EP4051011A1 - Activated, pectin-containing apple fiber - Google Patents

Activated, pectin-containing apple fiber

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Publication number
EP4051011A1
EP4051011A1 EP21732267.6A EP21732267A EP4051011A1 EP 4051011 A1 EP4051011 A1 EP 4051011A1 EP 21732267 A EP21732267 A EP 21732267A EP 4051011 A1 EP4051011 A1 EP 4051011A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pectin
fiber
weight
apple fiber
containing apple
Prior art date
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Pending
Application number
EP21732267.6A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Gerhard F. Fox
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Original Assignee
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
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Filing date
Publication date
Application filed by Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken filed Critical Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Publication of EP4051011A1 publication Critical patent/EP4051011A1/en
Pending legal-status Critical Current

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    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52Adding ingredients
    • A23L2/62Clouding agents; Agents to improve the cloud-stability
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A23L19/00Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/03Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
    • A23L19/07Fruit waste products, e.g. from citrus peel or seeds
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
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    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048Processes of extraction from organic materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/02Cellulose; Modified cellulose
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L99/00Compositions of natural macromolecular compounds or of derivatives thereof not provided for in groups C08L89/00 - C08L97/00

Definitions

  • the present invention relates to an activated pectin-containing apple fiber and a process for its production.
  • the invention also relates to the use of the pectin-containing apple fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products.
  • the invention also relates to a mixture of the activated pectin-containing apple fiber with a soluble pectin.
  • the invention relates to a food supplement, feed product, drink, cosmetic, pharmaceutical product or medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
  • Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant-based foods. For the sake of simplicity, fiber is divided into water-soluble fiber such as pectin and water-insoluble fiber such as cellulose. Dietary fiber is an important part of the human diet.
  • the consumption of dietary fiber is considered to be beneficial to health.
  • the water-soluble fiber in food increases the volume of food without significantly increasing the energy content. Unless they are sufficiently swollen before ingestion, they will absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety.
  • dietary fiber increases the length of time the food remains in the stomach and intestines. Water-soluble fiber such as pectin binds bile acids of the cholesterol metabolism in the intestine and thus leads to a lowering of the cholesterol level.
  • Soluble fiber in particular should reduce glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial glucose levels in the serum.
  • Those who eat a lot of fiber have a reduced risk of numerous lifestyle diseases, in particular obesity, high blood pressure, coronary artery disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases.
  • CHD coronary artery disease
  • DGE German Nutrition Society e. V.
  • the use of apple fibers as dietary fiber in the production of food is becoming increasingly important.
  • apple fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above.
  • the functional properties of food products can be specifically optimized and adjusted, for example with regard to viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture. Apple fibers can thus replace other less accepted or even harmful auxiliary substances in food and, as non-E-classified substances, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
  • WO 01/17376 A1 relates to a process for the production of dietary fibers with a high water-binding capacity and their use. She teaches a method for the production of fruit fibers, such as apple fibers, in which plant components are broken down in an acidic environment and then washed with alcohol (see claim 1, page 7, line 28 to page 8, line 5). However, the process only leads to apple fibers with a water-binding capacity of 15 g of water per g of fiber (page 6, line 17).
  • the object of the present invention is to improve the prior art or to offer it an alternative. Summary of the invention
  • the object set is achieved by a method for producing a pectin-containing apple fiber which comprises the following steps:
  • step (d) Separation of the material obtained in step (c) and freed from coarse particles from the aqueous suspension.
  • step (e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution
  • step (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution
  • step (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and in each case subsequent separation of the washed material from the organic solvent;
  • the production process according to the invention leads to apple fibers with a large internal surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
  • These fibers represent activated fibers that have sufficient strength in aqueous suspension so that no additional shear forces are required in order to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing on the user side.
  • the activated pectin-containing apple fiber is referred to synonymously as pectin-containing apple fiber in the context of the application.
  • the apple fibers produced using the process according to the invention have good rheological properties.
  • the invention Fibers can easily be rehydrated and the beneficial rheological properties are retained even after rehydration.
  • the production process according to the invention leads to apple fibers which are to a high degree neutral in taste and odor and are therefore advantageous for use in the food sector.
  • the inherent aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
  • the apple fibers according to the invention are obtained from apples and thus represent natural ingredients with known positive properties.
  • Vegetable processing residues such as apple pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, are available in sufficient quantities and offer a sustainable and ecologically sensible source for the apple fibers according to the invention.
  • Apple fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval procedures.
  • Apples and preferably processing residues from apples can be used as raw materials.
  • raw material for use in the method according to the invention apple peel, core casing, stones or fruit pulp or a combination thereof can be used accordingly.
  • Apple pomace is preferably used as the raw material, i.e. the pressed residues from apples which, in addition to the peel, typically also contain the above-mentioned components.
  • the acidic digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fibers by enlarging the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally comminuted by the digestion. The acidic incubation in an aqueous medium under the action of heat causes it to break down into apple fibers. Thermal comminution is thus achieved; a mechanical comminution step is part of the manufacturing process so not necessary. This represents a decisive advantage over conventional fiber production processes, which in contrast to this require a shearing step (such as, for example, by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
  • a shearing step such as, for example, by (high) pressure homogenization
  • the acidic digestion as a process step in the manufacturing process enables the fiber structure to be broken down and subsequent alcoholic washing steps with gentle drying to maintain this structure.
  • the activated, pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin.
  • the activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solid bodies finely distributed therein (raw material particles). Since the suspension tends to sediment and phase separate, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shear) in such a way that they are finely dispersed.
  • step (b) the person skilled in the art can use any of the acids or acidic buffer solutions known to him.
  • an organic acid such as citric acid can be used.
  • a mineral acid can also be used.
  • examples include: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
  • the liquid for producing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the liquid does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based acidic extraction.
  • step (b) in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b), there is no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment.
  • the incubation takes place in the acidic digestion in step (b) at a temperature between 60 ° C and 95 ° C, preferably between 70 ° C and 90 ° C and particularly preferably between 75 ° C and 85 ° C.
  • step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
  • the aqueous suspension suitably has a dry matter of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1, 5% by weight and 3% by weight.
  • the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner so that the particles are kept in suspension in the suspension.
  • step (c) of the process the digested material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
  • step (c) it is advantageous that particles with a grain size of more than 1000 ⁇ m, preferably more than 500 ⁇ m, are separated off. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
  • the digested material is advantageously subjected to a multi-stage separation in step (c). It is preferred here if the coarse Particles gradually the separation of finer and finer particles takes place. This means that in the case of a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated off in the second stage compared to the first stage. This means that the material becomes more and more finely particulate with each separation step.
  • a two-stage separation with a separation of particles with a grain size of more than 1000 ⁇ m in the first stage and a separation of particles with a grain size of more than 500 ⁇ m in the second stage is particularly advantageous here.
  • the separation in these two stages is advantageously carried out with a sieve drum, a straining machine or some other type of wet sieving.
  • step (e) After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e). Remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugar, can be removed by this step.
  • the removal of sugar with the help of this step in particular contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and therefore easier to process and use.
  • aqueous solution is understood to mean the aqueous liquid used for washing.
  • the mixture of this aqueous solution and the digested material is known as a “washing mixture”.
  • step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution.
  • deionized water is particularly advantageous here.
  • the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the aqueous solution does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based washing and precisely no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% by volume of alcohol and typically an alcohol content of more than 70% by volume.
  • a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol / 1 can also be used as the aqueous solution.
  • the washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30.degree. C. and 90.degree. C., preferably between 40.degree. C. and 80.degree. C. and particularly preferably between 50.degree. C. and 70.degree.
  • step (e) The period of contact in step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
  • the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
  • step (e) is more advantageously carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the washing mixture.
  • particles with a grain size of more than 500 ⁇ m, more preferably more than 400 ⁇ m and most preferably more than 350 ⁇ m can also be separated off during the washing according to step (e).
  • the separation takes place advantageously with a passing machine or a belt press. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
  • step (e) After washing with the aqueous solution in step (e), the washed material is separated from the aqueous solution in accordance with step (f). This separation is advantageously carried out with a decanter or a separator.
  • step (g) A further washing step then takes place in step (g), but this takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
  • the organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then being more than 50% by volume Has organic solvent and preferably has more than 70% by volume of organic solvent.
  • the organic solvent is advantageously an alcohol which can be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
  • the washing step in step (g) takes place at a temperature between 40.degree. C. and 75.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 70.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 65.degree.
  • the period of contact with the organic solvent in step (g) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
  • Each washing step with the organic solvent comprises bringing the material into contact with the organic solvent for a certain period of time, followed by the separation of the material from the organic solvent.
  • a decanter or a press is preferably used for this separation.
  • the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
  • the washing with the organic solvent in step (g) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
  • the washing is preferably carried out in a container with a stirrer.
  • a device for equalizing the suspension is advantageously used.
  • This device is preferably a ring gear disperser.
  • the washing with the organic solvent in step (g) takes place in a countercurrent process.
  • the washing with the organic solvent in step (g) involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
  • the material When washing with the organic solvent in step (g), the material can also be decolorized. This discoloration can be done by adding one or more oxidizing agents.
  • the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, may be mentioned here as examples.
  • the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
  • This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the water content in the fiber material in a controlled manner, so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
  • the final concentration of the organic solvent in the first washing step is preferably between 60 to 70% by volume, in the second washing step between 70 and 85% by volume and in an optional third washing step between 80 and 90% by volume.
  • the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with water vapor.
  • This is preferably carried out with a stripper, in which the material is brought into contact in countercurrent with water vapor as the stripping gas.
  • step (i) the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying.
  • the washed material is subjected to negative pressure as dry goods, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
  • the evaporation heat continuously withdrawn from the dry material is suitably fed from outside until the temperature is constant.
  • Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has been particularly true for the present Apple fiber material has been shown to be advantageous, as this means that the activated, opened fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
  • the vacuum drying is preferably carried out at an absolute negative pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
  • step (i) is expediently carried out at a jacket temperature of between 40.degree. C. and 100.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 90.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 80.degree.
  • the product is expediently cooled to room temperature.
  • the method additionally comprises a comminution, grinding or sieving step.
  • a comminution, grinding or sieving step This is advantageously designed so that as a result 90% of the particles have a grain size of less than 400 ⁇ m, preferably a grain size of less than 350 ⁇ m and in particular a grain size of less than 300 ⁇ m. With this grain size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which can be obtained by the production method according to the invention.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa, and particularly advantageously of has more than 1.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit Cross Over II of more than 0.10 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa and particularly advantageously of more than 1.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa has.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a flow limit I (crossover) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a dynamic leastenberg number of more than 4.0, advantageously of more than 5.0 and particularly advantageously of more than 6.0 has.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a dynamic leastenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5.
  • This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
  • the features of the above-described aspects three to eight can optionally also be combined in any permutation.
  • the pectin-containing apple fiber according to the invention can have all the features of the described aspects three to eight, this pectin-containing apple fiber preferably being obtainable by the process according to the invention or being obtained thereby.
  • the apple fiber is dissolved in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution dispersed.
  • the apple fiber is in Demineralized water using the method disclosed in the examples suspended as a 2.5% strength by weight solution.
  • the pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g.
  • the pectin-containing apple fiber is suspended in water as a 6% strength by weight solution.
  • the pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the pectin-containing apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity with a Shear rate of 50 s _1 at 20 ° C is measured.
  • An apple fiber containing pectin with this high viscosity has the advantage that for the Thickening of the end product requires smaller amounts of fiber, which also gives the fiber a creamy texture.
  • the pectin-containing apple fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and particularly preferably more than 27.0 g / g.
  • a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and particularly preferably more than 27.0 g / g.
  • the pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
  • the pectin-containing apple fiber in 1.0% aqueous solution has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably of 4.0 to 4.6.
  • the pectin-containing apple fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 300 ⁇ m.
  • the pectin-containing apple fiber has a brightness value L *> 60, preferably L *> 61 and particularly preferably L *> 62.
  • the pectin-containing apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
  • the activated apple fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that this results in a formulation with a low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
  • the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced so that the pectin-containing apple fiber has less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight and particularly preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin.
  • the activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, e.g. as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • the invention relates to the use of the pectin-containing apple fiber according to the invention as a thickening agent or structuring agent in a food product, a food supplement, a feed product, a Beverage, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product.
  • the invention relates to a mixture comprising the pectin-containing apple fiber according to the invention and a soluble pectin, which can be either a low ester pectin, a high ester pectin or a low ester amidated pectin or mixtures thereof.
  • the invention relates to a food product, a food supplement, a feed product, a drink, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
  • An apple fiber according to the application is a component consisting mainly of fibers, which is isolated from a non-lignified plant cell wall of an apple and consists mainly of cellulose.
  • the term fiber is in a certain sense a misnomer, because macroscopically the apple fibers do not appear as fibers, but rather represent a powdery product.
  • Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
  • an apple is defined as the fruit of the cultivated apple (Malus domesticä).
  • An activated apple fiber according to the present application is defined, to distinguish it from an activatable (and thus only partially activated) apple fiber, by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity.
  • An activated apple fiber is characterized in that it has a flow limit I (rotation) of more than 5.0 Pa or a flow limit I (crossover) of more than 5.0.
  • a pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, consists essentially of ⁇ -1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units.
  • the galacturonic acid units are partially esterified with methanol.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters.
  • a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%.
  • a low methylester pectin on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters.
  • the degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
  • FIG. 1 Description of the manufacturing process based on a rough flow diagram
  • a method according to the invention for producing the apple fiber is shown schematically as a flow diagram.
  • the pomace is digested by incubation in an acidic solution at 70 ° to 80 ° C. by hydrolysis 20.
  • the material as an aqueous suspension is then subjected to a single or multi-stage separation step 30 for separating coarse particles, this finally including separation of the material thus obtained, freed from coarse particles, from the aqueous suspension (also part of step 30).
  • this is preferably done with sieve drums of different sieve mesh sizes.
  • step 40 the material freed from coarse particles is washed with water and the washing liquid is separated off by means of solid-liquid separation.
  • Two alcohol washing steps 50 and 70 with subsequent solid-liquid separation 60 and 80 are then carried out.
  • residual alcohol present can be removed by blowing in steam.
  • step 100 the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the apple fibers 110 according to the invention.
  • This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress that acts on the specimen over time until the specimen begins to flow.
  • Shear stresses that are below the yield point only cause elastic deformation, which only leads to flow at shear stresses above the yield point. In this determination, this is recorded by measurement technology when a specified minimum shear rate T is exceeded. According to the present method, the yield point t 0 [Pa] is exceeded at the shear rate T> 0.1 s _1.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the yield point x 0 (unit [Pa] is read off in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is T ⁇ 0.10 s _1 for the last time.
  • yield point rotation The yield point measured with the rotation method is also referred to as the "yield point rotation”.
  • This flow limit also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever increasing deflection and then begins to flow.
  • the substance behaves like an elastic solid below the flow limit, that is, the elastic components (G ') lie above the viscous components (G "), while when the flow limit is exceeded, the viscous components of the sample increase and the elastic components decrease.
  • the flow limit for the amplitude is exceeded when there are as many viscous as elastic components (crossover), the associated shear stress is the corresponding measured value.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • the flow limit measured with the oscillation method is also referred to as the "flow limit crossover".
  • the dynamic soenberg number W ' (Windhab E, Maier T, Strukturtechnik 1990, 44: 185f) is a derived quantity in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range with the viscous components (G “) ins Ratio can be set:
  • W ‘means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W indicates structures with clearly viscous components.
  • the creamy texture typical of fibers is achieved if the W ‘values are in the range of approx. 6 - 8; if the values are lower, the sample is assessed as watery (less thickened).
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (fluted measuring cup)
  • phase shift angle d is read in the linear viscoelastic range.
  • the dynamic leastenberg number W is then calculated using the following formula:
  • the firmness of the apple fiber is determined in a suspension with a fiber concentration of 6% by weight. 150 ml of distilled water are placed in a beaker. Then, using a spoon, stir 9.0 g of apple fibers into the water without lumps. This fiber-water mixture is left to stand for 20 minutes to swell. The suspension is transferred to a vessel (0 90 mm). The strength is then measured using the following method.
  • Measuring device Texture Analyzer TA-XT 2 (Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
  • Test method / option measurement of the force in the direction of pressure / simple test
  • the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
  • a set of screens In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which always increases from the lower screen to the upper one, is arranged one above the other.
  • the sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size.
  • the sample particles with a larger diameter than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve.
  • the proportion of the sample on the various sieves is weighed out and given as a percentage.
  • the sample is weighed in exactly to two places after the decimal point.
  • the sieves are provided with sieve aids and built on top of each other with increasing mesh size.
  • the sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process takes place according to defined parameters.
  • the individual sieves are weighed with a sample and a sieve aid and empty with a sieve aid. If only one limit value in the grain size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% ⁇ 250 ⁇ m), then only a sieve with the corresponding mesh size is used.
  • the screen structure consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 followed by the bottom.
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is measured with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm.
  • Level 1 slowly sprinkled directly into the agitator suction. The litter time depends on the amount of fibers; it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm.
  • Level 1 stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the flow limit I (rotation), flow limit I (crossover) and dynamicfeldenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the respective amount of the. Submitted water room temperature.
  • the precisely weighed amount of fibrous material is slowly sprinkled in with a plastic spoon, stirring constantly. Then the suspension is stirred with the spoon until all fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the flow limit II (rotation), flow limit II (crossover) and dynamicfeldenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
  • the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the viscosity measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
  • the sample is allowed to swell with excess water for 24 hours at room temperature. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water-binding capacity can be determined gravimetrically in g H2O / g sample. The pH value in the suspension must be measured and documented.
  • Plant fiber 1.0 g (in centrifuge glass)
  • WBV water binding capacity
  • Measuring device Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • the sample Before the measurement, the sample is tempered for at least 15 minutes at 20 ° C in a water bath.
  • the moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying.
  • the moisture content of the sample is determined by means of infrared drying with the Sartorius MA-45 moisture analyzer (Sartorius, Göttingen, Germany). Execution:
  • the color and lightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400.
  • the determination of the spectral properties of a sample is based on standard color values.
  • the color of a sample is described in terms of its hue, lightness and saturation.
  • the color can be represented three-dimensionally with these three basic properties:
  • the hues lie on the outer surface of the color body, the brightness changes on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally.
  • L * a * b * measurement system i.e. L-star, a-star, b-star
  • L * stands for the lightness
  • a * and b * indicate both the hue and the saturation
  • a * and b * name the positions on two color axes, where a * is assigned to the red-green axis and b * to the blue-yellow axis.
  • the device converts the standard color values into L * a * b * coordinates.
  • the sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
  • the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is actuated.
  • a triplicate measurement is carried out for each sample and the mean value is calculated.
  • the device specifies the L *, a *, b * values with two places after the comma.
  • the pectin contained in the fiber-containing samples is converted into the liquid phase by an aqueous extraction.
  • the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
  • the sample suspension cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected. The sediment of each beaker is resuspended with 50 g of distilled water and centrifuged again for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected and the sediment is discarded.
  • the combined centrifugates are added to approx. 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance
  • the AIS is then placed in about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened by hand using gloves.
  • the pressing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened and dried in a drying cabinet at 60 ° C. for 1 hour.
  • the pressed, dried substance is weighed to the nearest 0.1 g to calculate the alcohol-insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol-insoluble substance

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Abstract

The present invention relates to an activated, pectin-containing apple fiber and to a method for the production thereof. The invention also relates to the use of the pectin-containing apple fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products. The invention further relates to a mixture of the activated, pectin-containing apple fiber with a soluble pectin and to a food product, a food supplement, a feed product, a beverage, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product, which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.

Description

Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser Activated apple fiber containing pectin
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte pektinhaltige Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierten pektinhaltigen Apfelfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist. The present invention relates to an activated pectin-containing apple fiber and a process for its production. The invention also relates to the use of the pectin-containing apple fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products. The invention also relates to a mixture of the activated pectin-containing apple fiber with a soluble pectin. Ultimately, the invention relates to a food supplement, feed product, drink, cosmetic, pharmaceutical product or medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
Hintergrund der Erfindung Background of the invention
Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln Vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung. Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant-based foods. For the sake of simplicity, fiber is divided into water-soluble fiber such as pectin and water-insoluble fiber such as cellulose. Dietary fiber is an important part of the human diet.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels. The consumption of dietary fiber is considered to be beneficial to health. The water-soluble fiber in food increases the volume of food without significantly increasing the energy content. Unless they are sufficiently swollen before ingestion, they will absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety. In addition, dietary fiber increases the length of time the food remains in the stomach and intestines. Water-soluble fiber such as pectin binds bile acids of the cholesterol metabolism in the intestine and thus leads to a lowering of the cholesterol level.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an. Der Einsatz von Apfelfasem als Ballaststoffen in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Apfelfasem ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Apfelfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Apfelfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz. Soluble fiber in particular should reduce glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial glucose levels in the serum. Those who eat a lot of fiber have a reduced risk of numerous lifestyle diseases, in particular obesity, high blood pressure, coronary artery disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases. Accordingly, the German Nutrition Society e. V. (DGE) offers at least 30 g of dietary fiber as a guideline value for the daily intake. The use of apple fibers as dietary fiber in the production of food is becoming increasingly important. One reason for this lies in the fact that the apple fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above. By using apple fibers, the functional properties of food products can be specifically optimized and adjusted, for example with regard to viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture. Apple fibers can thus replace other less accepted or even harmful auxiliary substances in food and, as non-E-classified substances, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
Die WO 01/17376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1, Seite 7, Zeile 28 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren führt allerdings nur zu Apfelfasern mit einer Wasserbindekapazität von 15 g Wasser pro g Faser (Seite 6, Zeile 17). WO 01/17376 A1 relates to a process for the production of dietary fibers with a high water-binding capacity and their use. She teaches a method for the production of fruit fibers, such as apple fibers, in which plant components are broken down in an acidic environment and then washed with alcohol (see claim 1, page 7, line 28 to page 8, line 5). However, the process only leads to apple fibers with a water-binding capacity of 15 g of water per g of fiber (page 6, line 17).
Kunzek et al. 2005 (Deutsche Lebensmittelrundschau, Heft 6, S. 238-255) beschreibt die Hydratationseigenschaften von Zellwandmaterialien und Ballaststoffen. Gemäß Abb. 2 auf Seite 239 wird die Maische nach Entzug des Fruchtsafts mit Wasser gewaschen, gepresst und anschließend einer dreistufigen Aufbereitung aus Homogenisieren, Sieben und Waschen unterzogen. Nach einem zusätzlichen Wasser-Ethanolaustausch erfolgt eine Vakuumtrocknung. Gemäß Tabelle 1 auf Seite 242 führt die Druckhomogenisierung bei Äpfeln zu einem Fasermaterial mit einer guten Quellung und einer hohen Wasserretentionskapazität (WRC). Es ist somit ein aufwändiges Herstellungsverfahren notwendig, dass u.a. eine Druckhomogenisierung beinhaltet, um hier Fasern mit vorteilhaften Theologischen Eigenschaften zu erhalten. Kunzek et al. 2005 (Deutsche Lebensmittelrundschau, No. 6, pp. 238-255) describes the hydration properties of cell wall materials and dietary fiber. According to Fig. 2 on page 239, after the fruit juice has been removed, the mash is washed with water, pressed and then subjected to a three-stage preparation of homogenization, sieving and washing. After an additional water-ethanol exchange, vacuum drying takes place. According to Table 1 on page 242, the pressure homogenization in apples leads to a fiber material with good swelling and a high water retention capacity (WRC). A complex manufacturing process is therefore necessary that includes pressure homogenization, among other things, in order to obtain fibers with advantageous theological properties.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Apfelfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Apfelfasern. There is therefore a need for new processes for producing pectin-containing apple fibers and the pectin-containing apple fibers produced thereby.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten. Zusammenfassung der Erfindung The object of the present invention is to improve the prior art or to offer it an alternative. Summary of the invention
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, das die folgenden Schritte umfasst: According to a first aspect of the present invention, the object set is achieved by a method for producing a pectin-containing apple fiber which comprises the following steps:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;(a) providing a raw material containing cell wall material of an apple;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (b) digesting the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;(c) Single or multi-stage separation of coarse particles from the digested material from step (b) in aqueous suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension. (d) Separation of the material obtained in step (c) and freed from coarse particles from the aqueous suspension.
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;(e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung; (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and in each case subsequent separation of the washed material from the organic solvent;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;(h) Optional additional removal of the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser. (i) drying the material from step (g) or (h) including vacuum drying to obtain the pectin-containing apple fiber.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. The production process according to the invention leads to apple fibers with a large internal surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in wässriger Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten. Die aktivierte pektinhaltige Apfelfaser wird im Rahmen der Anmeldung synonym als pektinhaltige Apfelfaser bezeichnet. These fibers represent activated fibers that have sufficient strength in aqueous suspension so that no additional shear forces are required in order to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing on the user side. The activated pectin-containing apple fiber is referred to synonymously as pectin-containing apple fiber in the context of the application.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Apfelfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften Theologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten. As the inventors have established, the apple fibers produced using the process according to the invention have good rheological properties. The invention Fibers can easily be rehydrated and the beneficial rheological properties are retained even after rehydration.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Apfelfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten. The production process according to the invention leads to apple fibers which are to a high degree neutral in taste and odor and are therefore advantageous for use in the food sector. The inherent aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Die erfindungsgemäßen Apfelfasern werden aus Äpfeln gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar. The apple fibers according to the invention are obtained from apples and thus represent natural ingredients with known positive properties.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Apfelfasern. Vegetable processing residues such as apple pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, are available in sufficient quantities and offer a sustainable and ecologically sensible source for the apple fibers according to the invention.
Apfelfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können. Apple fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval procedures.
Die Erfindung im Einzelnen The invention in detail
Als Rohmaterial können Äpfel und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren können entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten. Apples and preferably processing residues from apples can be used as raw materials. As raw material for use in the method according to the invention, apple peel, core casing, stones or fruit pulp or a combination thereof can be used accordingly. Apple pomace is preferably used as the raw material, i.e. the pressed residues from apples which, in addition to the peel, typically also contain the above-mentioned components.
Als Äpfel können hierbei alle dem Fachmann bekannten Kulturäpfel verwendet werden. All cultivated apples known to the person skilled in the art can be used as apples.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Apfelfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden Theologischen Eigenschaften zu erhalten. The acidic digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activating the fibers by enlarging the inner surface. Furthermore, the raw material is thermally comminuted by the digestion. The acidic incubation in an aqueous medium under the action of heat causes it to break down into apple fibers. Thermal comminution is thus achieved; a mechanical comminution step is part of the manufacturing process so not necessary. This represents a decisive advantage over conventional fiber production processes, which in contrast to this require a shearing step (such as, for example, by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Durch den sauren Aufschluss als Prozessschritt im Herstellungsverfahren kann die Faserstruktur aufgeschlossen werden und durch anschließende alkoholische Waschschritte mit schonendem Trocknen diese Struktur entsprechend aufrechterhalten werden. The acidic digestion as a process step in the manufacturing process enables the fiber structure to be broken down and subsequent alcoholic washing steps with gentle drying to maintain this structure.
Aufgrund des sauren Extraktionsschritts weist die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10%, bevorzugt weniger als 8 % und besonders bevorzugt weniger als 6% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Due to the acidic extraction step, the activated, pectin-containing apple fiber has less than 10%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6% of water-soluble pectin. The activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss im Schritt (b) als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. During the digestion in step (b), the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solid bodies finely distributed therein (raw material particles). Since the suspension tends to sediment and phase separate, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shear) in such a way that they are finely dispersed.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes im Schritt (b) kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. To achieve an acidic pH in step (b), the person skilled in the art can use any of the acids or acidic buffer solutions known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples include: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0. Erfindungsgemäß besteht die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.In the acidic digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH = 0.5 and pH = 4.0, preferably between pH = 1.0 and pH = 3.5 and particularly preferably between pH = 1.5 and pH = 3.0. According to the invention, the liquid for producing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the liquid does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based acidic extraction.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Herstellungsverfahren und insbesondere bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) keine enzymatische Behandlung des Rohmaterials durch Zugabe eines Enzyms, insbesondere keine Amylase-Behandlung. In one embodiment, in the production process and in particular in the acidic digestion in step (b), there is no enzymatic treatment of the raw material by adding an enzyme, in particular no amylase treatment.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. The incubation takes place in the acidic digestion in step (b) at a temperature between 60 ° C and 95 ° C, preferably between 70 ° C and 90 ° C and particularly preferably between 75 ° C and 85 ° C.
Die Inkubation im Schritt (b) erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. The incubation in step (b) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss gemäß Schritt (b) geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. In the acidic digestion according to step (b), the aqueous suspension suitably has a dry matter of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1, 5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses im Schritt (b) gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden. The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion in step (b). This is preferably done in a continuous manner so that the particles are kept in suspension in the suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von groben Partikeln getrennt. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung. In step (c) of the process, the digested material is separated from coarse particles. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
Bei der ein- oder mehrstufigen Trennung gemäß Schritt (c) ist es vorteilhaft, dass eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm, bevorzugt von mehr als 500 pm erfolgt. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. In the case of the single-stage or multi-stage separation according to step (c), it is advantageous that particles with a grain size of more than 1000 μm, preferably more than 500 μm, are separated off. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material im Schritt (c) einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Abtrennung der groben Partikel stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer. The digested material is advantageously subjected to a multi-stage separation in step (c). It is preferred here if the coarse Particles gradually the separation of finer and finer particles takes place. This means that in the case of a two-stage separation, for example, both stages separate larger particles, with finer particles being separated off in the second stage compared to the first stage. This means that the material becomes more and more finely particulate with each separation step.
Besonders vorteilhaft ist hier gemäß Schritt (c) eine zweistufige Trennung mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm in der zweiten Stufe. Die Abtrennung in diesen beiden Stufen erfolgt vorteilhafterweise mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung. According to step (c), a two-stage separation with a separation of particles with a grain size of more than 1000 μm in the first stage and a separation of particles with a grain size of more than 500 μm in the second stage is particularly advantageous here. The separation in these two stages is advantageously carried out with a sieve drum, a straining machine or some other type of wet sieving.
Nach dem sauren Aufschluss im Schritt (b), der Entfernung grober Partikel im Schritt (c) und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials aus der wässrigen Suspension im Schritt (d) wird das abgetrennte Material im Schritt (e) mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise fruchteigene Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Apfelfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist. After the acidic digestion in step (b), the removal of coarse particles in step (c) and the separation of the digested material from the aqueous suspension in step (d), the separated material is washed with an aqueous solution in step (e). Remaining water-soluble substances, such as the fruit's own sugar, can be removed by this step. The removal of sugar with the help of this step in particular contributes to the fact that the apple fiber is less adhesive and therefore easier to process and use.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet. In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for washing. The mixture of this aqueous solution and the digested material is known as a “washing mixture”.
Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (e) mit Wasser als wässrige Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser. The washing according to step (e) is advantageously carried out with water as an aqueous solution. The use of deionized water is particularly advantageous here.
In einer Ausführungsform besteht die wässrige Lösung zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die wässrige Lösung kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte Waschung vor und gerade kein Wasser-Alkohol- Austausch wie es bei der Faserwaschung mit einem Gemisch aus Alkohol und Wasser ist, wobei dieses Gemisch mehr als 50 Vol% Alkohol aufweist und typischerweise einen Alkoholgehalt von mehr als 70 Vol% besitzt. Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden. In one embodiment, the aqueous solution consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water. In a preferred embodiment, the aqueous solution does not contain any organic solvent and in particular no alcohol. This results in a water-based washing and precisely no water-alcohol exchange as is the case with fiber washing with a mixture of alcohol and water, this mixture having more than 50% by volume of alcohol and typically an alcohol content of more than 70% by volume. Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I <0.2 mol / 1 can also be used as the aqueous solution.
Das Waschen gemäß Schritt (e) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C. The washing according to step (e) is advantageously carried out at a temperature between 30.degree. C. and 90.degree. C., preferably between 40.degree. C. and 80.degree. C. and particularly preferably between 50.degree. C. and 70.degree.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens im Schritt (e) mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde. The period of contact in step (e) with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and one hour.
Bei dem Waschen gemäß Schritt (e) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%. In the washing in accordance with step (e), the dry matter in the washing mixture is between 0.1% by weight and 5% by weight, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight.
Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (e) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßigerweise mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur. The washing according to step (e) is more advantageously carried out with mechanical agitation of the washing mixture. This is expediently done by stirring or shaking the washing mixture.
Optional kann während der Wäsche gemäß Schritt (e) auch hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm erfolgen. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Bestandteile des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Optionally, particles with a grain size of more than 500 μm, more preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm, can also be separated off during the washing according to step (e). The separation takes place advantageously with a passing machine or a belt press. This removes both coarse-particle constituents of the raw material and insufficiently digested material.
Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung im Schritt (e) wird gemäß Schritt (f) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator. After washing with the aqueous solution in step (e), the washed material is separated from the aqueous solution in accordance with step (f). This separation is advantageously carried out with a decanter or a separator.
Im Schritt (g) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel. A further washing step then takes place in step (g), but this takes place with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent.
Das organische Lösungsmittel kann auch als Gemisch aus dem organischem Lösungsmittel und Wasser eingesetzt werden, wobei dieses Gemisch dann mehr als 50 Vol% an organischem Lösungsmittel aufweist und vorzugsweise mehr als 70 Vol% an organischem Lösungsmittel besitzt. The organic solvent can also be used as a mixture of the organic solvent and water, this mixture then being more than 50% by volume Has organic solvent and preferably has more than 70% by volume of organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. The organic solvent is advantageously an alcohol which can be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol.
Der Waschschritt im Schritt (g) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C. The washing step in step (g) takes place at a temperature between 40.degree. C. and 75.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 70.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 65.degree.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h. The period of contact with the organic solvent in step (g) takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet. Each washing step with the organic solvent comprises bringing the material into contact with the organic solvent for a certain period of time, followed by the separation of the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%. When washing with the organic solvent in step (g), the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5 wt% and 5.0 wt%.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt. The washing with the organic solvent in step (g) is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a container with a stirrer.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer. When washing with the organic solvent in step (g), a device for equalizing the suspension is advantageously used. This device is preferably a ring gear disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) im Gegenstromverfahren. In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH oder Na- oder K- Salzen. According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent in step (g) takes place in a countercurrent process. In one embodiment, the washing with the organic solvent in step (g) involves partial neutralization by adding NaOH, KOH or Na or K salts.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Schritt (g) kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können. When washing with the organic solvent in step (g), the material can also be decolorized. This discoloration can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, may be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel gemäß Schritt (g) die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementeil steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt. According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice in accordance with step (g), the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the water content in the fiber material in a controlled manner, so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.- % und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%. The final concentration of the organic solvent in the first washing step is preferably between 60 to 70% by volume, in the second washing step between 70 and 85% by volume and in an optional third washing step between 80 and 90% by volume.
Gemäß dem optionalen Schritt (h) kann der Anteil des Lösungsmittels zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird. According to the optional step (h), the proportion of the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with water vapor. This is preferably carried out with a stripper, in which the material is brought into contact in countercurrent with water vapor as the stripping gas.
Im Schritt (i) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) oder des gestrippten Materials aus Schritt (h), wobei das Trocknen eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar. In step (i), the washed material from step (g) or the stripped material from step (h) is dried, the drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. In the case of vacuum drying, the washed material is subjected to negative pressure as dry goods, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The evaporation heat continuously withdrawn from the dry material is suitably fed from outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has been particularly true for the present Apple fiber material has been shown to be advantageous, as this means that the activated, opened fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying is preferably carried out at an absolute negative pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (i) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt. The drying under vacuum in step (i) is expediently carried out at a jacket temperature of between 40.degree. C. and 100.degree. C., preferably between 50.degree. C. and 90.degree. C. and particularly preferably between 60.degree. C. and 80.degree. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen. According to an advantageous embodiment, after the drying in step (i), the method additionally comprises a comminution, grinding or sieving step. This is advantageously designed so that as a result 90% of the particles have a grain size of less than 400 μm, preferably a grain size of less than 350 μm and in particular a grain size of less than 300 μm. With this grain size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist. In a second aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which can be obtained by the production method according to the invention.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von mehr als 0,1 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa, und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1 ,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In a third aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit II (rotation) of more than 0.1 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa, and particularly advantageously of has more than 1.0 Pa. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze Cross Over II von mehr als 0,10 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 0,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 1,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In a fourth aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a flow limit Cross Over II of more than 0.10 Pa, advantageously of more than 0.5 Pa and particularly advantageously of more than 1.0 Pa. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In a fifth aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a yield point I (rotation) of more than 5.0 Pa, advantageously more than 6.0 Pa and particularly advantageously more than 7.0 Pa has. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 Pa, vorteilhafterweise von mehr als 6,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von mehr als 7,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In a sixth aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a flow limit I (crossover) of more than 5.0 Pa, advantageously of more than 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die eine in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als 6,0 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In a seventh aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight suspension, has a dynamic Weißenberg number of more than 4.0, advantageously of more than 5.0 and particularly advantageously of more than 6.0 has. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Apfelfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von mehr als 6,5 vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten. In an eighth aspect, the invention provides a pectin-containing apple fiber which, in a 2.5% by weight dispersion, has a dynamic Weißenberg number of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5. This pectin-containing apple fiber is preferably obtainable by the process according to the invention or is obtained thereby.
Für die pektinhaltige Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Apfelfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird. For the pectin-containing apple fiber, the features of the above-described aspects three to eight can optionally also be combined in any permutation. Thus, in a special embodiment, the pectin-containing apple fiber according to the invention can have all the features of the described aspects three to eight, this pectin-containing apple fiber preferably being obtainable by the process according to the invention or being obtained thereby.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew.%igen Dispersion wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert. To determine the flow limit I (rotation), flow limit I (crossover) and the dynamic Weißenberg number of a 2.5% by weight dispersion, the apple fiber is dissolved in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution dispersed.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross over) und der dynamischen Weißenbergzahl einer 2,5 Gew.%igen Suspension wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert. To determine the flow limit II (rotation), flow limit II (crossover) and the dynamic Weißenberg number of a 2.5% strength by weight suspension, the apple fiber is in Demineralized water using the method disclosed in the examples suspended as a 2.5% strength by weight solution.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform eine Festigkeit von mehr als 50 g, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g. Hierzu wird die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert. According to an advantageous embodiment, the pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g. For this purpose, the pectin-containing apple fiber is suspended in water as a 6% strength by weight solution.
Vorzugsweise weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt mehr als 350 mPas auf, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird. The pectin-containing apple fiber preferably has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the pectin-containing apple fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity with a Shear rate of 50 s _1 at 20 ° C is measured.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiterund vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s 1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR 101, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN, Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur. To determine the viscosity, the apple fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% strength by weight solution and the viscosity at 20 ° C and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp ; Measurement in each case at a shear rate of 50 s 1 ) determined (rheometer; Physica MCR 101, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN, Anton Paar, Graz, Austria). An apple fiber containing pectin with this high viscosity has the advantage that for the Thickening of the end product requires smaller amounts of fiber, which also gives the fiber a creamy texture.
Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g. Eine solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. The pectin-containing apple fiber advantageously has a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and particularly preferably more than 27.0 g / g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and via this then also to a lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% auf. According to one embodiment, the pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Apfelfaser in 1 ,0%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist. Die pektinhaltige Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 300 pm sind. It is also preferred that the pectin-containing apple fiber in 1.0% aqueous solution has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably of 4.0 to 4.6. The pectin-containing apple fiber advantageously has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 300 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L*> 61 und besonders bevorzugt von L* > 62. According to an advantageous embodiment, the pectin-containing apple fiber has a brightness value L *> 60, preferably L *> 61 and particularly preferably L *> 62.
In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Apfelfasereinen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Advantageously, the pectin-containing apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
Die erfindungsgemäße aktivierte Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozeßtechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäße Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt. The activated apple fiber according to the invention is preferably in powder form. This has the advantage that this results in a formulation with a low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Die aktivierte, pektinhaltige Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew% und 8 Gew% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew% auf. Der Gehaltan wasserlöslichem Pektin in dieser Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen. Due to the acidic extraction step, the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced so that the pectin-containing apple fiber has less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight and particularly preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin. The activated, pectin-containing apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% by weight and 8% by weight and particularly preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in this apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden. This residual pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, e.g. as methyl esters. The degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt. In a ninth aspect, the invention relates to the use of the pectin-containing apple fiber according to the invention as a thickening agent or structuring agent in a food product, a food supplement, a feed product, a Beverage, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product.
In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Apfelfaser und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann. In a tenth aspect, the invention relates to a mixture comprising the pectin-containing apple fiber according to the invention and a soluble pectin, which can be either a low ester pectin, a high ester pectin or a low ester amidated pectin or mixtures thereof.
In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Apfelfaser hergestellt worden ist. In an eleventh aspect, the invention relates to a food product, a food supplement, a feed product, a drink, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product which has been produced using the pectin-containing apple fiber according to the invention.
Definitionen Definitions
Eine Apfelfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. An apple fiber according to the application is a component consisting mainly of fibers, which is isolated from a non-lignified plant cell wall of an apple and consists mainly of cellulose. The term fiber is in a certain sense a misnomer, because macroscopically the apple fibers do not appear as fibers, but rather represent a powdery product. Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
Ein Apfel ist gemäß der Erfindung definiert als Frucht des Kulturapfels ( Malus domesticä). According to the invention, an apple is defined as the fruit of the cultivated apple (Malus domesticä).
Eine aktivierte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist in Abgrenzung von einer aktivierbaren (und damit lediglich partiell-aktivierten) Apfelfaser durch die Fließgrenze der Faser in 2.5%iger Dispersion oder durch die Viskosität definiert. Eine aktivierte Apfelfaser ist damit dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Fließgrenze I (Rotation) von mehr als 5,0 Pa oder eine Fließgrenze I (Cross over) von mehr als 5,0 aufweist. An activated apple fiber according to the present application is defined, to distinguish it from an activatable (and thus only partially activated) apple fiber, by the yield point of the fiber in a 2.5% dispersion or by the viscosity. An activated apple fiber is characterized in that it has a flow limit I (rotation) of more than 5.0 Pa or a flow limit I (crossover) of more than 5.0.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mindestens 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden. A pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, consists essentially of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters. According to the invention, a highly esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of at least 50%. A low methylester pectin, on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin, which are present in esterified form, for example as methyl esters. The degree of esterification can be determined using the JECFA method (Monograph 19-2016, Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives).
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können. At this point it should be explicitly pointed out that features of the solutions described above or in the claims and / or figures can optionally also be combined in order to be able to implement or achieve the explained features, effects and advantages in a correspondingly cumulative manner.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind. All features disclosed in the application documents are claimed as essential to the invention, provided that they are new to the state of the art, individually or in combination with one another.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können. It should also be expressly pointed out that in the context of the present patent application, indefinite articles and numerical information such as "one", "two" etc. should generally be understood as "at least" information, i.e. as "at least one ..." , "At least two ..." etc., unless it is expressly apparent from the respective context or it is obvious or technically imperative for a person skilled in the art that only "exactly one ...", "exactly two ..." etc. . can be meant.
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen. Further advantages, special features and expedient developments of the invention emerge from the subclaims and the following illustration of preferred exemplary embodiments on the basis of the figures.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst. The embodiments shown here only represent examples of the present invention and must therefore not be understood as restrictive. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are likewise encompassed by the scope of the present invention.
Ausführungsbeispiele Embodiments
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Apfelfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Apfel-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf wird das Material als wässrige Suspension einem ein- oder mehrstufigen Abtrennungsschritt 30 zur Abtrennung von groben Partikeln unterzogen, wobei dies abschließend eine Abtrennung des so erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Material aus der wässrigen Suspension beinhaltet (auch Bestandteil des Schrittes 30). Bei einer mehrstufigen Abtrennung grober Partikel geschieht dies bevorzugt mit Siebtrommeln unterschiedlicher Siebmaschenweite. Im Schritt 40 wird das von groben Partikeln befreite Material mit Wasser gewaschen und mittels einer Fest-Flüssig-Trennung die Waschflüssigkeit abgetrennt. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung 60 und 80 durchgeführt. Im optionalen Schritt 90 kann residual vorhandener Alkohol durch das Einblasen von Wasserdampf entfernt werden. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Vakuumtrocknung, um dann die erfindungsgemäßen Apfelfasern 110 zu erhalten. 1. Description of the manufacturing process based on a rough flow diagram In FIG. 1, a method according to the invention for producing the apple fiber is shown schematically as a flow diagram. Starting from the apple pomace 10, the pomace is digested by incubation in an acidic solution at 70 ° to 80 ° C. by hydrolysis 20. The material as an aqueous suspension is then subjected to a single or multi-stage separation step 30 for separating coarse particles, this finally including separation of the material thus obtained, freed from coarse particles, from the aqueous suspension (also part of step 30). In the case of a multi-stage separation of coarse particles, this is preferably done with sieve drums of different sieve mesh sizes. In step 40, the material freed from coarse particles is washed with water and the washing liquid is separated off by means of solid-liquid separation. Two alcohol washing steps 50 and 70 with subsequent solid-liquid separation 60 and 80 are then carried out. In the optional step 90, residual alcohol present can be removed by blowing in steam. Finally, in step 100, the fibers are gently dried by means of vacuum drying in order to then obtain the apple fibers 110 according to the invention.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)2. Test method for determining the yield point (rotation measurement)
Messprinzip: Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen. This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress that acts on the specimen over time until the specimen begins to flow.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit T erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze t0 [Pa] bei der Schergeschwindigkeit T > 0.1 s_1 überschritten. Shear stresses that are below the yield point only cause elastic deformation, which only leads to flow at shear stresses above the yield point. In this determination, this is recorded by measurement technology when a specified minimum shear rate T is exceeded. According to the present method, the yield point t 0 [Pa] is exceeded at the shear rate T> 0.1 s _1.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)Measuring device: Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Measuring cup: CC 27 P06 (fluted measuring cup)
Anzahl Messabschnitte: 3 Messtemperatur: 20 °C Messparameter: Number of measuring sections: 3 Measuring temperature: 20 ° C Measurement parameters:
1. Abschnitt (Ruhephase): 1st section (resting phase):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung OPa konstantSection settings: - Default value: constant shear stress OPa
- Abschnittsdauer: 180 s - Section duration: 180 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze) Section 2 (determination of the yield point)
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung 0,1-80 Pa (log) Section settings: - Default value: Shear stress 0.1-80 Pa (log)
- Abschnittsdauer: 180 s - Section duration: 180 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
Auswertung: Evaluation:
Die Fließgrenze x0 (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal T < 0,10 s_1 beträgt. The yield point x 0 (unit [Pa] is read off in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is T <0.10 s _1 for the last time.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Rotation“ bezeichnet. The yield point measured with the rotation method is also referred to as the "yield point rotation".
Die Fließgrenze II (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet. The flow limit II (rotation) was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon = corresponds to a fiber that is not additionally activated) and is also referred to in the context of the invention as “flow limit II (rotation)”. The flow limit was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an additionally activated fiber) and is also referred to in the context of the invention as "flow limit I (rotation)".
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze-(Oszillationsmessung)3. Test method for determining the flow limit (oscillation measurement)
Messprinzip: Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen. Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen. This flow limit also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever increasing deflection and then begins to flow. The substance behaves like an elastic solid below the flow limit, that is, the elastic components (G ') lie above the viscous components (G "), while when the flow limit is exceeded, the viscous components of the sample increase and the elastic components decrease.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert. By definition, the flow limit for the amplitude is exceeded when there are as many viscous as elastic components (crossover), the associated shear stress is the corresponding measured value.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)Measuring device: Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Measuring cup: CC 27 P06 (fluted measuring cup)
Messparameter: Measurement parameters:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation 0,01 1000%Section settings: - Amplitude specifications: Deformation 0.01 1000%
Deformation deformation
- Frequenz: 1,0 Hz - Frequency: 1.0 Hz
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
Auswertung: Evaluation:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches (d.h. G‘ = G“) ausgewertet. With the help of the Rheoplus rheometer software, the shear stress at the crossover is evaluated after the linear viscoelastic range (i.e. G ‘= G”) has been exceeded.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet. The flow limit measured with the oscillation method is also referred to as the "flow limit crossover".
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“ bezeichnet. The flow limit crossover was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon = corresponds to a fiber that is not additionally activated) and is also referred to in the context of the invention as “flow limit II (crossover)”. The flow limit was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an additionally activated fiber) and is also referred to in the context of the invention as "flow limit I (crossover)".
Messergebnisse und ihre Bedeutung: Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Seher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit x0 II = 0,1 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich. Measurement results and their meaning: Looking at the flow limit for the fiber suspension according to the invention stirred in with a spoon (corresponding to a fiber dispersion not additionally activated) with the fiber dispersion according to the invention stirred in with high shear forces, e.g. Ultra Turrax (corresponding to an additionally activated fiber), one can make a statement about the advantages / necessity of activation meeting. The measurement results are summarized in the following table. As expected, the flow limit increases in each case as a result of the seer activation in the dispersion. Due to the relatively low yield point of the fiber suspension with x 0 II = 0.1 Pa, activation of the fiber is necessary for full implementation of the fiber properties.
4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl4. Test method for determining the dynamic Weißenberg number
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weißenbergzahl: Measuring principle and meaning of the dynamic Weißenberg number:
Die dynamische Weißenbergzahl W‘ (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear- viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden: The dynamic Weißenberg number W '(Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) is a derived quantity in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range with the viscous components (G “) ins Ratio can be set:
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann. With the dynamic Weißenberg number one obtains a quantity that correlates particularly well with the sensory perception of the consistency and can be viewed relatively independently of the absolute strength of the sample.
Ein hoher Wert für W‘ bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W‘ Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt. A high value for W ‘means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W indicates structures with clearly viscous components. The creamy texture typical of fibers is achieved if the W ‘values are in the range of approx. 6 - 8; if the values are lower, the sample is assessed as watery (less thickened).
Material und Methoden: Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301 , MCR 101Material and methods: Measuring device: Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher) Measuring cup: CC 27 P06 (fluted measuring cup)
Messparameter: Measurement parameters:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation 0,01 - 1000% (log) Section settings: - Amplitude specifications: Deformation 0.01 - 1000% (log)
- Frequenz: 1 ,0 Hz - Frequency: 1.0 Hz
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
Auswertung: Evaluation:
Der Phasenverschiebungswinkel d wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet: The phase shift angle d is read in the linear viscoelastic range. The dynamic Weißenberg number W is then calculated using the following formula:
Messergebnisse und ihre Bedeutung: Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Apfelfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W Werten von 5,0 in der Suspension im suboptimalen Bereich erst als Dispersion mit W = 9,2 im idealen Bereich und weist damit erst in dispergierter Form eine optimale Textur auf. Die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser erforderlich ist. Looking at the dynamic Weißenberg number W for the fiber suspension according to the invention stirred in with a spoon (corresponding to a fiber dispersion not additionally activated) with the fiber dispersion according to the invention stirred in with high shear forces, e.g. Ultra Turrax (corresponding to an additionally activated fiber), one can make a statement about the texture and above meet beyond the need for activation. The measurement results are summarized in the following table. The apple fiber according to the invention with the W values of 5.0 in the suspension is in the suboptimal range only as a dispersion with W = 9.2 in the ideal range and thus only has an optimal texture in dispersed form. The results of the dynamic Weissenberg number show that activation of the fiber is necessary for the desired creamy texture.
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit 5. Test method to determine strength
Durchführung: Die Festigkeit der Apfelfaser wird in einer Suspension mit einer Faserkonzentration von 6 Gew.% ermittelt._150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 9,0 g Apfelfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen. Execution: The firmness of the apple fiber is determined in a suspension with a fiber concentration of 6% by weight. 150 ml of distilled water are placed in a beaker. Then, using a spoon, stir 9.0 g of apple fibers into the water without lumps. This fiber-water mixture is left to stand for 20 minutes to swell. The suspension is transferred to a vessel (0 90 mm). The strength is then measured using the following method.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stahle Micro Systems, Godalming, UK)Measuring device: Texture Analyzer TA-XT 2 (Stahle Micro Systems, Godalming, UK)
Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test Test method / option: measurement of the force in the direction of pressure / simple test
Parameter: Parameter:
- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s - Test speed: 1.0 mm / s
- Weg: 15,0 mm - Travel: 15.0 mm
Messwerkzeuge: - P/50 Measuring tools: - P / 50
Die Festigkeit entspricht der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit-Diagramm abgelesen. The strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße 6. Test method for determining the grain size
Messprinzip: Measuring principle:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben. In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which always increases from the lower screen to the upper one, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size. The sample particles with a larger diameter than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the various sieves is weighed out and given as a percentage.
Durchführung: Execution:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen dazu gegeben. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozeß. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. Messvorgaben: te) Probemenge: The sample is weighed in exactly to two places after the decimal point. The sieves are provided with sieve aids and built on top of each other with increasing mesh size. The sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process takes place according to defined parameters. The individual sieves are weighed with a sample and a sieve aid and empty with a sieve aid. If only one limit value in the grain size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% <250 μm), then only a sieve with the corresponding mesh size is used. Measurement specifications: te) Sample amount:
Siebhilfen: 2 pro Siebboden Sieving aids: 2 per sieve bottom
Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH Sieving machine: AS 200 digit, Retsch GmbH
Siebbewegung: dreidimensional Sieve movement: three-dimensional
Schwingungshöhe: 1 ,5 mm Oscillation height: 1.5 mm
Siebdauer: 15 min Sieving time: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 gefolgt vom Boden. The screen structure consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 300 followed by the bottom.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: The calculation of the grain size is based on the following formula:
Auswaaqe in q auf dem Sieb x 100 Output in q on the sieve x 100
Antei pro Sieb in % = - , - - -Share per sieve in% = -, - - -
Probeeinwaage in g Sample weight in g
7. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion 7. Production of a 2.5% strength by weight fiber dispersion
Rezeptur: Recipe:
2,50 g Faserstoffe 2.50 g fiber
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur) 97.5 g demineralized water (room temperature)
Einstreudauer: 15 Sekunden Litter time: 15 seconds
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt. The respective amount of the. Submitted water (room temperature). The precisely weighed amount of fibrous material is measured with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm. (Level 1) slowly sprinkled directly into the agitator suction. The litter time depends on the amount of fibers; it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm. (Level 1) stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the flow limit I (rotation), flow limit I (crossover) and dynamic Weißenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. 8. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension To measure the viscosity or determine the flow limit I (rotation), flow limit I (crossover) and dynamic Weißenberg number, the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the viscosity measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling. 8. Preparation of a 2.5% strength by weight fiber suspension
Rezeptur: Recipe:
2.50 g Faserstoffe 2.50 g fiber
97.50 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur) 97.50 g demineralized water (room temperature)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension mit dem Löffel so lange gerührt, bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt. The respective amount of the. Submitted water (room temperature). The precisely weighed amount of fibrous material is slowly sprinkled in with a plastic spoon, stirring constantly. Then the suspension is stirred with the spoon until all fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the flow limit II (rotation), flow limit II (crossover) and dynamic Weißenberg number, it is placed in a temperature-controlled water bath at 20 ° C.
Zur Viskositätsmessung bzw. Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), Fließgrenze II (Cross Over) und dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die Viskositätsmessung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt. To measure the viscosity or determine the flow limit II (rotation), flow limit II (crossover) and dynamic Weißenberg number, the sample is carefully poured into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the viscosity measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens9. Test method for determining the water-binding capacity
Durchführung: Execution:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren. The sample is allowed to swell with excess water for 24 hours at room temperature. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water-binding capacity can be determined gravimetrically in g H2O / g sample. The pH value in the suspension must be measured and documented.
Folgende Parameter sind einzuhalten: The following parameters must be observed:
Probeeinwaage: Sample weight:
Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas) Plant fiber: 1.0 g (in centrifuge glass)
Wasserzugabe: 60 ml Addition of water: 60 ml
Zentrifugation: 4000 g Centrifugation: 4000 g
Zentrifugierdauer 10 min 20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen. Centrifugation time 10 min 20 minutes after the start of centrifugation (or 10 minutes after centrifugation), the supernatant water is separated from the swollen sample. The sample with the bound water is weighed out.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: The water binding capacity (WBV) in g H2O / g sample can now be calculated using the following formula:
Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g WBV (g H2OZg ProbeJ = - : -Sample with bound water (g) - 1.0 g WBV (g H 2 OZg sampleJ = - : -
1,0 g 1.0 g
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität 10. Test method for determining viscosity
Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)Measuring device: Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25 Measuring system: Z3 DIN or CC25
(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme) (Note: The measuring systems Z3 DIN and CC25 are identical measuring systems)
Anzahl Abschnitte: 4 Number of sections: 4
Die Probe wird vor der Messung mindestens für 15 Minuten bei 20°C im Wasserbad temperiert. Before the measurement, the sample is tempered for at least 15 minutes at 20 ° C in a water bath.
Messparameter: Measurement parameters:
1. Abschnitt: 1st section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1] Section settings: - Default value: Shear rate [s _1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 0 s-1 - Value: 0 s- 1
- Abschnittsdauer: 60 s - Section duration: 60 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
2. Abschnitt: 2nd section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1] Section settings: - Default value: Shear rate [s _1 ]
- Profil: Rampe linear - Profile: linear ramp
- Wert: 0,1 - 100 s-1 - Value: 0.1 - 100 s - 1
- Abschnittsdauer: 120 s - Section duration: 120 s
- Temperatur: 20 °C 3. Abschnitt: Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1] - Temperature: 20 ° C 3. Section: Section settings: - Default value: Shear rate [s _1 ]
- Profil: konstant - Profile: constant
- Wert: 100 s-1 - Value: 100 s- 1
- Abschnittsdauer: 10 s - Section duration: 10 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
4. Abschnitt: 4th section:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s_1] Section settings: - Default value: Shear rate [s _1 ]
- Profil: Rampe linear - Profile: linear ramp
- Wert: 100 - 0,1 s-1 - Value: 100 - 0.1 s- 1
- Abschnittsdauer: 120 s - Section duration: 120 s
- Temperatur: 20 °C - Temperature: 20 ° C
Auswertung: Evaluation:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s The viscosity (unit [mPas]) is read off as follows: 4th section at = 50 s
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads 11. Test method for determining the degree of esterification
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Commitee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet. This method corresponds to the JECFA (Joint FAO / WHO Expert Committee on Food Additives) published method. In contrast to the JECFA method, the pectin removed from the ash is not dissolved in the cold, but heated. Isopropanol is used as alcohol instead of ethanol.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts 12. Test method for determining the fiber content
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylakohol anstatt mit Ethanol gearbeitet. This method is essentially consistent with the method published by the AOAC (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Here, only isopropyl alcohol was used instead of ethanol.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse13. Test method for determining moisture and dry matter
Prinzip: Principle:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt. Durchführung: The moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. The moisture content of the sample is determined by means of infrared drying with the Sartorius MA-45 moisture analyzer (Sartorius, Göttingen, Germany). Execution:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben. Approx. 2.5 g of the fiber sample are weighed into the Sartorius moisture analyzer. The settings of the device can be found in the corresponding factory measuring regulations. The samples should be around room temperature for determination. The device automatically specifies the moisture content in percent [% M]. The device automatically specifies the dry matter content in percent [% S].
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit 14. Test method for determining color and brightness
Prinzip: Principle:
Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen: The color and lightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400. The determination of the spectral properties of a sample is based on standard color values. The color of a sample is described in terms of its hue, lightness and saturation. The color can be represented three-dimensionally with these three basic properties:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um. The hues lie on the outer surface of the color body, the brightness changes on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally. When using the L * a * b * measurement system (i.e. L-star, a-star, b-star), L * stands for the lightness, while a * and b * indicate both the hue and the saturation a * and b * name the positions on two color axes, where a * is assigned to the red-green axis and b * to the blue-yellow axis. For the color measurement displays, the device converts the standard color values into L * a * b * coordinates.
Durchführung der Messung: Carrying out the measurement:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben. The sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper. For the measurement, the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is actuated. A triplicate measurement is carried out for each sample and the mean value is calculated. The device specifies the L *, a *, b * values with two places after the comma.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst. 15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigenThe embodiments shown here only represent examples of the present invention and must therefore not be understood as restrictive. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are likewise encompassed by the scope of the present invention. 15. Test method for determining the water-soluble pectin in fiber-containing
Proben rehearse
Messprinzip: Measuring principle:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt. The pectin contained in the fiber-containing samples is converted into the liquid phase by an aqueous extraction. By adding alcohol, the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
Extraktion: Extraction:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt. 10.0 g of the sample to be examined are weighed into a glass dish. 390 g boiling dist. Water is placed in a beaker and the previously weighed sample is stirred in using the Ultra-Turrax for 1 min at the highest level.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen. The sample suspension, cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected. The sediment of each beaker is resuspended with 50 g of distilled water and centrifuged again for 10 min at 4000 x g. The supernatant is collected and the sediment is discarded.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach 1 Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert. Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet. The combined centrifugates are added to approx. 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS). After 1 hour, filter through a filter cloth and manually squeeze the AIS. The AIS is then placed in about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened by hand using gloves. The pressing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened and dried in a drying cabinet at 60 ° C. for 1 hour.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen. The pressed, dried substance is weighed to the nearest 0.1 g to calculate the alcohol-insoluble substance (AIS).
Berechnung: Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: getrocknete AIS g] x 100 Probeneinwaage in g Bezugszeichenliste: Calculation: The calculation of the water-soluble pectin based on the fiber-containing sample is based on the following formula, whereby the water-soluble pectin is obtained as an alcohol-insoluble substance (AIS): dried AIS g] x 100 Sample weight in g List of reference symbols:
10 Apfel-T rester 10 apple tresters
20 Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu 30 Abtrennen grober Partikel (ein- oder mehrstufig) mit Abtrennung des gereinigten20 hydrolysis (digestion) by incubation in an acidic medium 30 separation of coarse particles (one or more stages) with separation of the purified
Materials aus der wässrigen Suspension 40 Waschen mit Wasser und Fest-Flüssig Trennung 50 1. Waschen mit Alkohol Material from the aqueous suspension 40 washing with water and solid-liquid separation 50 1. washing with alcohol
60 Fest-Flüssig Trennung 70 2. Waschen mit Alkohol 60 Solid-liquid separation 70 2. Washing with alcohol
80 Fest-Flüssig Trennung 80 Solid-liquid separation
90 Optionales Einbringen von Wasserdampf 90 Optional introduction of steam
100 Vakuumtrocknung 100 vacuum drying
110 Erhaltene Apfelfaser 110 Preserved apple fiber

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Apfelfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: 1. A method of making a pectin-containing apple fiber, the method comprising:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial eines Apfels enthält;(a) providing a raw material containing cell wall material of an apple;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; (b) digesting the raw material by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH;
(c) Ein- oder mehrstufige Abtrennung von groben Partikeln von dem aufgeschlossenen Material aus Schritt (b) in wässriger Suspension;(c) Single or multi-stage separation of coarse particles from the digested material from step (b) in aqueous suspension;
(d) Abtrennung des in Schritt (c) erhaltenen, von groben Partikeln befreiten Materials aus der wässrigen Suspension; (d) separating the material obtained in step (c) and freed from coarse particles from the aqueous suspension;
(e) Waschen des in Schritt (d) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung;(e) washing the material separated in step (d) with an aqueous solution;
(f) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (e) von der wässrigen Lösung; (f) separating the washed material from step (e) from the aqueous solution;
(g) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (f) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender T rennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel; (g) washing the separated material from step (f) at least twice with an organic solvent and in each case subsequent separation of the washed material from the organic solvent;
(h) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (g) mit Wasserdampf;(h) Optional additional removal of the organic solvent by contacting the washed material from step (g) with steam;
(i) Trocknen des Materials aus Schritt (g) oder (h) umfassend eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der pektinhaltigen Apfelfaser. (i) drying the material from step (g) or (h) including vacuum drying to obtain the pectin-containing apple fiber.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Äpfeln darstellt und bevorzugt ein Apfeltrester ist. 2. The method according to claim 1, characterized in that the raw material is a residue from the processing of apples and is preferably apple pomace.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne und Fruchtfleisch, und bevorzugt Apfeltrester ist. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the raw material is selected from the group consisting of apple peel, core casing, stones and pulp, and is preferably apple pomace.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Schwefelsäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine T rockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the digestion in step (b) fulfills one or more of the following conditions: i. Using an organic acid such as citric acid; ii. Use of a mineral acid such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulfurous acid, sulfuric acid being preferred; iii. the pH of the suspension is between pH = 0.5 and pH = 4.0, preferably between pH = 1.0 and pH = 3.5 and particularly preferably between pH = 1.5 and pH = 3.0; iv. the incubation takes place at a temperature between 60 ° C and 95 ° C, preferably between 70 ° C and 90 ° C and particularly preferably 75 ° C and 85 ° C; v. the incubation takes place over a period of time between 60 min and 10 h, preferably between 2 h and 6 h; vi. the suspension has a dry mass of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 3% by weight; vii. the suspension is stirred or shaken during the digestion.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material in Schritt (c) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm beinhaltet. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the single or multi-stage separation of coarse particles from the digested material in step (c) includes separation of particles with a grain size of more than 1000 μm.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei der mehrstufigen Abtrennung grober Partikel von dem aufgeschlossenen Material stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. 6. The method according to claim 5, characterized in that in the multi-stage separation of coarse particles from the digested material, the separation of ever finer particles takes place in stages.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es eine zweistufige Trennung ist mit einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 1000 pm in der ersten Stufe und einer Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500pm in der zweiten Stufe, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einer Siebtrommel, einer Passiermaschine oder einer anderen Art der Nasssiebung erfolgt. 7. The method according to claim 6, characterized in that it is a two-stage separation with a separation of particles with a grain size of more than 1000 pm in the first stage and a separation of particles with a grain size of more than 500 pm in the second stage, wherein the separation is preferably carried out with a sieve drum, a straining machine or some other type of wet sieving.
8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1; iii. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; iv. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 30 min und 1 h; v. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur von zwischen 0,1% und 5%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; vi. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt. 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the washing of the separated material in step (d) fulfills one or more of the following conditions: i. The aqueous solution is water; ii. The aqueous solution is a salt solution with an ionic strength of I <0.2 mol / 1; iii. The washing takes place at a temperature between 30 ° C and 90 ° C, preferably between 40 ° C and 80 ° C and particularly preferably between 50 ° C and 70 ° C; iv. The period of contact with the aqueous solution takes place over a period of between 10 minutes and 2 hours, preferably between 30 minutes and 1 hour; v. the dry matter in the washing mixture of between 0.1% and 5%, preferably between 0.5% by weight and 3% by weight, and particularly preferably between 1% by weight and 2% by weight; vi. The washing step is carried out with stirring or shaking.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (f) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird. 9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the separation of the washed material from the aqueous liquid according to step (f) is carried out with the aid of a decanter or a separator.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (g) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH, KOH, Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the washing at least twice with an organic solvent in step (g) fulfills one or more of the following conditions: i. The organic solvent is an alcohol and is preferably selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol; ii. The washing step takes place at a temperature between 40 ° C and 75 ° C, preferably between 50 ° C and 70 ° C and particularly preferably 60 ° C and 65 ° C; iii. The period of contact with the organic solvent takes place over a period of between 60 minutes and 10 hours, preferably between 2 hours and 8 hours; iv. Each washing step involves separating the solid residue from the organic solvent, preferably using a decanter or a press; v. the dry matter in the washing solution of between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 5.0% by weight .%; vi. the washing is carried out in a container with a stirrer, vii. a device for equalizing the suspension is used in the washing, which is preferably a toothed ring disperser; viii. washing is carried out in a countercurrent process; ix. partial neutralization occurs during washing by adding NaOH, KOH, Na or K salts; x. During washing, the residue is decolorized by adding one or more oxidizing agents, such as, for example, by adding chlorine dioxide and / or hydrogen peroxide.
11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt. 11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that when washing at least twice with an organic solvent, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step, preferably between 60 to 70% by volume in the first washing step. , in the second washing step is between 70 and 85% by volume and in an optional third washing step between 80 and 90% by volume.
12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (i) zusätzlich einen Zerkleinerungs- , Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 300 pm erhalten werden. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the method, after drying in step (i), additionally comprises a comminution, grinding or sieving step, preferably particles of less than 300 μm being obtained.
13. Pektinhaltige Apfelfaser erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12. 13. Pectin-containing apple fiber obtainable by a process according to any one of claims 1 to 12.
14. Pektinhaltige Apfelfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine oder mehrere der folgenden Theologischen Eigenschaften aufweist: 14. Pectin-containing apple fiber, characterized in that the pectin-containing apple fiber has one or more of the following theological properties:
Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von mehr als 0,1 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1,0 Pa; i. Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von mehr als 0,10 Pa, vorteilhaft von 0,5 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 1 ,0 Pa; ii. Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; iii. Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von mehr als 5,0 Pa, vorteilhaft von 6,0 Pa und besonders vorteilhaft von mehr als 7,0 Pa; iv. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von mehr als 4,0, vorteilhafterweise von mehr als 5,0 und besonders vorteilhaft von mehr als6,0; v. Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von mehr als 6,5, vorteilhafterweise von mehr als 7,5 und besonders vorteilhaft von mehr als 8,5; wobei die pektinhaltige Apfelfaser bevorzugt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhalten wird. A flow limit II (rotation) in the fiber suspension of more than 0.1 Pa, advantageously of 0.5 Pa and particularly advantageously of more than 1.0 Pa; i. A flow limit II (crossover) in the fiber suspension of more than 0.10 Pa, advantageously of 0.5 Pa and particularly advantageously of more than 1.0 Pa; ii. A yield point I (rotation) in the fiber dispersion of more than 5.0 Pa, advantageously of 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa; iii. A flow limit I (crossover) in the fiber dispersion of more than 5.0 Pa, advantageously of 6.0 Pa and particularly advantageously of more than 7.0 Pa; iv. A dynamic Weißenberg number in the fiber suspension of more than 4.0, advantageously of more than 5.0 and particularly advantageously of more than 6.0; v. A dynamic Weißenberg number in the fiber dispersion of more than 6.5, advantageously more than 7.5 and particularly advantageously more than 8.5; wherein the pectin-containing apple fiber is preferably obtained by the process according to one of claims 1 to 12.
15. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfasereine Festigkeit von mehr als 50 g hat, bevorzugt von mehr als 75 g und besonders bevorzugt von mehr als 100 g hat, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 6 Gew.%ige Lösung suspendiert wird. 15. Pectin-containing apple fiber according to claim 13 or 14, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a strength of more than 50 g, preferably more than 75 g and particularly preferably more than 100 g, the pectin-containing apple fiber in water as 6 wt .% solution is suspended.
16. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Viskosität von mehr als 100 mPas, bevorzugt mehr als 200 mPas, und besonders bevorzugt mehr als 350 mPas aufweist, wobei die pektinhaltige Apfelfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s_1 bei 20°C gemessen wird. 16. Pectin-containing apple fiber according to claim 13 to 15, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a viscosity of more than 100 mPas, preferably more than 200 mPas, and particularly preferably more than 350 mPas, the pectin-containing apple fiber in water than 2.5 Weight% solution is dispersed and the viscosity is measured with a shear rate of 50 s -1 at 20 ° C.
17. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von mehr als 27,0 g/g aufweist. 17. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 16, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a water-binding capacity of more than 20 g / g, preferably more than 22 g / g, particularly preferably more than 24 g / g, and in particular preferably of more than 27.0 g / g.
18. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 8% und besonders bevorzugt von weniger als 6% aufweist. 18. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 17, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 8% and particularly preferably less than 6%.
19. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 4,0 bis 4,6 aufweist. 19. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 18, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a pH of 3.5 to 5.0 and preferably from 4.0 to 4.6 in a 1.0% aqueous solution .
20. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 400 pm sind, bevorzugt kleiner als 350 pm sind und besonders bevorzugt kleiner als 300 pm sind. 20. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 19, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a grain size in which at least 90% of the particles are smaller than 400 μm, preferably smaller than 350 μm and particularly preferably smaller than 300 μm .
21. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62 aufweist. 21. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 20, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a brightness value L *> 60, preferably L *> 61 and particularly preferably L *> 62.
22. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat. 22. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 21, characterized in that the pectin-containing apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
23. Pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Apfelfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. 23. Pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 22, characterized in that the pectin-containing apple fiber has less than 10% by weight, preferably less than 8% by weight and particularly preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin.
24. Verwendung der pektinhaltigen Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt. 24. Use of the pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 23 as a thickening agent or structuring agent in a food product, a feed product, a drink, a food supplement, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product.
25. Mischung umfassend eine pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann. 25. Mixture comprising a pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 23 and a soluble pectin, which can be either a low esterified or a high esterified or low esterified amidated pectin or mixtures thereof.
26. Lebensmittelerzeugnis, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der pektinhaltige Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23. 26. Food product, food supplement, feed product, drink, cosmetic product, pharmaceutical product or medical product produced using the pectin-containing apple fiber according to one of claims 13 to 23.
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