BR112013002320B1

BR112013002320B1 - processo para modificar as carcterísticas de fibra cítrica, fibra cítrica, mistura de fibra cítrica, um produto compreendendo uma fibra cítrica ou mistura e uso de uma fibra cítrica

Info

Publication number: BR112013002320B1
Application number: BR112013002320A
Authority: BR
Inventors: Hiram Reeder David; Andre Christian Mazoyer Jacques; René Pierre Wallecan Joël; Walter Gusek Todd
Original assignee: Cargill Inc
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2011-07-29
Publication date: 2018-10-16
Also published as: CN103002755A; US20130123374A1; MX2013000857A; PL2597968T3; BR112013002320A2; EP2597968A2; WO2012016201A3; WO2012016201A2; ES2689864T3; CN103002755B; DK2597968T3; EP2597968B1; MX339585B

Abstract

processo para modificar as propriedades de fibra cítrica. a presente invenção refere-se ao processo para modificar fibra cítrica. fibra cítrica é obtida tendo um valor de concentração de embalagem próximo c* menor do que 3,8% em p, base anidrosa. a fibra cítrica pode ter uma viscosidade de pelo menos 1000 mpa.s, em que a referida fibra cítrica é dispersa em água padronizada em uma velocidade de mistura dentre 800 rpm a 1000 rpm, a uma solução de fibra cítrica/água padronizada a 3% em peso, e em que a referida viscosidade é medida em uma taxa de cisalhamento de 5s ^-1^ a 20<198>c. fibra cítrica pode ser obtida tendo um valor de cie-lab l* de pelo menos 90. a fibra cítrica pode ser usada em produtos de alimento, produtos de alimentação, bebidas, produtos de cuidado pessoais, produtos farmacêuticos ou produtos detrgentes.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA MODIFICAR AS CARCTERÍSTICAS DE FIBRA CÍTRICA, FIBRA CÍTRICA, MISTURA DE FIBRA CÍTRICA, UM PRODUTO COMPREENDENDO UMA FIBRA CÍTRICA OU MISTURA E USO DE UMA FIBRA CÍTRICA (51) lnt.CI.: A23L 33/10; A23L 19/00; A23L 33/00; A23L 29/00; A23L 33/21 (30) Prioridade Unionista: 10/08/2010 EP 10008316.1, 30/07/2010 US 61/369,207 (73) Titular(es): CARGILL, INCORPORATED (72) Inventor(es): TODD WALTER GUSEK; JACQUES ANDRE CHRISTIAN MAZOYER; DAVID HIRAM REEDER; JOÉL RENÉ PIERRE WALLECAN (85) Data do Início da Fase Nacional: 30/01/2013

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO PARA MODIFICAR AS CARACTERÍSTICAS DE FIBRA CÍTRICA, FIBRA CÍTRICA, MISTURA DE FIBRA CÍTRICA, UM PRODUTO COMPREENDENDO UMA FIBRA CÍTRICA OU MISTURA E USO DE UMA FIBRA CÍTRICA.

REFERÊNCIA CRUZADA PARA PEDIDOS RELACIONADOS

Este pedido reivindica o benefício de Pedido de Patente Provisório dos Estados Unidos No. 61/369,207, depositado em 30 de julho de 2010 entitulado PROCESSO PARA MODIFICAR AS PROPRIEDADES DE FIBRA CÍTRICA e Pedido de Patente Europeu No. 10008316.1, depositado em 10 de agosto de 2010 intitulado PROCESSO PARA MODIFICAR AS PROPRIEDADES DE FIBRA CÍTRICA, que estão aqui incorporados por referência em sua totalidade. CAMPO TÉCNICO

A presente invenção refere-se a um processo para modificar as propriedades de fibra cítrica. A fibra cítrica seca resultante é útil como um aditivo alimentar em produtos alimentares, produtos destinados à alimentação animal e bebidas. A fibra cítrica é da mesma forma útil em produtos de cuidado pessoal, farmacêuticos ou detergentes.

ANTECEDENTE DA INVENÇÃO

A técnica anterior descreve processos para extrair fibra cítrica.

Por exemplo, Patente U.S. No 7.094.317 (Fiberstar, Inc.) descreve um processo para refinar material celulósico a partir de massa de planta de fibra orgânica (tal como fruta cítrica). O processo descreve uma primeira etapa de imergir a massa de planta de fibra orgânica em uma solução aquosa, drenando a massa de planta de fibra orgânica e permitindo isto a sentar durante tempo suficientemente longo para permitir células na massa de planta de fibra orgânica abrir células e expandir a massa de planta de fibra orgânica. A etapa de imersão requer pelo menos 4 horas e é relatada para ser crítica para adquirir os materiais completamente amolecer. A matéria-prima imersa é em seguida refinada sob alto dsalhamento e seca.

W.O. Pedido de Patente No 94/27451 (The Procter & Gamble

Company) descreve um processo para produzir uma fibra de polpa cítrica, em que uma primeira suspensão aquosa de polpa cítrica é preparado que é em seguida aquecida em uma temperatura de 700 a 18 00 durante pelo

Petição 870180062802, de 20/07/2018, pág. 7/15

2/19 menos 2 minutos. A suspensão é em seguida submetida a um tratamento de alto cisalhamento.

W.O. Pedido de Patente No 2006/033697 (Cargill, Inc.) descreve um processo de extrair fibra cítrica a partir de vesículas cítricas. O processo inclui lavar vesículas cítricas com água, contatando as vesículas lavadas por água com um solvente orgânico para obter vesículas lavadas por solvente orgânico, removendo solventes das vesículas lavadas por solvente orgânico e recuperando fibra cítrica seca disso.

Enquanto a técnica anterior relata que fibra cítrica com propriedades úteis é obtida, permanece uma necessidade para também melhorar as características de fibra cítrica.

Consequentemente, é um objeto da presente invenção desenvolver um processo para modificar as propriedades de fibra cítrica. É também um objetivo da presente invenção obter fibra cítrica que tem boa habilidade de hidratação e propriedades de viscosidade.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A presente invenção, de acordo com um aspecto, é dirigida a um processo para modificar as propriedades de fibra cítrica. Em uma modalidade, fibra cítrica é hidratada e tratada para obter fibra cítrica homogeneizada. O processo também compreende uma etapa de lavar a fibra cítrica homogeneizada com um solvente orgânico para obter fibra cítrica lavada por solvente orgânico. A fibra cítrica lavada por solvente orgânico é removido o solvente e seca, e fibra cítrica modificada é recuperada.

Em outro aspecto da presente invenção, fibra cítrica é obtida pelo processo da presente invenção. A fibra cítrica tem uma concentração de empacotamento próxima c* de menos do que 3,8% em p, base anidrosa. Em uma modalidade preferida, a fibra cítrica tem uma viscosidade de pelo menos 1000 mPa.s, em que a referida fibra cítrica é dispersa em água padronizada em uma velocidade de mistura dentre 800 rpm a 1000 rpm, preferivelmente 900 rpm, a uma solução de fibra cítrica/água padronizada a 3% em p/p, e em que a referidajvi&cosidade é medida em uma taxa de cisalhamento de 5 s'¹ a 20°C. Em outra modalidade preferida, a fibra cítrica tem um valor

3/19 de CIELAB L* de pelo menos 90.

Em ainda outro aspecto, a presente invenção é dirigida a uma mistura de fibra cítrica da presente invenção e fibra derivada de planta (por exemplo, derivada de cereais).

Em ainda outro aspecto, a presente invenção é dirigida a um produto de alimento, um produto de alimentação, uma bebida, um produto de cuidado pessoal, produto farmacêutico ou um produto detergente compreendendo a fibra cítrica de acordo com a presente invenção.

Em ainda outro aspecto, a presente invenção é dirigida ao uso da fibra cítrica como um texturizador ou viscosificante em produtos de alimento, produto de alimentação, bebidas, produto de cuidado pessoal, produto farmacêutico ou detergente.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS.

Figura 1 é uma ilustração esquemática de um processo de acordo com uma modalidade preferida da presente invenção.

Figuras 2a e 2b sãouma ilustração de acordo com um método de teste usado no presente pedido.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

Em um aspecto, a presente invenção é dirigida a um processo para modificar as propriedades de fibra cítrica.

O termo fibra cítrica, quando aqui usado, refere-se a um componente de pecto-celulósico fibroso obtido a partir de polpa cítrica, casca cítrica, pedaços cítricos e combinações dos mesmos.

O processo de acordo com a presente invenção pode ser usado para modificar as propriedades de fibra cítrica obtidas a partir de uma ampla variedade de fruta cítrica, exemplos não limitantes dos quais inclui laranjas, tangerinas, limas, limões, e toronja. Em uma modalidade preferida, fibra cítrica é fibra de laranja.

No processo de acordo com a presente invenção, fibra cítrica que está tipicamente em uma forma seca, é primeiro hidratada, preferivelmente com água.-P.referivelmente, a fibra cítrica é hidratada com água em um teor de matéria seco de 5% em p ou menos. A fibra cítrica hidratada é

4/19 em seguida tratada para obter fibra cítrica homogeneizada. Homogeneização pode ser efetuada por vários possíveis métodos incluindo, porém não limitados a isso, tratamento de alto cisalhamento, homogeneização de pressão, moagem coloidal, mistura intensiva, extrusão, tratamento ultrassônico, e combinações dos mesmos. Preferivelmente, a entrada de energia (energia por volume de unidade) para efetuar homogeneização é pelo menos 1000 kW por cm³ de fibra cítrica.

Em uma modalidade preferida da presente invenção, o tratamento de homogeneização é um tratamento de homogeneização de pressão. Homogeneizadores de pressão tipicamente compreendem um êmbolo alternativo ou bomba tipo pistão juntamente com uma reunião de válvula de homogeneização anexada à extremidade de descarga do homogeneizador. Homogeneizadores de alta pressão adequados incluem homogenizers de alta pressão fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italy), tal como o NS Series, ou os homogeneizadores do Gaulin e Rannie series fabricados por APV Corporation of Everett;Massachusetts (US).

Durante a homogeneização de pressão, a fibra cítrica é submetida a taxas de alto cisalhamento como o resultado de cavitação e efeitos de turbulência. Estes efeitos são criados pela fibra cítrica entrando na reunião de válvula de homogeneização a partir da seção de bomba do homogeneizador em uma alta pressão (e baixa velocidade). Pressões adequadas para o processo da presente invenção são de 5 MPa a 100 MPa (50 bar a 1000 bar).

Dependendo da pressão particular selecionada para a homogeneização de pressão, e a taxa de fluxo da fibra cítrica pelo homogeneizador, a fibra cítrica pode ser homogeneizada por um passo através do homogeneizador. Entretanto, mais do que um passo da fibra cítrica pode ser requerido.

Em uma modalidade, a fibra cítrica é homogeneizada por um Cínico passo através do homogeneizador. Em um único passo de homogeneização, a pressão, usada é preferivelmente de 30 MPa a 100 MPa (300 bar a 1000 bar), mais preferivelmente de 40 MPa a 80 MPa (400 bar a 800 bar),

5/19 ainda mais preferivelmente de 50 MPa a 75 MPa (500 bar a 750 bar).

Em outra modalidade preferida, a fibra cítrica é homogeneizada por múltiplos passos através do homogeneizador, preferivelmente pelo menos 2 passos, mais preferivelmente pelo menos 3 passos através do homogeneizador. Em uma homogeneização de multipassos, está a pressão usada é tipicamente inferior comparada a uma homogeneização de único-passo e preferivelmente de 10 MPa a 60 MPa (100 bar a 600 bar), mais preferivelmente de 20 MPa a 50 MPa (200 bar a 500 bar), ainda mais preferivelmente de 30 MPa a 40 MPa (300 bar a 400 bar).

Opcionalmente, a fibra cítrica pode ser submetida a um tratamento de calor antes da homogeneização. Preferivelmente, a temperatura usada no tratamento de calor pode variar de 50°C a 140°C durante um período de 1 segundo a 3 minutos. O tratamento de calor pode ser usado para pasteurização da fibra cítrica. Para pasteurização, o tratamento de calor preferivelmente emprega uma temperatura dentre 65°C a 140°C, preferivelmente de 80°C a 100°C durante um período dentre 2 segundos a 60 segundos, preferivelmente de 20 segundos a 45 segundos. Pasteurização é preferida a pectinesterases inativas para prevenir perda de turvação e para inativar micro-organismos de refugo para realçar estabilidade de armazenamento.

A fibra cítrica homogeneizada é em seguida contatada com um solvente orgânico. Em um aspecto, os extratos de solvente orgânico, água, sabores, odores, cores e similar da fibra cítrica. O solvente deveria preferivelmente ser polar e miscível em água para melhor facilitar remoção dos componentes desejados. Solventes disponíveis podem incluir alcoóis inferiores tais como metanol, etanol, propanol, isopropanol, ou butanol. Etanol e isopropanol são solventes preferidos. O solvente pode ser fornecido em solução aquosa. A concentração de solvente na solução de solvente mais frequentemente varia de cerca de 70% em peso a cerca de 100% em peso. Em uma modalidade, uma solução de etanol aquosa de 75% em peso é usada como solvente. Em uma modalidade preferida, uma solução de etanol aquosa de .90%. em peso é usada como solvente. Em geral, solventes removerãocomponentes solúveis em água em concentrações inferiores e componentes

6/19 solúveis em óleo em concentrações mais altas. Opcionalmente, um co solvente mais não polar pode ser adicionado ao álcool aquoso para melhorar a recuperação de componentes solúveis em óleo na fibra cítrica. Exemplos de tais solventes não polares incluem acetato de etila, metil etil cetona, acetona, hexana, metil isobutil cetona e tolueno. Os solventes mais não polares podem ser adicionados a até 20% da mistura de solvente. Muitos solventes, tal como etanol, têm um calor mais baixo de vaporização do que o de água, e portanto requer menos energia para volatilizar do que seria necessário para volatilizar uma massa equivalente de água. O solvente preferivelmente é removido e reformado para re-uso.

Preferivelmente, a fibra cítrica é contatada com solvente orgânico em uma relação de peso de sólidos-para-solvente de pelo menos cerca de 0.25:1, preferivelmente pelo menos cerca de 0.5:1, e frequentemente pelo menos cerca de 0,75:1, de cerca de 1 :1 a cerca de 5:1, ou de cerca de 1.5:1 apara cerca de 3:1, com base no peso úmido dos sólidos. Em uma modalidade, a relação desólidos-para-solvente é cerca de 2.Ί.

Extração pode ser realizada usando um único estágio porém preferivelmente pode ser realizada usando extração de multi-estágio, por exemplo, um processo de extração de dois-, três-, ou quatro estágios, e preferivelmente usando extração de contra-corrente. Não há limite superior particular contemplado no número de estágios de extração que podem ser usados. Figura 1 esquematicamente ilustra uma modalidade preferida em que um processo de extração contracorrente de dois estágios emprega primeiro e segundo extratores de solvente 25a e 25b, respectivamente.

Depois da homogeneização 10, fibra cítrica homogeneizada é alimentada no segundo extrator 25b. Um solvente de etanol aquoso é alimentado a partir de um tanque de solvente 26 no primeiro extrator de solvente 25a. Solvente gasto do primeiro extrator de solvente 25a é alimentado no segundo extrator de solvente 25b, enquanto a fibra cítrica do segundo extrator de solvente 25b é alimentada no primeiro extrator de solvente 25a. Solvente gasto do segundo-extrator de solvente 25b pode ser alimentado, em um evaporator 35 (opcional) para separar sólidos (por exemplo, açúcares,

7/19 ácidos, cores, sabores, óleos cítricos, etc.) do solvente gasto, que pode ser condensado e retornado um ainda 24. Destilações (predominantemente água) são separadas e removidas.

Depois de cada estágio de extração, líquido é preferivelmente 5 também removido. Um dispositivo adequado é um decantador centrífugo. Alternativamente, uma peneira, uma prensa de filtro de correia ou outro dispositivo adequado para remover líquidos, pode ser usada.

Fibra cítrica do primeiro extrator de solvente 25a é alimentada em um removedor de solvente 30. O removedor de solvente 30 remove sol10 vente e molha dos sólidos que permanecem depois da extração, permitindo o solvente ser reformado para uso futuro e da mesma forma garantindo que o produto é seguro para moagem e uso comercial. O removedor de solvente 30 podem empregar calor indireto para remover quantidades significantes de solvente do resíduo sólido. Alternativamente, calor direto pode ser fornecido para secar, por exemplo, fornecendo-se ar quente de secadores de flash ou secadores dedeito fluidizados. Vapor direto pode ser empregado, se desejado, para remover qualquer quantidade de traço de solvente permanecendo nos sólidos. Vapores do removedor de solvente 30 preferivelmente são recuperados e alimentados ao ainda 24 para reciclar pelo menos uma porção do solvente.

Tempo de retenção em cada etapa de extração pode variar em uma ampla faixa porém pode ser cerca de 5 minutos ou menos por etapa de extração. A temperatura no(s) extrator(es) de solvente depende de tais fatores como o tipo de solvente usado porém mais frequentemente varia de cer25 ca de 4°C a cerca de 85°C em pressão atmosférica. Temperaturas podem ser adequadamente aumentadas ou diminuídas para operação sob pressões super ou subatmosféricas. Opcionalmente, técnicas tal como ultrassom são usadas para realçar eficiência do processo de extração. Mantendo-se um sistema fechado, perdas de solvente durante extração, remoção de solven30 tes, e destilação podem ser minimizadas. Preferivelmente, pelo menos cerca .____de 70% em peso do. solvente é recuperado e reusado. Uma correnie.de preparação de solvente libera solvente fresco no tanque de solvente 26 para

8/19 reabastecer qualquer solvente que não é recuperado.

Em uma modalidade preferida, o processo de acordo com a pre sente invenção também compreende uma etapa de fragmentação ou pulverização antes da remoção do solvente e secagem. Métodos adequados incluem, porém não são limitados a, moagem, fresagem, esmagamento, mistura de alta velocidade, ou impacto. Fragmentação ou pulverização podem ser benéficas para desintegrar quaisquer aglomerações ou agregados que são deixados depois da remoção de líquido com a etapa de prensagem de filtro de correia. Esta etapa além disso facilita a remoção de solvente. Enquanto não desejando ser ligado por teoria, acredita-se que fragmentação ou pulverização também abre as fibras. Como um resultado disto, o solvente é mais uniformemente distribuído e mais fácil de ser removido na remoção de solvente subsequente e etapa de secagem. Em ainda outra modalidade preferida, a etapa de fragmentação ou pulverização é usada em combinação com água adicionada e dispersa ou uma mistura de água e um solvente (como;aqui acima descrito) para realçar remoção de solvente e secagemç e alcança a umidade desejada na fibra cítrica finalmente obtida para um uso de fim particular.

Em outra modalidade preferida, o processo de acordo com a presente invenção também compreende uma etapa de fragmentação ou pulverização depois da secagem. Esta etapa de fragmentação ou pulverizando pós secagem pode ser realizada para também reduzir o tamanho de partícula da fibra cítrica, para melhorar fluidez, dispersabilidade, e/ou propriedades de hidratação.

Em ainda outra modalidade preferida, o processo de acordo com a presente invenção também compreende a etapa de submeter a fibra cítrica a uma ajuda de processamento. Preferivelmente, a ajuda de processamento é selecionada a partir do grupo consistindo em enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agente alvejante, e combinações dos mesmos. Preferivelmente, a ajuda de processamento é misturada com a fibra cítrica antes da homogeneização. ---------Em um aspecto da presente invenção, a ajuda de processo pode

9/19 ser usada para costurar as propriedades da fibra cítrica finalmente obtida.

Enzimas preferidas incluem, porém não são limitadas a isso, pectinase, protease, celulase, hemicèlulase e misturas dos mesmos. Quando enzimas são usadas, elas serão usadas antes de qualquer tratamento de calor que as inativam, e preferivelmente da mesma forma antes da homogeneização. Inativação por tratamento por calor é entretanto desejada uma vez que o efeito desejado é obtido.

Ácidos preferidos incluem, porém não são limitados a isso, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etileriodiaminatetraacético e combinações dos mesmos. Ácido cítrico é entretanto mais preferido quando é um ácido de grau de alimento.

Uma base preferida é soda cáustica.

Hidrocoloides preferidos incluem, porém não são limitados a isso, pectina, alginato, goma de feijão alfarrobeira, goma xantana, goma guar, carboximetilcelulose e combinações dos mesmos.

Um agente alvejante pode também realçar as propriedades de cor (isto é torna a fibra cítrica ainda mais branca). Um alvejante preferido o agente é peróxido de hidrogênio.

A fibra cítrica obtida pelo processo de acordo com a presente invenção melhorou propriedades sobre outras fibras cítricas da técnica anterior. Especialmente, a fibra cítrica tem comportamento de inchaço bom, capacidade de hidratação e propriedades de viscósificação. É capaz de construir viscosidade sob cisaihamento relativamente baixo.

A fibra cítrica da presente invenção tem uma concentração de empacotamento próxima c* menor do que 3,8% em peso, base anidrosa. Preferivelmente, a concentração de empacotamento próxima c* é menor do que 3,6, ainda mais preferivelmente menor do que 3,4, e preferivelmente menor do que 3,2% em peso, base anidrosa. A determinação da concentração de empacotamento próxima c* é descrita aqui na seção de método de teste abaixo. Com o processo da presente invenção, o valor de c* pode ser diminuidocom pelo menos 5%, e frequentemente com..pelo menos 10% e ainda com mais do que 20%. Ainda com uma diferença de 5%, as proprie10/19 dades da fibra são significativamente diferentes.

A fibra cítrica tem um teor de umidade de 5% a 15%, mais preferivelmente de 6% a 14%, preferivelmente. Preferivelmente, pelo menos 90% do volume das partículas têm um diâmetro de menos do que 1000 micrôme5 tros, preferivelmente de 50 micrômetros a 1000 micrômetros, mais preferivelmente de 50 micrômetros a 500 micrômetros, ainda mais preferivelmente de 50 micrômetros a 250 micrômetros.

A fibra cítrica preferivelmente tem uma viscosidade de pelo menos 1000 mPa.s, em que a referida fibra cítrica é dispersa em água padroni10 zada em uma velocidade de mistura dentre 800 rpm a 1000 rpm, preferivelmente 900 rpm, a uma solução de água de fribra citrica/padronizada a 3% em p/p, e em que a referida viscosidade é medida em uma taxa de cisalhamento de 5 s’¹ a 20°C. Preferivelmente, a viscosidade em uma taxa de cisaIhamento de 5 s'¹ a 20°C é pelo menos 2000 mPa.s, mais preferivelmente pelo menos 3000 mPa.s, ainda mais preferivelmente pelo menos 4000

-7-mPa.s, ainda mais preferivelmente pelo menos 5000 mPa.s erainda 15000 mPa.s. A preparação da água padronizada, e o método para medir viscosidade é descrito na seção de método de teste aqui abaixo.

Com o processo da presente invenção, a viscosidade da fibra cí20 trica é tipicamente aumentada (medida sob as condições anteriores) por pelo menos 100%. Em algumas modalidades, é ainda aumentado por pelo menos 200%. É ainda possível em algumas modalidades aumentar a viscosidade por mais do que 1000%.

A fibra cítrica de acordo com a presente invenção tem boas pro25 priedades de emulsificação, como mostrado nos exemplos. O valor de D4,3 na fase rica em óleo está tipicamente abaixo de 15 micrômetros para a fibra cítrica da presente invenção.

A fibra cítrica da presente invenção pode da mesma forma ter propriedades de brancura excelentes, ainda mesmo sem a necessidade de usar agentes alvejantes. A fibra cítrica tipicamente tem um valor de CIELAB L* de pelo menos 85. Porém com o processo desacordo com a presente invenção, é possível obter valores de L* muito mais altos. Desse modo, de

11/19 acordo com outro aspecto, a presente invenção é dirigida a uma fibra cítrica tendo um CIELAB L* de pelo menos 90, preferivelmente pelo menos 92, ainda mais preferivelmente pelo menos 93. Preferivelmente, a fibra cítrica tem um valor de CIELAB b* menor do que 20, ainda mais preferivelmente menor do que 15. O método para determinar os valores de CIELAB L* e b* é descrito na seção de método de teste aqui abaixo. Como aqui acima discutido, agentes alvejantes podem ainda ser usados como ajudas de processamento no processo para também melhorar a brancura da fibra cítrica.

A fibra cítrica de acordo com a presente invenção pode ser misturada com outras fibras, tal como fibras derivadas de planta (por exemplo, de legumes, grãos/cereais), com outras fibras cítricas tal como fibra cítrica obtida de casca cítrica ou pedações cítricos, ou combinações dos mesmos. A mistura pode estar na forma seca ou líquida.

Em outro aspecto, a fibra cítrica da presente invenção e as misturas descritas podem ser usadas aqui anteriormente em aplicações de alimento, aplicações de alimentação, bebidas, produtos descuidado pessoal, produtos farmacêuticos ou produtos detergentes. A quantidade de fibra cítrica (ou mistura) a ser usada depende da determinada aplicação e o benefício desejado a ser obtido, e encontra-se dentro do conhecimento de uma pessoa versada.

Aplicações de alimento podem incluir, porém não são limitadas a, produtos de leiteria, produtos congelados, produtos de padaria, gorduras e óleos, produtos de fruta, confeitaria, produtos de carne, sopas, molhos e temperos. Produtos de leiteria incluem, porém não são limitados a iogurte, queijo fresco, quark, queijo processado, sobremesas de leiteria, musses. Produtos congelados incluem, porém não são limitados a, sorvete, sorbet, gelo de água. Produtos de padaria incluem, porém não são limitados a, bolos, bens de doces, massa, patisserie, lanches extrudados, lanches fritos. Gorduras e óleos incluem, porém não são limitadas a, margarinas, expansões de baixo teor de gordura, gorduras de cozinha. Produtos de fruta incluem, porém não são limitados a, preparações .de .fruta, preparações de fruta de iogurte, conservas, compotas, geleias. Confeitaria inclui, porém não é

12/19 limitada a, doce, expansões de chocolate, expansões com base em noz. Produtos de carne incluem, porém não são limitados a, carne resfriada ou congelada processada e avícula, produtos de carne preservados, linguiça fresca, linguiça curada e salame.

Bebidas podem incluir concentrados, géis, bebidas energéticas, bebidas carbonatadas, bebidas não carbonatadas, xaropes. A bebida pode ser qualquer xarope médico ou qualquer solução bebível incluindo chá gelado, e sucos de fruta, sucos com base à base de vegetais, limonadas, cordial, bebidas à base de noz, bebidas à base de cacau, produtos de leiteria tal como leite, soro, iogurtes, soro de leite coalhado e bebidas à base disso. Concentrados de bebida referem-se a um concentrado que está em uma forma líquida.

Produtos de cuidado pessoais podem incluir formulações cosméticas, produtos de cuidado de cabelo tal como xampus, condicionadores, cremes, géis de pentear, composições de lavagem pessoais, cremes solares e similares.

Produtos detergentes podem incluir produtos de limpeza de superfície dura, limpeza de tecido ou produtos condicionadores, e similares. Métodos de teste

1. Preparação de água Padronizada

Dissolver 10,Og de NaCI e 1,55g CaCl2.2H₂O em água de baixa condutividade (por exemplo milli-Q Ultrapure Millipore 8.2 MQcm), e preparar 1 litro para preparar matéria prima de água padronizada.

Empregar uma alíquota de 100ml da matéria prima de água padronizada e preparar 1 litro com água de baixa condutividade.

2. Medir concentração de empacotamento próxima C*

2.1 Princípio

Amostras de fibra cítrica (n>10) são umidificadas com etileno glicol, dispersas em água de torneira padronizada, e submetida a teste oscilatório tensão de cisalhamento controlada por MCR301 (CSS). As dispersões de fibra cítrica são medidas por incrementos de.0,25% em p/p na faixa de 1,75 - 5,00% em p/p. A faixa viscoelástica linear (LVR) moduli complexo G* é

13/19 plotada contra concentração. A concentração de empacotamento próxima c* é determinada pelo dois métodos de cruzamento de tangentes em uma escala linear.

2.2 Aparato

- Reômetro Anton Paar MCR301 com configuração de cilindro coaxial (TEZ150P-CF Peltier a 20°C) com sonda cata-vento ST24-2D/2V/2V3D, copo de medição com ranhuras CC27/T200/SS/P e banho de água de resfriamento circulante fixo a 15°C. O kit deve ser limpo e seco, e as unidades de MCR301 devem ser viradas em 30 minutos antes do uso. Cheques deveríam ser feitos de acordo com a instrução manual do fornecedor (veja manual de instrução). A bomba e banho circulador deveríam estar a toda hora em uso para evitar queima da unidade Peltier. De acordo com o fabricante, o banho de água deve ser carregado com água desmineralisada contendo no máximo 30% de anticongelamento (por exemplo etileno glicol).

- Agitador RWD 20 Digital IKA e inferior a pá (hélice com 4 pás

410 00) u-;

- 600 ml béquer de vidro Duran (01Ocm)

- Equilíbrio de laboratório tendo uma precisão de 0,01 g

- Colher de sopa de plástico duro

2.3 Procedimento

Iniciar Sistema

Iniciar o banho circulador (carregado com água desmineralisada + 30% de etileno glicol (por exemplo Merck 1.00949.1000, CAS [107-21 -1])) e depois o reômetro de acordo com o procedimento explicado no manual de instrução. Selecionar a pasta e realizar o procedimento de inicialização de acordo com o manual de instrução.

Calibracão de sistema

O procedimento de cheque de calibração padrão para o MCR301 é completamente descrito no manual de instrução e deveria ser realizado de acordo com o manual de instrução. Os instrumentos de MCR301 devem estar prontos (iniciado e todos.os parâmetros conferidos) antes de testar as dispersões de fibra cítrica. O sistema de medição ST24 CSR de

14/19 deveria ser fixado em 1 e o valor de CSS (Pa/mNm) deveria ser fixado com calibração certificada óleo Newtonian (por exemplo Cannon N100, disponível de Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, USA).

Preparação de amostra

- Colocar um béquer de vidro de 600 ml no equilíbrio de laboratório, e zerar o equilíbrio.

- Pesar no béquer os gramas requeridos (x) de fibra cítrica, para o mais próximo 0,01 g, de acordo com o teor de umidade (m) da amostra de fibra cítrica: x=3c/[(100-m)/100], para qualquer determinada concentração c em % em p/p (amostras começam a 1,75% em p/p, a 5,00% em p/p com 0,25% em p/p de incrementos). O teor de umidade m deveria ser determinado por equilíbrio de umidade infravermelho (Sartorius MA 30), como perda de peso a 105°C com cronometragem automática, tipicamente 3-4g de fibra cítrica revestindo a base inteiro da panela de alumínio. O teor de umidade (m) de fibra cítrica está em percentual em peso (% em p).

- Pesar em um segundo béquer de 600ml_ os gramas requeridos (w) de água de torneira padronizada, para o mais próximo 0,1 g, de acordo com a umidade da amostra de fibra cítrica: w=270,0-x

- Colocar o béquer com CPF no equilíbrio de laboratório, zerar a balança, adicionar 30,0g (para o mais próximo 0,1 g) de glicol de etileno, por o béquer foram do equilíbrio e misturar o teor com a colher de plástico desse modo umidificando o pó inteiro (esta operação é realizada dentro de 60 segundos).

- Derramar imediatamente a água de torneira padronizada na fibra cítrica úmida e misturar o teor com a colher de plástico por rotações no sentido horário e anti-horário repetidas (esta operação é realizada dentro de 60 segundos).

- Posicionar o béquer de vidro com seu teor (fibra cítrica, etileno glicol, água de torneira padronizada) debaixo de um agitador RWD 20 IKA Digital e inferior a pá (propulsor de 4 pás 07 410 00) na pasta até que 2cm da base do béquer de vidro..——

- Ajustar a velocidade da pá (rpm) em 900 rpm e agitar 10 minu15/19 tos em 900 rpm.

- Revestir a béquer com chapa de alumínio e permitir descansar 24 horas antes da medição

- Derramar a quantidade requerida de dispersão de CPF no copo cilíndrico do reômetro e inserir imediatamente a sonda cata-vento ST24 (sonda de célula de amido) no cilindro contendo a dispersão de CPF Análise de amostra

- Realizar teste de CSS oscilatório com o MCR301 de acordo com as instruções manuais, com 2 segmentos:

segmento 1: sem registro, 10 minutos a 20°C (equilíbrio) segmento 2: registro, 1971 segundos a 20°C, 50 tempo de integração de pontos de medição 100 a 10 segundos log, torque 1 a 10.000pNm log, frequência 1 Hz

Resultados

Em baixa tensão onde o G* (contra tensão) está mostrando valores de platô constantes, calcular a rnédia G * resulta na faixa viscoelástica linear. Usando o software LVE Range, a extremidade da região viscoelástica linear nas experiências de CSS pode ser determinada.

Delinear o LVR G* contra concentração. A primeira tangente em baixa concentração (abaixo de c *) tem um declive muito mais baixo do que a segunda tangente em alta concentração (acima de c *). Usando ajuste linear (por exemplo com Microsoft® Excel®), o ponto de cruzamento de ambas as tangentes ocorre na concentração de embalagem próxima c*.

3. Viscosidade de Medida

Adicionar fibra cítrica a água padronizada em um béquer com um misturador de pá para obter uma dispersão de fibra cítrica de 3% em peso com um volume total de 300 ml. Antes de adicionar a fibra cítrica, criar um vórtice ajustando-se a velocidade da pá em 900 rpm usando um Agitador Mecânico Suspenso IKA RW20 equipado com um agitador de hélice de 4 pás. Em seguida adicionar a fibra cítrica rapidamente (antes das construções de viscosidade) nas paredes, do vórtice sob agitação (900 rpm usando um Agitador Mecânico Suspenso IKA RW20 equipado com um agitador de heli16/19 ce de 4 pás). Continuar agitação durante 5 minutos a 900 rpm. Armazenar a amostra durante 12 horas a 20°C.

Em seguida realizar o teste de viscosidade com um reômetro (por exemplo Anton Paar MCR300), de acordo com as instruções do reômetro, em função de taxa de cisalhamento (de 0,01 a 100 s'¹) a 20°C.

A viscosidade (mPa.s) é determinada em uma taxa de cisalhamento de 5 s'¹

4. Emulsificação

Preparar uma emulsão contendo 20% de óleo de girassol, 2% de fibra de fibra cítrica e a água de torneira padronizada restante. Primeiro dispersar a fibra na fase de água sob mistura de alto cisalhamento (8000 rpm) durante 1 minuto. Em seguida adicionar o óleo à fase de água sob mistura de alto cisalhamento (13500rpm) durante 5 minutos em temperatura de ambiente e velocidade constante.

Distribuição de tamanho de partícula das emulsões obtidas é medida usando dispersão de luzradaser (por exemplo usando um Malvern MasterSizer X). Tipicamente, uma distribuição de tamanho de partícula bimodal é observada (veja Figura 2a). O pico à direita corresponde com a distribuição de tamanho de partícula da fração rica em óleo da emulsão (gotículas de óleo + fibras solúveis), enquanto o pico à esquerda corresponde com a distribuição de tamanho de partícula da fração rica em insolúveis da emulsão (por exemplo celulose).

O software Malvern permite a determinação de um diâmetro médio de volume total D(4,3), porém não pode fornecer o D(4,3) das frações separadas. Entretanto, quando as frações mostram uma distribuição normal de log, um deconvolução de pico pode ser aplicada.

Deconvolução de pico pode ser realizada como segue: transferir os dados crus da Malvern MasterSizer X em Microsoft Excel™ para outra análise. É assumido que o diâmetro médio de volume total (como obtido pelo Malvern MicroSizer) iguala a soma de 2 distribuições de log normais.

A equação..para uma distribuição de log normal pode ser encontrada na literatura. A distribuição de log normal é uma distribuição de dois

17/19 parâmetros com parâmetros u’ e σ_τ. A função de densidade de probabilidade para esta distribuição é determinada por:

onde = Τ’, Em (T), onde os valores de T correspondem com os tamanhos de partícula no presente método, e u' = média da distribuição σ_τ = desvio padrão da distribuição

Deconvolução pode ser realizada com base nesta equação e os resultados obtidos são mostrados na Figura 2b.

Um ajuste bom é encontrado entre a distribuição de dados crus e o modelo aplicado. A média (u’) dos picos de cada distribuição corresponde com o D(4,3) de cada fase (fase rica em óleo e fase rica em insolúveis). Esta suposição pode ser feita devido ao fato que as partículas seguem uma distribuição normal dè log quase; perfeita.

5. Medir Cor (valores de CIELAB L*, b*)

CIE L*a*b* (CIELAB) é o espaço de cor mais completo especificado pela International Commission on llumination (Commission Internationale d’Eclairgé). Descreve todas as cores visíveis ao olho humano e foi criado para servir como um modelo independente de dispositivo a ser usado como uma referência. Os valores de L* e b* da fibra cítrica são obtidos colocando-se fibra cítrica (na forma de pó) na célula de vidro (carrega a célula em torno da metade) do colorímetro e analisa a amostra de acordo com as instruções do usuário do colorímetro. O colorímetro usado é um Calorímetro Minolta CR400.

Exemplos

Várias fibras cítricas comercialmente disponíveis são comparadas antes e depois do processo da presente invenção:

1. Citri-Fi 100, fibra laranja derivada de polpa laranja (Fiberstar

Inc.) _____________ ...

2. Herbacel AQ-mais Citrus Fiber F/100, fibra de limão derivada

18/19 de casca de limão (Herbstreith & Fox Inc).

3. Herbacel AQ-mais Citrus Fiber N, fibra de limão derivada de casca de limão (Herbstreith & Fox Inc).

As fibras são ajustadas com água em um teor de matéria seco de 5% em peso e carregadas em um homogeneizador de pressão (Niro Soavi, tipo NS3006L) e recirculadas (máximo 0,5 MPa (máximo 5 bar)) enquanto ajustando a pressão de alimentação em 70 MPa (700 bar).

O tanque de precipitação é carregado com uma bomba de centrífuga com 1,8 m³ de 75-80% em peso de solução de etanol do primeiro tanque de lavagem. As fibras homogeneizadas são enviadas direto ao tanque de precipitação com uma bomba volumétrica. Agitar enquanto carregando o tanque, e continuar a agitar durante cerca de 30 minutos.

Ajustar a velocidade da garrafa de centrífuga (centrífuga Flottweg, 900R150, garrafa Z23-3) em 5260 rpm. A velocidade diferencial é ajustada em 30 rpm e o ajuste de diâmetro a 145 mm. Carregar o produto à garrafa de centrífuga com uma bomba volumétrica, e recuperar o produto:

Primeira lavagem com etanol: um tanque é carregado com 1,5 m³de 82% em peso de solução de etanol a partir da segunda lavagem de etanol. Em seguida alimentar o produto recuperado no tanque, e agitar durante cerca de 30 minutos. O produto lavado é em seguida enviado a um filtro rotativo de 100 pm com uma bomba volumétrica, e produto é recuperado.

Segunda lavagem com etanol: enviar o produto recuperado a partir da primeira lavagem com etanol em um tanque carregado de 1,4 m³ de 85% em peso de solução de etanol, e agitar durante cerca de 30 minutos. O produto lavado é em seguida enviado a um filtro rotativo de 100 pm com uma bomba volumétrica, e produto é recuperado.

O produto recuperado a partir da segunda lavagem de etanol é em seguida alimentado em uma prensa de parafuso. A velocidade e pressão são ajustados para obter um teor de matéria seco de cerca de 30% em peso.

O produto é em seguida moído usando um Lõdigue, 900M340, tipo FM300DIZ, e moer durante 15 a 30 minutos.

O produto é em seguida alimentado em um secador a vácuo (E19/19

Cl) e misturado durante cerca de 90 minutos. Adicionar lentamente 40% (com base em matéria do produto) de uma solução de etanol a 60%. Secar com 95°C de água durante 4 horas sob vácuo.

Recuperar a fibra de polpa de laranja.

1. concentração de empacotamento próxima c*

	C* (antes do processo) % em p, base anidrosa	C*( depois do processo) % em p, base anidrosa
Citri-Fi 100	4,04	3,04
Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N	3,94	6,74

2. Viscosidade

	Antes do processamento (mPa.s)	Depois do processamento (mPa.s)
Citri-Fi 100	508	6345

Além .disso, um teste adicional foi realizado. Foi avaliado com velocidade de mistura (versus os 900 rpm usados no método de teste), cerca do mesmo nível de aumento de viscosidade podería ser obtido para a fibra cítrica comercial. Para a amostra Citri-Fi 100, uma viscosidade de 7545 mPa.s poderia ser obtida se a fibra cítrica é dispersa na água padronizada em taxas de cisalhamento altas (9500 rpm). Isto mostra o benefício do processo da presente invenção em que modifica a fibra cítrica de forma que pode construir viscosidade até mesmo quando dispersa em solução a baixas taxas de cisalhamento. Isto significa que a fibra cítrica da presente invenção é muito mais fácil de processar e fornece vantagens econômicas (equipamento e energia) sobre as fibras da técnica anterior.

3. Emulsificação

		D4,3 (pm) fase rica em óleo	D4,3 (pm) fase rica em insolúveis
Herbacel AQ-Plus	Antes do processamento	18,3	98,2
Citrus-Fibre F/100	Depois do processamento	14,2	78,7

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para modificar as características de fibra cítrica caracterizado pelo fato de compreender as etapas de

a. hidratar fibra cítrica, possuindo um teor de matéria seca de

5 5% em peso ou menos,

b. misturar a fibra cítrica hidratada da etapa (a) com uma ajuda de processo selecionada a partir do grupo consistindo em enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agentes alvejantes, e combinações dos mesmos antes da homogeneização;

10 c. homogeneizar a fibra cítrica hidratada da etapa (b) para obter fibra cítrica homogeneizada, em que a entrada de energia para efetuar homogeneização é pelo menos 1000 kW por cm³ de fibra cítrica;

d. lavar a fibra cítrica homogeneizada da etapa (c) com um solvente orgânico em uma relação de peso de sólido-para-solvente de pelo

15 menos 0.25:1 para obter fibra cítrica lavada com solvente orgânico;

e. fragmentar ou pulverizar, e remover o solvente e secar a fibra cítrica lavada com solvente orgânico da etapa (d); e

f. recuperar fibra cítrica modificada a partir disto, referida fibra cítrica tendo um valor de concentração de empacotamento C* menor do que

20 3,8% em peso, base anidrosa.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida fibra cítrica é obtida a partir da polpa cítrica, casca cítrica, pedaços cítricos e combinações dos mesmos.
3. Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caracteriza25 do pelo fato de que a viscosidade da fibra cítrica modificada é aumentada em de pelo menos 100%, em que a referida fibra cítrica é dispersa em água padronizada em uma velocidade de mistura dentre 800 rpm a 1000 rpm, a uma solução de fibra cítrica/água padronizada a 3% em p/p, e em que a referida viscosidade é medida em uma taxa de cisalhamento de 5 s^_1 a 20Ό.

30
4. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o tratamento compreende homogeneização de pressão usando uma pressão dentre 5 MPa a 100 MPa (50 bar a 1000 bar).

Petição 870180062802, de 20/07/2018, pág. 8/15

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5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o referido tratamento é uma homogeneização de pressão de único passo usando uma pressão dentre 30 MPa a 100 MPa (300 bar a 1000 bar).

5
6. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o referido tratamento é uma homogeneização de pressão de multi-passagem compreendendo pelo menos 2 passagens, usando uma pressão dentre 10 MPa a 60 MPa (100 bar a 600 bar).
7. Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 6,

10 caracterizado pelo fato de que a fibra cítrica é submetida a um tratamento de calor antes da homogeneização em uma temperatura dentre 50Ό a 140Ό durante um período de 1 segundo a 3 minutos.
8. Fibra cítrica, obtida pelo processo conforme definido nas reivindicações 1 a 7, em que a referida fibra cítrica tem um teor de umidade

15 dentre 5% a 15%.
9. Fibra cítrica de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato possuir uma viscosidade de pelo menos 1000 mPa.s, em que a referida fibra cítrica é dispersa em água padronizada em uma velocidade de mistura de 800 rpm a 1000 rpm, preferivelmente 900 rpm, a uma solução de

20 fibra cítrica/água padronizada a 3% em p/p, e em que a referida viscosidade é medida em uma taxa de cisalhamento de 5 s'¹ a 20Ό.
10. Fibra cítrica de acordo com as reivindicações 8 ou 9, caracterizado pelo fato possuir um valor de CIELAB L* de pelo menos 90.
11. Fibra cítrica de acordo com a reivindicação 10, caracterizado 25 pelo fato de possuir um valor de CIELAB b* menor do que 20.
12. Mistura de fibra cítrica caracterizado pelo fato de compreender uma fibra cítrica como definida nas reivindicações 8 a 11 e uma fibra derivada de planta.
13. Produto de alimento, produto de alimentação, bebida, um 30 produto de cuidado pessoal, um produto farmacêutico ou um produto detergente caracterizado pelo fato de compreender uma fibra cítrica como definida nas reivindicações 8 a 11 ou uma mistura como definida na reivindicação

Petição 870180062802, de 20/07/2018, pág. 9/15

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14. Uso de fibra cítrica como definida nas reivindicações 8 a 11 ou de uma mistura como definida na reivindicação 12, caracterizado pelo fato de ser como um texturizador ou viscosificante em produtos de alimento, um produto de alimentação, uma bebida, um produto de cuidado pessoal,

5 um produto farmacêutico ou um produto detergente.

Petição 870180062802, de 20/07/2018, pág. 10/15

1/2 fibra cítrica melhorada