DE102020119365A1 - Activated colored carrot fiber - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte gefärbte Karottenfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der aktivierten gefärbten Karottenfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser hergestellt worden ist. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben von aktivierten Fruchtfasern, insbesondere von Citrus-, Apfel- oder Karottenfasern.The present invention relates to an activated colored carrot fiber and a process for its production. The invention also relates to the use of the activated colored carrot fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products. Furthermore, the invention relates to a food product, feed product, dietary supplement, beverage, cosmetic product, pharmaceutical product or medical product which has been produced using the activated colored carrot fiber according to the invention. Ultimately, the invention relates to a method for coloring activated fruit fibers, in particular citrus, apple or carrot fibers.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierte gefärbte Karottenfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der aktivierten gefärbten Karottenfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser hergestellt worden ist. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben von aktivierten Fruchtfasern, insbesondere von Citrus-, Apfel- oder Karottenfasern.The present invention relates to an activated colored carrot fiber and a process for its production. The invention also relates to the use of the activated colored carrot fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products. Furthermore, the invention relates to a food product, feed product, dietary supplement, beverage, cosmetic product, pharmaceutical product or medicinal product which has been produced using the activated colored carrot fiber according to the invention. Ultimately, the invention relates to a method for coloring activated fruit fibers, in particular citrus, apple or carrot fibers.
Hintergrund der ErfindungBackground of the Invention
Ballaststoffe sind weitgehend unverdaubare Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant foods. For the sake of simplicity, dietary fiber is divided into water-soluble dietary fiber such as pectin and water-insoluble dietary fiber such as cellulose. Fiber is considered an important part of human nutrition.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Darm oder Magen. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.The consumption of dietary fiber is considered to be good for your health. The water-soluble fiber in the diet increases the volume of the food without significantly increasing the energy content. If they are not sufficiently swollen before ingestion, they absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety. In addition, dietary fibers extend the retention time of the chyme in the intestine or stomach. Water-soluble dietary fibers such as pectin bind bile acids from the cholesterol metabolism in the intestine and thus lead to a reduction in cholesterol levels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose-Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.It is the soluble fiber that is said to decrease glucose absorption, slow down glucose adsorption and starch processing, and control postprandial serum glucose levels. Anyone who consumes a lot of fiber has a reduced risk of numerous lifestyle diseases, especially obesity, high blood pressure, coronary heart disease (CHD), stroke, diabetes and various gastrointestinal diseases. Accordingly, the German Society for Nutrition e. V. (DGE) as a guideline for the daily intake of at least 30 g fiber.
Der Einsatz von Karottenfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Karottenfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Karottenfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz. Da Karottenfasern nur einen geringen Pektinanteil enthalten, besitzen sie im Vergleich zu funktionalisierten Citrus- oder Apfelfasern nur eine eingeschränkte Fähigkeit zur viskositätserhöhenden Texturierung von Lebensmitteln.The use of carrot fiber as dietary fiber in food production is becoming increasingly important. One reason for this lies in the fact that the carrot fibers are a mixture of insoluble dietary fibers such as cellulose and soluble dietary fibers such as pectin and thus ideally result in the health-promoting spectrum of effects listed above. Carrot fibers can thus replace other unacceptable or even harmful additives in food and, as substances that are not E-classified, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance. Since carrot fibers only contain a small amount of pectin, they only have a limited ability to texturize food to increase viscosity compared to functionalized citrus or apple fibers.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung funktionell verbesserter Karottenfasern und den dadurch hergestellten Karottenfasern.There is therefore a need for new processes for producing functionally improved carrot fibers and the carrot fibers produced thereby.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.The object of the present invention is to improve the prior art or to offer an alternative to it.
Zusammenfassung der ErfindungSummary of the Invention
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer aktivierten gefärbten Karottenfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines karottenhaltigen Pflanzenmaterials in Form von Trockenmaterial oder Feuchtmaterial;
- (b) Im Falle des Trockenmaterials Hydratisierung durch Inkubation des Trockenmaterials mit einer wässrigen Flüssigkeit und Abtrennung der wässrigen Flüssigkeit von dem hydratisierten Trockenmaterial;
- (c) In-Kontakt-Bringen des Feuchtmaterials aus Schritt (a) oder der hydratisierten Trockenmaterials aus Schritt (b) mit einer Extraktionszusammensetzung, die ein wassermischbares organisches Lösungsmittel beinhaltet, um Farbstoffe aus dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial zu extrahieren, mit anschließender Inkubation für mindestens 5 Minuten und Abtrennen der farbstoffhaltigen Flüssigkeit von dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial, um ein zumindest partiell entfärbtes Material zu erhalten;
- (d) Optionale enzymatische Behandlung des entfärbten Materials aus Schritt (c) in wässriger Suspension mit Cellulase und/oder mit Pektinmethylesterase zum Erhalten eines enzymatisch behandelten Materials;
- (e) Mindestens zweimaliges Waschen des entfärbten Materials aus Schritt (c) oder des enzymatisch behandelten Materials aus Schritt (d) mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;
- (f) Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (e) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck oder eine Vakuumtrocknung, wobei die Trocknung unter Zugabe einer farbstoffhaltigen Lösung erfolgt, zum Erhalten der aktivierten gefärbten Karottenfaser.
- (a) providing a carrot-containing plant material in the form of dry material or wet material;
- (b) in the case of the dry material, hydration by incubating the dry material with an aqueous liquid and separating the aqueous liquid from the hydrated dry material;
- (c) contacting the wet material from step (a) or the hydrated dry material from step (b) with an extraction composition comprising a water-miscible organic solvent to extract colorants from the carrot-containing plant material, followed by incubating for at least 5 minutes and separating the colorant-containing liquid from the carrot-containing plant material to obtain an at least partially decolorized material;
- (d) optionally enzymatically treating the deinked material from step (c) in aqueous suspension with cellulase and/or with pectin methyl esterase to obtain an enzymatically treated material;
- (e) washing the deinked material from step (c) or the enzymatically treated material from step (d) at least twice with a water-miscible organic solvent and then separating the washed material from the water-miscible organic solvent each time;
- (f) drying the washed material from step (e) comprising normal pressure drying or vacuum drying, wherein the drying is carried out with addition of a dye-containing solution, to obtain the activated dyed carrot fiber.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu gefärbten Karottenfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.The production process according to the invention leads to colored carrot fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation.
Diese Fasern stellen aktivierte Fasern dar, die in einer wässrigen Suspension eine ausreichende Festigkeit aufweisen, so dass es in der Anwendung keiner zusätzlichen Scherkräfte bedarf, um anwenderseitig die optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung zu erhalten.These fibers are activated fibers that have sufficient strength in an aqueous suspension so that no additional shearing forces are required in use in order for the user to obtain the optimum rheological properties such as viscosity or texturing.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten gefärbten Karottenfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.As the inventors have found, the colored carrot fibers produced by the process according to the invention have good rheological properties. The fibers of the invention can be easily rehydrated and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu gefärbten Karottenfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.The production process according to the invention leads to colored carrot fibers which are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector. The aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
Das Färbeverfahren als Bestandteil des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens führt zu einer überraschend stabilen Färbung der Fasern. So zeigen die gefärbten aktivierten Karottenfasern bei Inkubation in einem Puffersystem auch über einen breiten pH-Bereich von pH 2 bis pH 9 keine signifikanten Entfärbungserscheinungen.The dyeing process as part of the manufacturing process according to the invention leads to a surprisingly stable dyeing of the fibers. Thus, the colored activated carrot fibers show no significant signs of discoloration when incubated in a buffer system, even over a broad pH range from
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erlaubt eine kontrollierte Einfärbung der aktivierten Karottenfasern, so dass neben dem natürlichen Farbton der ursprünglichen Karottenfaser jenach Verwendungszweck auch heller oder dunkler gefärbte Karottenfasern hergestellt werden können.The production process according to the invention allows controlled coloring of the activated carrot fibers, so that in addition to the natural color of the original carrot fibers, lighter or darker colored carrot fibers can also be produced depending on the intended use.
Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Karottenfasern werden die intrinsischen Farbstoffe abgebaut oder der Karotte im Prozessverlauf entzogen, so dass im Wesentlichen entfärbte Karottenfasern resultieren. Bei dem erfindungsgemäße Verfahren werden die Farbstoffe schonend vor den farbstoffkritischen Herstellungsschritten entzogen und können zur Herstellung einer kontrolliert gefärbten Faser im finalen Trocknungsschritt hinzugegeben werden, ohne dass die prozessbedingte Faseraktivierung gravierend beeinträchtigt wird.In the usual processes for the production of carrot fibers, the intrinsic colorants are broken down or removed from the carrot in the course of the process, so that essentially decolored carrot fibers result. In the method according to the invention, the dyes are gently removed before the dye-critical production steps and can be added to produce a controlled-dyed fiber in the final drying step without the process-related fiber activation being seriously impaired.
Bei der Anfärbung im Rahmen des Trocknungsschrittes bleiben die funktionellen Eigenschaften der aktivierten Fasern im Wesentlichen erhalten.When dyeing during the drying step, the functional properties of the activated fibers are essentially retained.
Die erfindungsgemäßen Karottenfasern werden aus Karotten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.The carrot fibers according to the invention are obtained from carrots and are therefore natural ingredients with well-known positive properties.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Karotten-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfasern.Vegetable processing residues such as carrot pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, plentiful and provide a sustainable and environmentally sound source of the activated colored carrot fiber of the present invention.
Karottenfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.Carrot fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without a lengthy approval process.
Die Erfindung im EinzelnenThe invention in detail
Als Rohmaterial wird erfindungsgemäß ein karottenhaltiges Pflanzenmaterial und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Karotten eingesetzt.According to the invention, a carrot-containing plant material and preferably processing residues from carrots are used as the raw material.
Dieses karottenhaltige Pflanzenmaterial kann einerseits als Trockenmaterial eingesetzt werden, beispielsweise in Form von Karotten-Trockentrester. Unter einem Trockenmaterial im Rahmen der Erfindung ist ein karottenhaltige Pflanzenmaterial zu verstehen, das weniger als 15%, bevorzugt weniger als 10% und weiterhin bevorzugt weniger als 8 % Feuchtigkeit aufweist. Die Verwendung von getrocknetem Pflanzenmaterial erlaubt eine jahreszeitlich unabhängige Produktion.This carrot-containing plant material can be used on the one hand as dry material, for example in the form of dried carrot pomace. A dry material in the context of the invention is understood to mean a carrot-containing plant material which has less than 15%, preferably less than 10% and more preferably less than 8% moisture. The use of dried plant material allows production independent of the season.
Für den Fall, dass das karottenhaltige Pflanzenmaterial als Trockenmaterial vorliegt, muss es durch Inkubation mit einer wässrigen Flüssigkeit hydratisiert werden. Hierbei bildet das Pflanzenmaterial eine Aufschlämmung der Karottenstücke bzw. Karottenpartikel in der wässrigen Lösung. Diese Aufschlämmung stellt eine Suspension dar, insofern hier ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin (bevorzugterweise fein) verteilten Karotten-Partikeln vorliegt. Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen. Im Anschluss an die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit wird das hydratisierte Trockenmaterial durch eine Fest-Flüssigtrennung von der wässrigen Flüssigkeit abgetrennt. Dies geschieht bevorzugt durch einen Dekanter. Alternative Trennmethoden sind eine Siebtrommel, ein Separator oder eine Presse.In the event that the carrot-containing plant matter is in the form of dry matter, it must be hydrated by incubation with an aqueous liquid. Here, the plant material forms a suspension of the carrot pieces or carrot particles in the aqueous solution. This suspension represents a suspension insofar as a heterogeneous mixture of substances is present here, consisting of a liquid and carrot particles (preferably finely) distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed. Following the incubation with the aqueous liquid, the hydrated dry material is separated from the aqueous liquid by a solid-liquid separation. This is preferably done using a decanter. Alternative separation methods are a sieve drum, a separator or a press.
Das karottenhaltige Pflanzenmaterial wird im Schritt (c) einer Farbstoffextraktion unterzogen. Hierbei wird es mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht und für eine ausreichende Zeitdauer inkubiert. Hierdurch werden vor allem die lipophilen Carotinoide als die farbgebenden Farbstoffe der Karotte extrahiert. Als Carotinoide wird eine umfangreiche Klasse natürlich vorkommender fettlöslicher Pigmente bezeichnet, denen chemisch als Grundgerüst ein Tetraterpen gemeinsam ist. Ihr System von konjugierten Doppelbindungen absorbiert Licht kurzer Wellenlängen und verleiht je nach Anzahl, Lage und Seitenkette im Carotinoid diesem einen gelblichen bis rötlichen Farbton. Die mittlerweile über 800 bekannten Carotinoide werden in die Carotine und die sauerstoffhaltigen Xanthophylle unterschieden. Carotinoide gehören zu den Isoprenoiden. Die Karotte enthält zahlreiche Carotinoide, wobei als wichtigste Carotinoide mit abnehmender Konzentration zu nennen sind: β-Carotin (IUPAC-Nomenklatur: β,β-Carotin), α-Carotin (IUPAC-Nomenklatur: β,ε-Carotin), Lutein (IUPAC-Nomenklatur: 4-[18-(4-Hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohex-2-enyl)-3,7, 12, 16-tetramethyl-octadeca-1,3,5,7,9,11,13, 15,17-nonaenyl]-3,5,5-trimethyl-cyclohex-3-enol; E 161b) und Zeaxanthin.The carrot-containing plant material is subjected to a dye extraction in step (c). Here it is brought into contact with a water-miscible organic solvent and incubated for a sufficient period of time. This primarily extracts the lipophilic carotenoids, which are the carrot’s coloring agents. An extensive class of naturally occurring fat-soluble pigments is referred to as carotenoids, which chemically have a tetraterpene as their basic structure in common. Their system of conjugated double bonds absorbs short-wavelength light and, depending on the number, position and side chain in the carotenoid, gives it a yellowish to reddish hue. The now more than 800 known carotenoids are divided into carotenes and the oxygen-containing xanthophylls. Carotenoids belong to the isoprenoids. Carrots contain numerous carotenoids, with the most important carotenoids in decreasing concentration being: β-carotene (IUPAC nomenclature: β,β-carotene), α-carotene (IUPAC nomenclature: β,ε-carotene), lutein (IUPAC -Nomenclature: 4-[18-(4-Hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohex-2-enyl)-3,7,12,16-tetramethyl-octadeca-1,3,5,7,9, 11,13,15,17-nonaenyl]-3,5,5-trimethyl-cyclohex-3-enol E 161b) and zeaxanthin.
Das mittels Extraktion entfärbte Pflanzenmaterial kann im Schritt (d) einer enzymatischen Behandlung unterzogen werden. Diese enzymatische Behandlung beinhaltet eine Entesterung des in dem Karotten-Material vorhandenen hochveresterten Pektins durch eine Pektinmethylesterase und/oder einen partiellen Abbau der in dem Karotten-Material vorhandenen Cellulose durch eine Cellulase.The plant material decolorized by extraction can be subjected to an enzymatic treatment in step (d). This enzymatic treatment involves de-esterification of the highly esterified pectin present in the carrot material by a pectin methyl esterase and/or partial degradation of the cellulose present in the carrot material by a cellulase.
In einem weiteren Schritt (e) wird das entfärbte Material aus Schritt (c) oder das entfärbte enzymatisch behandelte Material aus Schritt (d) mehrfach, also mindestens zweimal mit einem organischen Lösungsmittel gewaschen. Diese mehrstufige Wäsche mit Alkohol bewirkt zunächst eine Verbesserung der funktionellen Faser-Eigenschaften und trägt damit entscheidend zur Aktivierung der Karottenfaser bei. Zudem werden störende Begleitstoffe aus dem Material entfernt und damit eine sensorische Neutralität des Endprodukts gewährleistet. Dies betrifft sowohl olfaktorisch als auch gustatorisch wirksame Stoffe.In a further step (e), the decolorized material from step (c) or the decolorized enzymatically treated material from step (d) is washed several times, ie at least twice, with an organic solvent. This multi-stage washing with alcohol initially improves the functional fiber properties and thus makes a decisive contribution to the activation of the carrot fibre. In addition, disruptive accompanying substances are removed from the material, thus ensuring that the end product is sensorially neutral. This applies to both olfactory and gustatory substances.
Die im Schritt (f) erfolgende Trocknung aus der alkoholischen Phase heraus ist für die späteren funktionellen Eigenschaften essentiell, da die Fasern offenporig trocknen und sich so gute Quell- und Benetzungseigenschaften ergeben, die bei einer Trocknung aus der wässrigen Phase heraus nicht vorhanden wären, da die einzelnen Fasern dann über Wasserstoffbrückenbindungen verharschen. Das wasserlösliche Pektin liegt zudem im präzipitierten Zustand vor und kann somit die Fasern bei der Trocknung nicht zusätzlich verkleben. Das getrocknete, gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Fasermaterial ist eine aktivierte Karottenfaser, insofern hier eine ofenporige Faser mit guten Quell- und Benetzungseigenschaften resultiert, was auch in vorteilhaften funktionellen Eigenschaften wie hoher Viskosität, gutem Wasserbindungsvermögen und besonderer Festigkeit zum Ausdruck kommt.The drying from the alcoholic phase that takes place in step (f) is essential for the subsequent functional properties, since the fibers dry open-pored and result in good swelling and wetting properties that would not be present if they were dried from the aqueous phase, since the individual fibers then crust over hydrogen bonds. The water-soluble pectin is also present in a precipitated state and can therefore not additionally clog the fibers during drying. The dried fiber material produced according to the process according to the invention is an activated carrot fiber, insofar as it is an open-cell fiber with good swelling and wetting properties properties, which is also reflected in advantageous functional properties such as high viscosity, good water-binding capacity and particular strength.
Erfindungsgemäß erfolgt im Rahmen der Trocknung eine Zugabe einer farbstoffhaltigen Lösung, so dass das Material den zugegebenen Farbstoff beim Entzug der Flüssigkeit fest bindet und gewissermaßen mit dem Farbstoff imprägniert wird, so das nach Abschluss des Trocknungsschrittes (f) eine aktivierte gefärbte Karottenfaser vorliegt.According to the invention, a dye-containing solution is added during drying, so that the material firmly binds the added dye when the liquid is removed and is to a certain extent impregnated with the dye, so that after the end of drying step (f) an activated colored carrot fiber is present.
Als Rohmaterial bzw. Ausgangsmaterial wird ein karottenhaltiges Pflanzenmaterial und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Karotten eingesetzt werden.A plant material containing carrots and preferably processing residues from carrots are used as the raw material or starting material.
Hierbei kann der Fachmann auf unterschiedlichste Karottenmaterialien zurückgreifen. In einer vorteilhaften Ausführungsform ist das karottenhaltige Pflanzenmaterial ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Karottentrester, Karottenmehl, Karottentrestermehl, Karottengries und Karottenpüree, wobei auch eine Mischung der vorabgenannten Materialien verwendet werden kann. Besonders vorteilhaft erweist sich die Verwendung von Karottentrester, sowohl in Form des Trockentresters als auch in Form des Feuchttresters.Here, the expert can fall back on a wide variety of carrot materials. In an advantageous embodiment, the carrot-containing plant material is selected from the group consisting of carrot pomace, carrot flour, carrot pomace flour, carrot semolina and carrot puree, it also being possible to use a mixture of the aforementioned materials. The use of carrot pomace, both in the form of dry pomace and in the form of moist pomace, has proven to be particularly advantageous.
Unter einem „karottenhaltigen Pflanzenmaterial“ gemäß der Erfindung handelt es sich um zerkleinerte Karotten, so dass keine ganzen Karotten, sondern zumindest Karottengries, oder sogar feinpartikulärer Karotten in Form von Karottenmehl eingesetzt werden.A “carrot-containing plant material” according to the invention is comminuted carrots, so that no whole carrots are used, but at least carrot grit, or even fine-particle carrots in the form of carrot flour.
Gemäß der Erfindung ist „Karottentrester“ als die bei der Karottenverarbeitung anfallenden zerkleinerten festen Rückstände definiert. Bei der Verarbeitung handelt es sich typischerweise um die Saftherstellung. Der Karottentrester fällt hier initial als Feuchttrester an. Um ein Trestermaterial mit einer verbesserten Lagerfähigkeit zu erzielen, wird er üblicherweise getrocknet und kann dann als Trockentrester gelagert und weiterverarbeitet werden.According to the invention, "carrot pomace" is defined as the comminuted solid residues resulting from carrot processing. Processing typically involves juicing. The carrot pomace initially occurs here as moist pomace. In order to achieve a pomace material with an improved shelf life, it is usually dried and can then be stored and further processed as dry pomace.
Schritt (b): HydratisierungStep (b): Hydration
Bei der Hydratisierung wird das Trockenmaterial durch Inkontaktbringen und Inkubation mit einer wässrigen Flüssigkeit rehydratisiert und damit für die folgenden Verarbeitungsschritte aufbereitet. Das Gemisch aus zu hydratisiertem Karotten-Trockenmaterial und wässriger Flüssigkeit wird im Folgenden auch als wässrige Inkubationslösung bezeichnet.During hydration, the dry material is rehydrated by being brought into contact with and incubated with an aqueous liquid and is thus prepared for the subsequent processing steps. The mixture of carrot dry material to be hydrated and aqueous liquid is also referred to below as aqueous incubation solution.
Bei der Hydratisierung erfolgt die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit bei einer Temperatur zwischen 20°C und 70°C, vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 25°C und 65°C und besonders vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 60°C. Gerade eine erhöhte Temperatur beschleunigt die Rehydratisierung.During hydration, the incubation with the aqueous liquid takes place at a temperature between 20°C and 70°C, advantageously at a temperature between 25°C and 65°C and particularly advantageously at a temperature between 30°C and 60°C. Elevated temperature in particular accelerates rehydration.
Die bei der Hydratisierung eingesetzte wässrige Flüssigkeit kann ein wässriger Puffer oder Wasser sein. Zur Einstellung kontrollierter Hydratisierungsbedingungen ist die Verwendung von demineralisiertem Wasser bevorzugt.The aqueous liquid used in the hydration can be an aqueous buffer or water. To set controlled hydration conditions, the use of demineralized water is preferred.
Zweckmäßigerweise erfolgt die Hydratisierung durch Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit für eine Zeitdauer von 10 min bis 4 Stunden, vorteilhafterweise für eine Zeitdauer von 20 min bis 3 Stunden und besonders vorteilhafterweise für eine Zeitdauer von 30 min bis 2 Stunden.Conveniently, hydration is effected by incubation with the aqueous liquid for a period of from 10 minutes to 4 hours, advantageously for a period of from 20 minutes to 3 hours, and most advantageously for a period of from 30 minutes to 2 hours.
Die Trockenmasse in der wässrigen Inkubationslösung beträgt zweckmäßigerweise zwischen 0,25 Gew.% und 20 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 10 Gew.%.The dry mass in the aqueous incubation solution is expediently between 0.25% by weight and 20% by weight, preferably between 0.5% by weight and 15% by weight, and particularly preferably between 1% by weight and 10% by weight.
Die Hydratisierung wird vorteilhafterweise unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt. Die beschleunigt den Hydratisierungsprozess und trägt zu einer gleichmäßigeren Hydratisierung bei.The hydration is advantageously carried out while stirring or shaking the aqueous suspension. This speeds up the hydration process and contributes to more even hydration.
Im Anschluss an die Inkubation mit der wässrigen Flüssigkeit wird das hydratisierte Trockenmaterial durch eine Fest-Flüssigtrennung von der wässrigen Flüssigkeit abgetrennt. Dies geschieht bevorzugt durch einen Dekanter. Alternative Trennmethoden sind eine Siebtrommel, ein Separator oder eine Presse.Following the incubation with the aqueous liquid, the hydrated dry material is separated from the aqueous liquid by a solid-liquid separation. This is preferably done using a decanter. Alternative separation methods are a sieve drum, a separator or a press.
Schritt (c): FarbstoffextraktionStep (c): Dye Extraction
Die Extraktion verläuft prinzipiell in drei Schritten:The extraction basically takes place in three steps:
Schritt 1: Zunächst erfolgt das In-Kontakt-Bringen des Feuchtmaterials aus Schritt (a) oder der hydratisierten Trockenmaterials aus Schritt (b) mit einer Extraktionszusammensetzung. Diese Extraktionszusammensetzung umfasst ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das in der Lage ist, die Carotinoid-Farbstoffe aus dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial zu extrahieren.Step 1: First, the wet material from step (a) or the hydrated dry material from step (b) is contacted with an extraction composition. This extraction composition comprises a water-miscible organic solvent capable of extracting the carotenoid pigments from the plant material containing carrot.
Das Feuchtmaterial aus Schritt (a) oder das hydratisierte Trockenmaterial aus Schritt (b) liegt bevorzugt als Aufschlämmung oder wässrige Suspension vor. In einer alternativen Ausführungsform kann er als feuchtes Material vorliegen, wie es typischerweise nach Abtrennung der wässrigen Flüssigkeit nach Rehydratisierung eins Trockenmaterials anfällt.The wet material from step (a) or the hydrated dry material from step (b) is preferably in the form of a slurry or aqueous suspension. In an alternative embodiment, it can be present as a wet material, as is typically obtained after separation of the aqueous liquid after rehydration of a dry material.
Schritt 2: Im Anschluss daran wird das Gemisch für mindestens 5 Minuten inkubiert, um eine ausreichende Extraktion der Carotinoide zu erzielen.Step 2: The mixture is then incubated for at least 5 minutes to achieve sufficient extraction of the carotenoids.
Schritt 3: Der Extraktionsschritt wird durch einen Trennungsschritt abgeschlossen, bei dem die farbstoffhaltige Extraktionszusammensetzung als Flüssigkeit von dem karottenhaltigen Pflanzenmaterial abgetrennt wird. Das derart entfärbte Material wird dann weiter prozessiert, um die aktivierte Karottenfaser herzustellen. Die gewonnene farbstoffhaltige Flüssigkeit kann anderweitig verwendet werden, oder wieder in den Prozess zurückgeführt werden, um die Faser im Rahmen der Trocknung wieder anzufärben.Step 3: The extraction step is completed by a separation step in which the colorant-containing extraction composition is separated as a liquid from the carrot-containing plant matter. The material thus decolorized is then further processed to produce the activated carrot fiber. The dye-containing liquid obtained can be used elsewhere or returned to the process to dye the fiber again during drying.
Die Extraktionszusammensetzung im Rahmen der Erfindung ist eine bei Raumtemperatur flüssige Zusammensetzung, die ein wassermischbares organisches Lösungsmittel umfasst und bevorzugt im Wesentlichen aus diesem Lösungsmittel besteht. Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.The extraction composition within the scope of the invention is a composition which is liquid at room temperature and comprises a water-miscible organic solvent and preferably consists essentially of this solvent. A solvent here means at least one solvent, so that two, three or more water-miscible organic solvents can also be present.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.Water-miscible, thermally stable, volatile solvents containing only carbon, hydrogen and oxygen, such as alcohols, ethers, esters, ketones and acetals, are particularly suitable for carrying out the process according to the invention. Ethanol, n-propanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, 1,2-butanediol-1-methyl ether, 1,2-propanediol-1-n-propyl ether or acetone are preferably used.
Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1:20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.An organic solvent is referred to herein as “water-miscible” when it is in a 1:20 (v/v) mixture with water as a single-phase liquid.
Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.In general, it is expedient to use solvents which are at least 10% water-miscible, have a boiling point below 100° C. and/or have fewer than 10 carbon atoms.
Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol, und speziell Isopropanol ist.The organic water-miscible solvent is preferably an alcohol, advantageously selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol, and especially isopropanol.
Die Inkubation mit der Extraktionszusammensetzung erfolgt zweckmäßigerweise für eine Zeitdauer von 5 min bis 10 Stunden, bevorzugt für eine Zeitdauer von 15 min bis 2 Stunden und besonders bevorzugt für eine Zeitdauer von 20 min bis 40 min.The incubation with the extraction composition is expediently carried out for a period of 5 minutes to 10 hours, preferably for a period of 15 minutes to 2 hours and particularly preferably for a period of 20 minutes to 40 minutes.
Die Inkubation mit der Extraktionszusammensetzung kann bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C erfolgen. Für die Extraktion mit dem organischen Lösungsmittel haben sich Temperaturen von ≥ 20 °C als besonders geeignet erwiesen, da die Verbesserung der Löslichkeit, die durch das organische Lösungsmittel erreicht werden kann, bei erhöhten Temperaturen noch stärker ausgeprägt ist; die obere Grenze der Verfahrenstemperatur ist selbstverständlich der Siedepunkt des jeweiligen Lösemittels, die verfahrenstechnisch aber im Allgemeinen nicht erreicht wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt der besonders geeignete Temperaturbereich für die Extraktion somit zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen 30°C und 50°C.Incubation with the extraction composition can be at a temperature of between 10°C and 70°C. Temperatures of ≧20° C. have proven to be particularly suitable for the extraction with the organic solvent, since the improvement in solubility that can be achieved by the organic solvent is even more pronounced at elevated temperatures; the upper limit of the process temperature is of course the boiling point of the solvent in question, but this is generally not reached in terms of process engineering. In the process according to the invention, the particularly suitable temperature range for the extraction is therefore between 20°C and 60°C and particularly preferably between 30°C and 50°C.
Zweckmäßigerweise werden die Extraktionsbedingungen so gewählt, dass für das zu entfärbende Pflanzenmaterial im L*a*b-Farbraum einen +a*-Wert von weniger als 14, bevorzugt weniger als 5, weiterhin bevorzugt weniger als 3 und insbesondere bevorzugt weniger als 2 erreicht wird. Damit ist gewährleistet, dass der überwiegende Teil des Farbstoffs entzogen wurde, und die Faser keine nennenswerte Rotfärbung mehr aufweist.The extraction conditions are expediently selected such that a +a* value of less than 14, preferably less than 5, more preferably less than 3 and particularly preferably less than 2 is achieved for the plant material to be decolorized in the L*a*b color space . This ensures that most of the dye has been removed and the fiber no longer has any appreciable red coloration.
In einer Ausführungsform erfolgt die Farbstoffextraktion bei einem pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und bevorzugt bei einem pH-Wert von zwischen 4,0 bis 5,0.In one embodiment, the dye extraction occurs at a pH of between 3.5 to 5.5, and preferably at a pH of between 4.0 to 5.0.
Es hat sich herausgestellt, dass eine Reduzierung der Trockenmasse die Extraktion befördert. So kann die die Trockenmasse in dem Extraktionsansatz zwischen 3 Gew.% und 20 Gew.% betragen, bevorzugt zwischen 4 Gew.% und 15 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 5 Gew.% und 12 Gew.%.It has been found that reducing dry matter promotes extraction. Thus, the dry matter in the extraction batch can be between 3% by weight and 20% by weight, preferably between 4% by weight and 15% by weight, and particularly preferably between 5% by weight and 12% by weight.
Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Anteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels, der bevorzugt ein Alkohol ist, in der Extraktionszusammensetzung mehr als 90 Vol.%, vorteilhafterweise mehr als 95 Vol.%, besonders vorteilhaft mehr als 98 Vol.% und insbesondere mehr als 99 Vol.%.According to one embodiment, the proportion of the water-miscible organic solvent, which is preferably an alcohol, in the extraction composition is more than 90% by volume, advantageously more than 95% by volume, particularly advantageously more than 98% by volume and in particular more than 99% by volume. %.
Ausgehend von dem feuchten oder resuspendierten festen Ausgangsmaterial werden vorzugsweise das 4-10 fache, bevorzugt das 4,5 bis 9 fache und besonders bevorzugt das 5 bis 8-fache des Volumens an Extraktionszusammensetzung zugegeben.Starting from the moist or resuspended solid starting material, preferably 4-10 times, preferably 4.5 to 9 times and particularly preferably 5 to 8 times the volume of extraction composition are added.
Dadurch resultiert durch Mischung mit der Restmenge an Wasser in dem Pflanzenmaterial der sogenannte Extraktionsansatz, der damit die Extraktionsbedingung vorgibt. Entsprechend beträgt dann der Anteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels, der bevorzugt ein Alkohol ist, in dem Extraktionsansatz zwischen 70 und 95 Vol.%, vorteilhafterweise zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders vorteilhaft zwischen 83 und 88%.As a result, mixing with the residual amount of water in the plant material results in the so-called extraction approach, which thus specifies the extraction conditions. Accordingly, the proportion of the water-miscible organic solvent, which is preferably an alcohol, in the extraction mixture is between 70 and 95% by volume, advantageously between 80 and 90% by volume and particularly advantageously between 83 and 88%.
Die Farbstoffextraktion wird bevorzugt unter Rühren oder Schütteln des Extraktionsansatzes durchgeführt.The dye extraction is preferably carried out while stirring or shaking the extraction mixture.
Die Abtrennung der farbstoffhaltigen Flüssigkeit, die ein Gemisch aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel ist, von dem entfärbten Material erfolgt mittels eines Dekanters oder eines Separators.The separation of the dye-containing liquid, which is a mixture of water and the organic solvent, from the decolorized material takes place by means of a decanter or a separator.
Nach erfolgter Abtrennung der farbstoffhaltigen Flüssigkeit bspw. durch Dekantieren wird das Karotten-Material als Extraktionsrückstand in dem Prozess weiterverarbeitet, also entweder enzymatisch behandelt oder direkt einem mehrstufigen Waschvorgang mit einem organischen Lösungsmittel zugeführt.After the color-containing liquid has been separated off, for example by decanting, the carrot material is processed further in the process as an extraction residue, i.e. either treated enzymatically or fed directly to a multi-stage washing process with an organic solvent.
Schritt (d): Enzymatische BehandlungStep (d): Enzymatic treatment
Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial im Schritt (d) des Verfahrens einer enzymatischen Behandlung mit einer Pektinmethylesterase unterzogen werden, die synonym auch als „enzymatische Entesterung“ bezeichnet wird.According to one embodiment, the carrot-containing plant material can be subjected to an enzymatic treatment with a pectin methyl esterase in step (d) of the method, which is also synonymously referred to as “enzymatic de-esterification”.
Bei dem in der Pflanzenfaser enthaltenden Pektinmaterial handelt es sich typischerweise um hochverestertes Pektin.The pectin material contained in the plant fiber is typically high methylester pectin.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.A pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.According to the invention, a high esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of more than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
Durch die Pektinmethylesterase werden im Pektin die Methylester der Galacturonsäuregruppen hydrolysiert unter Bildung von Poly-Galacturonsäure und Methanol. Die dadurch entstehenden niederveresterten Pektine können in Anwesenheit von mehrwertigen Kationen auch ohne Zucker ein Gel bilden und sind zudem ein einem breiten pH-Bereich einsetzbar.The methyl esters of the galacturonic acid groups in the pectin are hydrolyzed by the pectin methyl esterase to form poly-galacturonic acid and methanol. The resulting low methylester pectins can form a gel in the presence of polyvalent cations even without sugar and can also be used in a wide pH range.
Eine Pektinmethylesterase (Abkürzung: PME, EC 3.1.1.11, auch: Pektindemethoxylase, Pektinmethoxylase) ist ein allgemein verbreitetes Enzym in der Zellwand in allen höheren Pflanzen sowie einigen Bakterien und Pilzen, welches die Methylester der Pektine spaltet und dabei Poly-Galacturonsäure bildet und Methanol freisetzt. Die PME wurde in vielen Isoformen isoliert, die gemäß der Erfindung alle für die enzymatische Entesterung eingesetzt werden können. So wurde die PME in vielen Isoformen sowohl aus pflanzenpathogenen Pilzen wie Aspergillus foetidus und Phytophthora infestans als auch aus höheren Pflanzen, z.B. Tomaten, Kartoffeln und Orangen, isoliert. Die pilzlichen PME entfalten die optimale Aktivität zwischen pH 2,5 und 5,5, während die pflanzlichen PME pH-Optima zwischen pH 5 und 8 aufweisen. Die relative Molekülmasse liegt zwischen 33.000 und 45.000. Das Enzym liegt als Monomer vor und ist glykosyliert. Der KM-Wert liegt zwischen 11 und 40 mM Pektin bei pilzlichen PME und bei 4-22 mM Pektin bei pflanzlichen PME. Die kommerziell erhältlichen Präparationen der PME werden entweder aus den Überständen der pilzlichen Mycelkulturen oder bei Pflanzen aus Früchten (Schalen von Orangen und Zitronen, Tomaten) gewonnen. Die bevorzugt eingesetzten Pektinmethylesterasen haben ein pH-Optimum zwischen 2 und 5 und ein Temperaturoptimum bei 30 bis 50°C, wobei je nach Enzym schon ab 15°C eine nennenswerte Enzymaktivität zu beobachten ist.A pectin methylesterase (abbreviation: PME, EC 3.1.1.11, also: pectin demethoxylase, pectin methoxylase) is a common enzyme in the cell wall of all higher plants and some bacteria and fungi, which splits the methyl ester of pectins and thereby forms poly-galacturonic acid and methanol releases. The PME has been isolated in many isoforms, all of which can be used for enzymatic deesterification according to the invention. Many isoforms of PME have been isolated from plant-pathogenic fungi such as Aspergillus foetidus and Phytophthora infestans as well as from higher plants such as tomatoes, potatoes and oranges. The fungal PME develop the optimum activity between pH 2.5 and 5.5, while the plant PME have pH optima between pH 5 and 8. The molecular weight is between 33,000 and 45,000. The enzyme is present as a monomer and is glycosylated. The K M value is between 11 and 40 mM pectin for fungal PME and 4-22 mM pectin for plant PME. The commercially available PME preparations are obtained either from the supernatants of the fungal mycelium cultures or, in the case of plants, from fruits (orange and lemon peels, tomatoes). The pectin methylesterases that are preferably used have an optimum pH between 2 and 5 and an optimum temperature of 30 to 50°C, with significant enzyme activity already being observed from 15°C, depending on the enzyme.
Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele für kommerziell erhältliche PMEs mit ihren Reaktionsoptima:
Zur enzymatischen Entesterung wird die wässrige Suspension mit mindestens einer Pektinmethylesterase (EC 3.1.1.11) versetzt. In einer Ausführungsform wird die Suspension mit genau einer Isoform einer PME versetzt. Alternativ kann auch ein Gemisch verschiedener Isoformen eingesetzt werden.At least one pectin methyl esterase (EC 3.1.1.11) is added to the aqueous suspension for enzymatic deesterification. In one embodiment, exactly one isoform of a PME is added to the suspension. Alternatively, a mixture of different isoforms can also be used.
Die Zeitdauer der Inkubation mit der Pektinmethylesterase beträgt vorteilhafterweise zwischen einer Stunde und 10 Stunden, besonders vorteilhaft zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.The duration of the incubation with the pectin methylesterase is advantageously between one hour and 10 hours, particularly advantageously between 2 hours and 5 hours.
Der wässrigen Suspension wird bevorzugt die Pektinmethylesterase so zugefügt, dass eine PME-Gesamtaktivität von 1000 bis 10.000 Units/L, vorteilhafterweise von 3000 bis 7500 Units/L, und besonders vorteilhaft von 4000 bis 6000 Units/L resultiert. Die PME-Gesamtaktivität kann beispielsweise 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 3200, 3400, 3600, 3800, 4000, 4200, 4400, 4600, 4800, 5000, 5200, 5400, 5600, 5800, 6000, 6200, 6400, 6600, 6800, 7000, 7200 oder 7400 Units/L betragen.The pectin methyl esterase is preferably added to the aqueous suspension in such a way that a total PME activity of 1000 to 10,000 units/l, advantageously of 3000 to 7500 units/l, and particularly advantageously of 4000 to 6000 units/l results. For example, the total PME activity can be 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 3200, 3400, 3600, 3800, 4000, 4200, 4400, 4600, 400.00, 500.00, 5200.00, 5200.00 5600, 5800, 6000, 6200, 6400, 6600, 6800, 7000, 7200 or 7400 units/L.
Die Temperatur wird der Fachmann auf die verwendete(n) PME-Isoform(en) anpassen. Typischerweise erfolgt die enzymatische Behandlung bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt von zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen von 30°C und 50°C.The person skilled in the art will adapt the temperature to the PME isoform(s) used. Typically, the enzymatic treatment is carried out at a temperature of between 10°C and 70°C, preferably between 20°C and 60°C and more preferably between 30°C and 50°C.
Entsprechend wird der Fachmann auch in Abhängigkeit von der jeweilig verwendeten Pektinmethylesterase den optimalen pH-Wert für die Entesterung einstellen. Bevorzugt ist hier ein pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und besonders bevorzugt von zwischen 4,0 bis 5,0. Gegebenenfalls wird hierzu vor der enzymatischen Entesterung der pH-Wert durch Zugabe einer Säure oder einem im sauren Milieu arbeitenden Puffersystem eingestellt.Accordingly, the person skilled in the art will set the optimum pH value for the de-esterification, depending on the pectin methyl esterase used in each case. A pH of between 3.5 and 5.5 is preferred here, and particularly preferably between 4.0 and 5.0. For this purpose, if necessary, the pH is adjusted before the enzymatic deesterification by adding an acid or a buffer system working in an acidic environment.
Zur Einstellung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.To set an acidic pH, the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
Für eine zufriedenstellende Entesterung darf der Gehalt an Trockenmasse in der wässrigen Suspension nicht zu groß sein und vorteilhafterweise unter 10 Gew.% liegen. In einer Ausführungsform beträgt der Gehalt an Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 2 Gew.% und 3 Gew.%.For satisfactory deesterification, the dry matter content of the aqueous suspension must not be too high and advantageously less than 10% by weight. In one embodiment, the dry matter content is between 0.5% by weight and 6% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 2% by weight and 3% by weight.
Die enzymatische Entesterung kann unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt wird, wobei darauf zu achten ist, dass das Enzym nicht aufschäumt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The enzymatic deesterification can be carried out while stirring or shaking the aqueous suspension, care being taken that the enzyme does not foam. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Das karottenhaltige Pflanzenmaterial liegt bei der enzymatischen Entesterung als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.The plant material containing carrots is present as an aqueous suspension during enzymatic de-esterification. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial im Schritt (c) des Verfahrens einer enzymatischen Behandlung mit einer Cellulase unterzogen werden, die synonym auch als „enzymatische Cellulose-Hydrolyse“ bezeichnet wird.According to one embodiment, the carrot-containing plant material can be subjected to an enzymatic treatment with a cellulase in step (c) of the method, which is also synonymously referred to as “enzymatic cellulose hydrolysis”.
Eine Cellulase ist ein Enzym, das in der Lage ist, die β-1,4-glykosidische Bindung von Cellulose zu spalten, wodurch Glucose freigesetzt wird. Karottenmaterial besteht zu einem großen Teil aus Cellulose, die entsprechend durch die Cellulase-Behandlung fragmentiert wird. Es hat sich herausgestellt, dass die Cellulase-Behandlung überraschenderweise die Karottenfaser-Funktionalität im Hinblick auf Wasserbindung und Viskositätsaufbau verbessert.A cellulase is an enzyme capable of cleaving the β-1,4-glycosidic bond of cellulose, releasing glucose. Carrot material consists largely of cellulose, which is accordingly fragmented by the cellulase treatment. It has been found that the cellulase treatment surprisingly improves carrot fiber functionality in terms of water binding and viscosity build.
Die Gruppe der Cellulasen besteht aus drei verschiedenen Enzymtypen, deren Zusammenwirken eine rationelle Verdauung der riesigen Cellulosemoleküle (3000 - 15000 verkettete Glucosemoleküle) ermöglicht: Endoglucanasen (EC 3.2.1.4) spalten Cellulose in größere Abschnitte. Die Endoglucanasen als erster Enzymtyp können als einzige innerhalb der Celluloseketten arbeiten, aber nur innerhalb sogenannter amorpher Bereiche, wo die Cellulosemoleküle ungeordnet zueinander liegen und damit keine kristallinen Bereiche aufbauen. Dadurch erzeugen sie eine größere Anzahl von Kettenenden. Viele Moleküle des zweiten Enzymtyps, der Exoglucanasen (EC 3.2.1.91) können an diesen dann gleichzeitig arbeiten und die Celluloseketten kontinuierlich verkürzen, indem sie immer zwei Zuckermoleküle als Doppelzucker (Disaccharid) Cellobiose abtrennen. Die Moleküle des dritten Enzymtyps, die Cellobiase oder β-Glucosidase (EC 3.2.1.21) können dadurch wieder gleichzeitig arbeiten und als Abschluss des Zerlegungsprozesses schließlich die β-glycosidische Verbindung zwischen den beiden Glucose-Molekülen der Cellobiose hydrolysieren und damit zwei Glucosemoleküle freisetzen.The group of cellulases consists of three different types of enzymes, the interaction of which enables the efficient digestion of the huge cellulose molecules (3000 - 15000 linked glucose molecules): Endoglucanases (EC 3.2.1.4) split cellulose into larger sections. The endoglucanases, the first type of enzyme, are the only ones that can work within the cellulose chains, but only within what are known as amorphous areas, where the cellulose molecules lie in a disordered manner relative to one another and therefore do not build up any crystalline areas. As a result, they create a larger number of chain ends. Many molecules of the second type of enzyme, the exoglucanases (EC 3.2.1.91), can then work on them simultaneously and continuously shorten the cellulose chains by always separating two sugar molecules as the double sugar (disaccharide) cellobiose. The molecules of the third enzyme type, cellobiase or β-glucosidase (EC 3.2.1.21) can thus work simultaneously again and, at the end of the decomposition process, finally hydrolyze the β-glycosidic connection between the two glucose molecules of cellobiose and thus release two glucose molecules.
Zur enzymatischen Cellulose-Hydrolyse wird die wässrige Suspension mit Cellulase versetzt. In einer Ausführungsform kann genau ein Cellulase-Enzymtyp zugesetzt werden, also entweder eine Endoglucanase (EC 3.2.1.4), eine Exoglucanase (EC 3.2.1.91) oder eine β-Glucosidase (EC 3.2.1.21).Cellulase is added to the aqueous suspension for the enzymatic cellulose hydrolysis. In one embodiment, exactly one cellulase enzyme type can be added, ie either an endoglucanase (EC 3.2.1.4), an exoglucanase (EC 3.2.1.91) or a β-glucosidase (EC 3.2.1.21).
In einer bevorzugten Ausführungsform werden zwei oder weiterhin bevorzugt alle drei Cellulase-Enzymtypen eingesetzt.In a preferred embodiment, two or more preferably all three cellulase enzyme types are used.
Die Cellulase-Behandlung führt zweckmäßigerweise nur zu einer partiellen Hydrolyse der in der Karotten-Masse vorhandenen Cellulose. Eine zu weitgehende Hydrolyse führt zu einem irreversiblen Abbau der Cellulose im Fasermaterial, was sich nachteilig auf die Faser-Funktionalität auswirkt.The cellulase treatment expediently only leads to a partial hydrolysis of the cellulose present in the carrot pulp. Excessive hydrolysis leads to irreversible degradation of the cellulose in the fiber material, which has a negative effect on the fiber functionality.
Zweckmäßigerweise enthält die wässrige Suspension bei der enzymatischen Cellulose-Hydrolyse die Cellulase, bzw. das Cellulasegemisch in einer Gesamtaktivität von 100 bis 3000 Units/L, vorteilhafterweise von 150 bis 2000 Units/L, weiterhin vorteilhafterweise von 200 bis 1000 Units/L, und besonders vorteilhaft von 250 bis 400 Units/L. Die Cellulase-Gesamtaktivität kann beispielsweise 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 6800, 7000, 7200 oder 7400 Units/L betragen.In the case of enzymatic cellulose hydrolysis, the aqueous suspension expediently contains the cellulase or the cellulase mixture with a total activity of 100 to 3000 units/l, advantageously 150 to 2000 units/l, furthermore advantageously 200 to 1000 units/l, and especially advantageously from 250 to 400 units/L. The total cellulase activity can be, for example, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500, 550, 600, 650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1000, 1200, 1400, 1600, 1800, 2000, 2200, 2400, 2600, 2800, 3000, 6800, 7000, 7200 or 7400 units/L.
Die Inkubation mit Cellulase in der wässrigen Suspension erfolgt in einer Ausführungsform für eine Zeitdauer von 30 min bis 4 Stunden und bevorzugt von einer bis 3 Stunden.In one embodiment, the incubation with cellulase in the aqueous suspension takes place for a period of 30 minutes to 4 hours and preferably of 1 to 3 hours.
Die Temperatur wird der Fachmann auf die verwendete Cellulase anpassen. Typischerweise erfolgt die Cellulose-Hydrolyse bei einer Temperatur von zwischen 30°C und 80°C, bevorzugt von zwischen 35°C und 75°C und besonders bevorzugt zwischen von 40°C und 70°C.The person skilled in the art will adapt the temperature to the cellulase used. Typically, the cellulose hydrolysis occurs at a temperature of between 30°C and 80°C, preferably between 35°C and 75°C and most preferably between 40°C and 70°C.
Entsprechend wird der Fachmann auch in Abhängigkeit von der jeweilig verwendeten Cellulase den optimalen pH-Wert für die Cellulose-Hydrolyse einstellen. Bevorzugt ist hier ein pH-Wert von zwischen 3,0 bis 7,0 und besonders bevorzugt von zwischen 3,5 bis 6,0 vorgesehen. Gegebenenfalls wird hierzu vor der enzymatischen Cellulose-Hydrolyse der pH-Wert durch Zugabe einer Säure oder einem im sauren Milieu arbeitenden Puffersystem eingestellt.Accordingly, the person skilled in the art will set the optimal pH value for the cellulose hydrolysis, depending on the particular cellulase used. A pH of between 3.0 and 7.0 and particularly preferably of between 3.5 and 6.0 is preferably provided here. For this purpose, if necessary, the pH is adjusted before the enzymatic cellulose hydrolysis by adding an acid or a buffer system working in an acidic environment.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden. Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Schwefelsäure eingesetzt.To achieve an acidic pH, the person skilled in the art can use any acid or acidic buffer solution known to him. For example, an organic acid such as citric acid can be used. Alternatively or in combination with this, a mineral acid can also be used. Examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid. Sulfuric acid is preferably used.
Für eine zufriedenstellende Hydrolyse der Cellulose darf der Gehalt an Trockenmasse in der wässrigen Suspension nicht zu groß sein und soll vorteilhafterweise unter 10 Gew.% liegen. In einer Ausführungsform beträgt der Gehalt an Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 6 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 2 Gew.% und 3 Gew.%.For a satisfactory hydrolysis of the cellulose, the dry matter content of the aqueous suspension must not be too high and should advantageously be less than 10% by weight. In one embodiment, the dry matter content is between 0.5% by weight and 6% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 2% by weight and 3% by weight.
Die enzymatische Cellulose-Hydrolyse kann unter Rühren oder Schütteln der wässrigen Suspension durchgeführt wird, wobei darauf zu achten ist, dass das Enzym nicht aufschäumt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.The enzymatic cellulose hydrolysis can be carried out while stirring or shaking the aqueous suspension, care being taken to ensure that the enzyme does not foam. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
Die karottenhaltige Masse liegt bei der enzymatischen Hydrolyse der Cellulose als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.The mass containing carrots is present as an aqueous suspension during the enzymatic hydrolysis of the cellulose. According to the invention, a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are comminuted by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
Gemäß einer Ausführungsform kann das karottenhaltige Pflanzenmaterial entweder mit Pektinmethylesterase oder alternativ mit Cellulase enzymatisch behandelt werden.According to one embodiment, the carrot-containing plant material can be enzymatically treated with either pectin methyl esterase or alternatively with cellulase.
In einer vorteilhaften Ausführungsform wird das karottenhaltige Pflanzenmaterial sowohl mit Pektinmethylesterase als auch mit Cellulase enzymatisch behandelt. Hierbei kann die enzymatische Behandlung mit Cellulase und Pektinmethylesterase simultan oder sequentiell erfolgen.In an advantageous embodiment, the carrot-containing plant material is enzymatically treated with both pectin methyl esterase and cellulase. The enzymatic treatment with cellulase and pectin methyl esterase can be carried out simultaneously or sequentially.
Schritt (e):Mehrstufiges Waschen mit organischem LösungsmittelStep (e): Multi-step washing with organic solvent
Im Schritt (e) erfolgt dann ein Waschschritt, der mit einem organischen Lösungsmittel durchgeführt wird. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel ist.In step (e), a washing step then takes place, which is carried out with an organic solvent. This involves washing at least twice with an organic solvent, which is preferably a water-miscible organic solvent.
Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der bevorzugt ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. Besonders bevorzugt wird hierbei Isopropanol eingesetzt.The organic solvent is advantageously an alcohol, which can preferably be selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. Isopropanol is particularly preferably used here.
Der Waschschritt erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt zwischen 60°C und 65°C.The washing step suitably takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt vorteilhafterweise über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h.The period of contacting with the organic solvent is advantageously for a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.Each organic solvent washing step involves contacting the material with the organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the organic solvent. A decanter or a press is preferably used for this separation.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung vorteilhafterweise zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.When washing with the organic solvent, the dry mass in the washing solution is advantageously between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight. % and 5.0% by weight.
Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.The washing with the organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture. The washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.When washing with the organic solvent, a device for making the suspension more uniform is advantageously used. This device is preferably a toothed ring disperser.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.According to an advantageous embodiment, the washing with the organic solvent takes place in a countercurrent process.
In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.In one embodiment, washing with the organic solvent involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.In addition, in the washing with the organic solvent, decolorization of the material can also be carried out. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents. The oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der aktivierten Faserstruktur erfolgt.According to an advantageous embodiment, when washing with an organic solvent at least twice, the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step. This incrementally increasing proportion of organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained during the subsequent steps of solvent removal and drying and the activated fiber structure does not collapse.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.The final concentration of the organic solvent is preferably between 60 and 70% by volume in the first washing step, between 70 and 85% by volume in the second washing step and between 80 and 90% by volume in an optional third washing step.
Schritt (f): Trocknung mit FarbstoffzugabeStep (f): drying with addition of dye
Im Schritt (f) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (e), wobei das Trocknen in einer Ausführungsform eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Karottenfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.In step (f), the washed material from step (e) is dried, in one embodiment drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. During vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a drying item, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present carrot fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at a reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen im Schritt (f) eine Trocknung unter Normaldruck. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was einen optionalen anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.In an alternative embodiment, the drying in step (f) comprises drying under atmospheric pressure. Examples of suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies an optional subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Der erfindungsgemäße Trocknungsschritt ist dadurch gekennzeichnet, dass hierbei der gelöste Farbstoff den aktivierten Fasern zugeführt und durch das Trocknen der Farbstofflösung auf der noch nicht durchgetrockneten Faser eine Imprägnierung der Faser mit dem Farbstoff erfolgt. Wie die Erfinder festgestellt haben, bleibt bei einer Farbstoffzugabe im Rahmen einer Fasertrocknung die Funktionalität der Faser im Wesentlichen erhalten. Der Aktivierungszustand der Faser wird nicht gravierend beeinträchtigt.The drying step according to the invention is characterized in that the dissolved dye is supplied to the activated fibers and the fiber is impregnated with the dye as a result of the drying of the dye solution on the fiber that has not yet dried completely. As the inventors have found, the functionality of the fiber is essentially retained when a dye is added during fiber drying. The activation state of the fiber is not seriously affected.
Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes, bzw. feuchtes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials aufgrund des Wiederbefeuchtens kein Kollabieren der offenen Faserstruktur zeigt.Here, the dye-containing solution meets a partially dried or moist fiber material, which on the one hand has good absorbency for the dye-containing solution and on the other hand, as a material that has not yet dried through, the open fiber structure does not collapse due to rewetting.
Hierzu weist das Fasermaterial bevorzugt eine Feuchtigkeit von mehr als 80%, bevorzugt von mehr als 85%, besonders bevorzugt von mehr als 90% und insbesondere bevorzugt von zwischen 90 und 95% auf.For this purpose, the fiber material preferably has a moisture content of more than 80%, preferably more than 85%, particularly preferably more than 90% and particularly preferably between 90 and 95%.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung. Diese stellen die fruchteigene Farbstoffklasse der Karotte dar und können der Karotte wieder das ursprüngliche Erscheinungsbild verleihen. Erfindungsgemäß hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn diese farbstoffhaltige Lösung die im Schritt (c) extrahierte Farbstofflösung ist oder von ihr abgeleitet ist.In a preferred embodiment, the dye-containing solution is a carotenoid-containing solution. These represent the carrot's own color class and can give the carrot its original appearance again. According to the invention, it has proven to be particularly suitable if this dye-containing solution is the dye solution extracted in step (c) or is derived from it.
Es können aber auch andere nicht-karotteneigene Carotinoide eingesetzt oder zu der aus Karotten extrahierten Farbstofflösung hinzugefügt werden. Mögliche weitere Carotinoide sind Annatto (Hauptbestandteile: Bixin, Norbixin), Paprikaextrakt (Hauptbestandteile: Capsanthin, Capsorubin), Lycopin und Beta-apo-8'-Carotinal (E 160 a).However, other non-carrot carotenoids can also be used or added to the colorant solution extracted from carrots. Other possible carotenoids are annatto (main components: bixin, norbixin), paprika extract (main components: capsanthin, capsorubin), lycopene and beta-apo-8'-carotenal (E 160 a).
In einer alternativen Ausführungsform werden auch andere Farbstoffe als die vorab offenbarten Carotinoide eingesetzt. Diese sind bevorzugt in einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel löslich und als Lebensmittelfarbstoff zugelassen. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft erwähnt: Allurarot AC (E 129), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun HAT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Brillantschwarz BN (E 151), Canthaxanthin (E 161), Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Erythrosin (E 127), Gelborange S (E 110), Grün S (E 142), Indigokarmin (E 132), Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161 b), Patentblau V (E 131), Riboflavin (Lactoflavin, Vitamin B2), Riboflavin-5-phosphat (E 101), Tartrazin (E 102), Zuckerkulör (E 150 a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150 b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150 c) und Ammonsulfit-Zuckerkulör (E 150 d).In an alternative embodiment, dyes other than the carotenoids disclosed above are also used. These are preferably soluble in a water-miscible organic solvent and are approved as a food coloring. Without claiming to be complete, the following are mentioned here as examples: Allura red AC (E 129), amaranth (E 123), anthocyanins (E 163), azorubine (E 122), betanine (E 162), brown HAT (E 155), brilliant blue FCF ( E 133), brilliant black BN (E 151), canthaxanthin (E 161), quinoline yellow (E 104), chlorophyll (E 140), cochineal red A (E 124), curcumin (E 100), erythrosine (E 127), sunset yellow S (E 110), green S (E 142), indigo carmine (E 132), cochineal (E 120), copper-containing complexes of chlorophylls and chlorophyllins (E 141), lithol rubin BK (E 180), lutein (E 161 b), patent blue V (E 131), riboflavin (lactoflavin, vitamin B2), riboflavin-5-phosphate (E 101), tartrazine (E 102), caramel (E 150 a), sulfite caustic caramel (E 150 b), ammonia caramel ( E 150 c) and sulphite ammonia caramel (E 150 d).
Zu den Farbstoffen soll erfindungsgemäß auch die Stoffklasse von „färbenden Lebensmitteln“ gehören. Dies sind lipophile Pflanzenextrakte und/oder Konzentrate aus Gemüsen, wie Karotte, Paprika, Spinat oder Apfel, welche eine färbende Wirkung aufweisen und daher auch als Bestandteil einer farbstoffhaltigen Lösung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden können. Selbstverständlich können auch Mischungen von Farbstoffen eingesetzt werden.According to the invention, the substance class of “coloring foodstuffs” should also belong to the coloring agents. These are lipophilic plant extracts and/or concentrates from vegetables, such as carrots, paprika, spinach or apples, which have a coloring effect and can therefore also be used as part of a dye-containing solution within the scope of the method according to the invention. Of course, mixtures of dyes can also be used.
In einer Ausführungsform kann ein polyphenolhaltiger Apfelextrakt eingesetzt werden, der in konzentrierter Form zu einer dunkelbraunen Färbung führt. Ein solcher Extrakt hat den Vorteil, dass er lagerstabil ist, nicht kristallisiert und aus Äpfeln gewonnen wird und je nach Extrakt auch die Aromastoffe des Apfels beinhaltet, so dass neben einer Anfärbung auch eine Geschmacksanpassung der Faser erfolgen kann. Ein solcher Extrakt ist beispielsweise unter dem Namen „Herbarom®“ (Firma Herbstreith & Fox, Neuenbürg, BRD) im Handel erhältlich.In one embodiment, an apple extract containing polyphenols can be used, which leads to a dark brown coloration in a concentrated form. Such an extract has the advantage that it is stable in storage, does not crystallize and is obtained from apples and, depending on the extract, also contains the flavorings of the apple, so that the fiber can be colored and its taste adapted. Such an extract is commercially available, for example, under the name “Herbarom®” (Herbstreith & Fox, Neuenbürg, Germany).
Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikel in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.In the context of the invention, a "dye-containing solution" is defined as a liquid in which the dye or dyes are in dissolved form. It is therefore not a suspension or dispersion of pigment particles in a liquid. A dissolved dye is necessary for a homogeneous, permanent and activity-retaining dyeing of the fibres.
Unter einer davon abgeleiteten Farbstofflösung wird eine Lösung verstanden, die ausgehend von der im Schritt (c) erhaltenen Farbstofflösung chemisch und/oder physikalisch behandelt worden ist. Mögliche physikalische Behandlungsmethoden sind Ankonzentrierung, Verdünnung oder Filtrierung. Mögliche chemische Behandlungsmethoden sind Oxidation oder Reduktion der Farbstoffe. Auch eine Zugabe von weiteren Farbstoffen oder die gezielte Extraktion von Farbstoffen aus einem Gemisch fällt unter die erfindungsgemäße Ableitung der Farbstofflösung.A dye solution derived therefrom is understood as meaning a solution which has been chemically and/or physically treated starting from the dye solution obtained in step (c). Possible physical treatment methods are concentration, dilution or filtration. Possible chemical treatment methods are oxidation or reduction of the dyes. The addition of further dyes or the targeted extraction of dyes from a mixture also falls under the derivation of the dye solution according to the invention.
Für die Anfärbung hat es sich als besonders geeignet erweisen, als farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung zu verwenden, die ein Konzentrat der in Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens extrahierten Farbstofflösung ist. Dies stellt einen ökologisch und ökonomisch vorteilhaften Recycling-Schritt dar und der Farbstoff ist zudem frisch isoliert worden und von daher von optimaler Beschaffenheit.For staining, it has proven to be particularly suitable to use a carotenoid-containing solution as the dye-containing solution, which is a concentrate of the dye solution extracted in step (c) of the process according to the invention. This represents an ecologically and economically advantageous recycling step and the dye has also been freshly isolated and is therefore of optimal quality.
Zweckmäßigerweise basiert die farbstoffhaltige Lösung auf einem Lösungsmittel, das ein wassermischbares organisches Lösungsmittel ist.The dye-containing solution is expediently based on a solvent which is a water-miscible organic solvent.
In einer Ausführungsform liegt bei der farbstoffhaltigen Lösung das organische Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel und besonders bevorzugt ein Alkohol ist, in einer Konzentration von 70 bis 95 Vol.%, bevorzugt von zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders bevorzugt von zwischen 83 und 87 Vol.% in der farbstoffhaltigen Lösung vor.In one embodiment, the organic solvent, which is preferably a water-miscible organic solvent and particularly preferably an alcohol, is in the dye-containing solution a concentration of 70 to 95% by volume, preferably between 80 and 90% by volume and particularly preferably between 83 and 87% by volume in the dye-containing solution.
Vorteilhafterweise besteht die farbstoffhaltige Lösung im Wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel, in dem Sinne, dass sie mindestens 95 Vol. % des Lösungsmittels ausmacht. Besonders vorteilhaft besteht die farbstoffhaltige Lösung aus einem organischen Lösungsmittel.Advantageously, the dye-containing solution consists essentially of an organic solvent, in the sense that it represents at least 95% by volume of the solvent. The dye-containing solution particularly advantageously consists of an organic solvent.
Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.A solvent here means at least one solvent, so that two, three or more water-miscible organic solvents can also be present.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.Water-miscible, thermally stable, volatile solvents containing only carbon, hydrogen and oxygen, such as alcohols, ethers, esters, ketones and acetals, are particularly suitable for carrying out the process according to the invention. Ethanol, n-propanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, 1,2-butanediol-1-methyl ether, 1,2-propanediol-1-n-propyl ether or acetone are preferably used.
Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1:20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.An organic solvent is referred to herein as “water-miscible” when it is in a 1:20 (v/v) mixture with water as a single-phase liquid.
Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.In general, it is expedient to use solvents which are at least 10% water-miscible, have a boiling point below 100° C. and/or have fewer than 10 carbon atoms.
Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol, und speziell Isopropanol ist.The organic water-miscible solvent is preferably an alcohol, advantageously selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol, and especially isopropanol.
Der Grad der Anfärbung kann in einfacher Weise durch das Verhältnis von farbstoffhaltiger Flüssigkeit zu Fasermaterial gezielt eingestellt werden. Hierbei hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn die farbstoffhaltige Lösung, die bevorzugt eine carotinoidhaltige Lösung darstellt, in einem Gewichtsverhältnis von zwischen 4 : 1 zu 1 : 2,5 bezogen auf das anzufärbende Material hinzugegeben wird.The degree of staining can be set in a targeted manner in a simple manner by the ratio of liquid containing dye to fiber material. It has proven particularly suitable here if the dye-containing solution, which is preferably a carotenoid-containing solution, is added in a weight ratio of between 4:1 and 1:2.5, based on the material to be colored.
Für das In-Kontakt-Bringen der farbstoffhaltigen Lösung stehen dem Fachmann sämtliche aus der Färbetechnologie bekannten Techniken zur Verfügung, wobei ein Tränken der Faser mit der farbstoffhaltigen Lösung oder besonders bevorzugt ein Aufsprühen der farbstoffhaltigen Lösung auf die Faser durchgeführt wird.All the techniques known from dyeing technology are available to the person skilled in the art for bringing the dye-containing solution into contact, with the fiber being impregnated with the dye-containing solution or particularly preferably sprayed onto the fiber with the dye-containing solution.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn bei dem Trocknen unter Normaldruck, welche bevorzugt eine mehrstufige Fließbandtrocknung ist, die farbstoffhaltige Lösung zwischen zwei Trocknungsstufen so hinzugegeben wird, dass eine Rückbefeuchtung des anzufärbenden Materials resultiert. Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials aufgrund des Wiederbefeuchtens kein Kollabieren der offenen Faserstruktur zeigt.In the process according to the invention, it has proven to be advantageous if, during drying under normal pressure, which is preferably multi-stage assembly line drying, the dye-containing solution is added between two drying stages in such a way that remoistening of the material to be dyed results. Here, the dye-containing solution encounters a partially dried fiber material which, on the one hand, has good absorbency for the dye-containing solution and, on the other hand, as a material that has not yet dried through, does not show any collapse of the open fiber structure due to rewetting.
Bei der alternativ durchführbaren Vakuumtrocknung kann die farbstoffhaltige Lösung vor oder während der Vakuumtrocknung hinzugegeben wird. Bevorzugt ist hier eine Zugabe vor der Vakuumtrocknung.In the case of vacuum drying, which can be carried out as an alternative, the dye-containing solution can be added before or during vacuum drying. Addition before vacuum drying is preferred here.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (f) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 400 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 300 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.According to an advantageous embodiment, after the drying in step (f), the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step. This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a grain size of less than 400 μm, preferably a grain size of less than 350 μm and in particular a grain size of less than 300 μm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierte gefärbte Karottenfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhalten wird oder erhältlich ist. In a second aspect the invention provides an activated colored carrot fiber obtained or obtainable by the production process according to the invention.
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierte gefärbte Karottenfaser bereit, die aufgrund der Aktivierung vorteilhafte Eigenschaften vor allem hinsichtlich rheologischer Parameter wie Fließgrenze, dynamischer Weissenbergzahl, Festigkeit, Wasserbindevermögen und Viskosität aufweist. Hierbei ist der prominente Gehalt an wasserlöslichem Pektin hervorzuheben, von dem -ohne an eine bestimmte Theorie gebunden zu sein- ausgegangen wird, dass er entscheidend zu der vorteilhaften Wasserbindung und den Viskositätsaufbau beiträgt. Weiterhin qualifiziert sich die Faser auch hinsichtlich Feuchtigkeit, Korngröße und Helligkeitswert für einen breiten Einsatz bei der Herstellung von Lebensmitteln und auch von Non-Food-Produkten.In a third aspect, the invention provides an activated colored carrot fiber which, due to the activation, has advantageous properties, especially with regard to rheological parameters such as yield point, dynamic Weissenberg number, strength, water binding capacity and viscosity. The prominent content of water-soluble pectin should be emphasized here, which - without being bound to a specific theory - is assumed to make a decisive contribution to the advantageous water binding and viscosity build-up. Furthermore, the fiber also qualifies in terms of moisture, grain size and Brightness value for wide use in the production of food and non-food products.
Diese erfindungsgemäße aktivierte Karottenfaser gemäß dem dritten Aspekt weist eine oder mehrere der folgenden Eigenschaften auf:
- Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in
einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von zwischen 15 und 30 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 17,5 und 27,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 20 und 25 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
- In a 2.5% by weight suspension, the activated colored carrot fiber has a yield point II (rotation) of between 15 and 30 Pa, advantageously between 17.5 and 27.5 Pa and particularly advantageously between 20 and 25 Pa. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von zwischen 15 und 30 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 17,5 und 27,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 20 und 25 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.In a 2.5% by weight dispersion, the activated colored carrot fiber has a yield point I (rotation) of between 15 and 30 Pa, advantageously between 17.5 and 27.5 Pa and particularly advantageously between 20 and 25 Pa. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von zwischen 20 und 35 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 22,5 und 32,5 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 25 und 30 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.In a 2.5% by weight suspension, the activated colored carrot fiber has a yield point II (Cross Over) of between 20 and 35 Pa, advantageously between 22.5 and 32.5 Pa and particularly advantageously between 25 and 30 Pa. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von zwischen 25 und 35 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 20 und 30 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 22,5 und 27,5 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.In a 2.5% by weight dispersion, the activated colored carrot fiber has a yield point I (Cross Over) of between 25 and 35 Pa, advantageously between 20 and 30 Pa and particularly advantageously between 22.5 and 27.5 Pa. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine dynamische Weissenbergzahl von zwischen 5 und 11 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 6 und 10 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 7 und 9 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.The activated colored carrot fiber has a dynamic Weissenberg number of between 5 and 11 Pa, advantageously between 6 and 10 Pa and most advantageously between 7 and 9 Pa, in a 2.5% by weight suspension. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion eine dynamische Weissenbergzahl von zwischen 5 und 11 Pa, vorteilhafterweise von zwischen 6 und 10 Pa und besonders vorteilhaferweise von zwischen 7 und 9 Pa. Vorzugsweise ist diese aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.In a 2.5% by weight dispersion, the activated colored carrot fiber has a dynamic Weissenberg number of between 5 and 11 Pa, advantageously between 6 and 10 Pa and particularly advantageously between 7 and 9 Pa. Preferably, this activated colored carrot fiber is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 320 g und 510 g, bevorzugt von zwischen 350 g und 480 g und besonders bevorzugt von zwischen 380 und 450 g. Vorzugsweise ist die, durch diese Festigkeit charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.According to an advantageous embodiment, the activated colored carrot fiber has a strength of between 320 g and 510 g, preferably between 350 g and 480 g and particularly preferably between 380 and 450 g in a 4% by weight aqueous suspension. Preferably, the activated colored carrot fiber characterized by this strength is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Vorzugsweise weist die aktivierte gefärbte Karottenfaser eine Viskosität von 800 bis 1800 mPas, bevorzugt von 1000 bis 1600 mPas, und besonders bevorzugt von 1200 bis 1400 mPas auf, wobei die aktivierte gefärbte Karottenfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird. Vorzugsweise ist die, durch diese Viskosität charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.The activated colored carrot fiber preferably has a viscosity of 800 to 1800 mPas, preferably 1000 to 1600 mPas, and particularly preferably 1200 to 1400 mPas, the activated colored carrot fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C. Preferably, the activated colored carrot fiber characterized by this viscosity is obtainable or obtained by the process of the invention.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Karottenfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Messung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine aktivierte Karottenfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.To determine the viscosity, the carrot fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C. and four shear sections (first and third section = constant profile; second and fourth section = linear ramp; measurement in each case at a shear rate of 50 s -1 ) (rheometer; Physica MCR series, measuring body CC25 (corresponds to Z3 DIN), Anton Paar, Graz, Austria). An activated carrot fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fibers are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen zwischen 25 und 50 g/g, bevorzugt von zwischen 30 und 45 g/g, besonders bevorzugt von zwischen 32,5 und 42,5 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 35 und 40 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. Vorzugsweise ist die, durch das Wasserbindevermögen charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.The activated colored carrot fiber advantageously has a water binding capacity of between 25 and 50 g/g, preferably between 30 and 45 g/g, particularly preferably between 32.5 and 42.5 g/g, and particularly preferably between 35 and 40 g /G. Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, via this, to lower fiber consumption in the case of creamy Texture. The activated colored carrot fiber characterized by the water-binding capacity can preferably be obtained by the process according to the invention or is obtained thereby.
Gemäß einer Ausführungsform weist die aktivierte gefärbte Karottenfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf. Vorzugsweise ist die, durch diese Feuchtigkeit charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.According to one embodiment, the activated colored carrot fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and more preferably less than 8%. Preferably, the activated colored carrot fiber characterized by this moisture is obtainable or obtained by the process of the present invention.
Es ist auch bevorzugt, dass die aktivierte gefärbte Karottenfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,0 und bevorzugt von 3,9 bis 4,5 aufweist. Vorzugsweise ist die, durch diesen pH-Wertebereich charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.It is also preferred that the activated dyed carrot fiber has a pH of 3.5 to 5.0, preferably 3.9 to 4.5, in 1.0% aqueous solution. Preferably, the activated colored carrot fiber characterized by this pH range is obtainable or obtained by the process of the invention.
Die aktivierte gefärbte Karottenfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 µm, bevorzugt kleiner als 200 µm und insbesondere kleiner als 150 µm sind. Vorzugsweise ist die, durch diese Korngröße charakterisierte, aktivierte gefärbte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.The activated colored carrot fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 250 μm, preferably smaller than 200 μm and in particular smaller than 150 μm. Preferably, the activated colored carrot fiber characterized by this grain size is obtainable or is obtained by the process of the invention.
In vorteilhafter Weise hat die die aktivierte Karottenfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%. Vorzugsweise ist die, durch diesen Ballaststoffgehalt charakterisierte, aktivierte Karottenfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.Advantageously, the activated carrot fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%. The activated carrot fiber characterized by this dietary fiber content is preferably obtainable or obtained by the process according to the invention.
Aufgrund des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens ist der Pektingehalt der aktivierten gefärbten Karottenfaser reduziert worden, so dass die pektinhaltige Karottenfaser einen Gehalt an wasserlöslichem Pektin von 2 bis 10 Gew.%, vorteilhafterweise von 2 bis 8 Gew.% und besonders vorteilhafterweise von 2 bis 6 Gew.% aufweist. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in dieser Karottenfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 10 Gew% betragen.Due to the production method according to the invention, the pectin content of the activated colored carrot fiber has been reduced, so that the pectin-containing carrot fiber has a water-soluble pectin content of 2 to 10% by weight, advantageously from 2 to 8% by weight and particularly advantageously from 2 to 6% by weight. having. The content of water-soluble pectin in this carrot fiber may be, for example, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% or 10% by weight.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.This residual pectin is highly esterified pectin. According to the invention, a high esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of more than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
In einem vierten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.In a fourth aspect, the invention relates to the use of the activated colored carrot fiber according to the invention as a thickening or structuring agent in a food product, a feed product, a drink or food supplement, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medicinal product.
In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße aktivierte Karottenfaser und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin oder ein niedrig verestertes, amidiertes Pektin, oder eine Mischung hiervon ist.In a fifth aspect, the invention relates to a mixture comprising the activated carrot fiber according to the invention and a soluble pectin, which is preferably a low ester pectin, a high ester pectin or a low ester amidated pectin, or a mixture thereof.
In einem sechsten Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Nahrungsergänzungsmittel, ein Futterprodukt, ein Getränk, ein kosmetisches Erzeugnis, ein pharmazeutisches Erzeugnis oder ein Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen aktivierten gefärbten Karottenfaser hergestellt worden ist.In a sixth aspect, the invention relates to a food product, a dietary supplement, a feed product, a drink, a cosmetic product, a pharmaceutical product or a medical product which has been produced using the activated colored carrot fiber according to the invention.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Färben von aktivierten Fruchtfasern, insbesondere von Citrus-, Apfel- oder Karottenfasern umfassend die folgenden Schritte:
- A. Bereitstellen einer Suspension aus aktivierten Fruchtfasern in einer Lösung umfassend Wasser und ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das bevorzugt ein Alkohol ist; oder
- B. Bereitstellen von feuchten aktivierten Fruchtfasern,
- C. Bereitstellen einer farbstoffhaltigen Lösung, wobei die farbstoffhaltige Lösung ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel und mindestens einen gelösten Farbstoff umfasst,
- D. In-Kontakt-Bringen der Suspension aus Schritt A oder der feuchten aktivierten Fruchtfaser aus Schritt B mit der farbstoffhaltigen Flüssigkeit aus Schritt C zum Erhalten von angefärbten Fruchtfasern;
- E. Trocknen der angefärbten Fruchtfasern unter Normaldruck oder unter Vakuum zum Erhalten von aktivierten gefärbten Fruchtfasern.
- A. Providing a suspension of activated fruit fibers in a solution comprising water and a water-miscible organic solvent, which is preferably an alcohol; or
- B. Providing moist activated fruit fibers,
- C. providing a dye-containing solution, the dye-containing solution comprising a water-soluble organic solvent and at least one dissolved dye,
- D. Contacting the suspension from step A or the wet activated fruit fiber from step B with the colorant-containing liquid from step C to obtain colored fruit fiber;
- E. Drying the colored fruit fibers under normal pressure or under vacuum to obtain activated colored fruit fibers.
Dieser Aspekt der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, das feuchte bzw. nicht durchgetrocknete aktivierte Fruchtfasern durch In-Kontakt-Bringen mit einer farbstoffhaltigen Lösung in effizienter und nachhaltiger Weise anfärbbar sind, ohne dass die Aktivierung als Funktionalisierung in relevanter Weise beeinträchtigt wird.This aspect of the invention is based on the finding that moist or not thoroughly dried activated fruit fibers can be colored in an efficient and lasting manner by bringing them into contact with a dye-containing solution, without the activation as a functionalization being impaired in any relevant way.
Gemäß Schritt A wird hierbei eine Suspension aus aktivierten Fruchtfasern in einer Lösung umfassend Wasser und ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, das bevorzugt ein Alkohol ist, bereitgestellt. Hierbei ist es bevorzugt, wenn die Lösung im Wesentlichen aus dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel, bzw. Alkohol besteht. In Anwesenheit dieses Lösungsmittels bleibt die Funktionalisierung erhalten und der Farbstoff kann die Faser anfärben, ohne zu präzipitieren.According to step A, a suspension of activated fruit fibers in a solution comprising water and a water-miscible organic solvent, which is preferably an alcohol, is provided. It is preferred here if the solution essentially consists of the water-miscible organic solvent or alcohol. In the presence of this solvent, the functionalization is preserved and the dye can stain the fiber without precipitating.
Alternativ kann gemäß Schritt B als die Faser als feuchte aktivierten Fruchtfaser bereitgestellt werden. Hierzu weit die aktivierte Fruchtfaser bevorzugt eine Feuchtigkeit von mehr als 80%, bevorzugt von mehr als 85%, besonders bevorzugt von mehr als 90% und insbesondere bevorzugt von zwischen 90 und 95% auf.Alternatively, according to step B, the fiber can be provided as moist activated fruit fiber. For this purpose, the activated fruit fiber preferably has a moisture content of more than 80%, preferably more than 85%, particularly preferably more than 90% and particularly preferably between 90 and 95%.
Gemäß Schritt C wird eine farbstoffhaltige Lösung bereitgestellt, wobei diese farbstoffhaltige Lösung ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel und mindestens einen gelösten Farbstoff umfasst. Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikel in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.According to step C, a dye-containing solution is provided, this dye-containing solution comprising a water-soluble organic solvent and at least one dissolved dye. In the context of the invention, a "dye-containing solution" is defined as a liquid in which the dye or dyes are in dissolved form. It is therefore not a suspension or dispersion of pigment particles in a liquid. A dissolved dye is necessary for a homogeneous, permanent and activity-retaining dyeing of the fibres.
Gemäß Schritt C wird die Suspension aus Schritt A oder die feuchte aktivierten Fruchtfaser aus Schritt B mit der farbstoffhaltigen Flüssigkeit aus Schritt C in Kontakt gebracht um, die aktivierten Fruchtfasern anzufärben.According to step C, the suspension from step A or the moist activated fruit fiber from step B is brought into contact with the colorant-containing liquid from step C in order to color the activated fruit fibers.
Gemäß Schritt D werden die angefärbten Fruchtfasern unter Normaldruck oder unter Vakuum getrocknet zur Bildung der aktivierten gefärbten Fruchtfasern.According to step D, the colored fruit fibers are dried under normal pressure or under vacuum to form the activated colored fruit fibers.
In einer bevorzugten Ausführungsform geschieht das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt C im Rahmen der Trocknung gemäß Schritt D.In a preferred embodiment, the bringing into contact according to step C takes place as part of the drying according to step D.
Eine „Fruchtfaser“ gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Pflanzenfaser, die aus einer Frucht isoliert wird. Mit dem Begriff „Frucht“ ist im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung die Gesamtheit der Organe einer Pflanze gemeint, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind. Der Begriff „Frucht“ in Alleinstellung umfasst auch Mischungen von Früchten zweier oder mehrerer unterschiedlicher Pflanzen, wie z. B. Apfelbaum und Kirschbaum, also Pflanzenarten, und/oder Mischungen zweier oder mehrerer unterschiedlicher Sorten einer Frucht, beispielsweise zweier oder mehrerer Erdbeersorten.A "fruit fiber" according to the present invention is a plant fiber isolated from a fruit. In the context of the present invention, the term “fruit” means all of the organs of a plant that emerge from a flower, including both the classic fruit fruits and fruit vegetables. The term "fruit" on its own also includes mixtures of fruits from two or more different plants, such as e.g. B. apple tree and cherry tree, so plant species, and / or mixtures of two or more different varieties of a fruit, such as two or more strawberry varieties.
Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft als erfindungsgemäß einsetzbare Fruchtfasern erwähnt: Citrusfaser, Apfelfaser, Karottenfaser, Zuckerrübenfaser, Haferfaser, Kleiefaser, Gerstenfaser, Weizenfaser, Roggenfaser, Reisfaser, Maisfaser, Erbsenfaser, Birnenfaser, Pflaumenfaser, Tomatenfaser und Flohsamenfaser und Sonnenblumenfaser.Without claiming to be exhaustive, fruit fibers that can be used according to the invention are mentioned here by way of example: citrus fiber, apple fiber, carrot fiber, sugar beet fiber, oat fiber, bran fiber, barley fiber, wheat fiber, rye fiber, rice fiber, corn fiber, pea fiber, pear fiber, plum fiber, tomato fiber and psyllium fiber and sunflower fiber.
Citrusfasern können aus einer breiten Auswahl an Citrusfrüchten isoliert werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus × aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus × limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus × aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus × aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus × aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus × aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus × jambhiri), Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und Zitrone (Citrus × limon Zitronen-Gruppe).Citrus fiber can be isolated from a wide variety of citrus fruits. In a non-limiting manner, the following are listed here by way of example: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine group, syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus × aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus × aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus × limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus × aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus × aurantium pomelo group), lime (Citrus × aurantiifolia), common lime (Citrus × aurantiifolia, syn.: Citrus latifolia), kaffir lime ( Citrus hystrix), Rangpur lime (Citrus × jambhiri), lemon (Citrus × limon lemon group), citron (Citrus medica) and kumquats (Citrus japonica, syn.: Fortunella). Orange (Citrus×aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis) and lemon (Citrus×limon lemon group) are preferred here.
Apfelfasern können aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden, nämlich Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch, oder eine Kombination hieraus. Insbesondere wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.Apple fibers can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material, namely apple peel, core casing, cores or pulp, or a combination thereof. In particular, apple pomace is used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the peel.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung. Carotinoide stellen die fruchteigene Farbstoffklasse der Karotte dar und können der Karotte wieder das ursprüngliche Erscheinungsbild verleihen. Erfindungsgemäß hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn diese farbstoffhaltige Lösung eine extrahierte Farbstofflösung ist, wie sie im Schritt (c) des vorliegenden Verfahrens zur Herstellung aktivierter Karottenfasern generiert wird.In a preferred embodiment, the dye-containing solution is a carotenoid-containing solution. Carotenoids represent the carrot's own class of pigments and can give the carrot its original appearance again. According to the invention, it has proven to be particularly suitable if this dye-containing solution is an extracted dye solution, as is generated in step (c) of the present method for producing activated carrot fibers.
Es können aber auch andere nicht-karotteneigene Carotinoide eingesetzt werden. Mögliche Carotinoide sind Annatto (Hauptbestandteile: Bixin, Norbixin), Paprikaextrakt (Hauptbestandteile: Capsanthin, Capsorubin), Lycopin und Beta-apo-8'-Carotinal (E 160 a).However, other non-carrot carotenoids can also be used. Possible carotenoids are annatto (main components: bixin, norbixin), paprika extract (main components: capsanthin, capsorubin), lycopene and beta-apo-8'-carotenal (E 160 a).
In einer alternativen Ausführungsform werden auch andere Farbstoffe als die vorab offenbarten Carotinoide eingesetzt. Diese sind bevorzugt in einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel löslich und als Lebensmittelfarbstoff zugelassen. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier beispielhaft erwähnt: Allurarot AC (E 129), Amaranth (E 123), Anthocyane (E 163), Azorubin (E 122), Betanin (E 162), Braun HAT (E 155), Brillantblau FCF (E 133), Brillantschwarz BN (E 151), Canthaxanthin (E 161), Chinolingelb (E 104), Chlorophyll (E 140), Cochenillerot A (E 124), Curcumin (E 100), Erythrosin (E 127), Gelborange S (E 110), Grün S (E 142), Indigokarmin (E 132), Koschenille (E 120), kupferhaltige Komplexe der Chlorophylle und Chlorophylline (E 141), Litholrubin BK (E 180), Lutein (E 161 b), Patentblau V (E 131), Riboflavin (Lactoflavin, Vitamin B2), Riboflavin-5-phosphat (E 101), Tartrazin (E 102), Zuckerkulör (E 150 a), Sulfitlaugen-Zuckerkulör (E 150 b), Ammoniak-Zuckerkulör (E 150 c) und Ammonsulfit-Zuckerkulör (E 150 d).In an alternative embodiment, dyes other than the carotenoids disclosed above are also used. These are preferably soluble in a water-miscible organic solvent and are approved as a food coloring. Without claiming to be complete, the following are mentioned here as examples: Allura red AC (E 129), amaranth (E 123), anthocyanins (E 163), azorubine (E 122), betanine (E 162), brown HAT (E 155), brilliant blue FCF ( E 133), brilliant black BN (E 151), canthaxanthin (E 161), quinoline yellow (E 104), chlorophyll (E 140), cochineal red A (E 124), curcumin (E 100), erythrosine (E 127), sunset yellow S (E 110), green S (E 142), indigo carmine (E 132), cochineal (E 120), copper-containing complexes of chlorophylls and chlorophyllins (E 141), lithol rubin BK (E 180), lutein (E 161 b), patent blue V (E 131), riboflavin (lactoflavin, vitamin B2), riboflavin-5-phosphate (E 101), tartrazine (E 102), caramel (E 150 a), sulfite caustic caramel (E 150 b), ammonia caramel ( E 150 c) and sulphite ammonia caramel (E 150 d).
Zu den Farbstoffen soll erfindungsgemäß auch die Stoffklasse von „färbenden Lebensmitteln“ gehören. Dies sind lipophile Pflanzenextrakte und/oder Konzentrate aus Gemüsen, wie Karotte, Paprika, Spinat oder Apfel, welche eine färbende Wirkung aufweisen und daher auch als Bestandteil einer farbstoffhaltigen Lösung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden können. Selbstverständlich können auch Mischungen von Farbstoffen eingesetzt werden.According to the invention, the substance class of “coloring foodstuffs” should also belong to the coloring agents. These are lipophilic plant extracts and/or concentrates from vegetables, such as carrots, paprika, spinach or apples, which have a coloring effect and can therefore also be used as part of a dye-containing solution within the scope of the method according to the invention. Of course, mixtures of dyes can also be used.
In einer Ausführungsform kann ein polyphenolhaltiger Apfelextrakt eingesetzt werden, der in konzentrierter Form zu einer dunkelbraunen Färbung führt. Ein solcher Extrakt hat den Vorteil, dass er lagerstabil ist, nicht kristallisiert und aus Äpfeln gewonnen wird und je nach Extrakt auch die Aromastoffe des Apfels beinhaltet, so dass neben einer Anfärbung auch eine Geschmacksanpassung der Faser erfolgen kann. Ein solcher Extrakt ist beispielsweise unter dem Namen „Herbarom®“ (Firma Herbstreith & Fox, Neuenbürg, BRD) im Handel erhältlich.In one embodiment, an apple extract containing polyphenols can be used, which leads to a dark brown coloration in a concentrated form. Such an extract has the advantage that it is stable in storage, does not crystallize and is obtained from apples and, depending on the extract, also contains the flavorings of the apple, so that the fiber can be colored and its taste adapted. Such an extract is commercially available, for example, under the name “Herbarom®” (Herbstreith & Fox, Neuenbürg, Germany).
Im Rahmen der Erfindung ist eine „farbstoffhaltige Lösung“ als eine Flüssigkeit definiert, in der der Farbstoff oder die Farbstoffe in gelöster Form vorliegen. Es handelt sich also nicht um eine Suspension oder Dispersion von Pigmentpartikeln in einer Flüssigkeit. Ein gelöster Farbstoff ist für eine homogene, dauerhafte und aktivitätserhaltende Anfärbung der Fasern notwendig.In the context of the invention, a "dye-containing solution" is defined as a liquid in which the dye or dyes are in dissolved form. So it is not a suspension or dispersion of pigment particles in a liquid. A dissolved dye is necessary for a homogeneous, permanent and activity-retaining dyeing of the fibres.
Unter einer davon abgeleiteten Farbstofflösung wird eine Lösung verstanden, die ausgehend von der im Schritt (c) des Verfahrens zur Herstellung aktivierter gefärbter Karottenfasern erhaltenen Farbstofflösung chemisch und/oder physikalisch behandelt wird. Mögliche physikalische Behandlungsmethoden sind Aufkonzentrierung, Verdünnung oder Filtrierung. Mögliche chemische Behandlungsmethoden sind Oxidation oder Reduktion der Farbstoffe. Auch eine Zugabe von weiteren Farbstoffen oder die gezielte Extraktion von Farbstoffen aus einem Gemisch fällt unter die erfindungsgemäße Ableitung der Farbstofflösung.A dye solution derived therefrom means a solution which is chemically and/or physically treated starting from the dye solution obtained in step (c) of the process for the production of activated colored carrot fibers. Possible physical treatment methods are concentration, dilution or filtration. Possible chemical treatment methods are oxidation or reduction of the dyes. The addition of further dyes or the targeted extraction of dyes from a mixture also falls under the derivation of the dye solution according to the invention.
Für eine Anfärbung von Fruchtfasern hat es sich als besonders geeignet erweisen, als farbstoffhaltige Lösung eine carotinoidhaltige Lösung zu verwenden, die ein Konzentrat der in Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens extrahierten Farbstofflösung ist. Dies stellt einen ökologisch und ökonomisch vorteilhaften Recycling-Schritt dar und der Farbstoff ist zudem frisch isoliert worden und von daher von optimaler Beschaffenheit.For coloring fruit fibers, it has proven to be particularly suitable to use a carotenoid-containing solution as the coloring agent-containing solution, which is a concentrate of the coloring agent solution extracted in step (c) of the process according to the invention. This represents an ecologically and economically advantageous recycling step and the dye has also been freshly isolated and is therefore of optimal quality.
Zweckmäßigerweise basiert die farbstoffhaltige Lösung auf einem Lösungsmittel, das ein Gemisch umfassend Wasser und organisches Lösungsmittel ist.The dye-containing solution is expediently based on a solvent which is a mixture comprising water and an organic solvent.
In einer Ausführungsform liegt bei der farbstoffhaltigen Lösung das organische Lösungsmittel, das bevorzugt ein wassermischbares organisches Lösungsmittel und besonders bevorzugt ein Alkohol ist, in einer Konzentration von 70 bis 95 Vol.%, bevorzugt von zwischen 80 und 90 Vol.% und besonders bevorzugt von zwischen 83 und 87 Vol.% in der farbstoffhaltigen Lösung vor.In one embodiment, the organic solvent, which is preferably a water-miscible organic solvent and particularly preferably an alcohol, is in the dye-containing solution in a concentration of 70 to 95% by volume, preferably between 80 and 90% by volume and particularly preferably between 83 and 87% by volume in the dye-containing solution.
Vorteilhafterweise besteht die farbstoffhaltige Lösung im Wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel, in dem Sinne dass sie mindestens 95 Vol % des Lösungsmittels ausmacht. Besonders vorteilhaft besteht die farbstoffhaltige Lösung aus einem organischen Lösungsmittel.Advantageously, the dye-containing solution consists essentially of an organic solvent, in the sense that it represents at least 95% by volume of the solvent. The dye-containing solution particularly advantageously consists of an organic solvent.
Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können. A solvent here means at least one solvent, so that two, three or more water-miscible organic solvents can also be present.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1,2-Butandiol-1-methylether, 1,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.Water-miscible, thermally stable, volatile solvents containing only carbon, hydrogen and oxygen, such as alcohols, ethers, esters, ketones and acetals, are particularly suitable for carrying out the process according to the invention. Ethanol, n-propanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, 1,2-butanediol-1-methyl ether, 1,2-propanediol-1-n-propyl ether or acetone are preferably used.
Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1:20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt.An organic solvent is referred to herein as “water-miscible” when it is in a 1:20 (v/v) mixture with water as a single-phase liquid.
Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.In general, it is expedient to use solvents which are at least 10% water-miscible, have a boiling point below 100° C. and/or have fewer than 10 carbon atoms.
Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. In besonders bevorzugter Weise ist es Isopropanol.The organic water-miscible solvent is preferably an alcohol, advantageously selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. In a particularly preferred manner it is isopropanol.
Der Grad der Anfärbung kann in einfacher Weise durch das Verhältnis von farbstoffhaltiger Flüssigkeit zu Fasermaterial gezielt eingestellt werden. Hierbei hat es sich als besonders geeignet erwiesen, wenn die farbstoffhaltige Lösung, die bevorzugt eine carotinoidhaltige Lösung darstellt, in einem Gewichtsverhältnis von zwischen 4 : 1 zu 1 : 2,5 bezogen auf das anzufärbende Material hinzugegeben wird.The degree of staining can be set in a targeted manner in a simple manner by the ratio of liquid containing dye to fiber material. It has proven particularly suitable here if the dye-containing solution, which is preferably a carotenoid-containing solution, is added in a weight ratio of between 4:1 and 1:2.5, based on the material to be colored.
Für das In-Kontakt-Bringen der farbstoffhaltigen Lösung stehen dem Fachmann sämtliche aus dem Färbetechnologe bekannten Techniken zur Verfügung, wobei ein Tränken der Faser mit der farbstoffhaltigen Lösung oder besonders bevorzugt ein Aufsprühen der farbstoffhaltigen Lösung auf die Faser durchgeführt wird.All the techniques known from dyeing technologists are available to the person skilled in the art for bringing the dye-containing solution into contact, with the fiber being soaked in the dye-containing solution or particularly preferably sprayed onto the fiber with the dye-containing solution.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn bei dem Trocknen unter Normaldruck, welche bevorzugt eine mehrstufige Fließbandtrocknung ist, die farbstoffhaltige Lösung zwischen zwei Trocknungsstufen so hinzugegeben wird, dass eine Rückbefeuchtung des anzufärbenden Materials resultiert. Hierbei trifft die farbstoffhaltige Lösung auf ein partiell getrocknetes Fasermaterial, das einerseits eine gute Saugfähigkeit für die farbstoffhaltige Lösung aufweist und andererseits als noch nicht durchgetrocknetes Materials durch das Wiederbefeuchten keine Kollabierung der offenen Faserstruktur zeigt.In the process according to the invention, it has proven to be advantageous if, during drying under normal pressure, which is preferably multi-stage assembly line drying, the dye-containing solution is added between two drying stages in such a way that remoistening of the material to be dyed results. Here, the dye-containing solution encounters a partially dried fiber material which, on the one hand, has good absorbency for the dye-containing solution and, on the other hand, as material that has not yet dried through, does not show any collapse of the open fiber structure as a result of rewetting.
Bei der alternativ durchführbaren Vakuumtrocknung kann die farbstoffhaltige Lösung vor oder während der Vakuumtrocknung hinzugegeben wird. Bevorzugt ist hier eine Zugabe vor der Vakuumtrocknung.In the case of vacuum drying, which can be carried out as an alternative, the dye-containing solution can be added before or during vacuum drying. Addition before vacuum drying is preferred here.
Im Schritt D erfolgt das Trocknen des gefärbten Materials aus Schritt C, wobei das Trocknen in einer Ausführungsform eine Vakuumtrocknung umfasst und bevorzugt aus dem Vakuumtrocknen besteht. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdruck ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Karottenfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem Unterdruck von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.In step D, the colored material from step C is dried, in one embodiment drying comprising vacuum drying and preferably consisting of vacuum drying. During vacuum drying, the washed material is exposed to a vacuum as a drying item, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures. The heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant. Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present carrot fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained. The vacuum drying preferably takes place at a reduced pressure of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, further preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen im Schritt D eine Trocknung unter Normaldruck. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was einen optionalen anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.In an alternative embodiment, the drying in step D comprises drying under atmospheric pressure. Examples of suitable drying methods are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies an optional subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
Bei dem erfindungsmäßen Verfahren wird der gelöste Farbstoff den aktivierten Fruchtfasern zugeführt und durch das Trocknen der Farbstofflösung auf der noch nicht durchgetrockneten Faser eine Imprägnierung der Faser mit dem Farbstoff erfolgt. Wie die Erfinder festgestellt haben, bleibt bei einer Farbstoffzugabe im Rahmen einer Fasertrocknung die Funktionalität der Faser im Wesentlichen erhalten. Der Aktivierungszustand wird nicht gravierend beeinträchtigt.In the method according to the invention, the dissolved dye is added to the activated fruit fibers and the fiber is impregnated with the dye as a result of the drying of the dye solution on the fiber that has not yet dried completely. As the inventors have found, the functionality of the fiber is essentially retained when a dye is added during fiber drying. The activation state is not seriously affected.
Definitionendefinitions
Eine Karottenfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Karotte isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Karottenfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Karottenfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.A carrot fiber according to the application is a mainly fibrous component isolated from a nonlignified vegetable cell wall of a carrot and consists mainly of cellulose. The term fiber is somewhat misnomer because carrot fibers do not appear macroscopically as fibers but are a powdered product. Other components of carrot fiber include hemicellulose and pectin.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.A pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of α-1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units. The galacturonic acid units are partially esterified with methanol. The degree of esterification describes the proportion of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, e.g. as methyl ester.
Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.According to the invention, a high esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of more than 50%. A low ester pectin, on the other hand, has a degree of esterification of less than 50%. The degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester. The degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.At this point it should be explicitly pointed out that features of the solutions described above or in the claims and/or figures can also be combined if necessary in order to be able to implement or achieve the explained features, effects and advantages in a cumulative manner.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.All features disclosed in the application documents are claimed to be essential to the invention, provided they are new compared to the prior art, either individually or in combination with one another.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.It should also be expressly pointed out that in the context of the present patent application, indefinite articles and numbers such as "one", "two" etc. should generally be understood as "at least" information, i.e. as "at least one..." , "at least two..." etc., unless it is expressly stated from the respective context or it is obvious or technically imperative for the person skilled in the art that only "exactly one...", "exactly two..." etc .
Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.Further advantages, special features and expedient developments of the invention result from the subclaims and the following description of preferred exemplary embodiments with reference to the illustrations.
Ausführungsbeispieleexemplary embodiments
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative, durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.The embodiments shown here only represent examples of the present invention and should therefore not be understood to be limiting. Alternative embodiments contemplated by those skilled in the art are equally encompassed within the scope of the present invention.
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens mit Fließbandtrocknung anhand eines Fließbildes1. Description of the manufacturing process with assembly line drying using a flow diagram
In
2. Beschreibung des Herstellungsverfahrens mit Vakuumtrocknung anhand eines Fließbildes2. Description of the manufacturing process with vacuum drying using a flow chart
In
Die Trocknung der durch den Waschschritt noch alkoholfeuchten Fasern geschieht im Rotationsverdampfer unter Zugabe der vorab extrahierten farbstoffhaltigen Lösung. Die gefärbten Fasern werden abschließend durch einen Vermahlungsschritt noch weiter zerkleinert, um dann die erfindungsgemäße aktivierte gefärbte Karottenfaser zu erhalten.The drying of the alcohol-moist fibers from the washing step takes place in a rotary evaporator with the addition of the previously extracted dye-containing solution. Finally, the colored fibers are further comminuted by a grinding step to then obtain the activated colored carrot fiber of the present invention.
3. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion3. Preparation of a 2.5% by weight fiber dispersion
Rezeptur:Recipe:
- 2,50 g Faserstoffe2.50 g fibers
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)97.5 g demineralized water (room temperature)
- Einstreudauer: 15 SekundenSprinkle duration: 15 seconds
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) presented. The exactly weighed amount of fibers is with the agitator running (Ultra Turrax) at 8000 rpm. (Level 1) slowly sprinkled directly into the stirring suction. The sprinkling time depends on the amount of fibers, it should last 15 seconds per 2.5 g sample. Then the dispersion is exactly 60 seconds at 8000 rpm. (Stage 1) stirred. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to determine the dynamic Weissenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point I (rotation), the yield point I (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
4. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension4. Preparation of a 2.5% by weight fiber suspension
Rezeptur:Recipe:
- 2,50 g Faserstoffe2.50 g fibers
- 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)97.5 g demineralized water (room temperature)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.In a 250 ml beaker, the respective amount of the. Water (room temperature) submitted. The precisely weighed amount of fibers is slowly sprinkled in while stirring constantly with a plastic spoon. Then the suspension is stirred until all the fibers are wetted with water. If the sample is to be used to determine the viscosity or to determine the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to determine the dynamic Weissenberg number, it is placed in a water bath at 20°C.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weissenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.To measure the viscosity or to measure the yield point II (rotation), the yield point II (crossover) or to measure the dynamic Weissenberg number, the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
5. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)5. Test method for determining the yield point (rotational measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit γ̇ erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τo [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s-1 überschritten.
1. Abschnitt (Ruhephase):1st section (rest phase):
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):2nd section (determination of the yield point after rotation measurement):
Auswertung:Evaluation:
Die Fließgrenze τo (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ ≤ 0,10 s-1 beträgt.The yield point τ o (unit [Pa] is read in
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.The yield point measured with the rotation method is also referred to as “yield point (rotation)”.
Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Rotation)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Rotation)“ bezeichnet.The flow limit (rotation) was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon=corresponds to a fiber that was not additionally activated) and is also referred to as “yield limit II (rotation)” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shear forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an additionally activated fiber) and is also referred to as “yield point I (rotation)” within the scope of the invention.
6. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)6. Test method for determining the yield point (oscillation measurement)
Messprinzip:Measuring principle:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.This yield point also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever-increasing deflection and then begins to flow.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G''), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.Below the yield point, the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') lie above the viscous parts (G''), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease .
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G'' (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messparameter:Measurement parameters:
Auswertung:Evaluation:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.With the help of the Rheoplus rheometer software, the shear stress at the cross-over is evaluated after exceeding the linear-viscoelastic range.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Cross Over)“ bezeichnet.The yield point measured with the oscillation method is also known as the “yield point (cross over)”.
Die Fließgrenze (Cross Over) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze II (Cross Over)“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer zusätzlich aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze I (Cross Over)“.The yield point (crossover) was measured using a fiber suspension (simply stirring in the fiber with a spoon=corresponds to a fiber that was not additionally activated) and is also referred to as “yield point II (crossover)” within the scope of the invention. The yield point was also measured using a fiber dispersion (stirred in under the action of high shearing forces; e.g. with Ultra Turrax = corresponds to an additionally activated fiber) and is also referred to as "Yield point I (Cross Over)" within the scope of the invention.
Bedeutung:Importance:
Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Allerdings besitzt auch die Fasersuspension eine Fließgrenze, die mit τo II >1.5 Pa ausreichend hoch ist, um eine cremige Textur zu erreichen. Daher ist eine Aktivierung der Karottenfaser nicht unbedingt erforderlich.
7. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weissenbergzahl7. Test method for determining the dynamic Weissenberg number
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl:Measuring principle and meaning of the dynamic Weissenberg number:
Die dynamische Weissenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G'') ins Verhältnis gesetzt werden:
Mit der dynamischen Weissenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.The dynamic Weissenberg number gives a value that correlates particularly well with the sensory perception of the consistency and can be considered relatively independently of the absolute strength of the sample.
Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.A high value for W' means that the fibers have built up a predominantly elastic structure, while a low value for W' indicates structures with clearly viscous parts. The creamy texture typical of fibers is achieved when the W' values are in the range of approx. 6 - 8, with lower values the sample is judged to be watery (less heavily thickened).
Material und Methoden:Material and methods:
Messparameter:Measurement parameters:
Auswertung:Evaluation:
Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weissenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
Messergebnisse und ihre Bedeutung:Measurement results and their meaning:
Betrachtet man die dynamische Weissenbergzahl W' für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht zusätzlich aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer zusätzlich aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in derfolgenden Tabelle zusammengefasst. Die Karottenfaser gemäß der Erfindung liegt mit die W' Werten von 7,9 in der Suspension und 8,1 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Somit zeigen auch die Ergebnisse zur dynamischen Weissenbergzahl, dass eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.
8. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit8. Test Method for Determining Strength
Durchführung:Execution:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Karottenfasern klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (Ø 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK)
Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test
Measuring device: Texture Analyzer TA-XT 2 (from Stable Micro Systems, Godalming, UK)
Test method/option: Measurement of the force in the direction of compression / simple test
Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-ZeitDiagramm abgelesen.According to the present method, the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram.
9. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße9. Test method for determining grain size
Messprinzip:Measuring principle:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size. The sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
Durchführung:Execution:
Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.The sample is weighed to two decimal places. The screens are provided with screening aids and built up one on top of the other with increasing mesh size. The sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process proceeds according to defined parameters. The individual sieves are weighed with sample and sieve aid and empty with sieve aid. If only a limit value in the grain size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% < 250 µm), then only a sieve with the appropriate mesh size is used.
Messvorgaben:Measurement specifications:
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.The screen construction consists of the following mesh sizes in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 followed by the bottom.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
10. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens10. Test method for determining the water binding capacity
Durchführung:Execution:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.The sample is allowed to swell with an excess of water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water binding capacity in g H 2 O/g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
Folgende Parameter sind einzuhalten:The following parameters must be observed:
Probeeinwaage:sample weight:
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
11. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität11. Test method for determining viscosity
Messparameter:Measurement parameters:
1. Abschnitt:1st section:
2. Abschnitt:2nd section:
3. Abschnitt:3rd section:
4. Abschnitt:4th section:
Auswertung:Evaluation:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s-1 The viscosity (unit [mPas]) is read as follows: 4th section at = 50 s -1
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts12. Test method for determining dietary fiber content
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Offical Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.This method is substantially consistent with the method published by the AOAC (Offical Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Only isopropyl alcohol was used here instead of ethanol.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse13. Test method for determining moisture and dry matter
Prinzip:Principle:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.The moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. The moisture content of the sample is determined by means of infrared drying using the Sartorius MA-45 moisture analyzer (from Sartorius, Goettingen, Germany).
Durchführung:Execution:
Es werden ca 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.Approximately 2.5 g of the fiber sample is weighed into the Sartorius moisture analyzer. The settings of the device can be found in the corresponding factory measurement specifications. For determination, the samples should be at about room temperature. The moisture content is automatically given by the device as a percentage [% M]. The dry matter is automatically given by the device as a percentage [% S].
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit14. Test method for determining color and brightness
Prinzip:Principle:
Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:The color and brightness measurements are carried out with the Minolta Chromameter CR 300 or CR 400. The spectral properties of a sample are determined using standard color values. The color of a sample is described in terms of hue, lightness and saturation. With these three basic properties, the color can be represented three-dimensionally:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a*der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.The hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally. Using the L*a*b* measurement system (say L-star, a-star, b-star), L* represents lightness, while a* and b* represent both hue and saturation. a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis. For the color measurement displays, the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
Durchführung der Messung:Carrying out the measurement:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.The sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper. For the measurement, the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed. A triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated. The L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben15. Test method for the determination of water-soluble pectin in fibrous samples
Prinzip:Principle:
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.The pectin contained in fibrous samples is converted into the liquid phase by means of an aqueous extraction. By adding alcohol, the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
Extraktion:Extraction:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.10.0 g of the sample to be examined are weighed into a glass bowl. 390 g boiling dist. Water is placed in a beaker and the previously weighed sample is stirred in using an Ultra-Turrax for 1 minute at the highest level.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.The sample suspension, cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected. The sediment from each beaker is resuspended in 50 g distilled water and centrifuged again at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected, the sediment is discarded.
Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.The combined centrifugates are added to about 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS). After ½ hour, it is filtered through a filter cloth and the AIS is pressed off manually. The AIS is then added to about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened up by hand using gloves.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.The squeezing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened up and dried in a drying cabinet at 60° C. for 1 hour.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.The pressed, dried substance is weighed out to the nearest 0.1 g to calculate the Alcohol Insoluble Substance (AIS).
Berechnung:Calculation:
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt:
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