EP4051011A1 - Aktivierte pektinhaltige apfelfaser - Google Patents

Aktivierte pektinhaltige apfelfaser

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Publication number
EP4051011A1
EP4051011A1 EP21732267.6A EP21732267A EP4051011A1 EP 4051011 A1 EP4051011 A1 EP 4051011A1 EP 21732267 A EP21732267 A EP 21732267A EP 4051011 A1 EP4051011 A1 EP 4051011A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pectin
fiber
weight
apple fiber
containing apple
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21732267.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard F. Fox
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Original Assignee
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken filed Critical Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Publication of EP4051011A1 publication Critical patent/EP4051011A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/62—Clouding agents; Agents to improve the cloud-stability
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/03—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
    • A23L19/07—Fruit waste products, e.g. from citrus peel or seeds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231—Pectin; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22—Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048—Processes of extraction from organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L99/00—Compositions of natural macromolecular compounds or of derivatives thereof not provided for in groups C08L89/00 - C08L97/00

Definitions

  • the present invention relates to an activated pectin-containing apple fiber and a process for its production.
  • the invention also relates to the use of the pectin-containing apple fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products.
  • the invention also relates to a mixture of the activated pectin-containing apple fiber with a soluble pectin.
  • the invention relates to a food supplement, feed product, drink, cosmetic, pharmaceutical product or medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
  • Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant-based foods. For the sake of simplicity, fiber is divided into water-soluble fiber such as pectin and water-insoluble fiber such as cellulose. Dietary fiber is an important part of the human diet.
  • the consumption of dietary fiber is considered to be beneficial to health.
  • the water-soluble fiber in food increases the volume of food without significantly increasing the energy content. Unless they are sufficiently swollen before ingestion, they will absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety.
  • dietary fiber increases the length of time the food remains in the stomach and intestines. Water-soluble fiber such as pectin binds bile acids of the cholesterol metabolism in the intestine and thus leads to a lowering of the cholesterol level.
  • Soluble fiber in particular should reduce glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial glucose levels in the serum.
  • Those who eat a lot of fiber have a reduced risk of numerous lifestyle diseases, in particular obesity, high blood pressure, coronary artery disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases.
  • CHD coronary artery disease
  • DGE German Nutrition Society e. V.
  • the use of apple fibers as dietary fiber in the production of food is becoming increasingly important.
  • apple fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above.
  • the functional properties of food products can be specifically optimized and adjusted, for example with regard to viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture. Apple fibers can thus replace other less accepted or even harmful auxiliary substances in food and, as non-E-classified substances, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
  • WO 01/17376 A1 relates to a process for the production of dietary fibers with a high water-binding capacity and their use. She teaches a method for the production of fruit fibers, such as apple fibers, in which plant components are broken down in an acidic environment and then washed with alcohol (see claim 1, page 7, line 28 to page 8, line 5). However, the process only leads to apple fibers with a water-binding capacity of 15 g of water per g of fiber (page 6, line 17).
  • the object of the present invention is to improve the prior art or to offer it an alternative. Summary of the invention
  • the object set is achieved by a method for producing a pectin-containing apple fiber which comprises the following steps:
  • step (d) Separation of the material obtained in step (c) and freed from coarse particles from the aqueous suspension.
  • step (e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution
  • step (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution
  • step (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and in each case subsequent separation of the washed material from the organic solvent;
  • the production process according to the invention leads to apple fibers with a large internal surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
  • These fibers represent activated fibers that have sufficient strength in aqueous suspension so that no additional shear forces are required in order to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing on the user side.
  • the activated pectin-containing apple fiber is referred to synonymously as pectin-containing apple fiber in the context of the application.
  • the apple fibers produced using the process according to the invention have good rheological properties.
  • the invention Fibers can easily be rehydrated and the beneficial rheological properties are retained even after rehydration.
  • the production process according to the invention leads to apple fibers which are to a high degree neutral in taste and odor and are therefore advantageous for use in the food sector.
  • the inherent aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
  • the apple fibers according to the invention are obtained from apples and thus represent natural ingredients with known positive properties.
  • Vegetable processing residues such as apple pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, are available in sufficient quantities and offer a sustainable and ecologically sensible source for the apple fibers according to the invention.
  • Apple fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval procedures.
  • Apples and preferably processing residues from apples can be used as raw materials.
  • raw material for use in the method according to the invention apple peel, core casing, stones or fruit pulp or a combination thereof can be used accordingly.
  • Apple pomace is preferably used as the raw material, i.e. the pressed residues from apples which, in addition to the peel, typically also contain the above-mentioned components.
  • the acidic digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fibers by enlarging the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally comminuted by the digestion. The acidic incubation in an aqueous medium under the action of heat causes it to break down into apple fibers. Thermal comminution is thus achieved; a mechanical comminution step is part of the manufacturing process so not necessary. This represents a decisive advantage over conventional fiber production processes, which in contrast to this require a shearing step (such as, for example, by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
  • a shearing step such as, for example, by (high) pressure homogenization
  • the acidic digestion as a process step in the manufacturing process enables the fiber structure to be broken down and subsequent alcoholic washing steps with gentle drying to maintain this structure.
  • the activated, pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin.
  • the activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solid bodies finely distributed therein (raw material particles). Since the suspension tends to sediment and phase separate, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shear) in such a way that they are finely dispersed.
  • step (b) the person skilled in the art can use any of the acids or acidic buffer solutions known to him.
  • an organic acid such as citric acid can be used.
  • a mineral acid can also be used.
  • examples include: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
  • the liquid for producing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the liquid does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based acidic extraction.
  • step (b) in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b), there is no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment.
  • the incubation takes place in the acidic digestion in step (b) at a temperature between 60 ° C and 95 ° C, preferably between 70 ° C and 90 ° C and particularly preferably between 75 ° C and 85 ° C.
  • step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
  • the aqueous suspension suitably has a dry matter of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1, 5% by weight and 3% by weight.
  • the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner so that the particles are kept in suspension in the suspension.
  • step (c) of the process the digested material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
  • step (c) it is advantageous that particles with a grain size of more than 1000 ⁇ m, preferably more than 500 ⁇ m, are separated off. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
  • the digested material is advantageously subjected to a multi-stage separation in step (c). It is preferred here if the coarse Particles gradually the separation of finer and finer particles takes place. This means that in the case of a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated off in the second stage compared to the first stage. This means that the material becomes more and more finely particulate with each separation step.
  • a two-stage separation with a separation of particles with a grain size of more than 1000 ⁇ m in the first stage and a separation of particles with a grain size of more than 500 ⁇ m in the second stage is particularly advantageous here.
  • the separation in these two stages is advantageously carried out with a sieve drum, a straining machine or some other type of wet sieving.
  • step (e) After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e). Remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugar, can be removed by this step.
  • the removal of sugar with the help of this step in particular contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and therefore easier to process and use.
  • aqueous solution is understood to mean the aqueous liquid used for washing.
  • the mixture of this aqueous solution and the digested material is known as a “washing mixture”.
  • step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution.
  • deionized water is particularly advantageous here.
  • the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the aqueous solution does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based washing and precisely no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% by volume of alcohol and typically an alcohol content of more than 70% by volume.
  • a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol / 1 can also be used as the aqueous solution.
  • the washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30.degree. C. and 90.degree. C., preferably between 40.degree. C. and 80.degree. C. and particularly preferably between 50.degree. C. and 70.degree.
  • step (e) The period of contact in step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
  • the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
  • step (e) is more advantageously carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the washing mixture.
  • particles with a grain size of more than 500 ⁇ m, more preferably more than 400 ⁇ m and most preferably more than 350 ⁇ m can also be separated off during the washing according to step (e).
  • the separation takes place advantageously with a passing machine or a belt press. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
  • step (e) After washing with the aqueous solution in step (e), the washed material is separated from the aqueous solution in accordance with step (f). This separation is advantageously carried out with a decanter or a separator.
  • step (g) A further washing step then takes place in step (g), but this takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
  • the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then being more than 50% by volume Has organic solvent and preferably has more than 70% by volume of organic solvent.
  • the organic solvent is advantageously an alcohol which can be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
  • the washing step in step (g) takes place at a temperature between 40.degree. C. and 75.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 70.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 65.degree.
  • the period of contact with the organic solvent in step (g) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
  • Each washing step with the organic solvent comprises bringing the material into contact with the organic solvent for a certain period of time, followed by the separation of the material from the organic solvent.
  • a decanter or a press is preferably used for this separation.
  • the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
  • the washing with the organic solvent in step (g) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
  • the washing is preferably carried out in a container with a stirrer.
  • a device for equalizing the suspension is advantageously used.
  • This device is preferably a ring gear disperser.
  • the washing with the organic solvent in step (g) takes place in a countercurrent process.
  • the washing with the organic solvent in step (g) involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
  • the material When washing with the organic solvent in step (g), the material can also be decolorized. This discoloration can be done by adding one or more oxidizing agents.
  • the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, may be mentioned here as examples.
  • the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
  • This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the water content in the fiber material in a controlled manner, so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
  • the final concentration of the organic solvent in the first washing step is preferably between 60 to 70% by volume, in the second washing step between 70 and 85% by volume and in an optional third washing step between 80 and 90% by volume.
  • the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with water vapor.
  • This is preferably carried out with a stripper, in which the material is brought into contact in countercurrent with water vapor as the stripping gas.
  • step (i) the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying.
  • the washed material is subjected to negative pressure as dry goods, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
  • the evaporation heat continuously withdrawn from the dry material is suitably fed from outside until the temperature is constant.
  • Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has been particularly true for the present Apple fiber material has been shown to be advantageous, as this means that the activated, opened fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
  • the vacuum drying is preferably carried out at an absolute negative pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
  • step (i) is expediently carried out at a jacket temperature of between 40.degree. C. and 100.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 90.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 80.degree.
  • the product is expediently cooled to room temperature.
  • the method additionally comprises a comminution, grinding or sieving step.
  • a comminution, grinding or sieving step This is advantageously designed so that as a result 90% of the particles have a grain size of less than 400 ⁇ m, preferably a grain size of less than 350 ⁇ m and in particular a grain size of less than 300 ⁇ m. With this grain size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which can be obtained by the production method according to the invention.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa, and particularly advantageously of has more than 1.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit Cross Over II of more than 0.10 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa and particularly advantageously of more than 1.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa has.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a flow limit I (crossover) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a dynamic leastenberg number of more than 4.0, advantageously of more than 5.0 and particularly advantageously of more than 6.0 has.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a dynamic leastenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the features of the above-described aspects three to eight can optionally also be combined in any permutation.
  • the pectin-containing apple fiber according to the invention can have all the features of the described aspects three to eight, this pectin-containing apple fiber preferably being obtainable by the process according to the invention or being obtained thereby.
  • the apple fiber is dissolved in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution dispersed.
  • the apple fiber is in Demineralized water using the method disclosed in the examples suspended as a 2.5% strength by weight solution.
  • the pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g.
  • the pectin-containing apple fiber is suspended in water as a 6% strength by weight solution.
  • the pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the pectin-containing apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity with a Shear rate of 50 s _1 at 20 ° C is measured.
  • An apple fiber containing pectin with this high viscosity has the advantage that for the Thickening of the end product requires smaller amounts of fiber, which also gives the fiber a creamy texture.
  • the pectin-containing apple fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and particularly preferably more than 27.0 g / g.
  • a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and particularly preferably more than 27.0 g / g.
  • the pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
  • the pectin-containing apple fiber in 1.0% aqueous solution has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably of 4.0 to 4.6.
  • the pectin-containing apple fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 300 ⁇ m.
  • the pectin-containing apple fiber has a brightness value L *> 60, preferably L *> 61 and particularly preferably L *> 62.
  • the pectin-containing apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
  • the activated apple fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that this results in a formulation with a low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
  • the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced so that the pectin-containing apple fiber has less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight and particularly preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin.
  • the activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, e.g. as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • the invention relates to the use of the pectin-containing apple fiber according to the invention as a thickening agent or structuring agent in a food product, a food supplement, a feed product, a Beverage, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product.
  • the invention relates to a mixture comprising the pectin-containing apple fiber according to the invention and a soluble pectin, which can be either a low ester pectin, a high ester pectin or a low ester amidated pectin or mixtures thereof.
  • the invention relates to a food product, a food supplement, a feed product, a drink, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
  • An apple fiber according to the application is a component consisting mainly of fibers, which is isolated from a non-lignified plant cell wall of an apple and consists mainly of cellulose.
  • the term fiber is in a certain sense a misnomer, because macroscopically the apple fibers do not appear as fibers, but rather represent a powdery product.
  • Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
  • an apple is defined as the fruit of the cultivated apple (Malus domesticä).
  • An activated apple fiber according to the present application is defined, to distinguish it from an activatable (and thus only partially activated) apple fiber, by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
  • An activated apple fiber is characterized in that it has a flow limit I (rotation) of more than 5.0 Pa or a flow limit I (crossover) of more than 5.0.
  • a pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, consists essentially of ⁇ -1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units.
  • the galacturonic acid units are partially esterified with methanol.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • a low methylester pectin on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • FIG. 1 Description of the manufacturing process based on a rough flow diagram
  • a method according to the invention for producing the apple fiber is shown schematically as a flow diagram.
  • the pomace is digested by incubation in an acidic solution at 70 ° to 80 ° C. by hydrolysis 20.
  • the material as an aqueous suspension is then subjected to a single or multi-stage separation step 30 for separating coarse particles, this finally including separation of the material thus obtained, freed from coarse particles, from the aqueous suspension (also part of step 30).
  • this is preferably done with sieve drums of different sieve mesh sizes.
  • step 40 the material freed from coarse particles is washed with water and the washing liquid is separated off by means of solid-liquid separation.
  • Two alcohol washing steps 50 and 70 with subsequent solid-liquid separation 60 and 80 are then carried out.
  • residual alcohol present can be removed by blowing in steam.
  • step 100 the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the apple fibers 110 according to the invention.
  • This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress that acts on the specimen over time until the specimen begins to flow.
  • Shear stresses that are below the yield point only cause elastic deformation, which only leads to flow at shear stresses above the yield point. In this determination, this is recorded by measurement technology when a specified minimum shear rate T is exceeded. According to the present method, the yield point t 0 [Pa] is exceeded at the shear rate T> 0.1 s _1.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the yield point x 0 (unit [Pa] is read off in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is T ⁇ 0.10 s _1 for the last time.
  • yield point rotation The yield point measured with the rotation method is also referred to as the "yield point rotation”.
  • This flow limit also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever increasing deflection and then begins to flow.
  • the substance behaves like an elastic solid below the flow limit, that is, the elastic components (G ') lie above the viscous components (G "), while when the flow limit is exceeded, the viscous components of the sample increase and the elastic components decrease.
  • the flow limit for the amplitude is exceeded when there are as many viscous as elastic components (crossover), the associated shear stress is the corresponding measured value.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the flow limit measured with the oscillation method is also referred to as the "flow limit crossover".
  • the dynamic soenberg number W ' (Windhab E, Maier T, Strukturtechnik 1990, 44: 185f) is a derived quantity in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range with the viscous components (G “) ins Ratio can be set:
  • W ‘means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W indicates structures with clearly viscous components.
  • the creamy texture typical of fibers is achieved if the W ‘values are in the range of approx. 6 - 8; if the values are lower, the sample is assessed as watery (less thickened).
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • phase shift angle d is read in the linear viscoelastic range.
  • the dynamic leastenberg number W is then calculated using the following formula:
  • the firmness of the apple fiber is determined in a suspension with a fiber concentration of 6% by weight. 150 ml of distilled water are placed in a beaker. Then, using a spoon, stir 9.0 g of apple fibers into the water without lumps. This fiber-water mixture is left to stand for 20 minutes to swell. The suspension is transferred to a vessel (0 90 mm). The strength is then measured using the following method.
  • Measuring device Texture Analyzer TA-XT 2 (Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
  • Test method / option measurement of the force in the direction of pressure / simple test
  • the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
  • a set of screens In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which always increases from the lower screen to the upper one, is arranged one above the other.
  • the sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size.
  • the sample particles with a larger diameter than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve.
  • the proportion of the sample on the various sieves is weighed out and given as a percentage.
  • the sample is weighed in exactly to two places after the decimal point.
  • the sieves are provided with sieve aids and built on top of each other with increasing mesh size.
  • the sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process takes place according to defined parameters.
  • the individual sieves are weighed with a sample and a sieve aid and empty with a sieve aid. If only one limit value in the grain size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% ⁇ 250 ⁇ m), then only a sieve with the corresponding mesh size is used.
  • the screen structure consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 followed by the bottom.
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is measured with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm.
  • Level 1 slowly sprinkled directly into the agitator suction. The litter time depends on the amount of fibers; it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm.
  • Level 1 stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the flow limit I (rotation), flow limit I (crossover) and dynamicfeldenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is slowly sprinkled in with a plastic spoon, stirring constantly. Then the suspension is stirred with the spoon until all fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the flow limit II (rotation), flow limit II (crossover) and dynamicfeldenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the viscosity measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
  • the sample is allowed to swell with excess water for 24 hours at room temperature. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water-binding capacity can be determined gravimetrically in g H2O / g sample. The pH value in the suspension must be measured and documented.
  • Plant fiber 1.0 g (in centrifuge glass)
  • WBV water binding capacity
  • Measuring device Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • the sample Before the measurement, the sample is tempered for at least 15 minutes at 20 ° C in a water bath.
  • the moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying.
  • the moisture content of the sample is determined by means of infrared drying with the Sartorius MA-45 moisture analyzer (Sartorius, Göttingen, Germany). Execution:
  • the color and lightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400.
  • the determination of the spectral properties of a sample is based on standard color values.
  • the color of a sample is described in terms of its hue, lightness and saturation.
  • the color can be represented three-dimensionally with these three basic properties:
  • the hues lie on the outer surface of the color body, the brightness changes on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally.
  • L * a * b * measurement system i.e. L-star, a-star, b-star
  • L * stands for the lightness
  • a * and b * indicate both the hue and the saturation
  • a * and b * name the positions on two color axes, where a * is assigned to the red-green axis and b * to the blue-yellow axis.
  • the device converts the standard color values into L * a * b * coordinates.
  • the sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
  • the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is actuated.
  • a triplicate measurement is carried out for each sample and the mean value is calculated.
  • the device specifies the L *, a *, b * values with two places after the comma.
  • the pectin contained in the fiber-containing samples is converted into the liquid phase by an aqueous extraction.
  • the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
  • the sample suspension cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected. The sediment of each beaker is resuspended with 50 g of distilled water and centrifuged again for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected and the sediment is discarded.
  • the combined centrifugates are added to approx. 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance
  • the AIS is then placed in about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened by hand using gloves.
  • the pressing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened and dried in a drying cabinet at 60 ° C. for 1 hour.
  • the pressed, dried substance is weighed to the nearest 0.1 g to calculate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser mit einem löslichen Pektin und ein Lebensmittel, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.

Description

Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.
Hintergrund der Erfindung
Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln Vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an. Der Einsatz von Apfelfasem als Ballaststoffen in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Apfelfasem ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Apfelfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Apfelfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
Die WO 01/17376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1, Seite 7, Zeile 28 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren führt allerdings nur zu Apfelfasern mit einer Wasserbindekapazität von 15 g Wasser pro g Faser (Seite 6, Zeile 17).
Kunzek et al. 2005 (Deutsche Lebensmittelrundschau, Heft 6, S. 238-255) beschreibt die Hydratationseigenschaften von Zellwandmaterialien und Ballaststoffen. Gemäß Abb. 2 auf Seite 239 wird die Maische nach Entzug des Fruchtsafts mit Wasser gewaschen, gepresst und anschließend einer dreistufigen Aufbereitung aus Homogenisieren, Sieben und Waschen unterzogen. Nach einem zusätzlichen Wasser-Ethanolaustausch erfolgt eine Vakuumtrocknung. Gemäß Tabelle 1 auf Seite 242 führt die Druckhomogenisierung bei Äpfeln zu einem Fasermaterial mit einer guten Quellung und einer hohen Wasserretentionskapazität (WRC). Es ist somit ein aufwändiges Herstellungsverfahren notwendig, dass u.a. eine Druckhomogenisierung beinhaltet, um hier Fasern mit vorteilhaften Theologischen Eigenschaften zu erhalten.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Apfelfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Apfelfasern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten. Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension.
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in wässriger Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften Theologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Apfelfasern.
Apfelfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
Die Erfindung im Einzelnen
Als Rohmaterial können Äpfel und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren können entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Als Äpfel können hierbei alle dem Fachmann bekannten Kulturäpfel verwendet werden.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden Theologischen Eigenschaften zu erhalten.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0. Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss gemäß Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung gemäß Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm, bevorzugt von mehr als 500 pm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Abtrennung der groben Partikel stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
Besonders vorteilhaft ist hier gemäß Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d) wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise fruchteigene Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt. Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (e) mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Optional kann während der Wäsche gemäß Schritt (e) auch hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm erfolgen. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung im Schritt (e) wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
Der Waschschritt im Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) im Gegenstromverfahren. In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K- Salzen.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel gemäß Schritt (g) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementeil steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (i) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa, und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1 ,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze Cross Over II von mehr als 0,10 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 6,5 vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
Für die pektinhaltige Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Apfelfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew.%igen Dispersion wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew.%igen Suspension wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g. Hierzu wird die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert.
Vorzugsweise weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt mehr als 350 mPas auf, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiterund vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s 1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN, Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g. Eine solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Apfelfaser in 1 ,0%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist. Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 300 pm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L*> 61 und besonders bevorzugt von L* > 62.
In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Apfelfasereinen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
Die erfindungsgemäße aktivierte Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozeßtechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehaltan wasserlöslichem Pektin in dieser Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.
In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist.
Definitionen
Eine Apfelfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Ein Apfel ist gemäß der Erfindung definiert als Frucht des Kulturapfels ( Malus domesticä).
Eine aktivierte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Apfelfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Apfelfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa oder eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 aufweist.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
Ausführungsbeispiele
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30 zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40 wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung 60 und 80 durchgeführt. Im optionalen Schritt 90 kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung, um dann die erfindungsgemäßen Apfelfasern 110 zu erhalten.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit T erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze t0 [Pa] bei der Schergeschwindigkeit T > 0.1 s_1 überschritten.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Anzahl Messabschnitte: 3 Messtemperatur: 20 °C Messparameter:
1. Abschnitt (Ruhephase):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung OPa konstant
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze)
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung 0,1-80 Pa (log)
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Fließgrenze x0 (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal T < 0,10 s_1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet.
Die Fließgrenze II (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze-(Oszillationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen. Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation 0,01 1000%
Deformation
- Frequenz: 1,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d.h. G‘ = G“) ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung: Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Seher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit x0 II = 0,1 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich.
4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weißenbergzahl:
Die dynamische Weißenbergzahl W‘ (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear- viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden:
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
Ein hoher Wert für W‘ bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W‘ Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
Material und Methoden: Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301 , MCR 101
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation 0,01 - 1000% (log)
- Frequenz: 1 ,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel d wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Apfelfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W Werten von 5,0 in der Suspension im suboptimalen Bereich erst als Dispersion mit W = 9,2 im idealen Bereich und weist damit erst in dispergierter Form eine optimale Textur auf. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser erforderlich ist.
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung: Die Festigkeit der Apfelfaser wird in einer Suspension mit einer Faserkonzentration von 6 Gew.% ermittelt._150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test
Parameter:
- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s
- Weg: 15,0 mm
Messwerkzeuge: - P/50
Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen dazu gegeben. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozeß. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. Messvorgaben: te) Probemenge:
Siebhilfen: 2 pro Siebboden
Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH
Siebbewegung: dreidimensional
Schwingungshöhe: 1 ,5 mm
Siebdauer: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
Auswaaqe in q auf dem Sieb x 100
Antei pro Sieb in % = - , - - -
Probeeinwaage in g
7. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion
Rezeptur:
2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. 8. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension
Rezeptur:
2.50 g Faserstoffe
97.50 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension mit dem Löffel so lange gerührt, bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Durchführung:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
Folgende Parameter sind einzuhalten:
Probeeinwaage:
Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas)
Wasserzugabe: 60 ml
Zentrifugation: 4000 g
Zentrifugierdauer 10 min 20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g WBV (g H2OZg ProbeJ = - : -
1,0 g
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität
Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
Anzahl Abschnitte: 4
Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert.
Messparameter:
1. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: konstant
- Wert: 0 s-1
- Abschnittsdauer: 60 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: Rampe linear
- Wert: 0,1 - 100 s-1
- Abschnittsdauer: 120 s
- Temperatur: 20 °C 3. Abschnitt: Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: konstant
- Wert: 100 s-1
- Abschnittsdauer: 10 s
- Temperatur: 20 °C
4. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1]
- Profil: Rampe linear
- Wert: 100 - 0,1 s-1
- Abschnittsdauer: 120 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylakohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt. Durchführung:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um.
Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst. 15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen
Proben
Messprinzip:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
Extraktion:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach 1 Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert. Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
Berechnung: Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: getrocknete AIS g] x 100 Probeneinwaage in g Bezugszeichenliste:
10 Apfel-T rester
20 Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu 30 Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten
Materials aus der wässrigen Suspension 40 Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig Trennung 50 1. Waschen mit Alkohol
60 Fest-Flüssig Trennung 70 2. Waschen mit Alkohol
80 Fest-Flüssig Trennung
90 Optionales Einbringen von Wasserdampf
100 Vakuumtrocknung
110 Erhaltene Apfelfaser

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension;
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Äpfeln darstellt und bevorzugt ein Apfeltrester ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne und Fruchtfleisch, und bevorzugt Apfeltrester ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Schwefelsäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine T rockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material in Schritt (c) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm beinhaltet.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei der mehrstufigen Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zweistufige Trennung ist mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500pm in der zweiten Stufe, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung erfolgt.
8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1; iii. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; iv. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 30 min und 1 h; v. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur von zwischen 0,1% und 5%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; vi. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (f) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (g) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH, Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid.
11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs- , Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 300 pm erhalten werden.
13. Pektinhaltige Apfelfaser erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12.
14. Pektinhaltige Apfelfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine oder mehrere der folgenden Theologischen Eigenschaften aufweist:
Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von mehr als 0,1 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1,0 Pa; i. Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von mehr als 0,10 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1 ,0 Pa; ii. Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; iii. Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; iv. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als6,0; v. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von mehr als 6,5, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5; wobei die pektinhaltige Apfelfaser bevorzugt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhalten wird.
15. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfasereine Festigkeit von mehr als 50 g hat, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g hat, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert wird.
16. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt mehr als 350 mPas aufweist, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird.
17. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g aufweist.
18. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% aufweist.
19. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist.
20. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm sind, bevorzugt kleiner als 350 pm sind und besonders bevorzugt kleiner als 300 pm sind.
21. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62 aufweist.
22. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat.
23. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
24. Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
25. Mischung umfassend eine pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.
26. Lebensmittelerzeugnis, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23.
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