CN107920563A - 干燥柑橘类纤维和其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有至少50Pa储能模量(G′)的呈干燥形式的柑橘类纤维，所述G′是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。

Description

干燥柑橘类纤维和其用途
发明领域
本发明涉及柑橘类纤维和基于柑橘类纤维的呈干燥形式的组合物，并且具体地说涉及易于分散的此类纤维和组合物。本发明还涉及一种制造所述纤维和组合物的方法以及所述纤维和组合物的用途。
背景
已知柑橘类纤维具有许多令人感兴趣的性质，从而使得它们适合用于各种用于人和动物消耗的产品。柑橘类纤维已成功地用于食品和饲料产品以及饮料中(主要作为增稠添加剂)，而且用于个人护理产品、药物产品和洗涤剂产品中。在制造上述产品中使用呈干燥形式的柑橘类纤维(下文“干燥柑橘类纤维”)是有利的，这是由于纤维的更长保存期以及从纤维生产厂或储存场所运送至加工设施的成本降低。
干燥柑橘类纤维和含有其的组合物例如从WO 2006/033697、WO 2012/016190和WO2013/109721已知。当仔细干燥时，这些已知的柑橘类纤维可在再水合和分散时保持可用于结合水的最佳自由表面积，这进而为所述纤维提供增稠能力、良好稳定性和产生最佳质地的能力。使用各种技术(如在WO 2012/016201中公开的一种)，可进一步定制干燥柑橘类纤维的性质以提供最佳功能性。
然而，制备干燥柑橘类纤维而不影响其在水性介质中的分散性是困难的。增强干燥柑橘类纤维在水性介质中的分散性的方法是使纤维官能化或衍生化，即在纤维的表面上接枝各种化学部分。US 5,964,983公开了干燥纤维，例如用保留在其表面上的酸性多糖官能化的柑橘类纤维。然而，这些纤维只能用ULTRA TURRAX类型的高剪切混合装置分散于水中，且因此不能被认为是易于分散的。
已知提供干燥的可分散纤维的另一种方法涉及在添加剂存在下干燥所述纤维。US6,485,767和US 6,306,207公开了含有达20wt％的多羟基化化合物和干燥纤维的干燥组合物。尽管柑橘类纤维被认为是合适的实例，但是其中未报道使用此类纤维的实验数据。根据这些公布的实验部分，从甜菜浆中提取的稍微干燥的纤维(即具有约77wt％干物质含量和约23wt％水分的纤维)仅使用剧烈搅拌(500rpm)可容易地分散于水中。然而，这些纤维的性质可进行进一步优化，特别是其水分含量和/或粘弹性。
还观察到，含有柑橘类纤维和添加剂的已知干燥组合物可能具有不合乎需要的特性如粘性，这进而可在其随后加工过程中导致问题。此外，当改变组合物的成分的性质和/或改变组合物的成分的量时，此类组合物的流变学行为和粘弹性稳定性次于最佳，观察到G′的较大变化。
因此，在工业上存在对本身或在组合物中使用的呈干燥形式的柑橘类纤维的未满足的需求，所述柑橘类纤维可容易地分散于水性介质中，并且在分散时为所述介质提供最佳的流变学行为。更具体地说，需要本身或在组合物中使用的干燥柑橘类纤维，所述干燥柑橘类纤维当分散于水性介质中时为所述水性介质提供最佳的G′值和/或最佳的粘弹性稳定性。
发明概述
因此，本发明的主要目的可以是提供可在低剪切搅拌下容易地分散于水性介质中以形成具有最佳流变性质的分散体的干燥柑橘类纤维。
本发明的前述和其他目的通过提供具有至少50Pa储能模量(G′)的呈干燥形式的柑橘类纤维来实现，所述G′是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。
附图简述
图1和2示出本发明的纤维在如本文详述的特定条件下分散时所特有的NMR T2分布曲线。
详述
本发明的具体实施方案的任何特征可用于本发明的任何其他实施方案中。词语“包含”意图表示“包括”，但不一定“由......组成(consisting of)”或“由......组成(composed of)”。换言之，所列出的步骤或选项不一定是详尽的。应注意，下文的描述中给出的实施例意图阐明本发明，而不是意图将本发明限于这些实施例本身。类似地，除非另有说明，否则所有百分比都是重量/重量百分比。除了在实施例和对比实验中，或者另外明确指出的情况之外，本说明书中指示材料的量或反应条件、材料的物理性质和/或用途的所有数字应被理解为由“约”修饰。除非另外指明，否则以“从x至y”的格式表示的数值范围应理解为包括x和y。当对于特定特征，以“从x至y”的格式描述多个优选范围时，应理解还设想组合不同端点的所有范围。出于本发明的目的，环境(或房间)温度被定义为约20摄氏度的温度。
在第一方面，本发明提供呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少50Pa的储能模量(G′)所述G′是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。
储能模量G′通常在食品工业中用于分析分散体且具体地说基于纤维的分散体的流变性质。在本领域中，基于纤维的分散体应被理解为分散于水性介质中的纤维或含有所述纤维的组合物。G′是在施加剪切力期间储存在分散体中的变形能的量度，并且提供了分散体的粘弹性行为的优异指示。在此，G′是在含有2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上(即相对于水性介质的总重量)测量的。当所述纤维在低剪切下分散于水性介质中时，非常希望在尽可能低的纤维浓度下获得具有尽可能高的G′值的分散体。
本发明人注意到，本发明的柑橘类纤维能够满足上述要求，并且因此这些新颖纤维可赋予食品、饲料、药物或个人护理制剂最佳的流变性质。新颖柑橘类纤维还具有提高的可分散性，在于它们易于分散在水性介质中。此外，由于所述柑橘类纤维可以较低的浓度使用以实现增加的G′值，所以食品、饲料和其他制造商可能已经增加了其各自配方的设计自由度，在于它们可能能够添加或除去组分、同时维持其最佳粘弹性性质。
如本文所用，“可分散性”是指在分散于水性介质(例如水)中时，所述干燥纤维具有大量恢复其初始官能度的能力，其中初始官能度在本文被理解为纤维在脱水和/或干燥之前的官能度。定义初始官能度的性质可包括纤维的溶胀能力、粘弹性、水结合能力和稳定能力。
如本文所用的术语“易于分散的”是指不需要使用高剪切装置(例如高剪切混合器或均质器)来将纤维分散在水性介质如水中以便获得有用的粘度；而是所述纤维的分散可用低剪切搅拌设备例如像磁力搅拌器或机械搅拌器，例如配备有R13424-叶片螺旋桨搅拌器的Eurostar机械搅拌器或配备有Emulsor筛网(例如具有约1mm直径的圆孔)的Silverson L4RT顶部分批混合器来完成。
如本文所用的术语“水性介质”是指含有水的液体介质，其合适的非限制性实例包括纯水、水溶液和水悬浮液。
本发明的柑橘类纤维的G′是至少50Pa。优选地，所述G′是至少75Pa，更优选至少100Pa，甚至更优选至少125Pa，还甚至更优选至少150Pa，最优选至少170Pa。
本发明人出人意料地观察到，本发明的柑橘类纤维在低剪切(即以小于10000rpm搅拌)下在分散于水性介质中时表现出高G′值。这是甚至更出人意料的，因为所述高G′值是在例如2wt％的低纤维浓度下实现的。水性介质优选含有相对于所述介质的总量，至少75wt％、更优选至少85wt％、最优选至少95wt％的量的水。优选地，用于实现本发明的纤维在水性介质中的分散的搅拌是至多8000rpm，更优选至多5000rpm，最优选至多3000rpm。
本发明的柑橘类纤维呈干燥形式，干燥形式在本文中应理解为相对于纤维的总重量，含有小于20wt％的量的液体，例如水和/或有机溶剂。优选地，所述纤维含有至多12wt％、更优选至多10wt％或最优选至多8wt％的量的水(即水分含量)。此类干燥纤维对于运输和储存可能是更经济的，同时易于分散在水性介质中。
本发明的纤维是柑橘类纤维。如本文所用的术语“纤维”是指包含纤维素的微原纤维的细长物体，所述纤维具有长度(长轴)和宽度(短轴)并且具有至少5、更优选至少10或最优选至少15的长宽比，如通过高分辨率扫描电子显微镜(“SEM”)所观察到并测量的。柑橘类纤维的长度优选是至少0.5μm，更优选至少1μm。柑橘类纤维的宽度优选是至多100nm，更优选至多50nm，最优选至多15nm。
柑橘类纤维是由柑橘属植物科的果实所包含并从所述果实获得的纤维。柑橘属植物科是一种大且多样性的开花植物科。柑橘类水果被认为是一种特殊类型的浆果，其特征在于革质果皮和含有充满果汁填充囊的多个部分的肉质内部。柑橘类水果的常见品种包括橙子、甜橙、克莱门氏小柑橘、金橘、柑橘、橘柚、萨摩蜜橘、橘、葡萄柚、香橼、柚子、柠檬、粗柠檬、酸橙和箭叶橙(leech limes)。柑橘类水果可能是早季、中季或晚季柑橘类水果。柑橘类水果还含有在水果中常见、但在柑橘类水果中以特别高的浓度发现的果胶。果胶是一种具有复杂结构的胶凝多糖。它主要由部分甲氧基化半乳糖醛酸、侧链含有通过糖苷键联连接的阿拉伯糖和半乳糖的鼠李糖制成。柑橘类水果中的果胶含量可基于季节而变化，其中成熟果实可含有比未成熟果实更少的果胶。
柑橘类纤维将区别于柑橘类果肉，柑橘类果肉是全汁囊并且有时被称为柑橘泡囊、粗浆、漂浮物、柑橘泡腔、浮浆、汁囊或果肉。柑橘类纤维也区别于柑橘橘络，柑橘橘络是含有柑橘类水果的囊衣(segment membrane)和果核的材料。
柑橘类纤维通常从柑橘类纤维源，例如柑橘皮、柑橘果肉、柑橘橘络或其组合获得。此外，柑橘类纤维可含有柑橘类水果的初生细胞壁的组分，如纤维素、果胶和半纤维素，并且还可含有蛋白质。
优选地，本发明的柑橘类纤维不经历任何实质性化学改性，即所述纤维不经受化学改性过程如酯化、衍生化或酶改性以及其组合。
优选地，根据本发明的柑橘类纤维具有至少10％、更优选至少20％、最优选至少30％的结晶度，如在干燥(相对于纤维的含量少于20wt％水含量)样品上通过X射线衍射法(Siegel法)所测量。优选地，所述纤维的结晶度是介于10％与60％之间。
本发明人出人意料地发现，与常规干燥柑橘类纤维相比，适当制备的呈干燥形式的柑橘类纤维可通过施加相对较低水平的剪切而容易地分散在水性介质中。不希望受理论束缚，据信柑橘类纤维的优异分散性质与以干燥形式赋予它们的结构有关。本发明人进一步出人意料地发现，所述结构可适合地通过标准化的剪切储能模量(G*)来表征，所述剪切储能模量是针对此类柑橘类纤维的标准化分散体而测定的。
因此，根据第二方面，本发明提供呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少50Pa的G*，其中G*是通过以下步骤测量的：
a.提供呈微粒形式的所述纤维，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.分散一定量的所述呈微粒形式的纤维以便获得300克的水性分散体，所述水性分散体包含按所述分散体的重量计2wt％的干燥柑橘类纤维，其中使所述分散体在pH 7.0下缓冲，并且由此使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将所述纤维在3000rpm下分散120秒；以及
c.使用平行板流变仪测定所得分散体的G*。
用于测定G*的以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。呈干燥形式的柑橘类纤维可呈现多种粒度。因此，步骤a.包括碾磨柑橘类纤维以便获得呈指定微粒形式的纤维。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。可使用任何合适的缓冲系统来制备步骤b.的缓冲分散体。优选地，使用基于磷酸盐的缓冲液。在步骤c中，Silverson顶部混合器优选地是L4RT顶部混合器。使用任何合适的平行板流变仪，例如TA Instruments的ARG2流变仪测量G*。优选地在0.1％的应变水平下测量G*。建立G*的一种优选方式是按照以下文描述的方式的方案。以上方案和实施例提供测量G*的方法。然而，G*也可通过不同的方案来测定，只要所述方案将产生相同的物理结果，即对于特定干燥柑橘类纤维制品，其将产生与上述方案相同的G*。
根据本发明的第二方面的呈干燥形式的柑橘类纤维优选具有至少100Pa、更优选至少150Pa、甚至更优选至少200Pa、仍然更优选至少250Pa并且还更优选至少300Pa且甚至更优选至少350Pa的G*。呈干燥形式的柑橘类纤维优选具有达10000Pa且更优选达1000Pa的G*。因此，特别优选的是，所述呈干燥形式的柑橘类纤维具有介于50Pa与10000Pa之间、更优选介于300Pa与1000Pa之间的G*。
在第三方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少100Pa的储能模量(G′)，所述G′是在水性介质上测量的，所述水性介质是通过在小于10000rpm的低剪切搅拌下将一定量的所述组合物分散于其中以获得相对于水性介质的总重量2wt％的柑橘类纤维浓度而获得的。优选地，当所述组合物在小于5000rpm、更优选小于3000rpm的低剪切搅拌下分散时，G′是至少150Pa，更优选至少170Pa，甚至更优选至少190Pa，还甚至更优选至少250Pa，还甚至更优选至少300Pa，最优选至少350Pa。优选地，当所述组合物在介于6000与10000rpm之间、更优选介于7500与8500rpm之间的低剪切搅拌下分散时，G′是至少375Pa，更优选至少425Pa，甚至更优选至少475Pa，还甚至更优选至少550Pa，还甚至更优选至少600Pa，最优选至少650Pa。
本发明的组合物(下文中本发明组合物)是呈干燥形式，干燥形式在本文中应理解为相对于所述组合物的总重量，含有小于20wt％的量的液体，例如水和/或有机溶剂。优选地，所述组合物含有至多12wt％、更优选至多10wt％或最优选至多8wt％的量的水。这种干燥组合物对于运输和储存可能是更经济的。
本发明的组合物包含分布在柑橘类纤维之间的添加剂。术语“分布在柑橘类纤维之间的添加剂”在本文中应理解为所述添加剂分布在由全部纤维限定的体积内并且优选也分布在形成纤维的微原纤维之间。优选地，用于本发明组合物中的柑橘类纤维是本发明的柑橘类纤维。
优选地，相对于由所述组合物包含的无水柑橘类纤维的重量，本发明组合物含有至少5wt％、更优选至少10wt％、甚至更优选至少20wt％或最优选至少30wt％的量的添加剂。所述组合物中无水纤维的重量是通过在标准大气下在105℃下干燥10克无添加剂的组合物直到获得恒重而获得的纤维的重量。可在添加剂存在下进行相同的测定；然而，在这种情况下，样品中添加剂的量必须从其中减去。本发明组合物中添加剂量的上限可保持在较大变化范围内，因为观察到由所述组合物包含的柑橘类纤维可具有最佳地包含所述添加剂的能力。添加剂量的优选上限相对于所述组合物中纤维的重量是至多1000wt％，更优选至多750wt％，或最优选至多500wt％。
优选地，本发明组合物具有按重量计介于0.01∶1.0与10.0∶1.0之间，更优选按重量计介于0.1∶1.0与9.0∶1.0之间，最优选按重量计介于0.4∶1.0与8.0∶1.0之间的添加剂：纤维(A：F)比率。在第一实施方案中，A：F比率是介于0.01∶1.0与3.8∶1.0之间，更优选介于0.05∶1.0与3.4∶1.0之间，最优选介于0.10∶1.0与3.0∶1.0之间。在第二实施方案中，A：F比率是介于4.0∶1.0与10.0∶1.0之间，更优选介于4.5∶1.0与9.0∶1.0之间，最优选介于5.0∶1.0与8.0∶1.0之间。本发明人观察到，本发明组合物具有稳定的流变性质，在于当改变组合物的A∶F比率时，G′以最大值(MAX)的至多50％的标准偏差(STDEV)变化，其中MAX是G′的最大测量值。
对于包含添加剂和纤维的组合物，G′可取决于纤维的量和性质，而且取决于A∶F比率。换言之，具有特定A∶F比率的组合物具有特定G′，并且通过改变所述比率，G′也改变。G′随A∶F比率变化的量(例如，如以标准偏差(STDEV)表示)可指示组合物的可分散性和流变(或粘弹性)稳定性。
本发明人观察到，当改变本发明组合物的A∶F比率时，G′可经历最大值(MAX)；并且对于不同的A∶F比率，G′与MAX的偏差(表示为STDEV)也可指示组合物的可分散性和流变稳定性。他们观察到STDEV与MAX的偏差增加可能有害地影响所述组合物的可加工性，因为对于每个A∶F比率可能需要具有完全不同的参数集的加工步骤，以便实现其最佳加工。本发明人还观察到，所述组合物的各种特性如储存稳定性和感官知觉(包括质地和口感)也可能受STDEV与MAX的偏差增加负面影响。
本发明人观察到，在已知的组合物中，添加剂未与所述纤维有效地混合，这可能导致添加剂在纤维之间的分布次于最佳。这可通过组合物的次于最佳的流变学行为反映，例如，组合物的G′与A∶F比率的较大变化，并且特别是STDEV与MAX的较大偏差。
对于本发明的组合物，为G′变化的特征的STDEV是MAX的至多50％。优选地，STDEV是所述MAX的至多40％，更优选所述MAX的至多30％，甚至更优选所述MAX的至多20％，最优选所述MAX的至多16％。本发明组合物也可被认为易于分散。此外，本发明人观察到，当A∶F比率改变时，所获得的G′值紧密组合在MAX附近；因此本发明组合物可具有比已知的基于柑橘类纤维的组合物更少依赖于所添加成分的浓度和/或性质的粘弹性行为，并且因此可为其流变性质或其他性质借助于这些柑橘类纤维而改变的产物提供增加的设计自由度。
用于本发明组合物中的添加剂优选地选自碳水化合物和多元醇。碳水化合物也包括其衍生物。优选的碳水化合物是线性或环状单糖、寡糖、多糖及其脂肪衍生物。脂肪衍生物的实例可包括蔗糖酯或脂肪酸蔗糖酯、碳水化合物醇及其混合物。单糖的非限制性实例包括果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、塔罗糖、古洛糖、阿洛糖、阿卓糖、艾杜糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖和核糖。寡糖的非限制性实例包括蔗糖、麦芽糖和乳糖。多糖的非限制性实例包括非离子多糖，例如半乳甘露聚糖，如瓜尔豆胶、角豆胶、淀粉及其非离子衍生物，以及非离子纤维素衍生物；以及阴离子多糖如黄原胶、琥珀酰聚糖、角叉菜胶和藻酸盐。多元醇的优选实例包括但不限于甘油、季戊四醇、丙二醇、乙二醇和/或聚乙烯醇。上文列举的添加剂可单独使用或以两种或更多种添加剂的混合物或掺混物使用。
在一个优选的实施方案中，添加剂是亲水性添加剂，合适的实例包括糊精；水溶性糖类，如葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、异构化糖、木糖、海藻糖、合成糖(coupling sugar)、帕拉金糖(paratinose)、山梨糖、还原淀粉糖化谷蛋白、麦芽糖、乳果糖、低聚果糖、低聚半乳糖；亲水性淀粉和糖醇如木糖醇、麦芽糖醇、甘露糖醇和山梨糖醇，以及其组合。
在另一个优选的实施方案中，添加剂是淀粉。本发明中使用的淀粉可以是来源于任何天然来源的任何淀粉。如本文使用的天然淀粉是如在自然界中发现的淀粉。来源于通过任何已知育种技术获得的植物的淀粉也是合适的。淀粉的典型来源是谷物、块茎和根、豆类和水果。天然来源可以是任何品种，包括但不限于玉米、马铃薯、甘薯、大麦、小麦、水稻、西米、苋属植物、木薯(tapioca)(木薯(cassava))、竹芋、美人蕉、豌豆、香蕉、燕麦、黑麦、黑小麦和高粱、以及其低直链淀粉(糯性)和高直链淀粉品种。低直链淀粉或糯性品种意图表示含有按重量计至多10％直链淀粉，按淀粉的重量计优选至多5％、更优选至多2％且最优选至多1％直链淀粉的淀粉。高直链淀粉品种意图是指含有至少30％直链淀粉、优选至少50％直链淀粉、更优选至少70％直链淀粉、甚至更优选至少80％直链淀粉且最优选至少90％直链淀粉(全部按淀粉的重量计)的淀粉。可通过本领域中已知的任何方法对淀粉进行物理处理以便如通过剪切或通过改变淀粉的颗粒或结晶性质来机械地改变淀粉，并且如本文所使用意图包括转化和预胶化。本领域中已知的物理处理的方法包括球磨、均质化、高剪切掺混、高剪切烹煮如喷射烹煮或在均质器中、转鼓式干燥、喷雾干燥、喷雾烹煮、高密度压缩法(chilsonation)、辊研磨和挤压，以及低(例如至多2wt％)和高(高于2wt％)含水淀粉的热处理。还可通过使用本领域中已知的任何试剂或试剂组合的处理对淀粉进行化学改性。化学改性意图包括多糖的交联、乙酰化、有机酯化、有机醚化、羟基烷基化(包括羟丙基化和羟乙基化)、磷酸化、无机酯化、离子(阳离子、阴离子、非离子和两性离子)改性、琥珀酸化和取代的琥珀酰化。还包括氧化和漂白。此类改性是本领域中已知的，例如在Modifiedstarches：Properties and Uses.编辑Wurzburg，CRC Press，Inc.，Florida(1986)中。
在另一个优选的实施方案中，添加剂是含有第一添加剂和第二添加剂的掺混物，所述第一添加剂是淀粉，并且所述第二添加剂是碳水化合物、其衍生物或多元醇，其中所述第二添加剂不同于所述第一添加剂。优选地，所述淀粉是选自含有天然淀粉的淀粉、热处理的淀粉、化学改性的淀粉及其组合的组。优选地，所述第二添加剂是选自由以下各项组成的组：葡萄糖、蔗糖、甘油和山梨糖醇。
用于本发明组合物中的最优选的添加剂是葡萄糖、蔗糖、甘油和山梨糖醇。
本发明人出人意料地发现，与常规干燥柑橘类纤维相比，呈干燥形式的物质的适当制备的组合物(所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂)可通过施加相对较低水平的剪切而容易地分散在水性介质中。本发明人进一步出人意料地发现，所述结构可适合地通过标准化模量(G*)来表征，所述标准化模量是针对所述物质的组合物的标准化分散体而测定的。因此，根据第四方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少150Pa的G*，其中G*是通过以下步骤测量的：
a.提供呈微粒形式的所述组合物，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.分散一定量的所述呈微粒形式的组合物以便获得300克的水性分散体，所述水性分散体包含按所述分散体的重量计2wt％的干燥柑橘类纤维，其中使所述分散体在pH7.0下缓冲，并且由此使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将所述纤维在3000rpm下分散120秒；以及
c.使用平行板流变仪测定所得分散体的G*。
用于测定G*的以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。所述呈干燥形式的物质的组合物可呈现多种粒度。因此，步骤a.包括碾磨所述组合物以便获得呈指定微粒形式的纤维。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。可使用任何合适的缓冲系统来制备步骤b.的缓冲分散体。优选地，使用基于磷酸盐的缓冲液。在步骤c中，Silverson顶部混合器优选地是L4RT顶部混合器。使用任何合适的平行板流变仪，例如TA Instruments的ARG2流变仪测量G*。优选地在0.1％的应变水平下测量G*。建立G*的一种优选方式是按照以下文描述的方式的方案。以上方案和实施例提供测量G*的方法。然而，G*也可通过不同的方案来测定，只要所述方案将产生相同的物理结果，即对于特定干燥柑橘类纤维制品，其将产生与上述方案相同的G*。
根据本发明的第四方面的呈干燥形式的物质的组合物优选具有至少200Pa、更优选至少250Pa、甚至更优选至少300Pa并且仍然更优选至少350Pa的G*。所述呈干燥形式的物质的组合物优选具有达10000Pa且更优选达1000Pa的G*。因此，特别优选的是，所述呈干燥形式的物质的组合物具有介于150Pa与10000Pa之间、更优选介于300Pa与1000Pa之间的G*。
根据本发明的这一第四方面，关于柑橘类纤维、所述物质的组合物中的添加剂的类型和量的优选方案和实例如上文针对根据本发明的呈干燥形式的物质的组合物所呈现，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A∶F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。
在第五方面，本发明提供呈干燥形式的纤维素纤维，所述纤维素纤维具有至少0.65的横向松弛因数(“R2*”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的。优选的纤维素纤维是柑橘类纤维。优选地，所述干燥纤维素纤维的R2*是至少0.70，更优选至少0.80，甚至更优选至少0.90，还甚至更优选至少1.10，且最优选至少1.20。优选地，所述干燥纤维素纤维的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。据发明人所知，干燥至低于上述量的水分含量并且具有根据本发明的R2*的纤维素纤维且具体地说柑橘类纤维迄今为止从未被制造。
本发明人出人意料地观察到，R2*可用于表征并描述干燥纤维素纤维且具体地说干燥柑橘类纤维。不受任何理论束缚，据信R2*可提供纤维的可用表面积的大小的指示。较高R2*值因此表示纤维的较大可用表面积，这进而可指示纤维的增稠能力增加，即纤维形成和/或稳定质地的能力。据观察，迄今为止从未实现R2*值，如本发明的纤维特有的那些，因为迄今为止存在的任何商业产品的公开报道值和测量值远低于0.65。因此据信，已知的干燥纤维素纤维且具体地说已知的干燥柑橘类纤维具有低于最佳的增稠能力。
本发明人出人意料地发现，与常规干燥柑橘类纤维相比，呈干燥形式的适当制备的柑橘类纤维可通过施加相对较低水平的剪切而容易地分散在水性介质中。同样，出人意料地发现，呈干燥形式的物质的适当制备的组合物(所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂)的再分散体可甚至更容易地分散。不希望受理论束缚，据信所述柑橘类纤维或所述呈干燥形式的组合物的优异分散性质与以干燥形式赋予它们的结构有关。本发明人进一步出人意料地发现，所述结构可适合地由纤维可用性参数(FAP)来表征。这一发现适用于呈干燥形式的柑橘类纤维和呈干燥形式的物质的组合物两者。FAP是使用基于NMR的技术测量的。因此，根据第六方面，本发明提供呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少0.35Hz的FAP。类似地，根据第七方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物具有至少0.70Hz的FAP，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。
对于根据本发明的第六方面的柑橘类纤维和根据本发明的第七方面的呈干燥形式的物质的组合物两者，以基本上相同的方式测定FAP。因此，术语“柑橘类纤维材料”在本文中应被理解为是指根据本发明的第六方面的呈干燥形式的柑橘类纤维或根据本发明的第七方面的呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，视情况而定。FAP提供柑橘类纤维材料的内部构造以及由于所述构造而在低剪切水平下纤维可用于再分散的程度的量度。FAP是基于对包含呈分散形式的柑橘类纤维材料的标准化样品进行的NMR方法。柑橘类纤维材料的FAP通过以下方案建立。用于建立FAP的方案包括三部分：样品制备、用于收集Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)松弛衰减数据的NMR测量以及用于计算FAP值的数据分析。因此，所述方案包括以下样品制备步骤：
a.提供呈微粒形式的柑橘类纤维材料，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.使用所述柑橘类纤维材料来在室温下制备300克呈分散体形式的浓度标准化样品，其中所述浓度标准化样品包含相对于所述标准化样品的重量在所述柑橘类纤维材料中含有的0.50wt-％浓度下的纤维；通过首先将所述柑橘类纤维材料与水合并以获得250克的总重量，任选地添加防腐剂，使用盐酸水溶液将样品的浓度调节至3.6±0.1的pH，以及通过添加水将所得混合物的体积调节至总计300克；
c.通过使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将所述样品在1500rpm下搅拌120秒来使所述纤维均匀地分布在所述浓度标准化样品体积中；
d.将所述浓度标准化样品的pH调节至3.3±0.1；
e.将所述浓度和pH标准化的样品的等分试样转移至10mm直径的平底NMR管，确保填充高度为使得在步骤h的NMR光谱仪中放置所述样品时，所述填充高度在其中所述NMR光谱仪的线圈的RF场为均匀的区域内。
用于测定FAP的以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。柑橘类纤维材料可呈现多种合适的粒度。因此，步骤a.包括碾磨所述柑橘类纤维材料以便获得呈指定微粒形式的材料。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。所述样品优选保持或不含较大的微粒材料，包括例如全细胞或多个细胞的片段以及其他非均质化材料。分布步骤c意图提供所述纤维在所述样品体积上的均匀分布，同时对用于分散的纤维的可用性具有受控作用。在步骤d中，借助于盐酸将pH适合地标准化。如技术人员已知的，步骤e中的最佳填充高度可取决于所使用的NMR光谱仪的类型。它通常将是约1cm。在所述方案的其他步骤中，所述浓度和pH标准化的样品将被称为标准化样品。
数据分析需要将标准化样品的T2分布曲线(参见下文)与基质参考样品的比较，所述基质参考样品应优选地基本上不含纤维素纤维。因此，所述方案还包括以下步骤：
f.通过将所述标准化样品的等分试样在2ml Eppendorf杯中以15000的相对离心力离心10分钟并将上清液转移至10mm直径的平底NMR管来制备基质参考样品，确保填充高度，以使得在步骤h的NMR光谱仪中放置所述样品时，所述填充高度在其中所述NMR光谱仪的线圈的RF场为均匀的区域内。
随后，为了收集和分析数据，所述方案包括以下步骤：
g.将所述NMR管在20℃的温度下平衡；
h.使用CPMG T2驰豫脉冲序列(180°脉冲间隔为200微秒)和30秒的再循环延迟时间，在20℃下在以20MHz的质子共振频率下操作的NMR光谱仪上记录标准化样品的松弛衰减数据；
i.在与步骤h中相同的条件下记录基质参考样品的松弛衰减数据；
j.进行标准化样品和基质参考样品两者的所获得的衰减数据的逆拉普拉斯变换，要求T2在0.01至10秒的范围内；
k.在所述标准化样品的T2分布曲线中鉴定对应于水质子的峰，其中T2通过本体水相与去原纤化的初生细胞壁材料的表面之间的交换而被平均化，并且在所述基质参考样品的T2分布曲线中鉴定对应于所述本体水相的峰；
l.计算T2(样品)，其被定义为在所述标准化样品的T2分布曲线中所鉴定的峰的加权平均T2值，并且类似地计算T2(基质)，其被定义为在所述基质参考样品的T2分布曲线中所鉴定的峰的加权平均T2值；
m.计算R2(样品)和R2(基质)的值，其中：
R2(样品)＝1/T2(样品)，并且
R2(基质)＝1/T2(基质)；
n.将纤维质量的FAP计算为
FAP＝R2(样品)-R2(基质)。
CPMG T2松弛脉冲序列是在NMR光谱学的领域中熟知的(参见Effects ofdiffusion on free precession in nuclear magnetic resonance experiments，Carr，H.Y.，Purcell，E.M.，Physical Review，第94卷，第3期，1954，第630-638页/Modifiedspin-echo method for measuring nuclear relaxation times，Meiboom，S.，Gill，D.，Review of Scientific Instruments，第29卷，第8期，1958，第688-691页)。用于执行这种类型的光谱学的合适的时域NMR光谱仪是熟知的。类似地，用于确保记录可靠数据的通常措施在时域NMR光谱学领域中是熟知的。例如，电磁场应在放置所述样品体积的位置处足够均匀的。场均匀性可例如通过验证纯水的参考样品是否产生超过2毫秒的水质子的T2*(T-二星)来进行检查。步骤j的逆拉普拉斯变换可适合地使用非负最小二乘方约束算法lsqnonneg(Lawson，C.L.和R.J.Hanson，Solving Least Squares Problems，Prentice-Hall，1974，第23章，第161页)来进行，其中正则化参数λ设置为0.2。适用于执行算法和进行变换的软件包是熟知的，Matlab是这种软件的一个实例。
在步骤k中，如果系统足够均匀，则在标准化样品的T2分布曲线中选择的峰通常是主峰。一般来说，在T2分布曲线中应选择的峰值是对应于水质子的峰值，其中T2是通过分散的柑橘类纤维材料的本体与表面位点之间的扩散和化学交换而平均化。如果柑橘类纤维材料被均匀地分布在标准化样品上，则此峰是特别明确限定的。在大多数典型情况下，将仅存在一个这样的峰，如可在下文的实施例章节中的实施例中看出。
步骤1中的加权平均值T2是例如通过求和适合地计算的。
在此，I(T2)是在值T2处的强度，并且两个总和均在所述峰的宽度上。
建立柑橘类纤维材料的FAP的优选方式是按照以下实施例章节中描述的方式的方案。以上方案和实施例提供测量FAP的方法。然而，FAP也可通过不同的方案来测定，只要所述方案将产生相同的物理结果，即对于特定柑橘类纤维材料，其将产生与上述方案相同的FAP。
总之，如在此所描述测定的FAP因此提供柑橘类纤维材料中的纤维可用于再分散的程度的量度。
根据本发明的第六方面的呈干燥形式的柑橘类纤维优选具有至少0.35Hz且更优选至少0.37Hz的FAP。所述柑橘类纤维优选具有至多5.0Hz、更优选至多3.0Hz且甚至更优选至多2.0Hz的FAP。
根据本发明的第七方面的呈干燥形式的物质的组合物优选具有至少0.60Hz、更优选至少0.70Hz且甚至更优选至少0.74Hz的FAP。所述物质的组合物优选具有至多5.0Hz、更优选至多3.0Hz且甚至更优选至多2.0Hz的FAP。根据本发明的这一方面，关于柑橘类纤维、所述物质的组合物中的添加剂的类型和量的优选方案和实例如上文针对根据本发明的呈干燥形式的物质的组合物所呈现，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A∶F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。
在第八方面，本发明提供呈干燥形式的纤维素纤维，所述纤维具有至少5％的自悬浮能力(SSC)。优选的纤维素纤维是柑橘类纤维。据发明人所知，没有迄今为止产生的纤维素或柑橘类纤维具有与本发明的纤维一样高的SSC。优选地，所述干燥纤维素纤维的SSC是至少8％，更优选至少12％，甚至更优选至少15％，还甚至更优选至少17％，且最优选至少19％。优选地，所述干燥纤维素纤维的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。纤维的SSC可指示所述纤维的分散体可在水性介质中的稳定性程度。纤维的较高SSC因此可指示含有其的水性分散体具有提高的稳定性。
柑橘类纤维材料的“自悬浮能力”可使用以下方案来测定：
a.提供呈微粒形式的柑橘类纤维材料，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.通过使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将样品在3000rpm下搅拌120秒来制备柑橘类纤维材料的分散体，所述柑橘类纤维材料包含在所述柑橘类纤维材料中所含的在0.1wt-％浓度下的纤维；
c.用100ml的所述分散体填充100ml分级玻璃量筒；
d.闭合所述圆筒并轻轻地上下翻转10次以确保所述柑橘类纤维材料的适当润湿
e.使所述柑橘类纤维材料在室温下沉降24小时
f.目视确定由细胞纤维材料悬浮液占据的体积
g.通过将步骤e.的体积表示为总体积的百分比来计算SSC。
以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。呈干燥形式的柑橘类纤维材料可呈现多种粒度。因此，步骤a.包括碾磨所述柑橘类纤维材料以便获得呈指定微粒形式的纤维。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。在步骤b.中，Silverson顶部混合器优选地是L4RT顶部混合器。
通过光学检查适合地确定步骤f.中占据的体积。在步骤g.中，如果例如由由细胞壁材料悬浮液占据的体积是80ml，则其被表示为80％的自悬浮能力SSC。
在第九方面，本发明提供呈干燥形式的纤维素纤维，所述纤维具有至少2.0Pa的屈服应力(YS)，所述YS是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。YS是在含有2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上(即相对于水性介质的总重量)测量的。优选的纤维素纤维是柑橘类纤维。在一个优选的实施方案中，所述纤维在至多3000rpm的低剪切搅拌下分散。在另一个优选的实施方案中，所述纤维在介于7000rpm与10000rpm之间、更优选约8000rpm的低剪切搅拌下分散，并且所述干燥纤维素纤维的YS是至少3.0，更优选至少7.0，最优选至少10.0。优选地，所述干燥纤维素纤维的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。YS可指示纤维影响含有其的分散体的粘弹性性质的能力。较高的YS可指示可能需要较少量的纤维来达到一定的粘弹性性质。据发明人所知，在上述条件(例如rpm、纤维浓度等)下没有迄今为止生产并加工成分散体的纤维素或柑橘类纤维能够为含有其的分散体提供与由本发明提供的那些一样高的YS值。
在第十方面，本发明提供呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少2.0Pa的标准化屈服应力(YS*)，其中YS*是通过以下步骤测量的：
a.提供呈微粒形式的所述纤维，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.分散一定量的所述呈微粒形式的纤维以便获得300克的水性分散体，所述水性分散体包含按所述分散体的重量计2wt％的干燥柑橘类纤维，其中使所述分散体在pH 7.0下缓冲，并且由此使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将所述纤维在3000rpm下分散120秒；以及
c.使用平行板流变仪测定所得分散体的随应变百分比变化的剪切储能模量G’，以及从剪切储能模量G’的最大值对应变百分比来建立YS*。
用于测定YS*的以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。呈干燥形式的柑橘类纤维可呈现多种粒度。因此，步骤a.包括碾磨柑橘类纤维以便获得呈指定微粒形式的纤维。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。可使用任何合适的缓冲系统来制备步骤b.的缓冲分散体。优选地，使用基于磷酸盐的缓冲液。在步骤c.中，Silverson顶部混合器优选地是L4RT顶部混合器。使用任何合适的平行板流变仪，例如TA Instruments的ARG2流变仪测量G′。如本领域的技术人员将理解，在各种应变水平下测量G′。建立YS*的一种优选方式是按照以下文描述的方式的方案。以上方案和实施例提供测量YS*的方法。然而，YS*也可通过不同的方案来测定，只要所述方案将产生相同的物理结果，即对于特定干燥柑橘类纤维制品，其将产生与上述方案相同的YS*。
根据本发明的第十方面的柑橘类纤维优选具有至少2Pa、更优选至少3Pa、甚至更优选至少4Pa且仍然更优选至少4.5Pa的YS*。所述柑橘类纤维优选具有达50Pa且更优选达20Pa的标准化屈服应力。因此，特别优选的是，所述呈干燥形式的柑橘类纤维具有介于2Pa与50Pa之间、更优选介于4Pa与20Pa之间的标准化屈服应力。
在第十一方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少0.70的横向松弛因数(“R2*”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的。优选地，所述组合物的R2*值是至少0.75，更优选至少0.80，甚至更优选至少0.85，最优选至少0.90。优选地，所述组合物的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。添加剂的优选实例和优选量以及合适的A∶F比率在上文呈现且将不在本文中重复。
在第十二方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少9％的自悬浮能力(SSC)。优选地，所述组合物的SSC是至少13％，更优选至少15％，甚至更优选至少17％，还甚至更优选至少19％，且最优选至少21％。优选地，所述组合物的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。添加剂的优选实例和优选量以及合适的A∶F比率在上文呈现且将不在本文中重复。
在第十三方面，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少2.0Pa的屈服应力(YS)，所述YS是在水性介质上测量的，所述水性介质是通过在小于10000rpm的低剪切搅拌下将一定量的所述组合物分散于其中以获得2wt％的柑橘类纤维浓度而获得。YS是在含有2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上(即相对于水性介质的总重量)测量的。优选地，所述YS是至少3.0Pa，更优选至少5.0Pa，甚至更优选至少8.0Pa，还甚至更优选至少10.0Pa，还甚至更优选至少12.0Pa，最优选至少14.0Pa。优选地，所述组合物的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。添加剂的优选实例和优选量以及合适的A∶F比率在上文呈现且将不在本文中重复。
在第十四方面中，本发明提供一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少2.0Pa的标准化屈服应力(YS*)，其中所述YS*是通过以下步骤测量的：
a.提供呈微粒形式的所述组合物，其中通过使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器，使用其低速设置(18000rpm)碾磨所述柑橘类纤维材料持续4±1秒，所述颗粒可通过500μm筛；使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的材料，同时在60的振幅设置下振荡1分钟；再碾磨并再筛分大于500μm的颗粒直到它们通过所述500μm筛并且合并所述筛分的部分；
b.分散一定量的所述呈微粒形式的组合物以便获得300克的水性分散体，所述水性分散体包含按所述分散体的重量计2wt％的干燥柑橘类纤维，其中使所述分散体在pH7.0下缓冲，并且由此使用配备有具有1mm直径的圆孔的Emulsor筛网的Silverson顶部混合器将所述纤维在3000rpm下分散120秒；以及
c.使用平行板流变仪测定所得分散体的随应变百分比变化的剪切储能模量G’，以及从剪切储能模量G’的最大值对应变百分比来建立屈服应力。
用于测定YS*的以上方案的步骤a.用于促进步骤b期间的有效分散。所述呈干燥形式的物质的组合物可呈现多种粒度。因此，步骤a.包括碾磨所述组合物以便获得呈指定微粒形式的组合物。通过使用实验室规模的Waring掺混器进行干式碾磨来提供合适的碾磨。可使用任何合适的缓冲系统来制备步骤b.的缓冲分散体。优选地，使用基于磷酸盐的缓冲液。在步骤c.中，Silverson顶部混合器优选地是L4RT顶部混合器。使用任何合适的平行板流变仪，例如TA Instruments的ARG2流变仪测量G′。如本领域的技术人员将理解，在各种应变水平下测量G′。建立YS*的一种优选方式是按照以下文描述的方式的方案。以上方案和实施例提供测量YS*的方法。然而，YS*也可通过不同的方案来测定，只要所述方案将产生相同的物理结果，即对于特定干燥柑橘类纤维制品，其将产生与上述方案相同的YS*。
根据本发明的第十四方面的呈干燥形式的物质的组合物优选具有至少2Pa、更优选至少3Pa、甚至更优选至少4Pa并且仍然更优选至少4.5Pa的YS*。所述呈干燥形式的物质的组合物优选具有达50Pa且更优选达20Pa的标准化屈服应力YS*。因此，特别优选的是，所述呈干燥形式的物质的组合物具有介于2Pa与50Pa之间、更优选介于4Pa与20Pa之间的标准化屈服应力YS*。根据本发明的这一方面，关于柑橘类纤维、所述物质的组合物中的添加剂的类型和量的优选方案和实例如上文针对根据本发明的呈干燥形式的物质的组合物所呈现，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。
在第十五方面，本发明提供一种分散体，所述分散体包含分散于水性介质中的柑橘类纤维，所述分散体在相对于所述分散体的总质量2wt％的纤维浓度下测量时具有至少50Pa的G′值。优选地，所述G′是至少100Pa，更优选至少150Pa，甚至更优选至少200Pa，还甚至更优选至少250Pa，最优选至少350Pa。优选地，所述分散体具有至少2.0Pa、更优选至少3.0Pa、甚至更优选至少5.0Pa、还甚至更优选至少8.0Pa、还甚至更优选至少10.0Pa、还甚至更优选至少12.0Pa、最优选至少14.0Pa的屈服应力(YS)。分散体的实例包括但不限于悬浮液、乳液、泡沫等。所述分散体中的柑橘类纤维可具有布朗运动，或者它们可固定在存在于水性介质中的界面处。
在第十六方面，本发明提供一种制造本发明的纤维和/或组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将柑橘类纤维源的水性浆料均质化以获得柑橘类纤维的水性浆料；
b.使所述柑橘类纤维的水性浆料与有机溶剂接触以获得沉淀物相和液相；其中所述沉淀物呈颗粒形式；
c.将所述沉淀物相与所述液相分离以获得半干燥柑橘类纤维滤饼，所述纤维滤饼具有相对于所述滤饼的质量至少10wt％的干物质含量；
d.将所述滤饼粉碎以获得含有柑橘类纤维的细粒；并将所述细粒与添加剂混合以获得包含柑橘类纤维和添加剂的半干燥组合物；以及
e.将所述半干燥组合物脱溶剂和/或脱水以获得干燥组合物，所述干燥组合物含有柑橘类纤维和添加剂并且具有相对于所述纤维的总重量优选低于20wt％的水分含量。
制备含有柑橘类纤维的干燥组合物而不影响所述组合物在水性介质中的分散性是困难的。这种困难归因于许多因素(在文献中统称为“角质化”)，如在纤维之间形成氢键和/或内酯桥。角质化通常减少纤维的可用自由表面积和/或加强纤维之间的键联，这进而可降低纤维吸收液体并因此分散的能力。含有角质化干燥柑橘类纤维的组合物不能被分散至水性介质(例如水、水溶液或水悬浮液)中，或者它们可仅通过使用高或超高剪切混合来分散。
然而，本发明的方法成功地制备了干燥组合物，其中柑橘类纤维的角质化在很大程度上被阻止。不受任何理论束缚，本发明人认为，G’、R2*、SSC和YS中的任一个以及本发明纤维和本发明组合物所特有的STDEV与MAX的偏差降低可指示所述纤维的角质化减少。
本发明的方法(本发明方法)包括将柑橘类纤维源的水性浆料(“源浆料”)均质化的步骤。柑橘类纤维源可以是柑橘皮、柑橘果肉、柑橘橘络或其组合。柑橘类纤维源可以是在果胶提取过程期间获得的副产物。优选地，柑橘类纤维源是柑橘皮；更优选是去果胶的柑橘皮。所述源浆料优选包含至少2wt％、更优选至少3wt％、更优选至少4wt％的干物质含量。优选地，所述源浆料的所述干物质含量是至多10wt％，更优选至多8wt％，最优选至多6wt％。
可用许多可能的方法来进行源浆料的均质化，所述方法包括但不限于高剪切处理、压力均质化、空化、爆炸、压力增加和压降处理、胶体碾磨、强力掺混、挤压、超声处理及其组合。
在一个优选实施方案中，源浆料的均质化是可用压力均质器进行的压力均质化处理。压力均质器通常包括往复式柱塞或活塞型泵连同固定至均质器的排出端的均质化阀组件。合适的压力均质器包括由Parma(意大利)的GEA Niro Soavi制造的高压均质器，如NS系列；或由马萨诸塞州埃弗雷特(美国)的APV公司制造的Gaulin系列和Rannie系列的均质器。在压力均质化过程中，由于空化和湍流效应，源浆料经受高剪切速率。这些效应是在高压(和低速)下由进入为均质器的泵区段的一部分的均质化阀组件的源浆料产生的。本发明方法的合适压力是50巴至2000巴，更优选介于100巴与1000巴之间。尽管不受任何理论束缚，但据信均质化引起柑橘类纤维源的破坏，以及其分解成纤维组分。
取决于针对压力均质化选择的特定压力以及源浆料通过均质器的流速，所述源浆料可通过一次穿过均质器或通过多次穿过而均质化。在一个实施方案中，源浆料通过单次穿过均质器而均质化。在单次均质化中，所使用的压力优选是300巴至1000巴，更优选400巴至900巴，甚至更优选500巴至800巴。在另一个优选的实施方案中，通过多次穿过均质器、优选至少2次穿过、更优选至少3次穿过均质器来使源浆料均质化。在多道次均质化中，与单次均质化相比，所使用的压力通常更低并且是优选100巴至600巴，更优选200巴至500巴，甚至更优选300巴至400巴。
均质化步骤的结果是柑橘类纤维的水性浆料(“纤维浆料”)，其包含与源浆料基本上相同量的纤维的干物质含量。然后使所述纤维浆料与有机溶剂接触。所述有机溶剂应优选是极性且水混溶性的以更好地促进水除去。为极性和水混溶性的合适有机溶剂的实例包括但不限于醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇。乙醇和异丙醇是优选的有机溶剂；异丙醇是用于本发明方法的最优选的有机溶剂。有机溶剂可以其100％纯形式使用，或者可以是有机溶剂的混合物。有机溶剂也可作为有机溶剂与水的混合物使用，下文称为水性溶剂溶液。所述水性溶剂溶液中有机溶剂的浓度是相对于所述溶液的总重量优选约60wt％至约100wt％，更优选介于70wt％与95wt％之间，最优选介于80wt％与90wt％之间。一般来说，较低浓度的有机溶剂适于除去水和水溶性组分，而增加所述有机溶剂的浓度也有助于除去油和油溶性组分(如果需要)。在一个实施方案中，在本发明方法中使用含有非极性有机(NPO)共溶剂和有机溶剂或水性溶剂溶液的有机溶剂混合物。有机溶剂混合物的利用可提高例如柑橘果肉中的油溶性组分的回收。合适的NPO共溶剂的实例包括但不限于乙酸乙酯、甲基乙基酮、丙酮、己烷、甲基异丁基酮和甲苯。NPO共溶剂优选以相对于有机溶剂混合物的总量达20％的量加入。
使纤维浆料与有机溶剂优选以至多1∶8、更优选至多1∶6或最优选至多1∶4的浆料：溶剂比率接触。优选地，所述比率是至少1∶0.5，更优选至少1∶1，最优选至少1∶2。优选地，使所述纤维浆料与有机溶剂接触至少10分钟，更优选至少20分钟，最优选至少30分钟。优选地，使所述浆料与有机溶剂接触至多数小时，更优选至多2小时，最优选至多1小时。
根据本发明，使所述纤维浆料与所述有机溶剂接触以获得沉淀物相和液相。本发明人观察到，在使有机溶剂与纤维浆料接触期间，所述纤维浆料将其水含量的至少一部分释放到有机溶剂中，这进而引起柑橘类纤维沉淀。“沉淀物相”在本文中应理解为含有柑橘类纤维的大部分(例如，多于纤维的总量的80％、优选多于90％、最优选多于98％)且还含有有机溶剂和水的相。沉淀物相通常由于重力而沉降。沉淀物相通常具有固体或凝胶状外观，即，当放置在支撑表面上时，其基本维持其形状。“液相”在本文中应被理解为含有有机溶剂和水的相。液相也可能含有一些不会沉淀的柑橘类纤维。根据本发明，沉淀物相是呈颗粒形式，优选毫米大小的颗粒。优选的颗粒尺寸是介于1mm与100mm之间，更优选介于5mm与50mm之间。“颗粒的尺寸”在本文被理解为所述颗粒的最大尺寸。沉淀物相形成颗粒可例如通过将纤维浆料在搅拌下放入含有有机溶剂的容器中或通过将所述浆料倾倒在有机溶剂中来实现。搅拌的量通常决定所形成的颗粒的尺寸。观察到通过形成颗粒，促进了随后从所述颗粒中除去水。不受任何理论束缚，据信颗粒的形成还有助于保持和/或增加可用于水结合的柑橘类纤维的自由表面积，并且还可避免纤维的塌陷。
随后将沉淀物相与液相分离以获得半干燥柑橘类纤维滤饼(“纤维滤饼”)。所述分离可使用已知的方法如离心、过滤、蒸发及其组合来进行。
为了增加干物质含量，本发明方法的步骤b)和c)可优选在进行步骤d)之前重复至少一次。纤维滤饼也可经受提取步骤。优选的提取方法是按压，例如，用普通压力机、螺旋压力机或挤压机。更优选的提取方法是使用体积箱式压滤机或膜式压滤机的压滤；例如由BHSSonthofen，DE销售的压滤机。对于压滤建议双面液体除去，因为纤维滤饼体积可用更大的过滤面积。
纤维滤饼是半干燥的，即其具有相对于所述滤饼的质量优选至少10wt％、更优选至少15wt％或最优选至少20wt％的干物质含量。优选地，所述滤饼具有相对于所述滤饼的总质量至多50wt％，更优选至多40wt％，最优选至多30wt％的液体含量。液体通常含有有机溶剂和水。
根据本发明，将纤维滤饼粉碎以获得含有柑橘类纤维的细粒(“纤维细粒”)，所述细粒优选具有至多100mm、更优选至多50mm、甚至更优选至多30mm、还甚至更优选至多10mm、还甚至更优选至多5mm、最优选最多3mm的直径。“粒径”在本文中应被理解为细粒的最大尺寸。直径可使用配备有十字线的显微镜来测定。切割机可用于将纤维滤饼切割成细粒。或者，可使纤维滤饼经受碾磨和/或研磨以便使其形成细粒。用于粉碎纤维滤饼的合适装置的实例包括但不限于切碎机、锤磨机、针磨机、喷射式磨机等。
将纤维细粒与添加剂混合以获得包含柑橘类纤维和添加剂的半干燥组合物。合适的添加剂的实例以及优选的选择在上文给出且在本文中将不再重复。将纤维细粒与添加剂混合可用本领域中已知的装置来进行，所述装置的实例包括但不限于搅拌器、传送螺杆、气流搅拌混合器、桨叶式混合器、Z型混合器、翻转式混合器、高速桨叶式混合器、动力掺混器等。添加剂可以固体形式或溶液形式提供。优选地，添加剂以固体形式提供，更优选以粉末提供，甚至更优选作为具有介于100与500μm之间、更优选介于150至300μm之间的平均颗粒尺寸(“APS”)的粉末提供；所述APS可通过ASTMC136-06测定。
使所述半干燥组合物经受脱溶剂和/或脱水步骤，其中从所述组合物中提取有机溶剂和/或水。优选地，本发明方法包括脱溶剂和脱水的两个步骤。出人意料地观察到，在有机溶剂和/或水提取过程中，柑橘类纤维的角质化在很大程度上被阻止。不受任何理论束缚，本发明人将减少的角质化归因于在所述提取之前对组合物进行仔细的预加工，如本发明方法的步骤a)至d)中所详述的。
所述组合物的脱溶剂化和脱水可使用从组合物中除去有机溶剂和/或水的脱溶剂器进行，并且还可使有机溶剂能够回收以供将来使用。脱溶剂还确保所获得的干燥组合物对于碾磨和商业用途是安全的。脱溶剂器可采用间接热量来从组合物中除去有机溶剂；使用所述间接热量的优点是可提取显著量的有机溶剂。此外，可提供直接热量用于干燥，例如，通过从闪蒸干燥器或流化床干燥器提供热空气。如果需要，可使用直接蒸汽以除去残留在组合物中的任何痕量的有机溶剂。优选将来自脱溶剂器的蒸气回收并进料至蒸馏器以回收利用至少一部分有机溶剂。
用于脱溶剂和/或脱水步骤的保留时间可在宽范围内变化，但可以是约5分钟或更短。进行所述脱溶剂和脱水步骤的合适温度取决于诸如有机溶剂的类型的此类因素，并且在大气压下最经常在约4℃至约85℃的范围内。在超过或低于大气压的压力下，对于操作可适当增加或降低温度。任选地，诸如超声的技术被用于增强脱溶剂和脱水的效率。通过维持闭合的系统，可使溶剂损失最小化。优选地，至少约70wt％的有机溶剂被回收并重新使用。
脱水可用本领域中的已知装置进行，所述装置的实例包括但不限于桨叶式干燥器、流化床干燥器、搅拌式真空干燥器、转鼓式干燥器、板式干燥器、带式干燥器、微波干燥器等。优选地，脱水温度是至多100℃，更优选至多80℃，最优选至多60℃。优选地，脱水温度是至少30℃，更优选至少40℃，最优选至少50℃。
进行脱溶剂和/或脱水步骤以获得包含柑橘类纤维和添加剂的干燥组合物，所述干燥组合物具有相对于纤维的总重量至多20wt％、优选至多15wt％、更优选至多12wt％、甚至更优选至多10wt％、最优选至多8wt％的水分含量。
任选地，本发明的方法还包括除去所述添加剂和/或将所述干燥组合物分类以获得所需粒度和/或包装所述干燥组合物的步骤。
在一个优选的实施方案中，本发明的方法包括干燥组合物的分类步骤，所述分类步骤可改善粉末的均匀性、缩小粒度分布并提高再水合的程度。分类可使用静态或动态分类器进行。本发明的方法还可包括干燥组合物的包装步骤。
在另一个优选的实施方案中，分别从如在步骤f)和/或g)获得的干燥的和/或分类的组合物中提取添加剂，以获得干燥柑橘类纤维。为了有助于提取添加剂，优选地，使用沸点低于柑橘类纤维的降解温度的添加剂。提取可通过用除水以外的合适溶剂洗涤添加剂来进行。提取优选通过使所述组合物经受介于添加剂的沸点与柑橘类纤维的降解温度之间的提取温度并使添加剂蒸发来进行；优选地所述蒸发在真空下进行。优选地，所述添加剂具有至多250℃、更优选至多200℃、最优选至多150℃的沸点。各种材料的沸点在CRC化学和物理手册中列出，或者可替代地可使用ASTM D1120来确定所述沸点。优选地，提取温度是介于100℃与300℃之间，更优选介于100℃与250℃之间，最优选介于100℃与200℃之间。具有此类降低的沸点的添加剂的实例包括低分子量多元醇，例如聚醚多元醇、乙二醇等。低分子量在本文中应被理解为介于50与500之间的Mw。使用此类可提取的添加剂能够制造本发明的纤维。或者，干燥柑橘类纤维可通过在步骤d)中通过混合跳过添加剂的添加来用本发明的方法获得。干燥纤维素纤维也可通过选择待加工的纤维素纤维的适当来源用本发明的方法获得。
包含柑橘类纤维和添加剂的干燥组合物优选被碾磨和/或分类以获得具有优选至少50μm、更优选至少150μm、最优选至少250μm的平均粒度的粉末。优选地，所述平均粒度是至多2000μm，更优选至多1000μm，最优选至多500μm。所述平均粒度可通过ASTM C136-06来测定。
在第十七方面，本发明涉及一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物可通过用于制造根据本发明的第十六方面的组合物的方法获得。
将在以下示例性实施方案中进一步详细描述本发明，但是不限于此。
在第一实施方案中，呈干燥形式的物质的本发明组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，其中所述组合物具有至少0.70、更优选至少0.75、更优选至少0.85、最优选至少0.90的横向松弛因数(R2*)，其中当在水性介质中以小于10000rpm的低剪切搅拌分散所述组合物以产生2wt％的纤维浓度时，所获得的分散体具有至少50Pa的G′值。优选地，所述分散是使用至多8000rpm、更优选至多5000rpm、最优选至多3000rpm的低剪切搅拌进行的。优选地，所述组合物的A∶F比率是按重量计介于0.01∶1与10∶1之间，更优选按重量计介于0.1∶1与9∶1之间，最优选按重量计介于0.4∶1与8∶1之间。优选地，柑橘类纤维不经历任何实质性的化学改性。优选地，添加剂是选自由以下各项组成的组：果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、塔罗糖、古洛糖、阿洛糖、阿卓糖、艾杜糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖、核糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、甘油、山梨糖醇、淀粉及其组合。
在第二实施方案中，呈干燥形式的物质的本发明组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，其中所述组合物具有至少9％的SSC和至少0.70的横向松弛因数(R2*)。优选地，所述组合物的SSC是至少13％，更优选至少15％，甚至更优选至少17％，还甚至更优选至少19％，且最优选至少21％。优选地，所述组合物的R2*值是至少0.75，更优选至少0.80，甚至更优选至少0.85，最优选至少0.90。优选地，所述组合物的A∶F比率是按重量计介于0.01∶1与10∶1之间，更优选按重量计介于0.1∶1与9∶1之间，最优选按重量计介于0.4∶1与8∶1之间。优选地，柑橘类纤维不经历任何实质性的化学改性。优选地，添加剂是选自由以下各项组成的组：果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、塔罗糖、古洛糖、阿洛糖、阿卓糖、艾杜糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖、核糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、甘油、山梨糖醇、淀粉及其组合。
在第三实施方案中，本发明的柑橘类纤维具有至少0.7的横向松弛因数(“R2*”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的；和至少9％的自悬浮能力(SSC)。优选地，所述干燥纤维素纤维的R2*值是至少0.9，甚至更优选至少1.1，且最优选至少1.2。优选地，所述干燥纤维素纤维的SSC是至少12，甚至更优选至少15，还甚至更优选至少17，且最优选至少19。优选地，所述干燥柑橘类纤维的水分含量是相对于纤维的总质量至多20wt％，更优选至多12wt％，甚至更优选至多10wt％，最优选至多8wt％。
在第四实施方案中，本发明涉及呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少50Pa的储能模量(G′)，所述G′是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的，所述纤维优选具有至少0.35的横向松弛因数(“R2*”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的，所述纤维优选具有至少5％的自悬浮能力(SSC)，所述纤维优选具有至少2.0Pa的屈服应力(YS)，所述YS是在小于10000rpm的剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。优选地，所述G′是至少75Pa，更优选至少100Pa，甚至更优选至少125Pa，还甚至更优选至少150Pa，最优选至少170Pa。优选地，用于实现所述柑橘类纤维在水性介质中的分散的搅拌是至多8000rpm，更优选至多5000rpm，最优选至多3000rpm。优选地，所述柑橘类纤维含有至多12wt％、更优选至多10wt％或最优选至多8wt％的量的水。在本文上文中呈现了R2*、SSC和YS的优选范围，其中本发明的第三、第四和第五方面分别进行了详细描述且在本文中将不进一步重复。
在第五实施方案中，本发明涉及一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少50Pa的储能模量(G′)，所述G′是在水性介质上测量的，所述水性介质是通过在小于10000rpm的低剪切搅拌下将一定量的所述组合物分散于其中以获得相对于所述水性介质的总量2wt％的柑橘类纤维浓度而获得的，所述组合物优选具有至少0.70的横向松弛因数(“R2*”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的，所述组合物优选具有至少9％的自悬浮能力(SSC)，所述组合物优选具有至少2.0Pa的屈服应力YS)，所述YS是在水性介质上测量的，所述水性介质是通过在小于10000rpm的低剪切搅拌下将一定量的所述组合物分散于其中以获得2wt％的柑橘类纤维浓度而获得的。优选地，所述组合物含有至多12wt％、更优选至多10wt％或最优选至多8wt％的量的水。优选地，所述组合物具有按重量计介于0.01∶1.0与10.0∶1.0之间，更优选按重量计介于0.1∶1.0与9.0∶1.0之间，最优选按重量计介于0.4∶1.0与8.0∶1.0之间的添加剂∶纤维(A∶F)比率。优选地，添加剂是选自由以下各项组成的组：葡萄糖、蔗糖、甘油和山梨糖醇。在本文上文中呈现了G’、R2*、SSC和YS的优选范围，其中本发明的第二、第六、第七和第八方面分别进行了详细描述且在本文中将不进一步重复。
观察到本发明组合物具有最佳的粘弹性稳定性，例如组合物的粘弹性行为的波动较小。本发明组合物平滑粘弹性波动的能力可使其更可靠的加工，这进而可产生含有所述组合物的各种产品(例如食品、饲料、个人护理和药物产品)的最佳质量。
本发明纤维和本发明组合物适合用于生产各种各样的食品组合物。本发明涉及的食品组合物的实例包括：奢侈饮料，如咖啡、红茶、绿茶粉、可可粉、红豆汤、果汁、豆浆等；含乳组分的饮料，如生乳、加工乳、乳酸饮料等；各种饮料，包括富含营养的饮料，如钙强化的饮料等，以及含有膳食纤维的饮料等；乳制品，如黄油、奶酪、酸奶、咖啡冲淡剂、鲜奶油、奶油冻、奶油布丁等；冰镇产品，如冰淇淋、软冰淇淋、乳冰、冰牛奶、冰冻果子露、冻酸奶等；经加工脂肪食物产品，如蛋黄酱、人造黄油、涂抹酱、起酥油等；汤类；炖菜；调味品，如酱油、TARE(调味酱油)、调料等；由捏制芥末代表的各种糊状调味料；以果酱和面粉糊为代表的各种馅料；各种凝胶或糊状食物产品，包括红豆酱、果冻和用于吞咽受损人的食物；含有谷物作为主要组分的食物产品，如面包、面条、意大利面、比萨派、玉米片等；日本、美国和欧式蛋糕，如糖果、曲奇饼、饼干、烤饼、巧克力、年糕等；由水煮鱼饼、鱼饼等代表的捏制海产品；由火腿、香肠、汉堡牛排等代表的畜产品；日常菜肴，如忌廉炸肉饼、用于中国食物的酱料、奶油烤菜、饺子等；鲜味食品，如咸鱼肠、在酒糟中腌制的蔬菜等；流质饮食，如管饲流质食物等；补充剂；以及宠物食品。这些食物产品都涵盖于本发明中，不管在制备时的形式和加工操作方面的任何不同，如在蒸煮食品、冷冻食品、微波食品等中所观察到。
本发明还提供一种呈干燥形式的食品组合物，所述食品组合物包含根据本发明的柑橘类纤维和/或根据本发明的呈干燥形式的物质的组合物。这种呈干燥形式的食品组合物优选包含呈干燥形式的物质的组合物，其中所述物质的组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A∶F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。
出人意料地发现，本发明的呈干燥形式的柑橘类纤维和本发明的包含柑橘类纤维和添加剂的呈干燥形式的组合物可容易地分散于水性介质中。因此，这些纤维和组合物可有利地用于制造包含分散的柑橘类纤维的组合物。传统上，利用柑橘类纤维的性质来制备具有优异流变性质的组合物需要使用能够在组合物的制造过程中赋予高至非常高的剪切力的设备。这种设备通常成本较高，并且在操作中使用相对大量的能量。此外，此类高剪切水平可能对这种组合物的其他成分的性质有害。具体地说，如果产品是食物产品时，例如高剪切处理可能不利地影响由其他成分提供的味道、风味和/或其他感官性质。使用包含本发明的柑橘类纤维的呈干燥形式的柑橘类纤维或组合物允许制造具有分散的柑橘类纤维的中间产品或最终产品，同时需要较低量的剪切能量以在制造的产品中获得分散的柑橘类纤维的相同或甚至更好的益处。因此，本发明的呈干燥形式的柑橘类纤维和物质的组合物在这种产品制造中提供了增加的灵活性和效率。
因此，本发明在第十八方面中提供一种制备包含水相的组合物的方法，其中所述水相包含分散的柑橘类纤维，其中所述方法包括将柑橘类纤维源分散在水性介质中、从而形成第一水相的至少一部分的步骤；并且其中所述柑橘类纤维源是根据本发明的呈干燥形式的柑橘类纤维或者根据本发明的包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂的呈干燥形式的组合物。可制备具有各种流变性质的水相，并且所述水相可例如被选择为具有介于高度流体(水薄)与高度粘稠或可匙舀或胶凝稠度之间的任何稠度。柑橘类纤维在水相中的水平可根据特定产品的流变学要求适当地调整。通常，水相可包含相对于水相的重量介于0.01与10wt-％之间的分散的柑橘类纤维，并且优选包含介于0.05与5wt-％之间、甚至更优选介于0.1与3wt-％之间的分散的柑橘类纤维。本发明方法中使用的柑橘类纤维源优选是包含柑橘类纤维和分布在所述柑橘类纤维之间的添加剂的呈干燥形式的物质的组合物。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A∶F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。同样优选的是，用作柑橘类纤维源的柑橘类纤维的组合物具有至少0.70Hz、更优选0.8Hz且甚至更优选至少0.9Hz的纤维可用性参数。
本发明方法特别适用于制备乳化产品。因此，所述方法优选是用于制备呈水包油乳液形式的组合物的方法。水包油乳液优选是可食用乳液。可食用水包油乳液优选包含5至50wt-％的油。油通常是一种食用油。如本领域的技术人员所理解，此类食用油通常包含甘油三酯，通常是此类甘油三酯的混合物。食用油的典型实例包括植物油，包括棕榈油、菜籽油、亚麻籽油、葵花油和动物来源的油。
本发明方法也适用于制备呈调料或类似调味品形式的乳液，因为其适合于提供通常被认为对于调料合乎需要的流变性质。由于此类调料本质上通常是酸性的，所以本发明方法优选用于制备呈水包油乳液形式的组合物，其中所述呈水包油乳液形式的组合物包含15至50wt-％的油和0.1至10wt-％的酸。特别优选的是，所述水包油乳液形式的组合物是蛋黄酱。
本发明方法也适用于制备包含蛋白质的乳化产品。因此，所述方法优选是用于制备呈水包油乳液形式的组合物的方法，其中所述呈水包油乳液形式的组合物包含蛋白质，其中蛋白质的量优选是按所述组合物的重量计0.1至10wt％，更优选0.2至7wt％，且甚至更优选0.25至4wt％。蛋白质可有利地包括乳蛋白，乳蛋白是许多食品组合物中的理想组分。因此，蛋白质优选包含至少50wt％乳蛋白，更优选至少70wt％、甚至更优选至少90wt％且仍然更优选基本上由乳蛋白组成。本发明方法在乳化油和乳蛋白两者存在下将源自柑橘类纤维的合乎需要的特性赋予至水性介质的适合性使得所述方法适于制备即饮奶茶。因此，本发明方法优选是用于制备呈水包油乳液形式的组合物的方法，其中所述呈水包油乳液形式的组合物是即饮茶基饮料。术语“即饮茶饮料”是指包装的茶基饮料，即适合人消耗的基本上水性的可饮用组合物。优选地，饮料包含按饮料的重量计至少85％、更优选至少90％的水。即饮(RTD)奶茶饮料通常含有乳固形物，例如像赋予饮料一定的感官性质，例如像“奶油口感”的乳蛋白和乳脂。这种RTD奶茶饮料优选包含按饮料的总重量计至少0.01wt％的茶固形物。更优选地，饮料包含0.04至3wt％，甚至更优选0.06至2％，仍然更优选0.08至1wt％且甚至更优选0.1至0.5wt％的茶固形物。茶固形物可以是红茶固形物、绿茶固形物或其组合。术语“茶固形物”是指可从植物茶树(Camellia sinensis)，包括例如品种中国小叶种(Camellia sinensis var.sinensis)和/或阿萨姆种(Camellia sinensis var.assamica)的叶和/或茎中提取的干物质。茶固形物的实例包括多酚、咖啡因和氨基酸。优选地，茶固形物选自红茶、绿茶及其组合，且更优选茶固形物是红茶固形物。在所述方法是用于制备RTD奶茶饮料的方法的情况下，优选使用的柑橘类纤维源是呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述柑橘类纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A∶F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。同样优选的是，用作柑橘类纤维源的柑橘类纤维的组合物具有至少0.70Hz、更优选0.8Hz且甚至更优选至少0.9Hz的纤维可用性参数。
本发明的方法还适用于制备包含水相的可食用组合物，所述水相任选地包含基于油的成分，但不要求存在基于油的成分。因此，用于制备组合物的本发明方法(其中所述组合物包含至少第一水相，所述第一水相包含分散的柑橘类纤维)优选是用于制备食品组合物的方法，所述食品组合物包含调味基料和相对于所述组合物的重量0wt-％至5wt-％的油，更优选0wt-％至2wt-％、甚至更优选0wt-％至1wt-％且甚至更优选0wt-％至0.5wt-％的油。在本文中，“调味基料”是指食品组合物的负责鉴别产品的基料。调味基料优选是基于水果或蔬菜的产品或其混合物。本发明方法尤其适用于赋予基于番茄的产品合乎需要的流变学特性。因此，更优选地，调味基料是番茄酱(tomato paste)、番茄糊、番茄汁、番茄浓缩物或其组合，且甚至更优选其是番茄酱。因此，用于制备包含水相的组合物的本发明方法优选是用于制备组合物的方法，其中所述组合物是番茄沙司或番茄酱(tomato ketchup)。
用于制备组合物的本发明方法(其中所述组合物包含含有分散的柑橘类纤维的水相)不限于可食用组合物或食品组合物的制备。本发明的呈干燥形式的柑橘类纤维和呈干燥形式的物质的组合物的性质使得本发明方法特别适用于赋予包含表面活性剂系统的组合物所需的流变性质。因此，本发明还提供一种制备包含表面活性剂系统的组合物的方法，其中所述组合物包含至少第一水相，所述第一水相包含分散的柑橘类纤维，其中所述方法包括将柑橘类纤维源分散在水性介质中、从而形成所述第一水相的至少一部分的步骤；并且其中所述柑橘类纤维源是根据本发明的呈干燥形式的柑橘类纤维或者根据本发明的包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂的呈干燥形式的物质的组合物。优选地，所述柑橘类纤维源是呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A：F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。同样优选的是，用作柑橘类纤维源的柑橘类纤维的组合物具有至少0.70Hz、更优选0.8Hz且甚至更优选至少0.9Hz的纤维可用性参数。
包含表面活性剂系统的组合物优选包含相对于所述组合物的重量，0.1至50wt-％、更优选5至30wt-％且甚至更优选10至25wt-％的量的表面活性剂系统。关于表面活性剂的类型或量存在很少限制。一般来说，表面活性剂可选自在熟知的教科书，如＂Surface Active Agents″第1卷，Schwartz&Perry，Interscience 1949，第2卷Schwartz，Perry&Berch，Interscience 1958，和/或由Manufacturing Confectioners Company出版的″McCutcheon′s Emulsifiers and Detergents″的现行版本，或“Tenside-Taschenbuch″，H.Stache，第2版，Carl Hauser Verlag，1981；“Handbook of IndustrialSurfactants”(第4版)，Michael Ash和Irene Ash；Synapse Information Resources，2008中描述的表面活性剂。所选择的表面活性剂的类型可取决于产品预期的应用类型。表面活性剂系统可包含一种类型的表面活性剂或两种或更多种表面活性剂的混合物。合成表面活性剂优选形成表面活性剂系统的主要部分。因此，表面活性剂系统优选包含一种或多种选自以下各项中的一种或多种的表面活性剂：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和两性离子表面活性剂。更优选地，一种或多种洗涤剂表面活性剂是阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的组合。合成阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物、或全阴离子混合型表面活性剂系统、或阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性或两性离子表面活性剂的共混物都可根据配方设计师针对所需清洁任务和所需清洁组合物剂量的选择。优选地，表面活性剂系统包含一种或多种阴离子表面活性剂。更优选地，表面活性剂系统包含一种或多种选自由月桂基醚硫酸盐和直链烷基苯磺酸盐组成的组的阴离子表面活性剂。
对于某些应用，包含表面活性剂系统的组合物优选还包含1至8wt-％的无机盐，所述无机盐优选选自硫酸盐和碳酸盐，更优选选自MgSO4和Na2SO4，且甚至更优选MgSO4。包含表面活性剂系统的组合物可以是包含表面活性剂的任何产品。优选地，包含表面活性剂系统的组合物是清洁组合物，更优选手洗餐具洗涤组合物。鉴于本发明方法提供给包含表面活性剂系统的组合物的有利性质，所述组合物优选还包含可悬浮颗粒和/或气泡。
根据第十九方面，本发明还涉及一种包含表面活性剂系统的组合物，其中所述组合物还包含根据本发明的柑橘类纤维和/或根据本发明的呈干燥形式的物质的组合物。在本文中，表面活性剂系统是如上文所描述。包含表面活性剂系统的组合物优选是呈干燥形式的组合物。这种呈干燥形式的组合物优选包含呈干燥形式的物质的组合物，其中所述物质的组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂。特别优选的是，添加剂是蔗糖，并且添加剂与柑橘类纤维的比率A：F是按重量计0.10至1.0和3.0至1.0。
测量方法
●样品制备：优选的是，在任何表征之前，使用配备有SS110粉碎机不锈钢容器的Waring 8010EG实验室掺混器(Waring Commercial，USA)，使用其低速设置(18000rpm)将根据下文呈现的实施例和对比实验制备的所有柑橘类纤维的样品和组合物的样品碾磨3至5秒。使用来自Retsch GmbH Germany的具有10mm、500μm、250μm和50μm筛的套筛(50×200mm)的AS200数字振荡器筛分所述碾磨的样品，筛分条件：在振幅设置60下1分钟。可再次碾磨大于500μm的颗粒，直到它们通过500μm筛。
●水分含量(“MC”)：通过称量置于预干燥容器中的碾磨样品并随后在105℃下在烘箱中加热含有所述样品的容器过夜来测定水分含量。除非另有说明，否则水分含量(wt％)被计算为(A1-A2)/A1×100，其中A1是在烘箱中在干燥之前所述样品的重量，并且A2是所得干燥样品的重量。
●干物质含量(“DS”)是根据以下公式来测量：
DS(％)＝100％-MC(％)
当需要测定组合物中的无水纤维的重量时，可在针对样品中的添加剂含量校正水分含量的同时利用上述程序。
●标准偏差是根据以下公式计算：
其中是样品平均值，并且n是样品量。
·R2*测量：
o用于NMR测量够样品制备：通过将经碾磨和筛分的样品在去矿质水中再水合来制备纤维浓度为0.50wt％的分散体。对于每种分散体，在500ml塑料罐中称量适量的样品(针对水分和添加剂含量校正)并加入去矿质水以产生250g的总重量。在随后加入0.24g防腐剂(Nipacide BIT20)并使用HCl水溶液将pH调节至3.6±0.1后，加入另外量的去矿质水以产生总重量为300g的混合物。使用在3000rpm下操作2分钟(120秒)的配备有Emulsor筛网(具有约1mm直径的圆孔)的Silverson L4RT顶部分批混合器，将此混合物在室温下均质化。使混合物平衡过夜，然后使用浓HCl将pH标准化在3.3±1。
o校准：将所得的pH标准化混合物的等分试样直接转移至直径10mm的18cm平底NMR管，填充高度为约1cm，从而确保在将样品置于NMR光谱仪中时，所述填充高度在其中所述NMR光谱仪的线圈的RF场为均匀的区域内。为了进行背景校正(校准)，将另一等分试样在2ml Eppendorf杯中以15000的相对离心力离心(Eppendorf离心机5416)10分钟，以从液体中分离出纤维。将不含纤维的离心混合物的顶层(上清液)(下文称为“基质参考样品”)转移至18cm平底NMR管，填充高度为1cm。在NMR测量之前，将混合物和基质参考样品两者孵育并在20℃下平衡10分钟。“相对离心力”被定义为r×ω2/g，其中g＝9.8ms-2是地球的重力加速度，r是离心机的旋转半径，ω是每单位时间的角速度(弧度)。角速度是ω＝rpm×2π/60，其中rpm是离心机的“每分钟转数”的数量。
o NMR测量：收集每种混合物和每种基质参考样品的Carr Purcell Meiboom Gill(CPMG)松弛衰减数据。使用Bruker MQ20Minispec，其以对于质子20MHz的共振频率操作，配备有稳定在20℃的可变温度探针头。使用CPMG T2松弛脉冲序列进行测量以观察20℃下的松弛衰减(参见Effects of diffusion on free precession in nuclear magneticresonance experiments，Carr，H.Y.，Purcell，E.M.，Physical Review，第94卷，第3期，1954，第630-638页/Modified spin-echo method for measuring nuclear relaxationtimes，Meiboom，S.，Gill，D.，Review of Scientific Instruments，第29卷，第8期，1958，第688-691页)。收集数据，使用设置为200μs(微秒)的180°脉冲间隔、30秒的再循环延迟时间、5μs的180°-脉冲长度且使用14.7k 180°-脉冲。所述序列部署相位周期和复杂模式检测。在测量之前，通过验证纯水的T2*是>2ms来检查NMR系统对于这些测量(就场均匀性等而言)的适合性。
o NMR数据分析(R2*提取)：使用奇异值分解用Matlab对数据进行处理，以对正交数据进行相位校正(“Towards rapid and unique curve resolution of low-field NMRrelaxation data：trilinear SLICING versus two-dimensional curve fitting”，Pedersen，H.T.，Bro，R.，Engelsen，S.B.，Journal of Magnetic Resonance.08/2002；157(1)，第141-155页.DOI：10.1006/jmre.2002.2570)。使用Matlab非负最小二乘方约束函数lsqnonneg将所得到的相位校正数据逆拉普拉斯变换为T2光谱(Lawson，C.L.和R.J.Hanson，Solving Least Squares Problems，Prentice-Hall，1974，第23章，第161页)，边界设定为T2，从而要求T2在0.01至10秒的范围内，并且正则化参数λ设置为0.2。如下测定R2*：从特定混合物的T2分布曲线，鉴定了对应于水质子的峰，其中T2通过本体水相与源自纤维质量的纤维材料的表面之间的交换而被平均化。不受任何理论束缚，本发明人认为交换(以及所得到的平均化)是由于本体与纤维的表面位点之间的扩散和化学交换所致。本体水相的峰易于区分，因为通常它们是具有最高强度的峰。类似地鉴定了对应于基质参考样品中的本体水相的峰。通过计算峰的强度加权平均值来确定平均T2值。R2被定义为此平均值T2的倒数，即R2＝1/T2并以Hz表示。给定混合物的R2*被计算为混合物的R2与基质参考样品的R2之间的差值。因此，R2*是本体水与可用纤维表面的相互作用的量度(K.R.Brownstein，C.E.Tarr，Journal of Magnetic Resonance(1969)第26卷，第1期，1977年4月，第17-24页)。实施例和对比实验的柑橘类纤维和组合物的特征(就其R2*而言)在表1c中呈现。
●流变学测量
o用于流变学测量的样品制备：通过使经碾磨和筛分的样品在缓冲溶液中再水合来制备分散体。制备具有0.2wt％和2.0wt％纤维浓度的分散体。通过使用磁力搅拌棒将40.824克KH2PO4溶解于2500g去矿质水中来获得缓冲溶液。通过加入数滴5M NaOH溶液来使缓冲溶液的pH升高至7.0，然后加入去矿质水以获得总计3000克的缓冲溶液。通过在500ml塑料罐中称量适量的样品(针对水分和(如果适用)添加剂含量校正)、然后加入缓冲溶液至总重量300g来制备每种分散体。通过使用勺子温和搅拌来将样品与缓冲溶液混合。随后，使用两种不同的条件来促进分散。在一系列实验中，将每种分散体用配备有Emulsor筛网(具有1mm直径的圆孔)的Silverson L4RT顶部分配混合器在3000rpm下混合2分钟。在另一系列实验中，将每种分散体用同一混合器以8000rpm处理10分钟。
o G′、YS和运动粘度的测量：使用1.000mm的测量间隙，使用来自TA InstrumentsLtd UK的配备有40mm直径的喷砂不锈钢平行板并在20℃的温度下操作的ARG2流变仪进行所述测量。为了确保对代表性样品进行测量，就在将样品的等分试样置于流变仪中之前使用茶匙轻轻搅拌所述样品。使用包括时间扫描、剪切速率的连续斜坡(上和下)以及应变扫描的标准方案，使用以下设置来进行流变学分析：
●时间扫描：延迟10秒，在1Hz下5分钟0.1％应变；
●连续斜坡步骤1：0.1至500s-1剪切速率持续时间2分钟；模式：对数采样：10点/十进制；
●连续斜坡步骤2：500至0.1s-1剪切速率持续时间2分钟；模式：对数采样：10点/十进制；
●应变扫描：扫描：在1Hz下0.1至500％应变，持续时间2分钟；模式：对数采样：10点/十进制。
来自TA Instruments的数据分析软件包允许提取储能模量G’、运动粘度和屈服应力(YS)。G’在300秒时报道。运动粘度以22s-1的剪切速率报道(下降曲线)。YS由G’对应变％的曲线中的最大值确定，并且被定义为YS＝G’×应变。实施例和对比试验的柑橘类纤维和组合物的表征(就G’、粘度和YS而言)总结在表2和3中。
●自悬浮能力(SSC)：如上文在“流变学测量”章节中所呈现，制备100ml的具有0.1wt％纤维含量的分散体。小心地倾倒分散体以避免空气夹带到100ml分级玻璃量筒中，同时保持圆筒略微倾斜。将圆筒的顶部用石蜡膜封闭。通过将其倾斜十次来缓慢振荡闭合的圆筒以混合并除去可能被截留在分散体中的任何气泡。将圆筒在室温下储存，并且使纤维在重力作用下沉降。在24小时后，通过测量由纤维占据的体积(如通过光学检查所确定)并将其表示为占总体积的百分比来确定SSC。值报道于表1中。体积越高，样品的SSC越高且因此更好。
●粘度比测量(指示纤维样品在低剪切下发挥其功能的能力)如下进行：如上文在“流变学测量”章节中所呈现来制备分散体。按照在“流变学测量”中呈现的方法在分散体上测量第一粘度。随后，使分散体在250巴下通过均质器，并使其在20℃下静置约1小时以达到其平衡状态。在与先前所述相同的条件下测量第二粘度。使用所述第一粘度与所述第二粘度的比率作为样品在低剪切分散后达到功能性的能力的指标。
现在将借助于以下实施例和对比实验描述本发明，但不限于此。
实施例1：
如下制造干燥柑橘类纤维：
步骤(1)向去果胶的柑橘皮(果胶提取工艺的副产物)中加入水以获得干物质含量为约4wt％的水性浆料。将所述浆料在600巴下一次装入压力均质器(APV均质器，Rannie15-20.56)中。获得含有柑橘类纤维的水性浆料。
步骤(2)将沉淀槽填充异丙醇水溶液(水中约82wt％异丙醇)。通过使用容积泵将含有柑橘类纤维的水性浆料在搅拌下放入沉淀槽中，并且在槽中形成呈尺寸介于5mm与50mm之间的颗粒形式的沉淀物。浆料：异丙醇比率是1∶2。在将所述浆料放入槽中同时提供通过搅拌进行的搅动，并且将沉淀物保持在槽内约30分钟。
步骤(3)将沉淀物装入在4000rpm以上操作的离心机倾析器(Flottweg离心机)中，以使液相(即水和异丙醇)与柑橘类纤维分离。
步骤(4)重复步骤(2)和(3)，并使沉淀物经受提取步骤以增加干物质含量。提取步骤通过将沉淀物进料至螺旋压力机中进行。调节压力机的速度和压力以获得干物质含量为约22wt％的半干燥饼状物。
步骤(5)使用Lodige型FM 300DMZ混合器粉碎所述半干燥饼状物约15至30分钟，以获得尺寸在1毫米范围内的细粒。
步骤(6)将粉碎的饼状物在40℃下在通风烘箱中干燥约2小时以达到约8wt％的水分含量。
所获得的纤维的性质呈现于表1(a至c)至3中。
图1示出分别由在实施例1的样品和相应的基质参考样品的NMR数据分析过程中获得的逆拉普拉斯变换得到的T2分布曲线。
实施例2和3
如下制造干燥组合物：
重复实施例1，不同之处在于，在步骤(5)将粉碎的半干燥饼状物与市售蔗糖分别以0.4∶1和7∶1的两种蔗糖：纤维比率进行混合。在添加其之前，将商业蔗糖碾磨至约250μm的平均粒度。
所获得的组合物的性质呈现于表1(a至c)至3中。
图2示出分别由在实施例2的样品和相应的基质参考样品的NMR数据分析过程中获得的逆拉普拉斯变换得到的T2分布曲线。
对比实验1
如下制造干燥组合物：
步骤(1)向去果胶的柑橘皮中加入水以获得干物质含量为约4wt％的水性浆料。将所述浆料在600巴下装入压力均质器(APV均质器，Rannie 15-20.56)中。获得含有柑橘类纤维的水性浆料。
步骤(2)使含有柑橘类纤维的水性浆料经受用螺旋压力机进行的提取步骤以使干物质含量增加至约22％wt％的水平。
步骤(3)将半干燥饼状物在40℃下在烘箱中的板上干燥数日，以达到约8wt％的水分含量。
所获得的纤维的性质呈现于表1(a至c)至3中。
对比实验2和3
重复US 6,485,767的实施例1。使用分别0.1∶1和5∶1的两种蔗糖：纤维比率的商业蔗糖作为添加剂，并使用桨叶式混合器添加且混合30分钟。所述蔗糖具有约250(？)μm的平均粒度。
所获得的纤维和组合物的性质呈现于表1(a至c)至3中。具有5∶1蔗糖∶纤维比率的对比组合物由于增加的粘性而不能像其他样品那样被制备用于测量并且它被丢弃。
自悬浮能力，R2*和FAP值
表1a
SSC(％)
实施例1 19
实施例2 21
实施例3 21
对比实验1 3
对比实验2 7
对比实验3 不可测量
表1b
如上述方案中所定义，FAP参数是在以与针对R2*的测量方法所描述的相同方式制备和分析的样品上测定的，唯一不同之处在于在样品制备期间，将在水中含有本发明纤维或组合物的混合物以1500rpm均质化。然而，不可能在根据对比实验制备的样品上测量FAP，因为这些样品不能良好地分散和/或不能保持分散足够长的时间来进行测量。
为了能够进行对比实验的样品的NMR表征，在以3000rpm而不是1500rpm分散的样品上进行R2*测量。结果呈现于表1c中。
表1c
仅在以较高rpm(因此较高剪切)分散对比实验的样品之后NMR测量才可能的事实可指示本发明纤维的可用自由表面积比已知纤维的可用自由表面积大。
流变学测量
通过在表2和3中提及的条件下搅拌来将上述纤维和组合物的样品分散在水中，以获得两种纤维浓度，即分别在水中2和0.2wt％的纤维。流变学数据呈现在所述表2和3中。
观察到本发明组合物具有最佳的粘弹性稳定性，例如组合物的粘弹性行为的波动较小。尽管本发明组合物的STDEV系统性地低于MAX的50％，但是由于具有5∶1蔗糖：纤维比率的对比样品不可加工用于测量，所以甚至可能不能测定对比实验的STDEV。这据信证明了本发明组合物平滑粘弹性波动的能力，这进而可指示其更可靠的加工。
还观察到，本发明组合物具有比已知组合物更高的R2*值，据信这表明添加剂在柑橘类纤维之间以及形成柑橘类纤维的微原纤维之间最佳地分布。这进而甚至在低至0.2wt％的柑橘类纤维浓度下也赋予本发明组合物独特的粘弹性性质，由此提供配制的经济性和容易性，同时仍提供必要的流变学行为。
还观察到，本发明组合物具有比已知组合物更高的纤维可用性参数(FAP)值，其增强了添加剂在柑橘类纤维之间以及在形成柑橘类纤维的微原纤维之间最佳分布的信念。
具体地说，观察到通过施加低(例如3000rpm)和甚至更低的剪切水平，可有可能在短时间段(例如2分钟)内容易地分散本发明的组合物，同时提供各种各样的悬浮液的均匀性和稳定性，所述悬浮液如在食品、化妆品、药品中使用的类型的那些以及在工业产品中使用的那些如涂料和钻井泥浆。
从所呈现的数据还可观察到，根据本发明制备的纤维和组合物能够在极低浓度(例如0.2wt％)下提供最佳的流变性质。相反，根据现有技术制备的纤维和组合物不能在如此低的浓度下影响含有它们的分散体的流变学行为。
此外，虽然在低剪切水平下易于分散，但是本发明的纤维和组合物在增加的剪切水平(例如8000rpm)下分散更长时间段(例如10分钟)时也在提供包含其的分散体的最佳流变性质方面非常有效。尽管在本文中被称为较长时间段，但应注意10分钟比现有技术中用于分散纤维的时间短。
出人意料地，所有上述优点都是用基本上化学或酶未改性的柑橘类纤维来实现的。
实施例4和对比实施例4
分别使用根据本发明的方法和使用对比方法来制备包含用不同的剪切处理均质化的柑橘类纤维的即饮茶饮料。
柑橘类纤维
对于实施例4(Ex.4)，使用如实施例2中所描述的包含柑橘类纤维并且具有28.6％(w/w)的蔗糖含量的干燥组合物。在对比实施例(CE4)中使用Herbacel AQ+柑橘类纤维。
即饮奶茶的制备
将奶茶成分与如表4中详述的90℃的热Millipore水合并以形成800克的即饮奶茶。
表4
将奶茶组合物用配备有小网格、1mm孔头的顶部Silverson L4RT-A混合器在3000rpm下在5分钟期间均质化。将所述奶茶组合物的一部分用于在Silverson处理之后直接测定粒度(分别实施例4和对比实施例4)，并且另一部分在Gea Niro Soavi Panda Plus高压均质器中在250巴下一次均质化(分别实施例5和对比实施例5)，如表5中所详述。
表5
粒度测量
使用Malvern Mastersizer 2000测定即饮奶茶样品(无任何预处理例如像超声处理)的粒度，并在表6中表示为d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)。
d(0.5)的值是对应于体积加权的中值颗粒体积的体积等效球体的直径(即，分散的材料的总体积的一半由体积小于或等于所述中值体积的颗粒组成，并且分散的材料的总体积的一半具有较大体积)。相应地，d(0.9)是其中分散的材料的总体积的90％由体积小于或等于具有此直径的球体的体积的颗粒组成的值，并且d(0.1)是其中分散的材料的总体积的10％由体积小于或等于具有此直径的球体的体积的颗粒组成的值。
表6
根据本发明的实施例4和5与对比实施例CE4和CE5之间的粒度差异表明包含呈干燥形式的物质的本发明组合物(所述组合物包含柑橘类纤维和蔗糖)的产品的物理稳定性高于对比实施例的物理稳定性，并且即使施加较低量的剪切也可用本发明组合物获得较小的粒度。因此，这些实施例表明，用于制备根据本发明的包含含有分散的柑橘类纤维的水相的组合物的方法可用于在产品制造过程中使用相对有限量的剪切能来制备具有有利性质的水包油乳液(如RTD奶茶)。
实施例6和7以及对比实施例6和7。
对用不同柑橘类纤维制品构成的手洗餐具洗涤(HDW)表面活性剂制剂进行比较并就其流变性质进行研究。实施例6用上述实施例1的干燥柑橘类纤维构成。实施例7用上述实施例2的呈干燥形式的物质的组合物构成，其含有28.6％的蔗糖。对比实施例CE6包含未去原纤化的柑橘类纤维(Herbacel AQ+N型，Herbafood，Germany)。用Herbacel AQ+N型柑橘类纤维材料制备对比实施例CE7，使用在200巴下操作的高压均质器(Panda NS1001L，Niro-Soavi，Parma，Italy)将所述纤维材料去原纤化。下文讨论样品的制备。表7中提供了实施例组合物6、7、CE6和CE7的制剂。
使用装配有喷砂板几何结构(喷砂板直径40mm，间隙1.5mm)的受控应力流变仪(TA-AR 2000ex，TA instruments，Delaware，US)对样品的流变学进行分析以通过在20℃、0.1％的应变和1 Hz的频率下进行5分钟的时间扫描振荡来获得粘弹性模量(G′)。
此外，通过将1wt％橄榄石磨料(16-30目)搅拌到4种样品中的每一种的等分试样中、将这些转移在4个量筒中并通过在45℃的温度调节柜中储存样品进行加速稳定性测试来研究悬浮微粒的能力。在第0天、第3天和第5天，记录沉积颗粒的体积，并通过与总产物体积的比较将其表示为沉积物％。结果呈现于表9中。
样品的制备：
按照以下制备说明制备手洗餐具洗涤组合物：
1在烧杯中加入去矿质水。
2加入当量的0.25wt％柑橘类纤维材料并用顶部桨叶式搅拌器水合20分钟(型号RW27，IKA-Werke，Germany)。
3.在混合同时加入NaOH。
4.在混合同时加入LAS酸。
5.加入SLES并混合直到溶解。
6.在混合同时加入防腐剂。
7.使用NaOH或柠檬酸将pH调节介于6-7之间。
8.对于实施例6和7以及对比实施例CE6：
使用300ml/分钟的流速通过在8000rpm下单次穿过管线式Silverson来剪切整个制剂。
9.对于对比实施例CE7：通过在200巴下单次穿过高压均质器来剪切整个制剂。
10.加入MgSO4.7H2O并混合直到溶解。
表7：实施例6、实施例7、对比实施例6和对比实施例7的制剂
表8中的流变学测量的结果表明，用如上文处理的参考材料Herbacel AQ+构成的对比实施例7的HDW产物产生最低的G′和屈服应力值。
在HDW配方中使用实施例7的预先去原纤化的柑橘类纤维材料并通过管线式Silverson混合器进一步活化显著提高HDW产品的G′和屈服应力。
对于用实施例2的柑橘类纤维制品构成的实施例7的HDW产品获得最高G′和屈服应力值。用蔗糖稳定实施例7中使用的预先去原纤化的初生细胞壁材料明显进一步增强其在低剪切活化下的构成能力。
比较显示实施例6表现出与对比实施例7类似的G′值。然而，实施例6不需要像对比实施例7那样在200巴下高压均质化。
表8：用柑橘类纤维材料构成的HDW产品的G’(粘弹性模量)和屈服应力
*SD＝标准偏差
表9中HDW产品中的橄榄石的加速悬浮结果表明，各种样品的悬浮能力遵循这些样品的流变学行为，如表8中所概述。样品的G′和屈服应力越高，其橄榄石悬浮性质越好。实施例7提供了最佳悬浮结果。
表9：用含有1wt%橄榄石磨料颗粒的柑橘类纤维材料构成的HDW产品在45℃下的加 速悬浮液测试
总之，表明本发明的柑橘类纤维材料仅需要低剪切活化来实现相似或甚至优异的产品结构，而以相同的方式加工或在较高剪切活化下的用传统柑橘类纤维构成的产品显示较差结构。
(o)＝达到所提及水分含量的干燥时间。
(*)＝干燥组合物的水分含量。
(**)＝样品的重量，即用于流变学测量的在水中的分散的干燥组合物的重量。
(***)＝在水中的分散的组合物中的柑橘类纤维的浓度
＝MAX
＝STDEV
N/M＝不可测量
(o)＝达到8％的水分含量的干燥时间。
(*)＝干燥组合物的水分含量。
(**)＝样品的重量，即用于流变学测量的在水中的分散的干燥组合物的重量。
(***)＝在水中的分散的组合物？的柑橘类纤维浓度
＝MAX
＝STDEV
N/M＝不可测量

Claims (15)

1.一种呈干燥形式的柑橘类纤维，所述纤维具有至少50Pa的储能模量(G′)，所述G′是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。
2.如权利要求1所述的柑橘类纤维，所述纤维具有至少0.35的横向松弛因数(“R2”)，所述横向松弛因数是通过核磁共振(“NMR”)测量的。
3.如权利要求1或2中任一项所述的柑橘类纤维，所述纤维具有至少5的自悬浮能力(SSC)。
4.如权利要求1至3中任一项所述的柑橘类纤维，所述纤维具有至少2.0Pa的屈服应力(YS)，所述YS是在小于10000rpm的低剪切搅拌下在含有分散于其中的2wt％量的柑橘类纤维的水性介质上测量的。
5.如权利要求1至5中任一项所述的柑橘类纤维，其中用于实现所述纤维在所述水性介质中的所述分散的所述搅拌是至多8000rpm、更优选至多5000rpm、最优选至多3000rpm。
6.一种呈干燥形式的物质的组合物，所述组合物包含柑橘类纤维和分布在所述纤维之间的添加剂，所述组合物具有至少150Pa的储能模量(G′)，所述G′是在水性介质上测量的，所述水性介质是通过在小于10000rpm的低剪切搅拌下将一定量的所述组合物分散于其中以获得相对于所述水性介质的总量2wt％的柑橘类纤维浓度而获得的。
7.如权利要求8至11中任一项所述的组合物，所述组合物含有至多12wt％、更优选至多10wt％或最优选至多8wt％的量的水。
8.如权利要求8至13中任一项所述的组合物，其中所述添加剂是选自由以下各项组成的组：葡萄糖、蔗糖、甘油和山梨糖醇。
9.一种用于制造如前述权利要求中任一项所述的纤维和/或组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
a.将柑橘类纤维源的水性浆料均质化以获得柑橘类纤维的水性浆料；
b.使所述柑橘类纤维的水性浆料与有机溶剂接触以获得沉淀物相和液相；其中所述沉淀物呈颗粒形式；
c.将所述沉淀物相与所述液相分离以获得半干燥柑橘类纤维滤饼，所述纤维滤饼具有相对于所述滤饼的质量至少10wt％的干物质含量；
d.将所述滤饼粉碎以获得含有柑橘类纤维的细粒；并将所述细粒与添加剂混合以获得包含柑橘类纤维和添加剂的半干燥组合物；以及
e.将所述半干燥组合物脱溶剂和/或脱水以获得干燥组合物，所述干燥组合物含有柑橘类纤维和添加剂并且具有相对于所述组合物的总重量优选低于20wt％的水分含量。
10.一种食品组合物，其包含柑橘类纤维或如权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中所述食品组合物是选自由以下各项组成的组：奢侈饮料、含乳组分的饮料、富含营养的饮料、乳制品、冰镇产品、经加工脂肪食物产品、汤类、炖菜、调味品、糊状调味料、馅料、凝胶、糊状食物产品、含有谷物作为主要组分的食物产品、蛋糕、捏制海产品、畜产品、日常菜肴、鲜味食品、流质饮食、补充剂和宠物食品。
11.一种呈干燥形式的食品组合物，所述食品组合物包含如权利要求1至5中任一项所述的柑橘类纤维或如权利要求6至8中任一项所述的组合物。
12.一种制备包含水相的组合物的方法，其中所述水相包含分散的柑橘类纤维，其中所述方法包括将柑橘类纤维源分散在水性介质中、从而形成所述第一水相的至少一部分的步骤；并且其中所述柑橘类纤维源是根据权利要求1至5中任一项所述的呈干燥形式的柑橘类纤维或如权利要求6至8中任一项所述的组合物。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述方法用于制备呈水包油乳液形式的组合物。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述方法用于制备包含表面活性剂系统的组合物。
15.一种组合物，所述组合物包含
a.表面活性剂系统，以及
b.如权利要求1至5中任一项所述的柑橘类纤维或如权利要求6至8中任一项所述的组合物。
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