BR112018001591B1 - Fibras cítricas com características aprimoradas de ligação à água, seu método de fabricação e composição alimentar contendo as mesmas - Google Patents
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Abstract
A invenção refere-se a fibras cítricas em forma seca, tendo uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade). A referida fibra também tem um fator de inchamento (SV), em que ao aplicar uma força gravitacional (força G) em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas no mesmo, o WHC varia com a força G de acordo com a Fórmula (1) em que DF é um fator de decaimento de pelo menos 500.
Description
[001] A presente invenção refere-se a fibras cítricas secas que possuem características aprimoradas de ligação à água e um método para a fabricação das mesmas. A invenção refere-se ainda a vários produtos que contêm as referidas fibras.
[002] As fibras cítricas são conhecidas por ter muitas propriedades interessantes, tornando-as adequadas para uso em uma variedade de produtos para consumo humano e animal. As fibras cítricas foram empregadas com sucesso, principalmente como aditivos de texturização, em alimentos e produtos para alimentação animal e bebidas, mas também em produtos de cuidados pessoais, farmacêuticos e detergentes. Para a fabricação de qualquer um dos produtos acima mencionados, as fibras cítricas podem ser utilizadas em forma seca (fibras cítricas secas) ou podem ser dispersas em meio aquoso. Em particular, o uso de fibras cítricas secas é vantajoso devido à vida útil mais longa das fibras e custos reduzidos de transporte de uma planta de produção de fibra ou de um local de armazenamento para uma instalação de processamento.
[003] Fibras cítricas secas e composições que as contêm, por exemplo, são conhecidas a partir de WO 2006/033697, WO 2012/016190 e WO 2013/109721. Quando cuidadosamente secas, estas fibras cítricas conhecidas podem reter uma área de superfície livre ótima disponível para ligação de água após a reidratação e a dispersão, o que por sua vez fornece as referidas fibras com capacidades de espessamento, boa estabilidade e a capacidade de criar texturas ótimas. Utilizando várias técnicas, como a divulgada no WO 2012/016201, as propriedades das fibras cítricas secas podem ser adaptadas para fornecer funcionalidades ótimas.
[004] Muitas vezes, a capacidade das fibras cítricas para se ligar a e estabilizar a água é considerada essencial para produtos que contenham uma dispersão das referidas fibras em um meio aquoso ou para as preparadas a partir de tais dispersões. Esta habilidade é particularmente importante durante o transporte dos produtos, quando os produtos podem ser submetidos a choques e altas forças de gravidade (forças G) que, por sua vez, podem fazer com que a água se separe dos componentes remanescentes ou vaze. Essa separação de água pode influenciar de forma prejudicial a textura, a reologia e a aparência visual dos produtos e, portanto, é altamente indesejável.
[005] No entanto, é difícil a preparação de fibras cítricas e, em particular, de fibras cítricas secas, sem afetar suas características de ligação à água, como a capacidade de retenção de água e o volume de inchaço. Sabe-se que a separação da água em produtos em que as fibras cítricas são usadas para mantê-la e estabilizá-la, aumenta exponencialmente com as forças G que atuam sobre o referido produto; por outras palavras, as características de ligação à água das fibras cítricas contidas no referido produto se deterioram exponencialmente com as forças G que atuam sobre o produto. Outra propriedade importante que pode ser perdida em grande parte durante o processamento é a capacidade das fibras cítricas para dispersão em meio aquoso sob condições de cisalhamento suave e baixo. Um método para fornecer fibras secas que são dispersíveis em um meio aquoso é para funcionalizar ou derivar as fibras, isto é, enxertar várias porções químicas na superfície das fibras. O documento US 5,964,983 descreve fibras secas, por exemplo fibras cítricas, funcionalizadas com polissacarídeos ácidos retidos na sua superfície. Estas fibras, no entanto, só podem ser dispersas em água com um dispositivo de mistura de alto cisalhamento do tipo ULTRA TURRAX e não podem, portanto, ser consideradas facilmente dispersáveis.
[006] Outro método conhecido por fornecer fibras secas e dispersáveis, envolve a secagem das fibras na presença de aditivos. US 6,485,767 e US 6,306,207 divulgam composições secas contendo até 20% em peso de um composto poli-hidroxilado e fibras secas. Embora as fibras cítricas fossem mencionadas como sendo um exemplo adequado, não foram relatados dados experimentais usando tais fibras.
[007] Observou-se também que fibras cítricas secas conhecidas contendo ou isentas de aditivos podem ter características indesejáveis, tais como a viscosidade, o que por sua vez pode causar problemas durante um processamento posterior da mesma. Além disso, suas características de ligação à água são menores do que o ótimo, com uma decadência mais forte da capacidade de retenção de água com forças G. Além disso, sua capacidade de retenção de água em uma certa força G, bem como seus volumes de inchaço e valores de G' são reduzidos, enquanto seus perfis de viscosidade são menores do que o ótimo.
[008] Consequentemente, há uma necessidade insatisfeita na indústria de fibras cítricas secas, que possuem características ótimas de ligação à água. Em particular, existe uma necessidade de tais fibras terem uma redução da deterioração das suas características de ligação à água quando as forças G que atuam sobre elas estão aumentando. Também é preferido que tais fibras possam ser prontamente dispersas em um meio aquoso. Mais em particular, é necessário que tais fibras possuam capacidades aprimoradas de retenção de água e/ou volumes de expansão e que, de preferência, após dispersão em um meio aquoso fornecem o referido meio com um comportamento reológico ótimo. Mais em particular, existe uma necessidade de fibras cítricas secas que, quando dispersas em um meio aquoso, mostram uma capacidade aprimorada de retenção de água e/ou um volume de inchaço e fornecem ao meio aquoso valores ótimos de G' e/ou uma ótima estabilidade viscoelástica.
[009] Um objeto primário desta invenção pode, portanto, ser de fornecer fibras cítricas secas tendo uma decomposição aprimorada das suas características de ligação à água com as forças G que atuam sobre elas. De preferência, as referidas fibras são prontamente dispersas em um meio aquoso sob agitação de baixo cisalhamento para formar uma dispersão possuindo propriedades reológicas ótimas.
[0010] Os objetivos anteriores e outros desta invenção são satisfeitos fornecendo fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) de preferivelmente pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade). A referida fibra tem, de preferência, um fator de inchamento (SV), em que ao aplicar uma força gravitacional (força G) em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas no mesmo, o WHC varia com a força G de acordo com a Fórmula 1:
[0011] em que DF é um fator de decaimento de pelo menos 500.
[0012] Em um outro aspecto, a invenção refere-se a fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (cerca de 0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas nele depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G.
[0013] Em um aspecto adicional, a invenção refere-se a fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas no mesmo depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G, e em que as referidas fibras têm um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 400 Pa quando medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas por baixo de uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.
[0014] Qualquer característica de uma modalidade particular da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outra modalidade da invenção. A palavra "compreender" destina-se a significar "incluir", mas não necessariamente "consistindo em" ou "composto de". Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas. Note-se que os exemplos apresentados na descrição abaixo destinam-se a esclarecer a invenção e não se destinam a limitar a invenção a esses exemplos por si só. Da mesma forma, todas as porcentagens são porcentagens de peso/peso, a menos que seja indicado de outra forma. Exceto nos exemplos e experiências comparativas, ou quando indicado de outra forma, todos os números nesta descrição indicando quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou uso devem ser entendidas como modificados pela palavra "sobre". Salvo indicação em contrário, os intervalos numéricos expressados no formato "de x para y" são entendidos como incluindo x e y. Quando, para uma característica específica, múltiplos intervalos preferidos são descritos no formato "de x para y", entende-se que todos os intervalos que combinam os diferentes pontos de extremidade também são contemplados. Para a finalidade da invenção, a temperatura ambiente (ou sala) é definida como uma temperatura de cerca de 20 graus Celsius
[0015] A capacidade das fibras cítricas para unir e manter a água é indiscutivelmente uma das características de qualidade mais importantes da mesma. A liberação de água em condições normais e altas de G dos produtos que contêm fibras cítricas é um fenômeno indesejável e pode afetar de forma prejudicial, pelo menos, a textura, a reologia e o aspecto do produto. A presente invenção fornece fibras cítricas que possuem características de ligação à água nunca alcançadas até agora. Os inventores observaram que as fibras cítricas da invenção (doravante "fibras inventivas") têm uma capacidade ótima para ligar e manter a água mesmo sob forças G aumentadas. Quando usado na fabricação de produtos onde a estabilização de água é desejada, as fibras da invenção apresentaram características ótimas de ligação à água que se desintegram com as forças G menos do que no caso de fibras conhecidas. As fibras da invenção podem assim fornecer ao produto uma textura e uma reologia ideais.
[0016] A invenção fornece fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) e um fator de expansão (SV), em que ao aplicar uma força gravitacional (força G) em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas no mesmo, o WHC varia com a força G de acordo com a Fórmula 1:
[0017] em que DF é um fator de decaimento de pelo menos 500. Com a redação "WHC varia com a força G", entende-se que o WHC das fibras da invenção depende da força G aplicada.
[0018] Os produtos que contenham água podem estar sujeitos a várias tensões externas, em particular durante o manuseio e transporte. Essas tensões podem causar os vários ingredientes dos mesmos e também a água contida no mesmo para deslocar-se da sua localização e eventualmente ser forçada a sair do produto. Para entender a influência dos estresses externos nos produtos e encontrar soluções que mitiguem seus efeitos indesejados, os inventores replicaram os estresses externos no laboratório por meio da aplicação de uma gama de forças G nos referidos produtos. Sabe-se que ao aplicar uma força G em um produto contendo água, em que a água foi estabilizada por vários meios, por exemplo, com a ajuda de fibras cítricas, acima de um determinado limite da força G, a liberação de água é acelerada exponencialmente. Ter um limite superior ajuda a minimizar o deslocamento e a liberação de água. Os inventores observaram que as fibras cítricas da invenção (daqui em diante "fibras da invenção") têm um fator de decaimento ótimo (DF) que, por um lado, pode aumentar o limiar para liberação de água e, por outro lado, pode minimizar a quantidade de água liberada quando fortes forças G (por exemplo. 1000G a 4000G) são aplicadas no produto.
[0019] De preferência, DF das fibras da invenção é pelo menos 750, ainda preferivelmente pelo menos 1000, ainda preferivelmente pelo menos 1250, ainda mais ainda de preferência pelo menos 1500, ainda preferivelmente pelo menos 1750.
[0020] O WHC das fibras da invenção diminui de acordo com a Fórmula 1 ao aumentar a força G aplicada no meio aquoso contendo 1% em peso (em relação ao peso total do meio) das referidas fibras dispersas no mesmo. De preferência, a força G é aumentada entre 100G (isto é. 100 vezes a força gravitacional padrão (STG)) e 4000G, ainda preferivelmente entre 300G e 3500 G, ainda preferivelmente entre 500G e 3000G. A força G pode ser aplicada no meio aquoso utilizando meios conhecidos, por exemplo, por meio de centrifugação. Tais meios de centrifugação são descritos, por exemplo, na seção MÉTODOS DE MEDIÇÃO abaixo.
[0021] Para o propósito desta invenção, o STG pode ser calculado de acordo com a Fórmula 2 STP = 9.80 x peso do objeto (em Kg) Fórmula 2
[0022] em que "peso do objeto em Kg" é o peso do meio aquoso contendo o 1% em peso de fibras da invenção dispersas. As variações de STG com altitude ou outros fatores não são levadas em consideração.
[0023] De preferência, as fibras da invenção têm uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (cerca de 0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso (em relação ao peso total do referido meio) das referidas fibras dispersas no mesmo depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G. De preferência, o referido WHC é pelo menos 36 mililitros de água (mL) por grama de fibras (g), ainda preferivelmente pelo menos 38 mL/g, ainda preferivelmente pelo menos 40 mL/g.
[0024] De preferência, as fibras da invenção têm um SV de pelo menos 40%, ainda preferivelmente pelo menos 45%, ainda preferivelmente pelo menos 50%, quando determinado em um meio aquoso contendo 0,1% em peso (em relação ao peso total do referido meio) das referidas fibras dispersas nele. O protocolo para determinar o SV a baixas concentrações de fibras (por exemplo cerca de 0,1% em peso) está descrito na seção MÉTODOS DE MEDIÇÃO abaixo.
[0025] As fibras cítricas da invenção estão em forma seca, que é entendida neste documento como contendo uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de água (isto é, teor de umidade) em relação ao peso total das fibras de, no máximo, 12% em peso, ainda preferivelmente de no máximo 10% em peso, ou ainda preferivelmente no máximo 8% em peso. Tais fibras secas podem ser mais econômicas para transportar e armazenar enquanto são prontamente dispersáveis no meio aquoso.
[0026] As fibras da invenção são fibras cítricas. O termo "fibra", tal como utilizado neste documento, refere-se a um objeto alongado que compreende microfibrilas de celulose, tendo a fibra um comprimento (eixo principal) e uma largura (eixo menor) e tendo uma relação comprimento/largura de pelo menos 5, ainda preferivelmente pelo menos 10, ou ainda preferivelmente pelo menos 15, conforme observado e medido por um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução ("SEM"). As dimensões das fibras foram medidas em fibras "molhadas", isto é, fibras que foram extraídas de uma dispersão aquosa (por exemplo, contendo 0,1% em peso de fibras). O comprimento das fibras cítricas é de preferência pelo menos 0,5 μm, ainda preferivelmente pelo menos 1 μm. A largura das fibras cítricas é, de preferência, no máximo de 100 nm, ainda preferivelmente no máximo de 50 nm, ainda preferivelmente no máximo de 15 nm.
[0027] As fibras cítricas são fibras contidas e obtidas a partir dos frutos da família cítrica. A família cítrica é uma família grande e diversificada de plantas com flores. A fruta cítrica é considerada um tipo especial de fruta silvestre, caracterizada por uma casca semelhante ao couro e um interior carnudo contendo múltiplas seções preenchidas com sacos cheios de suco. As variedades comuns de cítricos incluem laranjas, laranjas doces, clementinas, kumquats, tangerinas, tangelos, satsumas, mandarinas, grapefruits, citrons, pomelos, limões, Citrus jambhiri Lush, limas e combavas. As frutas cítricas podem ser cítricas no início da estação, na meia temporada ou no final da temporada. Os cítricos também contêm pectina, comum em frutas, mas encontradas em concentrações particularmente altas nas frutas cítricas. A pectina é um polissacarídeo formador de gel com uma estrutura complexa. É essencialmente feito de ácido galacturônico parcialmente metoxilado, ramnose com cadeias laterais contendo arabinose e galactose, que estão ligados através de uma ligação glicosídica. O teor de pectina dos cítricos pode variar de acordo com a estação, onde a fruta madura pode conter menos pectina do que a fruta não madura.
[0028] A fibra cítrica deve ser distinguida da polpa cítrica, que são sacos de suco inteiros e às vezes são referidas como vesículas cítricas, polpas granuladas, flutuadores, células cítricas, polpas flutuantes, sacos de suco ou polpa. A fibra cítrica também deve ser distinguida do pano cítrico, que é um material contendo membrana de segmento e núcleo de cítricos.
[0029] As fibras cítricas são tipicamente obtidas a partir de uma fonte de fibras cítricas, por exemplo, casca de cítricos, polpa de cítricos, pano cítrico ou combinações dos mesmos. Além disso, as fibras cítricas podem conter os componentes das paredes celulares primárias das cítricas, como celulose, pectina e hemiceluloses e também podem conter proteínas.
[0030] De preferência, as fibras cítricas da invenção não sofreram qualquer modificação química substancial, isto é, as referidas fibras não foram submetidas a processos de modificação química, tais como qualquer uma de esterificação, derivativa ou modificação enzimática e combinações dos mesmos.
[0031] De preferência, as fibras cítricas de acordo com a invenção têm uma cristalinidade de pelo menos 10%, ainda preferivelmente pelo menos 20%, ainda preferivelmente pelo menos 30%, como medida em um conteúdo de água seco (menos de 20% em peso em relação ao conteúdo de fibras) amostra por método de difração de raios X (método de Siegel). De preferência, a cristalinidade das referidas fibras está entre 10% e 60%.
[0032] De preferência, as fibras cítricas de acordo com a invenção têm um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 400 Pa quando medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas nele sob uma agitação com baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.
[0033] O módulo de armazenamento G' é comumente usado na indústria de alimentos para analisar as propriedades reológicas das dispersões e, em particular, as dispersões à base de fibra. Na técnica, por meio de dispersão à base de fibra entende-se fibras ou composições que a contêm dispersas em um meio aquoso. G' é uma medida de uma energia de deformação armazenada na dispersão durante a aplicação das forças de cisalhamento e fornece uma excelente indicação do comportamento viscoelástico da dispersão. G' é medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas, isto é, em relação ao peso total do meio aquoso. Quando as fibras são dispersas sob baixo cisalhamento em um meio aquoso, é altamente desejável conseguir dispersões com os valores de G' o mais alto possível às concentrações de fibras tão baixas quanto possível.
[0034] Os presentes inventores verificaram que as fibras cítricas da invenção eram capazes de satisfazer os requisitos acima e, portanto, além de suas excelentes características de ligação à água, estas novas fibras podem conferir formulações alimentares que a contêm com propriedades reológicas ideais. As novas fibras cítricas têm também uma dispersabilidade melhorada na medida em que são prontamente dispersáveis. Além disso, uma vez que as referidas fibras cítricas podem ser utilizadas a concentrações mais baixas para atingir valores G' aumentados, os fabricantes de alimentos podem ter uma liberdade de design aumentada para formulações alimentares, na medida em que podem adicionar ou remover constituintes, mantendo as propriedades viscoelásticas ótimas dos mesmos.
[0035] O G' das fibras cítricas da invenção é de preferência pelo menos 550 Pa. Ainda preferivelmente, o referido G' é pelo menos 650 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 700 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 750 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 800 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 900 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 1000 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 1200 Pa.
[0036] Tal como utilizado neste documento, a "dispersibilidade" significa a capacidade das fibras secas para recuperar em grande parte a sua funcionalidade inicial após dispersão em um meio aquoso, por exemplo, água, em que, neste documento, por funcionalidade inicial, é compreendida a funcionalidade das fibras antes de serem desidratadas e/ou secas. As propriedades que definem a funcionalidade inicial podem incluir a capacidade de inchaço das fibras, a viscoelasticidade, as características de ligação à água e o poder de estabilização.
[0037] O termo "facilmente dispersível", tal como utilizado neste documento, significa que não é necessário utilizar meios de cisalhamento elevado, por exemplo misturadores ou homogeneizadores de alto cisalhamento, para dispersar as fibras em um meio aquoso tal como água; mas sim que a dispersão das fibras pode ser realizada com um equipamento de agitação de baixo cisalhamento, como, por exemplo, agitadores magnéticos ou agitadores mecânicos, por exemplo, um agitador mecânico IKA® Eurostar equipado com um agitador de hélice R1342 de 4 pás ou um Misturador de lixo de carga Silverson L4RT equipado com uma tela de Emulsor (por exemplo, com furos redondos de cerca de 1 mm de diâmetro).
[0038] O termo "meio aquoso", tal como utilizado neste documento, significa um meio líquido que contém água, exemplo adequado não limitativo, incluindo água pura, uma solução aquosa e uma suspensão aquosa, mas também os meios líquidos contidos por produtos lácteos tais como leite, iogurte e o gosto; produtos de cuidados pessoais, tais como loções, cremes, unguentos e outros; e produtos farmacêuticos
[0039] Os inventores observaram surpreendentemente que as fibras cítricas da invenção manifestam estes valores elevados de G' ao serem dispersas em um meio aquoso sob baixo cisalhamento, isto é, com agitação com menos de 10000 rpm. Isto é ainda mais surpreendente, uma vez que os altos valores de G' foram alcançados nas baixas concentrações de fibras, por exemplo, de 2% em peso. O meio aquoso contém de preferência água em uma quantidade de pelo menos 75% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 85% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 95% em peso, em relação à quantidade total do meio. De preferência, a agitação utilizada para obter a dispersão das fibras da invenção no meio aquoso é no máximo de 8000 rpm, ainda preferivelmente no máximo 5000 rpm, ainda preferivelmente no máximo 3000 rpm.
[0040] De preferência, as fibras cítricas da invenção contêm um aditivo que é de preferência distribuído entre elas. Pelo termo "aditivo distribuído entre elas" entende-se neste documento que o referido aditivo é distribuído dentro de um volume definido pela totalidade das fibras e, de preferência, também entre as microfibrilas que formam as fibras.
[0041] O aditivo é de preferência em uma quantidade de pelo menos 5% em peso em relação ao peso das fibras cítricas anidras, ainda preferivelmente de pelo menos 10% em peso, ainda preferivelmente de pelo menos 20% em peso, ainda preferivelmente de pelo menos 30 % em peso, ainda preferivelmente de pelo menos 50% em peso. O peso de fibras anidras pode ser determinado por secagem de 10 gramas das fibras sem o aditivo a 105°C sob atmosfera normal até se obter peso constante. A mesma determinação pode ser realizada na presença do aditivo; no entanto, neste caso, a quantidade de aditivo na amostra deve ser subtraída a partir daí. O limite superior para a quantidade de aditivo pode ser mantido dentro de grandes variâncias, uma vez que observou-se que as fibras cítricas da invenção podem ter a capacidade de incluir de forma ótima o referido aditivo. Um limite superior preferido para a quantidade de aditivo é no máximo 1000% em peso em relação ao peso das fibras, ainda preferivelmente no máximo 750% em peso, ainda preferivelmente no máximo 500% em peso. Em uma modalidade preferida, o aditivo está em uma quantidade entre 5% em peso e 95% em peso, ainda preferivelmente entre 10% em peso e 80% em peso, ainda preferivelmente entre 20% em peso e 75% em peso, ainda preferivelmente entre 30% em peso e 70% em peso. Em outra modalidade preferida, o aditivo está em uma quantidade de pelo menos 100% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 200% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 300% em peso.
[0042] De preferência, as fibras cítricas descritas nas modalidades da invenção contêm um aditivo em uma relação aditivo: fibra (A:F) entre 0,1: 1,00 e 10,00: 1,00 em peso, ainda preferivelmente entre 0,20: 1,00 e 9,00: 1,00 em peso, ainda preferivelmente entre 0,50: 1,00 e 8,00: 1,00 em peso. Os inventores observaram que as fibras da invenção possuem excelentes características de ligação à água e propriedades reológicas estáveis.
[0043] O aditivo utilizado de acordo com a invenção é de preferência escolhido do grupo consistindo em um açúcar, uma proteína, um polissacarídeo, um poliol e combinações dos mesmos. Ainda preferivelmente, o referido aditivo é escolhido do grupo consistindo em um açúcar, uma proteína, um polissacarídeo, um álcool de açúcar e combinações dos mesmos. Exemplos de açúcares podem incluir, sem serem limitados a eles, monossacarídeos como frutose, manose, galactose, glicose, talose, gulose, alose, altrose, idose, arabinose, xilose, lixose, sorbose e ribose; e oligossacarídeos tais como sacarose, maltose, lactose, lactulose e trealose. As proteínas preferidas são aquelas aceitas na indústria alimentar, por exemplo, gelatina, proteína de ervilha ou hidrolisados de proteínas de ervilha. Os polissacarídeos preferidos são aqueles com uma fórmula geral (C6HioO5)n sendo n preferivelmente entre 2 e 40, ainda preferivelmente entre 2 e 30, ainda preferivelmente entre 2 e 20. Exemplos de polissacarídeos incluem, sem serem limitados a eles, dextrinas tais como maltodextrina, ciclodextrina, amilodextrina; e amidos. Os álcoois de açúcar preferidos são aqueles com a fórmula geral HOCH2(CHOH)mCH2OH com m sendo preferivelmente entre 1 e 22, ainda preferivelmente entre 1 e 10, ainda preferivelmente entre 1 e 4. Exemplos de álcoois de açúcar podem incluir, sem serem limitados a isso, glicerol, eritritol, treceol, arabitol, xilitol, ribitol, manitol, sorbitol, galactitol, fucitol, iditol, inositol, volemitol, isomalte, maltitol, lactitol, maltotriitol, maltotetraitol, poliglicitol e combinações dos mesmos.
[0044] Em uma modalidade preferida, o aditivo utilizado de acordo com a invenção é escolhido do grupo constituído por um açúcar, uma dextrina e um álcool de açúcar.
[0045] Em outra modalidade preferida, o aditivo usado de acordo com a invenção é um amido. O amido utilizado nesta invenção pode ser qualquer amido derivado de qualquer fonte nativa. Um amido nativo como usado neste documento, é um como é encontrado na natureza. Também são adequados os amidos derivados de uma planta obtida por qualquer técnica de reprodução conhecida. Fontes típicas para os amidos são cereais, tubérculos e raízes, legumes e frutas. A fonte nativa pode ser qualquer variedade, incluindo, sem limitação, milho, batata, batata doce, cevada, trigo, arroz, sagu, amaranto, tapioca (mandioca), araruta, canna, ervilha, banana, aveia, centeio, triticale e sorgo, bem como variedades de baixa amilose (cerosa) e alta amilose. As variedades de baixa amilose ou ceras pretendem significar um amido contendo, no máximo, 10% de amilose em peso, de preferência no máximo 5%, ainda preferivelmente no máximo de 2% e ainda preferivelmente no máximo 1% de amilose em peso do amido. As variedades de alta amilose destinam-se a significar um amido que contém pelo menos 30% de amilase, de preferência pelo menos 50% de amilose, ainda preferivelmente pelo menos 70% de amilose, ainda preferivelmente pelo menos 80% de amilose e ainda preferivelmente pelo menos 90% de amilose, tudo em peso do amido. O amido pode ser tratado fisicamente por qualquer método conhecido na técnica para alterar mecanicamente o amido, tal como cortando ou alterando a natureza granular ou cristalina do amido e, tal como utilizado neste documento, pretende incluir conversão e pré-gelatinização. Os métodos de tratamento físico conhecidos na técnica incluem moagem de bolas, homogeneização, mistura de alto cisalhamento, cozimento em alto corte, tais como cozimento por jato ou em um homogeneizador, secagem de tambor, secagem por pulverização, cozimento por pulverização, chilsonator, moagem de rolos e extrusão e tratamentos térmicos de baixo teor de umidade (por exemplo, no máximo 2% em peso) e alto (acima de 2% em peso). O amido pode também ser modificado quimicamente por tratamento com qualquer reagente ou combinação de reagentes conhecidos na técnica. As modificações químicas destinam-se a incluir a reticulação, acetilação, esterificação orgânica, eterificação orgânica, hidroxialquilação (incluindo hidroxipropilação e hidroxietilação), fosforilação, esterificação inorgânica, modificação iónica (catiônica, aniônica, não iônica e zwitteriônica) e succinação substituída de polissacarídeos. Também estão incluídos oxidação e branqueamento. Tais modificações são conhecidas na técnica, por exemplo em Modified Starches: Properties and Uses. Ed. Wurzburg, CRC Press, Inc., Florida (1986).
[0046] A invenção também refere-se a fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso (relativo do peso total do referido meio) das referidas fibras dispersas no mesmo depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G, e em que as referidas fibras têm preferivelmente um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 400 Pa quando medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas por baixo de uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm. De preferência, as referidas fibras contêm um aditivo. Os intervalos preferidos para WHC e G' bem como exemplos preferidos do aditivo são dados acima e não serão repetidos neste documento. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de água de no máximo 12% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ou ainda preferivelmente no máximo 8% em peso em relação ao peso total das fibras.
[0047] A invenção também refere-se a fibras cítricas secas que tem uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso (em relação ao peso total do referido meio) das referidas fibras dispersas no mesmo depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G. De preferência, o referido WHC é pelo menos 36 mL de água (mL) por grama de fibras (g), ainda preferivelmente pelo menos 38 mL/g, ainda preferivelmente pelo menos 40 mL/g. De preferência, as fibras contêm um aditivo. Os exemplos preferidos do aditivo são dados acima e não serão repetidos neste documento. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de água de no máximo 12% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ou ainda preferivelmente no máximo 8% em peso em relação ao peso total das fibras.
[0048] A invenção também se refere a fibras cítricas secas com uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras, tendo as referidas fibras um aditivo distribuído entre elas. Exemplos de aditivos foram dados acima e não serão repetidos neste documento. De preferência, o WHC é pelo menos 36 mL/g, ainda preferivelmente pelo menos 38 mL/g, ainda preferivelmente pelo menos 40 mL/g. De preferência, as fibras da invenção têm o WHC requerido e preferido sob uma força gravitacional (força G) de pelo menos 500G, ainda preferivelmente pelo menos 1500G, ainda preferivelmente pelo menos 3000G. De preferência, as fibras cítricas secas contêm uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, inferior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras com o aditivo. De preferência, as referidas fibras contêm uma quantidade de água de no máximo 12% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ou ainda preferivelmente no máximo 8% em peso em relação ao peso total das fibras com o aditivo. Tais fibras cítricas secas podem ser mais econômicas para transportar e armazenar. De preferência, as referidas fibras têm um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 400 Pa, sendo o referido G' medido em um meio aquoso obtido por dispersão de uma quantidade das referidas fibras dentro de uma agitação de baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm para obter um citrino concentração de fibras de 2% em peso em relação ao peso total do meio aquoso. De preferência, G' é pelo menos 550 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 650 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 700 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 750 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 900 Pa, ainda preferivelmente pelo menos 1200 Pa quando as referidas fibras são dispersos sob uma agitação de baixo cisalhamento de preferência menos de 5000 rpm, ainda preferivelmente menos de 3000 rpm.
[0049] A presente invenção também fornece um método para fabricação das fibras da invenção, compreendendo as etapas de:
[0050] a. Fornecer uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas, tendo a referida pasta um pH entre 2 e 9.
[0051] b. Homogeneizar a suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas para obter uma suspensão aquosa de fibras cítricas;
[0052] c. Colocar em contato a suspensão aquosa de fibras cítricas com um solvente orgânico para obter uma fase precipitada e uma fase líquida; em que o precipitado está na forma de grânulos;
[0053] d. Separar a referida fase de precipitado da fase líquida para obter um bolo de fibra cítrica semisseco com um conteúdo de substância seca de pelo menos 10% em peso em relação à massa do referido bolo;
[0054] e. Pulverizar o referido bolo para obter grãos contendo fibras cítricas; e opcionalmente misturar os referidos grãos com um aditivo para obter fibras cítricas semissecas compreendendo opcionalmente o aditivo; e
[0055] f. Desolventizar e/ou desidratar as referidas fibras cítricas semissecas para obter fibras cítricas secas compreendendo o aditivo e tendo um teor de umidade de preferência abaixo de 20% em peso em relação ao peso total das fibras.
[0056] É difícil preparar fibras cítricas secas sem afetar as suas características de ligação à água e/ou a dispersibilidade em um meio aquoso. Essa dificuldade é atribuída a muitos fatores (coletivamente referidos na literatura como "queratinização"), como a formação de ligações de hidrogênio e/ou pontes de lactona entre as fibras. A queratinização geralmente reduz a área de superfície livre disponível das fibras e/ou fortalece a ligação entre as fibras, o que por sua vez pode reduzir a capacidade das fibras para absorver, ligar e manter o líquido e dispersar. As fibras cítricas secas queratinizadas não podem ser dispersas em um meio aquoso, por exemplo, água, uma solução aquosa ou uma suspensão de água, ou podem ser dispersos somente usando uma mistura de cisalhamento alto ou ultra alto. Contudo, o método da invenção conseguiu produzir fibras cítricas secas com excelentes características de ligação à água e propriedades reológicas.
[0057] O método da invenção (o método da invenção) contém uma etapa de homogeneização de uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas ("pasta de origem"). Os termos "suspensão" e "dispersão" significam o mesmo no contexto da presente invenção e são utilizados de forma intercambiável neste documento. A fonte de fibras cítricas pode ser casca de cítricos, polpa cítrica, pano cítrico ou combinações dos mesmos. A fonte de fibras cítricas pode ser um subproduto obtido durante o processo de extração de pectina. De preferência, a fonte das fibras cítricas é a casca de cítricos; ainda preferivelmente é casca de cítrico despectinizada. A referida suspensão de origem compreende de preferência um teor de substância seca de pelo menos 2% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 3% em peso, ainda preferivelmente pelo menos 4% em peso. De preferência, o referido teor de substância seca da referida suspensão de origem é no máximo 20% em peso, ainda preferivelmente no máximo 15% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ainda mais ainda de preferência no máximo 8% em peso, ainda preferivelmente no máximo 6% em peso.
[0058] A homogeneização da suspensão de origem pode ser realizada com uma série de métodos possíveis, incluindo, mas não limitado a tratamento de alto cisalhamento, homogeneização de pressão, cavitação, explosão, aumento de pressão e tratamentos de queda de pressão, moagem coloidal, mistura intensiva, extrusão, tratamento ultrassônico e combinações dos mesmos.
[0059] Em uma modalidade preferida, a homogeneização da suspensão de origem é um tratamento de homogeneização de pressão que pode ser realizado com um homogeneizador de pressão. Os homogeneizadores de pressão compreendem tipicamente um êmbolo alternativo ou uma bomba de pistão em conjunto com um conjunto de válvula homogeneizante afixado na extremidade de descarga do homogeneizador. Os homogeneizadores de pressão adequados incluem homogeneizadores de alta pressão fabricados por GEA Niro Soavi de Parma (Itália), como a NS Series, ou os homogeneizadores da série Gaulin e Rannie fabricados pela APV Corporation de Everett, Massachusetts (EUA). Durante a homogeneização da pressão, a suspensão de origem é submetida a altas taxas de cisalhamento como resultado de efeitos de cavitação e turbulência. Esses efeitos são criados pela pasta de origem que entra em um conjunto de válvula de homogeneização que é parte de uma seção de bomba do homogeneizador a alta pressão (e baixa velocidade). As pressões adequadas para o método da invenção são de 5 MPa (50 bar) a 200 MPa (2000 bar), ainda preferivelmente entre 10 MPa (100 bar) e 100 MPa (1000 bar). Embora não esteja vinculado a qualquer teoria, acredita-se que a homogeneização provoca interrupções da fonte de fibras cítricas e sua desintegração no componente fibroso.
[0060] Dependendo da pressão particular selecionada para a homogeneização da pressão e do caudal da suspensão de origem através do homogeneizador, a suspensão de origem pode ser homogeneizada por uma passagem através do homogeneizador ou por passagens múltiplas. Em uma modalidade, a suspensão de origem é homogeneizada por uma única passagem através do homogeneizador. Em uma homogeneização de uma única passagem, a pressão utilizada é de preferência de 30 MPa (300 bar) a 100 MPa (1000 bar), ainda preferivelmente de 40 MPa (400 bar) a 90 MPa (900 bar), ainda preferivelmente de 50 MPa (500 bar) a 80 MPa (800 bar). Em outra modalidade preferida, a suspensão de origem é homogeneizada por várias passagens através do homogeneizador, de preferência pelo menos 2 passagens, ainda preferivelmente pelo menos 3 passa através do homogeneizador. Em uma homogeneização de passagem múltipla, a pressão utilizada é tipicamente menor em comparação com uma homogeneização de passagem única e, de preferência, de 10 MPa (100 bar) a 60 MPa (600 bar), ainda preferivelmente de 20 MPa (200 bar) a 50 MPa (500 bar), ainda preferivelmente de 30 MPa (300 bar) a 40 MPa (400 bar).
[0061] O resultado da etapa de homogeneização é uma suspensão aquosa de fibras cítricas ("pasta de fibras") compreendendo uma substância seca conteúdo de fibras essencialmente na mesma quantidade que a suspensão de origem. A referida pasta de fibras é então contactada com um solvente orgânico. O referido solvente orgânico deve, de preferência, ser polar e miscível com água para facilitar a remoção de água. Exemplos de solventes orgânicos adequados que são polares e miscíveis com água incluem, sem limitação, álcoois tais como metanol, etanol, propanol, isopropanol e butanol. Etanol e isopropanol são solventes orgânicos preferidos; O isopropanol é o solvente orgânico mais preferido para utilização no método da invenção. O solvente orgânico pode ser utilizado na sua forma 100% pura ou pode ser uma mistura de solventes orgânicos. O solvente orgânico também pode ser utilizado como uma mistura do solvente orgânico e água, daqui em diante referida como uma solução de solvente aquoso. A concentração de solvente orgânico na referida solução de solvente aquoso é de preferência de cerca de 60% em peso a cerca de 100% em peso em relação ao peso total da referida solução, ainda preferivelmente entre 70% em peso e 95% em peso, ainda preferivelmente entre 80% em peso e 90% em peso. Em geral, concentrações mais baixas do solvente orgânico são adequadas para remover água e componentes solúveis em água, enquanto o aumento da concentração do referido solvente orgânico também ajuda na remoção de óleo e componentes solúveis em óleo, se desejado. Em uma modalidade, uma mistura de solvente orgânico contendo um cossolvente orgânico não-polar (NPO) e o solvente orgânico ou a solução de solvente aquoso é utilizada no método da invenção. A utilização da mistura de solvente orgânico pode melhorar, por exemplo, a recuperação de componentes solúveis em óleo na polpa de cítricos. Exemplos de cossolventes de NPO adequados incluem, sem limitação, acetato de etila, metiletilcetona, acetona, hexano, metilisobutilcetona e tolueno. Os cossolventes NPO são de preferência adicionados em quantidades de até 20% em relação à quantidade total de mistura de solvente orgânico.
[0062] A pasta de fibras é posta em contato com o solvente orgânico de preferência em uma pasta de proporção: solvente de no máximo 1:8, ainda preferivelmente no máximo 1:6, ou ainda preferivelmente no máximo 1:4. De preferência, a referida proporção é pelo menos 1:0,5, ainda preferivelmente pelo menos 1:1, ainda preferivelmente pelo menos 1:2. De preferência, a referida pasta de fibras é posta em contato com o solvente orgânico durante pelo menos 10 minutos, ainda preferivelmente durante pelo menos 20 minutos, ainda preferivelmente durante pelo menos 30 minutos. De preferência, a referida pasta é posta em contato com o solvente orgânico durante, no máximo, várias horas, ainda preferivelmente durante pelo menos 2 horas, ainda preferivelmente durante pelo menos 1 hora.
[0063] De acordo com a invenção, a referida pasta de fibras é posta em contato com o referido solvente orgânico para obter uma fase de precipitado e uma fase líquida. Os inventores observaram que durante contato com o solvente orgânico com a pasta de fibras, a pasta de fibras libera pelo menos parte do seu teor de água no solvente orgânico, o qual, por sua vez, faz com que as fibras cítricas precipitem. Por "fase de precipitação" entende-se neste documento uma fase contendo a maioria das fibras cítricas, por exemplo, mais de 80% da quantidade total de fibras, de preferência mais de 90%, ainda preferivelmente mais de 98% e também contendo solvente orgânico e água. A fase precipitada geralmente se instala devido às forças de gravidade. A fase de precipitado tipicamente tem uma aparência sólida ou semelhante a um gel, ou seja, mantém essencialmente a sua forma quando colocada sobre uma superfície de suporte. Por "fase líquida" entende-se neste documento uma fase contendo solvente orgânico e água. A fase líquida também pode conter algumas fibras cítricas que não precipitaram. De acordo com a invenção, a fase precipitada está na forma de grânulos, de preferência, grânulos de tamanho milimétrico. Os tamanhos de grânulos preferidos estão entre 1 mm e 100 mm, ainda preferivelmente entre 5 mm e 50 mm. Por "tamanho de um grânulo" entende-se neste documento a maior dimensão do referido grânulo. A formação da fase precipitada em grânulos pode ser conseguida, por exemplo, colocando sob agitação a pasta de fibras em um recipiente contendo o solvente orgânico ou derramando a referida pasta no solvente orgânico. A quantidade de agitação normalmente determina o tamanho dos grânulos formados. Foi observado que ao formar grânulos, a remoção de água subsequente dos referidos grânulos é facilitada. Sem estar vinculado a nenhuma teoria, acredita- se que a formação de grânulos também ajude na preservação e/ou aumento da área de superfície livre das fibras cítricas disponíveis para ligação com água e pode também evitar o colapso das fibras.
[0064] A fase precipitada é subsequentemente separada da fase líquida para obter um bolo semisseco de fibras cítricas ("bolo de fibra"). A referida separação pode ser conseguida utilizando métodos conhecidos tais como centrifugação, filtração, evaporação e combinações dos mesmos.
[0065] Para aumentar o teor de substância seca, as etapas b) e c) do método da invenção podem ser repetidas pelo menos uma vez, de preferência antes de realizar a etapa d). O bolo de fibra também pode ser submetido a uma etapa de extração. Um método de extração preferido é pressionar, por exemplo, com uma pressão normal, uma prensa de parafuso ou uma extrusora. Um método de extração mais preferido é a filtração por pressão usando uma prensa de filtro de câmara de volume ou uma prensa de filtro de membrana; Filtros de pressão vendidos, por exemplo, por BHS Sonthofen, DE. A remoção de líquido de dois lados é recomendada para a filtração por pressão, pois há mais área de filtragem disponível por volume do bolo de fibras.
[0066] O bolo de fibra é semisseco, ou seja, ele tem um teor de substância seca de preferência pelo menos 10% em peso, ainda preferivelmente de pelo menos 15% em peso, ou ainda preferivelmente de pelo menos 20% em peso em relação à massa do referido bolo. De preferência, o referido bolo tem um conteúdo líquido de no máximo 50% em peso, ainda preferivelmente no máximo 40% em peso, ainda preferivelmente no máximo 30% em peso em relação à massa total do referido bolo. O líquido tipicamente contém solvente orgânico e água.
[0067] De acordo com a invenção, o bolo de fibra é triturado para obter grãos contendo fibras cítricas ("grãos de fibras"), tendo os referidos grãos de preferência um diâmetro de no máximo 100 mm, ainda preferivelmente no máximo de 50 mm, ainda preferivelmente no máximo de 30 mm, ainda preferivelmente no máximo de 10 mm, ainda assim ainda preferivelmente no máximo 5 mm, ainda preferivelmente no máximo 3 mm. Com o "diâmetro do grão" entende-se neste documento a maior dimensão do grão. O diâmetro pode ser determinado usando um microscópio equipado com a retícula. Os cortadores podem ser usados para cortar o bolo de fibra em grãos. Alternativamente, o bolo de fibra pode ser submetido a fresagem e/ou moagem para se formar em grãos. Exemplos de meios adequados para misturar o bolo de fibra incluem, sem limitação, um moinho de corte, uma trituradora, um moinho de pinos, um moinho de jato e semelhantes.
[0068] Os grãos de fibras são misturados com um aditivo para obter fibras cítricas semissecas compreendendo o aditivo. Exemplos de aditivos apropriados, bem como escolhas preferenciais são dadas acima e não serão repetidos neste documento. A mistura dos grãos de fibras com o aditivo pode ser efetuada com meios conhecidos na técnica, exemplos destes incluindo, sem limitação, um misturador, um parafuso de transporte, um misturador de agitação de ar, um misturador de pá, um misturador de Z, um misturador de tambor, um misturador de pá de alta velocidade, um liquidificador de energia e outros. O aditivo pode ser fornecido em uma forma sólida ou em solução. De preferência, o aditivo é fornecido em uma forma sólida, ainda preferivelmente como um pó, ainda preferivelmente como um pó com um tamanho de partícula médio ("APS") entre 100 e 500 um, ainda preferivelmente entre 150 e 300 um; O APS pode ser determinado pela ASTM C136-06.
[0069] As fibras cítricas semissecas são submetidas a uma etapa de dessolventização e/ou desidratação em que o solvente orgânico e/ou a água são extraídos das referidas fibras cítricas semissecas. De preferência, o método inventivo contém as duas etapas de dessolventização e desidratação. Observou-se surpreendentemente que, durante a extração de solvente orgânico e/ou água, a queratinização de fibras cítricas foi amplamente evitada. Sem estar vinculado a qualquer teoria, os inventores atribuíram a queratinização reduzida ao pré-processamento cuidadoso das fibras cítricas antes da referida extração como detalhado nas etapas de a) a d) do método da invenção.
[0070] A dessolventização e a desidratação das referidas fibras cítricas semissecas podem ser realizadas com um dessolventizador que remove solvente orgânico e/ou água das fibras e também pode permitir ao solvente orgânico ser recuperado para uso futuro. A dessolventização também garante que as fibras cítricas secas obtidas sejam seguras para fresagem e uso comercial. O dessolventizador pode empregar calor indireto para remover o solvente orgânico das fibras cítricas semissecas; A vantagem de usar esse calor indireto é que quantidades significativas de solventes orgânicos podem ser extraídas. Além disso, o calor direto pode ser fornecido para a secagem, por exemplo, fornecendo ar quente a partir de secadores flash ou secadores de leito fluidizado. O vapor direto pode ser empregado, se desejar, para remover qualquer vestígio de solvente orgânico restante nas fibras. Os vapores do dessolventizador preferivelmente são recuperados e alimentados a um imóvel para recuperar pelo menos uma porção do solvente orgânico.
[0071] Os tempos de retenção para a etapa de dessolventização e/ou desidratação podem variar em uma ampla gama, mas podem ser cerca de 5 minutos ou menos. As temperaturas adequadas em que a referida etapa de dessolventização e desidratação são realizadas dependem de fatores como o tipo de solvente orgânico e, na maioria das vezes, varia de cerca de 4° C a cerca de 85° C à pressão atmosférica. Temperaturas podem ser aumentadas ou diminuídas de maneira apropriada para operação sob pressões sub ou supra- atmosféricas. Opcionalmente, técnicas como ultrassom são usadas para melhoria de eficiência do dessolventizador e de desidratação. Ao manter um sistema fechado, as perdas de solvente podem ser minimizadas. De preferência, pelo menos cerca de 70% em peso do solvente orgânico é recuperado e reutilizado.
[0072] A desidratação pode ser efetuada com meios conhecidos na técnica, exemplos destes incluindo, sem limitação, secadores de pá, secadores de leito fluidizado, secadores de vácuo agitados, secadores de tambor, secadores de placas, secadores de correia, secadores de microondas e semelhantes. De preferência, a temperatura de desidratação é de no máximo 100°C, ainda preferivelmente no máximo 80°C, ainda preferivelmente no máximo 60°C. De preferência, a temperatura de desidratação é de pelo menos 30°C, ainda preferivelmente pelo menos 40° C, ainda preferivelmente pelo menos 50°C.
[0073] A etapa de dessolventização e/ou desidratação é realizada para obter fibras cítricas secas compreendendo o aditivo, referidas fibras cítricas secas tendo um teor de umidade superior a 20% em peso em relação ao peso total das fibras com o aditivo, de preferência no máximo 15% em peso, ainda preferivelmente no máximo 12% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ainda preferivelmente no máximo 8% em peso.
[0074] Opcionalmente, o método da invenção compreende ainda uma etapa de remover o referido aditivo e/ou classificar as fibras cítricas secas com ou sem o aditivo para obter o tamanho de partícula desejado e/ou empacotar as fibras cítricas secas.
[0075] Em uma modalidade preferida, o método inventivo compreende uma etapa de classificação das fibras cítricas secas o que pode melhorar a homogeneidade do pó, a distribuição de tamanho de partícula estreita e melhorar o grau de reidratação. A classificação pode ser realizada usando um classificador estático ou dinâmico. O método da invenção pode ainda compreender uma etapa de embalagem das fibras secas.
[0076] Noutra modalidade preferida, o aditivo é extraído das fibras cítricas secas e/ou classificadas como obtido nas etapas f) e/ou g), respectivamente para obter fibras cítricas secas sem o aditivo. Para auxiliar na extração do aditivo, de preferência, é utilizado um aditivo que tenha um ponto de ebulição inferior à temperatura de degradação das fibras cítricas. A extração pode ser realizada lavando o aditivo com um solvente adequado, diferente da água. A extração é preferivelmente realizada sujeitando as referidas fibras cítricas secas compreendendo o aditivo a uma temperatura de extração entre o ponto de ebulição do aditivo e a temperatura de degradação das fibras cítricas e permitindo que o aditivo se evapore; de preferência a evaporação é realizada sob vácuo. De preferência, o referido aditivo tem um ponto de ebulição de no máximo 250° C, ainda preferivelmente no máximo 200° C, ainda preferivelmente no máximo 150° C. Os pontos de ebulição de vários materiais estão listados no Manual CRC de Química e Física ou, alternativamente, ASTM D1120 pode ser usado para determinar o referido ponto de ebulição. De preferência, a temperatura de extração é entre 100 e 300° C, ainda preferivelmente entre 100 e 250° C, ainda preferivelmente entre 100 e 200° C. Exemplos de aditivos com tais pontos de ebulição reduzidos incluem polióis de baixo peso molecular, por exemplo polióis de poliéter, etilenoglicois e semelhantes. Por baixo peso molecular entende-se neste documento um Mw entre 50 e 500. A utilização de tais aditivos extraíveis permite a fabricação das fibras da invenção. Alternativamente, podem ser obtidas fibras cítricas secas sem o aditivo com o método da invenção pulando na etapa d) a adição do aditivo por mistura. As fibras de celulose secas também podem ser obtidas com o método da invenção escolhendo uma fonte apropriada de fibras de celulose a serem processadas.
[0077] As fibras cítricas secas compreendendo o aditivo são de preferência moídas e/ou classificadas para obter um pó com um tamanho de partícula médio de preferivelmente pelo menos 50 μm, ainda preferivelmente pelo menos 150 μm, ainda preferivelmente pelo menos 250 μm. De preferência, o referido tamanho de partícula médio é no máximo de 2000 μm, ainda preferivelmente no máximo de 1000 μm, ainda preferivelmente no máximo de 500 μm. O referido tamanho de partícula médio pode ser determinado pela ASTM C136-06.
[0078] No décimo sétimo aspecto, a invenção refere-se a fibras cítricas na forma seca que podem ser obtidas pelo método da presente invenção.
[0079] Observou-se que as fibras da invenção possuem características ótimas de ligação à água e/ou propriedades reológicas. Essas propriedades podem levar à ótima qualidade de vários produtos que a contenham, por exemplo, alimentos, alimentos, cuidados pessoais e produtos farmacêuticos.
[0080] As fibras da invenção são adequadamente utilizadas na produção de uma grande variedade de composições alimentares. Exemplos de composições alimentares que compreendem os mesmos, a que se refere a invenção, incluem: bebidas de luxo, como café, chá preto, chá verde em pó, cacau, sopa de -feijão adzuki, suco, suco de soja, etc. bebidas contendo componentes do leite, tais como leite cru, leite processado, bebidas de ácido láctico, etc.; uma variedade de bebidas, incluindo bebidas enriquecidas com nutrição, tais como bebidas fortificadas com cálcio e semelhantes e bebidas contendo fibras alimentares, etc.; produtos lácteos, como manteiga, queijo, iogurte, branqueador de café, creme de leite, creme de creme de leite, pudim de creme, etc. ; produtos congelados como sorvete, creme suave, lacto-gelo, leite gelado, soro de sorvete, iogurte congelado, etc.; Produtos alimentícios gordurosos processados, como maionese, margarina, propagação, encurtamento, etc.; sopas; ensopados; temperos como molho, TARE (tempero), molhos, etc.; uma variedade de condimentos de pasta representados por mostarda amassada; uma variedade de recheios tipificados por pasta de geleia e farinha; uma variedade ou produtos de alimentos em forma de gel ou cola, incluindo feijão vermelho, geleia e alimentos para pessoas com deficiência na deglutição; Produtos alimentares que contenham cereais como componente principal, como pão, massas, macarrão, pizza, flocos de milho, etc.; Bolos japoneses, americanos e europeus, como doces, biscoitos, biscoitos, bolo quente, chocolate, bolo de arroz, etc.; produtos marinhos amassados representados por um bolo de peixe cozido, um bolo de peixe, etc.; Produtos vivos representados por presunto, salsicha, bife de hambúrguer, etc.; Pratos diários, como creme croquete, pasta para comida chinesa, gratinado, bolinho de massa, etc.; Alimentos de sabor delicado, como intestinos de peixe salgados, vegetais decapados em saquê, etc.; dietas líquidas, como alimentação de tubos alimentares líquidos, etc.; suplementos; e alimentos para animais de estimação. Esses produtos alimentares são abrangidos dentro da presente invenção, independentemente de qualquer diferença em suas formas e operação de processamento no momento da preparação, conforme observado em alimentos de retorta, alimentos congelados, alimentos de microondas, etc.
[0081] • Preparação de Amostras: Antes de qualquer caracterização, todas as fibras cítricas feitas de acordo com os Exemplos e Experimentos Comparativos apresentados abaixo, foram moídas usando um liquidificador de laboratório Waring 8010EG (Waring Commercial, EUA) equipado com um recipiente de aço inoxidável SS110 Pulverizer usando sua configuração de baixa velocidade (18000 rpm) por 3 a 5 seg. As amostras fresadas foram peneiradas usando um agitador digital AS200 da Retsch GmbH Alemanha com um conjunto de peneiras de peneiras de 10mm, 500μm, 250μm e 50 μm (50 x 200mm), condições de peneiração:1 min na configuração de amplitude 60. Partículas maiores que 500 μm foram moídas novamente até que passaram a peneira 500 μm.
[0082] • pH pode ser medido usando qualquer medidor de pH conhecido na técnica, de preferência com uma precisão de 0,1 unidades. Metler-Toledo; Omega; Hanna Instruments está, por exemplo, fornecendo tais medidores de pH.
[0083] • Conteúdo de umidade ("MC"): O teor de umidade foi determinado pesando uma amostra fresada colocada em um recipiente pré-seco e subsequentemente aquecendo o recipiente contendo a amostra durante a noite em um forno a 105°C. O teor de umidade (em % em peso) foi calculado como (A1-A2) / A1 x 100, onde A1 foi o peso da amostra antes da secagem no forno e A2 foi o peso da amostra seca resultante.
[0084] • Conteúdo da substância seca ("DS") é medido de acordo com a fórmula: DS (%) = 100% - MC (%)
[0085] • Medições de reologia
[0086] o Preparação de amostras para medidas de reologia: uma dispersão foi feita por reidratação em uma solução tampão das amostras fresadas e peneiradas para se obter uma concentração de fibra de 2,0% em peso. A solução tampão foi obtida dissolvendo 40,824 gramas de KH2PO4 em 2500 g de água desmineralizada usando uma barra de agitação magnética. O pH da solução tampão foi aumentado para 7,0 adicionando gotas de solução de NaOH 5 M, após o que foi adicionada água desmineralizada para obter um total de 3000 gramas de solução tampão. A dispersão foi preparada pesando a quantidade apropriada de amostra (corrigindo a umidade e, se aplicável, o conteúdo aditivo) em vasilhas de plástico de 500 mL seguido de adição de solução tampão para um peso total de 300 g e misturando-se com agitação suave usando uma colher. Foi tomado cuidado para evitar a formação de grumos. Posteriormente, a dispersão foi misturada com um misturador de lixo de cabeça Silverson L4RT equipado com uma Tela Emulsor (com furos redondos de 1 mm de diâmetro) durante 30 segundos a 750 rpm, seguido de 10 minutos a 500 rpm.
[0087] o Medidas de G’, Tensão de Ruptura e viscosidade cinemática: as medições foram realizadas usando um reômetro ARG2 da TA Instruments Ltd UK, equipado com placas paralelas de aço inoxidável de 40 mm de diâmetro e operado a uma temperatura de 20°C usando um intervalo de medição de 1.000 mm. Para garantir que as medições sejam realizadas em amostras representativas, as amostras foram gentilmente agitadas com uma colher de chá imediatamente antes de colocar uma alíquota da amostra no reômetro. A análise reológica foi realizada utilizando um protocolo padrão, incluindo uma varredura de tempo, rampas contínuas (para cima e para baixo) da taxa de cisalhamento e uma varredura de deformação com as seguintes configurações:
[0088] • Varredura de tempo: atrasar 10s, 5min 0,1% de tensão a 1Hz;
[0089] • Etapa de rampa contínua 1: 0,1 a 500 s-1 duração da taxa de cisalhamento 2 min; modo: amostragem de logs: 10 pontos/década;
[0090] • Etapa de rampa contínua 2: 500 a 0,1 s-1 duração da taxa de cisalhamento 2 min; modo: amostragem de logs: 10 pontos/década;
[0091] • Varredura de tensão: Varredura: 0,1 a 500% Tensão a 1Hz, duração 2 min; modo: amostragem de logs: 10 pontos/década.
[0092] O pacote de software de análise de dados TA Instruments permitiu extrair o módulo de armazenamento G', a viscosidade cinemática e o estresse de rendimento (YS). G' é relatado no momento de 300 segundos. A viscosidade cinemática é relatada a uma taxa de cisalhamento de 22 s-1 (curva de redução de taxa de corte). O YS é determinado a partir do máximo no gráfico de G' versus % de estirpe, e é definido como YS = G' x tensão. A caracterização das fibras cítricas dos Exemplos e Experiências Comparativas em termos de G', viscosidade e YS, estão resumidos nas Tabelas 2 e 3.
[0093] • Volume de inchaço (SV) foi determinado da seguinte forma: Foram preparados 100 mL de uma dispersão com 0,1% em peso de conteúdo de fibra por reidratação em uma solução tampão Clark-Lubs (pH 6,9; fosfato de potássio 0,1 M monobásico anidro KH2PO4 (13,61 g / L) em água RO) amostras fresadas e peneiradas. A dispersão tinha concentrações de fibra de 0,2% em peso em relação à sua massa total. A dispersão foi preparada pesando a quantidade apropriada de amostra (corrigindo a umidade e, se aplicável, o conteúdo aditivo) em vasilhas de plástico de 500 mL seguido de adição de solução tampão para um peso total de 300 g. A amostra foi misturada com a solução tampão por agitação com um agitador magnético durante 30 minutos a 500 rpm. A dispersão foi cuidadosamente vertida para evitar o aprisionamento de ar em um cilindro de medição de vidro graduado de 100 mL (Marca: ± 0,75 mL a 20° C, 2,5 cm de diâmetro interno), mantendo o cilindro ligeiramente inclinado. O topo do cilindro foi fechado usando para-film. O cilindro fechado foi lentamente agitado, inclinando-o dez vezes para misturar e remover quaisquer bolhas de ar que pudessem estar presas na dispersão. O cilindro foi armazenado à temperatura ambiente em um local livre de vibração e as fibras foram deixadas sedimentar por gravidade. Após 24 horas, o SV foi determinado medindo o volume ocupado pelas fibras conforme determinado pela inspeção ótica e expressando-a como uma porcentagem do volume total. Quanto maior o volume, maior e, portanto, melhor o SV da amostra.
[0094] • Capacidade de retenção de água (WHC) e sua variação com a força G foi determinada da seguinte forma: uma pasta de fibras cítricas foi feita em uma solução tampão Clark-Lubs (pH 6,9; fosfato de potássio 0,1 M monobásico anidro KH2PO4 (13,61 g/L) em água RO) por dispersão das fibras na referida solução por meio de um agitador magnético (30 min) a 400 rpm. A suspensão continha 2% em peso de fibras cítricas (em relação ao peso total da pasta). A pasta foi diluída sob agitação (30 min; 400 rpm) com a mesma solução tampão para atingir uma suspensão diluída com 1% em peso de fibras cítricas. Foram transferidos 100 gramas da pasta diluída (contendo 1 grama de fibras) para tubos de centrífuga de polipropileno autônomo de 50 mL com tampão de vedação (Corning 430897, Corning Inc. ) que foram previamente pesados para determinar a sua massa (W0) quando vazio. Os tubos com a pasta foram novamente ponderados (W1) e foram centrifugados em diferentes forças G até 4000 G por 10 minutos com uma Centrífuga Labofuge 400 Heraeus. A quantidade de força G aplicada na amostra foi indicada pela centrífuga. Depois de remover o sobrenadante (por exemplo, com uma pipeta), o peso (W2) do sobrenadante e dos tubos (W3) foi determinado. WHC (em %) foi determinado de acordo com a fórmula:WHC = (W3- Wo)/ (Wi- Wo) x 100. Para determinar o DF do WHC com a força G, o SV na Fórmula 1 foi medido seguindo o procedimento de determinação de SV descrito acima com a diferença de que a concentração das fibras na dispersão era de 1% em peso.
[0095] • Medidas da relação de viscosidade indicando a capacidade de uma amostra de fibra para desenvolver sua funcionalidade em baixo corte foram feitas da seguinte maneira: as dispersões foram preparadas como apresentado acima na seção "Medições de reologia". Uma primeira viscosidade foi medida nas dispersões seguindo a metodologia apresentada nas "medições de reologia". Subsequentemente, as dispersões foram passadas através de um homogeneizador a 25 MPa (250 bar) e deixadas em repouso durante cerca de 1 hora a 20°C para atingir o estado de equilíbrio. Uma segunda viscosidade foi medida nas mesmas condições apresentadas anteriormente. A proporção da primeira viscosidade para a segunda viscosidade é utilizada como um indicador da capacidade da amostra para alcançar a funcionalidade após baixa dispersão de cisalhamento.
[0096] A invenção será agora descrita com a ajuda dos seguintes exemplos e experiências comparativas, sem ser limitado a isso.
[0097] As fibras cítricas secas foram fabricadas da seguinte forma:
[0098] Etapa (1) - Adicionou-se água a casca de cítrico despectinizada (um subproduto de um processo de extração de pectina) para se obter uma suspensão aquosa com um teor de substância seca de cerca de 4% em peso e o pH da pasta foi ajustado para entre 2 e 9. A pasta foi carregada uma vez para um homogeneizador de pressão (homogeneizador APV, Rannie 15-20,56) em 60 MPa (600 bar). Foi obtida uma pasta aquosa contendo fibras cítricas.
[0099] Etapa (2) - Um tanque de precipitação foi preenchido com uma solução aquosa de isopropanol (cerca de 82% em peso de isopropanol em água). A suspensão aquosa contendo fibras cítricas foi levada sob agitação ao tanque de precipitação usando uma bomba volumétrica e formou-se no tanque um precipitado na forma de grânulos com tamanhos entre 5 mm e 50 mm. A proporção de pasta: isopropanol foi de 1:2. A agitação por agitação foi fornecida enquanto trazia a referida pasta para dentro do tanque e o precipitado foi mantido no tanque por cerca de 30 minutos.
[00100] Etapa (3) - O precipitado foi carregado em um decantador de centrífuga (centrífuga Flottweg) operado a mais de 4000 rpm, para separar a fase líquida (isto é, água e isopropanol) das fibras cítricas.
[00101] Etapa (4) - Etapas (2) e (3) foram repetidas e o precipitado foi submetido a uma etapa de extração para aumentar o conteúdo de substância seca. A etapa de extração foi realizada alimentando o precipitado a uma prensa de parafuso. A velocidade e a pressão da prensa foram ajustadas para se obter um bolo semisseco com um conteúdo de substância seca de cerca de 22% em peso.
[00102] Etapa (5) - O bolo semisseco foi triturado utilizando um misturador FM 300 DMZ de tipo Lodige, por cerca de 15 a 30 minutos, para obter grãos com tamanhos na ordem de 1 milímetro.
[00103] Etapa (6) - O bolo triturado foi seco em um forno ventilado a 40°C durante cerca de 2 horas para atingir um teor de umidade de cerca de 8% em peso.
[00104] As propriedades das fibras obtidas são apresentadas nas Tabelas 1 e 2.
[00105] As fibras cítricas secas foram fabricadas da seguinte forma: O Exemplo 1 foi repetido com a diferença de que na etapa (5) o bolo semisseco triturado foi misturado com vários aditivos a várias proporções como indicado na Tabela 1. As propriedades das fibras são apresentadas nas Tabelas 1 e 2.
[00106] As fibras cítricas secas foram fabricadas da seguinte forma:
[00107] Etapa (1) - Adicionou-se água a casca de cítrico despectinizada para obter uma suspensão aquosa com um teor de substância seca de cerca de 4% em peso. A pasta foi carregada em um homogeneizador de pressão (homogeneizador APV, Rannie 1520,56) em 60 MPa (600 bar). Foi obtida uma pasta aquosa contendo fibras cítricas.
[00108] Etapa (2) - A suspensão aquosa contendo fibras cítricas foi submetida a uma etapa de extração com uma prensa de parafuso para aumentar o teor de substância seca até um nível de cerca de 22% em % em peso.
[00109] Etapa (5) - O bolo semisseco foi seco sobre uma placa em um forno a 40°C durante vários dias para atingir um teor de umidade de cerca de 8% em peso.
[00110] Várias amostras comerciais (CS. 1 a CS. 3) também foram investigadas
[00111] As propriedades das fibras obtidas e as das amostras comerciais são apresentadas nas Tabelas 1 e 2. WHC, SV E G' Tabela 1
Claims (13)
1. Fibras cítricas em forma seca, caracterizadas pelo fato de que têm uma capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 35 mL de água por grama de fibras anidras (0% de umidade).
2. Fibras de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que têm um teor de umidade em relação ao peso total das fibras de, no máximo, 12% em peso, ainda preferivelmente no máximo 10% em peso, ou ainda preferivelmente no máximo 8% em peso.
3. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que têm um módulo de armazenamento (G') de pelo menos 400 Pa quando medido em um meio aquoso contendo uma quantidade de 2% em peso de fibras cítricas dispersas no mesmo sob uma agitação com baixo cisalhamento de menos de 10000 rpm.
4. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que as referidas fibras contêm um aditivo.
5. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que as referidas fibras contêm um aditivo e em que o aditivo está em uma quantidade de pelo menos 5% em peso em relação ao peso das fibras cítricas anidras.
6. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que as referidas fibras contêm um aditivo e em que o aditivo é escolhido do grupo consistindo em um açúcar, uma proteína, um polissacarídeo, um poliol e combinações dos mesmos.
7. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que as referidas fibras contêm um aditivo e em que o aditivo é escolhido do grupo que consiste em um açúcar, uma dextrina e um álcool de açúcar.
8. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que as referidas fibras têm um fator de expansão (SV), em que, ao aplicar uma força gravitacional (força G) em um meio aquoso contendo 1% em peso das referidas fibras dispersas no mesmo, o WHC varia com a força G de acordo com a Fórmula 1: em que DF é um fator de decaimento de pelo menos 500.
9. Fibras de acordo com a reivindicação 8, caracterizadas pelo fato de que DF é pelo menos 750, ainda preferivelmente pelo menos 1000, ainda preferivelmente pelo menos 1250, ainda mais ainda de preferência pelo menos 1500, ainda preferivelmente pelo menos 1750.
10. Fibras de acordo com as reivindicações 8 ou 9, caracterizadas pelo fato de que a força-G é aumentada entre 100G (ou seja. 100 vezes a força gravitacional padrão (STG)) e 4000G, ainda preferivelmente entre 300G e 3500 G, ainda preferivelmente entre 500G e 3000G.
11. Fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadas pelo fato de que a capacidade de retenção de água (WHC) de pelo menos 40 mL de água por grama de fibras anidras (cerca de 0% de umidade), sendo o WHC determinado em um meio aquoso contendo 1% em peso (em relação ao peso total do referido meio) das referidas fibras dispersas no mesmo depois de submeter o referido meio a uma força G de 3000G.
12. Método para fabricar as fibras de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de compreendem as etapas de: a. Fornecer uma suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas, tendo a referida pasta um pH entre 2 e 9; b. Homogeneizar a suspensão aquosa de uma fonte de fibras cítricas para obter uma suspensão aquosa de fibras cítricas; c. Colocar em contato a suspensão aquosa de fibras cítricas com um solvente orgânico para obter uma fase precipitada e uma fase líquida; em que o precipitado está na forma de grânulos; d. Separar a referida fase de precipitado da fase líquida para obter um bolo de fibra cítrica semisseco com um conteúdo de substância seca de pelo menos 10% em peso em relação à massa do referido bolo; e. Pulverizar o referido bolo para obter grãos contendo fibras cítricas; e opcionalmente misturar os referidos grãos com um aditivo para obter fibras cítricas semissecas compreendendo opcionalmente o aditivo; e f. Desolventizar e/ou desidratar as referidas fibras cítricas semissecas para obter fibras cítricas secas compreendendo o aditivo e tendo um teor de umidade de preferência abaixo de 20% em peso em relação ao peso total das fibras.
13. Composição alimentar compreendendo as fibras cítricas como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que a referida composição alimentar é escolhida do grupo que consiste em bebidas de luxo, bebidas contendo produtos do leite, bebidas enriquecidas com nutrição, produtos lácteos, produtos congelados, produtos alimentícios gordurosos processados, sopas, ensopados, temperos, condimentos de pasta, enchimentos, géis, produtos alimentares semelhantes a pastas, produtos alimentares que contenham cereais como componente principal, bolos, produtos marinhos amassados, produtos vivos, pratos diários, alimentos de sabor delicado, dietas líquidas, suplementos e alimentos para animais de estimação.
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EP15179315 | 2015-07-31 | ||
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