DE102020122518B4

DE102020122518B4 - Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus

Info

Publication number: DE102020122518B4
Application number: DE102020122518.0A
Authority: DE
Inventors: Gerhard F. Fox
Original assignee: Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Current assignee: Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority date: 2020-06-10
Filing date: 2020-08-28
Publication date: 2022-05-12
Anticipated expiration: 2040-08-29
Also published as: DE102020122518A1; MX2022015426A; EP4051012A1; BR112022024589A2; WO2021250152A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung, wobei die wässrige Lösung Wasser, deionisiertes Wasser oder eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0,2 mol/l ist, und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Flüssigkeit;(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;(g) Trocknen des Materials aus Schritt (f) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser; wobei die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew. % an wasserlöslichem Pektin aufweist und eine Fließgrenze I (Rotation) in einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion in demineralisiertem Wasser von mehr als 5,5 Pa aufweist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
Hintergrund der Erfindung
Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Darm oder Magen. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose-Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.
Der Einsatz von Citrusfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Citrusfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Citrusfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Citrusfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
Die WO 01 / 17 376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern oder Citrusfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1, Seite 7, Zeile 16 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren führt allerdings nur zu Citrusfasern mit einer Wasserbindekapazität von 17g Wasser pro g Faser (Seite 6, Zeile 18).
Die WO 2012 / 016 190 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zitrusfaser aus Zitrustrester. Das Verfahren beinhaltet einen Homogenisierungsschritt, gefolgt von einem Waschschritt mit einem organischen Lösungsmittel und einem abschließenden Schritt zur Lösungsmittelentfernung und Trocknung (s. Anspruch 1 und Beispiele 1 bis 5 auf Seite 14, Zeile 13 bis Seite 16, Zeile 10). Durch die notwendige Homogenisierung, die bevorzugt eine Hochdruckhomogenisierung ist (Seite 4, Zeilen 1 bis 2) wird ein aufwändiges Herstellungsverfahren benötigt, um hier Fasern mit guter Hydratisierbarkeit und Viskositätsbildung zu erhalten (s. Seite 2, Zeilen 3 bis 6).
Die WO 94 / 27 451 A1 betrifft die Herstellung natürlicher Verdickungsmittel aus Zitrusfrucht und lehrt ein Verfahren, bei dem eine wässrige Aufschlämmung aus Zitrustrester erstellt wird, die auf eine Temperatur von 80 bis 180°C erhitzt wird und anschließend einer Hochdruckhomogenisierung unterzogen wird (s. Zusammenfassung). Auch hier ist neben der Erwärmung ein Hochdruckhomogenisierungsschritt notwendig, um Fasern mit vorteilhaften rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Die EP 3 466 983 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Biomassezusammensetzung aus einem pektinhaltigen Ausgangsbiomassematerial wie z.B. Zitrusschalen, eine aktivierte pektinhaltige Biomassezusammensetzung und ein Produkt, das eine solche aktivierte pektinhaltige Biomassezusammensetzung umfasst (s. Absatz [0010]). Das Verfahren umfasst die Bildung von aktivierter pektinhaltiger Biomasse durch Zugabe einer sauren Aktivierungslösung zum dem Biomassematerial sowie Erwärmen auf eine Temperatur ≥ 40 °C. Erst durch Anwenden mechanischer Energie kann die aktivierte pektinhaltige Biomasse erhalten werden (Absatz [0011]).
Die EP 3 372 093 A1 betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Zitrusfasern aus Zitrusschalen, wobei die Zitrusschalen erst homogenisiert werden müssen und dann mit organischen Lösungsmittel gewaschen und anschließend getrocknet werden, um Zitrusfasern zu erhalten (Absatz [0006]).
Die WO 2006 / 033 697 A1 betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Zitrusfasern in Zitrusvesikeln, wobei die mit organischen Lösungsmitteln gewaschenen Vesikel desolventisiert und daraus getrocknete Zitrusfasern gewonnen werden.
Die CN 1 09 832 632 A betrifft ein industrielles Herstellungsverfahren hoch dispergierbarer Zitrusfasern, wobei Zitrusschalen unter hoher Temperatur und alkalischer Behandlung abgebaut, dispergiert und durch Alkohol-Entwässerung entwässert werden.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Citrusfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Citrusfasern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.
Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung, wobei die wässrige Lösung Wasser, deionisiertes Wasser oder eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0,2 mol/l ist, und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Flüssigkeit;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(g) Trocknen des Materials aus Schritt (f) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser;

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Citrusfasern.
Citrusfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
Die Erfindung im Einzelnen
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus ×aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus ×aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus xaurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus ×limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus xaurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus xaurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus xaurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus ×aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus xjambhiri), Zitrone (Citrus ×limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus ×aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus ×limon Zitronen-Gruppe).
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Flüssigkeit getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus dem aus dem Pektinstrom zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Nach dem sauren Aufschluss und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials, wird das abgetrennte Material mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / l eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Erfindungsgemäß erfolgt beim Waschen gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Vorteilhaft handelt es hier um eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm, bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm.
Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Nasssiebung. Es kann hierzu eine Passiermaschine oder einer Bandpresse verwendet werden. Dadurch werden damit sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Flüssigkeit abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (f1), der zwischen Schritt (f) und (g) erfolgt, kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Im Schritt (g) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (f1), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Citrusfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (g) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew.% der Partikel eine Korngröße von weniger 250 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 200 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 150 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten wird.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
Die Erfindung stellt eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa hat. In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0 hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 hat. Erfindungsgemäß wird diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.
Für die pektinhaltige Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Citrusfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird.
Die pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g, besonders vorteilhaft von mindestens 220 g.
Vorzugsweise weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas auf, wobei die pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Dispersion dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Bespielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew.% der Partikel kleiner als 250 µm, bevorzugt kleiner als 200 µm und insbesondere kleiner als 150 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L* > 92. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Citrusfaser erfindungsgemäß weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes, amidiertes Pektin, oder eine Mischung hieraus ist.
In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
Definitionen
Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Ausführungsbeispiele
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines Fließbildes
In 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a (Dekanter) und 30b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird mit einer wässrigen Lösung 35 gewaschen. Aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. 40 zur Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60 und 80 durchgeführt, Im optionalen Schritt 90 kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung um dann die erfindungsgemäßen Citrusfasern 110 zu erhalten.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.

Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit γ̇ erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τ_o [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s^-1 überschritten.

Messgerät:	Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher:	CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Anzahl Messabschnitte:	3
Messtemperatur:	20 °C
Messparameter:

1. Abschnitt (Ruhephase):

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schubspannung [Pa]
	- Wert:	0 Pa konstant
	- Abschnittsdauer:	180 s
	- Temperatur:	20 °C

2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):

Abschnittseinstellungen:	- Vorgabegröße:	Schubspannung [Pa]
	- Profil:	Rampe log.
	- Startwert:	0,1 Pa
	- Endwert:	80 Pa
	- Abschnittsdauer:	180 s
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Die Fließgrenze τ_ο (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal Y ≤ 0,10 s^-1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.
Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G"), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G" (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:

Abschnittseinstellungen:	- Amplitudenvorgaben:	Deformation [%]
	- Profil:	Rampe log.
	- Wert:	0,01 - 1000%
	- Frequenzvorgaben:	Frequenz [Hz]
	- Profil:	konst.
	- Frequenz:	1,0 Hz
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Cross Over)“ bezeichnet.
Die Fließgrenze (Cross Over) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Allerdings besitzt auch die Fasersuspension eine Fließgrenze, die mit τ_ο II >1.5 Pa ausreichend hoch ist, um eine cremige Textur zu erreichen. Daher ist eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich.

Faser	Rotation		Cross Over		Aktivierung
Faser	τ_o II [Pa] Suspension	τ_o I [Pa] Dispersion	τ_o II [Pa] Suspension	τ_o I [Pa] Dispersion	Aktivierung
Citrusfaser gemäß der Erfindung	2,3	6,9	1,8	7,2	nicht unbedingt erforderlich

4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weißenberqzahl:
Die dynamische Weißenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G") ins Verhältnis gesetzt werden: $W' = \frac{G' (ω)}{G " (ω)} = \frac{1}{\tan δ}$
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
Material und Methoden:

Messgerät:	Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301, MCR 101
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher:	CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen:	- Amplitudenvorgaben:	Deformation [%]
	- Profil:	Rampe log
	- Wert:	0,01 - 1000 %
	- Frequenz:	1,0 Hz
	- Temperatur:	20 °C

Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet: $W' = \frac{1}{t a n δ}$
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W' für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W' Werten von 8,1 in der Suspension und 7,3 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Somit zeigen auch die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl, dass eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.

Faser W' Suspension W' Dispersion Textur

Citrusfaser gemäß der Erfindung 8,1 7,3 mit und ohne Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK) Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test

Parameter:
	- Test-Geschwindigkeit: 1,0 mm/s
	- Weg: 15,0 mm/s
Messwerkzeuge:	- P/50

Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-ZeitDiagramm abgelesen.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.
Messvorgaben:

Probemenge:	15 g
Siebhilfen:	2 pro Siebboden
Siebmaschine:	AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH
Siebbewegung:	dreidimensional
Schwingungshöhe:	1,5 mm
Siebdauer:	15 min

Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: $A n t e i l p r o S i e b i n % = \frac{A u s w a a g e i n g a u f d e m S i e b \times 100}{P r o b e e i n w a a g e i n g}$
7. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion
Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
8. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension
Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Durchführung:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H₂O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
Folgende Parameter sind einzuhalten:
Probeeinwaage:
- Pflanzenfaser: 1,0 g (in Zentrifugenglas)

- Wasserzugabe: 60 ml

- Zentrifugation: 4000 x g

- Zentrifugierdauer 10 min

20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H₂O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: $WBV ({g H}_{2} O/g Probe) = \frac{Probe mit gebundenem Wasser (g) -1,0 g}{1,0 g}$
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität

Messgerät:	Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25 (Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
Anzahl Abschnitte:	4

Messparameter:
1. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: konstant

- Wert: 0 s^-1

- Abschnittsdauer: 60 s

- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: Rampe lin

- Wert: 0,1 - 100 s^-1

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C
3. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: konstant

- Wert: 100 s^-1

- Abschnittsdauer: 10 s

- Temperatur: 20 °C
4. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: Rampe lin

- Wert: 100-0,1 s^-1

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s ^-1
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
Durchführung:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:

Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.

Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben
Messprinzip:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
Extraktion:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 l Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
Berechnung:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: $A I S i n d e r P r o b e i n G e w . % (\frac{g}{100 g}) = \frac{g e t r o c k n e t e A I S [g] \times 100}{P r o b e n e i n w a a g e i n g}$
Bezugszeichenliste

10: Citrus-Trester
20: Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu
30a: 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter
30b: 2. Fest-Flüssig Trennung Separator
35: Waschmixtur mit Nasssiebung
40: Fest-Flüssig-Trennung Dekanter
50: 1. Waschen mit Alkohol
60: Fest-Flüssig Trennung Dekanter
70: 2. Waschen mit Alkohol
80: Fest-Flüssig Trennung Dekanter
90: Optionales Einbringen von Wasserdampf
100: Vakuumtrocknung
110: Erhaltene Citrusfaser

Claims

Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält; (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit; (d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung, wobei die wässrige Lösung Wasser, deionisiertes Wasser oder eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0,2 mol/l ist, und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel; (e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Flüssigkeit; (f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (g) Trocknen des Materials aus Schritt (f) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser; wobei die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew. % an wasserlöslichem Pektin aufweist und eine Fließgrenze I (Rotation) in einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion in demineralisiertem Wasser von mehr als 5,5 Pa aufweist.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Schritt (f) und (g) der folgende Schritt durchgeführt wird: (f1) zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Citrusfrüchten darstellt und bevorzugt ein Citrustrester ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Citrusschale, Citrus-Albedo, Citrus-Flavedo, Citrusvesikel, Citrusmembran und Citrustrester, und bevorzugt Citrustrester ist.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure, insbesondere Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure, insbesondere Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Salpetersäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit in Schritt (c) eine möglichst vollständige Abtrennung aller Partikeln beinhaltet.
Verfahren gemäß Anspruch 6, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einem Dekanter, einem Separator oder einer Bandpresse erfolgt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; ii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 30 min und 1 h; iii. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur beträgt von zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; iv. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in Schritt (d) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm, bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm beinhaltet, wobei die Abtrennung vorteilhafterweise mit Hilfe einer Passiermaschine, einer Bandpresse oder einer sonstigen Art der Nasssiebung erfolgt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (e) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (f) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung beträgt von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt wird, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH oder KOH oder Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (g) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt mindestens 90 Gew.% der Partikel von kleiner 250 µm erhalten werden.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine oder mehrere der folgenden rheologischen Eigenschaften aufweist: • Eine Fließgrenze II (Rotation) in einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension in demineralisiertem Wasser von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa; • Eine Fließgrenze II (Cross Over) in einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension in demineralisiertem Wasser von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa; • Eine Fließgrenze I (Rotation) in einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion in demineralisiertem Wasser von mehr als 6,0 Pa; • Eine Fließgrenze I (Cross Over) in einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion in demineralisiertem Wasser von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa; • Eine dynamische Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension in demineralisiertem Wasser von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0; • Eine dynamische Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion in demineralisiertem Wasser von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0; wobei die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 erhalten wird.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in einer 4 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g und vorteilhafterweise von mindestens 220 g hat.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 14 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas aufweist, wobei die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Dispersion dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g aufweist.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.% aufweist.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90 Gew.% der Partikel kleiner als 250 µm sind und bevorzugt mindestens 90 Gew.% der Partikel kleiner als 200 µm sind und besonders bevorzugt 90 Gew.% der Partikel kleiner als 150 µm sind.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L* > 92 aufweist.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.% hat.
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
Verwendung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
Mischung umfassend eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes amidiertes Pektin, oder eine Mischung hieraus ist.
Verwendung einer aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 14 bis 23 in einem Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetischen Erzeugnis, pharmazeutischen Erzeugnis und/oder Medizinprodukt.