ES2972394T3

ES2972394T3 - Fibras de cítricos secas y usos de las mismas

Info

Publication number: ES2972394T3
Application number: ES16754027T
Authority: ES
Inventors: Gerrit Jan Wilem Goudappel; Hendrikus Theodorus Wilhelmus Maria Vander Hijden; Ivo Kohls; Asier Rodriguez; Krassimir Petkov Velikov; Jacques Andre Christian Mazoyer
Original assignee: Cargill Inc
Current assignee: Cargill Inc
Priority date: 2015-07-30
Filing date: 2016-07-27
Publication date: 2024-06-12
Anticipated expiration: 2036-07-27
Also published as: PH12018500190A1; AU2016298104B2; US10834953B2; AR107138A1; WO2017019752A1; BR112018001449A2; AU2016298104A1; CN107920563A; BR112018001449B1; MX2018000982A; CA2992310A1; RU2018107114A3; US20210030046A1; EP4230051A2; RU2018107114A; PH12018500190B1; CL2018000255A1; US20210037873A1; US20190053528A1; US20210037874A1

Abstract

La invención se refiere a fibras de cítricos en forma seca que tienen un módulo de almacenamiento (G') de al menos 50 Pa, midiéndose dicho G' en un medio acuoso que contiene una cantidad de 2% en peso de fibras de cítricos dispersadas en el mismo bajo una agitación de bajo cizallamiento de menos de 10000 rpm. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Fibras de cítricos secas y usos de las mismas

Campo de la invención

La invención se refiere a composiciones a base de fibras de cítricos en forma seca y, en particular, a composiciones que son fácilmente dispersables. La invención se refiere además a un método para fabricar dichas composiciones.

Antecedentes

Se sabe que las fibras de cítricos tienen muchas propiedades interesantes que las hacen adecuadas para usar en una diversidad de productos para consumo humano y animal. Las fibras de cítricos se han empleado con éxito, principalmente como aditivos texturizantes, en productos alimenticios, piensos y bebidas, pero también en productos de cuidado personal, farmacéuticos y detergentes. El uso de fibras de cítricos en forma seca (a continuación en la memoria, “ fibras de cítricos secas” ) en la fabricación de los productos anteriores es ventajoso debido al período de validez más largo de las fibras y a los costes reducidos de envío desde una planta de producción de fibra o sitio de almacenamiento a una instalación de procesamiento.

Se conocen fibras de cítricos secas y composiciones que las contienen a partir de, por ejemplo, los documentos WO 2006/033697, WO 2012/016190 y W o 2013/109721. Cuando se secan cuidadosamente, estas fibras de cítricos conocidas pueden retener una superficie específica libre óptima disponible para unir agua tras la rehidratación y la dispersión, lo que a su vez proporciona a dichas fibras capacidades espesantes, buena estabilidad y la capacidad de crear texturas óptimas. Usando diversas técnicas tales como la descrita en el documento WO 2012/016201, las propiedades de las fibras de cítricos secas pueden adaptarse aún más para proporcionar funcionalidades óptimas.

Sin embargo, es difícil preparar fibras de cítricos secas sin afectar a su dispersabilidad en medios acuosos. Un método para mejorar la dispersabilidad de las fibras de cítricos secas en un medio acuoso consiste en funcionalizar o derivatizar las fibras, es decir, injertar diversos restos químicos en la superficie de las fibras. El documento US-5.964.983 describe fibras secas, por ejemplo, fibras de cítricos, funcionalizadas con polisacáridos ácidos retenidos en su superficie. Sin embargo, estas fibras sólo pueden dispersarse en agua con un dispositivo de mezclado de alta cizalla del tipo ULTRA TURRAX y, por lo tanto, no pueden considerarse fácilmente dispersables.

Otro método conocido para proporcionar fibras secas y dispersables implica secar las fibras en presencia de aditivos. Los documentos US 6.485.767 y US 6.306.207 describen composiciones secas que contienen hasta un 20 % en peso de un compuesto polihidroxilado y fibras secas. Aunque se mencionaron las fibras de cítricos siendo un ejemplo adecuado, en el mismo no se informaron datos experimentales que usen tales fibras. Según la parte experimental de estas publicaciones, fibras algo secas (es decir, fibras que tienen un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 77 % en peso y aproximadamente el 23 % en peso de humedad) extraídas de pulpa de remolacha azucarera eran fácilmente dispersables en agua usando sólo agitación vigorosa (500 rpm). Sin embargo, se pueden optimizar aún más las propiedades de estas fibras, en particular, su contenido de humedad y/o sus propiedades viscoelásticas.

También se observó que las composiciones secas conocidas que contienen fibras de cítricos y aditivos pueden tener características indeseables tales como adhesión, lo que a su vez puede provocar problemas durante un procesamiento posterior de las mismas. Además, el comportamiento reológico y la estabilidad viscoelástica de dichas composiciones son inferiores a los óptimos, observándose grandes variaciones en G' cuando se cambia la naturaleza y/o se varían las cantidades de los constituyentes de las composiciones.

El documento WO 94/27451 se refiere a un espesante, estabilizador y agente generador de turbidez natural derivado de frutas cítricas para bebidas y métodos para producir dicho espesante natural.

En consecuencia, existe una necesidad insatisfecha en la industria de fibras de cítricos en forma seca utilizadas tal cual o en composiciones, que puedan dispersarse fácilmente en un medio acuoso y que, tras la dispersión, proporcionen a dicho medio un comportamiento reológico óptimo. Más en particular, se necesitan fibras de cítricos secas utilizadas tal cual o en composiciones, que cuando se dispersen en un medio acuoso, proporcionen al medio acuoso valores G' óptimos y/o una estabilidad viscoelástica óptima.

Sumario de la invención

La presente invención se define por las reivindicaciones 1 a 7.

Breve descripción de las figuras

Las Figuras 1 y 2 muestran curvas de distribución de RMN T2 características de las fibras tras su dispersión en condiciones específicas como se detalla en el presente documento.

Descripción detallada

Cualquier característica de una realización particular de la presente invención puede utilizarse en cualquier otra realización de la invención. La expresión “ que comprende” pretende significar “ que incluye” pero no necesariamente “ que consiste en” o “ compuesto por” . Dicho de otro modo, no es necesario que las etapas u opciones enumeradas sean exhaustivas. Se observa que los ejemplos dados en la descripción a continuación están destinados a aclarar la invención y no pretenden limitar la invención a esos ejemplosper se.De manera similar, todos los porcentajes son porcentajes en peso/peso, a menos que se indique lo contrario. Excepto en los ejemplos y los ejemplos comparativos, o cuando se indique de manera explícita de cualquier otra manera, todos los números en esta descripción que indican cantidades del material o condiciones de reacción, propiedades físicas de los materiales y/o uso han de entenderse como modificadas por la palabra “ aproximadamente” . A menos que se especifique lo contrario, se entiende que los intervalos numéricos expresados en el formato “ desde x hasta y” incluyen x e y. Cuando para una característica específica se describen múltiples intervalos preferidos en el formato “ desde x hasta y” , se entiende que también se contemplan todos los intervalos que combinan los diferentes puntos finales. Para el propósito de la invención, la temperatura ambiental (o ambiente) se define como una temperatura de aproximadamente 20 grados Celsius.

En el presente documento se describen fibras de cítricos en forma seca que tienen un módulo de almacenamiento (G') de al menos 50 Pa, midiéndose dicho G' en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos dispersadas en el mismo con una agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm (no según la presente invención).

El módulo de almacenamiento G' se usa habitualmente en la industria alimentaria para analizar las propiedades reológicas de las dispersiones y, en particular, de las dispersiones a base de fibras. En la técnica, por dispersión a base de fibras se entiende fibras o composiciones que las contienen dispersadas en un medio acuoso. G' es una medida de una energía de deformación almacenada en la dispersión durante la aplicación de fuerzas de cizalla y proporciona una excelente indicación de la capacidad de dicho producto para influir en el comportamiento viscoelástico de dispersión. En este caso, G' se mide en un medio acuoso que contiene una cantidad del 2 % en peso de fibras de cítricos, es decir, con respecto al peso total del medio acuoso. Es muy deseable conseguir dispersiones que tengan valores de G' tan altos como sea posible con concentraciones de fibras tan bajas como sea posible cuando las fibras se dispersan con baja cizalla en el medio acuoso.

Las fibras de cítricos descritas en el presente documento fueron capaces de cumplir los requisitos anteriores y, por lo tanto, estas fibras pueden transmitir propiedades reológicas óptimas a los alimentos, piensos, productos farmacéuticas o formulaciones de cuidado personal que las contengan. Las fibras de cítricos también tienen una dispersabilidad mejorada porque son fácilmente dispersables en el medio acuoso. Por otra parte, ya que dichas fibras de cítricos pueden usarse a concentraciones más bajas para lograr valores de G' aumentados, los fabricantes de alimentos, piensos y otros pueden tener una mayor libertad de diseño para sus respectivas formulaciones, ya que pueden ser capaces de añadir o retirar constituyentes manteniendo al mismo tiempo las propiedades viscoelásticas óptimas de las mismas.

Como se usa en el presente documento, “ dispersibilidad” significa que tras la dispersión en un medio acuoso, por ejemplo, agua, las fibras secas tienen la capacidad de recuperar en gran medida su funcionalidad inicial, en donde por funcionalidad inicial se entiende la funcionalidad de las fibras antes de ser deshidratadas y/o secadas. Las propiedades que definen la funcionalidad inicial pueden incluir la capacidad de hinchamiento de las fibras, la viscoelasticidad, la capacidad de retención de agua y el poder de estabilización.

La expresión “ fácilmente dispersable” como se usa en la presente descripción significa que no es necesario usar medios de alta cizalla, por ejemplo, mezcladores u homogeneizadores de alta cizalla, para dispersar las fibras en un medio acuoso tal como agua para obtener una viscosidad útil; sino más bien que la dispersión de las fibras puede lograrse con equipos de agitación de baja cizalla, tales como, por ejemplo, agitadores magnéticos o agitadores mecánicos, por ejemplo un agitador mecánico IKA® Eurostar equipado con un agitador de hélice de 4 palas R1342 o una mezcladora discontinua superior Silverson L4RT equipada con un tamiz Emulsor (por ejemplo, con orificios redondos de aproximadamente 1 mm de diámetro).

La expresión “ medio acuoso” como se usa en la presente descripción, significa un medio líquido que contiene agua, un ejemplo no limitativo del mismo que incluye agua pura, una disolución acuosa y una suspensión acuosa.

Las fibras descritas en el presente documento son fibras de cítricos. El término “ fibra” , como se usa en el presente documento, se refiere a un objeto alargado que comprende microfibrillas de celulosa, teniendo la fibra una longitud (eje mayor) y una anchura (eje menor), y teniendo una relación entre la longitud y la anchura de preferiblemente al menos 5, más preferiblemente al menos 10, o lo más preferiblemente al menos 15, observada y medida mediante un microscopio electrónico de barrido (MEB) de alta resolución. La longitud de las fibras de cítricos es preferiblemente al menos 0,5 pm, más preferiblemente al menos 1 pm. La anchura de las fibras de cítricos es preferiblemente de 100 nm como máximo, más preferiblemente de 50 nm como máximo, y lo más preferiblemente de 15 nm como máximo.

Las fibras de cítricos son fibras contenidas y obtenidas de los frutos de la familia de cítricos. La familia de cítricos es una familia grande y diversa de plantas de floración. Se considera que la fruta cítrica es un tipo especializado de bayas, caracterizada por una cáscara tipo cuero y un interior carnoso que contiene múltiples secciones llenas de sacos llenos de zumo. Las variedades comunes de la fruta de los cítricos incluyen naranjas, naranjas dulces, mandarinas, kumquats, tangerinas, tangelos, satsumas, mandarinas, toronjas, cidros, pomelos, limones, limones rugosos, limas y limas leech. La fruta cítrica puede ser fruta cítrica de temporada temprana, de temporada media o de temporada tardía. Las frutas cítricas también contienen pectina, común en frutas, pero se encuentran en concentraciones particularmente altas en los cítricos. La pectina es un polisacárido formador de gel con una estructura compleja. Está hecha esencialmente de ácido galacturónico parcialmente metoxilado, ramnosa con cadenas laterales que contienen arabinosa y galactosa, que están unidas a través de un enlace glucosídico. El contenido de pectina de las frutas cítricas puede variar según la temporada, pudiendo tener la fruta madura menos pectina que la fruta verde.

La fibra de cítricos debe distinguirse de la pulpa de cítricos, que son sacos de zumo enteros y a veces se denominan vesículas de cítricos, pulpa gruesa, flotadores, células de cítricos, pulpa flotante, sacos de zumo o pulpa. La fibra de cítrico también debe distinguirse del albedo de cítricos, que es una membrana de segmento que contiene material y un núcleo de la fruta cítrica.

Las fibras de cítricos se obtienen típicamente de una fuente de fibras de cítricos, por ejemplo, cáscara de cítricos, pulpa de cítricos, albedo de cítricos o combinaciones de los mismos. Además, las fibras de cítricos pueden contener los componentes de las paredes celulares primarias de los cítricos tales como celulosa, pectina y hemicelulosas y también pueden contener proteínas.

Preferiblemente, las fibras de cítricos descritas en el presente documento no experimentaron ninguna modificación química sustancial, es decir, dichas fibras no experimentaron procesos de modificación química, tales como esterificación, derivatización o modificación enzimática y combinaciones de los mismos.

Preferiblemente, las fibras de cítricos como se describen en el presente documento tienen una cristalinidad de al menos el 10 %, más preferiblemente al menos el 20 %, lo más preferiblemente al menos el 30 % medido en una muestra seca (menos del 20 % en peso de contenido de agua con respecto al contenido de fibras) mediante el método de difracción de rayos X (método Siegel). Preferiblemente, la cristalinidad de dichas fibras está entre el 10 % y el 60 %.

Las fibras de cítricos adecuadamente preparadas en forma seca se pueden dispersar fácilmente en un medio acuoso aplicando niveles relativamente bajos de cizalla en comparación con las fibras de cítricos secas convencionales. Sin pretender imponer ninguna teoría, se cree que las excelentes propiedades de dispersión de las fibras de cítricos están relacionadas con la estructura que se les transmite en forma seca. Esta estructura se puede caracterizar adecuadamente por un módulo de almacenamiento de cizalla estandarizado (G*) que se determina para una dispersión estandarizada de dichas fibras de cítricos.

También se describen en el presente documento fibras de cítricos (no según la invención), en forma seca que tienen un G* de al menos 50 Pa, en donde G* se mide:

a. proporcionando las fibras en forma de partículas en donde las partículas pueden pasar por un tamiz de 500 |jm moliendo el material de fibras de cítricos usando un mezclador de laboratorio Waring 8010EG equipado con un recipiente de acero inoxidable pulverizador SS110 usando su configuración de baja velocidad (18000 rpm) durante 4 más o menos 1 segundos; tamizando el material molido usando un agitador digital AS200 de Retsch GmbH Alemania con un juego de tamices de 10 mm, 500 jm , 250 jm y 50 jm , mientras se agita durante 1 minuto con un ajuste de amplitud de 60; volviendo a moler y tamizando las partículas mayores de 500 jm hasta que pasan por el tamiz de 500 jm y combinar las fracciones tamizadas;

b. dispersando una cantidad de fibras en forma de partículas para obtener 300 gramos de una dispersión acuosa que comprende el 2 % en peso de fibra de cítricos seca en peso de la dispersión, en donde la dispersión está tamponada a pH 7,0, y en donde las fibras se dispersan usando un mezclador superior Silverson equipado con un tamiz Emulsor que tiene orificios redondos de 1 mm de diámetro a 3000 rpm durante 120 segundos; y

c. determinando G* de la dispersión resultante usando un reómetro de placas paralelas.

La etapa a. del protocolo anterior para la determinación de G* sirve para facilitar la dispersión eficiente durante la etapa b. La fibra de cítricos en forma seca puede tener diversos tamaños de partículas. Por lo tanto, la etapa a. incluye la molienda de la fibra de cítricos para obtener las fibras en la forma de partículas especificada. La molienda adecuada se proporciona mediante molienda en seco usando un mezclador Waring a escala de laboratorio. La dispersión tamponada de la etapa b. puede prepararse usando cualquier sistema tampón adecuado. Preferiblemente, se usa un tampón a base de fosfato. En la etapa c, el mezclador superior Silverson es preferiblemente un mezclador superior L4RT. G* se mide usando cualquier reómetro de placas paralelas adecuado, por ejemplo, un reómetro ARG2 de TA Instruments. G* se mide preferiblemente a un nivel de deformación del 0,1 %. Una forma preferida de establecer el G* es siguiendo el protocolo de la manera que se describe a continuación. El protocolo anterior y los Ejemplos proporcionan métodos para medir el G*. Sin embargo, el G* también puede determinarse mediante un protocolo diferente, siempre que ese protocolo conduzca al mismo resultado físico, es decir, produciría el mismo G* para una preparación particular de fibras de cítricos secas que el protocolo anterior.

Las fibras de cítricos en forma seca como también se han descrito anteriormente en la presente memoria tienen preferiblemente un G* de al menos 100 Pa, más preferiblemente al menos 150 Pa, incluso más preferiblemente al menos 200 Pa, aún más preferiblemente al menos 250 Pa y todavía más preferiblemente al menos 300 Pa e incluso más preferiblemente al menos 350 Pa. Las fibras de cítricos en forma seca tienen preferiblemente un G* de hasta 10000 Pa, y más preferiblemente de hasta 1000 Pa. Por lo tanto, se prefiere particularmente que las fibras de cítricos en forma seca tengan un G* de entre 50 Pa y 10000 Pa, más preferiblemente entre 300 Pa y 1000 Pa.

La presente invención proporciona una composición de materia en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras, teniendo dicha composición un módulo de almacenamiento (G') de al menos 150 Pa, midiéndose dicho G' en un medio acuoso obtenido dispersando en el mismo una cantidad de dicha composición bajo una agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm para obtener una concentración de fibras de cítricos del 2 % en peso con respecto al peso total del medio acuoso,

en donde el módulo de almacenamiento (G') se mide mediante un reómetro de placas paralelas,

en donde el módulo de almacenamiento (G') se mide a un nivel de deformación del 0,1 % y a una temperatura de 20 °C,

en donde el aditivo se elige del grupo que consiste en glucosa, sacarosa, glicerol y sorbitol, en donde la composición tiene una relación de aditivo a fibra de entre 0,4:1,0 y 8,0:1,0 en peso;

obtenida mediante un método que comprende las etapas de:

a. homogeneizar una suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos para obtener una suspensión acuosa de fibras de cítricos;

b. poner en contacto la suspensión acuosa de fibras de cítricos con un disolvente orgánico para obtener una fase precipitada y una fase líquida; en donde el precipitado está en forma de gránulos;

c. separar dicha fase precipitada de la fase líquida para obtener una torta semiseca de fibra de cítricos que tenga un contenido de sustancia seca de al menos el 10 % en peso con respecto a la masa de dicha torta;

d. triturar dicha torta para obtener granos que contengan fibras de cítricos; y mezclar dichos granos con un aditivo elegido del grupo que consiste en glucosa, sacarosa, glicerol y sorbitol para obtener una composición semiseca que comprenda fibras de cítricos y un aditivo; y

e. desolvatar y/o deshidratar dicha composición semiseca para obtener una composición seca que contenga fibras de cítricos y un aditivo.

Preferiblemente, G' es de al menos 170 Pa, más preferiblemente de al menos 190 Pa, todavía más preferiblemente de al menos 250 Pa, todavía incluso más preferiblemente de al menos 300 Pa, lo más preferiblemente de al menos 350 Pa cuando dicha composición se dispersa bajo una agitación de baja cizalla inferior a 5000 rpm, más preferiblemente inferior a 3000 rpm. Preferiblemente, G' es de al menos 375 Pa, más preferiblemente de al menos 425 Pa, incluso más preferiblemente de al menos 475 Pa, todavía incluso más preferiblemente de al menos 550 Pa, todavía incluso más preferiblemente de al menos 600 Pa, lo más preferiblemente de al menos 650 Pa cuando dicha composición se dispersa bajo una agitación de baja cizalla de entre 6000 y 10000 rpm, más preferiblemente de entre 7500 y 8500 rpm.

La composición inventiva, a continuación en la memoria, la composición de la invención, está en forma seca. La composición contiene una cantidad de agua de como máximo el 12 % en peso, más preferiblemente de como máximo el 10 % en peso o más preferiblemente de como máximo el 8 % en peso. Una composición seca de este tipo puede ser más económica de transportar y almacenar.

La composición de la invención comprende un aditivo distribuido entre las fibras de cítricos. Por la expresión"aditivo distribuido entre las libras de cítricos”se entiende en el presente documento que dicho aditivo se distribuye dentro de un volumen definido por la totalidad de las fibras y preferiblemente también entre las microfibrillas que forman las fibras. Preferiblemente, las fibras de cítricos utilizadas en la composición de la invención son las fibras de cítricos también descritas en el presente documento.

Preferiblemente, la composición de la invención contiene el aditivo en una cantidad de al menos el 5 % en peso con respecto al peso de las fibras de cítricos anhidras contenidas en dicha composición, más preferiblemente de al menos el 10 % en peso, incluso más preferiblemente de al menos el 20 % en peso o lo más preferiblemente de al menos el 30 % en peso. El peso de las fibras anhidras de la composición es el peso de las fibras obtenido secando 10 gramos de la composición sin el aditivo a 105 °C en atmósfera normal hasta obtener un peso constante. Puede llevarse a cabo la misma determinación en presencia del aditivo; sin embargo, en este caso la cantidad de aditivo en la muestra ha de sustraerse de la misma. El límite superior para la cantidad de aditivo en la composición de la invención puede mantenerse dentro de grandes variaciones, ya que se observó que las fibras de cítricos contenidas por dicha composición pueden tener la capacidad de incluir de manera óptima dicho aditivo. Un límite superior preferido para la cantidad de aditivo es como máximo el 1000 % en peso con respecto al peso de las fibras en dicha composición, más preferiblemente como máximo el 750 % en peso o lo más preferiblemente como máximo el 500 % en peso.

La composición de la invención tiene una relación aditivo:fibra (A:F) de entre 0,4:1,0 y 8,0:1,0 en peso. Los inventores observaron que la composición de la invención tiene propiedades reológicas estables porque cuando se varía la relación A:F de la composición, el G' varía con una desviación estándar (DESVEST) de como máximo el 50 % de un máximo (MÁX), en donde MÁX es el valor máximo medido del G'.

Para composiciones que comprenden aditivos y fibras, G' puede depender de la cantidad y la naturaleza de las fibras, pero también de la relación A:F. En otras palabras, una composición con una relación A:F específica tiene un G' específico y, al cambiar dicha relación, G' también cambia. La cantidad con la que G' cambia con la relación A:F, por ejemplo, expresada en términos de desviación estándar (DESVEST), puede dar una indicación de la dispersabilidad y la estabilidad reológica (o viscoelástica) de la composición.

Los inventores observaron que al cambiar la relación A:F de la composición de la invención, G' puede experimentar un máximo (MÁX); y que la desviación expresada como DESVEST de G' con respecto a MÁX para diversas relaciones A:F también puede dar una indicación sobre la dispersabilidad y la estabilidad reológica de la composición. Observaron que una mayor desviación de DESVEST con respecto a MÁX puede influir negativamente en la procesabilidad de la composición, ya que pueden ser necesarias etapas de procesamiento con conjuntos de parámetros marcadamente diferentes para cada relación A:F para lograr un procesamiento óptimo de la misma. Los inventores también observaron que diversas características de la composición, tales como la estabilidad en el almacenamiento y la percepción sensorial, incluyendo la textura y la sensación en boca, también pueden verse influidas negativamente por una mayor desviación de DESVEST con respecto a MÁX.

Los inventores observaron que, en las composiciones conocidas, los aditivos no se mezclaban eficientemente con dichas fibras, lo que puede dar como resultado una distribución menos óptima del aditivo entre las fibras. Esto puede reflejarse en el comportamiento reológico menos óptimo de las composiciones, por ejemplo, variaciones grandes del G' de las composiciones con la relación A:F y, en particular, desviaciones grandes de DESVEST con respecto a MÁX.

Para la composición de la invención, la DESVEST característica de las variaciones de G' es como máximo del 50 % del MÁX. Preferiblemente, la DESVEST es como máximo del 40 % de dicho MÁX, más preferiblemente como máximo del 30 % de dicho MÁX, incluso más preferiblemente como máximo del 20 % de dicho MÁX, lo más preferiblemente como máximo del 16 % de dicho MÁX. La composición de la invención también puede considerarse fácilmente dispersable. Por otra parte, los inventores observaron que cuando se varía la relación A:F, los valores de G' obtenidos se agrupan estrechamente alrededor del MÁX; por lo tanto, la composición de la invención puede tener un comportamiento viscoelástico que depende menos de la concentración y/o la naturaleza de los constituyentes añadidos que las composiciones conocidas a base de fibra de cítricos y, por lo tanto, puede ofrecer una mayor libertad de diseño para productos cuyas propiedades reológicas u otras propiedades se modifican con la ayuda de estas fibras de cítricos.

La composición según la invención se obtiene mediante el método que comprende las etapas de:

Es difícil preparar una composición seca que contenga fibras de cítricos sin afectar a la dispersabilidad de la composición en un medio acuoso. Esta dificultad se atribuye a muchos factores (denominados colectivamente en la bibliografía “ hornificación” ) tales como la formación de enlaces de hidrógeno y/o puentes de lactona entre las fibras.

La homificación normalmente reduce el área de superficie libre disponible de las fibras y/o fortalece el enlace entre las fibras, lo que a su vez puede reducir la capacidad de las fibras para absorber líquido y, por lo tanto, para dispersarse. Las composiones que contienen fibras de cítricos secas hornificadas tampoco pueden dispersarse en un medio acuoso, por ejemplo, agua, una solución acuosa o una suspensión acuosa, o pueden dispersarse sólo usando mezcla de alta o ultra alta cizalla.

Se evitó en gran medida la hornificación de las fibras de cítricos en las composiciones secas obtenidas mediante el método proporcionado en la reivindicación 1. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, los inventores creen que cualquiera del G', R2*, SSC e YS, así como las desviaciones reducidas de la DESVEST con respecto a MÁX característica de las composiciones de la invención, pueden indicar una hornificación reducida de dichas fibras.

El método descrito anteriormente contiene una etapa de homogeneización de una suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos (“ suspensión acuosa de fuente” ). La fuente de fibras de cítricos puede ser cáscara de cítricos, pulpa de cítricos, albedo de cítricos o combinaciones de los mismos. La fuente de fibras de cítricos puede ser un subproducto obtenido durante el proceso de extracción de pectina. Preferiblemente, la fuente de las fibras de cítricos es la cáscara de cítricos; más preferiblemente es cáscara de cítricos despectinizada. Dicha suspensión acuosa de fuente comprende preferiblemente un contenido de sustancia seca de al menos el 2 % en peso, más preferiblemente al menos el 3 % en peso, más preferiblemente al menos el 4 % en peso. Preferiblemente, dicho contenido de sustancia seca de dicha suspensión acuosa de fuente es como máximo del 10 % en peso, más preferiblemente como máximo del 8 % en peso, lo más preferiblemente como máximo del 6 % en peso.

La homogeneización de la suspensión de fuente puede llevarse a cabo con varios métodos posibles que incluyen, aunque no de forma limitativa, tratamiento de alta cizalla, homogeneización por presión, cavitación, explosión, tratamientos de aumento y caída de presión, molienda coloidal, combinación intensiva, extrusión, tratamiento ultrasónico y combinaciones de los mismos.

En una realización preferida, la homogeneización de la suspensión acuosa de fuente es un tratamiento de homogeneización a presión que puede llevarse a cabo con un homogeneizador a presión. Los homogeneizadores a presión suelen constar de un émbolo de vaivén o una bomba de pistón junto con un conjunto de válvula de homogeneización fijado al extremo de descarga del homogeneizador. Los homogeneizadores de presión adecuados incluyen los fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia), tales como la serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie, fabricados por APV Corporation de Everett, Massachusetts (EE.UU.). Durante la homogeneización a presión, la suspensión acuosa de fuente se somete a altas velocidades de cizalla como resultado de los efectos de cavitación y turbulencia. Estos efectos se crean por la suspensión acuosa de fuente entrando a alta presión (y baja velocidad) en el conjunto de la válvula de homogeneización desde la sección de la bomba del homogeneizador. Las presiones adecuadas para el método de la invención son de 50 bar a 2000 bar, más preferiblemente entre 100 bar y 1000 bar. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, se cree que la homogeneización provoca alteraciones de la fuente de fibras de cítricos y su disgregación en el componente fibroso.

Dependiendo de la presión particular seleccionada para la homogeneización a presión y del caudal de suspensión acuosa de fuente que pase por el homogeneizador, la suspensión acuosa de fuente puede homogeneizarse en una sola pasada por el homogeneizador o por múltiples pasadas. En una realización, la suspensión acuosa de fuente se homogeneiza mediante una única pasada a través del homogeneizador. En una homogeneización de una sola pasada, la presión usada es preferiblemente de 300 bares a 1000 bares, más preferiblemente de 400 bares a 900 bares, incluso más preferiblemente de 500 bares a 800 bares. En otra realización preferida, la suspensión acuosa de fuente se homogeneiza mediante múltiples pasadas por el homogeneizador, preferiblemente al menos 2 pasadas, más preferiblemente al menos 3 pasadas a través del homogeneizador. En una homogeneización de múltiples pasadas, la presión usada es normalmente inferior a la de una homogeneización de pasada única y preferiblemente de 100 bares a 600 bares, más preferiblemente de 200 bares a 500 bares, incluso más preferiblemente de 300 bares a 400 bares.

El resultado de la etapa de homogeneización es una suspensión acuosa de fibras de cítricos (“ suspensión acuosa de fibras” ) que comprende un contenido de sustancia seca de fibras en esencialmente la misma cantidad que la suspensión acuosa de fuente. Dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto después con un disolvente orgánico. Dicho disolvente orgánico debe ser preferiblemente polar y miscible en agua para facilitar la retirada de agua. Los ejemplos de disolventes orgánicos adecuados que son polares y miscibles en agua incluyen, sin limitarse a, alcoholes tales como metanol, etanol, propanol, isopropanol y butanol. Etanol e isopropanol son disolventes orgánicos preferidos; el isopropanol es el disolvente orgánico más preferido para su uso en el método de la invención. El disolvente orgánico puede usarse en su forma 100 % pura o puede ser una mezcla de disolventes orgánicos. El disolvente orgánico también puede usarse como una mezcla del disolvente orgánico y agua, denominada a continuación en la memoria solución acuosa de disolvente. La concentración de disolvente orgánico en dicha solución acuosa de disolvente es preferiblemente de aproximadamente el 60 % en peso a aproximadamente el 100 % en peso con respecto al peso total de dicha solución, más preferiblemente entre el 70 % en peso y el 95 % en peso, con la máxima preferencia entre el 80 % en peso y el 90 % en peso. En general, concentraciones más bajas del disolvente orgánico son adecuadas para retirar agua y componentes hidrosolubles, mientras que aumentar la concentración de dicho disolvente orgánico también ayuda a retirar aceite y componentes solubles en aceite si se desea. En una realización, se usa en el método de la invención una mezcla de disolventes orgánicos que contiene un codisolvente orgánico no polar (NPO) y el disolvente orgánico o la solución acuosa de disolvente. La utilización de la mezcla de disolventes orgánicos puede mejorar, por ejemplo, la recuperación de componentes solubles en aceite en la pulpa de cítricos. Los ejemplos de codisolventes no polares adecuados incluyen, sin limitarse a, acetato de etilo, metiletilcetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona y tolueno. Los codisolventes de NPO se añaden preferiblemente en cantidades de hasta el 20 % con respecto a la cantidad total de la mezcla de disolventes orgánicos.

La suspensión de fibras se pone en contacto con el disolvente orgánico preferiblemente en una relación suspensión acuosa:disolvente de como máximo 1:8, más preferiblemente como máximo 1:6 o lo más preferiblemente como máximo 1:4. Preferiblemente dicha relación es al menos 1:0,5, más preferiblemente al menos 1:1, con la máxima preferencia al menos 1:2. Preferiblemente, dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto con el disolvente orgánico durante al menos 10 minutos, más preferiblemente durante al menos 20 minutos, lo más preferiblemente durante al menos 30 minutos. Preferiblemente, dicha suspensión acuosa se pone en contacto con el disolvente orgánico durante como máximo varias horas, más preferiblemente durante como máximo 2 horas, con la máxima preferencia como máximo 1 hora.

Según el método descrito anteriormente, dicha suspensión acuosa de fibras se pone en contacto con dicho disolvente orgánico para obtener una fase precipitada y una fase líquida. Los inventores observaron que durante el contacto del disolvente orgánico con la suspensión acuosa de fibras, la suspensión acuosa de fibras libera al menos parte de su contenido de agua en el disolvente orgánico, lo que a su vez hace que las fibras de cítricos precipiten. Por “ faseprecipitada”se entiende en el presente documento una fase que contiene la mayoría de las fibras de cítricos, por ejemplo, más del 80 % de la cantidad total de fibras, preferiblemente más del 90 %, lo más preferiblemente más del 98 % y que también contiene disolvente orgánico y agua. La fase precipitada usualmente se sedimenta debido a las fuerzas de gravedad. La fase precipitada típicamente tiene una apariencia sólida o similar a un gel, es decir, esencialmente mantiene su forma cuando se coloca sobre una superficie de soporte. Por “ faselíquida”se entiende en el presente documento una fase que contiene disolvente orgánico y agua. La fase líquida también puede contener algunas fibras de cítricos que no precipitaron. Según la invención, la fase precipitada se presenta en forma de gránulos, preferiblemente gránulos de tamaño milimétrico. Los tamaños de los gránulos preferidos están entre 1 mm y 100 mm, más preferiblemente entre 5 mm y 50 mm. Por “ el tamaño de un gránulo” se entiende en el presente documento la dimensión más grande de dicho gránulo. La conformación de la fase precipitada en gránulos puede lograrse, por ejemplo, llevando la suspensión acuosa de fibras con agitación a un recipiente que contiene el disolvente orgánico o vertiendo dicha suspensión acuosa en el disolvente orgánico. La cantidad de agitación típicamente dicta el tamaño de los gránulos formados. Se observó que al formar gránulos, se facilita la posterior retirada de agua de dichos gránulos. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, se cree que la formación de gránulos también ayuda a conservar y/o aumentar la superficie específica libre de las fibras de cítricos disponibles para unir agua y también puede evitar el colapso de las fibras.

La fase precipitada se separa posteriormente de la fase líquida para obtener una tarta semiseca de fibras de cítricos (“ tarta de fibra” ). Dicha separación puede lograrse usando métodos conocidos tales como centrifugación, filtración, evaporación y combinaciones de los mismos.

Para aumentar el contenido de sustancia seca, las etapas b) y c) del método de la invención pueden repetirse al menos una vez, preferiblemente antes de llevar a cabo la etapa d). La tarta de fibras también puede someterse a una etapa de extracción. Un método de extracción preferido es presionar, por ejemplo con una prensa normal, una prensa de tornillo o una extrusora. Un método de extracción más preferido es la filtración a presión usando un filtro prensa de cámara volumétrica o un filtro prensa de membrana; filtros de presión vendidos, por ejemplo, por BHS Sonthofen, DE. Se recomienda la retirada de líquido por ambos lados para la filtración a presión, ya que hay más área de filtrado disponible por volumen de tarta de fibra.

La tarta de fibra es semiseca, es decir, tiene un contenido de sustancia seca preferiblemente de al menos el 10 % en peso, más preferiblemente de al menos el 15 % en peso, o lo más preferiblemente de al menos el 20 % en peso con respecto a la masa de dicha tarta. Preferiblemente, dicha tarta tiene un contenido líquido de como máximo el 50 % en peso, más preferiblemente como máximo el 40 % en peso, con la máxima preferencia como máximo el 30 % en peso con respecto a la masa total de dicha tarta. El líquido típicamente contiene disolvente orgánico y agua.

Según el método descrito anteriormente, la torta de fibras se tritura para obtener granos que contienen fibras de cítricos (“ granos de fibra” ), teniendo dichos granos preferiblemente un diámetro de como máximo 100 mm, más preferiblemente como máximo 50 mm, incluso más preferiblemente como máximo 30 mm, todavía incluso más preferiblemente como máximo 10 mm, todavía incluso más preferiblemente como máximo 5 mm, lo más preferiblemente como máximo 3 mm. Por “ diámetro de grano” se entiende en el presente documento la dimensión más grande del grano. El diámetro puede determinarse usando un microscopio equipado con retícula. Pueden usarse cortadores para cortar la tarta de fibra en granos. Alternativamente, la tarta de fibras puede someterse a molienda y/o trituración para darle forma de granos. Los ejemplos de medios adecuados para triturar la tarta de fibras incluyen sin limitarse a un molino cortador, un molino triturador, un molino de púas, un molino de chorro y similares.

Los granos de fibra se mezclan con un aditivo para obtener una composición semiseca que comprende fibras de cítricos y el aditivo. Los ejemplos de los aditivos así como las elecciones preferidas se dan anteriormente y no se repetirán en el presente documento. La mezcla de los granos de fibra con el aditivo puede efectuarse con medios conocidos en la técnica, ejemplos de los mismos que incluyen sin limitarse a un mezclador, un tornillo transportador, un mezclador de agitación con corriente de aire, un mezclador de paletas, un mezclador en Z, un mezclador de tambor, un mezclador de paletas de alta velocidad, un mezclador eléctrico y similares. El aditivo puede proporcionarse en forma sólida o en solución. Preferiblemente, el aditivo se proporciona en una forma sólida, más preferiblemente como un polvo, incluso más preferiblemente como un polvo que tiene un tamaño de partícula promedio (“APS” ) de entre 100 y 500 |jm, más preferiblemente entre 150 y 300 jm ; el APS puede determinarse mediante ASTM C136-06.

La composición semiseca se somete a una etapa de desolvatación y/o deshidratación en donde el disolvente orgánico y/o el agua se extraen de dicha composición. Preferiblemente, el método descrito anteriormente contiene ambas etapas de desolvatación y deshidratación. Se observó sorprendentemente que durante la extracción con disolvente orgánico y/o agua se evitaba en gran medida la hornificación de las fibras de cítricos. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, los inventores atribuyeron la hornificación reducida al preprocesamiento cuidadoso de la composición antes de dicha extracción, como se detalla en las etapas a) a d) del método descrito anteriormente.

La desolvatación y la deshidratación de dicha composición puede llevarse a cabo con un disolvente que elimina el disolvente orgánico y/o el agua de la composición y también puede permitir que el disolvente orgánico se recupere para su uso futuro. La desolvatación también garantiza que la composición seca obtenida sea segura para la molienda y el uso comercial. El desolvatador puede emplear calor indirecto para retirar el disolvente orgánico de la composición; la ventaja de usar dicho calor indirecto es que pueden extraerse cantidades significativas de disolventes orgánicos. También, el calor directo puede proporcionarse para el secado, por ejemplo, proporcionando aire caliente de secadores ultrarrápidos o secadores de lecho fluidizado. Puede emplearse vapor directo, si se desea, para retirar cualquier traza de disolvente orgánico que quede en la composición. Los vapores del desolvatador preferiblemente se recuperan y se suministran a un alambique para recuperar al menos una parte del disolvente orgánico.

Los tiempos de retención para la etapa de desolvatación y/o deshidratación puede variar en un amplio intervalo, pero puede ser de aproximadamente 5 minutos o menos. Las temperaturas adecuadas a las que se lleva a cabo dicha etapa de desolvatación y deshidratación dependen de factores tales como el tipo de disolvente orgánico y con mayor frecuencia oscilan entre aproximadamente 4 °C y aproximadamente 85 °C a presión atmosférica. Las temperaturas pueden aumentarse o reducirse adecuadamente para funcionar a presiones por encima o por debajo de la presión atmosférica. Opcionalmente, se usan técnicas tales como ultrasonidos para mejorar la eficiencia de la desolvatación y la deshidratación. Al mantener un sistema cerrado, pueden minimizarse las pérdidas de disolvente. Preferiblemente, al menos aproximadamente el 70 % en peso del disolvente orgánico se recupera y se reutiliza.

La deshidratación puede efectuarse con medios conocidos en la técnica, ejemplos de los mismos que incluyen sin limitarse a secadores de paletas, secadores de lecho fluidizado, secadores de vacío agitados, secadores de tambor, secadores de placas, secadores de cinta, secadores de microondas y similares. Preferiblemente, la temperatura de deshidratación es de como máximo 100 °C, más preferiblemente como máximo 80 °C, con la máxima preferencia como máximo 60 °C. Preferiblemente, la temperatura de deshidratación es al menos 30 °C, más preferiblemente al menos 40 °C, con la máxima preferencia al menos 50 °C.

La etapa de desolvatación y/o deshidratación se lleva a cabo para obtener una composición seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo, teniendo dicha composición seca un contenido de humedad de como máximo el 12 % en peso, más preferiblemente como máximo el 10 % en peso, lo más preferiblemente como máximo el 8 % en peso.

Se observó que las composiciones de la invención tienen una estabilidad viscoelástica óptima, por ejemplo, menos fluctuaciones en el comportamiento viscoelástico de las composiciones. La capacidad de las composiciones de la invención para suavizar las fluctuaciones viscoelásticas puede permitir un procesamiento más fiable de las mismas, lo que a su vez puede conducir a una calidad óptima de diversos productos que contienen dicha composición, por ejemplo, alimentos, piensos, productos de cuidado personal y farmacéuticos.

Las composiciones de la invención se usan adecuadamente en la producción de una gran diversidad de composiciones alimenticias. Los ejemplos de composiciones alimenticias que comprenden las mismas, a las que se refiere la invención, incluyen: bebidas de alta gama, tales como café, té negro, té verde en polvo, cacao, sopa de judías adzuki, zumo, zumo de soja, etc.; bebidas que contienen componentes lácteos, tales como leche cruda, leche procesada, bebidas con ácido láctico, etc.; una diversidad de bebidas que incluyen bebidas enriquecidas con nutrición, tales como bebidas fortificadas con calcio y similares y bebidas que contienen fibras dietéticas, etc.; productos lácteos, tales como mantequilla, queso, yogur, crema para café, nata para montar, crema pastelera, pudín de natillas, etc.; productos congelados, tales como helado, helado suave, lactohelado, leche helada, sorbete, yogur helado, etc.; productos alimenticios grasos procesados, tales como mayonesa, margarina, emulsión para untar, grasa para cocinar, etc.; sopas; guisos; aderezos tales como salsa, TARE, (salsa de aderezo), aliños, etc.; una variedad de condimentos en pasta representadas por mostaza amasada; una variedad de rellenos tipificados por mermelada y pasta de harina; una variedad o productos alimenticios similares a una pasta o gel que incluyen mermelada de judía roja, gelatina y alimentos para personas con dificultades para tragar; productos alimenticios que contienen cereales como componente principal, tales como pan, fideos, pasta, pizza, copos de maíz, etc.; pasteles japoneses, estadounidenses y europeos, tales como bombones, galletas, pastas, tortitas, chocolate, torta de arroz, etc; productos marinos amasados representados por un pastel de pescado hervido, un pastel de pescado, etc.; productos ganaderos representados por jamón, embutido, filete de hamburguesa, etc.; platos diarios tales como croquetas, pasta para alimentos chinos, gratín, empanadillas, etc.; alimentos de sabor delicado, tales como tripas de pescado saladas, vegetales encurtidos en sake lee, etc.; dietas líquidas tales como alimentos líquidos para alimentación por sonda, etc.; complementos; y piensos para mascotas. Todos estos productos alimenticios están abarcados dentro de la presente invención, independientemente de cualquier diferencia en sus formas y operación de procesamiento en el momento de la preparación, como se observa en alimentos de retorta, alimentos congelados, alimentos para microondas, etc.

La invención también proporciona una composición alimenticia en forma seca, que comprende la composición de materia en forma seca según la invención.

Se descubrió sorprendentemente que la composición en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo de la presente invención puede dispersarse fácilmente en un medio acuoso. Por lo tanto, estas fibras y composiciones pueden usarse ventajosamente en la fabricación de composiciones que comprenden fibras de cítricos dispersadas. Tradicionalmente, la explotación de las propiedades de las fibras de cítricos para preparar una composición con propiedades reológicas excelentes requiere el uso de equipos que puedan transmitir una cizalla de alta a muy alta durante la fabricación de la composición. Estos equipos usualmente son caros y en funcionamiento consumen una cantidad relativamente grande de energía. Por otra parte, dichos niveles elevados de cizalla pueden ser perjudiciales para las propiedades de otros constituyentes de una composición de este tipo. En particular, si el producto es un producto alimenticio, por ejemplo, el tratamiento de alta cizalla puede afectar negativamente al sabor, aroma y/u otras propiedades organolépticas proporcionadas por otros ingredientes. El uso de las fibras de cítricos o la composición en forma seca que comprende fibras de cítricos de la presente invención permite la fabricación de productos intermedios o finales con fibras de cítricos dispersadas requiriendo al mismo tiempo una menor cantidad de energía de cizalla para obtener los mismos o incluso mejores beneficios de las fibras de cítricos dispersadas en el producto manufacturado. Por lo tanto, las fibras de cítricos y la composición de materia en forma seca de la presente invención proporcionan mayor flexibilidad y eficiencia en la fabricación de dicho producto.

Por consiguiente, la presente invención proporciona un método para preparar una composición que comprende una fase acuosa en donde la fase acuosa comprende fibras de cítricos dispersadas, en donde el método comprende la etapa de dispersar una fuente de fibras de cítricos en un medio acuoso para formar de este modo al menos parte de dicha primera fase acuosa; y en donde la fuente de fibras de cítricos es la composición en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras según la presente invención. La fase acuosa puede prepararse con una diversidad de propiedades reológicas y puede seleccionarse, por ejemplo, para que tenga cualquier consistencia entre una consistencia muy fluida (diluida como agua) y una consistencia muy viscosa, que se puede coger con una cuchara o gelificada. El nivel de fibra de cítricos en la fase acuosa puede ajustarse adecuadamente a los requisitos reológicos para el producto particular. Típicamente, la fase acuosa puede comprender entre el 0,01 y el 10 % en peso de fibras de cítricos dispersadas con respecto al peso de la fase acuosa, y preferiblemente comprende entre el 0,05 y el 5 % en peso, incluso más preferiblemente entre el 0,1 y el 3 % en peso de fibras de cítricos dispersadas. La fuente de fibras de cítricos que se usa en el presente método es una composición de materia en forma seca que comprende fibra de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras de cítricos. Asimismo, se prefiere que la composición de fibra de cítricos utilizada como fuente de fibra de cítricos tenga un Parámetro de disponibilidad de fibra (FAP) de al menos 0,70 Hz, más preferiblemente 0,8 Hz e incluso más preferiblemente al menos 0,9 Hz.

El presente método es particularmente útil en la preparación de productos emulsionados. Por lo tanto, el método es preferiblemente un método para preparar una composición en forma de una emulsión aceite/agua. La emulsión aceite/agua es preferiblemente una emulsión comestible. La emulsión comestible aceite/agua comprende preferiblemente del 5 al 50 % en peso de aceite. El aceite típicamente es un aceite comestible. Como entiende el experto, dichos aceites comestibles típicamente comprenden triglicéridos, usualmente mezclas de dichos triglicéridos. Los ejemplos típicos de aceites comestibles incluyen aceites vegetales que incluyen aceite de palma, aceite de colza, aceite de linaza, aceite de girasol y aceites de origen animal.

El presente método también es útil para preparar emulsiones en forma de un aderezo o un condimento similar, porque es adecuado para proporcionar propiedades reológicas que generalmente se consideran deseables para los aderezos. Puesto que dichos aderezos son típicamente de naturaleza ácida, el presente método es preferiblemente para preparar una composición en forma de una emulsión aceite/agua, en donde la composición en forma de una emulsión aceite/agua comprende del 15 al 50 % en peso de aceite y del 0,1 al 10 % en peso de ácido. Se prefiere particularmente que la composición en forma de una emulsión aceite/agua sea una mayonesa.

El presente método también es útil en la preparación de productos emulsionados que comprenden proteínas. Por lo tanto, el método es preferiblemente un método para preparar una composición en forma de una emulsión aceite/agua, en donde la composición en forma de una emulsión aceite/agua comprende proteína, en donde la cantidad de proteína es preferiblemente del 0,1 al 10 % en peso, más preferiblemente del 0,2 al 7 % en peso e incluso más preferiblemente del 0,25 al 4 % en peso de la composición. La proteína puede incluir ventajosamente proteína de leche, que es un componente deseable en muchas composiciones alimenticias. Por lo tanto, la proteína comprende preferiblemente al menos el 50 % en peso de proteína de leche, más preferiblemente al menos el 70 % en peso, incluso más preferiblemente al menos el 90%en peso y aún más preferiblemente consiste esencialmente en proteína de leche. La idoneidad del presente método para transmitir características deseables que derivan de fibras de cítricos a un medio acuoso, en presencia tanto de aceite emulsionado como de proteína de leche, hace que el método sea adecuado para la preparación de tés con leche listos para beber. Por lo tanto, el presente método es preferiblemente un método para preparar una composición en forma de una emulsión aceite/agua, en donde la composición en forma de una emulsión aceite/agua es una bebida a base de té lista para beber. La expresión “ bebida de té lista para beber” se refiere a una bebida a base de té envasada, es decir, una composición bebible sustancialmente acuosa adecuada para el consumo humano. Preferiblemente, la bebida comprende al menos el 85 % de agua en peso de la bebida, más preferiblemente al menos el 90 %. Las bebidas de té con leche listo para beber (RTD) usualmente contienen sólidos de leche como, por ejemplo, proteína de leche y grasa de leche, que proporcionan a las bebidas determinadas propiedades organolépticas como, por ejemplo, una “ sensación en boca cremosa” . Una bebida de té con leche RTD de este tipo comprende preferiblemente al menos el 0,01 % en peso de sólidos de té sobre el peso total de la bebida. Más preferiblemente, la bebida comprende del 0,04 al 3 % en peso de sólidos de té, incluso más preferiblemente del 0,06 al 2 %, aún más preferiblemente del 0,08 al 1 % en peso y aún incluso más preferiblemente del 0,1 al 0,5 % en peso. Los sólidos de té pueden ser sólidos de té negro, sólidos de té verde o una combinación de los mismos. La expresión “ sólidos de té” se refiere al material seco extraíble de las hojas y/o el tallo de la plantaCamellia sinensis,incluyendo, por ejemplo, las variedadesCamellia sinensisvar.sinensisy/oCamellia sinensisvar.assamica.Los ejemplos de sólidos de té incluyen polifenoles, cafeína y aminoácidos. Preferiblemente, los sólidos de té se seleccionan de té negro, té verde y combinaciones de los mismos y, más preferiblemente, los sólidos de té son sólidos de té negro. En caso de que el método sea un método para la preparación de una bebida de té con leche RTD, la fuente de fibras de cítricos que se usa es una composición de materia en forma seca que comprende fibra de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras de cítricos. Se prefiere que la composición de fibra de cítricos utilizada como fuente de fibra de cítricos tenga un Parámetro de disponibilidad de fibra (FAP) de al menos 0,70 Hz, más preferiblemente 0,8 Hz e incluso más preferiblemente al menos 0,9 Hz.

El presente método también es útil para preparar composiciones comestibles que comprenden una fase acuosa, que opcionalmente comprenden un constituyente a base de aceite, pero que no requieren la presencia del constituyente a base de aceite. Por lo tanto, el presente método para preparar una composición en donde la composición comprende al menos una primera fase acuosa que comprende fibras de cítricos dispersadas es preferiblemente un método para preparar una composición alimenticia que comprende una base de sabor y del 0 % en peso al 5 % en peso de aceite, más preferiblemente del 0 % en peso al 2 % en peso, incluso más preferiblemente del 0 % en peso al 1 % en peso e incluso más preferiblemente del 0 % en peso al 0,5 % en peso de aceite con respecto al peso de la composición. En el presente documento, “ base de sabor” significa la base de la composición alimenticia que es responsable de la identificación del producto. La base de sabor es preferiblemente un producto a base de frutas o vegetales, o una mezcla de los mismos. El presente método es especialmente útil para transmitir características reológicas deseables a productos a base de tomate. Por lo tanto, más preferiblemente, la base de sabor es una pasta de tomate, un puré de tomate, un zumo de tomate, un concentrado de tomate o una combinación de los mismos, e incluso más preferiblemente es una pasta de tomate. Por lo tanto, el presente método para preparar una composición que comprende una fase acuosa, es preferiblemente un método para la preparación de una composición en donde la composición es una salsa de tomate o un ketchup de tomate.

El presente método para preparar una composición, en donde la composición comprende una fase acuosa que comprende fibras de cítricos dispersadas, no se limita a la preparación de composiciones comestibles o alimenticias. Las propiedades de la composición de materia en forma seca de la presente invención hacen que el presente método sea particularmente adecuado para transmitir propiedades reológicas deseadas a composiciones que comprenden un sistema tensioactivo. Por lo tanto, la presente invención también proporciona un método para preparar una composición que comprende un sistema tensioactivo, en donde la composición comprende al menos una primera fase acuosa que comprende fibras de cítricos dispersadas, en donde el método comprende la etapa de dispersar una fuente de fibras de cítricos en un medio acuoso para formar de este modo al menos parte de dicha primera fase acuosa; y en donde la fuente de fibras de cítricos es la composición de materia en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras según la presente invención. La fuente de fibras de cítricos es una composición de materia en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras. Se prefiere que la composición de fibra de cítricos utilizada como fuente de fibra de cítricos tenga un Parámetro de disponibilidad de fibra (FAP) de al menos 0,70 Hz, más preferiblemente 0,8 Hz e incluso más preferiblemente al menos 0,9 Hz.

La composición que comprende un sistema tensioactivo comprende preferiblemente el sistema tensioactivo en una cantidad del 0,1 al 50 % en peso, más preferiblemente del 5 al 30 % en peso, e incluso más preferiblemente del 10 al 25 % en peso con respecto al peso de la composición. Existen pocas limitaciones sobre el tipo o la cantidad de los tensioactivos. En general, los tensioactivos pueden elegirse de los tensioactivos descritos en libros de texto bien conocidos como “ Surface Active Agents” vol. 1, de Schwartz y Perry, Interscience 1949, vol. 2 de Schwartz, Perry y Berch, Interscience 1958, y/o la edición actual de “ McCutcheon's Emulsifiers and Detergents” publicada por Manufacturing Confectioners Company o en “Tenside-Taschenbuch” , H. Stache, 2.a ed., Carl Hauser Verlag, 1981; “ Handbook of Industrial Surfactants” (4.a ed.) de Michael Ash e Irene Ash; Synapse Information Resources, 2008. El tipo de tensioactivo seleccionado puede depender del tipo de aplicación para la que está destinado el producto. El sistema tensioactivo puede comprender un tipo de tensioactivo o una mezcla de dos o más tensioactivos.

Preferiblemente, los tensioactivos sintéticos forman una parte importante del sistema tensioactivo. Por lo tanto, el sistema tensioactivo comprende preferiblemente uno o más tensioactivos seleccionados de uno o más de tensioactivos aniónicos, tensioactivos catiónicos, tensioactivos no iónicos, tensioactivos anfóteros y tensioactivos zwitteriónicos. Más preferiblemente, uno o más tensioactivos detergentes son aniónicos, no iónicos o una combinación de tensioactivos aniónicos y no iónicos. Pueden usarse mezclas de tensioactivos aniónicos y no iónicos sintéticos, o un sistema de tensioactivos mixtos totalmente aniónicos o mezclas de tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos y tensioactivos anfóteros o zwitteriónicos según la elección del formulador para la tarea de limpieza requerida y la dosis requerida de la composición de limpieza. Preferiblemente, el sistema tensioactivo comprende uno o más tensioactivos aniónicos. Más preferiblemente, el sistema tensioactivo comprende uno o más tensioactivos aniónicos seleccionados del grupo que consiste en lauril éter sulfatos y alquilbencenosulfonatos lineales.

Para determinadas aplicaciones, la composición que comprende un sistema tensioactivo preferiblemente también comprende del 1 al 8 % en peso de una sal inorgánica, preferiblemente seleccionada de sulfatos y carbonatos, más preferiblemente seleccionada de MgSO4 y Na2SO4 e incluso más preferiblemente MgSO4. La composición que comprende un sistema tensioactivo puede ser cualquier producto que comprenda tensioactivos. Preferiblemente, la composición que comprende un sistema tensioactivo es una composición limpiadora, más preferiblemente una composición de lavado de vajillas a mano. En vista de las propiedades favorables que el presente método proporciona a la composición que comprende el sistema tensioactivo, la composición preferiblemente comprende además partículas suspendibles y/o burbujas de aire.

La invención también se refiere a una composición que comprende un sistema tensioactivo en donde la composición también comprende la composición de materia en forma seca según la invención. En el presente documento, el sistema tensioactivo es como se ha descrito anteriormente. La composición que comprende un sistema tensioactivo es preferiblemente una composición en forma seca. Una composición en forma seca de este tipo comprende una composición de materia en forma seca, en donde dicha composición de materia comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras.

Métodos de medición

•Preparación de muestras: Se prefiere que antes de cualquier caracterización, todas las muestras de fibras de cítricos y composiciones fabricadas en conformidad con los Ejemplos y Experimentos Comparativos que se presentan en el presente documento a continuación, se muelan usando un mezclador de laboratorio Waring 8010EG (Waring Commercial, EE.UU.) equipado con un recipiente pulverizador de acero inoxidable SS110 usando su configuración de baja velocidad (18000 rpm) durante 3 a 5 s. Las muestras molidas se tamizaron usando un agitador digital AS200 de Retsch GmbH Alemania con un juego de tamices de 10 mm, 500 pm, 250 pm y 50 pm (50 * 200 mm), condiciones de tamizado: 1 min con ajuste de amplitud 60. Las partículas mayores de 500 pm pueden molerse nuevamente hasta que pasen por el tamiz de 500 pm.

•Contenido de humedad (“MC”): El contenido de humedad se determinó pesando una muestra molida colocada en un recipiente previamente secado y posteriormente calentando el recipiente que contiene la muestra durante la noche en un horno a 105 °C. El contenido de humedad (en % en peso) se calculó como (A1-A2)/A1 * 100 donde A1 era el peso de la muestra antes del secado en el horno y A2 era el peso de la muestra desecada resultante, a menos que se indique lo contrario.

• ElContenido de sustancia seca (“DS”)se mide según la fórmula:

DS (%) = 100 % - MC (%)

Cuando es necesario determinar el peso de las fibras anhidras en una composición, puede utilizarse el procedimiento anterior mientras se corrige el contenido de humedad para el contenido de aditivo en la muestra.

• LaDesviación estándarse calcula según la siguiente fórmula:

dónde x es el promedio de las muestras y n es el tamaño de la muestra.

•Mediciones de R2*:

°Preparación de muestras para mediciones de RMN:se prepararon dispersiones que tenían concentraciones de fibra del 0,50 % en peso rehidratando muestras molidas y tamizadas en agua desmineralizada. Para cada dispersión, se pesó una cantidad apropiada de muestra (corrigiendo el contenido de humedad y aditivos) en recipientes de plástico de 500 ml y se añadió agua desmineralizada para producir un peso total de 250 g. Después de añadir posteriormente 0,24 g de un conservante (Nipacide BIT20) y ajustar el pH a 3,6 ± 0,1 usando HCl acuoso, se añadió una cantidad adicional de agua desmineralizada para producir una mezcla con un peso total de 300 g. Esta mezcla se homogeneizó a temperatura ambiente usando un mezclador discontinuo superior Silverson L4RT equipado con un tamiz Emulsor (con orificios redondos de aproximadamente 1 mm de diámetro) operado durante 2 min (120 seg.) a 3000 rpm. Se dejó que las mezclas se equilibraran durante la noche, después de lo cual se estandarizó el pH a 3,3 ± 1 usando HCl concentrado.

°Calibración,una alícuota de la mezcla con pH estandarizado resultante se transfirió directamente a un tubo de RMN de fondo plano de 18 cm y 10 mm de diámetro a una altura de llenado de aproximadamente 1 cm, garantizando que tras colocar la muestra en el espectrómetro de RMN, la altura de llenado esté dentro de la región donde el campo de RF de la bobina del espectrómetro de RMN es homogéneo. Para realizar una corrección de fondo (calibración), se centrifugó otra alícuota (Centrífuga Eppendorf 5416) durante 10 min en un vaso Eppendorf de 2 ml a una fuerza de centrifugación relativa de 15000 para separar las fibras del líquido. La capa superior (sobrenadante) de la mezcla centrifugada sin la fibra (en lo sucesivo denominada “ muestra de referencia de matriz” ) se transfirió a un tubo de RMN de fondo plano de 18 cm a una altura de llenado de 1 cm. Tanto la mezcla como la muestra de referencia de matriz se incubaron y se equilibraron a 20 °C durante 10 min. antes de la medición de RMN. La “ fuerza centrífuga relativa” , se define como r * w<2>/ g, donde g = 9,8 ms<-2>es la aceleración gravitacional de la Tierra, r es el radio de rotación de la centrífuga, w es la velocidad angular en radianes por unidad de tiempo. La velocidad angular es w = rpm * 2n / 60, donde rpm es el número de “ revoluciones por minuto” de la centrífuga.

°Medición de RMN, Se recopilaron datos de caída de relajación de Carr Purcell Meiboom Gill (CPMG) para cada mezcla y para cada muestra de referencia de matriz. Se usó un Bruker MQ20 Mini spec operando a una frecuencia de resonancia para protones de 20 MHz, equipado con un cabezal de sonda de temperatura variable estabilizado a 20 °C. Las mediciones se realizaron usando una secuencia de pulsos de relajación T<2>de CPMG para observar la caída de la relajación a 20 °C (VéaseEffects of diffusion on free precession in nuclearmagnetic resonance experiments,Carr, H.Y., Purcell, E.M.,Physical Review,Volumen 94, Número 3, 1954, Páginas 630-638 /Modified spin-echo method for measuring nuclear relaxation times, Meiboom,Meiboom, S., Gill, D.,Review of Scientific Instruments,Volumen 29, Número 8, 1958, páginas 688-691). Los datos se recopilaron con la separación de pulso de 180° ajustado a 200 ps (microsegundos), un tiempo de retraso de reciclaje de 30 segundos, una longitud de pulso de 180° de 5 ps y usando 14,7k pulsos de 180°. La secuencia despliega un ciclo de fase y detección en modo complejo. Antes de la medición, se comprobó la idoneidad del sistema de RMN para estas mediciones (en términos de homogeneidad de campo, etc.) verificando que el T<2>* de agua pura fuese > 2 ms.

°Análisis de datos de RMN (extracción de R2*):Los datos se procesaron con Matlab usando una descomposición de valores singulares para corregir la fase de los datos en cuadratura(“ Towards rapid and unique curve resolution of low-field NMR relaxation data: trilinear SLICING versus two-dimensional curve fitting” ,Pedersen, H.T., Bro, R., Engelsen, S.B.,Journal of Magnetic Resonance.08/2002; 157(1), páginas 141-155. DOI, 10.1006/jmre.2002.2570). Los datos resultantes, corregidos en fase, se transformaron de Laplace inversa a un espectro de T<2>usando la función de restricciones de mínimos cuadrados no negativos de Matlab lsqnonneg (Lawson, C.L. y R.J. Hanson,Solving Least Squares Problems,Prentice-Hall, 1974, Capítulo 23, pág. 161) con límites establecidos para T<2>, que requieren que T<2>esté en el intervalo de 0,01 a 10 segundos y con el parámetro de regularización lambda ajustado a 0,2. R<2>* se determinó de la siguiente manera, a partir de la curva de distribución de T<2>para una mezcla particular, se identificó el pico correspondiente a los protones de agua cuya T<2>se promedia por intercambio entre la fase de agua en masa y la superficie del material de fibras procedente de la masa de fibras. Sin desear quedar limitados por teoría alguna, los inventores creen que el intercambio (y el promedio resultante) se debe a la difusión y al intercambio químico entre la masa y los sitios superficiales de las fibras. Los picos de la fase de agua en masa se distinguen fácilmente, ya que típicamente son los picos con mayor intensidad. De manera similar se identificó el pico correspondiente a la fase de agua en masa en la muestra de referencia de matriz. El valor de T<2>promedio se determinó calculando el promedio ponderado por intensidad del pico. R<2>se define como la inversa de este T<2>promedio, es decir R<2>= 1/T<2>y se expresa en Hz. El R<2>* para una mezcla dada se calcula como la diferencia entre el R<2>de la mezcla y el R<2>de la muestra de referencia de matriz. Por lo tanto, R<2>* es una medida para la interacción del agua a granel con la superficie de fibra disponible (K.R. Brownstein, C.E. Tarr,Journal of Magnetic Resonance(1969) Volumen 26, Número 1, abril de 1977, páginas 17-24). La caracterización de las fibras de cítricos y las composiciones de los Ejemplos y los Experimentos Comparativos en términos de su R<2>* se presenta en la Tabla 1c.

•Mediciones de reología

°Preparación de muestras para mediciones de reología:se fabricaron dispersiones rehidratando en una solución tampón las muestras molidas y tamizadas. Se prepararon dispersiones con concentraciones de fibras del 0,2 % en peso y el 2,0 % en peso. La solución tampón se obtuvo disolviendo 40,824 gramos de KH<2>PO<4>en 2500 g de agua desmineralizada usando una barra agitadora magnética. El pH de la solución tampón se elevó a 7,0 añadiendo gotas de solución de NaOH 5 M, después de lo cual se añadió agua desmineralizada para obtener un total de 3000 gramos de solución tampón. Cada dispersión se preparó pesando la cantidad adecuada de muestra (corrigiendo la humedad y, si es aplicable, el contenido de aditivos) en recipientes de plástico de 500 ml, seguido de la adición de una solución tampón hasta un peso total de 300 g. La muestra se mezcló con la solución tampón mediante agitación suave usando una cuchara. Posteriormente se usaron dos condiciones diferentes para facilitar la dispersión. En una serie de experimentos, cada dispersión se mezcló con un mezclador discontinuo superior Silverson L4RT equipado con un tamiz Emulsor (con orificios redondos de 1 mm de diámetro) durante 2 min a 3000 rpm. En otra serie de experimentos, cada dispersión se trató con el mismo mezclador durante 10 min a 8000 rpm.

°Mediciones de G', YS y viscosidad cinemática:las mediciones se realizaron usando un reómetro ARG2 de TA Instruments Ltd RU equipado con placas paralelas de acero inoxidable pulidas con chorro de arena de 40 mm de diámetro y operado a una temperatura de 20 °C usando una distancia de medición de 1,000 mm. Para garantizar que las mediciones se realicen en muestras representativas, las muestras se agitaron suavemente con una cucharilla justo antes de colocar una alícuota de la muestra en el reómetro. El análisis reológico se llevó a cabo usando un protocolo estándar que incluye un barrido de tiempo, rampas continuas (arriba y abajo) de la velocidad de corte y un barrido de deformación con los siguientes ajustes:

■ Barrido de tiempo: retraso de 10 s, 5 min, tensión del 0,1 % a 1 Hz;

■ Etapa 1 de rampa continua: 0,1 a 500 s-1 duración de la velocidad de cizalla 2 min; modo:

log muestreo: 10 puntos/década;

■ Etapa 2 de rampa continua: 500 a 0,1 s-1 duración de la velocidad de cizalla 2 min; modo:

log muestreo: 10 puntos/década;

■ Barrido de deformación: Barrido: 0,1 a 500 % Tracción a 1 Hz, duración 2 min; modo:

log muestreo: 10 puntos/década.

El paquete de software de análisis de datos de TA Instruments permitió extraer el módulo de almacenamiento G', la viscosidad cinemática y la tensión de fluencia (YS). G' se informa en el tiempo de 300 segundos. La viscosidad cinemática se informa a una velocidad de cizalla de 22 s-1 (curva descendente). La YS se determina a partir del máximo en el gráfico de G' frente al % de deformación y se define como YS = G' * deformación. La caracterización de las fibras de cítricos y las composiciones de los Ejemplos y los Experimentos Comparativos en términos de G', viscosidad e YS, se resumen en las Tablas 2 y 3.

•Capacidad de autosuspensión (SSC):se prepararon 100 ml de una dispersión que tenía un contenido de fibras del 0,1 % en peso como se presentó anteriormente en la sección “ Mediciones de reología” . La dispersión se vertió cuidadosamente para evitar que quedara aire atrapado en un cilindro de medición de vidrio graduado de 100 ml, manteniendo al mismo tiempo el cilindro ligeramente inclinado. La parte superior del cilindro se cerró usando para film. El cilindro cerrado se agitó lentamente inclinándolo diez veces para mezclar y retirar cualquier burbuja de aire que pudiera quedar atrapada en la dispersión. El cilindro se almacenó a temperatura ambiente y se dejó que las fibras sedimentaran por gravedad. Después de 24 horas, se determinó SSC midiendo el volumen ocupado por las fibras determinado por inspección óptica y expresándolo como porcentaje del volumen total. Los valores se informan en la Tabla 1. Cuanto mayor sea el volumen, mayor y, por tanto, mejor será el SSC de la muestra.

• Lasmediciones de relación de viscosidadque indican la capacidad de una muestra de fibra para desarrollar su funcionalidad a baja cizalla se realizaron de la siguiente manera: las dispersiones se prepararon como se presentó anteriormente en la sección “ Mediciones de reología” . Se midió una primera viscosidad sobre las dispersiones siguiendo la metodología presentada en las “ Mediciones de reología” . Posteriormente, las dispersiones se hicieron pasar a través de un homogeneizador a 250 bares y se dejaron reposar durante aproximadamente 1 hora a 20 °C para alcanzar su estado de equilibrio. Se midió una segunda viscosidad en las mismas condiciones presentadas anteriormente. La relación entre la primera viscosidad y la segunda viscosidad se usa como indicador de la capacidad de la muestra para alcanzar la funcionalidad después de una dispersión de baja cizalla.

La invención se describirá ahora con ayuda de los siguientes ejemplos y experimentos comparativos, pero sin limitarse a los mismos.

EJEMPLO 1 (no según la invención)

Las fibras secas de cítricos se fabricaron de la siguiente manera:

Etapa (1) Se añadió agua a cáscaras de cítricos despectinizadas (un subproducto de un proceso de extracción de pectina) para obtener una suspensión acuosa que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 4 % en peso. La suspensión acuosa se cargó una vez en un homogeneizador a presión (homogeneizador APV, Rannie 15-20.56) a 600 bares. Se obtuvo una suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos.

Etapa (2) Se llenó un tanque de precipitación con una solución acuosa de isopropanol (aproximadamente 82 % en peso de isopropanol en agua). La suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos se agitó en el tanque de precipitación usando una bomba volumétrica y se formó en el tanque un precipitado en forma de gránulos que tenían tamaños entre 5 mm y 50 mm. La relación suspensión acuosa:isopropanol fue 1:2. Se proporcionó agitación mientras se llevaba dicha suspensión acuosa al tanque y el precipitado se mantuvo en el tanque durante aproximadamente 30 minutos.

Etapa (3) El precipitado se cargó en un decantador centrífugo (centrífuga Flottweg) operado a más de 4000 rpm, para separar la fase líquida (es decir, agua e isopropanol) de las fibras de cítricos.

Etapa (4) Se repitieron las etapas (2) y (3) y el precipitado se sometió a una etapa de extracción para aumentar el contenido de sustancia seca. La etapa de extracción se llevó a cabo suministrando el precipitado a una prensa de tornillo. La velocidad y presión de la prensa se ajustaron para obtener una tarta semiseca que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 22 % en peso.

Etapa (5) La tarta semiseca se trituró usando un mezclador Lodige tipo FM 300 DMZ, durante aproximadamente 15 a 30 minutos, para obtener granos que tenían tamaños en el intervalo de 1 milímetro.

Etapa (6) La tarta triturada se secó en un horno ventilado a 40 °C durante aproximadamente 2 horas para alcanzar un contenido de humedad de aproximadamente el 8 % en peso.

Las propiedades de las fibras obtenidas se presentan en las Tablas 1(a a c) a 3. La Figura 1 muestra las curvas de distribución de T2 resultantes de la transformada inversa de Laplace obtenida durante el análisis de datos de RMN para la muestra del Ejemplo 1 y la muestra de referencia de matriz correspondiente, respectivamente.

Ejemplos 2 y 3

Las composiciones secas se fabricaron de la siguiente manera:

El Ejemplo 1 se repitió con la diferencia de que en la etapa (5) la torta semiseca triturada se mezcló con sacarosa comercial en dos relaciones de sacarosa:fibra de 0,4:1 y 7:1, respectivamente. Antes de añadirla, la sacarosa comercial se molió a un tamaño de partícula promedio de aproximadamente 250 pm.

Las propiedades de las composiciones obtenidas se presentan en las Tablas 1(a a c) a 3.

La Figura 2 muestra las curvas de distribución de T2 resultantes de la transformada inversa de Laplace obtenida durante el análisis de datos de RMN para la muestra del Ejemplo 2 y la muestra de referencia de matriz correspondiente, respectivamente.

Experimento comparativo 1

Se fabricó una composición seca de la siguiente manera:

Etapa (1) Se añadió agua a cáscaras de cítricos despectinizadas para obtener una suspensión acuosa que tenía un contenido de sustancia seca de aproximadamente el 4 % en peso. La suspensión acuosa se cargó en un homogeneizador a presión (homogeneizador APV, Rannie 15-20.56) a 600 bares. Se obtuvo una suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos.

Etapa (2) La suspensión acuosa que contenía fibras de cítricos se sometió a una etapa de extracción con una prensa de tornillo para aumentar el contenido de sustancia seca a un nivel de aproximadamente el 22 %, % en peso. Etapa (3) La torta semiseca se secó sobre una placa en un horno a 40 °C durante varios días para alcanzar un contenido de humedad de aproximadamente el 8 % en peso.

Las propiedades de las fibras obtenidas se presentan en las Tablas 1(a a c) a 3.

Experimentos comparativos 2 y 3

Se repitió el Ejemplo 1 del documento US-6.485.767. Como aditivo se usó sacarosa comercial en dos relaciones de sacarosa:fibra de 0,1:1 y 5:1, respectivamente, que se añadieron usando un mezclador de paletas y se mezclaron durante 30 minutos. La sacarosa tenía un tamaño de partículas promedio de aproximadamente 250 pm.

Las propiedades de las fibras y las composiciones obtenidas se presentan en las Tablas 1(a a c) a 3. La composición comparativa que tiene una relación de sacarosa:fibra de 5:1 no puede prepararse para mediciones como las otras muestras debido a una mayor adhesión y se desechó.

Valores de capacidad de autosuspensión, r2* y fap

Tabla 1a

Tabla 1b

Como se ha definido en el protocolo anterior, el parámetro FAP se determina en muestras preparadas y analizadas de la misma manera que se describe para el método de medición para R2*, con la única diferencia de que durante la preparación de la muestra, las mezclas que contenían las fibras o las composiciones de la invención en agua se homogeneizaron a 1500 rpm. Sin embargo, no fue posible medir la FAP en las muestras realizadas según los experimentos comparativos, puesto que estas muestras no se dispersaron bien y/o no permanecieron en dispersión el tiempo suficiente para permitir que se realizara la medición.

Para permitir la caracterización de RMN en las muestras de experimentos comparativos, se llevaron a cabo mediciones de R2* en muestras dispersadas a 3000 rpm en lugar de a 1500 rpm. Los resultados se presentan en la Tabla 1c.

Tabla 1c

El hecho de que las mediciones de RMN sólo fueran posibles después de dispersar las muestras de los experimentos comparativos a rpm más altas (por lo tanto, mayor cizalla) puede ser una indicación de un área de superficie libre disponible mayor para las fibras de la invención que la de las fibras conocidas.

Mediciones de reología

Se dispersaron muestras de las fibras y composiciones anteriores en agua mediante agitación en las condiciones mencionadas en las Tablas 2 y 3 para obtener dos concentraciones de fibra, es decir, el 2 y el 0,2 % en peso de fibras en agua, respectivamente. Los datos de reología se presentan en dichas Tablas 2 y 3.

Se observó que las composiciones de la invención tienen una estabilidad viscoelástica óptima, por ejemplo, menos fluctuaciones en el comportamiento viscoelástico de las composiciones. Aunque las DESVEST de las composiciones de la invención estuvieron sistemáticamente por debajo del 50 % del MÁX, las de los experimentos comparativos ni siquiera pudieron determinarse puesto que la muestra comparativa que tenía una relación de sacarosa:fibra 5:1 no era procesable para las mediciones. Se cree que esto demuestra la capacidad de las composiciones de la invención para suavizar las fluctuaciones viscoelásticas, lo que a su vez puede indicar un procesamiento más fiable de las mismas.

También se observó que las composiciones de la invención tenían valores de R2* mayores que las composiciones conocidas que se creía que indicaban que el aditivo se distribuye de manera óptima entre las fibras de cítricos y también entre las microfibrillas que forman las fibras de cítricos. Esto a su vez confirió a la composición de la invención propiedades viscoelásticas únicas incluso con una concentración de fibras de cítricos tan baja como del 0,2 % en peso, proporcionando de este modo economía y facilidad de formulación, proporcionando al mismo tiempo el comportamiento reológico necesario.

También se observó que las composiciones de la invención tenían valores superiores de Parámetro de disponibilidad de fibra (FAP) que las composiciones conocidas, lo que reforzó la creencia de que el aditivo se distribuye de manera óptima entre las fibras de cítricos y también entre las microfibrillas que forman las fibras de cítricos.

En particular, se observó que puede ser posible dispersar fácilmente la composición de la invención aplicando niveles bajos de cizalla (por ejemplo, 3000 rpm) e incluso inferiores, durante períodos de tiempo cortos (por ejemplo, 2 minutos), proporcionando al mismo tiempo homogeneidad y estabilidad de una amplia diversidad de suspensiones, tales como las utilizadas en alimentos, cosméticos, productos farmacéuticos, pero también las utilizadas en productos industriales, tales como pinturas y lodos de perforación.

A partir de los datos presentados también puede observarse que las fibras y composiciones fabricadas según la invención fueron capaces de proporcionar propiedades reológicas óptimas en concentraciones extremadamente bajas, por ejemplo, del 0,2 % en peso. Por el contrario, las fibras y composiciones preparadas según el estado de la técnica no lograron influir en el comportamiento reológico de las dispersiones que las contenían a concentraciones tan bajas.

Además, aunque fácilmente dispersables a niveles de cizalla bajos, las fibras y composiciones de la invención fueron extremadamente eficaces para proporcionar propiedades reológicas óptimas a las dispersiones que las contenían también cuando se dispersaron a niveles de cizalla aumentados (por ejemplo, 8000 rpm) durante un período de tiempo más largo (por ejemplo, 10 min). Aunque en el presente documento se denomina período de tiempo más largo, cabe señalar que 10 minutos es más corto que el tiempo utilizado en la técnica anterior para dispersar fibras.

Sorprendentemente, todas las ventajas mencionadas anteriormente se lograron con fibras de cítricos sustancialmente no modificadas química ni enzimáticamente.

Ejemplo 4 y ejemplo comparativo 4

Se prepararon bebidas de té listas para beber que comprendían fibras de cítricos, homogeneizadas con diferentes tratamientos de cizalla, usando un método según la invención y usando un método comparativo, respectivamente.

Fibras de cítricos

Para el Ejemplo 4 (Ej. 4), se usó la composición seca como se describe en el Ejemplo 2, que comprendía fibras de cítricos y que tenía un contenido de sacarosa del 28,6 % (p/p). En el ejemplo comparativo (CE4) se usaron fibras de cítricos Herbacel AQ+.

Preparación del té con leche listo para beber

Los ingredientes del té con leche se combinaron con agua Millipore caliente a 90 °C como se detalla en la Tabla 4 para formar 800 gramos de té con leche listo para beber.

Tabla 4

Las composiciones de té con leche se homogeneizaron con un mezclador superior Silverson L4RT-A equipado con una rejilla pequeña y un cabezal con orificios de 1 mm durante 5 minutos a 3000 rpm. Parte de las composiciones de té con leche se usó para determinar el tamaño de partícula directamente después del tratamiento Silverson (Ej. 4 y CE4, respectivamente) y otra parte se homogeneizó en un Homogeneizador de Alta Presión Gea Niro Soavi Panda Plus en un pase a 0,25 hPa (250 bar) (Ej 5 y CE5, respectivamente), como se detalla en la Tabla 5.

Tabla 5

Medición del tamaño de partícula

El tamaño de partícula de las muestras de té con leche listo para beber (sin ningún tratamiento previo tal como, por ejemplo, ultrasonidos) se determinó con un Malvern Mastersizer 2000 y se expresó como d (0,1), d (0,5) y d (0,9) en la tabla 6.

El valor de d(0,5) es el diámetro de la esfera equivalente en volumen correspondiente a la mediana del volumen de partículas ponderado por volumen (es decir, la mitad del volumen total del material dispersado está formado por partículas con un volumen inferior o igual a la mediana del volumen y la mitad del volumen total de material dispersado tiene un volumen superior). Correspondientemente, d(0,9) es el valor donde el 90 % del volumen total del material dispersado está formado por partículas con volúmenes inferiores o iguales al volumen de una esfera con este diámetro y d(0,1) es el valor donde el 10 % del volumen total del material dispersado está formado por partículas con volúmenes inferiores o iguales al volumen de una esfera con este diámetro

Tabla 6

La diferencia de tamaño de partícula entre los Ejemplos 4 y 5 según la invención y los Ejemplos Comparativos CE4 y CE5 indica que la estabilidad física de los productos que comprenden la composición de la invención de materia en forma seca que comprende fibras de cítricos y sacarosa es superior a la de las muestras comparativas y que pueden obtenerse tamaños de partículas inferiores con la composición de la invención, incluso con la aplicación de cantidades inferiores de cizalla. Por lo tanto, estos ejemplos demuestran que el método para preparar una composición que comprende una fase acuosa que comprende fibras de cítricos dispersadas según la invención puede usarse para preparar una emulsión aceite/agua, tal como un té con leche RTD con propiedades favorables, usando una cantidad relativamente limitada de energía de cizalla durante la fabricación del producto.

Ejemplos 6 y 7 y ejemplos comparativos 6 y 7

Se compararon e investigaron formulaciones de tensioactivos para lavado de vajillas a mano (HDW) estructuradas con diferentes preparaciones de fibra de cítricos en términos de sus propiedades reológicas. El Ejemplo 6 se estructuró con las fibras de cítricos secas del Ejemplo 1 anterior. El Ejemplo 7 se estructuró con la composición de materia en forma seca del Ejemplo 2 anterior, que contenía el 28,6 % de sacarosa. El Ejemplo comparativo CE6 comprendía fibra de cítricos no desfibrilada (Herbacel AQ+ de tipo N, Herbafood, Alemania). El Ejemplo comparativo CE7 se preparó con material de fibras de cítricos Herbacel AQ+ de tipo N que se desfibriló usando un homogeneizador de alta presión (Panda NS1001L, Niro-Soavi, Parma, Italia) operado a 0,2 hPa (200 bar). La preparación de las muestras se analiza a continuación. Las formulaciones de las composiciones de Ejemplo 6, 7, CE6 y CE7 se proporcionan en la Tabla 7.

La reología de las muestras se analizó con un reómetro de tensión controlada (TA-AR 2000ex, TA Instruments, Delaware, EE.UU.) equipado con una geometría de placa pulida con chorro de arena (diámetro de la placa pulida con chorro de arena 40 mm, distancia de 1,5 mm) para obtener módulos viscoelásticos (G') mediante una oscilación de barrido de tiempo de 5 min a 20 °C con una tensión del 0,1 % y una frecuencia de 1 Hz.

Además, se investigó la capacidad de suspender partículas agitando un 1 % en peso de abrasivo de huesos de aceituna (malla 16-30) en alícuotas de cada una de las 4 muestras, transfiriéndolas en 4 cilindros medidos y realizando un ensayo de estabilidad acelerado mediante el almacenamiento de las muestras en un gabinete con temperatura regulada a 45 °C. Los días 0, 3 y 5 se registró el volumen de las partículas sedimentadas y se expresó como % de sedimento en comparación con el volumen total del producto. Los resultados se presentan en la Tabla 9.

Preparación de muestras:

Las composiciones de lavado de vajillas a mano se fabricaron siguiendo las siguientes instrucciones de preparación: 1. Añadir agua desmineralizada en un vaso de precipitados.

2. Añadir un equivalente del 0,25 % en peso de material de fibras de cítricos e hidratar con un agitador de paletas superior durante 20 minutos (modelo RW27, IKA-Werke, Alemania).

3. Añadir NaOH mientras se mezcla.

4. Añadir ácido LAS mientras se mezcla.

5. Añadir SLES y mezclar hasta que se disuelva.

6. Añadir conservante mientras se mezcla.

7. Ajustar el pH entre 6-7 usando NaOH o ácido cítrico.

8. Para los Ejemplos 6 y 7, y el ejemplo comparativo CE6: Cizallar toda la formulación mediante un solo pase a través de un Silverson en línea a 8000 rpm usando un flujo de 300 ml/min.

9. Para el Ejemplo comparativo CE7: Cizallar toda la formulación mediante un solo pase a través de un homogeneizador de alta presión a 0,2 hPa (200 bar).

10. Añadir MgSO4.7H2O y mezclar hasta que se disuelva.

Tabla 7: Formulaciones de Ej. 6, Ej. 7, CE6 y CE7

Los resultados de las mediciones reológicas de la Tabla 8 muestran que el producto HDW de CE7, estructurado con el material de referencia Herbacel AQ+ como se trató anteriormente, dio como resultado los valores más bajos de G' y tensión de fluencia.

El uso de material de fibras de cítricos predesfibrilada del Ej. 7 en una formulación HDW y una activación adicional mediante un mezclador Silverson en línea, mejoraron significativamente el G' y la tensión de fluencia del producto HDW.

El valor más alto de G' y tensión de fluencia se obtuvo para el producto HDW del Ej. 7, estructurado con la preparación de fibra de cítricos del Ej. 2. La estabilización del material de pared celular primario predesfibrilado utilizado en el Ej.

7 con sacarosa claramente mejoró adicionalmente su capacidad de estructuración tras la activación de baja cizalla. La comparación muestra que el Ejemplo 6 presentó un valor de G' similar al del CE 7. Sin embargo, el Ej. 6 no requirió homogeneización a alta presión a 0,2 hPa (200 bar) como sí lo hizo CE7.

Tabla 8: G' (módulo viscoelástico) y tensión de fluencia de productos HDW estructurados con material de fibras de cítricos

Los resultados de la suspensión acelerada de huesos de aceituna en los productos HDW de la Tabla 9 muestran que la capacidad de suspensión de las diversas muestras siguió el comportamiento reológico de estas muestras como se esboza en la Tabla 8. Cuanto mayor sea el G' y la tensión de fluencia de la muestra, mejores serán sus propiedades de suspensión de huesos de aceituna. Ej. 7 proporcionó los mejores resultados de suspensión.

Tabla 9: Ensayo de suspensión acelerada a 45 °C de productos HDW estructurados con material de fibras de cítricos que contenía un 1 % en peso de partículas abrasivas de huesos de aceituna

En conclusión, se demostró que el material de fibras de cítricos de la presente invención sólo requiere una activación de baja cizalla para lograr una estructura de producto similar o incluso superior, mientras que los productos estructurados con fibra de cítricos tradicional, procesados de la misma manera, o con una activación de cizalla superior, mostraron una estructura inferior.

Tabla 2

(o) = tiempo de secado para alcanzar el contenido de humedad mencionado.

(*) = contenido de humedad de la composición seca.

(**) = peso de la muestra, es decir, el peso de la composición seca dispersada en agua, utilizada para mediciones reológicas.

(***) = concentración de la fibra de cítricos en la composición dispersada en agua.

(t) = MÁX

(t) = DESVEST

N/M = no medible

Tabla 3

(o) = tiempo de secado para alcanzar el contenido de humedad del 8 %.

(*) = contenido de humedad de la composición seca.

(***) = concentración de fibras de cítricos de la composición dispersada en agua.

(f) = MÁX

(t) = DESVEST

N/M = no medible

Claims

REIVINDICACIONES

i. Una composición de materia en forma seca que comprende fibras de cítricos y un aditivo distribuido entre dichas fibras, teniendo dicha composición un módulo de almacenamiento (G') de al menos 150 Pa, midiéndose dicho G' en un medio acuoso obtenido dispersando una cantidad de dicha composición en el mismo bajo una agitación de baja cizalla de menos de 10000 rpm para obtener una concentración de fibras de cítricos del 2 % en peso con respecto a la cantidad total del medio acuoso,

en donde el módulo de almacenamiento (G') se mide mediante un reómetro de placas paralelas, en donde el módulo de almacenamiento (G') se mide a un nivel de deformación del 0,1 % y a una temperatura de 20 °C,

en donde el aditivo se elige del grupo que consiste en glucosa, sacarosa, glicerol y sorbitol, en donde la composición tiene una relación de aditivo a fibra de entre 0,4:1,0 y 8,0:1,0 en peso; obtenida mediante un método que comprende las etapas de:

a. homogeneizar una suspensión acuosa de una fuente de fibras de cítricos para obtener una suspensión acuosa de fibras de cítricos;

b. poner en contacto la suspensión acuosa de fibras de cítricos con un disolvente orgánico para obtener una fase precipitada y una fase líquida; en donde el precipitado está en forma de gránulos;

c. separar dicha fase precipitada de la fase líquida para obtener una torta semiseca de fibra de cítricos que tenga un contenido de sustancia seca de al menos el 10 % en peso con respecto a la masa de dicha torta;

d. triturar dicha torta para obtener granos que contengan fibras de cítricos; y mezclar dichos granos con un aditivo elegido del grupo que consiste en glucosa, sacarosa, glicerol y sorbitol para obtener una composición semiseca que comprenda fibras de cítricos y un aditivo; y

e. desolvatar y/o deshidratar dicha composición semiseca para obtener una composición seca que contenga fibras de cítricos y un aditivo.
2. Una composición alimenticia que comprende la composición de la reivindicación 1, en donde dicha composición alimenticia se elige del grupo que consiste en bebidas de lujo, bebidas que contienen componentes lácteos, bebidas nutritivas enriquecidas, productos lácteos, productos helados, productos alimenticios grasos procesados, sopas, guisos, aderezos, condimentos en pasta, rellenos, geles, productos alimenticios similares a una pasta, productos alimenticios que contienen cereales como componente principal, pasteles, productos marinos amasados, productos ganaderos, platos diarios, alimentos de sabor delicado, dietas líquidas, complementos y piensos para mascotas.
3. Una composición alimenticia en forma seca, que comprende la composición de la reivindicación 1.
4. Método para preparar una composición que comprende una fase acuosa en donde la fase acuosa comprende fibras de cítricos dispersadas, en donde el método comprende la etapa de dispersar una fuente de fibras de cítricos en un medio acuoso para formar de este modo al menos parte de dicha primera fase acuosa; y en donde la fuente de fibras de cítricos es la composición de la reivindicación 1.
5. Método según la reivindicación 4, en donde el método es para preparar una composición en forma de una emulsión aceite/agua.
6. Método según la reivindicación 4, en donde el método es para preparar una composición que comprende un sistema tensioactivo.
7. Composición que comprende

a. un sistema tensioactivo y

b. la composición de la reivindicación 1.