou classificada como obtida nas etapas f) e/ou g), respectivamente, para obter fibras cítricas secas. Para auxiliar na extração do aditivo, de preferência, é utilizado um aditivo que tenha um ponto de ebulição inferior à temperatura de degradação das fibras cítricas. A extração pode ser realizada lavando o aditivo com um solvente adequado, diferente da água. A extração é preferencialmente realizada sujeitando a referida composição a uma temperatura de extração entre o ponto de ebulição do aditivo e a temperatura de degradação das fibras cítricas e permitindo que o aditivo se evapore; de preferência a evaporação é realizada sob vácuo. De preferência, o referido aditivo tem um ponto de ebulição de no máximo 250° C, mais preferencialmente no máximo 200° C, mais preferencialmente no máximo 150° C. Os pontos de ebulição de vários materiais estão listados no Manual CRC de Química e Física ou, alternativamente, ASTM D1120 pode ser usado para determinar o referido ponto de ebulição. De preferência, a temperatura de extração é entre 100 e 300° C, mais preferencialmente entre 100 e 250° C, mais preferencialmente entre 100 e 200° C. Exemplos de aditivos com tais pontos de ebulição reduzidos incluem polióis de baixo peso molecular, por exemplo polióis de poliéter, etilenoglicóis e semelhantes. Por baixo peso molecular entende-se, neste documento, um Mw entre 50 e 500. A utilização de tais aditivos extraíveis permite a fabricação das fibras da invenção. Alternativamente, podem ser obtidas fibras cítricas secas sem o aditivo com o método da invenção pulando na etapa d) a adição do aditivo por mistura. As fibras de celulose secas também podem ser obtidas com o método da invenção escolhendo uma fonte apropriada de fibras de celulose a serem processadas.

[00140] A composição seca que compreende as fibras cítricas e o aditivo são de preferência moídas e/ou classificadas para obter um pó com um tamanho de partícula médio de preferencialmente pelo menos 50 μm, mais preferencialmente pelo menos 150 μm, mais preferencialmente pelo menos 250 μm. De preferência, o referido tamanho de partícula médio é no máximo de 2000 μm, mais preferencialmente no máximo de 1000 μm, sobretudo preferencialmente no máximo de 500 μm. O referido tamanho de partícula médio pode ser determinado pela ASTM C136-06.

[00141] No décimo sétimo aspecto, a invenção refere-se a uma composição de matéria na forma seca que pode ser obtida pelo método de fabricação da composição de acordo com o décimo sexto aspecto da presente invenção.

[00142] A invenção será mais detalhada nas seguintes modalidades exemplares, sem, no entanto, estar limitada a elas.

[00143] Em uma primeira modalidade, a composição inventiva da matéria em forma seca compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, em que a referida composição possui um fator de relaxação transversal (R2*) de pelo menos 0,70, mais preferencialmente de pelo menos 0,75, mais preferencialmente de pelo menos 0,85, mais preferencialmente de pelo menos 0,90, em que, ao dispersar a referida composição com uma agitação com baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm em um meio aquoso para produzir uma concentração de fibra de 2% em peso, a dispersão obtida tem um valor de G' de pelo menos 50 Pa. De preferência, a dispersão é realizada com uma agitação de baixo cisalhamento de no máximo 8000 rpm, mais preferencialmente no máximo 5000 rpm, sobretudo preferencialmente no máximo 3000 rpm. De preferência, a razão A:F da composição está entre 0,01:1 e 10:1 em peso, mais preferencialmente entre 0,1:1 e 9:1 em peso, sobretudo preferencialmente entre 0,4:1 e 8:1 em peso. De preferência, as fibras cítricas não sofreram nenhuma modificação química substancial. Preferivelmente, o aditivo é escolhido do grupo que consiste em frutose, manose, galactose, glicose, talose, gulose, alose, altrose, idose, arabinose, xilose, lixose, ribose, sacarose, maltose, lactose, glicerol, sorbitol, amido e suas combinações.

[00144] Em uma segunda modalidade, a composição inventiva da matéria em forma seca compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, em que a referida composição possui uma SSC de pelo menos 9% e um fator de relaxação transversal (R2*) de pelo menos 0,70. De preferência, a SSC da composição é pelo menos 13%, mais preferencialmente pelo menos 15%, ainda mais preferencialmente pelo menos 17%, ainda mais ainda de preferência pelo menos 19%, e mais preferencialmente pelo menos 21%. De preferência, o valor de R2* da referida composição é pelo menos 0,75, mais preferencialmente pelo menos 0,80, ainda mais preferencialmente pelo menos 0,85, sobretudo preferencialmente pelo menos 0,90. De preferência, a razão A:F da composição está entre 0,01:1 e 10:1 em peso, mais preferencialmente entre 0,1:1 e 9:1 em peso, sobretudo preferencialmente entre 0,4:1 e 8:1 em peso. De preferência, as fibras cítricas não sofreram nenhuma modificação química substancial. Preferivelmente, o aditivo é escolhido do grupo que consiste em frutose, manose, galactose, glicose, talose, gulose, alose, altrose, idose, arabinose, xilose, lixose, ribose, sacarose, maltose, lactose, glicerol, sorbitol, amido e suas combinações.

[00145] Em uma terceira modalidade, as fibras cítricas da invenção têm um fator de relaxamento transversal ("R2*"), medido por ressonância magnética nuclear ("RMN") de pelo menos 0,7 e uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 9%. De preferência, o valor de R2* das referidas fibras de celulose secas é pelo menos 0,9, ainda mais preferencialmente pelo menos 1,1, e sobretudo preferencialmente pelo menos 1,2. De preferência, a SSC das fibras de celulose secas é pelo menos 12, ainda mais preferencialmente pelo menos 15, mas ainda mais preferencialmente pelo menos 17 e sobretudo preferencialmente pelo menos 19. De preferência, o teor de umidade das fibras cítricas secas é de no máximo 20% em peso em relação à massa total de fibras, mais preferencialmente no máximo 12% em peso, ainda mais preferencialmente no máximo 10% em peso, sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso.

[00146] Em uma quarta modalidade, a invenção refere-se a fibras cítricas em forma seca com um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 50 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas ali sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm, tendo as referidas fibras um fator de relaxação transversal ("R2*") medido por ressonância magnética nuclear ("RMN") de pelo menos 0,35, tendo as referidas fibras preferencialmente uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 5%, tendo as referidas fibras, de preferência, uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, a referido YS sendo medida em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas nele sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm. De preferência, o referido G' é de pelo menos 75 Pa, mais preferencialmente pelo menos 100 Pa, ainda mais preferencialmente pelo menos 125 Pa, ainda mais ainda de preferência pelo menos 150 Pa, mais preferencialmente pelo menos 170 Pa. De preferência, a agitação utilizada para obter a dispersão das referidas fibras cítricas no meio aquoso é, no máximo, 8000 rpm, mais preferencialmente no máximo 5000 rpm, sobretudo preferencialmente no máximo 3000 rpm. De preferência, as referidas fibras cítricas contêm uma quantidade de água de no máximo 12% em peso, mais preferencialmente no máximo 10% em peso, ou sobretudo preferencialmente no máximo 8% em peso. Faixas preferidas para R2*, SSC e YS são apresentadas acima neste documento, onde o terceiro, quarto e quinto aspectos da invenção, respectivamente, são detalhados e não serão mais repetidos aqui.

[00147] Em uma quinta modalidade, a invenção refere-se a uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, a referida composição tendo um módulo de armazenamento de composição (G') de pelo menos 50 Pa, o referido G' sendo medido em meio aquoso obtido dispersando nele uma quantidade da referida composição sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para obter a concentração de um fibras cítricas de 2% em peso em relação à quantidade total do meio aquoso, a referida composição de preferência tendo um fator transversal de relaxamento ("R2*") medido por tomografia por ressonância magnética nuclear (“RMN”) de pelo menos 0,70, a referida composição de preferência tendo uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 9%, a referida composição de preferência tendo uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, a referida YS sendo medida em meio aquoso obtido por dispersão de uma quantidade da referida composição sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para se obter uma concentração de um fibras cítricas de 2% em peso. De preferência, a composição contém uma quantidade de água de, no máximo, 12% em peso, mais preferencialmente no máximo 10% em peso, ou mais preferencialmente no máximo 8% em peso. De preferência, a composição inventiva possui uma razão de aditivo:fibra (A:F) entre 0,01:1,0 e 10,0:1,0 em peso, mais preferencialmente entre 0,1:1,0 e 9,0:1,0 em peso, sobretudo preferencialmente entre 0,4:1,0 e 8,0:1,0 em peso. De preferência, o aditivo é escolhido do grupo que consiste em glicose, sacarose, glicerol e sorbitol. Faixas preferidas para G', R2*, SSC e YS são apresentadas acima neste documento, onde os segundo, sexto, sétimo e oitavo aspectos da invenção, respectivamente, são detalhados e não serão mais repetidos aqui.

[00148] Observou-se que as composições inventivas possuem uma estabilidade viscoelástica ideal, por exemplo, menos flutuações do comportamento viscoelástico das composições. A capacidade das composições inventivas de suavizar as flutuações viscoelásticas pode permitir um processamento mais confiável, o que, por sua vez, pode levar à qualidade ideal de vários produtos que contenham a referida composição, por exemplo, alimentos, ração, produtos de cuidados pessoais e farmacêuticos.

[00149] As fibras inventivas e as composições inventivas são adequadamente utilizadas na produção de uma grande variedade de composições alimentares. Exemplos de composições alimentares que compreendem os mesmos, a que se refere a invenção, incluem: bebidas de luxo, como café, chá preto, chá verde em pó, cacau, sopa de feijão adzuki, suco, suco de soja, etc. bebidas contendo componentes do leite, tais como leite cru, leite processado, bebidas de ácido láctico, etc.; uma variedade de bebidas, incluindo bebidas enriquecidas com nutrição, tais como bebidas fortificadas com cálcio e semelhantes e bebidas contendo fibras alimentares, etc.; produtos lácteos, como manteiga, queijo, iogurte, branqueador de café, creme de leite, creme de creme de leite, pudim de creme, etc.; produtos congelados como sorvete, creme suave, lacto-gelo, leite gelado, soro de sorvete, iogurte congelado, etc.; Produtos alimentícios gordurosos processados, como maionese, margarina, propagação, encurtamento, etc.; sopas; ensopados; temperos como molho, TARE (tempero), molhos, etc.; uma variedade de condimentos de pasta fluida representados por mostarda amassada; uma variedade de recheios tipificados por pasta fluida de geleia e farinha; uma variedade ou produtos de alimentos em forma de gel ou cola, incluindo feijão vermelho, geleia e alimentos para pessoas com deficiência na deglutição; Produtos alimentares que contenham cereais como componente principal, como pão, massas, macarrão, pizza, flocos de milho, etc.;Bolos japoneses, americanos e europeus, como doces, biscoitos, biscoitos, bolo quente, chocolate, bolo de arroz, etc.; produtos marinhos amassados representados por um bolo de peixe cozido, um bolo de peixe, etc.; Produtos vivos representados por presunto, salsicha, bife de hambúrguer, etc.; Pratos diários, como creme croquete, pasta fluida para comida chinesa, gratinado, bolinho de massa, etc.; Alimentos de sabor delicado, como intestinos de peixe salgados, vegetais decapados em saquê, etc.; dietas líquidas, como alimentação de tubos alimentares líquidos, etc.; suplementos; e alimentos para animais de estimação. Esses produtos alimentares são abrangidos dentro da presente invenção, independentemente de qualquer diferença em suas formas e operação de processamento no momento da preparação, conforme observado em alimentos de retorta, alimentos congelados, alimentos de micro-ondas, etc.

[00150] A invenção também proporciona uma composição alimentar em forma seca, compreendendo a fibra cítrica de acordo com a invenção e/ou a composição da matéria em forma seca de acordo com a invenção. Tal composição alimentar em forma seca compreende de preferência uma composição de matéria em forma seca, em que a referida composição de matéria compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso.

[00151] Verificou-se surpreendentemente que as fibras cítricas na forma seca da presente invenção e a composição em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo da presente invenção podem ser prontamente dispersas em um meio aquoso. Por conseguinte, estas fibras e composições podem ser vantajosamente utilizadas na fabricação de composições compreendendo fibras cítricas dispersas. Tradicionalmente, a exploração das propriedades das fibras cítricas para preparar uma composição com excelentes propriedades reológicas requer o uso de equipamentos que possam conferir de alto a muito alto cisalhamento durante a fabricação da composição. Esse equipamento costuma ser caro e, em operação, usa uma quantidade relativamente grande de energia. Além disso, tais níveis elevados de cisalhamento podem ser prejudiciais às propriedades de outros constituintes de tal composição. Em particular, se o produto é um produto alimentar, por exemplo, o tratamento com alto cisalhamento pode afetar negativamente o gosto, o sabor e/ou outras propriedades organolépticas fornecidas por outros ingredientes. O uso de fibras cítricas ou composição em forma seca compreendendo fibras cítricas da presente invenção permite a fabricação de produtos intermediários ou finais com fibras cítricas dispersas, enquanto requer uma quantidade menor de energia de cisalhamento para obter os mesmos ou mesmo melhores benefícios de fibras cítricas dispersas no produto manufaturado. Assim, as fibras cítricas e a composição da matéria na forma seca da presente invenção proporcionam maior flexibilidade e eficiência na fabricação desse produto.

[00152] Consequentemente, a presente invenção em um décimo oitavo aspecto proporciona um método para preparar uma composição compreendendo uma fase aquosa em que a fase aquosa compreende fibras cítricas dispersas, em que o método compreende a etapa de dispersar uma fonte de fibras cítricas em um meio aquoso para assim formar pelo menos parte da referida primeira fase aquosa; e em que a fonte de fibras cítricas são fibras cítricas na forma seca de acordo com a presente invenção ou a composição em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com a presente invenção. A fase aquosa pode ser preparada com uma variedade de propriedades reológicas, e pode, por exemplo, ser selecionada para ter qualquer consistência entre um fluido altamente diluído (água fina) a uma consistência altamente viscosa ou passível de colheradas ou gelificada. O nível de fibra cítrica na fase aquosa pode adequadamente ser ajustado aos requisitos reológicos para o produto em particular. Tipicamente, a fase aquosa pode compreender entre 0,01 e 10% em peso de fibras cítricas dispersas em relação ao peso da fase aquosa, e de preferência compreende entre 0,05 e 5% em peso, ainda mais preferencialmente entre 0,1 e 3% em peso de fibras cítricas dispersas. A fonte de fibras cítricas que é utilizada no presente método preferencialmente é uma composição de matéria em forma seca compreendendo fibra cítrica e um aditivo distribuído entre as referidas fibras cítricas. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso. É igualmente preferencial que a composição da fibra cítrica utilizada como fonte de fibra cítrica tenha um Parâmetro de Disponibilidade de Fibra de pelo menos 0,70 Hz, mais preferencialmente 0,8 Hz e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,9 Hz.

[00153] O presente método é particularmente útil na preparação de produtos emulsionados. Por conseguinte, o método preferencialmente é um método para preparar uma composição na forma de uma emulsão óleo-em-água. A emulsão óleo-em-água é de preferência uma emulsão comestível. A emulsão óleo-em-água comestível compreende de preferência de 5 a 50% em peso de óleo. O óleo normalmente é um óleo comestível. Conforme entendido pelos versados na técnica, tais óleos comestíveis tipicamente compreendem triglicerídeos, usualmente misturas de tais triglicerídeos. Exemplos típicos de óleos comestíveis incluem óleos vegetais, incluindo óleo de palma, óleo de colza, óleo de linhaça, óleo de girassol e óleos de origem animal.

[00154] O presente método também é útil para preparar emulsões na forma de um molho ou um condimento semelhante, porque é adequado para proporcionar propriedades reológicas que geralmente são consideradas desejáveis para curativos. Uma vez que tais molhos são tipicamente de natureza ácida, o presente método é de preferência para a preparação de uma composição na forma de uma emulsão óleo-em-água, em que a composição na forma de uma emulsão óleo-em-água compreende de 15 a 50% em peso de óleo e de 0,1 a 10% em peso de ácido. É particularmente preferencial que a composição na forma de uma emulsão óleo-em-água seja uma maionese.

[00155] O presente método também é útil na preparação de produtos emulsionados que compreendem proteínas. Assim, o método é de preferência um método para preparar uma composição na forma de uma emulsão óleo-em-água, em que a composição na forma de uma emulsão óleo-em-água compreende proteína, em que a quantidade de proteína é de preferência de 0,1 a 10% em peso, mais preferencialmente de 0,2 a 7% em peso e ainda mais preferencialmente de 0,25 a 4% em peso em peso da composição. A proteína pode vantajosamente incluir proteína de leite, que é um componente desejável em muitas composições de alimentos. Assim, a proteína preferencialmente compreende pelo menos 50% em peso de proteína de leite, mais preferencialmente pelo menos 70% em peso, ainda mais preferencialmente pelo menos 90% em peso e ainda mais preferencialmente consiste essencialmente em proteína de leite. A adequação do presente método para conferir características desejáveis derivadas de fibras cítricas para um meio aquoso, na presença tanto de óleo emulsionado como de proteína de leite, tornam o método adequado para a preparação de chás de leite prontos para beber. Por conseguinte, o presente método preferencialmente é um método para a preparação de uma composição na forma de uma emulsão óleo-em-água, em que a composição na forma de uma emulsão óleo-em-água é uma solução preparada para bebida à base de chá pronta para beber. O termo "bebida de chá pronta para beber" refere-se a uma bebida à base de chá embalada, isto é, uma composição potável substancialmente aquosa adequada para consumo humano. De preferência, a bebida compreende pelo menos 85% de água em peso da bebida, mais preferencialmente pelo menos 90%. As bebidas de chá de leite prontas para beber (RTD) geralmente contêm sólidos de leite, como, por exemplo, proteínas de leite e gorduras lácteas que dão às bebidas certas propriedades organolépticas como, por exemplo, uma "sensação cremosa na boca". Uma tal bebida de chá de leite RTD preferencialmente compreende pelo menos 0,01% em peso de sólidos de chá no peso total da bebida. Mais preferencialmente, a bebida compreende de 0,04 a 3% em peso de sólidos de chá, ainda mais preferencialmente de 0,06 a 2%, ainda mais preferencialmente de 0,08 a 1% em peso e ainda mais preferencialmente de 0,1 a 0,5% em peso. Os sólidos de chá podem ser sólidos de chá preto, sólidos de chá verde ou uma combinação destes. O termo "sólidos de chá" refere-se a material seco extraível das folhas e/ou caule da planta Camellia sinensis, incluindo, por exemplo, as variedades Camellia sinensis var. sinensis e/ou Camellia sinensis var. assamica. Exemplos de sólidos de chá incluem polifenóis, cafeína e aminoácidos. De preferência, os sólidos de chá são selecionados a partir de chá preto, chá verde e suas combinações e, mais preferencialmente, os sólidos de chá são sólidos de chá preto. Caso o método seja um método para a preparação de uma bebida de chá de leite RTD, a fonte de fibras cítricas que é utilizada de preferência é uma composição de matéria em forma seca que compreende fibra cítrica e um aditivo distribuído entre as referidas fibras cítricas. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso. É igualmente preferencial que a composição da fibra cítrica utilizada como fonte de fibra cítrica tenha um Parâmetro de Disponibilidade de Fibra de pelo menos 0,70 Hz, mais preferencialmente 0,8 Hz e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,9 Hz.

[00156] O presente método também é útil para a preparação de composições comestíveis compreendendo uma fase aquosa, que opcionalmente compreende um constituinte à base de óleo, mas que não requer a presença do constituinte à base de óleo. Assim, o presente método para preparar uma composição em que a composição compreende pelo menos uma primeira fase aquosa compreendendo fibras cítricas dispersas de preferência é um método para preparar uma composição alimentar compreendendo uma base de sabor e de 0% em peso a 5% em peso de óleo, mais preferencialmente de 0% em peso a 2% em peso, ainda mais preferencialmente de 0% em peso a 1% em peso e ainda mais preferencialmente de 0% em peso a 0,5% em peso de óleo em relação ao peso da composição. Aqui, "base de sabor" significa a base da composição de alimentos que é responsável pela identificação do produto. A base de sabor preferencialmente é um produto à base de fruta ou vegetal, ou uma sua mistura. O presente método é especialmente útil para conferir características reológicas desejáveis aos produtos à base de tomate. Portanto, mais preferen-cialmente, a base do sabor é uma pasta fluida de tomate, um purê de tomate, um suco de tomate, um concentrado de tomate ou uma combinação destes, e ainda mais preferencialmente é uma pasta fluida de tomate. Assim, o presente método para preparar uma composição compreendendo uma fase aquosa, de preferência é um método para a preparação de uma composição em que a composição é um molho de tomate ou um ketchup de tomate.

[00157] O presente método para preparar uma composição, em que a composição compreende uma fase aquosa compreendendo fibras cítricas dispersas, não está limitado à preparação de composições comestíveis ou alimentares. As propriedades das fibras cítricas em forma seca e a composição da matéria em forma seca da presente invenção tornam o presente método particularmente adequado para conferir propriedades reológicas desejadas sobre composições compreendendo um sistema tensoativo. Consequentemente, a presente invenção em um décimo oitavo aspecto proporciona um método para preparar uma composição compreendendo uma fase aquosa em que a fase aquosa compreende fibras cítricas dispersas, em que o método compreende a etapa de dispersar uma fonte de fibras cítricas em um meio aquoso para assim formar pelo menos parte da referida primeira fase aquosa; e em que a fonte de fibras cítricas são fibras cítricas na forma seca de acordo com a presente invenção ou a composição em forma seca compreendendo fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras de acordo com a presente invenção. De preferência, a fonte de fibras cítricas é uma composição de matéria em seco de fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras. É particularmente preferencial que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso. É igualmente preferencial que a composição da fibra cítrica utilizada como fonte de fibra cítrica tenha um Parâmetro de Disponibilidade de Fibra de pelo menos 0,70 Hz, mais preferencialmente 0,8 Hz e ainda mais preferencialmente pelo menos 0,9 Hz.

[00158] A composição compreendendo um sistema tensoativo compreende de preferência o sistema tensoativo em uma quantidade de 0,1 a 50% em peso, mais preferencialmente de 5 a 30% em peso, e ainda mais preferencialmente de 10 a 25% em peso em relação ao peso do composição. Existem poucas limitações no tipo ou na quantidade de tensoativos. Em geral, os tensoativos podem ser escolhidos entre os tensoativos descritos em livros didáticos bem conhecidos como "Surface Active Agents" Vol. 1, de Schwartz & Perry, Interscience 1949, Vol. 2 de Schwartz, Perry & Berch, Interscience 1958 e/ou a edição atual de "McCutcheon's Emulsifiers and Detergents", publicada pela Manufacturing Confectioners Company ou em "Tenside-Taschenbuch", H. Stache, 2a Ed. ,Carl Hauser Verlag, 1981; “Handbook of Industrial Surfactants” (4a Ed. ) de Michael Ash e Irene Ash; Synapse Information Resources, 2008. O tipo de tensoativo selecionado pode depender do tipo de aplicação para a qual o produto se destina. O sistema tensoativo pode compreender um tipo de tensoativo, ou uma mistura de dois ou mais tensoativos. Os tensoativos sintéticos formam de preferência uma grande parte do sistema tensoativo. Assim, o sistema tensoativo compreende de preferência um ou mais tensoativos selecionados de um ou mais tensoativos aniônicos, tensoativos catiônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfotéricos e tensoativos zwitteriônicos. Mais preferencialmente, um ou mais tensoativos detergentes são aniônicos, não iônicos ou uma combinação de tensoativos aniônicos e não iônicos. Misturas de tensoativos aniônicos e não iônicos sintéticos, ou um sistema tensoativo misturado totalmente aniônico ou misturas de tensoativos aniônicos, tensoativos não iônicos e tensoativos anfotéricos ou zwitteriônicos podem ser utilizados de acordo com a escolha do formulador para o dever de limpeza requerido e a dose requerida da composição de limpeza. De preferência, o sistema tensoativo compreende um ou mais tensoativos aniônicos. Mais preferencialmente, o sistema tensoativo compreende um ou mais tensoativos aniônicos selecionados do grupo que consiste em lauril éter sulfatos e alquilbenzenossulfonatos lineares.

[00159] Para certas aplicações, a composição compreendendo um sistema tensoativo preferencialmente compreende também de 1 a 8% em peso de um sal inorgânico, de preferência selecionado de sulfatos e carbonatos, mais preferencialmente selecionado de MgSO4 e Na2SO4 e ainda mais preferencialmente MgSO4. A composição compreendendo um sistema tensoativo pode ser qualquer produto que compreende tensoativos. De preferência, a composição compreendendo um sistema tensoativo é uma composição de limpeza, mais preferencialmente uma composição de lavagem de pratos de mão. Tendo em vista as propriedades favoráveis que o presente método proporciona à composição que compreende o sistema tensoativo, a composição preferencialmente compreende ainda partículas suspensas e/ou bolhas de ar.

[00160] De acordo com um décimo nono aspecto, a invenção também se refere a uma composição compreendendo um sistema tensoativo em que a composição também compreende a fibra cítrica de acordo com a invenção e/ou a composição da matéria em forma seca de acordo com a invenção. Aqui, o sistema de tensoativo é como descrito acima. A composição compreendendo um sistema tensoativo é de preferência uma composição em forma seca. Tal composição em forma seca compreende de preferência uma composição de matéria em forma seca, em que a referida composição de matéria compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras. É particularmente preferível que o aditivo seja sacarose e que a razão A:F de aditivo para fibra cítrica seja de 0,10 a 1,0 e 3,0 a 1,0 em peso.

MÉTODOS DE MEDIÇÃO

[00161] • Preparação de Amostras: É preferido que, antes de qualquer caracterização, todas as fibras cítricas e amostras das composições feitas de acordo com os Exemplos e Experimentos Comparativos apresentados abaixo, são moídas usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG (Waring Commercial, EUA) equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) por 3 a 5 seg. As amostras moídas foram peneiradas usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras com peneiras de 10 mm, 500 μm, 250 μm e 50 μm (50 x 200mm), condições de peneiração:1 min na configuração de amplitude 60. Partículas maiores que 500 μm podem ser moídas novamente até que passem pela peneira 500 μm.

[00162] • Conteúdo de umidade ("MC"): O teor de umidade foi determinado pesando uma amostra moída colocada em um recipiente pré-seco e subsequentemente aquecendo o recipiente contendo a amostra durante a noite em um forno a 105° C. O teor de umidade (em % em peso) foi calculado como (A1-A2)/A1x 100, onde A1 foi o peso da amostra antes de secar no forno e A2 foi o peso da amostra seca resultante, a menos que indicado de outra forma.

[00163] • Conteúdo da substância seca ("DS") é medido de acordo com a fórmula: DS (%) = 100% - MC (%)

[00164] Quando o peso de fibras anidras em uma composição precisa ser determinado, o procedimento acima pode ser utilizado ao corrigir o teor de umidade para o conteúdo de aditivo na amostra.

[00165] • Desvio padrão é calculado de acordo com a seguinte fórmula:

[00166] Onde .? é a média da amostra e n é o tamanho da amostra.

[00167] • Medições de R2*:

[00168] o Preparação de amostras para medições de RMN: dispersões com concentrações de fibras de 0,50% em peso foram preparadas por reidratação de amostras moídas e peneiradas em água desmineralizada. Para cada dispersão, pesou-se uma quantidade apropriada de amostra (corrigindo o teor de umidade e aditivo) em vasos de plástico de 500 ml e adicionou-se água desmineralizada para produzir um peso total de 250 g. Após subsequentemente adicionar 0,24 g de um conservante (Nipacide BIT20) e ajustar o pH para 3,6 ± 0,1 utilizando HCl aquoso, adicionou- se uma outra quantidade de água desmineralizada para se obter uma mistura com um peso total de 300 g. Esta mistura foi homogeneizada à temperatura ambiente usando um misturador de lote superior Silverson L4RT equipado com peneira Emulsor Screen (com furos redondos de cerca de 1 mm de diâmetro) operada durante 2 min (120 seg.) a 3000 rpm. As misturas foram deixadas equilibrar durante a noite, após o que o pH foi padronizado a 3,3 ± 1 utilizando HCl concentrado.

[00169] o Calibração: uma alíquota da mistura padronizada em pH resultante foi transferida diretamente para um tubo de RMN de fundo plano de 18 cm de 10 mm de diâmetro com uma altura de enchimento de cerca de 1 cm assegurando que após a colocação da amostra no espectrômetro de RMN, a altura de preenchimento está dentro da região onde o campo de RF da bobina do espectrômetro de RMN é homogêneo. Para se fazer uma correção de fundo (calibração), outra alíquota foi centrifugada (Eppendorf Centrifuge 5416) durante 10 min em um copo Eppendorf de 2 ml com uma força de centrifugação relativa de 15000 para separar as fibras do líquido. A camada superior (sobrenadante) da mistura centrifugada sem a fibra (daqui em diante referida como a "amostra de referência da matriz") foi transferida para um tubo de RMN de fundo plano de 18 cm com uma altura de enchimento de 1 cm. Tanto a mistura como a amostra de referência da matriz foram incubadas e equilibradas a 20° C durante 10 min. antes da medição de RMN. A "força centrífuga relativa" é definida como r x w2 / g, onde g = 9,8 ms-2 é a aceleração gravitacional da Terra, r é o raio de rotação da centrífuga, w é a velocidade angular em radianos por unidade de tempo. A velocidade angular é w = rpm x 2π/60, onde rpm é o número de "revoluções por minuto" da centrífuga.

[00170] o Medição de RMN: Dados de decaimento de relaxamento de Carr Purcell Meiboom Gill (CPMG) foram coletados para cada mistura e para cada amostra de referência de matriz. Um Burke MQ20 Minipeça foi usado operado a uma frequência de ressonância para prótons de 20 MHz, equipado com uma cabeça de sonda de temperatura variável estabilizada a 20° C. As medições foram realizadas usando uma sequência de pulso de relaxamento CPMG T2 para observar o decaimento de relaxamento a 20° C (ver Effects of diffusion on free precession in nuclear magnetic resonance experiments, Carr, H. Y., Purcell, EM, Physical Review, Volume 94, Edição 3, 1954, Páginas 630-638/Modified spin-echo method for measuring nuclear relaxation times, Meiboom, S., Gill, D., Review of Scientific Instruments, Volume 29, Edição 8, 1958, Páginas 688-691). Os dados foram coletados com o espaçamento de pulso de 180° definido para 200 μs (microssegundos), um tempo de atraso de reciclagem de 30 segundos, um comprimento de pico de 180° de 5 μs e usando pulsos de 14,7k 180° . A sequência utiliza um ciclo de fase e detecção de modo complexo. Antes da medição, a adequação do sistema de RMN para essas medidas (em termos de homogeneidade de campo, etc.) foi verificada verificando que o T2* de água pura foi > 2ms.

[00171] o Análise de dados de RMN (extração de R2*): Os dados foram processados com Matlab usando uma decomposição de valor singular para corrigir em termos de fase os dados em quadratura (“Towards rapid and unique curve resolution of low-field NMR relaxation data: trilinear SLICING versus two-dimensional curve fitting”, Pedersen, H. T., Bro, R., Engelsen, S. B., Journal of Magnetic Resonance. 08/2002; 157(1), Páginas 141-155. DOI: 10.1006/jmre.2002.2570). Os dados resultantes, corrigidos em fase foram transformados inversos de Laplace em um espectro de T2 usando a função de restrições de mínimos quadrados não-negativas lsqnonneg de Matlab (Lawson, CL e RJHanson, Solving Least Squares Problems, Prentice-Hall, 1974, capítulo 23, p. 161) com limites definidos para T2, exigindo que T2 esteja no intervalo de 0,01 a 10 segundos e com o parâmetro de regularização lambda definido para 0,2. R2* foi determinado da seguinte forma: da curva de distribuição de T2 para uma mistura particular, o pico correspondente para os prótons de água através dos quais T2 é calculado em média por troca entre a fase de água em massa e a superfície do material de fibra proveniente da massa de fibras foi identificado. Sem estarem vinculados a qualquer teoria, os inventores acreditam que a troca (e a média resultante) deve-se à difusão e troca química entre os locais de superfície das fibras e em massa. Os picos da fase de água em massa são facilmente distinguidos, pois normalmente são os picos com maior intensidade. O pico correspondente à fase de água em massa na amostra de referência da matriz foi identificado de forma semelhante. O valor médio de T2 foi determinado calculando a média ponderada da intensidade do pico. R2 é definido como o inverso desta T média2, ou sejaR2 = 1/T2 e é expresso em Hz. O R2* para uma determinada mistura é calculado como a diferença entre o R2 da mistura e R2 da amostra de referência da matriz. Portanto, R2* é uma medida para a interação da água em massa com a superfície de fibra disponível (KR Brownstein, CE Tarr, Journal of Magnetic Resonance (1969) Volume 26, edição 1, abril de 1977, páginas 17-24). A caracterização das fibras cítricas e composições dos Exemplos e Experiências Comparativas em termos de R2* é apresentada na Tabela 1c.

[00172] • Medições de reologia

[00173] o Preparação de amostra para medidas de reologia: As dispersões foram feitas por reidratação em uma solução tampão das amostras moídas e peneiradas. Foram preparadas dispersões com 0,2% em peso e 2,0% em peso de concentrações de fibras. A solução tampão foi obtida dissolvendo 40,824 gramas de KH2PO4 em 2500 g de água desmineralizada usando uma barra de agitação magnética. O pH da solução tampão foi aumentado para 7,0 adicionando gotas de solução de NaOH 5 M, após o que foi adicionada água desmineralizada para obter um total de 3000 gramas de solução tampão. Cada dispersão foi preparada pesando a quantidade apropriada de amostra (corrigindo a umidade e, se aplicável, o conteúdo aditivo) em vasilhas de plástico de 500 ml seguido de adição de solução tampão para um peso total de 300 g. A amostra foi misturada com a solução tampão por agitação suave usando uma colher. Posteriormente, foram utilizadas duas condições diferentes para facilitar a dispersão. Em uma série de experimentos, cada dispersão foi misturada com um misturador de lote superior Silverson L4RT equipado com uma peneira Emulsor Screen (com furos redondos de 1 mm de diâmetro) durante 2 min a 3000 rpm. Em outra série de experiências, cada dispersão foi tratada com o mesmo misturador durante 10 min a 8000 rpm.

[00174] o Medições de G', YS e viscosidade cinemática: as medições foram realizadas usando um reômetro ARG2 da TA Instruments Ltd UK, equipado com placas paralelas de aço inoxidável de 40 mm de diâmetro e funcionou a uma temperatura de 20° C usando um intervalo de medição de 1. 000 mm. Para garantir que as medições sejam realizadas em amostras representativas, as amostras foram gentilmente agitadas com uma colher de chá imediatamente antes de colocar uma alíquota da amostra no reômetro. A análise reológica foi realizada utilizando um protocolo padrão, incluindo uma varredura de tempo, rampas contínuas (para cima e para baixo) da taxa de cisalhamento e uma varredura de deformação com as seguintes configurações:

[00175] • Varredura de tempo: atrasar 10s, 5min 0,1% de deformação a 1Hz;

[00176] • Etapa de rampa contínua 1:0,1 a 500 s-1 duração da taxa de cisalhamento 2 min; modo: amostragem de logs:10 pontos/década;

[00177] • Etapa de rampa contínua 2:500 a 0,1 s-1 duração da taxa de cisalhamento 2 min; modo: amostragem de logs:10 pontos/década;

[00178] • Varredura de deformação: Varredura: 0,1 a 500% de deformação a 1Hz, duração 2 min; modo: amostragem de logs:10 pontos/década.

[00179] O pacote de software de análise de dados TA Instruments permitiu extrair o módulo de armazenamento G', a viscosidade cinemática e a tensão de escoamento (YS). G' é relatado no momento de 300 segundos. A viscosidade cinemática é relatada a uma taxa de cisalhamento de 22 s-1 (curva de redução). A YS é determinada a partir do máximo no gráfico de G' versus % de deformação, e é definido como YS = G' x deformação. A caracterização das fibras cítricas e composições dos Exemplos e Experiências Comparativas em termos de G', viscosidade e YS, estão resumidos nas Tabelas 2 e 3.

[00180] • Capacidade de autossuspensão (SSC): 100 ml de uma dispersão com 0,1% em peso de conteúdo de fibra foram preparados como apresentado acima na seção "Medições de reologia". A dispersão foi cuidadosamente vertida para evitar o aprisionamento de ar em um cilindro de medição de vidro graduado de 100 ml, mantendo o cilindro ligeiramente inclinado. O topo do cilindro foi fechado usando para-filme. O cilindro fechado foi lentamente agitado, inclinando-o dez vezes para misturar e remover quaisquer bolhas de ar que pudessem estar presas na dispersão. O cilindro foi armazenado à temperatura ambiente e as fibras foram deixadas sedimentar por gravidade. Após 24 horas, o SSC foi determinado medindo o volume ocupado pelas fibras conforme determinado pela inspeção ótica e expressando-a como uma porcentagem do volume total. Os valores são relatados na Tabela 1. Quanto maior o volume, maior e, portanto, melhor o SSC da amostra.

[00181] • Medidas da relação de viscosidade indicando a capacidade de uma amostra de fibra para desenvolver sua funcionalidade em baixo corte foram feitas da seguinte maneira: as dispersões foram preparadas como apresentado acima na seção "Medições de reologia". Uma primeira viscosidade foi medida nas dispersões seguindo a metodologia apresentada nas "Medições de reologia". Subsequentemente, as dispersões foram passadas através de um homogeneizador a 25 MPa (250 bar) e deixadas em repouso durante cerca de 1 hora a 20° C para atingir o estado de equilíbrio. Uma segunda viscosidade foi medida nas mesmas condições apresentadas anteriormente. A proporção da primeira viscosidade para a segunda viscosidade é utilizada como um indicador da capacidade da amostra para alcançar a funcionalidade após baixa dispersão de cisalhamento.

[00182] A invenção será agora descrita com a ajuda dos seguintes exemplos e experiências comparativas, sem ser limitada a isso.

EXEMPLO 1:

[00183] As fibras cítricas secas foram fabricadas da seguinte forma:

[00184] Etapa (1) Adicionou-se água a casca de cítrico despectinizada (um subproduto do processo de extração de pectina) para obter uma suspensão aquosa com um teor de substância seca de cerca de 4% em peso. A pasta fluida foi carregada uma vez para um homogeneizador de pressão (homogeneizador APV, Rannie 15-20,56) em 60 MPa (600 bar). Foi obtida uma pasta fluida aquosa contendo fibras cítricas.

[00185] Etapa (2) Um tanque de precipitação foi preenchido com uma solução aquosa de isopropanol (cerca de 82% em peso de isopropanol em água). A suspensão aquosa contendo fibras cítricas foi levada sob agitação ao tanque de precipitação usando uma bomba volumétrica e formou-se no tanque um precipitado na forma de grânulos com tamanhos entre 5 mm e 50 mm. A proporção de pasta fluida:isopropanol foi de 1:2. A agitação por agitação foi fornecida enquanto trazia a referida pasta fluida para dentro do tanque e o precipitado foi mantido no tanque por cerca de 30 minutos.

[00186] Etapa (3) O precipitado foi carregado em um decantador de centrífuga (centrífuga Flottweg) operado a mais de 4000 rpm, para separar a fase líquida (isto é, água e isopropanol) das fibras cítricas.

[00187] Etapa (4) Etapas (2) e (3) foram repetidas e o precipitado foi submetido a uma etapa de extração para aumentar o conteúdo de substância seca. A etapa de extração foi realizada alimentando o precipitado a uma prensa de parafuso. A velocidade e a pressão da prensa foram ajustadas para se obter um bolo semisseco com um conteúdo de substância seca de cerca de 22% em peso.

[00188] Etapa (5) O bolo semisseco foi triturado utilizando um misturador FM 300 DMZ de tipo Lodige, por cerca de 15 a 30 minutos, para obter grãos com tamanhos na ordem de 1 milímetro.

[00189] Etapa (6) O bolo triturado foi seco em um forno ventilado a 40° C durante cerca de 2 horas para atingir um teor de umidade de cerca de 8% em peso.

[00190] As propriedades das fibras obtidas são apresentadas nas Tabelas de 1 (a a c) a 3.

[00191] A Figura 1 mostra as curvas de distribuição de T2 resultantes da transformada inversa de Laplace obtida durante a análise de dados de RMN para a amostra do Exemplo 1 e a amostra de referência de matriz correspondente, respectivamente.

EXEMPLOS 2 E 3

[00192] As composições secas foram fabricadas da seguinte forma: O Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que na etapa (5) o bolo semisseco triturado foi misturado com sacarose comercial em duas proporções de sacarose: fibra de 0,4:1 e 7:1, respectivamente. Antes de adicioná-lo, a sacarose comercial foi moída até um tamanho médio de partícula de cerca de 250 μm.

[00193] As propriedades das composições obtidas são apresentadas nas Tabelas de 1 (a a c) a 3.

[00194] A Figura 2 mostra as curvas de distribuição de T2 resultantes da transformada inversa de Laplace obtida durante a análise de dados de RMN para a amostra do Exemplo 2 e a amostra de referência de matriz correspondente, respectivamente.

EXPERIÊNCIA COMPARATIVA 1

[00195] Uma composição seca foi fabricada da seguinte forma:

[00196] Etapa (1) Adicionou-se água a casca de cítrico despectinizada para obter uma suspensão aquosa com um teor de substância seca de cerca de 4% em peso. A pasta fluida foi carregada em um homogeneizador de pressão (homogeneizador APV, Rannie 15-20,56) em 60 MPa (600 bar). Foi obtida uma pasta fluida aquosa contendo fibras cítricas.

[00197] Etapa (2) A suspensão aquosa contendo fibras cítricas foi submetida a uma etapa de extração com uma prensa de parafuso para aumentar o teor de substância seca até um nível de cerca de 22% em % em peso.

[00198] Etapa (3) O bolo semisseco foi seco sobre uma placa em um forno a 40° C durante vários dias para atingir um teor de umidade de cerca de 8% em peso.

[00199] As propriedades das fibras obtidas são apresentadas nas Tabelas de 1 (a a c) a 3.

EXPERIÊNCIA COMPARATIVA 2 E 3

[00200] O Exemplo 1 do documento US 6,485,767 foi repetido. Sacarose comercial em duas razões de sacarose:fibra de 0,1:1 e 5:1, respectivamente, foi utilizada como aditivo e adicionada usando um misturador de pá e misturada durante 30 minutos. A sacarose tinha um tamanho médio de partículas de cerca de 250 (?) μm.

[00201] As propriedades das composições e fibras obtidas são apresentadas nas Tabelas de 1 (a a c) a 3. A composição comparativa com uma proporção de sacarose:fibra de 5:1 não pode ser preparada para medidas como as outras amostras devido ao aumento da viscosidade e foi descartada. CAPACIDADE DE AUTOSSUSPENSÃO, R2* E VALORES DE FAP

[00202] Conforme definido no protocolo acima, o parâmetro FAP é determinado em amostras preparadas e analisadas da mesma maneira descrita para o método de medição para R2*, com a única diferença de que durante a preparação da amostra, as misturas contendo as fibras ou composições da invenção em água foram homogeneizadas a 1500 rpm. No entanto, não foi possível medir FAP nas amostras feitas de acordo com as experiências comparativas, uma vez que essas amostras não se dispersaram bem e/ou não permaneceram em dispersão o suficiente para permitir que a medição ocorresse.

[00203] Para habilitar a caracterização de RMN nas amostras de experiências comparativas, medições de R2* foram realizadas em amostras dispersas a 3000 rpm em vez de 1500 rpm. Os resultados são apresentados na Tabela 1c.

[00204] O fato de que as medidas de RMN só foram possíveis depois de dispersar as amostras dos experimentos comparativos em rpms maiores (portanto, maior cisalhamento) pode ser uma indicação de uma área de superfície livre disponível maior para as fibras da invenção do que a das fibras conhecidas.

MEDIÇÕES DE REOLOGIA

[00205] As amostras das fibras e composições anteriores foram dispersas em água por agitação nas condições mencionadas nas Tabelas 2 e 3 para obter duas concentrações de fibras, isto é2 e 0,2% em peso de fibras em água, respectivamente. Os dados de reologia são apresentados nas Tabelas 2 e 3.

[00206] Observou-se que as composições inventivas possuem uma estabilidade viscoelástica ideal, por exemplo, menos flutuações do comportamento viscoelástico das composições. Embora o STDEV das composições inventivas fosse sistematicamente inferior a 50% de MAX, as experiências comparativas não podiam mesmo ser determinadas uma vez que a amostra comparativa com razão de sacarose:fibra de 5:1 não era processável para as medições. Acredita- se que isso demonstre a capacidade das composições inventivas para suavizar as flutuações viscoelásticas, o que, por sua vez, pode indicar um processamento mais confiável delas.

[00207] Observou-se também que as composições inventivas tinham maiores valores de R2* que as composições conhecidas que se acreditava que indicam que o aditivo está distribuído idealmente entre as fibras cítricas e também entre as microfibrilas que formam as fibras cítricas. Isto, por sua vez, conferiu à composição inventiva propriedades viscoelásticas únicas mesmo a concentração de fibras cítricas tão baixas quanto 0,2% em peso, proporcionando assim economia e facilidade de formulação, ao mesmo tempo ainda fornecendo o comportamento reológico necessário.

[00208] Observou-se também que as composições inventivas possuíam valores maiores de Parâmetro de Disponibilidade de Fibra (FAP) do que as composições conhecidas que reforçaram a crença de que o aditivo está distribuído idealmente entre as fibras cítricas e também entre as microfibrilas que formam as fibras cítricas.

[00209] Em particular, observou-se que pode ser possível dispersar facilmente a composição inventiva aplicando baixos níveis de cisalhamento (por exemplo, 3000 rpm) e ainda mais baixas, por curtos períodos de tempo (por exemplo, 2 minutos), proporcionando homogeneidade e estabilidade de uma grande variedade de suspensões, como as dos tipos utilizados em alimentos, cosméticos, produtos farmacêuticos, mas também as utilizadas em produtos industriais, como pinturas e lamas de perfuração.

[00210] A partir dos dados apresentados também se pode observar que as fibras e composições feitas de acordo com a invenção foram capazes de proporcionar propriedades reológicas ideais em concentrações extremamente baixas como, por exemplo, 0,2% em peso. Em contraste com isso, fibras e composições preparadas de acordo com o estado da técnica não influenciaram o comportamento reológico de dispersões que as contêm a uma concentração tão baixa.

[00211] Além disso, embora facilmente dispersáveis a baixos níveis de cisalhamento, as fibras e composições da invenção foram extremamente eficazes ao proporcionar propriedades reológicas ideais às dispersões que a contêm, também quando dispersas sob níveis de cisalhamento aumentados (por exemplo, 8000 rpm) por um período de tempo mais longo (por exemplo, 10 min). Embora seja chamado neste documento de período de tempo mais longo, deve notar-se que 10 minutos é mais curto do que o tempo utilizado no estado da técnica para dispersar fibras.

[00212] Surpreendentemente, todas as vantagens acima mencionadas foram alcançadas com fibras cítricas substancialmente química ou enzimaticamente não modificadas.

EXEMPLO 4 E EXEMPLO COMPARATIVO 4

[00213] As bebidas de chá prontas para beber compreendendo fibras cítricas, homogeneizadas com diferentes tratamentos de cisalhamento foram preparadas usando um método de acordo com a invenção e utilizando um método comparativo, respectivamente. Fibras cítricas

[00214] Para o Exemplo 4 (Ex. 4), utilizou-se a composição seca como descrito no Exemplo 2, compreendendo fibras cítricas e tendo um teor de sacarose de 28,6% (p/p). Herbacel AQ + fibras cítricas foram utilizados no exemplo comparativo (CE4). Preparação do chá com leite pronto para beber

[00215] Os ingredientes do chá com leite foram combinados com água Millipore quente de 90° C conforme detalhado na Tabela 4 para formar 800 gramas de chá com leite pronto para beber.

[00216] As composições de chá com leite foram homogeneizadas com um misturador superior Silverson L4RT-A equipado com uma pequena grade, cabeça de furos de 1 mm durante 5 minutos a 3000 rpm. Parte das composições de chá com leite foi utilizada para determinar o tamanho de partícula diretamente após o tratamento Silverson (Ex. 4 e CE4, respectivamente) e outra parte foi homogeneizada em um homogeneizador de alta pressão Gea Niro Soavi Panda Plus em uma passagem a 25 MPa (250 bar) (Ex 5 e CE5, respectivamente), conforme detalhado na Tabela 5. Tabela 5

Medição do tamanho de partícula

[00217] Tamanho de partícula das amostras de chá com leite pronto para beber (sem qualquer pré-tratamento, como por exemplo, sonicação) foi determinado com um Malvern Mastersizer 2000 e expresso como d (0,1), d (0,5) e d (0,9) na tabela 6.

[00218] O valor de d (0,5) é o diâmetro da esfera equivalente ao volume correspondente ao volume de partículas mediano ponderado em volume (ou seja, metade do volume total do material disperso é constituída por partículas com um volume menor ou igual para o volume médio e metade do volume total de material disperso tem um volume maior). Correspondentemente d (0,9) é o valor em que 90% do volume total do material disperso é constituído por partículas com volumes menores ou iguais ao volume de uma esfera com esse diâmetro e d (0,1) é o valor em que 10% do volume total do material disperso é constituído por partículas com volumes menores ou iguais ao volume de uma esfera com este diâmetro

[00219] A diferença de tamanho de partícula entre os Exemplos 4 e 5 de acordo com a invenção e os Exemplos Comparativos CE4 e CE5 indicam que a estabilidade física dos produtos compreendendo a composição da matéria da matéria em forma seca compreendendo fibras cítricas e sacarose é superior à das amostras comparativas e que tamanhos de partículas menores podem ser obtidos com a composição da invenção, mesmo com a aplicação de menores quantidades de cisalhamento. Assim, estes exemplos demonstram que o método para a preparação de uma composição que compreende uma fase aquosa compreendendo fibras cítricas dispersas de acordo com a invenção pode ser utilizado para preparar uma emulsão de óleo em água, tal como um chá com leite pronto para beber com propriedades favoráveis, utilizando uma quantidade relativamente limitada quantidade de energia de cisalhamento durante a fabricação do produto.

EXEMPLOS 6 E 7 E EXEMPLOS COMPARATIVOS 6 e 7.

[00220] As formulações de tensoativos para lavagem de louças manual (HDW) estruturadas com diferentes preparações de fibras cítricas foram comparadas e investigadas em termos de propriedades reológicas. O Exemplo 6 foi estruturado com as fibras cítricas secas do Exemplo 1 acima. O Exemplo 7 foi estruturado com a composição da matéria na forma seca do Exemplo 2 acima, que continha 28,6% de sacarose. O exemplo comparativo CE6 compreendeu fibras cítricas não desfibriladas (Herbacel AQ+ tipo N, Herbafood, Alemanha). O Exemplo Comparativo CE7 foi preparado com material de fibra cítrica Herbacel AQ+ tipo N que foi desfibrilado utilizando um homogeneizador de alta pressão (Panda NS1001L, Niro-Soavi, Parma, Itália) operado a 20 MPa (200 bar). A preparação das amostras é discutida abaixo. As formulações das composições de exemplo 6, 7, CE6 e CE7 são fornecidas na Tabela 7.

[00221] A reologia das amostras foi analisada com um reômetro de tensão controlado (TA-AR 2000ex, TA instruments, Delaware, EUA), equipado com uma geometria de placa que sofreu jateamento abrasivo (diâmetro da placa que sofreu jateamento abrasivo é 40mm, lacuna de 1,5mm) para obter módulos viscoelásticos (G') por uma oscilação de varredura de tempo de 5 min a 20° C com uma deformação de 0,1% e frequência de 1Hz.

[00222] Além disso, a capacidade de suspender partículas foi investigada por agitação de 1% em peso de abrasivo de caroço de azeitona (16-30 malhas) em alíquotas de cada uma das 4 amostras, transferindo-as em 4 cilindros medidos e realizando um teste de estabilidade acelerada armazenando as amostras em um armário com temperatura regulada a 45° C. Nos dias 0, 3 e 5, o volume das partículas sedimentadas foi registrado e expresso em % de sedimento em comparação com o volume total do produto. Os resultados são apresentados na tabela 9. Preparação de amostras:

[00223] As composições de lavar louça à mão foram feitas seguindo as instruções de preparação abaixo:

[00224] 1. Adicionar a água desmineralizada em um copo.

[00225] 2. Adicionar um equivalente a 0,25% em peso de material de fibra cítrica e hidratar com agitador de pá superior por 20 minutos (modelo RW27, IKA-Werke, Alemanha).

[00226] 3. Adicionar NaOH durante a mistura.

[00227] 4. Adicionar o ácido LAS durante a mistura.

[00228] 5. Adicionar SLES e misturar até dissolver.

[00229] 6. Adicionar conservante durante a mistura.

[00230] 7. Ajustar o pH entre 6-7 usando NaOH ou ácido cítrico.

[00231] 8. Para os Exemplos 6 e 7, e exemplo comparativo CE6:Cisalhar toda a formulação por passagem única através de uma Silverson em linha a 8000 rpm usando um fluxo de 300ml/min.

[00232] 9. Para o Exemplo Comparativo CE7:Cisalhar toda a formulação por passagem única através de um homogeneizador de alta pressão a 20 MPa (200bar).

[00233] 10. Adicionar MgSO4. 7H2O e misturar até dissolver. Tabela 7: Formulações do Ex 6, Ex7, CE6 e CE7.

[00234] Os resultados das medidas reológicas na Tabela 8 mostram que o produto HDW de CE7, estruturado com material de referência Herbacel AQ+ como tratado acima, resultou nos valores mais baixos de G' e de tensão de escoamento.

[00235] O uso de material de fibra cítrica pré-desfibrilado do Ex. 7 em uma formulação HDW e ativação adicional por um misturador Silverson em linha melhora significativamente G' e tensão de escoamento do produto HDW.

[00236] O maior valor de G' e de tensão de escoamento foi obtido para o produto HDW do Ex 7, estruturado com a preparação de fibras cítricas do Ex. 2. Estabilizar o material pré-desfibrilado de parede celular primária utilizado no Ex 7 com sacarose claramente aumentou sua capacidade de estruturação após a ativação do cisalhamento baixo.

[00237] A comparação mostra que o Exemplo 6 exibiu um valor G' semelhante ao CE 7. No entanto, Ex. 6 não requereu homogeneização de alta pressão a 20 MPa (200 bar) como o CE7 fez. Tabela 8: G' (módulo viscoelástico) e tensão de escoamento dos produtos HDW estruturados com material fibroso cítrico

*DP= desvio padrão

[00238] Os resultados da suspensão acelerada de caroços de azeitona nos produtos HDW na Tabela 9 mostram que a capacidade de suspensão das várias amostras seguiu o comportamento reológico dessas amostras conforme descrito na Tabela 8. Quanto maior o G' e a tensão de escoamento da amostra, melhores são as propriedades de suspensão de caroço de azeitona. Ex. 7 forneceu os melhores resultados de suspensão. Tabela 9: Teste de suspensão acelerada a 45° C de produtos HDW estruturados com material de fibra cítrica contendo 1% em peso de partículas abrasivas de caroço de azeitona

[00239] Em conclusão, mostrou-se que o material d e fibra cítrica da presente invenção apenas requer baixa ativação do cisalhamento para obter uma estrutura de produto semelhante ou mesmo superior, enquanto os produtos estruturados com fibra cítrica tradicional - processados da mesma maneira ou com maior ativação do cisalhamento - mostraram-se inferiores em estrutura.

(o) = tempo de secagem para atingir o teor de umidade mencionado. (1) = teor s de umidade da composição seca. (2) ) = peso da amostra, ou seja, o peso da composição seca dispersa em água, utilizada para medições reológicas. (3) *) = concentração da fibra cítrica na composição dispersa em água. (t) = MAX (Φ) = STDEV N/M = não mensurável

(o) = tempo de secagem para atingir o teor de umidade de 8%. (1) = teor de umidade da composição seca. (2) ) = peso da amostra, ou seja, o peso da composição seca dispersa em água, utilizada para medições reológicas. (3) *) = concentração da fibra cítrica da composição dispersa em água. (t) = MAX (Φ) = STDEV N/M = não mensurável

Claims

1. Composição de matéria em forma seca caracterizada pelo fato de que compreende fibras cítricas e um aditivo distribuído entre as referidas fibras, a referida composição tendo um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 150 Pa, o referido G' sendo medido em um meio aquoso obtido por dispersão de uma quantidade da referida composição nele sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para obter uma concentração de fibras cítricas de 2% em peso em relação à quantidade total do meio aquoso; em que as ditas fibras têm: a) um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 50 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas no mesmo sob uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm; b) um fator de relaxação transversal ("R2"), medido por ressonância magnética nuclear ("RMN") de pelo menos 0,35; c) uma capacidade de autossuspensão (SSC) de pelo menos 5; d) uma tensão de escoamento (YS) de pelo menos 2,0 Pa, a referida YS medida em um meio aquoso contendo uma quanti-dade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas ali, sob agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm; e em que os aditivos são escolhidos do grupo que consiste em carboidratos e polióis, mais particularmente selecionado do grupo que consiste em frutose, manose, galactose, glicose, talose, gulose, alose, altrose, idose, arabinose, xilose, lixose, ribose, sacarose, maltose, lactose, goma guar, goma de alfarroba, amido e seus derivados não iônicos e derivados de celulose não iônicos, goma de xantana, succinoglicanos, carrageninas, alginatos, glicerol, pentaeritritol, propileno glicol, etilenoglicol e/ou álcoois polivinílicos; em que a composição tem razão de aditivo:fibra entre 0,01:1,0 e 10,0:1,0 em peso, mais preferencialmente entre 0,1:1,0 e 9,0:1,0 em peso, mais preferencialmente entre 0,4:1, 0 e 8,0:1,0 em peso; em que a referida composição contém uma quantidade de água de um máximo de 12% em peso, mais preferencialmente de um máximo de 10% em peso, ou mais preferencialmente de um máximo de 8% em peso.

2. Método para fabricar as composições como definidas na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreende as etapas de: a. homogeneizar uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas para obter uma suspensão aquosa de fibras cítricas, em que a referida suspensão compreende preferencialmente um teor de substância seca de pelo menos 2% em peso, mais preferencialmente pelo menos 3% em peso, mais preferencialmente pelo menos 4% em peso; preferencialmente, o referido teor de substância seca da referida suspensão é no máximo 10% em peso, mais preferencialmente no máximo 8% em peso, mais preferencialmente no máximo 6% em peso; b. contatar a suspensão aquosa de fibras cítricas com um solvente orgânico para obter uma fase precipitada e uma fase líquida; em que o precipitado está na forma de grânulos, em que o referido solvente orgânico é preferencialmente polar e miscível com água selecionada de um grupo de metanol, etanol, propanol, isopropanol e butanol; em que o referido solvente orgânico é preferencialmente etanol e isopropanol e mais preferencialmente isopropanol; e em que a razão de pasta fluida:solvente é no máximo 1:8, mais preferencialmente 1:6, mais preferencialmente 1:4; c. separar a referida fase de precipitado da fase líquida para obter um bolo de fibra cítrica semisseco com um conteúdo de substância seca de pelo menos 10% em peso em relação à massa do referido bolo; d. pulverizar o referido bolo para obter grãos contendo fibras cítricas; e misturar os referidos grãos com um aditivo para obter uma composição semisseca compreendendo fibras cítricas e um aditivo; e e. tirar o solvente e/ou desidratar a referida composição semisseca para obter uma composição seca contendo fibras cítricas e um aditivo e tendo um teor de umidade de preferência inferior a 20% em peso em relação ao peso total da composição.

3. Composição alimentar caracterizada pelo fato de que compreende a composição como definida na reivindicação 1, em que a referida composição alimentar é escolhida do grupo que consiste em bebidas de luxo, bebidas contendo componente do leite, bebidas enriquecidas de nutrição, produtos lácteos, produtos congelados, produtos alimentícios gordurosos processados, sopas, ensopados, temperos, condimentos de pasta, enchimentos, géis, produtos alimentares semelhantes à pasta, produtos alimentares que contenham cereais como o componente principal, bolos, produtos marinhos amassados, produtos vivos, pratos diários, alimentos de sabor delicado, dietas líquidas, suplementos e alimentos para animais de estimação.

4. Composição alimentar em forma seca, caracterizada pelo fato de que compreende composição como definida na reivindicação 1.

5. Composição caracterizada pelo fato de que compreende: a. um sistema de tensoativo e b. uma composição como definida na reivindicação 1.