MX2013000857A - Proceso para modificar las propiedades de la fibra de citricos. - Google Patents

Proceso para modificar las propiedades de la fibra de citricos.

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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para modificar la fibra de cítrico. La fibra de cítrico se obtiene teniendo un valor de concentración de envasado cercano a c* de menos de 3.8% en peso. La fibra de cítrico puede tener una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde tal fibra de cítrico es dispersada en agua estandarizada a una velocidad de mezclado desde 800 rpm hasta 1000 rpm, a una solución de agua estandarizada/fibra cítrica al 3% en p/p, y en donde tal viscosidad es medida a una velocidad de corte de 5 s-1 a 20°C. La fibra de cítrico se puede obtener teniendo un valor CIELAB L* de al menos 90. La fibra de cítrico se puede usar en productos alimenticios, productos forrajeros, bebidas, productos para el cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes.

Description

PROCESO PARA MODIFICAR LAS PROPIEDADES DE LA FIBRA DE CITRICOS Campo de la Invención La presente invención se dirige a un proceso para modificar las propiedades de la fibra de cítrico. La fibra de cítrico seca resultante es útil como un aditivo alimenticio en productos alimenticios, productos forrajeros y bebidas. La fibra de cítrico es también útil en productos para el cuidado personal, farmacéuticos o detergentes.
Antecedentes de la Invención La técnica anterior describe procesos para .extraer fibra de cítrico.
Por ejemplo, la Patente Estadounidense No. 7,094,317 (Fiberstar, Inc.) describe un proceso para refinación de material celulósico a partir de masa de planta de fibra orgánica (tal como fruto de cítrico) . El proceso describe una primera etapa de remojar la masa de planta de fibra orgánica en una solución acuosa, drenar la masa de planta de fibra orgánica y dejarla sedimentar por un tiempo suficientemente largo para permitir a las células en la masa de planta de fibra orgánica abrir las células y expandir la masa de planta de fibra orgánica. La etapa de remojo requiere al menos 4 horas y se reporta por ser crítica para dar los materiales completamente blandos. La materia prima remojada Ref. 238247 es entonces refinada bajo alto corte y secada.
La Solicitud de Patente W.O. No 94/27451 (The Procter & Gamble Company) describe un proceso para producir una fibra de pulpa del cítrico, en donde primero una suspensión acuosa de la pulpa del cítrico se prepara, la cual es entonces calentada a una temperatura de 70°C a 180°C por al menos 2 minutos . La suspensión es entonces sometida a un tratamiento de alto corte.
La Solicitud de Patente W.O. No 2006/033697 (Cargill, Inc.) describe un proceso para extraer fibra de cítricos de las vesículas de cítricos. El proceso incluye lavar vesículas de cítricos con agua, poner en contacto las vesículas lavadas con agua con un solvente orgánico para obtener vesículas lavadas con solvente orgánico, desolventiza las vesículas lavadas con solvente orgánico y recubrir las fibras de cítrico secas de estos.
Mientras la técnica anterior reporta que se obtiene la fibra de cítricos con propiedades . útiles , permanece una necesidad para mejorar además las características de la fibra de cítricos.
Por lo tanto, es un objeto de la presente invención desarrollar un proceso para modificar las propiedades de la fibra de cítrico. Además es un objeto de la presente invención obtener fibra de cítrico la cual tiene buena capacidad de hidratación y propiedades viscosificantes .
Breve Descripción de la Invención La presente invención, de conformidad con ' un aspecto, se dirige a un proceso para modificar las propiedades de la fibra de cítrico. En una modalidad, la fibra de cítrico es hidratada y tratada para obtener fibra de cítrico homogenizada . El proceso además comprende una etapa de lavar la fibra de cítrico homogenizada con un solvente orgánico para obtener fibra de cítrico lavada con solvente orgánico. La fibra de cítrico lavada con solvente orgánico es desolventizada y secada, y la fibra de cítrico modificada es recuperada .
En otro aspecto de la presente invención, se obtiene fibra de cítrico por el proceso de la presente invención. La fibra de cítrico tiene una concentración de envasado cercana a c* de menos de 3.8% en p/p, de base anhidra. En una modalidad preferida, la fibra de cítrico tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde la fibra de cítrico es dispersada en agua estandarizada a una velocidad de mezclado desde 800 rpm hasta 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, a una solución de agua estandarizada/fibra de cítrico de.3% en p/p, y en donde tal viscosidad es medida a una velocidad de corte de 5 s"1 a 20 °C. En otra modalidad preferida, la fibra de cítrico tiene un valor de CIELAB L* de al menos 90.
En aún otro aspecto, la presente invención se dirige a una mezcla de fibra de cítrico de la presente invención y fibra derivada de planta (por ejemplo, derivada de cereales) .
En aún otro aspecto, la presente invención se dirige a un producto alimenticio, un producto forrajero, una bebida, un producto para el cuidado personal, producto farmacéutico o un producto detergente que comprende la fibra de cítrico de conformidad con. la presente invención.
En aún otro aspecto, la presente invención se dirige al uso de la fibra de cítrico como un texturizador o viscosificador en productos alimenticios, productos forrajeros, bebidas, producto para el cuidado personal, producto farmacéutico o producto detergente.
Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 es una ilustración esquemática de un proceso de conformidad con una modalidad preferida de la presente invención.
Las Figuras 2a y 2b son una ilustración de conformidad con un método de prueba usado en la presente solicitud.
Descripción Detallada de la Invención En un aspecto, la presente invención se dirige a un proceso para modificar las propiedades de la fibra de cítrico .
El término "fibra de cítrico" , como se usa en la presente, se refiere a un componente pect-celulósico fibroso obtenido de la pulpa del cítrico, cascara de cítrico, residuos de cítricos y combinaciones de los mismos.
El proceso de conformidad con la presente invención puede ser usado para modificar las propiedades de la fibra de cítrico obtenida de una amplia variedad de frutos cítricos, ejemplos no limitantes los cuales incluyen naranjas, tangerinas, limas, limones y toronjas. En una modalidad, la fibra de cítrico es fibra de naranja.
' En el proceso de conformidad con la presente invención, la fibra de cítrico la cual está típicamente en una forma seca, es primero hidratada, preferiblemente con agua. Preferiblemente, la fibra de cítrico es hidratada con agua a un contenido de materia seca de 5% en peso o menos. La fibra de cítrico hidratada es entonces tratada para obtener fibra de cítrico homogenizada. La homogenización puede ser efectuada por un número de métodos posibles que incluyen, pero no se limitan a este, tratamiento de alto corte, homogenización de presión, molienda coloidal, mezclado intensivo, extrusión, tratamiento ultrasónico, y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, la entrada de energía (energía por unidad de volumen) para efectuar la homogenización es al menos 1000 kW por cm3 de fibra de cítrico.
En una modalidad preferida de la presente invención, el tratamiento de homogenizacion es un tratamiento de homogenizacion a presión. Los homogenizadores de presión típicamente comprenden un émbolo reciprocante o bomba de tipo pistón junto con un montaje de válvula homogenizante fijada en el extremo de descarga del homogenizador. Los homogenizadores de alta presión adecuados incluyen hotnogenizadores de alta presión manufacturados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia) , tales como las Series NS, o los homogenizadores de las series Gaulin y Rannie manufacturados por APV Corporation of Everett, Massachusetts (US) .
Durante la homogenizacion de presión, la fibra del cítrico es sometida a velocidades de alto corte como el resultado de los efectos de cavitación y turbulencia. Estos efectos son creados por la fibra del cítrico que entra en el montaje de válvula homogenizante a partir de la sección de bomba del homogenizador a una alta presión (y baja velocidad) . Las presiones adecuadas para los procesos de la presente invención son desde 50 bares hasta 1000 bares.
Dependiendo de la presión particular seleccionada para la homogenizacion de presión, y la velocidad de flujo de la fibra de cítrico a través del homogenizador, la fibra de cítrico puede ser homogenizada por un paso a través del homogenizador. Sin embargo, más de un paso de la fibra de' cítrico pueden ser requeridos.
En una modalidad, la fibra de cítrico es homogenizada por un paso único a través del homogenizador . En una homogenización de paso único, la presión usada es preferiblemente desde 300 bares hasta 1000 bares, más preferiblemente desde 400 bares hasta 800 bares, aún más preferiblemente desde 500 bares hasta 750 bares.
En otra modalidad preferida, la fibra de cítrico es homogenizada por pasos múltiples a través . del homogenizador, preferiblemente al menos 2 pasos, más preferiblemente al menos 3 pasos a través del homogenizador. En una homogenización de pasos múltiples, la presión usada es típicamente inferior comparada con una homogenización de paso único y preferiblemente de 100 bares hasta 600 bares, más preferiblemente de 200 bares hasta 500 bares, aún más preferiblemente de 300 bares hasta 400 bares.
Opcionalmente, la fibra de cítrico puede ser sometida a un tratamiento de calor previo a la homogenización. Preferiblemente, la temperatura usada en el tratamiento de calor puede variar desde 50°C hasta 140°C por un periodo desde 1 segundo hasta 3 minutos . El tratamiento de calor puede ser usado para pasteurización de la fibra de cítrico. Para pasteurización, el tratamiento de calor preferiblemente emplea una temperatura desde 65 °C hasta 140°C, preferiblemente desde 80°C hasta 100°C por un periodo desde 2 segundos hasta 60 segundos, preferiblemente desde 20 segundos hasta 45 segundos. La pasteurización es preferida para inactivar las pectinesterasas para prevenir la pérdida de turbidez e inactivar los micro-organismos de deterioro para mejorar la estabilidad de almacenaje.
La fibra de cítrico homogenizada es entonces puesta en contacto con un solvente orgánico. En un aspecto, el solvente orgánico extrae agua, sabores, olores, colores y similares de la fibra de cítrico. El solvente debe ser preferiblemente polar y miscible en agua para facilitar mejor la remoción de los componentes deseados. Los solventes disponibles pueden incluir alcoholes inferiores tales como metanol, etanol, propanol, isopropanol o butanol . Solventes preferidos son etanol e isopropanol. El solvente puede ser proporcionado en solución acuosa. La concentración del solvente en la solución de solvente muy a menudo varía desde aproximadamente 70% en peso hasta aproximadamente 100% en peso. En una modalidad, se usa como solvente una solución acuosa de etanol al 75% en peso. En una modalidad preferida, se usa como solvente una solución acuosa de etanol al 90% en peso. En géneral, los solventes serán removidos de componentes solubles en agua a concentraciones inferiores y componentes solubles en aceite a concentraciones superiores . Opcionalmente , un co-solvente más no polar puede ser agregado al alcohol acuoso para mejorar la recuperación de los componentes solubles en aceite en la fibra de cítrico. Ejemplos de tales solventes no polares incluyen acetato de etilo, metil etil cetona, acetona, hexano, metil isobutil cetona y tolueno. Los solventes más no polares pueden ser agregados hasta 2% de la mezcla de solvente. Muchos solventes, tales como etanol, tienen un calor de vaporización inferior que aquel del agua, y por lo tanto requieren menos energía para volatilizar que la que podría ser necesaria para volatilizar una masa equivalente de agua. El solvente preferiblemente es removido y reclamado para reutilización.
Preferiblemente, la fibra de cítrico es puesta en contacto con un solvente orgánico a una relación en peso de sólidos a solvente de al menos aproximadamente 0.25:1, preferiblemente al menos aproximadamente 0.5:1, y a menudo al menos aproximadamente 0.75:1, desde aproximadamente 1:1 hasta aproximadamente 5:1, o desde aproximadamente 1.5:1 hasta aproximadamente 3:1, con base en el peso húmedo de los sólidos. En una modalidad, la relación sólidos a solvente es aproximadamente 2:1.
La extracción puede ser realizada usando una etapa única pero preferiblemente es realizada usando extracción de etapas múltiples, por ejemplo, un proceso de extracción de dos, tres o cuatro etapas, y preferiblemente usando extracción contracorriente. No existe límite superior particular contemplado en el número de etapas de extracción que pueden ser usadas . La Figura 1 ilustra esquemáticamente una modalidad preferida en la cual un proceso de extracción contracorriente de dos etapas emplea primero y segundos extractores solventes 25a y 25b, respectivamente.
Después de la homogenización 10, la fibra de cítrico homogenizada es alimentada en el segundo extractor 25b. Un solvente acuoso de etanol es alimentado de un tan que de solvente 26 en el primer extractor de solvente 25a. El solvente gastado del primer extractor de solvente 25a es aliméntado en el segundo extractor de solvente 25b, mientras las fibras de cítricos extraídas del segundo extractor de solvente 25b son alimentadas en el primer extractor de solvente 25a. El solvente gastado del segundo extractor de solvente 25b puede ser alimentado en un evaporador 35 (opcional) para separar los sólidos (por ej'emplo, azúcares, ácidos, colores, sabores, aceites cítricos, etc.), del solvente gastado, el cual puede ser condensado y regresado a una destilación 24. Las destilaciones del fondo (predominantemente agua) son . separadas y removidas.
Después de cada etapa de extracción, el líquido es preferiblemente removido adicionalmente . Un dispositivo adecuado es una centrífuga decantadora. Alternativamente, un tamiz, una prensa de filtro de banda u otro dispositivo adecuado para remover líquidos, puede ser usado.
La fibra de cítrico del primer extractor de solvente 25a es alimentada a un desolventizador 30. El desolventizador 30 remueve el solvente y agua de los sólidos que permanecen después de la extracción, permitiendo al solvente ser reclamado para uso futuro y además asegurando que el producto es seguro para molienda y uso comercial. El desolventizador 30 puede emplear calor indirecto para remover cantidades significantes de solvente y del residuo sólido. Alternativamente, el calor directo puede ser proporcionado para secado, por ejemplo, proporcionado aire' caliente de secadores instantáneos o secadores de lecho fluidizado. El vapor directo puede ser empleado, si se desea, para remover algunas cantidades indicadoras de solvente que permanece en los sólidos. Los vapores del desolventizador 30 preferiblemente son recuperados y alimentados a la destilación 24 para reclamar al menos una porción del solvente .
El tiempo de retención en cada etapa de extracción puede variar sobre un intervalo amplio pero puede ser aproximadamente 5 o menos por etapa de extracción. La temperatura en el (los) reactor (es) de solvente depende de tales factores como el tipo de solvente usado pero la mayoría a menudo varía desde aproximadamente 4°C hasta aproximadamente 85 °C a presiones atmosféricas. Las temperaturas pueden ser apropiadamente aumentadas o disminuidas para operación bajo presiones súper o sub-atmosféricas . Opcionalmente , técnicas tales como ultrasonido son usadas para mejorar la eficiencia del proceso de extracción. Manteniendo un sistema cerrado, las pérdidas de solvente durante la extracción, desolventización y destilación pueden ser minimizadas. Preferiblemente, al menos aproximadamente 70% en peso del solvente es recuperado y reutilizado. Un solvente que compone vapor suministra solvente fresco en el tanque de solvente 26 para rellenar cualquier solvente que no es recuperado.
En una modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención además comprende una etapa de machacado o pulverización previo a la desolventización y secado. Los métodos adecuados incluyen, pero no se limitan a, trituración, molienda, aplastado, mezclado a alta velocidad, o comprimido. El machacamiento o pulverización puede ser benéfico para desintegrar algunos grumos o agregados que se dejan después de la remoción del líquido con la etapa de prensado de filtro de banda. Esta etapa además facilita la remoción del solvente. Mientras no se desee ser ligado por teoría, se cree que el machacamiento o pulverización además abre las fibras. Como un resultado de esto, el solvente es más uniformemente distribuido y más fácil para ser removido en la subsecuente etapa de desolventización y secado. En aún otra modalidad preferida, la etapa de machacamiento o pulverización se usa en combinación con adición y dispersión de agua o una mezcla de agua y un solvente orgánico (como se describe aquí anteriormente) para mejorar la desolventización y secado, y lograr la humedad deseada en la fibra de cítrico finalmente obtenida para un uso final particular.
En otra modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención además comprende una etapa de machacamiento o pulverización después del secado. Esta etapa de machacamiento o pulverización post-secado puede llevarse a cabo para reducir además el tamaño de partícula de la fibra de cítrico, para mejorar las propiedades de fluidez, dispersabilidad y/o hidratación.
En aún otra modalidad preferida, el proceso de conformidad con la presente invención además comprende la etapa de someter la fibra de cítrico a un auxiliar de procesamiento. Preferiblemente, el auxiliar de procesamiento selecciona del grupo que consiste de enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides , fibra vegetal, agente de blanqueado y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el auxiliar de procesamiento es mezclado con la fibra de cítrico previo a la homogenización.
En un aspecto de la presente invención, el auxiliar de procesamiento puede ser usado para ajustar las propiedades de la fibra cítrica finalmente obtenida.
Las enzimas preferidas incluyen, pero no se limitan a estas, pectinasa, proteasa, celulasa, hemicelulasa y mezclas de las mismas. Cuando las enzimas son usadas, son usadas previo a cualquier tratamiento de calor que podría inactivarlas , y preferiblemente también previo a la homogenización. La inactivación por tratamiento de calor es sin embargo deseada una vez que el efecto deseado se logra. Ácidos preferidos incluyen, pero no se limitan a estos, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilendiaminatetraacético y combinaciones de los mismos. El ácido cítrico es sin embargo muy preferido ya que es un ácido de grado alimenticio.
Una base preferida es sosa cáustica.
Hidrocoloides preferidos incluyen, pero no se limitan a estos, pectina, alginato, goma de algarroba, goma de xantano, goma guar, carboximetilcelulosa y combinaciones de los mismos.
Un agente de blanqueado puede además me orar las propiedades del color (es decir, proporcionar la fibra de cítrico aún más blanca) . Un agente de blanqueado preferido es peróxido de hidrógeno.
La fibra de cítrico obtenida por el proceso de conformidad con la presente invención tiene propiedades mejoradas sobre otras fibras de cítricos a partir de la técnica anterior. Especialmente, la fibra de cítrico tiene buen comportamiento a la hinchazón, capacidad de hidratación y propiedades viscosificantes . Es capaz de acumular la viscosidad bajo corte relativamente bajo.
La fibra de cítrico de la presente invención tiene una concentración de envasado cercana a c* de menos de 3.8% en peso, de base anhidra. Preferiblemente, la concentración de envasado cercana a c* es menos de 3.6, aún más preferiblemente menos de 3.4, y muy preferiblemente menos de 3.2% en peso, de base anhidra. La determinación de la concentración de envasado cercana a c* se describe en la sección de método de prueba descrita abajo. Con el proceso de la presente invención, el valor c* puede ser disminuido con al menos 5%, y a menudo con al menos 10% y aún con más de 20%. Aún con una diferencia del 5%, las propiedades de la fibra son significantemente diferentes.
La fibra de cítrico preferiblemente tiene un contenido de humedad de 5% a 15%, más preferiblemente de 6% a, 14%. Preferiblemente, al menos 90% del volumen de las partículas tienen un diámetro de menos de 1000 micrómetros, preferiblemente desde 50 micrómetros hasta 1000 micrómetros, más preferiblemente desde 50 . micrómetros hasta 500 micrómetros, aún más preferiblemente desde 50 micrómetros hasta 250 micrómetros.
La fibra de cítrico preferiblemente tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde la fibra del cítrico es dispersada en agua estandarizada a una velocidad de mezclado desde 800 rpm hasta 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, hasta una solución de agua estandarizada/fibra de cítrico de 3 % en p/p, y en donde tal viscosidad es medida a una velocidad de corte de 5 s"1 a 20 °C. Preferiblemente, la viscosidad a una velocidad de corte de 5 s"1 a 20 °C es al menos 2000 mPa.s, más preferiblemente al menos 3000 mPa.s, aún más preferiblemente al menos 4000 mPa.s, aún más preferiblemente al menos 5000 mPa.s y hasta 15000 mPa.s. La preparación del agua estandarizada, y el método para medir la viscosidad se describe en la sección de método de prueba descrita abajo.
Con el proceso de la presente invención, la viscosidad de la fibra de cítrico es típicamente incrementada (medida bajo las condiciones anteriores) por al menos 100%. En algunas modalidades, es aún incrementada por al menos 200%. Es aún posible e algunas modalidades incrementar la viscosidad por más de 1000%.
La fibra de cítrico de conformidad con la presente invención además tiene buenas propiedades de emulsificación, como se muestra en los ejemplos. El valor D4 , 3 en la fase rica en aceite está típicamente por debajo de 15 micrómetros para la fibra de cítrico de la presente invención.
La fibra de cítrico de la presente invención también tiene excelentes propiedades de blanqueado, aún sin la necesidad de usar agentes de blanqueado. La fibra de cítrico típicamente tiene un valor CIELAB L* de al menos 85. Pero con el proceso de conformidad con la presente invención, es posible obtener valores L* muy superiores. De este modo, de conformidad con otro aspecto, la presente invención se dirige a una fibra de cítrico que tiene un CIELAB L* de al menos 90, preferiblemente al menos 92, aún más preferiblemente al menos 93. Preferiblemente, la fibra de cítrico tiene un valor CIELAB b* de menos de 20, aún más preferiblemente de menos de 15. El método para determinar los valores CIELAB L* y b* se describe en la sección de método de prueba aquí abajo. Como se discute en la presente anteriormente, los agentes de blanqueado pueden todavía ser usados como auxiliares de procesamiento en el proceso para aún mejorar además el blanqueado de la fibra de cítrico.
La fibra de cítrico de conformidad con la presente invención puede ser mezclada con otras fibras, tales como fibras derivadas de plantas (por ejemplo, de vegetales, granos/cereales) , con otras fibras de cítricos, tales como fibra de cítrico obtenida de la cáscara del cítrico o desechos del cítrico, o combinaciones de los mismos. La mezcla puede estar en forma seca o líquida.
En otro aspecto, la fibra de cítrico de la presente invención y las mezclas descritas aquí anteriormente pueden ser usadas en aplicaciones alimenticias, aplicaciones de forraje, bebidas, productos para el cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes. La cantidad de fibra de cítrico (o mezcla) a ser usada depende de la aplicación dada y el beneficio deseado a obtenerse, y cae dentro del conocimiento de una persona experta.
Las aplicaciones alimenticias pueden, incluir, pero no se limitan a, productos lácteos, productos congelados, productos de panadería, grasas y aceites, productos de frutos, confitería, productos cárnicos, sopas, salsas y aderezos. Los productos lácteos incluyen, pero no se limitan a yogurt, queso fresco, queso batido, queso procesado, postres lácteos, mousses. Los productos congelados incluyen,' pero no se limitan a, helados, sorbetes, agua helada. Los productos de panadería incluyen, pero no se limitan a, tortas, productos dulces, repostería, pastelería, bocadillos extrusados, bocadillos fritos. Grasas y aceites incluyen, pero no se limitan a, margarinas, grasas bajas untables, grasas para cocinar. Los productos fritos incluyen, pero no se limitan a, preparaciones de frutas, preparaciones de fruta con yogurt, conservas, mermeladas, jaleas. La confitería incluye, pero no se limita a, dulces, chocolate untable, untables a base de frutos secos . Los productos cárnicos incluyen, pero no se limitan a, carnes y aves procesadas congeladas o ref igeradas, productos cárnicos preservados, salchichas frescas, salchichas curadas y salami .
Las bebidas pueden incluir concentrados, geles, bebidas energéticas, bebidas carbonatadas, bebidas no carbonatadas, jarabes. La bebida puede ser cualquier jarabe médico o cualquier solución bebible que incluye té helado y jugos de frutas, jugos a base de vegetales, limonadas, licores, bebidas a base de frutos secos, bebidas a base de cacao, productos lácteos tales como leche, suero, yogurts, suero de leche y bebidas a base de estos . Los concentrados de bebidas se refieren a un concentrado que está en forma líquida.
Los productos para el cuidado personal pueden incluir formulaciones cosméticas, productos para el cuidado del cabello tales como champúes, acondicionadores, cremas, geles estilizantes, composiciones para el lavado personal, cremas solares y similares.
Los productos detergentes pueden incluir productos limpiadores de superficies duras, productos acondicionadores o limpiadores de telas, y similares.
Métodos de prueba 1. Preparación de Agua estandarizada Se disolvieron 10. Og de NaCl y 1.55g de CaCl2.2H20 en agua de baja conductividad (por ejemplo, milli-Q Ultrapure Millipore 18.2 ?O?p?) , y desarrolló hasta 1 litro para preparar la solución base de agua estandarizada.
Se tomó una alícuota de 100 mi de la solución base de agua estandarizada y desarrolló hasta 1 litro con baja conductividad de agua. 2. Medición de concentración de envasado cercana a c* 2.1 Principio Se humedecieron muestras de fibra de cítrico (n > 10) con etilenglicol , dispersaron en agua de grifo estandarizada, y sometieron a una prueba oscilatoria de estrés de corte controlado (CSS, por sus siglas en inglés) MCR301. Se midieron las dispersiones de la fibra de cítrico por incrementos de 0.25% en p/p en el intervalo de 1.75-5.00% en p/p. El módulo del complejo de intervalo viscoelástico lineal (LVR, por sus siglas en inglés) G* se trazó contra la concentración. La concentración de envasado cercana c* se determinó vía el método de dos tangentes cruzadas en una escala lineal. 2.2 Aparato - Reómetro Antón Paar MCR301 con configuración de cilindro coaxial (TEZ150P-CF. Peltier a 20°C) con sonda de paleta ST24-2D/2V/2V-3D, copa de medición ranurada CC27/T200/SS/P y baño de agua de enfriamiento de circulación ajustado a 15°C. El equipo debe estar limpio y seco, y las unidades MCR301 deben ser cambiadas en 30 minutos antes del uso. Se deben hacer verificaciones de conformidad con el manual de instrucción del proveedor (véase manual de instrucción) . El baño circulador y bomba deben estar todas las veces en uso para evitar el quemado de la unidad peltier. De conformidad con el fabricante, el baño de agua debe ser llenado con agua desmineralizada que contiene máximo 30% de anticongelante (por ejemplo, etilenglicol) .
- Agitador RWD 20 Digital IKA y abajo la paleta (impulsor de 4 cuchillas 07 410 00) - Vaso de precipitado Duran de 600 mi (ø 10cm) - La balanza de laboratorio que tiene una precisión de 0.01 g - cuchara sopera de plástico duro 2.3 Procedimiento Arranque del sistema Se inició el baño circulador (lleno con agua desmineralizada + 30% de etilen glicol (por ejemplo, Merck 1.00949.1000, CAS [107-21 -1])) y posteriormente el reómetro de conformidad con el procedimiento explicado en el manual de instrucción. Se seleccionó el libro de trabajo y realizó el procedimiento de inicialización de conformidad con el manual de instrucción.
Sistema de calibración El procedimiento estándar de verificación de calibración para el MCR301 es completamente descrito en el manual de instrucción y debe ser realizado de conformidad con el manual de instrucción. Los instrumentos MCR301 deben ser leídos (iniciado y todos los parámetros verificados) antes de probar las dispersiones de la fibra de cítrico. El sistema de medición ST24 de CSR debe ser ajustado a 1 y el valor CSSe (Pa/mNm) debe ser fijado con aceite Newtoniano de calibración certificado (por ejemplo, Cannon N100, disponible de Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, USA).
Preparación de muestra - Se colocó un vaso de precipitado de vidrio de 600 mi en la balanza del laboratorio, y a cero la balanza.
- Se pesaron en el vaso de precipitado los gramos (x) de fibra de cítrico, a la precisión de 0.01 g, de conformidad con el contenido de humedad (m) de la muestra de fibra de cítrico: x=3c/ [ (100-m) /100] , para cualquier concentración dada c en % en p/p (muestras que inician a 1.75% en p/p, hasta 5.00% en p/p con incrementos de 0.25% en p/p) . El contenido de humedad m debe ser determinado por balance de humedad infrarrojo (Sartorius MA 30) , como pérdida de peso a 105°C con sincronización automática, típicamente 3-4 g de fibra de cítrico que cubre el fondo completo de la charola de aluminio. El contenido de humedad (m) de la fibra de cítrico está en porcentaje en peso (% en peso) .
- Se pesó en un segundo vaso de precipitado de 600 mi los gramos requeridos (p) de agua de grifo estandarizada, a la precisión de 0.1 g, de conformidad con la humedad de la muestra de fibra de cítrico: p=270.0-x.
- Se colocó el vaso de precipitado con CPF en la balanza de laboratorio, a cero la balanza, se agregaron 30.0 g (a la precisión de 0.1 g) de etilenglicol , se retiró el vaso de precipitado de la balanza y mezcló el contenido con la cuchara de plástico de este modo humectando el polvo completo (esta operación se realiza dentro de 60 segundos) .
Se vertió de una vez al agua de grifo estandarizada sobre la fibra de cítrico húmeda y mezcló el contenido con la cuchara de plástico por rotaciones repetidas en dirección del sentido y en contra de las manecillas del reloj (esta operación se realizó dentro de 60 segundos) .
- Se colocó el vaso de precipitado de vidrio con su contenido (fibra de cítrico, etilenglicol , agua de grifo estandarizada) por debajo de un agitador IKA RWD20 Digital y disminuyó la paleta (propulsor de 4 cuchillas 07 410 00) en la pasta hasta 2 cm desde el fondo del vaso de precipitado.
- Se ajustó la velocidad de las paletas (rpm) a 900 rpm y se agitó 10 minutos a 900 rpm.
Se cubrió el vaso de precipitado con papel aluminio y se dejó reposar 24 horas previo a la medición.
- Se vertió la cantidad requerida de dispersión de CPF en la copa cilindrica del reómetro e insertó inmediatamente la sonda de paleta ST24 (sonda de celda de almidón) en el cilindro que contiene la dispersión de CPF.
Análisis de muestra Se realizó la prueba oscilatoria CCS con el MCR301 de conformidad con las instrucciones del manual, con 2 segmentos: segmento 1: sin registro, 10 minutos a 20°C (equilibrio) segmento 2: registro, 1971 segundos a 20°C, tiempo de integración de 50 puntos de medición 100 a 10 segundos log, torsión 1 a ??,???µ??t? log, frecuencia 1Hz .
Resultados A bajos estreses, donde el G* (contra estrés) está mostrando valores planos constantes, se promedian los resultados de G* sobre el intervalo viscoelástico lineal . Usando el software "LVE Range" , puede ser determinado el extremo de la región viscoelástica en los experimentos CSS.
Se trazó el LVR G* contra la concentración. La primera tangente a baja concentración (por debajo de c*) tiene una inclinación muy inferior que la segunda tangente a alta concentración (arriba de c*) . Usando el ajuste lineal (por ejemplo, con Microsoft® Excel®) , el punto de cruce de ambas tangentes ocurre en la concentración de envasado cercana c* . 3. Medición de Viscosidad Se agregó fibra de cítrico al agua estandarizada en un vaso de precipitado con un mezclador de paletas para obtener un 3% en peso de dispersión de fibra de cítrico con un volumen total de 300 mi. Previo a la adición de la fibra de cítrico, se creó un vórtice para ajustar la velocidad de las paletas a 900 rpm usando un Agitador Mecánico de Cabeza IKA RW20 equipado con un agitador propulsor de 4 cuchillas. Después se agregó la fibra de cítrico rápidamente (antes que la viscosidad se acumule) en las paredes del vórtice sometido a agitación (900 rpm usando un Agitador Mecánico de Cabezas IKA R 20 equipado con un agitador propulsor de 4 cuchillas) . Se continuó agitando por 15 minutos a 900 rpm. Se almacenó la muestra por 12 horas a 20°C.
Después se realizó la prueba de viscosidad con un reómetro (por e emplo, Antón Paar MCR300) , de conformidad con las instrucciones del reómetro, en función de la velocidad de corte (de 0.01 a 100 s"1") a 20°C La viscosidad (mPa.s) se determinó a una velocidad de corte de 5 s"1. 4. Emulsificación Se. preparó una emulsión que contiene 20% en peso de aceite de girasol, 2% en peso de fibra de cítrico y el restante de agua de grifo estandarizada. Se dispersó primero la fibra en la fase acuosa bajo mezclado de alto corte (8000 rpm) por 1 minuto. Después se agregó el aceite a la fase acuosa bajo mezclado de alto corte (135.000 rpm) por 5 min a temperatura ambiente y velocidad de mezclado constante.
La distribución del tamaño de partícula de las emulsiones obtenidas se mide usando dispersión de luz láser (por ejemplo, usando un Malvern MasterSizer X) . Típicamente, se observa una distribución de tamaño de partícula bimodal (véase Fig. 2a) . El pico a la derecha corresponde con la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en aceite de la emulsión (gotitas de aceite + fibras solubles) , mientras el pico a la izquierda corresponde con la distribución del tamaño de partícula de la fracción rica en insolubles de la emulsión (por ejemplo, celulosa) .
El software Malvern permite la determinación de un diámetro medio de volumen total D(4,3), pero no puede proporcionar el D(4,3) de las fracciones separadas. Sin embargo, como las fracciones muestran una distribución log-normal, se puede aplicar una desconvolución de pico.- La desconvolución de pico puede ser realizada como sigue: se transfieren los datos brutos del Malvern MasterSizer X en Microsoft Excel™ para análisis adicional. Se asume que el diámetro medio de volumen total (como se obtiene por el Malvern MicroSizer) iguala la suma de 2 distribuciones log-normales .
La ecuación para una distribución log-normal se puede encontrar en la literatura. La distribución log-normal es una distribución de dos parámetros con parámetros µ' y st< . La función de densidad de probabilidad para esta distribución se da donde = T'= ln(T), donde los valores T corresponden con los tamaños de partícula en el presente método, y µ' = media de la distribución- st- = desviación estándar de la distribución La desconvolución puede ser realizada con base en esta ecuación y los resultados obtenidos se muestran en la Fig. 2b.
Un buen ajuste se encuentra entre la distribución de datos en bruto y el modelo aplicado. La media (µ') de los picos de cada distribución corresponde con el D(4,3) de cada fase (fases ricas en aceite y fases ricas insolubles) . Esta presunción puede hacerse debido al hecho de que las partículas siguen una distribución log-normal casi perfecta. 5. Medición de Color (valores CIELAB L*, b*) CIE L*a*i>* (CIELAB) es el espacio de color más completo especificado por la Comisión Internacional en Iluminación {Commission Internationale d'Eclairage) . Describe todos los colores visibles al ojo humano y se creó para servir como un dispositivo de modelo independiente para ser usado como una referencia. Los valores L* y b* de la fibra de cítrico se obtienen colocando la fibra de cítrico (en forma en po.lvo) en las celdas de vidrio (llena la celda hasta aproximadamente la mitad) del colorímetro y se analiza la muestra de conformidad con las instrucciones del usuario del colorímetro. El colorímetro usado es un colorímetro Minolta CR400.
Ejemplos Varias fibras cítricas comercialmente disponibles son comparadas antes y después del proceso de la presente invención: 1. Citri-Fi 100, fibra de naranja derivada de la pulpa de naranja (Fiberstar Inc.) 2. Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre F/100, fibra de limón derivada de cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc) . 3. Herbacel AQ-Plus Citris Fibre N, fibra de limón derivada de cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc.) .
Las fibras son ajustadas con agua a un contenido de materia seca de 5% en peso y cargadas a un homogenizador de presión (Niro Soavi, type NS3006L) y recirculó (máximo 5 bares) mientras se ajusta la presión de alimentación a 700 bares .
El tanque de precipitación se llenó con una bomba centrífuga con 1.8 m3 de 75-80% en peso de solución de etanol a partir del primer tanque de lavado. Las fibras homogenizadas son enviadas directo al tanque de precipitación con una bomba volumétrica. Se agita mientras se llena el tanque, y continúa agitando por aproximadamente 30 minutos.
Se ajustó la velocidad del decantador de centrífuga (centrífuga Flottweg, 900R150, decantador Z23-3) a 5260 rpm. La velocidad diferencial se ajustó a 30 rpm y el diámetro se ajustó a 145 mm. Se cargó el producto al decantador de centrífuga con una bomba volumétrica, y recuperó el producto.
Primer lavado de etanol: se llenó un tanque con 1.5 m3 de 82% en peso de solución de etanol a partir del segundo lavado de etanol. Se alimentó el producto recuperado en el tanque, y agitó por aproximadamente 30 minutos. El producto de lavado es entonces enviado a un filtro rotativo de 100 µp? con una bomba volumétrica, y el producto es recuperado.
Segundo lavado de etanol: se envió el producto recuperado del primer lavado de etanol a un tanque de llenado con 1.4 m3 de 85% en peso de solución de etanol, y se agitó por aproximadamente 30 minutos. El producto de lavado es entonces enviado a un filtro rotativo de 100 µp? con una bomba volumétrica, y el producto se recuperó.
El producto recuperado del segundo lavado de etanol se alimentó entonces a una prensa de tornillos. La velocidad y presión se ajustaron para obtener un contenido de materia seca de aproximadamente 30% en peso.
El producto es entonces molido usando un Lodigue, 900M340, tipo FM300DIZ, y se molió por 15 a 30 minutos.
El producto es entonces alimentado á un secador de vacío (ECI) y mezclado por aproximadamente 90 minutos. Se agregó lentamente 40% (con base en el contenido de materia seca del producto) de una solución de etanol al 60%. Se secó con agua a 95 °C por 4 horas bajo vacío.
Se recuperó la fibra de pulpa de naranja. 1. Concentración de envasado cercana a c* 2. Viscosidad Antes del después del procesamiento procesamiento (mPa. s) (mPa . s) Citri-Fi 100 508 6345 Además, se ha llevado a cabo una prueba adicional. Se ha evaluado con velocidad de mezclado (contra las 900 rpm usadas en el método de prueba) , aproximadamente el mismo nivel de incremento podría obtenerse para una fibra de cítrico comercial. Para la muestra Citri-Fi 100, se podría obtener una viscosidad de 7545 mPa.s si la fibra de cítrico se dispersa en el agua estandarizada solamente a altas velocidades de corte (9500 rpm) . Esto muestra el beneficio de la fibra de cítrico de la presente invención en que puede acumular viscosidad aún cuando se dispersa en solución a velocidades de corte bajas. Esto significa que la fibra de cítrico de la presente invención es mucho más fácil de procesar y proporciona ventajas económicas (equipo y energía)' sobre las fibras de la técnica anterior. 3. Emulsificación Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención. ·

Claims (18)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se-reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones .
1. Un proceso para modificar las características de la fibra de cítrico caracterizado porque comprende las etapas de a. hidratar la fibra de cítrico; b. tratar la fibra de cítrico hidratada para obtener fibra de cítrico homogenizada; c. lavar la fibra de cítrico homogenizada con un solvente orgánico para obtener fibra de cítrico lavada con solvente orgánico; d. desolventizar y secar la fibra de cítrico lavada con solvente orgánico; y e. recuperar la fibra de cítrico modificada de este .
2. Un proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la fibra cítrica se obtiene de pulpa de cítrico, cascara de cítrico, desechos de cítrico y combinaciones de los mismos.
3. Un proceso de conformidad con las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque la viscosidad de la fibra de cítrico modificada se incrementa por al menos 100%, en donde tal fibra de cítrico es dispersada en agua estandarizada a una velocidad de mezclado desde 800 rpm hasta 1000 rpm, en una solución de agua estandarizada/fibra de cítrico al 3% en peso/p, y en donde la viscosidad es medida a una velocidad de corte de 5 s"1 a 20 -°C.
4. Un proceso de conformidad con las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque el tratamiento comprende homogenización de presión usando una presión de 50 bares hasta 1000 bares.
5. Un proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque tal tratamiento es una homogenización de presión de paso único usando una presión desde 300 bares hasta 1000 bares.
6. Un proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque tal tratamiento es una homogenización de presión de pasos múltiples que comprende al menos 2 pasos, usando una presión desde 100 bares hasta 600 bares.
7. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fibra de cítrico es sometida a un tratamiento de calor previo al tratamiento de homogenización a una temperatura desde 50 °C hasta 140°C por un periodo de 1 segundo a 3 minutos.
8. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque además comprende una etapa de machacamiento o pulverización previa a la desolventización y secado.
9. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque además comprende una etapa de machacamiento o pulverización después del secado.
10. Un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque además comprende someter tal fibra de cítrico a un auxiliar de procesamiento seleccionado del grupo que consiste de enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides , fibra vegetal, agentes de blanqueado, y combinaciones de los mismos.
11. Fibra de cítrico caracterizada porque se obtiene por el proceso de conformidad con las reivindicaciones 1-10, tal fibra de cítrico tiene un valor de concentración de envasado cercana a c* de menos de 3.8% en peso, de base anhidra.
12. Fibra de cítrico de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada porque tiene un contenido de humedad desde 5% hasta 15%.
13. Fibra de cítrico de conformidad con las reivindicaciones 11-12, caracterizada porque tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde tal fibra de cítrico se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado desde 800 rpm hasta 1000 rpm, a una solución de agua estandarizada/fibra de cítrico al 3% en p/p, y en donde tal viscosidad es medida a una velocidad de corte de 5 s"1 a 20 °C.
14. Fibra de cítrico de conformidad con las reivindicaciones 11-13, caracterizada porque tiene un valor CIELAB L* de al menos 90.
15. Fibra de cítrico de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada porque tiene un valor CIELAB b* de menos de 20.
16. Una mezcla de fibra de cítrico caracterizada porque es de conformidad con las reivindicaciones 11-15, y una fibra derivada de planta.
17. Un producto alimenticio, producto forrajero, bebida, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente, caracterizado porque comprende una fibra de cítrico de conformidad con las reivindicaciones 11-15, o una mezcla de conformidad con la reivindicación 16.
18. Uso de una fibra de cítrico de conformidad con las reivindicaciones 11-15, o de una mezcla de la reivindicación 16, como un texturizador o viscosificador en productos alimenticios, un producto forrajero, una bebida, un producto para el cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente .
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