DE102020120605B4 - Activatable de-esterified fruit fiber, method of manufacture and use - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer aktivierbaren entesterten Fruchtfaser, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Frucht enthält;(b) Aufschluss des Rohmaterials zur Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert und einer Temperatur von 60°C bis 95°C;(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt(b) von der wässrigen Flüssigkeit;(d) Enzymatische oder saure Entesterung des abgetrennten Materials aus Schritt (c), wobei die saure Entesterung bei einem pH-Wert zwischen 2,0 und 5,0 und bei einer Temperatur zwischen 30 und 55°C erfolgt;(e) Mindestens zweimaliges Waschen des entesterten Materials aus Schritt (d) mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;(f) Trocknen des Materials aus Schritt (e) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser, wobei die aktivierbare entesterte Fruchtfaser einen Gehalt von 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist und das wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin mit einem Veresterungsgrad von weniger als 50% ist.A method of producing an activatable deesterified fruit fiber, the method comprising the steps of:(a) providing a raw material containing cell wall material of an edible fruit;(b) digesting the raw material to remove pectin by converting the protopectin to soluble pectin and simultaneously activating it of the fiber by increasing the internal surface area by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH and a temperature of 60°C to 95°C;(c) single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous liquid;(d) enzymatic or acidic de-esterification of the separated material from step (c), wherein the acidic de-esterification is carried out at a pH between 2.0 and 5.0 and at a temperature between 30 and 55°C;(e ) Washing the de-esterified material from step (d) at least twice with a water-miscible organic solvent and then in each case nd separating the washed material from the water-miscible organic solvent;(f) drying the material from step (e) comprising drying at atmospheric pressure to obtain the activatable deesterified fruit fiber, the activatable deesterified fruit fiber having a water-soluble content of 10% by weight or less pectin and the water-soluble pectin is a low ester pectin having a degree of esterification of less than 50%.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser, insbesondere eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der entesterten Fruchtfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser hergestellt worden ist.The present invention relates to an activatable de-esterified fruit fibre, in particular a de-esterified citrus or apple fibre, and a process for its production. The invention also relates to the use of the de-esterified fruit fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products. Furthermore, the invention relates to a mixture of the activatable de-esterified fruit fiber with a soluble pectin. Ultimately, the invention relates to a food product, feed product, dietary supplement, beverage, cosmetic product, pharmaceutical product or medicinal product which has been produced using the de-esterified fruit fiber according to the invention.
Hintergrund der ErfindungBackground of the Invention
Ballaststoffe sind weitgehend unverdaubare Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant foods. For the sake of simplicity, dietary fiber is divided into water-soluble dietary fiber such as pectin and water-insoluble dietary fiber such as cellulose. Fiber is considered an important part of human nutrition.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.The consumption of dietary fiber is considered to be good for your health. The water-soluble fiber in the diet increases the volume of the food without significantly increasing the energy content. If they are not sufficiently swollen before ingestion, they absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety. In addition, dietary fibers extend the retention time of the chyme in the stomach and intestines. Water-soluble dietary fibers such as pectin bind bile acids from the cholesterol metabolism in the intestine and thus lead to a reduction in cholesterol levels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose-Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.It is the soluble fiber that is said to decrease glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial serum glucose levels. Anyone who consumes a lot of fiber has a reduced risk of numerous lifestyle diseases, especially obesity, high blood pressure, coronary heart disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases. Accordingly, the German Society for Nutrition e. V. (DGE) as a guideline for the daily intake of at least 30 g fiber.
Der Einsatz von Fruchtfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Fruchtfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Fruchtfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Fruchtfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.The use of fruit fibers as roughage in the production of food is becoming increasingly important. One reason for this lies in the fact that the fruit fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above. By using fruit fibers, the functional properties of food products can be optimized and adjusted in a targeted manner, for example with regard to viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture. Fruit fibers can thus replace other unacceptable or even harmful additives in food and, as substances that are not E-classified, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern und den dadurch hergestellten Fruchtfasern.There is therefore a need for new processes for producing fruit fibers and the fruit fibers produced thereby.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.The object of the present invention is to improve the prior art or to offer an alternative to it.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the Invention
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierbaren entesterten Fruchtfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Frucht, bevorzugt einer Citrusfrucht oder Apfelfrucht enthält;
- (b) Aufschluss des Rohmaterials zur Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert und einer Temperatur von 60°C bis 95°C;
- (c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;
- (d) Enzymatische oder saure Entesterung des abgetrennten Materials aus Schritt (c), wobei die saure Entesterung bei einem pH-Wert zwischen 2,0 und 5,0 und bei einer Temperatur zwischen 30 und 55°C erfolgt;
- (e) Mindestens zweimaliges Waschen des entesterten Materials aus Schritt (d) mit einem organischen wassermischbaren Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;
- (f) Trocknen des Materials aus Schritt (e) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser,
- (a) providing a raw material containing cell wall material of an edible fruit, preferably a citrus fruit or apple fruit;
- (b) Digestion of the raw material to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and simultaneous activation of the fiber by increasing the internal surface area by incubating an aqueous suspension of the raw material at an acidic pH and a temperature of 60°C to 95°C C;
- (c) single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous liquid;
- (d) enzymatic or acidic de-esterification of the separated material from step (c), wherein the acidic de-esterification is carried out at a pH between 2.0 and 5.0 and at a temperature between 30 and 55°C;
- (e) washing the de-esterified material from step (d) at least twice with a water-miscible organic solvent and then separating the washed material from the water-miscible organic solvent each time;
- (f) drying the material from step (e) including drying at atmospheric pressure to obtain the activatable de-esterified fruit fiber,
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. Insbesondere in Calcium-haltigen Anwendungen kann zusätzlich eine leichte Gelbildung beobachtet werden.The production process according to the invention leads to fruit fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation. Slight gel formation can also be observed, particularly in applications containing calcium.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität, Gelierung oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.These fibers are fibers that can be activated, which have a satisfactory strength due to the partial activation in the manufacturing process. However, in order to obtain the optimal rheological properties such as viscosity, gelation or texturing, the user has to apply additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene aktivierbare, pektinarme (i.e. wasserlösliche Pektingehalt ≤ 10 Gew.%) und niedrigveresterte Fruchtfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Fruchtfaser“ bezeichnet.The activatable, low-pectin (i.e. water-soluble pectin content ≤ 10% by weight) and low-esterified fruit fiber obtained by the process according to the invention is also referred to as “deesterified fruit fiber” for short within the scope of the invention.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fruchtfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach in Calcium-freiem Wasser rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.As the inventors have found, the fruit fibers produced using the method according to the invention have good rheological properties. The fibers of the invention can be easily rehydrated in calcium-free water and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.The production process according to the invention leads to fruit fibers which are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector. The aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Die erfindungsgemäßen Fruchtfasern werden aus Früchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.The fruit fibers according to the invention are obtained from fruits and are therefore natural ingredients with well-known positive properties.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester oder Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Fruchtfasern.Plant processing residues such as apple pomace or citrus pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, plentiful, and provide a sustainable and ecologically viable source of the fruit fibers of the present invention.
Fruchtfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.Fruit fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval processes.
Die Erfindung im EinzelnenThe invention in detail
Die Erfindung betrifft prozessierte Fruchtfasern und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.The invention relates to processed fruit fibers and a method for their production.
Eine Fruchtfaser gemäß der Erfindung ist eine Pflanzenfaser, also eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht, und die hierbei aus einer Frucht isoliert wird. Unter einer Frucht ist hierbei die Gesamtheit der Organe einer Pflanze zu verstehen, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind.A fruit fiber according to the invention is a plant fibre, ie a fiber isolated from a nonlignified plant cell wall and consisting mainly of cellulose, and which is thereby isolated from a fruit. A fruit is to be understood here as the entirety of the organs of a plant that emerge from a flower, with both the classic fruit fruits and fruit vegetables being included.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Fruchtfaser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Citrusfaser, Apfelfaser, Zuckerrübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine Fruchtfaser und besonders bevorzugt eine Citrusfaser oder eine Apfelfaser ist.In a preferred embodiment, this fruit fiber is selected from the group consisting of citrus fibre, apple fibre, sugar beet fibre, carrot fiber and pea fibre, the plant fiber preferably being a fruit fiber and particularly preferably a citrus fiber or an apple fibre.
Eine „Apfelfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.An "apple fiber" according to the application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of an apple and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer, because apple fibers do not appear macroscopically as fibers, but are a powdered product. Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
Die Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.The apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material. The starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof. Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
Eine „Citrusfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden.A "citrus fiber" according to the application is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and composed primarily of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product. Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin. The citrus fiber can advantageously be obtained from citrus pulp, citrus peel, citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof.
Zur Herstellung einer entesterten Citrusfaser können als Rohmaterial Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.Citrus fruits and, preferably, processing residues of citrus fruits can be used as raw material for the production of a deesterified citrus fiber. Correspondingly, citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmented membranes or a combination thereof can be used as raw material for use in the method according to the invention. Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the pressing residue of citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus × aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus × limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus × aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus xaurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus × aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus × aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus × jambhiri), Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe).All citrus fruits known to those skilled in the art can be used as citrus fruits. In a non-limiting manner, the following are listed here by way of example: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine group, syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus × aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus × aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus × limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus × aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus xaurantium pomelo group), lime (Citrus × aurantiifolia), common lime (Citrus × aurantiifolia, syn.: Citrus latifolia), kaffir lime (Citrus hystrix), Rangpur lime (Citrus × jambhiri), lemon (Citrus × limon lemon group), citron (Citrus medica) and kumquats (Citrus japonica, syn.: Fortunella). The orange (Citrus×aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis) and the lemon (Citrus×limon lemon group) are preferred here.
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Fruchtfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.The acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into fruit fibers as a result of the acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.During digestion, the raw material is present as an aqueous suspension. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.To achieve an acidic pH, the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure oder Schwefelsäure eingesetzt.Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Nitric acid or sulfuric acid is preferably used.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.In the acid digestion in step (b) of the process, the pH of the suspension is between pH=0.5 and pH=4.0, preferably between pH=1.0 and pH=3.5 and particularly preferably between pH= 1.5 and pH = 3.0.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.In the case of the acidic digestion, the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden.The incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%.In the case of the acidic digestion, the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably of between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably of between 1.5% by weight and 3% by weight.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.In step (c) of the process, the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Fest-Flüssig-Trennung unterzogen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit einem Dekanter und die zweite Abtrennung mit einem Separator. Hierbei wird im Gegensatz zu einem Klassierverfahren ausgehend von der wässrigen Faser-Suspension der Feststoff unabhängig von der Partikelgröße von der Flüssigkeit getrennt.The digested material is advantageously subjected to a multi-stage solid-liquid separation. The first removal of particles is preferably carried out using a decanter and the second removal using a separator. In contrast to a classification process, starting from the aqueous fiber suspension, the solid is separated from the liquid regardless of the particle size.
Optional kann im Schritt (c) zusätzlich die Abtrennung größerer Partikel erfolgen. Dies geschieht bevorzugt durch ein Klassierverfahren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einem Klassierverfahren das Trennen eines dispersen Feststoffgemisches in Fraktionen gemäß der Partikelgröße verstanden. Im einfachsten Falle fallen hier zwei Fraktionen an, es können aber im Rahmen des Klassierverfahrens auch zwei oder drei Partikelfraktionen mit definierter Partikelverteilung erzeugt werden. Klassisches Verfahren ist hier das Sieben.Optionally, larger particles can also be separated off in step (c). This is preferably done by a classification process. In the context of the present invention, a classification process is understood as meaning the separation of a disperse mixture of solids into fractions according to particle size. In the simplest case, there are two fractions, but two or three particle fractions with a defined particle distribution can also be generated as part of the classification process. The classic method here is sieving.
Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Siebtrommel. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Die Notwendigkeit zur Durchführung dieses optionalen Trennungsschritts hängt von der Festigkeit des aufzuschließenden Fasermaterials ab. Während er bei Citrusfasern regelmäßig notwendig ist, zerfallen die Apfelfasern beim sauren Hydrolyse-Schritt in feine Fasern, so dass dieser Abtrennungsschritt regelmäßig unterbleiben kann.Separation of particles with a particle size of more than 500 μm, preferably more than 400 μm and most preferably more than 350 μm, is particularly advantageous here. The separation is advantageously carried out with a straining machine or a sieve drum. This removes both coarse-particle contamination of the raw material and insufficiently digested material. The need to perform this optional separation step depends on the strength of the fibrous material to be pulped. While it is regularly necessary for citrus fibers, apple fibers disintegrate into fine fibers during the acidic hydrolysis step, so that this separation step can generally be omitted.
In einer Ausführungsform wird bei dem Klassierverfahren eine Siebtrommel verwendet, bei der die Maschenweite so eingestellt ist, dass die abzutrennenden größeren Partikel im Siebüberlauf anfallen und die kleineren, weiter zu prozessierenden Partikel im Siebdurchgang anfallen. Der Siebüberlauf kann zur Nachreinigung einem erneuten Siebvorgang zugeführt werden. Hierbei wird der Siebüberlauf bevorzugt durch eine Waschschnecke zu der zweiten Siebtrommel befördert. In einer Ausführungsform wird der Siebüberlauf bei dem Transport in der Waschschnecke durch Wasser oder einen wässrigen Puffer gewaschen, so das bspw. anhaftendes Pektin entfernt werden kann.In one embodiment, a sieve drum is used in the classification method, in which the mesh size is set such that the larger particles to be separated occur in the overflow of the sieve and the smaller particles to be processed further occur in the passage through the sieve. The screen overflow can be fed into a new screening process for post-cleaning. Here, the screen overflow is preferably conveyed to the second screen drum by a washing screw. In one embodiment, the sieve overflow is washed with water or an aqueous buffer during transport in the washing screw, so that, for example, adhering pectin can be removed.
Alternativ kann als Siebverfahren eine Nasssiebung erfolgen.Alternatively, wet screening can be used as a screening process.
Dem Fachmann sind zahlreiche Siebmaschinen zur Durchführung von Klassierverfahren bekannt, die er entsprechend der vorliegenden Faserpartikelgröße und der Tatsache, dass ein feuchtes bzw. nasse Material vorliegt, auswählen wird. Beispiele für Siebmaschinen sind Freischwingersiebmaschinen, Ellipsensiebmaschinen, Exzentersiebmaschinen, Linearsiebmaschinen, Wurfsiebmaschinen, Plansiebmaschinen, Klopfsiebmaschinen, Luftstrahlsiebmaschinen und Wirbelstrommaschinen.Those skilled in the art are familiar with numerous screening machines for carrying out classification processes, which he uses according to the fiber particle size present and the fact that a moist or wet mate rial is available, will select. Examples of screening machines are cantilever screening machines, elliptical screening machines, eccentric screening machines, linear screening machines, throw screening machines, flat screening machines, hammer screening machines, air jet screening machines and eddy current machines.
Das Klassierverfahren im Schritt kann während der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit, vor dieser Trennung oder aber nach der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit durchgeführt werden.The classification process in step can be carried out during the single-stage or multi-stage separation of the digested material from the aqueous liquid, before this separation or else after the separation from the aqueous liquid.
Falls das Klassierverfahren nach der der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit erfolgt, muss es mit einer wässrigen Lösung resuspendiert werden, um eine wässrige Suspension mit verringertem Trockensubstanzgehalt herzustellen, wie es das entsprechende Klassierverfahren voraussetzt.If the classification process takes place after the one- or multi-stage separation of the digested material from the aqueous liquid, it must be resuspended with an aqueous solution in order to produce an aqueous suspension with a reduced dry matter content, as required by the corresponding classification process.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Resuspendieren und Inkubieren eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Inkubationsansatz“ bezeichnet.In the context of the invention, the “aqueous solution” is understood to mean the aqueous liquid used for resuspension and incubation. The mixture of this aqueous solution and the broken down material is referred to as the "incubation batch".
Vorteilhafterweise wird hierbei das Resuspendieren mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz einer wässrigen Pufferlösung, so dass in der Suspension ein pH-Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 resultiert. Diese pH-Werterhöhung ausgehend von dem pH-stark aciden Wert des sauren Aufschlusses wird durchgeführt, um einen optimalen pH-Wert für die anschließende enzymatische Entesterung bereitzustellen. Alternativ kann die Einstellung des pH-Werts auf den Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 auch nach der Resuspendierung erfolgen.Advantageously, the resuspension is carried out with water as an aqueous solution. The use of an aqueous buffer solution is particularly advantageous here, so that a pH of 3.5 to 5.5, and advantageously of 4.0 to 5.0, results in the suspension. This pH increase, starting from the strongly acidic pH value of the acidic digestion, is carried out in order to provide an optimal pH value for the subsequent enzymatic deesterification. Alternatively, the pH can also be adjusted to the value from 3.5 to 5.5, and advantageously from 4.0 to 5.0, after resuspension.
Für diese partielle Neutralisation kann NaOH, KOH oder ein Na- oder K-Salz, wie Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat verwendet werden.NaOH, KOH or a Na or K salt such as sodium carbonate, sodium bicarbonate, potassium carbonate, potassium bicarbonate can be used for this partial neutralization.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / I eingesetzt werden.Alternatively, a salt solution with an ionic strength of I<0.2 mol/I can also be used as the aqueous solution.
Die Resuspendierung erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen 30°C und 50°C.The resuspension is advantageously carried out at a temperature between 10°C and 70°C, preferably between 20°C and 60°C and particularly preferably between 30°C and 50°C.
Bei dem Resuspendieren zur Durchführung des Klassierverfahrens wird vorteilhafterweise so viel Flüssigkeit hinzugefügt, dass die Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, resultiert.When resuspending to carry out the classification process, it is advantageous to add so much liquid that the dry matter is between 0.5% by weight and 5% by weight.
Vorteilhafter wird das Resuspendieren unter mechanischer Bewegung des Inkubationsansatzes durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.More advantageously, the resuspension is carried out with mechanical agitation of the incubation mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
Nach der Fest-Flüssigtrennung und der optionalen Abtrennung größerer Partikel wird gemäß Schritt (d) das abgetrennte, optional klassierte Material aus Schritt (c) in einem Inkubationsansatz mit einer Pektinmethylesterase inkubiert oder einer sauren Entesterung unterzogen.After the solid-liquid separation and the optional separation of larger particles, according to step (d) the separated, optionally classified material from step (c) is incubated in an incubation mixture with a pectin methyl esterase or subjected to acidic deesterification.
Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) zusätzlich zur Fest-Flüssig-Trennung einem Klassierverfahren unterzogen wurde, liegt es aufgrund der dafür erforderlichen Resuspendierung als Suspension mit geringen Trockensubstanzgehalt (< 12 Gew.%TS) vor. Die Enzymbehandlung erfolgt dann zweckmäßigerweise in einem Rührbehälter.In the event that the material in step (c) was subjected to a classification process in addition to the solid-liquid separation, it is present as a suspension with a low dry matter content (<12% by weight TS) due to the resuspension required for this. The enzyme treatment is then expediently carried out in a stirred tank.
Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) kein Klassierverfahren zur Anwendung kam, liegt es als Resultat der Fest-Flüssig-Trennung als Suspension mit hohem Trockensubstanzgehalt (> 12 Gew.%TS) vor. In diesem Fall erfolgt die Enzymbehandlung zweckmäßigerweise in einem Dickstoffreaktor.In the event that no classification process was used for the material in step (c), it is present as a result of the solid-liquid separation as a suspension with a high dry matter content (>12% by weight of dry substance). In this case, the enzyme treatment is conveniently carried out in a thick sludge reactor.
Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele für kommerziell erhältliche PMEs mit ihren Reaktionsoptima:
Eine Pektinmethylesterase (Abkürzung: PME, EC 3.1.1.11, auch: Pektindemethoxylase, Pektinmethoxylase) ist ein allgemein verbreitetes Enzym in der Zellwand in allen höheren Pflanzen sowie einigen Bakterien und Pilzen welches die Methylester der Pektine spaltet und dabei Poly-Galacturonsäure bildet und Methanol freisetzt. Die PME wurde in vielen Isoformen isoliert, die gemäß der Erfindung alle für die enzymatische Entesterung eingesetzt werden können. Die Pektinmethylesterasen haben ein pH-Optimum zwischen 2 und 5 und ein Temperaturoptimum bei 30 bis 50°C, wobei je nach Enzym schon ab 15°C eine nennenswerte Enzymaktivität zu beobachten ist.A pectin methyl esterase (abbreviation: PME, EC 3.1.1.11, also: pectin demethoxylase, pectin methoxylase) is a common enzyme in the cell wall of all higher plants and some bacteria and fungi which splits the methyl ester of the pectins and thereby forms poly-galacturonic acid and releases methanol . The PME has been isolated in many isoforms, all of which can be used for enzymatic deesterification according to the invention. The pectin methylesterases have an optimum pH between 2 and 5 and an optimum temperature of 30 to 50°C, with significant enzyme activity already being observed from 15°C, depending on the enzyme.
Die Zeitdauer der Inkubation mit der Pektinmethylesterase beträgt zwischen 1 Stunde und 10 Stunden, bevorzugt zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.The duration of the incubation with the pectin methylesterase is between 1 hour and 10 hours, preferably between 2 hours and 5 hours.
Bei der sauren Entesterung im Schritt (d) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 2,0 und pH = 5,0. Der saure Entesterung nach Schritt (e) kann beispielsweise bei einem pH-Wert von 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2,9, 3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9 oder 5,0 durchgeführt werden.In the acidic deesterification in step (d) of the process, the pH of the suspension is between pH=2.0 and pH=5.0. The acidic deesterification according to step (e) can be carried out, for example, at a pH of 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3.0, 3.1, 3.2, 3, 3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4.0, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9 or 5.0 can be performed.
Die saure Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 60°C. Sie kann beispielsweise bei einer Temperatur von 35°C, 40°C, 45°C, 55°C oder 60°C durchgeführt werden.The acidic de-esterification according to step (d) takes place at a temperature between 30°C and 60°C. It can be carried out, for example, at a temperature of 35°C, 40°C, 45°C, 55°C or 60°C.
Die Inkubation erfolgt bei der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) über eine Zeitdauer zwischen 30 min bis 10 Tage und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Der saure Aufschluss nach Schritt (c) kann beispielsweise über eine Zeitdauer von1,5 h, 2,0 h, 2,5 h, 3,0 h, 3,5 h, 4,0 h, 4,5 h, 5,0 h, 5,5 h oder 6,0 h durchgeführt werden.In the case of the acidic de-esterification according to step (d), the incubation takes place over a period of between 30 minutes and 10 days and preferably between 2 hours and 6 hours. The acidic digestion according to step (c) can be carried out, for example, over a period of 1.5 h, 2.0 h, 2.5 h, 3.0 h, 3.5 h, 4.0 h, 4.5 h, 5, 0 h, 5.5 h or 6.0 h can be carried out.
Nach der Inkubation mit dem Enzym oder der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt für den Fall, dass vorab ein Klassierverfahren durchgeführt wurde und dementsprechend als Ergebnis aus Schritt (c) und entsprechend aus Schritt (d) eine Suspension mit geringem Trockensubstanzgehalt (< 12 Gew.% TS) vorliegt, eine Aufkonzentrierung des entesterten Materials.After the incubation with the enzyme or the acidic de-esterification according to step (d), a suspension with a low dry substance content (<12 Wt.% TS) is present, a concentration of the deesterified material.
Diese Aufkonzentrierung kann beispielsweise durch eine Ultrazentrifugation oder ein Verdampfen der wässrigen Flüssigkeit erfolgen. Diese Aufkonzentrierung ist so gestaltet, dass das Pektin im Material erhalten bleibt, also durch die Aufkonzentrierung im Wesentlichen nicht abgetrennt wird.This concentration can take place, for example, by ultracentrifugation or evaporation of the aqueous liquid. This concentration is designed in such a way that the pectin is retained in the material, i.e. it is essentially not separated by the concentration.
Im Schritt (e) erfolgt dann ein Waschschritt mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel.In step (e), a washing step then takes place with a water-miscible organic solvent. This involves washing at least twice with a water-miscible organic solvent.
Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.A solvent here means at least one solvent, so that two, three or more water-miscible organic solvents can also be present.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.Water-miscible, thermally stable, volatile solvents containing only carbon, hydrogen and oxygen, such as alcohols, ethers, esters, ketones and acetals, are particularly suitable for carrying out the process according to the invention. Ethanol, n-propanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, 1,2-butanediol-1-methyl ether, 1,2-propanediol-1-n-propyl ether or acetone are preferably used.
Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1:20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.An organic solvent is referred to herein as “water-miscible” when it is in a 1:20 (v/v) mixture with water as a single-phase liquid.
Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 Gew.% wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.In general, it is expedient to use solvents which are at least 10% by weight water-miscible, have a boiling point below 100° C. and/or have fewer than 10 carbon atoms.
Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. In besonders bevorzugter Weise ist es Isopropanol.The organic water-miscible solvent is preferably an alcohol, advantageously selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. In a particularly preferred manner it is isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.The washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.The period of contacting with the water-miscible organic solvent is over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each water-miscible organic solvent washing step comprises contacting the material with the water-miscible organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the water-miscible organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.When washing with the water-miscible organic solvent, the dry matter in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight .% and 5.0% by weight.
Das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the water-miscible organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the water-miscible organic solvent, a device for making the suspension more uniform is used in an advantageous manner. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, washing with the water-miscible organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.In one embodiment, washing with the water-miscible organic solvent involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.When washing with the water-miscible organic solvent, the material can also be decolorized. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an wassermischbaren organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partial-aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing at least twice with a water-miscible organic solvent, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of water-miscible organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner, so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des wassermischbaren organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the water-miscible organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Gemäß dem optionalen Schritt (e1), der zwischen Schritt (e) und (f) erfolgt, kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.According to the optional step (e1), which takes place between step (e) and (f), the solvent can additionally be reduced by bringing the material into contact with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material nach dem Schritt (e) oder (e1) vor dem Trocknen mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.According to an advantageous embodiment, after step (e) or (e1), the material is moistened with water before drying. This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water.
Im Schritt (f) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (e) oder des gestrippten Materials aus Schritt (e1), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst.In step (f), the washed material from step (e) or the stripped material from step (e1) is dried, the drying comprising drying under normal pressure.
Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren mittels Normaldruck sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.Examples of suitable drying processes using normal pressure are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Die Anmeldung offenbart für das Trocknen gemäß Schritt (f) eine Vakuumtrocknung. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.The application discloses a vacuum drying for the drying according to step (f). During vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a drying item, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. the Evaporation heat continuously withdrawn from the material to be dried is appropriately tracked from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present apple fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at an absolute reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (f) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90 Gew.% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (f), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% by weight of the particles have a particle size of less than 450 μm, preferably a particle size of less than 350 μm and in particular a particle size of less than 250 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine entesterte Fruchtfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten wird.In a second aspect, the invention provides a de-esterified fruit fiber obtained by the manufacturing process of the invention.
Die entesterte CitrusfaserThe deesterified citrus fiber
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Citrusfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Citrusfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Citrusfaser wird durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.In a third aspect, the invention provides an activatable citrus fiber having a pectin content of 10% by weight or less and wherein the pectin has a degree of esterification of less than 50% and is thus a low ester pectin. Within the scope of the invention, this activatable, low-pectin, low-esterified citrus fiber is also referred to as “deesterified citrus fiber”. This de-esterified citrus fiber is obtained by the process of the present invention.
Die aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew.%, 3 Gew.%, 4 Gew.%, 5 Gew.%, 6 Gew.%, 7 Gew.%, 8 Gew.%, 9 Gew.% oder 10 Gew.% betragen.The activatable citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in the activatable pectin-containing citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight % or 10% by weight.
Die entesterte Citrusfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Citrusfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.The de-esterified citrus fiber has advantageous properties in terms of texturing and viscosification behavior, which can be read from the yield point and the dynamic Weissenberg number. Accordingly, the de-esterified citrus fiber may exhibit one or more of the following yield point and dynamic Weissenberg number characteristics, and advantageously exhibit all of these characteristics.
In einer Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.In one embodiment, the deesterified citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of 0.1-1.5 Pa, advantageously 0.4-1.0 Pa, and particularly advantageously 0. 6 - 0.8 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 -0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.Advantageously, the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of 0.1 - 1.0 Pa, advantageously of 0.2 - 0.7 Pa and particularly advantageously of 0.3 - 0.5Pa.
Die entesterte Citrusfaser kann in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen.In a 2.5% by weight dispersion, the deesterified citrus fiber can have a yield point I (rotation) of 3.0-7.0 Pa, advantageously of 4.0 to 5.5 Pa and particularly advantageously of 4.3-5. 3 Pa.
In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.In a further embodiment, the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion has a yield point I (Cross Over) of 4.0-7.0 Pa, advantageously of 4.5-6.5 Pa and particularly advantageously of 5 .0 - 6.0 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.Advantageously, the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number of 7.0-10.0, advantageously 7.5-9.5 and particularly advantageously 8.1-9.1.
Geeigneterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.Suitably the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight dispersion has a dynamic Weissenberg number of 7.5-10.0, advantageously 8.0-9.5 and most advantageously 8.3-9.3.
Für die entesterte Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird.For the de-esterified citrus fiber, the features of the above-described yield point and dynamic Weissenberg number characteristics may optionally also be present in any permutation be combined. Thus, in a specific embodiment, the deesterified citrus fiber according to the invention can have all the characteristics in terms of yield point and dynamic Weissenberg number, this deesterified citrus fiber being obtained by the process according to the invention.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.To determine the yield point I (rotation), yield point I (crossover) and the dynamic Weißenberg number in a 2.5% by weight dispersion, the deesterified citrus fiber is prepared as a 2.5% by weight solution according to the method disclosed in the examples dispersed, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Suspension wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.To determine the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) and the dynamic Weißenberg number in a 2.5% by weight suspension, the deesterified citrus fiber is prepared as a 2.5% by weight solution according to the method disclosed in the examples suspended, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
Die entesterte Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.According to an advantageous embodiment, the deesterified citrus fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in an aqueous 4% by weight suspension.
Vorzugsweise weist die entesterte Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.Preferably, the deesterified citrus fiber has a viscosity of between 550 to 850 mPas, preferably from 600 to 800 mPas, and particularly preferably from 650 to 750 mPas, the deesterified citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Bespielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the citrus fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp; evaluation in each case at a shear rate of 50 s -1 ) (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). A de-esterified citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fiber are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The de-esterified citrus fiber advantageously has a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.% auf.According to one embodiment, the deesterified citrus fiber has a moisture content of less than 15% by weight, preferably less than 10% by weight and particularly preferably less than 8% by weight.
Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Citrusfaser in 1,0 Gew.%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.It is also preferred that the de-esterified citrus fiber has a pH of from 5.0 to 6.0 and preferably from 5.2 to 5.7 in 1.0% by weight aqueous solution.
Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew.% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.The de-esterified citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% by weight of the particles are smaller than 450 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 250 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.According to an advantageous embodiment, the deesterified citrus fiber has a lightness value of L*>84, preferably L*>86 and particularly preferably L*>88. The citrus fibers are thus almost colorless and do not lead to significant discoloration of the products when used in food products .
In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%.Advantageously, the de-esterified citrus fiber has a dietary fiber content of 80 to 95% by weight.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Citrusfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Citrusfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew.%, 3 Gew.%, 4 Gew.%, 5 Gew.%, 6 Gew.%, 7 Gew.%, 8 Gew.%, 9 Gew.% oder 10 Gew.% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the citrus fiber has been greatly reduced such that the deesterified citrus fiber has 10% by weight or less of water soluble pectin. Preferably, the de-esterified citrus fiber has less than 8% by weight and more preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin. The de-esterified citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The water-soluble pectin content in the deesterified citrus fiber may be, for example, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% by weight. or 10% by weight.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden enzymatischen Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Citrusfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet wird.This residual pectin is low ester pectin due to the subsequent enzymatic deesterification step. According to the invention, a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives). The combination of depectinization and deesterification thus gives the citrus fiber according to the invention, which is referred to as “deesterified citrus fiber” in the context of the invention.
Die entesterte ApfelfaserThe deesterified apple fiber
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Apfelfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Apfelfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Apfelfaser wird durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten.In a fourth aspect, the invention provides an activatable apple fiber having a pectin content of 10% by weight or less and wherein the pectin has a degree of esterification of less than 50% and is thus a low ester pectin. This activatable, low-pectin, low-esterified apple fiber is also referred to as "deesterified apple fiber" for short within the scope of the invention. This de-esterified apple fiber is obtained by the process of the present invention.
Die aktivierbare Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew.%, 3 Gew.%, 4 Gew.%, 5 Gew.%, 6 Gew.%, 7 Gew.%, 8 Gew.%, 9 Gew.% oder 10 Gew.% betragen.The activatable apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The content of water-soluble pectin in the activatable pectin-containing apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight % or 10% by weight.
Die entesterte Apfelfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Apfelfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.The deesterified apple fiber has advantageous properties in terms of texturing and viscosification behavior, which can be read from the yield point and the dynamic Weissenberg number. Accordingly, the de-esterified apple fiber may exhibit one or more of the following yield point and dynamic Weissenberg number characteristics, and advantageously exhibit all of these characteristics.
In einer Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.In one embodiment, the deesterified apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (rotation) of 0.1-1.5 Pa, advantageously 0.4-1.0 Pa, and particularly advantageously 0. 6 - 0.8 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 -0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.Advantageously, the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a yield point II (Cross Over) of 0.1 - 1.0 Pa, advantageously of 0.2 - 0.7 Pa and particularly advantageously of 0.3 - 0.5Pa.
Die entesterte Apfelfaser kann in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen.In a 2.5% by weight dispersion, the de-esterified apple fiber can have a yield point I (rotation) of 3.0-7.0 Pa, advantageously of 4.0 to 5.5 Pa and particularly advantageously of 4.3-5. 3 Pa.
In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.In a further embodiment, the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight dispersion has a yield point I (Cross Over) of 4.0-7.0 Pa, advantageously of 4.5-6.5 Pa and particularly advantageously of 5 .0 - 6.0 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.Advantageously, the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight suspension has a dynamic Weissenberg number of 7.0-10.0, advantageously 7.5-9.5 and particularly advantageously 8.1-9.1.
Geeigneterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.Suitably the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight dispersion has a dynamic Weissenberg number of 7.5-10.0, advantageously 8.0-9.5 and most advantageously 8.3-9.3.
Für die entesterte Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Apfelfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird.For the de-esterified apple fiber, the features of the above-described characteristics with regard to yield point and dynamic Weissenberg number can optionally also be combined in any permutation. Thus, in a special embodiment, the deesterified apple fiber according to the invention can have all the characteristics in terms of yield point and dynamic Weissenberg number, with this deesterified apple fiber being obtained by the process according to the invention.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.To determine the yield point I (rotation), yield point I (crossover) and the dynamic Weißenberg number in a 2.5% by weight dispersion, the deesterified apple fiber is prepared as a 2.5% by weight solution according to the method disclosed in the examples dispersed, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Suspension wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.To determine the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) and the dynamic Weißenberg number in a 2.5% by weight suspension, the deesterified apple fiber is prepared as a 2.5% by weight solution according to the method disclosed in the examples suspended, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
Die entesterte Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.According to an advantageous embodiment, the de-esterified apple fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in an aqueous 4% by weight suspension.
Vorzugsweise weist die entesterte Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.Preferably, the deesterified apple fiber has a viscosity of between 550 to 850 mPas, preferably from 600 to 800 mPas, and particularly preferably from 650 to 750 mPas, the deesterified citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Bespielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the apple fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20°C and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp; evaluation in each case at a shear rate of 50 s -1 ) (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). A de-esterified apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fiber are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.The de-esterified apple fiber advantageously has a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15 Gew.%, bevorzugt von weniger als 10 Gew.% und besonders bevorzugt von weniger als 8 Gew.% auf.According to one embodiment, the de-esterified apple fiber has a moisture content of less than 15% by weight, preferably less than 10% by weight and particularly preferably less than 8% by weight.
Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Apfelfaser in 1,0 Gew.%iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.It is also preferred that the de-esterified apple fiber has a pH of from 5.0 to 6.0, and preferably from 5.2 to 5.7, in a 1.0% by weight aqueous solution.
Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90 Gew.% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.The de-esterified apple fiber advantageously has a particle size in which at least 90% by weight of the particles are smaller than 450 μm, preferably smaller than 350 μm and in particular smaller than 250 μm.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62. Damit sind die Apfelfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.According to an advantageous embodiment, the deesterified apple fiber has a lightness value L*>60, preferably L*>61 and particularly preferably L*>62. The apple fibers are thus almost colorless and do not lead to any appreciable discoloration of the products when used in food products .
In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95 Gew.%.Advantageously, the de-esterified apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95% by weight.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Apfelfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Apfelfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew.%, 3 Gew.%, 4 Gew.%, 5 Gew.%, 6 Gew.%, 7 Gew.%, 8 Gew.%, 9 Gew.% oder 10 Gew.% betragen.Due to the acidic extraction step, the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced such that the de-esterified apple fiber has 10% by weight or less of water-soluble pectin. Preferably, the de-esterified apple fiber has less than 8% by weight, and more preferably less than 6% by weight, of water-soluble pectin. The de-esterified apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight. The water-soluble pectin content in the deesterified apple fiber may be, for example, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% by weight by weight. or 10% by weight.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden enzymatischen Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Apfelfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet wird.This residual pectin is low ester pectin due to the subsequent enzymatic deesterification step. According to the invention, a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the JEFCA method (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives). The apple fiber according to the invention, which is referred to as “deesterified apple fiber” in the context of the invention, is thus obtained through the combination of depectinization and deesterification.
In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel oder in einem kosmetischen Erzeugnis.In a fifth aspect, the invention relates to the use of the de-esterified fruit fiber according to the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre, as a thickening agent or structuring agent in a food product, a feed product, a beverage or food supplement or in a cosmetic product.
In einem sechsten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.In a sixth aspect the invention relates to a mixture comprising the fruit fiber according to the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre, and a soluble pectin which can be either a low ester or a high ester or low ester amidated pectin or mixtures thereof.
In einem siebten Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Futterprodukt oder ein Getränk, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, hergestellt worden ist.In a seventh aspect, the invention relates to a food product, feed product or beverage made using the de-esterified fruit fiber of the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre.
Definitionendefinitions
Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.A citrus fiber according to the application is a mainly fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and consists mainly of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product. Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.A pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester.
Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.According to the invention, a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.At this point it should be explicitly pointed out that features of the solutions described above or in the claims and/or figures can also be combined if necessary in order to be able to implement or achieve the explained features, effects and advantages in a cumulative manner.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.All features disclosed in the application documents are claimed to be essential to the invention, provided they are new compared to the prior art, either individually or in combination with one another.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.It should also be expressly pointed out that in the context of the present patent application, indefinite articles and numbers such as "one", "two" etc. should generally be understood as "at least" information, i.e. as "at least one..." , "at least two..." etc., unless it is expressly stated from the respective context or it is obvious or technically imperative for the person skilled in the art that only "exactly one...", "exactly two..." etc .
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.Further advantages, special features and expedient developments of the invention result from the subclaims and the following description of preferred exemplary embodiments with reference to the illustrations.
Ausführungsbeispieleexemplary embodiments
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.The embodiments shown here only represent examples of the present invention and should therefore not be understood to be limiting. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are equally encompassed within the scope of the present invention.
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes1. Description of the manufacturing process using a rough flow diagram
In
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)2. Test method for determining the yield point (rotational measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit γ̇ erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τo [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s-1 überschritten.
Auswertung:Evaluation:
Die Fließgrenze το (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ ≤ 0,10 s-1 beträgt.The yield point τ ο (unit [Pa] is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is γ̇ ≤ 0.10 s -1 for the last time.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.The yield point measured with the rotation method is also referred to as “yield point (rotation)”.
Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.The flow limit (rotation) was measured using a fiber suspension (simply stirring the fiber in with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “yield limit rotation II” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an activated fiber) and is also referred to as “yield point rotation I” within the scope of the invention.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)3. Test method for determining the yield point (oscillation measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.This yield point also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever-increasing deflection and then begins to flow.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G"), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.Below the yield point, the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') are above the viscous parts (G"), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G" (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messparameter:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.With the help of the Rheoplus rheometer software, the shear stress at the cross-over is evaluated after exceeding the linear-viscoelastic range.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.The yield point measured using the oscillation method is also referred to as the "cross-over yield point".
Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.The crossover yield point was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon=corresponds to a non-activated fiber) and is also referred to as “crossover II yield point” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an activated fiber) and is also referred to as “Cross Over I yield point” within the context of the invention.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit το II = 0,8 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich, um die gewünschte cremige Textur zu erhalten.
4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl4. Test method for determining the dynamic Weissenberg number
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenberqzahl:Measuring principle and meaning of the dynamic Weissenberq number:
Die dynamische Weißenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G") ins Verhältnis gesetzt werden:
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.With the dynamic Weißenberg number, one obtains a variable that correlates particularly well with the sensory perception of consistency and can be viewed relatively independently of the absolute strength of the sample.
Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt. Material und Methoden:
Auswertung:Evaluation:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
Messergebnisse und ihre Bedeutung:Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W' für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit W' Werten von 7,2 in der Suspension und 7,5 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Die Ergebnisse zur dynamischen Weißenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit5. Test Method for Determining Strength
Durchführung:Execution:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-ZeitDiagramm abgelesen.According to the present method, the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße6. Test method for determining grain size
Messprinzip:Measuring principle:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size. The sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
Durchführung:Execution:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet. Messvorgaben
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.The screen construction consists of the following mesh sizes in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 followed by the bottom.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
7. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Faserdispersion7. Preparation of a 2.5% by weight fiber dispersion
Rezeptur:
- 2,50 g Faserstoffe
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
- Einstreudauer: 15 Sekunden
- 2.50 g fibers
- 97.5 g demineralized water (room temperature)
- Sprinkle duration: 15 seconds
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) presented. The exactly weighed amount of fibers is with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm. (Level 1) slowly sprinkled directly into the stirring suction. The sprinkling time depends on the amount of fibers, it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm. (Stage 1) stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to determine the dynamic Weißenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to measure the dynamic Weißenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
8. Herstellung einer 2,5 Gew.%igen Fasersuspension8. Preparation of a 2.5% by weight fiber suspension
Rezeptur:
- 2,50 g Faserstoffe
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
- 2.50 g fibers
- 97.5 g demineralized water (room temperature)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) presented. The precisely weighed amount of fibers is slowly sprinkled in while stirring constantly with a plastic spoon. Then the suspension is stirred until all the fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine viscosity or yield point II (rotation), yield point II (crossover) or to determine the dynamic Weißenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to measure the dynamic Weißenberg number, the sample is carefully placed in the measuring system of the rheometer is filled and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens9. Test method for determining the water binding capacity
Durchführung für Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:Procedure for water binding capacity of non-pretreated samples:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.The sample is allowed to swell with an excess of water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water binding capacity in g H2O/g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
Folgende Parameter sind einzuhalten: Probeeinwaage:
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität10. Test method for determining viscosity
Messparameter:Measurement parameters:
1. Abschnitt:
Auswertung:Evaluation:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s -1 The viscosity (unit [mPas]) is read as follows: 4th section at = 50 s -1
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads11. Test method for determining the degree of esterification
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.This method corresponds to the JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) published method. In contrast to the JECFA method, the deashed pectin is not dissolved in the cold but heated. Isopropanol is used as the alcohol instead of ethanol.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts12. Test method for determining dietary fiber content
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.This method is substantially consistent with the method published by the AOAC (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Only isopropyl alcohol was used here instead of ethanol.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse13. Test method for determining moisture and dry matter
Prinzip:Principle:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.The moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. The moisture content of the sample is determined by means of infrared drying using the Sartorius MA-45 moisture analyzer (from Sartorius, Goettingen, Germany).
Durchführung:Execution:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.Approximately 2.5 g of the fiber sample is weighed into the Sartorius moisture analyzer. The settings of the device can be found in the corresponding factory measurement specifications. For determination, the samples should be at about room temperature. The moisture content is automatically given by the device as a percentage [% M]. The dry matter is automatically given by the device as a percentage [% S].
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit14. Test method for determining color and brightness
Prinzip:Principle:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw.The color and brightness measurements are made with the Minolta Chromameter CR 300 or
CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
- Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.
- The hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally. Using the L*a*b* measurement system (say L-star, a-star, b-star), L* represents lightness, while a* and b* represent both hue and saturation. a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis. For the color measurement displays, the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
Durchführung der Messung:Carrying out the measurement:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.The sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper. For the measurement, the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed. A triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated. The L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.The embodiments shown here only represent examples of the present invention and should therefore not be understood to be limiting. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are equally encompassed within the scope of the present invention.
15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben15. Test method for the determination of water-soluble pectin in fibrous samples
Prinzip:Principle:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.The pectin contained in fibrous samples is converted into the liquid phase by means of an aqueous extraction. By adding alcohol, the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
Extraktion:Extraction:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.10.0 g of the sample to be examined are weighed into a glass bowl. 390 g boiling dist. Water is placed in a beaker and the previously weighed sample is stirred in using an Ultra-Turrax for 1 minute at the highest setting.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 × g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 × g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.The sample suspension, which has been cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged at 4000×g for 10 min. The supernatant is collected. The sediment from each beaker is resuspended in 50 g distilled water and centrifuged again at 4000×g for 10 min. The supernatant is collected, the sediment is discarded.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.The combined centrifugates are added to about 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS). After ½ hour, it is filtered through a filter cloth and the AIS is pressed off manually. The AIS is then added to about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened up by hand using gloves.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.The squeezing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened up and dried in a drying cabinet at 60° C. for 1 hour.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.The pressed, dried substance is weighed out to the nearest 0.1 g to calculate the Alcohol Insoluble Substance (AIS).
Berechnung:Calculation:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt:
BezugszeichenlisteReference List
- 1010
- Citrus-Trestercitrus pomace
- 2020
- Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden MilieuHydrolysis (digestion) by incubation in an acidic environment
- 30a30a
- 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter1. Solid-liquid separation decanter
- 30b30b
- 2. Fest-Flüssig Trennung Separator2. Solid-Liquid Separation Separator
- 3535
- Resuspension mit verdünnter NaOHaq-LösungResuspension with diluted NaOH aq solution
- 3838
- Abtrennung grober und nicht aufgeschlossener PartikelSeparation of coarse and unbroken particles
- 4040
- Enzymatische EntesterungEnzymatic deesterification
- 5050
- 1. Waschen mit Alkohol1. Washing with alcohol
- 6060
- Fest-Flüssig Trennungsolid-liquid separation
- 7070
- 2. Waschen mit Alkohol2. Washing with alcohol
- 8080
- Fest-Flüssig Trennungsolid-liquid separation
- 100100
- Fließbetttrocknungfluid bed drying
- 110110
- Erhaltene entesterte CitrusfaserObtained deesterified citrus fiber
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