DE202013012660U1 - Zitrusfaser erhältlich aus Zitrusschale - Google Patents

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Abstract

Zitrusfaser, die aus Zitrusschale gewonnen wird, wobei die Zitrusfaser einen c* dichtesten Packungskonzentrationswert von weniger als 3,6 Gew-% wasserfreie Base aufweist.

Description

  • QUERVERWEIS ZU VERWANDTER ANMELDUNG
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht den Vorteil der am 20. Januar 2012 eingereichten, vorläufigen U.S. Patentanmeldung mit der laufenden Nr. 61/588,915 , VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON ZITRUSFASER AUS ZITRUSSCHALE, welche hiermit durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit aufgenommen wird.
  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung ist auf eine Zitrusfaser, erhältlich aus Zitrusschale, gerichtet. Die daraus resultierende, getrocknete Zitrusfaser ist als ein Nahrungszusatz in Nahrungsmittelprodukten, Futterprodukten und Getränken verwendbar. Die Zitrusfaser ist außerdem in Körperpflege-, pharmazeutischen oder Reinigungsmittelprodukten verwendbar.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Zitrusschale ist ein Abfallprodukt aus der Saftindustrie oder ist ein Nebenprodukt aus dem Pektinverfahren. Pektin kann aus verschiedenen Rohstoffen wie Zitrusschalen unter Einsatz einer speziellen Behandlung unter heißen wässrigen Säurebedingungen gewonnen werden. Zitrus umfasst z.B. Zitrone, Orange, Limette, Grapefruit, wovon Zitrone am häufigsten verwendet wird. Die aus der Saftindustrie erhaltenen Schalen werden normalerweise einer weiteren Behandlung unterzogen, um Saft und Öl zu extrahieren, und werden danach getrocknet. Diese Schalen werden normalerweise für Viehfutter verwendet. Die aus dem Pektinverfahren erhaltenen Schalen sind nach der Extraktion von Pektin von noch geringerem wirtschaftlichem Wert.
  • Es wäre daher wünschenswert, den wirtschaftlichen Wert dieses Produktes zu erhöhen. Ein Ansatz besteht darin, die funktionellen Eigenschaften der Fasern zu verbessern, die aus Zitrusschale abgeleitet werden können. Allerdings können die Eigenschaften von bestehenden Zitrusschalenfasern noch weiter verbessert werden.
  • Die Schrift CN 101 797 037 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Zitrusschalenfasern, wobei frische Zitrusschale einer Trocknung und Zerkleinerung, CO2 überkritischer Entfernung von Bitter- und Farbstoffen, Pulverisierung, Hochdruckhomogenisierung sowie einem Befüllen und Sterilisieren unterzogen wird.
  • Die Schriften WO 2012/016190 und WO 2012/016201 offenbaren ein Verfahren zur Gewinnung von Zitrusfasern aus Zitruspulpe bzw. ein Verfahren zur Modifizierung von Zitrusfasern.
  • Somit besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur Gewinnung von Zitrusfaser aus Zitrusschale zu entwickeln, welche gegenüber der aus dem Stand der Technik bekannten Zitrusfaser verbesserte Eigenschaften aufweist. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Zitrusfaser zu gewinnen, die eine gute Hydrationsfähigkeit und gute Viskosierungseigenschaften aufweist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • In einem Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf eine Zitrusfaser, erhältlich aus Zitrusschale, mit einem c* dichtesten Packungskonzentrationswert von weniger als 3,6 Gew-% wasserfreier Base gerichtet. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Zitrusfaser einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 5% bis ca. 15% auf. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Zitrusfaser eine Viskosität von mindestens 1000 mPas auf, wobei diese Zitrusfaser in Normalwasser bei einer Mischgeschwindigkeit von ca. 800 U/min bis ca. 1000 U/min, vorzugsweise ca. 900 U/min, zu einer 3 Gew% Zitrusfaser-/Normalwasserlösung dispergiert wird, und wobei die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 5 s-1 bei 20°C gemessen wird. In wiederum einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Zitrusfaser einen CIELAB L* Wert von mindestens ca. 90 auf.
  • In wiederum einem weiteren Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf eine Mischung aus Zitrusfaser der vorliegenden Erfindung und von Pflanzen (z.B. aus Getreide) abgeleiteter Faser, aus Zitruspulpe gewonnene Zitrusfaser und Kombinationen aus diesen gerichtet.
  • In wiederum einem anderen Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf ein Nahrungsprodukt, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein Körperpflegeprodukt, ein pharmazeutisches Produkt oder ein Reinigungsmittelprodukt gerichtet, welche die Zitrusfaser oder die Mischung gemäß vorliegender Erfindung umfassen.
  • In wiederum einem weiteren Aspekt ist die vorliegende Erfindung auf Texturiermittel oder Viskosiermittel in einem Nahrungsprodukt, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Körperpflegeprodukt, einem pharmazeutischen Produkt oder einem Reinigungsmittelprodukt gerichtet, das die Zitrusfaser oder die Mischung gemäß vorliegender Erfindung enthält.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Es wird ein Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Der hier verwendete Begriff „Zitrusschale“ bezieht sich auf das in dem äußeren Bereich der Zitrusfrucht enthaltene Pektin- und Zellulosematerial. Es kann ein Abfallprodukt aus der Saftindustrie sein. Es kann auch ein Nebenprodukt der Pektin-Industrie sein, und wird dann bisweilen als „verbrauchte Schale“ bezeichnet. Der hier verwendete Begriff „Zitrusfaser“ bezieht sich auf einen aus Zitrusschale gewonnenen Faserbestandteil.
  • Das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung kann zur Gewinnung von Zitrusfaser aus Zitrusschale aus einer großen Vielfalt von Zitrusfrüchten gewonnen werden, deren nicht beschränkende Beispiele Orangen, Tangerinen, Limetten, Zitronen und Grapefruit umfassen. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Zitrusfaser aus Zitronenschale gewonnen.
  • In dem Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung wird Zitrusschale zur Gewinnung von homogenisierter Zitrusschale behandelt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird verbrauchte Schale als Ausgangsstoff verwendet. Wahlweise kann die Zitrusschale vor der Homogenisierung mit Wasser gewaschen werden. Manchmal kann Zitrusschale in einem gefrorenen oder getrockneten Zustand vorliegen, was ein Auftauen oder eine Rehydration vor der Homogenisierung erforderlich macht. Vorzugsweise wird die Zitrusschale mit Wasser auf einen Gehalt an Trockenmasse von 5 Gew-% oder weniger eingestellt. Ohne sich auf eine Theorie festlegen zu wollen, nimmt man an, dass die Homogenisierungsbehandlung ein Zerreißen und Zerfallen von ganzen Schalenzellen und Zellfragmenten bewirkt. Homogenisierung kann durch eine Reihe von möglichen Verfahren einschließlich, aber nicht beschränkt auf, Hochleistungs-Scherbehandlung, Druckhomogenisierung, Kolloidvermahlen, intensives Vermischen, Extrudieren, Ultraschallbehandlung sowie Kombinationen aus diesen bewirkt werden. Vorzugsweise liegt der Energieeintrag (Energie pro Einheitsvolumen) zur Herbeiführung von Homogenisierung bei mindestens ca. 1000 kW pro cm3 Zitrusschale.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Homogenisierungsbehandlung eine Druckhomogenisierungsbehandlung. Druckhomogenisatoren umfassen normalerweise eine Schwingkolben- oder Kolbenpumpe zusammen mit einer homogenisierenden Ventilanordnung, die an dem Auslaufende des Homogenisators befestigt ist. Geeignete Hochdruck-Homogenisatoren umfassen Hochdruck-Homogenisatoren, welche von GEA Niro Soavi in Parma (Italien) hergestellt werden, wie z.B. die NS Serie, oder die Homogenisatoren der Gaulin und Rannie Serie, hergestellt durch die APV Corporation in Everett, Massachusetts (USA).
  • Während der Druckhomogenisierung wird die Zitrusschale hohen Schergeschwindigkeiten als Ergebnis von Kavitationen und Verwirbelungseffekten unterzogen. Diese Wirkungen werden von der Zitrusschale erzeugt, die von dem Pumpenabschnitt des Homogenisators aus mit hohem Druck (und geringer Geschwindigkeit) in die homogenisierende Ventilanordnung eintritt. Geeignete Drücke für das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser der vorliegenden Erfindung liegen zwischen ca. 50 Bar und ca. 1000 Bar.
  • Je nach dem jeweiligen, für die Druckhomogenisierung gewählten Druck und der Durchflussgeschwindigkeit der Zitrusschale durch den Homogenisator kann die Zitrusschale in einem Durchgang durch den Homogenisator homogenisiert werden. Es kann allerdings auch mehr als ein Durchgang der Zitrusschale benötigt werden.
  • In einer Ausführungsform wird die Zitrusschale in einem einzigen Durchgang durch den Homogenisator homogenisiert. In einer Homogenisierung mit einem einzigen Durchgang beträgt der eingesetzte Druck vorzugsweise zwischen ca. 300 Bar und ca. 1000 Bar, weiter bevorzugt zwischen ca. 400 Bar und ca. 800 Bar, noch weiter bevorzugt zwischen ca. 500 Bar und ca. 750 Bar.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Zitrusschale durch mehrere Durchgänge durch den Homogenisator homogenisiert, vorzugsweise mindestens 2 Durchgänge, weiter bevorzugt mindestens 3 Durchgänge durch den Homogenisator. In einer Homogenisierung mit mehreren Durchgängen ist der eingesetzte Druck normalerweise niedriger im Vergleich zu einer Homogenisierung in einem einzigen Durchgang und beträgt vorzugsweise zwischen ca. 100 Bar und ca. 600 Bar, weiter bevorzugt zwischen ca. 200 Bar und ca. 500 Bar, noch weiter bevorzugt zwischen ca. 300 Bar und ca. 400 Bar.
  • Wahlweise kann die Zitrusschale vor der Homogenisierung einer Wärmebehandlung unterzogen werden. Vorzugsweise kann die in der Wärmebehandlung eingesetzte Temperatur von ca. 50°C bis ca. 140°C über einen Zeitraum von ca. 1 Sekunde bis ca. 3 Minuten variieren. Die Wärmebehandlung kann zur Pasteurisierung der Zitrusschale verwendet werden. Zur Pasteurisierung verwendet die Wärmebehandlung vorzugsweise eine Temperatur von ca. 65°C bis ca. 140 °C, vorzugsweise von ca. 80°C bis ca. 100°C über einen Zeitraum von ca. 2 Sekunden bis ca. 60 Sekunden, vorzugsweise von ca. 20 Sekunden bis ca. 45 Sekunden. Pasteurisierung wird bevorzugt zur Inaktivierung von Pektinesterasen zur Verhinderung von Trübungsverlust und zur Inaktivierung von Abfallmikroorganismen zur Verbesserung der Lagerstabilität eingesetzt.
  • Die homogenisierte Zitrusschale wird sodann mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht. Unter einem Aspekt extrahiert das organische Lösungsmittel Wasser, Aromastoffe, Gerüche, Farbstoffe und dergleichen aus der Zitrusschale. Das Lösungsmittel sollte vorzugsweise polar und wassermischbar sein, um die Entfernung der erwünschten Bestandteile stärker zu vereinfachen. Verfügbare Lösungsmittel können niedrigere Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropylalkohol oder Butanol beinhalten. Bevorzugte Lösungsmittel sind Ethanol, Isopropylalkohol und Kombinationen aus diesen. Das Lösungsmittel kann in wässriger Lösung vorliegen. Die Konzentration von Lösungsmittel in der Lösungsmittellösung liegt sehr häufig zwischen ca. 70 Gew-% und ca. 100 Gew-%. In einer Ausführungsform wird eine 75 Gew-% wässrige Ethanollösung als Lösungsmittel verwendet. In einer bevorzugten Ausführungsform wird eine 90 Gew-% wässrige Ethanollösung als Lösungsmittel verwendet. In wiederum einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird Isopropylalkohol als Lösungsmittel verwendet, vorzugsweise eine wässrige Isopropylalkohol-Lösung. Im Allgemeinen entfernen Lösungsmittel wasserlösliche Bestandteile mit geringeren Konzentrationen und öllösliche Bestandteile mit höheren Konzentrationen. Wahlweise kann dem wässrigen Alkohol ein eher nicht polares Zusatzlösungsmittel zugesetzt werden, um die Rückgewinnung von öllöslichen Bestandteilen in der Zitrusschale zu verbessern. Beispiele von derartigen nicht polaren Lösungsmitteln umfassen Ethylacetat, Methylethylketon, Aceton, Hexan, Methylisobutylketon und Toluol. Die eher nicht polaren Lösungsmittel können mit bis zu ca. 20% der Lösungsmittelmischung zugesetzt werden. Viele Lösungsmittel wie z.B. Ethanol, weisen eine geringere Verdampfungswärme als die von Wasser auf und benötigen daher weniger Energie zur Verflüchtigung als zur Verflüchtigung einer gleichwertigen Wassermasse benötigt würde. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise entfernt und zur Wiederverwendung wiederaufbereitet.
  • Vorzugsweise wird die Zitrusschale mit organischem Lösungsmittel bei einem Gewichtsverhältnis von Feststoff zu Lösungsmittel von mindestens ca. 0,25:1, vorzugsweise mindestens ca. 0,5:1 und häufig mindestens ca. 0,75:1, von ca. 1:1 bis ca. 5:1, oder von ca. 1,5:1 bis ca. 3:1, bezogen auf das Nassgewicht der Feststoffe, in Kontakt gebracht. In einer Ausführungsform beträgt das Verhältnis von Feststoffen zu Lösungsmittel ca. 2:1.
  • Eine Extraktion kann unter Einsatz einer einzigen Stufe durchgeführt werden, aber vorzugsweise wird sie unter Einsatz einer mehrstufigen Extraktion, z.B. eines zwei-, drei- oder vierstufigen Extraktionsverfahrens, und vorzugsweise unter Einsatz einer Gegenstromextraktion durchgeführt. Für die Anzahl von Extraktionsstufen, die eingesetzt werden können, ist keine bestimmte Obergrenze vorgesehen. 1 zeigt schematisch eine bevorzugte Ausführungsform, in der ein zweistufiges Gegenstromextraktionsverfahren einen ersten bzw. zweiten Lösungsmittelextraktor 25a und 25b einsetzt.
  • Nach der Homogenisierung 10 wird homogenisierte Zitrusschale in den zweiten Extraktor 25b eingeführt. Ein wässriges Ethanol- oder Isopropylalkohol-Lösungsmittel wird aus einem Lösungsmittelbehälter 26 in den ersten Lösungsmittelextraktor 25a eingeführt. Verbrauchtes Lösungsmittel aus dem ersten Lösungsmittelextraktor 25a wird in den zweiten Lösungsmittelextraktor 25b eingeführt, während die extrahierte Zitrusschale aus dem zweiten Lösungsmittelextraktor 25b in den ersten Lösungsmittelextraktor 25a eingeführt wird. Verbrauchtes Lösungsmittel aus dem zweiten Lösungsmittelextraktor 25b kann in einen Verdampfer 35 (wahlweise) eingeführt werden, um Feststoffe (z.B. Zucker, Säuren, Farbstoffe, Aromastoffe, Zitrusöle etc.) aus dem verbrauchten Lösungsmittel abzutrennen, welches kondensiert und wieder einem Destillierapparat 24 zugeführt werden kann. Destillationsbodenprodukte (vorwiegend Wasser) werden abgeschieden und beseitigt.
  • Nach jeder Extraktionsstufe wird vorzugsweise weiterhin Flüssigkeit entfernt. Eine geeignete Vorrichtung ist eine Dekantierzentrifuge. Alternativ kann ein Sieb, eine Bandfilterpresse oder eine andere zum Entfernen von Flüssigkeiten geeignete Vorrichtung verwendet werden.
  • Zitrusschale aus dem ersten Lösungsmittelextraktor 25a wird einem Lösungsmittelentferner 30 zugeführt. Der Lösungsmittelentferner 30 entfernt Lösungsmittel und Wasser aus den nach der Extraktion verbleibenden Feststoffen, wodurch das Lösungsmittel für weitere Verwendung wiederaufbereitet werden kann und außerdem sichergestellt wird, dass das Produkt für die Zerkleinerung und kommerzielle Verwendung sicher ist. Der Lösungsmittelentferner 30 kann indirekte Wärme zur Entfernung größerer Mengen von Lösungsmittel aus dem Feststoffrest einsetzen. Alternativ kann direkte Wärme zum Trocknen vorgesehen sein, z.B. durch das Vorsehen von heißer Luft aus Flockentrocknern oder Fließbetttrocknern. Direkter Dampf kann nach Bedarf zum Entfernen von Spurenmengen von in den Feststoffen verbliebenem Lösungsmittel eingesetzt werden. Dämpfe aus dem Lösungsmittelentferner 30 werden vorzugsweise wiederaufbereitet und dem Destillierapparat 24 zugeführt, um zumindest einen Teil des Lösungsmittels wiederzugewinnen.
  • Die Verweilzeit in jedem Extraktionsschritt kann in einem großen Bereich variieren, kann jedoch pro Extraktionsschritt bei ca. 5 Minuten oder weniger liegen. Die Temperatur in dem/den Lösungsmittelextraktor(en) hängt von Faktoren wie z.B. der Art von verwendetem Lösungsmittel ab, liegt aber äußerst häufig im Bereich von ca. 4°C bis ca. 85°C bei atmosphärischem Druck. Temperaturen können für den Betrieb unter über- oder unteratmosphärischen Drücken in geeigneter Weise erhöht oder verringert werden. Wahlweise werden Methoden wie Ultraschall zur Erhöhung der Wirksamkeit des Extraktionsverfahrens eingesetzt. Durch die Aufrechterhaltung eines geschlossenen Systems können Verluste von Lösungsmittel während der Extraktion, der Lösungsmittelentfernung und Destillierung minimiert werden. Vorzugsweise werden mindestens ca. 70 Gew-% des Lösungsmittels wiederaufbereitet und wiederverwendet. Ein Lösungsmittelausgleichsstrom liefert frisches Lösungsmittel in den Lösungsmitteltank 26, um Lösungsmittel, das nicht wiederaufbereitet wird, nachzufüllen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung weiterhin einen Zerkleinerungs- oder Pulverisierungsschritt vor der Lösungsmittelentfernung und dem Trocknen. Geeignete Verfahren umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf, Mahlen, Zerkleinern, Zerquetschen, Schnellvermischen oder Aufprall. Zerkleinerung oder Pulverisierung kann vorteilhaft sein, um mögliche Klumpen oder Anhäufungen aufzulösen, welche nach der Flüssigkeitsentfernung mit dem Bandfilterdruckschritt zurückbleiben. Dieser Schritt vereinfacht weiterhin die Entfernung von Lösungsmittel. Während die Festlegung auf eine Theorie nicht erwünscht ist, nimmt man an, dass eine Zerkleinerung oder Pulverisierung die Fasern weiter öffnet. Aus diesem Grund ist das Lösungsmittel in dem nachfolgenden Lösungsmittelentfernungs- und Trocknungsschritt noch gleichmäßiger verteilt und einfacher zu entfernen. In wiederum einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Zerkleinerungs- oder Pulverisierungsschritt in Verbindung mit der Zugabe und Dispergierung von Wasser oder einer Mischung aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel (wie vorstehend beschrieben) eingesetzt, um die Lösungsmittelentfernung und die Trocknung zu verbessern und die gewünschte Feuchtigkeit in der schließlich gewonnenen Zitrusfaser für eine bestimmte Endanwendung zu erzielen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung weiterhin einen Zerkleinerungs- oder Pulverisierungsschritt nach dem Trocknen. Dieser Zerkleinerungs- oder Pulverisierungsschritt nach dem Trocknen kann zur weiteren Verringerung der Teilchengröße der Zitrusfaser erfolgen, um Fließfähigkeit, Dispergierbarkeit und/oder Hydrationseigenschaften zu verbessern.
  • In wiederum einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung weiterhin den Schritt, die Zitrusschale einem Verarbeitungshilfsmittel zu unterziehen. Vorzugsweise ist das Verarbeitungshilfsmittel aus der Gruppe bestehend aus Enzymen, Säuren, Basen, Salzen, Hydrokolloiden, Pflanzenfaser, Bleichmittel sowie Kombinationen aus diesen ausgewählt. In einer Ausführungsform wird das Verarbeitungshilfsmittel vor der Homogenisierung mit der Zitrusschale vermischt. In einer anderen Ausführungsform wird das Verarbeitungshilfsmittel nach der Homogenisierung zugesetzt.
  • Unter einem Aspekt der vorliegenden Erfindung kann das Verarbeitungshilfsmittel zur individuellen Anpassung der Eigenschaften der schließlich gewonnenen Zitrusfaser verwendet werden.
  • Bevorzugte Enzyme umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Pektinase, Protease, Cellulase, Hemicellulase sowie Mischungen aus diesen. Werden Enzyme verwendet, so müssen diese vor einer Wärmebehandlung, welche sie inaktivieren würde, und vorzugsweise auch vor der Homogenisierung eingesetzt werden. Allerdings ist eine Inaktivierung durch Wärmebehandlung erwünscht, sobald die gewünschte Wirkung erzielt ist.
  • Bevorzugte Säuren umfassen, aber sind nicht beschränkt auf, Zitronensäure, Salpetersäure, Oxalsäure, Ethylendiamintetraessigsäure und Kombinationen aus diesen. Zitronensäure ist jedoch äußerst bevorzugt, da sie eine Säure in Lebensmittelqualität darstellt.
  • Eine bevorzugte Base ist Natronlauge. Natronlauge verbessert das Quellverhalten und die Texturierungseigenschaften der Zitrusfaser. Natronlauge wird vorzugsweise nach der Homogenisierung zugesetzt.
  • Ein bevorzugtes Salz besteht aus Natriumchlorid.
  • Bevorzugte Hydrokolloide umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Pektin, Alginat, Johannisbrotkernmehl, Xanthan, Guarkernmehl, Carboxymethylzellulose sowie Kombinationen aus diesen.
  • Ein Bleichmittel kann weiterhin die Farbeigenschaften verbessern (d.h. die Zitrusfaser weißer machen). Ein bevorzugtes Bleichmittel ist Wasserstoffperoxid.
  • Die durch das Verfahren zur Herstellung der Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung gewonnene Zitrusfaser weist verbesserte Eigenschaften gegenüber anderen aus dem Stand der Technik bekannten Zitrusfasern auf. Insbesondere weist die Zitrusfaser ein gutes Quellverhalten, gute Hydrationsfähigkeit und Viskosierungseigenschaften auf. Sie ist in der Lage, bei relativ geringer Scherung in wässrigen Medien Viskosität aufzubauen.
  • Die Zitrusfaser der vorliegenden Erfindung weist eine c* dichteste Packungskonzentration von weniger als 3,6 Gew-% wasserfreie Basis auf.
  • Vorzugsweise beträgt die c* dichteste Packungskonzentration weniger als 3,4 Gew-% und höchst bevorzugt weniger als 3,2 Gew-%, wasserfreie Basis. Die Bestimmung der c* dichtesten Packungskonzentration wird nachstehend in dem Abschnitt Testverfahren beschrieben.
  • Die Zitrusfaser weist vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 5% bis ca. 15%, weiter bevorzugt von ca. 6% bis ca. 14% auf. Vorzugsweise weisen mindestens ca. 90% des Volumens der Teilchen einen Durchmesser von weniger als ca. 1000 Mikrometer auf, vorzugsweise von ca. 50 Mikrometer bis ca. 1000 Mikrometer, weiter bevorzugt von ca. 50 Mikrometer bis ca. 500 Mikrometer, noch weiter bevorzugt von ca. 50 Mikrometer bis ca. 250 Mikrometer.
  • Die Zitrusfaser hat vorzugsweise eine Viskosität von mindestens ca. 1000 mPas, wobei die Zitrusfaser in Normalwasser bei einer Mischgeschwindigkeit von 800 U/min bis 1000 U/min, vorzugsweise 900 U/min, zu einer 3 Gew-% Zitrusfaser-/Normalwasserlösung dispergiert wird, und wobei die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 5 s-1 bei 20°C gemessen wird. Vorzugsweise beträgt die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 5 s-1 bei 20°C mindestens ca. 2000 mPas, weiter bevorzugt mindestens ca. 3000 mPas, und noch weiter bevorzugt mindestens 4000 mPas, noch weiter bevorzugt mindestens 5000 mPas und bis zu 15000 mPas. Die Herstellung des Normalwassers und das Verfahren zur Messung von Viskosität werden nachstehend in dem Abschnitt Testverfahren beschrieben.
  • Die Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung hat ferner gute Emulgierungseigenschaften.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung auch hervorragende Weißeigenschaften auf. Die Zitrusfaser kann einen CIELAB L* Wert von mindestens ca. 85, vorzugsweise von mindestens ca. 90, weiter bevorzugt von mindestens ca. 92, noch weiter bevorzugt von mindestens ca. 93 aufweisen. Bevorzugt weist die Zitrusfaser einen CIELAB b* Wert von weniger als ungefähr 20 auf, weiter bevorzugt von weniger als ungefähr 15. Das Verfahren zur Bestimmung der CIELAB L* und b* Werte wird nachstehend in dem Abschnitt Testverfahren beschrieben.
  • Die Zitrusfaser gemäß vorliegender Erfindung kann mit anderen Fasern, wie z.B. von Pflanzen (z.B. von Gemüse, Getreide/Cerealien) abgeleiteten Fasern, mit anderen Zitrusfasern wie z.B. aus Zitruspulpe gewonnener Zitrusfaser, oder Kombinationen aus diesen gemischt werden. Die Mischung kann in trockener oder flüssiger Form vorliegen.
  • In einem weiteren Aspekt können die Zitrusfaser der vorliegenden Erfindung und die vorstehend beschriebenen Mischungen in Nahrungsanwendungen, Futteranwendungen, Getränken, Körperpflegeprodukten, pharmazeutischen Produkten oder Reinigungsmittelprodukten verwendet werden. Die zu verwendende Menge an Zitrusfaser (oder Mischung) hängt von der vorgegebenen Anwendung und den zu erzielenden gewünschten Vorteilen ab und liegt im Bereich der Kenntnisse eines Fachmannes.
  • Nahrungsanwendungen können Milchprodukte, Gefrierprodukte, Backprodukte, Fette und Öle, Fruchtprodukte, Süßwaren, Fleischprodukte, Soßen und Dressings umfassen, sind jedoch nicht auf diese beschränkt. Milchprodukte umfassen, aber sind nicht beschränkt auf, Joghurt, Frischkäse, Schmelzkäse, Nachtische aus Milchprodukten, Mousse. Gefrierprodukte umfassen, aber sind nicht beschränkt auf, Eiscreme, Sorbet, Wassereis. Backprodukte umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Kuchen, Süßwaren, Feingebäck, Patisserie-Gebäck, gespritzte Snacks, frittierte Snacks. Fette und Öle umfassen, aber sind nicht beschränkt auf, Margarinen, fettarme Aufstriche, Kochfette. Fruchtprodukte umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Fruchtzubereitungen, Joghurtfruchtzubereitungen, Eingemachtes, Marmeladen, Gelees. Soßen und Dressings umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Eigelb oder Eigelbderivate, die Öl-/Wasseremulsionen enthalten, wie z.B. Mayonnaise, sowie Ketchup. Süßwaren umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Bonbons, Schokoladenaufstriche, Aufstriche auf Nussbasis. Fleischprodukte umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, gekühltes oder gefrorenes verarbeitetes Fleisch und Geflügel, konservierte Fleischprodukte, Frischwurst, Hartwurst und Salami.
  • Getränke können Konzentrate, Gele, Energiedrinks, kohlensäurehaltige Getränke, Getränke ohne Kohlensäure, Sirups beinhalten. Das Getränk kann aus jedem beliebigen Arzneisirup oder jeder beliebigen trinkbaren Lösung einschließlich Eistee und Fruchtsäften, Gemüsesäften, Limonaden, Stärkungsmitteln, Getränken auf Nussbasis, Getränken auf Kakaobasis, Milchprodukten wie Milch, Molke, Joghurts, Buttermilch und auf diesen basierenden Getränken bestehen. Getränkekonzentrat bezieht sich auf ein Konzentrat, das in flüssiger Form vorliegt.
  • Körperpflegeprodukte können kosmetische Formulierungen, Haarpflegeprodukte wie z.B. Shampoos, Conditioners, Cremes, Styling-Gele, persönliche Waschzusammensetzungen, Sonnencremes und dergleichen umfassen.
  • Reinigungsmittelprodukte können Reinigungsprodukte für harte Oberflächen, Textil-Reinigungs- oder Aufbereitungsprodukte und dergleichen umfassen.
  • Testverfahren
  • Zubereitung von Normalwasser
  • Auflösen von 10,0g NaCl (z.B. Merck 1.06404.1000, CAS [7647-14-5]) und 1,55g CaCl2.2H2O (z.B. Merck 1.02382.1000, CAS [10035-04-8]) in Wasser mit geringer Leitfähigkeit (z.B. Milli-Q Ultrapur Millipore 18.2 MΩcm) und Auffüllen auf 1 Liter zur Herstellung von Normalwasservorrat. Abnehmen von 100ml Aliquot des Normalwasservorrats und Auffüllen auf 1 Liter mit Wasser mit geringer Leitfähigkeit.
  • Messen der c* dichtesten Packungskonzentration
  • Prinzip
  • Zitrusfaserproben (n≥10) werden mit Ethylenglykol befeuchtet, in Normalleitungswasser dispergiert und dem MCR301 Schwingtest der kontrollierten Scherbeanspruchung (controlled shear stress - CSS) unterzogen. Die Zitrusfaser-Dispersionen werden mit Schrittgrößen von 0,25 Gew-% im Bereich von 1,75-5,00 Gew-% gemessen. Die Komplexmodule G* des linearen viskoelastischen Bereiches (LVR) werden über Konzentration aufgetragen. Die dichteste Packungskonzentration c* wird über die Kreuzungsmethode von zwei Tangenten auf einer linearen Skala bestimmt.
  • Vorrichtung
    • - Anton Paar MCR301 Rheometer mit koaxialer Zylinderkonfiguration (TEZ150P-CF Peltier bei 20°C) mit Flügelsonde ST24-2D/2V/2V-3D, geriffeltem Messkelch CC27/T200/SS/P und zirkulierendem Kühlungswasserbad, das auf 15°C eingestellt ist. Die Ausrüstung muss sauber und trocken sein, und die MCR301 Einheiten müssen 30 Minuten vor Gebrauch eingeschaltet werden. Überprüfungen sollten nach der Gebrauchsanweisung des Lieferanten durchgeführt werden (siehe Gebrauchsanweisung). Das Zirkulatorbad und die Pumpe sollten ständig im Einsatz sein, um einen Brand der Peltier Einheit zu vermeiden. Gemäß Hersteller muss das Wasserbad mit entmineralisiertem Wasser gefüllt sein, das maximal 30% Frostschutz (z.B. Ethylenglykol) enthält.
    • - RWD 20 Digital IKA Rührgerät und Absenken des Flügels (4-Flügel-Propeller 07 410 00)
    • - 600 ml Duran Glasbecher (Ø 10cm)
    • - Laborwaage mit einer Genauigkeit von 0,01 g
    • - Suppenlöffel aus Hartplastik
  • Vorgehensweise
  • Anfahren des Systems
  • Anfahren des Zirkulatorbades (gefüllt mit entmineralisiertem Wasser + 30% Ethylenglykol (z.B. Merck 1.00949.1000, CAS [107-21-1])) und danach des Rheometers gemäß der in der Gebrauchsanweisung erläuterten Vorgehensweise. Auswählen des Arbeitsheftes und Durchführen des Initialisierungsvorganges gemäß Gebrauchsanweisung.
  • Systemkalibrierung
  • Die Standard-Kalibrierungsprüfvorgang für MCR301 ist vollständig in der Gebrauchsanweisung beschrieben und sollte nach der Gebrauchsanweisung durchgeführt werden. Die MCR301 Instrumente müssen bereit (initiiert und alle Parameter überprüft) sein, bevor die Zitrusfaser-Dispersionen getestet werden. Das ST24 Messystem CSR sollte auf 1 eingestellt sein und der CSS Wert (Pa/mNm) sollte mit Newtonschem Öl mit geprüfter Kalibrierung festgelegt sein (z.B. Cannon N100, erhältlich bei Cannon Instrument Company, State College, PA 16803 , USA).
  • Probenvorbereitung
    • - Platzieren eines 600 ml Glasbechers auf die Laborwaage, und Nullstellen der Waage.
    • - Wiegen der erforderlichen Gramm (x) von Zitrusfaser in den Becher, am nächsten zu 0,01 g, gemäß dem Feuchtigkeitsgehalt (m) der Zitrusfaserprobe: x=3c/[(100-m)/100], für eine beliebige vorgegebene Konzentration c in Gew-% (Proben beginnend bei 1,75 Gew-%, bis 5,00 Gew-% mit 0,25 Gew-% Schrittgrößen). Der Feuchtigkeitsgehalt m sollte durch eine Infrarot-Feuchtigkeitswaage (Sartorius MA 30) bestimmt werden, als Gewichtsverlust bei 105°C mit automatischer Zeitmessung, wobei normalerweise 3-4g Zitrusfaser den gesamten Boden der Aluminiumpfanne bedecken. Der Feuchtigkeitsgehalt (m) von Zitrusfaser liegt in Gewichtsprozent (w%) vor.
    • - Abwiegen der erforderlichen Gramm (w) von Normalleitungswasser, am nächsten 0,1 g, in einen zweiten 600ml Becher, gemäß der Feuchtigkeit der Zitrusfaserprobe: w=270.0-x
    • - Platzieren des Bechers mit CPF auf der Laborwaage, Nullstellen der Waage, Zusetzen von 30,0g (am nächsten 0,1 g) Ethylenglykol, Herausnehmen des Bechers aus der Waage und Vermischen des Inhalts mit dem Plastiklöffel, wodurch das gesamte Pulver befeuchtet wird (dieser Vorgang erfolgt innerhalb 60 Sekunden).
    • - Gießen des Normalleitungswassers auf einmal auf die nasse Zitrusfaser und Vermischen des Inhalts mit dem Plastiklöffel durch wiederholte Drehungen im Uhrzeigersinn und gegen den Uhrzeigersinn (dieser Vorgang erfolgt innerhalb 60 Sekunden).
    • - Anordnen des Glasbechers mit seinem Inhalt (Zitrusfaser, Ethylenglykol, Normalleitungswasser) unterhalb eines RWD 20 Digital IKA Rührgerätes und Absenken des Flügels (4-Flügel-Propeller 07 410 00) in die Paste bis 2 cm vom Boden des Glasbechers entfernt
    • - Einstellen der Flügelgeschwindigkeit (U/min) auf 900 U/min und Rühren über 10 Minuten bei 900 U/min
    • - Abdecken des Bechers mit Aluminiumfolie und Ruhenlassen für 24 Stunden vor der Messung
    • - Eingießen der erforderlichen Menge von CPF Dispersion in den Zylinderkelch des Rheometers und sofortiges Einführen der Flügelsonde ST24 (Stärkezellensonde) in den die CPF Dispersion enthaltenden Zylinder
  • Probenanalyse
    • - Durchführen des CSS Schwingtests mit der MCR301 gemäß Gebrauchsanweisung, mit 2 Teilabschnitten:
      • Teilabschnitt 1: ohne Aufzeichnung, 10 Minuten bei 20°C (Herstellung des Gleichgewichtes)
      • Teilabschnitt 2: Aufzeichnung, 1971 Sekunden bei 20°C, 50 Messpunkte Integrationszeit 100 bis 10 Sekunden Log, Drehmoment 1 bis 10.000µNm Log, Frequenz 1 Hz
  • Ergebnisse
  • Bei geringer Spannung, wobei G* (versus Spannung) konstante Plateauwerte zeigt, Mitteln der G* Ergebnisse über dem linearen viskoelastischen Bereich. Unter Einsatz der Software „LVE Range“ kann das Ende des linearen viskoelastischen Bereiches in den CSS Versuchen bestimmt werden.
  • Auftragen des LVR G* versus Konzentration. Die erste Tangente bei geringer Konzentration (unter c*) weist ein viel geringeres Gefälle als die zweite Tangente bei hoher Konzentration (über c*) auf. Unter Einsatz von linearem Einpassen (z.B. mit Microsoft® Excel®) tritt der Kreuzungspunkt der beiden Tangenten bei der c* dichtesten Packungskonzentration auf.
  • Messviskosität
  • Zusetzen von Zitrusfaser zu Normalwasser in einem Becher mit einem Flügelmischgerät zur Gewinnung einer 3 Gew-% Zitrusfaser-Dispersion mit einem Gesamtvolumen von 300 ml. Vor dem Zusetzen der Zitrusfaser, Erzeugen einer Wirbelbewegung durch Einstellen der Flügelgeschwindigkeit auf 900 U/min unter Einsatz eines IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20, das mit einem 4-Flügel-Propellerrührgerät ausgerüstet ist). Weiteres Rühren über 15 Minuten bei 900 U/min. Lagern der Probe über 12 Stunden bei 20°C.
  • Daraufhin Durchführen des Viskositätstests mit einem Rheometer (z.B. Anton Paar MCR300), gemäß der Anweisung des Rheometers, in Abhängigkeit der Schergeschwindigkeit (von 0,01 bis 100 s-1) bei 20°C.
  • Die Viskosität (mPas) wird bei einer Schergeschwindigkeit von 5 s-1 bestimmt.
  • Messfarbe (CIELAB L*, b* Werte)
  • CIE L*a*b* (CIELAB) ist der von der Internationalen Beleuchtungskommission (Commission Internationale d'Eclairage) festgelegte vollständigste Farbraum. Er beschreibt alle Farben, die für das menschliche Auge sichtbar sind, und wurde geschaffen, um als geräteunabhängiges Modell zur Verwendung als Referenz zu dienen. Die L* und b* Werte der Zitrusfaser werden erhalten, indem Zitrusfaser (in Pulverform) in der Glaszelle (Füllen der Zelle ungefähr bis zur Hälfte) des Kolorimeters platziert wird und die Probe gemäß der Gebrauchsanweisung des Kolorimeters analysiert wird. Das eingesetzte Kolorimeter ist ein Minolta CR400 Kolorimeter.
  • Beispiel
  • Probe c* (Gew-%, wasserfreie Base)
    erfindungsgemäße Zitrusfaser 3,5
    Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N 3,94
    Citri-Fi 100 4,04
    Citri-Fi 100: aus Orangenpulpe abgeleitete Orangenfaser (Fiberstar Inc.) Herbacel AQ-Plus Citrus Fibre N: aus Zitronenschale abgeleitete Zitronenfasern (Herbstreith & Fox Inc.)
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 61/588915 [0001]
    • CN 101797037 [0005]
    • WO 2012/016190 [0006]
    • WO 2012/016201 [0006]
    • PA 16803 [0055]

Claims (9)

  1. Zitrusfaser, die aus Zitrusschale gewonnen wird, wobei die Zitrusfaser einen c* dichtesten Packungskonzentrationswert von weniger als 3,6 Gew-% wasserfreie Base aufweist.
  2. Zitrusfaser nach Anspruch 1, wobei die Zitrusschale aus verbrauchter Zitrusschale besteht.
  3. Zitrusfaser nach Anspruch 1 und 2, wobei die Zitrusfaser einen Feuchtigkeitsgehalt von 5% bis 15% aufweist.
  4. Zitrusfaser nach Anspruch 1 bis 3, mit einer Viskosität von mindestens 1000 mPas, wobei die Zitrusfaser in Normalwasser bei einer Mischgeschwindigkeit von 800 U/min bis 1000 U/min zu einer 3 Gew-% Zitrusfaser-/Normalwasserlösung dispergiert wird, und wobei die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 5s-1 bei 20°C gemessen wird.
  5. Zitrusfaser nach Anspruch 1 bis 4, mit einem CIELAB L* Wert von mindestens 90.
  6. Zitrusfaser nach Anspruch 1 bis 5, mit einem CIELAB b* Wert von weniger als 20.
  7. Mischung aus Zitrusfaser nach Anspruch 1 bis 6 und einer Faser ausgewählt aus von Pflanzen abgeleiteter Faser, aus Zitruspulpe gewonnener Zitrusfaser sowie Kombinationen aus diesen.
  8. Nahrungsprodukt, das eine Zitrusfaser nach Anspruch 1 bis 6 oder eine Mischung nach Anspruch 7 enthält.
  9. Texturiermittel oder Viskosiermittel in einem Nahrungsprodukt, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Körperpflegeprodukt, einem pharmazeutischen Produkt oder einem Reinigungsmittelprodukt, das Zitrusfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder eine Mischung nach Anspruch 7 enthält.
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