DE102021134027A1

DE102021134027A1 - Pektinhaltiges, mehrschichtiges Lebensmittelprodukt und Extrusionsverfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE102021134027A1
Application number: DE102021134027.6A
Authority: DE
Inventors: Ruben Weiler; Michael Betz
Original assignee: Albert Handtmann Maschinenfabrik GmbH and Co KG; Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Current assignee: HERBSTREITH & FOX GMBH & CO. KG PEKTIN-FABRIKE, DE; Albert Handtmann Maschinenfabrik GmbH and Co KG
Priority date: 2021-12-21
Filing date: 2021-12-21
Publication date: 2023-06-22

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein mehrschichtiges pektinhaltiges Lebensmittelprodukt, umfassend einen inneren Kern, eine mittlere Schicht und eine äußere Hüllschicht. Das Lebensmittelprodukt ist insbesondere eine Süßware. Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zur Herstellung des mehrschichtigen pektinhaltigen Lebensmittelprodukts mittels Koextrusion.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein mehrschichtiges pektinhaltiges Lebensmittelprodukt, umfassend einen inneren Kern, eine mittlere Schicht und eine äußere Hüllschicht. Das Lebensmittelprodukt ist insbesondere eine Süßware. Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zur Herstellung des mehrschichtigen pektinhaltigen Lebensmittelprodukts mittels Koextrusion.
Hintergrund der Erfindung
Aus dem Stand der Technik sind mitunter verschiedene Methoden und Verfahren bekannt, um mehrschichtige Süßwarenprodukte herzustellen. So werden etwa Formen mit einer Hüllmasse zur Ausbildung offener Schalen ausgegossen, die dann im Weiteren mit einer Füllungsmasse gefüllt und anschließend mit weiteren Masse als Deckel verschlossen werden.
Eine alternative Methode besteht im Koextrudieren des mehrschichtigen Süßwarenprodukts. Hierzu werden etwa eine Füllmasse und wenigstens eine Hüllmasse über getrennte Zuführwege einem Koextruder mit einer Koaxialdüse zugeführt. Die Koaxialdüse besitzt eine innere Öffnung sowie eine die innere Öffnung ummantelnde, ringförmige äußere Öffnung. Über die innere Öffnung wird die Füllmasse und über die äußere Öffnung die Hüllmasse zugeführt. Beim Austritt der beiden Massen aus den Öffnungen entsteht somit ein kontinuierlicher, im Wesentlichen koaxialer Strang, bei dem die Hüllmasse einen Kern aus Füllmasse umschließt. Der Endlosstrang kann anschließend zu Einzelportionen abgedreht und geschnitten oder mittels einer Schneideinrichtung in Portionseinheiten geschnitten werden. Das resultierende Koextrudat kann zudem in einem weiteren Schritt mit einem Überzug überzogen werden. Im Ergebnis erhält man ein Süßwarenprodukt mit einem Kern aus Füllungsmasse, der vollumfänglich mit der Hüllmasse ummantelt ist. Nach der Kühlung entsteht schließlich ein formstabiles Produkt, das bspw. einer Primärverpackungsanlage zugeführt werden kann.
Die EP 0 724 837 offenbart ein Koextrusionsgerät für einen Kompositstrang mit einem Kaugummistrang als Füllmasse und einer Außenbeschichtung aus Zucker. Das extrudierte Produkt wird anschließend portioniert und mit einer harten Beschichtung versehen.
Die EP 1 845 799 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrlagigen SüßwarenProdukts, bei dem ein zähes Material aus einem Süßungsmittel mit einem amorphen Bonbonmaterial durch Koextrudieren umhüllt wird. Für eine formstabile Koextrusion muss das amorphe Süßungsmittel zumindest teilweise kristallisiert sein und Nukleisierungsstellen versehen sein.
Mit Hilfe dieser Verfahren lassen sich allerdings nur bestimmte Produkte herstellen, insbesondere nur solche mit einer ausreichend festen, d.h. insbesondere schnittfesten Kernmasse und einer sich schnell verfestigenden Hüllmasse.
Bei gelartigen bis viskosen Massen tritt das Problem auf, dass die beiden Massen sich durchmischen. Zudem muss die Stabilität der Hülle so hoch sein, dass eine Deformierung der inneren gelartigen Füllmasse und damit des ganzen Produkts vermieden werden kann. Zudem muss die Abstimmung der Geliergeschwindigkeit und der Fließeigenschaften präzise aufeinander abgestimmt sein, um Koextrudate mit einer externen und internen Produktstabilität bei hohem Durchsatz zu erzeugen.
Diese Problematik verschärft sich bei komplexer aufgebauten Produkten mit mehr als zwei Schichten, da hier drei oder mehr Schichten in ihren Geliergeschwindigkeiten und Fließeigenschaften aufeinander abgestimmt werden müssen.
Solche mehrschichtigen Süßwarenprodukte auf Gelbasis lassen sich daher bisher etwa nur durch Gießverfahren herstellen, die allerdings aufwändig sind, ein Trennmittel erfordern und als Batch-Verfahren mit einem geringeren Durchsatz verbunden sind.
Insgesamt sind die im Stand der Technik beschriebenen Herstellungsverfahren zur Herstellung von gelbasierten mehrschichtigen Lebensmittelprodukten aus technologischer und ökonomischer Sicht als unbefriedigend zu bewerten.
Der vorliegenden Erfindung legt daher die Aufgabe zugrunde, diese und weitere Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.
Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die gestellte Aufgabe gelöst durch die Bereitstellung eines mehrschichtigen Lebensmittelproduktes umfassend:

(a) Einen inneren Kern aus einer Füllungsmasse umfassend mindestens ein Verdickungsmittel;
(b) Eine mittlere Schicht aus einem Lebensmittel umfassend ein Pektin;
(c) Eine äußere Hüllschicht aus einem Lebensmittel umfassend ein niederverestertes Pektin und/oder eine Pektinsäure.

Das erfindungsgemäße Lebensmittelprodukt vereinigt mehrere entscheidende Vorteile gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten mehrschichtigen Produkten.
Durch die Verwendung von Pektin in der mittleren Schicht, welches bevorzugt ein hochverestertes Pektin ist, kann die Geliertemperatur so kontrolliert eingestellt werden, dass sie als heiße Masse extrudierbar ist und bei dem Erkalten nach der Extrusion zügig geliert. Damit können auch niedrigviskose bis flüssige Füllungsmasse stabil ummantelt werden.
Durch die Verwendung von niederverestertem Pektin und/oder Pektinsäure in der Hülle kann (bspw. durch Aufsprühen einer Calciumlösung) die Hülle sehr schnell gelieren und dabei eine elastische Hüllschicht mit hoher Gelfestigkeit ausbilden. Die Hülle kann damit die weiteren Schichten stabilisieren, was insbesondere bei extrudierten Produkten die innenliegenden Schichten insgesamt stabilisiert.
In Summe wird hier ein Produkt bereitgestellt, bei dem die drei Schichten, bzw. die zu ihrer Herstellung verwendeten Massen aufeinander abgestimmt sind. Dabei ist es möglich als einziges Verdickungsmittel Pektin in unterschiedlicher Ausgestaltung zu verwenden, so dass insgesamt zwei unterschiedliche Geliermechanismen (Temperatur- vs. Kationeninduziert) zur Anwendung kommen.
Es entsteht so eine Süßware, die dem Konsumenten bedingt durch die drei Schichten drei unterschiedliche Kaueindrücke und Geschmackserlebnisse ermöglicht und es erlaubt hinsichtlich Textur, Farbe und Geschmack innovative Produkte herzustellen.
Bei dem vorteilhafterweise eingesetzten Extrusionsverfahren hat diese äußere robuste und gleichzeitig elastische Hülle den Vorteil, dass sie stark belastbar ist und nachfolgende Verarbeitungsschritte, wie beispielsweise das Einschnüren, Abdrehen, Verdrängen, Schneiden, Formen durchgeführt werden können.
Diese Verarbeitungsschritte erlauben Produktformen, wie sie im Süßwarenbereich bisher nur schlecht oder gar nicht zu erzielen waren. Somit können in einfacher Weise innovative Süßwaren hergestellt werden.
Insofern als Verdickungsmittel ausschließlich Pektine eingesetzt werden, können Lebensmittel auf Basis natürlicher pflanzenbasierter Ausgangsstoffe hergestellt werden, was mit einer erhöhten Verbraucherakzeptanz einhergeht.
Die erfindungsgemäß verwendeten Pektine und auch die Pflanzenfasern stellen natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Durch die Verwendung von Pektinen kann zudem eine optimale Geschmacks- und Aromafreisetzungen erreicht werden, wie sie mit geschmacksmaskierenden Verdickungsmitteln wie Stärkederivaten nicht zu erzielen sind.
Die Zusammensetzungen für die Füllmasse oder die Hüllschichten ist ohne Problem auf etablierte Rezepturen anwendbar und entsprechend auch mit den etablierten Prozessen und Maschinen zur Lebensmittel- bzw. Süßwarenherstellung.
Die Erfindung im Einzelnen
Nach dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst das mehrschichtige Lebensmittelprodukt die drei Schichten, also den inneren Kern, die mittlere Schicht und die äußere Hüllschicht. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das mehrschichtige Lebensmittelprodukt diese drei Schichten, und besonders bevorzugt besteht es aus diesen drei Schichten.
Die Füllungsmasse umfasst mindestens ein Verdickungsmittel. Sie kann hierbei beispielsweise zwei, drei, vier oder mehr Verdickungsmittel enthalten. In bevorzugter Weise enthält sie genau ein Verdickungsmittel.
Verdickungsmittel sind Stoffe, die in erster Linie in der Lage sind, Wasser zu binden. Durch Entzug von ungebundenem Wasser kommt es zur Erhöhung der Viskosität. Ab einer für jedes Verdickungsmittel charakteristischen Konzentration treten zu diesem Effekt noch Netzwerkeffekte auf, die zu einer meist überproportionalen Erhöhung der Viskosität führen. Verdickungsmittel zeichnen sich entsprechend dadurch aus, dass sie nach Einbringen in wässrigen Lösungen deren Viskosität erhöhen. Unter dem Begriff Verdickungsmittel gemäß dieser Erfindung wird ein hochmolekularer Stoff verstanden, der Wasser bindet und nach dem Eibringen in eine wässrige Lösung den Übergang in eine zähflüssig echte oder kolloidale Lösung induziert.
In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Verdickungsmittel um ein Geliermittel. Geliermittel sind Lebensmittelzusatzstoffe, die im Wasser quellen oder Wasser binden und so zur Gelierung führen. Der Begriff „Gelierung“ bezeichnet den Vorgang der Bildung eines Gels. Hierbei vernetzen sich zunächst isolierte Bausteine zu einem viskoelastischen Netz, dem Gel. In der Lebensmittelzubereitung geben Geliermittel Zubereitungen wie Suppen, Saucen oder Pudding eine sämige bis feste Konsistenz. Geliermittel werden aus Vielfachzuckern oder pflanzlichen wie tierischen Eiweißen hergestellt und wirken in Emulsionen stabilisierend.
Füllungsmasse
Die Füllungsmasse kann im Rahmen der Herstellung ein breites Viskositätsspektrum aufweisen, von relativ flüssig (wie Fruchtsaft), über zähflüssig (honigähnlich) bis hin zu gelartig oder plastisch verformbar. Fest gelierende Massen können geeigneterweise bei der Herstellung des mehrschichtigen Lebensmittelproduktes durch Erwärmen über die Geliertemperatur in eine fließfähige bzw. pumpfähige Masse umgewandelt werden, die nach der zielgerichteten Formgebung wieder zu einem festen Gel erkaltet.
Die Füllungsmasse des mehrschichtigen Lebensmittelprodukts enthält erfindungsgemäß mindestens ein Verdickungsmittel. Dem Fachmann sind zahlreiche Verdickungsmittel für Lebensmittel, und auch für Süßwaren bekannt und er wird bei der Erstellung der Füllungsmasse auf geeignete Verdickungsmittel zugreifen.
In einer Ausführungsform ist das mindestens ein Verdickungsmittel der Füllungsmasse ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Stärke, einem Stärkederivat, modifizierter Stärke, Pektinen, modifizierten Pektinen, Citrusfaser, Apfelfaser, Agar-Agar, Alginsäure, Alginaten, Guarmehl, Tragant, Gummiarabikum, Gelatine, Johannisbrotkernmehl, Galactomannan, Xanthan, Carrageen, Karayagummi, Taragummi, Tamarindengummi, Konjak, Gellan, Mannan, Maltodextrinen, Cellulose, derivatisierter Cellulose, Dextran. Die Füllungsmasse kann hierbei auch Mischungen von zwei oder mehrerer dieser Substanzen enthalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das mindestens ein Verdickungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pektin, modifiziertes Pektin, Citrusfaser oder Apfelfaser, oder eine Mischung von zwei oder mehrerer dieser Verdickungsmittel.
Die Füllungsmasse bildet zweckmäßigerweise eine extrudierbare Masse und kann somit mittels eines Extruders oder Koextruders verarbeitet werden. Dies erlaubt eine großtechnische Herstellung.
In einer Ausführungsform ist die Füllungsmasse thermoreversibel verdickend. Sie kann damit vorteilhaft als erwärmt fließ- oder pumpfähige Masse verarbeitet werden und geliert dann durch Abkühlung zu einem Produkt mit ausreichender Festigkeit.
In einer Ausführungsform weist die Füllungsmasse eine Viskosität von mehr als 2 mPa*s, gemessen bei 20°C, auf.
Zweckmäßigerweise besitzt die Füllungsmasse einen pH-Wert zwischen 2,5 und 6,0 und kann so zu einer sauren Geschmacksnote beitragen und/oder eine pektin-assoziierte Gelierung vorteilhaft unterstützen.
In einer Ausführungsform ist die Füllungsmasse plastisch verformbar. Sie besitzt damit die Eigenschaft, sich unter einer Krafteinwirkung nach Überschreiten einer Elastizitätsgrenze irreversibel zu verformen (zu fließen) und diese Form nach der Einwirkung beizubehalten.
In einer weiteren Ausführungsform ist die Füllungsmasse bei Raumtemperatur verarbeitbar.
Prinzipiell sind als Füllungsmasse sämtliche im Süßwarenbereich einsetzbare Produkte oder Zwischenprodukte erfindungsgemäß einsetzbar und der Fachmann wird diese aufgrund seines Fachwissens auswählen können. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Füllungsmasse hierbei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus sauren Milchprodukten, nicht-fermentierten Milchprodukten, fermentierten Milchprodukten, Schäumen, Cremes, Massen auf Fruchtbasis, Massen auf Getreidebasis, fermentierten Massen auf Getreidebasis, Massen auf Eierbasis, Fruchtaroma-enthaltende Massen, Fruchtgummimassen, Massen enthaltend Lakritz, Schokolade, Karamell oder Vanille, Marshmallowmassen, Massen, die pflanzliche Proteine beinhalten, und Massen auf Sojabasis.
In bevorzugter Weise enthält die Füllungsmasse des mehrschichtigen Lebensmittelprodukts eines der folgenden unter (a) bis (d) aufgeführten Verdickungsmittel:

(a) Apfel- und/oder Citrusfaser; oder
(b) Apfel- und/oder Citrusfaser in Kombination mit einem hochveresterten Pektin; oder
(c) Hochverestertes Pektin; oder
(d) Niederverestertes Pektin;

Gemäß Variante (a) enthält die Füllungsmasse eine Apfel- und/oder Citrusfaser als Verdickungsmittel. Als nicht-löslicher Ballaststoff trägt diese Fruchtfaser zum Aufbau einer sensorisch vorteilhaften Textur bei. Aufgrund ihrer fehlenden Löslichkeit in wässrigen Medien baut die Apfel- bzw. Citrusfaser eine Plastizität/Fließgrenze auf. Zudem kann die Apfel- bzw. Citrusfaser durch die Anwesenheit von faserassoziiertem wasserlöslichem Pektin gelbildend und damit verdickend wirken. Es hat sich auch gezeigt, dass die Apfel- und/oder Citrusfaser hierbei wie ein Emulgator wirkt, insofern hier mit Scherung eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion erzielt werden kann. Die Faser wirkt hierbei emulgierend und stabilisiert die Emulsion vollständig, so dass kein weiterer Emulgator hinzugegeben werden muss.
Gemäß Variante (b) enthält die Füllungsmasse als Verdickungsmittel eine Kombination aus einer Apfel- bzw. Citrusfaser und einem hochveresterten Pektin. Durch bevorzugte Verwendung einer Apfel- bzw. Citrusfaser mit einem Anteil an wasserlöslichem Pektin von zwischen 2 und 10 Gew%, müssen nur geringe Mengen an separatem Pektin hinzugegeben werden. Durch die Kombination aus Faser und Pektin kann der Fachmann die Füllungsmasse nach seinen Vorstellungen und an seinen Herstellungsprozess angepasst texturieren, insofern er die Textureigenschaften der Masse im erhitzten Zustand, im abgekühlten Zustand und beim Verzehr beeinflussen kann. Bei alleiniger Verwendung von Pektin werden üblicherweise Massen erhalten, die im erhitzten Zustand sehr fließfähig sind. Durch Hinzufügen der Apfel- bzw. Citrusfaser kann die Heißviskosität deutlich erhöht werden, was die industrielle Verarbeitbarkeit hinsichtlich Pumpbarkeit und Dosierbarkeit vereinfacht.
Gemäß Variante (c) enthält die Füllungsmasse als Verdickungsmittel ein hochverestertes Pektin. Das hochveresterte Pektin, das in einer Ausführungsform auch ein hochverestertes amidiertes Pektin sein kann, wird bevorzugt bei Füllungsmassen mit einem stärker sauren pH-Wert, d.h. einem pH-Wert unterhalb von 4,0 eingesetzt, da sie die optimale Andickung erzielen. Besonders bevorzugt ist hier ihr Einsatz bei einem pH-Wert von 3,2 bis 3,6. Ein solcher pH-Wert ist regelmäßig bei Süßwaren gegeben, die sogenannte Genusssäuren enthalten. Da die Füllungsmasse durch die mittlere und äußere Schicht stabilisiert wird, muss hier auch kein festes Gel erzeugt werden, eine Andickung der Füllungsmasse ist im Rahmen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ausreichend.
Gemäß Variante (d) enthält die Füllungsmasse als Verdickungsmittel ein niederverestertes Pektin. Das niederveresterte Pektin, das in einer Ausführungsform auch ein niederverestertes amidiertes Pektin sein kann, wird bevorzugt bei Füllungsmassen mit einem schwächer sauren pH-Wert eingesetzt, d.h. einem pH-Wert oberhalb von 4,0, da sie auch bei einem solchen pH-Bereich die optimale Andickung erzielen. Ein solcher pH-Wert ist regelmäßig bei Süßwaren gegeben, die keine Genusssäuren enthalten, also beispielsweise in einem Produkt mit Milch, Karamell oder Schokolade. Besonders bevorzugt ist hier ihr Einsatz bei einem pH-Wert von 4,0 bis 5,5. Da die Füllungsmassen durch die mittlere und äußere Schicht stabilisiert wird, muss hier auch kein festes Gel erzeugt werden, eine Andickung der Füllungsmasse ist im Rahmen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ausreichend.
Bevorzugt enthält die Füllungsmasse damit Pektin und/oder Citrusfaser/Apfelfaser. Dies hat den Vorteil, dass die Füllung kalt (nicht erhitzt, z. B. Raumtemperatur) gelagert und verarbeitet werden kann. Eine derartige Füllungsmasse zeichnet sich dadurch aus, dass sie thermoreversibel ist, d.h. die Textur ist hochviskos bis plastisch verformbar, jedoch kein festes Gel. Beachtlicherweise wird bei derartigen Verdickungsmitteln keine klassische Gelierung induziert, sondern eine entsprechende Andickung. So kann die Füllung bei hohen Temperaturen hergestellt werden und bis zur Verarbeitung bei Raumtemperatur gelagert werden. Anschließend kann die Füllung bei Raumtemperatur verarbeitet werden. Dies ist in mehrfacher Hinsicht von Vorteil. So kommt es durch die hohe Viskosität und Plastizität zu keiner Durchmischung, oder allenfalls zu einer sehr geringen Durchmischung des inneren Kerns mit der mittleren Schicht. Durch die geringe Temperatur der Füllmasse bei der Verarbeitung kommt es zu einer lokalen Abkühlung der heißen Masse der mittleren Schicht, die wiederum im Wesentlichen Temperatur-induziert geliert, d. h. die Gelbildung der mittleren Schicht wird durch den Temperaturabfall beschleunigt. Durch die Verarbeitung bei Raumtemperatur können temperatursensible Zusätze besser stabil erhalten bleiben. Das ist beispielsweise wesentlich für die Herstellung von angereicherten Süßwaren (sog. „fortified gummies“). So können hitzelabiles Vitamin C oder leicht flüchtige Substanzen nach Herstellung der Füllung und Abkühlung in die Füllungsmasse eingebracht werden.
Für die vorab genannten Varianten (a) und (b) ist es bevorzugt, dass die enthaltene Apfel- und/oder Citrusfaser in der Füllungsmasse in einer Menge von 0,5 Gew% bis 3,0 Gew% vorliegt.
Für die vorab genannten Varianten (b) (c) und (d) ist es bevorzugt, dass das gemäß (b) bis (d) enthaltene Pektin in der Füllungsmasse in einer Menge von 0,075 Gew% bis weniger als 1,0 Gew% vorliegt. Insgesamt sollte der Pektingehalt bevorzugt unter 1,0 Gew% liegen, damit die Füllmasse nicht bei Abkühlung geliert und so nicht mehr „kalt“ verarbeitbar wäre. Ein derart geringer Anteil an Pektin hat zudem den Vorteil, dass diverse weitere Zusätze in die Füllung eingebracht werden, wie pflanzliche Extrakte (z.B. Coffein, CBD, Polyphenole, etc.) Mineralsalze, Vitamine, Öle (z. B. Fischöl), Hyaluronsäure, Lutein, Health Care Produkte, Eye Care Produkte oder Proteine. Ein Pektin interagiert mit vielen dieser Zusätze beispielsweise aufgrund der Ionenstärke oder dem Einfluss auf den pH-Wert. Dadurch verändert sich das Produkt und wird unter Umständen nicht mehr verarbeitbar, geliert rau oder nässt. Da die Füllung gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Varianten (b) bis (d) im Gegensatz zu einer klassischen Geleefrucht aber nur sehr wenig Pektin beinhaltet, ist eine Interaktion untergeordnet und ermöglicht so, auch derartige Stoffe weitgehend problemfrei einzubringen.
In einer Ausführungsform besitzt die Füllungsmasse im fertigen Produkt einen Gewichtsanteil von 5 bis 90 Gew% und bevorzugt von 15 bis 50 Gew% am Gesamtprodukt, das aus Füllung, mittlerer Schicht und äußerer Hülle besteht.
Bei einem koextrudierten mehrschichtigen Lebensmittelprodukt liegt die Füllungsmasse als innerer Kern mit im Wesentlichen kreisrundem Querschnitt vor, der im Wesentlichen koaxial von der mittleren Schicht und der darüber liegenden äußeren Hülle umhüllt wird.
Der innere Kern kann einen runden, ovalen, sternförmigen, herzförmigen, dreieckigen, viereckigen oder mehreckigen Querschnitt aufweisen. Bevorzugterweise weist der Kern einen im Wesentlichen kreisrunden Querschnitt auf, der dann entsprechend von der mittleren Schicht und äußeren Hüllschicht mit ebenfalls kreisrundem Querschnitt umhüllt wird.
In einer Ausführungsform besitzt der von der Füllungsmasse gebildete innere Kern im fertigen Produkt einen Durchmesser von 1 bis 24 mm.
Das mehrschichtige Lebensmittel, das bevorzugt durch Ablängen oder Abdrehen des durch Koextrusion erzeugten Endlosstrangs erzeugt wird, hat bevorzugterweise eine Länge von mindestens 35 mm.
Mittlere Schicht
In einer Ausführungsform weist das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel eine temperaturinduzierte Gelierung auf. Hierbei weist es bevorzugt eine Geliertemperatur von 65 bis 75°C auf. Im Rahmen der Herstellung bedeutet dies, dass dieses Lebensmittel in heißem Zustand (d.h. oberhalb der Geliertemperatur) gegossen oder extrudiert wird und sich dabei im Sol-Zustand befindet. Durch die folgende Abkühlung erfolgt binnen weniger Minuten eine Gelierung. Dieser Umstand ist wichtig, um ein sauber geformtes Produkt zu erhalten. Die Masse der mittleren Schicht arbeitet im Prinzip in beide Richtungen - nach innen und nach außen, also in Richtung des inneren Kerns aus Füllmasse und in Richtung der äußeren Hüllschicht.
Nach innen gerichtet geliert die mittlere Schicht durch das Vorliegen einer kalten (d.h. nicht erhitzten und vorzugsweise bei Raumtemperatur vorliegenden) Füllmasse relativ schnell an der Grenzfläche zur Füllmasse, so dass es bspw. bei einem Extrudiervorgang zu keiner ungewollten Durchmischung der Füllung mit der mittleren Schicht kommt.
Nach außen gerichtet erfolgt durch das Aufbringen der äußeren kalten Schicht (bevorzugt eine kalte Pektinlösung mit kalter Gel-Induktionslösung) eine schnelle Temperaturinduzierte Gelierung der äußeren Region der mittleren Schicht, so dass eine möglichst schnelle Formstabilität des mehrschichtigen Produkts entsteht.
Nach einer weiteren Ausführungsform geliert das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel unter Ausbildung eines festen bis elastisch viskosen Gels.
In einer Ausführungsform weist bei dem mehrschichtigen Lebensmittelprodukt die mittlere Schicht eine Dicke von zwischen 1,75 und 10,25 mm und vorzugsweise von zwischen 2,25 und 9,75 mm auf. Derartige Schichtdicken haben den Vorteil, dass sie dünn genug sind, um ausreichend schnell zu gelieren und gleichzeitig ausreichend dick sind, um den inneren Kern ausreichend zu stabilisieren.
In einer weiteren Ausführungsform weist das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel als Verdickungsmittel ein hochverestertes oder niederverestertes Pektin auf.
Bevorzugterweise liegt das hochveresterte oder niederveresterte Pektin in dem Lebensmittel der mittleren Schicht in einer Menge von 0,5 Gew% bis 2,5 Gew%, bezogen auf das unstandardisierte Pektin, vor.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das hochveresterte oder niederveresterte Pektin ein standardisiertes Pektin. Unter dem Begriff des standardisierten Pektins ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Pektin zu verstehen, dem mindestens ein Standardisierungsmittel hinzugefügt worden ist.
Ein „Standardisierungsmittel“ im Sinne der Erfindung ist entweder als ein organisches ungeladenes Molekül mit guter Wasserlöslichkeit, oder ein anorganisches Puffer-Salz definiert. Das als organisches ungeladenes Molekül vorliegende Standardisierungsmittel dient dazu, das Produkt zu standardisieren. Die kontrollierten identischen Herstellungsverfahren führen zwar zu Pektinen mit vorgegebenen Eigenschaften, diese besitzen aber aufgrund Rohstoff-bedingter Schwankungen innerhalb der Pektinzusammensetzung eine gewisse Variation z.B. hinsichtlich der Gelfestigkeit oder der Viskosität. Durch die Zugabe eines Standardisierungsmittels wird die Variationsbreite signifikant reduziert und das Pektin damit standardisiert. Damit wird eine konstante Dosierung von Batch zu Batch möglich.
Als organische Standardisierungsmittel seien beispielhaft erwähnt: Monosaccharide, Disaccharide, Oligosaccharide, Polysaccharide oder Zuckeralkohole, oder Kombinationen hiervon.
Bei dem Mono-, Di-, Oligo- oder Polysaccharid kann der Fachmann auf alle in der Lebensmittelindustrie verwendeten Kohlenhydrate und insbesondere Zucker zurückgreifen. Beispielhaft seien als verwendbare Kohlenhydrate aufgezählt: Dextrose, Saccharose, Fructose, Invertzucker, Isoglucose, Mannose, Melezitose, Maltose, Rhamnose, Inulin und Polydextrose, wobei der Zucker bevorzugt Saccharose oder Dextrose ist.
Ein Standardisierungsmittel wie Dextrose oder Saccharose kann dem erfindungsgemäßen hoch- oder niederveresterten Pektin in einem Anteil von 20 bis 50 Gew%, bezogen auf das Pektin hinzugegeben werden.
Das als anorganisches Puffer-Salz vorliegende Standardisierungsmittel dient dazu, den pH-Wert des Produkts zu standardisieren. Bevorzugt ist hierbei der Einsatz von Tartraten wie K-Na-Tartrat (Kalium-Natrium-Tartrat-Tetrahydrat, Rocheller Salz), Citraten wie Kaliumcitrat, Diphosphaten oder Polyphosphaten. Beispielhaft sind hier als Phosphate erwähnt: Natriumpolyphosphat (E452i), Natriumtetrapolyphosphat (E452i), Natriumhexametaphosphat (E452i), Tetranatriumdiphosphat (E450iii) und Tetranatriumpyrophosphat (E 450iii).
Für den Fall, dass das Pektin in dem Lebensmittel der mittleren Schicht ein standardisiertes hochverestertes Pektin ist, liegt es bevorzugt in einer Menge von 1,0 bis 4,0 Gew%, bezogen auf das standardisierte Pektin vor.
Das hochveresterte oder niederveresterte Pektin kann auch ein amidiertes Pektin sein.
Bei dem die mittlere Schicht bildenden Lebensmittel hat das hochveresterte Pektin einen Veresterungsgrad von 50 bis 70 °VE, bevorzugt einen Veresterungsgrad von 55 bis 70 °VE und besonders bevorzugt einen Veresterungsgrad von 55 bis 60°VE. Aufgrund dieses Veresterungsgrades weisen sie eine Geliergeschwindigkeit auf, die kompatibel mit einem großindustriellen Herstellungsprozess ist und auch ausreichend schnell ist, um ein stabiles Produkt zu erzeugen.
Prinzipiell sind für das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel sämtliche im Süßwarenbereich einsetzbaren Produkte oder Zwischenprodukte erfindungsgemäß einsetzbar und der Fachmann wird diese aufgrund seines Fachwissens auswählen können. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist dieses, die mittlere Schicht bildende Lebensmittel hierbei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus sauren Milchprodukten, nicht-fermentierten Milchprodukten, fermentierten Milchprodukten, Schäumen, Cremes, Massen auf Fruchtbasis, Massen auf Getreidebasis, fermentierten Massen auf Getreidebasis, Massen auf Eierbasis, Fruchtaroma-enthaltende Massen, Fruchtgummimassen, Massen enthaltend Lakritz, Schokolade, Karamell oder Vanille, Marshmallowmassen, Massen, die pflanzliche Proteine beinhalten, und Massen auf Sojabasis.
Das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel bildet zweckmäßigerweise eine extrudierbare Masse und kann somit mittels eines Extruders oder Koextruders verarbeitet werden. Dies erlaubt eine großtechnische Herstellung.
Erfindungsgemäß ist das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel Temperaturinduzierend gelierend. Sie kann damit vorteilhaft als erwärmte fließ- oder pumpfähige Masse verarbeitet werden und geliert dann durch Abkühlung zu einer Schicht mit ausreichender Festigkeit.
In einer Ausführungsform weist das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel eine Geliertemperatur von 65 bis 75° auf. Dem Fachmann sind zahlreiche Mittel bekannt, die Geliertemperatur kontrolliert einzustellen, so bspw. durch die Pektintype, die Pektinkonzentration, den pH- Wert oder den Trockensubstanzgehalt.
Äußere Hüllschicht
Erfindungsgemäß besteht die äußere Hüllschicht aus einem Lebensmittel, das ein niederverestertes Pektin und/oder eine Pektinsäure umfasst. In bevorzugter Weise enthält dieses Lebensmittel das niederveresterte Pektin und/oder eine Pektinsäure als einzige Verdickungsmittel. Das die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel wird im Rahmen der Erfindung auch als Hüllmasse bezeichnet.
Unter dem Begriff der Pektinsäure ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Pektin zu verstehen, das einen Veresterungsgrad von unter 10% aufweist.
Das die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel geliert bei Kontakt mit einem die Gelbindung induzierenden Mittel (im Folgenden als „Gelinduktionsmittel“ bezeichnet) spontan und rasch. Das Gelinduktionsmittel enthält vorzugsweise bivalente Kationen, bevorzugterweise Erdalkali-Metall-Kationen und noch bevorzugter Ca²⁺-Ionen. In diesem Zusammenhang wird ein wasserlösliches Salz, vorzugsweise ein Erdalkali-Salz, wie ein Magnesium-Salz oder bevorzugter ein Calcium-Salz als Gelinduktionsmittel verwendet.
Das Gelinduktionsmittel besteht zweckmäßigerweise aus einer wässrigen Lösung umfassend eines oder mehrerer der vorab genannten Salze.
Als verwendbare Calciumsalze seien beispielhaft aufgeführt: Calciumcarbonat, Calciumchlorid, mono-Calciumcitrat, tri-Calciumcitrat, Calciumcitratmalat, Calciumformiat, Calciumfumarat, Calciumgluconat, Calciumglycerophosphat, Calciumhydroxid, Calciumlactat, Calcium-Lactatgluconat, Calciummalat, Calciumnitrat, Calciumoxalat, mono-Calciumphosphat, Calciumhydrogenphosphat, tri-Calciumphosphat, Calciumphospholactat, Calciumpropionat, Calciumhydroxid-saccharat, Calciumstearat und Calciumtartrat. Besonders bevorzugt ist hier die Verwendung von Calciumchlorid.
Es liegt also bei der äußeren Hüllschicht keine Temperatur-induzierte Gelierung vor. Im Rahmen des Produktionsprozesses ist die für die Gelierung notwendige Temperatur (üblicherweise Raumtemperatur) bereits erreicht. Aufgrund der schnellen Kationeninduzierten Gelierung entsteht schlagartig eine stabile Außenhülle. Dadurch ist die äußere Hüllschicht in der Lage, eine noch nicht komplett ausgelierte mittlere Schicht bis zu deren vollständiger Gelierung in Form zu halten.
Vorteilhafterweise werden das die die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel und/oder das Gelinduktionsmittel im Herstellungsprozess in abgekühlter Form eingesetzt, d.h. sie besitzen eine Temperatur von weniger als 20°C, bevorzugt weniger als 15°C und weiterhin bevorzugt von weniger als 10°C. Dies hat den Vorteil, dass das Lebensmittel, das die äußere Hüllschicht bildet, welches vorzugsweise eine pektinhaltige wässrige Lösung ist, eine höhere Viskosität aufweist und damit einen Auftrag einer Außenhüllschicht mit homogener Schichtdicke erlaubt. Zudem erfolgt durch die außen aufgetragene(n) abgekühlte(n) Komponente(n) eine entsprechende Kühlung der mittleren Schicht, die damit schneller geliert und damit verfestigt.
Alternativ können das die die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel und/oder das Gelinduktionsmittel im Herstellungsprozess auch bei Raumtemperatur oder sogar bis zu einer Temperatur von bis 90 °C eingesetzt werden.
Die äußere Hüllschicht hat aber nicht nur formgebende und formbewahrende Effekte, sondern stellt auch den funktionellen Teil einer neuen Süßware dar, die durch entsprechende Anpassungen einen wesentlichen Beitrag leisten kann. So kann durch Einstellung der Schichtdicke und/oder der Zusammensetzung die Textur und das Mundgefühl verändert werden.
Weiterhin können dem Lebensmittel, das die äußere Hüllschicht bildet, süßwarentypische Bestandteile hinzugegeben werden, beispielsweise Aromen, Farbstoffe, Öle, Genusssäuren, Zucker und Zuckerersatzstoffe sowie Süßungsmittel. Der äußeren Schicht kann beispielsweise dadurch ein Fruchtgummi-Charakter verliehen werden, wodurch sie sich von bekannten mehrschichtigen Süßwaren abgrenzt.
Prinzipiell sind für das die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel sämtliche im Süßwarenbereich einsetzbaren Produkte oder Zwischenprodukte erfindungsgemäß einsetzbar und der Fachmann wird diese aufgrund seines Fachwissens auswählen können. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist dieses, die äußere Hüllschicht bildende Lebensmittel hierbei ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus sauren Milchprodukten, nicht-fermentierten Milchprodukten, fermentierten Milchprodukten, Schäumen, Cremes, Massen auf Fruchtbasis, Massen auf Getreidebasis, fermentierten Massen auf Getreidebasis, Massen auf Eierbasis, Fruchtaroma-enthaltende Massen, Fruchtgummimassen, Massen enthaltend Lakritz, Schokolade, Karamell oder Vanille, Marshmallowmassen, Massen, die pflanzliche Proteine beinhalten, und Massen auf Sojabasis.
Das die äußere Schicht bildende Lebensmittel kann zusätzlich ein Verdickungsmittel enthalten, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus pflanzlichen Schleimpolysacchariden und mikrobiellen Schleimpolysacchariden. Zu den pflanzlichen Schleimpolysacchariden zählen die Galactomannane, Glucomannane Galactoglucomannane, Galactansulfate, Alginate und beta-Glucane. Beispielhaft sind hier erwähnt: Guar, Guarkernmehl, Johannisbrotkernmehl, Tarakernmehl, Konjak, Beta-1,3-D-Glucane und Beta-1,4-D-Glucane. Dieses Verdickungsmittel kann hierbei die Prozessstabilität verbessern. Bevorzugt handelt es sich bei dem zusätzlichen Verdickungsmittel um Guar.
Die Hüllmasse bildet zweckmäßigerweise eine extrudierbare Masse und kann somit mittels eines Extruders oder Koextruders verarbeitet werden. Dies erlaubt eine großtechnische Herstellung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung geliert die Hüllmasse durch Zugabe des Gelinduktionsmittels. Dies ist ein chemischer Gelierungsvorgang, bei dem das zweiwertige Kation durch zwei oder mehr anionische Carboxylat-Gruppen in einem Chelatkomplex gebunden werden, so dass sich ein Gel ausbildet, in dem mehrwertige Kationen die Pektinketten in einem dreidimensionalen Netzwerk zusammenhalten. Die Gelierung erfolgt dabei nach dem sogenannten „egg-box“-Modell.
Aufgrund des oben genannten Gelierungsmechanismus kommt es nach dem Inkontaktbringen der Hüllmasse mit dem Gelinduktionsmittel zu einer sehr schnellen Gelierung. Die Zeit, die erforderlich ist, damit das Gel erstarrt, um das zum Verzehr geeignete Produkt zu erhalten, ist typischerweise von 0,05 bis 0,1 Sekunden lang. Es kommt somit zu einer extrem schnellen Gelbildung, die selbst bei einem mit hoher Extrusionsgeschwindigkeit betriebenen Extrusionsvorgang eine ausreichend schnelle Produktverfestigung erzielt.
Die Hüllmasse ist als pektinhaltige Masse auch vor Zugabe des Gelinduktionsmittels thermoreversibel verdickend. So kann durch gezielte Einstellung ihrer Verarbeitungstemperatur ihre Viskosität so eingestellt werden, dass sie einerseits als fließ- oder pumpfähige Masse verarbeitet werden kann und trotzdem aufgrund erhöhter Viskosität zu einer ausreichend dicken Schicht aufgetragen werden kann.
In einer Ausführungsform ist die Hüllmasse bei Raumtemperatur oder bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur verarbeitbar.
In einer weiteren Ausführungsform besitzt die Hüllmasse eine Hitzestabilität bis 100°C, bevorzugt bis 110°C und besonders bevorzugt bis 115°C. Dies hat den Vorteil, dass bei einer Verarbeitung mit den übrigen, in heißer Form eingesetzten Komponenten, die äußere Hüllmasse trotzdem stabil bleibt. Sie ist weiterhin bei einer thermischen Nachbehandlung des Produkts stabil.
In einer Ausführungsform ist die Hüllmasse durchlässig für Wasserdampf. Dies hat den Vorteil, dass ein Nachtrocknen der Produkte erfolgen kann, wobei auch die daruntergelegenen Schichten Feuchtigkeit abgeben können. Durch das Trocknen wird in der Hüllmasse eine Aufkonzentrierung der Trockensubstanz erreicht. Es können hier Werte von 78-85% TS erreicht werden, was dem Niveau einer Fruchtgummimasse entspricht.
In einer weiteren Ausführungsform weist die Hüllmasse bei der Verarbeitung einen Wassergehalt von mehr als 70 Gew.-%, bevorzugt von mehr als 75 Gew.-% und besonders bevorzugt von 80 bis 90 Gew.-% auf. Durch eine anschließende Trocknung kann in der äußeren Hüllschicht ein Restwassergehalt von weniger als 50 Gew.-%, bevorzugt von weniger als 30 Gew.-% und besonders bevorzugt von weniger als 20 Gew.-%erzielt werden. Derart geringe Wassergehalte haben den Vorteil, dass die Klebrigkeit der Produkte deutlich reduziert wird, so dass sie auch ohne Überzugs- oder Trennmittel konfektioniert werden können.
In einer Ausführungsform weist das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel eine temperaturinduzierte Gelierung auf. Hierbei weist es bevorzugt eine Geliertemperatur von 65 bis 75°C auf. Im Rahmen der Herstellung bedeutet dies, dass dieses Lebensmittel in heißem Zustand (d.h. oberhalb der Geliertemperatur) gegossen oder extrudiert wird und sich dabei im Sol-Zustand befindet. Durch die folgende Abkühlung erfolgt binnen weniger Minuten eine Gelierung. Dieser Umstand ist wichtig, um ein sauber geformtes Produkt zu erhalten. Die Masse der mittleren Schicht arbeitet im Prinzip in beide Richtungen - nach innen und nach außen, also in Richtung des inneren Kerns aus Füllmasse und in Richtung der äußeren Hüllschicht.
In einer Ausführungsform beträgt die Dicke der äußeren Schicht zwischen 0,05 und 0,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,3 mm und besonders vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,25 mm.
In einer Ausführungsform weist die Hüllmasse ein Verdickungsmittel auf, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus niederverestertem nicht-amidiertem Pektin, niederverestertem amidiertem Pektin und Pektinsäure oder eine Mischung hiervon.
Pektine
Gemäß der Erfindung kann ein niederverestertes oder ein hochverestertes Pektin verwendet werden.
In Abgrenzung von den nativen fasergebundenen Pektinen, den sogenannten Protopektinen, handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen niederveresterten oder hochveresterten Pektin um ein isoliertes wasserlösliches Pektin, das im Rahmen der Erfindung auch als lösliches Pektin bezeichnet wird.
Das lösliche Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes oder hochverestertes, lösliches Pektin ein Apfel- und/oder Citruspektin eingesetzt.
Niederveresterte Pektine
In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem löslichen Pektin um ein niederverestertes Pektin. Unter einem niederveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% und mindestens 10% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
In einer Ausführungsform ist das niederveresterte, lösliche Pektin ein niederverestertes, nicht-amidiertes Pektin.
Das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes, nicht-amidiertes Pektin ein Apfel- und/oder Citruspektin eingesetzt.
Das für die einzelnen Schichten verwendbare niederveresterte nicht-amidierte Pektin weist in einer Ausführungsform eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften I bis III auf:

I. Es besitzt einen Veresterungsgrad von 10 bis 50%, bevorzugt von 10 bis 45% und besonders bevorzugt von 20 bis 34%. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten, nicht-amidiertes Pektins vorzugsweise 11%, 12%, 13%. 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43% oder 44% betragen. Niederveresterte nicht-amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen Süßwarenschicht.
II. Das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin weist vorzugsweise eine Calciumempfindlichkeit von 300 bis 3000 HPE, bevorzugt von 600 bis 2800 HPE, besonders bevorzugt von 800 bis 2600 HPE, weiterhin bevorzugt von 1000 bis 2400 HPE und am meisten bevorzugt von 1200 bis 2200 HPE auf, wobei HPE für Herbstreith-Pektinometer-Einheiten steht. Beispielsweise kann die Calciumempfindlichkeit des niederveresterten, nicht-amidierten Pektins 1100 HPE, 1200 HPE, 1300 HPE, 1400 HPE, 1500 HPE, 1600 HPE, 1700 HPE, 1800 HPE, 1900 HPE, 2000 HPE, 2100 HPE, 2200 HPE oder 2300 HPE betragen. Weist das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin eine so hohe Calciumempfindlichkeit auf, kann eine besonders gute Textur der Süßware erreicht werden. Eine detaillierte Angabe des Testverfahrens ist in den Ausführungsbeispielen angegeben.
III. Das niederveresterte, nicht-amidierte Pektin kann vorteilhafterweise ein hoch-calciumreaktives Pektin sein. Ein solches hoch-calciumreaktives Pektin ist dadurch definiert, dass es eine Calciumempfindlichkeit von größer als 1500 HPE aufweist.

Für die Hüllmasse ist ein niederverestertes, nicht-amidiertes Pektin bevorzugt, das einen Veresterungsgrad von 20 bis 50% und vorteilhafterweise von 25 bis 30% aufweist.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das niederveresterte Pektin ein niederverestertes amidiertes Pektin. Bei einem amidierten Pektin werden im Rahmen der Entesterung die abgespaltenen Methylestergruppen zumindest teilweise durch Aminogruppen ersetzt, so dass Galacturonsäureamide entstehen.
Das für die Amidierung verwendete Pektin wird typischerweise durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen. Dem Fachmann sind zahlreiche Pflanzen als Ausgangsmaterial zur Pektinextraktion bekannt, wie beispielsweise Apfel, Citrusfrüchte, Mango, Guave, Granatapfel, Passionsfrucht, Erdbeere, Ananas, Nutka-Himbeere, Sternfrucht, Tamarinde, Sonnenblumen, Zuckerrübe, Broccoli, Zwiebel, Karotte, Tomate, Kartoffel, Olive, Hopfen, Kakaoschoten. Bevorzugt wird als niederverestertes, amidiertes Pektin ein Apfel- und/oder Citruspektin eingesetzt.
Das für die einzelnen Schichten verwendbare niederveresterte amidierte Pektin weist in einer Ausführungsform einer oder mehrere der folgenden Eigenschaften I bis V auf:

I. Für eine Füllungsmasse oder eine die mittlere Schicht bildende Masse, die einen pH-Wert größer 3,6 besitzt, weist das niederveresterte, amidierte Pektin gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform einen Veresterungsgrad von 15% bis 50%, bevorzugt von 15 bis 25% und besonders bevorzugt von 18 bis 22%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten, amidierten löslichen Pektins 18, 19, 20, 21 oder 22 betragen. Dieses niederveresterte, amidierte Pektin weist hierbei bevorzugt einen Amidierungsgrad von 1 bis 25%, bevorzugt von 15 bis 25% und besonders bevorzugt von 22 bis 25%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Amidierungsgrad des niederveresterten, amidierten Pektins 22, 23, 24 oder 25 betragen. Niederveresterte, amidierte Pektine mit solchem Veresterungs- und Amidierungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen Füllmasse bzw. mittleren Schicht, die einen pH-Wert von mehr als 3,6 aufweist. Ein besonders vorteilhaftes niederverestertes amidiertes Pektin besitzt hierbei einen Veresterungsgrad von zwischen 18 und 22% und einen Amidierungsgrad von zwischen 22 und 25%.
II. Für die äußere Hüllschicht weist das niederveresterte, amidierte Pektin gemäß einer bevorzugten Ausführungsform einen Veresterungsgrad von 20% bis 40%, bevorzugt von 20 bis 30% und besonders bevorzugt von 25%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des niederveresterten, amidierten löslichen Pektins 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27, 28%, 29% oder 30% betragen. Dieses niederveresterte, amidierte Pektin weist hierbei bevorzugt einen Amidierungsgrad von 1 bis 25%, bevorzugt von 20 bis 25% und besonders bevorzugt von 25%, bezogen auf die Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, auf. Beispielsweise kann der Amidierungsgrad des niederveresterten, amidierten Pektins 20, 21, 22, 23, 24 oder 25 betragen. Niederveresterte, amidierte Pektine mit solchem Veresterungs- und Amidierungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen gleichmäßigen Hüllschicht. Ein besonders vorteilhaftes niederverestertes amidiertes Pektin besitzt hierbei einen Veresterungsgrad von 25% und einen Amidierungsgrad von 25%.
III. Das niederveresterte, amidierte Pektin weist vorzugsweise eine Calciumreaktivität von 2000 HPE bis 2500 HPE auf, bevorzugt von 2100 bis 2400 HPE und besonders bevorzugt von 2100 bis 2300 HPE, wobei HPE für Herbstreith-Pektinometer-Einheiten steht. Beispielsweise kann die Calciumreaktivität des niederveresterten, amidierten Pektins 2025 HPE, 2050 HPE, 2075 HPE, 2100 HPE, 2125 HPE, 2150 HPE, 2175 HPE, 2200 HPE, 2225 HPE, 2250 HPE oder 2275 HPE betragen. Weist das niederveresterte, amidierte Pektin eine so hohe Calciumreaktivität auf, kann eine besonders gute Textur der Süßware erreicht werden. Eine detaillierte Angabe des Testverfahrens ist in den Ausführungsbeispielen angegeben.
IV. Nach einer Ausführungsform weist das niederveresterte, amidierte Pektin eine Gelierkraft, gemessen in FCC-Sag, von 200 bis 250°FCC-Sag, bevorzugt von 205 bis 240°FCC-Sag, und besonders bevorzugt von 210 bis 230°FCC-Sag auf. Beispielsweise kann die Gelierkraft des niederveresterten, amidierten Pektins 205, 210, 215, 220, 225, 230, 235, 240 oder 245 FCC-Sag betragen. Für das amidierte Pektin wird die Bestimmung der Gelierkraft gemäß der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Testmethode 1.17 durchgeführt.

Wie vorab beschrieben kann das niederveresterte, amidierte Pektin durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert werden.

V. Nach einer Ausführungsform weist das niederveresterte, amidierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,9 bis 4,5 und bevorzugt von 4,0 bis 4,4 auf.

Hochveresterte Pektine
In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem löslichen Pektin um ein hochverestertes Pektin, das erfindungsgemäß in der Füllmasse oder in einer mittleren Schicht eingesetzt werden kann, aber nicht für die Hüllschicht geeignet ist. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Das hochveresterte Pektin kann hierbei ein nicht-amidiertes oder ein amidiertes hochverestertes Pektin sein.
Das für die einzelnen Schichten verwendbare hochveresterte nicht-amidierte Pektin weist in einer Ausführungsform eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften I bis V auf:

I. Das hochveresterte nicht-amidierte Pektin besitzt einen Veresterungsgrad von 50 bis 70%, bevorzugt von 55 bis 67% und besonders bevorzugt von 58 bis 64%. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des hochveresterten, nicht-amidierten Pektins vorzugsweise 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61%, 62%, 63%, 64%, 65% oder 66% betragen. Hochveresterte nicht-amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen Süßwarenschicht.
II. Wie vorab beschrieben kann das hochveresterte, nicht-amidierte Pektin durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert werden.
III. Nach einer Ausführungsform weist das hochveresterte, nicht-amidierte Pektin für das unstandardisierte Pektin eine Gelierkraft, gemessen in USA-Sag, von 230 bis 260°USA-Sag, bevorzugt von 235 bis 255°USA-Sag, und besonders bevorzugt von 240 bis 250°USA-Sag auf. Beispielsweise kann die Gelierkraft des hochveresterten, nicht-amidierten Pektins 235, 240, 245, 250 oder 255 USA-Sag betragen. Für das nicht-amidierte Pektin wird die Bestimmung der Gelierkraft gemäß der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Testmethode 1.19 durchgeführt.
IV. Nach einer Ausführungsform weist das hochveresterte, nicht-amidierte Pektin für das standardisierte und mit Puffersalzen versetzte Pektin eine Gelierkraft, gemessen in USA-Sag, von 170 bis 190°USA-Sag und bevorzugt von 180°USA-Sag auf. Beispielsweise kann die Gelierkraft des hochveresterten, nicht-amidierten, standardisierten Pektins 175, 180, oder 185 USA-Sag betragen. Für das nicht-amidierte Pektin wird die Bestimmung der Gelierkraft gemäß der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Testmethode 1.19 durchgeführt.
V. Nach einer Ausführungsform weist das unstandardisierte, hochveresterte, nicht-amidierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 2,8 bis 3,4 und bevorzugt von 3,0 bis 3,2 auf.

Das für die einzelnen Schichten verwendbare hochveresterte, amidierte Pektin weist in einer Ausführungsform eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften I bis V auf:

I. Für eine Füllungsmasse oder eine die mittlere Schicht bildende Masse, die einen pH-Wert von kleiner 3,6 besitzt und bevorzugt einen pH-Wert von zwischen 3,0 und 3,6 besitzt, weist das hochveresterte, amidierte Pektin einen Veresterungsgrad von 50 bis 64%, bevorzugt von 50,5 bis 62% und besonders bevorzugt von 51 bis 59% auf. Beispielsweise kann der Veresterungsgrad des hochveresterten, amidierten Pektins vorzugsweise 51%, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61%, 62% oder 63% betragen. Hochveresterte amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen säurehaltigen Süßwarenschicht.
II. Für eine Füllungsmasse oder eine die mittlere Schicht bildende Masse, die einen pH-Wert von kleiner 3,6 besitzt und bevorzugt einen pH-Wert von zwischen 3,0 und 3,6 besitzt, weist das hochveresterte, amidierte Pektin vorteilhafterweise einen Amidierungsgrad von 1 bis 25%, bevorzugt von 2 bis 11%, besonders bevorzugt von 3 bis 10% und insbesondere einen Amidierungsgrad von 4 bis 9% auf. Beispielsweise kann der Amidierungsgrad des hochveresterten, amidierten Pektins vorzugsweise 4%, 5%, 6%, 7%, 8% oder 9% betragen. Hochveresterte amidierte Pektine mit einem solchen Veresterungsgrad eignen sich besonders für das Ausbilden einer stabilen und homogenen säurehaltigen Süßwarenschicht, insbesondere wenn sie mit den vorab offenbarten Veresterungsgraden kombiniert werden. Ein besonders vorteilhaftes niederverestertes Pektin besitzt hierbei einen Veresterungsgrad von zwischen 51 und 59% und einen Amidierungsgrad von zwischen 4 und 9%.
III. Wie vorab beschrieben kann das hochveresterte, amidierte Pektin durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert werden.
IV. Nach einer Ausführungsform weist das hochveresterte, amidierte Pektin für das unstandardisierte Pektin eine Gelierkraft, gemessen in °Sag, von 225 bis 325°Sag, bevorzugt von 240 bis 310°Sag, und besonders bevorzugt von 250 bis 300°Sag auf. Beispielsweise kann die Gelierkraft des hochveresterten, amidierten Pektins 255, 260, 265, 270 oder 275, 280, 285, 290 oder 295°Sag betragen. Für das amidierte Pektin wird die Bestimmung der Gelierkraft gemäß der in den Ausführungsbeispielen beschriebenen Testmethode 1.18 durchgeführt.
V. Nach einer Ausführungsform weist das unstandardisierte, hochveresterte, amidierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,6 bis 4,4 und bevorzugt von 3,7 bis 4,3 auf.

Pektinsäure
Erfindungsgemäß kann die Hüllschicht auch eine Pektinsäure umfassen. Eine Pektinsäure ist im Rahmen der Anmeldung als ein Pektin mit einem Veresterungsgrad von kleiner 10% definiert.
Mit Pektinsäuren lassen sich besonders feste Hüllschichten herstellen. Die Verwendung von Pektinsäuren führt zudem zu erhöhter Verbraucherakzeptanz, da sie auch in Bio-Produkten zugelassen sind.
Pflanzenfaser
Da die Pflanzenfaser ein Gehalt an wasserlöslichem Pektin von zwischen 2 Gew% und 10 Gew% aufweist, wird sie im Folgenden auch als pektinhaltige Pflanzenfaser bezeichnet.
In einer wichtigen Ausführungsform der Verwendung handelt es sich bei der Pflanzenfaser, die insbesondere eine Fruchtfaser ist, um eine pektinhaltige Pflanzenfaser bzw. Fruchtfaser. Dies bedeutet, dass die Pflanzenfaser bzw. Fruchtfaser neben dem unlöslichen fasergebundenen Pektin (auch als Protopektin bezeichnet) auch wasserlösliches Pektin enthält. Protopektine sind unlösliche Pektine und vermutlich keine reinen Homoglycane. Im Protopektin sind die Polygalacturonsäureketten durch Komplexbindung mit zweiwertigen Kationen, über Ferulasäuregruppen und Borat-Komplexe sowie über glycosidische Bindungen mit Neutralzuckerseitenketten, die aus Arabinose, Galaktose, Xylose, Mannose und Spuren von Fucose bestehen können, untereinander verbunden. Da die Pflanzenfaser wie vorab ausgeführt auch wasserlösliches Pektin enthält, wird sie im Rahmen der Erfindung auch als „pektinhaltige Pflanzenfaser“ bezeichnet.
Die Pflanzenfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Pflanzenfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist das wasserlösliche Pektin der Pflanzenfaser ein hochverestertes Pektin. Es liegen bei zusätzlicher Verwendung eines löslichen, niederveresterten Pektins somit in dem Gemisch zwei unterschiedliche Pektinquellen vor, nämlich das in der Pflanzenfaser enthaltene wasserlösliche hochveresterte Pektin und separat hiervon ein lösliches niederverestertes Pektin. Dieses Pektingemisch sorgt für eine vorteilhafte Gelbildung. Es hat sich gezeigt, dass das niederveresterte Pektin vor allem zur Gelierung und das hochveresterte Pektin zur Synäreseverhinderung beiträgt. Weiterhin kommt es bei Anwendung des Gemisches zu einem ausgeprägten Oberflächenglanz im Endprodukt mit erhöhter Anwender-Compliance.
Eine weitere Ausführungsvariante der Verwendung sieht vor, dass die Pflanzenfaser eine Fruchtfaser umfasst oder ist, wobei die Fruchtfaser insbesondere eine Citrusfaser und/oder eine Apfelfaser umfasst oder ist. Alternativ oder ergänzend ist die Pflanzenfaser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zuckerrübenfaser, Topinamburfaser, Chicoree-Rübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser.
Vorteilhafterweise ist die Fruchtfaser des erfindungsgemäßen Gemisches eine aktivierbare, pektinhaltige Fruchtfaser oder eine aktivierte, pektinhaltige Fruchtfaser.
Unter einer „aktivierten pektinhaltigen Pflanzenfaser“, z. B. einer „aktivierten pektinhaltigen Fruchtfaser“, ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Pflanzenfaser, z. B. eine Fruchtfaser, zu verstehen, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweist, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität und Texturierung zu erhalten.
Unter einer „partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Pflanzenfaser“, z. B. einer „aktivierbaren pektinhaltigen Fruchtfaser“, ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Pflanzenfaser, z. B. eine Fruchtfaser, zu verstehen, die in einer wässrigen Suspension noch keine Endfestigkeit aufweist. Hier bedarf es der zusätzlichen Anwendung von mechanischen Scherkräften, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität und Texturierung zu erhalten.
Das Verfahren zur Herstellung einer aktivierten pektinhaltigen Pflanzenfaser sieht einen Prozessschritt vor, der einen sauren Aufschluss bzw. eine saure Extraktion umfasst. Durch den sauren Aufschluss bzw. die saure Extraktion wird die Faserstruktur einer isolierten, nicht aktivierten pektinhaltigen Pflanzenfaser aufgeschlossen. Durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen kann diese Faserstruktur entsprechend aufrechterhalten werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die aktivierbare oder aktivierte, pektinhaltige Fruchtfaser eine Citrus- oder Apfelfaser.
Citrusfasern können aus einer breiten Auswahl an Citrusfrüchten isoliert werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus × aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus × limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus × aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus × aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus × aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus × aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus × jambhiri), Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe).
Apfelfasern können aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden, nämlich Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch, oder eine Kombination hieraus. Insbesondere wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Wird eine Citrusfaser, insbesondere eine im Folgenden beschriebene aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser, eingesetzt, so kann üblicherweise der Anteil der Pflanzenfaser in dem Gemisch und entsprechend im Endprodukt im Vergleich zur Verwendung einer Apfelfaser, insbesondere einer weiter unten beschriebenen aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser, (weiter) reduziert werden, nämlich um wenigstens 25 Gew%. Die vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen Gemisches bleiben dabei vollständig oder nahezu vollständig erhalten.
Aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser
In einer Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10 Gew%, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa auf. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Dispersion wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Suspension wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung suspendiert.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g, besonders vorteilhaft von mindestens 220 g.
Vorzugsweise weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas auf, wobei die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige wässrigen Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.%% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,10 bis 4,75 und bevorzugt von 3,40 bis 4,20 aufweist.
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90Gew% der Partikel kleiner als 250 µm, bevorzugt kleiner als 200 µm und insbesondere kleiner als 150 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L*> 92. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
In vorteilhafter Weise hat die die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%.
Die erfindungsgemäße aktivierte, pektinhaltigen Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser
Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.

Dieses Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Citrusfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit diesem Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das vorab beschriebene Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt (b) im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Suspension stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der wässrigen Suspension zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials im Schritt (c), wird das abgetrennte Material im Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70Vol% besitzt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol /l eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Vorteilhaft handelt es hier um eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm, bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm.
Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Nasssiebung. Es kann hierzu eine Passiermaschine oder einer Bandpresse verwendet werden. Dadurch werden damit sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt gemäß Schritt (f) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die allein oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst, und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Citrusfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer MantelTemperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew% der Partikel eine Korngröße von weniger 250 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 200 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 150 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
Die aktivierte Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 122 518.0 offenbart.
Partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser
Gemäß einer alternativen Ausführungsform wird als Pflanzenfaser eine partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eingesetzt. Im Rahmen der Erfindung gilt auch diese partiell-aktivierte Citrusfaser als „aktivierte“ Pflanzen- bzw. Fruchtfaser.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts ist der Pektingehalt der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert, so dass diese Citrusfaser weniger als 10 Gew%, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die partiell-aktivierte, aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
In einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise 0,3 - 0,9 Pa, und besonders vorteilhafterweise 0,6 -0,8 Pa auf. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von 1,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von 1,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,5 Pa.
In einer Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von 4,5 - 8,0 Pa, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 Pa und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5 Pa. Nach Scheraktivierung hat die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von 5,0 - 9,0 Pa, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr 7,0 - 8,0 Pa.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Dispersion wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Suspension wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung suspendiert.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.
Vorzugsweise weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas auf, wobei die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich).
Eine partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L *> 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
In vorteilhafter Weise hat die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew%.
Die erfindungsgemäße partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser stark reduziert worden, so dass diese Citrusfaser weniger als 10 Gew%, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der partiell-aktivierten aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser.

Dieses Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren in wässriger Suspension eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind. Die aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Citrusfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem vorab beschriebenen Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das vorab beschriebene Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Suspension stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der wässrigen Suspension zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Nach dem sauren Aufschluss in Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials in Schritt (c), wird das abgetrennte Material in Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen gemäß Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung beim Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Beim Waschen erfolgt gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist.
Das organische Lösungsmittel im Schritt (f) ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt gemäß Schritt (f) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell-aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.
Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C. im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 122 510.5 offenbart.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser
In einer Ausführungsform kann eine aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eingesetzt werden. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Der Gehalt an wasserlöslichem beträgt vorteilhafterweise zwischen 2 und 8 Gew% und besonders vorteilhaft zwischen 6 und 10 Gew%. auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen wasserlöslichen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g. Hierzu wird die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 6 Gew%ige Lösung suspendiert.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
In einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa, und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa. Bei einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0. Nach Scheraktivierung hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl von mehr als 6,5 vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Dispersion wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew%igen Suspension wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung suspendiert.
Vorzugsweise weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt von mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt von mehr als 350 mPas auf, wobei die aktivierte Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 400 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 300 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L*> 62.
In vorteilhafter Weise hat die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew%.
Die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete, aktivierte pektinhaltige Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser
Die aktivierte, pektinhaltigen Apfelfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension.
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in wässriger Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation erfolgt im Schritt (b) über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung gemäß Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm, bevorzugt von mehr als 500 µm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Abtrennung der groben Partikel stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Besonders vorteilhaft ist hier im Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d) wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise fruchteigene Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (e) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung in Schritt (e) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Optional kann während der Wäsche im Schritt (e) auch hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm erfolgen. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt in Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst, und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (i) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer MantelTemperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung eingesetzte aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung werden in der Anmeldung DE 10 2020 122 520.2 offenbart.
Die partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser
In einer weiteren Ausführungsform kann eine partiell-aktivierte, aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eingesetzt, die im Folgenden auch als aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet wird. Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew%, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen wasserlöslichen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von zwischen 5 g und 100 g, bevorzugt von zwischen 20 g und 60 g und besonders bevorzugt von zwischen 30 und 50 g, wobei die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser als wässrige Suspension mit einer Faserkonzentration von 6 Gew% vermessen wird.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 19 g/g, bevorzugt von mehr als 21 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 23 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
In einer Ausführungsform weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa. Bei einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser entsprechend eine Fließgrenze I (Rotation) von 0,75 bis 3,75 Pa, vorteilhafterweise von 1,0 bis 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,25 bis 3,25 Pa hat.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,25 bis 0,5 Pa. In einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser eine Fließgrenze I (Cross Over) von 0,75 bis 4,25 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 bis 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 1,75 bis 3,75 Pa.
In einer Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von 3,0 Pa bis 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 3,5 Pa bis 6,5 Pa und besonders vorteilhaft von 4,5 Pa bis 6,0 Pa hat. Nach Scheraktivierung hat die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion entsprechend eine dynamische Weissenbergzahl 4,0 Pa bis 7,5 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 Pa bis 7,0 Pa und besonders vorteilhaft von 5,0 Pa bis 6,5 Pa.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in wässriger Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Vorzugsweise weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 50 bis 350 mPas, bevorzugt von 75 bis 200 mPas, und besonders bevorzugt von 100 bis 150 mPas auf, wobei die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s^-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in 1 ,0%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 54, bevorzugt von L * > 55 und besonders bevorzugt von L * > 56.
In vorteilhafter Weise hat die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%.
Die erfindungsgemäß verwendete aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser
Die aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser ist durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials, aus der wässrigen Suspension.
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren in wässriger Suspension eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräfte. Es handelt sich damit auch um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, eine mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens ist damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 Stunden und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension im Schritt (b) hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 4 Gew%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew% und 3 Gew%.
Die wässrige Suspension wird zweckmäßigerweise während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung im Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikeln leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Besonders vorteilhaft ist hier im Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 µm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mittels einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d), was bevorzugt mittels Dekanter erfolgt, wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (e) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol.% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol-Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (e) mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew% und 5 Gew%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew% und 3 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew% und 2 Gew%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt im Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew% und 15 Gew%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew% und 10 Gew%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew% und 5,0 Gew%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K-Salzen.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (g) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei dem nachfolgenden Schritt zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell-aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.
Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (i) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C. im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung eingesetzte aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung wird in der Anmeldung DE 10 2020 115 525.5 offenbart.
Herstellungsverfahren
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen mehrschichtigen Lebensmittelprodukts, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:

A. Zuführen der erfindungsgemäßen Füllungsmasse, sowie ein erfindungsgemäßes, die mittlere Schicht bildendes Lebensmittel als erste Hüllmasse und weiterhin ein erfindungsgemäßes, die äußere Schicht bildendes Lebensmittel als zweite Hüllmasse zu einem Koextruder;
B. Koextrudieren der Füllungsmasse, der ersten Hüllmasse und der zweiten Hüllmasse zu einem im Wesentlichen koaxialen Endlosstrang, bei dem die Füllungsmasse einen pastösen Kern bildet, der von der ersten Hüllmasse umgeben ist, die wiederum von der zweiten Hüllmasse umgeben ist, wobei zum Verfestigen der zweiten Hüllmasse nach Extrusion eine Gelinduktionslösung von außen auf das extrudierte zweite Hüllenmaterial aufgebracht wird.
C. Verarbeiten des verfestigten koaxialen Endlosstrangs mittels einer oder mehrerer der folgenden Vorrichtungen: Verdrängervorrichtung, Einschnürvorrichtung, Abdrehvorrichtung, Form- und Schneidevorrichtung.

Das hier beschriebene Verfahren erlaubt es, trotz des komplexen Produktaufbaus ein hochstandardisiertes Produkt mit hohem Durchsatz herzustellen.
Die im Schritt A. zur Verfügung gestellten Massen, also die Füllungsmasse, das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel und die äußere Hüllmasse können gemäß Erfindung vor Einbringen in den Extruder separat hergestellt und gemischt werden.
Die drei Massen werden durch ein Fördersystem wie eine Pumpe oder eine Extruderschnecke unter Druck zum Extrusionskopf transportiert und dort aus dem Füllrohr und die bevorzugt als konzentrische Ringspalte ausgebildete Extrusionsdüse extrudiert.
Beachtlicherweise liegen die drei Massen in dem Koextruder in drei voneinander getrennten Kompartimenten vor und werden erst durch die Koextrusion miteinander in Kontakt gebracht und als koaxialer Endlosstrang aus dem Extruder getrieben.
Nach der Koextrusion wird die äußere Hülle, die als noch nicht gelierte viskose Masse durch einen äußeren Ringspalt zugeführt wird, durch Zuführung einer Gelinduktionslösung von außen verfestigt und der Strang für nachfolgende Verarbeitungsschritte, wie beispielsweise Einschnüren oder Abdrehen, bereitgestellt.
Entsprechend ist zum Verfestigen des Hüllenmaterials ferner eine Einrichtung zum Zuführen der Gelinduktionslösung für das ausgestoßene Hüllenmaterial vorgesehen. Hierbei kann die Einrichtung beispielsweise als Sprühdüse oder Ringdusche ausgebildet sein, durch die die zu verfestigende Hülle auf dem Füllrohr hindurchgeführt wird. Alternativ kann die zu verfestigende Hülle direkt als dünner Film auf dem koextrudierten Produktendlosstrang in ein Bad geleitet werden, das die Gelinduktionslösung enthält.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der durch Schritt B erhaltene Endlosstrang gemäß Schritt C weiter verarbeitet. Zur Weiterverarbeitung kann hierbei eine Verdrängervorrichtung, eine Einschnürvorrichtung, eine Abdrehvorrichtung oder eine Form- und Schneidevorrichtung, oder eine Kombination heraus eingesetzt werden. So kann durch einen Abdrehvorgang oder Einschnüren in Einzelportionen unterteilt werden. Hierbei wird der Endlosstrang aus dem Füllrohr des Koextrusionskopfs ausgestoßen. Der Strang durchläuft die Verdrängereinheit, welche den Strang an definierten Stellen einschnürt. Gleichzeitig rotiert das Füllrohr des Koextrusionskopf und damit der Strang. Durch die Rotation des Strangs entsteht an den Einschnürstellen der Verdränger eine Abdrehstelle. Über die Anzahl der Umdrehungen des Füllrohrs kann die Anzahl der Abdrehungen in der Abdrehstelle bestimmt werden.
Alternativ kann der durch das Koextrudieren entstandene Endlosstrang gerade geschnitten werden oder einem Formschnitt (z.B. um abgerundete Enden zu erzielen) unterzogen werden. In beiden Fällen resultieren Produkte mit offenen Enden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt für ein Produkt mit Abdrehen eine Extrusionsgeschwindigkeit von bis zu 1,5 m/s insbesondere bis zu 0,65 m/s. Damit lassen sich bis zu 975 Süßwarenprodukte (Länge ca. 40 mm) pro Minute herstellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt für ein Produkt ohne Abdrehen eine Extrusionsgeschwindigkeit von bis zu 3 m/s, insbesondere bis zu 2 m/s. Damit lassen sich bis zu 3000 Süßwarenprodukte (Länge ca. 40 mm) pro Minute herstellen.
Koextruder zur Herstellung des erfindungsgemäßen mehrschichtigen Lebensmittels sind bereits aus der EP 2 016 830 A1 oder der EP 1 371 293 B1 bekannt.
Es ist jedoch auch möglich, dass die Vorrichtung zusätzlich oder alternativ eine Gleitmitteleinrichtung umfasst, zum Zuführen eines Gleitmittels zwischen Füllrohr und ausgestoßener Hüllenmasse. Dadurch, dass ein Gleitmittel zwischen Füllrohr und äußerer Hülle erzeugt wird, bleibt die Hülle nicht auf dem Füllrohr kleben und reißt nicht. Somit kann der Gleitreibungskoeffizient minimiert werden.
Dem Fachmann sind Gleitmittel für Extrusionsverfahren bekannte. As mögliche Gleitmittel sind beispielhaft erwähnt: niedrigviskose Medien wie Wasser; wässrige Lösungen von Farbstoffen, Aromen, Salzen, Zuckern oder Verdickungsmitteln; Emulsionen und Öle. Vorteilhafterweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Gleitmittel Wasser, wässrige Lösungen oder Emulsionen verwendet. Als bevorzugtes Gleitmittel wird Wasser eingesetzt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist die Gleitmitteleinrichtung eine Zuführung für Gleitmittel auf, die im Füllrohr angeordnet ist, sowie einen Ringspalt, über den das Gleitmittel auf die Oberfläche des um die Strecke X vorstehenden Füllrohrs ausgestoßen wird.
Im Endbereich des Füllrohrs kann dann auch mindestens eine Öffnung eines Rückführkanals für das Gleitmittel vorgesehen sein, um das Gleitmittel abzuführen, derart, dass kein oder nur sehr wenig Gleitmittel zwischen äußerer Hülle und pastöser mittlerer Schicht eingebracht wird. Alternativ kann auch die Außenseite des Füllrohrs zumindest im Bereich der Strecke X mit Rückführnuten versehen sein. Somit kann überschüssiges Gleitmittel abgeführt werden.
Es kann auch vorteilhaft sein, wenn im Bereich des Füllrohrendes ein ringförmiges Abstreifelement um das Füllrohr angeordnet ist, das einen Druck auf die äußere Hülle ausübt. Somit kann verhindert werden, dass Gleitmittel über das Füllrohrende zwischen pastöse Masse und äußerer Hülle tritt. Das zurückgehaltene Gleitmittel kann dann über die vorher genannten Rückführkanäle bzw. Nuten abgeführt werden.
Über die Fixierlösungszufuhr kann die Fixierlösung von außen zumindest im Anfangsbereich der Strecke X auf das extrudierte Hüllenmaterial aufgebracht werden. Wenn ein Gleitmittel verwendet wird und dieses zwischen Füllrohr und Hüllenmaterial eingespritzt wird, kann dieses Gleitmittel auch Verfestigungseigenschaften aufweisen, so dass gleichzeitig eine Verfestigung von innen stattfindet. Somit ist es möglich die äußere Hülle von innen und außen zu verfestigen, um sie schneller für den nachfolgenden Verarbeitungsprozess zu stabilisieren.
Wenn das Gleitmittel zwischen Füllrohr und Hüllenmaterial eingebracht wird und das Gleitmittel weiter zwischen Hülle und mittlerer Schicht eingebracht wird, ergibt sich ein einfaches Verschieben der pastösen Masse relativ zur Hülle aufgrund der fehlenden Bindung zwischen pastöser Masse und Hülle. Dies kann hilfreich sein bei nachfolgenden Prozessen, wie z.B. bei Verpackung der Produkte oder auch für den Fall, dass ein einfaches Entfernen (leichtes Abschälen der Hülle) erwünscht ist.
Ist kein Gleitmittel zwischen äußerer Hülle und mittlerer Schicht erwünscht, so wird das Gleitmittel im Endbereich des Füllrohrs abgeführt.
Verfahrenstechnisch ist es vorteilhaft, wenn das Gleitmittel durch einen zusätzlichen Gleitfilm-Ringspalt zugegeben wird, der zwischen Innenfüllrohr und Ringspalt für die Hüllmasse angeordnet ist. In dieser Ausführung kommt es somit zu einer synchronen Extrusion von 4 Medien.
Definitionen
Eine „Pflanzenfaser“ gemäß dieser Anmeldung ist eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht.
Weitere Bestandteile sind unter anderem Hemicellulose und Pektin, wobei die pektinhaltige Pflanzenfaser gemäß der Anmeldung einen wasserlöslichen Pektingehalt von unter 10 Gew.%, und bevorzugt von unter 6 Gew% aufweist. Die Pflanzenfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der Pflanzenfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Eine „Fruchtfaser“ gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Pflanzenfaser gemäß der obigen Definition, die hierbei aus einer Frucht isoliert wird.
Mit dem Begriff „Frucht“ ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung die Gesamtheit der Organe einer Pflanze gemeint, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind. Der Begriff „Frucht“ in Alleinstellung umfasst auch Mischungen von Früchten zweier oder mehrerer unterschiedlicher Pflanzen, wie z. B. Apfelbaum und Kirschbaum, also Pflanzenarten, und/oder Mischungen zweier oder mehrerer unterschiedlicher Sorten einer Frucht, beispielsweise zweier oder mehrerer Erdbeersorten, wie z. B. Donna^®, Daroyal^®, Lambada^® und Symphony^®. Analoges gilt für Ausdrücke, welche den Begriff „Frucht“ umfassen, wie z. B. „fruchthaltig“ und „Fruchtzubereitung“.
Eine „Citrusfaser“ gemäß der vorliegenden Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden.
Eine „Apfelfaser“ gemäß dieser Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Ein „Apfel“ ist gemäß der vorliegenden Erfindung definiert als Frucht des Kulturapfels (Malus domestica).
Eine aktivierte Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Citrusfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Citrusfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 6,0 Pa oder eine Viskosität von mehr als 650 mPa*s aufweist.
Eine aktivierbare Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierten Citrusfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierbare Citrusfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 1,0 und 4,0 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von zwischen 1,0 und 4,5 Pa oder eine Viskosität von 150 bis 600 mPa*s aufweist.
Eine aktivierte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Apfelfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Apfelfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa oder eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 aufweist.
Eine aktivierbare Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierten Apfelfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierbare Apfelfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 0,75 und 3,75 Pa oder eine Fließgrenze I (Cross over) von 0,75 bis 4,25 Pa aufweist.
Ein „lösliches Pektin“ gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester.
Bei dem löslichen Pektin gemäß der Anmeldung handelt es sich um ein Pektin, das durch Extraktion aus pflanzlichen Geweben gewonnen wird. Es handelt sich damit in Abgrenzung von den nativen pflanzlichen Pektinen (sog. Protopektinen) um ein isoliertes wasserlösliches Pektin. Das lösliche Pektin gemäß der Erfindung ist eine von der Pflanzen- bzw. Fruchtfaser getrennte Komponente und damit kein Bestandteil der Pflanzen- bzw. Fruchtfaser.
„Protopektin“ ist eine Grundsubstanz der Zellwand einer Pflanzenzelle. Es wird vorliegend auch als „Zellstruktur-gebundenes Pektin“ bezeichnet. Protopektine sind unlösliche Pektine und vermutlich keine reinen Homoglycane. Im Protopektin sind die Polygalacturonsäureketten durch Komplexbindung mit zweiwertigen Kationen, über Ferulasäuregruppen und Borat-Komplexe sowie über glycosidische Bindungen mit Neutralzuckerseitenketten, die aus Arabinose, Galaktose, Xylose, Mannose und Spuren von Fucose bestehen können, untereinander verbunden.
Ein „niederverestertes Pektin“ gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Veresterungsgrad von weniger als 50 % auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Unter einem „hochveresterten Pektin“ wird vorliegend ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50 % besitzt. Ein niederverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50 % und mindestens 10% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z. B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Der Begriff „Zucker“ umfasst auch Zuckeraustauschstoffe, insbesondere Zuckeralkohole wie Maltit, Sorbit, Mannit, Xylit, Isomalt, Lactit und Erythrit, sowie Inulin, Polydextrose, Isomaltulose, Maissirup, Oligofructose, Stärkehydrolysat, Trehalose und Trehalulose.
Bei der zuckerhaltigen Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich um die erfindungsgemäße Zusammensetzung mit Anwesenheit des optionalen Zuckers, bei der zuckerfreien Zusammensetzung um eine Zusammensetzung, die entsprechend diesen optionalen Zucker nicht enthält.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Figurenliste
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme der folgenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

1: ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms,
2: ein Verfahren zur Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms,
3: ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms,
4: ein Verfahren zur Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser in Form eines schematischen Fließdiagramms,
5: Eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Extrusionsverfahren im Querschnitt mit Trennen des Extrudatstrangs mittels einer Schneidevorrichtung, und
6: eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Extrusionsverfahren im Querschnitt mit Abdrehen des Extrudatstrangs.

Der Inhalt der 1 bis 4 ist in der Ausführungsbeispielen unter den Punkten 3 bis 6 beschreiben.
5 zeigt zwei Querschnittdarstellungen für ein erstes Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. In der rechten Abbildung ist die Extrusionsdüsenanordnung schematisch dargestellt. Wie aus dieser Abbildung hervorgeht, umfasst der Koextrusionskopf 1 mehrere konzentrisch angeordnete Düsen (1.1, 1.2, 1.3) mit einer zentral gelegenen kreisrunden Düse 1.1 für die Extrusion des Füllmaterials 2, einem darum angeordneten Ringspalt 1.2 für die Extrusion der mittleren Schicht 3 und einem außenliegenden Ringspalt 1.3 für die Extrusion der äußeren Hüllschicht 4, die entsprechend der linken Abbildung der 5 zu einem Tripelextrudat 3 führen. Die Extrusionsdüsen für das Füllmaterial, die mittlere Schicht und den äußeren Ringspalt (1.1, 1.2, 1.3) enden gemeinsam. Der Extrudatstrang wird direkt aus der Düse in eine mit Verfestigungslösung als Gelinduktionslösung 5 gefüllte Rinne geführt. Die Rinne wird kontinuierlich mit frischer Verfestigungslösung 5 befüllt. Der Extrudatstrang taucht hinter der Düse vollständig in die Verfestigungslösung 5 ein, wodurch die Masse für die äußere Hüllschicht verfestigt wird. Nach Verfestigung des Extrudats kann der Extrudatstrang des Tripelextrudats 3 durch eine Trennvorrichtung 7 in einzelne Abschnitte zerteilt werden.
6 zeigt zwei Querschnittdarstellungen für ein zweites Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung. In der rechten Abbildung ist die Extrusionsdüsenanordnung schematisch dargestellt. Wie aus dieser Abbildung hervorgeht, umfasst der Koextrusionskopf 1 mehrere konzentrisch angeordnete Düsen (1.1, 1.2, 1.3) mit einer zentral gelegenen kreisrunden Düse 1.1 für die Extrusion des Füllmaterials 2, einem darum angeordneten Ringspalt 1.2 für die Extrusion der mittleren Schicht 3 und einem außenliegenden Ringspalt 1.3 für die Extrusion der äußeren Hüllschicht 4, die entsprechend der linken Abbildung der 6 zu einem Tripelextrudat 3 führen. Die Extrusionsdüsen für das Füllmaterial und die mittlere Schicht (1.1, 1.2) enden gemeinsam und stehen als Doppelextrudat-Füllrohr 8 eine Strecke X über den äußeren Ringspalt (1.3) für das Material der äußeren Hüllschicht vor. Die Strecke X ist vorzugsweise 10 bis 200 mm lang, kann jedoch auch länger gewählt werden. Somit kann das Hüllenmaterial durch den Ringspalt 1.3 auf das Doppelextrudat-Füllrohr 8 extrudiert werden, wobei sich das Hüllenmaterial auf der Strecke X verfestigen kann. Hierbei verfestigt sich die Masse für die äußere Hüllschicht entlang des Doppelextrudat-Füllrohrs 8 durch Zugabe des Gelinduktionsmittels 5, um sich an dessen Ende zum Tripelextrudat zu vereinigen. Dabei wird die äußere Hüllschicht durch das Doppelextrudat kontinuierlich vom Füllrohr abgezogen. Zum Verfestigen der äußeren Hüllschicht 4 ist entsprechend eine Einrichtung zum Zuführen von Gelinduktionsmittels 5 vorgesehen, die vorzugsweise um das Füllrohr angeordnet ist (hier nicht dargestellt), und das Gelinduktionsmittel auf das ausgestoßene Hüllenmaterial von außen aufbringt. Die Extrusion des Hüllmaterials auf das Doppelextrudat-Füllrohr 8 kann durch Zugabe eines Gleitmittels (hier nicht dargestellt) zwischen Doppelextrudat-Füllrohr 8 und äußerem Hüllenmaterial verbessert werden. Hierzu kann ein weiterer Ringspalt zwischen äußerem und mittlerem Ringspalt vorgesehen sein, durch den das Gleitmittel zugegeben wird. Zusätzlich oder alternativ kann die Oberfläche des Füllrohrs zumindest im Bereich der Strecke X so ausgebildet werden, dass sie einen Gleitreibungskoeffizienten µ in einem Bereich von 0,01 bis 0,1 aufweist. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem zumindest im Bereich X des Füllrohrs 2 eine Beschichtung zur Verringerung der Gleitreibung aufgebracht wurde. Abweichend zu 5 erfolgt bei dem Ausführungsbeispiel der 6 die Weiterbehandlung des Extrudatstrangs 3 direkt im Anschluss an das Füllrohr 8 z.B. durch eine Abdreheinrichtung 9, wobei die äußere Hülle zusammen mit dem Füllrohr 8 und der Extrusionsdüse 1 um die Längsachse verdreht wird, während der Tripelextrudatstrang 3 über die Einrichtung 9 gegen Verdrehen gehalten wird, so dass eine Einschnürung erzeugt werden kann. Ein Unterteilen ist ebenfalls durch Verdrängen der pastösen Masse im gefüllten Wurststrang, beispielsweise durch Verdrängerarme, -flügel, -scheren oder - bänder etc. möglich. Es ist auch möglich, die Strecke X zusätzlich als Pufferstrecke zu nutzen, um eine äußere Hülle direkt auf dem Füllrohr als Vorrat bereitzustellen. Dann wird die Strecke x entsprechend länger gewählt. Die vorliegende Erfindung ermöglicht also die Herstellung einer fortlaufenden äußeren Hülle, so dass ein kontinuierlicher Prozess möglich ist.
Ausführungsbeispiele
1.1 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension
Rezeptur:

- 2,50 g Faserstoffe
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt, bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
1.2 Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion
Rezeptur:

2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden

In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
1.3 Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:

Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H₂O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.

Folgende Parameter sind einzuhalten:

Probeeinwaage:
- - Pflanzenfaser: 1,0 g (in Zentrifugenglas)
- - Wasserzugabe: 60 mL
- - Zentrifugation: 4000 g
- - Zentrifugierdauer: 10 min

Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H₂O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: $WBV (g H_{2} O / g Probe) = \frac{Probe m i t g e b u n d e n e m W a s s e r (g) - 1,0 g}{1,0 g}$
1.4 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit Y erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τ_o [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s^-1 überschritten.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z. B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messtemperatur: 20 °C
Messparameter:
1. Abschnitt (Ruhephase):

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]

- Profil: konstant

- Wert: 0 Pa

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20°C

2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]

- Profil: Rampe log.

- Startwert: 0,1 Pa

- Endwert: 80 Pa

- Abschnittsdauer: 180 s

- Temperatur: 20°C
Auswertung:
Die Fließgrenze τ_o (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ < 0,10 s^-1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet.
Die Fließgrenze Rotation wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z. B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.
1.5 Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G''), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G'' (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%]

- Profil: Rampe log.

- Wert: 0,01 - 1000%

- Frequenz: 1,0 Hz

- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d. h. G' = G'') ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z. B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die Fließgrenze für die Suspensionen der erfindungsgemäßen Fasern eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z. B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Es ist für die Fasern jeweils angegeben, wann eine Aktivierung notwendig ist.

Faser	Rotation		Cross Over		Aktivierung
Faser	τ_o II [Pa] Suspension	τ_o I [Pa] Dispersion	τ_o II [Pa] Suspension	τ_ο I [Pa] Dispersion	Aktivierung
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser	2,3	6,9	1,8	7,2	nicht unbedingt erforderlich
Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser	0,1	6,7	0,2	6,5	erforderlich
Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser	0,8	3,0	0,6	3,4	erforderlich
Aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser	0,3	2,1	0,4	2,3	erforderlich

1.6 Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenberqzahl:
Die dynamische Weissenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G'') ins Verhältnis gesetzt werden: $W' = \frac{G' (w)}{G " (w)} = \frac{1}{t a n δ}$
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
Ein hoher Wert für W` bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W` auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt. Material und Methoden:

Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z. B. MCR 301, MCR 101

Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25

Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)

Messparameter:

Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%]

- Profil: Rampe log

- Wert: 0,01 - 1000 %

- Frequenz: 1,0 Hz

- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W` wird anschließend mit folgender Formel berechnet: $W' = \frac{1}{t a n δ}$
Messergebnisse und ihre Bedeutung:

Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W` für die Suspension einer erfindungsgemäßen Faser eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur je nach Aktivierungszustand eine Aktivierung der Faser erforderlich ist.

Faser	W' Suspension	W' Dispersion	Textur
Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser	8,1	7,3	mit und ohne Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert
Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser	5,0	9,2	Nur nach Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert
Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser	7,2	7,5	mit und ohne Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert
Aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser	4,8	5,9	Nur nach Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert

1.7 Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung:
150 mL destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode bei einer Eindringtiefe des Messkörpers von 10 mm gemessen.

Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK)

Messprogramm: „AQ CF“

Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test

Parameter: - Test-Geschwindigkeit: 1,0 mm/s

- Weg: 15,0 mm/s

Messwerkzeuge: - Zylinder SMS P/50 (ø 2")
Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen. Es ist zu erwähnen, dass sich aus der Historie der Festigkeitsmessung die Einheit der gemessenen Festigkeit in Gramm (g) manifestiert hat.
1.8 Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb, also das Sieb mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 Gew% < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. Messvorgaben:

Probemenge: 15 g

Siebhilfen: 2 pro Siebboden

Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH

Siebbewegung: dreidimensional

Schwingungshöhe: 1,5 mm

Siebdauer: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300, 250, 150 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: $A n t e i l p r o S i e b i n % = \frac{A u s w a a g e i n g a u f d e m S i e b \times 100}{P r o b e e i m w a a g e i n g}$
1.9 Testmethode zur Bestimmung der Viskosität

Messgerät:	Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem:	Z3 DIN bzw. CC25 bzw. CC27 (Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind
identische Messsysteme)
Probevolumen: Z3DIN bzw.	CC25: 15ml
CC27: 19	ml
Anzahl Abschnitte:	4

Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert. Messparameter:

1. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: konstant

- Wert: 0 s^-1

- Abschnittsdauer: 60 s

- Temperatur: 20 °C

2. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: Rampe linear

- Wert: 0,1 - 100 s^-1

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C

3. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: konstant

- Wert: 100 s-1

- Abschnittsdauer: 10s

- Temperatur: 20 °C

4. Abschnitt:

Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s^-1]

- Profil: Rampe linear

- Wert: 100 - 0,1 s^-1

- Abschnittsdauer: 120 s

- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s ^-1
1.10 Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads (VE)
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
1.11 Testmethode zur Bestimmung der Calciumempfindlichkeit (CAE) für niederveresterte, nicht-amidierte unstandardisierte Pektine
Materialien:

- 320,0 g 0,65 M Kaliumacetat-Milchsäure-Pufferlösung (52,50 g Kaliumacetat; 271,25 g Milchsäure mit demineralisiertem Wasser auf 5 Liter auffüllen)
- 60,0 g Zucker (Saccharose)
- 3,12 g Pektin (entspricht 0,82 % im Endprodukt)
- 16,0 ml Calciumchloridlösung 5%ig (m/v)

Einwaage:	ca. 399 g
Auswaage:	380 g
Abfülltemperatur:	ca. 90° C
pH-Wert:	ca. 3,0
Trockensubstanzgehalt:	ca. 22 % TS

Messmethode:

- Pektin und die gesamte Zuckermenge homogen in Glasschale mischen.
- Elektroheizplatte auf höchster Stufe mindestens 10 Minuten vorheizen.
- Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen.
- Pektin-Zucker-Mischung unter Rühren in die Pufferlösung einstreuen, zum Kochen bringen und unter Rühren so lange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.
- Calciumchloridlösung dosieren und auf Auswaage auskochen.
- Nach genau 2 h wird die Bruchfestigkeit mit dem Pektinometer Mark III bzw. Nachfolgemodell IV (Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken, Neuenbürg, Deutschland) gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.

1.12 Testmethode zur Bestimmung der Calciumreaktivität
Materialien:

- 230,0 g Pufferlösung pH 3,2
- 130 g Zucker (Saccharose
- 5,05 g Gelierkonzentrat
- 10 ml Calciumchloridlösung 5%ig (m/v)

Einwaage:	375,0 g
Auswaage:	335,0 g
pH-Wert:	ca. 3,0
Trockensubstanzgehalt:	ca. 41 %

• Herstellung Gelierkonzentrat:
entspricht in 5,05 g:	3,00 g Pektin
	2,05 q Puffermischunq
	5,05 g Gelierkonzentrat

• Zusammensetzung Puffermischung: 1,585 g Citronensäure-Anhydrat (77,3 %)
	0,270 g Trikaliumcitrat-Monohydrat, fein (13,2 %)
	0,195 q Kaliumsorbat (9.5 %)
	Ergibt 2,05 g Puffermischung

• Herstellung Pufferlösung pH 3,2:	50,0 g_Citronensäure-Anhydrat
	2,8 g Calciumchlorid-Dihydrat
	4,8 I demineralisiertes Wasser

- In einem 5 I Messkolben Citronensäure und Calciumchlorid-Dihydrat in dem. Wasser lösen;
- Lösung mit Natriumacetat wasserfrei auf pH 3,2 einstellen; das Natriumacetat wird in fester Form zugegeben; es werden 14 bis 15 g Natriumacetat benötigt;
- nach dem Temperieren im Wasserbad bei 20 °C bis zur Marke auffüllen.

Messmethode:
Pufferlösung in einem Edelstahltopf vorlegen.
Gelierkonzentrat mit einem Teil der Gesamtzuckermenge homogen in Mischflasche oder Glasschale vermischen.
Mischung B in die Pufferlösung einrühren, zum Kochen bringen und unter Rühren so lange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.
Restzuckermenge portionsweise zugeben.
Auf ca. 340 g auskochen, 10 ml Calciumchloridlösung unter Rühren zudosieren und auf Auswaage auskochen.
Für die Bruchfestigkeitsbestimmung werden je 100 +/- 1 g der Kochung rasch in drei Prüfbecher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert.
Nach genau 2 Stunden wird die Bruchfestigkeit mit dem Pektinometer Mark III (Fa. Herbstreith&Fox, Neuenbürg, BRD) gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.
1.13 Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
1.14 Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
Durchführung:
Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
1.15 Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.
Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
1.16 Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben
Prinzip:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
Extraktion:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
Berechnung:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: $A I S i n d e r P r o b e i n G e w . % (\frac{g}{100 g}) = \frac{g e t r o c k n e t e [g] \times 100}{P r o b e i n w a a g e i n g}$
1.17 Testmethode zur Bestimmung der Gelierkraft niederveresterter amidierter Pektine
Die Gelierkraft kann mit dem im Food Chemicals Codex (FCC) definierten Messverfahren ermittelt werden (2nd Edition, Committee on Specifications, Food Chemicals Codex, of the Committee on Food Protection, National Research Council; National Academy of Sciences, Washington D.C., 1972).
1.18 Testmethode zur Bestimmung der Gelierkraft hochveresterter amidierter Pektine
Prinzip:
Diese Methode gibt eine Standardprozedur für die Grad-Bewertung des Pektins in einem Gel mit 75 % Trockensubstanz wieder. Die Bestimmung erfolgt in Anlehnung an IFT-Methode 5-54, Food Technology 13, 496 (1959).
Chemikalien:
• 48,8%ige Weinsäurelösung (m/v):

244,0 g Weinsäure (C₄H₆O₆, z. B. Fa. Roth, Bestell-Nr. 4890 oder Fa. Merck, Bestell-Nr. 100802) werden in dem. Wasser gelöst und in einem 500 ml-Messkolben nach dem Temperieren im Wasserbad bei 20 °C bis zur Marke aufgefüllt.
Zucker (Saccharose), z.B. Raffinade mittel R4, Fa. Pfeifer & Langen, Korngröße 0,4 - 1,1 mm Rezeptur:

x g	Pektin (Pektineinwaage 650 [g] /SAG-Annahme)
755 g - x g	Zucker (Saccharose)
310 g	demineralisiertes Wasser
3 × 2,5 ml	Weinsäure 48,8%ig (m/v)
Trockensubst	anzgehalt: ca. 75%
pH-Wert:	ca. 2,0 - 2,4

Herstellung der Proben:

A: Drei Ridgelimetergläser werden mit einem ca. 12 mm überstehenden Papierklebeband versehen. In jedes Glas werden genau 2,5 ml 48,8%ige (m/v) Weinsäure pipettiert.
B: Das Pektin wird in einem Mischgefäß mit ca. 100 g Zucker (aus der Gesamtzuckermenge) homogen gemischt.
C: Pektin/Zuckermischung unter Rühren mit einem Schneebesen in 310 g dem. Wasser, das in einem Edelstahltopf vorgelegt wurde, einstreuen.
D: Mischgefäß noch zweimal mit je ca. 20 g Zucker (aus der Gesamtzuckermenge) reinigen und in den Edelstahltopf geben.
E: Ca. 2 Minuten unter Rühren bis zum Sieden erhitzen.
F: Nach vollständiger Auflösung des Pektins Restzuckermenge in 3-4 Portionen zugeben und unter Rühren auf 1015 g Nettogewicht auskochen. Während des Kochvorganges soll die Abkühlung des Ansatzes vermieden werden, d. h. zur Überprüfung der Auswaage soll der Topf nur so oft wie unbedingt notwendig von der Kochplatte genommen werden. Die elektrische Kochplatte soll so eingestellt sein, dass die vollständige Kochzeit für das Gel 5 - 8 Minuten beträgt.
G: Anschließend lässt man 1 Minute ungestört abkühlen.
H: Das Gel wird zügig in die drei vorbereiteten Ridgelimeter-Gläser, die jeweils 2,5 ml Weinsäure enthalten, gefüllt.
I: Die Proben werden ca. 1 Stunde bei Zimmertemperatur gekühlt und danach unter Vermeidung von Erschütterungen im Klimaschrank bei 25 ± 2 °C für 20 - 24 Stunden gelagert.

Messung des Testgels:

I. Messung der Sackung: Nachdem die Gele 20 - 24 Stunden aufbewahrt wurden, wird das Papierklebeband entfernt. Ein Käseschneider wird vorsichtig am Glasrand entlang gezogen. Die abgetrennte obere Schicht wird vorsichtig entfernt und das Gel aus dem Glas in umgekehrter Position auf eine Glasplatte gestürzt. Eine Stoppuhr wird gestartet, sobald das Gel auf der Glasplatte steht. Die Platte mit dem Gel wird nun vorsichtig auf die Basis des Ridgelimeters gestellt. Es wird unter der Mikroschraube zentriert. Nach exakt 2 Minuten wird die Spitze der Mikroschraube mit der Oberfläche des Gelees in Kontakt gebracht. Auf der Skala des Ridgelimeters wird die Sackung in % abgelesen (Genauigkeit aufgerundete 0,05 % Anzeige). Aus den drei gemessenen Proben wird der Mittelwert gebildet und auf 0,1 aufgerundet. Dieser Wert wird in den Faktor f1 It. Tabelle 1 umgewandelt.
II. Bestimmung der Trockenmasse: Die Trockenmasse wird mit einem digitalen Refraktometer (z. B. RX-5000) gemessen. Dazu wird die Probe aus der Mitte des Gelkörpers auf das Prisma aufgebracht. Die abgelesene Zuckerkonzentration wird It. Tabelle 2 in den Faktor f2 umgewandelt.
III. Bestimmung des pH-Werts: Der pH-Wert des Gels soll zwischen 2,0 und 2,4 liegen. Wenn er außerhalb dieses Bereiches liegt, ist die Kochung mit einer veränderten Säuremenge zu wiederholen:
- - pH-Wert des Gels > 2,4: 2,75 ml Weinsäure pro Ridgelimeterglas vorlegen
- - pH-Wert des Gels < 2,0: 2,25 ml Weinsäure pro Ridgelimeterglas vorlegen

In Einzelfällen könnte die angegebene Säuremenge von 2,75 ml pro Ridgelimeterglas zum Erreichen des geforderten Gel-pH-Werts von 2,0 - 2,4 nicht ausreichen. In diesem Fall werden 3,00 ml Weinsäure pro Ridgelimeterglas vorgelegt.

Auswertung: Der Sag-Wert des Pektins wird mit der folgenden Formel berechnet:

\frac{650 \times f 1 \times f 2}{P e k t i n e i n w a a g e} = ° SAG

Tabelle 1 zur Umrechnung der Sackung (in %) in den Faktor f1:

Ridgelimeter Ablesung % Sag	Faktor f1	Ridgelimeter Ablesung % Sag	Faktor f1	Ridgelimeter Ablesung % Sag	Faktor f1
19,0	1,200	22,0	1,067	25,0	0,939
19,1	1,195	22,1	1,062	25,1	0,933
19,2	1,190	22,2	1,057	25,2	0,928
19,3	1,186	22,3	1,054	25,3	0,925
19,4	1,182	22,4	1,048	25,4	0,921
19,5	1,177	22,5	1,044	25,5	0,917
196	1,173	22,6	1,040	25,6	0,913
19,7	1,168	22,7	1,035	25,7	0,910
19,8	1,163	22,8	1,031	25,8	0,906
19,9	1,158	22,9	1,027	25,9	0,902
20,0	1,155	23,0	1,022	26,0	0,898
20,1	1,150	23,1	1,018	26,1	0,895
20,2	1,146	23,2	1,013	26,2	0,892
20,3	1,142	23,3	1,009	26,3	0,888
20,4	1,137	23,4	1,005	26,4	0,885
20,5	1,133	23,5	1,000	26,5	0,881
20,6	1,128	23,6	0,997	26,6	0,878
20,7	1,124	23,7	0,992	26,7	0,875
20,8	1,120	23,8	0,987	26,8	0,872
20,9	1,115	23,9	0,983	26,9	0,868
21,0	1,110	24,0	0,978	27,0	0,864
21,1	1,107	24,1	0,974	27,1	0,862
21,2	1,102	24,2	0,969	27,2	0,859
21,3	1,097	24,3	0,965	27,3	0,856
21,4	1,093	24,4	0,960	27,4	0,853
21,5	1,088	24,5	0,957	27,5	0,850
21,6	1,084	24,6	0,953	27,6	0,847
21,7	1,080	24,7	0,948	27,7	0,844
21,8	1,076	24,8	0,944	27,8	0,842
21,9	1,072	249	0,940	27,9	0,838

Tabelle 2 zur Umrechnung der Zuckerkonzentration (in %TS) in den Faktor f2:

TS [%]	Faktor f2
74,0	1,034
74,1	1,031
74,2	1,028
74,3	1,024
74,4	1,021
74,5	1,018
74,6	1,015
74,7	1,012
74,8	1,008
74,9	1,004
75,0	1,000
75,1	0,997
75,2	0,993
75,3	0,990
75,4	0,987
75,5	0,984
75,6	0,980
75,7	0,975
75,8	0,970
75,9	0,967
76,0	0,964
76,1	0,960
76,2	0,957

1.19 Testmethode zur Bestimmung der Gelierkraft hochveresterter nicht-amidierter Pektine
Die Gelierkraft kann mittels der Standardprozedur für die Grad-Bewertung des Pektins in einem Gel mit 65 % Trockensubstanz festgestellt werden. Sie entspricht der Methode 5-54 des IFT-Komitees für Pektinstandardisierung (IFT Committee on Pectin Standardisation, Food Technology, 1959, 13: 496 - 500).
1.20 Testmethode zur Bestimmung der Bruchfestigkeit niederveresterter amidierter Pektine
Prinzip:
Diese Methode gibt eine Standardprozedur für die Bewertung der Bruchfestigkeit in einem Gel mit 48 % Trockensubstanz wieder.
Chemikalien:

• Calciumchlorid-Dihydrat z.B. Merck, Bestellnr. 1.02380
• Dinatriumdihydrogenpyrophosphat (Diphosphat) (z.B.Fa. Chemische Fabrik Budenheim KG, Budenheim, BRD, Bestellnr. 5480)
• Citronensäure wasserfrei z.B. Merck, Bestellnr. 1.00247
• Zucker (Saccharose) z.B. Raffinade mittel R4, Pfeiffer&Langen, Korngröße 0,4-1,1 mm
• Glukosesirup C*Sweet M01415, Cerestar

6,6 g	Pektin (entspricht ca. 0,66 % im Endprodukt)
300 g	Zucker (Saccharose)
200 g	Glucosesirup C*Sweet M 01415, Cerestar
540 g	demineralisiertes Wasser
0,261 g	Calciumchlorid-Dihydrat
1,52 g	Dinatriumdihydrogenpyrophosphat
ca. 2 ml	Citronensäureanhydratlösung 50%ig (m/m) zur Einstellung des pH-Wertes (Herstellung: 500 g Citronensäure wasserfrei und 500 g demineralisiertes Wasser werden in einem Becherglas gemischt und auf dem Magnetrührer bei Raumtemperatur so lange gerührt, bis sich die Citronensäure gelöst hat

Herstellung der Proben:

A: Kochplatte auf höchster Stufe mind. 10 Minuten vorheizen. Wird die Kochung auf einem Ceran- oder Induktionskochfeld durchgeführt, entfällt das Vorheizen.
B: Pektin mit ca. 80 g Zucker (aus der Gesamtzuckermenge) homogen in einer Mischflasche oder Glasschale mischen.
C: Wasser, Calciumchlorid, Diphosphat und die Citronensäureanhydratlösung in einem Edelstahltopf vorlegen. Mischung aus A einrühren und unter Rühren so lange erhitzen, bis das Pektin vollständig gelöst ist
D: Restzuckermenge und Glucosesirup zugeben und aus Auswaage auskochen.
E: Sofort werden je 100 +/- 1 g rasch in drei Prüfbecher mit eingesetzter Zerreißfigur eingewogen und im Wasserbad auf 20 °C temperiert. Den Becher unter Vermeidung von Erschütterungen in ein unmittelbar neben der Kochstelle platziertes Wasserbad stellen. Die Lüersbecher müssen bis zur Füllhöhe des Gels im Wasser stehen. Das Wasserniveau muss reguliert werden, wenn zahlreiche Proben in das Wasserbad gestellt bzw. aus dem Wasserbad genommen werden.
F: Nach genau 2 Stunden wird die Bruchfestigkeit mit dem Herbstreith-Pektinometer (mindestens Mark III oder Nachfolgemodelle) gemessen. Das Ergebnis ist der Mittelwert der drei Einzelwerte.

2. Herstellung einer mehrschichtigen Süßware durch Koextrusion
Verwendete Verdickungsmittel:
1. Pektin Classic CS 502 (für die Füllung und die mittlere Schicht):
Zusammensetzung:

Ca. 66 Gew.% hochverestertes Citruspektin mit einem Veresterungsgrad von 58-64% verdünnt mit Saccharose auf 180°USA-Sag
Ca. 24 Gew.% Kaliumnatriumtartrat (Seignettesalz) 10 Gew.% Tetranatriumdiphosphat

Veresterungsgrad:	58-64 %
Gelierkraft:	ca. 230-260 °USA-Sag
pH-Wert	4,5-4,8

2. Pektin Amid CF 025-D (für die äußere Hülle):
Zusammensetzung:

Ca. 58% niederverestertes, amidiertes Citruspektin (CP-Amid) mit einem Veresterungsgrad von 20-24% und einem Amidierungsgrad von 23-25%
Ca. 42% Dextrose

Veresterungsgrad:	20 - 24%
Amidierungsgrad:	23-25%
Bruchfestigkeit:	1000 ±50 HPE (bestimmt nach Testmethode 1.20)
Gelstärke:	120 °FCC-Sag
pH-Wert	4,2 ± 0,3

Füllung (Orangenaroma und Farbe):

Endtemperatur der Masse: 20 °C

•	Pektin Classic CS 502	15 g
•	Saccharose	2550 g
•	Glukose Fruktose Sirup	1110 g
•	Maltosehaltiger Sirup	555 g
•	Wasser	720 g
•	Aroma- und Farbzugabe
•	Citronensäurelösung (50%)	90 ml

Rezeptur B für 1 kg Ansatz nach Rezeptur „Füllung Fruchtgummi“):

• 3 g Pektin Classic CS 502 (= 0,3 %)
• 510 g Saccharose, kristallin
• 335 g Maltosehaltiger Glukosesirup
• 210 g Wasser
• Farbe, Aroma
• 10 ml Citronensäurelösung 50%ig zur Einstellung des pH-Wertes

Einwaage:	ca. 1070 g
Auswaage:	ca. 1000 g
TS:	ca. 78%
pH-Wert:	3,4 - 3,5

Herstellung:

A: Pektin mit ca. 50 g Saccharose (aus der Gesamtmenge) mischen.
B: Mischung „A“ in Wasser einführen und unter Rühren aufkochen bis das Pektin vollständig gelöst ist.

C: Restmenge Saccharose und Glukosesirup zugeben und auf Endtrockensubstanz auskochen.
D: Farbe und Aroma zudosieren.
E: Restmenge Citronensäurelösung zur Einstellung des pH-Wertes zudosieren.
F: Abfülltemperatur ca. 95 °C.

Masse für mittlere Schicht (Kirscharoma-, ohne Farbstoff, transparent): Rezeptur A für 7,5 kg-Ansatz (im Kochtopf hergestellt):

• Pektin Classic CS502 187,5 g

• Saccharose 2775 g

• Glukose Fruktose Sirup 3562 g

• Wasser 1500 g

• Aroma Abgeschätzt

• Citronensäurelösung (50%) 90 ml
Rezeptur B für 1 kg Ansatz nach Rezeptur „Mantel Fruchtgummi“):

• 25 g Pektin Classic CS 502 (= 2,5 %)
• 370 g Saccharose, kristallin
• 475 g Glucose-Fructose-Sirup
• 200 g Wasser
• Farbe, Aroma
• 12 ml Citronensäurelösung 50%ig zur Einstellung des pH-Wertes

Einwaage:	ca. 1090 g
Auswaage:	ca. 1000 g
TS:	ca. 78%
pH-Wert:	3,4

Herstellung:

A: Pektin mit ca. 50 g Saccharose (aus der Gesamtmenge) mischen.
B: Mischung „A“ in 1/3 der Citronensäurelösung einrühren und unter Rühren aufkochen, bis das Pektin vollständig gelöst ist.
C: Restmenge Saccharose und Glukosesirup zugeben und auf Endtrockensubstanz auskochen.
D: Farbe und Aroma zudosieren.
E: Restmenge Citronensäurelösung zur Einstellung des pH-Wertes zudosieren.

F: Abfülltemperatur ca. 95 °C.

Hüllmasse für äußere Hülle (10%ige Pektinpaste) Rezeptur für Hüllmasse:

• Pektin Amid CF 025-D 1000 g

• Guar Gum (Ruitenberg) 100 g

• Wasser (20 °C) 9900 g
Herstellung:

• Wasser (ca. 20 °C) in Kutter vorlegen
• Pektinpulver einstreuen bei 1500 rpm bis homogen gelöst
• Guar-Pulver einstreuen bei 1500 rpm bis homogen gelöst
• 5 min bei 80% Vakuum und 4000 rpm kuttern
• Öffnen und Anhaftungen vom Messerraum und Kutterdeckel runterkratzen
• Weitere 5 min bei 80% Vakuum und 4000 rpm kuttern

Extrusionsparameter:

Dicke der Hüllschicht: 0,2 mm
Gelinduktionslösung: Calciumchlorid-Lösung mit 45 °Brix = 30% CaCl₂ Gleitfilm: Wasser

1,5 cm³ Füllung pro Portion, 3,5 cm³ mittlere Schicht pro Portion, 200 P/min, Länge 35 mm
Koextrusionskopf-Kaliber:	15 mm
Durchmesser der Innentülle:	6mm
Temperatur der Hüllmasse in Trichter:	72 °C
Temperatur am Füllrohraustritt:	ca. 50 °C

Fertigstellung der Produkte:
Die Portionen wurden nach dem Koextrusionsprozess auf verschiedene Arten weiterverarbeitet:

• Abkühlen der Portionen In Wasserbad
• Abkühlen der Portionen In Eiswasser-Bad
• Portionen automatisch Aufhängen (Aufhängeeinheit) und mit Wasser abgekühlt
• Portionen auf Tisch liegend gefüllt und mit Wasser abgekühlt

Das Wasser dient auch dem Abwaschen überflüssigen Calciumchlorids vor der Trocknung.
Abschließend wurden die Produkte in Heißluft getrocknet:

Variante 1: bei 60°C für ca. 35 min getrocknet und verpackt.
Variante 2: 1 h bei 30 °C dann 30-60 min bei 40 °C konvektiv getrocknet
Die gefüllten Produkte wurden 1 h bei 30 °C dann 30-60 min bei 40 °C konvektiv getrocknet.

3. Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Citrusfaser
In 1 ist ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10_a wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20_a aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a_a (Dekanter) und 30b_a (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird mit einer wässrigen Lösung 35_a gewaschen. Aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. 40_a zur Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50_a und 70_a mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60_a und 80_a durchgeführt, Im optionalen Schritt 90_a kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100_a erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung, um dann die Citrusfasern 110_a zu erhalten.
4. Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser
In 2 ist ein Verfahren zur Herstellung der partiell-aktivierten, aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10_b wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20_b aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a_b (Dekanter) und 30b_b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird im Schritt 35_b mit einer wässrigen Lösung gewaschen, aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40_b erfolgt dann die Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50_b und 70_b mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60_b und 80_b durchgeführt, Im Schritt 100_b erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die Citrusfasern 110_b zu erhalten.
5. Herstellung der aktivierten, pektinhaltigen Apfelfaser
In 3 ist ein Verfahren zur Herstellung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10_c wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20_c aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30_c zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30_c). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40_c wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50_c und 70_c mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60_c und 80_c durchgeführt. Im optionalen Schritt 90_c kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100_c erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung, um dann die Apfelfasern 110_c zu erhalten.
6. Herstellung der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser
In 4 ist ein Verfahren zur Herstellung der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10_d wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20_d aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30_d zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30_d). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40_d wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50_d und 70_d mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung 60_d und 80_d durchgeführt. Im Schritt 100d erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die erfindungsgemäß verwendeten aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfasern 110_d zu erhalten.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
Bezugszeichenliste

1: Koextrusionsdüse
1.1: Zentrale Düse für die Extrusion der Füllungsmasse
1.2: Ringspalt als Extrusionsdüse für die Extrusion der Masse für die mittlere Schicht
1.3: Äußerer Ringspalt als Extrusionsdüse für die Extrusion der Masse für die äußere Hüllschicht
2: Kern, Füllung
3: Mittlere Schicht
4: Äußere Hüllschicht
5: Gelinduktionsmittel
6: Tripel-Koextrudat bestehend aus Füllung, mittlerer Schicht und äußerer Hüllschicht
7: Trennvorrichtung zum Abtrennen des Extrudatstrangs
8: Kombinierte Düse 1.1 und 1.2 für das Doppelextrudat
9: Abdreheinrichtung
10a, 10b: Citrus-Trester
10c, 10d: Apfel-Trester
20a, 20b, 20c ,20c: Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu
30aa, 30ab: 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter
30c, 30c: Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten Materials aus der wässrigen Suspension
30ba, 30bb: 2. Fest-Flüssig Trennung Separator
35a, 35b: Waschmixtur mit Nasssiebung
40a, 40b: Fest-Flüssig-Trennung
40c, 40d: Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig Trennung
50a, 50b, 50c, 50d: 1. Waschen mit Alkohol
60a, 60b, 60c, 60d: Fest-Flüssig Trennung Dekanter
70a, 70b, 70c, 70d: 2. Waschen mit Alkohol
80a, 80b, 80c, 80d: Fest-Flüssig Trennung Dekanter
90a, 90c: Optionales Einbringen von Wasserdampf
100a, 100c: Vakuumtrocknung
100b, 100d: Fließbetttrocknung
110a, 110b: Erhaltene Citrusfaser
110c, 110d: Erhaltene Apfelfaser

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 0724837 [0004]
EP 1845799 [0005]
DE 1020201225180 [0195]
DE 1020201225105 [0266]
DE 1020201225202 [0337]
DE 1020201155255 [0411]
EP 2016830 A1 [0423]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Pektins 205, 210, 215, 220, 225, 230, 235, 240 [0105]
JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives [0107, 0269, 0340]
JECFA (Monograph 19-2016 [0447]
Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives [0448]
Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f [0480]
Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken, Neuenbürg, Deutschland [0495]
Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994 [0504]
2nd Edition, Committee on Specifications, Food Chemicals Codex, of the Committee on Food Protection, National Research Council; National Academy of Sciences, Washington D.C., 1972 [0517]
Food Technology 13, 496 (1959 [0518]
Fa. Roth, Bestell-Nr. 4890 [0519]
Fa. Merck, Bestell-Nr. 100802 [0519]
IFT Committee on Pectin Standardisation, Food Technology, 1959, 13: 496 - 500 [0523]

Claims

Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt, umfassend: (a) Einen inneren Kern aus einer Füllungsmasse umfassend mindestens ein Verdickungsmittel; (b) Eine mittlere Schicht aus einem Lebensmittel umfassend ein Pektin; (c) Eine äußere Hüllschicht aus einem Lebensmittel umfassend ein niederverestertes Pektin und/oder eine Pektinsäure.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Lebensmittelprodukt eine Süßware ist, die bevorzugt ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Bonbons, Fondanterzeugnis, Gelee-Erzeugnis, Gummibonbons, Kaubonbon, fetthaltige Süßware, fruchtbasierte Süßware, milchbasierte Süßware.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Verdickungsmittel der Füllungsmasse ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Stärke, einem Stärkederivat, modifizierter Stärke, Pektinen, modifizierten Pektinen, Citrusfaser, Apfelfaser, Agar-Agar, Alginsäuren, Alginaten, Guarmehl, Tragant, Gummiarabikum, Gelatine, Johannisbrotkernmehl, Galactomannan, Xanthan, Carrageen, Karayagummi, Taragummi, Tamarindengummi, Konjak, Gellan, Mannan, Maltodextrinen, Cellulose, derivatisierter Cellulose, Dextran und Mischungen von zwei oder mehreren dieser Substanzen, wobei das Verdickungsmittel bevorzugt eines oder mehrerer der folgenden ist: Pektin, modifiziertes Pektin, Citrusfaser und/oder Apfelfaser.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllungsmasse eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. Eine extrudierbare Masse bildet; ii. Thermoreversibel verdickend ist; iii. Eine Viskosität von mehr als 2 mPa*s bei 20°C aufweist; iv. Einen pH-Wert von zwischen 2,5 und 6,0 aufweist; v. Plastisch verformbar ist; vi. Bei Raumtemperatur verarbeitbar ist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllungsmasse ausgewählt ist aus sauren Milchprodukten, nicht-fermentierten Milchprodukten, fermentierten Milchprodukten, Schäumen, Cremes, Massen auf Fruchtbasis, Massen auf Getreidebasis, fermentierten Massen auf Getreidebasis, Massen auf Eierbasis, Fruchtgummimassen, Massen enthaltend Lakritz, Schokolade, Karamell oder Vanille, Marshmallowmassen, Massen, die pflanzliche Proteine beinhalten und Massen auf Sojabasis.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllungsmasse als Verdickungsmittel umfasst: (a) Apfel- und/oder Citrusfaser; (b) Apfel- und/oder Citrusfaser in Kombination mit einem hochveresterten Pektin; oder (c) Hochverestertes Pektin; oder (d) Niederverestertes Pektin; wobei die gemäß (a) oder (b) enthaltene Apfel- und/oder Citrusfaser in der Füllungsmasse bevorzugt in einer Menge von 0,5 Gew% bis 3,0 Gew% vorliegt, und wobei das gemäß (b) bis (d) enthaltene Pektin in der Füllungsmasse bevorzugt in einer Menge von 0,075 Gew% bis weniger als 1,0 Gew% vorliegt.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel eine temperaturinduzierte Gelierung aufweist, bevorzugt fest bis elastisch viskos gelierend ist, und besonders bevorzugt eine Geliertemperatur von 65 bis 75°C aufweist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der mittleren Schicht bevorzugt zwischen 1,75 und 10,25 mm, und besonders bevorzugt zwischen 2,25 und 9,75 mm beträgt.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die mittlere Schicht bildende Lebensmittel als Verdickungsmittel ein hochverestertes oder niederverestertes Pektin aufweist, wobei das hochveresterte oder niederveresterte Pektin bevorzugt in dem Lebensmittel in einer Menge von 0,5 Gew% bis 2,5 Gew% bezogen auf das unstandardisierte Pektin vorliegt, und/oder das hochveresterte oder niederveresterte Pektin ein amidiertes Pektin ist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die äußere Schicht bildende Lebensmittel zusätzlich ein Verdickungsmittel aufweist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Galactomannan, Glucomannan, Galactoglucomannan, Galactansulfat, Alginat und beta-Glucan.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die äußere Schicht bildende Lebensmittel eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. Eine extrudierbare Masse bildet; ii. Eine Calcium-induzierte Gelierung erlaubt; iii. Eine Gelierung innerhalb von 0,05 bis 0,1 Sekunden zeigt; iv. Hitzestabilität bis 115°C besitzt; v. Durchlässig für Wasserdampf ist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der äußeren Schicht zwischen 0,05 und 0,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,3 mm und besonders vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,25 mm beträgt.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das die äußere Schicht bildende Lebensmittel ein Verdickungsmittel aufweist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus niederverestertem nicht-amidiertem Pektin, niederverestertem amidiertem Pektin und Pektinsäure oder eine Mischung hiervon.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Citrusfaser eine aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser ist, die eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa; ii. Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa; iii. Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa; iv. Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa; v. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0; vi. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0; vii. eine Festigkeit von mindestens 150 g und bevorzugt von mindestens 220 g, wobei die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 4 Gew%ige Lösung suspendiert wird; viii. eine Viskosität von mindestens 650 mPas, wobei die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird; ix. ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g; x. eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew%; xi. in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2; xii. einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L*> 62; xiii. eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 250 µm sind und bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 200 µm sind und besonders bevorzugt 90 Gew% der Partikel kleiner 150 µm sind; xiv. einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%; xv. weniger als 10 Gew. %, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Citrusfaser eine aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser ist, die eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa; ii. eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa; iii. eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von 1,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa; iv. eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von 1,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von - 2,0 - 3,5 Pa; v. eine dynamische Weissenbergzahl in der Fasersuspension von 4,5 - 8,0, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5; vi. eine dynamische Weissenbergzahl in der Faserdispersion von 5,0 - 9,0, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 8,0; vii. eine Festigkeit in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g hat; viii. eine Viskosität von 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas aufweist, wobei die aktivierbare, pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird; ix. ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g; x. eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew%; xi. in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2; xii. eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 450 µm sind, bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 350 µm sind und besonders bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 250 µm sind; xiii. einen Helligkeitswert von L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88; xiv. einen Ballaststoffgehalt der aktivierbaren, pektinhaltigen Citrusfaser von 80 bis 95 Gew.%; xv. weniger als 10 Gew. %, vorteilhaft weniger als 8 Gew.% und besonders vorteilhaft weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Apfelfaser eine aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser ist, die eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von mehr als 0,1 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1,0 Pa; ii. Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von mehr als 0,1 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1,0 Pa; iii. Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; iv. Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; v. Eine dynamische Weissenbergzahl in der Fasersuspension von mehr als 4,0 vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0; vi. Eine dynamische Weissenbergzahl in der Faserdispersion von mehr als 6,5, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5; vii. ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g; viii. eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g, wobei die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew%ige Lösung suspendiert wird; ix. eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt von mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt von mehr als 350 mPas, wobei die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird; x. eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew%; xi. in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6; xii. einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L*> 62; xiii. eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 400 µm sind und bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 350 µm sind und besonders bevorzugt 90 Gew% der Partikel kleiner 300 µm sind; xiv. einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%; xv. weniger als 10 Gew. %, bevorzugt weniger als 8 Gew% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Apfelfaser eine aktivierbare Apfelfaser ist, die eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhaft von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhaft von 0,25 bis 0,5 Pa; ii. eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von 0,1 bis 1,0 Pa, vorteilhaft von 0,15 bis 0,75 Pa und besonders vorteilhaft von 0,25 bis 0,5 Pa; iii. eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von 0,75 bis 3,75 Pa, vorteilhaft von 1,0 bis 3,5 Pa und besonders vorteilhaft von 1,25 bis 3,25 Pa; iv. eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von 0,75 bis 4,25 Pa, vorteilhaft von 1,5 bis 4,0 Pa und besonders vorteilhaft von 1,75 bis 3,75 Pa; v. eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von 3,0 bis 7,0, vorteilhafterweise von 3,5 bis 6,5 Pa und besonders vorteilhaft von 4,5 bis 6,0; vi. eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von 4,0 bis 7,5, vorteilhafterweise von 4,5 bis 7,0 und besonders vorteilhaft von 5,0 bis 6,5; vii. eine Festigkeit von 5 bis 100 g, bevorzugt von 20 bis 60 g und besonders bevorzugt von 30 bis 50 g hat, wobei die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew%ige Lösung suspendiert wird; viii. eine Viskosität von 50 bis 350 mPas, bevorzugt von 75 bis 200 mPas, und besonders bevorzugt von 100 bis 150 mPas, wobei die aktivierbare, pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s^-1 bei 20°C gemessen wird; ix. ein Wasserbindevermögen mehr als 19 g/g, bevorzugt von mehr als 21 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 23 g/g; x. eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew%, bevorzugt von weniger als 10 Gew% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew%; xi. in 1,0 Gew%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6; xii. eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 450 µm sind, bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 350 µm sind und besonders bevorzugt mindestens 90 Gew% der Partikel kleiner als 250 µm sind; xiii. einen Helligkeitswert L* > 54, bevorzugt von L* > 55 und besonders bevorzugt von L* > 56; xiv. einen Ballaststoffgehalt der aktivierbaren, pektinhaltigen Apfelfaser von 80 bis 95 Gew.%; xv. weniger als 10 Gew. %, vorteilhaft weniger als 8 Gew% und besonders vorteilhaft weniger als 6 Gew% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das niederveresterte Pektin ein nicht-amidiertes Pektin ist, das eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. einen Veresterungsgrad von 10 bis 50%, bevorzugt von 10 bis 45% und besonders bevorzugt von 20 bis 34%; ii. für die Hüllmasse einen Veresterungsgrad von 20% bis 50%, bevorzugt von 25 bis 30%; iii. eine Calciumempfindlichkeit von 300 HPE bis 3000 HPE, bevorzugt von 800 bis 2600° HPE und besonders bevorzugt von 1200 bis 2200° HPE; iv. es ein hoch-calciumreaktives Pektin mit einer Calciumempfindlichkeit von 1500 HPE bis 3000 HPE ist.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das niederveresterte Pektin ein amidiertes Pektin ist, das eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. für die Verwendung in einer Füllung oder einer mittleren Schicht mit einem pH-Wert von mehr als 3,6 einen Veresterungsgrad von 15 bis 50%, bevorzugt von 15 bis 25% und besonders bevorzugt von 18 bis 22%, wobei es hierbei einen Amidierungsgrad von 1 bis 25%, bevorzugt von 15 bis 25% und besonders bevorzugt von 22 bis 25% aufweist; ii. für die Verwendung in der äußeren Hüllschicht einen Veresterungsgrad von 20 bis 40%, bevorzugt von 20 bis 30% und besonders bevorzugt von 25%, wobei es hierbei einen Amidierungsgrad von 1 bis 25%, bevorzugt von 20 bis 25% und besonders bevorzugt von 25% aufweist; iii. eine Calciumreaktivität von 2000 HPE bis 2500 HPE, bevorzugt von 2100 bis 2400 HPE und besonders bevorzugt von 2100 bis 2300 HPE; iv. eine Gelstärke von 200 bis 250° FCC-Sag, bevorzugt von 205 bis 240° FCC-Sag und besonders bevorzugt von 210 bis 230° FCC-Sag; v. durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert ist; vi. für das unstandardisierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,9 bis 4,5 und bevorzugt von 4,0 bis 4,4.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das hochveresterte Pektin ein nicht-amidiertes Pektin ist, das eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. einen Veresterungsgrad von zwischen 50 und 70%, bevorzugt von 55 bis 67% und besonders bevorzugt von 58 bis 64%; ii. durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert ist; iii. für das unstandardisierte Pektin eine Gelierkraft von 230 bis 260° USA-SAG, bevorzugt von 235 bis 255° USA-Sag und besonders bevorzugt von 240 bis 250° USA-Sag; iv. standardisierte und/oder mit Puffersalzen versetzte Pektin eine Gelierkraft von 170 bis 190° USA-SAG und bevorzugt von 180° USA-SAG; v. für das unstandardisierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 2,8 bis 3,4 und bevorzugt von 3,0 bis 3,2.
Mehrschichtiges Lebensmittelprodukt nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das hochveresterte Pektin ein amidiertes Pektin ist, das eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften aufweist: i. für die Verwendung in einer Füllung oder einer mittleren Schicht mit einem pH-Wert von kleiner 3,6 einen Veresterungsgrad von zwischen 50 und 64%, bevorzugt von 50,5 bis 62% und besonders bevorzugt von 51 bis 59%; ii. für die Verwendung in einer Füllung oder einer mittleren Schicht mit einem pH-Wert von kleiner 3,6 einen Amidierungsgrad von 2 bis 11%, bevorzugt von 3 bis 10% und besonders bevorzugt von 4 bis 9%; iii. durch den Zusatz von Zucker und/oder mindestens einem Puffersalz standardisiert ist; iv. für das unstandardisierte Pektin eine Gelierkraft von 225 bis 325 SAG, bevorzugt von 240 bis 310° Sag und besonders bevorzugt von 250 bis 300° - Sag; v. für das unstandardisierte Pektin in 2,5 Gew%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,6 bis 4,4 und bevorzugt von 3,7 bis 4,3.
Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Lebensmittelprodukts nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die folgenden Schritte: A. Zuführen einer Füllungsmasse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, sowie ein die mittlere Schicht bildendes Lebensmittel als erste Hüllmasse gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9 und weiterhin ein die äußere Schicht bildendes Lebensmittel als zweite Hüllmasse gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12 zu einem Koextruder; B. Gleichzeitiges Koextrudieren der Füllungsmasse, der ersten Hüllmasse und der zweiten Hüllmasse zu einem im Wesentlichen koaxialen Endlosstrang, bei dem die Füllungsmasse einen pastösen Kern bildet, der von der ersten Hüllmasse umgeben ist, die wiederum von der zweiten Hüllmasse umgeben ist, wobei zum Verfestigen der zweiten Hüllmasse nach Extrusion eine Fixierlösung von außen auf das extrudierte zweite Hüllenmaterial aufgebracht wird; C. Portionieren des verfestigten koaxialen Endlosstrangs mittels einer Einschnürvorrichtung, Abdrehvorrichtung und/oder Schneidevorrichtung.