WO2021250152A1 - Aktivierte pektinhaltige citrusfaser - Google Patents

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WO2021250152A1
WO2021250152A1 PCT/EP2021/065576 EP2021065576W WO2021250152A1 WO 2021250152 A1 WO2021250152 A1 WO 2021250152A1 EP 2021065576 W EP2021065576 W EP 2021065576W WO 2021250152 A1 WO2021250152 A1 WO 2021250152A1
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pectin
weight
fiber
washing
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PCT/EP2021/065576
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Gerhard F. Fox
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Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken
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    • A23L19/03—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
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    • A23L33/22—Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048—Processes of extraction from organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00—Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/06—Pectin; Derivatives thereof

Definitions

  • the present invention relates to an activated pectin-containing citrus fiber and a process for its production.
  • the invention also relates to the use of the pectin-containing citrus fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products.
  • the invention also relates to a mixture of the activated pectin-containing citrus fiber with a soluble pectin.
  • the invention relates to a food product, feed product, food supplement, drink, cosmetic product, pharmaceutical product or medical product which has been produced using the pectin-containing citrus fiber according to the invention.
  • Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant-based foods. For the sake of simplicity, fiber is divided into water-soluble fiber such as pectin and water-insoluble fiber such as cellulose. Dietary fiber is an important part of the human diet.
  • the consumption of dietary fiber is considered to be beneficial to health.
  • the water-soluble fiber in food increases the volume of food without significantly increasing the energy content. Unless they are sufficiently swollen before ingestion, they will absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety.
  • dietary fiber increases the length of time the food remains in the intestine or stomach. Water-soluble fiber such as pectin binds bile acids of the cholesterol metabolism in the intestine and thus leads to a lowering of the cholesterol level.
  • Soluble fiber in particular should reduce glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial glucose levels in the serum.
  • Those who eat a lot of fiber have a reduced risk of numerous lifestyle diseases, in particular obesity, high blood pressure, coronary artery disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases.
  • CHD coronary artery disease
  • DGE German Nutrition Society e. V.
  • the use of citrus fibers as dietary fiber in the production of food is becoming increasingly important.
  • citrus fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above.
  • the functional properties of food products can be specifically optimized and adjusted, for example with regard to viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture.
  • Citrus fibers can thus replace other less accepted or even harmful auxiliary substances in food and, as non-E-classified substances, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
  • WO 01/17376 A1 relates to a process for the production of dietary fibers with a high water-binding capacity and their use. She teaches a method for the production of fruit fibers, such as apple fibers or citrus fibers, in which plant components are broken down in an acidic environment and then washed with alcohol (see claim 1, page 7, line 16 to page 8, line 5). However, the process only leads to citrus fibers with a water-binding capacity of 17 g of water per g of fiber (page 6, line 18).
  • WO 2012/016190 A1 relates to a method for producing citrus fiber from citrus pulp.
  • the method includes a homogenization step, followed by a washing step with an organic solvent and a final step for solvent removal and drying (see claim 1 and Examples 1 to 5 on page 14, line 13 to page 16, line 10).
  • Due to the necessary homogenization which is preferably high pressure homogenization (page 4, lines 1 to 2), a complex manufacturing process is required in order to obtain fibers with good hydratability and viscosity formation (see page 2, lines 3 to 6).
  • WO 94/27451 relates to the production of natural thickeners from citrus fruit and teaches a process in which an aqueous slurry is created from citrus pulp, which is heated to a temperature of 80 to 180 ° C and then subjected to high-pressure homogenization (see summary). .
  • a high-pressure homogenization step is necessary in order to obtain fibers with advantageous rheological properties.
  • the object of the present invention is to improve the prior art or to offer it an alternative.
  • the object set is achieved by a method for producing a pectin-containing citrus fiber, which comprises the following steps:
  • step (c) Single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous suspension;
  • step (d) washing the material separated off in step (c) with an aqueous solution and separating off coarse or undigested particles;
  • step (e) separating the washed material from step (d) from the aqueous solution
  • step (f) washing the separated material from step (e) at least twice with an organic solvent and in each case subsequent separation of the washed material from the organic solvent;
  • step (g) Optional additional removal of the organic solvent by contacting the washed material from step (f) with water vapor;
  • step (h) drying the material from step (f) or (g) including vacuum drying to obtain the pectin-containing citrus fiber.
  • the production process according to the invention leads to citrus fibers with a large internal surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
  • These fibers represent activated fibers that have sufficient strength in an aqueous suspension so that no additional shear forces are required in order to achieve the optimum rheological properties on the user side To maintain viscosity or texturing.
  • the activated pectin-containing citrus fiber is referred to synonymously as pectin-containing citrus fiber in the context of the application.
  • the citrus fibers produced using the process according to the invention have good rheological properties.
  • the fibers according to the invention can easily be rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
  • the production process according to the invention leads to citrus fibers which are to a high degree neutral in taste and odor and are therefore advantageous for use in the food sector.
  • the inherent aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
  • the citrus fibers according to the invention are obtained from citrus fruits and thus represent natural ingredients with known positive properties.
  • Vegetable processing residues such as citrus pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, are available in sufficient quantities and offer a sustainable and ecologically sensible source for the citrus fibers according to the invention.
  • Citrus fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval procedures.
  • Citrus fruits and preferably processing residues from citrus fruits can be used as raw materials.
  • Citrus peel (and here albedo and / or flavedo), citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method according to the invention.
  • citrus pulp is used as the raw material, that is to say the press residues of citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
  • citrus fruits known to the person skilled in the art can be used as citrus fruits.
  • the following examples are given here in a non-restrictive manner: mandarins (Citrus reticulata), clementine (Citrus c aurantium clementine group, syn .: Citrus clementina), satsuma (Citrus xaurantium Satsuma group, syn .: Citrus unshiu), mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus xaurantium orange group, Syn .: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus xaurantium bitter orange group), bergamot (Citrus xaurantium bergamot group, syn .: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima), grapefruit (Citrus xaurantium grapefruit group, syn .: Citrus paradisi) pomelo (Citrus xaurantium pomelo group), real lime (Citrus xaur
  • the acidic digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fibers by enlarging the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally comminuted by the digestion. Acid incubation in an aqueous medium under the action of heat causes it to break down into citrus fibers. Thermal comminution is thus achieved; a mechanical comminution step is therefore not necessary in the context of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber production processes, which, in contrast, require a shearing step (such as, for example, a (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
  • a shearing step such as, for example, a (high) pressure homogenization
  • the acidic digestion as a process step in the manufacturing process enables the fiber structure to be broken down and subsequent alcoholic washing steps with gentle drying to maintain this structure.
  • the activated citrus fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin.
  • the activated, pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • the raw material is present as an aqueous suspension.
  • a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solid bodies finely distributed therein (raw material particles). Since the suspension tends to sediment and phase separate, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shear) in such a way that they are finely dispersed.
  • step (b) the person skilled in the art can use any of the acids or acidic buffer solutions known to him.
  • an organic acid such as citric acid can be used.
  • a mineral acid can also be used.
  • examples include: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Preference is given to using nitric acid.
  • the liquid for producing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the liquid does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
  • step (b) in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b), there is no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment.
  • step (b) takes place in the acidic digestion at a temperature between 60 ° C and 95 ° C, preferably between 70 ° C and 90 ° C and particularly preferably between 75 ° C and 85 ° C.
  • the incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
  • the aqueous suspension suitably has a dry matter of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 1, 5% by weight and 3% by weight.
  • the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner so that the particles are kept in suspension in the suspension.
  • step (c) of the process the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
  • the digested material is advantageously subjected to a multi-stage separation in accordance with step (c). It is preferred here if ever finer particles are separated off in stages during the separation from the aqueous suspension. This means that, for example, in a two-stage separation, both stages separate larger particles, with finer particles being separated in the second stage compared to the first stage in order to achieve the most complete possible separation of the particles from the aqueous suspension.
  • the first separation of particles is preferably carried out with decanters and the second separation with separators. This means that the material becomes more and more finely particulate with each separation step.
  • step (d) After the acidic digestion in step (b) and the separation of the digested material in step (c), the separated material is washed with an aqueous solution in step (d). Remaining water-soluble substances such as sugar can be removed by this step.
  • the removal of sugar with the help of this step in particular contributes to the fact that the citrus fiber is less adhesive and therefore easier to process and use.
  • aqueous solution is understood to mean the aqueous liquid used for washing in step (d).
  • the mixture of this aqueous solution and the digested material is known as a “washing mixture”.
  • the washing according to step (d) is advantageously carried out with water as an aqueous solution.
  • the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the aqueous solution does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based washing and precisely no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% by volume of alcohol and typically an alcohol content of more than 70% by volume.
  • a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol / 1 can also be used as the aqueous solution.
  • the washing according to step (d) is advantageously carried out at a temperature between 30.degree. C. and 90.degree. C., preferably between 40.degree. C. and 80.degree. C. and particularly preferably between 50.degree. C. and 70.degree.
  • the period of contact with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
  • the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
  • step (d) is more advantageously carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the washing mix.
  • step (d) coarse or undigested particles are separated off.
  • the separation is advantageously carried out using wet sieving. A machine or a belt press can be used for this. As a result, both coarse-particle contamination of the raw material and insufficiently digested material are removed.
  • the washed material is separated from the aqueous solution in accordance with step (e). This separation is advantageously carried out with a decanter or a separator.
  • step (f) A further washing step then takes place in step (f), but this takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
  • the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then having more than 50% by volume of organic solvent and preferably more than 70% by volume of organic solvent.
  • the organic solvent in step (f) is advantageously an alcohol which can be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
  • the washing step takes place at a temperature between 40 ° C and 75 ° C, preferably between 50 ° C and 70 ° C and particularly preferably 60 ° C and 65 ° C.
  • step (f) The period of contact in step (f) with the organic solvent takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
  • Each washing step with the organic solvent comprises bringing the material into contact with the organic solvent for a certain period of time, followed by the separation of the material from the organic solvent.
  • a decanter or a press is preferably used for this separation.
  • the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
  • the washing with the organic solvent in step (f) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
  • the washing is preferably carried out in a container with a stirrer.
  • a device for equalizing the suspension is advantageously used. This device is preferably a ring gear disperser.
  • the washing in step (f) with the organic solvent is carried out in a countercurrent process.
  • partial neutralization takes place by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
  • the material When washing with the organic solvent in step (f), the material can also be decolorized. This discoloration can be done by adding one or more oxidizing agents.
  • the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, may be mentioned here as examples.
  • the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
  • This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the water content in the fiber material in a controlled manner, so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
  • the final concentration of the organic solvent in the first washing step is preferably between 60 to 70% by volume, in the second washing step between 70 and 85% by volume and in an optional third washing step between 80 and 90% by volume.
  • the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with water vapor.
  • This is preferably carried out with a stripper, in which the material is brought into contact in countercurrent with water vapor as the stripping gas.
  • the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying.
  • vacuum drying the washed material is subjected to negative pressure as dry goods, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
  • the evaporation heat continuously withdrawn from the dry material is suitably fed from outside until the temperature is constant.
  • Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has turned out to be particularly advantageous for the present citrus fiber material, since the activated, opened fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
  • the vacuum drying is preferably carried out at a negative pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
  • step (h) is expediently carried out at a jacket temperature of between 40.degree. C. and 100.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 90.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 80.degree.
  • the product is expediently cooled to room temperature.
  • the method additionally comprises a comminution, grinding or sieving step.
  • a comminution, grinding or sieving step This is advantageously designed such that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 250 ⁇ m, preferably a grain size of less than 200 ⁇ m and in particular a grain size of less than 150 ⁇ m. With this grain size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber which can be obtained by the production method according to the invention.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit II (rotation) of more than 1.5 Pa and advantageously of more than 2.0 Pa.
  • This pectin-containing citrus fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber, which in a
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber, which in a fifth aspect, provides a pectin-containing citrus fiber, which in a
  • dispersion has a yield point I (rotation) of more than 5.5 Pa and advantageously of more than 6.0 Pa.
  • This pectin-containing citrus fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a yield point I (crossover) of more than 6.0 Pa and advantageously of more than 6.5 Pa.
  • This pectin-containing citrus fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber, which in a seventh aspect, provides a pectin-containing citrus fiber, which in a
  • This pectin-containing citrus fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing citrus fiber, which in a
  • dispersion has a dynamicthenberg number of more than 6.0, advantageously of more than 6.5 and particularly advantageously of more than 7.0.
  • This pectin-containing citrus fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the features of the above-described aspects three to eight can optionally also be combined in any permutation.
  • the pectin-containing citrus fiber according to the invention can have all the features of the described aspects three to eight, this pectin-containing citrus fiber preferably being or is obtained by the method according to the invention.
  • the pectin-containing citrus fiber has a strength of at least 150 g, particularly advantageously of at least 220 g, in a 4% strength by weight aqueous suspension.
  • the pectin-containing citrus fiber preferably has a viscosity of at least 650 mPas, the pectin-containing citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% strength by weight solution and the viscosity being measured at a shear rate of 50 s -1 at 20 ° C.
  • a pectin-containing citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product.
  • the fiber also creates a creamy texture.
  • the pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 22 g / g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and via this then also to a lower fiber consumption with a creamy texture.
  • the pectin-containing citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and particularly preferably less than 8%.
  • the pectin-containing citrus fiber in 1.0% aqueous solution has a pH of 3.1 to 4.75 and preferably 3.4 to 4.2.
  • the pectin-containing citrus fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 250 ⁇ m, preferably smaller than 200 ⁇ m and in particular smaller than 150 ⁇ m.
  • the pectin-containing citrus fiber has a brightness value L *> 90, preferably L *> 91 and particularly preferably L *> 92. This means that the citrus fibers are almost colorless and do not lead to any discoloration of the products worth mentioning when used in food products .
  • the pectin-containing citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
  • the activated pectin-containing citrus fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that this results in a formulation with a low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the citrus fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
  • the activated pectin-containing citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, e.g. as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • the invention relates to the use of the pectin-containing citrus fiber according to the invention as a thickener or structuring agent in a food product, a feed product, a drink or dietary supplement, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product.
  • the invention relates to a mixture comprising the pectin-containing citrus fiber according to the invention and a soluble pectin, which is preferred a low ester pectin, a high ester pectin or a low ester amidated pectin, or a mixture thereof.
  • the invention relates to a food product, a food supplement, a feed product, a drink, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product which has been produced using the pectin-containing citrus fiber according to the invention.
  • a citrus fiber according to the application is a component consisting mainly of fibers, which is isolated from a non-lignified plant cell wall of a citrus fruit and consists mainly of cellulose.
  • fiber is a misnomer because the citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdery product.
  • Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin.
  • An activated citrus fiber according to the present application is defined as a distinction from an activatable (and thus only partially activated) citrus fiber by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
  • An activated citrus fiber is characterized in that it has a flow limit I (rotation) of more than 5.5 Pa, a flow limit I (crossover) of more than 6.0 Pa or a viscosity of more than 650 mPas.
  • a pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, consists essentially of ⁇ -1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units.
  • the galacturonic acid units are partially esterified with methanol.
  • the degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, e.g. as methyl esters.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • a low methylester pectin on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • FIG. 1 a process according to the invention for producing the citrus fiber is shown schematically as a flow diagram.
  • the pomace is digested by incubation in an acidic solution at 70 ° to 80 ° C. by hydrolysis 20.
  • steps 30a decanter
  • 30b separator
  • the separated material is washed with an aqueous solution.
  • Coarse or undigested particles are separated from the washing mixture obtained in this way by wet sieving.
  • step 40 the solid is then separated off from the liquid phase.
  • Two alcohol washing steps 50 and 70, each with subsequent solid-liquid separation by means of decanters 60 and 80, are then carried out.
  • residual alcohol can be removed by blowing in steam.
  • step 100 the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the citrus fibers 110 according to the invention.
  • This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress that acts on the specimen over time until the specimen begins to flow.
  • Shear stresses that are below the yield point only cause elastic deformation, which only leads to flow at shear stresses above the yield point. In this determination, this is recorded by measurement by exceeding a specified minimum shear rate. According to the present method, the yield point t 0 [Pa] is exceeded at the shear rate T> 0.1 s _1.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the yield point x 0 (unit [Pa] is read off in section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is t ⁇ 0.10 s _1 for the last time.
  • yield point (rotation) The yield point measured with the rotation method is also referred to as the “yield point (rotation)”.
  • This flow limit also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever increasing deflection and then begins to flow.
  • the substance behaves like an elastic solid below the flow limit, that is, the elastic components (G ') lie above the viscous components (G "), while when the flow limit is exceeded, the viscous components of the sample increase and the elastic components decrease.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the flow limit measured with the oscillation method is also referred to as the "flow limit (crossover)".
  • the dynamic soenberg number W (Windhab E, Maier T, Strukturtechnik 1990, 44: 185f) is a derived quantity in which the elastic components (G ') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range are related to the viscous components (G “) be set:
  • W ‘means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W indicates structures with clearly viscous components.
  • the creamy texture typical of fibers is achieved if the W ‘values are in the range of approx. 6 - 8; if the values are lower, the sample is assessed as watery (less thickened).
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
  • Measuring system Z3 DIN or CC25 Measuring cup: CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • phase shift angle d is read in the linear viscoelastic range.
  • the dynamic leastenberg number W is then calculated using the following formula:
  • Measuring device Texture Analyzer TA-XT 2 (Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
  • Test method / option measurement of the force in the direction of pressure / simple test
  • the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
  • a set of screens In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which always increases from the lower screen to the upper one, is arranged one above the other.
  • the sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size.
  • the sample particles with a larger diameter than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve.
  • the proportion of the sample on the various sieves is weighed out and given as a percentage.
  • the sample is weighed exactly to two decimal places.
  • the sieves are provided with sieve aids and built on top of each other with increasing mesh size.
  • the sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process runs according to defined parameters.
  • the individual sieves are weighed with a sample and a sieve aid and empty with a sieve aid. If only one limit value in the grain size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% ⁇ 250 ⁇ m), then only a sieve with the corresponding mesh size is used.
  • the screen structure consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250, 150 followed by the bottom.
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is measured with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm.
  • Level 1 slowly sprinkled directly into the agitator suction. The litter time depends on the amount of fibers; it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm.
  • Level 1 stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the flow limit I (rotation), the flow limit I (crossover) or to determine the dynamic Wienenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling. 8. Production of a 2.5% strength by weight fiber suspension
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is slowly sprinkled in with a plastic spoon, stirring constantly.
  • the suspension is then stirred until all the fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the flow limit II (rotation), the flow limit II (crossover) or to determine the dynamicfeldenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
  • the sample is allowed to swell with excess water for 24 hours at room temperature. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water-binding capacity can be determined gravimetrically in g H2O / g sample. The pH value in the suspension must be measured and documented.
  • Plant fiber 1.0 g (in centrifuge glass)
  • WBV water binding capacity
  • Measuring device Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • the moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying.
  • the moisture content of the sample is determined by means of infrared drying with the Sartorius MA-45 moisture analyzer (Sartorius, Göttingen, Germany).
  • the color and lightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400.
  • the determination of the spectral properties of a sample is based on standard color values.
  • the color of a sample is described in terms of its hue, lightness and saturation.
  • the color can be represented three-dimensionally with these three basic properties:
  • the hues lie on the outer surface of the color body, the brightness changes on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally.
  • L * a * b * measurement system i.e. L-star, a-star, b-star
  • L * stands for the lightness
  • a * and b * indicate both the hue and the saturation
  • a * and b * name the positions on two color axes, where a * is assigned to the red-green axis and b * to the blue-yellow axis.
  • the device converts the standard color values into L * a * b * coordinates.
  • the sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
  • the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is actuated.
  • a triplicate measurement is carried out for each sample and the mean value is calculated.
  • the device specifies the L *, a *, b * values with two places after the comma.
  • Measuring principle The pectin contained in the fiber-containing samples is converted into the liquid phase by an aqueous extraction. By adding alcohol, the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol insoluble substance
  • Extraction 10.0 g of the sample to be examined are weighed into a glass dish. 390 g boiling dist. Water is placed in a beaker and the previously weighed sample is stirred in using the Ultra-Turrax for 1 min at the highest level.
  • the sample suspension cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected. The sediment of each beaker is resuspended with 50 g of distilled water and centrifuged again for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected and the sediment is discarded.
  • the combined centrifugates are added to approx. 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance
  • the AIS is then placed in about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened by hand using gloves.
  • the pressing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened and dried in a drying cabinet at 60 ° C. for 1 hour.
  • the pressed, dried substance is weighed to the nearest 0.1 g to calculate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance
  • the calculation of the water-soluble pectin based on the fiber-containing sample is based on the following formula, the water-soluble pectin being obtained as an alcohol-insoluble substance (AIS): dried AIS [#] x 100
  • citrus tester 20 hydrolysis (digestion) by incubation in an acidic medium

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.

Description

Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierten pektinhaltigen Citrusfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
Hintergrund der Erfindung
Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln Vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Darm oder Magen. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an. Der Einsatz von Citrusfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Citrusfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Citrusfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Citrusfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
Die WO 01/17376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern oder Citrusfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1, Seite 7, Zeile 16 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren führt allerdings nur zu Citrusfasern mit einer Wasserbindekapazität von 17g Wasser pro g Faser (Seite 6, Zeile 18).
Die WO 2012/016190 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zitrusfaser aus Zitrustrester. Das Verfahren beinhaltet einen Homogenisierungsschritt, gefolgt von einem Waschschritt mit einem organischen Lösungsmittel und einem abschließenden Schritt zur Lösungsmittelentfernung und Trocknung (s. Anspruch 1 und Beispiele 1 bis 5 auf Seite 14, Zeile 13 bis Seite 16, Zeile 10). Durch die notwendige Homogenisierung, die bevorzugt eine Hochdruckhomogenisierung ist (Seite 4, Zeilen 1 bis 2) wird ein aufwändiges Herstellungsverfahren benötigt, um hier Fasern mit guter Hydratisierbarkeit und Viskositätsbildung zu erhalten (s. Seite 2, Zeilen 3 bis 6).
Die WO 94/27451 betrifft die Herstellung natürlicher Verdickungsmittel aus Zitrusfrucht und lehrt ein Verfahren, bei dem eine wässrige Aufschlämmung aus Zitrustrester erstellt wird, die auf eine Temperatur von 80 bis 180°C erhitzt wird und anschließend einer Hochdruckhomogenisierung unterzogen wird (s. Zusammenfassung). Auch hier ist neben der Erwärmung ein Hochdruckhomogenisierungsschritt notwendig, um Fasern mit vorteilhaften Theologischen Eigenschaften zu erhalten. Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Citrusfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Citrusfasern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.
Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Citrusfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Citrusfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Citrusfasern.
Citrusfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
Die Erfindung im Einzelnen
Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine ( Citrus c aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma ( Citrus xaurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu ), Mangshan ( Citrus mangshanensis), Orange ( Citrus xaurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange ( Citrus xaurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte ( Citrus x/imon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus xaurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus xaurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus xaurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus xaurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus xjambhiri), Zitrone (Citrus x/imon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus xaurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus x/imon Zitronen- Gruppe).
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts weist die aktivierte Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin auf. Die aktivierte, pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehaltan wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material gemäß Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Suspension stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus der wässrigen Suspension zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials im Schritt (c), wird das abgetrennte Material im Schritt (d) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen im Schritt (d) eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser. In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Wasch m ixtu r.
Erfindungsgemäß erfolgt beim Waschen gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Vorteilhaft handelt es hier um eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm, bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm.
Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Nasssiebung. Es kann hierzu eine Passiermaschine oder einer Bandpresse verwendet werden. Dadurch werden damit sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.
Das organische Lösungsmittel im Schritt (f) ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (f) mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt. Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen im Schritt (f) mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen im Schritt (f) mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel im Schritt (f) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementeil steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die Theologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol%.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird. Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Citrusfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden Theologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 250 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 200 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 150 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 1 ,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer
2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer
2,5 Gew%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer
2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer
2,5 Gew%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
Für die pektinhaltige Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Citrusfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder wird dadurch erhalten. Die pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g, besonders vorteilhaft von mindestens 220 g.
Vorzugsweise weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas auf, wobei die pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiterund vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s 1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Citrusfaser in 1 ,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 pm, bevorzugt kleiner als 200 pm und insbesondere kleiner als 150 pm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L* > 92. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte. In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
Die erfindungsgemäße aktivierte pektinhaltige Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte pektinhaltige Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes, amidiertes Pektin, oder eine Mischung hieraus ist.
In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
Definitionen
Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Eine aktivierte Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Citrusfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Citrusfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,5 Pa, eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 6,0 Pa oder eine Viskosität von mehr als 650 mPas aufweist.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure- Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden. An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Ausführungsbeispiele
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines Fließbildes
In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a (Dekanter) und 30b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird mit einer wässrigen Lösung 35 gewaschen. Aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40 erfolgt dann die Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60 und 80 durchgeführt, Im optionalen Schritt 90 kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung um dann die erfindungsgemäßen Citrusfasern 110 zu erhalten.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze t0 [Pa] bei der Schergeschwindigkeit T > 0.1 s_1 überschritten.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Anzahl Messabschnitte: 3
Messtemperatur: 20 °C
Messparameter:
1. Abschnitt (Ruhephase): Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]
- Wert: 0 Pa konstant
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa] - Profil: Rampe log.
- Startwert: 0,1 Pa
- Endwert: 80 Pa
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Fließgrenze x0 (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal t < 0,10 s_1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.
Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen. Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G‘ = G“ (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%]
- Profil: Rampe log.
- Wert: 0,01 - 1000%
- Frequenzvorgaben: Frequenz [Hz]
- Profil: konst.
- Frequenz: 1 ,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Cross Over)“ bezeichnet.
Die Fließgrenze (Cross Over) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Seher-Aktivierung in der Dispersion an. Allerdings besitzt auch die Fasersuspension eine Fließgrenze, die mit x0 II >1.5 Pa ausreichend hoch ist, um eine cremige Textur zu erreichen. Daher ist eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich.
Figure imgf000022_0002
4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weißenbergzahl:
Die dynamische Weißenbergzahl W (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear- viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden:
Figure imgf000022_0001
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
Ein hoher Wert für W‘ bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W‘ Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
Material und Methoden:
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301, MCR 101
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation [%]
- Profil: Rampe log
- Wert: 0,01 - 1000 %
- Frequenz: 1 ,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel d wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
Figure imgf000023_0001
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W Werten von 8,1 in der Suspension und 7,3 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Somit zeigen auch die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl, dass eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.
Figure imgf000023_0002
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung: 150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test
Parameter:- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s - Weg: 15,0 mm/s Messwerkzeuge: - P/50
Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit- Diagramm abgelesen.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.
Messvorgaben: Probemenge: 15 g
Siebhilfen: 2 pro Siebboden
Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH
Siebbewegung: dreidimensional
Schwingungshöhe: 1 ,5 mm
Siebdauer: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250, 150 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
Auswaaqe in q auf dem Sieb x 100
Antei pro Sieb in % = - , - - -
Probeeinwaage in g
7. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion
Rezeptur:
2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. 8. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension
Rezeptur:
2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Durchführung:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
Folgende Parameter sind einzuhalten:
Probeeinwaage:
Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas)
Wasserzugabe: 60 ml
Zentrifugation: 4000 x g
Zentrifugierdauer 10 min 20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g
WBV (i H2OZg Probel
1,0 g
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität
Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
Anzahl Abschnitte: 4
Messparameter:
1. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: konstant
- Wert: 0 s-1
- Abschnittsdauer: 60 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: Rampe lin
- Wert: 0,1 - 100 s-1
- Abschnittsdauer: 120 s
- Temperatur: 20 °C
3. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: konstant - Wert: 100 S-1
- Abschnittsdauer: 10 s
- Temperatur: 20 °C
4. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: Rampe lin
- Wert: 100 - 0,1 s-1
- Abschnittsdauer: 120 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991 , Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
Durchführung: Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um.
Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben
Messprinzip: Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
Extraktion: 10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach 1 Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
Berechnung:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: getrocknete AIS [#] x 100
AIS in der Probe in Gew. % (
100# ) = Probeneinwaage in g
Bezugszeichenliste:
10 Citrus-T rester 20 Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu
30a 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter
30b 2. Fest-Flüssig Trennung Separator
35 Waschmixtur mit Nasssiebung
40 Fest-Flüssig-T rennung
50 1. Waschen mit Alkohol
60 Fest-Flüssig Trennung Dekanter
70 2. Waschen mit Alkohol
80 Fest-Flüssig Trennung Dekanter
90 Optionales Einbringen von Wasserdampf
100 Vakuumtrocknung
110 Erhaltene Citrusfaser

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Citrusfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Suspension;
(d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
(e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Citrusfrüchten darstellt und bevorzugt ein Citrustrester ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Citrusschale, Citrus- Albedo, Citrus-Flavedo, Citrusvesikel, Citrusmembran und Citrustrester, und bevorzugt Citrustrester ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure,
Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Salpetersäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit in Schritt (c) eine möglichst vollständige Abtrennung aller Partikeln beinhaltet.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einem Dekanter, einem Separator oder einer Bandpresse erfolgt.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1; iii. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; iv. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 30 min und 1 h; V. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur von zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; vi. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in Schritt (d) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm, bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm beinhaltet, wobei die Abtrennung vorteilhafterweise mit Hilfe einer Passiermaschine, einer Bandpresse oder einer sonstigen Art der Nasssiebung erfolgt.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (e) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (f) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH oder KOH oder Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid.
11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 250 pm erhalten werden.
13. Pektinhaltige Citrusfaser erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12.
14. Pektinhaltige Citrusfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine oder mehrere der folgenden Theologischen Eigenschaften aufweist:
• Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von mehr als 1,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 2,0 Pa;
• Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von mehr als 1,2 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 1 ,5 Pa;
• Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von mehr als 5,5 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa;
• Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von mehr als 6,0 Pa und vorteilhafterweise von mehr als 6,5 Pa;
• Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von mehr als 7,0, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,0; • Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von mehr als 6,0, vorteilhafterweise von mehr als 6,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0; wobei die pektinhaltige Citrusfaser bevorzugt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhalten wird.
15. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser in einer 4 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von mindestens 150 g und vorteilhafterweise von mindestens 220 g hat.
16. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von mindestens 650 mPas aufweist, wobei die pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird.
17. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 22 g/g aufweist.
18. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% aufweist.
19. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
20. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 pm sind und bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 200 pm sind und besonders bevorzugt 90% der Partikel kleiner 150 pm sind.
21. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 90, bevorzugt von L* > 91 und besonders bevorzugt von L* > 92 aufweist.
22. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat.
23. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
24. Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem
Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
25. Mischung umfassend eine pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes amidiertes Pektin, oder eine Mischung hieraus ist.
26. Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23.
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