ES2960801T3 - Proceso para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a una fibra de cítricos que tiene un valor de concentración de empaquetamiento cercano de menos del 3,8% en peso y a diversos usos de la misma. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Proceso para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos
Campo técnico
La presente invención se refiere a una fibra de cítricos obtenida de pulpa de cítricos que tiene un valor de concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8. La fibra de cítricos desecada resultante es útil como aditivo alimentario en productos alimenticios, productos para piensos y bebidas. La fibra de cítricos también es útil en productos de cuidado personal, farmacéuticos o detergentes.
Antecedentes de la invención
El estado de la técnica describe métodos para extraer fibra de cítricos de la pulpa de cítricos.
Por ejemplo, la patente estadounidense n.° 7.094.317 (Fiberstar, Inc.) describe un proceso para refinar material celulósico a partir de masa vegetal de fibra orgánica (como los cítricos). El proceso describe una primera etapa de remojar la masa vegetal de fibra orgánica en una solución acuosa, escurrir la masa vegetal de fibra orgánica y dejarla reposar durante un tiempo suficientemente largo para permitir que las celdas de la masa vegetal de fibra orgánica abran las celdas y expandan la masa vegetal de fibra orgánica. La etapa de remojo requiere al menos 4 horas y se considera fundamental para que los materiales se ablanden por completo. A continuación, la materia prima empapada se refina con alto cizallamiento y se seca.
La solicitud de patente W.O. n.° 94/27451 (The Procter & Gamble Company) describe un proceso para producir una fibra de pulpa de cítricos, en donde primero se prepara una suspensión acuosa de pulpa de cítricos que luego se calienta a una temperatura de 70 °C a 180 °C durante al menos 2 minutos. A continuación, la suspensión se somete a un tratamiento de alto cizallamiento.
La solicitud de patente W.O. n.° 2006/033697 (Cargill, Inc.) describe un proceso de extracción de fibra de cítricos a partir de vesículas de cítricos. El proceso incluye el lavado de las vesículas de cítricos con agua, el contacto de las vesículas lavadas con agua con un disolvente orgánico para obtener vesículas lavadas con disolvente orgánico, la desolvatación de las vesículas lavadas con disolvente orgánico y la recuperación de la fibra de cítricos seca de las mismas.
Aunque el estado de la técnica informa de que se obtiene fibra de cítricos con propiedades útiles, sigue existiendo la necesidad de mejorar aún más las características de la fibra de cítricos.
Por lo tanto, es un objeto de la presente invención desarrollar una fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos que tenga propiedades mejoradas frente a la fibra de cítricos del estado de la técnica. Es además un objeto de la presente invención obtener una fibra de cítricos que tenga buena capacidad de hidratación y propiedades viscosificantes. El documento WO 2009/075851 A1 describe un sistema de mezcla seca que comprende fibra de pulpa de cítricos; y al menos un componente seleccionado entre el grupo que consiste en hidrocoloides, lípidos, hidratos de carbono y proteínas.
El documento WO 2010/060778 A1 describe una composición continua en agua de hierbas, verduras y/o especias. El documento US-5.964.983 describe una celulosa en microfibras que contiene al menos aproximadamente un 80 % de las paredes primarias y está cargada con ácidos carboxílicos, y un método para preparar la misma.
Resumen de la invención
La invención se define en las reivindicaciones.
La presente invención se refiere a una fibra de cítricos que tiene un valor de concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8 de base anhidra.
En una realización preferida, la fibra de cítricos tiene una viscosidad de al menos 1000 mPas, en donde dicha fibra de cítricos se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, preferiblemente 900 rpm, hasta obtener una solución de fibra de cítricos/agua estandarizada al 3 % en peso, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C. En otra realización preferida, la fibra de cítricos tiene un valor CIELAB L* de al menos 90.
La presente invención también se refiere al uso de la fibra de cítricos en una mezcla que contiene además una fibra derivada de plantas (por ejemplo, derivada de cereales), fibra de cítricos obtenida de la cáscara de cítricos o del albedo de cítricos (membranas de segmentos, núcleo) o de combinaciones de los mismos.
En otro aspecto más, la presente invención se refiere al uso de la fibra de cítricos en un producto alimenticio, un producto para piensos, una bebida, un producto de cuidado personal, un producto farmacéutico o un producto detergente.
En otro aspecto más, la presente invención se refiere al uso de la fibra de cítricos como texturizante o viscosificante en productos alimenticios, productos para piensos, bebidas, productos de cuidado personal, productos farmacéuticos o detergentes.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es una ilustración esquemática de un proceso según una realización preferida de la presente invención.
Las Fig. 2a y 2b son una ilustración según un método analítico utilizado en la presente solicitud.
Descripción detallada de la invención
En el presente documento se describe un procedimiento para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos con un valor de concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8. En el proceso, la pulpa de cítricos se trata para obtener pulpa de cítricos homogeneizada. El proceso comprende además una etapa de lavado de la pulpa de cítricos homogeneizada con un disolvente orgánico para obtener pulpa de cítricos lavada con disolvente orgánico. La pulpa de cítricos lavada con disolvente orgánico se desolvata y seca, y se recupera la fibra de cítricos.
La expresión “ pulpa de cítricos” , como se utiliza en el presente documento, se refiere al material pectináceo y celulósico contenido en la parte interna que contiene el zumo de los cítricos. Es un producto derivado de la industria del zumo de naranja, resultante de la extracción mecánica del zumo. La pulpa de cítricos a veces también se denomina pulpa gruesa, flotantes, celdas de cítricos, pulpa flotante, sacos de zumo, vesículas de cítricos o pulpa. La pulpa de cítricos suele tener un contenido de agua de al menos aproximadamente el 80 % en peso y normalmente de aproximadamente el 90 a aproximadamente el 98 % en peso.
La expresión “ fibra de cítricos” , como se usa en el presente documento, se refiere a un componente pecto-celulósico obtenido a partir de pulpa de cítricos.
El proceso puede utilizarse para obtener fibra de cítricos a partir de pulpa de cítricos que tenga un valor de concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8 de una amplia variedad de cítricos, entre los que se incluyen, a título de ejemplo no limitativo, naranjas, mandarinas, limas, limones y pomelos. En una realización preferida, la fibra de cítricos se obtiene de pulpa de naranja.
La pulpa de cítricos se trata para obtener pulpa de cítricos homogeneizada. Opcionalmente, la pulpa de cítricos puede lavarse con agua antes de la homogeneización. A veces, la pulpa de cítricos puede suministrarse congelada o seca, lo que requiere descongelarla o rehidratarla antes de la homogeneización. Preferiblemente, la pulpa de cítricos se ajusta con agua a un contenido de materia seca igual o inferior al 5 % en peso. Sin pretender limitarse a ninguna teoría, se cree que el tratamiento de homogeneización provoca la ruptura y desintegración de las celdas enteras de la pulpa y de los fragmentos de la celda. La homogeneización puede efectuarse por varios métodos posibles, entre los que se incluyen el tratamiento de alto cizallamiento, la homogeneización a presión, la molienda coloidal, la mezcla intensiva, la extrusión, el tratamiento con ultrasonidos y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el aporte de potencia (potencia por unidad de volumen) para efectuar la homogeneización es de al menos 1000 kW por cm3 de pulpa de cítricos.
Preferiblemente, el tratamiento de homogeneización es un tratamiento de homogeneización a presión. Los homogeneizadores a presión suelen constar de un émbolo de vaivén o una bomba de pistón junto con un conjunto de válvula de homogeneización fijado al extremo de descarga del homogeneizador. Entre los homogeneizadores de alta presión adecuados se incluyen los fabricados por GEA Niro Soavi, de Parma (Italia), como la serie NS, o los homogeneizadores de las series Gaulin y Rannie, fabricados por APV Corporation de Everett, Massachusetts (EE. UU.).
Durante la homogeneización a presión, la pulpa de cítricos se somete a altas velocidades de cizallamiento como resultado de los efectos de cavitación y turbulencia. Estos efectos se deben a que la pulpa de cítricos entra a alta presión (y baja velocidad) en el conjunto de la válvula de homogeneización desde la sección de la bomba del homogeneizador. Las presiones adecuadas para el proceso de la presente invención son de 50 bar a 1000 bar.
Dependiendo de la presión concreta seleccionada para la homogeneización a presión y del caudal de pulpa de cítricos que pase por el homogeneizador, la pulpa de cítricos puede homogeneizarse en una sola pasada por el homogeneizador. Sin embargo, puede ser necesaria más de una pasada de la pulpa de cítricos.
La pulpa de cítricos puede homogeneizarse mediante una sola pasada por el homogeneizador. En una homogeneización de una sola pasada, la presión utilizada es preferiblemente de 300 bar a 1000 bar, más preferiblemente de 400 bar a 800 bar, incluso más preferiblemente de 500 bar a 750 bar.
La pulpa de cítricos se homogeneiza preferiblemente mediante múltiples pasadas por el homogeneizador, preferiblemente al menos 2 pasadas, más preferiblemente al menos 3 pasadas por el homogeneizador. En una homogeneización multipase, la presión utilizada suele ser inferior a la de una homogeneización de pase único y, preferiblemente, de 100 bar a 600 bar, más preferiblemente de 200 bar a 500 bar, incluso más preferiblemente de 300 bar a 400 bar.
Opcionalmente, la pulpa de cítricos puede someterse a un tratamiento térmico previo a la homogeneización. Preferiblemente, la temperatura utilizada en el tratamiento térmico puede variar de 50 °C a 140 °C durante un período de 1 segundo a 3 minutos. El tratamiento térmico puede utilizarse para la pasteurización de la pulpa de cítricos. Para la pasteurización, el tratamiento térmico emplea preferiblemente una temperatura de 65 °C a 140 °C, preferiblemente de 80 °C a 100 °C durante un período de 2 segundos a 60 segundos, preferiblemente de 20 segundos a 45 segundos. Se prefiere la pasteurización para inactivar las pectinesterasas a fin de evitar la pérdida de nubosidad e inactivar los microorganismos de deterioro para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento.
A continuación, la pulpa de cítricos homogeneizada se pone en contacto con un disolvente orgánico. En un aspecto, el disolvente orgánico extrae el agua, los sabores, los olores, los colores y similares de la pulpa de cítricos. El disolvente debe ser preferiblemente polar y miscible en agua para facilitar la eliminación de los componentes deseados. Los disolventes disponibles pueden incluir alcoholes inferiores como metanol, etanol, propanol, isopropanol o butanol. Los disolventes preferidos son etanol, isopropanol y combinaciones de los mismos. El disolvente puede suministrarse en solución acuosa. La concentración de disolvente en la solución suele oscilar entre el 70 % y el 100 % en peso. En una realización, se utiliza como disolvente una solución acuosa de etanol al 75 % en peso. En una realización preferida, se utiliza como disolvente una solución acuosa de etanol al 90 % en peso. En general, los disolventes eliminarán los componentes solubles en agua a concentraciones más bajas y los componentes solubles en aceite a concentraciones más altas. Opcionalmente, puede añadirse al alcohol acuoso un codisolvente más apolar para mejorar la recuperación de los componentes solubles en aceite de la pulpa de cítricos. Algunos ejemplos de dichos disolventes no polares son el acetato de etilo, la metiletilcetona, la acetona, el hexano, la metilisobutilcetona y el tolueno. Los disolventes más apolares pueden añadirse hasta un 20 % de la mezcla de disolventes. Muchos disolventes, como el etanol, tienen un calor específico de vaporización inferior al del agua y, por lo tanto, requieren menos energía para volatilizarse que la que se necesitaría para volatilizar una masa equivalente de agua. Preferiblemente, el disolvente se elimina y se recupera para su reutilización.
Preferiblemente, la pulpa de cítricos se pone en contacto con el disolvente orgánico a una relación en peso de sólidos/disolvente de al menos aproximadamente 0,25:1, preferiblemente al menos aproximadamente 0,5:1, y a menudo al menos aproximadamente 0,75:1, de aproximadamente 1:1 a aproximadamente 5:1, o de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 3:1, basándose en el peso húmedo de los sólidos. En una realización, la relación sólidosdisolvente es de aproximadamente 2:1.
La extracción puede lograrse utilizando una sola etapa, pero preferiblemente se realiza utilizando extracción multietapa, por ejemplo, un proceso de extracción en dos, tres o cuatro etapas y preferiblemente, utilizando extracción contracorriente. No se contempla ningún límite superior concreto en cuanto al número de etapas de extracción que pueden utilizarse. La Fig. 1 ilustra esquemáticamente una realización preferida en donde un proceso de extracción en contracorriente de dos etapas emplea los extractores de disolvente25ay25bprimero y segundo, respectivamente.
Tras la homogeneización10, la pulpa de cítricos homogeneizada se introduce en el segundo extractor25b.Se introduce un disolvente etanólico acuoso a partir de un tanque de disolvente26en el primer extractor de disolvente25a. El disolvente gastado del primer extractor de disolvente25ase introduce en el segundo extractor de disolvente25b,mientras que la pulpa de cítricos extraída del segundo extractor de disolvente25bse introduce en el primer extractor de disolvente25a.El disolvente gastado del segundo extractor de disolvente25bpuede introducirse en un evaporador35(opcional) para separar los sólidos (por ejemplo, azúcares, ácidos, colores, aromas, aceites de cítricos, etc.) del disolvente gastado, que puede condensarse y devolverse a un alambique24.Los fondos del alambique (predominantemente agua) se separan y se retiran.
Después de cada etapa de extracción, es preferible seguir eliminando líquido. Un dispositivo adecuado es una centrifugadora decantadora. Como alternativa, puede utilizarse un tamiz, un filtro prensa de banda u otro dispositivo adecuado para eliminar líquidos.
La pulpa de cítricos procedente del primer extractor de disolvente25ase alimenta a un desolvatador30.El desolvatador30elimina el disolvente y el agua de los sólidos que quedan tras la extracción, lo que permite recuperar el disolvente para un uso futuro y también garantiza que el producto sea seguro para la molienda y el uso comercial. El desolvatador30puede emplear calor indirecto para eliminar cantidades significativas de disolvente del residuo sólido. Como alternativa, se puede proporcionar calor directo para el secado, por ejemplo, proporcionando aire caliente de secadores ultrarrápidos o secadores de lecho fluidizado. Si se desea, puede emplearse vapor directo para eliminar cualquier traza de disolvente que quede en los sólidos. Los vapores del desolvatador30preferiblemente se recuperan y se introducen en el alambique24para recuperar al menos una parte del disolvente.
El tiempo de retención en cada etapa de extracción puede variar en un amplio intervalo, pero puede ser de aproximadamente 5 minutos o menos por paso de extracción. La temperatura en el extractor o extractores de disolvente depende de factores como el tipo de disolvente utilizado, pero suele encontrarse en el intervalo de aproximadamente 4 °C a aproximadamente 85 °C a presión atmosférica. Las temperaturas pueden aumentarse o reducirse adecuadamente para funcionar a presiones por encima o por debajo de la presión atmosférica. Opcionalmente, se utilizan técnicas como los ultrasonidos para mejorar la eficacia del proceso de extracción. Al mantener un sistema cerrado, se pueden minimizar las pérdidas de disolvente durante la extracción, la desolvatación y la destilación. Preferiblemente, se recupera y reutiliza al menos un 70 % en peso del disolvente. Una corriente de reposición de disolvente suministra disolvente fresco al depósito de disolvente26para reponer el disolvente no recuperado.
Preferiblemente, el proceso comprende además una etapa de trituración o pulverización previa a la desolvatación y el secado. Los métodos adecuados incluyen, entre otros, molienda, triturado, mezclado a alta velocidad o impacto. La trituración o pulverización puede ser beneficiosa para desintegrar cualquier grumo o agregado que quede tras la eliminación del líquido con la etapa de prensado del filtro de banda. Esta etapa facilita además la eliminación del disolvente. Sin querer limitarnos a la teoría, se cree que la trituración o pulverización abre aún más las fibras. Como resultado, el disolvente se distribuye más uniformemente y es más fácil de eliminar en la etapa posterior de desolvatación y secado.
Preferiblemente, la etapa de trituración o pulverización se utiliza en combinación con la adición y dispersión de agua o una mezcla de agua y un disolvente orgánico (como se ha descrito anteriormente) para mejorar la desolvatación y el secado, y lograr la humedad deseada en la fibra de cítricos finalmente obtenida para un uso final particular.
También preferiblemente, el proceso comprende además una etapa de trituración o pulverización tras el secado. Esta etapa de trituración o pulverización tras el secado puede llevarse a cabo para reducir aún más el tamaño de las partículas de la fibra de cítricos, mejorar la fluidez, la dispersabilidad y/o las propiedades de hidratación.
Preferiblemente, el proceso comprende además la etapa de someter la pulpa de cítricos a un adyuvante del procesamiento. Preferiblemente, el adyuvante de procesamiento se selecciona entre el grupo formado por enzimas, ácidos, bases, hidrocoloides, fibra vegetal, agente blanqueante y combinaciones de los mismos. Preferiblemente, el adyuvante de procesamiento se mezcla con la pulpa de cítricos antes de la homogeneización.
El adyuvante de procesamiento puede utilizarse para ajustar las propiedades de la fibra de cítricos finalmente obtenida.
Las enzimas preferidas incluyen, entre otras, pectinasa, proteasa, celulasa, hemicelulasa y mezclas de las mismas. Cuando se utilizan enzimas, se emplearán antes de cualquier tratamiento térmico que pudiera inactivarlas, y preferiblemente también antes de la homogeneización. La inactivación mediante tratamiento térmico es, sin embargo, deseable una vez conseguido el efecto deseado. Los ácidos preferidos son, entre otros, ácido cítrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido etilendiaminotetraacético y combinaciones de los mismos. Sin embargo, el ácido cítrico es el más preferido, ya que es un ácido de calidad alimentaria.
Una base preferida es sosa cáustica.
Los hidrocoloides preferidos son, entre otros, pectina, alginato, goma garrofín, goma de xantano, goma guar, carmelosa y combinaciones de los mismos.
Un agente blanqueante puede mejorar aún más las propiedades del color (es decir, hacer que la fibra de cítricos sea aún más blanca). Un agente blanqueante preferido es peróxido de hidrógeno.
La fibra de cítricos según la presente invención tiene propiedades mejoradas con respecto a otras fibras de cítricos del estado de la técnica. En especial, la fibra de cítricos tiene un buen comportamiento de hinchamiento, capacidad de hidratación y propiedades viscosificantes. Es capaz de crear viscosidad con un cizallamiento relativamente bajo.
La fibra de cítricos de la presente invención tiene una concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8 % en peso de base anhidra. Preferiblemente, la concentración de empaquetamiento compacto c* es inferior a 3,6, aún más preferiblemente inferior a 3,4, y lo más preferiblemente inferior al 3,2 % en peso de base anhidra. La determinación de la concentración de empaquetamiento compacto c* se describe en la sección de métodos analíticos que figura a continuación en el presente documento.
La fibra de cítricos tiene preferiblemente un contenido de humedad del 5 % al 15 %, más preferiblemente del 6 % al 14 %. Preferiblemente, al menos un 90 % del volumen de las partículas tiene un diámetro menor de 1000 micrómetros, preferiblemente de 50 micrómetros a 1000 micrómetros, más preferiblemente de 50 micrómetros a 500 micrómetros, aún más preferiblemente de 50 micrómetros a 250 micrómetros.
La fibra de cítricos tiene preferiblemente una viscosidad de al menos 1000 mPas, en donde dicha fibra de cítricos se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezclado de 800 rpm a 1000 rpm, preferiblemente de 900 rpm, hasta obtener una solución de fibra de cítricos/agua estandarizada al 3 % en peso, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C. Preferiblemente, la viscosidad a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C es de al menos 2000 mPas, más preferiblemente de al menos 3000 mPas, aún más preferiblemente de al menos 4000 mPas, aún más preferiblemente de al menos 5000 mPas y hasta 15000 mPas. La preparación del agua estandarizada y el método para medir la viscosidad se describen en la sección de métodos analíticos que figura a continuación.
La fibra de cítricos según la presente invención tiene además buenas propiedades de emulsión, como se muestra en los ejemplos. El valor D4,3 en la fase rica en aceite es típicamente inferior a 15 micrómetros para la fibra de cítricos de la presente invención.
La fibra de cítricos de la presente invención también tiene excelentes propiedades de blancura, incluso sin necesidad de utilizar agentes blanqueantes. La fibra de cítricos suele tener un valor CIELAB L* de al menos 85. Es posible obtener valores de L* mucho más elevados. Por tanto, según otro aspecto, la presente invención se refiere a una fibra de cítricos que tiene un CIELAB L* de al menos 90. Se prefiere un valor de CIELAB L* de al menos 92, incluso más preferiblemente de al menos 93. Preferiblemente, la fibra de cítricos tiene un valor CIELAB b* inferior a 20, incluso más preferiblemente inferior a 15. El método para determinar los valores CIELAB L* y b* se describe en la sección de métodos analíticos que figura a continuación. Como ya se ha indicado, pueden seguir utilizándose agentes blanqueantes como adyuvantes del proceso para mejorar aún más la blancura de la fibra de cítricos.
La fibra de cítricos según la presente invención puede mezclarse con otras fibras, como las fibras derivadas de plantas (por ejemplo, de vegetales, granos/cereales), con otras fibras de cítricos como la fibra de cítricos obtenida de la cáscara de cítricos o del albedo de cítricos, o combinaciones de las mismas. La mezcla puede presentarse en forma seca o líquida.
En otro aspecto, la fibra de cítricos de la presente invención y las mezclas descritas anteriormente pueden utilizarse en aplicaciones alimentarias, aplicaciones de piensos, bebidas, productos de cuidado personal, productos farmacéuticos o productos detergentes. La cantidad de fibra de cítricos (o mezcla) que debe utilizarse depende de la aplicación concreta y del beneficio que se desee obtener, y está al alcance de los conocimientos de una persona experta.
Las aplicaciones alimentarias pueden incluir, entre otras, productos lácteos, productos congelados, productos de panadería, grasas y aceites, productos de fruta, confitería, productos cárnicos, sopas, salsas y aderezos. Los productos lácteos incluyen, entre otros, yogur, queso fresco, queso fundido, postres lácteos y mousses. Los productos congelados incluyen, entre otros, helados, sorbetes y hielo. Los productos de panadería incluyen, entre otros, pasteles, dulces, bollería, pastelería, aperitivos extruidos y aperitivos fritos. Las grasas y los aceites incluyen, entre otros, margarinas, untables bajos en grasa y grasas para cocinar. Los productos de fruta incluyen, entre otros, preparados de fruta, preparados de yogur con fruta, conservas, mermeladas y jaleas. Los productos de confitería incluyen, entre otros, caramelos, chocolate para untar y untables a base de frutos secos. Los productos cárnicos incluyen, entre otros, carne y aves procesadas refrigeradas o congeladas, productos cárnicos en conserva, embutidos frescos, embutidos curados y salami.
Las bebidas pueden incluir concentrados, geles, bebidas energéticas, bebidas carbonatadas, bebidas sin gas y jarabes. La bebida puede ser cualquier jarabe médico o cualquier solución bebible, incluido el té helado y zumos de frutas, zumos a base de verduras, limonadas, cordiales, bebidas a base de frutos secos, bebidas a base de cacao, productos lácteos como leche, suero, yogures, suero de mantequilla y bebidas a base de los mismos. Por concentrado de bebida se entiende un concentrado en forma líquida.
Los productos de cuidado personal pueden incluir formulaciones cosméticas, productos para el cuidado del cabello como champús, acondicionadores, cremas, geles de peinado, composiciones de lavado personal, cremas solares y similares.
Los productos detergentes pueden incluir productos de limpieza de superficies duras, productos de limpieza o acondicionamiento de tejidos y similares.
Métodos analíticos
1. Preparación del agua estandarizada
Se disuelven 10,0 g de NaCl (p. ej., Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) y 1,55 g de C a C b ^ O (p. ej., Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) en agua de baja conductividad (p. ej., milli-Q Ultrapure Millipore 18,2 M ücm ), y se enrasa a 1 litro para preparar una solución madre de agua estandarizada. Se toma una alícuota de 100 ml de la solución madre de agua estandarizada y se enrasa a 1 litro con agua de baja conductividad.
2. Medición de la concentración de empaquetamiento compacto c*
2.1 Principio
Las muestras de fibra de cítricos (n >10) se humedecen con etilenglicol, se dispersan en agua corriente normalizada y se someten a la prueba oscilatoria de tensión de cizalladura controlada (CSS) MCR301. Las dispersiones de fibras de cítricos se miden por incrementos del 0,25%en peso en el intervalo del 1,75-5,00%en peso. Los módulos complejos G* del intervalo viscoelástico lineal (LVR) se representan gráficamente en función de la concentración. La concentración de empaquetamiento compacto c* se determina mediante el método de cruce de dos tangentes en una escala lineal.
2.2 Aparatos
- Reómetro Anton Paar MCR301 con configuración de cilindro coaxial (TEZ150P-CF Peltier a 20 °C) con sonda de paletas ST24-2D/2V/2V-3D, vaso medidor ranurado CC27/T200/SS/P y baño de agua de refrigeración circulante ajustado a 15 °C. El equipo debe estar limpio y seco, y las unidades MCR301 deben encenderse 30 minutos antes de su uso. Las comprobaciones deben realizarse según el manual de instrucciones del proveedor (véase el manual de instrucciones). El baño de circulación y la bomba deben estar siempre en uso para evitar que se queme la unidad peltier. Según el fabricante, el baño de agua debe llenarse con agua desmineralizada que contenga como máximo un 30 % de anticongelante (por ejemplo, etilenglicol).
- Agitador RWD 20 Digital IKA y bajar la paleta (hélice de 4 palas 0741000)
- Vaso de precipitados de vidrio Duran de 600 ml (0 10 cm)
- Balanza de laboratorio con una precisión de 0,01 g
- Cuchara sopera de plástico duro
2.3 Procedimiento
Puesta en marcha del sistema
Poner en marcha el baño circulador (lleno de agua desmineralizada 30 % de etilenglicol (p. ej. Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) y después el reómetro según el procedimiento explicado en el manual de instrucciones. Seleccione el libro de trabajo y realice el procedimiento de inicialización según el manual de instrucciones.
Calibración del sistema
El procedimiento de comprobación de la calibración estándar para el MCR301 se describe completamente en el manual de instrucciones y debe realizarse según dicho manual. Los instrumentos MCR301 deben estar listos (iniciados y todos los parámetros comprobados) antes de probar las dispersiones de fibra de cítricos. El CSR del sistema de medición<s>T24 debe ajustarse a 1 y el valor CSS (Pa/mNm) debe fijarse con aceite newtoniano de calibración certificado (por ejemplo, Cannon N100, disponible en Cannon Instrument Company, State College, PA 16803, EE. UU.).
Preparación de muestras
- Coloque un vaso de precipitados de 600 ml en la balanza de laboratorio y póngala a cero.
- Pese en el vaso de precipitados los gramos necesarios (x) de fibra de cítricos, con una precisión de 0,01 g, según el contenido de humedad (m) de la muestra de fibra de cítricos: x=3c/[(100-m)/100], para cualquier concentración dada c en % en peso (muestras a partir del 1,75 % en peso hasta el 5,00 % en peso, con incrementos del 0,25 % en peso). El contenido de humedad m debe determinarse mediante una balanza de humedad por infrarrojos (Sartorius MA 30), como pérdida de peso a 105 °C con temporización automática, normalmente 3-4 g de fibra de cítricos que cubren todo el fondo de la bandeja de aluminio. El contenido de humedad (m) de la fibra de cítricos se expresa en porcentaje en peso (% en peso).
- Pese en un segundo vaso de precipitados de 600 ml los gramos necesarios (w) de agua corriente normalizada, con una precisión de 0,1 g, según la humedad de la muestra de fibra de cítricos: w=270,0-x
- Coloque el vaso de precipitados con CPF en la balanza de laboratorio, ponga a cero la balanza, añada 30,0 g (con una precisión de 0,1 g) de etilenglicol, retire el vaso de precipitados de la balanza y mezcle el contenido con la cuchara de plástico humedeciendo así todo el polvo (esta operación se realiza en 60 segundos).
- Vierta de una vez el agua corriente normalizada sobre la fibra de cítricos húmeda y mezcle el contenido con la cuchara de plástico mediante repetidas rotaciones en el sentido de las agujas del reloj y en sentido contrario (esta operación se realiza en 60 segundos).
- Coloque el vaso de precipitados de vidrio con su contenido (fibra de cítricos, etilenglicol, agua corriente normalizada) bajo un agitador RWD 20 Digital IKA y baje la paleta (hélice de 4 palas 0741000) en la pasta hasta 2 cm del fondo del vaso de precipitados de vidrio.
- Ajuste la velocidad de las palas (rpm) a 900 rpm y remueva 10 minutos a 900 rpm.
- Cubra el vaso de precipitados con papel de aluminio y deje reposar 24 horas antes de la medición
- Vierta la cantidad necesaria de dispersión de CPF en el vaso cilíndrico del reómetro e introduzca inmediatamente la sonda de paletas ST24 (sonda de celdas de almidón) en el cilindro que contiene la dispersión de CPF Análisis de muestras
- Realice la prueba oscilatoria CSS con el MCR301 según las instrucciones del manual, con 2 segmentos: segmento 1: sin registro, 10 minutos a 20 °C (equilibrio)
segmento 2: registro, 1971 segundos a 20 °C, 50 puntos de medición, tiempo de integración de 100 a 10 segundos log, par 1 a 10.000 pNm log, frecuencia 1 Hz
Resultados
A baja tensión, cuando G* (en función de la tensión) muestra valores de meseta constantes, se promedian los resultados de G* en el intervalo viscoelástico lineal. Con el software “ LVE Range” se puede determinar el final de la región viscoelástica lineal en los experimentos de CSS.
Representar gráficamente el LVR G*en función dela concentración. La primera tangente a baja concentración (por debajo de c*) tiene una pendiente mucho menor que la segunda tangente a alta concentración (por encima de c*). Utilizando un ajuste lineal (por ejemplo, con Microsoft® Excel®), el punto de cruce de ambas tangentes se produce en la concentración de empaquetamiento compacto c*.
3. Medición de la viscosidad
Añada fibra de cítricos al agua estandarizada en un vaso de precipitados con un mezclador de paletas para obtener una dispersión de fibra de cítricos al 3 % en peso con un volumen total de 300 ml. Antes de añadir la fibra de cítricos, cree un vórtice ajustando la velocidad de la paleta a 900 rpm utilizando un agitador mecánico de hélice RW20 de IKA equipado con un agitador de hélice de 4 palas. A continuación, añada la fibra de cítricos rápidamente (antes de que aumente la viscosidad) en las paredes del vórtice con agitación (900 rpm utilizando un agitador mecánico elevado RW20 de IKA equipado con un agitador de hélice de 4 palas). Continúe agitando durante 15 minutos a 900 rpm. Almacene la muestra durante 12 horas a 20 °C.
A continuación, realice la prueba de viscosidad con un reómetro (por ejemplo, Anton Paar MCR300), según las instrucciones del reómetro, en función de la velocidad de cizallamiento (de 0,01 a 100 s_1) a 20 °C.
La viscosidad (mPas) se determina a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1.
4. Emulsionado
Prepare una emulsión que contenga un 20 % en peso de aceite de girasol, un 2 % de fibra de pulpa de cítricos y el resto de agua corriente normalizada. En primer lugar, disperse la fibra en la fase acuosa con una mezcla de alto cizallamiento (8000 rpm) durante 1 minuto. A continuación, añada el aceite a la fase acuosa mediante mezclado de alto cizallamiento (13500 rpm) durante 5 min a temperatura ambiente y velocidad de mezclado constante.
La distribución granulométrica de las emulsiones obtenidas se mide mediante dispersión de luz láser (por ejemplo, con un instrumento Malvern MasterSizer X). Normalmente, se observa una distribución granulométrica bimodal (véase la Fig. 2a). El pico de la derecha corresponde a la distribución granulométrica de la fracción rica en aceite de la emulsión (gotas de aceite fibras solubles), mientras que el pico de la izquierda corresponde a la distribución granulométrica de la fracción rica en insolubles de la emulsión (por ejemplo, celulosa).
El software Malvern permite determinar el diámetro medio del volumen global D(4,3), pero no puede proporcionar el D(4,3) de las fracciones separadas. Sin embargo, como las fracciones muestran una distribución log-normal, puede aplicarse una deconvolución de picos.
La deconvolución de picos puede realizarse de la siguiente manera: transfiera los datos en bruto del instrumento Malvern MasterSizer X a Microsoft Excel™ para análisis sucesivos. Se supone que el diámetro medio del volumen global (obtenido por el instrumento Malvern MicroSizer) es igual a la suma de 2 distribuciones log-normales.
La ecuación para una distribución log-normal puede encontrarse en la bibliografía. La distribución log-normal es una distribución de dos parámetros con parámetros |j' y<ot>'. La función de densidad de probabilidad de esta distribución viene dada por:
dondeT=In(T), donde los valores deTcorresponden a los tamaños de las partículas en el presente método, y j ' = media de la distribución
ot' = desviación estándar de la distribución
La deconvolución puede realizarse a partir de esta ecuación y los resultados obtenidos se muestran en la Fig. 2b. Se observa un buen ajuste entre la distribución de los datos en bruto y el modelo aplicado. La media ( j') de los picos de cada distribución se corresponde con la D(4,3) de cada fase (fase rica en aceite y fase rica en insolubles). Esta suposición puede hacerse debido a que las partículas siguen una distribución log-normal casi perfecta.
5. Medición del color (valores CIELAB L*, b*)
CIE L*a*b* (CIELAB) es el espacio de color más completo especificado por la Comisión Internacional de Iluminación(Commission Internationale d'Eclairage).Describe todos los colores visibles para el ojo humano y se creó para servir como modelo independiente de dispositivos para usarse como referencia. Los valores L* y b* de la fibra de cítricos se obtienen colocando la fibra de cítricos (en forma de polvo) en la cubeta de vidrio (llene la cubeta hasta aproximadamente la mitad) del colorímetro y analice la muestra según las instrucciones de uso del colorímetro. El colorímetro utilizado es un colorímetro Minolta CR400.
Ejemplos
1. Ejemplos 1-5
La pulpa de naranja se ajusta con agua a un contenido de materia seca del 5 % en peso para obtener 720 kg de pulpa de naranja. La pulpa se carga en un homogeneizador a presión (Niro Soavi, tipo NS3006L) y se recircula (5 bar como máximo) mientras se ajusta la presión de alimentación a 700 bar.
El depósito de precipitación se llena con una bomba centrífuga con 1,8 m3 de solución de etanol al 75-80 % en peso procedente del primer depósito de lavado. La pulpa homogeneizada se envía directamente al depósito de precipitación con una bomba volumétrica. Agitar mientras se llena el depósito y seguir removiendo durante aproximadamente 30 minutos.
Ajustar la velocidad del decantador centrífugo (centrífuga Flottweg, 900R150, decantador Z23-3) a 5260 rpm. La velocidad diferencial se ajusta a 30 rpm y el ajuste del diámetro a 145 mm. Cargar el producto en el decantador centrífugo con una bomba volumétrica y recuperar el producto.
Primer lavado con etanol: se llena un depósito con 1,5 m3 de solución de etanol al 82 % en peso procedente del segundo lavado con etanol. Introducir el producto recuperado en el depósito y agitar durante aproximadamente 30 minutos. A continuación, el producto lavado se envía a un filtro rotativo de 100 jm con una bomba volumétrica, y se recupera el producto.
Segundo lavado con etanol: enviar el producto recuperado del primer lavado con etanol a un tanque lleno con 1,4 m3 de solución de etanol al 85 % en peso y agitar durante aproximadamente 30 minutos. A continuación, el producto lavado se envía a un filtro rotativo de 100 jm con una bomba volumétrica, y se recupera el producto.
A continuación, el producto recuperado del segundo lavado con etanol se introduce en una prensa de tornillo. La velocidad y la presión se ajustan para obtener un contenido de materia seca de aproximadamente el 30 % en peso. A continuación, el producto se muele con un molino Lodigue, 900M340, tipo FM300DIZ, durante 15 a 30 minutos. A continuación, el producto se introduce en un secador de vacío (ECI) y se mezcla durante aproximadamente 90 minutos. Añadir lentamente un 40 % (según el contenido de materia seca del producto) de una solución de etanol al 60 %. Secar con agua a 95 °C durante 4 horas al vacío.
Recuperar la fibra de pulpa de naranja.
Se preparan 5 muestras (ejemplos 1-5), procedentes de pulpa de naranja brasileña de diferentes orígenes.
2. Ejemplo comparativo
La fibra de pulpa de naranja obtenida por el proceso de la presente invención se compara con fibras de cítricos disponibles comercialmente:
Citri-Fi 100 y Citri-Fi 100 M 40, fibra de naranja derivada de pulpa de naranja (Fiberstar Inc.)
Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre F/100, y Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N, fibras de limón derivadas de la cáscara de limón (Herbstreith & Fox Inc).
3. Resultados
Concentración de empaquetamiento compacto c* de 3,1
La concentración de empaquetamiento compacto c* de la fibra de cítricos según la presente invención es significativamente inferior a la de las fibras disponibles en el mercado.
3.2 Viscosidad
Se observa una diferencia significativa de viscosidad entre las fibras de naranja según la presente invención (ejemplos 1-5), y las fibras comerciales.
Además, se ha realizado una prueba adicional. Se ha evaluado que con la velocidad de mezclado (frente a las 900 rpm utilizadas en el método analítico), se podría obtener aproximadamente el mismo nivel de aumento de viscosidad para una fibra comercial de cítricos. Para la muestra de Citri-Fi 100, se podría obtener una viscosidad de 7545 mPas si la fibra de cítricos se dispersa en el agua estandarizada sólo a altas velocidades de cizallamiento (9500 rpm). Esto demuestra la ventaja de la fibra de cítricos de la presente invención, ya que puede crear viscosidad incluso cuando se dispersa en solución a bajas velocidades de cizallamiento. Esto significa que la fibra de cítricos de la presente invención es mucho más fácil de procesar y proporciona ventajas económicas (equipo y energía) sobre las fibras del estado de la técnica.
3.3 Emulsionado
Se puede observar que el valor D4,3 en la fase rica en aceite es mucho más bajo para la fibra de naranja de la presente invención (ejemplo 1, 5). Esto significa que las microgotas de aceite en esta fase son mucho más pequeñas y, por lo tanto, demuestran el mejor comportamiento de emulsión de la fibra de naranja de la presente invención.
3.4 Color
La fibra de naranja de la presente invención tiene un valor L* superior a 90, y es más blanca que la de las fibras comerciales.
Claims (10)
1. Fibra de cítricos que tiene un valor de concentración de empaquetamiento compacto c* inferior a 3,8%en peso de base anhidra, medido según los Métodos Analíticos de la sección 2 de la descripción.
2. Fibra de cítricos según la reivindicación 1, que tiene una viscosidad de al menos 1000 mPa.s, en donde dicha fibra de cítricos se dispersa en agua estandarizada a una velocidad de mezcla de 800 rpm a 1000 rpm, a un 3 % p/p de fibra de cítricos/solución de agua estandarizada, y en donde dicha viscosidad se mide a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1 a 20 °C.
3. Fibra de cítricos según la reivindicación 1, que tiene un valor CIELAB L* de al menos 90.
4. Fibra de cítricos según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que tiene un valor CIELAB b* inferior a 20.
5. Fibra de cítricos según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que tiene un contenido de humedad de 5 % a 15 %.
6. Fibra de cítricos según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, obteniéndose dicha fibra de cítricos de pulpa de cítricos.
7. Uso de la fibra de cítricos de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en una mezcla que contiene además una fibra derivada de plantas, una fibra de cítricos obtenida de la cáscara de cítricos o del albedo de cítricos o de combinaciones de los mismos.
El uso de la reivindicación 7, estando dicha mezcla en forma seca o líquida.
9. Uso de la fibra de cítricos de las reivindicaciones 1-6, en un producto alimenticio, un producto para piensos, una bebida, un producto de cuidado personal, producto farmacéutico o un producto detergente.
10. El uso de la reivindicación 9, en donde la fibra de cítricos se usa como un texturizado o un viscosificador.
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