ES2784359T5 - Método para preparar fibras de cítricos con características de unión de agua optimizadas - Google Patents

Description

DESCRIPCIÓN

Método para preparar fibras de cítricos con características de unión de agua optimizadas

La presente invención se refiere a un método para preparar fibras de cítricos secas que tienen características de unión de agua optimizadas.

Antecedentes

Se sabe que las fibras de cítricos tienen muchas propiedades interesantes que las hacen adecuadas para usar en una diversidad de productos para consumo humano y animal. Las fibras de cítricos se han empleado con éxito, principalmente como aditivos texturizantes, en productos alimenticios, piensos y bebidas, pero también en productos de cuidado personal, farmacéuticos y detergentes. Para la fabricación de cualquiera de los productos anteriores, pueden usarse fibras de cítricos en forma seca (fibras de cítricos secas) o pueden dispersarse en un medio acuoso. En particular, el uso de fibras de cítricos secas es ventajoso debido al período de validez más largo de las fibras y a los costes reducidos de envío desde una planta de producción de fibra o sitio de almacenamiento a una instalación de procesamiento.

Las fibras de cítricos secas y las composiciones que las contienen se conocen, por ejemplo, de los documentos WO 2006/033697, WO 2012/016190 y WO 2013/109721. Cuando se secan cuidadosamente, estas fibras de cítricos conocidas pueden retener una superficie específica libre óptima disponible para unir agua tras la rehidratación y la dispersión, lo que a su vez proporciona a dichas fibras capacidades espesantes, buena estabilidad y la capacidad de crear texturas óptimas. Usando diversas técnicas tales como la descrita en el documento WO 2012/016201, las propiedades de las fibras de cítricos secas pueden adaptarse aún más para proporcionar funcionalidades óptimas.

A menudo, la capacidad de las fibras de cítricos para unir y estabilizar el agua se considera esencial para los productos que contienen una dispersión de dichas fibras en un medio acuoso o para los preparados a partir de tales dispersiones. Esta capacidad es particularmente importante durante el transporte de productos, cuando los productos pueden someterse a choques y fuerzas de gravedad alta (fuerzas G) que, a su vez, pueden provocar que el agua se separe de los componentes restantes o rezumen de los mismos. Tal separación del agua puede influir negativamente en la textura, la reología y el aspecto visual de los productos y, por tanto, es altamente indeseada.

Sin embargo, es difícil preparar fibras de cítricos y, en particular, fibras de cítricos secas sin afectar a sus características de unión de agua, tales como la capacidad de retención de agua y el volumen de hinchamiento. Se sabe que la separación de agua en productos donde se usan fibras de cítricos para retenerla y estabilizarla, aumenta exponencialmente con las fuerzas G que actúan sobre dicho producto; en otras palabras, las características de unión de agua de las fibras de cítricos contenidas en dicho producto decaen exponencialmente con las fuerzas G que actúan sobre el producto. Otra propiedad importante que puede perderse en gran medida durante el procesamiento es la capacidad de las fibras de los cítricos de dispersarse en un medio acuoso en condiciones suaves y de baja cizalla. Un método para proporcionar fibras secas que sean dispersables en un medio acuoso es funcionalizar o derivatizar las fibras, es decir, injertar diversos restos químicos en la superficie de las fibras. El documento US 5.964.983 describe fibras secas, por ejemplo, fibras de cítricos, funcionalizadas con polisacáridos ácidos retenidos en su superficie. Sin embargo, estas fibras sólo pueden dispersarse en agua con un dispositivo de mezclado de alta cizalla del tipo ULTRA TURRAX y, por lo tanto, no pueden considerarse fácilmente dispersables.

Otro método conocido para proporcionar fibras secas y dispersables implica secar las fibras en presencia de aditivos. Los documentos US 6.485.767 y US 6.306.207 describen composiciones secas que contienen hasta un 20 % en peso de un compuesto polihidroxilado y fibras secas. Aunque se mencionaron las fibras de cítricos siendo un ejemplo adecuado, en el mismo no se informaron datos experimentales que usen tales fibras.

También se observó que las fibras de cítricos secas conocidas que contienen o no tienen aditivos pueden tener características indeseables tales como adhesión, lo que a su vez puede provocar problemas durante un procesamiento posterior de las mismas. También, sus características de unión de agua no son óptimas, con una mayor disminución de su capacidad de retención de agua con las fuerzas G. Además, su capacidad de retención de agua a una determinada fuerza G, así como sus volúmenes de hinchamiento y valores G', se reducen mientras que sus perfiles de viscosidad no son óptimos.

En consecuencia, existe una necesidad insatisfecha en la industria de fibras de cítricos secas, que tengan características óptimas de retención de agua. En particular, existe la necesidad de que dichas fibras tengan una disminución reducida de sus características de unión al agua cuando aumentan las fuerzas G que actúan sobre ellas. También se prefiere que tales fibras puedan dispersarse fácilmente en un medio acuoso. Más en particular, existe una necesidad de fibras que tengan capacidades de retención de agua y/o volúmenes de hinchamiento optimizados y que, preferiblemente, tras su dispersión en un medio acuoso, proporcionen a dicho medio un comportamiento reológico óptimo. Más en particular, existe una necesidad de fibras de cítricos secas que, cuando se dispersan en un medio acuoso, muestren una capacidad de retención de agua y/o un volumen de hinchamiento optimizados y proporcionen al medio acuoso valores G' óptimos y/o una estabilidad viscoelástica óptima.

Resumen de la invención

Un objetivo principal de esta invención puede ser, por lo tanto, proporcionar fibras de cítricos secas que tengan una desintegración optimizada de sus características de unión al agua con las fuerzas G que actúan sobre ellas. Preferiblemente, dichas fibras se dispersan fácilmente en un medio acuoso con agitación de baja cizalla para formar una dispersión que tiene propiedades reológicas óptimas. La invención reivindicada se define estrictamente en las reivindicaciones adjuntas.

Los objetos anteriores y otros de esta invención se cumplen mediante un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de preferiblemente al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (0 % de humedad). Dicha fibra tiene preferiblemente un factor de hinchamiento (SV), en donde cuando se aplica una fuerza gravitacional (fuerza G) sobre un medio acuoso que contiene un 1 % en peso de dichas fibras dispersas en el mismo, la WHC varía con la fuerza G según la Fórmula 1:

en donde DF es un factor de desintegración de al menos 500.

En un aspecto adicional, la invención se refiere a un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (aproximadamente 0 % de humedad), determinándose la WHC en un medio acuoso que contiene un 1 % en peso de dichas fibras dispersas en el mismo después de someter dicho medio a una fuerza G de 3000 G.

En un aspecto adicional, la invención se refiere a un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (0 % de humedad), determinándose la WHC en un medio acuoso que contiene un 1 % en peso de dichas fibras dispersas en el mismo después de someter dicho medio a una fuerza G de 3000 G y en donde dichas fibras tienen un módulo de almacenamiento (G') de al menos 400 Pa cuando se mide en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos dispersas en el mismo en agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm.

Descripción detallada

Cualquier característica de una realización particular de la presente invención puede utilizarse en cualquier otra realización de la invención. La palabra “que comprende” pretende significar “que incluye” pero no necesariamente “que consiste en” o “está compuesto por” . Dicho de otro modo, no es necesario que las etapas u opciones enumeradas sean exhaustivas. Se observa que los ejemplos dados en la descripción a continuación están destinados a aclarar la invención y no pretenden limitar la invención a esos ejemplosper se.De manera similar, todos los porcentajes son porcentajes en peso/peso, a menos que se indique lo contrario. Excepto en los ejemplos y los ejemplos comparativos, o cuando se indique de manera explícita de cualquier otra manera, todos los números en esta descripción que indican cantidades del material o condiciones de reacción, propiedades físicas de los materiales y/o uso han de entenderse como modificadas por la palabra “ aproximadamente” . A menos que se especifique lo contrario, se entiende que los intervalos numéricos expresados en el formato “desde x hasta y” incluyen x e y. Cuando para una característica específica se describen múltiples intervalos preferidos en el formato “desde x hasta y” , se entiende que también se contemplan todos los intervalos que combinan los diferentes puntos finales. Para el propósito de la invención, la temperatura ambiental (o ambiente) se define como una temperatura de aproximadamente 20 grados Celsius

La capacidad de las fibras de cítricos para unir y retener agua es posiblemente una de las características de calidad más importantes de las mismas. La liberación de agua en condiciones normales y de alta G de productos que contienen fibras de cítricos es un fenómeno indeseable y puede afectar negativamente al menos a la textura, la reología y el aspecto del producto. La presente invención proporciona fibras de cítricos que tienen características de retención de agua nunca alcanzadas hasta ahora. Los inventores observaron que las fibras de cítricos obtenidas según el método de la invención (a continuación en la memoria “fibras de la invención” ) tienen una capacidad óptima para unir y retener agua incluso bajo fuerzas G aumentadas. Cuando se usan en la fabricación de productos donde se desea la estabilización del agua, las fibras de la invención mostraron características óptimas de unión al agua que se desintegran con las fuerzas G menos que en el caso de las fibras conocidas. Las fibras de la invención pueden proporcionar por lo tanto al producto una textura y una reología óptimas.

La invención proporciona fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) y un factor de hinchamiento (SV), en donde cuando se aplica una fuerza gravitacional (fuerza G) sobre un medio acuoso que contiene un 1 % en peso de dichas fibras dispersas en el mismo, la WHC varía con la fuerza G según la Fórmula 1:

en donde DF es un factor de desintegración de al menos 500. Con la expresión “WHC varía con la fuerza G” se entiende en el presente documento que la WHC de las fibras de la invención depende de la fuerza G aplicada.

Los productos que contienen agua pueden estar sometidos a diversos estreses externos, en particular durante su manipulación y transporte. Estos estreses pueden provocar que los diversos ingredientes de los mismos y también el agua contenida en ellos se desplacen de su ubicación y finalmente sean expulsados del producto. Para comprender la influencia de los estreses externos sobre los productos y encontrar soluciones que mitiguen los efectos no deseados de los mismos, los inventores replicaron los estreses externos en el laboratorio mediante la aplicación de una gama de fuerzas G sobre dichos productos. Se sabe que cuando se aplica una fuerza G sobre un producto que contiene agua, en donde el agua se estabilizó por diversos medios, por ejemplo, con la ayuda de fibras de cítricos, por encima de un determinado umbral de fuerza G, la liberación de agua se acelera exponencialmente. Tener un umbral más alto ayuda a minimizar el desplazamiento y la liberación de agua. Los inventores observaron que las fibras de cítricos obtenidas según el método de la invención (a continuación en la memoria “ las fibras de la invención” ) tienen un factor de desintegración (DF) óptimo que, por un lado, puede aumentar el umbral de liberación de agua y, por otro lado, puede minimizar la cantidad de agua liberada cuando se aplican fuertes fuerzas G (por ejemplo, de 1000 G a 4000 G) sobre el producto.

Preferiblemente, el DF de las fibras de la invención es al menos 750, más preferiblemente al menos 1000, incluso más preferiblemente al menos 1250, todavía incluso más preferiblemente al menos 1500, con la máxima preferencia al menos 1750.

La WHC de las fibras de la invención disminuye según la Fórmula 1 cuando aumenta la fuerza G aplicada sobre el medio acuoso que contiene un 1 % en peso (con respecto al peso total del medio) de dichas fibras dispersas en el mismo. Preferiblemente, la fuerza G aumenta entre 100 G (es decir, 100 veces la fuerza gravitacional estándar (STG)) y 4000 G, más preferiblemente entre 300 G y 3500 G, lo más preferiblemente entre 500 G y 3000 G. La fuerza G puede aplicarse sobre el medio acuoso usando medios conocidos, por ejemplo mediante centrifugación. Dichos medios de centrifugación se describen, por ejemplo, en la sección MÉTODOS DE MEDICIÓN posteriormente.

Para los fines de esta invención, STG puede calcularse según la Fórmula 2

STG -9,80<X>peso del objeto (en kg)Fórmula 2

en donde el“peso del objeto en kg”es el peso del medio acuoso que contiene el 1 % en peso de fibras de la invención dispersas. No se tienen en cuenta las variaciones de la STG con la altitud u otros factores.

Preferiblemente, las fibras de la invención tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (aproximadamente 0 % de humedad), determinándose la WHC en un medio acuoso que contiene un 1 % en peso (con respecto al peso total de dicho medio) de dichas fibras dispersas en el mismo después de someter dicho medio a una fuerza G de 3000 G. Preferiblemente, dicha WHC es al menos 36 mililitros de agua (ml) por gramo de fibras (g), más preferiblemente al menos 38 ml/g, lo más preferiblemente al menos 40 ml/g.

Preferiblemente, las fibras de la invención tienen un SV de al menos el 40 %, más preferiblemente al menos el 45 %, lo más preferiblemente al menos 50 %, cuando se determina en un medio acuoso que contiene 0,1 % en peso (con respecto al peso total de dicho medio) de dichas fibras dispersas en el mismo. El protocolo para determinar el SV en bajas concentraciones de fibras (por ejemplo, aproximadamente el 0,1 % en peso) se describe en la sección MÉTODOS DE MEDICIÓN posteriormente.

Las fibras de cítricos obtenidas según el método de la invención, a continuación en la memoria “fibras de cítricos de la invención” , están en forma seca, por lo que se entiende que contienen una cantidad de líquido, por ejemplo, agua y/o disolvente orgánico, de menos del 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de agua (es decir, contenido de humedad) con respecto al peso total de las fibras de como máximo el 12 % en peso, más preferiblemente como máximo el 10 % en peso o con la máxima preferencia el 8 % en peso. Dichas fibras secas pueden ser más económicas de transportar y almacenar a la vez que son fácilmente dispersables en el medio acuoso.

Las fibras de la invención son fibras de cítricos. El término “fibra” , como se usa en el presente documento, se refiere a un objeto alargado que comprende microfibrillas de celulosa, teniendo la fibra una longitud (eje mayor) y una anchura (eje menor), y teniendo una relación entre la longitud y la anchura de preferiblemente al menos 5, más preferiblemente al menos 10, o lo más preferiblemente al menos 15, observada y medida mediante un microscopio electrónico de barrido (MEB) de alta resolución. Las dimensiones de las fibras se midieron en fibras “ húmedas” , es decir, fibras que se extrajeron de una dispersión acuosa (por ejemplo, que contenía el 0,1 % en peso de fibras). La longitud de las fibras de cítricos es preferiblemente al menos 0,5 pm, más preferiblemente al menos 1 pm. La anchura de las fibras de cítricos es preferiblemente de 100 nm como máximo, más preferiblemente de 50 nm como máximo, y lo más preferiblemente de 15 nm como máximo.

Las fibras de cítricos son fibras contenidas y obtenidas de los frutos de la familia de cítricos. La familia de cítricos es una familia grande y diversa de plantas de floración. Se considera que la fruta cítrica es un tipo especializado de bayas, caracterizada por una cáscara tipo cuero y un interior carnoso que contiene múltiples secciones llenas de sacos llenos de zumo. Las variedades comunes de la fruta de los cítricos incluyen naranjas, naranjas dulces, mandarinas, kumquats, tangerinas, tangelos, satsumas, mandarinas, toronjas, cidros, pomelos, limones, limones rugosos, limas y limas leech. La fruta cítrica puede ser fruta cítrica de temporada temprana, de temporada media o de temporada tardía. Las frutas cítricas también contienen pectina, común en frutas, pero se encuentran en concentraciones particularmente altas en los cítricos. La pectina es un polisacárido formador de gel con una estructura compleja. Está hecha esencialmente de ácido galacturónico parcialmente metoxilado, ramnosa con cadenas laterales que contienen arabinosa y galactosa, que están unidas a través de un enlace glucosídico. El contenido de pectina de las frutas cítricas puede variar según la temporada, pudiendo tener la fruta madura menos pectina que la fruta verde.

La fibra de cítricos debe distinguirse de la pulpa de cítricos, que son sacos de zumo enteros y a veces se denominan vesículas de cítricos, pulpa gruesa, flotadores, células de cítricos, pulpa flotante, sacos de zumo o pulpa. La fibra de cítrico también debe distinguirse del albedo de cítricos, que es una membrana de segmento que contiene material y un núcleo de la fruta cítrica.

Las fibras de cítricos se obtienen típicamente de una fuente de fibras de cítricos, por ejemplo, cáscara de cítricos, pulpa de cítricos, albedo de cítricos o combinaciones de los mismos. Además, las fibras de cítricos pueden contener los componentes de las paredes celulares primarias de los cítricos tales como celulosa, pectina y hemicelulosas y también pueden contener proteínas.

Preferiblemente, las fibras de cítricos de la invención no experimentaron ninguna modificación química sustancial, es decir, dichas fibras no experimentaron procesos de modificación química, tales como cualquiera de esterificación, derivatización o modificación enzimática y combinaciones de los mismos.

Preferiblemente, las fibras de cítricos usadas según la invención tienen una cristalinidad de al menos el 10 %, más preferiblemente al menos el 20 %, con la máxima preferencia al menos el 30 % medido en una muestra seca (menos del 20 % en peso de contenido de agua con respecto al contenido de fibras) mediante el método de difracción de rayos X (método Siegel). Preferiblemente, la cristalinidad de dichas fibras está entre el 10 % y el 60 %.

Preferiblemente, las fibras de cítricos según la invención tienen un módulo de almacenamiento (G') de al menos 400 Pa cuando se mide en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos dispersadas en el mismo bajo una agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm.

El módulo de almacenamiento G' se usa habitualmente en la industria alimentaria para analizar las propiedades reológicas de las dispersiones y, en particular, de las dispersiones a base de fibras. En la técnica, por dispersión a base de fibras se entiende fibras o composiciones que las contienen dispersadas en un medio acuoso. G' es una medida de una energía de deformación almacenada en la dispersión durante la aplicación de fuerzas de cizalla y proporciona una excelente indicación de la capacidad de dicho producto para influir en el comportamiento viscoelástico de dispersión. G' se mide en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos, es decir, con respecto al peso total del medio acuoso. Cuando las fibras se dispersan con una baja cizalla en un medio acuoso, es altamente deseable lograr dispersiones que tengan valores de G' lo más altos posibles con concentraciones de fibras lo más bajas posibles.

Los presentes inventores observaron que las fibras de cítricos de la invención eran capaces de cumplir los requisitos anteriores y por tanto, además de sus excelentes características de unión de agua, estas nuevas fibras pueden impartir a las formulaciones alimenticias que las contienen propiedades reológicas óptimas. Las novedosas fibras de cítricos también tienen una dispersabilidad mejorada porque son fácilmente dispersables. Por otra parte, ya que dichas fibras de cítricos pueden usarse a concentraciones más bajas para lograr valores de G' aumentados, los fabricantes de alimentos pueden tener una mayor libertad de diseño para las formulaciones alimentarias, ya que pueden ser capaces de añadir o retirar constituyentes mientras que se mantienen propiedades viscoelásticas óptimas de las mismas.

La G' de las fibras de cítricos de la invención es preferiblemente de al menos 550 Pa. Preferiblemente, dicha G' es al menos 650 Pa, incluso más preferiblemente al menos 700 Pa, aún más preferiblemente al menos 750 Pa, aún más preferiblemente al menos 800 Pa, aún más preferiblemente al menos 900 Pa, incluso más preferiblemente al menos 1000 Pa, con la máxima preferencia al menos 1200 Pa.

Como se usa en el presente documento, “dispersabilidad” significa la capacidad de las fibras secas para recuperar en gran medida su funcionalidad inicial tras la dispersión en un medio acuoso, por ejemplo, agua, en donde por funcionalidad inicial se entiende en el presente documento la funcionalidad de las fibras antes de deshidratarse y/o secarse. Las propiedades que definen la funcionalidad inicial pueden incluir la capacidad de hinchamiento de las fibras, la viscoelasticidad, las características de retención de agua y el poder de estabilización.

El término “fácilmente dispersable” como se usa en la presente descripción significa que no es necesario usar medios de alta cizalla, por ejemplo, mezcladores u homogeneizadores de alta cizalla, para dispersar las fibras en un medio acuoso tal como agua; sino más bien que la dispersión de las fibras puede lograrse con equipos de agitación de baja cizalla, como por ejemplo, agitadores magnéticos o agitadores mecánicos, por ejemplo un agitador mecánico IKA® Eurostar equipado con un agitador de hélice de 4 palas R1342 o una mezcladora discontinua superior Silverson L4RT equipada con un tamiz emulsor (por ejemplo, con orificios redondos de aproximadamente 1 mm de diámetro).

La expresión “ medio acuoso” como se usa en el presente documento, significa un medio líquido que contiene agua, un ejemplo no limitativo del mismo que incluye agua pura, una disolución acuosa y una suspensión acuosa, pero también medios líquidos acuosos tales como los contenidos por productos lácteos tales como leche, yogur y similares; productos para higiene personal tales como lociones, cremas, ungüentos y similares; y productos farmacéuticos

Los inventores observaron sorprendentemente que las fibras de cítricos de la invención manifiestan estos altos valores de G' al dispersarse en un medio acuoso con baja cizalla, es decir, agitando con menos de 10.000 rpm. Esto es aún más sorprendente ya que dichos altos valores de G' se lograron con bajas concentraciones de fibra, por ejemplo, del 2 % en peso. El medio acuoso contiene preferiblemente agua en una cantidad de al menos el 75 % en peso, más preferiblemente al menos el 85 % en peso, con la máxima preferencia al menos el 95 % en peso, con respecto a la cantidad total del medio. Preferiblemente, la agitación usada para lograr la dispersión de las fibras de la invención en el medio acuoso es como máximo 8000 rpm, más preferiblemente como máximo 5000 rpm, lo más preferiblemente como máximo 3000 rpm.

Las fibras de cítricos de la invención contienen un aditivo que se distribuye preferiblemente entre las mismas. Por el término“ aditivo distribuido entre las mismas”se entiende en la presente memoria que dicho aditivo se distribuye dentro de un volumen definido por la totalidad de las fibras y preferiblemente también entre las microfibrillas que forman las fibras.

El aditivo está preferiblemente en una cantidad de al menos el 5 % en peso con respecto al peso de las fibras de cítricos anhidras, más preferiblemente de al menos el 10 % en peso, aún más preferiblemente de al menos el 20 % en peso, incluso más preferiblemente de al menos el 30 % en peso, con la máxima preferencia de al menos el 50 % en peso. El peso de las fibras anhidras puede determinarse secando 10 gramos de fibras sin el aditivo a 105 0C en una atmósfera normal hasta que se obtenga un peso constante. Puede llevarse a cabo la misma determinación en presencia del aditivo; sin embargo, en este caso la cantidad de aditivo en la muestra ha de sustraerse de la misma. El límite superior para la cantidad de aditivo puede mantenerse dentro de grandes variaciones ya que se observó que las fibras de cítricos de la invención pueden tener la capacidad de incluir de manera óptima dicho aditivo. Un límite superior preferido para la cantidad de aditivo es como mucho el 1000 % en peso con respecto al peso de las fibras, más preferiblemente como mucho el 750 % en peso, con la máxima preferencia como mucho el 500 % en peso. En una realización preferida, el aditivo está en una cantidad de entre el 5 % en peso y el 95 % en peso, más preferiblemente entre el 10 % en peso y el 80 % en peso, aún más preferiblemente entre el 20 % en peso y el 75 % en peso, con la máxima preferencia entre el 30 % en peso y el 70 % en peso. En otra realización preferida, el aditivo está en una cantidad de al menos el 100 % en peso, más preferiblemente al menos el 200 % en peso, con la máxima preferencia al menos el 300 % en peso.

Preferiblemente, las fibras de cítricos descritas en las realizaciones de la invención contienen un aditivo en una relación aditivo:fibra (A:F) de entre 0,1:1,00 y 10,00:1,00 en peso, más preferiblemente entre 0,20:1,00 y 9,00:1,00 en peso, más preferiblemente entre 0,50:1,00 y 8,00: 1,00 en peso. Los inventores observaron que las fibras de la invención tienen excelentes características de unión de agua y propiedades reológicas estables.

El aditivo usado según la invención es gelatina o maltodextrina.

La invención también se refiere a un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (0 % de humedad), determinándose la WHC en un medio acuoso que contiene un 1 % en peso (con respecto al peso total de dicho medio) de dichas fibras dispersas en el mismo después de someter dicho medio a una fuerza G de 3000 G y en donde dichas fibras tienen preferiblemente un módulo de almacenamiento (G') de al menos 400 Pa cuando se mide en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos dispersas en el mismo en agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm. Dichas fibras contienen un aditivo. Los rangos preferidos para WHC y G' así como los ejemplos preferidos del aditivo se dan anteriormente y no se repetirán en el presente documento. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de líquido, por ejemplo agua y/o disolvente orgánico, de menos del 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de agua de como mucho el 12 % en peso, más preferiblemente como mucho el 10 % en peso, o con la máxima preferencia como mucho el 8 % en peso con respecto al peso total de las fibras.

La invención también se refiere a un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras anhidras (0 % de humedad), determinándose la WHC en un medio acuoso que contiene un 1 % en peso (con respecto al peso total de dicho medio) de dichas fibras dispersas en el mismo después de someter dicho medio a una fuerza G de 3000 G. Preferiblemente, dicha WHC es al menos 36 ml de agua (ml) por gramo de fibras (g), más preferiblemente al menos 38 ml/g, lo más preferiblemente al menos 40 ml/g. Las fibras contienen un aditivo. Los aditivos se dan anteriormente y no se repetirán en el presente documento. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de líquido, por ejemplo agua y/o disolvente orgánico, de menos del 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de agua de como mucho el 12 % en peso, más preferiblemente como mucho el 10 % en peso, o con la máxima preferencia como mucho el 8 % en peso con respecto al peso total de las fibras.

La invención también se refiere a un método para proporcionar fibras de cítricos secas que tienen una capacidad de retención de agua (WHC) de al menos 35 ml de agua por gramo de fibras, conteniendo dichas fibras un aditivo distribuido entre las mismas. Los ejemplos de los aditivos se dieron anteriormente y no se repetirán en el presente documento. Preferiblemente, la WHC es al menos 36 ml/g, más preferiblemente al menos 38 ml/g, lo más preferiblemente al menos 40 ml/g. Preferiblemente, las fibras de la invención tienen la WHC requerida y preferida bajo una fuerza gravitacional (fuerza G) de al menos 500 G, más preferiblemente al menos 1500 G, lo más preferiblemente al menos 3000 G. Preferiblemente, las fibras de cítricos secas contienen una cantidad de líquido, por ejemplo agua y/o disolvente orgánico, de menos del 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras con el aditivo. Preferiblemente, dichas fibras contienen una cantidad de agua de como mucho el 12 % en peso, más preferiblemente como mucho el 10 % en peso, o con la máxima preferencia como mucho el 8 % en peso con respecto al peso total de las fibras con el aditivo. Dichas fibras de cítricos secas pueden ser más económicas de transportar y almacenar. Preferiblemente, dichas fibras tienen un módulo de almacenamiento (G') de al menos 400 Pa, midiéndose dicho G' en un medio acuoso obtenido dispersando una cantidad de dichas fibras en el mismo bajo una agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm para obtener una concentración de fibras de cítricos del 2 % en peso con respecto al peso total del medio acuoso. Preferiblemente, G' es al menos 550 Pa, más preferiblemente al menos 650 Pa, incluso más preferiblemente al menos 700 Pa, aún más preferiblemente al menos 750 Pa, aún más preferiblemente al menos 900 Pa, lo más preferiblemente al menos 1200 Pa cuando dichas fibras se dispersan bajo una agitación de baja cizalla de preferiblemente menos de 5000 rpm, más preferiblemente menos de 3000 rpm.

La presente invención proporciona un método según la reivindicación 1.

Es difícil preparar fibras de cítricos secas sin afectar a sus características de unión de agua y/o dispersabilidad en un medio acuoso. Esta dificultad se atribuye a muchos factores (denominados colectivamente en la bibliografía “ hornificación” ) tales como la formación de enlaces de hidrógeno y/o puentes de lactona entre las fibras. La hornificación normalmente reduce el área de superficie libre disponible de las fibras y/o fortalece el enlace entre las fibras, lo que a su vez puede reducir la capacidad de las fibras para absorber, unir y retener líquido y dispersarse. Las fibras de cítricos secas hornificadas tampoco pueden dispersarse en un medio acuoso, por ejemplo, agua, una solución acuosa o una suspensión acuosa, o pueden dispersarse sólo usando mezcla de alto o ultra alta cizalla. Sin embargo, el método de la invención logró producir fibras de cítricos secas que tienen excelentes características de retención de agua y propiedades reológicas.

El método de la invención (el método de la invención) contiene una etapa de homogeneización de una suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos (“ suspensión acuosa de fuente” ). Los términos “ suspensión acuosa” y “dispersión” significan lo mismo dentro del contexto de la presente invención y se usan indistintamente en el presente documento. La fuente de fibras de cítricos puede ser cáscara de cítricos, pulpa de cítricos, albedo de cítricos o combinaciones de los mismos. La fuente de fibras de cítricos puede ser un subproducto obtenido durante el proceso de extracción de pectina. Preferiblemente, la fuente de las fibras de cítricos es la cáscara de cítricos; más preferiblemente es cáscara de cítricos despectinizada. Dicha suspensión acuosa de fuente comprende preferiblemente un contenido de sustancia seca de al menos el 2 % en peso, más preferiblemente al menos el 3 % en peso, más preferiblemente al menos el 4 % en peso. Preferiblemente dicho contenido de sustancia seca de dicha suspensión acuosa de fuente es como mucho el 20 % en peso, más preferiblemente como mucho el 15 % en peso, incluso más preferiblemente como mucho el 10 % en peso, todavía incluso más preferiblemente como mucho el 8 % en peso, con la máxima preferencia como mucho el 6 % en peso.

La homogeneización de la suspensión de fuente puede llevarse a cabo con varios métodos posibles que incluyen, aunque no de forma limitativa, tratamiento de alta cizalla, homogeneización por presión, cavitación, explosión, tratamientos de aumento y caída de presión, molienda coloidal, combinación intensiva, extrusión, tratamiento ultrasónico y combinaciones de los mismos.

En una realización preferida, la homogeneización de la suspensión acuosa de fuente es un tratamiento de homogeneización a presión que puede llevarse a cabo con un homogeneizador a presión. Los homogeneizadores a presión suelen constar de un émbolo de vaivén o una bomba de pistón junto con un conjunto de válvula de homogeneización fijado al extremo de descarga del homogeneizador. Los homogeneizadores de presión adecuados incluyen los fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia), tales como la serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie, fabricados por APV Corporation de Everett, Massachusetts (EE.UU.). Durante la homogeneización a presión, la suspensión acuosa de fuente se somete a altas velocidades de cizalla como resultado de los efectos de cavitación y turbulencia. Estos efectos se crean por la suspensión acuosa de fuente entrando a alta presión (y baja velocidad) en el conjunto de la válvula de homogeneización desde la sección de la bomba del homogeneizador. Las presiones adecuadas para el método de la invención son de 50 bar a 2000 bar, más preferiblemente entre 100 bar y 1000 bar. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, se cree que la homogeneización provoca alteraciones de la fuente de fibras de cítricos y su disgregación en el componente fibroso.

Dependiendo de la presión particular seleccionada para la homogeneización a presión y del caudal de suspensión acuosa de fuente que pase por el homogeneizador, la suspensión acuosa de fuente puede homogeneizarse en una sola pasada por el homogeneizador o por múltiples pasadas. En una realización, la suspensión acuosa de fuente se homogeneiza mediante una única pasada a través del homogeneizador. En una homogeneización de una sola pasada, la presión usada es preferiblemente de 300 bares a 1000 bares, más preferiblemente de 400 bares a 900 bares, incluso más preferiblemente de 500 bares a 800 bares. En otra realización preferida, la suspensión acuosa de fuente se homogeneiza mediante múltiples pasadas por el homogeneizador, preferiblemente al menos 2 pasadas, más preferiblemente al menos 3 pasadas a través del homogeneizador. En una homogeneización de múltiples pasadas, la presión usada es normalmente inferior a la de una homogeneización de pasada única y preferiblemente de 100 bares a 600 bares, más preferiblemente de 200 bares a 500 bares, incluso más preferiblemente de 300 bares a 400 bares.

El resultado de la etapa de homogeneización es una suspensión acuosa de fibras de cítricos (“suspensión acuosa de fibras” ) que comprende un contenido de sustancia seca de fibras en esencialmente la misma cantidad que la suspensión acuosa de fuente. Dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto después con un disolvente orgánico. Dicho disolvente orgánico debe ser preferiblemente polar y miscible en agua para facilitar la retirada de agua. Los ejemplos de disolventes orgánicos adecuados que son polares y miscibles en agua incluyen, sin limitarse a, alcoholes tales como metanol, etanol, propanol, isopropanol y butanol. Etanol e isopropanol son disolventes orgánicos preferidos; el isopropanol es el disolvente orgánico más preferido para su uso en el método de la invención. El disolvente orgánico puede usarse en su forma 100 % pura o puede ser una mezcla de disolventes orgánicos. El disolvente orgánico también puede usarse como una mezcla del disolvente orgánico y agua, denominada a continuación en la memoria solución acuosa de disolvente. La concentración de disolvente orgánico en dicha solución acuosa de disolvente es preferiblemente de aproximadamente el 60 % en peso a aproximadamente el 100 % en peso con respecto al peso total de dicha solución, más preferiblemente entre el 70 % en peso y el 95 % en peso, con la máxima preferencia entre el 80 % en peso y el 90 % en peso. En general, concentraciones más bajas del disolvente orgánico son adecuadas para retirar agua y componentes hidrosolubles, mientras que aumentar la concentración de dicho disolvente orgánico también ayuda a retirar aceite y componentes solubles en aceite si se desea. En una realización, se usa en el método de la invención una mezcla de disolventes orgánicos que contiene un codisolvente orgánico no polar (NPO) y el disolvente orgánico o la solución acuosa de disolvente. La utilización de la mezcla de disolventes orgánicos puede mejorar, por ejemplo, la recuperación de componentes solubles en aceite en la pulpa de cítricos. Los ejemplos de codisolventes no polares adecuados incluyen, sin limitarse a, acetato de etilo, metiletilcetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona y tolueno. Los codisolventes de NPO se añaden preferiblemente en cantidades de hasta el 20 % con respecto a la cantidad total de la mezcla de disolventes orgánicos.

La suspensión de fibras se pone en contacto con el disolvente orgánico preferiblemente en una relación suspensión acuosa:disolvente de como máximo 1:8, más preferiblemente como máximo 1:6 o con la máxima preferencia como máximo 1:4. Preferiblemente dicha relación es al menos 1:0,5, más preferiblemente al menos 1:1, con la máxima preferencia al menos 1:2. Preferiblemente, dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto con el disolvente orgánico durante al menos 10 minutos, más preferiblemente durante al menos 20 minutos, con la máxima preferencia durante al menos 30 minutos. Preferiblemente, dicha suspensión acuosa se pone en contacto con el disolvente orgánico durante como máximo varias horas, más preferiblemente durante como máximo 2 horas, con la máxima preferencia como máximo 1 hora.

Según la invención, dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto con dicho disolvente orgánico para obtener una fase precipitada y una fase líquida. Los inventores observaron que durante el contacto del disolvente orgánico con la suspensión acuosa de fibras, la suspensión acuosa de fibras libera al menos parte de su contenido de agua en el disolvente orgánico, lo que a su vez hace que las fibras de cítricos precipiten. Por“ fase precipitada"se entiende en el presente documento una fase que contiene la mayoría de las fibras de cítricos, por ejemplo más del 80 % de la cantidad total de fibras, preferiblemente más del 90 %, con la máxima preferencia más del 98 % y que también contiene disolvente orgánico y agua. La fase precipitada usualmente se sedimenta debido a las fuerzas de gravedad. La fase precipitada típicamente tiene una apariencia sólida o similar a un gel, es decir, esencialmente mantiene su forma cuando se coloca sobre una superficie de soporte. Por“ fase líquida"se entiende en el presente documento una fase que contiene disolvente orgánico y agua. La fase líquida también puede contener algunas fibras de cítricos que no precipitaron. Según la invención, la fase precipitada se presenta en forma de gránulos, preferiblemente gránulos de tamaño milimétrico. Los tamaños de los gránulos preferidos están entre 1 mm y 100 mm, más preferiblemente entre 5 mm y 50 mm. Por “el tamaño de un gránulo” se entiende en el presente documento la dimensión más grande de dicho gránulo. La formación de gránulos de la fase precipitada puede lograrse, por ejemplo, agitando la suspensión acuosa de fibras en un recipiente que contiene el disolvente orgánico o vertiendo dicha suspensión acuosa en el disolvente orgánico. La cantidad de agitación típicamente dicta el tamaño de los gránulos formados. Se observó que al formar gránulos, se facilita la posterior retirada de agua de dichos gránulos. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, se cree que la formación de gránulos también ayuda a conservar y/o aumentar la superficie específica libre de las fibras de cítricos disponibles para unir agua y también puede evitar el colapso de las fibras.

La fase precipitada se separa posteriormente de la fase líquida para obtener una tarta semiseca de fibras de cítricos (“tarta de fibra” ). Dicha separación puede lograrse usando métodos conocidos tales como centrifugación, filtración, evaporación y combinaciones de los mismos.

Para aumentar el contenido de sustancia seca, las etapas b) y c) del método de la invención pueden repetirse al menos una vez, preferiblemente antes de llevar a cabo la etapa d). La tarta de fibras también puede someterse a una etapa de extracción. Un método de extracción preferido es presionar, por ejemplo con una prensa normal, una prensa de tornillo o una extrusora. Un método de extracción más preferido es la filtración a presión usando un filtro prensa de cámara volumétrica o un filtro prensa de membrana; filtros de presión vendidos, por ejemplo, por BHS Sonthofen, DE. Se recomienda la retirada de líquido por ambos lados para la filtración a presión, ya que hay más área de filtrado disponible por volumen de tarta de fibra.

La tarta de fibra es semiseca, es decir, tiene un contenido de sustancia seca preferiblemente de al menos el 10 % en peso, más preferiblemente de al menos el 15 % en peso, o lo más preferiblemente de al menos el 20 % en peso con respecto a la masa de dicha tarta. Preferiblemente, dicha tarta tiene un contenido líquido de como máximo el 50 % en peso, más preferiblemente como máximo el 40 % en peso, con la máxima preferencia como máximo el 30 % en peso con respecto a la masa total de dicha tarta. El líquido típicamente contiene disolvente orgánico y agua.

Según la invención, la tarta de fibras se tritura para obtener granos que contienen fibras de cítricos (“granos de fibra” ), teniendo dichos granos preferiblemente un diámetro de como máximo 100 mm, más preferiblemente como máximo 50 mm, incluso más preferiblemente como máximo 30 mm, incluso aún más preferiblemente como máximo 10 mm, incluso aún más preferiblemente como máximo 5 mm, con la máxima preferencia como máximo 3 mm. Por “diámetro de grano” se entiende en el presente documento la dimensión más grande del grano. El diámetro puede determinarse usando un microscopio equipado con retícula. Pueden usarse cortadores para cortar la tarta de fibra en granos. Alternativamente, la tarta de fibras puede someterse a molienda y/o trituración para darle forma de granos. Los ejemplos de medios adecuados para triturar la tarta de fibras incluyen sin limitarse a un molino cortador, un molino triturador, un molino de púas, un molino de chorro y similares.

Los granos de fibra se mezclan con un aditivo para obtener fibras de cítricos semisecas que comprenden el aditivo. Los ejemplos de los aditivos así como las elecciones preferidas se dan anteriormente y no se repetirán en el presente documento. La mezcla de los granos de fibra con el aditivo puede efectuarse con medios conocidos en la técnica, ejemplos de los mismos que incluyen sin limitarse a un mezclador, un tornillo transportador, un mezclador de agitación con corriente de aire, un mezclador de paletas, un mezclador en Z, un mezclador de tambor, un mezclador de paletas de alta velocidad, un mezclador eléctrico y similares. El aditivo puede proporcionarse en forma sólida o en solución. Preferiblemente, el aditivo se proporciona en una forma sólida, más preferiblemente como un polvo, incluso más preferiblemente como un polvo que tiene un tamaño de partícula promedio (“APS” ) de entre 100 y 500 pm, más preferiblemente entre 150 y 300 pm; el APS puede determinarse mediante ASTM C136-06.

Las fibras de cítricos semisecas se someten a una etapa de desolvatación y/o deshidratación en donde el disolvente orgánico y/o el agua se extraen de dichas fibras de cítricos semisecas. Preferiblemente, el método de la invención contiene ambas etapas de desolvatación y deshidratación. Se observó sorprendentemente que durante la extracción con disolvente orgánico y/o agua se evitaba en gran medida la hornificación de las fibras de cítricos. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, los inventores atribuyeron la hornificación reducida al cuidadoso preprocesamiento de las fibras de cítricos antes de dicha extracción como se detalla en las etapas a) a d) del método de la invención.

La desolvatación y la deshidratación de dichas fibras de cítricos semisecas puede llevarse a cabo con un disolvente que elimina el disolvente orgánico y/o el agua de las fibras y también puede permitir que el disolvente orgánico se recupere para uso futuro. La desolvatación también asegura que las fibras de cítricos secas obtenidas sean seguras para la molienda y el uso comercial. El desolvatador puede emplear calor indirecto para retirar el disolvente orgánico de las fibras de cítricos semisecas; la ventaja de usar dicho calor indirecto es que pueden extraerse cantidades significativas de disolventes orgánicos. También, el calor directo puede proporcionarse para el secado, por ejemplo, proporcionando aire caliente de secadores ultrarrápidos o secadores de lecho fluidizado. Puede emplearse vapor directo, si se desea, para retirar cualquier traza de disolvente orgánico que quede en las fibras. Los vapores del desolvatador preferiblemente se recuperan y se suministran a un alambique para recuperar al menos una parte del disolvente orgánico.

Los tiempos de retención para la etapa de desolvatación y/o deshidratación puede variar en un amplio intervalo, pero puede ser de aproximadamente 5 minutos o menos. Las temperaturas adecuadas a las que se lleva a cabo dicha etapa de desolvatación y deshidratación dependen de factores tales como el tipo de disolvente orgánico y con mayor frecuencia oscilan entre aproximadamente 4 0C y aproximadamente 85 0C a presión atmosférica. Las temperaturas pueden aumentarse o reducirse adecuadamente para funcionar a presiones por encima o por debajo de la presión atmosférica. Opcionalmente, se usan técnicas tales como ultrasonidos para mejorar la eficiencia de la desolvatación y la deshidratación. Al mantener un sistema cerrado, pueden minimizarse las pérdidas de disolvente. Preferiblemente, al menos aproximadamente el 70 % en peso del disolvente orgánico se recupera y se reutiliza.

La deshidratación puede efectuarse con medios conocidos en la técnica, ejemplos de los mismos que incluyen sin limitarse a secadores de paletas, secadores de lecho fluidizado, secadores de vacío agitados, secadores de tambor, secadores de placas, secadores de cinta, secadores de microondas y similares. Preferiblemente, la temperatura de deshidratación es de como máximo 100 0C, más preferiblemente como máximo 80 0C, con la máxima preferencia como máximo 60 0C. Preferiblemente, la temperatura de deshidratación es al menos 30 0C, más preferiblemente al menos 40 0C, con la máxima preferencia al menos 50 0C.

La etapa de desolvatación y/o deshidratación se lleva a cabo para obtener fibras de cítricos secas que comprenden el aditivo, dichas fibras de cítricos secas que tienen un contenido de humedad de como máximo el 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras con el aditivo, preferiblemente como máximo el 15 % en peso, más preferiblemente como máximo el 12 % en peso, incluso más preferiblemente como máximo el 10 % en peso, con la máxima preferencia como máximo el 8 % en peso.

Opcionalmente, un método no según la invención reivindicada comprende además una etapa de retirar dicho aditivo y/o clasificar las fibras de cítricos secas con o sin el aditivo para obtener el tamaño de partícula deseado y/o envasar las fibras de cítricos secas.

En una realización preferida, el método de la invención comprende una etapa de clasificación de las fibras secas de cítricos que puede mejorar la homogeneidad del polvo, estrechar la distribución del tamaño de las partículas y mejorar el grado de rehidratación. La clasificación puede llevarse a cabo usando un clasificador estático o dinámico. El método de la invención puede comprender además una etapa de envasado de las fibras secas.

En otra realización no según la invención reivindicada, el aditivo se extrae de las fibras de cítricos secas y/o clasificadas obtenidas en las etapas f) y/o g), respectivamente, para obtener fibras de cítricos secas sin el aditivo. Para ayudar en la extracción del aditivo, preferiblemente, se usa un aditivo que tenga un punto de ebullición menor que la temperatura de degradación de las fibras de cítricos. La extracción puede realizarse lavando el aditivo con un disolvente adecuado distinto del agua. La extracción se realiza preferiblemente sometiendo dichas fibras de cítricos secas que comprenden el aditivo a una temperatura de extracción entre el punto de ebullición del aditivo y la temperatura de degradación de las fibras de cítricos y permitiendo que el aditivo se evapore; preferiblemente la evaporación se lleva a cabo al vacío. Preferiblemente, dicho aditivo tiene un punto de ebullición de como máximo 250 0C, más preferiblemente como máximo 200 0C, con la máxima preferencia como máximo 150 0C. Los puntos de ebullición de diversos materiales se listan en el CRC Handbook of Chemistry and Physics o alternativamente, puede usarse ASTM D1120 para determinar dicho punto de ebullición. Preferiblemente la temperatura de extracción está entre 100 y 300 0C, más preferiblemente entre 100 y 250 0C, con la máxima preferencia entre 100 y 200 0C. Los ejemplos de aditivos que tienen tales puntos de ebullición reducidos incluyen polioles de bajo peso molecular, por ejemplo, poliéter polioles, etilenglicoles y similares. Por bajo peso molecular se entiende aquí un Mw comprendido entre 50 y 500. El uso de tales aditivos extraíbles permite la fabricación de las fibras de la invención. También pueden obtenerse fibras de celulosa secas con el método de la invención eligiendo una fuente apropiada de fibras de celulosa a procesar.

Las fibras secas de cítricos que comprenden el aditivo se muelen y/o se clasifican preferiblemente para obtener un polvo que tiene un tamaño de partícula promedio de preferiblemente al menos 50 pm, más preferiblemente al menos 150 pm, con la máxima preferencia al menos 250 pm. Preferiblemente dicho tamaño de partículas promedio es como máximo 2000 pm, más preferiblemente como máximo 1000 pm, con la máxima preferencia como máximo 500 pm. Dicho tamaño de partículas promedio puede determinarse mediante ASTM C136-06.

Se observó que las fibras de la invención tienen características de unión de agua y/o propiedades reológicas óptimas. Estas propiedades pueden conducir a una calidad óptima de diversos productos que las contienen, por ejemplo, alimentos, piensos, higiene personal y productos farmacéuticos.

Las fibras de la invención se usan adecuadamente en la producción de una gran diversidad de composiciones alimenticias. Los ejemplos de composiciones alimenticias que comprenden las mismas, a las que se refiere la invención, incluyen: bebidas de alta gama, tales como café, té negro, té verde en polvo, cacao, sopa de judías adzuki, zumo, zumo de soja, etc.; bebidas que contienen componentes lácteos, tales como leche cruda, leche procesada, bebidas con ácido láctico, etc. una diversidad de bebidas que incluyen bebidas enriquecidas con nutrición, tales como bebidas fortificadas con calcio y similares y bebidas que contienen fibras dietéticas, etc.; productos lácteos, tales como mantequilla, queso, yogur, crema para café, nata para montar, crema pastelera, pudín de natillas, etc. productos congelados, tales como helado, helado suave, lactohelado, leche helada, sorbete, yogur helado, etc. productos alimenticios grasos procesados, tales como mayonesa, margarina, emulsión para untar, grasa para cocinar, etc. sopas; guisos; aderezos tales como salsa, TARE, (salsa de aderezo), aliños, etc. una variedad de condimentos en pasta representadas por mostaza amasada; una variedad de rellenos tipificados por mermelada y pasta de harina; una variedad o productos alimenticios similares a una pasta o gel que incluyen mermelada de judía roja, gelatina y alimentos para personas con dificultades para tragar; productos alimenticios que contienen cereales como componente principal, tales como pan, fideos, pasta, pizza, copos de maíz, etc. Pasteles japoneses, estadounidenses y europeos, tales como bombones, galletas, pastas, tortitas, chocolate, torta de arroz, etc. productos marinos amasados representados por un pastel de pescado hervido, un pastel de pescado, etc. productos ganaderos representados por jamón, embutido, filete de hamburguesa, etc.; platos diarios tales como croquetas, pasta para alimentos chinos, gratín, empanadillas, etc. alimentos de sabor delicado, tales como tripas de pescado saladas, vegetales encurtidos en sake lee, etc.; dietas líquidas tales como alimentos líquidos para alimentación por sonda, etc.; complementos y piensos para mascotas.

Métodos de medición

• Preparación de la muestra: Antes de cualquier caracterización, todas las fibras de cítricos fabricadas en conformidad con los Ejemplos y Experimentos Comparativos presentados en el presente documento a continuación, se molieron usando una licuadora de laboratorio Waring 8010EG (Waring Commercial, EE.UU.) equipada con un recipiente pulverizador de acero inoxidable SS110 usando su configuración de baja velocidad (18000 rpm) durante 3 a 5 s. Las muestras molidas se tamizaron usando un agitador digital AS200 de Retsch GmbH Alemania con un juego de tamices de 10 mm, 500 pm, 250 pm y 50 pm (50 x 200 mm), condiciones de tamizado: 1 min con ajuste de amplitud 60. Las partículas mayores de 500 pm se molieron nuevamente hasta que pasaron el tamiz de 500 pm.

• El pH puede medirse usando cualquier medidor de pH conocido en la técnica, preferiblemente con una precisión de 0,1 unidades. Metler-Toledo; Omega; Hanna Instruments suministra, por ejemplo, este tipo de medidores de pH.

•Contenido de humedad (“MC”):El contenido de humedad se determinó pesando una muestra molida colocada en un recipiente previamente secado y posteriormente calentando el recipiente que contiene la muestra durante la noche en un horno a 105 0C. El contenido de humedad (en % en peso) se calculó como (A1-A2)/A1 x 100 donde A1 era el peso de la muestra antes de secar en el horno y A2 era el peso de la muestra seca resultante.

Contenido de sustancia seca (“DS”)se mide según la fórmula:

• Mediciones de reología

<o>Preparación de muestras para mediciones de reología.:se fabricó una dispersión rehidratando en una solución tampón las muestras molidas y tamizadas para lograr una concentración de fibra del 2,0 % en peso. La solución tampón se obtuvo disolviendo 40,824 gramos de KH<2>PO<4>en 2500 g de agua desmineralizada usando una barra agitadora magnética. El pH de la solución tampón se elevó a 7,0 añadiendo gotas de solución de NaOH 5 M, después de lo cual se añadió agua desmineralizada para obtener un total de 3000 gramos de solución tampón. La dispersión se preparó pesando la cantidad adecuada de muestra (corrigiendo la humedad y, si es aplicable, el contenido de aditivos) en recipientes de plástico de 500 ml, seguido de la adición de una solución tampón hasta un peso total de 300 g y mezclando con agitación suave con una cuchara. Se tuvo cuidado para evitar la formación de grumos. Posteriormente, la dispersión se mezcló con una mezcladora discontinua Silverson L4RT equipada con un Emulsor Screen (con orificios redondos de 1 mm de diámetro) durante 30 segundos a 750 rpm seguido de 10 minutos a 500 rpm.

oMediciones de G', tensión de fluencia y viscosidad cinemática:Las mediciones se realizaron usando un reómetro ARG2 de TA Instruments Ltd RU equipado con placas paralelas de acero inoxidable pulidas con chorro de arena de 40 mm de diámetro y operado a una temperatura de 20 0C usando una distancia de medición de 1,000 mm. Para garantizar que las mediciones se realicen en muestras representativas, las muestras se agitaron suavemente con una cucharilla justo antes de colocar una alícuota de la muestra en el reómetro. El análisis reológico se llevó a cabo usando un protocolo estándar que incluye un barrido de tiempo, rampas continuas (arriba y abajo) de la velocidad de corte y un barrido de deformación con los siguientes ajustes:

■ Barrido de tiempo: retraso de 10 s, 5 min, tensión del 0,1 % a 1 Hz;

■ Etapa 1 de rampa continua: 0,1 a 500 s<-1>duración de la velocidad de cizalla 2 min; modo: muestreo log: 10 puntos/década;

■ Etapa 2 de rampa continua: 500 a 0,1 s<-1>duración de la velocidad de cizalla 2 min; modo: muestreo log: 10 puntos/década;

■ Barrido de deformación: Barrido: 0,1 a 500 % Tracción a 1 Hz, duración 2 min; modo: muestreo log: 10 puntos/década.

El paquete de software de análisis de datos de TA Instruments permitió extraer el módulo de almacenamiento G', la viscosidad cinemática y la tensión de fluencia (YS). G' se informa en el tiempo de 300 segundos. La viscosidad cinemática se informa a una velocidad de corte de 22 s<-1>(curva descendente de velocidad de corte). La YS se determina a partir del máximo en el gráfico de G' frente al % de deformación y se define como YS = G' x deformación.

La caracterización de las fibras de cítricos de los Ejemplos y Experimentos Comparativos en términos de G', viscosidad e YS, se resumen en las Tablas 2 y 3.

• ElVolumen de hinchazón (SV)se determinó de la siguiente manera: se prepararon 100 ml de una dispersión que tenía un contenido de fibra del 0,1 % en peso rehidratando en una solución tamponadora Clark-Lubs (pH 6,9; 0,1 M fosfato de potasio monobásico anhidro KH<2>PO<4>(13,61 g/l) en agua RO) las muestras molidas y tamizadas. La dispersión tenía concentraciones de fibra del 0,2 % en peso con respecto a su masa total. La dispersión se preparó pesando la cantidad adecuada de muestra (corrigiendo la humedad y, si es aplicable, el contenido de aditivos) en recipientes de plástico de 500 ml, seguido de la adición de una solución tampón hasta un peso total de 300 g. La muestra se mezcló con la solución tamponadora agitando con un agitador magnético durante 30 minutos a 500 rpm. La dispersión se vertió cuidadosamente para evitar que quedara aire atrapado en un cilindro de medición de vidrio graduado de 100 ml (Brand; ±0,75 ml a 20 0C, 2,5 cm de diámetro interno) mientras se mantiene el cilindro ligeramente inclinado. La parte superior del cilindro se cerró usando para-film. El cilindro cerrado se agitó lentamente inclinándolo diez veces para mezclar y retirar cualquier burbuja de aire que pudiera quedar atrapada en la dispersión. El cilindro se almacenó a temperatura ambiente en un lugar libre de vibraciones y se dejó que las fibras sedimentaran por gravedad. Después de 24 horas, se determinó SV midiendo el volumen ocupado por las fibras determinado por inspección óptica y expresándolo como porcentaje del volumen total. Cuanto mayor sea el volumen, mayor y, por tanto, mejor será el SV de la muestra.

• LaCapacidad de retención de agua (WHC) y su variación con la fuerza Gse determinó de la siguiente manera: se preparó una suspensión de fibras de cítricos en una solución tamponadora Clark-Lubs (pH 6,9; 0,1 M fosfato de potasio monobásico anhidro KH<2>PO<4>(13,61 g/l) en agua RO) dispersando las fibras en dicha solución mediante un agitador magnético (30 min) a 400 rpm. La suspensión contenía un 2 % en peso de fibras de cítricos (con respecto al peso total de la suspensión). La suspensión se diluyó con agitación (30 min; 400 rpm) con la misma solución tampón para alcanzar una suspensión diluida que tiene un 1 % en peso de fibras de cítricos. Se transfirieron 100 gramos de la suspensión acuosa diluida (que contenía 1 gramo de fibras) a tubos de centrífuga de polipropileno autónomos de 50 ml con tapón sellador (Coming 430897, Coming Inc.) que se pesaron previamente para determinar su masa (W<0>) cuando está vacío. Los tubos con la suspensión acuosa se pesaron nuevamente (W<1>) y se centrifugaron a diferentes fuerzas G hasta 4000 G durante 10 minutos con una Centrífuga Labofuge 400 Heraeus. La centrífuga indicó la cantidad de fuerza G aplicada sobre la muestra. Después de retirar el sobrenadante (por ejemplo con una pipeta), se determinó el peso (W<2>) del sobrenadante y de los tubos (W<3>). WHC (en %) se determinó según la fórmula: WHC = (W<3>-W<0>)/ (W<1>-W<0>) x 100. Para determinar el DF del WHC con la fuerza G, se midió el SV en la Fórmula 1 siguiendo el procedimiento de determinación del SV descrito anteriormente con la diferencia de que la concentración de las fibras en la dispersión fue del 1 % en peso.

• Lasmediciones de relación de viscosidadque indican la capacidad de una muestra de fibra para desarrollar su funcionalidad a baja cizalla se realizaron de la siguiente manera: las dispersiones se prepararon como se presentó anteriormente en la sección “ Mediciones de reología” . Se midió una primera viscosidad sobre las dispersiones siguiendo la metodología presentada en las “ Mediciones de reología” . Posteriormente, las dispersiones se hicieron pasar a través de un homogeneizador a 250 bares y se dejaron reposar durante aproximadamente 1 hora a 20 0C para alcanzar su estado de equilibrio. Se midió una segunda viscosidad en las mismas condiciones presentadas anteriormente. La relación entre la primera viscosidad y la segunda viscosidad se usa como indicador de la capacidad de la muestra para alcanzar la funcionalidad después de una dispersión de baja cizalla.

La invención se describirá ahora con ayuda de los siguientes ejemplos y experimentos comparativos, pero sin limitarse a los mismos.

Los Ejemplos 1,5 a 10 y 12 son ejemplos comparativos que no son según la invención reivindicada.

Ejemplo 1:

Las fibras secas de cítricos se fabricaron de la siguiente manera:

Etapa (1) Se añadió agua a cáscaras de cítricos despectinizadas (un subproducto de un proceso de extracción de pectina) para obtener una suspensión acuosa que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 4 % en peso y el pH de la suspensión se ajustó entre 2 y 9. La suspensión acuosa se cargó una vez en un homogeneizador a presión (homogeneizador APV, Rannie 15-20.56) a 600 bares. Se obtuvo una suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos.

Etapa (2) Se llenó un tanque de precipitación con una solución acuosa de isopropanol (aproximadamente 82 % en peso de isopropanol en agua). La suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos se agitó en el tanque de precipitación usando una bomba volumétrica y se formó en el tanque un precipitado en forma de gránulos que tenían tamaños entre 5 mm y 50 mm. La relación suspensión acuosa:isopropanol fue 1:2. Se proporcionó agitación mientras se llevaba dicha suspensión acuosa al tanque y el precipitado se mantuvo en el tanque durante aproximadamente 30 minutos.

Etapa (3) El precipitado se cargó en un decantador centrífugo (centrífuga Flottweg) operado a más de 4000 rpm, para separar la fase líquida (es decir, agua e isopropanol) de las fibras de cítricos.

Etapa (4) Se repitieron las etapas (2) y (3) y el precipitado se sometió a una etapa de extracción para aumentar el contenido de sustancia seca. La etapa de extracción se llevó a cabo suministrando el precipitado a una prensa de tornillo. La velocidad y presión de la prensa se ajustaron para obtener una tarta semiseca que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 22 % en peso.

Etapa (5) La tarta semiseca se trituró usando un mezclador Lodige tipo FM 300 DMZ, durante aproximadamente 15 a 30 minutos, para obtener granos que tenían tamaños en el intervalo de 1 milímetro.

Etapa (6) La tarta triturada se secó en un horno ventilado a 40 0C durante aproximadamente 2 horas para alcanzar un contenido de humedad de aproximadamente el 8 % en peso.

Las propiedades de las fibras obtenidas se presentan en las Tablas 1 y 2.

Ejemplos 2 a 11

Las fibras secas de cítricos se fabricaron de la siguiente manera: Se repitió el ejemplo 1 con la diferencia de que en la etapa (5) la tarta semiseca triturada se mezcló con diversos aditivos en diversas proporciones como se indica en la Tabla 1. Las propiedades de las fibras se presentan en las Tablas 1 y 2.

Experimento comparativo 1 y muestras comerciales 1 a 3

Las fibras secas de cítricos se fabricaron de la siguiente manera:

Etapa (1) Se añadió agua a cáscaras de cítricos despectinizadas para obtener una suspensión acuosa que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 4 % en peso. La suspensión acuosa se cargó en un homogeneizador a presión (homogeneizador APV, Rannie 15-20.56) a 600 bares. Se obtuvo una suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos.

Etapa (2) La suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos se sometió a una etapa de extracción con una prensa de tornillo para aumentar el contenido de sustancia seca a un nivel de aproximadamente el 22 %, % en peso.

Etapa (5) La tarta semiseca se secó sobre una placa en un horno a 40 0C durante varios días para alcanzar un contenido de humedad de aproximadamente el 8 % en peso.

También se investigaron diversas muestras comerciales (CS.1 a CS.3)

Las propiedades de las fibras obtenidas y aquellas de las muestras comerciales se presentan en las Tablas 1 y 2. WHC, SV Y G'

Tabla 1

WHC a diversas fuerzas G

Para determinar cómo varía el WHC con la fuerza G, se usa el método descrito anteriormente en la sección MÉTODOS DE MEDICIÓN. Los datos se informan en la Tabla 2. Los datos se ajustaron usando la Fórmula 1 y se identificó el DF. Tabla 2

Claims (12)

1. REIVINDICACIONES

   i. Un método para fabricar fibras de cítricos en forma seca, que comprende las etapas de:

   a. proporcionar una suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos, teniendo dicha suspensión un pH de entre 2 y 9;

   b. Homogeneizar la suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos para obtener una suspensión acuosa de fibras de cítricos;

   c. Poner en contacto la suspensión acuosa de fibras de cítricos con un disolvente orgánico para obtener una fase precipitada y una fase líquida; en donde el precipitado está en forma de gránulos, en donde los gránulos del precipitado se forman llevando la suspensión en agitación a un recipiente que contiene el disolvente orgánico o vertiendo dicha suspensión en el disolvente orgánico; d. Separar dicha fase precipitada de la fase líquida para obtener una tarta semiseca de fibra de cítricos que tiene un contenido de sustancia seca de al menos el 10 % en peso con respecto a la masa de dicha tarta;

   e. Triturar dicha tarta para obtener granos que contengan fibras de cítricos; y mezclar dichos granos con un aditivo para obtener fibras de cítricos semisecas que comprenden el aditivo; y f. Desolvatar y/o deshidratar dichas fibras de cítricos semisecas para obtener fibras de cítricos secas que comprenden opcionalmente un aditivo y que tienen un contenido de humedad preferiblemente inferior al 20 % en peso con respecto al peso total de las fibras,

   en donde el aditivo es maltodextrina o gelatina
2. 2. El método de la reivindicación 1, en donde la fuente de fibras de cítricos es cáscara de cítricos, pulpa de cítricos, albedo de cítricos o combinaciones de los mismos.
3. 3. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la fuente de fibras de cítricos es cáscara de cítricos despectinizada.
4. 4. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la suspensión acuosa de la fuente de fibras de cítricos comprende un contenido de sustancia seca de al menos 2 % en peso.
5. 5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la homogeneización en la etapa (b) es un tratamiento de homogeneización a presión.
6. 6. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el disolvente orgánico en la etapa (c) se elige del grupo de disolventes que consiste en metanol, etanol, propanol, isopropanol y butanol.
7. 7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la suspensión en la etapa (c) se pone en contacto con el disolvente orgánico en una relación de como máximo 1:8.
8. 8. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los gránulos del precipitado tienen un tamaño de entre 1 mm y 100 mm, preferiblemente entre 5 mm y 50 mm.
9. 9. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la fase precipitada se separa de la fase líquida por medio de centrifugación, filtración, evaporación o combinaciones de las mismas.
10. 10. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la tarta en la etapa (e) se tritura para obtener granos que tienen un diámetro de como máximo 100 mm.
11. 11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la etapa de desolvatación y/o deshidratación se lleva a cabo a una temperatura de 4 0C a 85 0C.
12. 12. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además una etapa de clasificación.