BR112021015116A2 - Emulsão, formulação tópica, blenda seca, mistura aquosa, formulação tópica, processo para produzir uma emulsão de fibras de cítricos e um 1,3-¿eta-d-glucano, e, uso de uma blenda seca - Google Patents
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Abstract
emulsão, formulação tópica, blenda seca, mistura aquosa, formulação tópica, processo para produzir uma emulsão de fibras de cítricos e um 1,3-?eta-dglucano, e, uso de uma blenda seca. a presente invenção se refere a composições que compreendem fibras de cítricos e 1,3-ß-d-glucanos, especificamente escleroglucano, para uso na fabricação de emulsões ou misturas aquosas para uso em formulações tópicas. a invenção se refere adicionalmente a processos para a fabricação de uma emulsão, ou mistura aquosa, ou formulação tópica e aos usos das mesmas, especialmente em produtos para cuidados pessoais.
Description
EMULSÃO, FORMULAÇÃO TÓPICA, BLENDA SECA, MISTURA AQUOSA, FORMULAÇÃO TÓPICA, PROCESSO PARA PRODUZIR UMA EMULSÃO DE FIBRAS DE CÍTRICOS E UM 1,3-ΒETA-D- GLUCANO, E, USO DE UMA BLENDA SECA
[001] O presente pedido reivindica o benefício do pedido de patente provisório US No. 62/799.962, depositado em 1 de fevereiro de 2019, intitulado CITRUS FIBERS AND SCLEROGLUCAN EMULSIONS AND THE USE THEREOF IN PERSONAL CARE APPLICATIONS e do pedido de patente provisório US No. 62/822.359, depositado em 22 de março de 2019, intitulado CITRUS FIBERS AND SCLEROGLUCAN EMULSIONS AND THE USE THEREOF IN PERSONAL CARE APPLICATIONS, cada um dos quais está aqui incorporado a título de referência em suas totalidades.
[002] A invenção se refere a blendas de fibras de cítricos e um 1,3-β- D-glucano, ao uso dessas blendas na criação de soluções ou emulsões aquosas e ao seu uso na fabricação de formulações tópicas para cuidados pessoais. Antecedentes
[003] As fibras de cítricos (por exemplo, as fibras de casca de cítricos ou “CPF, do inglês citrus peel fibres”) são usadas como ingredientes em uma variedade de produtos destinados a cuidados pessoais (por exemplo, formulações tópicas). As fibras de cítricos são derivadas das paredes celulares de frutas cítricas e compreendem microfibrilas de celulose. Variedades comuns de frutas cítricas incluem laranjas, laranjas doces, clementinas, laranjas kinkan, tangerinas, tangelos, satsumas, mandarinas, toronjas, cidras, pomelos, limões sicilianos, limões rugosos, limões-taiti e limões kaffir.
[004] A fibra de cítricos deve ser diferenciada da polpa cítrica, que são bolsas de sumo integral e às vezes chamadas de vesículas cítricas, polpa grossa, flutuadores, células cítricas, polpa flutuante, bolsas de sumo ou polpa.
A fibra de cítricos também deve ser diferenciada do bagaço de cítricos, que é a porção central fibrosa e as paredes membranosas de uma fruta cítrica.
[005] As fibras de cítricos são tipicamente obtidas a partir de uma fonte de fibras de cítricos, por exemplo, casca de cítricos, polpa de cítricos, bagaço de cítricos ou combinações dos mesmos. Além disso, as fibras de cítricos contêm os componentes das paredes celulares primárias da fruta cítrica, como celulose, pectina e hemiceluloses e podem também conter proteínas.
[006] Com o uso de várias técnicas, como aquelas reveladas nos documentos WO2012/016201 e WO2018/009749, as propriedades das fibras de cítricos podem ser adaptadas para conferir comportamentos reológicos, textura e aparência específicos ao produto final.
[007] As composições contendo fibras de cítricos e compostos adicionais, como: açúcares, proteínas, polissacarídeos, poliol, glicose, sacarose, glicerol e sorbitol, são conhecidas na técnica, por exemplo, nos documentos WO 2017/023722 e WO 2017/019752.
[008] Entretanto, as formulações convencionais contendo fibras de cítricos podem ter características abaixo do ideal. Por exemplo, elas podem não ter cor branca (por exemplo, cinza ou bege) com uma textura e/ou consistência desagradável (por exemplo, gelatinosa, fibrosa ou granulosa). Elas também podem ter baixa estabilidade e/ou alta viscosidade. Tais características podem influenciar prejudicialmente o apelo sensorial do produto ao consumidor e causar problemas durante o processamento.
[009] Existe uma necessidade ainda não atendida de uma formulação compreendendo fibras de cítricos dotadas de características sensoriais ideais. Em particular, existe a necessidade de formulações com estabilidade, viscosidade, cor, textura e/ou consistência ideais. Essas formulações podem ser vantajosamente utilizadas em uma variedade de aplicações finais incluindo composições para cuidados pessoais de qualquer tipo.
Sumário da invenção
[0010] A presente invenção busca resolver os problemas identificados acima, mediante o fornecimento de composições e emulsões compreendendo uma fase aquosa e uma fase oleosa, sendo que a emulsão compreende fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano. A emulsão é, de preferência, uma emulsão óleo em água.
[0011] As fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano estão, de preferência, a uma razão entre 99:1 e 1:99. Por exemplo, a razão entre fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano pode se situar entre 90:10 e 10:90, ou entre 80:20 e 20:80, ou entre 70:30 e 30:70, ou entre 60:40 e 40:60, ou aproximadamente 50:50.
[0012] A quantidade da fase aquosa na emulsão pode se situar entre 30% em peso e 99% em peso. Por exemplo, a quantidade da fase aquosa na emulsão pode se situar entre 40% em peso e 60% em peso, de preferência entre 60% em peso e 80% em peso, com a máxima preferência entre 70% em peso e 90%, em peso.
[0013] A quantidade da fase oleosa na emulsão pode se situar entre 0,1% e 70% em peso. Por exemplo, a quantidade da fase oleosa na emulsão pode se situar entre 5% em peso e 55% em peso, de preferência entre 10% em peso e 40% em peso, com a máxima preferência entre 10% em peso e 30%, em peso.
[0014] As fibras de cítricos e/ou o 1,3-β-D-glucano podem ser dispersos e, dessa forma, estar presentes na fase aquosa da emulsão. As fibras de cítricos e/ou o 1,3-β-D-glucano podem ser dispersos e, dessa forma, estar presentes na fase oleosa da emulsão. As fibras de cítricos e/ou o 1,3-β-D- glucano podem ser dispersos e, dessa forma, estar presentes na fase aquosa da emulsão.
[0015] Em um aspecto da invenção, a fase oleosa da emulsão compreende um óleo natural, óleo natural hidrogenado, óleos sintéticos ou óleos de petróleo.
[0016] A emulsão pode compreender adicionalmente ao menos um ingrediente adicional. O ingrediente adicional pode incluir, mas não se limita a, um conservante, sal, vitamina, emulsificante, texturizador, nutriente, micronutriente, açúcar, proteína, polissacarídeo, poliol, glicose, sacarose, glicerol, sorbitol, ajustadores de pH, emolientes, corantes, pigmentos, ingredientes ativos para a pele, ceras ou silicones.
[0017] As fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano, quando usados para produzir a emulsão, podem estar sob a forma de uma blenda. Essa blenda pode ser preparada mediante a misturação mecânica de fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano ou, alternativamente, a blenda pode ser preparada mediante a cossecagem ou o coprocessamento de fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano. De preferência, as fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano, quando usados para fabricar a emulsão, estão sob a forma de uma blenda coprocessada.
[0018] A quantidade da blenda na emulsão pode se situar entre 0,1% em peso e 5% em peso em relação ao peso total da emulsão. Por exemplo, a quantidade da blenda na emulsão pode se situar entre 0,1% em peso e 4% em peso, de preferência entre 0,2% em peso e 3% em peso, com a máxima preferência entre 0,3% em peso e 3% em peso.
[0019] A invenção também fornece uma formulação tópica que compreende a emulsão aqui revelada.
[0020] A invenção fornece adicionalmente uma blenda seca que compreende fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano. A blenda seca que compreende fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano pode ser uma blenda submetida a cossecagem ou coprocessada.
[0021] A concentração de fibras de cítricos na blenda pode se situar entre 25% em peso e 99% em peso em relação ao peso total da blenda. Por exemplo, a concentração de fibras de cítricos pode se situar entre 35% em peso e 95% em peso, de preferência, entre 45% em peso e 90% em peso, com a máxima preferência, entre 55% em peso e 85% em peso.
[0022] A concentração de 1,3-β-D-glucano na blenda pode se situar entre 0,1% em peso e 75% em peso, em relação ao peso total da blenda. Por exemplo, a concentração de 1,3-β-D-glucano pode se situar entre 1% em peso e 65% em peso, de preferência entre 10% em peso e 55% em peso, com a máxima preferência entre 15% em peso e 45% em peso.
[0023] A invenção também fornece uma mistura aquosa que compreende a blenda seca aqui revelada. A mistura aquosa pode ter uma viscosidade de 3 a 300.000 Cps.
[0024] A invenção fornece adicionalmente um processo para produzir uma emulsão de fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano, conforme aqui revelado. O processo compreende as etapas de: a) fornecer uma blenda de fibras de cítricos e um 1,3-β-D- glucano; b) adicionar a blenda à água e misturar para formar uma fase aquosa; c) dispersar óleo na fase aquosa para obter uma emulsão.
[0025] Opcionalmente, uma etapa de homogeneização pode ser incluída antes e/ou depois da etapa c).
[0026] De preferência, o 1,3-β-D-glucano usado na invenção é escleroglucano. Descrição detalhada
[0027] As abreviações e explicações de termos usados nesta revelação são fornecidos para auxiliar na compreensão e prática da invenção.
[0028] Todas as razões dos componentes da emulsão ou da formulação se referem à porcentagem em peso (% em peso), exceto onde especificado em contrário.
[0029] Todas as faixas de parâmetro reveladas incluem os pontos extremos e todos os valores entre eles, exceto onde especificado em contrário.
[0030] Recursos representativos são definidos na descrição a seguir,
que são independentes ou podem ser combinados, em qualquer combinação, com um ou mais recursos revelados em outra parte na descrição e/ou nos desenhos do relatório descritivo.
[0031] Quando usado neste relatório descritivo e nas reivindicações, os termos “compreende” e “que compreende” e suas variações significam que as características, as etapas ou os números inteiros são incluídos. Os termos não devem ser interpretados para excluir a presença de outras características, etapas ou componentes. Fibras de cítricos
[0032] O termo “fibras de cítricos”, como usado aqui, se refere a um objeto alongado obtido a partir de frutas cítricas e que compreende microfibrilas de celulose. As fibras de cítricos úteis na presente revelação podem ser preparadas, por exemplo, pelos métodos do documento WO 2013/109721. As fibras de cítricos têm, tipicamente, um comprimento (eixo geométrico maior) e uma largura (eixo geométrico menor) com uma razão entre comprimento e largura de pelo menos 5, com mais preferência pelo menos 10, ou com a máxima preferência pelo menos 15, conforme observado e medido por um microscópio eletrônico de varredura de alta resolução (“MEV”). O comprimento das fibras de cítricos é, de preferência, de pelo menos 0,5 µm, com mais preferência de pelo menos 1 µm. A largura das fibras de cítricos é, de preferência, no máximo 100, com mais preferência no máximo 50, com a máxima preferência no máximo 15. As microfibrilas que formam uma fibra de cítricos, tipicamente têm um comprimento entre 1 µm e 500 µm. O comprimento da maior parte (isto é, de ao menos 75%) das microfibrilas que formam fibras de cítricos é tipicamente de no máximo 250 µm ou de no máximo 100 µm. De preferência, as fibras de cítricos têm um tamanho de partícula entre 1 µm e 250 µm. A amostra de fibras de cítricos pode ser moída e peneirada, de acordo com qualquer método conhecido na técnica, para produzir fibras de cítricos de vários tamanhos de partícula.
[0033] As fibras de cítricos usadas na invenção podem ter sido submetidas a uma modificação química substancial, isto é, as ditas fibras podem ser submetidas a processos de modificação química, como qualquer um dentre esterificação, derivatização ou modificação enzimática e combinações dos mesmos. De preferência, as fibras de cítricos usadas na invenção não foram submetidas a uma modificação química substancial. 1,3-β-D-glucano
[0034] O 1,3-β-D-glucano é um polissacarídeo caracterizado por ter uma cadeia principal de resíduos de D-glicose com ligação do tipo β-(1,3), sendo que os diferentes 1,3-β-D-glucanos diferem estruturalmente um do outro em termos de seus grupos laterais e pesos moleculares. A curdlana, por exemplo, consiste exclusivamente na cadeia principal de β-(1,3)-D glicose, enquanto que a esquizofilana, o escleroglucano e o glucano de levedura contêm cadeias laterais de β-(1,6)-glicosila. Os 1,3-β-D-glucanos são tipicamente produzidos por fermentação microbiana, sendo que o caldo de fermentação é usado diretamente ou na forma diluída ou purificada, geralmente após ter sido pasteurizado (consulte, por exemplo, US 3.301.848). O 1,3-β-D-glucano pode ser usado na forma purificada ou como uma mistura de 1,3-β-D-glucano e resíduos de fermentação. Para o propósito da invenção, o 1,3-β-D-glucano usado é, de preferência, purificado para reduzir e neutralizar a quantidade e a atividade de células microbianas e/ou constituintes solúveis em água do caldo de fermentação que não o 1,3-β-D- glucano. O documento WO 2009/062561 revela um método de fabricação de tais 1,3-β-D-glucanos de alta pureza.
[0035] Os 1,3-β-D-glucanos usados na presente invenção incluem quaisquer polissacarídeos classificados como 1,3-β-D-glucanos, isto é, qualquer polissacarídeo que tenha a cadeia principal de resíduos de D-glicose com ligação β-(1,3). Exemplos de tais 1,3-β-D-glucanos incluem curdlana (um homopolímero de resíduos de D-glicose com ligação β-(1,3) produzidos a partir de, por exemplo, Agrobacterium spp.), grifolana (um 1,3-β-D-glucano ramificado produzido a partir, por exemplo, do fungo Grifola frondosa), lentinano (um 1,3-β-D-glucano ramificado que tem duas ramificações de glicose ligadas a cada quinto resíduo de glicose da cadeia principal β-(1,3) produzido, por exemplo, a partir do fungo Lentinus eodes), esquizofilano (um 1,3-β-D-glucano ramificado que tem uma ramificação de glicose para cada terceiro resíduo de glicose na cadeia principal β-(1,3) produzido, por exemplo, a partir do fungo Schizophyllan commune), escleroglucano (um 1,3- β-D-glucano ramificado com uma das três moléculas de glicose da cadeia principal β-(1,3) sendo ligada a uma unidade lateral de D-glicose por uma ligação (1,6)-β produzida a partir de, por exemplo, fungos Sclerotium spp.), SSG (um β-(1,3)-glucano altamente ramificado produzido a partir, por exemplo, do fungo Sclerotinia sclerotiorum), glucanos solúveis de levedura (um 1,3-β-D-glucano com grupos laterais com ligação β-(1-6) produzidos a partir de, por exemplo, Saccharomyces cerevisiae), e laminarina (um 1,3-β-D- glucano com grupos laterais de β-(1,3)-glucano e β-(1,6)-glucano produzidos, por exemplo, a partir de algas marrons Laminaria digitata).
[0036] De preferência, o 1,3-β-D-glucano é escleroglucano.
[0037] O escleroglucano é um polissacarídeo natural produzido por fermentação do fungo filamentoso Sclerotium rolfsii. Sua estrutura química consiste em uma cadeia principal linear de β (1-3) D-glicose com uma cadeia lateral de β (1-6) D-glicose a cada três resíduos principais, conforme mostrado abaixo:
[0038] O escleroglucano apresenta alto potencial para comercialização e pode mostrar frequência de ramificação, comprimento de cadeia lateral e/ou peso molecular diferentes dependendo da cepa produtora ou das condições de cultura. Como usado aqui, o termo “peso molecular” se refere à medida da soma dos valores de peso atômico dos átomos em uma molécula.
[0039] Quando o 1,3-β-D-glucano usado é o escleroglucano, ele pode estar sob uma forma purificada ou em uma mistura com residuais de fermentação. O escleroglucano pode estar sob a forma de escleroglucano nativo ou de escleroglucano hidrolisado. O peso molecular do escleroglucano pode se situar entre 50.000 e 6.000.000 Daltons. De preferência, se o escleroglucano for escleroglucano nativo, o peso molecular do escleroglucano pode se situar entre 1.500.000 e 6.000.000 Daltons. De preferência, se o escleroglucano for um escleroglucano hidrolisado, o peso molecular pode se situar entre 50.000 e 100.000 Daltons.
[0040] O escleroglucano é capaz de formar uma hélice tripla em solução o que o torna um espessante e estabilizante de origem natural ideal para formulações com texturas lisas e macias. A solubilidade em água, a capacidade de viscosificação e a ampla estabilidade em relação à temperatura, pH e salinidade tornam o escleroglucano útil em diferentes aplicações para cuidados pessoais.
Emulsão
[0041] Em um aspecto, a presente invenção é uma emulsão de óleo em água. Uma emulsão pode ser definida como uma mistura contendo dois líquidos imiscíveis, em que um dos líquidos é disperso como gotículas ou glóbulos no outro líquido. O líquido disperso é chamado fase dispersa, enquanto que o outro é chamado de fase contínua. Em uma emulsão de óleo em água, como na presente invenção, o óleo é a fase dispersa ou fase oleosa, e a água é a fase contínua ou fase aquosa.
[0042] A emulsão da presente invenção compreende fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano. De preferência, o 1,3-β-D-glucano é escleroglucano.
[0043] As fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano estão, de preferência, a uma razão entre 99:1 e 1:99. Por exemplo, a razão entre fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano pode se situar entre 90:10 e 10:90, ou entre 80:20 e 20:80, ou entre 70:30 e 30:70, ou entre 60:40 e 40:60, ou 50:50.
[0044] As emulsões representativas têm boa estabilidade, com pouca ou nenhuma separação entre a fase aquosa e a fase oleosa por um período de tempo prolongado (por exemplo, 12 semanas) quando medido à temperatura ambiente e/ou em temperaturas de armazenamento elevadas (por exemplo, 45°C). Portanto, ela pode ser usada para produzir produtos (por exemplo, formulações tópicas) que exigem uma longa vida de prateleira.
1. Fase aquosa
[0045] A emulsão da invenção contém uma fase aquosa. A fase aquosa pode compreender ou consistir em água, em particular, uma água desmineralizada; uma água floral como água de centáurea; uma água mineral como água Vittel, água Lucas ou água La Roche Posay; e/ou uma água mineral. De preferência, água desmineralizada é usada como a fase aquosa utilizada pela presente invenção.
[0046] A quantidade da fase aquosa na emulsão pode se situar entre 30% em peso e 99% em peso. Por exemplo, a quantidade da fase aquosa na emulsão pode se situar entre 40% em peso e 60% em peso, de preferência entre 60% em peso e 80% em peso, com a máxima preferência entre 70% em peso e 90%, em peso.
2. Fase oleosa
[0047] As emulsões representativas também contêm uma fase oleosa dispersa na fase aquosa. Como usado aqui, o termo “dispersão” se refere a uma fase oleosa que forma gotículas dentro da fase aquosa. As gotículas podem ter qualquer tamanho ou formato. De preferência, as gotículas são distribuídas de maneira homogênea por toda a fase aquosa. A natureza da fase oleosa da emulsão não é de importância crítica. A fase oleosa pode, dessa forma, consistir em qualquer substância graxa convencionalmente usada nos campos cosméticos ou dermatológicos; em particular, a fase oleosa pode, de preferência, compreender ao menos um óleo, isto é, qualquer substância graxa que esteja sob a forma líquida à temperatura ambiente (20 a 25°C) e à pressão atmosférica (760 mmHg).
[0048] A(s) fase(s) oleosa(s) preferencial (ou preferenciais) compreende(m) ao menos um óleo que pode ser um óleo à base de hidrocarboneto, isto é, um óleo contendo principalmente átomos de hidrogênio e carbono e, opcionalmente, átomos de oxigênio, nitrogênio, enxofre e/ou fósforo, por exemplo, sob a forma de radicais hidroxila ou ácido; um óleo de silicone, isto é, um óleo que compreende pelo menos um átomo de silício e, de preferência, pelo menos um grupo Si-O; um óleo fluorado, isto é, um óleo que compreende ao menos um átomo de flúor; um óleo não fluorado, ou uma mistura dos mesmos. De preferência, a emulsão da invenção compreende ao menos um óleo à base de hidrocarboneto como a fase oleosa.
[0049] Os óleos à base de hidrocarboneto podem ser de origem animal ou de origem vegetal, como triglicerídeos líquidos de ácidos graxos compreendendo de 4 a 20 átomos de carbono, cujos exemplos incluem óleo de coco, óleo de canola, óleo de semente de colza, óleo de girassol; óleo de milho; óleo de soja; óleo de pepino; óleo de semente de uva; óleo de semente de gergelim; óleo de avelã; óleo de damasco; óleo de macadâmia; óleo de arara; óleo de rícino; manteiga de cacau óleo de amêndoa; óleo de abacate; óleo de babaçu; triglicerídeos de ácido caprílico/cáprico, como aqueles vendidos pela Stearineries Dubois ou aqueles vendidos sob os nomes de Miglyol 810, 812 e 818 pela Dynamit Nobel; Óleo de semente de Simmondsia Chinensis (jojoba) vendido sob o nome comercial de óleo Jojoba Oil Golden pela Desert Whale; Beta-caroteno vendido sob o nome comercial de Betatene 30% OLP pela Cognis (BASF); Óleo de rosa mosqueta vendido sob o nome comercial de Rosehip Seed Oil pela Nestle World Trade Co.; óleo de manteiga de carité; e misturas dos mesmos.
[0050] De preferência, a fase oleosa contém um óleo vegetal e/ou uma gordura vegetal; com mais preferência, ela contém óleo de coco, com mais preferência, ela contém manteiga de cacau e um óleo vegetal, por exemplo, óleo de amêndoa; com mais preferência ainda, a fase oleosa contém triglicerídeos de ácido caprílico/cáprico, manteiga de cacau e um óleo vegetal diferente dos ditos triglicerídeos, por exemplo, óleo de amêndoa.
[0051] Os óleos à base de hidrocarboneto podem ser hidrocarbonetos lineares ou ramificados de origem mineral ou sintética. Alternativamente, os óleos à base de hidrocarboneto podem ser éteres sintéticos; ésteres sintéticos; álcoois graxos que são líquidos à temperatura ambiente, com uma cadeia à base de carbono ramificada e/ou insaturada contendo de 12 a 26 átomos de carbono; ácidos graxos superiores C12 a C22; e misturas dos mesmos.
[0052] A quantidade da fase oleosa na emulsão pode se situar entre 0,1% e 70% em peso. Por exemplo, a quantidade de fase oleosa na emulsão pode se situar entre 5% em peso e 55% em peso, de preferência entre 10% em peso e 40% em peso, com a máxima preferência entre 10% em peso e 30%, em peso. Blenda
[0053] Vantajosamente, a emulsão da invenção é fabricada com o uso de uma blenda que compreende ou consiste em fibras de cítricos e 1,3-β-D- glucano. Na presente invenção, o termo “blenda” se refere a uma mistura de duas ou mais substâncias.
[0054] A blenda pode ser uma blenda seca, o que significa que ela contém uma quantidade de líquido, por exemplo, água e/ou solvente orgânico, menor que 20%, em peso, em relação ao peso total das fibras. De preferência, as ditas fibras contêm uma quantidade de água (isto é, teor de umidade) em relação ao peso total das fibras de no máximo 12% em peso, com mais preferência de no máximo 10% em peso, ou com a máxima preferência de no máximo 8% em peso. Essas blendas secas são econômicas em relação ao transporte e armazenamento, sendo ao mesmo tempo prontamente dispersíveis no meio aquoso. A blenda seca não precisa ser completamente seca ou isenta de água e/ou de solvente orgânico, portanto a blenda seca pode conter entre 0,5% e 20% de água ou qualquer faixa entre as mesmas, incluindo 0,5% e 12%, 0,5% e 8%, 1% e 12%, 1% e 10%, ou 1% e 8%.
[0055] A quantidade da blenda na emulsão pode se situar entre 0,1% em peso e 5% em peso. Por exemplo, a quantidade da blenda na emulsão pode se situar entre 0,1% em peso e 4% em peso, de preferência entre 0,2% em peso e 3% em peso, com a máxima preferência entre 0,3% em peso e 3% em peso.
[0056] A blenda pode ser produzida mediante misturação, cossecagem, ou por coprocessamento das fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano. Com a máxima preferência, a blenda é uma blenda coprocessada, isto é, uma blenda obtida pelo coprocessamento de fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano. Na presente invenção, o termo “mistura” se refere a uma blenda em que o 1,3- β-D-glucano e as fibras de cítricos são mecanicamente misturados juntos em um estado seco ou substancialmente seco. Na presente invenção, o termo “blenda submetida a cossecagem” se refere a uma blenda na qual o 1,3-β-D-
glucano e as fibras de cítricos são misturados um com o outro em combinação com água e/ou um solvente, e adicionalmente submetidos a secagem para remover parte, a maior parte ou toda a água e/ou solvente. Para uso na presente invenção, o termo “blenda coprocessada” se refere a uma blenda em que o 1,3-β-D-glucano é distribuído entre as fibras de cítricos e, mais particularmente, entre as microfibrilas que formam as fibras, isto é, a maior parte do 1,3-β-D-glucano é distribuída entre as ditas microfibrilas. De preferência, a dita blenda é coprocessada para distribuir ao menos 10%, em peso, do 1,3-β-D-glucano presente na blenda entre as ditas microfibrilas, com mais preferência ao menos 30% em peso, com mais preferência ainda ao menos 50% em peso, com mais preferência ainda ao menos 75% em peso, com a máxima preferência ao menos 90% em peso. O método do documento WO2017/019752 pode ser usado para preparar uma blenda coprocessada de escleroglucano e fibra de cítricos. A blenda coprocessada é genericamente preparada mediante a adição do 1,3-β-D-glucano em uma forma seca, úmida, líquida ou de solução a uma pasta aquosa de fibras de cítricos, em quaisquer estágios do processo de preparação da fibra. Isso é feito, de preferência, durante as etapas de cisalhamento mecânico. Em geral, as fibras de cítricos são submetidas a um tratamento sob alto cisalhamento, como homogeneização sob alta pressão ou qualquer processo de cisalhamento conhecido na técnica. A adição do 1,3-β-D-glucano antes dessa operação permite uma distribuição do 1,3-β-D-glucano entre as microfibrilas de celulose. Alternativamente, o 1,3-β-D-glucano pode ser adicionado em qualquer momento no processo de fibras de cítricos. A blenda também pode ser preparada de outra forma, quando fibras de cítricos secas, úmidas ou dispersas em água/solvente são adicionadas aos estágios de purificação do processo de 1,3-β-D-glucano, isto é, quaisquer estágios após a pasteurização.
[0057] A concentração de fibras de cítricos na blenda pode se situar vantajosamente entre 25% em peso e 99% em peso. Por exemplo, a concentração de fibras de cítricos pode se situar entre 35% em peso e 95% em peso, de preferência, entre 45% em peso e 90% em peso, com a máxima preferência, entre 55% em peso e 85% em peso. De preferência, essas quantidades são características da blenda seca.
[0058] A concentração de 1,3-β-D-glucano na blenda pode se situar entre 0,1% em peso e 75% em peso. Por exemplo, a concentração do 1,3-β-D- glucano pode se situar entre 1% em peso a 65% em peso, de preferência, entre 5% em peso e 55% em peso, ou entre 10% em peso, e 55% em peso, com a máxima preferência, entre 15% em peso e 45% em peso. De preferência, essas quantidades são características da blenda seca.
[0059] Alternativamente, a blenda seca pode ser caracterizada pela razão entre fibras de cítricos e 1,3-β-D-glucano. A razão na blenda pode ser entre 10:90 e 90:10, 20:80 e 80:20, 30:70 a 70:30, 60:40 e 40:60; ou 55:45 e 45:55. Uma razão preferencial é 52:48.
[0060] A blenda seca pode conter, opcionalmente, outros ingredientes aglutinantes, cargas, texturizadores, emulsificantes, ingredientes ativos, em qualquer quantidade.
[0061] Em um aspecto, a invenção fornece uma mistura aquosa que compreende a blenda seca aqui revelada. O termo “mistura aquosa”, como usado aqui, se refere a uma mistura criada com qualquer uma das blendas secas aqui reveladas, com uma fase líquida que tem mais que 50% de água. A fase líquida pode incluir outros solventes ou materiais não aquosos como álcoois ou outros solventes orgânicos. De preferência, a fase líquida tem mais que 80% ou 90% de água. De preferência, a fase líquida tem 95% ou 99+% de água. Em algumas modalidades, a mistura aquosa ou fase líquida contém menos que 5% ou 1% de qualquer solvente não aquoso. Em outras modalidades, a mistura aquosa ou fase líquida contém água como solvente.
[0062] A mistura aquosa pode ter vantajosamente uma viscosidade de 3 a 300.000 Cps. Por exemplo, a viscosidade da solução aquosa pode estar entre 200 e 27.000 Cps, 3.000 e 25.000 Cps, 4.500 e 20.000 Cps ou entre
5.000 e 15.000 Cps. Formulação tópica
[0063] A emulsão ou mistura aquosa compreendendo a blenda seca aqui fornecida é útil na fabricação de produtos para cuidados pessoais, como formulações tópicas. Os inventores descobriram inesperadamente que as formulações que compreendem uma combinação de fibras de cítricos e 1,3-β- D-glucano têm numerosas características desejáveis, conforme explicado adicionalmente abaixo.
[0064] Em um aspecto, a presente invenção é uma formulação tópica que compreende uma emulsão ou mistura aquosa compreendendo a blenda seca, conforme descrito na presente invenção. Como usado aqui, o termo “formulação tópica” se refere a uma formulação que pode ser aplicada diretamente a uma parte do corpo. O termo “formulação” é usado aqui para designar composições de vários ingredientes em várias faixas de peso, de acordo com a presente invenção.
[0065] As formulações fabricadas com as emulsões ou com a mistura aquosa compreendendo a blenda seca aqui descrita, são adequadas ao uso em cabelos, couro cabeludo, unhas e pele, para a aplicação de cosméticos ou ingredientes ativos na pele ou cabelos, a fim de proporcionar limpeza, condicionamento, hidratação, minimização ou tratamento de imperfeições da pele, redução da oleosidade da pele, fornecimento de fragrâncias aos cabelos ou à pele, e similares.
[0066] “Cuidados pessoais” significa e compreende quaisquer produtos cosméticos, higiênicos, de higiene pessoal e de cuidados tópicos incluindo, mas não se limitando a, produtos sem enxágue (isto é, produtos que são deixados sobre substratos queratinosos após a aplicação); produtos com enxágue (isto é, produtos que são lavados ou retirados por enxágue de substratos queratinosos durante ou alguns minutos após a aplicação); xampus;
produtos para encaracolamento e alisamento dos cabelos; produtos para manter penteados e condicionar os cabelos; loções e cremes para unhas, mãos, pés, rosto, couro cabeludo e/ou corpo; tintura para cabelos; maquiagem para rosto e corpo; produtos para cuidados das unhas; adstringentes; desodorantes; antiperspirantes; antiacne; antienvelhecimento; depilatórios; colônias e perfumes; cremes e loções protetores da pele (como filtros solares); limpadores para a pele e corpo; condicionadores para a pele; tônicos para a pele; composições firmadoras da pele; composições para bronzeamento e clareamento da pele; sabões líquidos; sabões em barra; produtos de banho; produtos para barbeamento ou depilação; e produtos para higiene bucal (como pastas dentais, suspensões orais e produtos para tratamento bucal).
[0067] A textura de tais formulações para cuidados pessoais não é limitada e pode ser, sem limitação, um líquido, gel, aspersão, emulsão (como loções e cremes), xampu, pomada, espuma, tablete, bastão (como produtos para cuidados dos lábios), maquiagem, supositórios, entre outros, podendo qualquer um deles ser aplicado à pele ou aos cabelos e que são, tipicamente, projetados para permanecer em contato com os mesmos até serem removidos, como por enxágue com água ou lavagem com xampu ou sabão. Outras formas poderiam ser géis que podem ser macios, firmes ou compressíveis. As aspersões podem ser aerossóis não pressurizados aplicados a partir de aspersores acionados por dedo bombeados manualmente ou podem ser aerossóis pressurizados como mousse, aspersão ou formulação formadora de espuma, em que um propelente químico ou gasoso é usado.
[0068] A formulação tópica compreendendo a emulsão ou a mistura aquosa compreendendo a blenda seca aqui revelada pode ser um xampu. Vantajosamente, o xampu pode compreender fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano.
[0069] A formulação tópica compreendendo uma emulsão ou mistura aquosa que compreende a blenda seca aqui descrita pode ter um pH entre 3 e
8. De preferência, o pH da formulação tópica se situa entre 4 e 7.
[0070] As formulações preparadas com o uso da emulsão ou mistura aquosa compreendendo a blenda seca apresentada na presente invenção têm uma cor branca ou quase branca que é geralmente considerada esteticamente atraente. Em alguns casos, as formulações aqui reveladas podem ser adicionalmente processadas para produzir um produto final colorido. Em tais casos, a cor branca ou quase branca é benéfica porque mostrará o pigmento adicional sem influenciar a cor final.
[0071] O grau de brancura pode ser determinado com o uso de métodos conhecidos, por exemplo, com o uso de um espectrômetro de cor e descrito em termos das coordenadas L*, a* e b*. De preferência, a formulação tópica tem um valor L* de 66 a 83, um valor a* de 0,3 a -1,1 e um valor b* de 3 a 10.
[0072] Além disso, as formulações preparadas com o uso da emulsão ou mistura aquosa compreendendo a blenda seca aqui revelada têm uma textura cremosa e lisa agradável. Essa textura é agradável ao toque e à aplicação. Além disso, têm uma consistência que possibilita obter uma boa coleta do produto. Boa coleta do produto significa que uma quantidade suficiente de produto (isto é, nem demais nem de menos) pode ser coletada no dedo do usuário.
[0073] Após a aplicação, descobriu-se, também, que as formulações da presente invenção deixam uma sensação fresca e agradavelmente refrescante na pele.
[0074] Processo de fabricação de emulsões e formulações tópicas
[0075] A emulsão da presente invenção pode ser formada por um processo que compreende as etapas de: a) fornecer uma mistura de fibras de cítricos e 1,3-β-D- glucano; b) adicionar a blenda à água e misturar para formar uma fase aquosa; c) dispersar óleo na fase aquosa para obter uma emulsão.
[0076] O processo pode opcionalmente incluir, ainda, uma etapa de homogeneização antes e/ou depois da etapa c).
[0077] O 1,3-β-D-glucano pode, de preferência, ser escleroglucano.
[0078] Vantajosamente, fornecer uma blenda pode incluir fornecer uma blenda submetida a cossecagem ou coprocessada, conforme descrito acima.
[0079] A blenda e a água podem ser vantajosamente misturadas entre 5 e 20 minutos a 5000 rpm (por exemplo, com o uso de um homogeneizador Silverson) à temperatura ambiente para formar uma fase aquosa. Por exemplo, a blenda e a água podem ser misturadas durante entre 5 a 20 minutos, de preferência entre 10 e 15 minutos ou, com mais preferência, durante 10 minutos.
[0080] A fase aquosa e a fase oleosa podem ser aquecidas antes e/ou durante a etapa c). As fases podem ser aquecidas separadamente. No caso de ser usada uma fase oleosa que seja sólida, semissólida ou viscosa à temperatura ambiente, a fase oleosa pode ser aquecida acima de sua temperatura de fusão, de modo a otimizar a capacidade de processamento da mesma. Caso a fase oleosa deva ser aquecida, é preferencial que a fase aquosa seja aquecida até atingir pelo menos a mesma temperatura na qual a fase oleosa é aquecida. De preferência, as fases aquecidas são misturadas enquanto são agitadas com o uso de uma placa aquecida. Uma vez aquecidas as fases aquosa e oleosa, o óleo pode ser disperso na fase aquosa.
[0081] A homogeneização idealmente ocorre durante ao menos 1 minuto, com mais preferência, ao menos 3 minutos, com mais preferência, entre 5 e 20 minutos a 5000 rpm (por exemplo, com o uso de um homogeneizador Silverson). Por exemplo, a fase oleosa e a fase aquosa podem ser homogeneizadas entre 5 e 20 minutos, de preferência entre 10 e 15 minutos ou, com mais preferência, por 10 minutos.
[0082] Em um aspecto, a invenção fornece uma emulsão que compreende fibras de cítricos e escleroglucano que podem ser obtidos pelo processo acima.
[0083] Uma mistura aquosa que compreende a blenda seca pode ser preparada utilizando-se as etapas a) e b) conforme descrito acima.
[0084] Uma formulação tópica pode ser obtida pela execução das etapas a) e b), ou das etapas a) a c), descritas acima e até a etapa d), que é a de subsequentemente adicionar ao menos um ingrediente adicional à emulsão e misturar para obter uma formulação tópica.
[0085] O ao menos um ingrediente adicional pode ser selecionado do grupo que consiste em conservante, sal, vitamina, emulsificante, texturizador, nutriente, micronutriente, açúcar, proteína, polissacarídeo, poliol, glicose, sacarose, glicerol, sorbitol, ajustadores de pH, emolientes, corantes, pigmentos, ingredientes ativos para a pele, ceras ou silicones.
[0086] De preferência, o conservante é Isaguard PEHG e/ou sal (por exemplo, cloreto de sódio).
[0087] Se a emulsão for aquecida acima da temperatura ambiente durante sua formação, ela pode ser resfriada antes da etapa d) e o ingrediente adicional acrescentado após a emulsão ter sido resfriada.
[0088] A emulsão e ao menos um ingrediente adicional podem ser vantajosamente misturados entre 2 e 20 minutos a 5000 rpm à temperatura ambiente ou elevada (por exemplo, com o uso de um homogeneizador Silverson) para formar a formulação tópica. Por exemplo, a emulsão e ao menos um ingrediente adicional podem ser misturados entre 2 e 10 minutos, ou entre 2 e 7 minutos ou, de preferência, entre 2 e 5 minutos ou, com mais preferência, durante 2 minutos. Quando mais de um ingrediente adicional é adicionado, eles podem ser adicionados separadamente ou juntos. A emulsão pode ser misturada após a adição de cada um ou de alguns do(s)
ingrediente(s) adicional (adicionais), ou após todos os ingredientes adicionais terem sido adicionados.
[0089] A água pode ser perdida durante todo o processo, por exemplo devido à evaporação. O processo pode, portanto, incluir adicionalmente uma etapa de verificar a perda de água e adicionar água de volta à formulação tópica. A mistura pode ser subsequentemente misturada após a adição de água (por exemplo, a 5.000 rpm com o uso de um misturador homogeneizador de laboratório tipo Silverson L5M-A por 2 minutos).
[0090] Em um aspecto, a invenção pode ser uma formulação tópica que compreende uma emulsão e pelo menos um ingrediente adicional que pode ser obtido pelo processo revelado acima. Exemplos Materiais e métodos de medição Materiais de partida:
[0091] As fibras de cítricos usadas foram CitriTex-ACF obtidas junto à Cargill Incorporated. Alternativamente, as fibras de cítricos podem ser preparadas com o uso de protocolos conhecidos, por exemplo, conforme descrito nos documentos WO 2012/016190 e WO 2017/019752.
[0092] O escleroglucano usado foi o Actigum™ CS 6 Scleroglucan, Actigum™ CS 11 QD, ActigumTM CS11 ou o Actigum CS QD I obtidos junto à Cargill Incorporated. CS-6 é escleroglucano de pós-fermentação que não foi refinado e que contém de 60 a 75% de escleroglucano. CS-11 é um produto refinado; contendo 85 a 90% de escleroglucano. Preparação da emulsão/formulação tópica: Equipamento Misturador de laboratório L5M-A, Silverson Detalhes Velocidade de misturação 5000 rpm Misturar a fase aquosa: 10 minutos Misturar a emulsão: 10 minutos Misturar após o conservante: 2 minutos Misturar após a adição de sal: 5 minutos
Temperatura dos Temperatura ambiente (22 a 24°C) ingredientes e da Entretanto, com o cisalhamento do misturador, a temperatura da emulsão emulsão aumentou para cerca de 36°C 45°C A fase oleosa e a fase aquosa foram aquecidas separadamente com o uso de uma placa de aquecimento enquanto era agitada a 45°C. Após atingirem 45°C, o óleo foi adicionado à fase aquosa e homogeneizado durante 10 minutos. Resfriar a emulsão abaixo de 40°C, antes de adicionar o conservante. Procedimento Adicionar água ao béquer e iniciar a misturação com Silverson a 5000 rpm (grade com pequenos orifícios redondos) Adicionar pó à água e misturar a 5000 rpm durante 10 minutos. Adicionar óleo e misturar com Silverson a 5000 rpm. Misturar bem (para cima/para baixo) para assegurar a homogeneização completa durante 10 minutos. Adicionar o conservante e misturar com Silverson a 5000 rpm durante 2 minutos. Adicionar NaCl, se necessário, e misturar com Silverson a 5000 rpm durante 5 minutos. Verificar se há perda de água e repor a perda de água e misturar com Silverson a 5000 rpm durante 2 minutos.
Medições de viscosidade: Equipamento Viscosímetro Brookfield DV-II + Pro, Ametek, EUA Temperatura Todas as amostras foram medidas à temperatura ambiente (22 a 24°C). Se as amostras foram mantidas a 45°C no sistema Clima Temperatur Systeme, então as amostras foram removidas às 10 h e deixadas resfriar por 6 horas até as 16 h quando as medições foram tomadas. Detalhes 20 rpm Medição de 2 minutos Medição Ligar o viscosímetro com a energia na parte traseira Selecionar número de fuso (1 a 7), o torque deve estar entre 10 e 90% 20 rpm Insira o fuso, a amostra deve atingir a marca do fuso Após 2 minutos, anotar o valor da viscosidade, o torque e o fuso Medições de pH: Equipamento Medidor de pH SevenMulti™, Mettler Toledo, EUA Temperatura Todas as amostras foram medidas à temperatura ambiente (22 a 24°C). Se as amostras foram mantidas a 45°C no sistema Clima Temperatur Systeme, então as amostras foram removidas às 10 h e deixadas resfriar por 6 horas até as 16 h quando as medições foram tomadas. Calibração A calibração foi realizada diariamente usando duas soluções 7,00 e 401. Preparação Liga/desliga
1. retirar da solução de eletrodo e enxaguar com água desmineralizada
2. limpar o eletrodo com tecido úmido
3. colocar o eletrodo na amostra submersa, mas não muito abaixo. Use o suporte para fazer isso. Medição Pressione o botão de leitura. Quando a medição terminar, registrar o valor de pH. Limpeza Limpe a parte externa da sonda com um tecido úmido para remover o excesso de produto Enxague a sonda com água desmineralizada Coloque a sonda de volta à solução de retenção Desligue Procedimento de aparência/estabilidade: Equipamento Clima Temperatur Systeme, CTS, Alemanha
Temperatura Todas as amostras foram medidas à temperatura ambiente (22 a 24°C). Se as amostras foram mantidas a 45°C no sistema Clima Temperatur Systeme, então as amostras foram removidas às 10 h e deixadas resfriar por 6 horas até as 16 h quando as medições foram tomadas. Detalhes As amostras eram consideradas estáveis caso não houvesse gotículas de óleo sobre Estabilidade a superfície e nenhuma separação observada por toda a amostra (consulte a Figura 1). Considerou-se que as amostras tinham estabilidade moderada quando apresentavam gotículas de óleo sobre a superfície e/ou uma leve separação observada na emulsão. Alguns cristais de óleo podem também ser vistos sobre a superfície (consulte a Figura 7). Considerou-se que as amostras tinham baixa estabilidade se uma linha distinta de separação de óleo fosse observada sobre a superfície ou lados da amostra, e/ou se agrupamentos de óleo e cristais de óleo fossem observados na amostra (consulte a Figura 1). Definições A aparência das amostras foi registrada. Termos foram designados para Aparência 1. Cor (consulte a Figura 2) Branca Quase branca Bege
2. Reflexão (consulte a Figura 3) Brilhante-alta reflectância, brilho Fosco – opaco, baixa reflectância
3. Textura Suave (consulte a Figura 4) - Uma estrutura uniforme em que nenhuma esfera é observada Arenosa/Granulosa (consulte a Figura 4) - observam-se pequenas esferas ou pedaços gelificados (consulte a Figura 6) - textura intumescida, curta, a amostra é puxada das laterais com colher Cremosa (consulte a Figura 6) - a amostra não é puxada das laterais com colher, é espessa e fácil de ser apanhada com uma colher, não intumescida. Compota – textura espessa, encorpada com massas informes grandes
4. Coleta (consulte a Figura 5) Baixa - produto difícil de ser coletado com colher pequena. Quando um dedo é inserido, apenas um pouco de produto sai com o dedo. Média - uma quantidade moderada de produto pode ser apanhada com uma colher pequena. Quando um dedo é inserido, ele sai com uma camada moderada de produto. Alta - uma grande quantidade de produto é fácil de ser apanhada com uma colher pequena. Quando um dedo é inserido, uma grande camada de produto permanece no dedo. Classificação Números de 1 a 5 foram atribuídos às amostras. 1 é o mais baixo e 5 é o mais alto.
Procedimento sensorial: Temperatura Todas as amostras foram medidas à temperatura ambiente (22 a 24°C). As amostras mantidas a 45°C não foram testadas. Definições Coleta - quantidade do produto que pode ser apanhada com o dedo quando este toca a superfície do produto Fresca - uma sensação de resfriamento é sentida na pele após 2 fricções circulares Oleosa/escorregadia - uma sensação de óleo espesso é sentida na pele após 5 fricções circulares Absorção - a quantidade de tempo necessária para que a amostra penetre/seja absorvida pela pele Resíduo - qualquer produto ou substância remanescente deixada sobre a pele após a absorção Aquosa - uma sensação de água sendo aplicada à pele Classificação Números de 1 a 5 foram atribuídos às amostras. 1 é o mais baixo e 5 é o mais alto.
Procedimento Uma pequena quantidade de amostra foi apanhada com um dedo. A amostra foi colocada na parte interna do antebraço superior. A amostra foi friccionada 5 vezes em movimento circular e, então, avaliada.
Procedimento com espectrômetro de cor: Equipamento Espectrofotômetro CM-5, Konica Minolta, Temperatura Todas as amostras foram medidas à temperatura ambiente (22 a 24°C). As amostras mantidas a 45°C não foram testadas. Preparação Ligar a máquina no lado direito Menu Medição de condições reflexões 3 mm (pequeno) SCE excluído Calibração Realizada no início de cada sessão de medição Calibração preta/calibração zero Calibração branca Detalhes Medição automática 3 vezes Medição manual 1 vez Cor (L*a*b*) deltaE00 Índice de cor - nenhum Observador - 10 graus Iluminante 1-D65 Iluminante 2- nenhum Medição 1 amostra foi testada 3 vezes. Isto significa que, para cada medição, 3 medições automáticas foram realizadas e a média calculada. Essa média foi tomada 3 vezes e, então, a média foi calculada para um total de 9 medições. A célula do tubo CR- A504 35x34 mmØ foi preenchida com cerca de 10 g de amostra (cerca de metade). 3 medições automáticas foram realizadas e a média calculada. A célula foi esvaziada, limpa com água desmineralizada e uma nova amostra foi colocada na célula para ser medida novamente. A célula foi, então, esvaziada e limpa e, então, uma terceira medição manual foi realizada.
Capacidade de retenção de água (CRA): CRA (1%, em peso, de fibra em tampão) Produtos Substância seca (%) [g/g de produto seco] Herbacel AQ-N 91,69 24,70 Citri-Tex ACF 91,40 32,77 *65% de Citri-Tex ACF + 35% 90,57 >99 (sem separação) de escleroglucano CS 6 *65% de Citri-Tex ACF + 35% 91,88 >99 (sem separação) de escleroglucano CS 11 *70% Citri-Tex ACF + 30% de 91,51 28,66 glicerol * refere-se à fibra de cítricos coprocessada com aditivo
[0093] A capacidade de retenção de água é determinada da seguinte forma.
[0094] 1. Uma suspensão de 1%, em peso, de fibra foi preparada diluindo-se uma pasta fluida a 2%, em peso, de fibra com tampão Clark Lubs (50 g de amostra + 50 g de tampão);
2. Uma dispersão é obtida por meio de um agitador magnético (30 min) a uma velocidade de 400 rpm;
3. Os tubos de centrifugação (com tampas) foram tarados (W0);
4. A suspensão de fibra foi rapidamente transferida para dois tubos de centrifugação e tampada.
[0095] 5. Os tubos foram equilibrados (W1) para que tivessem exatamente os mesmos pesos de 2 por 2 (+/- 0,1 g);
6. Os tubos foram centrifugados a 3000 g durante 10 minutos à temperatura ambiente;
7. O sobrenadante foi removido por meio de uma pipeta e pesado (W2).
[0096] 8. O material embalado foi pesado (W3).
[0097] 9. A capacidade de retenção de água é calculada da seguinte forma: WHC = (W3- W0)/ (W1- W0) * 100
[0098] A capacidade de retenção de água para as amostras preparadas com a blenda da presente invenção demonstra claramente a superior capacidade de retenção de água em relação às formulações de controle. Essa propriedade é altamente vantajosa e desejável em aplicações para cuidados pessoais. Exemplo 1
[0099] Emulsões e formulações tópicas foram preparadas com concentrações variadas de fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano e testadas de acordo com os métodos e procedimentos descritos acima. As emulsões de fibras de cítricos coprocessadas compreendendo fibras de cítricos ou escleroglucano sozinho também foram preparadas como amostras de controle. Para propósitos comparativos, também foram testadas emulsões que compreendem fibras de cítricos e escleroglucano sob a forma de uma blenda, bem como emulsões que compreendem fibras de cítricos em combinação com outros compostos que não o escleroglucano. Por exemplo, CitriTex-ACF e glicerol, CitriTex-ACF e eritritol e CitriTex-ACF e Satiagel™ VPC 512
(Cargill Incorporated). Na Tabela 1, todas as emulsões foram preparadas com 2%, em peso, de fibras de cítricos e 20%, em peso, de óleo de semente de colza e preservadas.
Os resultados são apresentados na Tabela 1, abaixo.
Tabela 1 - Todas as emulsões preparadas com 2%, em peso, de fibras de cítricos coprocessadas “como estão” e 20%, em peso, de óleo de semente de colza, preservadas.
Descrição do Concentrações Cor Granulosa = Textura Coleta Ruptura Velocidade Sensação Peluchage – Estabilidade teste na blenda 0 Lisa = 5 Baixa = 0 rápida/ de tátil suave sensação tátil (baixa espalhamento penetração Baixa = 0 de resíduo na quantidade rápido sobre a Baixa = 0 Alta = 5 pele Não = 0
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 33/55 de produto pele Lento = 0 Alta = 5 Alto = 5 no dedo) Rápido = 5 Alta = 5 COMPARATIV 90% de Bege 1 Compota 4 4 O - Fibras de CitriTex-ACF e acinzentado cítricos 10% de glicerol coprocessadas e 80% de Bege 1 Compota 4 4 Alguns sinais glicerol CitriTex-ACF e acinzentado visíveis de 20% de glicerol instabilidade.
Gotículas de óleo grandes + pequenas sobre a 27/45 superfície.
Cor quase branca Textura - estruturada. 70% de Bege 1 Compota 4 4 CitriTex-ACF e acinzentado 30% de glicerol Fibras de cítricos 90% de Bege 2 Cremosa – 4 4 2 3 2 anel branco em coprocessadas e CitriTex-ACF e acinzentado consistência torno das bordas, escleroglucano 10% de média cor quase branca, escleroglucano textura- estruturada.
75% de Bege 3 Cremosa – 4 4 3 4 1 Boa estabilidade, CitriTex-ACF e consistência pequenas 25% de média gotículas de óleo escleroglucano na superfície, pequena quantidade de óleo correndo em torno das bordas,
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 34/55 cor quase branca.
Textura- Estruturada. 50% de Quase 4 Cremosa - 4 4 3 4 1 Boa estabilidade, CitriTex-ACF e branca alta muito pouco óleo 50% de consistência em fendas, cor escleroglucano quase branca, textura - muito estruturada.
COMPARATIV 90% de Bege 1 Compota 4 4 O - Fibras de CitriTex-ACF e acinzentado cítricos 10% de eritritol 28/45 coprocessadas e 75% de Bege 1 Compota 3 4 eritritol CitriTex-ACF e acinzentado 25% de eritritol 50% de Bege 2 Compota 3 4 CitriTex-ACF e acinzentado 50% de eritritol COMPARATIV 90% de Bege 3 Fluido O - Fibras de CitriTex-ACF e acinzentado cremoso cítricos 10% de Satiagel coprocessadas e VPC 512 Satiagel 75% de Bege 3 Fluido 4 3 Superfície: CitriTex-ACF e acinzentado cremoso algumas 25% de Satiagel pequenas VPC 512 gotículas de óleo.
Cor quase branca Textura-líquida. 50% de Bege 3 Fluido 3 3 CitriTex-ACF e acinzentado cremoso 50% de Satiagel VPC 512
Blenda (não 90% de Bege 2 Cremosa – 2 3 2 3 1 coprocessada) de CitriTex-ACF e acinzentado consistência fibras de cítricos 10% de média e escleroglucano escleroglucano 75% de Bege 3 Intumescida - 2 2 2 2 2 CitriTex-ACF e gelatinosa 25% de escleroglucano
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 35/55 50% de Quase bege 4 Intumescida - 1 2 2 2 1 CitriTex-ACF e gelatinosa 50% de escleroglucano CONTROLE - Citri-Tex ACF Bege 0 Compota 4 4 3 2 1 Alguns sinais Fibras de cítricos acinzentado visíveis de instabilidade.
Superfície: gotículas médias de óleo, algum óleo correndo em torno da borda. 29/45
Cor quase branca Textura-líquida.
CONTROLE - Escleroglucano Branca 5 Intumescida, 0 1 2 2 1 Estável Escleroglucano CS11 muito gelatinosa – textura firme
[00100] Os resultados mostram que uma emulsão que compreende fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano fornece uma formulação tópica com uma textura lisa e cremosa e de espalhamento rápido sobre a pele. Em particular, os resultados mostram que uma emulsão que compreende uma razão de 50:50 entre escleroglucano e fibras de cítricos tem uma cor quase branca e alta estabilidade.
[00101] Em contrapartida, as fibras de cítricos sozinhas fornecem uma formulação bege acinzentada com uma textura granulosa menos desejável e alto grau de separação entre a fase oleosa e a fase aquosa. Embora os resultados mostrem que o escleroglucano sozinho fornece uma formulação com uma cor branca e textura lisa, a formulação tem uma baixa coleta.
[00102] As emulsões compreendendo fibras de cítricos coprocessadas com outros compostos de glicerol, eritritol e satiagel forneceram formulações com um grau de separação entre a fase oleosa e a fase aquosa e uma cor bege cinza menos desejável. Exemplo 2
[00103] Emulsões e formulações tópicas adicionais foram preparadas com concentrações variadas de fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano e testadas de acordo com os métodos e procedimentos descritos acima após os seguintes intervalos de tempo: 0 dias (D0), 1 dia (D1), 1 semana (W1), 2 semanas (W2), 3 semanas (W3), 4 semanas (W4), 16 semanas (W16). Emulsões compreendendo fibras de cítricos, escleroglucano CS11 ou escleroglucano CS6 sozinho também foram preparadas como amostras de controle. Para propósitos comparativos, emulsões que compreendem fibras de cítricos em combinação com outros compostos que não o escleroglucano. Por exemplo, CitriTex-ACF e eritritol e CitriTex-ACF e Satiagel™ VPC 512 (Cargill Incorporated).
Tabela 2 - Viscosidade Descrição do teste Concentrações na Viscosidade (Cps) Temperatura ambiente Viscosidade (Cps) 45°C blenda D0 D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % Óleo de % óleo semente de de coco colza Fibras de cítricos 65% de CitriTex- 9960 16700 17500 16800 15300 13900 16900 17500 16000 14400 2 20 coprocessadas e ACF e 35% de
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 37/55 escleroglucano CS11 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 8240 13400 13700 13200 12000 11600 13800 12900 11700 11800 2 20 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 8880 24400 28000 29300 26300 28000 13000 12300 9200 15600 2 20 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 7540 22100 26500 24100 25650 26000 10500 10400 7680 12400 2 20 ACF e 35% de 31/45 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 4010 8700 6800 7560 6600 6820 6800 6500 6000 6100 1,5 10 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 4880 9520 8240 8780 14120 6780 7600 7800 7300 6520 1,5 20 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 6780 12500 10900 10900 10900 10000 10900 10800 10200 9900 1,5 30 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 1855 3880 3250 3690 3500 3700 3060 2950 2800 2800 1 10 ACF e 35% de escleroglucano CS11
Descrição do teste Concentrações na Viscosidade (Cps) Temperatura ambiente Viscosidade (Cps) 45°C blenda D0 D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % Óleo de % óleo semente de de coco colza 65% de CitriTex- 2470 5130 4580 4260 4360 4430 4050 3760 3800 3590 1 20 ACF e 35% de escleroglucano CS11
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 38/55 65% de CitriTex- 3410 6500 6040 5620 6100 5500 5600 5500 5300 5000 1 30 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 652 940 1005 1015 990 1020 915 900 905 900 0,5 10 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 832 1210 1300 1325 1280 1300 1170 1145 1190 1175 0,5 20 ACF e 35% de escleroglucano CS11 32/45
65% de CitriTex- 1044 1600 1720 1680 1710 1655 1570 1540 1490 1505 0,5 30 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 6800 11500 12600 11800 11500 10500 11700 10700 10400 9560 2 10 ACF e 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex- 11200 18000 18300 17400 18350 17400 19000 18700 18000 16600 2 30 ACF e 35% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex- 3580 5960 6760 6440 6600 6440 4960 4630 5060 4610 2 10 ACF e 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex- 5100 14550 12650 14700 14120 15000 7200 5370 2 30 ACF e 25% de escleroglucano CS11
Descrição do teste Concentrações na Viscosidade (Cps) Temperatura ambiente Viscosidade (Cps) 45°C blenda D0 D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % Óleo de % óleo semente de de coco colza 75% de CitriTex- 4500 13440 10900 11280 10900 11500 6220 5700 5680 6800 2 20 ACF e 25% de escleroglucano CS11
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 39/55 75% de CitriTex- 6180 11120 12500 12400 12180 11140 7780 6820 6120 6760 2 20 ACF e 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex- 5080 7740 8060 8700 8060 7340 6220 6200 5880 5660 2 10 ACF e 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex- 7900 28500 27850 26900 27700 28300 7140 2 30 ACF e 25% de escleroglucano CS11 33/45
Fibras de cítricos 65% de CitriTex- 7380 8750 8140 7900 8200 7440 8380 8260 7620 7200 2 20 coprocessadas e ACF e 35% de escleroglucano CS6 escleroglucano CS6 65% de CitriTex- 6600 7400 7220 6620 6400 6200 7300 6980 6500 5700 2 20 ACF e 35% de escleroglucano CS6 65% de CitriTex- 7440 14120 12800 16200 13700 11200 7600 8120 7000 7300 2 20 ACF e 35% de escleroglucano CS6 65% de CitriTex- 6500 14540 15700 11700 14500 14500 6850 6860 6500 5700 2 20 20 ACF e 35% de escleroglucano CS6 65% de CitriTex- 1970 2300 2170 2200 2240 2160 2350 2500 2415 2455 1 20 ACF e 35% de escleroglucano CS6 65% de CitriTex- 444 520 490 505 530 550 555 570 600 650 0,5 10 ACF e 35% de escleroglucano CS6
Descrição do teste Concentrações na Viscosidade (Cps) Temperatura ambiente Viscosidade (Cps) 45°C blenda D0 D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % Óleo de % óleo semente de de coco colza COMPARATIVO - 90% de CitriTex- 3320 16260 14800 12300 13240 11600 5420 4700 5310 4380 2 20 Fibras de cítricos ACF e 10% de coprocessadas e Satiagel VPC 512 Satiagel 75% de CitriTex- 1765 7340 7900 7380 7420 7960 4100 3760 2890 2700 2 10
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 40/55 ACF e 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- 3800 18200 20950 22700 23200 20900 9000 5080 2 30 ACF e 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- 2850 7070 7680 7400 7140 8200 5440 4820 4440 3920 2 10 ACF e 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- 3510 12180 13050 12200 12360 14000 5900 5000 6960 5040 2 20 ACF e 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- 6140 19350 26050 25500 25000 27150 2700 2 30 34/45
ACF e 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- 2390 9580 13100 12440 12800 14000 5020 6180 3100 3600 2 20 ACF e 25% de Satiagel VPC 512 65% de CitriTex- 3310 13100 15020 14520 15000 14980 5920 6300 5700 2 20 ACF e 35% de VPC 512 de Satiagel COMPARATIVO - 65% de CitriTex- 6520 12000 11000 10600 10800 10300 10280 9860 9080 8800 2 20 Fibras de cítricos ACF e 25% de coprocessadas, CS11 e 10% de escleroglucano e eritritol eritritol Controle - Fibras de Citri-Tex ACF 6000 20000 27000 24200 13000 11900 2 20 cítricos Controle - Escleroglucano 13000 30500 33800 32200 31200 28000 22200 13000 10100 13900 2 20 Escleroglucano CS11 Escleroglucano 10080 22800 23800 25600 25000 22300 19900 17500 21500 16600 2 10 CS11
Descrição do teste Concentrações na Viscosidade (Cps) Temperatura ambiente Viscosidade (Cps) 45°C blenda D0 D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % Óleo de % óleo semente de de coco colza Controle - Escleroglucano 9260 11450 10700 10760 10500 10400 11600 11760 11300 10800 2 20 Escleroglucano CS6 Escleroglucano 8220 11800 13500 13100 11700 11020 10700 9800 9880 9800 2 20 CS6
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 41/55 Tabela 3 - pH Descrição do teste Concentrações na pH à temperatura ambiente pH a 45°C COMPOSIÇÃO blenda D1 W1 W2 W4 W8 W1 W2 W4 W8 CPF% % óleo de % óleo de semente de coco colza Fibras de cítricos 65% de CitriTex- coprocessadas e escleroglucano ACF e 35% de 4,55 4,68 4,51 4,55 4,44 4,55 4,43 4,45 4,32 2 20 CS11 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,38 4,91 4,39 4,39 4,35 4,68 4,33 4,33 4,26 2 20 35/45 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,64 4,67 4,48 4,51 4,36 4,61 4,44 4,46 4,41 2 20 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,36 4,39 4,36 4,36 4,32 4,34 4,33 4,35 4,28 2 20 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,59 4,73 4,71 4,67 4,57 4,59 4,54 4,54 4,4 1,5 10 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,51 4,60 4,66 4,62 4,54 4,52 4,55 4,49 4,4 1,5 20 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,57 4,54 4,51 4,54 4,44 4,47 4,45 4,43 4,36 1,5 30 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,77 4,72 4,44 4,71 4,75 4,69 4,55 4,58 4,5 1 10 escleroglucano CS11
Descrição do teste Concentrações na pH à temperatura ambiente pH a 45°C COMPOSIÇÃO blenda 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,65 4,62 4,71 4,64 4,6 4,57 4,56 4,53 4,42 1 20 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,64 4,66 4,56 4,55 4,54 4,50 4,51 4,44 4,34 1 30 escleroglucano CS11
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 42/55 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,80 4,90 4,96 4,99 4,56 4,81 4,74 4,71 4,59 0,5 10 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,69 4,79 4,73 4,72 4,73 4,72 4,65 4,65 4,5 0,5 20 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,72 4,79 4,67 4,64 4,65 4,60 4,55 4,55 4,39 0,5 30 escleroglucano CS11 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,58 4,58 4,59 4,47 4,50 2 10 escleroglucano CS11 36/45
65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,59 4,45 4,50 4,40 4,41 2 30 escleroglucano CS11 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,11 4,06 4,07 4,02 4,04 4,06 3,98 3,97 3,99 2 10 escleroglucano CS11 75% de CitriTex- ACF e 25% de 3,95 4,00 3,95 3,95 4,03 3,91 2 30 escleroglucano CS11 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,04 4,05 4,02 4,04 4,03 4,00 3,98 3,95 3,93 2 20 escleroglucano CS11 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,48 4,31 4,32 4,34 4,32 4,31 4,28 4,30 4,23 2 20 escleroglucano CS11 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,28 4,37 4,37 4,39 4,36 4,34 4,31 4,32 4,29 2 10 escleroglucano CS11
Descrição do teste Concentrações na pH à temperatura ambiente pH a 45°C COMPOSIÇÃO blenda 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,39 4,32 4,22 4,29 4,32 4,30 4,3 4,28 4,29 2 30 escleroglucano CS11 Fibras de cítricos 65% de CitriTex- coprocessadas e escleroglucano ACF e 35% de 4,68 4,78 4,73 4,59 4,65 4,58 4,58 4,49 4,41 2 20 CS6 escleroglucano CS6
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 43/55 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,54 4,48 4,53 4,46 4,44 4,45 4,42 4,38 4,29 2 20 escleroglucano CS6 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,52 4,64 3,67 4,53 4,51 4,61 4,44 4,46 4,41 2 20 escleroglucano CS6 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,46 4,36 4,39 4,36 4,36 4,34 4,33 4,35 4,28 2 20 20 escleroglucano CS6 65% de CitriTex- ACF e 35% de 4,88 4,84 4,78 4,72 4,71 4,68 4,70 4,64 4,53 1 20 escleroglucano CS6 37/45
65% de CitriTex- ACF e 35% de 5,04 5,08 4,91 4,86 4,82 4,92 4,83 4,85 4,68 0,5 10 escleroglucano CS6 COMPARATIVO - Fibras de 90% de CitriTex- cítricos coprocessadas e ACF e 10% de 3,67 3,66 3,66 3,67 3,70 3,64 3,67 3,60 3,55 2 20 Satiagel Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- ACF e 25% de 3,89 3,74 3,82 3,82 3,82 3,81 3,81 3,76 3,66 2 10 Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- ACF e 25% de 3,78 3,94 3,82 3,70 3,82 3,81 3,74 2 30 Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,14 4,08 4,06 4,08 4,05 4,04 4,07 4,01 4,04 2 10 Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,03 3,98 4,03 4,05 4,06 3,99 3,95 3,98 3,95 2 20 Satiagel VPC 512
Descrição do teste Concentrações na pH à temperatura ambiente pH a 45°C COMPOSIÇÃO blenda 75% de CitriTex- ACF e 25% de 4,16 3,93 3,94 4,00 3,94 3,94 2 30 Satiagel VPC 512 75% de CitriTex- ACF e 25% de 3,86 3,77 3,78 3,74 3,62 3,73 3,73 3,67 3,55 2 20 Satiagel VPC 512
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 44/55 65% de CitriTex- ACF e 35% de VPC 4,21 4,17 4,17 4,2 4,15 4,11 4,11 4,09 3,97 2 20 512 de Satiagel COMPARATIVO - Fibras de 65% de CitriTex- cítricos coprocessadas, ACF e 25% de CS11 4,64 4,45 4,46 4,46 4,44 4,41 4,45 4,38 4,26 2 20 escleroglucano e eritritol e 10% de eritritol Controle – Fibras de cítricos Citri-Tex ACF 4,27 4,24 4,24 4,24 4,21 4,21 2 20 Controle - Escleroglucano Escleroglucano CS11 6,35 6,32 6,43 6,43 6,37 6,39 6,40 6,41 2 20 Escleroglucano CS11 6,58 6,38 6,61 6,53 6,52 6,57 6,59 6,71 2 10 Controle - Escleroglucano Escleroglucano CS6 6,81 6,71 6,73 6,46 2 20 Escleroglucano CS6 6,79 6,61 6,82 6,60 6,54 6,41 6,30 6,08 2 20 38/45
[00104] Os resultados na Tabela 3 mostram que uma emulsão que compreende fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano fornecem uma formulação tópica com um pH de 4 a 5. Em particular, os resultados demonstram que uma emulsão que compreende fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano fornece uma formulação tópica que mantém um pH similar ao longo do período de 4 semanas.
[00105] As emulsões que compreendem fibras de cítricos coprocessadas com satiagel forneceram formulações com um pH mais ácido. Em contrapartida, o escleroglucano sozinho fornece uma formulação com um pH mais alcalino.
Tabela 4 - Sensorial Descrição do teste Concentrações na Sensorial à temperatura ambiente blenda D0 D1 W1 W2 Coleta Fresca Absorção Oleosa Fibras de cítricos 65% de CitriTex-ACF Macia, fresca, coleta média, aquosa, fresca, boa absorção 2 5 5 1 coprocessadas e e 35% de ligeiramente fresca sem resíduos de óleo escleroglucano escleroglucano CS11 oleosa ao toque
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 46/55 CS11 da mão 65% de CitriTex-ACF oleosa, mas aplicação aquosa, fresca, fria, um 3 4 3 3 e 35% de macia e sem mas com sensação pouco oleosa escleroglucano CS11 resíduos tátil oleosa 65% de CitriTex-ACF alta coleta, oleosa sensação agradável fresca no início, mas 3 2 2 4 e 35% de de loção, mas oleosa, depois oleosa escleroglucano CS11 sem resíduos 65% de CitriTex-ACF leve, fresca, não aquosa, leve, lisa 2 3 3 2 e 35% de oleosa escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF rala e oleosidade superior a lisa, fresca, mais 3 2 2 3 e 35% de ligeiramente 10%, baixa coleta pesada que 10% 40/45 escleroglucano CS11 oleosa 65% de CitriTex-ACF oleosa demais oleosa demais e aquosa no início, 4 2 2 4 e 35% de escorregadia mas depois muito escleroglucano CS11 oleosa 65% de CitriTex-ACF boa, fresca, lisa, aquosa, pele aquosa, fresca, 1 4 4 2 e 35% de aquosa, sem macia hidratante escleroglucano CS11 coleta 65% de CitriTex-ACF oleosa leve e aquosa, lisa e fresca, 1 2 2 4 e 35% de sensação tátil muito sensação tátil oleosa escleroglucano CS11 oleosa 65% de CitriTex-ACF oleosa muito pesada e muito pesada e 2 1 1 5 e 35% de oleosa na pele oleosa escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF fresca, lisa, espessa, sensação agradável, 3 2 3 2 e 35% de mas de rápida suave, fresca escleroglucano CS11 absorção 65% de CitriTex-ACF aquosa, mas pesada e oleosa sensação tátil mais 5 3 2 4 e 35% de depois sensação pesada e escleroglucano CS11 tátil muito oleosa ligeiramente oleosa
Descrição do teste Concentrações na Sensorial à temperatura ambiente blenda D0 D1 W1 W2 Coleta Fresca Absorção Oleosa Fibras de cítricos 65% de CitriTex-ACF oleosa e pesada rala e fresca, mas lisa fresca, mas 3 2 3 3 coprocessadas e e 35% de depois escorregadia e oleosa e escleroglucano escleroglucano CS6 oleosa escorregadia CS6 65% de CitriTex-ACF rala e oleosa, rala e oleosa, óleo em rala e oleosa, óleo 1 4 4 1 e 35% de óleo em excesso excesso em excesso
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 47/55 escleroglucano CS6
Tabela 5 - Espectrômetro de cor Descrição do teste Concentrações na Espectrômetro de cor blenda L* a* b* L* L* L* Média a* a* a* Média b* b* b* Média Fibras de cítricos 65% de CitriTex-ACF e 78,11 78,02 78,08 78,07 -0,14 -0,12 -0,15 -0,14 7,45 7,58 7,32 7,45 coprocessadas e 35% de escleroglucano escleroglucano CS11 CS11 65% de CitriTex-ACF e 76,63 77,11 76,75 76,83 0,22 0,18 0,19 0,20 9,45 9,44 9,49 9,46 35% de escleroglucano CS11 41/45
65% de CitriTex-ACF e 72,65 71,74 72,18 72,19 -0,54 -0,46 -0,47 -0,49 5,75 6,09 5,98 5,94 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 73,35 73,15 73,00 73,17 -0,15 -0,07 -0,08 -0,10 7,57 7,63 7,73 7,64 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 78,80 78,86 78,87 78,84 -0,31 -0,30 -0,29 -0,30 5,26 5,27 5,26 5,26 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 80,63 81,60 80,95 81,06 -0,26 -0,31 -0,25 -0,27 5,18 5,17 5,44 5,26 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 81,39 81,22 81,50 81,37 -0,31 -0,30 -0,33 -0,31 5,70 5,66 5,69 5,68 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 79,80 79,50 79,72 79,67 -0,51 -0,49 -0,50 -0,50 4,36 4,51 4,42 4,43 35% de escleroglucano CS11
Descrição do teste Concentrações na Espectrômetro de cor blenda L* a* b* L* L* L* Média a* a* a* Média b* b* b* Média 65% de CitriTex-ACF e 81,69 81,58 81,59 81,62 -0,42 -0,38 -0,41 -0,40 4,71 4,75 4,65 4,70 35% de escleroglucano CS11 65% de CitriTex-ACF e 82,82 82,43 82,28 82,51 -0,42 -0,42 -0,40 -0,41 4,68 4,67 4,74 4,70 35% de escleroglucano
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 48/55 CS11 65% de CitriTex-ACF e 78,62 78,65 78,64 -0,60 -0,60 -0,60 3,59 3,56 3,58 35% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex-ACF e 67,03 66,43 65,99 66,48 -0,99 -1,01 -1,09 -1,03 4,83 4,62 4,45 4,63 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex-ACF e 70,89 70,94 70,79 70,87 -0,89 -0,88 -0,84 -0,87 5,56 5,41 5,51 5,49 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex-ACF e 69,11 68,87 68,39 68,79 -0,95 -0,91 -0,94 -0,93 5,03 5,27 5,27 5,19 25% de escleroglucano 42/45
CS11 75% de CitriTex-ACF e 69,36 69,45 68,93 69,25 -0,36 -0,40 -0,44 -0,40 7,40 7,04 7,18 7,21 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex-ACF e 66,90 66,08 66,15 66,38 -0,48 -0,50 -0,47 -0,48 7,03 7,11 7,03 7,06 25% de escleroglucano CS11 75% de CitriTex-ACF e 72,26 72,00 72,00 72,09 -0,14 -0,14 -0,12 -0,13 7,86 7,83 7,82 7,84 25% de escleroglucano CS11 Fibras de cítricos 65% de CitriTex-ACF e 79,00 79,09 79,02 79,04 -0,09 -0,13 -0,09 -0,10 7,75 7,53 7,75 7,68 coprocessadas e 35% de escleroglucano escleroglucano CS6 CS6 65% de CitriTex-ACF e 79,07 78,98 78,92 78,99 0,10 0,07 0,03 0,07 8,67 8,54 8,45 8,55 35% de escleroglucano CS6 65% de CitriTex-ACF e 75,21 75,15 75,01 75,12 -0,30 -0,30 -0,31 -0,30 7,02 6,86 6,93 6,94 35% de escleroglucano CS6
Descrição do teste Concentrações na Espectrômetro de cor blenda L* a* b* L* L* L* Média a* a* a* Média b* b* b* Média 65% de CitriTex-ACF e 74,72 74,78 74,65 74,72 -0,09 -0,09 -0,08 -0,09 7,94 7,98 7,92 7,95 35% de escleroglucano CS6 COMPARATIVO - 90% de CitriTex-ACF e 69,43 69,32 69,34 69,36 -0,72 -0,70 -0,73 -0,72 6,43 6,46 6,41 6,43 Fibras de cítricos 10% de Satiagel VPC 512
Petição 870210084568, de 14/09/2021, pág. 49/55 coprocessadas e 75% de CitriTex-ACF e 66,56 66,50 66,65 66,57 -0,87 -0,87 -0,87 -0,87 5,27 5,25 5,30 5,27 Satiagel 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex-ACF e 71,69 71,97 71,53 71,73 -0,72 -0,70 -0,71 -0,71 6,05 5,75 6,12 5,97 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex-ACF e 66,20 66,03 66,12 66,12 -0,45 -0,56 -0,49 -0,50 7,24 7,01 7,16 7,14 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex-ACF e 68,98 69,05 68,85 68,96 -0,36 -0,30 -0,33 -0,33 7,41 7,59 7,66 7,55 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex-ACF e 71,67 71,65 71,68 71,67 -0,24 -0,25 -0,17 -0,22 7,87 7,77 7,94 7,86 25% de Satiagel VPC 512 75% de CitriTex-ACF e 70,90 70,86 70,88 70,88 -0,69 -0,63 -0,63 -0,65 5,93 5,94 6,01 5,96 25% de Satiagel VPC 512 43/45
65% de CitriTex-ACF e 69,91 69,85 69,82 69,86 -0,39 -0,36 -0,36 -0,37 7,19 7,24 7,29 7,24 35% de VPC 512 de Satiagel Controle - Fibras de Citri-Tex ACF 69,88 69,67 69,60 69,72 0,13 0,07 -0,01 0,06 9,08 8,80 8,80 8,89 cítricos Controle - Escleroglucano CS11 75,30 74,98 76,71 75,66 -0,87 0,92 -0,76 -0,24 4,79 4,81 4,81 4,80 Escleroglucano Escleroglucano CS11 78,74 78,20 76,33 77,76 -0,63 -0,64 -0,73 -0,67 1,13 1,07 1,01 1,07 Controle - Escleroglucano CS6 81,38 81,74 81,51 81,54 0,54 0,58 0,55 0,56 4,79 4,81 4,81 4,80 Escleroglucano Escleroglucano CS6 76,20 76,23 76,02 76,15 -0,78 -0,79 -0,78 -0,78 3,67 3,65 3,74 3,69
[00106] A Tabela 5 mostra uma formulação tópica que compreende uma razão de 35:65 entre escleroglucano e fibras de cítricos que tem uma textura lisa e fresca com rápida absorção pela pele.
[00107] A Tabela 6 mostra que as formulações tópicas preparadas com emulsão compreendendo fibras de cítricos e escleroglucano têm uma cor branca ou quase branca.
[00108] Além disso, a Tabela 6 mostra que emulsões que compreendem as fibras de cítricos sozinhas ou as fibras de cítricos com outros compostos produzem formulações tópicas bege, cinza e escuras menos desejáveis. Tabela 6 - Formulações exemplificadoras Nome Nome INCI Fornecedor Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Gel 5 comercial Exemplo 5 Aqua Aqua ---------- q.s.p =100 q.s.p =100 q.s.p =100 q.s.p =100 C*HiForm A Fosfato de hidróxi Cargill 1,5% 12747 propil amido Glicerina Glicerina Cargill 1% 1% Zerose 16952 Eritritol Cargill 1% 1% Dermofeel PA- Fitato de sódio (e) Dr. Straetmans 0,10% 3 Aqua (e) Álcool CitriTex-ACF Fibras de casca de Cargill 1% 2% 1,5% 2% + Actigum cítricos (e) goma CS11 de esclerócio Agri-pure AP Óleo de semente Cargill 10% 30% 75-R de Brassica Campestris Agri-pure AP Óleo de coco Cargill 20% 620 hidrogenado Emultop Lecitina Cargill 0,3% 0,3% Velvet IP Iscaguard Fenoxietanol (e) Isca 1% 1% 1% 1% PEGH etil-hexilglicerina Acetato de Acetato de Rita 0,20% tocoferila tocoferila Fragrância Fragrância Fragrância qs qs qs qs Exemplo 3
[00109] Os xampus foram preparados com fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano de acordo com a invenção. Para propósitos comparativos, a formulação de xampu 3 não incluiu fibra cítrica coprocessada e escleroglucano. As formulações de xampu estão detalhadas na Tabela 7. Tabela 7 – Formulações de xampu
Produto Xampu 1 (% peso de Xampu 2 (% peso de Xampu 3 (% peso de ativo) ativo) ativo) Aqua q.s.p =100 q.s.p =100 q.s.p =100 Fibra de cítricos coprocessada 0,4% 0,4% - com escleroglucano Lauril éter sulfato de sódio 12% 12% 12% Cocamido propil betaína 2% 2% 2% Silicone - 1,5% - Cloreto de hidróxi propil 0,2% 0,2% 0,2% triamônio guar (ex: Activsoft C- 17, disponível junto à Innospec) Sunshine Glitter branco (por 0,2% 0,2% 0,2% exemplo, CB03400, SunChemical) Sal (NaCl) 1,5% 1,5% 1,5% Ácido cítrico e/ou NaOH Ajuste de pH Ajuste de pH Ajuste de pH Fenoxietanol (e) etil- 1% 1% 1% hexilglicerina (por exemplo, Isaguard PEHG, disponível junto à Isca) Perfume qs qs qs
[00110] As formulações de xampu 1 e 2 exibiram boa estabilidade sem separação entre a fase oleosa e a fase aquosa.
[00111] Em contrapartida, a formulação de xampu 3 não incluiu fibras de cítricos coprocessadas e escleroglucano e mostrou sinais significativos de instabilidade à temperatura ambiente, com as partículas de glitter suspensas se separando gradualmente da formulação.
[00112] As características reveladas na descrição precedente, ou as reivindicações a seguir, ou os desenhos em anexo, expressos em suas formas específicas ou em termos de um meio para realização da função revelada, ou um método ou processo para atingir o resultado revelado, conforme apropriado, podem, separadamente, ou em qualquer combinação de tais características, ser utilizadas para realizar a invenção em diversas formas da mesma.
[00113] Embora certas modalidades exemplificadoras da invenção tenham sido descritas, o escopo das reivindicações anexas não se destina a ser limitado apenas a essas modalidades. As reivindicações devem ser interpretadas literalmente, intencionalmente e/ou para abranger equivalentes.
Claims (22)
1. Emulsão compreendendo uma fase aquosa e uma fase oleosa, sendo a emulsão caracterizada por compreender fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano.
2. Emulsão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por as fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano estarem presentes em uma razão entre 90:10 e 10:90, com mais preferência entre 80:20 e 20:80, ou entre 70:30 e 30:70, ou entre 60:40 e 40:60, ou 50:50.
3. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por a quantidade de fase aquosa na emulsão se situar entre 30% em peso e 99%, em peso, ou entre 40% em peso e 60%, em peso, ou entre 60% em peso e 80% em peso, ou entre 70% em peso e 90% em peso.
4. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por a quantidade de fase oleosa na emulsão se situar entre 0,1% em peso e 70% em peso, ou entre 5% em peso e 55% em peso, ou entre 10% em peso e 40% em peso, ou entre 10% em peso e 30% em peso.
5. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por as fibras de cítricos e/ou o 1,3-β-D-glucano estarem dispersos na fase aquosa, na fase oleosa ou em ambas.
6. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por a fase oleosa compreender um óleo natural, óleo hidrogenado, triglicerídeo, óleo de semente de colza ou óleo não natural.
7. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por compreender adicionalmente ao menos um ingrediente adicional selecionado do grupo que consiste em: conservante, sal, vitamina, emulsificante, texturizador, nutriente, micronutriente, açúcar, proteína, polissacarídeo, poliol, glicose, sacarose, glicerol, sorbitol, ajustadores de pH, emolientes, corantes, pigmentos, ativos para a pele, ceras ou silicones.
8. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por as fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano, quando usados para fabricar a emulsão, estarem sob a forma de uma blenda, de preferência uma blenda coprocessada.
9. Emulsão de acordo com a reivindicação 8, caracterizada por a quantidade da blenda na emulsão se situar entre 0,1% em peso e 5% em peso, de preferência entre 0,2% em peso e 3% em peso, com mais preferência entre 0,3% em peso e 3% em peso.
10. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por as fibras de cítricos e/ou o 1,3-β-D-glucano estarem dispersos na fase aquosa, na fase oleosa ou em ambas.
11. Formulação tópica caracterizada por compreender a emulsão conforme definida em qualquer das reivindicações anteriores.
12. Formulação tópica de acordo com a reivindicação 11, caracterizada por ser um cosmético, creme, bálsamo, sabão, filtro solar, hidratante, loção, xampu, produto para pentear, gel para cabelos sem enxágue, condicionador, produto para cuidado dos cabelos, tratamento do couro cabeludo ou tratamento da pele.
13. Blenda seca caracterizada por compreender fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano, sendo que, de preferência, a blenda seca é uma blenda coprocessada.
14. Blenda seca de acordo com a reivindicação 13, caracterizada por a concentração das fibras de cítricos na blenda se situar entre 25% em peso e 99% em peso, ou entre 35% em peso e 95% em peso, ou entre 55% em peso e 85% em peso, e a concentração de 1,3-β-D-glucano na mistura se situar entre 0,1% em peso e 75% em peso, ou entre 1% em peso e 65% em peso, ou entre 5% em peso e 55% em peso ou entre 10% em peso e 55% em peso.
15. Blenda seca de acordo com a reivindicação 13,
caracterizada por as fibras de cítricos e o 1,3-β-D-glucano estarem presentes em uma razão entre 90:10 e 10:90, com mais preferência entre 80:20 e 20:80, ou entre 70:30 e 30:70, ou entre 60:40 e 40:60, ou 50:50.
16. Mistura aquosa caracterizada por compreender a blenda conforme definida em qualquer uma das reivindicações 13, 14 ou 15, sendo que, opcionalmente, a viscosidade da mistura é de 3 a 300.000 cP.
17. Formulação tópica caracterizada por compreender a mistura aquosa conforme definida na reivindicação 16.
18. Formulação tópica de acordo com a reivindicação 11 ou a reivindicação 17, caracterizada por ser um produto para cuidados pessoais.
19. Processo para produzir uma emulsão de fibras de cítricos e um 1,3-β-D-glucano, caracterizado por compreender as etapas de: a) fornecer uma blenda de fibras de cítricos e um 1,3-β-D- glucano; b) adicionar a blenda a água e misturar para formar uma fase aquosa. c) dispersar óleo na fase aquosa para obter uma emulsão, sendo que, opcionalmente, o processo inclui adicionalmente uma etapa de homogeneização antes e/ou depois da etapa c).
20. Emulsão, formulação tópica, blenda seca, mistura aquosa, ou processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada(o) por o 1,3-β-D-glucano ser escleroglucano.
21. Emulsão de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizada por ser uma emulsão de óleo em água.
22. Uso de uma blenda seca de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado por se aplicar ao preparo de uma composição para cuidados pessoais.
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