WO2018178121A1 - Desintegrierte und dekompaktierte cellulose-basierte pflanzenfaserstoffe. verwendung und verfahren zur gewinnung und herstellung - Google Patents

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Definitions

  • Disintegrated and dekompacted cellulose-based plant fiber Use and process for extraction and production.
  • Fiber is a group of food components that can not or only to a small extent be digested and absorbed in the human digestive tract. This may be inorganic material, e.g. Clays or other minerals or complex-bound organic material, such. As lignin-based shells act.
  • indigestible fiber in plant foods consists of polymeric carbohydrates that are not digested and absorbed by the carnivore's digestive tract. Even if a diet is chosen that largely consists of vegetables, the recommended consumption of dietary fiber is not possible or only at the expense of an increased calorie intake.
  • swelling agents are offered, such as psyllium husks, which have a high water-binding capacity but have only a low calorific value.
  • the supply of an amount of these swelling agents which ensures an adequate and soft stool consistency, can hardly be implemented in practice, since a swelling that accompanies the formation of slime, leads to an unpleasant mouthfeel.
  • cellulose products are offered and already used for food preparation.
  • Such cellulose products are obtained according to the prior art from a digestion of wood or woody convincedma- materials.
  • cellulose products which have been chemically digested and / or modified and as cellulose derivatives, which are also referred to below as cellulose ethers or cellulose preparations, are offered with a defined molecular weight and geometric dimensions, of such cellulose products by grinding of Stängelmasse or Spel - have been made zen, which are called cellulose fibers in the following.
  • Cellulose is the most abundant biopolymer on earth. It is synthesized by plants and essentially serves to support and stabilize the entire organism of the plants, for which purpose these polymers are combined in parallel fibrils and are cross-linked with each other and are usually present over long distances as a continuous macromolecule. In addition, these linear structural and holding filaments are subdivided by an enclosing lignin-based release layer, which on the one hand a strong hydrophobicity and thus protection against dissolution, z. As by decay, and on the other hand, the structural stability of the enclosed cellulose fiber bundles considerably increased.
  • a digestion of cellulose eg., for the purpose of pulp or papermaking, dissolution and removal of the lignin by known wet-chemical digestion methods, such as the Kraft method performed. From the wood pulp fibrillar cellulose fibers are obtained, which have only a low swelling capacity.
  • Cellulose is a polymer which, as a homopolysaccharide, is composed of 1-> 4- ⁇ -glucosidically linked anhydro-D-glucose units and is thus water-insoluble and has hydrophobic properties owing to its structural structure.
  • derivatives of cellulose fibers are prepared by mechanically comminuting and hydrolyzing them, as well as by esterification of the hydroxy groups to water-soluble cellulose esters, cellulose acetates or cellulose nitrates. Depending on the degree of esterification, these have strongly hydrophilic to hydrophobic properties.
  • Cellulose derivatives which have hydrophilic properties are completely dissolved in a water and, due to their large hydrodynamic diameter, already in small quantities cause a strong increase in the viscosity of the liquid in which they are dissolved. Only a few grams / liter in water are sufficient to produce a high-viscosity colloidal solution.
  • methyl ethyl cellulose MEC
  • HEMC hydroxyethylmethyl cellulose
  • HPMC hydroxypropylmethyl cellulose
  • MEC methyl ethyl cellulose
  • HEMC hydroxyethylmethyl cellulose
  • HPMC hydroxypropylmethyl cellulose
  • tissue structures are also formed by plants, which are present in different compartments and functional units of plant structures and in this case bound or connect the functional or structural units.
  • Such structural or functional units can, for.
  • ZT are also minerals such as calcium or zinc or inorganic compounds such as sulfates or nitrogen-containing compounds and organic compounds such as free carboxylic acids, such as phytic acid, participate in complex formation / compaction responsible for the structural integrity of the various organic components.
  • cellulose-based fibers differ chemically from cellulose fibers present in woody or woody plant materials and, depending on their place of origin and functionality, have different constituents or ligands with which they produce electrostatic or covalent bonds.
  • cellulose-based fibers differ substantially in molecular dimensions and branching structure from cellulose fibers. It could be shown that both the spatial structures and the surface properties are of crucial importance for the resulting functional properties of such cellulose-based fibers.
  • the cellulose-based fibers according to the invention thus differ structurally and chemically from cellulose fibers which can be obtained, for example, from a wood by a pulping process from the prior art.
  • the cellulose-based fibers according to the invention fulfill functional tasks, for example in flowers, seeds or fruits of plants. It has been found that their proportion of the organic matter in which they are present, vary considerably can, for example, less than 5 wt%, z. B. in the pulp of a watermelon, to over 70Gew% in the stalk of some types of cabbage.
  • cellulose-based fibers could not be separated in a large aqueous distribution volume, ie freed / decomposed from the other constituents of the plant, and drying or caking of the resulting mass took place, which proceeded only very slowly and allowed to hydrate for the most part incompletely again in an aqueous medium.
  • the obtainable cellulose-based fibers are free or nearly free of water-soluble aroma and / or dyes which can be rinsed out into an aqueous medium. Furthermore, it surprisingly turned out that cornification of the cellulose-based fibers obtainable by one of the processes according to the invention does not take place or only to a small extent in a drying process if one of the processes according to the invention was used for the production of the cellulose-based fibers.
  • a further object of the invention is to prepare and prepare cellulose-based vegetable fibers which are free of secondary substances and which do not emit any sensory-perceivable aroma substances or dyes into an aqueous medium. Furthermore, it is also the object of the invention to provide a method with which the cornification of cellulose-based fibers can be prevented or reduced or reversed.
  • the object is achieved by the technical description and the examples of methods for obtaining and producing cellulose-based fibers by means of aqueous digestion solutions containing amino acids and / or peptides.
  • the present invention therefore relates to digested, dekompaktiert, cellulose-based fibers obtained from a vegetable starting material, wherein the digested and dekompakt convinced cellulose-based fibers have an aspect ratio after swelling in water from longitudinal diameter to transverse diameter of 1: 1 to 1000: 1 and a water binding capacity of> 200% by weight and have a water retention capacity of> 50%.
  • the present invention relates to a process for the production and preparation of digested decompactivated cellulose-based fibers, which process comprises the following steps: Providing a disintegrated or non-disintegrated plant starting material containing contacted cellulose-based fibers conjugated to at least one organic compound selected from:
  • water-insoluble organic solids comprising lignin-rich shells
  • step a separation of the digested, decompacted, cellulose-based fibers of step c1) of the water-insoluble organic solids
  • the readily water-soluble organic compounds have a water solubility of> 100 g / L at 20 ° C., preferably> 140 g / L at 20 ° C. and the sparingly water-soluble organic compounds have a water solubility of ⁇ 100 g / L at 20 ° C, preferably of ⁇ 75 g / L at 20 ° C have.
  • Polymers from non-digestible carbohydrates are the major constituent of non-absorbable fiber in the human diet. There is predominantly an insufficient intake of dietary fiber, which is due to the diet of the population of industrial nations due to modern food preparations.
  • Cellulosic fibers derived from the digestion of lignocellulosic cellulose and the milling of stalks and husks of crops are also used in food preparations, but when exceeding an amount of more than 1-3% by weight, unwanted sensory sensations occur when eating such Food preparations and / or the quality of the food preparation is adversely affected. So conditionally z.
  • Example 2 the interference of 2% by weight of hydroxy cellulose in a meatball preparation a strong thickening effect, which caused a disintegration of the preparation in the cooking or when used in a pudding preparation caused an unacceptable solidification of the product.
  • cellulosic fibers from the grinding of stalk or husk mass with an addition of> 3 wt%, there was practically a regular perception of a farinaceous solid and a disturbed mouthfeel with a reduction in the perceptibility of aroma characteristics necessary for a qualitative evaluation of the preparation products are decisive. Due to the resulting volume and consistency, it was not possible to deliver more than 50% by weight of the daily fiber requirement of hydroxy or methyl cellulose preparations by addition to food
  • the processes according to the invention for obtaining cellulose-based fibers have produced compacted and functional cellulose-based fibers which have extremely advantageous effects in the preparation of foodstuffs as well as on the human digestive system.
  • digested, dekompaktator and functional cellulose-based plant fibers which are characterized by
  • Absence of readily water-soluble carbohydrates and proteins Absence of the release of flavoring or coloring agents onto a water phase and obtainable from an aqueous disintegration and / or digestion and / or purification process.
  • the cellulose-based fibers produced have adjustable properties, such as rapid hydrratability of dried cellulose-based fibers in water, surface properties that ensures interaction with different media or the uptake of microorganisms, which develop their biological activity therein , allows.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention make it possible to obtain ideal conditions for inclusion / uptake of substances / compounds or microorganisms susceptible to drying out. It has been found that cellulose-based fibers produced in this way in a very advantageous manner spontaneously or without relevant technical effort substances / compounds or microorganisms attach to their surfaces or they can be attached or be included in the geometric structures / interiors. Due to the high water-binding capacity and the high water-holding capacity, the ingested compounds / substances / organisms have been protected from dehydration which inactivates or destroys such compounds / substances / organisms for considerably longer than is possible with preparations of the prior art, such as cellulose fibers.
  • Nutrient media such as Gujar or Agiinaten
  • the mass transfer which is necessary, for example, for the maintenance of a cell metabolism, was still possible with a binding / introduction to / in cellulose-based fibers produced according to the invention, while this was only to a significantly lesser degree or not at all for the other materials investigated Case was.
  • the incorporated compounds / substances / organisms showed, even after 2 weeks of cool storage in a humid chamber, functionality or metabolic activity unchanged from the outlet, which was not possible when stored with preparations of the prior art.
  • cellulose-based fibers prepared according to the invention are suitable for the attachment and / or incorporation of compounds / substances / organisms that are sensitive to desiccation in order to preserve them here and stabilize their integrity and functionality and to preserve.
  • the cellulose-based fibers to / in which compounds / substances / organisms have been deposited / stored are very well suited for the preparation of foodstuffs.
  • bakers' yeasts were shown to be stably placed in the interiors of the dekompacted cellulose-based fibers and had the same metabolic activity after 14 days of storage in a vessel under refrigerated conditions after reactivation as the same amount of yeasts at baseline.
  • Non-digestible carbohydrates which also include the cellulosic fibers of the present invention, account for the major component of the amount of fiber in the average human diet.
  • Non-digestible means that these compounds can not be cleaved by enzymes of the human gastrointestinal tract, such as amylases, and thus cleaved into C-6-sugar compounds that are absorbable.
  • the cellulose-based fibers remain essentially as unchanged components in the intestinal contents and thus become part of the stool.
  • their ability to bind water they gain importance as an important regulator of the consistency of the colon content.
  • the water binding capacity of the intestinal contents also determines the passage time of the feces produced in the colon.
  • Short-chain fatty acids or phytosterols that are produced or released from the breakdown of complex carbohydrates and can pass through the colon wall. It is therefore strongly recommended by the World Health Associations and the FDA to consume fiber at a dry matter level of 30 g per day. This goal is not achieved in the vast majority of the forms of nutrition practiced in the industrialized nations as well as in the emerging economies. There is an inverse correlation between dietary fiber consumption and the incidence and severity of obesity and diabetes mellitus, as well as with it mortality. However, a practical feasibility of the recommendations on dietary fiber content of the diet can be for different reasons, such. As a lack of employment or an implied social behavior, in spite of all known information and explanations not enforce. Also, country-policy appeals to the food industry have remained without sustainable effect in view of the low selection of fiber from the state of the art and the demands made on the sensory properties of the product by consumers.
  • the cellulose-based fibers obtained and produced according to the invention are outstandingly suitable for completely covering the daily requirement of dietary fiber, which should be supplied with human food intake. It could be shown in practical application that both the daily requirement of fiber by the sole supply of cellulose-based fibers according to the invention, as well as by an additive addition of these to a normal diet, practicable and perform for the consumer in an acceptable form leaves.
  • an otherwise fiber-free diet has been prepared by using the produced cellulosic-based fibers (28-36 g daily weight) together with proteins and minerals and as exclusive food in a satiety amount of subjects over a 4 week period were consumed.
  • the food preparation was rated good or very good by all participants and did not lead to any unwanted by-effects. However, it was registered in all participants a weight reduction of 5.3 kg on average, despite a subjectively perceived as sufficient and satisfying food intake.
  • TG 15g
  • the practicability of use was of the cellulose-based fibers and the qualitative / sensory properties of the food prepared therewith have been rated as good to very good. Also in the participants of this study, an unintentional weight loss of 3.2 kg occurred on average.
  • participant suffering from chronic constipation received cellulose-based fibers or cellulosic fibers prepared according to the invention over a period of 14 days in an amount between 8 and 15 g (TG) per day as an admixture to a common diet .
  • Participants taking the manufactured cellulose-based fibers increased stool frequency and softening of stool consistency after 3 days, which continued over time. All participants rated the addition of the cellulose-based fibers as practicable and pleasant.
  • a significant weight reduction of 900g was documented among the study participants.
  • the participation of people taking cellulose supplements was prematurely stopped in 30%.
  • a positive effect on the stool frequency or stool consistency was reported by 12% of the participants; 56% of the participants reported no relevant effect and 32% of the participants reported an undesired effect (in particular an increase in stool consistency). There was no weight reduction.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention By cellulose-based fibers, which are A blowing agent, such as yeast or sodium bicarbonate were coated on the inner surfaces, an increase in the baking volume and a more uniform distribution of the air chambers formed could be effected. At the same time, the dough, which was made with the cellulose-based fibers, had a higher pressure stability and compared to the reference recipe gave a better mouthfeel and a more harmonious taste impression.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention can be used as a fat substitute in food preparations.
  • at least 50% by weight of the amount of fats and oils can be reduced to achieve the same preparation volume and equivalent or better sensory and qualitative characteristics, as is the case with preparations with the otherwise usual amount of fats or oils.
  • polymeric carbohydrates is understood to mean cyclic C-6 compounds which are linked to polymers 1-> 4-.beta.-glucosidically and can not be cleaved by enzymes of the human organism or only in small amounts. They are therefore not split in the digestive tract of men and carnivores and thus excreted undigested again with the chair.
  • aqueous solutions in which amino acids and / or peptides are dissolved are rapidly and completely disintegrated from non-woody vegetable starting materials, such as press residues of seeds and grains or ground products, such as flour from grains or cores or from the pulp or the disintegrated organic mass of vegetables or fruits or tubers in which the above-mentioned constituents are present together in a dense / compacted composite, are taken up and hydrated so that subsequently a complete separation of the various constituents is made possible.
  • non-woody vegetable starting materials such as press residues of seeds and grains or ground products, such as flour from grains or cores or from the pulp or the disintegrated organic mass of vegetables or fruits or tubers in which the above-mentioned constituents are present together in a dense / compacted composite
  • cellulose-based fibers have numerous side groups or functional groups and compounds whose compositions differ in specific species. For example, mass spectroscopic analysis showed that in addition to the elements carbon, oxygen and hydrogen, nitrogen, phosphorus, sulfur, sodium, chloride, calcium, magnesium, zinc, copper, iron, manganese and other elements are present in a variable proportion.
  • the filigree, space-structuring, cellulosic, cellulose-based fibrous structures obtainable by the process according to the invention differ both chemically and in terms of their physical and performance properties of cellulose or of cellulose fibers or cellulose derivatives, for example from a digestion of Wood can be obtained or produced.
  • the digestion solutions according to the invention preferably contain naturally occurring amino acids and / or peptides which consist of or contain these amino acids in a completely dissolved form in water.
  • this is a solution of one, two or more amino acids (s) and / or peptides (s), in the individual and / or total concentration in a range of 10 ⁇ / ⁇ to 3mol / l, more preferably between 1 mmol / l and 1 mol / and more preferably between 0.1 mol / and 0.5 mol / l.
  • These may be L- or D-forms or racemates. Preferred is the use of the L-form.
  • the amino acids arginine, lysine, histidine and glutamine are particularly preferred. Particularly preferred are cationic amino acids and amino acid derivatives such as arginine and its derivatives.
  • the peptides which can be used according to the invention may be di-, tri- and / or polypeptides.
  • the peptides of the invention have at least one functional group that can bind or bind a proton.
  • the preferred molecular weight is below 500 kDa, more preferably ⁇ 250 kDa, more preferably ⁇ 100 kDa and particularly preferably ⁇ 1000 dA.
  • the preferred functional groups are in particular a gunanidine, amidine, amine, amide, ammonium, hydrazino, hydrazono, hydroxyimino or nitro group.
  • the amino acids may have a single functional group or more of the same class of compounds or one or more functional group (s) of different classes of compounds.
  • the amino acids and peptides according to the invention preferably have at least one positive charge group or have a positive total charge. Particularly preferred are peptides with cationic functional groups.
  • a pH of the cationic amino acid or peptide solution ranges from 7 to 14, more preferably between 8 and 13, and more preferably between 8.5 and 12.5.
  • the pH may be adjusted to any pH range between 6 and 14 by the addition of an acid or a base.
  • Acids and bases known in the art may be used, such as caustic soda or HCl.
  • Particularly preferred peptides contain at least one of the amino acids arginine, lysine, histidine and glutamine in any number and sequential order. Especially zugt are therefore amino acids and / or derivatives containing at least one guadinino and / or amidino group.
  • the chemical radical H 2 NC (NH) -NH- and its cyclic forms is referred to as amidino and the chemical radical H 2 NC (NH) - and its cyclic forms.
  • guanidino compounds which, in addition to the guanidino group, have at least one carboxylate group (-COOH). Further, it is preferable that the carboxylate group (s) is separated from the guanidino group in the molecule by at least one carbon atom.
  • amidino compounds which, in addition to the amidino group, have at least one carboxylate group (-COOH). Further, it is preferable that the carboxylate group (s) is separated from the amidino group in the molecule by at least one carbon atom.
  • di-, tri- or oligipeptides and polypeptides which are composed of one, two or more amino acids.
  • peptides which have both hydrophobic and cationic and / or anionic side groups such as RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP or SFA.
  • Preference is given to a process in which aqueous solutions of one or more amino acid (s) and / or of one or more peptides are used for obtaining and / or producing cellulose-based fibers.
  • step a1) and / or step b) has a pH of between 7 and 14.
  • the aqueous solutions may contain adjuvants, such as e.g. Alcohols, antioxidants or surfactants.
  • adjuvants such as e.g. Alcohols, antioxidants or surfactants.
  • Preferred alcohols are methanol, ethanol, polyethylene glycol.
  • Preferred surfactants are urea, thiourea, sodium lauryl sulfate and DMSO.
  • Preference is given to a process for obtaining and producing cellulose-based fibers, in which a disintegration of the vegetable starting material takes place.
  • poorly water-soluble organic compounds comprising complex carbohydrates; and or water-insoluble organic solids comprising lignin-rich shells.
  • dekompakt cellulose-based fibers, which are obtained from a vegetable starting material containing, in addition to konnpakt striv cellulose-based fibers, at least one organic compound selected from:
  • water-insoluble organic solids comprising lignin-rich shells.
  • digested decompactivated cellulose-based fibers is from a disintegrated or non-disintegrated plant feedstock containing compacted cellulose based fibers compacted with at least one organic compound selected from:
  • water-insoluble organic solids comprising lignin-rich shells
  • a disintegration of plant starting material takes place with or together with an aqueous solution of one or more amino acid (s) and / or of one or more peptides.
  • a disintegration by means of a thermal process such as. B. by heating the vegetable starting material in a water bath.
  • the thermal disintegration takes place in an aqueous solution for disintegration or digestion of the starting material.
  • a disintegration / digestion process can be applied, for example, to all vegetable raw materials that have a closed shell that can not be substantially penetrated by water. It is also used in vegetable starting materials, in which the cellulose-based fibers have thermolabile compounds with one another or with other structures, which can be identified by z. B. disintegrate a cooking process and thus be unlocked.
  • disintegration and / or disruption of the tissue assemblies takes place following drying of the vegetable starting material.
  • mechanical processes such as a denomination or a grinding, are preferred. This is advantageous because amino acid and / or peptide solutions can thereby be arranged more rapidly at the boundary layers within the vegetable starting material.
  • Disintegration and / or disintegration and digestion of the vegetable starting material should preferably be provided whenever put the plant starting matehal in one of the amino acid and / or peptide solutions of the invention or applying them, a digestion and recovery of cellulose-based fibers is not or not completely possible.
  • the amino acid and / or peptide solutions are preferably added in a mass ratio of between 0.3: 1 and 3: 1 to the vegetable starting material that can be penetrated by the solutions and mixed therewith, such that complete wetting / Impregnation of the organic starting material is ensured.
  • it is also possible to select significantly larger volume ratios in particular if the constituents of the starting material detached from the cellulose-based fibers are to be dissolved and removed in an aqueous medium using this solution.
  • a mixture is used to ensure complete penetration of the vegetable starting material.
  • the temperature at which this takes place can be chosen freely, preferred are temperatures between 4 ° and 90 ° C., more preferably between 15 ° and 70 ° C.
  • the duration of the penetration phase naturally depends on the type and nature of the vegetable starting material. Preferred is a duration between 5 minutes and 24 hours, more preferably between 10 minutes and 12 hours and more preferably between 20 minutes and 6 hours.
  • a vegetable starting material which also contains lignin-based shell material will then have sufficient Separation of the vegetable starting material from the cellulose-based fibers when it comes to a mixing process in the water phase to rapid sedimentation of the lignin-rich shells and the macroscopically visible cellulose-based fibers have little or no tendency to sediment, with simultaneous absence of undissolved aggregates of the starting material.
  • filtration of the suspension is carried out with a sieve, preferably a screen size of 0 , 2 to 0.6mm. After physical removal of unbound water, resuspension of the cellulose-based fibers in water occurs.
  • aqueous digestion is carried out in step b): impregnation of the disintegrated plant starting material from step a) or saturation of the vegetable starting material from step a1) after thermal and / or mechanical and / or aqueous disintegration until reaching a Moisture content of greater than 20 wt.% And a complete hydration of the readily soluble organic compounds with an aqueous digestion solution of dissolved digestive substances containing at least one dissolved amino acid with a molar mass of less than 400 g / mol and a solubility of at least 35 g / L in water at 20 ° C and / or peptides from 2 to 50 of these amino acids to digest the konnpakt convinced cellulose-based fibers.
  • the recovery of the cellulose-based fibers takes place by being freed from the other constituents of the vegetable starting material by a rinsing process.
  • This rinsing process can be carried out, for example, by adding a sufficiently large volume of water to the batch.
  • the addition volume ratio is more than 2: 1, more preferably> 4: 1, and most preferably> 10: 1.
  • the required volume depends on whether the specification characteristics (see Methods) can be achieved for the available cellulose-based fibers, this can be easily determined by analytical methods.
  • the digested, decompactivated cellulose-based fibers have a very high water-binding capacity, which is preferably> 100% by volume, more preferably> 150% by volume, more preferably> 200% by volume, even more preferably> 300% by volume and particularly preferably> 400% by volume. is.
  • the volume of distribution can be increased and / or the distribution process is repeated in a further distribution process, after prior separation of the cellulose-based fibers. Therefore, the distribution process is done until the specification values are met.
  • the distribution volume is preferably less than 500: 1, more preferably ⁇ 300: 1, further preferably ⁇ 150: 1, and further preferably ⁇ 20: 1. Preference is given to the use of an intensive mixer in this process step.
  • step c1) is carried out:
  • the rinse water is preferably removed by filtration. Particularly preferred is a filtration with a vibrating screen. Further preferred are bow screens and chamber filter presses. Also preferred is a separation of the rinse water with a decanter. Preference is given to a repetition of the rinsing process after removal of the free water phase from the cellulose-based fibers obtainable with one of the aforementioned techniques until the rinsing liquid is clear, colorless and odorless. In a further preferred embodiment, the batch is placed in a sieve or other space with porous boundaries and water is purged until the rinse water is clear and colorless. Surprisingly, it has been found that the cellulose-based fibers obtainable and / or preparable with the methods described herein are also low in taste and odor, or tasteless and odorless.
  • the cellulose-based fibers according to the invention can be almost completely retained by a sieve having a sieve size which corresponds to a multiple of the mean diameter of the cellulose-based fibers. This is very likely due to a mutual entanglement of the complex spatial structures of the cellulose-based fibers obtained. This greatly simplifies the rinsing out of other components of the vegetable starting material.
  • a pressing of the previously rinsed cellulose-based fibers takes place intermittently, as a result of which the amount of water required for complete rinsing of the cellulose-based fibers can be reduced.
  • the rinsing process is complete and the cellulose-based fibers according to the invention are present when, after squeezing out of water, no dissolution of soluble constituents in a water phase occurs and the fibers show no or only a minimal tendency to sedimentation after suspension in water.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention no flavoring substances or dyes are dissolved out in water which lead to a formation of taste or color.
  • the decompacted cellulose-based fibers according to the invention are microscopically free of attaching others of the starting material and have three-dimensional spatial structures with empty interior spaces. These spatial structures have a coral or sponge-like shape. The size dimensions vary depending on the related plant source material.
  • the cellulose-based fibers obtained according to the invention have the abovementioned specifications, especially when complete or almost complete separation of all readily water-soluble compounds has taken place.
  • the preferred cellulose-based fibers have a content of slightly water-soluble carbohydrates, proteins and flavoring or coloring agents, preferably of ⁇ 3% by weight, more preferably of 2% by weight, more preferably of 1% by weight and even more preferably of 0.5% by weight. on.
  • Preferred is a process in which digested, dekompaktABLE, cellulose-based fibers have a content of slightly water-soluble carbohydrates, proteins and flavoring or dyes of ⁇ 1% by weight.
  • the disintegration / digestion process according to the invention allows in a very advantageous manner a very easy separability of digested, dekompacted cellulose-based fibers and other insoluble organic compounds.
  • lignin-rich shells or husks or stalk materials which are not soluble by the process according to the invention and remain stable as solid solids are often present in the non-lignified starting materials.
  • These solids usually have a much larger volume and / or a higher specific gravity than the cellulose-based fibers according to the invention. This allows easy separability of these insoluble organic solids with methods of the prior art.
  • this filtration process for. B. by means of a vibrating or Bogensiebs or eddy current method, as is possible for example with a Hydrozyclon.
  • methods based on a centrifugal acceleration may also be used.
  • rieren, z. B. a Siebdekanter can be performed.
  • step c2) the implementation of step c2) is preferred:
  • step a separation of the digested, dekompakt striv, cellulose-based fibers of step c1) of the water-insoluble organic solids.
  • step d1) the removal of the bound water fraction from the cellulose-based fibers is carried out by a physical process known from the prior art.
  • the cellulose-based fibers which are obtained in a suspended form after process step c1) or c2) or c3) are made obtainable by a state-of-the-art filtration or centrifugal process. Preference is Siebdekanter or chamber filter presses. In an advantageous method embodiment, the obtainable fiber mass is also pressed out mechanically.
  • the residual moisture content achievable depends on the process-specific requirements. It is preferred to remove the unbound and part of the bound water. Preferably, a residual moisture content of between 30 and 200% by weight, more preferably between 40 and 150% by weight and even more preferably between 45 and 120% by weight is achieved.
  • step d1) takes place after step c1) or c2) or c3):
  • the cellulose-based pulp is passed from a suspension to a porous material and thereby applied a uniform film of the cellulose-based fibers.
  • the bound water can escape through the pores and, on the other hand, a gas stream, preferably of heated air, can be passed through.
  • a gentle drying of the resulting cellulose-based fibers is achieved.
  • the drying by heating, or the passage of a hot air is preferably carried out at a temperature between 15 ° and 1 10 ° C, more preferably between 20 ° and 90 ° C and more preferably between 35 ° and 75 ° C.
  • the drying is carried out by a freeze and / or vacuum drying.
  • spray drying is performed.
  • prior art processes for drying the related cellulose-based fibers related Preference is given to thermal processes which involve drying at a low temperature, which is preferably ⁇ 150 ° C., more preferably ⁇ 120 ° C., more preferably ⁇ 100 ° C., even more preferably ⁇ 85 ° C. and particularly preferably ⁇ 70 ° C., enable. Also preferred are spray drying and vacuum drying. But also band / contact drying methods are preferred.
  • a residual moisture content of the dried cellulose-based fibers is preferably between 8 and 35% by weight, more preferably between 10 and 30% by weight and more preferably between 12 and 25% by weight.
  • step d2) Preference is given to a method in which, after step d1), step d2):
  • a surface conditioning or functionalization process can be carried out in the optional process steps c3) and / or d3).
  • the already digested and dekompaktiere mass cellolose-based fibers is provided in a dry, dried, damp or suspended form and mixed with one or more compounds / solutions / cultures and mixed with these.
  • the appropriate process conditions must be determined specifically. Suitable compounds / microorganisms and the thereby obtainable properties of the conditioned / functionalized cellulose-based fibers are shown below.
  • step c3) and / or d3) which takes place after step c1 or c2) or after step d1) and / or d2), is carried out for the conditioning / functionalization of cellulose-based fibers, comprising the steps:
  • conditioning / functionalizing substances comprising amino acids and / or peptides, carboxylic acids, carbonates, alcohols, sugar compounds, cellulose ethers,
  • step e) conditioned and / or functionalized, digested, dekompacted, cellulose-based fibers are obtained, the anti-static and / or have hygroscopic, hydrophilic or hydrophobic and / or conductive surface properties.
  • the object of the invention the recovery of cellulose-based fibers, is accomplished by an aqueous process with which cellulose-based vegetable fibers can be obtained and produced.
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • the aqueous digestion solution contains dissolved amino acids and / or peptides.
  • step a1) disintegration of the plant of the plant starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process, b) impregnation of the disintegrated plant material from step a1) with an aqueous digestion solution containing dissolved amino acids and / or peptides,
  • the object of the invention is therefore to provide digested decompacted cellulose-based fibers which, on the one hand, retain their natural physical properties and, on the other hand, are free from other readily soluble organic compounds and in particular from flavorings.
  • step b) impregnation of the disintegrated plant material from step a) or a1) with an aqueous digestion solution containing dissolved amino acids and / or peptides, in which the at least one amino acid is a cationic amino acid and / or the at least a peptide contains at least one cationic amino acid.
  • the at least one dissolved amino acid according to step b) has a molar mass in the range from 70 g / mol to 400 g / mol, preferably from 75 g / mol to 350 g / mol, more preferably from 100 g / mol to 320 g / mol, more preferably from 140 g / mol to 300 g / mol and / or a solubility of at least 75 g / L in water at 20 ° C, preferably of at least 100 g / L in water at 20 ° C and more preferably at least 140 g / L in water at 20 ° C and / or it is ⁇ , ß or ⁇ -amino acids and / or proteinogenic and / or non-proteinogenic amino acids.
  • the water binding capacity and the water retention capacity are particularly high in a digestion process in which cationic amino acids were present in the aqueous digestion solution.
  • the amino acids are arginine, lysine and histidine.
  • Preference is given to a process in which cellulose-based fibers are obtained and obtained which are aroma-free. Preference is given to cellulose-based fibers which form three-dimensional spatial structures and contain no or only minimal amounts of readily soluble carbohydrates and / or proteins and / or flavorings and / or dyes.
  • the method is just as applicable to starting vegetable materials in which impregnation with an aqueous solution is already possible and therefore disintegration is not required in order to make the cellulose-based fibers according to the invention obtainable.
  • This can be the case, for example, with press residues of an oilseed or of fruit and vegetables or with dried fruit, peeled products or plant materials which have been mechanically or microbially altered or dried and / or comminuted.
  • the production and production of cellulose-based vegetable fibers by a process consisting of the a) providing a vegetable starting material containing compacted cellulose-based fibers, which can be penetrated by aqueous solutions,
  • step b) a saturation of the plant material from step a) with an aqueous digestion solution containing dissolved amino acids and / or peptides, in which the at least one amino acid is a cationic amino acid and / or the at least one peptide, at least contains a cationic amino acid.
  • the cellulose-based fibers according to the invention can be produced simultaneously.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are characterized by
  • a water binding capacity of> 200% by weight a proportion of chemical compounds and functional groups of> 2.5% by weight that do not correspond to a polymeric carbohydrate.
  • At least two of the abovementioned characteristics are present simultaneously in the case of the cellulose-based fibers according to the invention.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention are further distinguished by a very low fiber length weight, the coarseness, which is preferably ⁇ 70 mg / 100m, more preferably ⁇ 50 mg / 100m, more preferably ⁇ 30 mg / 100m and even more preferably ⁇ 20 mg / 100m, more preferably ⁇ 15mg / 100m, and most preferably ⁇ 10mg / 100m.
  • Preference is given to a process in which cellulose-based fibers having a length weight of ⁇ 20 mg / 100 m are obtained and / or produced.
  • Preference is given to a process in which cellulose-based fibers having a length weight of ⁇ 20 mg / 100 m are obtained and / or prepared which have not undergone a polymer-analogous reaction.
  • nature-identical cellulose-based fibers having a very short length weight can be obtained directly from an organic starting material and without changing the polymeric structures, such as an ether reaction, directly and with excellent colloidal properties.
  • cellulose-based fibers An essential property of these functional cellulose-based fibers is their high water-binding capacity. So this is largely responsible for the strength and water retention of vegetables and fruits, which are made for the most part of water, such as carrots or pumpkins. These functional properties can be obtained by the production and production of the cellulose-based fibers by the processes according to the invention without a chemical modification of the cellulose-based fibers obtained being necessary for this purpose.
  • Such cellulose-based fibers are characterized in particular by a very high water-binding capacity and by their particularly high water retention capacity and their colloidal properties.
  • the water-binding capacity is preferably more than 200% by weight, more preferably more than 400% by weight, more preferably more than 800% by weight and more preferably more than 1000% by weight.
  • a water retention capacity of preferably> 50% by weight, more preferably of> 80% by weight and more preferably of> 120% by weight.
  • water binding capacity and “water binding capacity” are used synonymously herein.
  • the water retention capacity may i.a. be tested by the cellulose-based fibers in the fully hydrated state first of free-running water, with a layer thickness of 20mm on a filter cloth, freed. Next, a 10 cm diameter punch is placed on the mass with a defined mass weight (e.g., 1000 g). After 30 minutes, the residual moisture content of the compressed mass is determined. Another method is described under "Methods”.
  • Pulping processes for cellulose are carried out according to the prior art by mechanical comminution of vegetable cellulosic material, ie wood or woody vegetable constituents. This includes stems and husks. As a result, it is possible to obtain high-purity cellulose fiber powders which have a defined size distribution of the fibers. It has been shown that pulping processes, such as those used for the production of cellulose according to the prior art, give fibrillar cellulose fibers which do not lead to a sensory or functionally satisfactory result. In contrast to fibrillar cellulose fibers, which are synthesized by plants for holding and structural tasks.
  • the cellulose-based fibers according to the invention which occur in non-lignified or woody plant materials, just for the desired chewing and Taste experience responsible for a consumption.
  • the cellulose-based fibers obtained and produced according to the invention are soft, nature-identical fiber materials derived from fibrillar cellulose fibers, which are obtained, for example, from a wood pulp, or from cellulose derivatives which, by esterification, also have a different structure from that of US Pat present, exhibit, and differ in sensory perception from skins and mucous membranes are not perceived as pointed, hard or bite-resistant / unappealable.
  • a post-treatment of the separated cellulose-based fibers takes place in order to obtain further functional properties of the cellulose-based fibers.
  • the optional process step c3) and / or d3) conditioning / functionalizing the cellulose-based fibers.
  • the surfaces of the cellulose-based fibers are hygroscopic.
  • glycerol or a sugar syrup or an amino sugar compound which are present for example dissolved in water, be used, in particular, if the cellulose-based fibers are to be supplied to a preparation of desserts or it can be an aqueous salt or acid solution, the z.
  • dissolved amino acids and / or peptides are used for conditioning.
  • the dekompakt faced cellulose-based fibers which are obtained in the process stage c1) or c2) and / or d1) or d2) inserted and hydrated the solution in a solution with the dissolved amino acids and / or peptides.
  • Preferred amino acids are arginine, lysine and glutamate.
  • micro- or nanoemulsions are used for conditioning.
  • Micro- or nanoemulsions consisting of a guanidino- and / or amidine-group-bearing supporting compound and an acid are preferred have been produced.
  • Arginine and a carboxylic acid are preferred.
  • Preferred for a hydrophilization of the surfaces are short-chain fatty acids such. As lactate or adipic acid.
  • the still moist cellulose-based fiber mass obtained from the recovery process is for this purpose by a mechanical method, such as a pressing or centrifugation with a preferred residual moisture of 5 to 100Gew%, more preferably from 10 to 80Gew% and more preferred from 25 to 60% by weight, into an acid solution having a preferred pH range between 2 and 6, more preferably between 2.5 and 4, or into a basic solution having a preferred pH range between 8 and 14, more preferably between 8 , 5 and 12.5 or in an aqueous solution with a surfactant, such as DMSO, at a concentration of 0.1 to 20%, more preferably between 0.5 and 15%, preferably by means of a stirring addition.
  • a mechanical method such as a pressing or centrifugation with a preferred residual moisture of 5 to 100Gew%, more preferably from 10 to 80Gew% and more preferred from 25 to 60% by weight
  • an acid solution having a preferred pH range between 2 and 6, more preferably between 2.5 and 4, or into a basic solution having a preferred pH range
  • the use of cationic or anionic amino acids and / or peptides as acid-forming or base-forming compounds is preferred.
  • the duration of the conditioning is subject to the individual requirements, preferred is a conditioning period of 1 minute to 3 days, more preferably from 1 hour to 24 hours.
  • the temperature can in principle be chosen freely, preferably a temperature between 10 ° and 90 ° C., more preferably between 15 ° and 60 ° C.
  • Micro- or nanoemulsions can be used in any concentration and in any proportion with the cellulose-based fibers in the same way as described above.
  • a reduction of pathogenic agents, germs or toxins and / or bleaching takes place in process step c3) or d3).
  • compounds of the prior art can be used. Preference is given to aqueous solutions containing peroxides or chlorates. Preference is given to hydrogen peroxide or sodium hypochlorite. The required concentration and the Duration of exposure depends on the deactivation / decoloration to be achieved and must be determined individually.
  • the conditioned cellulose-based fibers are then rinsed copiously with water or a suitable mixed solution.
  • the conditioned and rinsed cellulose-based fibers are then dried and ground.
  • an acceleration of the water recovery after drying of the conditioned cellulose-based fibers is achieved by the conditioning. This can be checked by z. B. the duration for the complete absorption of a volume of water, with which a complete swelling of the dried cellulose-based fiber material is achieved, is determined.
  • the conditioning achieves an increase in the water reuptake rate of> 100%, more preferably> 200% and more preferably> 300% over unconditioned cellulose-based fibers.
  • the conditioning achieves an improvement in the adhesion of compounds, for example of sugar compounds or proteins.
  • the attachment / incorporation of compounds to / in the cellulose-based fibers may be as described elsewhere in this disclosure.
  • conditioning requires an improvement in the adhesion of compounds in a subsequent functionalization of the cellulose-based fibers. This is especially true for the use of micro- or nanoemulsions which are preferred for carrying out a conditioning.
  • the change in the adhesion of compounds to the cellulose-based fibers can be reconstructed by prior art methods, for example, by dilution experiments.
  • the cellulose-based fibers produced and dried according to the invention have a very rapid and complete hydratability.
  • the hydratability can be recognized by a complete singleness of the fibers, which do not exceed a maximum volume of 2.000 ⁇ and in which there is an absence of a granular or spiky property in the sensory evaluation.
  • the cellulose-based fibers obtained according to the invention can be functionalized very easily and effectively.
  • the method according to the invention contains the optional cess step c3) and / or d3): functionalizing the surfaces of the cellulose-based fibers, following the process step c1) or c2) and / or d1) or d2)
  • Suitable for this purpose are the still wet, dried or completely dried cellulose-based fibers obtained according to the invention with / without prior conditioning, as described herein.
  • the cellulose-based fibers obtained and produced according to the invention are distinguished by their high absorption capacity for functionalizing components, which is very probably based on the high binding capacity for water but also for lipophilic compounds (especially when using the dried cellulose-based fibers), out. It has thus been shown that a uniform and complete coating / loading of the cellulose-based fibers with proteins, carbohydrates, microorganisms or dyes from aqueous solutions or suspensions is possible.
  • oils and fats completely occupy the inner and outer surfaces, provided that they were brought into contact directly or dissolved in a suitable solvent with the dried or dried cellulose-based fibers.
  • the applicability of incorporation and incorporation / picking differed considerably from that which could be achieved with cellulosic fibers.
  • a larger amount of compounds / substances could be immobilized on or in the cellulose-based fibers produced according to the invention.
  • the cellulase-based fibers produced according to the invention are very well suited for receiving and enclosing a large amount of compounds / substances. Nevertheless, after drying the recovered and produced cellulose-based fibers a good formability, eg. As a powder, possible.
  • powders can preferably be produced by a grinding process or by an impact comminution process. Very good results could also be achieved by spray drying, milling drying or freeze drying, therefore processes for producing coated cellulose-based fibers which are obtained by means of spray drying, milling drying or freeze drying are preferred.
  • sugar / saccharide compounds or organic acids such as citric acid or lactate
  • surfactants such as phospholipids or glycolipids or glycoglycerolipids
  • chelating agents such as EDTA
  • the product properties of the cellulose-based fibers can be changed by the incorporation / application of surface modifiers.
  • incorporation of the cellulose-based fibers obtained into aqueous solutions containing surface-active compounds leads, for example, to an increase in the volume of space of the cellulose-based fibers and, at the same time, a markedly reduced settling rate of such cellulose-based fibers a liquid is achieved.
  • Such effects could be achieved, for example, by sodium lauryl sulfate or DMSO by suspending the cellulose-based fibers in these solutions.
  • Even after subsequent rinsing with water and drying, the cellulose-based fibers produced had a significantly larger volume of space and could be hydrated faster than cellulose-based fibers that have not been surface-modified after their extraction.
  • dried and powdered cellulose-based fibers are used for incorporation / attachment of surface functionalization and / or surface modifiers.
  • the powdered cellulose-based fibers are suspended in a solution / suspension of an aqueous or non-aqueous phase and agitated therein by means of an agitator.
  • concentration of the compounds used for the functionalization or surface modification is to be determined individually.
  • the process of functionalization / surface modification preferably takes place until complete swelling of the cellulose-based fibers has been achieved. This can be assessed, for example, on the settling behavior of the agitated fiber mass.
  • cellulose-based fibers are subsequently freed of free water, for example by application to a vibrating screen, and if necessary to a preferred residual moisture content of 0 to 100% by weight, more preferably 10 to 80% by weight and more preferably 20 to 60% by weight % dried by techniques of the prior art. If necessary, then carried out a mechanical fragmentation of the dried cellulose-based pulp.
  • Preference is given to a process for obtaining and producing cellulose-based fibers in which a surface modification takes place.
  • Preferred is a method in which the surface modification is carried out with a surface-active substance.
  • a modification of the properties of the cellulose-based fibers could also be effected by other compounds.
  • a sensory perceptibility of recovered cellulose-based fibers by carboxylic acids which were in the form of micro or nanoemulsions and in which the cellulose-based fibers were suspended, can be significantly reduced.
  • oils and fats For example, it could be shown that cellulose-based fibers, which had been surface-modified with carboxylic acids, had a significantly increased oil absorption capacity.
  • lipophilic or amphiphilic compounds are brought to / on the surfaces of the cellulose-based fibers by means of micro- or nanoemulsions.
  • micro- and nanoemulsions The preparation of micro- and nanoemulsions is known in the art. Preference is given to nanoemulsions which consist of cationic amino acids and carboxylic acids. Arginine, lysine and histidine as well as oleic acid and linoleic acid are preferred.
  • Concentrations of the amino acids from ⁇ ⁇ to 0.6 mol, more preferably ⁇ to 0.1 mol are dissolved in water and with a carboxylic acid in a ratio to the amino acid used of preferably from 0.01: 1 to 1 for the preparation of the preferred nanoemulsions : 1, more preferably 0.1: 1 to 0.5: 1 and stirred until a clear liquid is obtained.
  • the micro- or nanoemulsions can be contacted in any proportion with wet, dried or dry cellulose-based fibers.
  • Preferred compounds which can be applied with micro / nanoemulsions to / on the surfaces of the cellulose-based fibers include carboxylic acids, waxes, phospholipids, mono-di- and triglycerides, glycolipids, glycoglycerolipids, steryl glycosides or lipophilic dyes and flavorings.
  • the respective concentration of the compound (s) to be dissolved in a micro / nanoemulsion is to be determined in each case in solution experiments.
  • Preferred is a complete solution so that micelles or particles herein have a diameter of less than 200nm. Such a surface coating gives rise to further extremely advantageous effects.
  • the oxidation stability of a lipid phase can be increased by such a surface modification of cellulose-based fibers.
  • a significant reduction of secondary oxidation products could be effected in a camelina oil, when the cellulose-based fibers to which carotene or carotenoids had been incorporated / incorporated.
  • Such anti-oxidative effects could then also be demonstrated for the attachment / incorporation of antioxidants to / in the cellulose-based fibers.
  • Such antioxidants are, for example, ascorbic acid. Preference is given to surface-modified cellulose-based fibers for the oxidation stabilization of lipid phases.
  • Preference is given to a process in which surface modification of cellulose-based fibers takes place by means of a micro / nanoemulsion.
  • cellulose-based fibers also exhibited improved miscibility and stability with lipid phase emulsions. It has been shown that cellulose-based fibers are outstandingly suitable for producing lotions, creams, ointments or pastes. On the one hand, there is a very easy incorporation of cellulose-based fibers into already existing lotions / emulsions / creams or ointments without destabilizing the water-in-oil or oil-in-water mixture. Such preparations retained the same turgor and shape significantly longer in air exposition. Furthermore, the pull-in behavior on the skin was significantly increased, the skin surfaces were faster fat-free, as was the case with the original preparations.
  • the lotions / creams / ointments or pastes could be admixed with aqueous solutions containing hydrophilic compounds in the first place or in substantially larger amounts without any subsequent segregation when cellulose-based fibers were mixed in.
  • the stabilizations of the formulations of lotions / creams / ointments or pastes achievable with the cellulose-based fibers were significantly better than formulations with cellulose fibers.
  • the cellulose-based fibers can be applied in any desired form to lotions / creams / ointments or pastes, preference is given to the use of cellulose-based fibers having a residual moisture content of from 10 to 200% by weight, more preferably from 15 to 100% by weight and more preferably from 20 to 80% by weight ..
  • the preferred addition amount is cellulose-based Fibers (TG) to lotions / creams / ointments or pastes and 0.0001: 1 to 0.5: 1, more preferably 0.001: 1 to 0.2: 1, and more preferably 0.01: 1 to 0.1: 1.
  • TG cellulose-based Fibers
  • the mixture is carried out by methods of the prior art. If desired, water or solubilizers may be added to the formulation.
  • Cellulose-based fibers are preferred for stabilizing lotions / creams / ointments or pastes. Preference is given to cellulose-based fibers for introducing and formulating compounds in lotions / creams / ointments or pastes.
  • auxiliaries / active substances in lotions / creams / ointments or pastes by the attachment / incorporation of compounds onto / into the cellulose-based fibers and that these are present in stable form herein.
  • auxiliaries / active substances in lotions / creams / ointments or pastes
  • these are present in stable form herein.
  • a very stable and homogeneous introduction and distribution of light quantum adsorbents in emulsions and lotions with the cellulose-based fibers can be achieved.
  • carotenes or ascorbic acid were introduced into / into the cellulose-based fibers by placing the cellulose-based fibers in an organic solution containing carotenes or an aqueous solution containing ascorbic acid for 5 hours and then removing them from organic solvents or Completely freed of water or dried to a residual moisture content of 50% by weight.
  • the loaded cellulose-based fibers were then stirred into a lotion or cream for 3 hours.
  • the preparations were applied to a radiation-transparent support in a defined layer thickness and the adsorption of UV radiation transmission was determined.
  • cellulose-based fibers obtained according to the invention In further studies on the functionalizability of cellulose-based fibers obtained according to the invention, it has surprisingly been found that, in contrast to cellulose fibers, a coupling / functionalizing layer is achieved by impregnation of the cellulose-based fibers with dissolved coupling / functionalizing substances alone, so that it can be assumed that that the connection to the surfaces of the cellulose-based fibers obtained largely for the most part via electrostatic exchange forces.
  • the cellulose-based fibers obtained according to the present invention are suitable, due to the presence of the large number of compounds which are not polymeric carbohydrates and are functionalizable, a wide range of reactive To provide groups / connections.
  • Compounds with which a surface coupling / functional layer can be made are known in the art. Preference is given to compounds which carry sulfur, phosphorus or OH groups, such as sulfonates, phosphates or alcohols.
  • a surface coating of the cellulose-based fibers with a coupling / functional layer which is effected by an electrostatic and / or covalent surface bond is preferred.
  • cellulose-based fibers having a surface coating as a coupling / functional layer for electrostatic and / or covalent surface bonding.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are particularly suitable for the uptake / storage and cultivation of microorganisms.
  • the preferred microorganisms are preferably useful organisms which are capable of producing and / or fermenting compounds / substances.
  • Typical representatives of such microorganisms are, for example, glucose-splitting yeasts, such as the baker's yeast or lactose-splitting bacteria, such as Bacillus bifidum.
  • the cellulose-based fibers are used for stabilization / storage / preservation of compounds / substances / organisms.
  • all cellulose-based fibers produced according to the invention can be used for this purpose. Preference is given to cellulose-based fibers of soybean, rapeseed, maize or pumpkin.
  • cellulose-based fibers are preferred which have a residual moisture content of between 20 and 80% by weight.
  • the attachment / introduction is preferably by suspending the cellulose-based fibers in a solution in which the compounds / substances / organisms to be introduced / introduced are dissolved or suspended.
  • the preferred exposure time is between 10 seconds to 24 hours, more preferably between 1 minute and 12 hours, and more preferably between 2 minutes and 6 hours, in which the cellulose-based fibers are present in the solutions / suspensions containing compounds / substances / organisms be left.
  • Preference is given to an easy agitation of the suspension with an agitator during the exposure time.
  • Preference is given to a temperature between 5 and 90 ° C, more preferably between 15 and 75 ° C and more preferably between 25 and 50 ° C.
  • cellulose-based fibers which have a residual moisture content of ⁇ 20% by weight are added to a solution / suspension with compounds / substances / organisms and hydrated therein, which leads to an accumulation / incorporation of the compounds / substances / Organisms in the cellulose-based fibers comes.
  • cellulose-based fibers which have a residual moisture content of> 25% by weight are added to the compounds / substances / organisms to be introduced / introduced in dry or dried or agglomerated form and mixed with the cellulose-based fibers, resulting in the Compounds / substances / organisms on / in the cellulose-based fibers store / store.
  • Preference is given to the introduction / introduction of organic compounds to / in the cellulose-based fibers particular preference is given, for example, to vitamins, enzymes, antioxidants, furthermore microorganisms, for example yeasts, lactic acid-producing bacterial strains or algae.
  • cellulose-based fibers are used for culturing microorganisms. It has been shown that proliferation and / or product proliferation production of yeasts and algae as well as Bakthenstämmen by an attachment / on cellulose-based fibers against a culture on / in culture media from the prior art significantly improved.
  • algae that have been incorporated into cellulose-based fibers produced a greater yield of triglycerides per unit volume than algae grown in a free liquid culture or attached to cellulosic fibers.
  • bakers' yeasts incorporated / incorporated into cellulose-based fibers could be shown to have a higher rate of reproduction than yeasts cultured in a fiber-free medium or yeasts attached to cellulosic fibers. The same was true for the metabolism of carbohydrates and the production of CO2.
  • Virtually all cellulose-based fibers according to the invention can be supplied as fiber to human or animal nutrition. It may be a substitute for other fiber and / or fiber supplements of foods and food preparations or a diet.
  • the cellulose-based fibers can, in principle, be consumed in any desired amount and food preparations added / admixed. Preference is given to a consumption of cellulose-based fibers obtainable according to the invention from 0.01 g to 500 g (TG) / day, more preferably from 0.1 g to 250 g (TG) / day, more preferably from 1 g to 150 g (TG) / Day and more preferably from 5 to 80g (day).
  • the cellulose-based fibers of the present invention can be consumed in any shape and consistency as a dietary fiber replacement or supplement. Preference is given to preparations with hydrogenated forms of the cellulose-based fibers, for. In liquid formulations such as beverages, soups or sauces; or in consistent formulations, such as meatballs, dumplings or casseroles; or low-water formulations, such as pies or baked goods; or in dry formulations, such as chips or pastries.
  • the cellulose-based fibers according to the invention can be added / admixed to all nutrients and all foods or processed or prepared with them. The amount added to a food is not limited and results from the formulability of the individual preparation.
  • the mixtures can be made with dry raw materials and / or with wet and / or dissolved in water or a lipid phase starting materials. In this case, any mixing tool can be used and any temperature and any mixing or stance period can be selected.
  • the preparation result may be prepared in directly preserved and raw form, in crude stored form, in cooked or fried or baked form, in a liquid to dry state.
  • ready-mixed mixtures can be produced with the cellulose-based fibers according to the invention by admixing a cellulose-based fiber mass, for example kidney beans, seasoning mixtures of the prior art homogeneously or a liquid seasoning to a dried and pulverized cellulose-based fiber mass is added until a homogeneous distribution has taken place and the mixtures are then offered for consumption in moist or dried form.
  • wet or dried cellulose-based fibers are mixed with proteins.
  • the proteins can be of plant or animal or microbial origin and can be present in dry or moist / hydrated form.
  • the resulting mass is subjected to belt drying and comminuted to a powder.
  • cellulose-based fibers prepared according to the invention are used for the regulation of intestinal transit and / or stool consistency.
  • all cellulose-based fibers according to the invention are applicable for this purpose.
  • the aforementioned preparations can also be used for a regulation of intestinal transit and stool consistency.
  • instant forms are, for example, powders or granules.
  • these are prepared with flavor / seasoning / sweeteners and / or stabilizers or soluble carbohydrates, by methods known in the art.
  • the application of the cellulose-based fibers takes place in the form of a tablet or a capsule.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are particularly well suited for this purpose since they can be brought into a very compact form. It has been found that during a drying process, a moist mass of recovered cellulose-based fibers around a center of mass during drying spontaneous konnpaktiert so that a homogeneous self-contained dry matter is formed. As a result, the cellulose-based fibers can be compressed to very compact space without relevant technical effort. It is advantageous that such compacted cellulose-based fibers, which have no cornification, can be hydrated only slowly and thereby advantageously fully hydrated and isolated in the gastrointestinal passage only in the small and / or large intestine.
  • the daily supply of cellulose-based fibers according to the invention for this application is preferably 1 to 50 g (TG) / day, more preferably 2 to 25 g (TG) / day and more preferably 3 to 15 g (TG) / day.
  • cellulose-based fibers are used as a fiber additive or dietary fiber substituent.
  • cellulose-based fibers are used as regulators to effect an acceleration of the gastrointestinal passage and / or a softening of the stool.
  • cellulose-based fibers are used to treat constipation.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention can be added to a regular diet, incorporated into it or consumed together with it or separately, in a moist, dried or dry form and over any desired period of time. In this case, applications in the form of capsules or tablets are possible.
  • the admixture of cellulose-based fibers produced according to the invention to the different food preparations is preferred.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention can also be used specifically for weight-loss therapy.
  • the oral intake takes place at 2 or 3 times of day.
  • weight reduction therapy for the purpose of weight reduction therapy,> 15g / d, more preferably> 30g / d, more preferably> 35g / d, even more preferably> 40g / d orally, and more preferably 50g / d (the weights given herein are based on U.S. Pat dry mass). Also here Applications in the form of capsules or tablets are possible. The duration of the application is not limited and depends on the achieved and desired result of the weight reduction.
  • Another example is the trunk, z. B. of cabbage, and vegetables without special aromatic qualities, such as pumpkins or celery.
  • a large amount of fruits and vegetables is fed annually for qualitative deficiencies and / or insufficient freshness of destruction.
  • most fruits and vegetables do not consume and dispose of their hulls and trays.
  • the preparations had a pleasant mouthfeel, even in the case of a high concentration of the cellulose-based fibers produced according to the invention, in the absence of a "sliminess” or a “mealiness", which was present when such a thickening effect with, for example, a cellulose derivative or a starch had been made.
  • the cellulose-based fibers obtained according to the invention can be functionalized with cellulose derivatives, preferably in process step c3) or d3). It has been shown that even small amounts of dissolved cellulose derivatives are sufficient to cause an increase in the colloidal properties of the cellulose-based fibers produced.
  • a functionalization is carried out with a cellulose derivative and / or a starch.
  • the invention also relates to processes for the functionalization of cellulose-based fibers. Furthermore, the invention also relates to functionalized cellulose-based fibers.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention have a very good emulsifying power in W / O or O / W mixtures, very probably by exposed hydrophobic cellulose structures.
  • Another peculiarity with which the cellulose-based fibers produced according to the invention differ very markedly from cellulose fibers which results from a grinding process of husks or Stängelmassen, is their ability to stabilize the structure of food preparations, such as a baked good in baking processes.
  • Two components, which are very likely to occur in parallel, can be assumed to be causal, among others: 1. a skeleton function through the formation of multilocular contacts with other compounds of a baked good, such as proteins or carbohydrates, through the versatilen side groups and the large-volume spatial structures of the cellulose-based fibers and 2.
  • the cellulose-based fibers obtained and / or produced by the processes according to the invention differ substantially in morphology, chemical constituents, physico-chemical properties and the effects which can be achieved therewith in various applications against cellulose fibers which have been produced from stalk or spelled materials but also to cellulose derivatives, such as cellulose ethers.
  • cellulose derivatives such as cellulose ethers.
  • flour in the preparation of baked goods such as bread rolls, bread, cakes and flour products, such as pasta (eg noodles ), Streusel, sauces wholly or partly by inventively produced cellulose-based fibers to replace.
  • a replacement of flour in food preparations is preferably carried out to> 10% by weight, more preferably of> 25% by weight, more preferably of> 50% by weight, more preferably of> 75% by weight, even more preferably of> 90% by weight and most preferably of 100% by weight %.
  • the cellulose-based fibers can be used in any form or consistency as a flour substitute.
  • cellulose-based fibers having a residual moisture content of preferably ⁇ 30% by weight, more preferably ⁇ 20% by weight and more preferably of ⁇ 10% by weight. Preference is given to the use of powdered cellulose-based fibers. Such cellulose-based fibers may preferably have a surface modification, according to one of the methods described herein.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention were used as a flour substitute which have a residual moisture content of preferably 30 to 300% by weight, more preferably 40 to 200% by weight and more preferably 50 to 100% by weight.
  • Such stirrable or spreadable cellulose-based fiber pulps can be used in particular for the production of doughs, whereby the time for a swelling, as is the case with a flour, can be saved.
  • a bread roll or a pizza dough dough with cellulose-based fibers according to the invention could be produced, wherein a replacement of the otherwise used flour content amounts to 80% by weight and also completely.
  • Both bakery products had a qualitatively comparable result compared to the original recipe, but the tasting showed a better rating for the preparation with the cellulose-based fibers.
  • the replacement of oils or fats by cellulose-based fibers produced according to the invention, in a food or edible preparation of> 5% by weight, more preferably> 10% by weight, more preferably> 20% by weight, more preferably> 30% by weight , more preferably> 40 %
  • the cellulose-based fibers, along with the oils or fats or separately therefrom, may be blended into the food or food preparation. The mixing ratios and mixing time required for the desired product specification must be determined individually.
  • oils or fats which have a low melting point and / or low viscosity are subjected to thermal and / or chemical processes in order to increase the melting point / viscosity of the oils or fats. This can result in harmful reaction products.
  • the oils or fats emulsifiers and / or stabilizers are admixed, which also have harmful potential or lead to a taste impairment.
  • the cellulose-based fibers according to the invention can be mixed with oils and fats in virtually any desired mixing ratio, forming stable mixtures having an increased viscosity and melting point.
  • dry and powdered, dried or moist cellulose-based fibers can be used.
  • Particularly preferred is a residual moisture content of 10 to 100% by weight, more preferably between 15 and 70% by weight and more preferably from 20 to 50% by weight.
  • Preference is given to the use of cellulose-based fibers in which surface modification and / or surface functionalization and / or surface loading, for example with antioxidants or vitamins, has occurred.
  • the qualitative mixing result can be determined by methods from the prior art for determining the viscosity or the melting point.
  • an increase in the melting point between 0.2 and 30 ° C, more preferably between 0.5 and 20 ° C and further preferably between 0.8 and 10 ° C.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention are mixed with oils or fats in order to produce a butter or margarine therefrom. The preparation of a readily spreadable preparation is preferred.
  • the cellulose-based fibers produced are outstandingly suitable for formulating dissolved or soluble proteins.
  • proteins which are present in an aqueous solution, it comes to the formation of a hard mass that can be crushed only with high energy expenditure and incomplete. A comminution is necessary because the very easily soluble proteins before drying can be brought back into solution in the dried state very poorly. Therefore, a fine grinding is preferable.
  • the soluble or dissolved proteins are processed into granules or powders with a high expenditure of energy / input.
  • the mixture can in principle take place in any desired mixing ratio, it is preferred to add the liquid phase until a water content of 20 to 120% by weight, more preferably from 25 to 90% by weight, more preferably between 28 and 60% by weight and more preferably between 30 and 30% 50% by weight.
  • the mixture should preferably be carried out until complete hydration of the cellulose-based fibers has been achieved.
  • a dough-like mass is obtained, which is very easy to process and in particular does not tend to stick or stick, as is the case with the pure protein fraction.
  • This also makes it possible to carry out drying processes that are not suitable for drying the sole protein fraction, as this gives little or no soluble protein agglomerates.
  • the object of the mixture of proteins and cellulose-based fibers on a bath-drying apparatus is preferred.
  • the drying can then be carried out in a temperature range between 40 ° and 200 ° C, more preferably between 50 ° and 150 ° C and more preferably between 60 ° and 120 ° C. Preference is given to a simultaneous vacuum system.
  • the mixture may be comminuted or agitated during the drying process. This has the advantage that already after drying a granulate or powder is present. Alternatively, a grinding of the condensates / agglomerates can be carried out after the drying process. Surprisingly, a powder obtainable from the dried mass is very readily soluble in water, with complete hydration of the proteins contained. Preference is given to obtaining a protein powder which has a proportion of cellulose-based fibers produced according to the invention of between 1 and 95% by weight, more preferably between 10 and 80% by weight, more preferably between 15 and 70% by weight and more preferably between 20 and 50% by weight %.
  • the average particle size of the powder is between 1 ⁇ m and 500 ⁇ m, more preferably between 5 ⁇ m and 300 ⁇ m, and more preferably between 10 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • the obtainable mixtures are also characterized by an odor and / or taste neutrality, due to the adsorption of odorants and flavorings by the cellulose-based fibers produced according to the invention.
  • the mixtures of proteins and cellulose-based fibers produced according to the invention are distinguished by their very good solubility, which corresponds to formulation of the protein by spray-drying.
  • the time to complete dissolution of proteins from the mixture of proteins and cellulose-based fibers is within 50 to 150% of the time required for the complete solution of the spray-dried proteins is required, more preferably between 70 and 130% and more preferably between 80 and 120% of the time span.
  • the processes according to the invention make it possible to obtain cellulose-based fibers which are suitable as a formulation matrix for all soluble or dissolved proteins. Preference is given to dissolved proteins from seeds of, in particular, rape, sunflowers, camelina, jatropha; in addition, from the digestion of kernels, such as soya or beans, and also from nuts, such as almonds or hazelnuts; further, grains such as wheat or oats; also made from lentils and peas or lupines.
  • any other protein fraction can also be formulated by the cellulose-based fibers according to the invention.
  • milk protein is especially suitable.
  • fish or marine proteins are formulated with the cellulose-based fibers by one of the methods described herein. This has the enormous advantage that it comes to a significantly lower expression of a fishy odor. In many formulations, in contrast to the dried protein mass, practically no fishy odor was perceptible.
  • proteins from microorganisms, such as algae or yeast are bound to and / or agglomerated with the cellulose-based fibers.
  • the proteins which are formulated by one of the processes with the cellulose-based fibers according to the invention are prepared by, for example, swelling a disintegrated seed of rapeseed with a digestion solution.
  • a digestion solution Preferably, cationic amino acids and especially arginine are present in the digestion solution.
  • a distribution of the digested constituents of the plant material in a water phase is carried out, in which the proteins are then present almost completely in dissolved form.
  • an aqueous solution is obtained in which all readily water-soluble constituents of the starting material are present in dissolved form.
  • Aggregation of the proteins which can be carried out for example by a change in the pH of the solution and / or a change in the salinity and / or use of complexing agents, leads to the formation of condensate of the dissolved proteins, causing them to sediment in aggregates. and condense with process of the prior art and can be separated.
  • the use of such recovered and aggregated protein mixtures for formulation with the cellulose-based fibers produced according to the invention is preferred. Very particular preference is given to the use of cellulose-based fibers which have the same origin as the proteins formulated herewith.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are used as nuclei for agglomeration of soluble or dissolved proteins.
  • cellulose-based fibers are used by these are filled, for example, in a rapidly rotating drum and a stripper and the protein suspension is applied by means of a spray device on the cellulose-based fibers.
  • the drum is flowed through by a warm air. The process is finished when the resulting aggregates / granules have the desired dimensions.
  • This method offers the advantage that a larger mass ratio can be produced between the on / off / deposited proteins and the cellulose-based fibers.
  • a mass ratio between protein and the cellulose-based fibers of 2: 1 to 1 .000: 1, more preferably from 10: 1 to 500: 1, and more preferably between 20: 1 to 300: 1 of one obtainable by one of the methods agglomerates / condensates.
  • Cellulose-based fibers are preferred for the formulation of dissolved or soluble proteins.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention are distinguished by particular sensory effects which differ considerably from those of the cellulose fibers, which are obtained from husk and stem mass, and from those of the cellulose ethers.
  • the spatial dimensions of the fibers according to the invention are distributed over a wide range between 10 ⁇ and> 1 .000 ⁇ and the median of the widest extent was between ⁇ ⁇ and 500 ⁇ . From studies on the perceptibility of corpuscular solids by the Oral mucosa is known that even particles with a diameter of more than 15 ⁇ are perceptible as a solid.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are in a pasty and spreadable form; solid gels are not formed. Accordingly, the sensory impressions perceived upon consumption of cellulose-based fibers made according to the present invention have been reported as soft or tender, silky, melting, greasy, full and pleasing to the testers. The sense impression "soft" was associated with the absence of the feeling of corpuscular materials that is perceptible with the tongue or during chewing.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention do not encrust in a baking, roasting, or frying process with temperatures of more than 100 ° C. and / or have no or practically no charring marks.
  • Roasting experiments showed that cellulose-based fibers, which were fried with a residual moisture content of 20% by weight in a frying fat at 240 ° C., condensed to golden yellow smallest grains after evaporation of the bound water, which did not continue even after the frying process was continued for 15 minutes changed in their color and appearance.
  • a coating of a food including meat, tofu, fish, flour doughs
  • dried and powdered cellulose-based fibers according to the invention allows a similar good cooking behavior and neutral taste without a dark discoloration or sensory change of the food.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention are used as release agents for roasting, baking or frying goods in order to avoid searing, dehydration or other thermal damage to the baked goods. It has also been found that, in particular when using cellulose-based fibers which have a residual moisture content of more than 10% by weight, the food undergoes less water loss during the cooking process.
  • the examiners found a long-lasting fruity taste. This could be reproduced in repeated investigations and was the case in particular after the tasting of cellulose-based fibers of pumpkins prepared according to the invention. Furthermore, surprisingly, the Participants of tasting attempts that it comes after the tasting of cellulose-based fibers produced according to the invention to a larger Speix- flow and mouth odors no longer occur. In a comparative study with cellulosic fibers of husk and stem mass as well as with cellulose ethers, it was found that, in contrast to the consumption of cellulose fibers or cellulose ethers, after consumption of more than 0.5 g (TM) of the cellulose-based Fibers felt a sense of increased saliva.
  • TM 0.5 g
  • cellulose-based fibers have very particularly advantageous effects in the formulation and application of solutions, gels, lotions or creams which are used for application to the skin and mucous membranes.
  • oils or fats required for the formulation of ingredients could be reduced or eliminated altogether.
  • the preservable solutions, gels, lotions or creams were stable even after 6 months, ie that, for example, no segregation of ingredients has occurred.
  • a very easy to use / dissolveability of the solutions, gels, lotions or creams on the skin and mucous membranes which was better than the original formulation.
  • cellulose-based fibers for the formulation of solutions, gels, lotions or creams for use on the skin and / or mucous membranes for / Reduction / replacement of oils and / or fats and / or increase of the surface moisture of skin and / or mucous membranes.
  • the object of the invention the production of cellulose-based fibers, is accomplished by an aqueous process with which cellulose-based vegetable fibers can be obtained and produced in their natural form.
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • the aqueous digestion solution contains dissolved amino acids and / or peptides.
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • amino acids and the peptides in step b) are preferably cationic amino acids.
  • a further object of the invention the use of cellulose-based fibers for the production of food and nutritional supplements, is accomplished by an aqueous process with which cellulose-based vegetable fibers can be obtained and produced in their natural form.
  • cellulose-based vegetable fibers for food preparation and / or as a food supplement, produced by a method consisting of the /
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • the aqueous digestion solution contains dissolved amino acids and / or peptides.
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • amino acids and the peptides in step b) are preferably cationic amino acids.
  • a method and process variants can be provided with which functional decompactivated cellulose-based fibers can be obtained and produced from a wide variety of vegetable starting materials.
  • the method is particularly suitable for obtaining and producing functional cellulose-based fibers without the use of a further digestion process, from non-woody plant materials.
  • the methods of the invention may also be applied to vegetable biomass, preferably waste consisting of vegetable foodstuffs.
  • the processes according to the invention can be used to produce cellulose-based fibers, which, in particular because of their geometric structures and the physical properties chemical properties are clearly different from both cellulose fibers and cellulose ethers from woody or lignified plant material.
  • This relates in particular to the functional properties of the cellulose-based fibers produced according to the invention, which leads to unexpected product properties when using the cellulose-based fibers.
  • a considerable improvement in the water-binding and retention capacity of products to which cellulose-based fibers produced according to the invention were admixed or used together with these could be shown.
  • foods that dry out easily such as a fruit or cheesecake or bakery products, such as bread or cakes, can be protected from dehydration for much longer than with prior art compounds.
  • mixtures for example aqueous and oily systems, can be formulated more easily and more stably than is possible with cellulose fibers or cellulose ethers.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention can be taken up, transported and stored, whereby, for example, antioxidant or photoprotective compounds can be introduced into dermatological preparations and stabilized.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention enable the incorporation and / or addition of microorganisms and algae, resulting in further advantageous effects.
  • a significant increase in the proliferation and metabolic activity of microorganisms and algae can be achieved, as a result of which, for example, a fermentation of milk into a yoghurt or the formation of carbon dioxide for volume production in a baking preparation can be significantly accelerated.
  • microorganisms and algae can be cultivated, transported and stored by incorporation and / or addition to / in the cellulose-based fibers produced according to the invention.
  • Cellulose-based fibers prepared according to the invention also cause extremely advantageous effects in the preparation of foods or foods.
  • cellulose-based fibers prepared according to the invention can be used as a substitute for both flour and starch, as well as fats and oils, without there being any undesirable impairment of the sensory product properties.
  • soluble or dissolved proteins can be formulated by the cellulose-based fibers produced according to the invention and processed much more easily than with processes from the prior art.
  • a reduction in weight can be achieved, as well as a regulation of bowel activity and stool consistency. definitions:
  • the term "vegetable sources” as used herein includes all of the vegetable products containing cellulose
  • the vegetable starting materials may contain any proportion of lignin and cellulosic fibers, among other compounds Plant materials characterized by a low content of lignin
  • the non-lignified vegetable materials referred to herein more particularly have a lignin content of ⁇ 10% by weight.
  • Such vegetable starting materials may include, for example, seeds, grains, kernels, beans, beet plants, vegetables, Fruits, berries, cucumbers, flowers and roots or tubers or nuts.
  • the vegetable raw material may be in intact form, damaged, crushed, peeled, pressed, ground or otherwise disintegrated, including but not limited to milled or grounded flour, resulting, for example, from mechanical extraction of oils, so-called presscake.
  • These also include vegetable starting materials which have previously undergone a thermal and / or liquid extraction process, eg. With an alcohol or an organic solvent such as hexane. Also included are plant starting materials in which a thermal treatment has taken place.
  • plants that are obtainable from a digestion and / or fermentation process, in particular, when it comes to residues, such as brewery residues (eg in the form of grains or grain flour) or pomace in must production or olive pomace or beet pulp, in particular after extraction of the molasses.
  • residues such as brewery residues (eg in the form of grains or grain flour) or pomace in must production or olive pomace or beet pulp, in particular after extraction of the molasses.
  • residues of cocoa beans residues, such as brewery residues (eg in the form of grains or grain flour) or pomace in must production or olive pomace or beet pulp, in particular after extraction of the molasses.
  • residues of press residues which are found, for example, in the extraction of juices (for example apple, tomato or carrot juice) or pomace, e.g. B. of grapes or apples or extracts, as in the production of jellies or liqueurs (eg., Blackberry jelly, Cassis) incurred.
  • juices for example apple, tomato or carrot juice
  • pomace e.g. B. of grapes or apples or extracts
  • jellies or liqueurs eg., Blackberry jelly, Cassis
  • peel, reveal or gut products of plant starting materials may be used.
  • the lignin-rich shells of seeds, grains, fruits, vegetables or legumes include the stalk and root system; not wax and / or fiber-rich shells or foliage of this.
  • the definition includes roots and ovaries, such as ginseng or beetroot; but not fibrous shells and ramifications.
  • fruits such as apples, pears, quinces, plums, bananas; not including lignin-rich shells or husks of these.
  • the flowers of ornamentals and useful plants are also included.
  • non-woody refers to the above-defined starting materials in which a weight fraction of lignin polymer compounds of ⁇ 15% by weight, preferably ⁇ 10% by weight, and more preferably ⁇ 5% by weight and especially ⁇ 0.5% by weight ,
  • cellulose-based fibers includes all of the corpuscular structures of the plant starting materials consisting of a backbone of polymeric carbohydrate / cellulose structures having at least two of the following characteristics: - an origin of a vegetable source material,
  • the cellulose-based fibers according to the invention have three-dimensional spatial and surface structures. They may be in a composite structure which can be divided into spherical or corpuscular fragments by physical means such as mechanical comminution and / or thermal treatment.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention are further distinguished by a very low fiber length weight, the coarseness, which is preferably ⁇ 70 mg / 100m, more preferably ⁇ 50 mg / 100m, more preferably ⁇ 30 mg / 100m and even more preferably ⁇ 20 mg / 100m, more preferably ⁇ 15mg / 100m and most preferably ⁇ 10mg / 100m.
  • the cellulose-based fibers are water-insoluble.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention can be hydrated by water.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are not cellulose derivatives which have been prepared by a chemical process for polymer-analogous reaction.
  • compacted cellulose-based fibers may exist in a disintegrated association with other compounds or components, such as e.g. B. in a broken and broken apart by a pressing or bouncing matrix, such as. B. in the case of pressed oilseed or ground grains, or they are compacted in a stable composite structure, which prevents disinucleation of the cellulose-based fibers, such as the z. B. in vegetables or fruits is the case.
  • the fibers included in the definition are characterized by structural features and physical properties that are common to them. For example, they consist predominantly of non-linear or cellulose-shaped fiber bundles. In particular, they have spatial structures in the form of free fibers, nets or spatial tissue structures.
  • the cellulose-based fibers according to the invention preferably have a planar and / or corpuscular geometry. They may include or include pigments, or they are structural constituents of the fibers of the present invention. However, other organic or inorganic compounds may also be constituents of the cellulose-based fibers or not detachably connected to them by an aqueous medium.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention are further characterized in that they have at least one of the following properties: three-dimensional spatial structures through the uptake of water, a high water binding and / or water retention capacity, an absence of readily water-soluble carbohydrates and proteins, as well as a non-delivery of flavor or dyes to a water phase.
  • the cellulose-based fibers preferably consist of polymeric saccharide compounds containing side functional groups, such as SH, OH, NH or COOH groups, or covalently linked to other compounds.
  • Cellulose-based fibers are u. a. functionalizable via physico-chemical interactions of the functional side groups with organic and inorganic compounds. Preference is given to fibers having a maximum volume diameter of from 10 ⁇ m to 2 000 ⁇ m, more preferably from 20 ⁇ m to 1 ⁇ m, and more preferably from 30 ⁇ m to 500 ⁇ m. Preference is given to cellulose-based fibers having a minimum volume diameter between ⁇ , ⁇ and 50 ⁇ , more preferably between 1 ⁇ and 30 ⁇ and more preferably between 3 ⁇ and 20 ⁇ .
  • Preference is given to complex spatial structures which are formed by the cellulose-based fibers.
  • the cellulose-based fibers have a content of slightly water-soluble carbohydrates, proteins and flavoring or coloring agents, preferably of ⁇ 3% by weight, more preferably of 2% by weight, more preferably of 1% by weight and even more preferably of 0.5% by weight ,
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention which are obtained with the process steps d) or e), have these properties, which can be checked by methods of the prior art.
  • disintegration means all processes which lead to a separation of plant tissues or textures, whereby complete contacting of the structural components with one of the digestion compounds can take place in the process of stages a) to d) in the form of an aqueous Solution available.
  • the definition includes all processes that result in the creation of cracks, voids, or crevices of shell or shell materials of the plant source material, to complete digestion with exposure of the surfaces of the constituents of the plant source material.
  • Decisive here is that a disintegration the wetting of the surfaces of the constituents of the vegetable starting material with the compounds of the digestion solution is made possible. Disintegration by definition is thus equivalent to the production of wettability of constituents of the non-woody vegetable starting material for the aqueous digestion solutions and the compounds contained therein.
  • digestion herein is meant the process of hydration, by contacting the aqueous digestion solution with the constituents of the starting material, which causes the soluble constituents among themselves and the non-soluble constituents ( If, by means of a process for disintegration, it is also possible to carry out digestion in the same process step, such as, for example, when using an aqueous solution containing digestion compounds which are used for the Disintegration and digestion can be used interchangeably With the hydration of the slightly water-soluble compounds, the digestibility or digestion of the compacted cellulose-based fibers thus also occurs closed dekompaktêtieri cellulose-based fibers.
  • aqueous digestion solution means an aqueous solution of one (m) or more amino acid (s) and / or peptide (s) that are completely dissolved therein.
  • Preferred are naturally occurring amino acids and / or Peptides consisting of or containing these amino acids in a completely water-soluble form, preferably a solution of one, two or more amino acid (s) and / or peptide (s) present in the individual and / or total concentration in a range from 10 ⁇ / ⁇ to 3mol / l, more preferably between 1 mmol / l and 1 mol / l and more preferably between 0.1 mol / and 0.5 mol / l L- or D-forms or racemates are preferred.
  • the use of the L-form is preferred, alanine, arginine, asparagine, aspartic acid, glutamine, glutamic acid, glycine, histidine, isoleucine, leucine, lysine, phenyla
  • the amino acids arginine, lysine, histidine and glutamine are particularly preferred.
  • the peptides which can be used according to the invention may be Di-, tri- and / or polypeptides act.
  • the peptides of the invention have at least one functional group that can bind or bind a proton.
  • the preferred molecular weight is less than 500 kDa, more preferably ⁇ 250 kDa, more preferably ⁇ 100 kDa, and most preferably ⁇ 1000 dA.
  • the preferred functional groups are in particular a gunanidine, amidine, amine, amide, hydrazino, hydrazono, hydroxyimino or nitro group.
  • the amino acids may have a single functional group or contain several of the same class of compounds or one or more functional group (s) of different classes of compounds.
  • the amino acids and peptides according to the invention preferably have at least one positive charge group or have a positive total charge.
  • Particularly preferred peptides contain at least one of the amino acids arginine, lysine, histidine and glutamine in any number and sequential order.
  • Particular preference is given to amino acids and / or derivatives which contain at least one guanidino and / or amidino group.
  • the guanidino group is the chemical radical H 2 NC (NH) -NH- and its cyclic forms
  • the amidino group is the chemical radical H 2 NC (NH) - and its cyclic forms.
  • guanidino compounds and amidino compounds preferably have a distribution coefficient K 0 w between n-octanol and water of less than 6.3 (K 0 w ⁇ 6.3).
  • arginine derivatives are defined as compounds having a guanidino group and a carboxylate group or an amidino group and a carboxylate group, wherein guanidino group and carboxylate group or amidino group and carboxylate group are separated by at least one carbon atom, ie at least one of the following groups between the guanidino group or the amidino group and the carboxylate group is: - CH 2 -, -CHR-, -CRR'-, wherein R and R 'independently represent any chemical radicals.
  • Compounds having more than one guanidino group and more than one carboxylate group are, for example, oligoarginine and polyarginine. Other examples of compounds that fall under this definition are guanidinoacetic acid, creatine, glycocyamine.
  • Preferred compounds have as a common feature the general formula (I) or (II)
  • Preferred compounds have as a common feature the general formula (I) or (II)
  • X represents -NH-, -NR "" -, or -CH 2 - or a substituted carbon atom
  • L represents a C1 to Cs linear or branched and saturated or unsaturated carbon chain having at least one substituent selected from the group consisting of or consisting of
  • hydrocarbon chain L is in the range of C1 to C7, of preferred in the range of C1 to Ce, more preferably in the range of C1 to C5, and at Rushzugtesten in the range of C1 through C 4.
  • L represents -CH (NH 2) -COOH, -CH 2 -CH (NH 2) -COOH, -CH 2 -CH 2 -CH (NH 2) -COOH, -CH 2 -CH 2 -CH (NH 2) -COOH, -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH (NH 2 ) -COOH, or -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH (NH 2 ) -COOH.
  • compounds of general formula (III) as shown below:
  • radicals X and L have the meanings as disclosed herein.
  • di-, tri- or oligipeptides and polypeptides which are composed of one, two or more amino acids.
  • short-chain peptides for. B. RDG.
  • peptides which have both hydrophobic and cationic and / or anionic side groups such as RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP or SFA.
  • Digestion solutions according to the invention may comprise further compounds which are completely dissolved herein. These may be compounds for adjusting the pH of the solution, in particular an acid or base, such as urea or triethylamine or acetic acid or uric acid, or compounds having surface-active properties, such as, for example, DMSO or SDS. Also included herein are stabilizers such as antioxidants or reducing agents. Preference is furthermore given to compounds which make possible the decomposition of constituents of the starting material; preference is given to compounds from the group of the sulfites and sulfates and also carbonates. These are preferably initially introduced in a concentration of between 0.01 and 30% by weight in the digestion solution.
  • proteins refers to macromolecules consisting of amino acids linked together by peptide bonds.
  • the proteins referred to herein have a number of> 100 amino acids, and in their primary structure, secondary structure In the case of the secondary structure, the spatial geometry may be in the form of an ⁇ -helix, ⁇ -sheet, ⁇ -loop, ⁇ -helix or may be randomly arranged as random-coil structures.
  • carbohydrates as used herein includes all of C3 to C6 sugar molecules and compounds composed thereof, including, but not limited to, monosaccharides such as hexoses, including glucose or fructose, and pentoses, among them Ribose and ribulose and trioses: glyceraldehyde, dihydroxyacetone, disaccharides such as maltose, sucrose, lactose, and polysaccharides such as dextranes, cyclodextrins, starch or cellulose, starch can be distinguished from amylose and amylopectin.
  • monosaccharides such as hexoses, including glucose or fructose, and pentoses, among them Ribose and ribulose and trioses: glyceraldehyde, dihydroxyacetone, disaccharides such as maltose, sucrose, lactose, and polysaccharides such as dextranes, cyclodextrins, starch or
  • olfactory and flavor is also synonymously used herein with flavoring.
  • organic compounds are present which lead to a sensory perception in the sense of a taste or an odor.
  • the structural composition of these carbon-based compounds is uneven.
  • Some typical classes of compounds are alkaloids, alcohols, aldehydes, amino acids, aromatic hydrocarbons, esters, lactones, cyclic ethers, furans, furanoids, free fatty acids, flavonols, glycosides, ketones, saturated and unsaturated hydrocarbons, enamine ketones, ketopiperazines, isoprenoids, Mono-terpenes, terpenes, cyclic terpenes, triterpenes, triterpenoids, tetraterpenes, sesquiterpenes, sequiterpenoids, sterols, phytosterols, purine derivatives, phenylpropanoids, phenols and / or hydroxycinnamic acid derivatives. These classes of compounds can occur either individually or in any composition.
  • dyes is taken to mean, in general terms, organic compounds which coexist in starting materials of biogenic origin in different quantities and compositions.
  • plant dyes "encompasses all coloring compounds herein. This applies in particular to the group of chlorophylls and their degradation products, such as pheophyline, chlorophyllide, pheophorbide, phyropheophytine, chlorin, rhodins and purpurins. But there are also connections, which are grouped under the group of carotenes or carotenoids.
  • the starting materials which can be used according to the invention, these can be present in different forms and states.
  • whole / intact seeds, grains, kernels, nuts, vegetables, fruits, flowers, ovaries or roots can be involved and / or wholegrain or partially disrupted, broken, crushed, crushed, crushed or pressed plant materials and / or plants Materials in which a partial or complete fermentative or desintegrative process has taken place, in particular by an autolysis / microbial degradation / chemical-physical reaction, and / or residues from agricultural production / food processing. Production or utilization.
  • the broken, split, crushed, powdered or liquidated or dissolved vegetable starting materials may be in the form of coherent or discrete pieces or complexed, eg as pellets or molding compound or in a loose composite, e.g. As granules or bulk material or in isolated form, such as a flour or powder or in the form of a suspension.
  • the consistency, shape and size of the vegetable starting materials is in principle irrelevant, but preferred are comminuted plant raw materials that allow easier digestion.
  • Preferred maximum diameters of the dispersible particles of the vegetable starting materials between ⁇ ⁇ and 100cm, more preferably between 0.5 mm and 50cm, more preferably between 1 mm and 20cm and more preferably between 2mm and 5 cm.
  • the form of the suitable vegetable starting materials is arbitrary, as well as the consistency, which may be hard or soft, or it may be in a liquefied form.
  • the starting material may have any desired temperature, preferably a heated starting material, as obtained, for example, following a pressing operation. If the vegetable starting material does not fulfill the suitable properties / requirements for one of the process executions according to the invention, these conditions can be produced by methods which are available from the prior art. These include, in particular, methods with which an inventive digestion of the vegetable starting material can be facilitated and / or facilitated. These include, in particular, mechanical processes with which the vegetable raw material is decomposed. can be reduced.
  • the comminuted and then dried vegetable starting material is comminuted to a certain particle size before process step a), preferably particle sizes between 10 ⁇ m and 2 cm, more preferably between 30 ⁇ m and 5 mm.
  • a crushing which takes place during or after the addition of a digestion solution.
  • lignin-containing components of the vegetable starting materials are first removed. These may be, for example, shell materials of the vegetable starting materials, such as. As skins, shells or trays, such as those of apple or grape seeds.
  • a method for dissolving and / or dissolving lignin can be carried out before carrying out process step a) or a1).
  • Such processes are known in the art, for example, as a "kraft process.”
  • degradation or digestion of lignin is achieved by boiling with a caustic.
  • the starting materials are filled in a suitable container, which can preferably be filled from above and has a closable outlet at the bottom.
  • the digestion solutions according to the invention are prepared with the digestion compounds according to the invention as defined herein.
  • one or more of the compounds is / are dissolved in water, wherein the water may be a clarified process water, a completely ion-free water and well or city water.
  • the water may be a clarified process water, a completely ion-free water and well or city water.
  • a pH of the cationic amino acid or peptide solution ranges from 7 to 14, more preferably between 8 and 13, and more preferably between 8.5 and 12.5.
  • the pH may be adjusted to any pH range between 6 and 14 by the addition of an acid or a base. Acids and bases known in the art may be used, such as caustic soda or HCl.
  • Additives can be added to the solutions which improve or accelerate the digestion and recovery of cellulose-based fibers or disintegrate and / or dissolve other constituents of the starting material.
  • Such compounds include, but are not limited to, the following compounds such as: urea, NH 3 , thethylamine; ionic or nonionic surfactants, such as SDS or DMSO; Antioxidants or NaSO3, sodium bisulfite, sodium sulfite.
  • the compounds are dissolved in water at a concentration of between 0.1 and 30% by weight, more preferably between 0.5 and 15% by weight, and most preferably between 1 and 5% by weight.
  • the digestion solutions according to the invention can be provided with additives which in particular improve the solubility of certain compounds of the starting material, these include, inter alia. Alcohols, fatty acid esters, lactones.
  • the digestion solutions can be prepared at any temperature and added to the starting material in the process stage a1), b) and c1), c2), c3), or d1), d2) and d3).
  • the application can be carried out in droplets, drops or beams, continuously or discontinuously to, in and / or on the starting material. In a preferred embodiment, this is done under exclusion of air and / or inert gas conditions.
  • the application is carried out by a prepared digestion solution from a reservoir via a supply line in an adjustable amount is fed to the starting material.
  • the cellulose-based fibers In order to carry out the production and manufacture of disintegrated cellulose fibers based on disintegration according to the invention, it is necessary for the cellulose-based fibers to be dissolved out of the organic matrix in which they are formed and to be decomposed, for which it is necessary to use the composite the cellulose-based fibers with each other and with other organic compounds have to unlock, so that the enclosed / enclosed organic compounds or water can be released.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are present in a disintegrated form, d. H. they are dissolved or leachable out of a solid and water-insoluble composite or surrounding composite structures (eg shells) and are thus decompactable, physical and / or chemical processes must be used.
  • thermal or mechanical methods are used as the physical methods by which disintegration is performed.
  • electro-magnetic waves such as. B. Microwaves.
  • the selection of the method depends on the water and / or oil content, the consistency and type of plant sources.
  • a thermal disintegration is advantageous if the vegetable raw material has a high water content, as with fresh fruits and vegetables. sen.
  • the disintegration is preferably carried out by a transfer of thermal energy by water or water vapor.
  • a pressurization takes place at the same time.
  • a mechanical disintegration is particularly advantageous when the plant-lye starting materials have a low water content and / or enclosed in shells / shells that are impermeable to water. Furthermore, a mechanical method is preferable when first another fraction of the vegetable starting material, such as. As oil, should be removed from this.
  • disintegration takes place in the case of vegetable raw materials, in that the raw material is comminuted completely or in part, placed in a water bath and heated until the proportion of the raw material, which essentially contains the recoverable cellulose-based fibers, so soft that it is activated by a light force, e. B. by crushing with the fingers, disintegrates into a mushy or liquid phase.
  • a light force e. B. by crushing with the fingers
  • the different structures such as, for example, the mesosperm and the shell, can very easily be differentiated from one another as layers and mechanically separated.
  • the heating takes place together with a pressure increase in an autoclave.
  • vegetable shell materials are removed before and / or after disintegration of the vegetable starting material.
  • disintegration of the vegetable starting material takes place by prior introduction into one of the aqueous solutions according to the invention, comprising an aqueous digestion solution according to the invention.
  • the volume or weight ratio can be chosen freely, but it is advantageous if the vegetable starting material is completely wetted by the digestion solution.
  • the duration of exposure to the digestion solution depends on the plant source materials used. Preferred is a duration between 1 minute and 48 hours, more preferably between 10 minutes and 14 hours and more preferably between 20 minutes and 6 hours.
  • the temperature at which the exposure of the vegetable starting material is carried out with the aqueous digestion solutions is, in principle, freely selectable.
  • a temperature between 5 ° and 140 ° C, more preferably between 10 ° and 120 ° C and more preferably between 15 ° and 90 ° C.
  • a previous and / or simultaneous and / or subsequent treatment of the vegetable starting material with compounds which cause a disintegration or chemical reaction of lignin compounds Preference is given to the use of sulfite and Sulfate compounds. Particularly preferred is sodium bisulfite.
  • This process step can be dispensed with or dispensed with if the vegetable starting material is already present in a disintegrated form which qualifies for the use of process step b) and in which the implementation of process step a1) has no advantage over a further process sequence with process step b) results.
  • the wetting of the surfaces of the constituents within the vegetable starting material must be ensured. This can be done with prior art methods on intact or disintegrated plant starting materials. Preference is given to inserting the plant material to be digested into an aqueous digestion solution. For the rational use of the digestion solution, it may be sufficient to spray the digestible plant material with the digestion solution during mixing, whereby a naturaltränkung can take place without resulting in a non-permeable for the portion of a free water phase, which then before the next process step is preferably separated.
  • a water volume ratio of the aqueous digestion solution to the mass of the plant material is preferably between 0.3 and 30% by weight, more preferably between 0.5 and 20% by weight, more preferably between 0.7 and 10% by weight and more preferably between 0.8 and 5% by weight.
  • the impregnation of the plant material with one of the digestion solutions takes place during the application of one of the disintegration methods or immediately afterwards.
  • the impregnation is carried out directly together with compounds that enable / accelerate disintegration of the vegetable starting material. This may be the case even if, for example, the aqueous digestion solution is used for disintegration in a thermal process.
  • impregnation of the plant material with the compounds of the digestion solution takes place here.
  • the impregnation is carried out under reduced or overpressure conditions in a container suitable for this purpose.
  • the system is a pressure of 1 mbar to 50 bar, more preferably from 10mbar to 10 bar and more preferably from lOOmbar to 5 bar.
  • the impregnation can take place at any temperature. Preference is given to simultaneous heating of the plant material in order to accelerate the soaking process.
  • the process step it is preferable to continue the process step at a temperature between 5 ° and 150 ° C, more preferably between 8 ° and 140 ° C preferably between 10 ° and 120 ° C and more preferably between 15 ° and 90 ° C. It is preferable to carry out the process step with simultaneous increase in temperature and underpressure or overpressure.
  • the preferred duration of the process step depends on the permeability and the degree of digestion of a previous disintegration. Preferred is a duration between 10 seconds and 10 days, more preferably between 1 minute and 2 days, more preferably between 10 minutes and 24 hours, even more preferably between 15 minutes and 8 hours and most preferably between 20 minutes and 4 hours.
  • a moisture content of the vegetable starting material of> 20% by weight and complete hydration of the readily soluble compounds are achieved by the abovementioned processes.
  • the completeness of penetration and hydration can also be checked very simply by suspending, for example, 1 ml of the sample of the dissolved plant material in 1 000 ml of water and stirring with a magnetic stirrer for 10 minutes at a rotation frequency of 300 / min. agitated.
  • the duration of the soaking phase is sufficient.
  • the amino acid and / or peptide solutions used for the digestion are preferably added in a mass ratio of between 0.3: 1 and 3: 1 to the vegetable starting material which can be penetrated by the solutions, and mixed with it complete wetting / impregnation of the organic starting material is ensured.
  • a disintegrated starting material is provided.
  • a mixture is carried out with one of the digestion solutions according to the invention, which ensures complete penetration.
  • the temperature at which this takes place can be chosen freely, preferred are temperatures between 4 ° and 90 ° C., more preferably between 15 ° and 70 ° C. and more preferably between 20 ° and 45 ° C.
  • the duration of the penetration phase naturally depends on the type and nature of the vegetable starting material. Preference is given to a duration of between 5 minutes and 24 hours, more preferably between 10 minutes and 12 hours and more preferably between 20 minutes and 6 hours.
  • Methods for carrying out process step c1) washing out of soluble constituents of the vegetable starting material and decomposing the cellulosic fibers.
  • the soluble constituents of the plant material attached to / from the surfaces of the cellulose-based hydrated are transferred into an aqueous rinse solution or suspended therein.
  • aqueous rinse solution Preference is given to the use of water as a washout solution. These may be tap, well, partially deionized or distilled water.
  • the rinsing liquid is additized, preferably with water-soluble compounds.
  • Preferred additives are substances which cause a lowering of the water surface tension, such as DMSO.
  • Particularly suitable additives for this process step are ionic and nonionic surfactants. In appropriate cases, a shift in the pH is made, for example with an acid or a base.
  • alcohols are used as a rinsing liquid or as an additive. It is preferable to carry out this process step with a liquid volume which is large enough to be able to absorb the dissolved soluble constituents of the plant material and to prevent re-accumulation / incorporation of these constituents on / in the cellulose-based fibers.
  • a volume ratio of the rinse solution to the volume of the plant material from process step b) is between 1: 1 and 500: 1, more preferably between 2: 1 and 300: 1, more preferably between 3: 1 and 150: 1 and more preferred between 5: 1 and 20: 1.
  • the suspension is agitated, using methods known in the art.
  • the suspension is pumped one or more times through nozzles or thin conduits ensuring a turbulent flow.
  • This process preferably takes place under pressure.
  • a shear mixture preferably with a rotor-stator shear mixing method or a colloid mill, is carried out.
  • the required duration of the washout process depends on the starting material and the other process conditions. Preferred is a duration between 1 minute and 48 hours, more preferably between 2 minutes and 24 hours, more preferably between 3 minutes and 6 hours and more preferably between 4 minutes and 2 hours.
  • the temperature of the suspension during the washout process can be chosen freely.
  • a temperature between 5 ° and 150 ° C, more preferably between 8 ° and 140 ° C, more preferably between 10 ° and 120 ° C and more preferably between 15 ° and 90 ° C.
  • the prior art provides methods and methods with which it is possible to check whether in the process a sufficient leaching of soluble constituents of the starting material is done.
  • a volume of 5 ml of filter residue from the suspension taken with a 0.6 mm sieve from the agitated suspension of this step can be used, which is resuspended in 100 ml of distilled water and mixed with a high performance Shear mixer (eg Ultrathurrax) for 30 seconds at a revolution frequency of 10,000 rpm. agitated.
  • a high performance Shear mixer eg Ultrathurrax
  • the suspension is filtered with the same filter as before.
  • the degree of turbidity of the filtrate is determined, for example with a turbimeter. At a turbidity level of ⁇ 20 FTU sufficient leaching of the plant components has been achieved in this stage of the process.
  • a detachment of soluble constituents of the vegetable starting material from the cellulose-based fibers is preferably achieved to> 90% by weight, more preferably> 95% by weight, more preferably> 97% by weight and more preferably> 99% by weight whereby cellulosic-based fibers can be obtained which preferably contain or adhere to other soluble organic and / or inorganic compounds ⁇ 5% by weight, more preferably ⁇ 3% by weight, more preferably ⁇ 1% by weight.
  • the digested decompacted cellulose-based fibers are present if they have a hydration volume of preferably> 100% by volume, more preferably> 150% by volume, more preferably of> 200% by volume, more preferably of 300% by volume and most preferably of> 400% by volume. and are present in isolated form.
  • Methods for Carrying out Method Step c2) Separation of water-insoluble organic solids of the starting material.
  • the solid constituents of the starting material which are meant herein are organic compounds which do not correspond to the cellulose-based fibers according to the invention and which do not dissolve further as a result of one of the disintegration / decomposition processes according to the invention and are present as particulate structures, for example.
  • B. win by means of filtration Such organic solids include, in particular skins, shells, husks, stems or bark material.
  • the recovery of these solid constituents preferably takes place by means of filtration techniques from the prior art. However, it can also be applied process techniques in which a separation of the solid solids from the liquid mixture, for example by means of a centrifugal acceleration, z. B. a Siebdekanter or an eddy current process is accomplished. Preference is given to eddy current methods, such as e.g. can be performed with a Hydrozyclon.
  • the method step c3) can be: Condition of the cellulose-based fibers take place. In a process variant, this is done by the wet or dried mass of cellulose-based fibers z. Into a kettle together with a solution containing a conditioning fluid and placed therein for a period of preferably 30 seconds to 2 days, more preferably 1 minute to 1 day and more preferably 5 minutes to 3 hours with continuous mixing remains. The subsequent removal of the free and optionally bound water phase then takes place in the next process stage.
  • the optional process step c3 functionalizing the surfaces of the cellulose-based fibers, take place.
  • the process technology can be carried out as described above.
  • any compounds may be present individually or in combination, at any pH and temperature, in the appropriate solutions. It can be done any pressure and / or negative pressure for any duration.
  • the free water phase is the volume of water which is bound to the outer surfaces of the recovered and produced cellulose-based fibers, in particular by capillary forces arising from the assembly of cellulose-based fibers, and by gravity either spontaneously, e.g. , B. by a separation, flows off or by mechanical methods, such as a filtration process, can be separated from the cellulose-based fibers.
  • the bound water content consists of the volume of water, which is not separated by the aforementioned measures and can only be separated from the cellulose-based fibers by means of physical / thermal processes.
  • the separation of free water by filtration of the cellulose-based fibers can be done by retaining them through a sieve.
  • the separation of free and / or bound water is carried out by screening the cellulose-based fibers by means of a vibrating sieve device.
  • this is configured as a self-unloading swing / tumble screen.
  • a screen size is used which preferably has a retention of> 90% by weight, further preferably of> 95% by weight and more preferably of> 99% by weight of the cellulose-based fibers from the rinsing liquid of process step c): washing out of soluble constituents of the vegetable starting material.
  • the sieve size can be selected, for example, by applying a sample of the process liquid of process step c) to sieves with different sieve dimensions of a laboratory vibratory sieve analyzer and determining the number and size of the cellulose-based fibers found in the filtrate.
  • a curved screen or a belt filter for the Abtrennaufgabe be used the appropriate sieve dimensions are determined in an analogous manner.
  • Another prior art method of performing process step d1) is chamber filter presses. This process technology is particularly suitable when a separation of a free and bound water phase should take place immediately and in one operation. Hereby a high surface pressure can be exerted on the material retained by means of a filter fabric, whereby the main part of the free and bound water phase can be removed.
  • the sieve size of a suitable filter cloth is carried out in an analogous manner to the selection of a sieve.
  • the pressurization at a pressure of the filter residue depends on the desired residual moisture content of the cellulose-based pulp. Pressure values between 10 g / cm 2 and 500kg / cm 2 are preferred, more preferably between 100 g / cm 2 and 100kg / cm 2 and more preferably between 500 g / cm 2 to 50kg / cm 2. Preference is given to a method in which first a screening of the cellulose-based fibers from the process water of process step c1) or c2) or c3) by means of a sieve and in a further process step the filter retention in a pressing device of further free and / or freed water is released.
  • Preferred press devices are also a belt filter press or a lift-stamp filter press.
  • Other pressing devices that are suitable for carrying out the method are screw press devices.
  • a decanter or Siebdekanter is used to remove the free and bound water phase.
  • centrifugal processes such as centrifuges or decanters, can be used to carry out the process step.
  • the cellulose-based fibers obtained are subjected to one or more further purification and / or conditioning and / or functionalization processes.
  • a residual moisture content is is reached between 30 and 200% by weight, more preferably between 40 and 150% by weight and even more preferably between 45 and 120% by weight.
  • the process step d2) is followed by the process step d1) or d3): drying of the cellulose-based fibers.
  • This process step is to be used if the fiber mass obtainable from step d1) has too high a water content.
  • a residual moisture content of the dried cellulose-based fibers is preferably between 8 and 35% by weight, more preferably between 10 and 30% by weight and more preferably between 12 and 25% by weight.
  • Methods for carrying out process step c3) or d3) Conditioning the digested, dekompacted, cellulose-based fibers.
  • This can be done for example by the moist, dried or already dried mass of cellulose-based fibers is distributed to a band filter and then sprayed with a functionalizing solution, soaked or flowed through. Preference is given to a penetration of a gas / vapor phase through the mass distributed on a filter cellulose-based fibers.
  • the method step d1) or d2) can then be performed for the first time or repeatedly.
  • the optional process step c3) and / or d3) is carried out by adding moist, dried or dried mass of cellulose-based fibers to a vessel together with a solution containing a conditioning liquid, and is preferred herein over a period of time 30 seconds to 2 days, more preferably 1 minute to 1 day, and more preferably 5 minutes to 3 hours, with continuous mixing, remains inserted.
  • a surface conditioning and in process step d3) a surface functionalization take place.
  • a surface functionalization can be carried out with the same methods and solutions as in the case of surface conditioning (see below).
  • this is done by the cellulose-based fiber mass is distributed on a belt filter and then sprayed with a functionalizing solution is soaked or flowed through.
  • the method step d1) and / or d2) can then be carried out for the first time or repeatedly, after any duration.
  • the cellulose-based fibers of the invention may be in a moist form (ie with a proportion of free and / or bound water phase), dried form (ie absence of a free water phase in the presence of a bound water content) or in dry form (ie a residual water content of ⁇ 5 wt %). They can emerge in isolated form or as a shapeable mass from the process stages. They are manufactured if they have the specified product properties. Preferred is the use in the form of a moist, brushable and kneadable mass, with a preferred residual moisture of 20 to 100% by weight, more preferably from 30 to 85% by weight. Preference is furthermore given to a powdered or pourable consistency, with a residual moisture of from 0 to 20% by weight, more preferably from 5 to 15% by weight.
  • the cellulose-based fibers according to the invention in hydrated form preferably have a maximum space length of 10 ⁇ m to 2,000 ⁇ m. Preferably, they form three-dimensional spatial structures with irregular boundaries. Preferably, a broad distribution of the dimensions of the cellulose-based fibers is obtained.
  • the cellulose-based fibers have functional groups with which they can form electrostatic and / or covalent bonds with other can make connections. These are preferably OH, SH, COOH, PO 4 and / or NH groups.
  • the cellulose-based fibers have cyclic and / or aliphatic organic side groups, such as a fatty acid residue, but also sugar residues are preferred. Also preferred are cellulose-based fibers which have as side groups amino acids and / or peptides, such as, for example, cysteine or arginine.
  • Fiber analyzers such as B. Fiberlab FS 300 Fa. Valmet available.
  • the geometric spatial structure can be represented for example by means of cryo-TEM.
  • the presence of functional groups on the surfaces of the cellulose-based fibers can be determined for example by a titration, the determination of the conductivity or a mass spectroscopy (ICP-AES) of the combustion residue.
  • ICP-AES mass spectroscopy
  • the dimensions of the cellulose-based fibers obtained can be reduced by mechanically comminuting the cellulose-based fibers. This may be done, for example, by mechanically fractionating the cellulose-based fibers present in a water suspended and hydrated state by a high frequency shear mixer / disperser or, when in the dried state, e.g. B. be ground with a cutting or grinding mill.
  • the recovery of water can be enabled or accelerated by various methods.
  • the cellulose-based fibers to be hydrated are placed in an electrolyte-free and ion-free water.
  • the water into which the cellulose-based fibers to be hydrated are introduced is heated, preferably to 30 ° to 99 ° C., more preferably to 45 ° to 80 ° C. and more preferably to 50 to 65 ° C. Preference is given to an alkaline pH of an aqueous solution in which a hydration of cellulose-based fibers takes place.
  • the solution of cationic amino acids and / or peptides is preferred. Particularly preferred are arginine solutions.
  • the preferred arginine solutions have a concentration of dissolved arginine or arginine derivatives between ⁇ ⁇ and 0.6 mol / l, more preferably between ⁇ ⁇ to 0.3 mol / l and more preferably between 1 mmol and 0.1 mol / l.
  • a mechanical distribution takes place the cellulose-based fibers. Stirring devices are preferred for the distribution.
  • shear force mixing devices such as rotor-stator shear mixers or colloid mills.
  • the cellulose-based fibers suspended and to be hydrated in a water are preferably distributed with a shear force mixer for 2 seconds to 15 minutes, more preferably for 10 seconds to 5 minutes and more preferably between 30 seconds and 2 minutes at any temperature .
  • the hydration processes can also partially or completely reverse the partial or total keratinization of cellulose-based fibers.
  • the water retention capacity can be determined by methods of the prior art. In one of the methods, the water content of a 0.5 g sample is determined and this suspended in a 100ml Ehenmeyer flask in 50ml of distilled water. After agitation for 1 hour at 20 ° C, the free water phase is freed by application to a G3 glass frit, together with the glass frit, the sample material is centrifuged at 2,000 x g for 15 min. The amount of centrifuged liquid and the sample weight are determined.
  • the water retention value (WRR) is calculated according to the following formula
  • the hydration volume can be determined by adding the resulting dekompacted cellulose-based fibers (eg 100 g with a water content of 100% by weight) by means of an intensive mixer in a water phase having a neutral pH and a volume ratio to the solid mass of the fibers of> 1: 000: 1 for 3 Minutes are allowed and thereafter, the flow of the unbound water phase through a sieve with a sieving of 50 ⁇ is made possible. After 1 hour, a determination of the volume of space of the cellulose-based fiber mass. Thereafter, mechanical dewatering and then drying to a residual moisture content of ⁇ 10% by weight. Determination of the room volume and calculation of the volume ratio.
  • the cellulose-based fibers according to the invention can be functionalized with processes from the prior art with functional compounds which are bound electrostatically and / or covalently to the cellulose-based fibers.
  • the effects that can be achieved with such a functionalization include, inter alia, surface effects that can be summarized as anti-static, hydraulic hydrophilic, hydrophobic, oleophilic, amphiphilic, electrostatically with a positive and / or negative surface charge, hygroscopic and / or conductive.
  • the establishment of multiple combinations of the aforementioned surface properties is possible.
  • the desired surface property and the selection of the compounds which can be used for this purpose depend on the application of the functionalized cellulose-based fibers.
  • alcohols or polyols polyvalent alcohols, amino alcohols, other amines, such as betaine, amides, imides, imidazoles, triazoles, melamines, creatine, creatinine, carnitine, further organic acids such as acetic acid, tartaric acid, lactic acid, malic acid , Mandelic acid, gluconic acid, nitriloacetic acid, also fatty acid esters, mono- / diglycerides, phospholipids, glycolipids, glyceroglycolipids, amino acids (especially arginine, lysine and histidine as well as glutamine and glutamic acid), mono-, di- or polypeptides such as the RDG peptide.
  • sugar compounds such as dextrose or fructose
  • macromolecular surface functionalizations are possible, such as with polysaccharides, such as polydextrins or starch.
  • cellulose derivatives such as methyl, ethyl or hydroxycellulose, as well as combinations of these.
  • a surface functionalization can also be effected by accumulation of reactive or reaction-promoting compounds in / on the cellulose-based fibers, for example with carbonates, such as, for example, sodium bicarbonate or silicates, for example sodium metasilicate.
  • carbonates such as, for example, sodium bicarbonate or silicates, for example sodium metasilicate.
  • attachment / incorporation of compounds to / in the cellulose-based fibers in the form of micro / nanoemulsions particularly preferred is the use of nanoemulsions of cationic amino acids or peptides, such as arginine or lysine with organic acids, such as linolenic acid or ascorbic acid.
  • the compounds used for surface functionalization are to be dissolved in a suitable solvent (e.g., water, ethanol or acetone) and in an adequate concentration.
  • a suitable solvent e.g., water, ethanol or acetone
  • a pretreatment of the surfaces for example to increase the reactivity, can be carried out using methods from the prior art, such as, for example, an alcohol, an oxidizing or reducing agent, such as, for example, an acid, an alkali or H2O2.
  • a covalent carrier layer can be applied / incorporated, for example by a silane, such as, for example, APTMS.
  • moist, dried or dry cellulose-based fibers can be used for surface coating. Preference is given to dried cellulose-based fibers.
  • the cellulose-based fibers to be coated can in a solution with coating compounds contained therein are placed or placed in a device where they are flowed through by a solution with coating compounds contained therein.
  • the surface coating is carried out in an autoclave at an elevated temperature and pressure. If necessary, it may be necessary to apply high-energy radiation before and / or after the surface functionalization and / or to expose the cellulose-based fibers to an elevated temperature.
  • the cellulose-based fibers according to the invention may be in a fresh form or after storage and in moist (ie with a proportion of free and / or bound water phase), dried (ie absence of a free water phase in the presence of a bound water content) or in dry form ( ie a residual water content of ⁇ 5% by weight), be used. They can be used in the forms described above in isolated form or as a moldable mass. Preferred is the use in the form of a moist, brushable and kneadable mass, with a preferred residual moisture of 20 to 100% by weight, more preferably from 30 to 85% by weight.
  • a celulose-based pulp produced by a preferred process is preferably completely free of germs, spores or microorganisms, unless they have been introduced / introduced in one of the process steps. Therefore, moist or dried preparations of the cellulose-based fibers are preferably> 2 days, more preferably> 5 days, more preferably> 12 days and more preferably> 21 days after their preparation or after thawing from a frozen phase and under cooled conditions (eg at 6 ° C) and can be used for food.
  • Cellulosic fibers can be prepared and used in any of the previously described forms in a wet or dried state as a fresh product, under refrigerated conditions (eg at 6 ° C), with or without evacuation of air, in suitable packaging for a food preparation ,
  • the dried or moist cellulose-based fibers are preferably dissolved in water at any temperature, or added to an aqueous preparation or mixed / contacted with other materials for food preparation.
  • Such prepared preparations of cellulose-based fibers can be stored virtually unlimited, since there is no risk of perishable in a dry storage.
  • To get as fast as possible To ensure hydration / water absorption of the dried cellulose-based fibers, it is advantageous to carry out a fine grinding of the dried cellulose-based fibers.
  • the dried cellulose-based fibers in the dried form e.g. B. be used for an application as bread crumbs or a pharmaceutical formulation or in a hydrated form.
  • the hydration can be carried out, for example, by adding the dried cellulose-based fiber preparation in water and causing a swelling, the swollen mass can then be used for the application as it is or by collecting in a sieve of the free Liquid phase freed and then used.
  • hydration occurring in the aqueous medium of use is also possible.
  • Cellulose-based fibers according to the invention can be used in various food preparations. In one embodiment, finished or instant preparation mixtures are prepared herewith.
  • the mixture may then be packaged or formulated in the form in which it is obtained, ie in dry, dried or moist form, or it may be converted to another form, for example by drying with warm air and subsequent mechanical comminution a defined grain size.
  • the types of process according to the invention can in principle be used with all vegetable starting materials. These may be in the form of immature, ripened, mature, overripe, aged or even damaged vegetable sources. Contaminated or spoiled plant starting materials can also be used for the production and production of cellulose-based fibers according to the invention.
  • the vegetable starting material may be in intact form, damaged, crushed, peeled, pressed, ground or otherwise disintegrated.
  • meal or flour are suitable.
  • shot which arise for example after a mechanical extraction of oils, so-called press cake, are suitable.
  • vegetable starting materials which have previously been subjected to a thermal and / or liquid extraction process, eg. With an alcohol or an organic solvent have been subjected to such agents as hexane.
  • herbal starting materials in which a thermal treatment has taken place, are suitable.
  • This also includes plant products which are obtainable from a digestion and / or fermentation process, in particular if they are residues, such as, for example, brewery residues (for example in the form of spent grains or grain flour), or pomace of must production or olive pomace.
  • residues of cocoa beans or sugar beet are residues, such as, for example, brewery residues (for example in the form of spent grains or grain flour), or pomace of must production or olive pomace.
  • residues of press residues which are found, for example, in the extraction of juices (for example apple, tomato or carrot juice) or pomace, e.g. B. of grapes or apples or extracts, as in the production of jellies or liqueurs (eg., Blackberry jelly, Cassis) incurred.
  • juices for example apple, tomato or carrot juice
  • pomace e.g. B. of grapes or apples or extracts
  • jellies or liqueurs eg., Blackberry jelly, Cassis
  • peel, reveal or gut products of plant starting materials may be used.
  • the vegetable starting materials which can be used for one of the processes according to the invention, or from which the cellulose-based fibers according to the invention can be obtained and produced therefore comprise all vegetable seeds, such as e.g. Linseed, poppy seeds, chia, amaranth, chilli, tomatoes, anise, berries; Grains such as oilseed rape, camelina, oats, hemp, wheat, buckwheat, rye, barley, corn, sunflowers, greens, jatropha; Cores, z.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention can in principle be used in all areas of life as well as in industrial processes and process sequences.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are particularly suitable for applications of human nutrition.
  • it is suitable as a dietary food additive for a calorie-reduced food preparation.
  • the cellulose-based fibers according to the invention are suitable for dietary weight reduction.
  • soluble carbohydrates such as pectins or starch
  • the cellulose-based fibers according to the invention are suitable for regulating intestinal activity and for altering / softening stool consistency.
  • the cellulose-based fibers can be used in animals for chair regulation and dietary weight reduction. Furthermore, cellulose-based fibers according to the invention are suitable for the thickening and stabilization of liquid or flowable foods and food preparations. Cellulose-based fibers produced according to the invention increase the water-binding and retention capacity of food preparations. As a result, these cellulose-based fibers are also suitable for keeping the water content in foods or food preparations longer or keeping them fresh and reducing the risk of dehydration. Further, the produced cellulose-based fibers can be used to introduce and / or stabilize substances / compounds or microorganisms in foods or food preparations.
  • labile compounds such as vitamins or antioxidants
  • this microorganisms can be introduced into foods that exhibit increased metabolic activity, such as yeasts or lactic acid-splitting bacteria.
  • These properties of such cellulose-based fibers can also be used to cultivate algae or other microorganisms and use them to produce substances / compounds or gases with increased efficiency.
  • Cellulose-based fibers prepared according to the invention are particularly suitable for the preparation of lotions / creams / ointments or pastes for applications on skin or mucous membranes.
  • the cellulose-based fibers are very well suited as release agents for food products / foodstuffs be cooked with high temperature direct or indirect heat, such as roasting, baking, barbecue or deep-frying.
  • cellulose-based fibers produced according to the invention are usable as release agents or as substitutes for breading / bread crumbs, for example in preparations of meat or fish and meat or fish products, potato or dough preparations.
  • cellulose-based fibers of the present invention are useful for formulating or preserving other nutrients or nutritional ingredients. This is the case in particular in the production of protein products, such as protein concentrates or isolates.
  • preparations with oils / fats and / or soluble or complexed carbohydrates or odorous and aromatic substances can also be prepared and / or formulated and / or stored with the cellulose-based fibers according to the invention.
  • cellulose-based fibers according to the invention are suitable for effecting a long-lasting moisturizing feeling on mucous membranes. Therefore, cellulose-based fibers are particularly suitable for treating a dry oral mucosa.
  • cellulose-based fibers prepared according to the invention are suitable for reducing odors, in particular they are applicable for the reduction or avoidance of bad breath.
  • the crude protein content of the samples was determined according to LMBG ⁇ 3 5 L 03.00-27, via the determination of nitrogen by the Dumas method. To convert the nitrogen content into the crude protein content of the samples, the factor 6.25 was used. The determination of nitrogen was carried out with the Leco system FP-528.
  • the fat content of the samples was determined according to Caviezel® with the DGF unit method K-1 2c (00). The fat content was carried out with a Buchi B-815 extraction unit and a Buchi B-820 fat estimator.
  • Droplet or particle size determinations were made by non-invasive laser light backscatter analysis (DLS) (Zetasizer Nano S, Malvern, UK). For this purpose, 2 ml of a liquid to be analyzed were filled into a measuring cuvette and inserted into the measuring cell. The analysis on particles or phase boundaries forming droplets is automatic. It is covered a measuring range of 0.3 nm to 10 ⁇ .
  • DLS non-invasive laser light backscatter analysis
  • a quantification of the turbidity (turbidimetry) of the water phases (aqueous emulsions) was also carried out by means of a scattered light detection, in which the re-entry of a scattered beam at 90 ° is determined with a probe immersed in a sample volume of 10 ml (InPro 8200-measuring sensor, M800 -1 transmitter, Mettler Toledo, Germany). The measuring range is 5 to 4000 FTU. There were always duplicate determinations per sample.
  • the water binding capacity (WBC) of the cellulose-based fibers was determined at room temperature.
  • the implementation of the method was based essentially on the AACC method 56-20. 2 g sample was weighed to the nearest 0.01 g into a centrifuge tube and mixed with 40 ml demineralized water for one minute with a test tube shaker. After 5 min and after 10 min, the mixture was vigorously mixed with the test tube shaker for 30 seconds. It was then centrifuged at 1000 * g and 20 ° C for 15 min. The supernatant was decanted. The centrifuge tube was weighed back. The weight of the water-saturated sample was determined
  • the fat-binding capacity of the cellulose-based fibers was determined at room temperature. 3 g were dispersed in a graduated 25 ml centrifuge tube in 20 ml of oil (commercial corn oil). The mixture was then centrifuged at 700 * g for 15 min. The volume of unbound oil was determined. The oil binding capacity is given in ml of oil / g protein.
  • the hydrratability of dried or dried fiber fractions was determined by adding 10 g of the material, preferably in the form of a powder or granules, in 100 ml of water (30 ° C., pH 7) and leaving it for 15 minutes. Subsequently, agitation of the mixture and collection of representative samples from the suspension, which are examined for the presence of the Qualifying Characteristic (QM) as follows: 1. Microscopic smear preparation: QM: complete separation of cellulose-based fibers and the absence of adhesions, 2. Fiber analysis using a fiber analyzer (FiberLab FS300, Valmet). QM: presence of contiguous fibers with a maximum space length of ⁇ 2.000 ⁇ , 3. Sensory QM: absence of granularity. Complete hydration of cellulose-based fibers was present when the QM was met.
  • QM Qualifying Characteristic
  • Aqueous digestion by placing the materials A) and B) in a bath of the digestion compounds at a temperature of a) 25 ° C and b) 60 ° C respectively over 60 Minutes under a continuous stirring mixture, c) further by means of a thermal disintegration in an autoclave at 125 ° C of the materials C) and D) inserted into the digestion solutions for 15 minutes.
  • digestion solutions were used: 1. Water, 2. 0.1 N sodium hydroxide, 3. aqueous solution of arginine 0.3 molar, 4. aqueous solution of lysine 0.3 and glutamine 0.2 molar, 5. 30% sulfuric acid solution, 6. 15% solution of sodium bisulfite with NaOH at a pH of 10, 7. 25% solution of SDS.
  • the resulting mixtures of free liquid were freed by centrifugation, so that they were present as a solid mass.
  • the masses were dissolved in 10 l of water and finely distributed with a mixer for 10 minutes.
  • a separation of the water phase was carried out by a vibrating sieve with a screen size of ⁇ ⁇ . From the fractions obtained, samples were taken for analysis.
  • the drip-free masses were weighed and then dried in a drying oven. The water binding capacity was calculated from the difference in weight between the wet and dried mass.
  • the wet samples were analyzed microscopically for the structure of the fibers and the degree of lumping / clumping with other organic constituents.
  • the dry matter obtained was analyzed for the content of readily soluble carbohydrates and proteins (see example methods).
  • the number of fibers (pcs) per gram of wet mass, the maximum spatial extent and the aspect ratio were analyzed with a fiber analyzer (FiberLab FS300, Valmet).
  • a digestion of the starting materials by water could not be achieved.
  • a lye (2.) was a partial digestion of the starting materials A) and B) possible at room temperature, but not with the digestion solutions 5-7.
  • An extensive digestion could be achieved with the digestion solution 2. at elevated temperature (A) b) and B) b)) and thermal disintegration (C) and D)).
  • the degree of digestion was low to moderate when digestion solutions 5-7 were used.
  • Digestion solutions 3 and 4 provided complete digestion and decompaction under all experimental conditions. Microscopically, the methods in which macroscopic complete disruption had not been achieved showed the presence of solid particles and / or fibers that were partially trapped by other organic compounds or constituents and the presence of caking with other fibers or organic compounds.
  • the volume of drip-free masses obtained by digestion with digestion solutions 3 and 4 was significantly larger than the volumes of pulping masses after the other pulping processes were carried out. Accordingly, the water-binding capacity was significantly lower (80-190% by weight) in these processes than in cellulose-based fibers obtained with the digestion solutions 3 and 4 (680-850% by weight).
  • the dried preparations with a residual content of slightly soluble carbohydrates and proteins of> 2% by weight were very hard and could not be ground to a fine powder.
  • the solubility in water was minimal, only a small number of isolated cellulose-based fibers were detected in the dissolution liquid.
  • the preparations which had been obtained after drying from a digest with digestion solutions 3 and 4 were well milled to a fine powder.
  • the resulting powder was easily dissolved in water to give a soft pulp upon re-constriction.
  • the analysis of the dimensions and number of cellulose-based fibers, which were carried out by a digestion process with the digestion solutions 3 and 4, showed a broad and uniform distribution of isolated fibers in a range between 20 ⁇ and ⁇ with a number of fibers from 550 to 237pcs / g and an aspect ratio of 2.5: 1 to 22: 1.
  • the length weight was between 0.8 to 2.5 mg / 100m.
  • V1 grinding of the starting products to a mean grain size of ⁇ ⁇ .
  • air classification with a fine classifier (Netsch CFS 5); V2) grinding of the starting products to a mean grain size of ⁇ ⁇ .
  • an aqueous solution in which the following compounds were in dissolved form: a) arginine 0.2 molar, b) histidine and lysine in each case 0.1 molar, c) polyarginine 0.1 molar and glutamic acid 0.1 molar , d) NH 0.2 molar, e) KOH, 0.2 molar, f) urea 0.3 molar, in a weight ratio of 1: 3, so that the starting material completely embedded in the aqueous solution for 4 hours.
  • the starting materials are added in not further comminuted form to the following aqueous solutions: a) arginine 0.3 molar, b) polylysine 0.2 molar, c) polyglutamate 0.2 molar and histidine 0.4 molar, d) triethylamine 0 , 2 molar, e) NaOH, 0.2 molar, f) urea 0.3 molar.
  • the addition volume of the aqueous solutions was chosen so that complete saturation of the starting material had just occurred. The batches were allowed to stand for 24 hours. Then stir the mixtures in water in a volume ratio of 1:10 and mix with a hand blender.
  • the fiber fractions from digestion study V1 contained even larger amounts of on slightly soluble carbohydrates (24-36% by weight) and proteins (18-29% by weight), which were in compacted form.
  • contents of easily soluble carbohydrates of 12-22% by weight and of proteins of 14-25% by weight were contained in the fiber pulps obtained.
  • the fiber fraction which had been obtained from digestion study V1 could only be partially rehydrated after drying and very rapid sedimentation after filling into the measuring cylinder occurred.
  • the powdered fiber fractions prepared from digestion studies V2 with the digestion compounds d) -f) were partially hydrated sufficiently, while the powdered fibers of the digestion experiment V3, which were carried out with the digestion compounds d) - f), only a small Share were hydrated.
  • the determined sedimentation time at V2 was 15 - 25 minutes and at V3 4 - 10 minutes for digestion products obtained with these digestion compounds.
  • complete hydration of the powdered material of digestion experiments V2 and V3 carried out with the digestion compounds a) -c) was registered.
  • the dissolved cellulose-based fibers of these digestion fractions showed a very low sedimentation rate in a graduated cylinder, so that a lowering of the dissolved cellulose-based fibers below the 50 ml mark was present only after 12 to 27 hours.
  • the fiber lengths were on average between 150 and 300 ⁇ , the fiber width between 1 1 and 19 ⁇ .
  • the fiber length weight was between 1, 2 and 5.1 mg / 100m.
  • the following digestion solutions were used: a) water, b) caustic soda 0.2 molar, c) urea 0.2 molar, d) arginine 0.2 molar, e) poly-lysine and histidine 0.2 molar, f) arginine 0, 1 molar and Natruimsulfit 1% by weight.
  • the soft masses obtained after the thermal disintegration of test series 1 and 2 were, together with the residual water, mixed with water in the ratio 1: 3 and mixed with a mixer for 5 minutes.
  • the hydrated homogeneous mixtures of the test series 1 and 2 were immediately and free of test series 1 .1 and 2.1 after 4 hours with a chamber filter press of free water, so that a residual moisture of 70 to 90% by weight of the condensates was present. These were dissolved in a weight ratio of 1:10 with water with the mixer over 2 minutes, so that a finely divided suspension was present. This was passed through a pass unit. The permeate was concentrated by means of a fine sieve (Siebfrequent ⁇ ⁇ ) and reduced to a residual moisture content of 70% by weight. The same was done with the filter residue. From the fractions obtained analyzes were carried out on the content of readily soluble carbohydrates and proteins (according to Example 1). Furthermore, a tasting according to Example 2 was carried out.
  • both the fibers of the permeate and the solids in the filter residue contained more soluble carbohydrates and proteins using a digestion solution b) or c) (12.5 to 27.8% by weight) than was the case with the digestion solutions d) - f) (0.1-0.4% by weight).
  • the tasting of the cellulose-based fibers obtained with the permeate showed that in all test series samples obtained with the digestion substances d) -f) were practically odorless and tasteless, while the other samples had a distinctly typical odor. and taste.
  • the samples recovered with the NaOH digestion solution additionally had a soapy taste.
  • the mean fiber diameters which were present in the permeate when using the digestion solutions b) and c) were in the range of 500 to 850 ⁇ (range 10 ⁇ to 2200 ⁇ ) and those using digestion solutions d) - f) were between 250 and 350 ⁇ in a range between 10 and 1 .800 ⁇ .
  • 500g of the following starting materials were used for each study: 1) rapeseed press cake, 2) soya press cake, 3) jatropha press cakes, 4) carrots, 5) pumpkin, 6) celery.
  • the digestion solutions used were: a) arginine 0.1 molar, lysine 0.1 molar, glutamic acid 0.1 molar; b) Polylysine 0.3 molar, c) arginine 0.3 molar; d) histidine 0.2 molar, lysine 0.1 molar, valine-isoleucine peptide 0.2 molar.
  • the starting materials were treated according to 2 routes:
  • Route A) Loading the starting materials 1) - 3) into one of the digestion solutions in a weight ratio of 1: 1.5 for 4 hours at 25 ° C. After this, the mass was distributed in tap water in a weight ratio of 1: 8 by means of a colloid mill with which an intensive mixture was carried out for 5 minutes. Subsequently, the mixture was placed on a vibrating screen with a sieve size of 200 ⁇ and the sieve residue separated and reduced with a filter press to a residual moisture content of 70 to 90Gew%. The resulting press residue was then suspended 2 times in a weight ratio of 1:10 with tap water with a hand blender for 3 minutes and distributed, followed by first dehydrating with the vibrating screen and then with the filter press as before.
  • Route B Loading the starting materials 4) - 6), which had been shredded into 2 cm thick pieces, into the digestion solutions in a weight ratio of 1: 0.8 in a container, which was placed in an autoclave. This is a pressurization of 1, 8 bar and a heating to 125 ° C for 5 minutes. Then removal of shell portions at 5) and 6). A free water phase is removed by means of a vibrating screen. The sieve residue is mixed intensively in a weight ratio of 1:10 with tap water by means of a colloid mill for 5 minutes. Subsequently, the mixture was placed on a vibrating screen with a sieve size of 200 ⁇ and the sieve residue separated and reduced with a filter press to a residual moisture content of 70 to 90% by weight. The resulting press residue was then dissolved and distributed twice in a weight ratio of 1:10 with tap water with a hand blender for 3 minutes, and then first with the vibrating screen and then with the filter press, as previously dewatered.
  • cellulose-based fibers By using the digestion solutions, and without any simultaneous disintegration of the starting material, cellulose-based fibers could be removed from all starting materials and freed from the other constituents of the starting materials. Thus, between 0.1 and 0.3% by weight of soluble carbohydrates and between 0 and 0.3% by weight of proteins were detected in the resulting fractions of cellulose-based fibers.
  • the fiber dimensions of the cellulose-based fibers obtained from route A) tended to be slightly larger than those obtained from the process of route B) (mean maximum diameter 120 ⁇ to 360 ⁇ vs. 40 ⁇ to 290 ⁇ ; distribution of the maximum fiber diameter between 20 ⁇ and 1480 ⁇ vs. 10 ⁇ and 980 ⁇ ).
  • the fiber length weight was between 0.8 and 3.1 mg / 100m.
  • the materials to 1) to 3) were first placed in a disinfecting bath (DMSO 10% by weight, ethanol 20% by weight) for 2 hours and then rinsed with water.
  • a disinfecting bath DMSO 10% by weight, ethanol 20% by weight
  • wet grinding was carried out with a colloid mill adding one of the following digestion solutions in a volume ratio of 2: 1: a) arginine 0.1 molar, leucine-alanine 0.1 molar; b) histidine, poly-arginine; c) lysine 0.2 molar, valine 0.1 molar, glutamine 0.1 molar; d) arginine 0.1 molar, lysine 0.1 molar, leucine 0.1 molar; e) NaOH 0.1 normal; f) H 2 O.
  • the suspensions were fed to a pass unit to separate uncut materials having a particle size of> 5 mm.
  • the permeate was placed in an autoclave and disintegrated at 120 ° C and a pressure of 2 bar for 6 to 10 minutes.
  • the resulting masses were homogenized in a ratio of 1: 3 (v / v) with water by means of a shear mixer for 2 minutes.
  • the resulting viscous suspensions were filled in PP filter cloths and placed in a chamber filter press with a Pressed pressure of 400kg / m 2 over 5 minutes.
  • the filter residue was homogenized twice with a dilution volume of 6 liters each with the blender and dehydrated as before with the filter press.
  • the obtained cellulose-based fiber material was taken for analysis of the fiber dimensions and fiber weight (according to Example 1), the content of proteins and readily soluble carbohydrates (according to Example 1) as well as for culturing to determine a microbial colonization.
  • the obtained cellulose-based fiber fractions after use of the Aufsch thoroughlyatesen a) to d) had a mean fiber diameter of 150 ⁇ to 400 ⁇ , with a distribution between 105 ⁇ and 1 .500 ⁇ .
  • the fiber length weight was between 1.4 and 3.9 mg / 100m.
  • Levels of protein and soluble carbohydrate contents of ⁇ 0.5% by weight were determined.
  • the mean fiber diameter when using the digestion solutions e) and f) was 850 ⁇ or 1 .200 ⁇ at a distribution between 150 ⁇ and 3,400 ⁇ .
  • Levels of slightly soluble carbohydrates and proteins between 12 and 35% by weight were determined.
  • the microbiological tests showed that no growth of bacteria or fungi occurred in all samples obtained with the digestion solutions a) to d) in an observation period of 2 weeks.
  • the starting materials 1 and 2 were formed using the digestion compounds d) and e), and the starting material 3 was found to be fouling bacteria, and further, the preparation 4 had a rancid odor. This was not the case for the cellulose-based fibers obtained with the digestion solutions a) -d).
  • the starting materials were roughly cut and softened in a water bath for 30 minutes to 2 hours at 90-95 ° C, so that the fragments could be crushed with fingers. Bowls, kernels and husks were then removed and the still hot fragments minced with a shear mixer (Ultrathurrax 25T, Germany) for 2 minutes at 20,000rpm. Thereafter, the addition of tap water in a ratio of 8: 1 to 12: 1 and a new homogenization with the Schernnischer for 5 minutes. After that, a water removal by means of a chamber filter press.
  • the cellulose-based fibers were dewatered and tasted by means of a Fliterpresse to a residual moisture content of 70-80%.
  • the tasting included a smell and taste test by 4 experts. Through this, a sensory examination was carried out on, among other things, taste neutrality, softness, mouthfeel and a feeling of swallowing.
  • the preparations prepared with Digestion Solutions 1 and 6 had very low and greatly retarded solubility as well as a faster settling rate than the dried and ground cellulose-based fibers made with Digestion Solutions 2-5. the case was.
  • the cellulose-based fibers produced by digestion solutions 2-5 were completely taste neutral, had a high degree of perceived softness, a pleasant mouthfeel, and an undisturbed sense of swallowing.
  • the fractions prepared with the digestion solutions 1 and 6 there was a distinctly art-like taste and smell, and there were also significantly lower ratings for softness and mouthfeel than in the evaluation of the cellulose-based fibers used with the digestion solutions. 5 was the case. With swallowing it came with these preparations (1 and 6) further to a Kratzvorfinden in the neck.
  • Example 7 Investigation of the surface coatability and the establishment of a surface functionalization layer in cellulose fibers and cellulose-based fibers.
  • each of the powdered fibers was returned to samples for analysis and 2 g each in 50 ml of an aqueous solution of A) polyethersulfone (10%), B) PEG 200 (15%), C) sodium lauryl sulfate (2.5%). ig), D) a nanoemulsion of arginine 0.2 molar and oleic acid 0.1 molar and E) water and stirred for 3 hours. Subsequently, the pulp masses were separated from the solutions by means of a fine sieve and redissolved twice in water for 5 minutes and then concentrated. Finally, drying took place in a vacuum drying oven at 45 ° C. for 48 hours.
  • the resulting dry masses were reground and subsequently split into fractions which, like the recovery samples of the starting materials, were placed in fluorescent dye solutions having a hydrophilic (green fluorescent protein (GFP) or hydrophobic (Nile red) compound dissolved therein for 2 hours and then abundantly rinsed with water.
  • the binding of the fluorescence markers was quantified by means of a suspension of the labeled fibers by means of a flow-through fluorescence analyzer and normalized to the detected particle number.
  • the investigated cellulose-based fibers had a higher coverage rate for surface coating than for uncoated cellulose fibers (SK + 160%, RPK + 180%, AF + 120) for both the hydrophilic and the lipophilic fluorescent dye %).
  • After surface modification there was a marked increase in the surface coverage of cellulose-based fibers, which compared to cellulose fibers by 360 ⁇ 35%, 220 ⁇ 40%, 420 ⁇ 41%, 680 ⁇ 23% for A), B), C ) and D) was greater for the lipophilic marker than for cellulose fibers and for 480 ⁇ 60%, 550 ⁇ 35%, 260 ⁇ 50% and 180 ⁇ 35% for A), B), C) and D) for the hydrophilic Marker was greater than cellulose fibers or compared to cellulose-based fibers that had not been surface-modified, with an increase of 120%, 100%, 240%, 310% for A), B), C) and D) for the lipophilic marker and by 250%, 320%, 140% and 90% for A
  • Example 8 Investigation into the production of cellulose-based fibers from organic starting materials.
  • the pulps were dissolved in water in a volume ratio of 1:10 and pumped through a hydrocyclone (Akavortex, AKW, Germany). The upper course was collected and filtered (Siebrete ⁇ ⁇ ) by means of a curved screen. The sieve residue was analyzed and used for the study.
  • the resulting masses were suspended in a weight ratio of 1: 5 in an aqueous solution containing a) arginine 0.3 molar, b), poly-lysine, urea 10%), c) arginine 0.1 molar + NaSO3 1% and the Suspension treated in an autoclave for 8 and 16 minutes at a temperature of 120 ° C.
  • the digestion result was filtered and rinsed 2 times exhaustively with water. From the final sieve residue, samples were taken for analysis.
  • the suspensions were stirred in a series of experiments (T60) for 24 hours at 60 ° C and treated in another series (T120) for 8 minutes at 120 ° C in an autoclave.
  • T60 series of experiments
  • T120 another series
  • the resulting suspensions were filtered and rinsed twice with water. From the final sieve residue, samples were taken for analysis.
  • the analysis carried out included the analysis of the size distribution of the cellulose-based fibers, the content of slightly water-soluble proteins and carbohydrates (according to Example 1), investigations on the solubility of dyes (test by incorporation of the test fraction in water and aqueous surfactant solutions with 48 hours) subsequent filtration and spectroscopic analysis of the filtrate) and a sensory evaluation by 4 experts according to the criteria of Ex. 4.
  • Series II The fiber analysis showed that the treatment resulted in a comminution of complexes of cellulose-based fibers, which had a clearly shifted to the left diameter spectrum, particles with a diameter of> 2.000 ⁇ were not or in a proportion of ⁇ 0.1% before.
  • Series III From the obtained masses of cellulose-based fibers of both the test series T60 and T120 no dyes could be dissolved out more by aqueous solutions.
  • cellulose-based fibers had a content of slightly water-soluble proteins and / or carbohydrates of ⁇ 0.1% by weight.
  • Example Experiments 1-3 RF-V, KaF-V, HF-V, kuF-V
  • the digestion was not carried out with an amino acid and / or peptide solution
  • the viscosity of the suspension was determined 3 times with a viscometer (Krüss, Germany) and the mean was calculated. Thereafter, the water content of a 0.5 g sample was determined and this suspended in a 100 ml Erlenmeyer flask in 50 ml of distilled water.
  • the free water phase is freed by application to a G3 glass frit, together with the glass frit, the sample material is centrifuged at 2,000g for 15 min. The amount of centrifuged liquid and the sample weight are determined. The water retention value (WRR) was calculated as indicated under "Methods.” The remaining mass was redissolved in tap water under agitation at 25 ° C and agitation paused every 5 minutes and viscosity was determined, which was carried out consecutively.
  • the cellulose-based fibers produced according to the invention caused a higher viscosity of the suspensions than cellulose fibers and cellulose-based fibers which had not been treated with the amino acid and / or peptide solutions.
  • the water retention capacity could not be determined for the cellulose preparations due to the method.
  • the WRR was significantly greater in the cellulose-based fibers produced according to the invention than in the cellulosic fibers and also greater than in cellulose-based fibers which had not been produced according to the invention.
  • the restoration of the colloidal properties could be achieved with the cellulose-based fibers produced according to the invention just as quickly as with hydroxy-celluloses, in the vegetable cellulose fibers and the cellulose-based fiber not according to the invention required a much greater time required for this purpose. While in cellulosic fibers and cellulose-based fibers not according to the invention, phase separation after mixing with a lipophilic phase occurred very rapidly, a stable mixture was the longest possible with the cellulose-based fibers produced according to the invention.
  • Dried (TB) and a residual moisture of 50% by weight containing (NB) cellulose-based fibers of soybean (SF) and beans (BF) prepared according to the examples 1 (arginine method c)) and 4 with amino acid and / or peptide solutions were dissolved in an aqueous suspension with baker's yeast (BH), a sourdough kit (ST) containing, inter alia, Saccharomyces cerevisiae, Lactobacillus plantarum and Lactobacillus brevis, and further a solution of sodium bicarbonate (NHC) and at 25 ° C (BH + ST) or 10 ° C. (NHC) for 2 hours (coating A).
  • BH baker's yeast
  • ST sourdough kit
  • the cellulose-based fibers were freed with a pocket-chamber filter press to a residual moisture content of between 40 and 50% by weight of free and bound liquid.
  • the fiber masses were suspended in different solutions (coating B): 1) vitamin C 10 % By weight, 2) citric acid 10% by weight, 3) oat protein concentrate (60% by weight) 10% by weight suspension, 4) soy protein isolate (90% by weight) 10% by weight suspension with glucose 3% by weight for 10 minutes 10 ° C stirred. Then dewater the cellulose-based fiber fractions through a filter press.
  • Experimental series 1 In each case 50 g of the individual preparations were placed for 1 hour in a mixture of 50 ml of water and 50 ml of milk with 2 g of sugar at a temperature of 25 ° C and occasionally stirred. The suspensions were each added with 200 g of wheat flour and 1, 5 g of salt and kneaded into a homogeneous dough and formed into rolls. The baking process was started after 2 hours and was carried out under the same conditions for all samples.
  • Test series 2 In each case 100 g of the individual preparations were placed for 2 hours in 150 ml of water at a temperature of 25 ° C.
  • the masses were each added with 250 g of a bread flour mixture and 2 g of salt and kneaded into a homogeneous dough and formed into a loaf of bread.
  • the baking process was started after 24 hours and carried out for all samples under the same conditions.
  • Test series 3 10 g each of the individual preparations were each mixed with 250 g corn flour, 10 g sugar, 1 g salt and then 250ml milk, 1 egg and 40 g butter incorporated, so that a viscous homogeneous dough was formed, which was filled into molds.
  • the baking process was started after 10 minutes and carried out for all samples under the same conditions.
  • test series were also carried out with yeast (VS1), sourdough (VS2) and NHC (VS3) instead of the preparations.
  • yeast VS1
  • VS2 sourdough
  • NHC VS3
  • OFB area
  • EDS indentation stability
  • the quantitative measurements were set in relation to the results of the reference baking samples and are given as a relative value in Table 2.
  • the coherent aggregates are comminuted by grinding with a grinding mill to particles of ⁇ 0.3 mm.
  • 1 g of the ground fibers are added to the following nutrient media: skimmed milk for the preparations loaded with A) and B) and a glucose solution for preparations loaded with C).
  • the suspensions were stirred continuously at 30 ° C.
  • the pH of the suspensions was monitored and the values determined after 1 and 3 hours.
  • a suspension with a cell number was added to the nutrient media in a series of experiments, as it had been used to load the fibers. The course of the pH measurement result was determined as the reference value and the pH values obtained with the fiber preparations were related to this.
  • the enzymatic activity of the microorganisms which had been loaded on the cellulose-based fibers developed differently over time, the activity after 1 hour between 55% and 75% of the activity of the reference experiment and was after 3 hours between 180% and 240% above the activity in the reference experiment.
  • the activity of the microorganisms was between 22% and 35% compared to the reference experiment, compared to the reference experiment. Hour and between 60% and 75% after the 3rd hour.
  • TM carrier materials
  • SF celulose-based fibers of soybean
  • SBF sunflower
  • KF pumpkin
  • WF methylhydroxypropylcellulose and hydroxyethylcellulose
  • MC 1 and MC 2 methylhydroxypropylcellulose and hydroxyethylcellulose
  • SP protein concentrates
  • SP soy protein
  • RP rape protein
  • MP milk protein
  • the protein-containing permeate was treated with an organic acid (including citric acid), resulting in an aggregation of proteins, which were obtained by filtration and free water shares up was freed to a residual moisture content of 50-70% by weight, so that a spreadable material was obtained.
  • Part of the protein fraction thus obtained was spray-dried and then in a powdery consistency.
  • the MP corresponded to a commercially available powdered milk protein concentrate.
  • TM with the PK was carried out according to the following modalities: 1. TM with a moisture content of 70-80% by weight and PK with a residual moisture content of ⁇ 5% and 2. TM with a residual moisture content of ⁇ 5% by weight and PK with a moisture content of 80-90% by weight are kneaded together. In all approaches, dry weight ratios of 1: 5 (TM: PK) were used. The substances were mixed by means of a kneading / stirring device until a fine to coarse-grained substance mixture having a residual moisture content of ⁇ 40% by weight was obtained. This was dried at a temperature of 50 ° C until a residual moisture of ⁇ 8% by weight. This was followed by fine grinding with a grinding mill.
  • preparations A) and B) were cooked under standardized conditions, preparation A) was in the heated state, preparation B) in the cooled state after 6 hours and preparation C) tasted immediately after receipt by 4 experts and including the following properties on a scale of 1 (very bad / little) to 10 (very good / much) rated: for A): product cohesion (PZ), chewability (Z); for B) product cohesion (PZ), stickiness (K); for C) Creaminess (S), Fattening (M), the sensory dexterity, such as fiberiness / graininess (FK) and mouthfeel (MG) were evaluated for all.
  • the cellulose preparations and the protein preparations did not mix with any of the two modalities to a uniform mass, it formed lumpy inclusions, which could be partially resolved only by adding a large volume of dilution and a long entry time, the subsequent investigations were therefore not performed.
  • the following composition of the fraction fractions could be determined: protein content 58 to 76% by weight, insoluble carbohydrates 24 to 41% by weight, soluble carbohydrates 0.2 to 2.3% by weight, fats ⁇ 0.01 to 0 , 8% by weight.
  • proteins from the cellulose-based fibers were enclosed for both production modalities of the supported protein preparations and were mixed with these agglomerated proteins. were merited. There were only a few particles of proteins that were not bound to cellulose-based fibers or were contiguous. In contrast, the proteins were predominantly in condensed form when using cellulosic fibers derived from husk or stem mass as TM.
  • stickiness to cellulose fibers consisted of husks or stalk material, while using cellulose-based fibers as TM was not. Patties made with cellulose-based fibers as TM exhibited the best cohesion and best chewability, while patties made with husk and stem cellulosic cellulite broke apart during cooking as well as hard aggregates, which led to a negative evaluation during the tasting.
  • preparation B In the preparation of preparation B), the miscibility of protein foam was significantly better for the doughs made with cellulose-based fibers than TM, to obtain and more uniform distribution of air bubbles, this was on doughs with cellulose fibers, the Husk or stem material were made, not the case. According to Garung, preparations made with cellulose-based fibers as TM showed a significantly greater cohesion of the dough mass and a lower stickiness than was the case with preparations using cellulosic fibers from husk or stem mass had been. In the preparation of preparation C), cellulose fibers made from husks or stalk pulp did not stabilize the foam by the steam treatment, whereas in the case of preparations made with cellulose-based fibers very good stabilization came. In the sensory evaluation, the preparations using cellulose-based fibers as TM were judged to be significantly creamier with less fattening to preparations than the preparations prepared from ciliated or stem cellulosic cellulosic fibers.
  • the stored samples had no change in their physical properties over 12 months. There was no microbial load on the samples.
  • the solubility in water of the stored preparations and the qualitative and sensory properties of the preparation products prepared with the stored samples corresponded to the results given here, which were obtained with these preparations immediately after their preparation.
  • Example 13 Investigation into the industrial production of baked goods made from / with cellulose-based fibers.
  • the dough mass is pumped by means of a screw pump into a filling device, with which a defined volume of the mass is placed in the molds of a device. After filling, the mold is closed by a vapor permeable counterpart, so that the dough masses to a 3 mm thin slices (diameter 5 cm) in the form enclosed by this all around form. Subsequently, heat the entire mold plate to 140 ° C for 5 minutes.
  • the chips falling out when the molds are opened are conveyed with a belt into an oven in which they are heated to 180 ° C. for 2 minutes.
  • the cooled chips are then air-tight and vapor-tight packed in an anhydrous nitrogen atmosphere. It will receive 31 kg of chips.
  • a visual, tactile and sensory examination takes place after a storage period of 2, 6 and 12 months.
  • the appearance remained unchanged, as well as the fracture behavior and the surface texture.
  • the consistency was evaluated as tasting at all times as cross and a pleasant mouthfeel stated. It came in the course of storage to no change in the taste characteristics.
  • the flowable dough was filled into bakeware with a diameter of 30 cm, 2 cm high and baked at 180 ° C for 20 minutes. After cooling, the biscuit trays were dissolved out and packed in a nitrogen atmosphere in airtight and vapor-tight. A visual, tactile and sensory examination takes place after a storage period of 2, 6 and 12 months. The appearance remained unchanged, as well as the indentation resistance and the surface finish. The consistency was judged to be slightly cross at the tasting at all times and the mouthfeel was stated as soft and rounded. It came in the course of storage to no change in the taste characteristics.
  • A) Original fondant recipe Swell 12 g of gelatine in 60 ml of water and then gently heat it by stirring in 10 ml of glycerine, 1 g of salt and flavorings and 90 g of melted Palminfett. 1000 g of powdered sugar are mixed into the mixture and finally kneaded into a homogeneous dough.
  • the formulation is changed by exchanging 50 or 90% by weight of the original amount of powdered sugar for the preparations with a residual moisture content of 20% by weight, or 5 and 9% by weight, against cellulose ethers.
  • the dough masses obtained are stored airtight over 24 hours and then processed or evaluated after renewed kneading.
  • preparations were prepared and evaluated with the specified amount of sugar.
  • the preparations were tested 24 times twice in alliance with 4 experts.
  • the following sensory parameters were assessed according to a rating scale from 1 (very low / very poor) to 10 (very high / very good): a) sweetness intensity (Sl), mouthfeel (SG), mouthfeel (MG), spreadability / processability (V), dimensional stability (FS).
  • Cellulose preparations proved to be unsuitable for the preparation of the preparations B) and C), it produced sticky, unprocessable masses.
  • the test series R90 could not be completed with the cellulose preparations WF and HC, since the preparations A) and D) could not be processed.
  • the sensation of sweetness was low due to the cellulose-based fibers and greatly reduced by cellulose fibers from husks and cellulose preparations.
  • Cellulose-based fibers improved the processability of the preparations with increasing exchange ratio to the sugar used.
  • the mouthfeel could be improved by cellulose-based fibers compared to the reference products of formulations A) to C), whereas this deteriorated when using cellulose fibers.
  • the flour content (MG) (wheat flour type 405) or corn starch (SG) (corn starch) of the following food products: A) pizza dough, B) pasta dough, C) potato dumplings, D) waffles were reduced by 50% (series R50) and 90% (test series R90) exchanged with the following preparations: cellulose-based fibers (prepared according to Examples 3 V2) e) and 4) of camelina (LF) and soybean (SF), cellulose fibers of oat hulls (HF) and methylhydroxypropyl cellulose (MHC).
  • Production instructions (A) 500 g of flour, 500 g of flour, 10 g of yeast, a pinch of salt and 3 tablespoons of olive oil were added to each 500 g of flour and kneaded to a homogeneous dough; B) for each 300g of flour, 1 pinch of salt, 3 eggs and 2 tablespoons of olive oil were added and kneaded to a firm dough; C) For every 100g of cornflour, 500g of pre-cooked and crushed potatoes, 1, 5g of salt, 2 egg yolks, 50 butter and spices were added and kneaded to a moldable dumpling dough; D) For each 300g of food starch, 2 g sodium bicarbonate, 50 g sugar, 100 g butter, 100 ml milk and 3 tablespoons vegetable oil were added and stirred to a homogeneous flowable dough.
  • the following sensory parameters were scored according to a rating scale from 1 (very low / very bad) to 10 (very high / very good): a) Fatigue (MI), mouth stickiness (MK), mouthfeel (MG), chewability (Z ), Dimensional stability (FS).
  • MI Fatigue
  • MK mouth stickiness
  • MG mouthfeel
  • Z chewability
  • FS Dimensional stability
  • Preparations made with cellulose-based fibers as a substitute for flour or cornstarch showed less adherence and stickiness to molds or preparation tools than do formulations made with flour or starch or cellulose fibers made from husk material or those prepared with cellulosic preparations , Preparations with MHC were sticky.
  • the preparations prepared with cellulose-based fibers exhibited greater cross-over in formulations A) and D) and less delamination of dough components of formulations B) and C). compared to the other preparations.
  • the tasting revealed a better overall evaluation of the preparations made with cellulose-based fibers compared to the other preparations. In the case of the individual evaluations of features, this particularly concerned a lower fatigue sensation, a more comfortable chewability, a lower stickiness when chewing the preparations and the absence of a dry mouthfeel.
  • the results of test series 1 and 2 almost coincided.
  • the still warm mass is kneaded together with 100 g cocoa butter and 200 g cocoa mass to a homogeneous mass; D) 200g block chocolate are melted and then 250g soft butter, 200g melted palm fat and 250g powdered sugar, 50ml water, 0.5g salt and flavors mixed and stirred at low heat until a homogeneous viscous-flowing mass.
  • Deviating from preparations with the examined preparations are prepared by replacing 50 or 90% by weight of the original amount of fats against the preparations with a residual moisture content of 10% by weight (Series 1) and with a residual moisture content of 30% by weight (Series 2).
  • HC hydroxycellulose
  • 10% of dry matter were used, ie 5 and 9% by weight. If necessary, water was added to the preparations or these were hydrogenated in order to achieve a comparable consistency.
  • preparation A was carried out after cooling after the standardized baking process, that of the preparations B) and C) immediately after their preparation and that of the preparation D) 24 hours after application to a cake base.
  • Preparation A) fragility, softness
  • Preparation B), C) and D) Homogeneity, dimensional stability after extrusion from a spout with a fine star-shaped outlet, spreadability.
  • Preparation B) fragility, softness
  • Preparation B), C) and D) Homogeneity, dimensional stability after extrusion from a spout with a fine star-shaped outlet, spreadability.
  • an allied tasting was carried out by 4 experts.
  • Cellulose-based fibers caused a lower brittleness of the preparation A) compared to the original formulation or a fat substitute of cellulosic fibers from stalk mass or by methylcelluloses. There was the same softness as when using the full amount of fat and a greater softness compared to preparations in which cellulosic fibers or methylcellulose had been used.
  • preparations B), C) and D the greatest homogeneity in preparations made with cellulose-based fibers was compared with the use of the other preparations. Extrusion through a spout with a narrow outlet was possible well and evenly only by preparations using cellulose-based fibers.
  • the desiccation of food preparations was investigated on the following preparations: A) dumpling dough, B) pasta dough, C) noble marzipan, D) butter cream from Examples 14-16. From the doughs / preparations according to the original formulation as well as the cellulose-based fibers and cellulose fibers, which were made of glaze or stick mass, as well as cellulose preparations, spheres of 1 cm in diameter were formed and weighed. The preparations were stored for 48 hours at 25 ° C under room air conditions. They were then weighed and their surfaces examined for their appearance, consistency and properties.
  • the surfaces of these preparations showed no (test series R90) or only small (test series R50) color changes, which were caused by a drying.
  • the preparations which had been prepared according to the original formulation and with the comparators showed moderate to marked changes in color.
  • crust formation in the sliced preparations prepared according to the original formulation or with cellulose fibers or cellulose preparations was to a moderate or pronounced degree, whereas in the case of the preparations made with cellulose-based fibers it was only minimal (R50). or nonexistent (R90).
  • Diet 1 protein content 70% by weight, digestible carbohydrates 20% by weight, indigestible carbohydrates 8% by weight, fat ⁇ 1% by weight, minerals / vitamins 1% by weight.
  • Diet 2 protein content 70% by weight, digestible carbohydrates 8% by weight, indigestible carbohydrates 20% by weight, fat ⁇ 1% by weight, minerals / vitamins 1% by weight.
  • the indigestible carbohydrates of diet 2 consisted of the following preparations: a) fluffed shell, b) wheat husk fiber (75 ⁇ ), c) cellulose-based fibers of carrots, d) cellulose-based fibers of pumpkin, e) hydroxy-methyl cellulose ether ( HMC).
  • the proteins and indigestible carbohydrates were formulated together according to the procedures described in Example 12. Between diet periods, the dietary fiber-rich standard diet, which is also used for preparation, was consumed for 5 days. Abdominal complaints (AB), painful intestinal gas production (DG), stool frequency (SF) and stool consistency (SC) were recorded.
  • diet 2 a) to e) was continued for 2 subjects each for 4 weeks (long-term use).
  • stool samples were analyzed for lactate, acetate and microbiome content after 14 days of preparation and after long-term use.
  • a dietary supplement containing cellulose-based fibers was found in 10 people with symptoms of chronic irritable bowel syndrome (including, for example, abdominal discomfort, irregular stool frequency) over a period of 4 weeks.
  • 10 g (TG) of various cellulose-based fibers (including soy, pumpkin, camelina) per day were incorporated in the individual food preparations, such as, for example, In a spread, a milk or fruit juice beverage, a sauce or in a patty, or in addition to these, taken by the participants to themselves.
  • Attendees were required to document their abdominal discomfort and bowel habits during an initial 14-day documentation phase, and to eat and follow their diet, as in the subsequent 4-week take-up phase of the cellulose-based fibers, during which this documentation was continued.
  • 500 kg of dried corn pellets are filled into a kettle with 800 liters of a 0.1 molar arginine solution and the kettle contents are stirred for 2 hours at 85 ° C. Subsequently, the heated slurry is conveyed by means of a screw pump through a pipeline into a colloid mill. The feed line is continuously fed in a volume ratio of 8: 1 water. The mixture is conveyed to a colloid mill at a flow rate of 500 L / h and a pressure of 1 bar. The outlet of the colloid mill is connected to a pipeline which, by means of a pump, directs the suspension into a hydrocyclone plant.
  • the suspensions of the upper (OL) and lower (UL) are directed to separate Vibrationssiebvorraumen (screen size each ⁇ ⁇ ).
  • the sieve residue of OL was charged to a reaction vessel and suspended with water in a weight ratio of 1:10 by means of a shear mixer apparatus at a temperature of 45 ° C for 10 minutes. Subsequently, with continuous mixing of the suspension, an line via a pipeline to a vibrating sieve (screen size 200 ⁇ ).
  • the sieve residue is fed by means of a conveying device of an application device of a vacuum belt screening machine, through which an order of the cellulose-based pulp is applied to a polypropylene screen (screen size of 80 ⁇ ) with a layer height of 1, 5 cm.
  • the mass has a residual moisture content of 30-40% by weight.
  • the easily separable mass is distributed on sieve pallets, which are stacked on top of each other.
  • the pallet stack is moved into a vacuum drying oven in which the cellulose-based fiber mass is dried to a residual moisture content of ⁇ 10% by weight.
  • a fine grinding with a disc mill.
  • the sieve analysis gives an average particle size of 0.2 mm on average. The particles dissolve quickly in the mouth or in water and are odorless and tasteless.
  • a content of slightly soluble carbohydrates of 0.25% by weight and a content of readily soluble proteins of 0.1% by weight are determined.
  • the water binding capacity (determination according to Example 1) is 660% by weight, the water retention capacity (determination according to Example 9) is 61%.
  • the Siebschreibstand from the UL is washed twice with water in a volume ratio of 1: 5 and then dried on a belt filter device and sent for further use.
  • the filter permeate of the process stages is combined and sent to a settling tank, from which the water clarified by settling is reused for further process operations.
  • the sediment of this settling process is separated and dried by means of a belt sieve and fed to a further utilization.
  • step a) disintegration of the vegetable starting material from step a) by a thermal and / or mechanical digestion process
  • a method according to any one of items 1-9 wherein recovered and / or produced cellulose-based fibers containing functional groups and compounds in which at least one of the elements nitrogen, phosphorus, sulfur, sodium, chloride, calcium, magnesium , Zinc, copper, iron or manganese is included. 1 1.
  • Cellulose-based fibers prepared by a process according to any one of items 1-15 for use as oil / fat replacer.
  • Cellulosic fibers produced by a method according to any one of items 1-15 for the formulation of dissolved or soluble proteins.
  • Cellulose-based fibers produced by a process according to any one of items 1-15, as a separating agent of cooking products intended for a roasting, baking, grilling or frying process.
  • Cellulose-based fibers produced by a process according to any one of items 1-15 for the preservation and preservation of compounds and / or substances and / or organisms.
  • Cellulosic fibers produced by a method according to any one of items 1-15 for the incorporation and formulation of compounds, lotions and / or creams and / or ointments and / or pastes.
  • Cellulosic fibers prepared by a method according to any one of items 1-15 for the treatment of constipation and / or regulation of bowel motility and / or stool consistency.
  • Cellulosic fibers prepared by a method according to any one of items 1-15 for stimulating salivation and / or reducing unpleasant halitosis.
  • Cellulose-based fibers prepared by a process according to any one of items 1-15 for the binding of odorants and flavorings.

Abstract

Die Erfindung betrifft aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gewonnen aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial, wobei die aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern ein Aspektverhältnis nach Quellung in Wasser von Längsdurchmesser zu Querdurchmesser von 1:1 bis 1000:1 und ein Wasserbindungsvermögen von >200 Gew.% und ein Wasserrückhaltevermögen von >50% aufweisen sowie Verfahren zur Gewinnung und Herstellung dieser aufgeschlossenen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern. Das Aufreinigungsverfahren beinhaltet Inkubation des pflanzlichen Materials mit einer wässrigen Aufschlusslösung enthaltend mindestens eine gelöste Aminosäure und/oder Peptide mit 2-50 Aminosäuren zum Aufschluss der kompaktierten cellulose-basierten Fasern.

Description

Desintegrierte und dekompaktierte cellulose-basierte Pflanzenfaserstoffe. Verwendung und Verfahren zur Gewinnung und Herstellung.
Hintergrund
Funktionelle Nahrungsmittel erlangen eine steigende Bedeutung bei der Versorgung der Weltbevölkerung mit Nahrungsmitteln, da sich die Kost-und Ernährungsgewohnheiten insbesondere in den Industrienationen stark verändert haben. So wird in den Industrienationen zwar eine Menge an Nährmitteln für die Deckung des Energiebedarfs und Stoffwechsels ausreichen, bereitgestellt, die Zusammensatzung der Nahrungsbestandteile hat sich aber dahingehend verändert, dass der Gehalt an Ballast- Stoffen zunehmend rückläufig ist. Dabei ist der geringe Konsum von ballaststoffarmen Nahrungsmitteln auch häufig bedingt durch eine mangelnde alternative Auswahlmöglichkeit von Nahrungsmitteln oder durch logistische Gründe. Eine ballaststoffarme Kostform korreliert invers mit der Inzidenz von kardio-vaskulären Erkrankungen sowie dem Auftreten von Kolonkarzinomen. Eine ballaststoffarme Kost führt ferner dazu, dass ein Sättigungsgefühl bei/nach der Nahrungsaufnahme geringer ausgeprägt ist und/oder später eintritt als bei einer ballaststoffreichen Kostform. Es wird von der WHO ein täglicher Konsum von 30 g Ballaststoffen empfohlen. Gemäß neueren Erhebungen wird dieses Ernährungsziel bei der überwiegenden Anzahl der Bevölkerung der Industrienationen nicht erreicht.
Unter Ballaststoffen werden Nahrungsbestandteile zusammengefasst, die nicht oder nur zu einem geringen Teil im menschlichen Verdauungstrakt aufgeschlossen und resorbiert/aufgenommen werden können. Hierbei kann es sich um anorganisches Material, z.B. Tonerden oder andere Mineralstoffe oder komplex-gebundenes organisches Material, wie z. B. lignin-basierte Schalen, handeln. Der überwiegende Anteil an unverdaulichen Ballaststoffen in pflanzlichen Nahrungsmitteln besteht gemäß den Angaben in der Literatur aus polymeren Kohlenhydraten, die vom Verdauungstrack von Karnivoren nicht aufgeschlossen und resorbiert werden. Auch wenn eine Kostform gewählt wird, die zu einem Großteil aus Gemüsen besteht, ist der empfohlenen Konsum an Ballaststoffen hiermit nicht oder nur unter Inkaufnahme einer er- höhten Kalorienzufuhr möglich.
Die Problematik einer unzureichenden Zufuhrmöglichkeit von Ballaststoffen tritt insbesondere bei der Zubereitung von Fertignahrungsmitteln, wie Fleischersatzgerichten bzw. proteinbasierten Zubereitungen auf. Nährmittel mit einem hohen Proteingehalt sind andererseits für eine bilanzierte Kost im Rahmen einer Diätetik zur Ge- wichtsreduktion oder Gewichtsstabilisation geeignet und andererseits sehr gut einsetzbar als Nährmittelquelle mit einer guten Haltbarkeit für die Versorgung von Gebieten, in denen eine Unterernährung mit Nahrungsstoffen besteht. Ballaststoffe tragen wesentlich zur Stuhlmasse und Stuhlkonsistenz bei. Dies macht es verständlich, warum Personen mit einer ballaststoffarmen Kostform erheblich häufiger an einer chronischen Obstipation leiden. Die Häufigkeit einer chronischen Obstipation nimmt mit dem Alter zu. Es ist daher insbesondere bei älteren Menschen ein höherer Konsum an faserhaltigen Nahrungsmitteln zu empfehlen. Aufgrund der Art und des hierfür erforderlichen Umfangs geeigneter Nährmittel kann diese Empfehlung aber zumeist nicht umgesetzt werden. Alternativ werden Quellmittel angeboten, wie Flohsamenschalen, die ein hohes Wasserbindungsvermögen aufweisen, aber nur einen geringen kalorischen Wert haben. Die Zufuhr einer Menge dieser Quellmittel, die eine adäquate und weiche Stuhlkonsistenz gewährleistet, lässt sich in der Praxis kaum umsetzen, da eine Quellung, die mit einer Schleimbildung einhergeht, zu einem unangenehmen Mundgefühl führt.
Es besteht daher ein großer Bedarf an der Bereitstellung von Ballaststoffen, die in funktionellen Nahrungsmitteln eingesetzt werden können und dabei zu keiner Stö- rung der sensorischen Qualität oder unerwünschter Beeinträchtigung der Konsistenz eines Nahrungsmittels, dem der Ballaststoff zugesetzt wird, bedingt. Ferner besteht ein großer Bedarf an für den humanen Konsum zuführbaren Ballaststoffen, die stuhlregulierende Eigenschaften aufweisen und gleichzeitig ein angenehmes Mundgefühl bedingen. Durch eine bedarfsgerechte Zusammenstellung von Nahrungsstoffen bzw. Nährmitteln könnten logistische, zeitliche oder monetäre Probleme bei der Bereitstellung eines adäquaten Angebots von Nahrungsbestandteilen in äquivalenter Menge beseitigt werden.
Sofern also eine ausreichende Menge an Ballaststoffen durch eine Aufnahme von Nahrungsmitteln gedeckt werden soll, ist es erforderlich, dass es hierdurch nicht zu einer Verminderung der qualitativen/sensorischen Eigenschaften des Nahrungsmittels kommt und gleichzeitig die funktionellen Eigenschaften des Ballaststoffes erhalten bleiben. Zu diesem Zweck werden Celluloseprodukte angeboten und bereits für die Nahrungsmittelzubereitung eingesetzt. Derartige Celluloseprodukte werden nach dem Stand der Technik aus einem Aufschluss von Holz oder verholzten Pflanzenma- terialien gewonnen. Dabei sind zu unterscheiden Celluloseprodukte, die chemisch aufgeschlossen und/oder modifiziert wurden und als Cellulosederivate, die im Folgenden auch als Celluloseether oder Cellulosepräparate bezeichnet werden, mit definiertem Molekulargewicht und geometrischen Maßen angeboten werden, von solchen Celluloseprodukten, die durch eine Vermahlung von Stängelmasse oder Spel- zen hergestellt worden sind, die im Folgenden Cellulosefasern genannt werden. Der Zusatz von Celluloseprodukten zu Nahrungsmitteln ist weltweit erlaubt, allerdings liegen Berichte vor, dass ein chronischer Konsum von Methylcellulosen zu einem chronisch entzündlichen Prozess der Dickdarmwand führen kann, wodurch die Ent- stehung von Karzinomen gefördert werden könnte. Langzeituntersuchungen zu Cellulosefasern, die durch eine Vermahlung von pflanzlichen Spelzen- und Stängel- masse gewonnen wurden, liegen nicht vor. Das Vorhandensein von Feststoffen in Flüssigkeiten oder Speisen wird durch Rezeptoren der Mundschleimheut schon ab Partikelgrößen von 15μηη wahrgenommen. Um keinen ungewünschten sensorischen Effekt zu bewirken, werden Cellulosefasern, die für die Lebensmittelzubereitung vorgesehen sind, mit Faserlängen von unter Ι ΟΌμιτι und bevorzugt von< 30μηη angeboten. Trotz eines hohen Wasseraufnahmevolumens derartiger Cellulosefasern erzeugen sie ein unangenehmes Mundgefühl bei einem alleinigen Verzehr. Daher ist es nicht praktikabel oder akzeptabel, die für die Deckung des täglichen Bedarfs an Ballaststoffen erforderliche Menge durch eine Hinzugabe von Cellulosefasern aus dem Stand der Technik vorzunehmen. Aufgrund der Löslichkeit von Cellulosepräparaten und des hohen Wasserbindungsvermögens kann die Tagesbedarfsmenge an Ballaststoffen nicht durch Cellulosederivate bewerkstelligt werden. Es besteht daher ein großer Bedarf an der Bereitstellung von Ballaststoffen, die zu keinen unerwünschten sensorischen oder funktionellen Effekten bei einer Verwendung in Nahrungsmittelzubereitungen führen.
Mit den Celluloseprodukten aus dem Stand der Technik lassen sich zwar funktionelle Effekte bei der Zubereitung von Nahrungsmitteln und Speisen bewirken, in der Regel können die Nährmittel, die bei einer ursprünglichen Zubereitung eingesetzt werden, nicht oder nicht in einem relevanten Maß eingespart oder durch die Celluloseprodukte ersetzt werden, da diese nicht die funktionellen Eigenschaften, die bei der Zubereitung erwünscht oder erforderlich sind, bewirken. So können zwar beispielsweise Suppen oder Soßen durch die Verwendung von Celluloseprodukten ein- gedickt werden, ein Verzicht auf die Verwendung von Stärke oder anderer aufgeschlossener Kohlenhydrate ist allerdings ohne Verlust einer ausreichenden sensorischen Qualität nicht möglich. Gleiches gilt für Anwendungen in fetthaltigen Nahrungszubereitungen, wie beispielsweise in einem Milcheis oder einer Schokoladencreme. Ferner eignen sich die Celluloseprodukte aus dem Stand der Technik nicht für eine stabile Beschichtung oder Beladung mit anderen Nahrungszusatzstoffen, da sie eine beschränkte Aufnahmekapazität für diese aufweisen. Daher besteht ein großer Bedarf an der Bereitstellung von Ballaststoffen, mit denen sich Lebensmittelzubereitungen herstellen lassen, unter Einsparung von insbesondere hoch-kalorischen Nahrungsbestandteilen aber Beibehaltung oder Verbesserung der funktionellen Ei- genschaften bzw. der Qualität. Ferner besteht ein großer Bedarf an kalorienarmen oder kalorienfreien Ballaststoffen, die als funktionell gleichwertiger Ersatz für Nahrungsbestandteile in Lebensmittelzubereitungen verwandt werden können. Ein anderes Problem, das bei der Herstellung oder Weiterverarbeitung von aufgeschlossener bzw. gequollener Cellulose bekannt ist, ist das Vorkommen einer Verhornung, die insbesondere bei einer Trocknung der Cellulose auftritt und die Eigenschaften des Celluloseproduktes entscheidend ungünstig verändert und beispielwei- se zu einem erheblichen Rückgang der Quellbarkeit führt. Es besteht daher ein erheblicher Bedarf an Verfahren, die einer Verhornung von Cellulosepräparaten entgegenwirken oder diese in Teilen oder vollständig rückgängig machen können.
In vielen Wirtschaftsbereichen existieren Verbindungen/Substanzen/Organismen, die sensitiv gegenüber einer Austrocknung sind und vor einer solchen geschützt werden müssen. Aus dem Stand der Technik sind Verfahren bekannt, mit denen dies gewährleistet werden kann. Hierzu gehören eine dampfundurchlässige Versiegelung oder das Einbetten in wasser-basierte Gele. Verfahren, mit denen eine Einbettung von Verbindungen/Substanzen/Organismen in ein geschmacksneutrales und für den menschlichen Verzehr geeignetes Präparat/Medium erfolgen kann, sind nicht exis- tent. Dies gilt insbesondere für Mikroorganismen, die unter Lagerbedingungen weiterhin lebensfähig gehalten werden sollen und bei denen daher u. a. auch ein Austausch von Luftgasen erforderlich ist. Es besteht daher ein großer Bedarf an einem Träger-/Aufbewahrungsmaterial, mit dem austrocknungssensible Verbindungen/Strukturen und/oder Mikroorganismen über einen längeren Zeitraum konserviert werden können und gleichzeitig ein ausreichender stofflicher Austausch erfolgen kann und/oder ein geeignetes Trägermaterial für eine Nahrungsmittelzubereitung ist.
Beschreibung
Cellulose ist das auf der Erde am häufigsten vorkommende Biopolymer. Es wird durch Pflanzen synthetisiert und dient im Wesentlichen der Stützung und Stabilisierung des Gesamtorganismus der Pflanzen, wozu diese Polymere in parallel angeordneten Fibrillen zusammengefasst werden und miteinander quervernetzt sind sowie zumeist über lange Distanzen als kontinuierliches Makromolekül vorliegen. Zusätzlich sind diese linearen Struktur- und Haltefilamente in Untereinheiten durch eine umschließende lignin-basierte Trennschicht zusammengefasst, die zum einen eine starke Hydrophobizität und damit Schutz vor einer Auflösung, z. B. durch Fäulnis, gewährleistet und andererseits die Strukturstabilität der eingeschlossenen Cellulosefaserbündel erheblich erhöht.
Durch die Zusammenfassung von Fibrillen zu Bündeln und Bündelpaketen, verbun- den mit der Ausbildung von Ligninschichten, kommt es zu einem irreversiblen Vorgang, der auch unter dem Begriff „Verholzung" bekannt ist. Verholzte Cellulosefibrillen sind hart, hydrophob und lassen sich nur partiell durch konzentrierte Lauge oder Säure unter hohen Temperaturen und erhöhtem Druck aufschließen.
So wird beispielsweise für einen Aufschluss von Cellulose, z. B. zum Zwecke der Zellstoff- oder Papierherstellung, eine Auflösung und Entfernung des Lignins durch bekannte nass-chemische Aufschlussverfahren, wie das Kraft-Verfahren, durchgeführt. Aus dem Holzaufschluss werden fibrilläre Cellulosefasern erhaltbar, die nur ein geringes Quellvermögen aufweisen.
Cellulose ist ein Polymer, das als Homopolysaccharid aus 1— >4-ß-glucosidisch verbundenen anhydro-D-glucose-Einheiten aufgebaut und hierdurch wasserunlöslich ist und aufgrund seines Strukturaufbaus hydrophobe Eigenschaften hat. Zum Zwecke der Nutzbarmachung werden daher Derivate aus Cellulosefasern hergestellt, indem diese mechanisch zerkleinert und hydrolysiert, sowie durch Veresterung der Hydroxygruppen zu wasserlöslichen Celluloseestern, Celluloseacetaten oder Cellulosenitraten modifiziert. Diese weisen je nach Veresterungsgrad stark hydrophi- le bis hydrophobe Eigenschaften auf. Cellulosederivate, die hydrophile Eigenschaften aufweisen, werden in einem Wasser vollständig gelöst und bedingen aufgrund ihres großen hydrodynamischen Durchmessers bereits in geringen Mengen eine starke Viskositätszunahme der Flüssigkeit, in der sie gelöst sind. Dabei sind bereits wenige Gramm/Liter in Wassers ausreichend, zur Erzeugung einer hochviskosen kolloidalen Lösung. Eine Funktionalisierung der Cellulosederivate mit hydrophoben Seitengruppen, wie Methl- oder Propylgruppen, wodurch Verbindungen, wie Hydroxyethylcellulose (HEC), Hydroxypropylcellulose (HPC), oder auch Cellulose- Mischether z. B. Methylethylcellulose (MEC), Hydroxyethylmethylcellulose (HEMC), Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) erhal- ten werde, reduziert das Quellvolumen. Es kommt hierdurch allerdings zu einer veränderten sensorischen Wahrnehmbarkeit derartiger Derivate. Gemeinsam ist den synthetisch hergestellten Cellulosederivaten, dass sie einen fibrillären Strukturaufbau aufweisen, der dem ihres Ausgangsmaterials grundsätzlich entspricht.
Es wurde nun gefunden, dass von Pflanzen aber auch Gewebestrukturen gebildet werden, die in verschiedenen Kompartimenten und Funktionseinheiten pflanzlicher Strukturen vorliegen und hier die Funktions- oder Struktureinheiten begrenzen, bzw. miteinander verbinden. Derartige Struktur- oder Funktionseinheiten können z. B. ein Stärkekorn oder Oleosomen in Samen oder Keimen sein. Die Untersuchungsergebnisse legen nahe, dass derartige Gewebestrukturen, die im Folgenden auch als cel- lulose-basierte Fasern bezeichnet werden, Verbindungen mit Kohlenhydraten und Proteinen über elektrostatische Wechselkräfte herstellen. Z. T. sind auch Mineralstoffe, wie Calcium oder Zink oder anorganische Verbindungen, wie Sulfate oder stickstoffhaltige Verbindungen sowie organische Verbindungen, wie freie Carbonsäuren, wie z.B. die Phytinsäure, an einer Komplexbildung/Kompaktierung, die für den strukturellen Zusammenhalt der verschiedenen organischen Komponenten verantwortlich sind, beteiligt. Es ist als wahrscheinlich anzusehen, dass auf den Oberflächen der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Strukturen Molekülgruppen vorhanden sind, die eine elektrostatische oder kovalente Bindung mit anderen Pflanzenbestandteilen ermöglichen. Daher handelt es sich chemisch bei diesen Gewebestrukturen nicht um Cellulosefasern, sondern um cellulose-basierte Fasern mit funktionellen Oberflächenverbindungen sowie Oberflächeneigenschaften, die entsprechend ihres Entstehungsorts bestimmte Funktionalitäten gewährleisten und daher auch als funktionali- sierte Gewebestrukturen angesehen werden können. Es wurde gefunden, dass derartige funktionalisierte Gewebestrukturen bzw. cellulose-basierte Fasern eine Vielzahl von funktionellen Gruppen aufweisen, wie z. B. freie OH-, SH-, NH-, oder PO4- Gruppen oder kovalent gebundene Verbindungen mit reaktiven/funktioneilen Gruppen, z. B. mit Aminozuckerresten oder Aminosäuren, verbunden sind, welche wiede- rum eine Interaktion mit anderen Verbindungen ermöglichen. Es wurde gefunden, dass sich derartige cellulose-basierte Fasern chemisch von Cellulosefasern, die in verholzten oder verholzenden Pflanzenmaterialien vorliegen, unterscheiden und je nach Entstehungsort und Funktionalität unterschiedliche Konstituenten oder Liganden aufweisen, mit denen sie elektrostatische oder kovalenten Bindungen herstellen. Außerdem wurde gefunden, dass sich cellulose-basierte Fasern in den molekularen Dimensionen und ihrer Verzweigungsstruktur erheblich von Cellulosefasern unterscheiden. Es konnte gezeigt werden, dass sowohl die Raumstrukturen, als auch die Oberflächeneigenschaften, für die resultierenden funktionellen Eigenschaften derartiger cellulose-basierter Fasern von entscheidender Bedeutung sind. Die erfindungs- gemäßen cellulose-basierten-Fasern unterscheiden sich somit sowohl strukturell als auch chemisch von Cellulosefasern, die beispielsweise aus einem Holz durch ein Aufschlussverfahren aus dem Stand der Technik gewonnen werden können.
Es konnte ferner gezeigt werden, dass komplexe Interaktionen mit anderen organischen oder anorganischen Verbindungen bestehen, die durch hydrophile oder hyd- rophobe Wechselkräfte sowie dem schwamm- oder korallenartigen Raumaufbau der cellulose-basierten Fasern bedingt werden. Ferner zeigte sich, dass derartige Bindungsenergien auch für Gase, wie Sauerstoff oder Kohlendioxid bestehen. Die Raumstrukturen der cellulose-basierten Fasern bedingen aber auch eine hohe Affinität und damit schlechte Herauslösbarkeit an/von Verbindungen oder Substanzen oder Organismen, die an die cellulose-basierten Fasern adhärieren. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern erfüllen funktionelle Aufgaben, beispielsweise in Blüten, Samen oder Früchten von Pflanzen. Es wurde gefunden, dass ihr Mengenanteil an der organischen Masse, in denen sie vorliegen, dabei erheblich variieren kann, beispielsweise von weniger als 5 Gew%, z. B. im Fruchtfleisch einer Wassermelone, bis über 70Gew% im Strunk mancher Kohlsorten.
Aus dem Stand der Technik sind keine Verfahren bekannt, mit denen die erfindungsgemäßen cellulose-basierte Fasern aus der organischen Matrix nicht verholzter pflanzlicher Ausgangsmaterialien herausgelöst und in einer reinen Form erhalten werden können, unter Erhaltung der Funktionalität, die an ihrem Entstehungsort bestand. Es wurde versucht, mit Verfahren, die für die Gewinnung von Cellulose aus Holz verwandt werden, die cellulose-basierten Fasern aus nicht verholzten Pflanzenprodukten zu extrahieren. Derartige Techniken aus dem Stand der Technik umfassen den Aufschluss durch Laugen und Säuren bei gleichzeitiger Erhitzung. Es wurden Untersuchungen mit Samen, Kernen, Früchten und Gemüsen durchgeführt, bei denen ein Aufschluss mit einem alkalischen und sauren Sulfitaufschlussverfahren sowie durch Kochen mit Laugen (NaOH, NH ) und Säuren (HCl, H2SO4) versucht wurde. Dabei kam es zur Ausbildung von mechanisch/physikalisch nicht mehr auftrennbaren organischen Agglomeraten, die sehr wahrscheinlich durch eine Koagulation und Degeneration/Degradation der in dem pflanzlichen Ausgangsmaterial enthaltenen Eiweiße und Kohlenhydrate bedingt war. Daher eignen sich derartige Verfahren für einen Aufschluss von nicht-verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterialien, die die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern enthalten, nicht für deren Gewinnung und Herstellung. Ferner konnte sowohl mit laugen-basierten als auch mit säure-basierten Aufschlussverfahren keine relevante Abtrennung der in dem Ausgangsmaterial enthaltenen Kohlenhydrate und/oder Proteine erreicht werden. Nach Durchführung derartiger Aufschlussverfahren konnten cellulose-basierte Fasern auch nicht in einem großen wässrigen Verteilungsvolumen vereinzelt, d. h. von den ande- ren pflanzlichen Konstituenten befreit/dekompaktiert werden und es kam bei der Trocknung zu einer VerbackungA/erhornung der erhaltenen Masse, die sich nur sehr langsam und größtenteils unvollständig wieder in einem wässrigen Medium hydrati- sieren ließ.
Ferner erfolgten Versuche zur Separation der cellulose-basierten Fasern mittels Mahltechniken in Verbindung mit Windsichtungs- und Siebverfahren. Hierzu wurde Presskuchen von Soja und Raps sowie gefriergetrocknetes Mesosperm von Kürbis und Karotten verwandt, die mit einer Schneidmesser- sowie einer Kugelmühle feingemahlen worden waren. Die resultierenden Partikel waren zu 95 Gew% < Ι ΟΟμιτι. Es erfolgten fraktionierte Siebungen mit einer Vibrationssiebmaschine (Retsch, Deutschland) mit Siebmaßen von 75, 50 und 25μηη. Ferner erfolgten Windsichtungen (Feinstsichter CFS 5, Netsch, Deutschland). Bei allen erhaltenen Fraktionen zeigte sich in der chemischen Analyse das Vorhandensein von > 15Gew% an Kohlenhydraten und/oder Proteinen. Die Verkostung derartiger Fraktionen ergab das Vorliegen eines starken Geruchs und Geschmacks, der dem des Ausgangsprodukts entsprach. Nach Einlage derartiger Fraktionen in Wasser wurde die Wasserphase stark getrübt und z.T. gefärbt. In der Analyse der wässrigen Suspension konnten Proteine und lösliche Kohlenhydrate nachgewiesen werden. Ferner stellte sich ein sehr rasches Sedimentationsverhalten Fasern dar. Gleichwohl lag ein Großteil der Partikel in Form von gequollenen makroskopisch sichtbaren Aggregaten vor. Somit sind cellulose- basierte Pflanzenfasern, bei denen noch hieran anhaftende Pflanzenstoffe, wie Kohlenhydrate, Proteine oder Aromastoffe vorliegen, nicht geeignet für eine sensorisch neutrale Lebensmittelzubereitung und weisen auch funktionell nicht die erwünschten Eigenschaften auf.
Bei weiteren Versuchen zur Gewinnung und Aufarbeitung von cellulose-basierten Fasern aus pflanzlichen Ausgangsmaterialien mit verschiedenen Verfahren, die aus dem Stand der Technik anwendbar erscheinen, stellten sich weitere Limitationen derartiger Verfahren dar, die zu einer erheblichen Einschränkung der Verwendbarkeit der erhaltenen cellulose-basierten Fasern führen. So wurden die mechanisch zerkleinerten pflanzlichen Ausgangsmaterialien durch ein mehrfaches Auswaschen mit alkalischen Lösungen (NaOH, NH ) behandelt, wodurch eine partielle Abtrennung von Proteinen und Kohlenhydraten erreicht wurde. Nach einer Trocknung waren die erhaltenen Aggregate hart und ließen sich nur unter großem Energieaufwand ver- mahlen. Das erhaltene Mehl zeigte nur eine geringe Quellfähigkeit. Es zeigte sich, dass eine Verhornung von Anteilen oder der gesamten cellulose-basierten Faser/Fasern hierfür verantwortlich ist. Der Prozess der Verhornung ist bekannt bei Cellulosefasern in der Celluloseverarbeitung und entsteht durch eine irreversible Veränderung der Cellulosefasern, wenn diese zuvor maximal wassergequollen und in einer mikroporösen Form vorgelegen haben. Infolge von Kapillarkräften zwischen einzelnen Fibrillen kommt es zur Ausbildung von Wasserstoffbrückenbildungen, sodass nicht mehr quellbare Domänen entstehen (Vgl. Jayme, G, Hunger, G: Die Fa- ser-zu-Faser-Bindung des Papiergefüges im elektronenoptischen Bild. Das Papier 1 1 (1957), Nr. 7/8, 140-145. Thode, E.F., Chase, A.J., Hu, Y: Dey adsorption on wood pulp. IV. Note on effect of drying of pulp on specific dye adsorption. Tappl 38 (1955), No. 2, 88-89).
Überraschenderweise wurde gefunden, dass eine vollständige oder nahezu vollständige Abtrennung von wasserlöslichen Proteinen, Kohlenhydraten sowie anderen organischen Verbindungen und Mineralien von cellulose-basierten Fasern von nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterialien durch wässrige Lösungen von Aminosäuren und/oder Peptiden und ohne einen relevanten Energieeintrag möglich ist, wobei die cellulose-basierten Fasern ihre ursprünglichen Raumstrukturen beibehalten, wodurch sie besondere funktionelle Eigenschaften erlangen, die von fibrillären Cellulosefasern nicht erreicht werden. Ferner wurde überraschenderweise gefunden, dass cellulose-basierte Pflanzenfasern, die sich mit wässrigen Aminosäure- und/oder Peptidlösungen gewinnen lassen, die dekompaktiert sind und frei sind von anhaftenden leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten oder Proteinen, optimale funktionelle Ei- genschaften aufweisen, die deutlich besser sind, als die von Cellulosefasern, die aus der Herstellung mittels mechanischer oder nass-chemischer Aufschlussverfahren erhalten werden. Ferner wurde überraschenderweise gefunden, dass die erhaltbaren cellulose-basierten Fasern frei oder nahezu frei sind von wasserlöslichen Aroma- und/oder Farbstoffen, die sich in ein wässriges Medium herausspülen lassen. Ferner stellte sich überraschenderweise heraus, dass eine Verhornung der mit einem der erfindungsgemäßen Verfahren erhaltbaren cellulose-basierten Fasern bei einem Trocknungsprozess nicht oder nur zu einem geringen Anteil stattfindet, wenn für die Herstellung der cellulose-basierten Fasern eines der erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wurde.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, cellulose-basierte Pflanzenfasern bereit- und herzustellen, die ein großes Wasserbindungs- und Rückhaltevermögen sowie ein hohes Emulgiervermögen aufweisen.
Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, cellulose-basierte Pflanzenfasern bereit- und herzustellen, die frei von Nebenstoffen sind und die keine sensorisch wahrnehmba- ren Aromastoffe oder Farbstoffe in ein wässriges Medium abgeben. Ferner ist es auch die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem die Verhornung von cellulose-basierten Fasern verhindert oder vermindert oder rückgängig gemacht werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch die technische Beschreibung und die Beispiele von Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern mittels wässriger Aufschlusslösungen, enthaltend Aminosäuren- und/oder Peptide.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher aufgeschlossene, dekompaktiert, cellulose- basierte Fasern, gewonnen aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial, wobei die aufgeschlossenen und dekompaktierten cellulose-basierten Fasern ein Aspektverhältnis nach Quellung in Wasser von Längsdurchmesser zu Querdurchmesser von 1 :1 bis 1000:1 und ein Wasserbindungsvermögen von >200 Gew.% und ein Wasserrückhaltevermögen von >50% aufweisen.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung und Herstel- lung von aufgeschlossenen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Bereitstellung eines desintegrierten oder nicht desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend konnpaktierte cellulose-basierte Fasern, konnpaktiert mit mindestens einer organischen Verbindung ausgewählt aus:
- leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend Proteine und Kohlenhydrate; und/oder
- schlecht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend komplexe Kohlenhydrate; und/oder
- wasserunlösliche organische Feststoffe umfassend lignin-reiche Schalen,
Desintegration des nicht desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a) zur Erzielung einer Durchdringbarkeit von wässrigen Aufschlusslösungen und Benetzbarkeit der kompaktierten cellulose- basierten Fasern mittels eines thermisches und/oder ein mechanischen und/oder eines wässrigen Desintegrationsverfahren, unter Erhalt eines trocknen oder feuchten desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials, Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a) oder Durchtränkung des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a1 ) nach der thermischen und/oder mechanischen und/oder wässrigen Desintegration bis zum Erreichen eines Feuchtegehalts von größer 20 Gew.% und einer vollständigen Hydratation der leicht löslichen organischen Verbindungen mit einer wässrigen Aufschlusslösung von gelösten Aufschlusssubstanzen enthaltend mindestens eine gelöste Aminosäure mit einer molaren Masse von weniger als 400 g/mol und einer Löslichkeit von mindestens 35 g/L in Wasser bei 20°C und/oder Peptide aus 2 bis 50 dieser Aminosäuren zum Aufschluss der kompaktierten cellulose-basierten Fasern,
Suspendieren und Mischen des durchtränkten desintegrierten Ausgangmaterials des Schritts b) in einem wässrigen Verteilungsvolumen mit einem Gewichtsverhältnis zur Trockenmasse des pflanzlichen Ausgangsmaterials von 2:1 bis 300:1 und Dekompaktierung der aufgeschlossenen, kompaktierten, cellulose-basierten Fasern in dem Verteilungsvolumen bis zum Erreichen eines Hydratationsvolumens der aufgeschlossenen cellulose-basierten Fasern von > 200 Vol% zum Erhalt von vereinzelten aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose- basierten Fasern,
im Falle der Anwesenheit von wasserunlöslichen organischen Feststoffen gemäß Schritt a), Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern des Schritts c1 ) von den wasserunlöslichen organischen Feststoffen,
d1 ) Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten
Fasern mittels Filtration und/oder Zentrifugation aus der Suspension des Schritts c1 ) oder c2) und Erhalt von aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern.
d2) Trocknen der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten
Fasern.
Bevorzugt ist ein erfindungsgemäßes Verfahren, wobei die leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen eine Wasserlöslichkeit von >100 g/L bei 20°C, bevorzugt von >140 g/L bei 20°C und die schlecht wasserlöslichen organischen Verbindungen eine Wasserlöslichkeit von <100 g/L bei 20°C, bevorzugt von <75 g/L bei 20°C besitzen.
Polymere aus nicht verdaulichen Kohlenhydraten stellen den wesentlichen Bestand- teil der nicht resorbierbaren Ballaststoffe der menschlichen Ernährung dar. Es besteht überwiegend eine ungenügende Zufuhr von Ballaststoffen, die mit der Ernährung der Bevölkerung von Industrienationen aufgrund moderner Nahrungsmittelzubereitungen erfolgt. Cellulosefasern, die aus dem Aufschluss von verholzter Cellulose und der Vermahlung von Stängel- und Spelzen von Nutzpflanzen gewonnen werden, werden auch für Nahrungszubereitungen eingesetzt, es kommt allerdings bei Überschreiten einer Mengenzugabe von mehr als 1 - 3 Gew% zu ungewünschten sensorischen Empfindungen beim Verzehr derartiger Nahrungsmittelzubereitungen und/oder die Qualität der Nahrungsmittelzubereitung wird negativ beeinflusst. So bedingt z. B. die Einmischung von 2 Gew% Hydroxy-Cellulose in eine Frikadellenzubereitung einen stark eindickenden Effekt, der zu einem Zerfall der Zubereitung bei der Garung bewirkte oder bei Verwendung in einer Puddingzubereitung eine inakzeptable Verfestigung des Produktes bedingte. Bei den Cellulosefasern aus der Vermahlung von Stängel- oder Spelzenmasse kam es bei einer Zugabemenge von > 3Gew% praktisch regelhaft zur Wahrnehmung eines mehlartigen Feststoffes sowie zu einem gestörten Mundgefühl mit Reduktion der Wahrnehmbarkeit von Aro- ma-Charakteristika, die für eine qualitative Bewertung der Zubereitungsprodukte entscheidend sind. Aufgrund des resultierenden Volumens und der Konsistenz war es nicht möglich, mehr als 50Gew% des täglichen Bedarfs an Ballaststoffen durch Hydroxy- oder Methyl-Cellulosepräparaten durch eine Zugabe zu Nahrungsmitteln zuzuführen
Bei Versuchen, die Bedarfslücke für Ballaststoffe durch Cellulosefasern, die aus einem Holzaufschluss oder einer verholzten Spelzen- oder Stängelmasse hergestellt worden waren, über einen Zusatz zu Nahrungsmittelzubereitungen zu decken, zeigte sich, dass dies entweder nicht praktikabel war oder mit einer Beeinträchtigung der Darmtätigkeit einhergeht. Insbesondere bei Cellulosefasern, die aus Stängel- und Spelzen gewonnenen worden waren, kam es bei einem Zusatz, der einer adäquaten Menge für eine ballaststoffreiche Kostform entspricht, zu einer normalen Kost, zu Störungen der Darmaktivität und der Stuhlkonsistenz, sodass die dauerhafte Zufuhr einer adäquaten Menge an Ballaststoffe durch derartige Cellulosefasern überwiegend nicht toleriert wurde.
Überraschenderweise wurden mit den erfindungsgemäßen Verfahren zur Gewinnung von cellulose-basierten Fasern dekompaktierte und funktionelle cellulose-basierte Fasern hergestellt, die überaus vorteilhafte Effekte bei der Zubereitung von Nah- rungsmitteln sowie auf das menschliche Verdauungssystem aufweisen.
Die Aufgabe wird gelöst durch aufgeschlossene, dekompaktierte und funktionelle cellulose-basierte Pflanzenfasern, die charakterisiert sind durch
- die Ausbildung drei-dimensionaler Raumstrukturen durch die Aufnahme von Wasser,
- ein Wasserbindungsvermögen von > 200 Gew%- und/oder Wasserrückhaltevermögen von > 50%,
- Abwesenheit von leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und Proteinen, - Abwesenheit der Abgabe von Aroma- oder Farbstoffen an eine Wasserphase und erhaltbar sind aus einem wässrigen Desintegrations- und/oder Aufschluss- und/oder Reinigungsverfahren.
Funktionell bedeutet in diesem Zusammenhang, dass die hergestellten cellulose- basierten Fasern einstellbare Eigenschaften aufweisen, wie eine rasche Hydratisierbarkeit getrockneter cellulose-basierter Fasern in Wasser, Oberflächeneigenschaften, die eine Interaktion mit unterschiedlichen Medien gewährleistet oder die Aufnahme von Mikroorganismen, die hierin ihre biologische Aktivität entfalten, ermöglicht.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Pflanzenfasern, die charakterisiert sind durch eine Ausbildung drei-dimensionaler Raumstrukturen durch die Aufnahme von Wasser und/oder ein Wasserbindungsvermögen von > 200 Gew%- und/oder Wasserrückhaltevermögen von > 50% und/oder Abwesenheit (< 1 Gew%) von leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen und/oder Abwesenheit von Aroma- oder Farbstoffen, die in eine Wasserphase abgegeben werden.
Überraschenderweise wurde ferner gefunden, dass die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern ideale Bedingungen für einen Einschluss/Aufnahme von austrocknungssensitiven Substanzen/Verbindungen oder Mikroorganismen ermöglichen. Es wurde gefunden, dass derartig hergestellte cellulose-basierten Fasern in überaus vorteilhafter Weise spontan oder ohne relevanten technischen Aufwand Substanzen/Verbindungen oder Mikroorganismen an ihren Oberflächen anlagern oder diese sich anlagern lassen bzw. in den geometrischen Strukturen/Innenräumen aufgenommen werden. Durch das große Wasserbindungsvermögen und die hohe Wasserhaltekapazität wurden die aufgenommenen oder eingebrachten Verbindungen/Substanzen/Organismen erheblich länger vor einer Austrocknung, die derartige Verbindungen/Substanzen/ Organismen inaktivieren oder zerstören, geschützt, als dies mit Präparaten aus dem Stand der Technik, wie Cellulosefasern, Nährmedien, wie Gujar oder Agiinaten, der Fall war. Auch der Stoffaustausch, der beispielsweise für die Aufrechterhaltung eines Zellstoffwechsels erforderlich ist, war bei einer Anbin- dung/Einbringung an/in erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierte Fasern weiterhin möglich, während dies in nur wesentlich geringerem Maß oder gar nicht bei der übrigen untersuchten Materialien der Fall war. Die ein/angelagerten Verbindungen/Substanzen/ Organismen zeigten auch nach 2 Wochen einer kühlen Lagerung in einer feuchten Kammer eine zum Ausgang unveränderte Funktionalität bzw. metabolische Aktivität, was bei einer Aufbewahrung mit Präparaten aus dem Stand der Technik nicht möglich war. Daher sind erfindungsgemäß hergestellte cellulose- basierte Fasern geeignet für die An- und/oder Einlagerung von Verbindungen/Substanzen/ Organismen, die sensibel gegen Austrocknung sind, um sie hie- rin/hierdurch zu konservieren und in ihrer Integrität und Funktionalität zu stabilisieren und diese zu bewahren. Darüber hinaus konnte gezeigt werden, dass die cellulose- basierten Fasern, an/in die Verbindungen/Substanzen/Organismen an-/eingelagert wurden, sehr gut für die Zubereitung von Nahrungsmitteln geeignet sind. So konnte beispielsweise gezeigt werden, dass Backhefen sehr stabil in den Innenräumen der dekompaktierten cellulose-basierten Fasern angeordnet waren und nach 14 Tagen einer Lagerung in einem Gefäß unter gekühlten Bedingungen nach Reaktivierung die gleiche Stoffwechselaktivität aufwiesen, wie die gleiche Menge an Hefen zum Ausgangszeitpunkt. Ferner war eine Verteilung der Hefekulturen während der Anteigphase leichter möglich, als dies mit frischer Backhefe der Fall war. In dem hiermit hergestellten Backgut wurde ein angenehmeres Mund/Kaugefühl und eine geringere Wahrnehmbarkeit der Hefe bzw. des hefetypischen Aromas, als dies bei alleiniger Verwendung der Hefe der Fall war, festgestellt.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Aufnahme/Einlagerung/Anlagerung von Verbindungen/Substanzen/Organismen, die sensibel gegen Austrocknung sind und durch die Aufnahme/Einlagerung/Anlagerung in/an cellulose-basierten Fasern konserviert werden können.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Frischhaltung und Konservierung von Verbindungen/Substanzen/Organismen. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zum Erhalt oder Steigerung der Funktionalität und/oder des Wachstums von Mikroorganismen.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern für die Konservierung/Einbringung/ Geschmacksregulierung von Verbindungen/Substanzen/Organismen für die Verwen- dung in Nahrungsmitteln.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Bindung von Geruchs- und Geschmacksstoffen.
Nicht verdauliche Kohlenhydrate, zu denen auch die erfindungsgemäßen Cellulose- basierten Fasern zuzurechnen sind, machen den Hauptbestandteil der Substanz- menge der Ballaststoffe in der durchschnittlichen menschlichen Nahrung aus. Nicht verdaulich bedeutet dabei, dass diese Verbindungen nicht durch Enzyme des menschlichen Gastro-intestinaltraktes, wie beispielsweise Amylasen, gespalten und damit in C-6-Zukerverbindungen, die resorbierbar sind, gespalten werden können. Somit verbleiben auch die cellulose-basierten Fasern im Wesentlichen als unverän- derte Bestandteile im Darminhalt und werden somit Bestandteil des Stuhls. Insbesondere durch ihr Vermögen zur Wasserbindung erlangen sie Bedeutung als ein wichtiges Regulativ für die Konsistenz des Koloninhalts. Die Wasserbindungskapazität des Darminhalts bestimmt auch die Passagezeit des im Colon entstehenden Kots. Ein Stellenwert einer ballaststoff-reichen Kostform zur Vermeidung von Darmerkran- kungen und Darmpassageproblemen wurde in einer großen Anzahl von klinischen Untersuchungen eindeutig belegt. So konnte gezeigt werden, dass die Rate an kolorektalen Karzinomen durch eine ballaststoff-reiche Kostform verringert werden kann. Ferner konnte eine Reduktion von erhöhten Cholesterinwerten und damit verbunden von kardio-vaskulären Erkrankungen belegt werden. Bekannt ist auch eine stuhlregu- lierende Funktion von faserreichen Ballaststoffen bei der chronischen Obstipation, die insbesondere beim älteren Menschen häufig vorliegt. Ferner sind auch pro- biotische Effekte einer ballaststoffreichen Kost bekannt, die durch den partiellen Abbau von komplexen Kohlenhydraten durch das Mikrobiom des menschlichen Kolons entstehen. Derartige Effekte werden für eine geringere Inzidenz von Karzinomen au- ßerhalb des Kolons verantwortlich gemacht, z. B. durch kurzkettige Fettsäuren oder Phytosterole, die aus dem Abbau der komplexen Kohlenhydrate entstehen oder freigesetzt werden und die Dickdarmwand passieren können. Es wird daher von den Weltgesundheitsverbänden und der FDA dringend empfohlen, Ballaststoffe in einer Trockensubstanzmenge von 30 g pro Tag zu sich zu nehmen. Dieses Ziel wird in der überwiegenden Mehrheit der praktizierten Ernährungsformen in den Industrienationen sowie auch in den Schwellenländern nicht erreicht. Es besteht eine inverse Korrelation zwischen dem Konsum an Ballaststoffen und der Inzidenz und dem Schweregrad einer Adipositas und eines Diabetes mellitus sowie infolge dessen auch mit der Mortalität. Eine praktische Umsetzbarkeit der Empfehlungen zum Ballaststoffan- teil der Ernährung lässt sich allerdings aus unterschiedlichen Gründen, wie z. B. einem fehlenden Angebot bei Berufstätigen oder einem impliziertem Sozialverhalten, trotz aller hierfür bekannten Informationen und Aufklärungen nicht durchsetzen. Auch länderpolitische Appelle an die Ernährungsindustrie sind angesichts der geringen Auswahlmöglichkeiten an Ballaststoffen aus dem Stand der Technik und den gestellten Anforderungen an die sensorischen Eigenschaften des Erzeugnisses durch die Konsumenten bisher ohne nachhaltigen Effekt geblieben.
Es besteht somit ein großer Bedarf, Ballaststoffe bereit zu stellen, die Lebensmittel- Zubereitungen hinzugegeben werden können oder mit diesen ergänzt werden und den sensorischen und funktionellen Ansprüchen genügen, die an ein Nahrungsprodukt gestellt werden, wodurch sich der Mengenanteil der Ballaststoffe an dem Nährmittel erhöht.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die erfindungsgemäß gewonnenen und hergestellten cellulose-basierten Fasern hervorragend geeignet sind, um den Tagesbedarf an Ballaststoffen, der mit der Nahrungsaufnahme von Menschen zugeführt werden sollte, vollständig zu decken. Es konnte in der praktischen Anwendung gezeigt werden, dass sich sowohl der Tagesbedarf an Ballaststoffen durch die alleinige Zufuhr mit erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern, als auch durch eine additive Hinzugabe dieser zu einer normalen Kostform, praktikabel ist und für den Konsumenten in akzeptabler Form durchführen lässt. So wurde eine ansonsten ballaststoff-freie Kost beispielsweise dadurch zubereitet, indem die hergestellten cellulose-basierten Fasern (Tagesmenge 28 bis 36g TG) zusammen mit Proteinen und Mineralstoffen verwendet und als ausschließliches Nahrungsmittel in einer sättigen- den Menge von Versuchspersonen über eine Dauer von 4 Wochen verzehrt wurden. Die Nahrungszubereitung wurde von allen Teilnehmern als gut oder sehr gut bewertet und führte zu keinen unerwünschten Nebenerscheinungen. Es wurde allerdings bei allen Teilnehmern eine Gewichtsreduktion von im Mittel 5,3 kg registriert trotz einer subjektiv als ausreichend und sättigend empfundenen Nahrungsaufnahme. Bei einer weiteren Untersuchung, bei der den üblichen Mahlzeiten von Untersuchungsteilnehmer insgesamt 15g (TG) der hergestellten cellulose-basierte Fasern pro Tag zu den verschiedenen Speisen, die im Tagesverlauf verzehrt wurden, hinzugegeben oder hinzugemischt oder mit diesen zubereitet wurden, war die Praktikabilität der Verwendung der cellulose-basierten Fasern sowie die qualitativen/sensorischen Ei- genschaften der hiermit zubereiteten Speisen als gut bis sehr gut bewertet worden. Auch bei den Teilnehmern dieser Untersuchung ereignete sich eine unbeabsichtigte Gewichtsreduktion von im Mittel 3,2 kg. Bemerkenswerterweise kam es bei keinem der Teilnehmer zu Verdauungsproblemen, insbesondere zu keinen unerwünschten Veränderungen der Stuhlfrequenz und Stuhlkonsistenz. Bei den Untersuchungsteil- nehmern wurde eine entsprechende Nahrungszubereitung unter Verwendung der gleichen Menge an Celluloseprodukten, die aus einem Holzaufschluss oder Vermahlung von Spelzen- oder Stangelmasse hergestellt worden waren, versucht. Bei der Untersuchung zur alleinigen Verwendung dieser Präparate als Ballaststoffquelle wurden die Speisezubereitungen von den Teilnehmern größtenteils als nicht verzehrbar bewertet, sodass diese Untersuchung nicht durchführbar war. Bei der Untersuchung zur Hinzufügbarkeit von Cellulosefasern zu einer üblichen Kost wurde die Untersuchung von der Mehrzahl der Teilnehmer vorzeitig abgebrochen wegen einer schlechten sensorischen Bewertung oder es wurde eine deutlich geringere Tagesmenge der Cellulosepräparate als vorgesehen verzehrt. Bei diesen Untersuchungsteilnehmern kam es zu keiner statistisch relevanten Gewichtsreduktion im Untersuchungszeitraum. In einer weiteren Untersuchung nahmen Teilnehmer, die an einer chronischen Obstipation litten, erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fa- sern oder Cellulosefasern über einen Zeitraum von 14 Tagen in einer Menge zwischen 8 und 15g (TG) pro Tag als Beimischung zu einer üblichen Kost zu sich. Bei den Teilnehmern, die hergestellten cellulose-basierten Fasern einnahmen, kam es nach 3 Tagen zu einer Erhöhung der Stuhlfrequenz und einer Erweichung der Stuhlkonsistenz, die über den weiteren Verlauf anhielt. Von allen Teilnehmern wurde die Hinzugabe der cellulose-basierten Fasern als praktikabel und angenehm bewertet. Es wurde eine signifikante Gewichtsreduktion um 900g bei den Untersuchungsteilnehmern dokumentiert. Hingegen wurde die Teilnahme von Personen, die Cellulosepräparate einnahmen, in 30 % vorzeitig abgebrochen. Einen positiven Effekt auf die Stuhlfrequenz oder Stuhlkonsistenz berichteten dabei 12 % der Teilneh- mer, keinen relevanten Effekt gaben 56% der Teilnehmer an und einen unerwünschten Effekt (insbesondere eine Zunahme der Stuhlkonsistenz) berichteten 32% der Untersuchungsteilnehmer. Zu einer Gewichtsreduktion kam es dabei nicht.
Überraschenderweise wurde somit gefunden, dass pflanzliche cellulose-basierte Fasern aus verschiedenen Pflanzenprodukten und pflanzlichen Abfallstoffen mit einem der erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert, aufgereinigt und hergestellt werden können und diese geruchs- und geschmacks-neutral sind und hervorragende funktionelle Eigenschaften in Nahrungsprodukten aufweisen, sowie gleichzeitig positive stuhlregulierende Eigenschaften aufweisen. Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, Verfahren und Methoden für die Gewinnung sowie die Herstellung von funktionellen bzw. funktionalisierbaren cellulose-basierten Fasern bereit zu stellen.
So konnte gezeigt werden, dass durch die Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern die Verwendung von Mehl in der gleichen Größenordnung eingespart werden kann. Durch cellulose-basierten Fasern, die mit ei- nem Treibmittel, wie Hefe oder Natrium-Hydrogencarbonat, an den inneren Oberflächen beschichtet wurden, konnte eine Vergrößerung des Backvolumens und eine gleichmäßigere Verteilung der gebildeten Luftkammern bewirkt werden. Gleichzeitig hatte das Backgut, das mit den cellulose-basierten Fasern hergestellt wurde, eine höhere Druckstabilität und bewirkte gegenüber der Referenzrezeptur eine besseres Mundgefühl und harmonischeren Geschmackseindruck.
Ferner konnte gezeigt werden, dass erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern als Fett-Ersatzstoff bei Nahrungszubereitungen eingesetzt werden können. Dabei kann mindestens 50 Gew% der Menge an Fetten und Ölen reduziert werden zum Erreichen eines gleichen Zubereitungsvolumens und gleichwertigen oder besseren sensorischen und qualitativen Merkmalen, wie dies bei Zubereitungen mit der ansonsten üblichen Menge an Fetten oder Ölen, der Fall ist.
Detaillierte Beschreibung
Aufgrund ihrer gemeinsamen Entstehung sind die verschiedenen Anteile der Konstituenten in pflanzlichen Samen, Körnern oder Früchten, die im wesentliche aus den Komponenten Proteine, lösliche Kohlenhydrate, Öle/Fette und komplexe Kohlenhydrate bestehen, spaltraumfrei miteinander über hydrophile und hydrophobe Wechselkräfte, aber auch durch kovalenten Bindungen zusammengefügt. Eine selektive und vollständige Separation der Komponenten ist daher mit mechanischen Verfahren nicht möglich. Unter dem Begriff polymere Kohlenhydrate werden zyklische C-6- Verbindungen verstanden, die zu Polymeren 1— >4-ß-glucosidisch verbunden sind und durch Enzyme des menschlichen Organismus nicht oder nur in geringen Mengen gespalten werden können. Sie werden deshalb im Verdauungstrakt von Men- sehen und Karnivoren nicht gespalten und damit unverdaut wieder mit dem Stuhl ausgeschieden. Es wurde nun gefunden, dass wässrige Lösungen, in denen Aminosäuren und/oder Peptide gelöst sind, rasch und vollständig von nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterialien, wie Pressrückständen von Samen und Körnern oder Mahlprodukten, wie Mehl von Körnern oder Kernen oder von der Pulpa oder der desintegrierten organischen Masse von Gemüsen oder Früchten oder Knollen, in denen die o.g. Bestandteile miteinander in einem dichten/kompaktierten Verbund vorliegen, aufgenommen werden und diese hydratisieren, sodass anschließend eine vollständige Separation der verschiedenen Konstituenten ermöglich wird. Dieses Ergebnis ist überraschend, da die Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen nur eine geringe Veränderung der Oberflächenspannung der wässrigen Lösungen bewirken und Substanzen, die eine große tensidische Wirkung aufweisen, wie z.B. SDS, nicht zu einem gleichartigen Ergebnis führten. Weiterhin überraschend war, dass eine/ein Desintegration/Aufschluss und Separation der Konstituenten bei Raumtemperatur oder sogar unter gekühlten Bedingungen erfolgen kann und für die Separation der dieser kein relevanter Energieeintrag erforderlich ist. Da bei der alleinigen Durchführung eines Aufschlussverfahrens keine Notwendigkeit für die Anwendung eines me- chanischen Desintegrationsverfahrens besteht, werden die filigranen Strukturen der der in den Ausgangsmaterialien vorhandenen Gewebestrukturen cellulose-basierter Fasern nicht geschädigt oder zerstört. Diese sind gerade für Wasserbindungs- und Rückhalteeigenschaften, die in den Ausgangsmaterialien bestanden haben, verantwortlich. Diese Gewebestrukturen werden durch eine erfindungsgemäße Abtrennung ohne eine mechanische Zerteilung in Form von vereinzelbaren cellulose-basierten Fasern mit einer breiten Verteilung der Größendimensionen erhalten. Ferner werden zusammen mit und von den cellulose-basierten Fasern, neben Ölen/Fetten und Proteinen auch Färb- und Aromastoffe gelöst bzw. abgelöst und können hierdurch in einem wässrigen Medium gelöst und von den cellulose-basierten Fasern separiert werden. Erst nach der Abtrennung dieser Komponenten der Pflanzeninhaltsstoffe von den konnpaktierten cellulose-basierten Fasern ist es möglich, die Feinstrukturen dieser korpuskulären Gebilde mittels analytischer Verfahren, wie einer Partikelgrößenbestimmung oder bildgebenden Verfahren, wie einer Licht- oder Elektronenmikroskopie, zu erkennen bzw. sind diese als zusammenhängende und raum- bildende Strukturen erst erkennbar werden. In der Bildgebung der cellulose-basierten Fasern konnte dargestellt werden, dass es sich bei diesen um filigrane Strukturen handelt, die korallenartig oder netzartig zusammenhängende 3-dimensionale Raumgebilde formieren. Es konnte auch gezeigt werden, dass derartige cellulose-basierte Fasern zahlreiche Seitengruppen bzw. funktionelle Gruppen und Verbindungen auf- weisen, deren Zusammensetzungen sich artenspezifisch unterscheiden. So konnten mittels massenspektroskopischer Analyse gezeigt werden, dass in einem variablen Anteil neben den Elementen Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff auch Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen, Mangan sowie weitere Elemente vorliegen. Die mit den erfindungsgemäßen Verfah- ren erhältlichen filigranen raumstrukturgebenden gewebigen cellulose-basierten Faserstrukturen unterscheiden sich, wie auch im Folgenden dargestellt, sowohl chemisch als auch in ihren physikalischen und anwendungstechnischen Eigenschaften von Cellulose, bzw. von Cellulosefasern oder Cellulosederivaten, die beispielsweise aus einem Aufschluss von Hölzern erhalten bzw. hergestellt werden können.
Bevorzugt ist die Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, die funktionelle Gruppen und Verbindungen enthalten, in denen mindestens eines der Elemente Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen oder Mangan enthalten ist. Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierten Fasern mit gewebeartigen 3-dimensionalen Raumstrukturen gewonnen und/oder hergestellt werden, mit einem Aspektverhältnis von 1 :1 bis 1 :1 .000.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern mit gewebeartigen 3-dimensionalen Raum- strukturen.
Die erfindungsgemäßen Aufschlusslösungen enthalten dabei vorzugsweise natürlich vorkommende Aminosäuren und/oder Peptide, die aus diesen Aminosäuren bestehen oder diese enthalten, in einer vollständig in Wasser gelösten Form. Vorzugsweise handelt es sich dabei um eine Lösung aus einer, zwei oder mehreren Aminosäu- re(n) und/oder Peptide(n), die in der Einzel- und/oder Gesamtkonzentration in einem Bereich von 10μηηοΙ/Ι bis 3mol/l, mehr bevorzugt zwischen I mmol/I und 1 mol/ und weiter bevorzugt zwischen 0,1 mol/ und 0,5 mol/l vorliegen. Es kann sich dabei um L- oder D-Formen oder Racemate handeln. Bevorzugt ist die Verwendung der L-Form. Bevorzugt sind dabei Alanin, Arginin, Asparagin, Asparaginsäure, Glutamin, Gluta- minsäure, Glycin, Histidin, Isoleucin, Leucin, Lysin, Phenylalanin, Prolin, Serin, Treonin, Tryptophan, Thyrosin und Valin. Besonders bevorzugt sind die Aminosäuren Arginin, Lysin, Histidin und Glutamin. Besonders bevorzugt sind kationische Aminosäuren und Aminosäurederivate, wie Arginin und dessen Derivate. Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Peptiden kann es sich um Di-, Tri- und/oder Polypeptide handeln. Die erfindungsgemäßen Peptide haben mindestens eine funktionelle Gruppe, die ein Proton bindet oder binden kann. Das bevorzugte Molekulargewicht liegt dabei unter 500kDa, mehr bevorzugt < 250kDa, weiter bevorzugt < 100kDa und insbesondere bevorzugt < 1000Da. Die bevorzugten funktionellen Gruppen sind dabei insbesondere eine Gunanidin-, Amidin-, Amin-, Amid-, Ammonium-, hydrazino-, hydrazono-, hydroxyimino-oder nitro-Gruppe. Die Aminosäuren können dabei eine einzige funktionelle Gruppe aufweisen oder mehrere der gleichen Verbindungsklasse oder eine oder mehrere funktionelle Gruppe(n) unterschiedlicher Verbindungsklassen aufweisen. Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäßen Aminosäuren und Peptide mindestens eine positive Ladungsgruppe auf, bzw. haben eine positive Gesamtla- dung. Besonders bevorzugt sind Peptide mit kationischen funktionellen Gruppen. Vorzugsweise stellt sich ein pH der Lösung kationischer Aminosäuren oder Peptide im Bereich von 7 bis 14, mehr bevorzugt zwischen 8 und 13 und weiter bevorzugt zwischen 8,5 und 12,5 ein. In einer Ausführungsform kann der pH durch die Zugabe einer Säure oder einer Base auf einen beliebigen pH-Bereich zwischen 6 und 14 ein- gestellt werden. Dabei können Säuren und Basen, die im Stand der Technik bekannt sind, verwendet werden, wie beispielsweise Natronlauge oder HCl. Besonders bevorzugte Peptide enthalten mindestens eine der Aminosäuren Arginin, Lysin, Histidin und Glutamin in einer beliebigen Anzahl und sequentiellen Folge. Besonders bevor- zugt sind daher Aminosäuren und/oder Derivate, die mindestens eine Guadinino- und/oder Amidinogruppe enthalten. Als Guanidinogruppe wird der chemische Rest H2N-C(NH)-NH— sowie dessen cyclische Formen bezeichnet und als Amidinogruppe der chemische Rest H2N-C(NH)— sowie dessen cyclische Formen. Bevorzugt sind Guanidinoverbindungen, welche zusätzlich zur Guanidinogruppe mindestens eine Carboxylatgruppe (-COOH) aufweisen. Ferner ist bevorzugt, wenn die Carboxylatgruppe(n) durch mindestens ein Kohlenstoffatom von der Guanidinogruppe im Molekül getrennt ist. Bevorzugt sind auch Amidinoverbindungen, welche zusätzlich zur Amidinogruppe mindestens eine Carboxylatgruppe (-COOH) aufweisen. Ferner ist bevorzugt, wenn die Carboxylatgruppe(n) durch mindestens ein Kohlenstoffatom von der Amidinogruppe im Molekül getrennt ist.
Ferner geeignet sind Di-, Tri- oder Oligipeptide sowie Polypeptide, die aus einer, zwei oder mehreren Aminosäuren zusammengesetzt sind. Bevorzugt sind kurzkettige Peptide, z. B. RDG. Besonders bevorzugt sind Peptide, die aus Aminosäuren bestehen, die sowohl hydrophobe als auch hydrophile Seitengruppen aufweisen, wie beispielsweise (Angaben gemäß Namensalphabt der Aminosäuren) GLK, QHM, KSF, ACG, HML, SPR, EHP oder SFA. Weiter besonders bevorzugt sind Peptide, die sowohl hydrophobe und kationische und/oder anionische Seitengruppen aufweisen, wie beispielsweise RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP oder SFA. Weitere Beispiele mit 4 Aminosäuren sind NCQA, SIHC, DCGA, TSVR, HIMS oder RNIF oder mit 5 Aminosäuren sind HHGQC, STYHK, DCQHR, HHKSS, TSSHH, NSRR. Besonders bevorzugt sind RDG, SKH oder RRC.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem wässrige Lösungen einer oder mehrerer Ami- nosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose-basierten Fasern verwandt werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem wässrige Lösungen einer oder mehrerer kationischer Aminosäure(n) und/oder eines kationischen Peptids oder mehrerer kationischer Peptide zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose-basierten Fasern verwandt werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die mindestens eine gelöste Aminosäure gemäß Schritt b) eine molare Masse im Bereich von 75 g/mol bis 350 g/mol und/oder eine Löslichkeit von mindestens 75 g/L in Wasser bei 20°C und/oder es sich um a-, ß- oder γ-Aminosäuren und/oder proteinogenen und/oder nicht proteinogenen Ami- nosäuren handelt. Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem eine oder mehrere wässrige Lösung(en) mit einem pH zwischen 7 und 14 zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose- basierten Fasern verwandt wird/werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem wobei die wässrige Aufschlusslösung gemäß Schritt a1 ) und/oder Schritt b) einen pH-Wert zwischen 7 und 14 aufweist.
In einer Ausführungsform können die wässrigen Lösungen Hilfsstoffe enthalten, wie z.B. Alkohole, Antioxidantien oder Tenside. Bevorzugte Alkohole sind Methanol, Ethanol, Polyethylenglycol. Bevorzugte Tenside sind Harnstoff, Thioharnstoff, Natrium Laurylsulfat und DMSO.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem, neben einer oder mehrerer Aminosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide, Hilfsstoffe in den wässrige Lösungen zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose-basierten Fasern enthalten sind.
Es hat sich gezeigt, dass es zum Erhalt der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Pflanzenfasern erforderlich ist, dass die Aufschlusslösungen, enthaltend Aminosäu- re- und/oder Peptid-Lösungen, das pflanzliche Ausgangsmaterial vollständig durchdringen, d.h. die Grenzflächen zwischen den kompaktierten cellulose-basierten Fasern und den abzutrennenden Bestandteilen/Konstituenten von den Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen benetzt und damit hydratisieret werden. Dies kann es erforderlich machen, dass zunächst eine Desintegration von Strukturen erfolgt, die eine solche Benetzung verhindern, z. B. weil sie wasserundurchlässig sind. Dies betrifft insbesondere Kerne oder Schalenfrüchte. Hier kann eine Desintegration eines oder mehrerer Gewebeverbände vorzugsweise durch mechanische Fragmentierung, z. B. durch einen Press- oder Prallvorgang, erfolgen. Eine Desintegration kann auch bei stark wasserhaltigen Ausgangsmaterialien, wie z. B. bei Karotten oder Knollenge- wächsen, erforderlich sein. Hierfür bevorzugt sind mechanische und/oder thermische Verfahren. Mechanische Verfahren, die bei den pflanzlichen Ausgangsmaterialien zur Desintegration angewandt werden können, sind beispielsweise eine Pressung, Vermahlung oder ein Schneidvorgang.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials erfolgt.
Die Analyse der Inhaltsstoffe, die in dem bevorzugten pflanzlichen Ausgangsmaterial vorliegen zeigte, dass die enthaltenen Konstituenten eingruppiert werden können in: leicht wasserlösliche organische Verbindungen umfassend Proteine und Kohlenhydrate; und/oder
- schlecht wasserlösliche organische Verbindungen umfassend komplexe Kohlenhydrate; und/oder wasserunlösliche organische Feststoffe umfassend lignin-reiche Schalen.
Daher sind bevorzugt dekompaktierten cellulose-basierten Fasern, die aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial erhalten werden, welches neben konnpaktierten cellulose-basierten Fasern, mindestens eine organischen Verbindung enthält, ausgewählt aus:
leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend Proteine und Kohlenhydrate; und/oder
schlecht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend komplexe Kohlenhydrate; und/oder
- wasserunlösliche organische Feststoffe umfassend lignin-reiche Schalen.
Ferner bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die Gewinnung und Herstellung von aufgeschlossenen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern aus einem desintegrierten oder nicht desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials erfolgt, welches kompaktierte cellulose-basierte Fasern enthält, welche kompaktiert sind mit mindes- tens einer organischen Verbindung ausgewählt aus:
leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend Proteine und Kohlenhydrate; und/oder
schlecht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend komplexe Kohlenhydrate; und/oder
- wasserunlösliche organische Feststoffe umfassend lignin-reiche Schalen,
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine Desintegration mittels eines oder mehrerer chemischer und/oder physikalischer Verfahren, die kombiniert oder in zeitlicher Abfolge erfolgen können, durchgeführt wird.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials durch eine thermische und/oder mechanische Behandlung erfolgt.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine/ein Desintegration/Aufschluss von pflanzlichem Ausgangsma- terial mit oder zusammen mit einer wässrigen Lösung zur Desintegration/Aufschluss des Ausgangsmaterials sowie deren Konstituenten erfolgt.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine Desintegration von pflanzlichem Ausgangsmaterial mit oder zusammen mit einer wässrigen Lösung einer oder mehrerer Aminosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide erfolgt. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt eine Desintegration mittels eines thermischen Verfahrens, wie z. B. durch ein Erhitzen des pflanzlichen Ausgangsmaterials in einem Wasserbad. In einer Ausführungsform erfolgt die thermische Desintegration in einer wässrigen Lösung zur Desintegration bzw. Aufschluss des Ausgangsma- terials. Ein derartiges Desintegrations-/Aufschlussverfahren kann beispielsweise bei allen pflanzlichen Rohstoffen angewandt werden, die eine geschlossene Hülle, die im Wesentlichen durch Wasser nicht penetriert werden kann, aufweisen. Es findet ferner Anwendung bei pflanzlichen Ausgangsstoffen, bei denen die cellulose-basierten Fasern thermolabile Verbindungen untereinander oder mit anderen Strukturen aufwei- sen, die sich durch z. B. einen Kochvorgang desintegrieren lassen und somit aufschließbar werden.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass insbesondere Sulfite den Desintegrati- onsprozess beschleunigen. So wurde gefunden, dass eine 1 Gew%ige Lösung aus Natriumsulfit, die in einem Volumenverhältnis von 3:1 zu einem Raps-Presskuchen gegeben wurde und eine thermische Desintegration bei einer Temperatur von 85°C vorgenommen wurde, eine Erweichung des partikulären Ausgangsmaterials bereits nach 20 Minuten vorlag, während bei Verwendung einer reinen Wasserphase eine solche Erweichung auch nach 3 Stunden noch nicht gegeben war. Überraschenderweise wurde dann gefunden, dass bei einer gleichzeitigen Anwendung einer 0,1 mo- laren Arginin-Lösung und Natriumsulfit in einer 1 Gew%igen -Konzentration, die Dauer für die Gewinnung von cellulose-basierten Fasern weiter reduziert werden konnten, erkenntlich durch eine Prüfung der Verteilbarkeit der Fasern in einem Verteilungsvolumen. Ferner wurde festgestellt, dass die erhaltene Fasermasse deutlich heller war, wenn ein Sulfit oder ein Tensid in der wässrigen Aufschlusslösung vorlag, als wenn eine Aminosäure und/oder Peptid zur Desintegration eingesetzt worden ist. Bevorzugt ist daher die Verwendung von Hilfsstoffen zur Desintegration, wie Sulfite, Sulfate, ionische und nicht-ionische Tenside.
Bevorzugt ist die Verwendung von Sulfiten zur Desintegration und/oder Aufschluss von pflanzlichem Ausgangmaterial, zur Beschleunigung der Desintegration/des Auf- Schlusses und/oder Bleichung des Ausgangsmaterials.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform erfolgt eine Desintegration und/oder Aufschluss der Gewebeverbände im Anschluss an eine Trocknung des pflanzlichen Ausgangsmaterials. Bevorzugt sind hierbei mechanische Verfahren, wie eine Stückelung oder eine Vermahlung. Dies ist vorteilhaft, da sich hierdurch Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen rascher an den Grenzschichten innerhalb des pflanzlichen Ausgangsmaterials anordnen können.
Eine Desintegration und/oder Desintegration und Aufschluss des pflanzlichen Ausgangsmaterials ist/sind vorzugsweise immer dann vorzusehen, wenn durch das Ein- legen des pflanzlichen Ausgangsmatehals in eine der erfindungsgemäßen Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen oder ein Aufbringen dieser, ein Aufschluss und die Gewinnung von cellulose-basierten Fasern nicht oder nicht vollständig möglich ist.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem das bereitgestellte pflanzliche Ausgangsmateri- al der Schritt a1 ) erfolgt:
Desintegration des nicht desintegrierten pflanzlichen zur Erzielung einer Durchdringbarkeit von wässrigen Aufschlusslösungen und Benetzbarkeit der kompaktierten cellulose-basierten Fasern durch ein thermisches und/oder ein mechanisches und/oder eines wässriges Desintegrationsverfahren, unter Erhalt eines trocknen oder feuchten desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials.
In einer Ausführungsform werden die Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen vorzugsweise in einem Massenverhältnis zwischen 0,3:1 und 3:1 zu dem pflanzlichen Ausgangsmaterial, das von den Lösungen penetriert werden kann, hinzugegeben und mit diesem gemischt, sodass eine vollständige Benetzung/Durchtränkung des organischen Ausgangsmaterials gewährleistet wird. Es können aber auch deutlich größere Volumenverhältnisse gewählt werden, insbesondere dann, wenn mit dieser Lösung die von den cellulose-basierten Fasern abgelösten Konstituenten des Ausgangsmaterials auch in einem wässrigen Medium in Lösung gebracht und entfernt werden sollen. Vorzugsweise erfolgt eine Mischung zur Gewährleistung einer voll- ständigen Durchdringung des pflanzlichen Ausgangsmaterials. Die Temperatur, bei der dies erfolgt, kann frei gewählt werden, bevorzugt sind Temperaturen zwischen 4° und 90°C, mehr bevorzugt zwischen 15° und 70°C und weiter bevorzugt zwischen 20° und 45°C. Die Dauer der Durchdringungsphase hängt naturgemäß von der Art und Beschaffenheit des pflanzlichen Ausgangsmaterials ab. Bevorzugt ist eine Dauer zwischen 5 Minuten und 24 Stunden, mehr bevorzugt zwischen 10 Minuten und 12 Stunden und weiter bevorzugt zwischen 20 Minuten und 6 Stunden.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem eine vollständige Durchdringung/Durchtränkung des pflanzlichen Ausgangmaterials mit einer wässrigen Lösung einer oder mehrerer Aminosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide erfolgt.
Überraschenderweise lässt sich durch ein sehr einfaches Testverfahren prüfen, ob eine ausreichende Hydratation, bzw. An-/Ablösung der Bestandteile des pflanzlichen Ausgangsmaterials von/an den cellulose-basierten Fasern stattgefunden hat, indem eine Probe des Gemisches in einem ausreichend großen Wasservolumen suspen- diert wird. Ausreichend groß bedeutet dabei, ein Wasservolumenverhältnis von mindestens 5:1 . In einer Ausführungsform besteht bei einem pflanzlichen Ausgangsmaterial, das auch lignin-basiertes Schalenmaterial enthält, dann eine ausreichende Abtrennung des pflanzlichen Ausgangsmatenals von den cellulose-basierten Fasern vor, wenn es nach einem Mischvorgang in der Wasserphase zu einer raschen Sedimentation der lignin-reichen Schalen kommt und die makroskopisch sichtbaren cellulose-basierten Fasern nicht oder nur eine geringe Sedimentationstendenz haben, bei gleichzeitiger Abwesenheit von ungelösten Aggregaten des Ausgangsmaterials. In einer anderen Ausführungsart der Testuntersuchung, die insbesondere bei pflanzlichen Ausgangsmaterialien eingesetzt wird, das keine lignin-reichen Schalen enthält, erfolgt nach einer Suspendierung in Wasser, die wie zuvor beschrieben erfolgt, eine Filtration der Suspension mit einem Sieb, das vorzugsweise ein Siebmaß von 0,2 bis 0,6mm aufweist. Nach physikalischer Entfernung von ungebundenem Wasser erfolgt eine Resuspendierung der cellulose-basierten Fasern in Wasser. Sofern nach ausreichender Hydratation der cellulose-basierten Fasern, makroskopisch sichtbare Fasern, die eine geringe Sedimentationstendenz aufweisen, vorliegen und das wässri- ge Medium klar und farblos bleibt und gleichzeitig eine Abwesenheit von Aggregaten des Ausgangsmaterials mit ungelösten leicht löslichen Verbindungen an den cellulose-basierten Fasern besteht, hat eine ausreichende Ablösung der leicht löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials stattgefunden. Es wurde gefunden, dass bereits eine Durchfeuchtung des durchdringbaren pflanzliche Ausgangsmaterials, unter Erreichen eines Wassergehalts (Feuchtegehalt) von > 20 Gew%, ausreicht, um eine vollständige Hydratation der leicht löslichen organischen Verbindungen zu ermöglichen.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem ein wässriger Aufschluss in Schritt b) erfolgt: Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a) oder Durchtränkung des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a1 ) nach der thermischen und/oder mechanischen und/oder wässrigen Desintegration bis zum Erreichen eines Feuchtegehalts von größer 20 Gew.% und einer vollständigen Hydratation der leicht löslichen organischen Verbindungen mit einer wässrigen Aufschlusslösung von gelösten Aufschlusssubstanzen enthaltend mindestens eine gelöste Aminosäure mit einer molaren Masse von weniger als 400 g/mol und einer Lös- lichkeit von mindestens 35 g/L in Wasser bei 20°C und/oder Peptide aus 2 bis 50 dieser Aminosäuren zum Aufschluss der konnpaktierten cellulose-basierten Fasern. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Gewinnung der cellulose-basierten Fasern, indem sie durch einen Spülvorgang von den anderen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials befreit werden. Dieser Spülvorgang kann beispiels- weise erfolgen, indem ein ausreichend großes Wasservolumen dem Ansatz hinzugegeben wird. Vorzugsweise beträgt das Zugabevolumenverhältnis mehr als 2:1 , weiter bevorzugt > 4:1 und besonders bevorzugt > 10:1 . Das erforderliche Volumen richtet sich dabei danach, ob hiermit die Spezifikationsmerkmale (siehe Methoden) für die erhältlichen cellulose-basierten Fasern erreicht werden, dies kann leicht mittels analytischer Verfahren ermittelt werden. Insbesondere weisen die aufgeschlossenen, dekompaktierten cellulose-basierten Fasern ein sehr großes Wasserbindungsvermögen auf, das bevorzugt > 100Vol%, mehr bevorzugt > 150 Vol%, weiter bevorzugt > 200 Vol%, noch weiter bevorzugt > 300 Vol% und besonders bevorzugt > 400 Vol% beträgt. Sofern die Spezifikationswerte nicht erreicht werden, kann das Verteilungsvolumen erhöht werden und/oder der Verteilungsvorgang wird in einem weiteren Verteilungsvorgang, nach zuvoriger Separation der cellulose-basierten Fasern, wiederholt. Daher erfolgt der Verteilungsvorgang, bis die Spezifikationswerte eingehalten werden. Das Verteilungsvolumen ist vorzugsweise allerdings geringer als 500:1 , mehr bevorzugt < 300:1 , weiter bevorzugt < 150:1 und weiter bevorzugt < 20:1 . Bevorzugt ist die Verwendung eines Intensivmischers in diesem Verfahrensschritt.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem im Anschluss an eine vollständige Hydratation, die im Verfahrensschritt b) erfolgt, der Schritt c1 ) ausgeführt wird:
Suspendieren und Mischen des durchtränkten desintegrierten Ausgangmaterials des Schritts b) in einem wässrigen Verteilungsvolumen mit einem Gewichtsverhältnis zur Trockenmasse des pflanzlichen Ausgangsmaterials von 2:1 bis 300:1 und Dekompaktierung der aufgeschlossenen, kompaktierten, cellulose-basierten Fasern in dem Verteilungsvolumen bis zum Erreichen eines Hydratationsvolumens der aufgeschlossenen cellulose-basierten Fasern von > 200 Vol% zum Erhalt von vereinzelten aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern,
Das Spülwasser wird vorzugsweise durch Filtration entfernt. Besonders bevorzugt ist eine Filtration mit einem Vibrationssieb. Ferner bevorzugt sind Bogensiebe sowie Kammerfilterpressen. Ebenfalls bevorzugt ist eine Separation des Spülwassers mit einem Dekanter. Bevorzugt ist eine Wiederholung des Spülvorgangs nach Entfernung der freien Wasserphase von den mit einer der vorgenannten Techniken erhaltbaren cellulose-basierten Fasern, bis die Spülflüssigkeit klar, färb- und geruchlos ist. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Ansatz in ein Sieb oder anderen Raum mit porösen Begrenzungen gegeben und solange Wasser hindurchgespült, bis das Spülwasser klar und farblos ist. Überraschenderweise wurde gefunden, dass die mit den hierin beschriebenen Verfahren gewinnbaren und/oder herstellbaren cellulose-basierten Fasern auch geschmacks- und geruchsarm oder geschmacks- und geruchlos sind.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierten Fasern gewonnen und hergestellt werden, indem nach einer Durchtränkung des Ausgangsmaterials mit einer Lösung, enthaltend gelöste Aminosäure und/oder Peptide, diese durch ein Auswaschen von löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials gefolgt von einer Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren, erhalten werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei dem die gewinnbaren oder herstellbaren cellulose-basierten Fasern kei- ne oder fast keine Färb- und/oder Geruchs- und/oder Geschmackstoffe an ein wäss- riges Medium, in dem sie suspendiert vorliegen, abgeben.
Diese überraschenden Eigenschaften der gewinn- oder erhaltbaren cellulose- basierten Fasern lassen sich zum einen durch eine visuelle Inspektion, z. B. durch eine Mikroskopie sowie durch eine geruchs- und geschmacks-sensorische Begutach- tung überprüfen. Ferner stehen analytische Verfahren aus dem Stand der Technik zur Verfügen, wie beispielsweise eine Turbidimetrie, eine Spektroskopie oder die HPLC.
Überraschenderweise können die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern durch ein Sieb mit einem Siebmaß, das einem Vielfachen des mittleren Diameters der cellulose-basierten Fasern entspricht, nahezu vollständig zurückgehalten werden. Dies ist sehr wahrscheinlich bedingt durch ein gegenseitiges Verhaken der komplexen Raumstrukturen der gewonnenen cellulose-basierten Fasern. Hierdurch wird die Herausspülung von anderen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmaterials stark vereinfacht. In einer Ausführungsform erfolgt intermittierend eine Auspres- sung der zuvor gespülten cellulose-basierten Fasern, wodurch die Wassermenge, die zur vollständigen Spülung der cellulose-basierten Fasern benötigt wird, reduziert werden kann. Der Spülvorgang ist abgeschlossen und die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern liegen vor, wenn es nach einem Auspressen von Wasser zu keiner Herauslösung löslicher Bestandteile in einer Wasserphase kommt und die Fa- sern nicht oder nur eine minimale Tendenz zur Sedimentation nach einer Suspendierung in Wasser zeigen. Aus den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern lösen sich in Wasser auch keine Aromastoffe oder Farbstoffe heraus, die zu einer Geschmacks- oder Farbbildung führen. Die erfindungsgemäßen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern sind mikroskopisch frei von anhängen- den anderen des Ausgangsmaterials und weisen dreidimensionale Raumstrukturen mit leeren Binnenräumen auf. Diese Raumstrukturen haben eine korallen- oder schwammartige Gestalt. Die Größendimensionen variieren je nach dem verwandten pflanzlichen Ausgangsmaterial. Bevorzugt sind Fasern mit einem maximalen Raumdurchmesser von 10μηη bis 2.000μηη, mehr bevorzugt von 20μηη bis Ι .ΟΟΟμηη und weiter bevorzugt von 30μηη bis 500μηη. Bevorzugt sind cellulose-basiert Fasern mit einem minimalen Raumdurchmesser zwischen Ο,δμιτι und 50μηη, weiter bevorzugt zwischen 1 μηη und 30μηη und weiter bevorzugt zwischen 3μηη und 20μηη. Bevorzugt ist eine gleichmäßige Verteilung der mittleren Faserdurchmesser über einen Durchmesserbereich zwischen 5μηη und δθθμηη, mehr bevorzugt zwischen 20μηη und 300μηη und weiter bevorzugt zwischen 40μηη und 20Όμηη. Bevorzugt sind cellu- lose-basierte Fasern mit einem Aspektverhältnis der maximalen Längen- und Breitendimensionen von 1 :1 bis 1 .000:1 , mehr bevorzugt zwischen 1 :1 und 500:1 , weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 250:1 , noch weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 180:1 und weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 100:1 . Bevorzugt sind komplexe Raumstrukturen, die von den cellulose-basierten Fasern gebildet werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose- basierte Fasern erhalten werden, die durch die Aufnahme von Wasser dreidimensio- nale Raumstrukturen bilden.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern, die durch die Aufnahme von Wasser dreidimensionale Raumstrukturen bilden
Es konnte gezeigt werden, dass die erfindungsgemäß gewonnenen cellulose- basierten Fasern die vorgenannten Spezifikationen insbesondere dann aufweisen, wenn eine vollständige oder annähernd vollständige Separation von allen leicht wasserlöslichen Verbindungen erfolgt ist. Die bevorzugten cellulose-basierten Fasern weisen einen Gehalt an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten, Proteinen und Aroma- oder Farbstoffen vorzugsweise von < 3 Gew%, weiter bevorzugt von 2 Gew%, weiter bevorzugt von 1 Gew% und noch weiter bevorzugt von 0,5 Gew% auf.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose- basierte Fasern einen Gehalt von leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten, Proteinen und Aroma- oder Farbstoffen von < 1 Gew% aufweisen.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern, die einen Gehalt von leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten, Proteinen und Aroma- oder Farbstoffen von < 1 Gew% aufweisen.
Das erfindungsgemäße Desintegrations/Aufschlussverfahren ermöglicht in überaus vorteilhafter Weise eine sehr leichte Separierbarkeit von aufgeschlossenen, dekompaktierten cellulose-basierten Fasern und anderen unlöslichen organischen Verbindungen. So liegen in den nicht-verholzten Ausgangsmaterialien häufig lignin- reiche Schalen oder Spelzen oder Stängelmaterialien vor, die durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht löslich sind und als solide Feststoffe beständig bleiben. Diese Feststoffe haben üblicherweise ein deutlich größeres Raummaß und/oder ein höheres spezifisches Gewicht, als die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern. Dies ermöglicht eine einfache Separierbarkeit dieser unlöslichen organischen Fest- Stoffe mit Verfahren aus dem Stand der Technik.
Vorzugsweise werden hierzu Filtrationsverfahren, z. B. mittels eines Vibrations- oder Bogensiebs oder Wirbelstromverfahren, wie dies z.B. mit einem Hydrozyclon möglich ist. Es können aber auch Verfahren auf Basis einer Zentrifugalbeschleunigung sepa- rieren, z. B. einem Siebdekanter, durchgeführt werden kann.
Daher ist in einer Verfahrensausführung bevorzugt die Durchführung des Schritts c2):
im Falle der Anwesenheit von wasserunlöslichen organischen Feststoffen gemäß Schritt a), Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern des Schritts c1 ) von den wasserunlöslichen organischen Feststoffen.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt im Verfahrensschritt d1 ) die Entfernung des gebundenen Wasseranteils von den cellulose-basierten Fasern durch ein physikalisches Verfahren aus dem Stand der Technik. Vorzugsweise werden die cellulose- basierten Fasern, die nach dem Verfahrensschritt c1 ) oder c2) oder c3) in suspendierter Form erhalten werden, durch ein filtratives oder zentrifugale Verfahren aus dem Stand der Technik erhaltbar gemacht. Bevorzugt sind Siebdekanter oder Kammerfilterpressen. In einer vorteilhaften Verfahrensausführung wird dabei die erhaltbare Fasermasse auch mechanisch ausgepresst. Der dabei erreichbare Rest- feuchtegehalt richtet sich nach den prozessspezifischen Anforderungen. Vorzugs- weis erfolgt eine Entfernung des ungebundenen und eines Teils des gebundenen Wassers. Vorzugsweise wird hierbei ein Restfeuchtegehalt zwischen 30 und 200 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 40 und 150 Gew% und noch weiter bevorzugt zwischen 45 und 120 Gew% erreicht.
Bevorzugt ist ein Verfahren bei dem nach Schritt c1 ) oder c2) oder c3) der Schritt d1 ) erfolgt:
Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern mittels Filtration und/oder Zentrifugation aus der Suspension des Schritts c1 ) oder c2) oder c3) und Erhalt von aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fa- sern.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsart wird die cellulose-basierte Fasermasse aus einer Suspension auf ein poröses Material geleitet und hierdurch ein gleichmäßiger Film der cellulose-basierten Fasern aufgetragen. Durch die Poren kann zum einen das gebundene Wasser entweichen und zum anderen kann ein Gasstrom, vor- zugsweise von erwärmter Luft, hindurchgeleitet werden. Hierdurch wird eine schonende Trocknung der erhaltenen cellulose-basierten Fasern erreicht. Die Trocknung durch Erwärmung, bzw. die Durchleitung einer Warmluft erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 15° und 1 10°C mehr bevorzugt zwischen 20° und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 35° und 75°C. In einer Ausführungsart erfolgt die Trocknung durch einer Gefrier- und/oder Vakuumtrocknung. In einer anderen Ausführungsart wird eine Sprühtrocknung vorgenommen. Hierdurch können ganz besonders voluminöse cellulose-basierte Fasern hergestellt werden. In einer anderen Ausführungsart werden Verfahren aus dem Stand der Technik zur Trocknung der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern verwandt. Bevorzugt sind thermische Verfahren, die eine Trocknung bei einer niedrigen Temperatur, die vorzugsweise < 150°C, weiter bevorzugt < 120 °C, weiter bevorzugt < 100°C, noch weiter bevorzugt < 85°C und besonders bevorzugt < 70°C beträgt, ermöglichen. Bevorzugt sind auch eine Sprühtrocknung und eine Vakuumtrocknung. Aber auch Band- /Kontakttrocknungsverfahren sind bevorzugt. Bevorzugt ist eine Restfeuchte der getrockneten cellulose-basierten Fasern zwischen 8 und 35 Gew% weiter bevorzugt zwischen 10 und 30 Gew% und weiter bevorzugt zwischen 12 und 25 Gew%.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem nach Schritt d1 ) der Schritt d2):
Trocknen der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern, erfolgt.
Verfahrensgemäß ist aber auch, die cellulose-basierten Fasern, erhältlich aus Schritt d1 ) zu verwenden, ohne Schritt d2) auszuführen. In einer weiteren Verfahrensausführung kann nach Schritt c1 ) oder C2) und/oder nach Schritt d1 ) oder Schritt d2) ein Oberflächen-Konditionierungs- bzw. Funktionalisierungsverfahren in den optionalen Verfahrensschritten c3) und/oder d3) durchgeführt werden. Hierzu wird die bereits aufgeschlossene und dekompaktierte Masse cellolose-basierter Fasern in einer trockenen, angetrockneten, feuchten oder suspendierten Form bereitgestellt und mit einer oder mehreren Verbindungen/Lösungen/Kulturen versetzt und mit diesen ge- mischt. Die hierfür geeigneten Prozessbedingungen müssen spezifisch ermittelt werden. Geeignete Verbindungen/Mikroorganismen und die dadurch erhaltbaren Eigenschaften der konditionierten/funktionalisierten cellulose-basierten Fasern sind im Folgenden dargestellt.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem Schritt c3) und/oder d3), welcher nach Schritt c1 oder c2) bzw. nach Schritt d1 ) und/oder d2) erfolgt, zur Konditionier- ung/Funktionalisierung von cellulose-basierten Fasern durchgeführt wird, umfassend die Schritte:
Bereitstellung einer wässrigen Lösung enthaltend Konditionierungs- /Funktionalisierungssubstanzen, umfassend Aminosäuren und/oder Peptide, Carbonsäuren, Carbonate, Alkohole, Zuckerverbindungen, Celluloseether,
Suspendieren und Verteilen der cellulose-basierten Fasern aus Schritt c1 oder c2) bzw. nach Schritt d1 ) und/oder d2) in der Lösung enthaltend Konditionierungs- /Funktionalisierungssubstanzen bis zum Erreichen einer Oberflächenbelegung der Konditionierungs-/Funktionalisierungsverbindungen auf den inneren und äußeren Oberflächen der cellulose-basierten Fasern,
Phasenseparation der konditionierten/funktionalisierten Fasern mittels Filtration und/oder Zentrifugation,
wobei in Schritt e) konditionierte und/oder funktionalisierte, aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern erhalten werden, die anti-statische und/oder, hygroskopische, hydrophile oder hydrophobe und/oder konduktive Oberflächeneigenschaften aufweisen.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierten Fasern gewonnen und in ihrer natürlichen Form und/oder Funktion hergestellt werden durch ein wässriges Verfahren, mit Lösungen, enthaltend gelöste Aminosäure und/oder Peptide.
Die Aufgabe der Erfindung, die Gewinnung von cellulose-basierten Fasern, wird bewerkstelligt durch ein wässriges Verfahren, mit dem cellulose-basierte Pflanzenfasern gewonnen und hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß erfolgt die Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Pflanzenfasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose- basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung,
c) Auswaschen von löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials,
d) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren, e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma und/ oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen.
Dabei ist bevorzugt, dass die wässrige Aufschlusslösung gelöste Aminosäuren und/oder Peptide enthält.
Daher ist auch erfindungsgemäß die Gewinnung und Herstellung von cellulose- basierten Pflanzenfasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose- basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren, b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptide,
c) Auswaschen von löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmateri als,
d) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma und/ oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem in der Verfahrensstufe a) nicht-verholztes pflanzliches Ausgangsmaterial verwendet wird.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern, erhältlich aus einem nicht-verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterial.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, aufgeschlossene dekompaktierte cellulose- basierte Fasern bereit zu stellen, die zum einen ihre natürlichen physikalischen Eigenschaften beibehalten und zum anderen frei von anderen leicht löslichen organischen Verbindungen und insbesondere von Aromastoffen sind.
In einer bevorzugten Verfahrensausführung erfolgt in der Verfahrensstufe b) eine Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptide, bei der die mindestens eine Aminosäure eine kationische Aminosäure und/oder das mindestens eine Peptid mindestens eine kationische Aminosäure enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist die mindestens eine gelöste Aminosäure gemäß Schritt b) eine molare Masse im Be- reich von 70 g/mol bis 400 g/mol, bevorzugt von 75 g/mol bis 350 g/mol, weiter bevorzugt von 100 g/mol bis 320 g/mol, weiter bevorzugt von 140 g/mol bis 300 g/mol und/oder eine Löslichkeit von mindestens 75 g/L in Wasser bei 20°C, bevorzugt von mindestens 100 g/L in Wasser bei 20°C und weiter bevorzugt von mindestens 140 g/L in Wasser bei 20°C und/oder es handelt sich um a-, ß- oder γ-Aminosäuren und/oder proteinogenen und/oder nicht proteinogenen Aminosäuren.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die eine oder mehrere der Aminosäuren und/oder Peptide in der Stufe b) ein(e) oder mehrere kationische Aminosäure(n) und/oder Peptide mit kationischen Aminosäuren ist/sind. Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem die eine oder mehrere kationische Aminosäure(n) Arginin und/oder Lysin und oder Histidin und/oder Derivate dieser ist/sind.
Es konnte gezeigt werden, dass insbesondere die Wasserbindungskapazität und das Wasserrückhaltevermögen besonders hoch sind, bei einem Aufschlussverfahren, bei dem kationische Aminosäuren in der wässrigen Aufschlusslösung enthalten waren. Bevorzugt sind die Aminosäuren Arginin, Lysin und Histidin.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierte Fasern gewonnen und erhalten werden, die aroma-frei sind. Bevorzugt sind cellulose-basierten Fasern, die dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht löslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma- und/oder Farbstoffe enthalten.
Das Verfahren ist aber genausogut anwendbar bei pflanzlichen Ausgangsmateria- lien, bei denen eine Durchtränkung mit einer wässrigen Lösung bereits möglich ist und daher eine Desintegration nicht erforderlich ist, um die erfindungsgemäßen cellu- lose-basierte Fasern gewinnbar zu machen. Dies kann beispielweise der Fall sein bei Pressrückständen einer Ölsaat oder von Obst und Gemüsen oder bei Trockenobst, Schälprodukten oder Pflanzenmaterialien, die mechanisch oder mikrobiell alteriert worden sind oder getrocknet und/oder zerkleinert wurden.
Daher ist auch erfindungsgemäß die Gewinnung und Herstellung von cellulose- basierten Pflanzenfasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem a) Bereitstellung eines pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend kompaktierte cellulose-basierte Fasern,, die von wässrigen Lösungen durchdrungen werden können,
b) Durchtränkung des pflanzlichen Materials aus Stufe a) mit einer wässrigen
Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptide, c) Auswaschen von löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials,
d) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von dekompaktierten cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma- und/oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen.
In einer bevorzugten Verfahrensausführung erfolgt in der Verfahrensstufe b) eine Durchtränkung des pflanzlichen Materials aus Stufe a) mit einer wässrigen Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptide, bei der die mindestens eine Aminosäure eine kationische Aminosäure und/oder das mindestens eine Peptid, mindestens eine kationische Aminosäure enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Verfahren zur Gewinnung von cellulose- basierten Fasern können gleichzeitig die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern hergestellt werden. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern sind gekennzeichnet durch
- einen Ursprung aus pflanzlichem Ausgangsmaterial gemäß einer der hierin offen- barten Definition,
-ein Aspektverhältnis von einem Längs- und Querdurchmesser von 1 :1 bis 1 .000:1
- ein Wasserbindungsvermögen von > 200 Gew% - einem Anteil an chemischen Verbindungen und funktionellen Gruppen von > 2,5 Gew%, die nicht einem polymeren Kohlenhydrat entsprechen.
Dabei liegen bei den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern mindestens 2 der vorgenannten Charakteristika gleichzeitig vor.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose- basierte Fasern erhalten werden, die mehr als 2,5 Gew.% an chemischen Verbindungen und funktionellen Gruppen, umfassend Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen und/oder Mangan aufweisen, die nicht einem Kohlenhydrat entsprechen, enthalten.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern, die mehr als 2,5 Gew.% an chemischen Verbindungen und funktionellen Gruppen, umfassend Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen und/oder Mangan aufweisen, die nicht einem Kohlenhydrat entsprechen, enthalten.
Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern zeichnen sich ferner durch ein sehr geringes Faserlängengewicht, der Coarseness, aus, die vorzugsweise < 70 mg/100m, weiter bevorzugt < 50 mg/100m, weiter bevorzugt < 30 mg/100m und noch weiter bevorzugt < 20 mg/100m, noch weiter bevorzugt < 15 mg/100m und am meisten bevorzugt < 10 mg/100m beträgt.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierte Fasern mit einem Längengewicht von < 20mg/100m gewonnen und/oder hergestellt werden.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem cellulose-basierte Fasern mit einem Längengewicht von < 20mg/100m gewonnen und/oder hergestellt werden, die nicht einempolymeranalogen Reaktion unterzogen wurden.
Somit können naturidentische cellulose-basierte Fasern mit einem sehr geringen Längengewicht, unmittelbar aus einem organischen Ausgangsmaterial und ohne eine Veränderung der polymeren Strukturen, wie einer Etherreaktion, unmittelbar und mit hervorragenden kolloidalen Eigenschaften, erhalten werden.
Eine wesentliche Eigenschaft dieser funktionellen cellulose-basierten Fasern ist ihr großes Wasserbindungsvermögen. So ist dieses maßgeblich verantwortlich für die Festigkeit und das Wasserrückhaltevermögen von Gemüsen und Früchten, die zum größten Teil aus Wasser bestehen, wie beispielsweise Karotten oder Kürbisse. Diese funktionellen Eigenschaften können durch die Gewinnung und Herstellung der cellulose-basierten Fasern nach den erfindungsgemäßen Verfahren erhalten blei- ben/werden, ohne dass hierfür eine chemische Modifikation der gewonnenen cellulose-basierten Fasern erforderlich ist. Derartige cellulose-basierte Fasern sind insbesondere gekennzeichnet durch ein sehr hohes Wasserbindungsvermögen sowie durch ihr besonders hohes Wasserrückhaltevermögen und ihre kolloidalen Eigenschaften. Dabei beträgt die Wasserbindungskapazität bevorzugt mehr als 200Gew%, weiter bevorzugt mehr als 400Gew%, weiter bevorzugt mehr als 800Gew% und weiter bevorzugt mehr als 1000Gew%. Darüber hinaus besteht ein Wasserrückhalte- vermögen von vorzugsweise > 50Gew%, weiter bevorzugt von > 80 Gew% und weiter bevorzugt von > 120Gew%. Die Begriffe „Wasserbindungsvermögen" und „Wasserbindungskapazität" werden hierin synonym verwandt.
Bevorzugt ist ein Verfahren bei dem in den Verfahrensschritten d) oder e) cellulose- basierte Fasern mit einer Wasserbindungskapazität von > 200Gew% und/oder ein Wasserrückhaltevermögen von > 50Gew% erhalten werden.
Verfahren zur Prüfung des Wasserbindungsvermögens sind im Stand der Technik bekannt. Das Wasserrückhaltevermögen kann u.a. dadurch geprüft werden, indem die cellulose-basierten Fasern in vollständig hydratisiertem Zustand zunächst von frei ablaufendem Wasser, bei einer Schichtdicke von 20mm auf einem Filtertuch, befreit werden. Anschließend wird auf die Masse ein Stempel mit einem Durchmesser von 10 cm gelegt mit einem definierten Massengewicht (z.B. 1 .000g). Nach 30 Minuten wird der Restfeuchtegehalt der zusammengepressten Masse bestimmt. Ein weiteres Verfahren ist unter„Methoden" beschrieben.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose- basierte Fasern aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial gewonnen werden, die ein Aspektverhältnis nach Quellung in Wasser von Längsdurchmesser zu Querdurchmesser von 1 :1 bis 1000:1 und ein Wasserbindungsvermögen von >200 Gew.% und ein Wasserrückhaltevermögen von >50% aufweisen.
Bevorzugt sind aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern, gewon- nen aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial, die ein Aspektverhältnis nach Quellung in Wasser von Längsdurchmesser zu Querdurchmesser von 1 :1 bis 1000:1 und ein Wasserbindungsvermögen von >200 Gew.% und ein Wasserrückhaltevermögen von >50% aufweisen.
Aufschlussverfahren für Cellulose erfolgen nach dem Stand der Technik durch eine mechanische Zerkleinerung von pflanzlicher Cellulosemasse, d.h. aus Holz oder verholzten pflanzlichen Bestandteilen. Hierunter fallen auch Stängel und Spelzen. Hierdurch können hochreine Cellulosefaserpulver gewonnen werden, die eine definierte Größenverteilung der Fasern aufweisen. Es konnte gezeigt werden, dass mit Aufschlußverfahren, wie sie für die Gewinnung von Cellulose nach dem Stand der Technik angewandt werden, fibrilläre Cellulosefasern erhalten werden, die nicht zu einem sensorisch oder funktionell befriedigenden Ergebnis führen. Im Gegensatz zu fibrillären Cellulosefasern, die von Pflanzen für Halte- und Strukturaufgaben syntheti- siert werden und die bei einer Kauvermahlung als holzig, spelzig oder hart empfunden werden und damit als nicht zum Verzehr geeignet angesehen werden, sind die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern, die in nicht verholzten oder verholzenden Pflanzenmaterialien vorkommen, gerade für das erwünschte Kau- und Geschmackserlebnis bei einem Verzehr verantwortlich. Somit handelt es sich bei den erfindungsgemäß gewonnenen und hergestellten cellulose-basierten Fasern um weiche naturidentische Fasermaterialien, die sich von fibrillären Cellulosefasern, die beispielsweise aus einem Holzaufschluss gewonnen werden, oder von Cellulosederivaten, die durch eine Veresterung auch einen anderen Strukturaufbau, als der der in der Ursprungsform vorlag, aufweisen, unterscheiden und die sensorisch von Häuten und Schleimhäuten nicht als spitz, hart oder bissfest/unverreibbar wahrgenommen werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt eine Nachbehandlung der separierten cellulose-basierten Fasern, um weitere funktionelle Eigenschaften der cellulose- basierten Fasern zu erhalten.
In einer Ausführungsform erfolgt im Anschluss an den Prozessschritt c1 ) oder c2) und/oder d1 ) oder d2) der optionale Prozessschritt c3) und/oder d3): Konditionie- ren/Funktionalisieren der cellulose-basierten Fasern.
Vorzugsweise erfolgt eine Konditionierung oder Funktionalisierung, um die nassen oder getrockneten cellulose-basierten Fasern den anwendungs-spezifischen Bedingungen optimal anzupassen bzw. eine Hydratisierung bei den verschiedenen Anwendungen besonders rasch zu gewährleisten. In einer Ausführungsform erfolgt eine Hygroskopisierung der Oberflächen der cellulose-basierten Fasern. Derartige Techniken sind aus dem Stand der Technik bekannt. So kann beispielsweise Glycerin oder ein Zuckersirup oder eine Aminozuckerverbindung, die beispielsweise in Wasser gelöst vorliegen, verwandt werden, insbesondere, wenn die cellulose-basierten Fasern einer Zubereitung von Süßspeisen zugeführt werden sollen oder es kann eine wässrige Salz- oder Säurelösung, die z. B. NaCI oder Essigsäure enthält oder eine Phospholipid-und/oder Glycolipid-Lösung, verwandt werden, insbesondere, wenn die cellulose-basierten Fasern für eine Soßen- oder Fleischzubereitung eingesetzt werden sollen. In einer weiteren Ausführungsform werden gelöste Aminosäuren und/oder Peptide zur Konditionierung verwandt. Hierzu werden, die dekompaktierten cellulose-basierten Fasern, die in der Prozessstufe c1 ) oder c2) und/oder d1 ) oder d2) erhalten werden in eine Lösung mit den gelösten Aminosäuren und/oder Pepti- den eingelegt und hydratisiert. Bevorzugte Aminosäuren sind Arginin, Lysin und Glutamat. In einer Ausführungsform werden zur Konditionierung Micro- oder Nanoemulsionen verwandt. Bevorzugt sind dabei Micro- oder Nanoemulsionen, die aus einer Guanidino- und/oder Amidin-gruppenden tragenden Verbindung und einer Säure hergestellt worden sind. Bevorzugt ist dabei Arginin sowie eine Carbonsäure. Bevorzugt für eine Hydrophilisierung der Oberflächen sind dabei kurzkettige Fettsäuren, wie z. B. Laktat oder Adipinsäure.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung von pflanzlichen cellulose-basierten Fa- sern, bei denen eine hygroskopische Konditionierung der inneren und/oder äußeren Oberflächen der cellulose-basierten Fasern durch Tränken oder Einlegen in eine Konditionierungslösung erreicht wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird hierzu die aus dem Gewinnungsprozess erhaltene noch feuchte cellulose-basierte Fasermasse durch ein mechanisches Ver- fahren, wie einer Pressung oder einer Zentrifugation mit einer bevorzugten Restfeuchte von 5 bis 100Gew%, mehr bevorzugt von 10 bis 80Gew% und weiter bevorzugt von 25 bis 60Gew%, in eine Säure-Lösung mit einem bevorzugten pH-Bereich zwischen 2 und 6, mehr bevorzugt zwischen 2,5 und 4 oder in eine basische Lösung mit einem bevorzugten pH-Bereich zwischen 8 und 14, mehr bevorzugt zwischen 8,5 und 12,5 oder in eine wässrige Lösung mit einem Tensid, wie beispielsweise DMSO, mit einer Konzentration von 0,1 bis 20%, mehr bevorzugt zwischen 0,5 und 15%, eingebracht, vorzugsweise mittels eines Rühreintrags. Bevorzugt ist die Verwendung eines Intensivmischeintrags. Bevorzugt ist die Verwendung von kationischen oder anionischen Aminosäuren und/oder Peptiden als säure- bzw. basenbildende Verbin- düngen. Die Dauer der Konditionierung unterliegt den individuellen Erfordernissen, bevorzugt ist eine Konditionierungsdauer von 1 Minute bis 3 Tagen, mehr bevorzugt von 1 Stunde bis 24 Stunden. Die Temperatur kann prinzipiell frei gewählt werden, bevorzugt ist eine Temperatur zwischen 10° und 90°C mehr bevorzugt zwischen 15° und 60°C.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Herstellung von pflanzlichen cellulose-basierten Fasern, bei dem eine Konditionierung der inneren und/oder äußeren Oberflächen mit einem ionischen und/oder nicht-ionischen Tensid erfolgt.
Bevorzugt ist die Verwendung von Mikro- oder Nanoemulsionen zur Konditionierung von cellulose-basierten Fasern.
Mikro- oder Nanoemulsionen können in einer beliebigen Konzentration und in einem beliebigen Mengenverhältnis mit den cellulose-basierten Fasern in gleicher Weise wie oben beschrieben eingesetzt werden.
In einer weiteren Verfahrensvariante erfolgt im Prozessschritt c3) oder d3) eine Reduktion pathogener Erreger, Keime oder Toxine und/oder eine Bleichung. Hierzu können Verbindungen aus dem Stand der Technik verwendet werden. Bevorzugt sind wässrige Lösungen enthaltend Peroxide oder Chlorate. Bevorzugt sind Wasser- stoffsuperoxid oder Natriumhypochlorid. Die erforderliche Konzentration und die Dauer der Exposition hängen von der zu erreichenden Deaktivierung/Decolorierung ab und müssen individuell ermittelt werden.
Vorzugsweise werden die konditionierten cellulose-basierten Fasern anschließend ergiebig mit Wasser oder einem geeigneten Lösungsgemisch gespült. Vorzugsweise werden die konditionierten und gespülten cellulose-basierten Fasern anschließend getrocknet und vermählen. In einer Ausführungsform wird durch die Konditionierung eine Beschleunigung der Wasserwiederaufnahme nach Trocknung der konditionierten cellulose-basierten Fasern erreicht. Dies lässt sich überprüfen, indem z. B. die Dauer für die vollständige Aufnahme eines Wasservolumens, mit dem eine vollstän- dige Quellung des getrockneten cellulose-basierten Fasermaterials erreicht wird, ermittelt wird. Vorzugsweise wird durch die Konditionierung eine Steigerung der Wasserwiederaufnahmegeschwindigkeit von > 100%, mehr bevorzugt von > 200 % und weiter bevorzugt von > 300% gegenüber nicht konditionierten cellulose-basierten Fasern erreicht. In einer anderen Ausführungsform wird beispielsweise durch die Konditionierung eine Verbesserung der Anhaftung von Verbindungen, beispielsweise von Zuckerverbindungen oder Proteinen erreicht. Die An-/Einbringung von Verbindungen an/in die cellulose-basierten Fasern kann wie an anderen Stellen dieser Offenbarung beschrieben erfolgen. Überraschenderweise bedingt eine Konditionierung eine Verbesserung der Anhaftung von Verbindungen bei einer anschließenden Funk- tionalisierung der cellulose-basierten Fasern. Dies trifft insbesondere für die Verwendung von Mikro- oder Nanoemulsionen zu, die zur Durchführung einer Konditionierung bevorzugt sind.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Konditionierung von cellulose-basierten Fasern, bei dem unter Verwendung von Mikro- oder Nanoemulsionen, eine Verbesserung einer subsequenten Funktionalisierung erreicht wird.
Die Veränderung der Anhaftung von Verbindungen an die cellulose-basierten Fasern kann mit Verfahren aus dem Stand der Technik nachvollzogen werden, beispielsweise durch Verdünnungsversuche.
Die erfindungsgemäß hergestellten und getrockneten cellulose-basierten Fasern weisen eine sehr rasche und vollständige Hydratisierbarkeit auf. Die Hydratisierbarkeit kann dabei erkannt werden an einer vollständigen Vereinzelbarkeit der Fasern, die ein maximales Raummaß von 2.000μηη nicht überschreiten und bei denen bei der sensorischen Bewertung eine Abwesenheit einer körnigen oder spitzen Eigenschaft vorliegt.
Funktionalisierung der cellulose-basierten Fasern.
Überraschenderweise lassen sich die erfindungsgemäß gewonnenen cellulose- basierten Fasern sehr leicht und effektiv funktionalisieren. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält daher das erfindungsgemäße Verfahren den optionalen Pro- zessschritt c3) und/oder d3): Funktionalisieren der Oberflächen der cellulose- basierten Fasern, im Anschluss an den Prozessschritt c1 ) oder c2) und/oder d1 ) oder d2)
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem im Anschluss an Prozessschritt c1 ) oder c2) und/oder d1 oder d2) der Prozessschritt c3) und/oder d3): Funktionalisieren der Oberflächen der cellulose-basierten Fasern, erfolgt.
Hierzu geeignet sind sowohl die noch nassen, angetrockneten oder vollständig getrockneten erfindungsgemäß gewonnenen cellulose-basierten Fasern mit/oder ohne eine zuvorige Konditionierung, wie hierin beschrieben. Dabei zeichnen sich die erfin- dungsgemäß gewonnenen sowie hergestellten cellulose-basierten Fasern durch ihr großes Aufnahmevermögen für Funktionalisierungskomponenten aus, was sehr wahrscheinlich auf der großen Bindungskapazität für Wasser, aber auch für lipophile Verbindungen (insbesondere bei Verwendung der getrockneten cellulose-basierten Fasern) beruht, aus. So konnte gezeigt werden, dass eine gleichmäßige und voll- ständige Beschichtung/Beladung der cellulose-basierten Fasern mit Proteinen, Kohlenhydraten, Mikroorganismen oder Farbstoffen aus wässrigen Lösungen oder Suspensionen möglich ist. Andererseits konnte auch gezeigt werden, dass Öle und Fette vollständig die inneren und äußeren Oberflächen belegen, sofern sie direkt oder gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel mit den getrockneten oder angetrockneten cellulose-basierten Fasern in Kontakt gebracht wurden. Die Auf-/Einbringbarkeit und das Auf-/Eintragsergebnis unterschieden sich erheblich von dem, das bei Cellulosefasern erreicht werden konnte. Im Vergleich konnte eine größere Menge an Verbindungen/Substanzen auf bzw. in den erfindungsgemäß hergestellten cellulose- basierten Fasern immobilisiert werden. Bei Cellulosefasern kam es bei höheren Kon- zentrationen der zu beschichtenden Verbindungen nach einer Trocknung zu Abplatzungen bzw. Abschilferungen oder einem Abrieb der aufgetragenen Verbindungen. Dies war praktisch nicht der Fall bei den cellulose-basierten Fasern, deren Raumstrukturen zum Teil vollständig mit den auf- bzw. eingetragenen Verbindungen ausgefüllt waren. Daher eignen sich gerade die erfindungsgemäß hergestellten cellulo- se-basierten Fasern sehr gut, um eine große Menge an Verbindungen/Substanzen aufzunehmen und einzuschließen. Gleichwohl war nach Trocknung der gewonnenen und hergestellten cellulose-basierten Fasern eine gute Formulierbarkeit, z. B. als Pulver, möglich. Dabei können Pulver vorzugsweise durch einen Vermahlungspro- zess oder mit einem Prallzerkleinerungsverfahren hergestellt werden. Sehr gute Er- gebnisse ließen sich auch durch eine Sprüh-, Mahl- oder Gefriertrocknung erreichen, daher sind Verfahren zur Herstellung von beschichteten cellulose-basierten Fasern, die mittels einer Sprüh-, Mahl- oder Gefriertrocknung erhalten werden, bevorzugt. Es lassen sich aber auch Granulate oder Agglomerate formulieren durch Techniken, die im Stand der Technik bekannt sind. Solche sind insbesondere dann vorteilhaft, wenn eine verzögerte Freisetzung/Ablösung der auf die cellulose-basierten Fasern aufgebrachten Verbindungen oder Organismen erwünscht ist. So konnte gezeigt werden, dass sowohl wasserlösliche als auch fettlösliche Vitamine sich erst nach einer La- tenzzeit von den beschichteten cellulose-basierten Fasern in einem geeigneten Medium lösten. Diese Latenzzeit war signifikant länger, als die, die bei entsprechend beschichteten Cellulosefasern, bei ansonsten gleichen Bedingungen, gefunden wurde. Ferner konnte gezeigt werden, dass sich die Anbindung von Verbindungen/Substanzen oder lebenden Organismen an die Oberflächen der erfindungsge- mäß hergestellten cellulose-basierten Fasern einstellen lässt. Dies kann beispielsweise durch eine oberflächliche Belegung mit Zucker-/Saccharidverbindungen oder organischen Säuren, wie Zitronensäure oder Lactat, aber auch durch Tenside, wie Phospholipide oder Glycolipide oder Glycoglycerolipide oder durch Chelatbilder, wie EDTA, erfolgen. Bevorzugt ist die Aufbringung einer Kopplungsschicht mit Zitronen- säure, Ascorbinsäure, EDTA oder Phospholipiden.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich die Produkteigenschaften der cellulose-basierten Fasern durch das Ein-/Aufbringen von Oberflächenmodifikatoren verändern lässt. So konnte gezeigt werden, dass es durch ein Einlegen der gewonnenen cellulose-basierten Fasern in wässrige Lösungen, enthaltend oberflächenakti- ve Verbindungen, beispielsweise zu einer Zunahme des Raumvolumens der cellulose-basierten Fasern kommt und gleichzeitig eine deutlich verminderte Absetzrate derartiger cellulose-basierter Fasern in einer Flüssigkeit erreicht wird. Derartige Effekte konnten beispielsweise durch Natrium Laurylsulfat oder DMSO erreicht werden, indem die cellulose-basierten Fasern in diesen Lösungen suspendiert wurden. Auch nach einer anschließenden Spülung mit Wasser und Trocknung hatten die hergestellten cellulose-basierten Fasern ein deutlich größeres Raumvolumen und ließen sich rascher hydratisieren, als cellulose-basierte Fasern, die nach ihrer Gewinnung nicht oberflächenmodifiziert worden sind.
In einer Ausführungsart werden für die Ein-/Anbringung einer Oberflächenfunktionali- sierung und/oder von Oberflächenmodifikatoren getrocknete und gepulverte cellulose-basierte Fasern verwendet. Vorzugsweise werden die gepulverten cellulose- basierten Fasern in einer Lösung/Suspension einer wässrigen oder nicht wässrigen Phase suspendiert und hierin mittels eines Rührwerkes agitiert. Die Konzentration der zur Funktionalisierung oder Oberflächenmodifikation eingesetzten Verbindungen ist individuell zu bestimmen. Vorzugsweise erfolgt der Prozess der Funktionalisie- rung/Oberflächenmodifikation so lange, bis eine vollständige Quellung der cellulose- basierten Fasern erreicht ist. Dies kann beispielsweise am Absetzverhalten der agitierten Fasermasse beurteilt werden. Die funktionalisierten/oberflächenmodifizierten cellulose-basierten Fasern werden in einer Ausführungsart anschließend von freiem Wasser, z.B. durch Aufgabe auf ein Schwingsieb, befreit und bedarfsweise auf eine bevorzugte Restfeuchte von 0 bis 100 Gew%, mehr bevorzugt von 10 bis 80 Gew% und weiter bevorzugt von 20 bis 60 Gew% mittels Techniken aus dem Stand der Technik getrocknet. Bedarfsweise erfolgt anschließend eine mechanische Fragmentierung der getrockneten cellulose-basierten Fasermasse.
Bevorzugt ist ein Verfahren zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, bei denen eine Oberflächenmodifikation erfolgt.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern mit einer Oberflächenmodifikation.
Bevorzugt ist ein Verfahren bei dem die Oberflächenmodifikation mit einer oberflächenaktiven Substanz erfolgt.
Eine Modifikation der Eigenschaften der cellulose-basierten Fasern ließ sich auch durch andere Verbindungen bewirken. So konnte eine sensorische Wahrnehmbarkeit von gewonnenen cellulose-basierten Fasern durch Carbonsäuren, die in Form von Micro- oder Nanoemulsionen vorlagen und in welche die cellulose-basierten Fasern suspendiert wurden, deutlich vermindert werden. Hierdurch kam es ferner zu einer gesteigerten Aufnahme von lipophilen Verbindungen, wie z. B. von Ölen und Fetten. So konnte beispielsweise gezeigt werden, dass cellulose-basierte Fasern, bei denen eine Oberflächenmodifikation mit Carbonsäuren erfolgt war, eine deutlich gesteigerte Aufnahmekapazität für Öle aufwiesen. Überraschenderweise zeigte sich in Versuchen zur Oxidationsstabilität der Carbonsäuren mit Doppelbindungen, die an den inneren und äußeren Oberflächen der cellulose-basierten Fasern adhärierten, dass es auch im Verlauf von mehr als 8 Wochen zu keiner geruch- und geschmacklich wahrnehmbaren Oxidation der Carbonsäuren gekommen war. Die daraufhin durch- geführten Untersuchungen bei Ölen zeigten weitere überraschende Effekte. So kam es durch den Zusatz von cellulose-basierten Fasern, die mit Ölsäure oberflächenmodifiziert worden waren, zu einem Paraffinol im Verlauf von 12 Wochen bei einer Lagerung an der Luft zu keiner sensorisch wahrnehmbaren Veränderung, während sich nach Hinzugabe einer äquivalenten Menge an Ölsäure zu Paraffinol bereits nach kurzer Zeit ein deutlich wahrnehmbarer Geruch und Geschmack (ranzig/bitter) entwickelte. Weiter überraschend war, dass es bei einem Paraffinol, dem Ölsäure hinzugegeben worden ist, nicht zu sensorisch wahrnehmbaren Oxidationsprodukten kam, wenn gleichzeitig oder unmittelbar anschließend cellulose-basierte Fasern mit einer Oberflächen-modifikation hinzugegeben worden waren. Die Bindung von freien Fettsäuren und/oder Oxidationsprodukten an/in die cellulose-basierten Fasern konnte in weiteren Versuchen, insbesondere für solche cellulose-basierten Fasern gefunden werden, die eine Oberflächen-modifikation mit hydrophoben und/oder amphiphilen Verbindungen erhalten hatten, wie beispielsweise Carbonsäuren, Wachsen, Phospholipiden, Glycolipiden, Glycoglycerolipiden oder Sterylglycosiden. In einer Ausführungsart werden lipophile oder amphiphile Verbindungen mittels Micro- oder Nanoemulsionen an/auf die Oberflächen der cellulose-basierten Fasern gebracht. Die Herstellung von Micro- und Nanoemulsionen ist im Stand der Technik bekannt. Bevorzugt sind Nanoemulsionen, die aus kationischen Aminosäuren und Carbonsäuren bestehen. Bevorzugt sind dabei Arginin, Lysin und Histidin sowie Ölsäure und Linolsäure. Dabei werden zur Herstellung der bevorzugten Nanoemulsionen Konzentrationen der Aminosäuren von Ι ΟμηηοΙ bis 0,6 mol, mehr bevorzugt δθμηηοΐ bis 0,1 mol in Wasser gelöst und mit einer Carbonsäure in einem Verhältnis zur eingesetzten Aminosäure von vorzugsweise von 0,01 :1 bis 1 :1 , mehr bevorzugt 0,1 :1 bis 0,5:1 hinzugegeben und bis zum Erreichen einer klaren Flüssigkeit gerührt. Die Micro- oder Nanoemulsionen können in einem beliebigen Verhältnis mit nassen, angetrockneten oder trocknen cellulose-basierten Fasern kontaktiert werden. Unter Einhaltung einer ausreichenden Kontaktzeit bei einer bevorzugten Temperatur zwischen 10° und 90°C, mehr bevorzugt zwischen 15° und 60°C, kann gewährleistet werden, dass die Oberflächen der cellulose-basierten Fasern vollständig mit den Konstituenten der Micro- und Nanoemulsionen benetzt worden sind. Überraschenderweise konnte gezeigt werden, dass Verbindungen, die in den Micro- /Nanoemulsionen löslich waren und hierin vollständig gelöst waren, sich in dieser Form auf die Oberflächen der cellulose-basierten Fasern in einer sehr geleichmäßi- gen Verteilung aufbringen ließen. Bevorzugte Verbindungen, die mit Micro- /Nanoemulsionen an/auf die/den Oberflächen der cellulose-basierten Fasern an- /aufbringen lassen, sind u.a. Carbonsäuren, Wachse, Phospholipide, Mono-Di- und Triglyceride, Glycolipide, Glycoglycerolipide, Sterylglycoside oder lipophile Färb- und Aromastoffe. Die jeweilige Konzentration der in einer Micro-/Nanoemulsion zu lösenden Verbindung(en) ist jeweils in Lösungsversuchen zu ermitteln. Bevorzugt ist eine vollständige Lösung, sodass Micellen oder Partikel hierin einen Durchmesser von unter 200nm haben. Aus einer solchen Oberflächenbeschichtung ergeben sich weite- re überaus vorteilhafte Effekte. Es konnte beispielsweise gezeigt werden, dass die Oxidationsstabilität einer Lipidphase sich durch eine derartige Oberflächenmodifikation cellulose-basierter Fasern steigern lässt. So konnte beispielswiese eine signifikante Reduktion von sekundären Oxidationsprodukten in einem Leindotteröl bewirkt werden, wenn diesem cellulose-basierte Fasern, bei denen Carotin oder Carotinoide an-/eingelagert worden waren, hinzugemischt wurden. Derartige anti-oxidative Effekte konnten dann auch für die An-/Einbringung von Antioxidantien an/in die cellulose- basierten Fasern gezeigt werden. Derartige Antioxidantien sind beispielsweise As- corbinsäure. Bevorzugt sind oberflächenmodifizierte cellulose-basierte Fasern zur Oxidationssta- bilisierung von Lipidphasen.
Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem eine Oberflächenmodifikation von cellulose- basierten Fasern mittels einer Micro-/Nanoemulsion erfolgt.
Oberflächenmodifizierte cellulose-basierte Fasern wiesen auch eine verbesserte Mischbarkeit und Stabilität mit/von Emulsionen von Lipidphasen auf. Es zeigte sich, dass cellulose-basierte Fasern sich hervorragend eignen, um Lotionen, Cremes, Salben oder Pasten herzustellen. Zum einen besteht eine sehr einfache Einmischbarkeit von cellulose-basierten Fasern in bereits bestehende Lotio- nen/Emulsionen/Cremes oder Salben, ohne das Wasser-in-ÖI- oder Öl-in-Wasser- Gemisch zu destabilisieren. Derartige Präparate behielten bei einer Luftexposition erheblich länger den/die gleiche(n) Turgor und Form. Ferner wurde das Einziehverhalten auf der Haut deutlich gesteigert, die Hautoberflächen waren schneller fettfrei, als dies bei den Originalpräparaten der Fall war. Ferner konnten den Loti- onen/Cremes/Salben oder Pasten wässrige Lösungen, die hydrophile Verbindungen enthielten überhaupt erst oder in wesentlich größeren Mengen hinzugemischt werden, ohne dass es anschließend zu einer Entmischung kam, wenn cellulose-basierte Fasern hinzugemischt wurden. Die mit den cellulose-basierten Fasern erzielbaren Stabilisierungen der Formulierungen von Lotionen/Cremes/ Salben oder Pasten wa- ren signifikant besser, als Formulierungen mit Cellulosefasern. Gleiches galt für das Einziehverhalten der Präparate auf der Haut sowie das Empfinden an den behandelten Hautarealen, das häufiger als„glatt" und„weich" oder„zart" beschrieben wurde. Ferner konnte gezeigt werden, dass der Feuchtegehalt von Haut und Schleimhäuten deutlich gegenüber Cremes oder Lotionen, die die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern nicht enthielten, gesteigert werden konnte. Dies konnte beispielsweise durch die Bestimmung des Hautwiderstandes oder der elektrischen Leitfähigkeit der behandelten Hautareale demonstriert werden. Die cellulose- basierten Fasern können in beliebiger Form Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten hinzugemischt werden, bevorzugt ist die Verwendung von cellulose-basierten Fasern mit einer Restfeuchte von 10 bis 200Gew%, mehr bevorzugt von 15 bis 100Gew% und weiter bevorzugt von 20 bis 80Gew%. Ein einer Ausführungsform ist die bevorzugte Zugabemenge an cellulose-basierten Fasern (TG) zu Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten 0,0001 :1 bis 0,5:1 , mehr bevorzugt 0,001 :1 bis 0,2:1 und weiter bevorzugt 0,01 :1 bis 0,1 :1 . Die Mischung erfolgt mit Verfahren aus dem Stand der Technik. Bedarfsweise können der Formulierung Wasser oder Lösungsvermittler hinzugegeben werden.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Stabilisierung von Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Einbringung und Formulierung von Verbindungen in Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Verbesserung des Einziehverhaltens und/oder der Feuchthaltung von/durch Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten an/von Haut und Schleimhäuten.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich durch die An-/Einlagerung von Verbindungen an/in die cellulose-basierten Fasern Hilfs-/Wirkstoffe in Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten sehr einfach einbringen lassen und dass diese hierin in stabiler Form vorliegen. So konnte beispielsweise gezeigt werden, dass eine sehr stabile und homogene Einbringung und Verteilung von Lichtquanten- Adsorptionsmitteln in Emulsionen und Lotionen mit den cellulose-basierten Fasern erreicht werden kann. Hierzu wurden beispielsweise Carotine oder Ascorbinsäure an/in die cellulose-basierten Fasern an-/eingebracht, indem die cellulose-basierten Fasern in eine organische Lösung mit Carotinen oder eine wässrige Lösung mit As- corbinsäure über 5 Stunden eingelegt und anschließend von organischen Lösungsmittel bzw. Wasser vollständig befreit bzw. bis auf eine Restfeuchte von 50Gew% getrocknet wurden. Die beladenen cellulose-basierten Fasern wurden dann in eine Lotion oder Creme über 3 Stunden eingerührt. Die Präparate wurden auf einen strahlungsdurchlässigen Träger in einer definierten Schichtdicke aufgetragen und die Ad- Sorption einer UV-Strahlungstransmission ermittelt. Im Vergleich zu Präparaten, bei denen die gleiche Zubereitung mit Cellulosefasern oder Celluloseethern (nur mit organischem Lösungsmittel durchführbar) erfolgt war oder die Verbindungen in entsprechender Konzentration in die Lotionen oder Cremes gegeben worden waren, kam es bei den mit cellulose-basierten Fasern zu einer deutlich stärkeren Minderung der UV-Lichtquantentransmission.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur An-/Einbringung und/oder Stabilisierung von Wirkstoffen in Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten.
In weiteren Untersuchungen zur Funktionalisierbarkeit von erfindungsgemäß gewonnenen cellulose-basierten Fasern wurde überraschenderweise gefunden, dass, im Gegensatz zu Cellulosefasern, eine Kopplungs-/Funktionalisierungsschicht durch alleiniges Durchtränken der cellulose-basierten Fasern mit gelösten Kopplungs- /Funktionalisierungssubstanzen erreicht wird, sodass angenommen werden kann, dass die Anbindung an die Oberflächen der gewonnenen cellulose-basierten Fasern größtenteils über elektrostatische Wechselkräfte erfolgt. Die erfindungsgemäß ge- wonnenen cellulose-basierten Fasern sind gerade aufgrund des Vorliegens der großen Anzahl von Verbindungen, die keine polymeren Kohlenhydrate und funktionalisierbar sind, dazu geeignet, ein großes Spektrum an reaktionsfähigen Gruppen/Verbindungen bereitzustellen. Bevorzugt hierfür sind cellulose-basierte Fasern, die >/= 2,5 Gew%, mehr bevorzugt > 5 Gew%, weiter bevorzugt > 8 Gew% und noch mehr bevorzugt > 15 Gew% an funktionalisierbaren Verbindungen/reaktiven Gruppen im Verhältnis zur Gesamtmasse enthalten. Es hat sich gezeigt, dass es aufgrund der großen chemischen Resistenz der cellulose-basierten Fasern auch möglich ist, eine Behandlung der cellulose-basierten Fasern mit einer Säure oder Lauge vorzunehmen, um eine Verbesserung der An-/Einbringung von Substanzen und Verbindungen zu bewirken oder unmittelbar Substanzen/Verbindungen, die in einer Lauge oder Säure gelöst vorliegen, mit diesen zu mischen, um sie hieran/hierin an-/einzubringen. Dabei kann auch die Reaktionstemperatur variiert werden, da die cellulose-basierten Fasern ihre Form und Struktur auch nach einer Temperaturerhöhung auf über 150°C bei einer Abkühlung wieder zurückerlangen. Verbindungen, mit denen eine Oberflächen-Kopplungs-/Funktionsschicht hergestellt werden kann, sind im Stand der Technik bekannt. Bevorzugt sind Verbindungen, die Schwefel-, Phos- phor- oder OH-Gruppen tragen, wie Sulfonate, Phosphate oder Alkohole.
Bevorzugt ist eine Oberflächenbeschichtung der cellulose-basierten Fasern mit einer Kopplungs-/Funktionsschicht, die durch eine elektrostatische und/oder kovalente Oberflächenbindung erfolgt.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern mit einer Oberflächenbeschichtung als Kopplungs-/Funktionsschicht zur elektrostatischen und/oder kovalenten Oberflächenbindung.
Überraschenderweise konnte gezeigt werden, dass die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern besonders geeignet sind für die Aufnahme/Aufbewahrung und Kultivierung von Mikroorganismen. Bei den bevorzugten Mikroorganismen handelt es sich vorzugsweise um Nutzorganismen, die zur Produktion und/oder Fermentation von Verbindungen/Substanzen befähigt sind. Typische Vertreter derartigen Mikroorganismen sind beispielsweise glucose-spaltende Hefen, wie die Bäckerhefen oder laktose-spaltende Bakterien, wie Bacillus bifidum.
Es konnte gezeigt werden, dass es nach einer Belegung von erfindungsgemäß her- gestellten cellulose-basierten Fasern sowie von Cellulosefasern mit Hefen sowie anschließender Trocknung und Vereinzelung der Fasern bzw. cellulose-basierten Fasern in Form eines Mehls durch einen Mahlprozess zu einer wesentlich stärkeren Fermentation einer Zuckerlösung nach einem Einrühren der cellulose-basierten Fasern kam, als dies bei den Cellulosefasern der Fall war. Ferner konnte gezeigt wer- den, dass beispielsweise auch anaerobe Fermentationen durch Mikroorganismen sehr viel rascher und effektiver verlaufen, wenn diese Mikroorganismen einem Fermentationsgemisch in einer an/in die cellulose-basierten Fasern an-/eingebrachten Form hinzugegeben werden. Bevorzugt ist ein Verfahren zur An-/Einbringung von Mikroorganismen an/in cellulo- se-basierte Fasern, zur Steigerung der Produktproduktion und/oder Fermentationsleistung.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur An-/Einbringung von Mikroorganismen zur Steigerung der Produktproduktion und/oder Fermentationsleistung.
In einer Ausführungsform werden die cellulose-basierten Fasern zur Stabilisierung/Aufbewahrung/Konservierung von Verbindungen/Substanzen/ Organismen eingesetzt. Hierzu können prinzipiell alle erfindungsgemäß hergestellten cellulose- basierten Fasern verwandt werden. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern von Soja, Raps, Mais oder Kürbis. Zur An-/Einlagerung von Verbindungen/ Substanzen/Organismen sind cellulose-basierte Fasern bevorzugt, die eine Restfeuchte zwischen 20 und 80 Gew% aufweisen. Bevorzugt ist die An-/Einbringung durch eine Suspendierung der cellulose-basierten Fasern in eine Lösung, in der die an- /einzubringenden Verbindungen/Substanzen/ Organismen gelöst oder suspendiert vorliegen. Die bevorzugte Expositionszeit beträgt zwischen 10 Sekunden bis 24 Stunden, mehr bevorzugt zwischen 1 Minute und 12 Stunden und weiter bevorzugt zwischen 2 Minuten und 6 Stunden, in der die cellulose-basierten Fasern in den hierin vorliegenden Lösungen/Suspensionen, enthaltend Verbindungen/ Substanzen/ Organismen, belassen werden. Bevorzugt ist eine während der Expositionszeit statt- findende leichte Agitation der Suspension mit einem Rührwerk. Bevorzugt ist dabei eine Temperatur zwischen 5 und 90°C, mehr bevorzugt zwischen 15 und 75°C und weiter bevorzugt zwischen 25 und 50°C. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsart werden cellulose-basierte Fasern, die eine Restfeuchte von < 20Gew% aufweisen, einer Lösung/Suspension mit Verbindungen/Substanzen/Organismen hinzuge- geben und hierin hydratisiert, wodurch es zu einer An-/Einlagerung der Verbindungen/Substanzen/Organismen in die cellulose-basierten Fasern kommt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden cellulose-basierten Fasern, die eine Restfeuchte von > 25Gew% aufweisen, den an-/einzubringenden Verbindungen/ Substanzen/ Organismen in trockener oder angetrockneter oder agglomerierter Form hinzugegeben und mit den cellulose-basierten Fasern gemischt, wodurch sich die Verbindungen/Substanzen/Organismen an/in die cellulose-basierten Fasern an- /einlagern. Bevorzugt ist eine Mischung mittels eines Rühr- oder Knetrührwerks. Bevorzugt ist die An-/Einbringung von organischen Verbindungen an/in die cellulose- basierten Fasern, besonders bevorzugt sind beispielsweise Vitamine, Enzyme, An- tioxidantien, ferner Mikroorganismen, wie beispielsweise Hefen, milchsäureproduzierende Bakterienstämme oder Algen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden cellulose-basierte Fasern zur Kultivierung von Mikroorganismen verwendet. Es hat sich gezeigt, dass sich die Proliferation und/oder Produktpro- duktion von Hefen und Algen sowie Baktehenstämmen durch eine An-/Einbringung an/in cellulose-basierte Fasern gegenüber einer Kultivierung auf/in Kulturmedien aus dem Stand der Technik deutlich verbessern ließ. So konnte beispielsweise gezeigt werden, dass Algen, die in cellulose-basierte Fasern eingebracht worden sind, einen größeren Ertrag an Triglyceriden pro Volumeneinheit produzierten, als Algen, die in einer freien Flüssigkultur gezüchtet wurden oder an Cellulosefasern angebunden wurden. Ferner konnte gezeigt werden, dass Backhefen, die an/in cellulose-basierte Fasern an-/eingebracht worden sind, eine höhere Reproduktionsrate hatten als Hefen, die in einem faserfreien Medium kultiviert wurden oder Hefen, die an Cellulosefasern angebunden worden waren. Gleiches traf für die Metabolisation von Kohlenhydraten und die Produktion von CO2 zu.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Kultivierung von Mikroorganismen/Algen.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Verbesserung der Proliferation und der Produktionsleistung von Mikroorganismen/Algen, die an/in die cellulose-basierten Fasern an/eingebracht werden.
Praktisch alle erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern können als Ballaststoff der menschlichen oder tierischen Ernährung zugeführt werden. Dabei kann es sich um einen Ersatz gegenüber anderen Ballaststoffen und/oder eine Ergänzung der Ballaststoffe von Nahrungsmitteln und Nahrungsmittelzubereitungen oder einer Kostform handeln. Die cellulose-basierten Fasern können prinzipiell in einer beliebigen Menge verzehrt und Nahrungszubereitungen beigegeben/ hinzugemischt werden. Bevorzugt ist ein Konsum von erfindungsgemäß erhaltbaren cellulose-basierten Fasern von 0,01 g bis 500g (TG)/Tag, mehr bevorzugt von 0,1 g bis 250g (TG)/Tag, weiter bevorzugt von 1 g bis 150g (TG)/Tag und weiter bevorzugt von 5 bis 80g (TG)/Tag. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern können in einer beliebigen Form und Konsistenz als Ballaststoff-Ersatz oder -Ergänzung verzehrt werden. Bevorzugt sind Zubereitungen mit hydrierten Formen der cellulose-basierten Fasern, z. B. in flüssigen Formulierungen, wie Getränken, Suppen oder Soßen; oder in kon- sistenten Formulierungen, wie Frikadellen, Klößen oder Aufläufen; oder wasserarmer Formulierungen, wie Torten oder Backwaren; oder in trockenen Formulierungen, wie Chips oder Gebäck. Prinzipiell können die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern allen Nährmitteln und allen Nahrungsmitteln hinzugegeben/hinzugemischt oder mit ihnen verarbeitet bzw. angerichtet werden. Die Zugabemenge zu einem Nahrungsmittel ist dabei nicht begrenzt und ergibt sich aus der Formulierbarkeit der individuellen Zubereitung. Bevorzugt ist eine Zubereitung der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern als Ballaststoffdiät und/oder ballaststoffreiche Kostzubereitung, die hergestellt wird durch eine Mischung cellulose-basierter Fasern mit Würz-/Aromannitteln und/oder Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Ölen/Fetten/Lipiden und/oder Antioxidantien/Vitaminen und/oder Farbstoffen und/oder anderen Ballaststoffen/ Faserstoffen/Stabilisatoren sowie Konservierungsstoffen. Die Mischungen können mit trockenen Ausgansstoffen und/oder mit feuchten und/oder in Wasser oder einer Lipidphase gelösten Ausgangstoffen vorgenommen werden. Dabei kann ein beliebiges Mischwerkzeug verwandt werden und eine beliebige Temperatur sowie eine beliebige Misch- oder Standperiode gewählt werden. Das Zubereitungsergebnis kann in unmittelbar erhaltener und roher Form, in roher gelagerter Form, in gekochter oder gebratener oder gebackener Form, in einem flüs- sigen bis trocknen Zustand zubereitet werden. So lassen sich beispielsweise mit den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern Fertigmischungen herstellen, indem einer cellulose-basierten Fasermasse, beispielsweise von Kidney-Bohnen, Würzmischungen aus dem Stand der Technik homogen beigemischt werden oder einer getrockneten und pulverisierten cellulose-basierten Fasermasse ein flüssiges Würzmit- tel hinzugegeben wird, bis eine homogene Verteilung erfolgt ist und die Gemische anschließend in feuchter oder getrockneter Form zum Verzehr angeboten werden. In einer anderen Ausführungsart werden feuchte oder getrocknete cellulose-basierte Fasern mit Proteinen gemischt. Die Proteine können pflanzlicher oder tierischer oder mikrobieller Herkunft sein und in trockener oder feuchter/hydratisierter Form vorlie- gen. Bevorzugt ist eine Zubereitung, bei der getrocknete und pulverisierte erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern einer Suspension mit Proteinen hinzugemischt werden, bis es zu einem Aufbrauch der freien Flüssigkeit gekommen ist. Vorzugsweise wird die erhaltene Masse einer Bandtrocknung unterzogen und zu einem Pulver zerkleinert.
In einer anderen Ausführungsform werden erfindungsgemäß hergestellte cellulose- basierte Fasern für die Regulation der Darmpassage und/oder der Stuhlkonsistenz verwendet. Prinzipiell sind alle erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern hierfür anwendbar. Ferner können die vorgenannten Zubereitungen auch für eine Regulation der Darmpassage und Stuhlkonsistenz verwandt werden. Bevorzugt sind, soge- nannte Instant-Formulierungen, die in einem flüssigen Medium gelöst und in gelöster Form konsumiert werden können. Derartige Instant-Formen sind beispielsweise Pulver oder Granulate. Vorzugsweise werden diese mit Aroma-/Würz-/Süßstoffen und /oder Stabilisatoren oder löslichen Kohlenhydraten zubereitet, mit Methoden aus dem Stand der Technik. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Applikation der cellulose-basierten Fasern in Form einer Tablette oder einer Kapsel. Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern hierzu besonders gut geeignet sind, da sie sich in eine sehr kompakte Form bringen lassen. Es hat sich gezeigt, dass bei einem Trocknungsprozess sich eine feuchte Masse von gewonnenen cellulose-basierten Fasern um einen Massenmittelpunkt während des Trock- nungsprozesses spontan konnpaktiert, sodass eine homogene in sich geschlossene Trockenmasse entsteht. Hierdurch lassen sich die cellulose-basierten Fasern ohne relevanten technischen Aufwand zu sehr kompakten Raumgebilden komprimieren. Vorteilhaft ist dabei, dass derartig kompaktierte cellulose-basierte Fasern, die dabei keine Verhornung aufweisen, sich nur langsam hydratisieren lassen und dadurch vorteilhafterweise bei der Magen-Darmpassage erst im Dünn- und/oder im Dickdarm vollständig hydratisiert und vereinzelt werden. Hierdurch kann, im Gegensatz zu Cellulosepräparaten aus dem Stand der Technik, ein abdominelles Völlegefühl vermieden werden. Vorzugsweise beträgt die tägliche Zufuhr an erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern für diese Anwendung 1 bis 50g (TG)/Tag, mehr bevorzugt 2 bis 25g (TG)/Tag und weiter bevorzugt 3 bis 15g(TG)/Tag. In einer Ausführungsform werden cellulose-basierte Fasern als Ballaststoffadditiv oder Ballaststoffsubsti- tut verwendet. In einer Ausführungsform werden cellulose-basierte Fasern als Regulativ eingesetzt, um eine Beschleunigung der Magen-Darmpassage zu bewirken und /oder eine Erweichung des Stuhls. In einer Ausführungsform werden cellulose- basierte Fasern zu Behandlung einer Obstipation verwendet.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch den Konsum von erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern auch ohne eine bewusste Änderung der Ernährungsgewohnheiten eine Gewichtsreduktion erreicht werden kann. Zu die- sem Zweck können erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern zu einer regulären Kost additiviert, in diese eingearbeitet oder mit dieser gemeinsam oder getrennt, in feuchter, angetrockneter oder trockener Form und über einen beliebigen tageszeitlichen Zeitraum konsumiert werden. Dabei sind auch Anwendungen in Form von Kapseln oder Tabletten möglich. Bevorzugt ist die Beimischung von erfindungs- gemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern zu den unterschiedlichen Speisezubereitungen. Bevorzugt ist ein täglicher Konsum von > 5g, mehr bevorzugt von > 10g, weiter bevorzugt von > 15g, noch weiter bevorzugt von > 20g, weiter bevorzugt von > 25g und insbesondere bevorzugt von > 30g (Angaben jeweils als Trockenmasse). Daneben können die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern allerdings auch gezielt für eine Gewichtsreduktionstherapie eingesetzt werden. Bevorzugt sind dabei Speisezubereitungen, bei denen die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern und Proteine zusammen oder getrennt und insbesondere ohne Beimischung von Fetten oder Ölen eingesetzt werden bzw. als Nahrungsmittel bereitgestellt/zubereitet werden. Vorzugsweise erfolgt die orale Aufnah- me an 2 oder 3 Tageszeitpunkten. Vorzugsweise werden zum Zweck einer Gewichtsreduktionstherapie > 15g/d, mehr bevorzugt > 30g/d, weiter bevorzugt > 35g/d, weiter bevorzugt > 40 g/d oral und weiter bevorzugt von 50g/d zugeführt (die hierin getroffenen Gewichtsangaben beziehen sich auf die Trockenmasse). Auch hierbei sind Anwendungen in Form von Kapseln oder Tabletten möglich. Die Dauer der Anwendung ist nicht begrenzt und richtet sich nach dem erzielten und gewünschten Ergebnis der Gewichtsreduktion.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Behandlung einer Obstipation.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Verwendung als Ballaststoff.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Verwendung als körpergewichtreduzierendes Nahrungsergänzungsmittel.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Regulierung der Darmtätigkeit und/oder der Stuhlkonsistenz.
Cellulose-basierte Fasern
Ein Großteil der aus Nutzpflanzen, die zum Zwecke der menschlichen oder tierischen Ernährung angebaut werden oder werden können sowie hergestellten oder herstellbaren Biomasse, werden nicht für Nahrungszwecke verwandt, da die Produkte als nicht oder nur eingeschränkt genießbar angesehen werden. Hierzu gehören z. B. die Pressrückstände von Saaten und Kernen, die bei der Gewinnung von Ölen und Fetten aus diesen, anfallen. Ein anderes Beispiel ist der Strunk, z. B. von Kohlgemüsen, ferner Gemüsesorten ohne besondere aromatische Qualitäten, wie Kürbisse oder Sellerie. Ferner wird jährlich eine große Menge an Obst und Gemüsen wegen qualitativer Mängel und/oder unzureichender Frische der Vernichtung zugeführt. Des Wei- teren werden Hüllen und Schalen von Obst und Gemüsen zum Großteil nicht verzehrt und entsorgt. Ferner werden biogene Ausgangsmaterialien, die Ausgangsstoffe für Lebensmittelzubereitungen, z.B. zur Herstellung von Wein, Bier, oder anderen alkoholischen Getränken oder Säften, enthalten, nach deren Extraktion entsorgt. Überraschenderweise wurde gefunden, dass mit den erfindungsgemäßen Verfahren alle diese Pflanzenprodukte einer für die menschliche Ernährung sinnvollen und nutzbringenden Verwendung zugeführt werden können. Dies wird allerdings erst durch die überaus vorteilhaften Effekte der erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht. So konnte gezeigt werden, dass erst die Anwendung der erfindungsgemäßen Aminosäure- und/oder Peptidlösungen die Gewinnung und Herstellung der erfin- dungsgemäßen cellulose-basierten Fasern ermöglicht. Hierdurch können cellulose- basierten Fasern erhalten werden, die die gleichen physiko-chemischen Eigenschaften aufweisen, wie sie in dem organischen Kontext, in dem sie entstanden sind, vorlagen. Diese sind insbesondere gekennzeichnet durch ein sehr hohes Wasserbindungsvermögen, das als gemeinsames Merkmal mehr als das 20-fache des Eigen- gewichtes beträgt. Sie zeichnen sich darüber hinaus durch ihr besonders hohes Wasserhaltevermögen und ihre kolloidalen Eigenschaften aus. So wird sehr reproduzierbar und rasch eine Viskositätssteigerung in einem wässrigen Medium erreicht, bei einer minimalen Sedimentation/Sedimentationsgeschwindigkeit der hydratisierten cellulose-basierten Fasern. Dies wird insbesondere durch die räumliche Struktur bei einem geringen Eigengewicht bedingt. Hierdurch erlangen die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern sehr gute kolloidale Eigenschaften, die sich in verschiedensten Bereichen einsetzen lassen. So wurde gefunden, dass bei einer Anwendung in Suppen und Soßen in einem Gewichtanteil von 3 - 15Gew% (TM), ohne Zusatz anderen Verbindungen zur Eindickung, eine cremige bis standfeste Konsistenz erreicht werden konnten. Dabei wiesen die Zubereitungen auch bei einer hohen Konzentration der erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern ein angenehmes Mundgefühl auf, bei Abwesenheit einer„Schleimigkeit" oder einer „Mehligkeit", welche dann vorlag, wenn ein derartiger Verdickungseffekt mit beispielweise einem Cellulose-Derivat oder einer Stärke hergestellt worden war.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass die erfindungsgemäß gewonnenen cel- lulose-basierte Fasern mit Cellulose-Derivaten funktionalisiert werden können, vor- zugsweise im Verfahrensschritt c3) oder d3). Es konnte gezeigt werden, dass bereits geringe Mengen gelöster Cellulose-Derivate ausreichen, um eine Steigerung der kolloidalen Eigenschaften der hergestellten cellulose-basierten Fasern zu bewirken. So konnte gezeigt werden, dass, wenn eine 1 Gew% Lösung von Methylcellulose, die in einem 10Gew%igen Verhältnis mit gewonnenen cellulose-basierten Fasern gemischt worden war und nach einer mechanischen Entwässerung der Fasermasse diese getrocknet und zerkleinert worden war, es bei einer Lösung in Wasser zu einer rascheren Löslichkeit der cellulose-basierten Fasern kommt und eine deutlich homogeneren Konsistenz von Suppe und Soßen erreicht wurde, als wenn erfindungsgemäß gewonnene cellulose-basierte Fasern ohne Funktionalisierung verwandt wurden. Prin- zipiell gleiche Ergebnisse wurden gefunden, wenn statt einem Cellulose-Derivat ein Stärkepräparat verwandt wurde.
Bevorzugt ist daher auch ein Verfahren, bei dem im Verfahrensschritt c3) oder d3) eine Funktionalisierung mit einem Cellulose-Derivat und/oder einer Stärke vorgenommen wird.
Somit betrifft die Erfindung auch Verfahren zur Funktionalisierung von cellulose- basierten Fasern. Ferner betrifft die Erfindung auch funktionalisierte cellulose- basierte Fasern.
Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern weisen ein sehr gutes Emulgiervermögen bei W/O oder O/W-Gemischen auf, sehr wahrscheinlich durch freiliegende hydrophobe Cellulose-Strukturen. Eine weitere Besonderheit, mit der sich die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern sehr deutlich von Cellulosefasern, unterscheiden, die aus einem Vermahlungsprozess von Spelzen oder Stängelmassen entstammen, ist ihre Fähigkeit zur Strukturstabilisierung von Nahrungszubereitungen, beispielsweise eines Backgutes in Backprozessen. Dabei können 2 Komponenten, die sehr wahrscheinlich parallel auftreten, u. a. als ursächlich angenommen werden: 1 . eine Gerüstfunktion durch die Ausbildung von multilokulären Kontakten mit anderen Verbindungen eins Backgutes, wie Proteinen oder Kohlenhydraten, durch die versatilen Seitengruppen und die großvolumigen Raumstrukturen der cellulose-basierten Fasern und 2. die Bildung von Gasen, z.B. von Wasserdampf, innerhalb dieser Raumstrukturen sowie deren Bindungen hieran/hierin. Diese Eigenschaften erhalten die cellulose-basierten Fasern allerdings nur, wenn sie mit einem der erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen oder hergestellt wurden, wie in Backversuchen gezeigt werden konnte. Ferner konnte gezeigt werden, dass nur bei den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern eine Adsorption von und/oder Komplexierung mit Mikroorganismen oder chemischen Treibmitteln möglich ist, welche während eines Backvorgangs eine Gasbildung bewirken, wodurch sich ein zum Stand der Technik adäquates, bzw. deutlich besseres Backergebnis erzielen lässt. Bei cellulose-basierten Fasern, die nicht mit einem der erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind, waren durchweg deutlich schlechtere Ergebnisse erzielt worden, als dies nach dem Stand der Technik (Verwendung eines Weizenmehls) möglich ist.
Somit unterscheiden sich die mit den erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen und/oder hergestellten cellulose-basierten Fasern erheblich in der Morphologie, den chemischen Konstituenten, den physiko-chemischen Eigenschaften sowie den hiermit erzielbaren Effekten bei verschiedenen Anwendungen gegenüber Cellulosefasern, die aus Stängel- oder Spelzenmaterialien hergestellt worden sind, aber auch zu Cellulosederivaten, wie Cellulose-ethern. Zur Erhaltung der überaus vorteilhaften physikalischen und sensorischen Eigenschaften der cellulose-basierten Fasern ist es erforderlich, dass diese in der Form gewinnbar gemacht werden, in der sie ihre physiologische Aufgabe erfüllen/erfüllt haben. Überraschenderweise zeigte sich in vergleichenden Backversuchen, dass es u. a. ohne Einbuße in der Volumen- zunähme, der Konsistenz und des Geschmackserlebnisses möglich ist, Mehl bei der Zubereitung von Backwaren, wie Brötchen, Brot, Kuchen sowie Mehlprodukten, wie Teigwaren (z. B. Nudeln), Streusel, Soßen ganz oder teilweise durch erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern zu ersetzen. Vorzugsweise erfolgt ein Ersatz von Mehl bei Speisezubereitungen zu > 10 Gew%, weiter bevorzugt von > 25 Gew%, weiter bevorzugt von > 50Gew%, weiter bevorzugt von > 75 Gew% noch weiter bevorzugt von > 90 Gew% und besonders bevorzugt von 100 Gew%. Die cellulose-basierten Fasern können in beliebiger Form oder Konsistenz als Mehlersatzmittel eingesetzt werden. Bevorzugt ist die Verwendung von getrockneten erfindungsge- maß hergestellten cellulose-basierten Fasern mit einer Restfeuchte von vorzugsweise < 30 Gew%, mehr bevorzugt < 20 Gew% und weiter bevorzugt von < 10 Gew%. Bevorzugt ist die Verwendung von gepulverten cellulose-basierten Fasern. Derartige cellulose-basierte Fasern können vorzugsweise eine Oberflächenmodifikation erhal- ten haben, nach einem der hierin beschriebenen Verfahren.
Bevorzugt ist die Verwendung von cellulose-basierten Fasern, die einer hydrophilen oder hydrophoben Oberflächenmodifikation unterzogen wurden.
In einer anderen Ausführungsform wurden erfindungsgemäß hergestellte cellulose- basierte Fasern als Mehlersatz verwandt, die eine Restfeuchte von vorzugsweise 30 bis 300 Gew%, weiter bevorzugt von 40 bis 200 Gew% und weiter bevorzugt von 50 bis 100 Gew% aufweisen. Derartige rühr- oder streichfähige cellulose-basierte Fasermassen lassen sich insbesondere für die Herstellung von Teigen verwenden, wodurch die Zeit für eine Quellung, wie das bei einem Mehl der Fall ist, eingespart werden kann. So konnte gezeigt werden, dass sich beispielsweise ein Brötchen oder ein Pizzabodenteig mit erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern herstellen ließ, wobei ein Ersatz des sonst verwendeten Mehlanteil zu 80Gew% sowie auch vollständig erfolgt. Beide Backprodukte hatten im Vergleich zur Originalrezeptur ein qualitativ vergleichbares Ergebnis, bei der Verkostung stellte sich allerdings eine bessere Bewertung für die Zubereitung mit den cellulose-basierten Fasern dar.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Einsparung und/oder Ersatz von Mehl/Stärke zur Speisenherstellung.
Überraschenderweise konnte gezeigt werden, dass sich durch die Verwendung von erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern auch Öle und Fette bei der Zubereitung von Nahrungsmitteln ganz oder teilweise ersetzen lassen. Dabei konnte gezeigt werden, dass die Eigenschaften von Ölen und Fetten, die bei einer Speisezubereitung zu charakteristischen physikalischen und sensorischen Effekten führen, auch durch die Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierte Fasern erhalten werden können. So konnte u. a gezeigt werden, dass es durch einen 90Gew%igen Ersatz von Butter bei der Herstellung von süßen Streuseln oder einem 90 Gew%igen Ersatz bei der Herstellung einer Buttercreme, zu keiner Einschränkung der sensorischen Charakteristika, im Vergleich zur Originalrezeptur, kam. Das Geschmackserlebnis wurde von qualifizierten Testern als cremig, abgerundet und ausgewogen beurteilt, bei einem angenehmen Mundgefühl. Es konnte gezeigt werden, dass sogar der vollständige Ersatz von Fetten oder Ölen ohne eine Einbuße in der Produktqualität möglich ist. Bevorzugt ist der Ersatz von Ölen oder Fetten durch erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern, bei einer Nahrungsmitteloder Speisezubereitung, von > 5 Gew%, mehr bevorzugt von > 10 Gew%, weiter bevorzugt von >20 Gew%, weiter bevorzugt von > 30 Gew%, mehr bevorzugt von > 40 Gew%, weiter bevorzugt von >50 Gew%, bevorzugt von > 60 Gew%, weiter bevorzugt von >70 Gew%, weiter bevorzugt von > 80 Gew%, mehr bevorzugt von > 90 Gew%, weiter bevorzugt von 100 Gew%. Bevorzugt sind dabei cellulose-basierte Fasern, die eine Oberflächenkonditionierung und/oder Oberflächenfunktionalisierung erhalten haben. Bevorzugt ist dabei die Verwendung von trocknen, angetrockneten oder feuchten erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern. Ferner bevorzugt sind angetrocknete cellulose-basierte Fasern mit einer Restfeuchte von 15 bis 80Gew%, mehr bevorzugt von 20 bis 60Gew%. Bei Verwendung als Teilersatz für Öle oder Fette, können die cellulose-basierten Fasern, zusammen mit den Ölen oder Fetten oder separat hiervon, der Nahrungsmittel- oder Speisezubereitung hinzugemischt werden. Die Mischungsverhältnisse und die Mischdauer, die für die erwünschte Produktspezifikation erforderlich sind, müssen individuell ermittelt werden.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Verwendung als Öl -/Fettersatzmittel.
Es wurde gefunden, dass es in überaus vorteilhafter Weise möglich ist, Öle und Fette durch die erfindungsgemäßen cellulose-basierte Fasern zu emulgieren/stabilisieren, sodass sie eine Konsistenz erlangen, die eine unmittelbare Anwendung ermöglicht. Nach dem Stand der Technik werden Öle oder Fette, die einen niedrigen Schmelzpunkt und/oder geringe Viskosität aufweisen, thermischen und/oder chemischen Verfahren unterzogen, um den/die Schmelzpunkt/Viskosität der Öle oder Fette zu erhö- hen. Hierdurch können gesundheitsschädliche Reaktionsprodukte entstehen. Alternativ werden den Ölen oder Fetten Emulgatoren und/oder Stabilisatoren zugemischt, die ebenfalls gesundheitsschädliches Potential aufweisen oder zu einer geschmacklichen Beeinträchtigung führen. Es wurde gefunden, dass sich die erfindungsgemäßen cellulose-basierte Fasern in praktisch jedem beliebigen Mischungsverhältnis mit Ölen und Fetten mischen lassen, unter Ausbildung stabiler Gemische mit einer/einem erhöhten Viskosität und Schmelzpunkt. Prinzipiell können trockene und gepulverte, angetrocknete oder feuchte cellulose-basierte Fasern verwandt werden. Bevorzugt ist die Verwendung von angetrockneten oder feuchten cellulose-basierten Fasern. Besonders bevorzugt ist eine Restfeuchte von 10 bis 100Gew%, mehr be- vorzugt zwischen 15 und 70Gew% und weiter bevorzugt von 20 bis 50Gew%. Bevorzugt ist die Verwendung von cellulose-basierten Fasern, bei denen eine Oberflächenmodifikation und/oder Oberflächenfunktionalisierung und/oder Oberflächenbeladung, beispielsweise mit Antioxidantien oder Vitaminen, erfolgt ist. Bevorzugt ist eine intensive Einmischung der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern in ein Öl oder Fett, besonders bevorzugt ist die Verwendung von Homogenisatoren oder Hochleistungsschermischern, die beispielsweise auf dem Rotor-Stator-Prinzip basieren. Bevorzugt ist eine Mischdauer von 1 Sekunde bis 3 Stunden, mehr bevorzugt zwischen 10 Sekunden und 1 Stunde und weiter bevorzugt zwischen 30 Sekunden und 10 Minuten. Das qualitative Mischergebnis lässt sich durch Methoden aus dem Stand der Technik zur Bestimmung der Viskosität oder des Schmelzpunktes ermitteln. Bevorzugt ist eine Erhöhung des Schmelzpunktes zwischen 0,2 und 30°C, weiter bevorzugt zwischen 0,5 und 20 °C und weiter bevorzug zwischen 0,8 und 10 °C. Bevorzugt ist eine Steigerung der Viskosität um 0,1 bis 500 cSt, mehr bevorzugt zwischen 0,5 und 300 cSt und weiter bevorzugt zwischen 1 und 200 cSt. Bevorzugt ist die Herstellung einer hoch-viskosen oder festen Masse mit einer homogenen Textur. Bevorzugt ist eine Konsistenz, die streichfähig ist. So konnte gezeigt werden, dass durch die Homogenisierung von Milchfett sowie von Rapsöl mit erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern, die aus Raps oder Soja-Presskuchen gewonnen worden waren, sich eine Butter mit einem Schmelzpunkt bei 38 °C sowie eine Margarine mit einem Schmelzpunkt von 28°C herstellen ließen, bei einer Zugabemenge von cellulose-basierten Fasern von 8 und 5 Gew%. In einer bevorzugten Ausführungsform werden erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fa- sern mit Ölen oder Fetten gemischt, um hieraus eine Butter oder Margarine herzustellen. Dabei ist die Herstellung einer leicht streichfähigen Zubereitung bevorzugt.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Herstellung/Formulierung von Butter und/oder Margarine.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich die hergestellten cellulose- basierten Fasern hervorragend eignen, um gelöste oder lösliche Proteine zu formulieren. Bei der Trocknung von Proteinen, die in einer wässrigen Lösung vorliegen, kommt es zur Ausbildung einer harten Masse, die sich nur mit hohem Energieaufwand und unvollständig zerkleinern lässt. Eine Zerkleinerung ist erforderlich, da sich die vor der Trocknung sehr gut löslichen Proteine im getrockneten Zustand nur sehr schlecht wieder in Lösung bringen lassen. Daher ist eine Feinvermahlung vorzuziehen. Um eine sehr feine Korngröße zu erzielen und eine verbesserte Löslichkeit gegenüber einem fein-vermahlenem Proteinpräparat zu erlangen, erfolgt nach dem Stand der Technik unter hohem Energieaufwand/-eintrag eine Verarbeitung der löslichen oder gelösten Proteine zu Granulaten oder Pulvern. Hierfür besonders geeignet ist eine Sprühtrocknung, wodurch leicht lösliche Proteinpulver hergestellt werden können. Es konnte nun gezeigt werden, dass sich insbesondere getrocknete und gepulverte cellulose-basierte Fasern sehr gut eignen, um gelöste oder lösliche Proteine durch die Aufnahme des Bindungswassers der gelösten oder lösliche Proteine sowie durch eine An-/Einlagerung von Proteinen in/an die cellulose-basierten Fasern aggregieren lassen. Überraschenderweise können hierdurch Gemische hergestellt werden, die eine Formulierbarkeit der gelösten oder löslichen Proteine zu leicht in Wasser lösbaren Agglomeraten oder Pulvern ermöglichen. In einer Ausführungsform wird eine Suspension aggregierter Proteine mit einem Wasseranteil von 10 bis 300 Gew%, mehr bevorzugt von 20 bis 200 Gew% und weiter bevorzugt von 30 bis 100 Gew% mit gepulverten cellulose-basierten Fasern mit einer bevorzugten mittleren Größe der Pulverpartikel zwischen 1 μιτι und 500μηη mehr bevorzugt zwischen 5 und 200μηη und weiter bevorzugt zwischen 10 und Ι ΟΟμηη, gemischt, bevorzugt ist eine Mischung mit einem Rührwerk. Die Mischung kann prinzipiell in jedem beliebigen Mischungsverhältnis erfolgen, bevorzugt ist eine Hinzugabe der Flüssigkeitsphase bis zum Erreichen eines Wasseranteils von 20 bis 120Gew%, mehr bevorzugt von 25 bis 90 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 28 und 60 Gew% und weiter bevorzugt zwischen 30 und 50 Gew%. Dabei ist die Mischung vorzugsweise solange durchzu- führen, bis eine vollständige Hydratation der cellulose-basierten Fasern erreicht ist. Hierdurch wird eine teigartige Masse erhalten, die sich sehr leicht verarbeiten lässt und insbesondere nicht zu einer Anhaftung oder einer Klebrigkeit neigt, wie das bei der reinen Proteinfraktion der Fall ist. Dies ermöglicht auch die Vornahme von Trocknungsverfahren, die für die Trocknung der alleinigen Proteinfraktion nicht geeignet sind, da hierdurch nicht oder nur wenig lösliche Proteinagglomerate erhalten werden. Bevorzugt ist der Aufgabe des Gemischs aus Proteinen und cellulose-basierten Fasern auf einer Badtrocknungsvorrichtung. Die Trocknung kann dann in einem Temperaturbereich zwischen 40° und 200 °C, mehr bevorzugt zwischen 50° und 150 °C und weiter bevorzugt zwischen 60° und 120°C durchgeführt werden. Bevorzugt ist eine gleichzeitige Vakuumanlage. Das Gemisch kann während des Trocknungsvorgangs zerkleinert oder in Bewegung gehalten werden. Dies hat den Vorteil, dass bereits nach der Trocknung ein Granulat oder Pulver vorliegt. Alternativ kann eine Vermahlung der Kondensate/Agglomerate im Anschluss an den Trocknungsvorgang durchgeführt werden. Überraschenderweise ist ein Pulver, das aus der getrockneten Masse erhaltbar ist, sehr leicht in Wasser löslich, unter vollständiger Hydratation der enthaltenen Proteine. Bevorzugt ist der Erhalt eines Proteinpulvers, das einen Anteil an erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern aufweist zwischen 1 und 95 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 10 und 80 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 15 und 70 Gew% und weiter bevorzugt zwischen 20 und 50 Gew%. Die mittle- re Partikelgröße des Pulvers beträgt dabei zwischen 1 μιτι und 500μηη, weiter bevorzugt zwischen 5μηη und 300μηη und weiter bevorzugt zwischen 10μηη und 200 μιτι. Die erhaltbaren Gemische zeichnen sich auch durch eine Geruchs- und/oder Geschmacksneutralität aus, bedingt durch die Adsorption von Geruch- und Geschmacksstoffen durch die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fa- sern. Die erfindungsgemäß hergestellten Gemische aus Proteinen und cellulose- basierten Fasern zeichnen sich aus durch ihre sehr gute Löslichkeit, die der einer Formulierung des Proteins durch eine Sprühtrocknung entspricht. Dabei liegt die Dauer bis zur vollständigen Lösung der Proteine aus dem Gemisch aus Proteinen und cellulose-basierten Fasern innerhalb 50 bis 150% der Zeitspanne, die für die vollständige Lösung der sprühgetrockneten Proteine erforderlich ist, mehr bevorzugt zwischen 70 und 130 % und weiter bevorzugt zwischen 80 und 120% der Zeitspanne. Prinzipiell sind mit den erfindungsgemäßen Verfahren cellulose-basierte Fasern erhaltbar, die als Formulierungsmatrix für alle löslichen oder gelösten Proteine ge- eignet sind. Bevorzugt sind gelöste Proteine aus Saaten von insbesondere Raps, Sonnenblumen, Leindotter, Jatropha; ferner aus dem Aufschluss von Kernen, wie beispielsweise Soja oder Bohnen, ferner aus Nüssen, wie beispielsweise Mandeln oder Haselnüssen; ferner aus Körnern, wie beispielsweise Weizen oder Hafer; ferner aus Linsen und Erbsen oder Lupinen. Prinzipiell kann aber auch jede andere Protein- fraktion durch die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern formuliert werden. Besonders geeignet ist insbesondere Milchprotein. In einer weiterhin bevorzugten Anwendungsart werden Fisch- bzw. Seetier-Proteine mit einer der hierin beschriebenen Verfahren mit den cellulose-basierten Fasern formuliert. Dies hat den enormen Vorteil, dass es zu einer deutlich geringeren Ausprägung eines Fischgeruchs kommt. In zahlreichen Formulierungen war im Gegensatz zur getrockneten Proteinmasse praktisch kein Fischgeruch mehr wahrnehmbar. In einer weiteren Ausführungsart werden Proteine aus Mikroorganismen, wie Algen oder Hefen, an die cellulose- basierten Fasern gebunden und/oder mit diesen agglomeriert. In einer Ausführungsart werden die Proteine, die nach einem der Verfahren mit den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern formuliert werden, dadurch hergestellt, indem beispielsweise ein desintegriertes Saatpressgut von Raps mit einer Aufschlusslösung gequollen wird. Vorzugsweise sind in der Aufschlusslösung kationische Aminosäuren und insbesondere Arginin anwesend. Im Anschluss an eine Reaktionsphase wird eine Verteilung der aufgeschlossenen Konstituenten des Pflanzenmaterials in einer Was- serphase vorgenommen, worin die Proteine sodann praktisch vollständig in gelöster Form vorliegen. Nach Separation der übrigen suspendierten Konstituenten, was vorzugsweise mit einer Siebvorrichtung erfolgt, wird eine wässrige Lösung erhalten, in der alle leicht wasserlöslichen Bestandteile des Ausgangsmaterials in gelöster Form vorliegen. Durch eine Aggregation der Proteine, die beispielsweise durch eine Ände- rung des pH der Lösung und/oder einer Änderung der Salinität und/oder einer Verwendung von Komplexierungsmitteln vorgenommen werden kann, kommt es zu einer Kondensatbildung der gelösten Proteine, wodurch diese in Aggregaten sedimentie- ren und sich mit Verfahren aus dem Stand der Technik kondensieren und separieren lassen. Bevorzugt ist die Verwendung derartig gewonnener und aggregierter Protein- Gemische zur Formulierung mit den erfindungsgemäß hergestellten cellulose- basierten Fasern. Ganz besonders bevorzugt ist die Verwendung von cellulose- basierten Fasern, die die gleiche Herkunft haben, wie die hiermit formulierten Proteine. Dies ist überaus vorteilhaft, da hierdurch sortenreine Edukte aus Proteinen und cellulose-basierten Fasern hergestellt werden können, die vollständig oder fast voll- ständig frei sind von Geruchs- und Geschmacksstoffen oder herauslösbaren Farbstoffen sowie im Wesentlichen keinerlei unerwünschte Verbindungen, wie beispielsweise Insektizide, Pestizide oder Fungizide oder Toxine enthalten. Ferner kann mit diesem Verfahren eine hervorragende Förderfähigkeit und Lagerbarkeit der Protein- fraktionen erreicht werden. Ferner konnte gezeigt werden, dass eine ausgesprochen gute Lagerstabilität besteht. So kam es auch nach 8 Monaten zu keiner qualitativen Veränderung der Gemische aus Proteinen und cellulose-basierten Fasern. In einer anderen bevorzugten Verfahrensart werden die erfindungsgemäßen cellulose- basierten Fasern als Kristallisationskerne für eine Agglomeration von löslichen oder gelösten Proteinen verwandt. Hierzu werden vorzugsweise angetrocknete oder trockene und gepulverte cellulose-basierte Fasern verwandt, indem diese beispielsweise in eine schnell drehende Trommel und eine Abstreifvorrichtung eingefüllt werden und die Proteinsuspension mittels einer Sprühvorrichtung auf die cellulose-basierten Fasern aufgetragen wird. Vorzugsweise wird die Trommel von einer Warmluft durch- strömt. Der Prozess ist beendet, wenn die entstandenen Aggregate/Granula die gewünschten Dimensionen aufweisen. Dieses Verfahren bietet den Vorteil, dass ein größeres Massenverhältnis zwischen den ein-/an-/aufgelagerten Proteinen und den cellulose-basierten Fasern hergestellt werden kann. Bevorzugt ist eine Massenverhältnis zwischen Protein und den cellulose-basierten Fasern von 2:1 bis 1 .000:1 , mehr bevorzugt von 10:1 bis 500:1 und weiter bevorzugt zwischen 20:1 bis 300:1 der mit einem der Verfahren herstellbaren Agglomerate/Kondensate.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern für die Formulierung von gelösten oder löslichen Proteinen.
Bevorzugt sind Kondensate/Agglomerate von Proteinen und cellulose-basierten Fa- sern zur Verbesserung der Förderfähigkeit und/oder Haltbarkeit von Proteinen.
Bevorzugt ist die Herstellung von Kondensaten/Agglomeraten von löslichen Proteinen mit cellulose-basierten Fasern.
Bevorzugt sind Kondensate/Agglomerate aus cellulose-basierten Fasern und Proteinen.
Sensorische Effekte der cellulose-basierten Fasern
Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern zeichnen sich durch besondere sensorische Effekte aus, die sich erheblich von denen der Cellulosefasern, die aus Spelzen- und Stängelmasse gewonnen werden sowie von denen der Cellulose-ether unterscheiden. Die Raumdimensionen der erfindungsge- mäßen Fasern sind über einen weiten Streubereich zwischen 10μηη und >1 .000μηη verteilt und der Median der weitesten Ausdehnung lag zwischen Ι ΟΟμιτι und 500μηη. Aus Untersuchungen zur Wahrnehmbarkeit von korpuskulären Feststoffen durch die Mundschleimhaut ist bekannt, dass bereits Partikel mit einem Durchmesser von mehr als 15 μιτι als Feststoff wahrnehmbar sind. Aus Untersuchungen mit Cellulosefasern unterschiedlicher Herkunft und Faserlänge, die Speisezubereitungen in ansteigenden Mengen hinzugegeben wurden, konnte gezeigt werden, dass auch Cellulosefasern mit einer Faserlänge von < 30μηη ab einer Konzentration von 0,5 Gew% in Form eines stumpfen Geschmackgefühls wahrnehmbar waren. Bei einer Konzentration von > 1 Gew% wurde dieses Gefühl als störend empfunden. Mit größer werdender Faserlänge der Cellulosefasern/cellulose-ether traten die als störend empfundenen Wahrnehmungen bereits bei geringeren Zugabemengen auf. Celluloseether bedingen bei einem Gewichtsanteil von > 1 % ein schleimiges Mundgefühl, Lösungen mit einem Gewichtsanteil von > 5 % sind im Allgemeinen feste Gele, die unerwünschte Effekte in Zubereitungen bedingen und nicht genießbar sind. Unerwarteter Weise führten alle untersuchten erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern nicht zu einer solchen Wahrnehmung, obwohl sie alle deutlich größere Raumdimensionen aufwiesen, als die untersuchten Cellulosefasern/Cellulose-ether. Dies war auch bei einer Verwendung großer Gewichtsanteile der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern der Fall. Sowohl die feuchten, als auch die getrockneten cellulose-basierten Fasermassen, führen bei deren alleinigem Verzehr zu keinem trockenen, stumpfen, harten, klebrigen oder schleimigen Mundgefühl, was bei dem alleinigen Verzehr von Cellulosefasern/Cellulose-ethern in ausgeprägtem Maß der Fall war. Auch bei einem hohen Massenanteil (>15Gew%) und einem Feuchteanteil von 80 - 100Gew sind die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern in einer pastösen und verstreichbaren Form, feste Gele werden nicht ausgebildet. Entsprechend wurden die Sinneseindrücke, die beim Verzehr von erfindungsgemäß hergestellten cellulose- basierten Fasern wahrgenommen wurden, als weich oder zart, seidig, schmelzend, fettartig, voll und angenehm von den Testern angegeben. Der Sinneseindruck „weich" war dabei verbunden mit der Abwesenheit des Gefühls von korpuskulären Materialien, das mit der Zunge oder beim Kauen wahrnehmbar ist. Eine Verbesse- rung sensorischer Effekte konnte auch bei Verwendung der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern in Suppe und Soßen sowie Milchgerichten oder wasserbasierten Zubereitungen, wie z. B. Marmeladen oder Gelees, erreicht werden. Insbesondere Gelees waren besser streichfähig und/oder lösten sich besser im Mund auf. Auch Fruchtbrei wurde homogener in der Konsistenz und voller im Geschmack, da- bei wurde ein ggf. vorhandener hervorstechender Säureanteil weitgehend sensorisch unterdrückt. Überraschend war auch die wahrnehmbare Vermittlung eines Fettgefühls. Dies zeigte sich beispielsweise bei pikanten Soßenzubereitungen, die üblicherweise mit Fettzusatz erfolgen, wie bei einer kokosmilch-basierten Currysoße oder einer Soße Hollandaise. Der Ersatz des jeweiligen Fettanteils durch cellulose- basierte Fasern führte zu einem gleichartigen vollmundigen, abgerundeten, emulgie- renden und weichen Mundgefühl, wie bei einer Zubereitung mit einer Kokosmilch oder Butter, während die Verwendung von Cellulosefasern aus Spelzen- und Stän- gelmasse oder Cellulose-estern zum einen, zu keiner adäquaten Konsistenz der So- ßen führte und zum anderen, ein unausgewogenes bis unangenehmes Mundgefühl und stumpfen Geschmack verursachten, bzw. die Zubereitung nicht genießbar war. Zu einem besseren Ergebnis hinsichtlich der Konsistenz und des Geschmackempfindens kam es beispielsweise auch bei der Herstellung von Speiseeis mit cellulose- basierten Fasern. Insbesondere bei wasserbasierten Speiseeiszubereitungen war das Geschmacksergebnis bei Zusatz von cellulose-basierten Fasern harmonischer, als bei Verwendung der Originalrezeptur. Darüber hinaus kam es überraschenderweise zu einer verbesserten sensorischen Wahrnehmung bei Speisen, die im Allgemeinen mit einem hohen Anteil an Ölen oder Fetten hergestellt werden. So kam es beispielsweise durch den Ersatz von 50 Volumenprozent der in der Originalrezeptur verwandten Menge an Öl/Fett durch cellulose-basierter Fasern, die einen Restfeuchteanteil von 70Gew% aufwiesen, zu einem gleichartig angenehmen, zarten bzw. zartschmelzenden Mundgefühl von Buttercreme oder Mousse-o-Schokolade, wie bei Zubereitung mit der Fettzusatzmenge gemäß der Originalrezeptur. Gleichzeitig waren die„Schwere" und ein„Mastigkeitsempfinden", welche durch die große Menge an Fett bei den Zubereitungen nach der Originalrezeptur hervorgerufen wurden, durch die Verwendung von cellulose-basierten Fasern nicht vorhanden.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern, die einen sensorisch weichen und/oder fettartigen Sinneseindruck vermitteln/bedingen.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern, zum Öl -/Fettersatz in Nahrungsmittelzube- reitungen.
Überraschenderweise wurde dann gefunden, dass erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern bei einem Back-, Brat- Grill- oder Frittiervorgang mit Temperaturen von mehr als 100°C nicht inkrustieren und/oder keine oder praktisch keine Verkohlungszeichen aufweisen. Bei Bratversuchen zeigte sich, dass cellulose- basierte Fasern, die mit einer Restfeuchte von 20Gew% in einem Bratfett bei 240°C gebraten wurden, nach Verdampfung des gebundenen Wassers zu goldgelben kleinsten Körnchen kondensierten, die sich auch nach Fortsetzung des Bratvorgangs über 15 Minuten nicht in ihrer Farbe und Erscheinung änderten. Die Masse lag anschließend in Form von lose zusammengefügten Körnchen mit Durchmessern von 0,2 bis 1 ,5 mm vor, die im Mund leicht zerkaubar waren und rasch im Mund nicht mehr als Partikel wahrnehmbar waren. In weiteren Versuchen wurde eingedickter Kartoffelbrei zu flachen Scheiben geformt und mit einer ca. 1 mm dicken Schicht mit Paniermehl aus einer Brotvermahlung, Cellulosefasern aus Stängel- oder Spelzennnasse und den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierte Fasern von Sojabohnen und Leindotter beschichtet und durch leichtes„Andrücken" auf den Oberflächen fixiert. Es erfolgten Garungen durch Braten, Backen, Grillen und Frittie- ren. Die jeweiligen Untersuchungen wurden über den Zeitraum durchgeführt, der zu einer deutlichen Verkohlung des Paniermehls (dunkel-braune Verfärbung und Verhärtung) führte. Es zeigte sich, dass es bei einer Beschichtung des Gargutes unter Verwendung von cellulose-basierten Fasern zu keiner bräunlichen oder braunen oder schwarzen Verfärbung und somit zu keiner Verkohlung kam, während dies bei den mit Paniermehl beschichteten Gargütern der Fall war. Bei Beschichtungen mit Cellulosepräparaten kam es zu nur geringen dunklen Verfärbungen, die Beschichtungen lösten sich allerdings während der Garungsvorgänge zum größten Teil ab. Während die mit Paniermehl zubereiteten Produkte eine harte Außenschicht aufwiesen und angebrannt schmeckten, waren die mit erfindungsgemäßen cellulose- basierten Fasern beschichteten Gärungsprodukte knusprig, aber nicht hart und lie- ßen sich beim Kauvorgang leicht zermahlen, bei einem angenehmen Mundgefühl und ohne eine Beeinträchtigung des Geschmacks des Gargutes. In Wiederholungsversuchen konnte gezeigt werden, dass eine Beschichtung eines Gargutes (u. a. Fleisch, Tofu, Fisch, Mehlteige) auch mit getrockneten und gepulverten erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern ein gleichartig gutes Garungsverhalten und neutrales Geschmacksverhalten ohne eine dunkle Verfärbung oder sensorische Veränderung des Gargutes ermöglicht. In einer bevorzugten Anwendung werden erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierten Fasern als Trennmittel von Brat- Back-, Grill- oder Frittiergüter verwendet, um ein Anbraten, Austrocknen oder sonstige thermische Schädigungen des Backgutes zu vermeiden. Ferner wurde festgestellt, dass insbesondere bei Verwendung von cellulose-basierten Fasern, die eine Restfeuchtigkeit von mehr als 10 Gew% aufweisen, das Gargut einen geringeren Wasserverlust beim Garungsprozess erfährt. Bevorzugt ist die Verwendung in einer feuchten und vorteilhafterweise streichfähigen Form, einer Zubereitung als streichfähige Paste, z. B. in einer Formulierung mit einem Öl oder einer Marinade oder vor- zugsweise als Gries oder in gepulverten Form. Aber auch andere Zubereitungen sind möglich.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern als Trennmittel von Garprodukten, vorgesehen für einen Brat-, Back-, Grill- oder Frittierprozess.
Im Anschluss an eine Verkostung der erfindungsgemäßen cellulose-basierte Fasern stellte sich bei den Prüfern ein lang anhaltender fruchtig anmutender Wohlgeschmack ein. Dies konnte bei wiederholten Untersuchungen reproduziert werden und war insbesondere nach der Verkostung von erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern von Kürbissen der Fall. Ferner überraschend berichteten die Teilnehmer von Verkostungsversuchen, dass es im Anschluss an die Verkostung von erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern zu einem größeren Spei- chelfluss kommt und Mundgerüche nicht mehr auftraten. In einer vergleichenden Untersuchung mit Cellulosefasern aus Spelzen- und Stängelmasse sowie mit Cellulose- ethern, stellte sich heraus, dass im Gegensatz zum Verzehr von Cellulosefasern oder Cellulose-ethern, nach dem Verzehr von mehr als 0,5g (TM) der erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern das Empfinden einer vermehrten Speichelfülle bestand. Ferner kam es nach dem Verzehr der cellulose-basierten Fasern praktisch zu keiner Entwicklung eines unangenehmen Mundgeruches, wenn eine Zahnreini- gung über 24 Stunden unterblieb, während sich nach dem Verzehr von Cellulosefasern, Cellulose-ethern oder einer anderen Kostform in der Mehrzahl der Versuchsteilnehmer ein unangenehmer Mundgeruch in diesem Zeitraum entwickelte.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Stimulation des Speichelflusses.
Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Reduktion eines unangenehmen Mundgeruches.
Überraschenderweise zeigte sich dann, dass cellulose-basierte Fasern ganz besonders vorteilhafte Effekte bei der Formulierung und Anwendung von Lösungen, Gelen, Lotionen oder Cremes, die zur Anwendung auf Haut und Schleimhäuten verwandt werden, bedingen. So konnten beispielsweise Öle oder Fette, die bei einer Formulie- rung von Inhaltsstoffen erforderlich sind, reduziert oder ganz auf diese verzichtet werden. Die erhaltbaren Lösungen, Gele, Lotionen oder Cremes waren auch noch nach 6 Monaten stabil, d. h. dass sich beispielsweise keine Entmischung von Inhaltsstoffen ereignet hat. Ferner zeigte sich in der praktischen Anwendung eine sehr leichte VerreibbarkeitA/erteilbarkeit der Lösungen, Gele, Lotionen oder Cremes auf Haut und Schleimhäuten, die gegenüber der Originalrezeptur besser war. Das sensorische Empfinden beim Verstreichen der Lösungen, Gele, Lotionen oder Cremes auf Haut und Schleimhäuten wurde von allen Untersuchungs-teilnehmerinnen/- teilnehmern als weich und angenehm empfunden. Im Anschluss an einen Auftrag auf Haut oder Schleimhäute mit einem Anteil von > 0,1 Gew% an erfindungsgemäß her- gestellten cellulose-basierten Fasern bestand eine spür- und messbare Vermehrung der Oberflächenfeuchtigkeit, die über > 6 Stunden sich nur gering verminderte. Bei der gleichen Untersuchungsdurchführung mit Präparaten, die mit Cellulosefasern aus Spelzen- oder Stängelmasse oder Cellulose-ethern zubereitet worden waren, kam es teilweise zu Entmischungen bei der Lagerung sowie unangenehmen Empfindungen beim Verteilen/Einreiben auf Haut und Schleimhäuten sowie nur zu einer nur minimalen Zunahme der Oberflächenfeuchtigkeit behandelter Haut- oder Schleimhautareale. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern zur Formulierung von Lösungen, Gelen, Lotionen oder Cremes für die Anwendung an Haut und/oder Schleimhäuten zur/zum Reduktion/Ersatz von Ölen und/oder Fetten und/oder Erhöhung der Oberflächenfeuchte von Haut und/oder Schleimhäuten.
Aufgabe der Erfindung, die Herstellung von cellulose-basierten Fasern, wird bewerkstelligt durch ein wässriges Verfahren, mit dem cellulose-basierte Pflanzenfasern in ihrer natürlichen Form gewonnen und hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß erfolgt die Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Pflanzenfasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose-basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung,
c1 ) Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangs ma- terials,
c3) Belegung der cellulose-basierten Faseroberflächen mit einer oder mehrerer Funktionalisierungsverbindung(en) und/oder Mikroorganismen
d1 ) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidi- mensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oderAroma- und/oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen sowie anorganische und/oder organische Verbindungen und/oder Mikroorganismen freisetzen und/oder aufnehmen können.
Dabei ist bevorzugt, dass die wässrige Aufschlusslösung gelöste Aminosäuren und/oder Peptide enthält.
Daher ist auch erfindungsgemäß die Gewinnung und Herstellung von cellulose- basierten Pflanzenfasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterials, ent- haltend cellulose-basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptiden, c1 ) Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmate- rials,
c3) Belegung der cellulose-basierten Faseroberflächen mit einer oder mehrerer Funktionalisierungsverbindung(en) und/oder Mikroorganismen
d1 ) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oderAroma- und/oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen sowie anorganische und/oder organische Verbindungen und/oder Mikroorganismen freisetzen und/oder aufnehmen können.
Wobei es sich bei den Aminosäuren und den Peptiden in der Stufe b) vorzugsweise um kationische Aminosäuren handelt.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung, die Verwendung von cellulose-basierten Fasern zur Herstellung von Lebensmitteln und Nahrungsergänzüngsmitteln, wird bewerkstelligt durch ein wässriges Verfahren, mit dem cellulose-basierte Pflanzenfasern in ihrer natürlichen Form gewonnen und hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß ist die Verwendung von cellulose-basierten Pflanzenfasern zur Nahrungsmittelzubereitung und/oder als Nahrungsmittelergänzungsmittel, hergestellt durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose-basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung,
c1 ) Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmaterials,
c3) Belegung der cellulose-basierten Faseroberflächen mit einer oder mehre- rer Funktionalisierungsverbindung(en) und/oder Mikroorganismen
d1 ) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidimensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht löslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma- und/oder Farb- Stoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen sowie anorganische und/oder orga- nische Verbindungen und/oder Mikroorganismen freisetzen und/oder aufnehmen können.
Dabei ist bevorzugt, dass die wässrige Aufschlusslösung gelöste Aminosäuren und/oder Peptide enthält.
Daher ist auch erfindungsgemäß die Verwendung von cellulose-basierten Pflanzenfasern, hergestellt durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose-basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung, enthaltend gelöste Aminosäuren und/oder Peptide,
c1 ) Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmate- rials,
c3) Belegung der cellulose-basierten Faseroberflächen mit einer oder mehrerer Funktionalisierungsverbindung(en) und/oder Mikroorganismen
d1 ) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser dreidi- mensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht löslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma- und/oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen sowie anorganisch und/oder organische Verbindungen und/oder Mikroorganismen freisetzen und/oder aufnehmen können.
Wobei es sich bei den Aminosäuren und den Peptiden in der Stufe b) vorzugsweise um kationische Aminosäuren handelt.
Somit können ein Verfahren und Verfahrensvarianten bereitgestellt werden, mit denen funktionelle dekompaktierte cellulose-basierte Fasern aus unterschiedlichsten pflanzlichen Ausgangsmaterialien gewonnen und hergestellt werden können. Das Verfahren ist besonders geeignet, um ohne die Anwendung eines weiteren Aufschlussverfahrens, aus nicht verholzten Pflanzenmaterialien funktionelle cellulose- basierte Fasern zu gewinnen und herzustellen. Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Verfahren auch bei pflanzlicher Biomasse, vorzugsweise aus Abfällen, die aus pflanzlichen Nahrungsmitteln bestehen, angewandt werden. Ferner kön- nen mit den erfindungsgemäßen Verfahren cellulose-basierte Fasern hergestellt werden, die insbesondere aufgrund ihrer geometrischen Strukturen und der physiko- chemischen Eigenschaften sich sowohl von Cellulosefasern als auch Cellulose- ethern aus verholztem oder verholzendem Pflanzenmaterial deutlich unterscheiden. Dies betrifft insbesondere die funktionellen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern, die zu unerwarteten Produkteigenschaften bei der Verwendung der cellulose-basierten Fasern führt. Dabei konnte insbesondere eine erhebliche Verbesserung des Wasserbindungs- und Rückhaltevermögens von Produkten, denen erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern hinzugemischt wurden oder mit diesen zusammen zur Anwendung kamen, gezeigt werden. So können beispielsweise Speisen, die leicht austrocknen, wie z.B. eine Obst- oder Käsetorte oder Backprodukte, wie Brot oder Kuchen, vor einer Austrocknung erheblich länger geschützt werden, als mit Verbindungen aus dem Stand der Technik. Ferner können Mischungen, beispielsweise wässriger und öliger Systeme, leichter und stabiler formuliert werden, als dies mit Cellulosefasern oder Cellulose- ethern möglich ist. Zusätzlich können Verbindungen oder Stoffe oder Mikroorganis- men an und/oder in die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern aufgenommen, transportiert und gelagert werden, wodurch sich beispielsweise antioxidative oder Lichtschutz-Verbindungen in dermatologische Präparate einbringen und stabilisieren lassen. Weiterhin ermöglichen die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern eine Ein- und/oder Anlagerung von Mikroorganismen und Algen, wodurch sich weitere vorteilhafte Effekte ergeben. So kann hierdurch bei- spielswiese eine deutliche Steigerung der Proliferation und der metabolischen Aktivität von Mikroorganismen und Algen erreicht werden, wodurch sich beispielsweise eine Fermentation von Milch zu einem Joghurt oder die Ausbildung von Kohlendioxid zur Volumenproduktion bei einer Backzubereitung deutlich beschleunigen lässt. Da- rüber hinaus lassen sich Mikroorganismen und Algen durch eine Ein- und/oder Anlagerung an/in den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern kultivieren, transportieren und lagern. Erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern bedingen auch überaus vorteilhafte Effekte bei der Zubereitung von Lebensmitteln oder Speisen. So können erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fa- sern als Ersatzstoff sowohl von Mehl oder Stärke, als auch von Fetten und Ölen verwandt werden, ohne, dass es zu einer unerwünschten Beeinträchtigung der sensorischen Produkteigenschaften kommt. Darüber hinaus lassen sich lösliche oder gelöste Proteine durch die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern formulieren und deutlich leichter verarbeiten, als mit Verfahren aus dem Stand der Technik. Des Weiteren kann durch den Konsum von erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierten Fasern eine Gewichtsreduktion erreicht werden sowie eine Regulierung der Darmtätigkeit und der Stuhlkonsistenz. Definitionen:
Pflanzliche Ausgangsstoffe
Unter dem Begriff „pflanzliche Ausgangsstoffe", wie hierin verwendet, werden alle pflanzlichen Produkte, die Cellulose enthalten, zusammengefasst. Prinzipiell können die pflanzlichen Ausgangsmaterialien einen beliebigen Anteil an Lignin und Cellulosefasern, neben anderen Verbindungen, aufweisen. Die bevorzugten pflanzlichen Ausgangsmaterialien sind nicht-verholzte Pflanzenmaterialien, die durch einen geringen Anteil an Lignin charakterisiert sind. Die hierin gemeinten nicht-verholzten pflanzlichen Materialien weisen insbesondere einen Lignin-Anteil von < 10 Gew% auf. Derartige pflanzliche Ausgangsmaterialien können beispielsweise Samen, Körner, Kerne, Bohnen, Rübengewächse, Gemüse, Früchte, Beeren, Gurken, Blüten sowie Wurzeln oder Knollengewächse oder Nüsse sein.
Diese können in Form unreifer, gereifter, reifer, überreifer, gealterter oder auch beschädigter pflanzlicher Ausgangsmaterialien vorliegen. Auch geeignet sind kontami- nierte oder verdorbene pflanzliche Ausgangsmaterialien. Das pflanzliche Ausgangsmaterial kann in vollständig intakter Form, beschädigt, zerkleinert, geschält, gepresst, gemahlen oder in anderer Weise desintegriert sein/vorliegen, hierzu gehören auch Schrote oder Mehle, die beispielsweise nach einer mechanischen Extraktion von Ölen entstehen, sogenannte Presskuchen. Hierzu gehören auch pflanzliche Aus- gangsmaterialien, die zuvor einem thermischen und/oder flüssigen Extraktionspro- zess, z. B. mit einem Alkohol oder einem organischen Lösungsmittel, wie Hexan, unterzogen worden sind. Ferner zugehörig sind pflanzliche Ausgangmaterialien, bei denen eine thermische Behandlung erfolgt ist. Hierzu gehören ferner Pflanzenprodukte, die aus einem Aufschluss- und/oder Fermentierungsprozess erhaltbar sind, insbesondere, wenn es sich dabei um Rückstände handelt, wie beispielsweise Brauereirückstände (z.B. in Form von Treber oder Trebermehl) oder Trester bei der Mostherstellung oder Oliventrester oder Rübenschnitzel, insbesondere nach Extraktion der Melasse. Ferner Rückstände von Kakaobohnen.
Ferner bevorzugt sind Rückstände aus Pressrückständen, die beispielsweise bei der Gewinnung von Säften (z.B. Apfel-, Tomaten- oder Karottensaft) oder Trester, z. B. von Trauben oder Äpfeln oder Auszügen, wie diese bei der Herstellung von Gelees oder Likören (z. B. Brombeergelee, Cassis) anfallen.
Ferner können Schäl-, Enthüllungs- oder Entkernungsprodukte pflanzlicher Ausgangsmaterialien verwendet werden.
Unter diese Definition fallen insbesondere sämtliche pflanzliche Samen, wie z. B. Leinsamen, Mohn, Chia, Amaranth, Chilli, Tomaten, Anis, Bergerbse; Körner, z.B. von Raps, Leindotter, Hafer, Hanf, Weizen, Buchweizen, Roggen, Gerste, Mais, Sonnenblumen, Grünkern, Jatropha; Kerne, z. B. von Äpfeln, Birnen, Zitronen, Pam- pelmusen, Trauben, Apfelsinen, Kirschen, Pflaumen, Aprikosen, Pfirsichen, Speierling, Mispeln, Mirabellen, Vogelbeeren, Kürbissen, Melonen, Avocado; Bohnen, wie Sojabohnen, Ackerbohnen, Mattenbohnen, Mungbohnen oder Kindey-Bohnen, Erbsen, Linsen, wie z.B. Wasserlinsen, Kakao- oder Kaffee-Bohnen, ferner Lupinen oder Sesam; Gemüse, wie Blumenkohl, Brokkoli, Kohlrabi, Zucchini, Paprika, Artischocken oder Okra; Rübengewächse, wie Karotten oder Zuckerrüben; Früchte, wie Äpfel, Birnen, Quitten, Bananen, Brotfrucht, Mango, Kiwi, Maracuja, Melonen, Passionsfrucht, Feigen, Kürbis, Ananas, Avocado, Oliven, Mango, Chayote, Guave, Papaya, Tamarillo, Marmayapfel, Grape Frucht, Orangen, Zitronen oder Trauben; Beeren, wie Hagebutten, Stachelbeeren, Heidelbeeren, Brombeeren, Erdbeeren, Holunder, Johannisbeeren, Preiselbeeren, Maulbeeren, Apfelbeeren, Himbeeren, Brombeeren, Sandorn; ferner Knollengewächse und Wurzeln, wie Kartoffeln, rote Bete, Batate, Kurkuma, Maniok, Meerrettich, Sellerie, Radieschen, Ingwer, Arakascha, Taro, Wasabi, Yacon, Schwarzwurzeln, Spargel, Pastinace, Mairüben, Topinambur, Rohr- kolben, Steckrüben, Sibirische Engelwurz, Yamswurzel, Yam, Sonnblumenwurzel, Teufelskralle oder Ginko; ebenso Gurken, wie Salat- oder Gewürzgurken, ferner Auberginen oder Zucchini; Nüsse, wie Mandeln, Haselnüsse, Erdnüsse, Walnüsse, Cashew-Nüsse, Paranuss, Perkannuss, Pistazien, Kastanie, Maronen, Datteln oder Kokosnüsse. Ferner Zuckerrohr.
Nicht hingegen die lignin-reichen Schalen von Samen, Körnern, Früchten, Gemüsen oder Hülsenfrüchten. Hinzu gehören aber auch der Strunk und das Wurzelwerk; nicht dagegen wachs- und/oder faser-reiche Schalen oder Blattwerk dieser. Ferner fallen unter die Definition Wurzeln und Fruchtknoten, wie Ginseng oder rote Beete; nicht dagegen faserige Schalen und Verästelungen. Weiterhin hinzugehörig sind Früchte, wie Äpfel, Birnen, Quitten, Pflaumen, Bananen; nicht hinzu gehören lignin-reiche Schalen oder Spelzen dieser. Ferner hinzu gehören die Blüten von Zier- und Nutzpflanzen.
Nicht zu den definitionsgemäßen pflanzlichen Ausgangsprodukten gehören Stämme, Äste, Zweige oder Stängel von Bäumen, Sträuchern oder Nutzpflanzen. Der Begriff „nicht verholzt" bezieht sich auf die voranstehend definierten Ausgangsmaterialien, bei denen ein Gewichtsanteil von Ligninpolymerverbindungen von < 15 Gew%, vorzugsweise von < 10 Gew% und besonders bevorzugt von < 5 Gew% und insbesondere von < 0,5 Gew% vorliegt.
Cellulose-basierte Fasern
Unter dem Begriff „cellulose-basierte Fasern", wie hierin verwendet, werden alle korpuskulären Strukturen der pflanzlichen Ausgangsmaterialien, die aus einem Grundgerüst aus polymeren Kohlenhydraten / Cellulose-Strukturen bestehen, zu- sammengefasst, die mindestens 2 der nachfolgenden Charakteristika aufweisen: - einen Ursprung aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial,
- ein Aspektverhältnis von einem Längs- und Querdurchmesser von 1 :1 bis 1000:1
- ein Wasserbindungsvermögen von > 200 Gew%,
- einem Anteil an chemischen Verbindungen und funktionellen Gruppen von > 2,5 Gew%, die nicht einem polymerisierten Kohlenhydrat entsprechen.
Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern weisen dreidimensionale Raum- und Oberflächenstrukturen auf. Sie können in einer Verbundstruktur vorliegen, die sich durch physikalische Maßnahmen, wie einer mechanischen Zerkleinerung und/oder einer thermischen Behandlung, in sphärische oder korpuskuläre Bruchstücke zerteilen läßt. Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern zeichnen sich ferner durch ein sehr geringen Faserlängengewicht, der Coarseness, aus, die vorzugsweise < 70 mg/100m, weiter bevorzugt < 50 mg/100m, weiter bevorzugt < 30 mg/100m und noch weiter bevorzugt < 20 mg/100m, noch weiter bevorzugt < 15mg/100m und am meisten bevorzugt < 10 mg/100m beträgt.
Die cellulose-basierte Fasern sind wasserunlöslich. Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern können durch Wasser hydratisiert werden. Bei den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern handelt es sich nicht um Cellulosederivate, die durch ein chemisches Verfahren zur polymeranalogen Reakti- on hergestellt worden sind.
In der Ursprungsform können kompaktierte cellulose-basierten Fasern in einem desintegriertem Verbund mit anderen Verbindungen oder Komponenten vorliegen, wie z. B. in einer aufgebrochenen und durch einen Press- oder Prallvorgang auseinander gebrochenen Matrix, wie z. B. im Falle von gepressten Ölsamen oder gemahlenen Körnern oder sie liegen kompaktiert in einer stabilen Verbundstruktur vor, die eine Herauslösung der cellulose-basierten Fasern verhindert, wie das z. B. bei Gemüsen oder Früchten der Fall ist.
Die unter die Definition gehörenden Fasern zeichnen sich durch Strukturmerkmale und physikalische Eigenschaften, die ihnen gemeinsam sind, aus. So bestehen Sie beispielsweise überwiegend aus nicht linear verlaufenden oder zu Faserbündeln geformten Cellulosestrukturen. Sie weisen insbesondere räumliche Strukturen in Form von freien Fasern, Netzen oder räumlichen Gewebestrukturen auf. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern haben vorzugsweise eine flächige und/oder korpuskuläre Geometrie. Sie können Pigmente einschließen, umschließen oder die- se sind strukturelle Bestandteile der erfindungsgemäßen Fasern. Aber auch andere organische oder anorganische Verbindungen können Bestandteile der cellulose- basierten Fasern oder mit diesen durch ein wässriges Medium nicht ablösbar verbunden sein. Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern sind ferner dadurch charakterisiert, dass sie mindestens eine der folgenden Eigenschaften aufweisen: drei-dimensionale Raumstrukturen durch die Aufnahme von Wasser, ein hohes Was- serbindungs- und/oder Wasserrückhaltevermögen, eine Abwesenheit von leicht was- serlöslichen Kohlenhydraten und Proteinen, sowie eine Nichtabgabe von Aromaoder Farbstoffen an eine Wasserphase.
Die cellulose-basierten Fasern bestehen vorzugsweise aus polymeren Saccharidverbindungen, die funktionelle Seitengruppen enthalten, wie SH-, OH-, NH- oder COOH-Gruppen oder mit anderen Verbindungen kovalent verbunden sind.
Cellulose-basierte Fasern sind u. a. über physiko-chemische Interaktionen der funktionellen Seitengruppen mit organischen und anorganischen Verbindungen funktionalisierbar. Bevorzugt sind Fasern mit einem maximalen Raumdurchmesser von 10μηη bis 2.000μηη, mehr bevorzugt von 20μηη bis 1 .ΟΟΟμιτι und weiter bevorzugt von 30μηη bis 500μηη. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern mit einem minimalen Raumdurchmesser zwischen Ο,δμιτι und 50μηη, weiter bevorzugt zwischen 1 μιτι und 30μηη und weiter bevorzugt zwischen 3μηη und 20μηη. Bevorzugt ist eine gleichmäßige Verteilung der mittleren Faserdurchmesser über einen Durchmesserbereich zwischen 5μηη und 500μηη, mehr bevorzugt zwischen 20μηη und 300μηη und weiter be- vorzugt zwischen 40μηη und 200μηη. Bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern mit einem Aspektverhältins der maximalen Längen- und Breitendimensionen von 1 :1 bis 1 .000:1 , mehr bevorzugt zwischen 1 :1 und 500:1 , weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 250:1 , noch weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 180:1 und weiter bevorzugt zwischen 1 :1 und 100:1 . Bevorzugt sind komplexe Raumstrukturen, die von den cellulose- basierten Fasern gebildet werden.
Die cellulose-basierten Fasern weisen einen Gehalt an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten, Proteinen und Aroma- oder Farbstoffen vorzugsweise von < 3 Gew%, weiter bevorzugt von 2 Gew%, weiter bevorzugt von 1 Gew% und noch weiter bevorzugt von 0,5 Gew% auf.
Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern, die mit den Prozessschritten d) oder e) erhalten werden, weisen diese Eigenschaften auf, die mit Verfahren aus dem Stand der Technik überprüft werden können.
Desintegration/Aufschluss
Unter dem Begriff „Desintegration" werden hierin verstanden alle Verfahren, die zu einer Auftrennung pflanzlicher Gewebe oder Texturen führen, wodurch eine vollständige Kontaktierung der Strukturkomponenten mit einer der Aufschlussverbindungen erfolgen kann, die im Prozessverlauf der Stufen a) bis d) in Form einer wässrigen Lösung vorliegen. Unter die Definition fallen somit alle Verfahren, die zur Schaffung von Rissen, Lücken oder Spalten von Hüll- oder Schalenmaterialien des pflanzlichen Ausgangsmaterials führen, bis hin zu einem vollständigen Aufschluss mit Freilegung der Oberflächen der Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials. Entschei- dend ist dabei, dass durch eine Desintegration die Benetzung der Oberflächen der Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials mit den Verbindungen der Aufschlusslösung ermöglicht wird. Eine definitionsgemäße Desintegration ist somit gleichbedeutend mit der Herstellung einer Benetzbarmachung von Konstituenten des nicht verholzten pflanzlichen Ausgangsmaterials für die wässrigen Aufschlusslösun- gen und den darin enthaltenen Verbindungen.
Unter den Begriff„Aufschluss" ist hierin der Vorgang gemeint, bei dem es durch eine in-Kontaktbringung der wässrigen Aufschlusslösung mit den Konstituenten des Ausgangsmaterials zu deren Hydratisierung kommt, die dazu führt, dass sich die löslichen Konstituenten untereinander sowie von den nicht löslichen Konstituenten (wie z.B. den cellulose-basierten Fasern) durch eine Wasserphase vollständig abtrennen/voneinander separieren lassen. Sofern mit einem Verfahren zur Desintegration auch ein Aufschluss im gleichen Verfahrensschritt vorgenommen werden kann, wie z. B. bei Verwendung einer wässrigen Lösung, enthaltend Aufschlussverbindungen, die zur Desintegration geeignet sind, können die Begriffe Desintegration und Auf- schluss synonym verwendet werden. Mit der Hydratation der leicht wasserlöslichen Verbindungen kommt es somit auch zur Aufschließbarkeit bzw. zum Aufschluss der kompaktierten cellulose-basierten Fasern. Somit werden durch die erfindungsgemäße Hydratation aufgeschlossene dekompaktierte cellulose-basierte Fasern erhalten.
Wässrige Aufschlusslösung
Unter dem Begriff„wässrige Aufschlusslösung" wird hierin verstanden, eine wässrige Lösung von einer(m) oder mehrerer(n) Aminosäure(n) und/oder Peptid(en), die hierin vollständig gelöst vorliegen. Bevorzugt sind natürlich vorkommende Aminosäuren und/oder Peptide, die aus diesen Aminosäuren bestehen oder diese enthalten, in einer vollständig in Wasser gelösten Form. Vorzugsweise handelt es sich dabei um eine Lösung aus einer, zwei oder mehreren Aminosäure(n) und/oder Peptid(en), die in der Einzel- und/oder Gesamtkonzentration in einem Bereich von 10μηηοΙ/Ι bis 3mol/l, mehr bevorzugt zwischen I mmol/I und 1 mol/l und weiter bevorzugt zwischen 0,1 mol/ und 0,5 mol/l vorliegen. Es kann sich dabei um L- oder D-Formen oder Ra- cemate handeln. Bevorzugt ist die Verwendung der L-Form. Bevorzugt sind dabei Alanin, Arginin, Asparagin, Asparaginsäure, Glutamin, Glutaminsäure, Glycin, Histi- din, Isoleucin, Leucin, Lysin, Phenylalanin, Prolin, Serin, Treonin, Tryptophan, Thyrosin und Valin. Besonders bevorzugt sind die Aminosäuren Arginin, Lysin, Histi- din und Glutamin. Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Peptiden kann es sich um Di-, Tri- und/oder Polypeptide handeln. Die erfindungsgemäßen Peptide haben mindestens eine funktionelle Gruppe, die ein Proton bindet oder binden kann. Das bevorzugte Molekulargewicht liegt dabei unter 500kDa, mehr bevorzugt < 250kDa weiter bevorzugt < 100kDa, und insbesondere bevorzugt < 1000Da. Die bevorzugten funktionellen Gruppen sind dabei insbesondere eine Gunanidin-, Amidin-, Amin-, Amid-, hydrazino-, hydrazono-, hydroxyimino- oder nitro-Gruppe. Die Aminosäuren können dabei eine einzige funktionelle Gruppe aufweisen oder mehrere der gleichen Verbindungsklasse oder ein oder mehrere funktionelle Gruppe(n) unterschiedlicher Verbindungsklassen enthalten. Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäßen Ami- nosäuren und Peptide mindestens eine positive Ladungsgruppe auf, bzw. haben eine positive Gesamtladung. Besonders bevorzugte Peptide enthalten mindestens eine der Aminosäuren Arginin, Lysin, Histidin und Glutamin in einer beliebigen Anzahl und sequentiellen Folge. Besonders bevorzugt sind Aminosäuren und/oder Derivate, die mindestens eine Guanidino- und/oder Amidinogruppe enthalten. Als Guanidinogruppe wird der chemische Rest H2N-C(NH)-NH— sowie dessen cycli- sche Formen bezeichnet und als Amidinogruppe der chemische Rest H2N-C(NH)— sowie dessen cyclische Formen. Diese Guanidinoverbindungen und Amidinoverbindungen haben vorzugsweise einen Verteilungskoeffizienten K0w zwischen n-Octanol und Wasser von kleiner 6,3 (K0w < 6,3). Insbesondere bevorzugt sind Argininderivate. Argininderivate sind definiert als Verbindungen, welche eine Guanidinogruppe und eine Carboxylatgruppe oder eine Amidinogruppe und eine Carboxylatgruppe aufweisen, wobei Guanidinogruppe und Carboxylatgruppe oder Amidinogruppe und Carboxylatgruppe durch mindestens ein Kohlenstoffatom voneinander entfernt sind, d.h. sich zumindest eine der folgenden Gruppen zwischen der Guanidinogruppe oder der Amidinogruppe und der Carboxylatgruppe befindet: - CH2-, -CHR-, -CRR'-, worin R und R' unabhängig voneinander beliebige chemische Reste darstellen. Natürlich kann der Abstand zwischen der Guanidinogruppe und der Carboxylatgruppe oder der Amidinogruppe und der Carboxylatgruppe auch mehr als ein Kohlenstoffatom betragen, beispielweise bei folgenden Gruppen - (CH2)n-, -(CHR)n-, -(CRR')n-, mit n = 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 oder 9, wie es z.B. bei Amidinopropionsäure, Amidinobuttersäure, Guanidinopropionsäure oder Guanidinobuttersäure der Fall ist. Verbindungen mit mehr als einer Guanidinogruppe und mehr als einer Carboxylatgruppe sind beispielsweise Oligoarginin und Polyarginin. Weitere Beispiele von Verbindungen, die unter diese Definition fallen, sind Guanidinoessigsäure, Kreatin, Glycocyamin. Bevorzugte Verbindungen weisen dabei als gemeinsames Merkmal die allgemeinen Formel (I) oder (II)
Bevorzugte Verbindungen weisen dabei als gemeinsames Merkmal die allgemeinen Formel (I) oder (II)
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Formel (I) Formel (II) wobei
R, R', R", R'" und R"" unabhängig voneinander -H, -CH=CH2, -CH^CH=CH2, — C(CH3)=CH2, — CH=CH— CH3, — C2H4— CH=CH2, — CH3, — C2H5, — C3H7, — CH(CH3)2, — C4Hg, — CH2— CH(CH3)2, — CH(CH3)— C2H5, — C(CH3)3, — C5H11 , -CH(CH3)-C3H7, -CH2-CH(CH3)-C2H5, -CH(CH3)-CH(CH3)2, -C(CH3)2-C2H5, -CH2-C(CH3)3, -CH(C2H5)2, -C2H4-CH(CH3)2, -C6Hi3, -C7H15, Cyclo-C3H5, cyclo-C4H7, cyclo-C5H9, Cyclo-C6H -C^CH, -C^C-CH3, -Ch C^CH, -C2H4-C^CH, -CH2-C^C-CH3 repräsentieren,
oder R' und R" bilden zusammen den Rest -CH2-CH2-, -CO-CH2-, -CH2-CO-, -CH=CH-, -CO-CH=CH-, -CH=CH-CO-, -CO-CH2-CH2-, -CH2-CH2-CO-, -CH2-CO-CH2- oder -CH2-CH2-CH2-;
X repräsentiert -NH-, -NR""-, oder -CH2- oder ein substituiertes Kohlenstoffatom; und L repräsentiert eine C1 bis Cs lineare oder verzweigte und gesättigte oder ungesättigte Kohlenstoffkette mit mindestens einem Substituent ausgewählt aus der Gruppe umfassend oder bestehend aus
-IMH2, -OH, -PO3H2, -ΡΟ3ΗΓ, -PO32", -OPO3H2, -ΟΡΟ3ΗΓ, -OPO32", -COOH, -COO-, -CO-NH2, -NH3 +, -NH-CO-NH2, -N(CH3)3 +, -N(C2H5)3 +, -N(C3H7)3 +, -NH(CH3)2 +, -NH(C2H5)2+, -NH(C3H7)2 +, -NHCH3, -NHC2H5, -NHC3H7, -NH2CH3 +, -NH2C2H5 +, -NH2C3H , -SO3H, -SO3", -SO2NH2, -C(NH)-NH2, -NH-C(NH)-NH2, -N -COOH, oder
Figure imgf000074_0002
Es ist bevorzugt, dass die Kohlenstoffkette L im Bereich von C1 bis C7 ist, bevorzug- ter im Bereich von C1 bis Ce, weiterhin bevorzugt im Bereich von C1 bis C5, und am bevorzugtesten im Bereich von C1 bis C4.
Vorzugsweise repräsentiert L -CH(NH2)-COOH, -CH2-CH(NH2)-COOH, -CH2-CH2-CH(NH2)-COOH, -CH2-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH, -CH2-CH2-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH, oder -CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH. Bevorzugt sind auch Verbindungen der allgemeinen Formel (III) wie unten gezeigt:
Figure imgf000075_0001
wobei die Reste X und L die Bedeutungen haben wie hierin offenbart.
Ferner geeignet sind Di-, Tri- oder Oligipeptide sowie Polypeptide, die aus einer, zwei oder mehreren Aminosäuren zusammengesetzt sind. Bevorzugt sind kurzkettige Peptide, z. B. RDG. Besonders bevorzugt sind Peptide, die aus Amino- säuren bestehen, die sowohl hydrophobe als auch hydrophile Seitengruppen aufweisen, wie beispielsweise (Angaben gemäß Namensalphabt der Aminosäuren) GLK, QHM, KSF, ACG, HML, SPR, EHP oder SFA. Weiter besonders bevorzugt sind Peptide, die sowohl hydrophobe und kationische und/oder anionische Seitengruppen aufweisen, wie beispielsweise RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP oder SFA. Weitere Beispiele mit 4 Aminosäuren sind NCQA, SIHC, DCGA, TSVR, HIMS oder RNIF oder mit 5 Aminosäuren sind HHGQC, STYHK, DCQHR, HHKSS, TSSHH, NSRR. Besonders bevorzugt sind RDG, SKH oder RRC.
Erfindungsgemäße Aufschlusslösungen können weitere Verbindungen enthalten, die hierin vollständig gelöst vorliegen. Dies können Verbindungen zur Einstellung des pH der Lösung, insbesondere eine Säure oder Base, wie Harnstoff oder Triethylamin bzw. Essigsäure oder Harnsäure, sein oder Verbindungen mit tensidischen Eigenschaften, wie beispielsweise DMSO oder SDS. Ferner können hierin Stabilisatoren, wie beispielweise Antioxidantien oder Reduktionsmittel enthalten sein. Ferner bevorzugt sind Verbindungen, die eine Desinteragtion von Konstituenten des Ausgangs- materials ermöglichen, bevorzugt sind Verbindungen aus der Gruppe der Sulfite und Sulfate sowie Carbonate. Diese werden bevorzugt in einer Konzentration zwischen 0,01 und 30Gew% in der Aufschlusslösung vorgelegt.
Proteine
Unter den Begriff „Proteine", wie hierin verwendet, werden Makromoleküle verstan- den, die aus Aminosäuren bestehen, die durch Peptidbindungen miteinander verbunden sind. Die hierin gemeinten Proteine weisen eine Anzahl von > 100 Aminosäuren auf. Dabei können sie in ihrer Primärstruktur, Sekundärstruktur oder Tertiärstruktur sowie in einer funktional aktiven Form vorliegen. Dabei kann bei der Sekundärstruktur die räumliche Geometrie in Form einer α-Helix, ß-Faltblatt, ß- Schleife, ß-Helix oder können ungeordnet als Random-Coil-Strukturen vorliegen. Kohlenhydrate
Unter den Begriff „Kohlenhydrate", wie hierin verwendet, fallen alle von C3 bis C6- Zuckermoleküle sowie Verbindungen, die hieraus zusammengesetzt sind. Dies um- fasst ohne sich hierauf zu beschränken: Monosaccharide, wie Hexosen, darunter Glucose oder Fructose sowie Pentosen, darunter Ribose und Ribulose sowie Triosen: Glycerinaldehyd, Dihydroxyaceton; des Weiteren Disaccharide, wie Maltose, Saccharose, Lactose, sowie Polysaccharide, wie Dextrane, Cyclodextrine, Stärke oder Cellulose. Bei Stärke sind Amylose und Amylopektin zu unterscheiden.
Während Monosaccharide und die meisten Disaccharide und einige Polysaccharide wasserlöslich sind, sind höhermolekulare Kohlenhydrate wasserunlöslich. Höhermolekulare Kohlenhydrate, die miteinander vorzugsweise alpha-1 ,4- glykosidisch und/oder alpha-1 ,6-glykosidisch verbunden sind, werden hierin zu den komplexen Kohlenhydraten gezählt. Neben Stärke und Cellulose gehören hierzu u. a. Glykogen, Chitin, Callose, Fruktane, Pektine. Hierunter werden auch komplexe Gebilde aus Kohlenhydratagglomeraten verstanden, wie dies bei einem Stärkekorn der Fall ist.
Geruchs- und Geschmacksstoffe
Der Begriff Geruchs- und Geschmacksstoff wird hierin auch synonym mit Aromastoff verwandt. In praktisch allen organischen Gemischen biogener Herkunft sind organi- sehe Verbindungen vorhanden, die zu einer sensorischen Wahrnehmung im Sinne eines Geschmacks oder eines Geruchs führen. Die strukturelle Zusammensetzung dieser Kohlenstoff-basierten Verbindungen ist uneinheitlich. Einige typische Verbindungsklassen sind Alkaloide, Alkohole, Aldehyde, Aminosäuren, aromatische Kohlenwasserstoffe, Ester, Lactone, cyclische Ether, Furane, Furanoide, freie Fettsäu- ren, Flavonole, Glycoside, Ketone, gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Enamin-Ketone, Ketopiperazine, Isoprenoide, Mono-Terpene, Terpene, cyclische Terpene, Triterpene, Triterpenoide, Tetraterpene, Sesquiterpene, Sequiterpenoide, Sterole, Phytosterole, Purinderivate, Phenylpropanoide, Phenole und/oder Hydroxyzimtsäurederivate. Diese Verbindungsklassen können sowohl einzeln als auch in einer beliebigen Zusammensetzung auftreten.
Pflanzenfarbpiqmente und Farbstoffe
Unter dem Begriff„Farbstoffe" sind zusammengefasst organische Verbindungen, die in Ausgangsmaterialien biogener Herkunft typischerweise in unterschiedlichen Quantitäten und Zusammensetzungen nebeneinander vorkommen. Unter dem Begriff „Pflanzenfarbstoffe" werden hierin alle farbgebenden Verbindungen zusammengefasst. Dies betriff insbesondere die Gruppe der Chlorophylle sowie ihrer Degradie- rungsprodukte, wie Pheophyline, Chlorophyllide, Pheophorbide, Phyropheophytine, Chlorine, Rhodine und Purpurine. Daneben kommen aber auch Verbindungen vor, die unter der Gruppe der Carotine oder Carotinoide zusammengefasst werden. Daneben kommen aber auch andere Verbindungsklassen, wie die der Flavonoide, Curcumine, Anthrocyane, Betaine, Xanthophylle, zu denen auch Carotine und Lutein zählen, Indigo, Kampnerol und Xantophylline, wie Neoxanthin oder Zeaxanthin, vor. Methoden
Verfahren zur Bereitstellung von pflanzlichem Ausgangsmaterial.
Entsprechend der unterschiedlichen Herkunft und Gewinnungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß verwendbaren Ausgangsmaterialien, können diese in unterschiedlicher Form und Zustand vorliegen. So kann es sich beispielsweise um ganze/intakte Samen, Körner, Kerne, Nüsse, Gemüse, Früchte, Blüten, Fruchtknoten oder Wurzeln handeln und/oder um ganz oder teilweise aufgeschlossene, aufgebrochene, zerkleinerte, zerriebene, zerquetschte oder gepresste Pflanzenmaterialien und/oder pflanzliche Materialien, bei denen teilweise oder vollständig ein fermentativer oder desin- tegrativer Prozess, insbesondere durch eine(n) Autolyse/mikrobiellen Ab- bau/chemisch-physikalische Reaktion, stattgefunden hat und/oder es sich um Rückstände aus der landwirtschaftlichen Produktion /der Nahrungsmittel-Herstellung oder -Verwertung handelt. Die aufgebrochenen, geteilten, zerkleinerten, pulverisierten oder liquidisierten oder gelösten pflanzlichen Ausgangsmaterialien können als zusammenhängende oder vereinzelte Stücke oder komplexiert, z.B. als Pellets oder Pressmasse oder in einem losen Verbund, wie z. B. Granulate oder Schüttgut oder in vereinzelter Form, wie einem Mehl oder Pulver oder in Form einer Suspension vorliegen. Die Konsistenz, Form und Größe der pflanzlichen Ausgangsprodukte ist prinzipiell unerheblich, bevorzugt sind allerdings zerkleinerte pflanzliche Ausgangsmaterialien, die einen erleichterten Aufschluss zulassen. Bevorzugt sind maximale Durchmesser der verteilbaren Partikel der pflanzlichen Ausgangsmaterialien zwischen Ι ΟΟμιτι und 100cm, mehr bevorzugt zwischen 0,5 mm und 50cm, weiter bevorzugt zwischen 1 mm und 20cm und weiter bevorzugt zwischen 2mm und 5 cm. Die Form der geeigneten pflanzlichen Ausgangsmaterialien ist beliebig, ebenso wie die Konsistenz, die hart oder weich sein kann oder es kann in einer verflüssigten Form vorliegen. Dabei kann das Ausgangmaterial eine beliebige Temperatur aufweisen, bevorzugt ist ein erwärmtes Ausgangsmaterial, wie es beispielsweise im Anschluss an einen Pressvorgang erhalten wird. Sofern das pflanzliche Ausgangsmaterial nicht die geeigneten Eigenschaften/Voraussetzungen für eine der erfindungsgemäßen Prozessdurchführungen erfüllt, können mit Verfahren, die aus dem Stand der Tech- nik verfügbar sind, diese Bedingungen hergestellt werden. Hierzu gehören insbesondere Verfahren, mit denen ein erfindungsgemäßer Aufschluss des pflanzlichen Ausgangsmaterials ermöglicht und/oder erleichtert werden kann. Hierzu zählen insbesondere mechanische Verfahren, mit denen das pflanzliche Ausgangsmaterial zer- kleinert werden kann. Dabei kann es, insbesondere zur Prozessökonomisierung erforderlich sein, ein Pflanzenmaterial zunächst zu zerkleinern und zu trocknen oder zu trocknen und dann zu zerkleinern. In einer Verfahrensausführung wird das zerkleinerte und dann getrocknete pflanzliche Ausgangsmaterial vor der Prozessstufe a) auf eine bestimmte Partikelgröße zerkleinert, bevorzugt sind Partikelgrößen zwischen 10μηη und 2 cm, weiter bevorzugt zwischen 30μηη und 5mm. Erfindungsgemäß ist allerdings auch einen Zerkleinerung, die während oder nach der Hinzugabe einer Aufschlusslösung erfolgt. In einer Verfahrensausführung werden ligninhaltige Bestandteile der pflanzlichen Ausgangsmaterialien zunächst entfernt. Hierbei kann es sich beispielsweise um Hüllmaterialien der pflanzlichen Ausgangsmaterialien handeln, wie z. B. Häute, Hüllen oder Schalen, wie beispielsweise die von Apfeloder Traubenkernen. Hierfür sind beispielsweise mechanische Verfahren aus dem Stand der Technik bekannt. In einer weiteren bevorzugten Verfahrensausführung kann ein Verfahren zur Auf- und/oder Anlösung von Lignin vor Durchführung der Prozessstufe a) oder a1 ) durchgeführt werden. Solche Verfahren sind im Stand der Technik bekannt, beispielsweise als„Kraft-Verfahren". Beispielweise wird ein Abbau oder Aufschluss von Lignin durch Kochen mit einer Lauge erreicht.
Die Ausgangsmaterialien werden in ein geeignetes Behältnis, das vorzugsweise von oben befüllt werden kann und einen verschließbaren Auslass an der Unterseite auf- weist, gefüllt.
Methoden zur Zubereitung und Verwendung von wässrigen Lösungen zur Desintegration sowie zum Aufschluss des Ausgangsmaterials
Die erfindungsgemäßen Aufschlusslösungen werden mit den erfindungsgemäßen Aufschlussverbindungen, wie hierin definiert, hergestellt. Hierzu wird/werden eine oder mehrere der Verbindungen in Wasser gelöst, wobei es sich bei dem Wasser um ein geklärtes Prozesswasser, ein vollständig ionenfreies Wasser sowie Brunnenoder Stadtwasser handeln kann. Für das Lösen kann es erforderlich sein, die Temperatur zu erhöhen und/oder den Mischvorgang bis zu 2 Tagen fortzusetzen. Vorzugsweise stellt sich ein pH der Lösung kationischer Aminosäuren oder Peptide im Bereich von 7 bis 14, mehr bevorzugt zwischen 8 und 13 und weiter bevorzugt zwischen 8,5 und 12,5 ein. In einer Ausführungsform kann der pH durch die Zugabe einer Säure oder einer Base auf einen beliebigen pH-Bereich zwischen 6 und 14 eingestellt werden. Dabei können Säuren und Basen, die im Stand der Technik bekannt sind, verwendet werden, wie beispielsweise Natronlauge oder HCl.
Den Lösungen können Zusatzstoffe hinzugegeben werden, die den Aufschluss und Gewinnung von cellulose-basierten Fasern verbessern oder beschleunigen oder andere Bestandteile des Ausgangsmaterials zu desintegrieren und/oder zu lösen. Derartige Verbindungen umfassen die folgenden Verbindungen, ohne hierauf beschränkt zu sein, wie beispielsweise: Harnstoff, NH3, Thethylamin; ionische oder nichtionische Tenside, wie SDS oder DMSO; Antioxidantien oder NaSO3, Natriumbisulfit, Natriumsulfit. Vorzugsweise werden die Verbindungen in Wasser in einer Konzentration zwischen 0,1 und 30Gew% gelöst, weiter bevorzug in einer Konzentration zwi- sehen 0,5 und 15 Gew% und am meisten bevorzugt ist diese zwischen 1 und 5 Gew%.
Ferner können die erfindungsgemäßen Aufschlusslösungen mit Zusätzen versehen werden, die insbesondere die Löslichkeit bestimmten Verbindungen des Ausgangsmaterials verbessern, hierzu gehören u.a. Alkohole, Fettsäureester, Lactone. Die Aufschlusslösungen können in einer beliebigen Temperatur hergestellt und dem Ausgangsmaterial in der Prozessstufe a1 ), b) sowie c1 ), c2), c3), bzw. d1 ), d2) und d3) zugesetzt werden. Die Applikation kann tröpfchen-, tropfen- oder strahlweise, kontinuierlich oder diskontinuierlich zu, in und/oder auf das Ausgangsmaterial erfolgen. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt dies unter Luftausschluss und/oder Schutzgasbedingungen. Die Applikation erfolgt, indem eine hergestellte Aufschlusslösung aus einem Vorratsbehälter über eine Zuleitung in einer einstellbaren Menge dem Ausgangsmaterial zugeführt wird.
Methoden zur Durchführung des Verfahrensschritts 1 a): Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren.
Für die Durchführung der erfindungsgemäßen Gewinnung und Herstellung von desintegrierten dekompaktierten cellulose-basierten Fasern ist es erforderlich, dass die cellulose-basierten Fasern aus der organischen Matrix, in der Sie entstanden sind, herausgelöst und dekompaktiert werden, wozu es erforderlich ist, den Verbund, den die cellulose-basierten Fasern untereinander und mit anderen organischen Verbindungen aufweisen, aufzuschließen, damit die eingeschlossenen/ umschlossenen organischen Verbindungen oder auch Wasser freigesetzt werden können. Damit die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern in einer desintegrierten Form vorliegen, d. h. sie aus einem festen und wasserunlöslichen Verbund oder sie umgebende Verbundstrukturen (z. B. Schalen) herausgelöst oder herauslösbar und damit dekompaktierbar sind, müssen physikalische und/oder chemische Verfahren angewandt werden. Vorzugsweise werden als physikalische Verfahren, mit denen eine Desintegration vollzogen wird, thermische oder mechanische Verfahren angewandt. Ferner bevorzugt ist die Anwendung von elektro-magnetischen Wellen, wie z. B. Microwellen. Dabei richtet sich die Auswahl des Verfahrens nach dem Wasser- und/oder Ölgehalt, der Konsistenz und Art der pflanzlichen Ausgangsstoffe.
Prinzipiell ist eine thermische Desintegration vorteilhaft, wenn der pflanzliche Ausgangsstoff einen hohen Wasseranteil aufweist, wie bei frischen Früchten und Gemü- sen. Hier erfolgt die Desintegration vorzugsweise durch eine Übertragung der thermischen Energie durch Wasser oder Wasserdampf. Vorzugsweise erfolgt gleichzeitig eine Druckbeaufschlagung.
Eine mechanische Desintegration ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die pflanz- liehen Ausgangsstoffe einen geringen Wasseranteil haben und/oder in Hüllen/Schalen eingeschlossen sind, die wasserundurchlässig sind. Ferner ist ein mechanisches Verfahren vorzuziehen, wenn zunächst eine andere Fraktion des pflanzlichen Ausgangsmaterials, wie z. B. Öl, aus diesem entfernt werden soll.
In einer bevorzugten Verfahrensausführung erfolgt bei pflanzlichen Rohstoffen eine Desintegration, indem der Rohstoff ganz oder in Teilen mechanisch zerkleinert, in ein Wasserbad eingelegt wird und eine Erhitzung solange erfolgt, bis sich der Anteil des Rohstoffes, der im Wesentlichen die gewinnbaren cellulose-basierten Fasern enthält, so weich ist, dass er durch eine leichte Kräfte in Wirkung, z. B. durch Zerdrücken mit den Fingern, zu einer breiartigen oder flüssigen Phase zerfällt. Dies ist dann beson- ders vorteilhaft, wenn infolge des unterschiedlichen Festigkeitsgrades verschiedener Strukturen sich im Anschluss an eine der vorgenannten Desintegrationsformen, sich die unterschiedlichen Strukturen, wie beispielsweise das Mesosperm und die Schale, als Schichten sehr leicht voneinander differenzieren und mechanisch trennen lassen. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Erhitzung zusammen mit einer Druckerhöhung in einem Autoklaven. In einer bevorzugten Ausführungsform werden vor und/oder nach einer Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials pflanzliche Hüllmaterialien entfernt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform erfolgt eine Desintegration des pflanzlichen Ausgangmaterials durch ein zuvoriges Einlegen in eine der erfindungs- gemäßen wässrigen Lösungen, enthaltend eine erfindungsgemäße wässrige Aufschlusslösung. Dabei kann prinzipiell das Volumen- bzw. Gewichtsverhältnis frei gewählt werden, es ist allerdings vorteilhaft, wenn das pflanzliche Ausgangsmaterial vollständig von der Aufschlusslösung benetzt wird. Die Dauer der Exposition mit der Aufschlusslösung hängt von den eingesetzten pflanzlichen Ausgangsmaterialien ab. Bevorzugt ist eine Dauer zwischen 1 Minute und 48 Stunden, weiter bevorzugt zwischen 10 Minuten und 14 Stunden und weiter bevorzugt zwischen 20 Minuten und 6 Stunden. Die Temperatur, bei der die Exposition des pflanzlichen Ausgangsmaterials mit den wässrigen Aufschlusslösungen erfolgt, ist prinzipiell frei wählbar. Bevorzugt ist eine Temperatur zwischen 5° und 140°C, weiter bevorzugt zwischen 10° und 120°C und weiter bevorzugt zwischen 15° und 90°C. Weiter bevorzugt ist eine zuvorige und/oder gleichzeitige und/oder nachträgliche Behandlung des pflanzlichen Ausgangsmaterials mit Verbindungen, die eine Desintegration bzw. chemische Reaktion von Ligninverbindungen bewirken. Bevorzugt ist die Verwendung von Sulfit und Sulfatverbindungen. Besonders bevorzugt ist Natriumbisulfit. Dieser Verfahrensschritt kann entfallen bzw. ist entbehrlich, wenn das pflanzliche Ausgangsmaterial bereits in einer desintegrierten Form vorliegt, die qualifizierend ist für die Anwendung des Verfahrensschrittes b) und bei der die Durchführung des Verfahrensschrittes a1 ) gegenüber einer weiteren Verfahrensabfolge mit dem Prozessschritt b) keinen Vorteil ergibt.
Methoden zur Durchführung des Verfahrensschritts b): Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a) oder a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung.
In diesem Verfahrensschritt muss die Benetzung der Oberflächen der Konstituenten innerhalb des pflanzlichen Ausgangsmaterials gewährleistet werden. Dies kann mit Verfahren aus dem Stand der Technik bei intakten oder desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterialien erfolgen. Bevorzugt ist ein Einlegen des aufzuschließenden Pflanzenmaterials in eine wässrige Aufschlusslösung. Zur rationellen Nutzung der Aufschlusslösung kann es ausreichend sein, das aufzuschließende Pflanzenmaterial mit der Aufschlusslösung während einer Durchmischung zu besprühen, wodurch eine Durchtränkung erfolgen kann, ohne dass es zu einem für die Durchtränkung nicht erforderlichen Anteil einer freien Wasserphase kommt, die dann vor der nächsten Prozessstufe vorzugsweise abgetrennt wird. Bevorzugt ist ein Wasservolumenver- hältnis der wässrigen Aufschlusslösung zur Masse des Pflanzenmaterials zwischen 0,3 bis 30 Gew%, mehr bevorzugt zwischen 0,5 und 20 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 0,7 und 10 Gew% und weiter bevorzugt zwischen 0,8 und 5 Gew%. In einer Verfahrensvariante erfolgt die Durchtränkung des Pflanzenmaterials mit einer der Aufschlusslösungen während der Anwendung eines der Desintegrationsverfahren oder unmittelbar im Anschluss hieran. In einer Verfahrensvariante erfolgt die Durchtränkung unmittelbar zusammen mit Verbindungen, die eine Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials ermöglichen/beschleunigen. Dies kann auch dann der Fall sein, wenn beispielsweise die wässrige Aufschlusslösung zur Desintegration in einem thermischen Verfahren verwandt wird. Hierbei findet im Rahmen der Desin- tegration auch eine Durchtränkung des Pflanzenmaterials mit den Verbindungen der Aufschlusslösung statt. In einer bevorzugten Verfahrensvariante erfolgt die Durchtränkung unter Unter- oder Überdruckbedingungen in einem hierfür geeigneten Behältnis. Bevorzugt ist die Anlage eines Drucks von 1 mbar bis 50 bar, mehr bevorzugt von 10mbar bis 10 bar und weiter bevorzugt von l OOmbar bis 5 bar. Prinzipiell kann die Durchtränkung bei einer beliebigen Temperatur erfolgen. Bevorzugt ist eine gleichzeitig stattfindende Erwärmung des Pflanzenmaterials, um den Durchträn- kungsprozess zu beschleunigen. Daher ist bevorzugt, den Prozessschritt bei einer Temperatur zwischen 5° und 150°C, mehr bevorzugt zwischen 8° und 140°C, weiter bevorzugt zwischen 10° und 120°C und weiter bevorzugt zwischen 15° und 90°C durchzuführen. Bevorzugt ist, den Verfahrensschritt unter gleichzeitiger Temperaturerhöhung und Unter- oder Überdruckbeaufschlagung durchzuführen. Die bevorzugte Dauer des Verfahrensschrittes hängt von der Durchdringbarkeit und dem Auf- schlussgrad einer zuvor erfolgten Desintegration ab. Bevorzugt ist eine Dauer zwischen 10 Sekunden und 10 Tagen, weiter bevorzugt zwischen 1 Minute und 2 Tagen, weiter bevorzugt zwischen 10 Minuten und 24 Stunden, noch weiter bevorzugt zwischen 15 Minuten und 8 Stunden und am meisten bevorzugt zwischen 20 Minuten und 4 Stunden.
Zur erfindungsgemäßen Ausführung ist zu gewährleisten, dass durch die vorgenannten Verfahren ein Feuchtegehalt des pflanzlichen Ausgangsmaterials von > 20 Gew% sowie eine vollständige Hydratation der leicht löslichen Verbindungen erreicht wird. Die Vollständigkeit einer Durchdringung und Hydratation kann auch sehr einfach dadurch überprüft werden, indem eine beispielsweise 1 ml Probe des aufge- schlossenen Pflanzenmaterials in 1 .000ml Wasser suspendiert und mit einem Magnetrührer für 10 Minuten bei einer Umdrehungsfrequenz von 300/Min. agitiert wird. Sofern nach Stoppen der Agitation mit dem bloßen Auge erkennbare Faserstoffe mit einer langsamen Sedimentationstendenz sichtbar sind und gleichzeitig im Siebrückstand der Suspension ggf. vorhandenen Schalenteile oder andere Konsti- tuenten, wie Stärkekörner oder Fragmente dieser ohne erkennbare Anhaftungen, neben den vereinzelbaren cellulose-basierten Fasern vorliegen, ist die Dauer der Durchtränkungsphase ausreichend.
Bei den Verfahrensvarianten werden die zum Aufschluss verwendeten Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen vorzugsweise in einem Massenverhältnis zwischen 0,3:1 und 3:1 zu dem pflanzlichen Ausgangsmaterial, das von den Lösungen penetriert werden kann, hinzugegeben und mit diesem gemischt, sodass eine vollständige Benetzung/Durchtränkung des organischen Ausgangsmaterials gewährleistet wird. Es können aber auch deutlich größere Volumenverhältnisse gewählt werden, insbesondere dann, wenn mit dieser Lösung die von den cellulose-basierten Fasern abgelös- ten Bestandteile gleichzeitig in einem wässrigen Medium in Lösung gebracht und entfernt werden sollen. In einer Verfahrensvariante wird ein desintegriertes Ausgangsmaterial bereitgestellt. Vorzugsweise erfolgt dabei eine Mischung mit einer der erfindungsgemäßen Aufschlusslösungen, die eine vollständige Durchdringung gewährleistet. Die Temperatur, bei der dies erfolgt, kann frei gewählt werden, bevorzugt sind Temperaturen zwischen 4° und 90°C, mehr bevorzugt zwischen 15° und 70°C und weiter bevorzugt zwischen 20° und 45°C. Die Dauer der Durchdringungsphase hängt naturgemäß von der Art und Beschaffenheit des pflanzlichen Ausgangsmaterials ab. Bevorzugt ist eine Dauer zwischen 5 Minuten und 24 Stunden, mehr bevor- zugt zwischen 10 Minuten und 12 Stunden und weiter bevorzugt zwischen 20 Minuten und 6 Stunden.
Methoden zur Durchführung des Verfahrensschrittes c1 ): Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmaterials und Dekompaktierung der cellulo- se-basierten Fasern.
In diesem Verfahrensschritt werden die an/von den Oberflächen der cellulose- basierten hydratisierten an-/abgelösten löslichen Konstituenten des Pflanzenmaterials in eine wässrige Spüllösung überführt bzw. hierin suspendiert. Bevorzugt ist die Verwendung von Wasser als Auswaschlösung. Dabei kann es sich um Leitungs-, Brunnen-, teil-deionisiertes oder destilliertes Wasser handeln. In einer Verfahrensart wird die Spülflüssigkeit additiviert, vorzugsweise mit wasser-löslichen Verbindungen. Bevorzugte Additive sind Substanzen, die eine Erniedrigung der Wasseroberflächenspannung bewirken, wie beispielsweise DMSO. Insbesondere geeignete Additive für diese Verfahrensstufe sind ionische und nicht-ionische Tenside. In geeigneten Fällen wird eine Verschiebung des pH vorgenommen, beispielsweise mit einer Säure oder einer Base. In einer Verfahrensausführung werden Alkohole als Spülflüssigkeit oder als Additiv verwandt. Bevorzugt ist es, diesen Prozessschritt mit einem Flüssigkeitsvolumen vorzunehmen, das groß genug ist, um die angelösten löslichen Konstituenten des Pflanzenmaterials aufnehmen zu können und eine erneute An-/Einlagerung dieser Bestandteile an/in die cellulose-basierten Fasern zu verhindern. Bevorzugt ist die Verwendung eines Volumenverhältnisses der Spüllösung zu dem Volumen des Pflanzenmaterials aus Prozessstufe b) zwischen 1 :1 und 500:1 , mehr bevorzugt zwischen 2:1 und 300:1 , weiter bevorzugt zwischen 3:1 und 150:1 und weiter bevorzugt zwischen 5:1 und 20:1 . Vorzugsweise wird die Suspension agitiert, mit Verfahren aus dem Stand der Technik. In einer bevorzugten Ausführungsart wird die Suspension ein- oder mehrmals durch Düsen oder dünne Rohrleitungen, die einen turbulenten Fluss gewährleisten, gepumpt. Vorzugsweise erfolgt dieser Vorgang unter Druck. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform erfolgt eine Schermischung, vorzugsweise mit einem Rotor-Stator-Schermischverfahren oder einer Kolloidmühle. Die er- forderliche Dauer des Auswaschprozesses hängt von dem Ausgangsmaterial und den übrigen Prozessbedingungen ab. Bevorzugt ist eine Dauer zwischen 1 Minute und 48 Stunden, mehr bevorzugt zwischen 2 Minuten und 24 Stunden, weiter bevorzugt zwischen 3 Minuten und 6 Stunden und weiter bevorzugt zwischen 4 Minuten und 2 Stunden. Die Temperatur der Suspension während des Auswaschprozesses kann frei gewählt werden. Bevorzugt ist eine Temperatur zwischen 5° und 150°C, mehr bevorzugt zwischen 8° und 140°C weiter bevorzugt zwischen 10° und 120°C und weiter bevorzugt zwischen 15° und 90°C. Aus dem Stand der Technik ergeben sich Verfahren und Methoden, mit denen es möglich ist zu prüfen, ob in der Prozess- stufe eine ausreichende Auswaschung von löslichen Konstituenten des Ausgangs- materials erfolgt ist. Beispielsweise kann zur Prüfung ein Volumen von 5ml eines Filterrückstands der Suspension, das mit einem Sieb mit einem Siebmaß von 0,6 mm aus der agitierten Suspension dieser Verfahrensstufe entnommen wurde, verwandt werden, das in 100ml destilliertem Wasser resuspendiert und mit einem Hochleis- tungs-Schermischer (z. B. Ultrathurrax) für 30 Sekunden bei einer Umdrehungsfrequenz von 10.000U/Min. agitiert wird. Im Anschluss hieran wird die Suspension mit dem gleichen Filter wie zuvor filtriert. Es wird der Trübungsgrad des Filtrats ermittelt, beispielsweise mit einem Turbimeter. Bei einem Trübungsgrad von < 20 FTU ist eine ausreichende Auswaschung der Pflanzenbestandteile in dieser Verfahrensstufe erreicht worden. Somit wird in dieser Prozessstufe gewährleistet, dass eine Ablösung von löslichen Konstituenten des pflanzlichen Ausgangsmaterials von den cellulose- basierten Fasern vorzugsweise zu > 90Gew%, mehr bevorzugt > 95 Gew%, weiter bevorzugt > 97 Gew% und weiter bevorzugt > 99 Gew% erreicht wird, wodurch cellu- lose-basierte Fasern erhalten werden können, die vorzugsweise < 5 Gew%, mehr bevorzugt < 3 Gew%, weiter bevorzugt < 1 Gew% an anderen löslichen organischen und/oder anorganischen Verbindungen enthalten bzw. anhaften. Die aufgeschlossenen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern liegen dann vor, wenn sie ein Hydratationsvolumen von vorzugsweise >100Vol%, mehr bevorzugt > 150Vol%, weiter bevorzugt von >200 Vol%, weiter bevorzugt von 300 Vol% und ganz besonders bevorzugt von > 400 Vol% aufweisen und in vereinzelter Form vorliegen.
Methoden zur Durchführung des Verfahrensschritts c2): Separation von wasserunlöslichen organischen Feststoffen des Ausgangsmaterials.
Die hierin gemeinten soliden Konstituenten des Ausgangsmaterials, sind organische Verbindungen, die nicht den erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern entsprechen und die sich durch eine der erfindungsgemäßen Desintegrations- /Aufschlussprozess nicht weiter (auf-) lösen und als partikuläre Gebilde z. B. mittels einer Filtration gewinnen lassen. Solche organischen Feststoffe umfassen insbesondere Häute, Schalen, Spelzen, Stängel oder Rindenmaterial. Vorzugsweise erfolgt die Gewinnung dieser soliden Konstituenten mittels filtrativer Verfahrenstechniken aus dem Stand der Technik. Es können aber auch Verfahrenstechniken angewendet werden, bei denen eine Abtrennung der soliden Feststoffe aus dem flüssigen Stoffgemisch, beispielsweise mittels einer Zentrifugalbeschleunigung, z. B. einem Siebdekanter oder einem Wirbelstromverfahren, bewerkstelligt wird. Bevorzugt sind Wirbelstromverfahren, wie dies z.B. mit einem Hydrozyclon durchgeführt werden kann.
Im Anschluss an den Verfahrensschritt c1 ) oder c2) kann der Verfahrensschritt c3): Kondition ieren der cellulose-basierten Fasern, erfolgen. In einer Verfahrensvariante erfolgt dies, indem die feuchte oder angetrocknete Masse cellulose-basierter Fasern z. B. in einen Kessel zusammen mit einer Lösung, enthaltend eine Konditionierungs- flüssigkeit, gegeben wird und hierin über eine Dauer von bevorzugt 30 Sekunden bis 2 Tage, mehr bevorzugt 1 Minute bis 1 Tag und weiter bevorzugt 5 Minuten bis 3 Stunden unter kontinuierlicher Mischung eingelegt bleibt. Die anschließende Entfernung der freien und ggf. gebundenen Wasserphase erfolgt dann in der nächsten Prozessstufe. Anstatt oder zusätzlich kann der optionale Verfahrensschritt c3: Funktionalisieren der Oberflächen der cellulose-basierten Fasern, erfolgen. Die Verfah- renstechnik kann dabei wie zuvor beschrieben durchgeführt werden. Hierbei erfolgt eine An-/Einbringung von Substanzen/Verbindungen/ Mikroorganismen an/in die cellulose-basierten Fasern im feuchten oder angetrockneten Zustand der cellulose- basierte Fasern mit Zubereitungen, die die an/auf oder einzubringenden Verbindungen/Substanzen oder Mikroorganismen enthalten.
In beiden optionalen Verfahrensschritten können beliebige Verbindungen einzeln oder kombiniert, bei einem beliebigen pH und einer beliebigen Temperatur, in den hierfür vorgesehenen Lösungen vorliegen. Es kann dabei eine beliebige Druck- und/oder Unterdruckbeaufschlagung über eine beliebige Dauer erfolgen.
Methoden zur Entfernung von gebundenem Wasser von cellulose-basierten Fasern im Verfahrensschritt d1 ) und d2)
Methoden zur Abtrennung von freiem oder gebundenem Wasser von/aus nassen/feuchten Materialien sind im Stand der Technik bekannt. Dabei handelt es sich bei der freien Wasserphase um das Wasservolumen, das von den gewonnenen und hergestellten cellulose-basierten Fasern an ihren Außenflächen, insbesondere durch Kapillarkräfte, die durch die Zusammenlagerung von cellulose-basierten Fasern entstehen, gebunden wird und durch Schwerkräfte entweder spontan, z. B. durch eine Vereinzelung, abfließt oder durch mechanische Verfahren, wie beispielsweise eines Filtrationsverfahrens, von den cellulose-basierten Fasern abgetrennt werden kann. Der gebundene Wasseranteil besteht aus dem Wasservolumen, das sich nicht durch die zuvor genannten Maßnahmen abtrennt und nur mittels physikalischer/thermischer Verfahren von/aus den cellulose-basierten Fasern abgetrennt werden kann. Vorzugsweise kann die Abtrennung von freiem Wasser durch eine Filtration der cellulose-basierten Fasern erfolgen, indem diese durch ein Sieb zurückgehalten werden. In einer bevorzugten Verfahrensausführung erfolgt die Abtren- nung von freiem und/oder gebundenem Wasser durch eine Absiebung der cellulose- basierten Fasern mittels einer Vibrationssiebvorrichtung. Vorzugsweise ist diese als selbstaustragendes Schwing-/Taumelsieb konfiguriert. Vorzugsweise wird ein Siebmaß verwendet, das vorzugsweise einen Rückhalt von > 90 Gew%, weiter be- vorzugt von > 95 Gew% und weiter bevorzugt von > 99 Gew% der cellulose- basierten Fasern aus der Spülflüssigkeit des Verfahrensschritts c): Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmaterials, gewährleistet. Die Auswahl des Siebmaßes kann beispielweise vorgenommen werden, indem eine Probe der Prozessflüssigkeit des Verfahrensschritts c) auf Siebe mit unterschiedlichen Siebmaßen eines Labor-Vibrationssieb-Analysegeräts aufgegeben wird und die Anzahl und Größe der im Filtrat gefundenen cellulose-basierten Fasern ermittelt werden. Alternativ können beispielsweise auch ein Bogensieb oder ein Bandsieb für die Abtrennaufgabe verwandt werden, die geeigneten Siebmaße werden in analoger Weise ermittelt. Ein weiteres Verfahren aus dem Stand der Technik zur Ausführung der Verfahrensstufe d1 ) sind Kammerfilterpressen. Diese Verfahrenstechnik ist dann besonders geeignet, wenn unmittelbar und in einem Arbeitsvorgang eine Abtrennung einer freien und gebundenen Wasserphase erfolgen soll. Hiermit kann ein hoher Flächendruck auf das mittels eines Filtergewebes zurück gehaltene Material ausgeübt werden, wodurch sich der Hauptteil der freien und gebundenen Wasserphase entfernen lässt. Das Siebmaß eines geeigneten Filtertuches wird in analoger Weise zur Auswahl eines Siebes durchgeführt. Die Druckbeaufschlagung bei einer Pressung des Filterrückstandes richtet sich nach dem gewünschten Restfeuchtegehalt der cellulose-basierten Fasermasse. Bevorzugt sind Druckwerte zwischen 10g/cm2 und 500kg/cm2, weiter bevorzugt zwischen 100g/cm2 und 100kg/cm2 und weiter bevorzugt zwischen 500g/cm2 bis 50kg/cm2. Bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem zunächst eine Absiebung der cellulose-basierten Fasern aus dem Prozesswasser der Verfahrensschritt c1 ) oder c2) oder c3) mittels einer Siebvorrichtung erfolgt und in einem weiteren Verfahrensteilschritt der Filterrückhalt in einer Pressvorrichtung von weite- ren freien und/oder gebundenen Wasseranteilen befreit wird. Bevorzugte Pressvorrichtungen sind ferner eine Bandfilterpresse oder eine Hub-Stempel-Filterpresse. Weitere Pressvorrichtungen, die für die Verfahrensdurchführung geeignet sind, sind Schneckenpressen-vorrichtungen. In einer bevorzugten Verfahrensausführung wird zur Entfernung der freien und gebundenen Wasserphase ein Dekanter oder Siebdekanter verwandt. Es sind aber auch andere Verfahren zur Abtrennung von freiem und/oder gebundenem Wasser möglich, wie beispielsweise durch Auftrag auf einen Bandtrockner oder eine Vakuum- oder Gefriertrocknung. Ferner können zentrifugale Verfahren, wie Zentrifugen oder Dekanter, zur Durchführung des Verfahrensschrittes eingesetzt werden. In einer Verfahrensart werden die erhaltenen cellulose- basierten Fasern einer oder mehrerer weiterer Reinigungs- und/oder Konditionie- rungs- und/oder Funktionalisierungsverfahren unterzogen. Hierfür kann es erforderlich sein, keine oder nur eine teilweise Entfernung der freien und /oder gebundenen Wasserphase vorzunehmen. Es gibt ferner Anwendungen, bei denen eine definierte Restfeuchte beibehalten werden soll. Vorzugsweise wird hierbei ein Restfeuchtege- halt zwischen 30 und 200 Gew%, weiter bevorzugt zwischen 40 und 150 Gew% und noch weiter bevorzugt zwischen 45 und 120 Gew% erreicht.
In einer Verfahrensausführung erfolgt im Anschluss an den Verfahrensschritt d1 ) oder d3) der Verfahrensschritt d2): Trocknen der cellulose-basierten Fasern. Dieser Verfahrensschritt ist dann anzuwenden, wenn die aus Schritt d1 ) erhaltbare Fasermasse einen zu hohen Wassergehalt aufweisen. Bevorzugt sind thermische Verfahren, bei denen eine Trocknung bei einer niedrigen Temperatur, die vorzugsweise < 150°C, weiter bevorzugt < 120 °C, weiter bevorzugt < 100°C, noch weiter bevorzugt < 85°C und besonders bevorzugt < 70°C ist, erfolgt. Bevorzugt sind Wir- belstromverfahren, Agglomerationsverfahren, ferner eine Sprühtrocknung oder eine Vakuumtrocknung sowie Band-/Kontakttrocknungsverfahren. Bevorzugt ist eine Restfeuchte der getrockneten cellulose-basierten Fasern zwischen 8 und 35 Gew% weiter bevorzugt zwischen 10 und 30 Gew% und weiter bevorzugt zwischen 12 und 25 Gew%.
Methoden zur Durchführung des Verfahrensschritts c3) oder d3): Kondition ieren der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern.
In dieser Verfahrensvariante erfolgt eine Belegung der inneren und äußeren Oberflächen der aufgeschlossenen, dekompaktierten cellulose-basierten Fasern mit organischen und/oder anorganischen Verbindungen und/oder Mikroorganismen, wodurch die erhaltbaren cellulose-basierten Fasern spezifische Eigenschaften erhalten. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem die feuchte, angetrocknete oder bereits getrocknete Masse cellulose-basierter Fasern auf ein Bandfilter verteilt wird und diese dann mit einer Funktionalisierungslösung besprüht, durchtränkt oder durchströmt wird. Bevorzugt ist dabei eine Durchdringung einer Gas-/Dampfphase durch die auf einem Filter verteilte Masse cellulose-basierte Fasern. Unmittelbar im Anschluss oder nach einer beliebigen Dauer, kann dann erstmalig oder wiederholt der Verfahrensschritt d1 ) oder d2) durchgeführt werden. In einer Verfahrensvariante erfolgt der optionale Verfahrensschritt c3) und/oder d3), indem feuchte, angetrocknete oder getrocknete Masse cellulose-basierter Fasern, in einen Kessel zusammen mit einer Lö- sung, enthaltend eine Konditionierungsflüssigkeit, gegeben wird und hierin über eine Dauer von bevorzugt 30 Sekunden bis 2 Tagen, mehr bevorzugt 1 Minute bis 1 Tag und weiter bevorzugt 5 Minuten bis 3 Stunden, unter kontinuierlicher Mischung, eingelegt bleibt. Somit kann im Verfahrensschritt c3) eine Oberflächenkonditionierung und im Verfahrensschritt d3) eine Oberflächenfunktionalisierung erfolgen. Eine Ober- flächenfunktionalisierung kann mit den gleichen Verfahren und Lösungen, wie bei der Durchführung einer Oberflächenkonditionierung, erfolgen (s.u.). Hierbei erfolgt beispielsweise eine An-/Einbringung von Substanzen/ Verbindungen/Mikroorganismen an/in die cellulose-basierten Fasern, im feuchten oder angetrockneten Zustand der cellulose-basierte Fasern mit Zubereitungen, die die an/auf oder einzubringenden Verbindungen/Substanzen oder Mikroorganismen enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt dies, indem die cellulose-basierte Fasermasse auf einem Bandfilter verteilt wird und diese dann mit einer Funktionalisierungslösung besprüht, durchtränkt oder durchströmt wird. Unmittelbar im Anschluss an die Durchführung von einer oder mehrerer dieser Prozessschritte kann dann, nach einer beliebigen Dauer, erstmalig oder zum wiederholten Male der Verfahrensschritt d1 ) und/oder d2) durchgeführt werden.
Erhalt und Verwendung von cellulose-basierten Fasern.
Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern können in feuchter Form (d. h. mit einem Anteil an freier und/oder gebundener Wasserphase), angetrockneter Form (d. h. Abwesenheit einer freien Wasserphase bei Vorliegen eines gebundenen Wasseranteils) oder in trockener Form (d. h. einem Restwassergehalt von < 5 Gew%) erhalten werden. Sie können in vereinzelter Form oder als formbare Masse aus den Prozessstufen hervorgehen. Sie sind hergestellt, wenn sie die spezifizierten Produkteigenschaften aufweisen. Bevorzugt ist die Verwendung in Form einer feuchten, streich- und knetbaren Masse, mit einer bevorzugten Restfeuchte von 20 bis 100 Gew%, mehr bevorzugt von 30 bis 85 Gew%. Bevorzugt ist weiterhin eine gepulverte oder rieselfähige Konsistenz, mit einer Restfeuchte von 0 bis 20 Gew%, mehr bevor- zugt von 5 bis 15 Gew%.
Zur Herstellung zusätzlicher Produkteigenschaften können die hierin beschriebenen Verfahren zur Oberflächenkonditionierung und/oder Oberflächenmodifikation und/oder Oberflächenfunktionalisierung und/oder Ein-/Anbindung von Substan- zen/Verbindungen/Mikroorganismen verwandt werden. Hierzu können eine oder mehrere der optionalen Verfahrensstufen:
- e1 ) Herstellung einer Oberflächenkonditionierung und/oder Oberflächenmodifikation bei/von cellulose-basierte Fasern,
e2) Herstellung einer Oberflächenfunktionalisierung an/bei cellulose-basierte Fasern,
- e3) Ein-/Anbindung von Substanzen/Verbindungen/Mikroorganismen an/in cellulose-basierte Fasern, im Anschluss an die Verfahrensstufe d) erfolgen.
Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern weisen in hydratisierter Form vorzugsweise eine maximale Raumlänge von 10μηη bis 2.000μηη auf. Vorzugsweise bilden sie dreidimensionale Raumstrukturen mit unregelmäßigen Begrenzungen. Vorzugsweise wird eine breite Verteilung der Dimensionen der cellulose-basierten Fasern erhalten. Vorzugsweise weisen die cellulose-basierten Fasern funktionelle Gruppen auf, mit denen sie elektrostatische und/oder kovalente Bindungen mit ande- ren Verbindungen eingehen können. Vorzugsweise handelt es sich dabei um OH-, SH-, COOH, PO4 und/oder NH-Gruppen. Vorzugsweise weisen die cellulose- basierten Fasern cyclische und/oder aliphatische organische Seitengruppen auf, wie beispielsweise einen Fettsäurerest auf, aber auch Zuckerreste sind bevorzugt. Fer- ner bevorzugt sind cellulose-basierte Fasern, die als Seitengruppen Aminosäuren und/oder Peptide aufweisen, wie beispielsweise Cystein oder Arginin.
Dies lässt sich mit Verfahren aus dem Stand der Technik prüfen. Für die Bestimmung der Faserdimensionen stehen beispielsweise Faseranalysatoren, wie z. B. Fiberlab FS 300 der Fa. Valmet, zur Verfügung. Die geometrische Raumstruktur kann beispielsweise mittels Cryo-TEM dargestellt werden. Die Anwesenheit von funktionellen Gruppen an den Oberflächen der cellulose-basierten Fasern kann beispielsweise durch eine Titration, der Bestimmung der Leitfähigkeit oder einer Massenspektroskopie (ICP-AES) des Verbrennungsrückstandes bestimmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform können die Dimensionen der erhaltenen cellu- lose-basierten Fasern verkleinert werden, indem die cellulose-basierten Fasern mechanisch zerkleinert werden. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem die in einem in Wasser suspendierten und hydratisierten Zustand vorliegenden cellulose-basierten Fasern durch einen Hochfrequenz-Schermischer /Dispergierer mechanisch fraktioniert werden oder, wenn sie im getrockneten Zustand vorliegen, z. B. mit einer Schneid- oder Schleifmühle vermählen werden.
Methoden zur Hydratation von cellulose-basierten Fasern.
Bei cellulose-basierten Fasern, bei denen, beispielsweise nach ihrer Gewinnung oder Herstellung, eine Entfernung von freiem und/oder gebundenem Wasser erfolgt ist, kann die Wiederaufnahme von Wasser durch verschiedene Verfahren ermöglicht oder beschleunigt werden. In einer Verfahrensvariante werden die zu hydratisierten cellulose-basierten Fasern in ein elektrolyt- und ionen-freies Wasser eingelegt. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsart wird das Wasser, in das die zu hydrati- sierenden cellulose-basierten Fasern eingelegt werden, erhitzt, vorzugsweise auf 30° bis 99°C, weiter bevorzugt auf 45° bis 80°C und weiter bevorzugt auf 50 bis 65°C. Bevorzugt ist ein alkalischer pH einer wässrigen Lösung, in der eine Hydratation von cellulose-basierten Fasern erfolgt. Bevorzugt ist dabei die Lösung von kationischen Aminosäuren und/oder Peptiden. Besonders bevorzugt sind Arginin-Lösungen. Die bevorzugten Arginin-Lösungen haben eine Konzentration des gelösten Arginins oder von Arginin-Derivaten zwischen Ι ΟμηηοΙ und 0,6 mol/l, weiter bevorzugt zwischen Ι ΟΟμηηοΙ bis 0,3 mol/l und weiter bevorzugt zwischen 1 mmol und 0,1 mol/l. Bevorzugt ist die Verwendung von Hilfsstoffen, die tensidische Eigenschaften aufweisen, wie beispielsweise SDS oder DMSO, aber auch andere ionische und/oder nicht-ionische Tenside. In einer bevorzugten Ausführungsart erfolgt eine mechanische Verteilung der cellulose-basierten Fasern. Bevorzugt für die Verteilung sind Rührvorrichtungen. Weiter bevorzugt sind Scherkraft-Misch-Vorrichtungen, wie beispielsweise Rotor- Stator-Schermischer oder Kolloidmühlen. Die in einem Wasser suspendierten und zu hydratisierenden cellulose-basierten Fasern werden vorzugsweise mit einem Scher- kraft-Mischer für 2 Sekunden bis 15 Minuten, weiter bevorzugt für 10 Sekunden bis 5 Minuten und weiter bevorzugt zwischen 30 Sekunden und 2 Minuten bei einer beliebigen Temperatur verteilt. Mit den Verfahren zur Hydratisierung kann auch eine partielle oder vollständige Verhornung cellulose-basierter Fasern teilweise oder vollständig rückgängig gemacht werden.
Methode zur Prüfung des Wasserrückhaltevermögens und des Hvdratationsvolu- mens.
Das Wasserrückhaltevermögen kann mit Verfahren aus dem Stand der Technik bestimmt werden. Bei einem der Verfahren wird der Wassergehalt einer 0,5g Probe bestimmt und diese in einem 100ml Ehenmeyerkolben in 50ml destilliertem Wasser suspendiert. Nach Agitation für 1 Stunde bei 20 °C, wird die freie Wasserphase durch Aufgabe auf eine G3 Glasfritte befreit, zusammen mit der Glasfritte wird das Probenmaterial bei 2.000 x g für 15 Min zentrifugiert. Es wird die Menge der abzentrifugierten Flüssigkeit und das Probengewicht bestimmt. Der Wasserretensionswert (WRR) errechnet sich nach der folgenden Formel
Proben-Feuchtmasse - Proben-Trockenmasse
WRR {%) = X 100
Proben-Trockenmasse
Das Hydratationsvolumen kann ermittelt werden, indem die erhaltenen dekompaktierten cellulose-basierten Fasern (z.B. 100g mit einem Wasseranteil von 100Gew%) mittels eines Intensivmischers in einer Wasserphase mit einem neutralen pH und einem Volumenverhältnis zur Feststoffmasse der Fasern von > 1 .000:1 für 3 Minuten gemischt werden und hiernach der Ablauf der nicht gebundenen Wasserphase durch ein Sieb mit einem Siebmaß von 50μηη ermöglicht wird. Nach 1 Stunde erfolgt eine Bestimmung des Raumvolumens der cellulose-basierten Fasermasse. Hiernach mechanische Entwässerung und anschließend Trocknung auf eine Restfeuchte von < 10 Gew%. Bestimmung des Raumvolumens und Berechnung des Vo- lumenverhältnisses.
Methoden zur Oberflächenbehandlung/Modifikation von cellulose-basierten Fasern. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern lassen sich mit Verfahren aus dem Stand der Technik mit Funktionsverbindungen, die elektrostatisch und/oder ko- valent an die cellulose-basierten Fasern gebunden werden, funktionalisieren. Die Effekte, die mit einer solchen Funktionalisierung erreicht werden (können), umfassen u. a. Oberflächeneffekte, die zusammengefasst werden können als anti-statisch, hyd- rophil, hydrophob, oleophil, amphiphil, elektrostatisch mit einer positiven und/oder negativen Oberflächenladung, hygroskopisch und/ oder konduktiv. Auch die Einrichtung von Mehrfach-Kombinationen der vorgenannten Oberflächeneigenschaften ist möglich. Die gewünschte Oberflächeneigenschaft und die Auswahl der hierfür ein- setzbaren Verbindungen hängen von der Applikation der funktionalisierten cellulose- basierten Fasern ab. Bevorzugt sind elektrostatische Bindungen an OH-Gruppen, z. B. durch Alkohole oder Polyalkohole, polyvalente Alkohole, Aminoalkohole, weiter Amine, wie z.B. Betain, weiter Amide, Imide, Imidazole, Triazole, Melamine, Kreatin, Kreatinin, Carnitin, ferner organische Säuren, wie Essigsäure, Weinsäure, Milchsäu- re, Apfelsäure, Mandelsäure, Gluconsäure, Nitriloessigsäure, ferner Fettsäureester, Mono-/Diglyceride, Phospholipide, Glycolipide, Glyceroglycolipide, Aminosäuren (insbesondere Arginin, Lysin und Histidin sowie Glutamin und Glutaminsäure), Mono- , Di- oder Polypeptide, wie das RDG-Peptid. Ferner Zuckerverbindungen, wie Dextrose oder Fructose, aber auch makromolekulare Oberflächenfunktionalisierungen sind möglich, wie beispielsweise mit Polysacchariden, wie Polydextrine oder Stärke. Des weiteren Cellulosederivate, wie Methyl-, Ethyl oder Hydroxycellulose, sowie Kombinationen dieser.
Eine Oberflächenfunktionalisierung kann aber auch durch An-/Einlagerung von reaktiven oder reaktionsfördernden Verbindungen in/an die cellulose-basierten Fasern erfolgen, beispielsweise mit Carbonaten, wie beispielsweise Natrium- Hydrogencarbonat oder Silikaten, wie beispielsweise Natrium-Metasilikat. Ferner bevorzugt ist die An-/Einbringung von Verbindungen an/in die cellulose-basierten Fasern in Form von Mikro-/Nanoemulsionen. Dabei besonders bevorzugt ist die Verwendung von Nanoemulsionen von kationischen Aminosäuren oder Peptiden, wie beispielsweise Arginin oder Lysin mit organischen Säuren, wie beispielsweise Linolensäure oder Ascorbinsäure.
Die Verbindungen, die zur Oberflächenfunktionalisierung eingesetzt werden, sind in einem geeigneten Lösungsmittel (z.B. Wasser, Ethanol oder Aceton) und in adäquater Konzentration zu lösen.
Bedarfsweise kann eine Vorbehandlung der Oberflächen, beispielsweise zur Erhöhung der Reaktivität, erfolgen mit Verfahren aus dem Stand der Technik, wie beispielsweise einem Alkohol, einem Oxidations- oder Reduktionsmittel, wie beispielsweise einer Säure, einer Lauge oder H2O2. Bedarfsweise kann eine kovalente Trägerschicht an-/eingebracht werden, beispielsweise durch ein Silan, wie beispielswei- se APTMS.
Prinzipiell können feuchte, angetrocknete oder trockene cellulose-basierte Fasern zur Oberflächenbeschichtung verwandt werden. Bevorzugt sind angetrocknete cellulose-basierte Fasern. Die zu beschichtenden cellulose-basierten Fasern können in eine Lösung mit hierin enthaltenen Beschichtungsverbindungen eingelegt oder in eine Vorrichtung platziert werden, wo sie von einer Lösung mit hierin enthaltenen Beschichtungsverbindungen durchströmt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Oberflächenbeschichtung in einem Autoklaven bei einer erhöhten Temperatur und erhöhtem Druck. Bedarfsweise kann es erforderlich sein, vor, während und/oder nach der Oberflächenfunktionalisierung eine energiereiche Strahlung zu applizieren und/oder die cellulose-basierten Fasern einer erhöhten Temperatur auszusetzen.
Methoden zur Verwendung von cellulose-basierten Fasern.
Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern können in einer frischen Form oder nach einer Lagerung sowie in feuchter (d. h. mit einem Anteil an freier und/oder gebundener Wasserphase), angetrockneter (d. h. Abwesenheit einer freien Wasserphase bei Vorliegen eines gebundenen Wasseranteils) oder in trockener Form (d. h. einem Restwassergehalt von < 5 Gew%), verwandt werden. Sie können in den zuvor beschriebenen Formen in vereinzelter Form oder als formbare Masse eingesetzt werden. Bevorzugt ist die Verwendung in Form einer feuchten, streich- und knetbaren Masse, mit einer bevorzugten Restfeuchte von 20 bis 100 Gew%, mehr bevorzugt von 30 bis 85 Gew%. Eine nach einem bevorzugten Verfahren hergestellte cel- lulose-basierte Fasermasse ist vorzugsweise vollständig frei von Keimen, Sporen oder Mikroorganismen, sofern solche nicht in einem der Verfahrensschritte auf- /eingebracht worden sind. Daher sind auch feuchte oder angetrocknete Präparate der cellulose-basierten Fasern vorzugsweise > 2 Tage, mehr bevorzugt > 5 Tage, weiter bevorzugt > 12 Tage und weiter bevorzugt > 21 Tage nach ihrer Herstellung oder nach dem Auftauen aus einer Tiefkühlphase und unter gekühlten Bedingungen (z.B. bei 6°C) haltbar und für die Verwendung als Lebensmittel einsetzbar. Cellulose- basierte Fasern können in einer der zuvor beschriebenen Formen in feuchtem oder angetrocknetem Zustand als frisches Produkt, unter gekühlten Bedingungen (z.B. bei 6°C), mit oder ohne eine Evakuation von Luft, in einer geeigneten Verpackung für eine Speisezubereitung hergestellt und verwandt werden. Zur Anwendung werden die angetrockneten oder feuchten cellulose-basierten Fasern vorzugsweise in Wasser bei einer beliebigen Temperatur gelöst, bzw. einer wässrigen Zubereitung hinzugemischt oder mit anderen Materialien zur Speisezubereitung gemischt/kontaktiert.
Bevorzugt ist weiterhin eine Lagerung und Verwendung in gepulverter oder rieselfä- higer Konsistenz, mit einer Restfeuchte von 0 bis 20 Gew%, mehr bevorzugt von 5 bis 15 Gew%. Derartig hergestellte Präparate von cellulose-basierten Fasern können praktisch unbegrenzt gelagert werden, da bei einer trockenen Lagerung keine Gefahr der Verderblichkeit besteht. Um eine möglichst rasche Hydratisierung/Wasseraufnahme der getrockneten cellulose-basierten Fasern zu gewährleisten, ist es vorteilhaft, eine Feinvermahlung der getrockneten cellulose- basierten Fasern vorzunehmen. Bevorzugt hierfür sind Schneid- oder Schleifmühlen. Vorzugsweise werden die getrockneten cellulose-basierten Fasern in einer gepulver- ten Form, mit einen Korngröße von vorzugsweise < 30Όμηη, weiter bevorzugt < 20Όμηη und weiter bevorzugt von < Ι ΟΌμηη, für die unterschiedlichen Anwendungen bereitgestellt. Zur Verwendung in Anwendungen können die getrockneten cellulose- basierten Fasern in der getrockneten Form, z. B. für eine Anwendung als Paniermehl oder eine pharmazeutische Formulierung oder in einer hydratisierten Form verwandt werden. Dabei kann die Hydratisierung beispielsweise dadurch erfolgen, indem das getrocknete cellulose-basierte Faserpräparat in Wasser gegeben und hiermit eine Quellung bewirkt wird, die gequollene Masse kann dann für die Anwendung, so wie sie ist, verwandt werden oder durch Auffangen in einem Sieb von der freien Flüssigkeitsphase befreit und dann verwendet werden. Andererseits ist eine Hydratisierung, die in dem wässrigen Medium der Anwendung erfolgt, ebenfalls möglich. Erfindungsgemäße cellulose-basierte Fasern können in diversen Nahrungszubereitungen eingesetzt werden. In einer Anwendungsform werden hiermit Fertig- bzw. In- stant-Zubereitungsmischungen hergestellt. Dies kann erfolgen, indem die cellulose- basierten Fasern in einer der zuvor genannten Formen mit den anderen Komponen- ten der Zubereitung in ungelöster und/oder mit Wasser gelöster Form zusammengebracht und gemischt werden. Die Mischung kann sodann in der Form, in der sie erhalten worden ist, d.h. in trockener, angetrockneter oder feuchter Form, verpackt oder formuliert werden oder wird in eine andere Form gebracht, beispielsweise durch eine Trocknung mittels einer Warmluftdurchströmung und anschließender mechani- scher Zerkleinerung auf ein definiertes Kornmaß.
Anwendungen
Die erfindungsgemäßen Verfahrensarten können prinzipiell bei allen pflanzlichen Ausgangsmaterialien angewandt werden. Diese können in Form unreifer, gereifter, reifer, überreifer, gealterter oder auch beschädigter pflanzlicher Ausgangsmaterialien vorliegen. Auch kontaminierte oder verdorbene pflanzliche Ausgangsmaterialien können für die erfindungsgemäße Gewinnung und Herstellung von cellulose- basierten Fasern eingesetzt werden. Das pflanzliche Ausgangsmaterial kann in vollständig intakter Form, beschädigt, zerkleinert, geschält, gepresst, gemahlen oder in anderer Weise desintegriert sein/vorliegen. Insbesondere sind Schrote oder Mehle geeignet. Insbesondere sind auch Schrote, die beispielsweise nach einer mechanischen Extraktion von Ölen entstehen, sogenannter Presskuchen, geeignet. Geeignet sind auch pflanzliche Ausgangsmaterialien, die zuvor einen thermischen und/oder flüssigen Extraktionsprozess, z. B. mit einem Alkohol oder einem organischen Lö- sungsmittel, wie Hexan, unterzogen worden sind. Auch pflanzliche Ausgangmateria- lien, bei denen eine thermische Behandlung erfolgt ist, sind geeignet. Hierzu gehören auch Pflanzenprodukte, die aus einem Aufschluss- und/oder Fermentierungsprozess erhaltbar sind, insbesondere, wenn es sich dabei um Rückstände handelt, wie bei- spielsweise Brauereirückstände (z.B. in Form von Treber oder Trebermehl), oder Trester der Mostherstellung oder Oliventrester. Ferner Rückstände von Kakaobohnen oder Zuckerrüben.
Ferner bevorzugt sind Rückstände aus Pressrückständen, die beispielsweise bei der Gewinnung von Säften (z.B. Apfel-, Tomaten- oder Karottensaft) oder Trester, z. B. von Trauben oder Äpfeln oder Auszügen, wie diese bei der Herstellung von Gelees oder Likören (z. B. Brombeergelee, Cassis) anfallen.
Ferner können Schäl-, Enthüllungs- oder Entkernungsprodukte pflanzlicher Ausgangsmaterialien verwendet werden.
Die pflanzlichen Ausgangsmaterialien, die für eines der erfindungsgemäßen Verfah- ren verwendet werden können, bzw. aus denen die erfindungsgemäßen cellulose- basierten Fasern gewonnen und hergestellt werden können, umfassen daher sämtliche pflanzliche Samen, wie z. B. Leinsamen, Mohn, Chia, Amaranth, Chilli, Tomaten, Anis, Bergerbse; Körner, wie Raps, Leindotter, Hafer, Hanf, Weizen, Buchweizen, Roggen, Gerste, Mais, Sonnenblumen, Grünkern, Jatropha; Kerne, z. B. von Äpfeln, Birnen, Trauben, Apfelsinen, Kirschen, Pflaumen, Aprikosen, Pfirsichen, Speierling, Mispeln, Mirabellen, Vogelbeeren, Kürbissen, Melonen, Avocado; Bohnen, wie Sojabohnen, Ackerbohnen, Mattenbohnen, Mungbohnen oder Kidney-Bohnen, Erbsen, Linsen, wie z.B. Wasserlinsen ferner Lupinen oder Sesam; Gemüse, wie Blumenkohl, Brokkoli, Kohlrabi, Zucchini, Paprika, Artischocken oder Okra; Rübengewäch- se, wie Karotten oder Zuckerrüben; Früchte, wie Äpfel, Birnen, Quitten, Bananen, Brotfrucht, Mango, Kiwi, Maracuja, Melonen, Passionsfrucht, Feigen, Kürbis, Ananas, Avocado, Oliven, Mango, Chayote, Guave, Papaya, Tamarillo, Marmayapfel, Grape Frucht, Orangen, Zitronen oder Trauben; Beeren, wie Hagebutten, Stachelbeeren, Heidelbeeren, Brombeeren, Erdbeeren, Holunder, Johannisbeeren, Preiselbeeren, Brombeeren, Maulbeeren, Apfelbeeren, Himbeeren, Sandorn; ferner Knollengewächse und Wurzeln, wie Kartoffeln, rote Bete, Batate, Kurkuma, Maniok, Meerrettich, Sellerie, Radieschen, Ingwer, Arakascha, Taro, Wasabi, Yacon, Schwarzwurzeln, Spargel, Pastinace, Mairüben, Topinambur, Rohrkolben, Steckrüben, Sibirische Engelwurz, Yamswurzel, Yam, Sonnblumenwurzel, Teufelskralle oder Ginko; ebenso Gurken, wie Salat- oder Gewürzgurken, ferner Auberginen oder Zucchini; Nüsse, wie Mandeln, Haselnüsse, Erdnüsse, Walnüsse, Cashew-Nüsse, Paranuss, Perkannuss, Pistazien, Kastanien, Maronen, Datteln. Ferner Zuckerrohr. Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern können prinzipiell in allen Lebensbereichen sowie industriellen Prozessen und Prozessabläufen eingesetzt werden. Die erfindungsgemäßen cellulose-basierten Fasern sind besonders geeignet für Anwendungen der menschlichen Ernährung. Hierbei besteht insbeson- dere eine Eignung als diätetischer Lebensmittelzusatzstoff für eine kalorienreduzierte Nahrungszubereitung. Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen cellulose- basierte Fasern geeignet zur diätetischen Gewichtsreduktion. Zusätzlich als Ersatzstoff oder zur Reduktion von löslichen Kohlenhydraten, wie Pektinen oder Stärke, in Lebensmittel-Zubereitungen. Des Weiteren als Ersatzstoff oder zur Reduktion von Ölen oder Fetten in Nahrungsmittelzubereitungen. Die erfindungsgemäßen cellulose- basierten Fasern sind geeignet, um die Darmtätigkeit zu regulieren und die Stuhlkonsistenz zu verändern/erweichen. Ferner können sie als diätetisches Anti- Opstipationsmittel eigesetzt werden. Die cellulose-basierten Fasern können gleichsam bei Tieren zur Stuhlregulierung und diätetischen Gewichtsreduktion eingesetzt werden. Ferner sind erfindungsgemäße cellulose-basierte Fasern geeignet für die Verdickung und Stabilisierung von flüssigen oder fließfähigen Lebensmitteln und Lebensmittelzubereitungen. Erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern erhöhen das Wasserbinde- und Rückhaltevermögen von Lebensmittelzubereitungen. Hierdurch sind diese cellulose-basierte Fasern auch geeignet, um in Lebensmitteln oder Lebensmittelzubereitungen den Wassergehalt länger zu halten bzw. diese frisch zu halten und die Gefahr einer Austrocknung zu reduzieren. Ferner können die hergestellten cellulose-basierte Fasern verwandt werden, um Substanzen/ Verbindungen oder Mikroorganismen in Lebensmittel oder Nahrungszubereitungen einzubringen und/oder zu stabilisieren. Hierdurch lassen sich beispielweise labile Verbindun- gen, wie Vitamine oder Antioxidantien, in Nahrungsmitteln oder -Zubereitungen stabilisieren/verteilen. Ferner können hierdurch Mikroorganismen in Nahrungsmittel eingebracht werden, die eine erhöhte Stoffwechselaktivität ausweisen, wie beispielsweise Hefen oder milchsäure-spaltende Bakterien. Diese Eigenschaften derartiger cellulose-basierten Fasern können auch angewandt werden, um Algen oder andere Mik- roorganismen zu kultivieren und sie zur Produktion von Substanzen/Verbindungen oder Gasen, mit einer gesteigerten Effizienz zu nutzen. Erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern sind insbesondere geeignet für die Herstellung von Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten für Anwendungen an Haut oder Schleimhäuten. Dabei ermöglichen sie bei diesen einen verbesserten Wasserrückhalt an der Ober- fläche von Haut und Schleimhäuten sowie eine verbesserte Emulgierbarkeit hydrophiler und lipophiler Verbindungen sowie die Einbringbarkeit von Verbindungen, wie Antioxidantien oder Lichtschutz-Verbindungen und führen zu einer verbesserten Glattheit der Haut und Schleimhautareale. Des Weiteren sind die cellulose-basierte Fasern sehr gut geeignet als Trennmittel für Nahrungsprodukte/Lebensmittel, die bei hohen Temperaturen mit direkter oder indirekter Hitzeeinwirkung gegart werden, wie Brat-, Back-, Grill- oder Frittiergüter. Somit sind erfindungsgemäß hergestellte cellu- lose-basierte Fasern als Trennmittel bzw. als Ersatz für Panaden/Paniermehl anwendbar, beispielsweise bei Zubereitungen von Fleisch oder Fisch und Fleisch- oder Fisch Produkten, Kartoffel- oder Teigzubereitungen. Ferner sind erfindungsgemäße cellulose-basierte Fasern geeignet, um andere Nährmittel oder Nahrungsbestandteile zu formulieren oder haltbar zu machen. Dies ist insbesondere bei der Herstellung von Proteinprodukten, wie Proteinkonzentrate oder Isolate der Fall. Aber auch Zubereitungen mit Ölen/Fetten und/oder löslichen oder komplexierten Kohlenhydraten oder Geruchs- und Aromastoffen lassen sich mit den erfindungsgemäßen cellulose- basierten Fasern herstellen und/oder formulieren und/oder lagern. Ferner sind erfindungsgemäße cellulose-basierte Fasern geeignet, um ein langanhaltendes Feuchtigkeitsgefühl an Schleimhäuten zu bewirken. Daher sind cellulose-basierte Fasern besonders geeignet, um eine trockene Mundschleimhaut zu behandeln. Darüber hinaus sind erfindungsgemäß hergestellte cellulose-basierte Fasern geeignet, um Gerüche zu reduzieren, insbesondere sind sie zur Reduktion oder Vermeidung von Mundgerüchen anwendbar.
Beispiele
Sofern nicht anders angegeben erfolgten bei den Untersuchungen die folgenden analytischen Verfahren:
Der Rohproteingehalt der Proben wurde gemäß LMBG §3 5 L 03.00-27, über die Stickstoffbestimmung nach dem Dumas-Verfahren bestimmt. Zur Umrechnung des Stickstoffgehaltes in den Rohproteingehalt der Proben wurde der Faktor 6,25 verwendet. Die Stickstoffbestimmung wurde mit dem Leco-System FP-528 durchgeführt. Der Fettgehalt der Proben wurde nach Caviezel® mit der DGF-Einheitsmethode K-l 2c (00) bestimmt. Der Fettgehalt wurde mit einer Büchi Extraktionseinheit B-815 sowie einem Büchi Fettbestimmungsgerät B-820 durchgeführt.
Bestimmungen von Tröpfchen- oder Partikelgrößen erfolgten durch eine nichtinvasive Laserlicht-Rückstreuungs-Analyse (DLS) (Zetasizer Nano S, Malvern, UK). Hierzu wurden 2 ml einer zu analysierenden Flüssigkeit in eine Messküvette gefüllt und in die Messzelle eingesetzt. Die Analyse auf Partikel oder phasengrenzen bildenden Tröpfchen verläuft automatisch. Es wird ein Messbereich von 0,3 nm bis 10 μιτι abgedeckt.
Eine Quantifizierung der Trübung (Turbidimetrie) der Wasserphasen (wässrigen Emulsionen) erfolgte auch mittels einer Streulichterfassung, bei der der Wiedereintritt eines Streustrahls bei 90° mit einer Messsonde ermittelt wird, die in ein Probenvolumen von 10 ml eingetaucht wurde (InPro 8200-Messsensor, M800-1 Transmitter, Mettler Toledo, Deutschland). Der Messbereich beträgt 5 bis 4000 FTU. Es erfolgten immer Doppelbestimmungen je Probe.
Die Wasserbindekapazität (WBC) der cellulose-basierten Fasern wurde bei Raumtemperatur ermittelt. Die Durchführung der Methode orientierte sich in wesentlichen Punkten an der AACC-Methode 56-20. 2 g Probe wurden auf 0,01 g genau in ein Zentrifugenglas eingewogen und mit 40 ml demineralisiertem Wasser für eine Minute mit einem Reagenzglasrüttler vermischt. Nach 5 min und nach 10 min wurde jeweils 30 sec kräftig mit dem Reagenzglasrüttler gemischt. Anschließend wurde bei 1000*g und 20 °C 15 min zentrifugiert. Der Überstand wurde dekantiert. Das Zentrifugenglas wurde zurückgewogen. Das Gewicht der mit Wasser gesättigten Probe wurde bestimmt
Die Fettbindekapazität der cellulose-basierten Fasern wurde bei Raumtemperatur ermittelt. 3 g wurden in einem graduierten 25 ml Zentrifugenglas in 20 ml Öl (kommerzielles Maiskeimöl) dispergiert. Anschließend wurde 15 min bei 700*g zentrifu- giert. Das Volumen des nicht gebundenen Öls wurde ermittelt. Die Ölbindekapazität wird in ml Öl / g Protein angegeben.
Die Hydratisierbarkeit von angetrockneten oder getrockneten Faserfraktionen wurde ermittelt, indem 10 g des Material, das vorzugsweise in Form eines Pulvers oder Granulats vorliegt, in 100 ml Wasser (30°C, pH 7) gegeben und für 15 Minuten hierin belassen wird. Anschließend Agitation des Gemisches und Entnahme repräsentativer Proben aus der Suspension, die wie folgt auf das Vorliegen des qualifizierenden Merkmals (QM) untersucht werden: 1 . Mikroskopisches Ausstrichpräparat: QM: vollständige Vereinzelung cellulose-basierter Fasern sowie der Abwesenheit von Anhaf- tungen, 2. Faseranalyse mittels eines Faseranalysegeräts (FiberLab FS300, Valmet). QM: Vorliegen von zusammenhängenden Fasern mit einem maximalen Raumlänge von < 2.000μηη, 3. Sensorische QM: Abwesenheit einer Körnigkeit. Eine vollständige Hydratation von cellulose-basierten Fasern lag vor, wenn die QM erfüllt waren.
Alle Untersuchungen erfolgten unter Normaldruckbedingungen (101 ,3 Pa) und bei Raumtemperatur (25 °C), sofern nicht anders angegeben.
Beispiel 1
Untersuchungen zu Aufschlussverfahren zur Gewinnung von cellulose-basierten Fasern
Bei jeweils 1 kg von A) Raps-Presskuchen, B) Maisgries, C) ganzen Sojabohnen, D) Zuckerrübenschnitzeln nach Extraktion der Melasse, erfolgten die folgenden Ver- Suchsdurchführungen:
Wässriger Aufschluss, durch Einlegen der Materialien A) und B) in ein Bad der Aufschlussverbindungen bei einer Temperatur von a) 25°C und b) 60°C jeweils über 60 Minuten unter einer kontinuierlichen Rührmischung, c) ferner mittels einer thermischen Desintegration in einem Autoklaven bei 125°C der in die Aufschlusslösungen eingelegten Materialien C) und D) für jeweils 15 Minuten. Als Aufschlusslösungen wurden verwandt: 1 . Wasser, 2. 0,1 N Natronlauge, 3.wässrige Lösung von Arginin 0,3molar, 4. wässrige Lösung von Lysin 0,3 und Glutamin 0,2molar, 5. 30%ige Schwefelsäurelösung, 6. 15%ige Lösung von Natriumbisulfit mit NaOH bei einem pH von 10, 7. 25%ige Lösung von SDS. Anschließend wurden die jeweils erhaltenen Gemische von freier Flüssigkeit durch eine Zentrifugation befreit, sodass sie als formfeste Massen vorlagen. Zur Separation von gelösten Bestandteilen wurden die Massen in jeweils 10 I Wasser gelöst und mit einem Mischwerk über 10 Minuten fein verteilt. Anschließend wurde eine Abtrennung der Wasserphase durch ein Vibrationssieb mit einem Siebmaß von Ι ΟΟμιτι vorgenommen. Von den erhaltenen Fraktionen wurden Proben zur Analyse entnommen. Die tropffreien Massen wurden gewogen und anschließend in einem Trockenschrank getrocknet. Aus der Gewichtsdiffe- renz zwischen der nassen und getrockneten Masse wurde das Wasserbindungsvermögen berechnet. Die Feuchtproben wurden mikroskopisch analysiert auf die Struktur der Fasern sowie dem Grad einer Belegung/Verklumpung mit anderen organischen Bestandteilen. Das erhaltene Trockenmaterial wurde untersucht auf den Gehalt an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen (siehe Beispiel-Methoden). Die Anzahl der Fasern (pcs) pro Gramm der Feuchtmasse, die maximale Raumausdehnung sowie das Aspektverhältnis wurden mit einem Faseranalysegerät (FiberLab FS300, Valmet) analysiert.
Ergebnisse:
Ein Aufschluss der Ausgangsmaterialien durch Wasser konnte nicht erreicht werden. Mit einer Lauge (2.) war ein teilweiser Aufschluss der Ausgangsmaterialien A) und B) bei Raumtemperatur möglich, aber nicht mit den Aufschlusslösungen 5-7. Ein weitgehender Aufschluss konnte mit der Aufschlusslösung 2. bei erhöhter Temperatur (A)b) und B)b)) sowie thermischer Desintegration (C) und D)) erreicht werden. Bei erhöhter Temperatur oder Desintegration war der Aufschlussgrad gering bis mäßig bei Verwendung der Aufschlusslösungen 5 - 7. Mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 konnte unter allen Versuchsbedingungen ein vollständiger Aufschluss und Dekompaktierung erreicht werden. Mikroskopisch zeigte sich bei den Verfahren, bei denen makroskopisch kein vollständiger Aufschluss erreicht worden war, das Vorliegen von soliden Partikeln und/oder Fasern, die teilweise eingeschlossen waren von anderen organischen Verbindungen oder Bestandteilen sowie das Vorliegen von Verbackungen mit anderen Fasern oder organischen Verbindungen. Ferner formierten derartiger cellulose-basierte Fasern sehr große und kompakte Raumgebilde. In der chemischen Analyse wurden bei einem makroskopisch unvollständigen Aufschluss lösliche Kohlenhydrate und Proteine im Siebrückstand nachgewiesen. In den Aufschlussversuchen, die mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 erfolgt waren, kam es bei allen Versuchsdurchführungen zu einer mikroskopisch vollständigen Separation von löslichen Bestandteilen, (die Filtratlösungen passierten ein Sieb mit dem Siebmaß von 20μηη ohne eine Rückstandsbildung), somit lagen dekompaktierte cel- lulose-basierte Fasern vor.
Das Volumen der tropffreien Massen, die nach den Aufschlussverfahren mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 erhalten wurden, war deutlich größer, als die Volumina der Aufschlussmassen nach Durchführung der anderen Aufschlussverfahren. Entsprechend war das Wasserbindevermögen erheblich geringer (80 - 190 Gew%) bei die- sen Verfahren, als bei cellulose-basierten Fasern, die mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 erhalten wurden (680 - 850 Gew%). Korrespondierend zeigte sich in den chemischen Analysen, dass in der erhaltenen Masse cellulose-basierter Fasern nach Verwendung der Aufschlusslösungen 3 und 4 ein Restgehalt an leicht wasserlöslichen löslichen Kohlenhydraten von < 1 Gew% und an Proteinen von < 0,5 Gew% vor- lag. In den anderen Aufschlussprodukten lagen die Gehalte an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen zwischen 15 und 37Gew%. Die getrockneten Präparate mit einem Restgehalt an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen von > 2 Gew% waren sehr hart und ließen sich nicht zu einem feinen Pulver zermahlen. Die Löslichkeit in Wasser war minimal, es wurde nur eine kleine Anzahl an vereinzelbaren cellulose-basierten Fasern in der Lösungsflüssigkeit nachgewiesen.
Im Gegensatz hierzu waren die Präparate, die nach Trocknung aus einem Auf- schluss mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 erhalten worden waren, gut zu einem feinen Pulver vermahlbar. Das erhaltene Pulver ließ sich leicht in Wasser lösen und ergab eine weiche Fasermasse bei einer erneuten Einengung. Die Analyse der Di- mensionen und Anzahl der cellulose-basierten Fasern, die nach einem Aufschlussverfahren mit den Aufschlusslösungen 3 und 4 erfolgt waren, zeigte eine breite und gleichmäßige Verteilung vereinzelter Fasern in einem Bereich zwischen 20μηη und ΘΟΟμιτι bei einer Anzahl an Fasern von 550 bis 237pcs/g sowie einem Aspektverhältnis von 2,5:1 bis 22:1 . Das Längengewicht lag zwischen 0,8 bis 2,5 mg/100m.
Beispiel 2
Untersuchung zur Herstellung von cellulose-basierten Fasern mittels mechanischer Aufschlussverfahren
Für die Versuche wurde jeweils 1 kg der folgenden Ausgangsmaterialien verwendet: A) Sojaschrot, B) Haferflocken, C) Traubenkernmehl.
Es wurden die folgenden Verfahrensschritte durchgeführt:
V1 ) Vermahlung der Ausgangsprodukte auf ein mittleres Kornmaß von Ι ΟΟμιτι. Hiernach Windsichtung mit einem Feinstsichter (Netsch CFS 5); V2) Vermahlung der Ausgangsprodukte auf ein mittleres Kornmaß von Ι ΟΌμιτι. Hiernach Aufgabe einer wässrigen Lösung, in der die folgenden Verbindungen in gelöster Form vorlagen: a) Arginin 0,2 molar, b) Histidin und Lysin jeweils 0,1 molar, c) Poly- Arginin 0,1 molar und Glutaminsäure 0,1 molar, d) NH 0,2 molar, e) KOH, 0,2 molar, f) Harnstoff 0,3 molar, in einem Gewichtsverhältnis von 1 :3, sodass das Ausgangsmaterial vollständig in der wässrigen Lösung für 4 Stunden einlag. Anschließend Spülung des gesamten Reaktionsgemisches mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 :10 unter Verwendung eines Stabmixers. Die Suspension wurde durch ein Sieb mit einem Siebmaß von 200μηη geleitet. Der Siebrückstand wurde 2-mal mit dem gleichen Volumen einer Wasserphase gespült und der Siebrückstand anschließend auf einer porösen PP-Folie in einer Schichtdicke von 1 mm ausgerollt und getrocknet. Anschließend wurde eine Vermahlung der getrockneten Massen vorgenommen.
V3) Die Ausgangsmaterialien werden in nicht weiter zerkleinerter Form in die folgenden wässrigen Lösungen gegeben: a) Arginin 0,3molar, b) Polylysin 0,2 molar, c) Polyglutamat 0,2 molar und Histidin 0,4 molar, d) Triethylamin 0,2 molar, e) NaOH, 0,2 molar, f) Harnstoff 0,3 molar. Das Zugabevolumen der wässrigen Lösungen wurde so gewählt, dass gerade eine vollständige Durchtränkung des Ausgangsmaterials erfolgt war. Die Ansätze wurden für 24 Stunden stehen gelassen. Anschließend Einrühren der Gemische in Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 :10 und Mischen mit einem Stabmixer. Hiernach Durchleiten der Suspension durch ein Sieb mit einem Siebmaß von Ι ΟΟμιτι. Der Siebrückstand wurde 2-mal mit dem gleichen Volumen einer Wasserphase gespült und der Siebrückstand anschließend auf einer porösen PP-Folie in einer Schichtdicke von 1 mm ausgerollt und getrocknet. Anschließend wurde eine Vermahlung der getrockneten Massen vorgenommen.
Von den jeweils erhaltenen Trockenmassen wurden chemische Analysen auf den Gehalt an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen (gemäß Beispiel 1 ) durchgeführt. Jeweils 50g der erhaltenen gepulverten Fasermassen wurden in 500ml Wasser bei einer Temperatur von 30° C unter kontinuierlichem Rühren über 1 Sunde hydratisiert. Hiervon wurden 100 ml in einen schmalbasigen Messzylinder gefüllt und die Sedimentationszeit bestimmt, in der es zu einem Absinken der sichtbaren Fasern unter die 50ml-Marke gekommen war.
Es wurden ferner Proben für eine Analyse der Faserdimensionen (Analytik gemäß Beispiel 1 ) entnommen. Die restliche Suspension wurde eingeengt, sodass eine Restfeuchtigkeit von 20 - 30Gew% erreicht wurde. Die erhaltenen pasten-artigen Massen wurden von 4 fachkundigen Prüfern verkostet. Dabei wurden folgende Eigenschaften beurteilt: Eigengeschmack, Körnigkeit, Mundgefühl, Schluckempfinden. Ergebnisse:
Die Faserfraktionen der Aufschlussuntersuchung V1 enthielten noch größere Men- gen an leicht löslichen Kohlenhydraten (24-36 Gew%) und Proteinen (18 - 29 Gew%)., die in kompaktierter Form vorlagen. Die Fasermassen der Aufschlussuntersuchungen V2 und V3, die mit den Aufschlussverbindungen a) - c) hergestellt worden waren, wiesen Restgehalte an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen von < 0,5 Gew% auf. Nach Verwendung der Verbindungen d) - f) zum Aufschluss waren in den erhaltenen Fasermassen Gehalte an leicht löslichen Kohlenhydraten von 12 - 22 Gew% und von Proteinen von 14 - 25 Gew% enthalten. Die Faserfraktion, die aus der Aufschlussuntersuchung V1 erhalten worden war, ließ sich nur teilweise nach der Trocknung wieder hydratisieren und es kam zu einem sehr raschen Sedimentieren nach Einfüllen in den Messzylinder. Die gepulverten Faserfraktionen, die aus den Aufschlussuntersuchungen V2 mit den Aufschlussverbindungen d) - f) hergestellt worden waren, wurden teilweise ausreichend hydratisiert, während die gepulverten Fasern des Aufschlussversuchs V3, die mit den Aufschlussverbindungen d) - f) durchgeführt wurden, nur in einem geringen Anteil hydratisiert wurden. Die ermittelte Sedimentationszeit betrug bei V2 15 - 25 Minuten und bei V3 4 - 10 Minuten für Aufschlussprodukte, die mit diesen Aufschlussverbindungen erhalten wurden. Im Gegensatz hierzu wurde eine vollständige Hydratation des gepulverten Materials der Aufschlussversuche V2 und V3, die mit den Aufschlussverbindungen a) - c) durchgeführt worden waren, registriert. Die gelösten cellulose-basierten Fasern die- ser Aufschlussfraktionen zeigten eine sehr geringe Sedimentationsgeschwindigkeit in einem Messzylinder, sodass eine Absenkung der gelösten cellulose-basierten Fasern unter die 50ml-Marke erst nach 12 bis 27 Stunden vorlag. Die Faserlängen betrugen im Mittel zwischen 150 und 300μηη, die Faserbreite zwischen 1 1 und 19μηη. Das Faserlängengewicht betrug zwischen 1 ,2 und 5,1 mg/100m.
Die Verkostung des nassen Fasermaterials der Aufschlussuntersuchung V1 ) ergab, dass eine erhebliche Belastung an Geruchs- und Geschmacksstoffen, die denen der Ausgangsmaterialien entsprachen, bestand. Die Faserfraktion der Aufschlussuntersuchungen V2 und V3, die mit den Aufschlussverbindungen d) - f) durchgeführt worden waren, wiesen ebenfalls, allerdings in einer geringeren Intensität, Geruchs- und Geschmacksaromen des Ausgangsmaterials auf. Sie waren allerdings ungenießbar aufgrund eines intensiven Geruchs- oder Geschmacks der jeweils verwandten Aufschlussverbindung. Im Gegensatz hierzu lagen bei den Faserfraktionen der Aufschlussuntersuchungen V2 und V3, die mit den Aufschlussverbindungen a) - c) erhalten worden waren, keine Geruchs- oder Geschmackstoffe vor, sodass der Geruch und der Geschmack als neutral bewertet wurden. Ferner wiesen cellulose-basierte Fasern, die in den Versuchen V2 und V3 mit den Aufschlusslösungen a) - c) gewonnen worden waren, keine Körnigkeit, ein angenehmeres Mundgefühl sowie eine angenehme Schluckbarkeit auf. Beispiel 3
Untersuchung zur Desintegration von Pflanzenmaterial zur Gewinnung von cellulose- basierten Fasern
Für die Untersuchungen wurden jeweils 4 kg der folgenden Ausgangsmaterialien verwandt: 1 . Kürbis (Butternut), 2. Karotten, 3. Sellerie, 4. Soja-Kerne. Die Materialien 1 - 3 wurden in 1 - 2cm dicke Scheiben oder Stücke zerteilt. Jeweils die Hälfte der Ausgangsmaterialien wurden zusammen mit jeweils 1 ,5 I der nachfolgend aufgeführten Aufschlusslösungen in einem Autoklaven in Versuchsserie 1 über 15 Minuten bei 121 °C und in der Versuchsserie 2 über 5 Minuten bei 140°C desintegriert, an- schließend Entnahme von Proben für die Analytik. In den Versuchsserien 1 .1 und 2.1 wurde zunächst eine thermische Desintegration vorgenommen, indem die gleiche Versuchsdurchführung mit Wasser wie im Versuch 1 und 2 erfolgte. Die aus den Versuchsserien 1 .2 und 2.1 erhaltenen erweichten Massen wurden von abtropfendem Wasser befreit und Proben für die Analytik entnommen und dann in einem glei- chen Gewichtsverhältnis zu den verschiedenen Aufschlusslösungen gegeben und mit einem Stabmixer für 5 Minuten gemischt.
Folgende Aufschlusslösungen wurden verwandt: a) Wasser, b) Natronlauge 0,2 molar, c) Harnstoff 0,2 molar, d) Arginin 0,2 molar, e) Poly-Lysin und Histidin 0,2 molar, f) Arginin 0,1 molar und Natruimsulfit 1 Gew%. Die nach der thermischen Desintegra- tion der Versuchsserien 1 und 2 erhaltenen weichen Massen, wurden, zusammen mit dem Restwasser, im Verhältnis 1 :3 mit Wasser versetzt und mit einem Mixer über 5 Minuten gemischt. Die hydratisierten homogenen Stoffgemische der Versuchsserien 1 und 2 wurden im Anschluss unmittelbar und die der Versuchsserien 1 .1 und 2.1 nach 4 Stunden mit einer Kammerfilterpresse von freiem Wasser befreit, sodass eine Restfeuchte von 70 bis 90Gew% der Kondensate vorlag. Diese wurden in einem Gewichtsverhältnis von 1 :10 mit Wasser mit dem Mixer über 2 Minuten gelöst, sodass eine fein verteilte Suspension vorlag. Diese wurde durch eine Passiereinheit geleitet. Das Permeat wurde mittels eines Feinsiebs (Siebmaß Ι ΟΟμιτι) eingeengt und auf eine Restfeuchte von 70 Gew% reduziert. Gleiches erfolgte mit dem Filter- rückstand. Von den erhaltenen Fraktionen wurden Analysen auf den Gehalt an leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen (gemäß Beispiel 1 ) durchgeführt. Ferner erfolgte eine Verkostung gemäß Beispiel 2.
Ergebnisse:
Bei allen Untersuchungen der Versuchsserien 1 und 2, bei denen als Aufschlusslö- sung reines Wasser eingesetzt worden war, waren noch große Aggregate vorhanden, die sich durch den anschließenden Mischvorgang nicht zerteilen ließen. Der Passierprozess war dann auch nur teilweise und mit geringer Ausbeute möglich. Die Menge an Fasern, die sich durch den Passiervorgang abtrennen ließ, war bei den Proben, die mit den Aufschlusslösungen b) und c) erhalten worden waren erheblich geringer, als dies bei den Proben, die mit den Aufschlusslösungen d) - f) erhalten worden waren, der Fall war. Entsprechend, war die Menge an Filterrückständen bei Verwendung der Ausschlusslösungen b) und c) größer, als bei Verwendung der Aus- Schlusslösungen d) - f). Korrespondierend enthielten sowohl die Fasern des Permeates, als auch die Feststoffe im Filterrückstand, mehr lösliche Kohlenhydrate und Proteine bei Verwendung einer Aufschlusslösung b) oder c) (12,5 - 27,8 Gew%), als die der Fall war bei Verwendung der Aufschlusslösungen d) - f) (0,1 - 0,4 Gew%).
Ein gleichartiges Ergebnis stellte bei der Analyse der Versuchsserien 1 .1 und 2.1 dar. Dabei lagen lösliche Kohlenhydrate und Proteine bei Verwendung der Aufschlusslösungen b) oder c) in erheblich höherer Konzentration vor (16,2 - 37,2 Gew%), als dies der Fall war bei Verwendung der Aufschlusslösungen d) - f) (0,2 - 0,5 Gew%). Bei Letzteren betrugen die Faserlängen im Mittel zwischen 180 und 350μηη, die Faserbreite zwischen 12 und 21 μιτι. Das Faserlängengewicht betrug zwischen 1 ,0 und 5,4 mg/100m.
Die Verkostung der mit dem Permeat gewonnenen cellulose-basierten Fasern ergab, dass bei allen Versuchsserien Proben, die mit den Aufschlusssubstanzen d) - f) erhalten worden waren, praktisch geruchs- und geschmacksneutral waren, während die übrigen Proben einen deutlichen art-typischen Geruch- und Geschmack aufwiesen. Die Proben, die mit der NaOH-Aufschlusslösung gewonnen worden waren, hatten zusätzlich einen seifigen Geschmack. Die mittleren Faserdurchmesser, die im Permeat bei Verwendung der Aufschlusslösungen b) und c) vorlagen lagen im Bereich von 500 bis 850μηη (Bereich 10μηη bis 2200μηη) und die bei Verwendung der Aufschlusslösungen d) - f) lagen zwischen 250 und 350μηη in einem Bereich zwischen 10 und 1 .800μηη. Zwischen den Faserdimensionen der Versuchsserien 1 bzw. 2 und 1 .1 bzw. 2.1 bestand kein relevanter Unterschied nach Verwendung der Aufschlusslösungen d) - f), während tendenziell größere Dimensionen gemessen wurden nach Verwendung der Ausschlusslösungen b) oder c). Bei f) waren die erhalte- nen cellulose-basierten Fasern heller, als die bei den übrigen Fasermassen der Fall war.
Beispiel 4
Herstellung von cellulose-basierten Fasern durch Aufschlussverbindungen
Für die einzelnen Untersuchungen wurden jeweils 500g der folgenden Ausgangsma- terialien verwandt: 1 ) Raps-Presskuchen, 2) Soja-Presskuchen, 3) Jatropha- Presskuchen, 4) Karotten, 5) Kürbis, 6) Sellerie. Als Aufschlusslösungen wurden verwendet: a) Arginin 0,1 molar, Lysin 0,1 molar, Glutaminsäure 0,1 molar; b) Polylysin 0,3 molar, c) Arginin 0,3 molar; d) Histidin 0,2 molar, Lysin 0,1 molar, Valin- Isoleucin-Peptid 0,2 molar.
Die Ausgangsmaterialien wurden gemäß 2 Routen behandelt:
Route A) Einlegen der Ausgangsmaterialien 1 ) - 3) in eine der Aufschlusslösungen in einem Gewichtsverhältnis von 1 :1 ,5 über 4 Stunden bei 25°C. Hiernach Verteilung der Masse in Leitungswasser in einem Gewichtsverhältnis von 1 :8 mittels einer Kolloidmühle mit der eine intensive Mischung über 5 Minuten erfolgte. Anschließend wurde das Gemisch auf ein Schwingsieb mit einem Siebmaß von 200μηη gefüllt und der Siebrückstand separiert und mit einer Filterpresse auf einen Restfeuchtegehalt von 70 bis 90Gew% reduziert. Der erhaltene Pressrückstand wurde anschließend 2-mal in einem Gewichtsverhältnis von 1 :10 mit Leitungswasser mit einem Stabmixer für 3 Minuten suspendiert und verteilt sowie anschließend zunächst mit dem Vibrationssieb und dann mittels der Filterpresse, wie zuvor entwässert.
Route B) Einlegen der Ausgangsmaterialien 4) - 6), die in 2cm dicke Stücke zerklei- nert worden waren, in die Aufschlusslösungen in einem Gewichtsverhältnis von 1 :0,8 in ein Behältnis, das in eine Autoklaven eingebracht wurde. Hierin erfolgt eine Druckbeaufschlagung von 1 ,8 bar und eine Erhitzung auf 125°C für 5 Minuten. Anschließend Entfernung von Schalenanteilen bei 5) und 6). Eine freie Wasserphase wird mittels eines Schwingsiebes entfernt. Der Siebrückstand wird in einem Gewichtsver- hältnis von 1 :10 mit Leitungswasser mittels einer Kolloidmühle über 5 Minuten intensiv gemischt. Anschließend wurde das Gemisch auf ein Schwingsieb mit einem Siebmaß von 200μηη gefüllt und der Siebrückstand separiert und mit einer Filterpresse auf einen Restfeuchtegehalt von 70 bis 90 Gew% reduziert. Der erhaltene Pressrückstand wurde anschließend 2-mal in einem Gewichtsverhältnis von 1 :10 mit Lei- tungswasser mit einem Stabmixer für 3 Minuten gelöst und verteilt, sowie anschließend zunächst mit dem Vibrationssieb und dann mittels der Filterpresse, wie zuvor entwässert.
Von den erhaltenen cellulose-basierten Fasermassen wurden Proben für die Bestimmung von leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen (Bestimmung gemäß Beispiel 1 ) sowie für die Bestimmung der Faseranzahl sowie den Faserdimensionen (Analyse gemäß Beispiel 1 ) entnommen. Ferner wurden Proben zur Untersuchung der sensorischen Eigenschaften entnommen. Die Untersuchungen wurden unmittelbar nach Erhalt der cellulose-basierten Fasern sowie nach einer 3-wöchigen Lagerung bei 6°C durchgeführt. Die sensorische Bewertung erfolgte durch 4 Sachkundige, u.a. für die folgenden Eigenschaften: Sensorische Geschmacks-Neutralität, Weichheit bei einer Kauvermahlung, Mundgefühl, Schluckempfinden.
Ergebnisse: Aus allen Ausgangsmaterialien konnten durch Verwendung der Aufschlusslösungen, ohne sowie mit gleichzeitiger Desintegration des Ausgangsmaterials, cellulose- basierte Fasern herausgelöst und von den anderen Konstituenten der Ausgangsmaterialien befreit werden. So wurden in den erhaltenen Fraktionen von cellulose- basierten Fasern zwischen 0,1 bis 0,3 Gew% lösliche Kohlenhydrate und zwischen 0 und 0,3 Gew% Proteine nachgewiesen. Die Faserdimensionen der aus Route A) erhaltenen cellulose-basierten Fasern war tendenziell etwas größer, als die, die aus dem Verfahren der Route B) erhalten wurden (mittlerer maximaler Durchmesser 120μηη bis 360μηη vs. 40μηη bis 290μηη; Verteilung der maximalen Faserdurchmesser zwischen 20μηη und 1480μηη vs. 10μηη und 980μηη). Das Faserlängengewicht betrug zwischen 0,8 und 3,1 mg/100m. Alle erhaltenen cellulose-basierten Fasern wurden sensorisch als neutral, also geruchs- und geschmacksfrei, bewertet. Es stellte sich auch kein Unterschied für die empfundene Weichheit der Fasermassen beim Kauen dar, die bei allen Fraktionen als sehr weich bewertet wurde. Das durch die erhalte- nen cellulose-basierten Fasern erzeugte Mundgefühl wurde bei allen Fraktionen als sehr gut bewertet. Auch beim Schlucken der hergestellten cellulose-basierten Fasern ergaben sich keine Fehleindrücke. Die Bewertung der Proben nach einer Langzeitlagerung viel unverändert zu der initialen Bewertung aus.
Beispiel 5
Verfahren zur Reinigung von cellulose-basierten Fasern.
Jeweils 1 kg von nicht oder nicht mehr für den Nahrungseinsatz verwendbaren Kernen, Früchten und Gemüsen wurde verwendet: 1 ) schimmlige Karotten, 2) Äpfel mit Faulstellen, 3) erweichte Avocado mit Fäulnisgeruch, 4) Jatrophanüsse nach mehrjähriger Lagerung mit ranzigem Geruch.
Die Materialien zu 1 ) bis 3) wurden zunächst in ein Desinfektionsbad (DMSO 10 Gew%, Ethanol 20 Gew%) über 2 Stunden eingelegt und anschließend mit Wasser abgespült. Bei alle Materialien erfolgte eine Nassvermahlung mit einer Kolloidmühle unter Hinzugabe einer der folgenden Aufschlusslösungen in einem Volumenverhältnis von 2:1 : a) Arginin 0,1 molal, Leucin-Alanin 0,1 molar; b) Histidin, Poly-Arginin; c) Lysin 0,2molar, Valin 0,1 molar, Glutamin 0,1 molar; d) Arginin 0,1 molar, Lysin 0,1 molar, Leucin 0,1 molar; e) NaOH 0,1 normal; f) H2O. Die Suspensionen wurden einer Passiereinheit zugeführt, um unzerkleinerte Materialien mit einer Partikelgröße von > 5 mm abzutrennen. Das Permeat wurde in einen Autoklaven gegeben und bei 120°C und einem Druck von 2 bar für 6 bis 10 Minuten desintegriert. Anschließend wurden die erhaltenen Massen in einem Verhältnis von 1 :3 (v/v) mit Wasser mittels eines Schermixers für 2 Minuten homogenisiert. Die erhaltenen dickflüssigen Suspensionen wurden in PP-Filtertücher gefüllt und in einer Kammerfilterpresse mit ei- nem Pressdruck von 400kg/m2 über 5 Minuten ausgepresst. Anschließend wurde der Filterrückstand 2-mal mit einem Verdünnungsvolumen von jeweils 6 Litern mit dem Schermixer homogenisiert und wie zuvor mit der Filterpresse entwässert. Das erhaltene cellulose-basierte Fasermaterial wurde zur Analyse der Faserdimensionen und des Fasergewichtes (gemäß Beispiel 1 ), dem Gehalt an Proteinen und leicht löslichen Kohlenhydraten (gemäß Beispiel 1 ) sowie für eine Kultivierung zur Bestimmung einer mikrobiellen Besiedelung entnommen.
Ergebnisse:
Die erhaltenen cellulose-basierten Faserfraktionen nach Verwendung der Auf- Schlusslösungen a) bis d) wiesen einen mittleren Faserdurchmesser von 150μηη bis 400μηη auf, bei einer Verteilung zwischen 105μηη und 1 .500μηη. Das Faserlängengewicht betrug zwischen 1 ,4 und 3,9 mg/100m. Es wurden Gehalte an Proteinen und lösliche Kohlenhydratgehalten von < 0,5 Gew% ermittelt. Im Gegensatz hierzu lag der mittlere Faserdurchmesser bei Verwendung der Aufschlusslösungen e) und f) bei 850μηη bzw. 1 .200μηη bei einer Verteilung zwischen 150μηη und 3.400μηη. Es wurden Gehalte von leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen zwischen 12 und 35 Gew% bestimmt. Die mikrobiologischen Untersuchungen zeigten, dass bei allen Proben, die mit den Aufschlusslösungen a) bis d) gewonnen worden waren, es zu keinem Wachstum von Bakterien oder Pilzen in einem Beobachtungszeitraum von 2 Wochen kam. Hingegen kam es bei den Ausgangsmaterialien 1 und 2 unter Verwendung der Aufschlussverbindungen d) und e) zu einer Schimmelbildung und bei dem Ausgangsmaterial 3 zum Nachweis von Fäulnisbakterien, ferner hatte Präparat 4 weiterhin einen ranzigen Geruch. Dies war bei den cellulose-basierten Fasern, die mit den Aufschlusslösungen a) - d) gewonnen worden waren, nicht der Fall.
Beispiel 6:
Untersuchung zur Herstellung von cellulose-basierten Fasern aus desintegriertem Pflanzenmaterial
Die folgenden pflanzlichen Produkte wurden auf die Gewinnbarkeit und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, die geruch- und- geschmacklos sind, untersucht: A) Gemüse: Sellerie, Blumenkohl (BK), Karotten (RR), Kürbis (Kü); B) Früchte: Äpfel (Ap), Quitten (Qu).
Die Ausgangsmaterialien wurden grob zerteilt und in einem Wasserbad für 30 Minuten bis 2 Stunden bei 90 - 95°C erweicht, sodass sich die Fragmente mit den Fingern zerdrücken ließen. Schalen, Kerne und Spelzen wurden dann entfernt und die noch heißen Fragmente mit einem Schermischer (Ultrathurrax 25T, Deutschland) für 2 Minuten bei 20.000rpm zerkleinert. Danach erfolgte die Zugabe von Leitungswasser in einem Verhältnis von 8:1 bis 12:1 und eine erneute Homogenisierung mit dem Schernnischer für 5 Minuten. Hiernach erfolgte eine Wasserentfernung mittels einer Kammerfilterpresse. Je 300g der erhaltenen Massen mit einer Restfeuchte von < 80 Gew% wurden mit jeweils 500ml der folgenden Lösungen mit dem Schermischer, wie zuvor beschrieben, gemischt: 1 ) Wasser, 2) Arginin 0,3 molar, 3) Lysin und Histidin 0,3molar, 4) Arginin, Lysin-Glutamin 0,3 molar, 5) Lysin-Alanin, Benzylglutamat 0,3 molar, 6) SDS 0,3 molar. Nach 3 Stunden wurden die Gemische jeweils mit Wasser in ein Verhältnis von 1 :8 bis 1 :15 mit dem Schermischer gemischt und anschließend mit der Kammerfilterpresse kondensiert. Der Spülvorgang wurde dann nochmals wiederholt. Anschließend wurden Proben für die Analytik und Verkostung entnom- men. Die restliche Masse wurde auf Siebblechen verteilt und bei 60°C über 2 Stunden getrocknet. Die erhaltenen Trockenmassen wurden mit einer Kegelmühle fein vermählen. Mit je 10 g der erhaltenen Pulver wurden Lösungsversuche durchgeführt, indem diese in 200 ml kaltes Wasser in ein hohes Becherglas gegeben wurden. Im mittleren Bereich des Becherglases befand sich ein Propellerrührer, der die Flüssig- keit mit 50 rpm leicht agitierte. Es wurde die Zeit bestimmt, bis kein Feststoff am Glasboden mehr erkennbar war. Der Rührvorgang wurde dann beendet und die Zeit bestimmt bis keine cellulose-basierten Fasern mehr oberhalb der 120ml-Marke der Flüssigkeitssäure mehr erkennbar waren. Anschließend wurden die cellulose- basierten Fasern mittels einer Fliterpresse auf eine Restfeuchte von 70 - 80% ent- wässert und verkostet. Die Verkostung beinhaltete eine Geruchs- und Geschmackprüfung durch 4 Sachverständige. Durch diese erfolgte eine sensorische Prüfung auf u.a. Geschmacksneutralität, Weichheit, Mundgefühl und Schluckempfinden.
Ergebnisse:
Die Präparate, die mit den Aufschlusslösungen 1 und 6 hergestellt worden waren, hatten eine sehr geringe und stark verzögerte Löslichkeit sowie eine raschere Absetzungsgeschwindigkeit, als dies bei den getrockneten und zermahlenen cellulose- basierten Fasern, die mit den Aufschlusslösungen 2 - 5 hergestellt worden waren, der Fall war. Bei der Verkostung bestand bei den cellulose-basierten Fasern, die durch die Aufschlusslösungen 2 - 5 hergestellt worden waren, durchweg eine voll- ständige Geschmacksneutralität, ein hoher Grad an empfundener Weichheit sowie ein angenehmes Mundgefühl und ein ungestörtes Schluckempfinden. Bei den mit den Aufschlusslösungen 1 und 6 hergestellten Fraktionen, bestanden ein deutlicher art-typischer Geschmack und Geruch, ferner bestanden deutlich geringere Bewertungen bezüglich der Weichheit und des Mundgefühls, als dies bei der Bewertung der cellulose-basierten Fasern, die mit den Aufschlusslösungen 2 - 5 hergestellt worden waren, der Fall war. Bei Schlucken kam es bei diesen Präparaten (1 und 6) ferner zu einem Kratzempfinden im Hals.
Beispiel 7: Untersuchung zur Oberflächenbeschichtbarkeit und Einrichtung einer Oberflächen- funktionalisierungsschicht bei Cellulosefasern und cellulose-basierten Fasern. Für die Untersuchungen wurden Cellulosefasern, die aus Spelzen- und Stängelmas- se von Weizen (WF) und Bambus (BF) gewonnen worden waren und eine Faserlän- ge von < 75μηη aufwiesen sowie cellulose-basierte Fasern von Sojakernen (SK), Raps-Presskuchen (RPK) und Äpfeln (ÄF), die gemäß dem Herstellungsverfahren des Beispiels 4 gewonnen wurden und nach vollständiger Trocknung zu eine feinen Mehl zermahlen worden waren, verwendet. Von jedem der gepulverten Faserstoffe wurden Proben für die Analytik zurückgestellt und jeweils 2 g in 50ml einer wässrigen Lösung von A) Polyethersulfon (10 %ig), B) PEG 200 (15%ig), C) Natrium- Laurylsulfat (2,5%ig), D) einer Nanoemulsion aus Arginin 0,2molar und Ölsäure 0,1 molar sowie E) Wasser gegeben und über 3 Stunden gerührt. Anschließend wurden die Fasermassen mittels eines Feinsiebs von den Lösungen abgetrennt und 2-mal wieder in Wasser für 5 Minuten gelöst und anschließend eingeengt. Schließlich er- folgte eine Trocknung in einem Vakuum-Trockenschrank bei 45°C über 48 Stunden. Die erhaltenen Trockenmassen wurden erneut vermählen und anschließend in Fraktionen aufgeteilt, die, ebenso wie die Rückstellproben der Ausgangsmaterialien, in Fluoreszenzfarbstofflösungen mit einer hierin gelöst vorliegenden hydrophilen (green fluorescent protein (GFP)) oder hydrophoben (Nilrot) Verbindung über 2 Stunden eingelegt und anschließend ergiebig mit Wasser gespült. Die Bindung der Fluores- zenzmarker wurde anhand einer Suspension der markierten Fasern mittels eines Durchflussfluoreszenz-Analyzers quantifiziert und auf die erfasste Partikelzahl normiert.
Ergebnisse:
Die untersuchten cellulose-basierten Fasern wiesen vor der Oberflächenbeschich- tung sowohl für den hydrophilen als auch für den lipophilen Fluoreszenzfarbstoff eine höhere Belegungsrate auf, als dies bei den unbeschichteten Cellulosefasern der Fall war (SK + 160%, RPK + 180%, AF + 120%). Nach der Oberflächenmodifikation kam es zu einer deutlichen Steigerung der Oberflächenbelegung bei cellulose-basierten Fasern, die im Vergleich zu Cellulosefasern um 360 ± 35%, 220 ± 40%, 420 ±41 %, 680 ± 23% für A), B), C) sowie D) für den lipophilen Marker größer war, als bei Cellulosefasern und um 480 ±60%, 550 ± 35%, 260 ± 50% sowie 180 ± 35% für A), B), C) sowie D) für den hydrophilen Marker größer war, als bei Cellulosefasern bzw. im Vergleich zu cellulose-basierten Fasern, die keine Oberflächenmodifikation erhal- ten hatten, mit einer Steigerung um 120 %, 100%, 240%, 310% für A), B), C) sowie D) für den lipophilen Marker und um 250%, 320%, 140% sowie 90% für A), B), C) sowie D) für den hydrophilen Marker.
Beispiel 8: Untersuchung zur Herstellung von cellulose-basierten Fasern aus organischen Aus- gangsmaterialien.
Die Herstellbarkeit von cellulose-basierten Fasern, die einen Restgehalt an leicht wasserlöslichen Proteinen und/oder Kohlenhydraten aufweisen, der < 1 Gew% be- trägt und die keine Geruchs-, Geschmacks- oder Farbstoffe in ein wässriges Medium abgeben, wurde bei verschieden vorbehandelten Ausgangsmaterialien untersucht.
Versuchsreihe I. Eine organische Masse, in der cellulose-basierte Fasern angereichert vorlagen nach einer Extraktion von löslichen Proteinen, deren Ausgangsmate- rial Soja-Kerne und ungeschälte Kidney-Bohnen waren, wurden verwandt. Zur Vorbereitung waren die Kerne, bzw. ungeschälten Bohnen mechanisch zerkleinert worden und über 4 bzw. 8 Stunden in einer Lösung von Poly-Arginin und Histidin, bzw. Lysin und Polyglutamat eingelegt gewesen. Die organische Masse, mit einem Fest- stoffanteil von 40 Gew% (TG), wurde in einem Volumenverhältnis von 1 :10 bzw. 1 :5 in Wasser suspendiert, sodann erfolgte eine Intensivmischung, gefolgt von einer Filtration mit einem Siebmaß von Ι ΟΟμιτι. Der Siebrückstand bestand überwiegend aus cellulose-basierten Fasern, allerdings waren größere Aggregate an Schalenmaterialien sowie an komplexe organische Bestandteile (Stärke) hierin enthalten. Die Fasermassen wurden in Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 :10 gelöst und mit einer Pumpe durch einen Hydrozyklon (Akavortex, AKW, Deutschland) befördert. Der Oberlauf wurde aufgefangen und filtriert (Siebmaß Ι ΟΟμιτι) mittels eines Bogensiebs. Der Siebrückstand wurde analysiert und für die Untersuchung verwendet .
Versuchsreihe II. Thermisch desintegriertes Pflanzenmaterial, bei dem cellulose- basierte Fasern noch zu großen Aggregaten zusammengeschlossen waren, wurde für das Aufschlussverfahren verwendet. Hierbei waren die Ausgangsmaterialien Quitten, Karotte sowie Sellerie, die eine thermische Behandlung in einem Wasserbad mit Temperaturen zwischen 90° und 98°C über 1 bis 3 Stunden unterzogen und mit einem Stabmixer zu einer homogenen Masse zerkleinert worden waren. In der Analyse des Homogenisats bestanden Aggregate von > 2.000μηη in einem Anteil von > 15 Gew%. Ferner lagen ein art-typischer Geruch und Geschmack vor. Die Massen wurden mittels einer Kammerfilterpresse bis auf eine Restfeuchte von 50 - 80 Gew% entwässert. Die erhaltenen Massen wurden in einem Gewichtsverhältnis von 1 :5 in einer wässrigen Lösung enthaltend a) Arginin 0,3 molar, b), Poly-Lysin, Harnstoff 10%), c) Arginin 0,1 molar + NaSO3 1 % suspendiert und die Suspension in einem Autoklaven über 8 und 16 Minuten bei einer Temperatur von 120°C behandelt. Das Aufschlussergebnis wurde filtriert und 2-mal erschöpfend mit Wasser gespült. Vom finalen Siebrückstand wurden Proben zur Analyse entnommen.
Versuchsreihe III. Mechanisch desintegriertes Pflanzenmaterial mit einem hohen Anteil an Farbstoffen wurde aufgeschlossen. Hierzu wurden ein Püree von Rote Bee- te, die Faserfraktion eines Aufschlusses von Sonnenblumenkern-Presskuchen mit einer Argininlösung sowie die Faserfraktion eines wässrigen Aufschlusses eines Maisgrieses verwandt. Die Ausgangsmassen wurden zunächst entwässert auf eine Restfeuchte von 40 bis 70Gew%. Anschließend Suspendieren der Massen in wäss- rigen Lösungen enthaltend a) Poly-Arginin, Harnstoff 5%; b) Lysin 0,3 molar, SDS 2%, Histidin 0,3 molar; c) Arginin 0,1 molar, DMSO 2%, in einem Gewichtsverhältnis von 1 :5 bis 1 :10 mit einem Stabmixer. Die Suspensionen wurden in einer Versuchsreihe (T60) über 24 Stunden bei 60°C gerührt und in einer anderen Versuchsreihe (T120) über 8 Minuten bei 120°C in einem Autoklaven behandelt. Die erhaltenen Suspensionen wurden filtriert und 2-mal ergiebig mit Wasser gespült. Vom finalen Siebrückstand wurden Proben zur Analyse entnommen.
Die durchgeführte Analytik umfasste die Analyse der Größenverteilung der cellulose- basierten Fasern, des Gehalts an leicht wasserlöslichen Proteinen und Kohlenhydraten (gemäß Beispiel 1 ), Untersuchungen zur Herauslösbarkeit von Farbstoffen (Prü- fung durch Einlage der Prüffraktion in Wasser und wässrige Tensidlösungen über 48 Stunden mit anschließender Filtration und spektroskopischen Analyse des Filtrats) sowie eine sensorische Beurteilung durch 4 Sachverständige gemäß den Kriterien von Bsp. 4.
Ergebnisse:
Versuchsreihe I: Die mittels einer Wirbelströmungstechnik separierbaren cellulose- basierten Fasern waren praktisch ohne sieht- oder messbare Reste von Schalenmaterialien oder Aggregaten von anderen Bestandteilen des Ausgangsmaterials, wie z.B. von Stärkekomplexen. Ferner konnte eine Selektion von großvolumigen Fasern erreicht werden, die ein engeres Durchmesserspektrum aufwiesen, als das, das im Ausgangmaterial vorlag.
Versuchsreihe II: Die Faseranalyse zeigte, dass es durch die Behandlung zu einer Zerkleinerung von Komplexen aus cellulose-basierten Fasern gekommen war, die ein deutlich nach links verschobenes Durchmesserspektrum aufwiesen, Partikel mit einem Durchmesser von > 2.000μηη lagen nicht oder in einem Anteil von <0,1 % vor. Versuchsreihe III: Aus den erhaltenen Massen cellulose-basierter Fasern sowohl der Versuchsreihe T60 als auch T120 ließen sich keine Farbstoffe durch wässrigen Lösungen mehr herauslösen.
Die in den Versuchsreihen I. bis III. erhaltenen cellulose-basierten Fasern hatten einen Gehalt an leicht wasserlöslichen Proteinen und/oder Kohlenhydraten von < 0,1 Gew%.
Bei allen erhaltenen cellulose-basierten Fasermassen wurde bei der sensorischen Prüfung eine Geruchs- und Geschmacksneutralität festgestellt. Ferner wurde für alle erhaltenen Präparate gefunden, dass diese sehr weich bei einem Kauvorgang sind, ein angenehmes Mundgefühl vermitteln und dass es beim Schlucken der Präparate zu keinen Missempfindungen kommt.
Beispiel 9:
Untersuchung zu Kolloidal- und Emulgiereigenschaften von cellulose-basierten Fa- sern.
Je 30 g der getrockneten cellulose-basierten Faser von: Erbsen (EF), Raps (RF), Karotten (KaF), Hafer (HF) und Kürbis (KüF), die mit einem Separtions- bzw. Reinigungsschritt mit einer der erfindungsgemäßen Aminosäure- und/oder Peptidlösungen, gemäß der Beispiele 1 - 4 hergestellt worden waren, sowie je 30 g von pflanzlichem Cellulose-Pulver, hergestellt aus Spelzen- und Stängelmasse von Hafer (HC) und Weizen (WC), mit einer Faserlänge von 90μηη sowie von je 3g Hydroxy-Methylcellulose MHS 300000 P4 sowie 90SH-100000 wurden in 1 Liter Leitungswasser bei 25°C über 30 Minuten unter kontinuierlichem Rühren gelöst. Zum Vergleich wurden die faserhaltigen Massen der Beispielversuche 1 - 3 (RF-V, KaF- V, HF-V, KüF-V), bei denen der Aufschluss nicht mit einer Aminosäure- und/oder Peptidlösung erfolgte, parallel durchgeführt. Unmittelbar anschließend wurde bei gleichbleibender Temperatur die Viskosität der Suspension mit einem Viskosimeter (Krüss, Deutschland) 3-mal bestimmt und der Mittelwert berechnet. Hiernach wurde der Wassergehalt einer 0,5g Probe bestimmt und diese in einem 100ml Erlenmeyerkolben in 50ml destilliertem Wasser suspendiert. Nach Agitation für 1 Stunde bei 20 °C, wird die freie Wasserphase durch Aufgabe auf eine G3 Glasfritte befreit, zusammen mit der Glasfritte wird das Probenmaterial bei 2.000g für 15 Min zentrifugiert. Es wird die Menge der abzentrifugierten Flüssigkeit und das Probengewicht bestimmt. Der Wasserretensionswert (WRR) wurde berechnet, wie unter„Me- thoden" angegeben. Die restliche Masse wurde erneut in Leitungswasser unter Agitation bei 25°C gelöst und alle 5 Minuten die Agitation pausiert und eine Bestimmung der Viskosität vorgenommen, dies erfolgte konsekutiv 4-mal. Anschließend wurden die Suspensionen in einen Standmesszylinder gefüllt. Nach 24 Stunden wurde die Distanz zwischen der Wasseroberfläche und der Grenzschicht der Wasserphase, in der eine kolloidale Suspension sichtbar vorlag, ermittelt (S24), das Ermittlungsergebnis wurde durch eine Trübungsmessung verifiziert. Hiernach wurde die Suspension gut durchmischt und zu 200ml der Suspensionen wurden 5 ml Olivenöl hinzugegeben und mit einem Propellerrührer für 10 Minuten mit 500 rpm bei 30°C gerührt. Anschließend wurde in der Standphase der Zeitpunkt ermittelt, zu welchem eine Pha- senseparation einsetzte (S O/W).
Ergebnisse (numerische Ergebnisse in Tabelle 1 ): Cellulose-basierte Fasern, die mit den erfindungsgemäßen Separation- bzw. Herstellungsverfahren mit Aminosäure- und/oder Peptidlösungen erhalten worden waren, zeigten eine sehr gute Hydratisierbarkeit, die vergleichbar war mit der von Hydroxy- Cellulosen. Während bei Cellulosepräparaten eine hochviskose gelartige Lösung entstand, lag bei hydratisierten cellulose-basierten Fasern eine niedrig viskose Suspension vor. Cellulose-basierte Fasern, die nicht mit Aminosäure und/oder einer Pep- tid-Lösung extrahiert bzw. hergestellt worden waren, zeigten eine ungenügende Hydratisierbarkeit Auch Cellulosefasern ergaben in Wasser Suspensionen, die Fasern sedimentierten allerdings rasch. Die erfindungsgemäß hergestellten cellulose- basierten Fasern bewirkten eine höhere Viskosität der Suspensionen als Cellulosefasern sowie cellulose-basierte Fasern, die nicht mit den Aminosäure- und/oder Peptid-Lösungen behandelt worden waren. Das Wasserrückhaltevermögen konnte bei den Cellulosepräparaten methodenbedingt nicht bestimmt werden. Das WRR war bei den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern deutlich größer, als bei den Cellulosefasern und auch größer als bei cellulose-basierte Fasern, die nicht erfindungsgemäß hergestellt worden waren. Die Wiederherstellung der kolloidalen Eigenschaften konnte mit den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern genauso schnell erreicht werden, wie mit Hydroxy-Cellulosen, bei den pflanzlichen Cellulosefasern und den nicht erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Faser war hierzu ein wesentlich größerer Zeitbedarf erforderlichen. Während bei Cellulosefasern und nicht erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern es sehr rasch zu einer Phasentrennung nach Mischung mit einer lipophilen Phase kam, war eine stabile Mischung am längsten mit den erfindungsgemäß hergestellten cellulose-basierten Fasern möglich.
Beispiel 10:
Untersuchungen zur Oberflächenbelegung mit Mikroorganismen und Verbindungen sowie deren Langzeitstabilisierung.
Getrocknete (TB) sowie eine Restfeuchte von 50 Gew% enthaltende (NB) cellulose- basierten Fasern von Soja (SF) und Bohnen (BF), die gemäß der Beispiele 1 (Argininverfahren c)) und 4 mit Aminosäure- und/oder Peptidlösungen hergestellt worden waren, wurden in einer wässrigen Suspension mit Bäckerhefe (BH), einem Sauerteigansatz (ST), enthaltend u. a. Saccharomyces cerevisiae, Lactobacillus plantarum und Lactobacillus brevis, und ferner einer Lösung von Natrium- Hydrogencarbonat (NHC) gelöst und bei 25°C (BH + ST) bzw. 10°C (NHC) über 2 Stunden gerührt (Beschichtung A). Anschließend wurden die cellulose-basierten Fasern mit einer Taschenkammer-Filterpresse auf eine Restfeuchte zwischen 40 und 50 Gew% von freier und gebundener Flüssigkeit befreit. Hiernach wurden die Fasermassen in verschiedene Lösungen suspendiert (Beschichtung B): 1 ) Vitamin C 10 Gew%, 2) Zitronensäure 10 Gew%, 3) Hafer-Protein konzentrat (60Gew%) 10 Gew%ige Suspension, 4) Soja-Proteinisolat (90 Gew%) 10 Gew%ige Suspension mit Glucose 3 Gew% über 10 Minuten bei 10°C gerührt. Anschließend Entwässern der cellulose-basierten Faserfraktionen durch eine Filterpresse. Die gleiche Behand- lungsprozedur erfolgte mit Cellulosefasern, die aus einer Vermahlung von Stängel- und Speltzenmaterial von Hafer (HC) und Bambus (BC) hergestellt waren und eine Faserlänge von 75μηη hatten. Die noch feuchten Fasermassen wurden jeweils auf einem Vibrationssieb verteilt. Während des Trocknungsvorgangs wurde die Vibrationsfunktion aktiviert und das Sieb von unten mit trockener Warmluft (40°C) durch- strömt. Partikel, die kleiner als 200μηη waren und durch das Sieb nach unten fielen, wurden aufgefangen. Ein nach vollständiger Trocknung verbleibender Siebrückstand wurde mit einer Scheibenmühle auf eine Korngröße von < Ι ΟΟμιτι vermählen. Die zugehörigen Sieb- und Mahl-Fraktionen wurden vereinigt und vereinzelt, wonach sie ein Sieb mit einem Siebmaß von Ι ΟΟμιτι passierten. Von allen Fasermaterialien wur- den Proben zur chemischen und mikroskopischen Analytik entnommen.
Es erfolgten Backversuche, mit cellulose-basierten Fasern, die mit BH (Versuchsreihe 1 ), ST (Versuchsreihe 2) sowie NHC (Versuchsreihe 3) beschichtet worden waren.
Versuchsreihe 1: Jeweils 50g der einzelnen Präparate wurden für 1 Stunden in ein Gemisch aus 50 ml Wasser und 50 ml Milch mit 2g Zucker bei einer Temperatur von 25°C eingelegt und gelegentlich umgerührt. Die Suspensionen wurden jeweils mit 200 g einer Weizenmehl sowie 1 ,5 g Salz gegeben und zu einem homogenen Teig geknetet und zu Brötchen geformt. Der Backvorgang wurde nach 2 Stunden Standzeit begonnen und für alle Proben unter den gleichen Bedingungen durchgeführt. Versuchsserie 2: Jeweils 100g der einzelnen Präparate wurden für 2 Stunden in 150 ml Wasser bei einer Temperatur von 25°C eingelegt. Die Massen wurden jeweils mit 250 g einer Brotmehlmischung sowie 2 g Salz gegeben und zu einem homogenen Teig geknetet und zu einem Brotlaib geformt. Der Backvorgang wurde nach 24 Stunden begonnen und für alle Proben unter den gleichen Bedingungen durchgeführt. Versuchsserie 3: Jeweils 10g der einzelnen Präparate wurden jeweils mit 250 g Maismehl, 10 g Zucker, 1 g Salz gemischt und anschließend 250ml Milch, 1 Ei und 40 g Butter eingearbeitet, sodass ein viskoser homogener Teig entstand, der in Förmchen eingefüllt wurde. Der Backvorgang wurde nach 10 Minuten begonnen und für alle Proben unter den gleichen Bedingungen durchgeführt.
Für die Herstellung von Referenzzubereitungen wurden die Versuchsserien auch mit Hefe (VS1 ), Sauerteig (VS2) sowie NHC (VS3) anstatt der Präparate durchgeführt. Nach Abkühlung der Backproben wurden diese vermessen und das Raumvolumen (BV) ermittelt, anschließend wurde die Oberflächenbeschaffenheit (Crossheit, Ober- flächenbeschaffenheit) (OFB) und Eindrückstabilität (EDS) bestimmt, hiernach wurden die Backproben in Würfel geteilt und die Feinheit und Verteilung der Lufteinschlusskammern (LEK) beurteilt. Die quantitativen Messwerte wurden in Relation zu den Ergebnissen der Referenzbackproben gesetzt und sind als Relativwert hierzu in der Tabelle 2 angegeben. Schließlich erfolgte eine Verkostung durch 4 Sachverständige, die u.a. die Zerkaubarkeit, die Feinheit des zerkauten Materials sowie das Mundgefühl nach einer Skala von 1 (sehr gering/sehr schlecht) bis 10 (Sehr hoch/sehr gut) bewerteten. Die Mediane der Bewertungen der Backproben sind in Tabelle 2 (SBW) angegeben. Die gleiche Bewertung wurde bei den Backergebnis- sen, die mit den identischen Präparaten, die unter Luftabschluss über 2 Monate gelagert worden waren, hergestellt wurden, durchgeführt.
Ergebnisse (numerische Ergebnisse in Tabelle 2):
Mikroskopisch konnte eine hohe Belegungsdichte der Hefen und Bakterien in und auf den mit verschiedenen Verfahren beschichteten cellulose-basierten Fasern doku- mentiert werden. Dagegen zeigten Cellulosefasern nur eine geringe Belegung an den Oberflächen. In der chemischen Analyse konnte gezeigt werden, dass cellulose- basierte Fasern mehr Natriumhydrogencarbonat aufgenommen hatten, als Cellulosefasern. Die Backproben, die mit den cellulose-basierten Fasern hergestellt wurden, ließen sich leicht zu einem weichen Teig verarbeiten, dies mit Cellulosefasern nicht der Fall erhaltbar. Die Backergebnisse mit cellulose-basierten Fasern der Versuchsserien 2 und 3 wiesen eine geringere Anhaftung an der Backauflage auf, als dies bei den Referenz-Backproben oder Backergebnissen mit Cellulosefasern der Fall war. In den Backversuchsreihen kam es bei Verwendung von cellulose-basierten Fasern zu einem signifikant größerem Backvolumen und ei- ner homogeneren Verteilung der Luftkammern, als bei den Referenz- Backergebnissen, sowie gegenüber Backergebnissen, die mit beschichteten Cellulosefasern hergestellt worden waren. Auch die sensorischen und physikalischen Eigenschaften der Backergebnisse, die mit beschichteten cellulose-basierten Fasern hergestellt worden waren, waren besser oder vergleichbar mit denen der Referenz- Proben und deutlich besser, als die Backergebnisse, die mit beschichteten Cellulosefasern hergestellt worden waren.
Mit den Präparaten der Beschichtung B wurden die gleichen Backversuche nach 2 Monaten unter trockenen Lagerungsbedingungen durchgeführt. Dabei zeigte sich, dass gegenüber der Beschichtung A für cellulose-basierte Fasern praktisch kein Un- terschied in der quantitativen und qualitativen Bewertungen der Backergebnisse kam. Demgegenüber waren die quantitativen und qualitativen Backergebnisse von Cellulosefasern, die nach 2 Monaten mit der Beschichtung B hergestellt wurden, schlechter als die, die mit der Beschichtung A erreicht worden waren. Beispiel 11
Untersuchungen zur fermentativen Aktivität von Mikroorganismen an/in cellulose- basierten Fasern und Cellulosefasern.
Für die Untersuchungen wurden Cellulosefasern aus der Stängelmasse von Mais (MF) und Weizen (WF) mit einer Faserlänge von Ι ΟΌμιτι sowie cellulose-basierten Fasern von Kidney-Bohnen, Jatropha sowie Kürbis, die gemäß Beispiele 4 hergestellt worden sind, verwendet.
Zur Beladung mit Mikroorganismen wurden jeweils 2 g (TG) der Fasermassen in wässrige Suspensionen, in denen A) Lactobacillus gasseri, B) Bifidobacterium longum oder C) Bäckerhefe in einer Zellzahl von 500.000/ml suspendiert vorlagen, für 2 Stunden in einem Bewegungsbad bei 30°C gelöst. Anschließend Filtration der Fasermassen mit einem Ι ΟΟμιτι Sieb und Auspressen des Pressrückstandes bis auf einen Feuchtegehalt von 70-80 Gew%. Hiernach 2-mal Lösen der Fasermassen in jeweils 500ml Wasser und erneute Filtration und Einengung des Rückstands. Schließlich Trocknung der erhaltenen Fasermassen nach flächiger Aufbringung auf ein Filtertuch bei 40°C in einem Trockenschrank. Nach Trocknung werden die zusammenhängenden Aggregate durch eine Vermahlung mit einer Schleifmühle zu Partikeln von < 0,3mm zerkleinert. Jeweils 1 g der gemahlenen Faserstoffe werden in die folgenden Nährmedien gegeben: entrahmte Milch für die Präparate beladen mit A) und B) und eine Glucoselösung für Präparate beladen mit C). Die Suspensionen wurden bei 30°C kontinuierlich gerührt. Zur Prozesskontrolle wurde der pH der Suspensionen monitoriert und die Werte nach 1 und 3 Stunden bestimmt. Als Referenzversuch wurde den Nährmedien in einer Versuchsreihe eine Suspension mit einer Zellzahl hinzugegeben, wie sie zur Beladung der Fasern verwandt worden war. Der Verlauf des pH-Messergebnisses wurde als Referenzwert festgelegt und die mit den Faserpräparaten erzielten pH-Werte hierzu in Relation gesetzt.
Ergebnisse:
Im Vergleich zur enzymatischen Aktivität von Mikroorganismen, die unmittelbar einer Nährlösungen zugegeben worden sind, entwickelte sich die enzymatische Aktivität der Mikroorganismen, die auf die cellulose-basierte Fasern beladen worden waren, im zeitlichen Verlauf anders, wobei die Aktivität nach 1 Stunde zwischen 55% und 75% der Aktivität des Referenzversuches lag und nach 3 Stunden zwischen 180% und 240% über der Aktivität im Referenzversuch betrug. Für Cellulosefasern (MF und WF), die einer gleichartigen Beladung mit Mikroorganismen unterzogen worden waren, betrug die Aktivität der Mikroorganismen im Vergleich zum Referenzversuch zwischen 22% und 35% nach der 1 . Stunde und zwischen 60% und 75% nach der 3. Stunde. Beispiel 12
Untersuchungen zur Formulierung und Stabilität von Proteinpräparaten mit cellulose- basierten Fasern.
Für die Untersuchungen wurden die folgenden Trägermaterialien (TM) verwandt: cel- lulose-basierte Fasern von Soja (SF), Sonnenblumen (SBF) sowie Kürbis (KF), hergestellt gemäß Beispiel 4, sowie Cellulosefasern aus Weizenspelzen (WF) und Methylhydroxypropyl-cellulose sowie Hydroxyethylcellulose (MC 1 und MC2). Diese wurden mit den folgenden Protein konzentraten (PK) (Proteingehalt) beladen: Sojaprotein (SP) (80Gew%), Rapsprotein (RP) (60Gew%) sowie Milchprotein (MP) (90Gew%). Die PK RP und SP wurden durch ein Aufschlussverfahren hergestellt, bei dem der Pressrückstand nach einer Pressung zur Ölextraktion mit einer Argininlösung aufgeschlossen wurde und anschließend eine Verteilung in einer wässrigen Verteilungsphase stattgefunden hat. Nach Abtrennung der Feststoffe mit einem Vibrationssieb (kaskadenförmige Filtration mit einem 20Όμηη und 20μηη Siebmaß) wurde das proteinhaltige Permeat mit einer organischen Säure (u. a. Zitronensäure) versetzt, wodurch es zu einer Aggregation von Proteinen kam, die mittels einer Filtration gewonnen und von freien Wasseranteilen bis auf eine Restfeuchte von 50-70 Gew% befreit wurde, sodass ein streichfähiges Material erhalten wurde. Ein Teil der so erhaltenen Proteinfraktion wurde einer Sprühtrocknung zugeführt und lag dann in einer pulverigen Konsistenz vor. Das MP entsprach einem kommerziell erhältlichen gepulverten Milchproteinkonzentrat.
Die Zusammenbringung der TM mit den PK erfolgte gemäß der folgenden Modalitäten: 1 . TM mit einem Feuchtegehalt von 70 - 80 Gew% und PK mit einer Restfeuchte von < 5% sowie 2. TM mit einer Restfeuchte von < 5 Gew% und PK mit einem Feuchtegehalt von 80 - 90 Gew% werden miteinander verknetet. Dabei wurden bei allen Ansätzen Trockengewicht-Mengenverhältnisse von 1 :5 (TM:PK) verwandt. Die Substanzen wurden mittels einer Knet-/Rührvorrichtung gemischt, bis ein fein- bis grobkörniges Substanzgemisch mit einer Restfeuchte von < 40 Gew% erhalten wurde. Dieses wurde bei einer Temperatur von 50°C bis zum Erhalt einer Restfeuchte von < 8 Gew% getrocknet. Anschließend erfolgte eine Feinvermahlung mit einer Schleifmühle. Von den erhaltenen gepulverten Gemischen wurden Proben zur Analytik genommen. Diese umfasste eine mikroskopische Untersuchung sowie Untersuchungen zur Löslichkeit der Feststoffe und den kolloidalen Eigenschaften. Ferner wurden aus den erhaltenen Substanzgemischen Speisezubereitungen hergestellt und deren physikalische und sensorische Eigenschaften bewertet. Die folgenden Speisen sowie deren Zubereitung wurden hergestellt/durchgeführt: A) Bratling: in Wasser gelöste Brühe sowie Gewürze, wurde in der Menge der wässrigen Brühe hinzugegeben, die erforderlich war, um beim Zusammenmischen mit den gepulver- ten Präparaten (80g je Portion) eine homogene, weiche, nicht klebrige und formbare Masse zu erzeugen; B) Käsekuchen: 300g der gepulverten Präparate plus 200g Zucker sowie Aromen und Zitronensaft wurden mittels eines Rührwerks mit einer Wassermenge gemischt, die den Erhalt einer leicht rührbaren homogene Teigmasse er- möglichte. Unter die erhaltene Teigmasse wurde Eiweißschaum untergehoben und die Teigmasse in eine Mürbeteigausformung (Herstellung gemäß Beispiel 16) gefüllt; C) Schaumcreme: zu 50g der gepulverten Präparate wurde Wasser, in dem Zucker, Vanillezucker, sowie Vanillearoma gelöst vorlagen, in der Menge zusammengerührt, bis eine leicht fließfähige homogene Masse entstanden war, anschließend erfolgte eine Homogenisierung mit einem Stabmixer, bis eine Schaummasse entstanden war, hiernach wurde Wasserdampf in die Schaummasse eingeleitet, bis eine standfeste Masse vorlag. Die Zubereitungen A) und B) wurden unter standardisierten Bedingungen gegart, Zubereitung A) wurde im erhitzen Zustand, Zubereitung B) im erkalteten Zustand nach 6 Stunden und Zubereitung C) unmittelbar nach Erhalt durch 4 Sachverständige verkostet und u. a. die folgenden Eigenschaften auf einer Skala von 1 (sehr schlecht/wenig) bis 10 (sehr gut/viel) bewertet: für A): Produktzusammenhalt (PZ), Zerkaubarkeit (Z); für B) Produktzusammenhalt (PZ), Klebrigkeit (K); für C) Sahnigkeit (S), Mastigkeit (M) ferner wurden für alle das Vorliegen sensorischer Fehleindrücke bewertet, wie Faserig keit/Körn ig keit (FK) und das Mundgefühl (MG). Je 100 g der gepulverten Präparate wurde unter Luftabschluss für 6 und 12 Monate aufbewahrt und anschließend auf eine mikrobielle Besiedelung, die physikalischen Eigenschaften (z.B. Konsistenz, Rieselfähigkeit) und die Wasseraufnahmefähigkeit untersucht und mit denen, die für die Präparate unmittelbar nach der Herstellung dokumentiert worden waren, verglichen. Ferner wurden Zubereitungsversuche mit den gelagerten Proben wiederholt.
Ergebnisse (Numerische Ergebnisse der sensorischen Bewertung sind auszugsweise in Tabelle 3 dargestellt):
Die Cellulosepräparate und die Proteinpräparate ließen mit keiner der beiden Modalitäten zu einer einheitlichen Masse vermischen, es bildeten sich klumpige Ein- Schlüsse, die sich nur durch Zugabe eines großen Verdünnungsvolumens und einer langen Eintragsdauer partiell wieder lösen ließen, die anschließenden Untersuchungen wurden daher nicht durchgeführt.
In der Analyse der erhaltenen gepulverten Präparate konnten die folgenden Zusammensetzungen der Anteilsfraktionen bestimmt werden: Proteingehalt 58 bis 76 Gew%, unlösliche Kohlenhydrate 24 bis 41 Gew%, lösliche Kohlenhydrate 0,2 bis 2,3 Gew%, Fette <0,01 bis 0,8 Gew%. In der mikroskopischen Analyse wurde gefunden, dass für beide Herstellungsmodalitäten der geträgerten Proteinpräparate Proteine von den cellulose-basierten Fasern eingeschlossen wurden sowie mit diesen agglo- meriert waren. Es lagen nur wenige Partikel von Proteinen vor, die nicht an cellulose- basierten Fasern gebunden oder zusammenhängend waren. Im Gegensatz hierzu lagen die Proteine überwiegend in kondensierter Form vor, bei Verwendung von Cellulosefasern, die aus Spelzen- oder Stangelmasse gewonnen worden waren, als TM. Proteinkondensate umschlossen Cellulosefasern, ferner lagen Cellulosefasern vor, bei denen eine Ablösung des Proteinbelags erkenntlich war. Bei der Zubereitung A) bestand eine Klebrigkeit der mit Cellulosefasern aus Spelzen oder Stängelmaterial, während dies bei Verwendung von cellulose-basierten Fasern als TM nicht der Fall war. Bratlinge, die mit cellulose-basierten Fasern als TM herge- stellt worden waren, wiesen den besten Zusammenhalt und die beste Zerkaubarkeit auf, während es bei Bratlingen, die mit Cellulosefasern aus Spelzen- und Stängelmaterial hergestellt worden waren, zu einem Auseinanderbrechen während des Garvorgangs kam sowie zu harten Aggregaten, die bei der Verkostung zu einer negativen Bewertung führten. Bei der Herstellung von Zubereitung B) war die Einmischbarkeit von Eiweißschaum deutlich besser möglich bei den Teigen, die mit cellulose- basierten Fasern als TM hergestellt worden waren, unter Erhalt und einer gleichmäßigeren Verteilung von Lufteinschlüssen, dies war bei Teigen die mit Cellulosefasern, die aus Spelzen- oder Stängelmaterial hergestellt worden waren, nicht der Fall. Nach Garung stellte sich bei Zubereitungen, die mit cellulose-basierten Fasern als TM her- gestellt worden waren, ein deutlich größerer Zusammenhalt der Teigmasse sowie eine geringere Klebrigkeit dar, als dies der Fall bei Zubereitungen war, bei denen Cellulosefasern aus Spelzen- oder Stängelmasse verwendet worden waren. Bei der Herstellung der Zubereitung C) kam es bei Verwendung von Cellulosefasern, die aus Spelzen oder Stängelmasse hergestellt worden waren, nicht zu einer Stabilisierung des Schaums durch die Wasserdampfbehandlung, während es bei Präparaten, die mit cellulose-basierten Fasern hergestellt worden waren, zu einer sehr guten Stabilisierung kam. Bei der sensorischen Bewertung wurden die Zubereitungen, bei denen cellulose-basierte Fasern als TM verwandt worden waren, als deutlich sahniger bei gleichzeitig geringerer Mastigkeit gegenüber Zubereitungen beurteilt, als die Zuberei- tungen die mit Cellulosefasern aus Spelzen- oder Stängelmasse hergestellt worden waren.
Die gelagerten Proben wiesen im Verlauf von 12 Monaten keine Änderung ihrer physikalischen Eigenschaften auf. Es kam zu keiner mikrobiellen Belastung der Proben. Die Löslichkeit in Wasser der gelagerten Präparate und die qualitativen und sensori- sehen Eigenschaften der Zubereitungsprodukte, die mit den gelagerten Proben hergestellt wurden, entsprachen den hier angegebenen Ergebnissen, die mit diesen Präparaten unmittelbar nach ihrer Herstellung erzielt wurden.
Beispiel 13: Untersuchung zur industriellen Herstellung von Backwaren aus/mit cellulose- basierten Fasern.
Es erfolgte die großtechnische Herstellung der folgenden Zubereitungen: A) Chips, B) Biskuit und C) Lebkuchen. Herstellung der Rohmassen:
A) 100 kg cellulose-basierte Fasern aus Soja-Schrot (Herstellung gemäß Beispiel 3 (mit einer Arginin-Lösung)) mit einem Feuchtegehalt von 70 Gew% werden mit 3 kg einer Würzmischung mit einer automatischen Knet-/Rührmaschine über 2 Stunden zu einem homogenen Teig gemischt. Die Teigmasse wird mittels einer Schneckenpumpe in eine Befüllungsvorrichtung gepumpt, mit der ein definiertes Volumen der Masse in die Formen einer Vorrichtung gegeben wird. Nach Befüllung wird die Form durch ein Gegenstück dampfdurchlässig verschlossen, sodass die Teigmassen zu einer 3 mm dünnen Scheiben (Durchmesser 5 cm) in der hierdurch allseits umschlossenen Form umgeformt werden. Anschließend Erhitzen der gesamten Formplatte auf 140 °C für 5 Minuten. Die bei der Öffnung der Formen herausfallenden Chips, werden mit einem Band in einen Ofen befördert, in dem eine Erhitzung auf 180°C für 2 Minuten erfolgt. Die ausgekühlten Chips werden sodann in einer wasserfreien Stickstoffatmosphäre luft- und dampfdicht verpackt. Es werden 31 kg Chips erhalten. Eine visuelle, taktile und sensorische Prüfung erfolgt nach einer Lagerdauer von 2, 6 und 12 Monaten. Das Aussehen blieb unverändert, ebenso wie das Bruch- verhalten und die Oberflächenbeschaffenheit. Die Konsistenz wurde bei der Verkostung zu allen Zeitpunkten als cross bewertet und ein angenehmes Mundgefühl angegeben. Es kam im zeitlichen Verlauf der Lagerung zu keiner Veränderung der geschmacklichen Eigenschaften.
B) 50kg cellulose-basierte Maisfasern (Herstellung gemäß Beispiel V2 b)) mit einer Restfeuchte von < 20Gew% werden unter eine Schaummasse, die aus 40kg Eiklar und 10kg Eigelb sowie 35kg Puderzucker und Aromen, die miteinander aufgeschlagen worden waren, zusammen mit 200g Natriumhydrogencarbonat untergehoben. Der fließfähige Teig wurde in Backformen mit einem Durchmesser von 30 cm, 2 cm hoch gefüllt und bei 180°C über 20 Minuten gebacken. Nach Auskühlung wurden die Biskuit-Böden herausgelöst und in einer Stickstoffatmosphäre luft- und dampfdicht verpackt. Eine visuelle, taktile und sensorische Prüfung erfolgt nach einer Lagerdauer von 2, 6 und 12 Monaten. Das Aussehen blieb unverändert, ebenso wie die Eindrückbeständigkeit und die Oberflächenbeschaffenheit. Die Konsistenz wurde bei der Verkostung zu allen Zeitpunkten als leicht cross bewertet und das Mundgefühl als weich und abgerundet angegeben. Es kam im Verlauf der Lagerung zu keiner Veränderung der geschmacklichen Eigenschaften.
C) 50 kg cellulose-basierte Fasern von Kidney-Bohnen (hergestellt gemäß Beispiel 4) mit einer Restfeuchte von < 25 Gew% wurden mit 50 kg geriebenen Mandeln, 10 kg gehacktem Zitronat und Orangeat sowie 500g Natriumbikarbonat und einer Würzmischung gemischt. Das Gemisch wurde unter 60kg einer Masse, die aus Eiern und Puderzucker hergestellt worden war, geknetet. Der Teig wurde nach einer Ruhezeit von 2 Stunden portioniert und auf Backblechen flächig auf eine Höhe von 1 cm ausgerollt und bei 180°C über 20 Minuten gebacken. Nach Auskühlung wurde das Backgut in Stücke zerteilt und luft- und dampfdicht verpackt. Eine visuelle, taktile und sensorische Prüfung erfolgt nach einer Lagerdauer von 2, 6 und 12 Monaten. Das Aussehen blieb unverändert, ebenso wie die Druckstabilität und die Oberflächenbeschaffenheit. Die Konsistenz wurde bei der Verkostung zu allen Zeitpunkten als zart- cross bewertet und ein volles Mundgefühl angegeben. Es kam im Verlauf der Lagerung zu keiner Veränderung des Aussehens, der Druckstabilität oder der geschmacklichen Eigenschaften.
Beispiel 14
Untersuchung zur Verwendung von cellulose-basierten Fasern als Zuckerersatzmit- teL
Der Zuckergehalt der folgenden Lebensmittelerzeugnisse: A) Fondant, B), Edel- Marzipan, C) Nougat, D) Marmelade wurde um 50 % (Versuchsserie R50) und um 90% (Versuchsserie R90) ausgetauscht gegen die folgenden Präparate: cellulose- basierte Fasern (hergestellt gemäß dem Beispiel 2 V2 a) und Beispiel 3 V1 d)) von Kürbis (KF) sowie Äpfeln (AF), Cellulosefasern aus Weizenspelzen (WF) sowie Hydroxycellulose (HC). Herstellungsvorschriften:
A) Fondant-Originalrezept: Es werden 12 g Gelatine in 60 ml Wasser gequollen und anschließend unter Einrühren von 10ml Glycerin, 1 g Salz sowie Aromastoffen sowie 90g geschmolzenes Palminfett leicht erhitzt. Dem Gemisch werden 1000g Puderzu- cker untergemischt und schließlich zu einem homogenen Teig geknetet. Für die Zubereitungen mit cellulose-basierten Fasern sowie Cellulosefasern aus Spelzenmaterial wird die Rezeptur geändert, indem 50 bzw. 90 Gew% der Originalmenge an Puderzucker gegen die Präparate mit einem Restfeuchtgehalt von 20 Gew%, bzw. 5 und 9Gew% gegen Celluloseether ausgetauscht wird. Die erhaltenen Teigmassen werden luftdicht über 24 Stunden gelagert und dann nach erneutem Verkneten verarbeitet bzw. bewertet.
B) Zur Edel-Marzipanherstellung wird Marzipan-Rohmasse mit Puderzucker im Gewichtsverhältnis 7:3 zu einer homogenen Masse ausgeknetet; abweichend werden Zubereitungen mit den untersuchten Präparaten hergestellt, indem 50 bzw. 90 Gew% der Originalmenge an Puderzucker gegen mit cellulose-basierten Fasern, Cellulosefasern aus Spelzenmaterial mit einem Restfeuchtgehalt von 30Gew% ausgetauscht werden. C) Zur Zuckergussherstellung werden je 500g Puderzucker 10ml geklärten Zitronensafts zugemischt, bis eine homogene hoch-viskose Masse entstanden ist. Abweichend werden Zubereitungen mit den untersuchten Präparaten hergestellt, indem 50 bzw. 90 Gew% der Originalmenge an Puderzucker gegen mit cellulose-basierten Fa- ser, Cellulosefasern aus Spelzenmaterial mit einem Restfeuchtgehalt von 40Gew% ausgetauscht werden.
D) Zur Marmeladenherstellung werden je 1000g Frischobst (Erdbeeren) 500g Gelierzucker (Typ 2:1 ) in einem Topf zum Kochen gebracht und anschließend über 5 Minuten bei schwacher Hitze gerührt. Abweichend werden Zubereitungen mit cellulose- basierten Faser, Cellulosefasern aus Spelzenmaterial, indem 50 bzw. 90 Gew% der Originalmenge an Zucker gegen die Präparate mit einem Restfeuchtgehalt von 10Gew% bzw. 5 und 9Gew% gegen Celluloseether ausgetauscht werden.
Als Referenzprodukte wurden Zubereitungen mit der angegebenen Zuckermenge hergestellt und bewertet. Die Zubereitungen wurden nach 24 Stunden 2-mal in verbündeter Form von 4 Sachverständigen getestet. Die folgenden sensorische Parameter wurden gemäß einer Bewertungsskala von 1 (sehr gering/sehr schlecht) bis 10 (sehr hoch/sehr gut) beurteilt: a) Intensität der Süße (Sl), Mundschmelzsgefühl (SG), Mundgefühl (MG), Verstreichbarkeit/Verarbeitbarkeit (V), Formstabilität (FS).
Ergebnisse (numerische Daten sind in Tabelle 4 angegeben):
Cellulosepräparate erwiesen sich als ungeeignet zur Herstellung der Zubereitungen B) und C), es entstanden klebrigen, nicht verarbeitbaren Massen. Die Versuchsserie R90 konnte mit den Cellulosepräparaten WF und HC nicht vollendet werden, da sich die Zubereitungen A) und D) nicht verarbeiten ließen. Das Süßeempfinden wurde durch die cellulose-basierten Fasern gering und durch Cellulosefasern aus Spelzen sowie Cellulosepräparaten sehr stark gesenkt. Cellulose-basierte Fasern verbesserten die Verarbeitbarkeit der Zubereitungen mit zunehmendem Austauschverhältnis zum eingesetzten Zucker. Das Mundschmelzgefühl konnte durch cellulose-basierte Fasern gegenüber den Referenzprodukten der Zubereitungen A) bis C) verbessert werden, wohingegen dieses bei Verwendung von Cellulosefasern sich verschlechter- te. Eine deutliche Verbesserung gegenüber allen Referenzprodukten ergab sich für das Mundgefühl, das sich mit zunehmenden Mengenverhältnis der cellulose- basierten Fasern erhöhte, während dieses durch Cellulosefasern und Cellulosepräparate (soweit einsetzbar) gegenüber den Referenzprodukten verschlechtert wurde. Bei den Zubereitungen C) und D) wurde eine deutlich bessere Formstabilität durch cellulose-basierte Fasern, als bei dem Referenzprodukt oder Zubereitungen, die mit Cellulosefasern hergestellt worden waren, erhalten.
Beispiel 15 Untersuchung zur Verwendung von cellulose-basierten Fasern als Mehl- oder Stär- keersatzm ittel.
Der Mehlgehalt (MG) (Weizenmehl Typ 405) oder Speisestärkegehalt (SG) (Maisstärke) der folgenden Lebensmittelerzeugnisse: A) Pizza-Teig, B) Nudelteig, C) Kar- toffelklöße, D) Waffeln wurde um 50 % (Versuchsserie R50) und um 90% (Versuchsserie R90) ausgetauscht gegen die folgenden Präparate: cellulose-basierte Fasern (hergestellt gemäß der Beispiele 3 V2)e) und 4) von Leindotter (LF) sowie Soja (SF), Cellulosefasern aus Haferspelzen (HF) sowie Methylhydroxypropyl-cellulose (MHC). Herstellungsvorschriften: A) je 500 g Mehl wurden 250ml Wasser, 10g Hefe eine Pri- se Salz und 3 Eßlöffel Olivenöl hinzugemischt und zu einem homogenen Teig geknetet; B) je 300g Mehl wurden 1 Prise Salz, 3 Eier und 2 Eßlöffel Olivenöl hinzugemischt und zu einem festen Teig geknetet; C) je 100g Speisestärke wurden 500g vorgekochte und zerdrückte Kartoffeln, 1 ,5 g Salz, 2 Eigelb, 50 Butter und Gewürze gegeben und zu einer formbaren Kloßteig verknetet; D) zu je 300g Speise- stärke wurden 2g Natriumbicarbonat, 50g Zucker, 100g Butter, 100ml Milch und 3 Esslöffel Pflanzenöl gegeben und zu einem homogenen fließfähigen Teig gerührt. Es wurden jeweils ein Referenzprodukt nach der Originalrezeptur hergestellt und für die Versuche die Gewichtsmenge von MG oder SG gegen die gepulverten Präparate (Für MHC 5 Gew% der jeweiligen MG oder SG) (Versuchsreihe 1 : Restfeuchte < 10 Gew%; Versuchsreihe 2: Restfeuchte 30 Gew%) ausgetauscht. Im Anschluss an den Garungsprozess, der für alle Zubereitungen in jeweils gleicher Form erfolgte, wurden die Zubereitungen auf Aussehen, Oberflächenbeschaffenheit und sensorische Eigenschaften durch 4 Sachverständige untersucht. Dabei wurden die Konsistenz, die Crossheit (Präparate A) und D)), die Garstabilität des Produktes und das Ge- schmackserlebnis beurteilt. Die folgenden sensorische Parameter wurden gemäß einer Bewertungsskala von 1 (sehr gering/sehr schlecht) bis 10 (sehr hoch/sehr gut) beurteilt: a) Intensität der Mehligkeit (MI), Mundklebrigkeit (MK), Mundgefühl (MG), Zerkaubarkeit (Z), Formstabilität (FS).
Ergebnisse (numerische Ergebnisse der Versuchsreihe 1 sind in Tabelle 5 angege- ben):
Zubereitungen, die mit cellulose-basierten Fasern als Ersatz für Mehl oder Speisestärke zubereitet worden waren, zeigten eine geringere Anhaftung und Klebrigkeit an Formen oder Zubereitungswerkzeugen, als Zubereitungen, die mit Mehl oder Stärke oder Cellulosefasern, hergestellt aus Spelzenmaterial oder die mit Cellulosepräparaten zubereitet worden waren. Zubereitungen mit MHC waren klebrig. Beim Garungsprozess wiesen die Zubereitungen, die mit cellulose-basierten Fasern zubereitet worden waren, eine größere Crossheit bei den Zubereitungen A) und D) und eine geringere Ablösung von Teigbestandteilen der Zubereitungen B) und C) gegenüber den übrigen Zubereitungen auf. Die Verkostung ergab eine bessere Ge- samtbewertung der mit cellulose-basierten Fasern hergestellten Zubereitungen gegenüber den übrigen Zubereitungen. Dies betraf bei den Einzelbewertungen von Merkmalen insbesondere ein geringeres Mehligkeitsempfinden, eine angenehmere Zerkaubarkeit, eine geringere Klebrigkeit beim Zerkauen der Zubereitungen und die Abwesenheit eines trockenen Mundgefühls. Die Ergebnisse der Versuchsreihen 1 und 2 stimmten annähernd miteinander überein.
Beispiel 16
Untersuchung zur Verwendung von cellulose-basierten Fasern als Fettersatzmittel. Der Fettgehalt (Butter oder Margarine) wurde bei der Zubereitung der folgenden Lebensmittelerzeugnisse: A) Mürbteig, B) Buttercreme, C) Nougat, D) Schokoladenglasur um 50 % (Versuchsserie R50) und um 90% (Versuchsserie R90) ausgetauscht gegen die folgenden Präparate: cellulose-basierte Fasern (hergestellt gemäß der Beispiel 1 mit Arginin, Verfahren c) sowie Beispiel 2 V3 a)) von Kidneybohnen (KBF) sowie von Mais (MF), Cellulosefasern aus Bambusstängelmasse (BF), Hydroxycellulose (HC). Herstellungsvorschriften:
A) 100g Zucker, 200 g Margarine 300g Mehl und 1 g Salz werden miteinander zu eine homogenen Masse geknetet und für 2 Stunden ruhen gelassen; B) 250 g Butter werden schaumig gerührt und dann 250g Puderzucker und 2 Eigelb sowie Aromen hinzugemischt; C) 300g Haselnüsse werden bei 180°C für 15 Minuten geröstet und anschließend zu einem Brei zermahlen. 300g gepuderter Rohrzucker wird in einer Pfanne zum Schmelzen gebracht und der Nussbrei untergehoben. Die noch warme Masse wird zusammen mit 100 g Kakaobutter und 200g Kakaomasse zu einer homogenen Masse verknetet; D) 200g Blockschokolade werden zur Schmelze gebracht und dann 250g weiche Butter, 200g zerlassenes Palmfett sowie 250g Puderzucker, 50ml Wasser, 0,5 g Salz und Aromen hinzugemischt und bei geringer Wärme bis zum Erreichen einer homogenen zäh-fließenden Masse gerührt. Abweichend werden Zubereitungen mit den untersuchten Präparaten hergestellt, indem 50 bzw. 90 Gew% der Originalmenge an Fetten gegen die Präparate mit einem Restfeuchtgehalt von 10 Gew% (Versuchsreihe 1 ) sowie mit einem Restfeuchtegehalt von 30 Gew% (Versuchsreihe 2) ausgetauscht werden. Für Hydroxycellulose (HC) wurden hiervon jeweils 10 % an Trockensubstanz verwandt also 5 und 9 Gew%. Bedarfsweise wurde den Präparaten Wasser hinzugegeben bzw. wurden diese hydriert, um eine vergleichbare Konsistenz zu erreichen.
Die Bewertung der Zubereitung A) erfolgte nach Auskühlung nach erfolgtem standardisiertem Backvorgang, die der Zubereitungen B) und C) unmittelbar nach ihrer Herstellung und die der Zubereitung D) 24 Stunden nach Aufbringung auf einen Tortenboden. Bewertet wurden: Zubereitung A): Brüchigkeit, Weichheit; Zubereitung B), C) und D):Homogenität, Formstabilität nach Extrusion aus einer Tülle mit einem feinen sternförmigen Auslass, Verstreichbarkeit. Bei allen Zubereitungen erfolgte eine verbündete Verkostung durch 4 Sachverständige. Bewertet wurden folgende sensorische Parameter gemäß einer Bewertungsskala von 1 (sehr gering/sehr schlecht) bis 10 (sehr hoch/sehr gut) die Ausprägung einer Cremigkeit (Cl), Mundklebrigkeit (MK), Schmelzgefühls (SG), Mastig keitsempfinden (MI), Formstabilität (FS).
Ergebnisse: (numerische Ergebnisse der Versuchsreihe 1 sind in Tabelle 6 angegeben):
Cellulose-basierte Fasern bewirkten eine geringere Brüchigkeit der Zubereitung A) im Vergleich zur Backprobe mit der Originalrezeptur oder einem Fettersatz durch Cellulosefasern aus Stängelmasse oder durch Methylcellulosen. Dabei bestand die gleiche Weichheit, wie diese bei Verwendung der vollen Fettmenge bestand und eine größere Weichheit im Vergleich zu Zubereitungen, bei denen Cellulosefasern oder Methylcellulose verwandt worden waren. Bei den Zubereitungen B), C) und D) be- stand die größte Homogenität bei Zubereitungen, die mit cellulose-basierten Fasern hergestellt worden waren, gegenüber der Verwendung der anderen Präparate. Eine Extrusion durch eine Tülle mit einem engen Auslass war nur durch Zubereitungen, bei denen cellulose-basierte Fasern verwandt worden waren, gut und gleichmäßig möglich. Im Vergleich hierzu, war bei Verwendung von Zubereitungen gemäß der Originalrezeptur ein wesentlich höherer Kraftaufwand erforderlich und bei Verwendung von Cellulosefasern war kein gleichförmiges Extrusionsergebnis erzielbar gewesen. Die sensorische Bewertung in Bezug auf das Schmelzgefühl und die Cremigkeit ergab eine gleichgute oder bessere (Versuchsserien R90 bei den Zubereitungen A), B) und C) für MF und KBF) Bewertung für Zubereitungen, die mit cellu- lose-basierten Fasern hergestellt worden waren, als für Zubereitungen, die nach der Originalrezeptur hergestellt worden waren, während die Zubereitungen, die mit Cellulosefasern oder dem Methylcellulosepräparat hergestellt worden waren, gegenüber diesen eine deutlich geringere Ausprägung dieser sensorischen Eigenschaften hatten. Gegenüber Zubereitung, die mit der Originalrezeptur hergestellt worden wa- ren, vermittelten Zubereitung, die mit cellulose-basierten Fasern hergestellt worden waren, eine erheblich geringeres Mastigkeitsgefühl (insbesondere bei den Zubereitungen B), C) und D)) und wiesen eine geringere Mundklebrigkeit (insbesondere bei den Präparaten C) und D)) auf, als die Zubereitungen, die nach der Originalrezeptur oder den anderen Präparaten hergestellt worden waren. Diese Eigenschaften waren auch geringer ausgeprägt (insbesondere bei den Versuchsreihen R90), als dies der Fall war bei Verwendung von Cellulosefasern aus Stängelmasse oder von Methylcellulose. Die Ergebnisse der Versuchsreihen 1 und 2 stimmten weitgehend miteinander überein. Beispiel 17
Untersuchung zur Frischhaltung von Lebensmittelzubereitungen
Die Austrocknung von Lebensmittelzubereitungen wurde an den folgenden Präparaten untersucht: A) Kloßteig, B) Nudelteig, C) Edelmarzipan, D) Buttercreme aus den Beispielen 14 - 16. Aus den Teigen/Zubereitungen gemäß der Originalrezeptur sowie den cellulose-basierten Fasern sowie Cellulosefasern, die aus Spelzen- oder Stän- gelmasse hergestellt worden waren sowie Cellulosepräparaten, wurden Kugeln von 1 cm Durchmesser geformt und gewogen. Die Zubereitungen wurden über 48 Stunden bei 25°C unter Raumluftbedingungen gelagert. Anschließend wurden sie gewo- gen und die Oberflächen auf ihr(e) Aussehen, Konsistenz und Eigenschaften untersucht.
Ergebnisse:
Präparate, die mit cellulose-basierten Fasern zubereitet worden waren, wiesen einen signifikant geringeren Gewichtsverlust (= Wasserverlust) auf, als dies bei den übrigen Zubereitungen der Fall war. Die Oberflächen dieser Präparate zeigten keine (Versuchsserien R90) oder nur geringe (Versuchsreihen R50) farbliche Veränderungen, die durch ein Eintrocknen bedingt waren. Hingegen zeigten die Zubereitungen, die nach der Originalrezeptur sowie mit den Vergleichspräparaten hergestellt worden waren, mäßige bis deutliche farbliche Veränderungen. Korrespondierend zeigten sich Krustenbildungen bei den aufgeschnittenen Zubereitungen, die gemäß der Originalrezeptur oder mit Cellulosefasern oder Cellulosepräparaten hergestellt worden waren, in einem mäßigen oder ausgeprägten Grad, während bei den Zubereitungen, die mit cellulose-basierten Fasern hergestellt worden waren, solche nur minimal (R50) oder nicht vorhanden (R90) waren.
Beispiel 18:
Untersuchung zu stuhlregulierenden Eigenschaften von cellulose-basierten Fasern. Nach jeweils einer 14 tägigen ballaststoff-reichen Standard-Kost (Vorbereitungsphase) erhielten 10 Probanden in konsekutiver Abfolge für 7 Tage die folgenden Diäten:
Diät 1 : Proteingehalt 70 Gew%, verdauliche Kohlenhydrate 20 Gew%, unverdauliche Kohlenhydrate 8 Gew%, Fett < 1 Gew%, Mineralstoffe/Vitamine 1 Gew%.
Diät 2: Proteingehalt 70Gew%, verdauliche Kohlenhydrate 8 Gew%, unverdauliche Kohlenhydrate 20 Gew%, Fett < 1 Gew%, Mineralstoffe/Vitamine 1 Gew%.
Die unverdaulichen Kohlenhydrate der Diät 2 bestanden aus folgenden Präparaten: a) Flosamenschalen, b) Weizen-Spelzenfasern (75μηη), c) cellulose-basierte Fasern von Karotten, d) cellulose-basierte Fasern von Kürbis, e) Hydroxy-Methyl- Celluloseether (HMC). Die Proteine und unverdauliche Kohlenhydrate wurden zusammen formuliert gemäß den Verfahren, die in Beispiel 12 beschrieben sind. Zwischen den Diätpe oden wurde für 5 Tage die auch zur Vorbereitung verwandte ballaststoff-reiche Standard-Kost verzehrt. Es wurde das Auftreten von abdominellen Beschwerden (AB), schmerzhaften Darmgasbildung (DG), sowie die Stuhlfrequenz (SF) und die Stuhlkonsitenz (SK) erfasst.
Im Anschluss wurde die Diät 2 a) bis e) bei jeweils 2 Probanden über 4 Wochen fortgesetzt (Langzeitanwendung).
Bei allen Probanden wurden Stuhlproben nach der 14-tägigen Vorbereitungsphase sowie nach der Langzeitanwendung auf den Gehalt an Lactat, Acetat sowie Änderungen des Microbioms analysiert.
Ergebnisse:
Bei allen Probanden war eine ballaststoffreiche Standard-Kostform beschwerdefrei verdaulich und es lag eine tägliche Stuhlfrequenz mit normaler Konsistenz vor. Unter der Diät 1 kam es bei allen Probanden zu abdominellen Missempfindungen sowie zu Blähungen und einer Reduktion der Stuhlfrequenz. Die Stuhlkonsistenz wurde als zäh oder hart beschrieben. Unter Diät 2 kam es durch das Quellmittel (Präparat a)) teilweise zu abdominellen Beschwerden und einer Abnahme der Stuhlfrequenz. Unter der Diät mit Cellulosefasern, die aus Spelzenmaterial hergestellt worden waren (Präparat b)) sowie mit einem Cellulosepräparat (Präparat e)), kam es sowohl zu abdominellen Beschwerden, als auch zu Blähungen sowie einer Abnahme der Stuhl- frequenz und zu einer erheblichen Eindickung des Stuhls. Unter der Diät 2 mit Verwendung von cellulose-basierten Fasern (Präparate c) und d)) traten weder abdominelle Beschwerden noch Blähungen auf. Die Stuhlfrequenz und Konsistenz entsprachen etwa der, die bei der ballaststoffreichen Standard-Kost vorlag.
Bei der Langzeitanwendung traten bei Personen, die die Diät 2 mit den Präparaten a), b) und e) fortsetzten, die gleichen Beschwerden auf, wie in der Kurzzeitanwendung. Im Stuhl der Personen mit der Diät 2a) und e) waren Lactat, Acetat und das Microbiom unverändert zum Ausgangsbefund nach der Vorbereitungsphase. Unter der Diät 2 c) und d) war es zu einer signifikanten Erhöhung der Konzentrationen an Lactat und Actetat gekommen sowie zu einer Änderung des Microbioms. Bei diesen Probanden bestanden keine abdominellen Beschwerden und es bestanden eine normale Stuhlfrequenz und Stuhlkonsistenz. Bei den Teilnehmern, die die Präparate c) und d) zu sich genommen hatten war es im Verlauf von 4 Wochen zu einer Gewichtsabnahme zwischen 2,3kg und 6,4 kg gekommen.
Beispiel 19
Untersuchung zu Effekten von cellulose-basierten Fasern auf die Stuhlrequlation bei Personen mit einem chronischen Reizdarmsvndrom.
Eine Nahrungsergänzung mit cellulose-basierten Fasern wurde bei 10 Personen mit Symptomen eines chronischen Reizdarm-Syndroms (u. a. mit Bähungen, abdominelle Beschwerden, unregelmäßige Stuhlfrequenz) über einen Zeitraum von 4 Wochen durchgeführt. Hierzu wurden pro Tag 10g (TG) verschiedene cellulose- basierter Fasern (u.a. von Soja, Kürbis, Leindotter) in die individuellen Nahrungszubereitungen, wie z. B. in einen Brotaufstrich, ein Milch- oder Fruchtsaftgetränk, eine Soße oder in einem Bratling, oder zusätzlich zu diesen, von den Teilnehmern zu sich genommen. Die Teilnehmer waren aufgefordert, während einer initialen 14 tägigen Dokumentationsphase, ihre abdominellen Beschwerden und die Stuhlgangparameter zu dokumentieren und eine Kostform sowie Kostabfolge zu sich zu nehmen, wie in der anschließenden 4 wöchigen Einnahmephase der cellulose-basierten Fasern, während der diese Dokumentation fortgesetzt wurde. Es wurde der mittlere Symptomgrad berechnet aus der Summe der individuellen 5-stufigen Ausprägungsgrade (von 0 = keine bis 5 = sehr stark) der Beschwerden: Blähungen, Schmerzen, Völlegefühl, Übelkeit, abdomineller Druck, mit einer maximal möglichen Punktzahl von 25 je Untersuchungszeitpunkt und Teilnehmer.
Ergebnisse:
Bei allen Teilnehmern war eine tägliche Aufnahme von 10g bis 12g (TG) cellulose- basierter Fasern erfolgt. Eine Besserung der abdominellen Beschwerden (insbesondere der Blähungen und Schmerzen) wurde von allen Teilnehmern dokumentiert, sodass sich der mittlere Symptomgrad von 15 ± 3 auf 4 ± 1 reduzierte. Ferner wur- den unter einer Nahrungsergänzung mit cellulose-basierten Fasern eine deutlich regelmäßigere Stuhlfrequenz und eine deutlich weichere Stuhlkonsistenz angegeben. Bei den Teilnehmern kam es zu einer Gewichtsreduktion von 2,3 ± 0,2kg.
Beispiel 20
Untersuchung zur industrielle Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern
500kg Schrot von getrocknetem Mais werden in eine Kessel mit 800 Litern einer 0,1 molaren Argininlösung gefüllt und der Kesselinhalt für 2 Stunden bei 85°C gerührt. Anschließend wird der erhitzte Brei mittels einer Schneckenpumpe durch eine Rohrleitung in eine Kolloidmühle gefördert. Der Zufuhrleitung wird in einem Volumenver- hältnis von 8:1 Wasser kontinuierlich zugeleitet. Das Gemisch wird mit einem Volumenstrom von 500 L/Stunde und einem Druck von 1 bar in eine Kolloidmühle gefördert. Der Auslass der Kolloidmühle ist mit einer Rohrleitung verbunden, die mittels einer Pumpe die Suspension in eine Hydrozyclonanlage leitet. Die Suspensionen des Ober- (OL) und Unterlaufs (UL) werden auf separate Vibrationssiebvorrichtungen geleitet (Siebmaß jeweils Ι ΟΟμιτι). Der Siebrückstand des OL wurde in einen Reaktionsbehälter gefüllt und mit Wasser, in einem Gew-Verhältnis von 1 :10, mittels einer Schermischervorrichtung für 10 Minuten bei einer Temperatur von 45°C suspendiert. Anschließend erfolgt unter kontinuierlicher Durchmischung der Suspension eine Aus- leitung über eine Rohrleitung auf ein Vibrationssieb (Siebmaß 200 μηη). Der Siebrückstand wird mittels einer Fördervorrichtung einer Auftragsvorrichtung einer Vakuum-Bandsiebmaschine zugeführt, durch die ein Auftrag der cellulose-basierten Fasermasse auf ein Polypropylensieb (Siebmaß von 80μηη) mit einer Schichthöhe von 1 ,5 cm aufgetragen wird. Am Ende der Bandtrocknung hat die Masse einen Restfeuchtegehalt von 30 - 40 Gew%. Die leicht zerteilbare Masse wird auf Siebpaletten, die übereinander gestapelt werden, verteilt. Der Paletten-Stapel wird in einen Vakuum-Trockenofen gefahren, in dem eine Trocknung der cellulose-basierten Fasermasse auf eine Restfeuchte von < 10 Gew% erfolgt. Anschließend erfolgt eine Fein- Vermahlung mit einer Scheibenmühle. Die Siebanalyse ergibt eine mittlere Partikelgröße von im Mittel 0,2mm. Die Partikel lösen sich im Mund oder in Wasser schnell auf und sind geruch- und geschmackfrei. In der chemischen Analyse (Durchführung gemäß Beispiel 1 ) wird ein Gehalt an leicht löslichen Kohlenhydraten von 0,25 Gew% und ein Gehalt an leicht löslichen Proteinen von 0,1 Gew% ermittelt. Das Wasserbindungsvermögen (Bestimmung gemäß Beispiel 1 ) beträgt 660Gew%, das Wasserrückhaltevermögen (Bestimmung gemäß Beispiel 9) beträgt 61 %. Der Siebrückstand aus dem UL wird 2-mal mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 :5 ausgewaschen und anschließend auf einer Band-Filtersiebvorrichtung getrocknet und einer weiteren Verwertung zugeführt. Das Filterpermeat der Prozessstu- fen wird vereinigt und in einen Absetztank geleitet, aus dem das durch Absetzen geklärte Wasser für weitere Prozessdurchführungen erneut eingesetzt wird. Das Sediment dieses Absetzvorgangs wird separiert und mittels eines Bandsiebes getrocknet und einer weiteren Verwertung zugeführt.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung:
1 . Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern durch ein Verfahren, bestehend aus der/dem
a) Bereitstellung eines pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend cellulose- basierte Fasern,
a1 ) Desintegration des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Stufe a) durch ein thermisches und/oder mechanisches Aufschlussverfahren,
b) Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Materials aus Stufe a1 ) mit einer wässrigen Aufschlusslösung,
c) Auswaschen von löslichen Bestandteilen des pflanzlichen Ausgangsmater- als,
d) Entfernen von gebundenem Wasser durch ein physikalisches Verfahren, e) Erhalt von cellulose-basierten Fasern, die bei Kontakt mit Wasser drei-di- mensionale Raumstrukturen ausbilden und keine oder nur minimale Mengen an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten und/oder Proteinen und/oder Aroma- und/oder Farbstoffe in einer wässrigen Suspension freisetzen.
2. Verfahren gemäß Punkt 1 , bei dem die wässrige Aufschlusslösung der Verfahrensschritte a1 ) und/oder b) gelöste Aminosäuren und/oder Peptide enthält.
3. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 und 2, bei dem die eine oder mehrere der Aminosäuren in der Stufe a1 ) und/oder b) eine oder mehrere kationische Aminosäu- re(n) ist/sind und/oder das eine oder mehrere Peptid/Peptide in der Stufe a1 ) und/oder b) eine oder mehrere kationische Aminosäure(n) enthält/enthalten.
4. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 3, bei dem die eine oder mehrere kationi- sehe Aminosäure(n) Arginin und/oder Lysin und oder Histidin und/oder Derivate dieser ist/sind.
5. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 4, bei dem eine oder mehrere wässrige Lösungen mit einem pH zwischen 7 und 14 in der Stufe a1 ) und/oder b) zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose-basierten Fasern verwandt wird/werden. 6. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 5, bei dem zur Gewinnung und Herstellung von cellulose-basierten Fasern, eine Desintegration von pflanzlichem Ausgangsmaterial mit oder zusammen mit einer wässrigen Lösung einer oder mehrerer Aminosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide erfolgt.
7. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 6, bei dem neben einer oder mehrerer Aminosäure(n) und/oder eines Peptids oder mehrerer Peptide, Hilfsstoffe in den wässrige Lösungen zur Gewinnung und/oder Herstellung von cellulose-basierten Fasern enthalten sind, umfassend Sulfite, Sulfate, ionosch und nicht-ionischsch Tensi- de
8. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 7, bei dem nach Prozessschritt c1 ) oder c2) und/oder d1 ) oder d2) der optionale Prozessschritt c3) und/oder d3): Konditionie- ren der cellulose-basierten Fasern, erfolgt.
9. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 8, bei dem im Anschluss an Prozessschritt c1 ) oder c2) und/oder d1 ) oder d2) der Prozessschritt c3) und/oder d3): Funktionalisieren der Oberflächen der cellulose-basierten Fasern, erfolgt.
10. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 9, bei dem cellulose-basierte Fasern gewonnen und/oder hergestellt werden, die funktionelle Gruppen und Verbindungen enthalten, in denen mindestens eines der Elemente Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen oder Mangan enthalten ist. 1 1 . Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 10, bei dem cellulose-basierten Fasern mit gewebeartigen 3-dimensionalen Raumstrukturen gewonnen und/oder hergestellt werden, mit einem Aspektverhältnis von 1 :1 bis 1000:1 .
12. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 1 1 , bei dem eine Oberflächenmodifikati- on von cellulose-basierten Fasern mittels einer Micro-/Nanoemulsion erfolgt.
13. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 12, bei dem eine Oberflächenbeschich- tung der cellulose-basierten Fasern mit einer Kopplungs-/Funktionsschicht, die durch eine elektrostatische und/oder kovalente Oberflächenbindung erfolgt.
14. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 13, zur An-/Einbringung von Mikroorga- nismen an/in cellulose-basierte Fasern, zur Steigerung der Produktproduktion und/oder Fermentationsleistung.
15. Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 14, bei dem cellulose-basiert Fasern mit einem Längengewicht von < 20mg/100m gewonnen und/oder hergestellt werden.
16. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, die charakterisiert sind durch eine Ausbildung drei-dimensionaler
Raumstrukturen durch die Aufnahme von Wasser und/oder ein Wasserbindungsvermögen von > 200 Gew%- und/oder Wasserrückhaltevermögen von > 50% und/oder Abwesenheit von leicht löslichen Kohlenhydraten und Proteinen und/oder Abwesenheit von Aroma- oder Farbstoffen, die in eine Wasserphase abgegeben werden.
17. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Einsparung und/oder Ersatz von Mehl/Stärke bei der Speisenherstellung.
18. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Verwendung als Öl -/Fettersatzmittel.
19. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, für die Formulierung von gelösten oder löslichen Proteinen.
20. Kondensate/Agglomerate von Proteinen und cellulose-basierten Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Verbesserung der Förderfähigkeit und/oder Haltbarkeit von Proteinen.
21 . Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, als Trennmittel von Garprodukten, vorgesehen für einen Brat-, Back-, Grill- oder Frittierprozess.
22. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Frischhaltung und Konservierung von Verbindungen und/oder Substanzen und/oder Organismen. 23. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Einbringung und Formulierung von Verbindungen Lotionen und/oder Cremes und/oder Salben und/oder Pasten.
24. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Verbesserung des Einziehverhaltens und/oder der Feuchthaltung von/durch Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten an/von Haut und Schleimhäuten.
25. Oberflächenmodifizierte cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Oxidationsstabilisierung von Lipidphasen.
26. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur An-/Einbringung von Mikroorganismen zur Steigerung der Produktproduktion und/oder Fermentationsleistung.
27. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Behandlung einer Obstipation und/oder Regulierung der Darmtä- tigkeit und/oder der Stuhlkonsistenz.
28. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Verwendung als körpergewicht-reduzierendes Nahrungsergänzungsmittel.
29. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Stimulation des Speichelflusses und/oder zur Reduktion eines unangenehmen Mundgeruches.
30. Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Bindung von Geruchs- und Geschmacksstoffen.
31 . Cellulose-basierte Fasern, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Punkte 1 - 15, zur Kultivierung von Mikroorganismen/Algen.
Tabellen
Tabelle 1
Figure imgf000132_0001
Tabelle 2
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Tabelle 3
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Tabelle 4
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gut ; na = nic t anwen ar. Tabelle 5
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Tabelle 6
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10 se r oc se r gut

Claims

Ansprüche
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gewonnen aus einem pflanzlichen Ausgangsmaterial, wobei die aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern ein Aspektverhältnis nach Quellung in Wasser von Längsdurchmesser zu Querdurchmesser von 1 :1 bis 1000:1 und ein Wasserbindungsvermögen von >200 Gew.% und ein Wasserrückhaltevermögen von >50% aufweisen.
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß Anspruch 1 mit einem Faserlängengewicht (Coarseness) < 20 mg/100m.
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern < 1 Gew% an leicht wasserlöslichen Kohlenhydraten, Proteinen und Aroma- oder Farbstoffen enthalten.
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 3, wobei die aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose- basierten Fasern durch die Aufnahme von Wasser dreidimensionale Raumstrukturen bilden.
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 4, wobei die aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose- basierten Fasern mehr als 2,5 Gew.% an chemischen Verbindungen und funktionellen Gruppen, umfassend Stickstoff, Phosphor, Schwefel, Natrium, Chlorid, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer, Eisen und/oder Mangan aufweisen, die nicht einem Kohlenhydrat entsprechen, enthalten.
Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 5, wobei es sich bei dem pflanzlichen Ausgangsmaterial um ein nicht-verholztes pflanzliches Ausgangsmaterial handelt.
Gewinnung und Herstellung von aufgeschlossenen dekompaktierten cellulose- basierten Fasern durch ein Verfahren umfassend die folgenden Schritte:
a) Bereitstellung eines desintegrierten oder nicht desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials, enthaltend kompaktierte cellulose-basierte Fasern, konnpaktiert mit mindestens einer organischen Verbindung ausgewählt aus:
- leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend Proteine und Kohlenhydrate; und/oder
- schlecht wasserlöslichen organischen Verbindungen umfassend komplexe Kohlenhydrate; und/oder
- wasserunlöslichen organischen Feststoffen, umfassend lignin-reiche Schalen,
Desintegration des nicht desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a) zur Erzielung einer Durchdringbarkeit von wässrigen Aufschlusslösungen und Benetzbarkeit der kompaktierten cellulose- basierten Fasern mittels eines thermisches und/oder ein mechanischen und/oder eines wässrigen Desintegrationsverfahren, unter Erhalt eines trocknen oder feuchten desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials, Durchtränkung des desintegrierten pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a) oder Durchtränkung des pflanzlichen Ausgangsmaterials aus Schritt a1 ) nach der thermischen und/oder mechanischen und/oder wässrigen Desintegration bis zum Erreichen eines Feuchtegehalts von größer 20 Gew.% und einer vollständigen Hydratation der leicht löslichen organischen Verbindungen mit einer wässrigen Aufschlusslösung von gelösten Aufschlusssubstanzen enthaltend mindestens eine gelöste Aminosäure mit einer molaren Masse von weniger als 400 g/mol und einer Löslichkeit von mindestens 35 g/L in Wasser bei 20°C und/oder Peptide aus 2 bis 50 dieser Aminosäuren zum Aufschluss der kompaktierten cellulose-basierten Fasern,
Suspendieren und Mischen des durchtränkten desintegrierten Ausgangmaterials des Schritts b) in einem wässrigen Verteilungsvolumen mit einem Gewichtsverhältnis zur Trockenmasse des pflanzlichen Ausgangsmaterials von 2:1 bis 300:1 und Dekompaktierung der aufgeschlossenen, kompaktierten, cellulose-basierten Fasern in dem Verteilungsvolumen bis zum Erreichen eines Hydratationsvolumens der aufgeschlossenen cellulose-basierten Fasern von > 200 Vol% zum Erhalt von vereinzelten aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose- basierten Fasern,
im Falle der Anwesenheit von wasserunlöslichen organischen Feststoffen gemäß Schritt a), Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern des Schritts c1 ) von den wasserunlöslichen organischen Feststoffen, d1 ) Separation der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern mittels Filtration und/oder Zentrifugation aus der Suspension des Schritts c1 ) oder c2) und Erhalt von aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern.
d2) Trocknen der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern.
Verfahren gemäß Anspruch 7 des weiteren umfassend Schritt c3) und/oder d3), welcher nach Schritt c1 ) oder c2) bzw. nach Schritt d1 ) und/oder d2) erfolgt, zur Konditionierung/Funktionalisierung von cellulose-basierten Fasern durchgeführt wird, umfassend die Schritte:
Bereitstellung einer wässrigen Lösung enthaltend Konditionierungs- /Funktionalisierungssubstanzen, umfassend Aminosäuren und/oder Peptide, Carbonsäuren, Carbonate, Alkohole, Zuckerverbindungen, Celluloseether,
Suspendieren und Verteilen der cellulose-basierten Fasern aus Schritt c1 ) oder c2) bzw. nach Schritt d1 ) und/oder d2) in der Lösung enthaltend Konditionierungs-/Funktionalisierungssubstanzen bis zum Erreichen einer Oberflächenbelegung der Konditionierungs-/Funktionalisierungsverbindungen auf den inneren und äußeren Oberflächen der cellulose-basierten Fasern,
Phasenseparation der konditionierten/funktionalisierten Fasern mittels Filtration und/oder Zentrifugation,
wobei in Schritt e) konditionierte und/oder funktionalisierte, aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern erhalten werden, die anti-statische und/oder, hygroskopische, hydrophile oder hydrophobe und/oder konduktive Oberflächeneigenschaften aufweisen .
Verfahren gemäß Anspruch 7 oder 8, wobei die mindestens eine gelöste Aminosäure gemäß Schritt b) eine molare Masse im Bereich von 75 g/mol bis 350 g/mol und/oder eine Löslichkeit von mindestens 75 g/L in Wasser bei 20°C und/oder es sich um a-, ß- oder γ-Aminosäuren und/oder proteinogenen und/oder nicht proteinogenen Aminosäuren handelt.
0. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 - 9, wobei die wässrige Aufschlusslösung gemäß Schritt a1 ) und/oder Schritt b) einen pH-Wert zwischen 7 und 14 aufweist.
1 . Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 - 10, wobei die leicht wasserlöslichen organischen Verbindungen eine Wasserlöslichkeit von >100 g/L bei 20°C besitzen. Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 - 1 1 .
Verwendung der aufgeschlossenen, dekompaktierten, cellulose-basierten Fasern gemäß eines der Ansprüche 1 - 6 oder 12 zur Kultivierung von Mikroorganismen und Algen, zur Bindung von Geruchs- und Geschmacksstoffen, zur Stimulation des Speichelflusses und/oder zur Reduktion eines unangenehmen Mundgeruches, als körpergewicht-reduzierendes Nahrungsergänzungsmittel, zur Steigerung der Produktion von Mikroorganismen und/oder deren Fermentationsleistung, zur Oxidationsstabilisierung von Lipidphasen, zur Verbesserung des Einziehverhaltens und/oder der Feuchthaltung von/durch Lotionen/Cremes/Salben oder Pasten an/von Haut und Schleimhäuten, zur Einbringung und Formulierung von Verbindungen Lotionen und/oder Cremes und/oder Salben und/oder Pasten, zur Frischhaltung und Konservierung von Verbindungen und/oder Substanzen und/oder Organismen, als Trennmittel von Garprodukten, vorgesehen für einen Brat-, Back-, Grill- oder Frittierprozess, zur Verbesserung der Förderfähigkeit und/oder Haltbarkeit von Proteinen, zur Formulierung von gelösten oder löslichen Proteinen, zur Verwendung als Öl -/Fettersatzmittel und als Ersatz von Mehl/Stärke bei der Speisenherstellung.
14. Aufgeschlossene, dekompaktierte, cellulose-basierte Fasern gemäß einem der Ansprüche 1 - 6 oder 12 zur Verwendung in der Behandlung einer Obstipation und/oder Regulierung der Darmtätigkeit und/oder der Stuhlkonsistenz.
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