MX2012010220A - Fibra de poliamida completamente aromatica de forma meta. - Google Patents

Abstract

Se describe una novedosa fibra de poliamida completamente aromática de forma meta la cual retiene propiedades inherentes para las fibras de poliamida completamente aromáticas de forma meta tales como resistencia térmica y retardo de flama, tiene una alta resistencia al rompimiento, y no experimenta coloración o decoloración bajo altas temperaturas. Se describe una fibra de poliamida completamente aromática de forma meta, la cual no contiene un mineral de arcilla sustancialmente estratificado, contiene un solvente restante en una cantidad de 1.0% en masa o menos, y tiene una fibra resistente al rompimiento de 4.5 a 6.0 cN/dtex. La fibra puede producirse al ajustar adecuadamente la composición de o conducciones para un baño de coagulación de modo que la fibra no tiene un núcleo superficial y tiene una forma de coagulación densa, realizando un estiramiento en un estado plástico en una relación de estiramiento específica, y ajustando adecuadamente las condiciones para un procedimiento de estiramiento térmico posterior.

Description

FIBRA DE POLIAMIDA COMPLETAMENTE AROMÁTICA DE FORMA META Campo de la Invención La presente invención se refiere a una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta. De manera más específica, la presente invención se refiere a una novedosa fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta la cual no contiene un mineral de arcilla estratificado, es excelente en características mecánicas y puede proporcionar un producto de alta calidad.

Antecedentes de la Técnica Es bien sabido que las poliamidas completamente aromáticas producidas a partir de diaminas aromáticas y dicloruros del ácido dicarboxilico aromático son excelentes a la resistencia térmica y excelentes al retardo de flama. Además, también es sabido que estas poliamidas completamente aromáticas son solubles en solventes basados en amida, y pueden obtenerse fibras a partir de estas soluciones de polímero por métodos tales como hilado en seco, hilado en húmedo e hilado semi-seco y semi-húmedo.

Tales poliamidas completamente aromáticas, una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta (en lo sucesivo abreviada como "meta-aramida" en algunos casos) representada por poli-m-fenilenisoftalamida, es particularmente útil como una fibra de resistencia térmica y de retardador de flama. En cuanto a métodos para producir una fibra meta aramida, se han empleado los siguientes dos métodos de (a) y (b) . Además, en cuanto a los métodos para producir la fibra meta aramida además de estos métodos, se han propuesto también métodos tales como (c) a (e) . (a.) Un método para producir una. fibra meta-aramida y someter una m- feni lendiamina y cloruro de isoftaloilo a una solución de temperatura baja de polimerización en N, N-dimetilacetamida, para preparar una solución de poli-m-fenilenisoftalamida, posteriormente, neutralizando el ácido clorhídrico producido en la solución con hidróxido de calcio para obtener una solución de polímero que contiene cloruro de calcio, e hilar en seco la solución de polímero resultante (documento de patente 1: JP B--35 14399) . (b) Un método para aislar un polvo de un polímero de poii-m fenilenisof talamida al inducir un sistema de solvente orgánico (por ejemplo, tet.rahidrofu.ra.no) el cual no es un buen, solvente para un producto de poliamida que comprende una. sal m-feni lendiamina y cloruro de isoftaloilo en contacto con un sistema de solución acuosa que contiene un agente de recepción de ácido inorgánico y una sal neutral soluble (documento de patente 2: JP-B-47-10863 ) , y disolver nuevamente polvo de polímero en un solvente basado en amida, seguido por un hilado en húmedo en un baño de coagulación acuosa que contiene una sal inorgánica {documento de patente 3 : JP-B-48-17551) . (c) Un método para producir un artículo formado tal como una fibra por un método de formación en húmedo a partir de una solución meta aramida que no contiene una sal inorgánica o una pequeña cantidad (2 a 3%) de cloruro de litio preparado al disolver una meta-aramida sintetizada por un método de polimerización en solución y un solvente basado en amida (documento de patente 4: JP-A-50-52167 ) . (d) Un método para extruir una solución de polímero meta-aramida obtenida por polimerización en solución en un solvente basado en amida y que contiene cloruro de calcio, formado por la neutralización con hidróxido de calcio, óxido de calcio o similares, y agua en un gas a través de orificios para permitir pasar el gas, posteriormente, introduciendo en un baño de coagulación acuosa, y después, permitir pasar una solución acuosa de una sal inorgánica tal como un cloruro de calcio para, formar la solución en un material fibroso (documento de patente 5: JP-A-56-31009) . e) Un método para hilar una. solución de polímero metal -aramida obtenida por la polimerización en solución en un solvente basado en amida y que contiene cloruro de calcio, formado por la neutralización con hidróxido de calcio, óxido de calcio o similares, y agua en un baño de coagulación acuosa que contiene cloruro de calcio en una alta concentración a través de orificios para formar la solución en un material fibroso (documento de patente 6: JP-A-8-074121, documento de patente 7: JP A--10 88421, y similares).

Sin embargo, de acuerdo con el método anteriormente mencionado (a) , en el hilado de solución de polímero fibrosos a partir de un troquel de hilado, el solvente se vaporiza y seca desde la. proximidad, de una superficie del material fibroso formado debido al. hilado en seco, de modo que una capa superficial densa y firme se forma en una superficie de la fibra. Por consiguiente, resulta difícil remover de manera suficiente el solvente residual, incluso cuando el material fibroso enjuaga continuamente por lavado con agua o similares. De ese modo, se presenta una coloración amarillenta en la fibra obtenida por el método (a) en el momento de uso bajo una atmósfera de alta temperatura debido al solvente restante de la fibra. Por esta razón es necesario evitar el tratamiento térmico en temperaturas altas. Como resultado, ha existido un problema que resulta difícil para incrementar la. resistencia.

Por otra, parte, en los métodos anteriormente mencionados (b) a (e), la evaporación del solvente en la etapa de hilado no se presenta debido al hilado en húmedo. Sin embargo, cuando el polímero formado en la forma fibrosa se introduce en el baño de coagulación acuosa o el baño de coagulación acuosa que contiene la sal inorgánica en una alta concentración, el solvente se libera desde la proximidad de una superficie del polímero fibroso en el baño de coagulación acuosa, de manera simultánea, el agua contenida en el líquido de baño de coagulación ingresa al material fibroso desde la proximidad de una superficie del material fibroso coagulado para formar una. capa de superficie firme. Por esta razón, resulta difícil remover de manera, suficiente el solvente, restante en la fibra, y la coloración y decoloración (particularmente la coloración amarillenta) bajo una atmósfera de alta temperatura debido al solvente residual no se ha evitado, de manera similar a la fibra formada por el método de hilado en seco. Por consiguiente, también para la fibra obtenida por los métodos (b) a (e) , es necesario evitar el tratamiento térmico a altas temperaturas, y aun queda el problema de que es difícil incrementar la resistencia de la fibra .

Además, el documento de patente 8 (JP-A-2001-34.8726) propone un método para coagular una solución raeta-aramida en un material fibroso que tiene poros, posteriormente estirar por calor el material fibroso en el aire mientras contenga un líquido de coagulación en los poros o en un estado donde se permite que un líquido de plastificación se contenga en los poros, y sucesivamente calentar" el material fibroso mientras contenga el líquido de coagulación o similares en los poros, seguidos por el tratamiento térmico.

De acuerdo con el método descrito en el documento de patente 8, en la etapa donde la solución meta aramida se forma en el material fibroso por coagulación, se obtiene el material fibroso poroso que no tiene sustancialmente una capa superficial en una superficie de la misma. Sin embargo, cuando el material fibroso poroso que contiene el líquido de plastificación se calienta, se vuelve significativamente difícil remover con éxito el solvente. Como un resultado, también para la fibra obtenida por este método, la coloración y decoloración (particularmente la coloración amarillenta) bajo una atmósfera de alta temperatura debido al solvente residual no se ha impedido. Por consijuiente , también para la fibra obtenida por el método descrito en el documento de patente 8, es necesario impedir el tratamiento térmico a altas temperaturas, y aun queda el problema de que es difícil incrementar la resistencia de la fibra.

Los documentos de patente 9 y 10 describen fibras de ol.i.amida completamente aromáticas de tipo meta que contiene un mineral de arcilla estratificado. Las fibras de poliamida completamente aromáticas de tipo meta descrita en los documentos de patente 9 y 10 se vuelven fibras que tienen una cantidad baja de solvente residual por la mezcla del material de arcilla estratificado. Sin embargo, estas fibras de poliamida completamente aromáticas de tipo meta que contienen mineral de arcilla estratificado son bajas en propiedades de aislamiento los cuales caracterizan una poliamida aromática de tipo meta, y el mineral de arcilla estratificado disminuye y se dispersa en el momento del procesamiento de corte o procesamiento de torsión en algunos casos. Por consiguiente, se ha requerido una mejora adicional desde los puntos de vista de mejora de las propiedades de aislamiento y la prevención de disminuir y dispersar el mineral de arcilla estratificado.

El documento de patente 11 describe una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta excelente en la capacidad de procesamiento a alta temperatura la cual se caracteriza en que la cantidad de solvente restante en la fibra es de 1.0% en peso o menos, que el porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C es 3% o menos, y que la resistencia al rompimiento de la fibra es de 3.0 cN/dtex o más. Sin embargo, en el documento de patente 11, no se informa de una fibra que tenga una resistencia al rompimiento de 4.5 cN/dtex. o más, y se ha requerido una mejora adicional con relación a la alta resistencia al rompimiento y estabilidad dimensional según se requiera para uso de telas base de filtros de alta temperatura, y uso de refuerzo de caucho y similares.

Documentos de la Técnica Anterior Documentos de Patente Documento de Pa en e 1 JP-B- 35-14399 Documento de Patente 2 JP-B 47-10863 Documento de Patente 3 JP B-48 17551 Documento de Patente 4 JP A-50 -52167 Documento de Patente 5 JP-A-56-3.1009 Documento de Patente 6 JP-A- 8-074121 Documento de Patente 7 JP-A-10-88421 Documento de Patente 8 JP-A-2001-348726 Documento de Patente 9 JP-A-2007-254915 Documento de Patente 10 ' JP-A-2007-262589 Documento de P tente 11 WO-A-2007/089008 Compendio de la Invención Problemas que Resuelve la Invención La presente invención se ha realizado en vista de la técnica convencional anteriormente mencionada, y el objeto de la misma es proporcionar una novedosa fibra de poliainida completamente aromática de tipo meta la cual tiene una alta resistencia al. rompimiento y puede inhibir la coloración o decoloración bajo altas temperaturas, mientras conserva propiedades latentes de la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta tal como resistencia térmica y retardo de flama.

Medios para Resolver los Problemas Con el fin de resolver el problema anteriormente mencionado, la presente invención ha realizado estudios intensivos. Como resultado, se ha encontrado que el problema anteriormente mencionado puede resolverse al controlar adecuadamente los componentes o condiciones de un baño de coagulación para proporcionar un estado de coagulación denso que no tenga una estructura de núcleo superficial, realizar un estiramiento plástico dentro de una relación especifica, y además hacer que las condiciones de estiramiento por calor posteriores sean adecuadas, llevando así a la finalización de la presente invención.

Es decir, la presente invención es una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta que no contiene un mineral de arcilla sustanciaimente estratificado, y una fibra de poliamid¿¾ completamente aromática de tipo meta en la cual la cantidad de solvente restante en la fibra es de 1.0% en masa o menos con base en toda la fibra, y la resistencia al rompimiento de la fibra es de 4.5 a 6.0 cN/dtex .

Aquí, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención de preferencia tiene un porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C de 5.0% o menor .

Además, la fibra polimérica completamente aromática de tipo me a de la presente invención de preferencia tiene un coeficiente elástico inicial de 800 a 1,500 cN/mm2.

Ventajas de la Invención De acuerdo con la presente invención, se proporciona una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta. (particularmente una. fibra ba.sa.da en pol.i-ni-feni lenisoftalamida) la cual tiene buenas características mecánicas, resistencias térmicas y similares, tiene una cantidad extremadamente ligera de los solventes restantes en la fibra, y no contiene un mineral de arcilla especialmente estratificado. La fibra de la presente invención tiene una resistencia adicional a las propiedades latentes de la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta, tal como la resistencia térmica y retardo de flama, y puede inhibir la coloración o decoloración (particularmente coloración amarillenta) de le fibra o un producto de fibra en procesamiento y uso bajo altas temperaturas. Por consiguiente, la fibra de la. presente invención puede utilizarse incluso en campos en los que la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta convencional no puede utilizarse, y el valor industrial de la misma es extremadamente elevada.

Modo para Llevar a Cabo la Invención Fibra de Poliamida Completamente Aromática de Tipo Meta La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene las siguientes propiedades físicas especificas. Las propiedades físicas, constitución, método de producción y similares de la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención se describirá a continuación.

Propiedades Físicas de la Fibra de Poliamida Completamente Aromática de tipo meta La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene una resistencia al rompimiento dentro del margen predeterminado y tiene una cantidad extremadamente pequeña de solvente restante en la fibra. Específicamente, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la invención es una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta que no contiene un mineral de arcilla sustancialmente estratificado, la cantidad de solvente restante en la fibra es de 1.0% en masa o menos, y la resistencia al rompimiento de la fibra es de 4.5 a 6.0 cN/dtex. Por esta razón, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención puede inhibir la coloración o decoloración de la fibra o el producto en proceso y uso bajo altas temperaturas.

Cantidad de Solvente Residual Una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta generalmente se produce a partir de una solución madre de hilado formada al disolver un polímero en un solvente basado en amida, de modo que el solvente permanezca forzosamente en la fibra. Sin embargo, en la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención, la cantidad de solvente restante en la fibra es de 1.0% en masa o menos basado en la masa de la fibra. Es esencial 1.0% en masa o menos, y de preferencia 0.5% en masa o menos. Particularmente de preferencia, es de 0.01 a 0.1% en masa .

Cuando el solvente permanece en la fibra en una cantidad que excede 1.0% en masa basado en la masa de la fibra, es desfavorable ya que es probable que se produzca una coloración amarillenta y la resistencia disminuya significativamente en el caso de procesamiento o uso bajo una atmósfera de alta temperatura como exceder 200°C.

En la presente invención, para disminuir la cantidad de solvente residual en la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta a 1.0% en masa o menos, el estiramiento plástico se realiza dentro del margen de relación específico, y además, se hacen adecuadas condiciones de estiramiento térmicas posteriores.

A propósito, el término "la cantidad de solvente restante en la fibra" en la presente invención significa el valor obtenido por el método siguiente.

Método de Medición de Cantidad de Solvente Residual La fibra se muestrea en un lado de salida de una etapa de enjuagado. Después, la fibra se centrifuga (número de revoluciones: 5,000 rpm) durante 10 minutos, y la masa de fibra (Mi) en ese momento se mide. Esta fibra se hierve en M2 g en masa de metanol durante 4 horas para extraer el solvente basado en amida y agua en la fibra. La fibra después de la extracción se seca bajo una atmósfera de 105°C durante 2 horas, y la masa de fibra (P) después de secado se mide. Además, la concentración de masa (C) del solvente basado en amida contenido en un extracto se determina mediante una cromatografía de gas.

La cantidad de solvente restante en la fibra (masa de solvente basado en amida) N% se calcula por la siguiente ecuación, utilizando Mi, M2 , P y C descritos anteriormente.

N= [C/100]x[ (M1+M2-P) /P]xl00 Resistencia al rompimiento La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene una resistencia al rompimiento que varía de 4.5 a 6.0 cN/dtex. Esencialmente se encuentra dentro del margen de 4.5 a 6.0 cN/dtex, de preferencia dentro del margen de 5.5 a 6.0 cN/dtex, de mayor preferencia dentro del margen de 5.7 a 6.0 cN/dtex, y aún de mayor preferencia dentro del margen de 5.8 a 6.0 cN/dtex. Cuando la resistencia al rompimiento es menor de 4.5 cN/dtex, la resistencia del producto resultante es menor. Por consiguiente, desfavorablemente no puede resistir el uso en sus aplicaciones. Por otra parte, cuando la resistencia al rompimiento excede 6.0 cN/dtex, sustancialmente el alargamiento disminuye provocando un problema tal que la manipulación del producto se vuelve difícil.

Para ajustar la "resistencia al rompimiento" dentro del margen mencionado en lo anterior en la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención, componentes o condiciones de un baño de coagulación se controlan adecuadamente para dar un estado de coagulación denso que no tiene una estructura de núcleo superficial, el estiramiento plástico se realiza dentro de una relación especifica, y además, se hacen adecuadas condiciones de estiramiento térmicas posteriores.

A propósito, el término "resistencia al rompimiento" en la presente invención significa el valor obtenido al realizar mediciones, con base en la JIS L 1015, utilizando un instrumento de medición (número de modelo 5565) fabricado por Instron Corp., bajo las siguientes condiciones: Condiciones de Medición Distancia de abrazadera: 20 mm Tensión inicial: 0.044 cN (1/20 g) /dtex Velocidad de tracción: 20 mm/min Alargamiento al Rompimiento La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene un alargamiento al rompimiento de preferencia de 15% o más, de mayor preferencia 18% o más, particularmente de preferencia 20% o más. Cuando el alargamiento al rompimiento es menor que 15%, las propiedades de proceso de aprobación después de las etapas de procesamiento tales como hilado desfavorablemente se deterioran .

En la presente invención, el "alargamiento al rompimiento" de la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta puede controlarse al formar un estado de coagulación denso que no tiene una estructura de núcleo superficial en una etapa de coagulación en un proceso de producción descrito más adelante. Para ajustar el alargamiento al rompimiento al 15% o más, una solución acuosa de un solvente basado en amida (por ejemplo, NMP (N-metil-2-pirrolidona) ) que tiene una concentración de 45 a 60% en masa puede utilizarse como un liquido de coagulación, y la temperatura del liquido de baño puede ajustarse de 10 a 50°C.

A propósito, el término "alargamiento al rompimiento" como se utiliza en la presente significa el valor obtenido al realizar una medición, basada en JIS L 1015, bajo las condiciones de medición anteriormente mencionadas de la "resistencia al rompimiento" .

Porcentaje de Contracción Térmica en Seco a 300°C Además, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene un porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C de preferencia 5.0% o menos, de mayor preferencia dentro del margen de 1.0 a 4.0%. En el caso donde el porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C se eleva, la contracción de la fibra se presenta cuando una estructura de fibra formada se expone a una alta temperatura, de modo que se vuelve difícil diseñar la estructura de fibra. El porcentaje de contracción térmica en seco mencionado en lo anterior de preferencia es de alrededor de 0.1 a 3%.

Para disminuir el porcentaje de contracción térmica en seco mencionado en lo anterior a 300°C a 5.0% o menos en la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención, la temperatura de tratamiento térmico en una etapa de estiramiento por calor en un proceso de producción descrita más adelante puede ajustarse al margen de 310 a 335°C. Menor que 310°C resulta en un incremento en el porcentaje de contracción térmica en seco, ya que excediendo 335°C resulta en la disminución de resistencia y el incidente de coloración debido a la deterioración térmica del polímero.

A propósito, el término "porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C" en la presente invención significa el valor obtenido mediante el siguiente método.

Método de Medición del Porcentaje de Contracción Térmica en Seco a 300°C Una carga de 98 cN (100 g) que cuelga de un extremo de una estopa de alrededor de 3,300 dtex, y se ponen marcas en posiciones de 30 cm de separación entre sí. Después de remover la carga, la estopa se coloca bajo una atmósfera de 300°C durante 15 minutos, y después, la longitud L (cm) entre las marcas se mide. El valor obtenido mediante la ecuación siguiente con base en el resultado de medición L (cm) se toma como el porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C.

Porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C (%) = [ (30-L) /30]xl00.

Coeficiente Elástico Inicial Adicionalmente, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene un coeficiente elástico inicial de preferencia de 800 a 1,500 cN/mm2, de mayor preferencia dentro del margen de 900 a 1,500 cN/mm2. Cuando el coeficiente elástico inicial se encuentra en el margen de 800 a 1,500 cN/mm2, la estructura de fibra formada se vuelve más difícil de deformar mediante fuerza externa. Por consiguiente, cuando se utiliza para una tela base de una tela no tejida y similar, se vuelve fácil asegurar la precisión dimensional.

Para ajustar que el coeficiente elástico inicial anteriormente mencionado de 800 a 1,500 cN/mm2 en la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención, el estiramiento plástico puede realizarse en una relación dentro del margen de 3.5 a 10.0 veces en una etapa de estiramiento plástico de un proceso de producción descrito más adelante. Cuando la relación de estiramiento es menor que 3.5 veces, el coeficiente elástico inicial no alcanza el valor deseado. Por otra parte, cuando la relación es mayor que 10.0 veces, con frecuencia se presenta un rompimiento de hilo, resultando en una deterioración del desempeño de proceso .

A propósito, el término "coeficiente elástico inicial" como se utiliza en la presente significa el valor obtenido por la medición de desempeño, con base en la JIS L 1015, bajo las condiciones y medición anteriormente mencionadas de la "resistencia al rompimiento".

Forma Transversal y Finesa del Monofilamento A propósito, la forma transversal de la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención puede ser una forma circular, una forma elíptica, u otras formas arbitrarias, y generalmente, la finesa de un monofilamento (finesa de monofilamento ) de preferencia se encuentra dentro del margen de 0.5 a 10.0 dtex.

Además, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención se obtiene por hiladora en húmedo utilizando un troquel de hilado que tiene un número de orificios de hilado, y se obtiene, por ejemplo, como una estopa de 200 a 70,000 dtex a través de 100 a 30,000 orificios por troquel de hilado, de preferencia 2,000 a 45,000 dtex a través de 1,000 a 20,000 orificios por troquel de hilado.

Constitución de la Poliamida Completamente Aromática de Tipo Meta Una poliamida completamente aromática de tipo meta que constituye la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención se compone de un componente de diamina aromática de tipo meta y un componente de ácido dicarboxílico aromático de tipo meta, y otro componente copolimerizable tal como un para- ipo puede copolimerizarse en el margen para no perjudicar el objeto de la presente invención.

Particularmente de preferencia se utiliza en la presente invención una poliamida completamente aromática de tipo meta principalmente compuesta de unidades de m-fenilenisoftalamida, desde los puntos de vista de las características mecánicas, resistencia térmica y retardo de flama .

Como la poliamida completamente aromática de tipo meta se compone de unidades m-fenilenisoftalamida, las unidades de m-fenilenisoftalamida se contienen en una cantidad de preferencia de 90% en moles o más, de mayor preferencia 95% en moles o más, particularmente de preferencia 100% en moles, con base en todas las unidades de repetición .

Materias Primas para la Poliamida completamente aromática de tipo meta Componente de diamina aromática de tipo meta En cuanto los componentes de diamina aromática de tipo meta utilizados como materia prima para la poliamida completamente aromática de tipo meta, se puede ejemplificar m-fenilendiamina, 3 , 4 ' -diaminodifeniléter , 3,4'-diaminodifenilsulfona y similares, y derivados de las mismas en las que un anillo aromático del mismo tiene un sustituyente tal como un halógeno o un grupo alquilo que tiene de uno o tres átomo de carbono, por ejemplo, 2,4-tolilendiamina, 2 , 6-tolilendiamina, 2 , 4-diaminoclorobenceno, 2 , ß-diaminoclorobenceno o similares. De lo anterior, se prefiere una m-fenilendiamina sola o una diamina mezclada que contiene un m-fenilendiamina en una cantidad de 85% en moles o más, de preferencia 90% en moles o mas, particularmente de preferencia 95 % en moles o más.

Componente de Ácido Dicarboxílico Aromático de Tipo Meta Las materias primas para el componente de ácido dicarboxílico aromático de tipo meta que constituye la poliamida completamente aromática de tipo meta incluye, por ejemplo, dihaluros de ácido dicarboxílico aromático de tipo meta. En cuanto a los dihaluros de ácido dicarboxílico aromático de tipo meta, se pueden ejemplificar los dihaluros de ácido isoftálico tal como cloruro de isoftaloilo y bromuro de isoftaloilo, y derivados de los mismos en que un anillo aromático de los mismo tiene un sustituyente tal como un halógeno un grupo alquilo que tiene de 1 a 3 átomos de carbono, por ejemplo cloruro de 3-cloroisoftaloilo y similares. De lo anterior, se prefiere el mismo cloruro de isoftaloilo o un haluro de ácido carboxílico mezclado que contiene cloruro de isoftaloilo en una cantidad de 85% en moles o más, de preferencia 90% en moles o más, particularmente de preferencia 95% en moles o más.

La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención no contienen sustancialmente mineral de arcilla estratificado. El término "que no contiene sustancialmente mineral de arcilla estratificado" significa que cuando la poliamida completamente aromática de tipo meta y la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta se producen, no se agrega intencionalmente un mineral de arcilla estratificado. Aunque la concentración el mismo no especifica particularmente, es decir, por ejemplo, 0.01% en masa o menos, de preferencia 0.001% en masa o menos, y de mayor preferencia en 0.0001% en masa o menos.

Método de Producción de la Poliamida Completamente Axomática de Tipo Meta Un método de producción de la poliamida completamente aromática de tipo meta no se limita particularmente, y puede producirse, por ejemplo, por polimerización en solución, polimerización interfacial o similares utilizando el componente de diamina aromática de tipo meta y el componente de dicloruro de ácido dicarboxilico aromático de tipo meta como la materia prima.

A propósito, el peso molecular de la poliamida completamente aromática de tipo meta utilizado en la presente invención no se limita particularmente, siempre que se encuentre en un nivel de fibra formable. En general, para obtener la fibra que tenga suficientes propiedades físicas, un polímero que tiene una viscosidad intrínseca (I.V.) quedaría de 1.0 a 3.0, la cual se mide en un ácido sulfúrico concentrado en una concentración de polímero de 100 mg/100 mL de ácido sulfúrico a 30°C, es adecuado, y un polímero que tiene una viscosidad intrínseca que varía de 1.2 a 2.0 se prefiere particularmente.

Método de Producción de una Fibra de Poliamida Completamente Aromática de Tipo Meta La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención se produce al utilizar una poliamida aromática obtenida por el método de producción anteriormente mencionado, por ejemplo, a través de una etapa de preparación de solución de hilado, una etapa de coagulación de hilado, un estiramiento plástico, una etapa de estiramiento de baño, una etapa de enjuagado, una etapa de tratamiento térmico en seco y una etapa de estiramiento por calor los cuales se describen a continuación.

Etapa de Preparación de Solución de Hilado En la etapa de preparación de solución de hilado, la poliamida completamente aromática de tipo meta se disuelve en un solvente basado en amida para preparar una solución de hilado (solución de polímero de poliamida completamente aromática de tipo meta) . En la preparación de la solución de hilado, usualmente se utiliza el solvente basado en amida. Conforme el solvente basado en amida se utiliza, se puede ejemplificar N-metil-2-pirrolidona (NMP) , dimetilformamida (DMF) , dimetilacetamida (DMAc) o similares. De estas, desde los puntos de vista de solubilidad y seguridad de manipulación, se prefiere utilizar NMP o DMAc.

En cuanto a la concentración de solución, desde los puntos de vista de la velocidad de coagulación en la etapa de coagulación de hilado como en la etapa posterior y solubilidad del polímero, una concentración adecuada puede seleccionarse adecuadamente. Por ejemplo, cuando el polímero es la poliamida completamente aromática de tipo meta tal como una poli-m-fenilenisoftalamida y el solvente es el solvente basado en amida tal como NMP, de preferencia usualmente se encuentra dentro del margen de 10 a 30% en masa.

Etapa de Coagulación de Hilado En la etapa de coagulación de hilado, la solución de hilado (solución de polímero de poliamida completamente aromática de tipo meta) obtenida en lo anterior se hila en un líquido de coagulación para coagularla.

Un aparato de hilado no se limita particularmente, y convencionalmente puede utilizarse un aparato de hilado en húmedo conocido. Además, es innecesario limitar particularmente el número de orificios de hilado, el estado dispuesto del mismo, la forma del orifico y similares del troquel de hilado, siempre y cuando el hilado en húmedo pueda realizarse de forma estable. Por ejemplo, puede utilizarse un troquel de hilado de múltiples orificios para la fibra discontinua que tiene 1,000 a 30,000 orificios y un diámetro de orificio de hilado de 0.05 a 0.2 mm.

Además, la temperatura de la solución de hilado (solución de polímero de poliamida completamente aromática de tipo meta) en el momento cuando se hila desde el troquel de hilado es adecuado de 20 a 90°C.

Conforme un baño de coagulación se utiliza para obtener la fibra de la presente invención, se utiliza un solvente basado en amida libre de sal sustancialmente inorgánica, de preferencia una solución acuosa que tiene una concentración NMP de 45 a 60% en masa, en una temperatura líquida de baño que varía de 10 a 50°C. Cuando la concentración del solvente basado en amida (de preferencia NMP) es menor que 45% en masa, se forma una estructura que tiene una superficie gruesa para disminuir la eficiencia de enjuagado en la etapa de enjuagado. Por lo tanto se vuelve difícil disminuir la cantidad del solvente residual en la fibra. Por otra parte, cuando la concentración del solvente basado en amida (de preferencia NMP) excede el 60% en masa, el interior de la fibra no puede coagularse de manera uniforme. Por esta razón, también se vuelve difícil disminuir la cantidad del solvente residual en la fibra. A propósito, el tiempo de inmersión de la fibra en el baño de coagulación es adecuado dentro del margen de 0.1 a 30 segundos.

Se prefiere que la solución de coagulación sustancialmente libre de sal como se utiliza en la presente se componga sustancialmente sólo del solvente basado en amida y agua. Sin embargo, las sales inorgánicas tales como cloruro de calcio e hidróxido de calcio se extraen de la solución de polímeros, de modo que en realidad, estas sales se contienen en la solución de coagulación en pequeñas cantidades . La concentración adecuada de las sales inorgánicas en la práctica industrial se encuentra dentro del margen de 0.3 a 10% en masa con base en toda la solución de coagulación. Es inadecuado disminuir la concentración de sal inorgánica a menos de 0.3% en masa, ya que el costo de recuperación para la purificación en un proceso de recuperación de la solución de coagulación extremadamente incrementa. Por otra parte, cuando la concentración de sal inorgánica excede el 10% en masa, es probable que se produzca la fusión de fibras inmediatamente después de la extrusión del troquel de hilado debido a la velocidad de coagulación disminuida, y el equipo de coagulación necesariamente se hace grande debido al tiempo de coagulación prolongado. Por lo tanto esto es desfavorable.

En la presente invención, el núcleo superficial formado en una superficie de la fibra puede diluirse para formar una estructura uniforme en el interior de la fibra, y además, el alargamiento al rompimiento de la fibra resultante puede mejorarse, al establecer los componentes o condiciones del baño de coagulación como se describe en lo anterior.

Por la etapa de coagulación de hilado, la fibra (estopa) compuesta de un hilo coagulado del poro de poliamida completamente aromático de tipo meta se forma en el baño de coagulación, y por lo tanto, se saca del baño de coagulación en el aire.

Etapa de Estiramiento de Baño de Estiramiento Plástico En la etapa de estiramiento de baño de estiramiento plástico, la fibra se estira en un baño de estiramiento plástico, mientras que la fibra obtenida por la coagulación en el baño de coagulación se encuentra en un estado plástico. El baño de estiramiento plástico no se limita particularmente, y puede emplearse convencionalmente .

Por ejemplo, puede utilizarse una solución acuosa que comprende una solución acuosa de un solvente basado en amida y que no contiene sustancialmente una sal . Industrialmente , de manera particular se prefiere utilizar un solvente del mismo tipo como se utiliza en el baño de coagulación anteriormente mencionado. Es decir, los solventes de amida utilizados en la solución de polímero, baño de coagulación y estiramiento plástico son de preferencia del mismo tipo, y un solvente único de N-metil-2-pirrolidona (NMP) o un solvente mezclado que comprende dos o más MP se utiliza particularmente de preferencia. Al utilizar los solventes de amida del mismo tipo, las etapas de recuperación pueden integrarse y simplificarse, lo cual se vuelve económicamente útil.

Existe una relación cercana entre la temperatura y la composición del baño de estiramiento plástico, y puede utilizarse de manera adecuada cuando la concentración de masa del solvente basado en amida se encuentra dentro del margen de 20 a 70% en masa y la temperatura se encuentra en el margen de 20 a 70°C. En una región menor que estos márgenes, la plastificación del material fibroso poroso no procede lo suficiente y se vuelve difícil tomar una relación de estiramiento suficiente en el estiramiento plástico. Por otra parte, en una región mayor que estos márgenes, la superficie de la fibra porosa se funde y fusiona, de modo que se vuelve difícil formar de manera suficiente la fibra.

Para obtener la fibra de la invención, es necesario ajusfar la relación de estiramiento en el baño de estiramiento plástico al margen de 3.5 a 10.0 veces, de mayor preferencia al margen de 4.0 a 6.5 veces. En la presente invención, el estiramiento en el baño de estiramiento plástico se realiza dentro del margen anteriormente mencionado para incrementar la orientación de cadena molecular debido al estiramiento, siendo asi capaz de asegurar el estiramiento de la fibra finalmente obtenido.

Cuando la relación de estiramiento en el baño de estiramiento plástico es menor que 3.5 veces, se vuelve difícil obtener la fibra que tiene una resistencia al rompimiento de 5.0 cN/dtex o más. Por otra parte, cuando la relación de estiramiento excede 10.0 veces, se presenta el rompimiento de monofilamento, resultando en una estabilidad de baja producción.

La temperatura del baño de estiramiento plástico de preferencia se encuentra dentro del margen de 20 a 90°C. Cuando la temperatura se encuentra dentro del margen de 20 a 90°C, se prefiere debido al buen desempeño del proceso. La temperatura anteriormente mencionada de mayor preferencia es de 20 a 60°C.

Etapa de Enjuagado En la etapa de enjuagado, la fibra estirada en el baño de estiramiento plástico se enjuaga completamente. El enjuagado tiene una influencia en la calidad de la fibra obtenida, de modo que de preferencia se realiza en múltiples etapas. En particular, la temperatura del baño de enjuagado y la concentración del solvente basado en amida en un líquido de baño de enjuagado en la etapa de enjuagado ejerce una influencia en un estado extraído del solvente basado en amida a partir de la fibra en un estado de entrada de agua del baño de enjuagado en la fibra. Por consiguiente, también para el propósito de optimizar estos estados, se prefiere que la etapa de enjuagado se realice en múltiples etapas para controlar las condiciones de temperatura y condiciones de concentración del solvente basado en amida.

Las condiciones de temperatura y las condiciones de concentración del solvente basado en amida no se limitan particularmente, siempre que puedan satisfacer la calidad de la fibra finalmente obtenida. Sin embargo, cuando el primer baño de enjuagado se establece a una alta temperatura de 60°C o más, el agua ingresa a la fibra inmediatamente. Por consiguiente, se forman grandes espacios en la fibra que provocan el deterioro de la calidad. Por esta razón, el primer baño de enjuagado de preferencia se establece a una temperatura baja de 30°C o menos.

Cuando el solvente permanece en la fibra, la coloración o decoloración (particularmente coloración amarillenta) bajo altas temperaturas no puede inhibirse, y además, la deterioración en las propiedades físicas, contracción, y una disminución en el índice de oxígeno de limitación (LOI) y similares se presenta. Por consiguiente, es necesario disminuir la cantidad del solvente contenido en la fibra de la presente invención a 1.0% en masa o menos, de mayor preferencia 0.5% en masa o menos.

Etapa de Tratamiento Térmico en Seco Para obtener la fibra de la presente invención, la etapa de tratamiento térmico en seco se realiza de preferencia a la fibra la cual ha pasado a través de la etapa de enjuagado anteriormente mencionada. En la etapa de tratamiento térmico en seco, la fibra la cual se ha enjuagado por la etapa de enjuago anteriormente mencionado, se somete a un tratamiento térmico en seco de preferencia dentro del margen de 100 a 250°C, de mayor preferencia dentro del margen de 100 a 200°C. Aquí, el tratamiento térmico en seco no se limita particularmente. Sin embargo, de preferencia se realiza bajo una longitud constante.

Cuando el tratamiento térmico en seco se realiza de manera exitosa después de la etapa de enjuagado, la fluidez del polímero se mejora de manera moderada para permitir que la orientación proceda, por lo que inhibe la cristalización, siendo así capaz de promover la densificación de la fibra. A propósito, la temperatura anteriormente mencionada del tratamiento térmico en seco significa la temperatura establecida de un medio de calentamiento de fibra tal como una placa térmica o un rodillo de calentamiento.

Etapa de Estiramiento por Calor En la presente invención, la etapa de estiramiento por calor se realiza a la fibra la cual pasa a través de la etapa de tratamiento térmico en seco anteriormente mencionada. En la etapa de estiramiento por calor, el estiramiento de 1.1 a 1.8 veces se realiza mientras se aplica un tratamiento térmico de 310 a 335°C. Cuando la temperatura de tratamiento térmico en la etapa de estiramiento por calor es de una temperatura elevada que exceden los 335°C, el hilo toma color y se deteriora significativamente, resultando no solamente en una disminución en el estiramiento, sino también en el rompimiento en algunos casos. Por otra parte, en una temperatura menor a 310°C, no puede obtenerse la suficiente cristalización de la fibra, y se vuelve difícil mostrar las propiedades físicas de la fibra deseada, es decir, características mecánicas tales como resistencia al rompimiento y características térmicas.

Existe una relación cercana entre la temperatura de tratamiento en la etapa de estiramiento térmica y la densidad de la fibra resultante. Para obtener un producto que tiene una densidad particularmente buena de la fibra, la temperatura de tratamiento térmico en la etapa de estiramiento térmico se ajusta de preferencia al margen de 310 a 335°C. Al ajustar la temperatura de tratamiento térmico en la etapa de estiramiento térmico al margen de 310 a 335°C, la fibra que tiene un porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C de 5.0% o menos puede obtenerse. A propósito, se prefiere de manera particular que el tratamiento térmico en seco sea un tratamiento térmico, y que la temperatura de tratamiento térmico en la etapa de estiramiento por calor signifique la temperatura establecida de un medio de calentamiento de fibra tal como una placa térmica o un rodillo de calentamiento.

Además, la relación de estiramiento en la etapa de estiramiento por calor tiene una relación cercana para presentación del estiramiento y coeficiente elástico de la fibra resultante. Para obtener la fibra de la presente invención, se requiere que la relación de estiramiento se establezca usualmente de 1.1 a 1.8 veces, de preferencia de 1.1 a 1.5 veces. Al establecer la relación de estiramiento al margen anteriormente mencionado, la resistencia y coeficiente elástico requeridos pueden mostrarse, mientras conserven buenas propiedades de estiramiento por calor.

Usos de la Fibra de Poliamida Completamente Aromática de Tipo Meta La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención se somete al proceso de prensado o similares según se requiera, para cortar a una longitud de fibra adecuada, y proporcionada a una etapa posterior del hilado o similares.

De este modo, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención puede aplicarse a diversos usos tomando ventaja de su resistencia térmica, retardo de flama y características mecánicas. Por ejemplo, telas tejidas y de tricotado de la fibra de la presente invención solas o en combinación con otras telas pueden utilizarse como materiales de ropa de resistencia térmica y retardador de flama tales como uniformes de bombero y prendas de protección, mantas de retardo de flama y materiales interiores. Adem s, las telas no tejidas, también pueden utilizarse de manera efectiva como diversos materiales industriales tales como filtros, o como materias primas para papel sintético y materiales compuestos.

Especialmente, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención mantiene una alta resistencia y puede inhibir la coloración o decoloración de los productos incluso cuando se procesan y utilizan bajo altas temperaturas. Por consiguiente, es particularmente útil para usos utilizados en un estado expuesto a altas temperaturas, por ejemplo, como materiales para telas a base de fieltro para alta temperatura, filtros para gas de alta temperatura, y similares, o como materiales de refuerzo de matriz para cauchos, resinas y similares, tomando ventaja del alto coeficiente elástico.

Ejemplos La presente invención se describirá a continuación a más detalle con referencia a los ejemplos y similares, aunque no debe interpretarse como limitante por estos ejemplos y similares. A propósito, "partes" y "%" son en masa, a menos que se especifique lo contrario, y "relación de cantidad" indica "relación de masa" , a menos que se especifique lo contrario. Además, la concentración de polímero (concentración PN) en la solución de polímero (solución madre de hilado) utilizada para hilar es "% en masa del polímero" basado en "todas las partes por masa", es decir, [polímero/ (polímero+solvente+otros )] lOO (%) .

Métodos de Medición Valores respectivos de las propiedades físicas en los Ejemplos y Ejemplos Comparativos se midieron por los métodos siguientes.

Viscosidad Intrínseca (XV) El polímero de poliamida aromático se aisló de la solución de polímero y se secó, y la medición se realizó en un ácido sulfúrico concentrado en una concentración de polímero de 100 mg/100 mL de ácido sulfúrico a 30°C.

Finura de Monofilamento La medición basada en el método A de las finuras condicionadas se realizó de acuerdo con JIS L 1015, y la finura se indicó por finura aparente.

Resistencia al Rompimiento, Alargamiento al Rompimiento y Coeficiente Elástico inicial La medición se realizó con base en JIS L 1015 utilizando un instrumento de medición de tensión (fabricado por Instron Corp., número de modelo 5565), bajo las siguientes condiciones: Condiciones de Medición Distancia de abrazadera 20 mm Tensión inicial: 0.044 cN (1/20 g) /dtex Velocidad de tracción: 20 mm/min Cantidad del Solvente Restante en la Fibra (Cantidad del Solvente Residual) La fibra se muestreó en un lado de salida de la etapa de enjuagado. Después, la fibra se sometió a centrifugación (número de revoluciones: 5,000 rpm) durante 10 minutos, y la masa de fibra (Mi) en ese momento se midió. Esta fibra hirvió en M2 g por masa de metanol durante 4 horas para extraer el solvente basado en amida y agua en la fibra. La fibra después de la extracción se secó bajo una atmósfera de 105°C durante 2 horas, y la masa de fibra (P) después del secado se midió. Además, la concentración de masa (C) del solvente basado en amida contenido en un extracto se determinó por medio de una cromatografía de gases .

La cantidad del solvente restante en la fibra (masa de solvente basado en amida) N% se calculó por la ecuación siguiente, utilizando Mi, M2, P y C descritos en lo anterior.

N= [c/100]x[ (M1+M2-P) /P]xl00 Porcentaje de Contracción Térmica en Secado a 300°C Una carga de 98 cN (100 g) se colgó desde un extremo de una estopa de alrededor de 3,300 dtex, y se pusieron marcas en posiciones de 30 cm separadas entre sí. Después de remover la carga, la estopa se colocó bajo una atmósfera de 300°C durante 15 minutos, y después, la longitud L (cm) entre las marcas se midió. El valor obtenido por la ecuación siguiente basada en el resultado de medición L (cm) se tomó como el porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C.

Porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C (%) = [ (30-L) /30]xl00 Valor de Tonalidad (L*-b*) El valor de tonalidad se midió para la fibra resultante y la fibra después del tratamiento térmico en un secador de 250°C durante 100 horas. Específicamente, la medición se realizó al utilizar un instrumento de medición de color (fabricado por Macbeth Co., Ltd., nombre comercial: Macbeth Color Eye Model CE-3100) bajo las siguientes condiciones de medición para determinar un cambio en el valor de tonalidad (L*-b*). El valor de tonalidad inferior (L*-b*) indica la coloración amarillenta más significativa. A propósito, L* y b* se obtienen por valores triestímulos definidos por la JIS Z 8728 (el método de indicación de color por el sistema XYZ de campo visual de 10 grados) .

Condiciones de Medición Campo visual: 10 grados Fuente de luz: D65 Longitud de onda: 360 a 7 Ejemplo 1 Etapa de Preparación de la Solución Madre de Hilado (Aditivo de Hilado) Un polvo de poli-m-fenilenisof alamida (20.0 partes) que tiene una viscosidad intrínseca de 1.9, el cual se produjo por un método de polimerización interfacial de acuerdo con el método descrito en la JP-B-47-10863 se suspendió en 80.0 partes de N-metil-2-pirrolidona (NMP) enfriado a -10°C en una forma de lechada. Sucesivamente, se disolvió al elevar la temperatura de la suspensión a 60°C para obtener una solución de polímero transparente.

Etapa de Hilado La solución de polímero resultante se extruyó como una solución madre de hilado en un baño de coagulación teniendo una temperatura de baño de 0°C a través de un troquel de hilado que tiene un diámetro de orificio de 0.07 mm y un número de orificio de 1,500 para realizar un hilado. La composición del baño de coagulación fue agua/NMP (relación de cantidad) = 45/55, y la solución de polímero se extruyó en el baño de coagulación en una velocidad del hilo de 7 m/min para realizar el hilado.

Etapa de Estiramiento Plástico Sucesivamente, el estiramiento se realizó en un baño de estiramiento plástico teniendo una temperatura de 40°C y una composición de agua/NMP (relación de cantidad) = 40/60 en una relación de estiramiento de 5.0 veces.

Etapa de Enjuagado Después del estiramiento, la fibra inmediatamente se pasó a través de un baño (longitud de inmersión: 1.8 m) de agua/NMP (relación de cantidad) = 70/30 de 20°C, posteriormente, un baño de agua (longitud de inmersión: 3.6 m) de 20°C, un baño de agua caliente (longitud de inmersión: 5.4 m) de 60°C y además, un baño de agua caliente (longitud de inmersión: 3.6 m) de 80°C para realizar un enjuagado suficiente.

Etapa de Tratamiento por Calor en Seco Sucesivamente, el tratamiento por calor en seco se realizó a la fibra después del enjuagado, con un rodillo de calentamiento que tiene una temperatura de superficie de 150°C bajo una longitud constante.

Etapa de Estiramiento Térmico Sucesivamente, la etapa de estiramiento térmico en la cual la fibra se estiró a 1.3 veces se realizó mientras se aplicaba el tratamiento por calor con un rodillo térmico que tiene una temperatura de superficie de 330°C para finalmente obtener una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida .

Mediciones y Evaluaciones Diversas mediciones y evaluaciones se realizaron para la fibra resultante (estopa). La finura fue de 2.1 dtex, la resistencia al rompimiento fue de 5.5 cN/dtex, el alargamiento al rompimiento fue de 24.0%, y todos indicaron bueno valores numéricos. Además, la cantidad de solvente residual en la fibra fue de 0.4%, el porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C fue de 3.9%, y el coeficiente elástico inicial fue de 1,250 cN/mm2. Estos mostraron una excelente estabilidad de contracción térmica. Los resultados obtenidos se mostraron en la Tabla 1.

Ejemplo 2 Una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se produjo de la misma manera como en el Ejemplo 1 con la excepción de que el solvente utilizado en la etapa de preparación de una solución madre de hilado (aditivo de hilado) se cambió a N, N-dimetilacetamida (DMAc) para producir una solución de polímero, la cual se utilizó en la solución madre de hilado. Los resultados de las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo Comparativo 1 Una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se produjo de la misma manera como en el Ejemplo 1 con la excepción de que la composición del líquido de coagulación se cambió a agua/NMP (relación de cantidad) = 70/30 en la etapa de coagulación. Los resultados en las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo Comparativo 2 Una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se obtuvo de la misma manera como en el Ejemplo 1 con la excepción de que la relación de estiramiento en la etapa de estiramiento térmico se cambió a 1.0 veces. Los resultados de las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla Ejemplo 3 Etapa de Preparación de la Solución Madre de Hilado (Aditivo de Hilado) En un recipiente de reacción bajo una atmósfera de nitrógeno en seco, 721.5 partes de NMP que tiene contenido de humedad de 100 ppm o menor se pesó, y 97.2 partes (50.18% en moles) de m-fenilendiamina se disolvió en este NMP, seguido al enfriar a 0°C. Para esta solución NMP enfriada, 181.3 partes (49.82% en moles) de cloruro de isoftaloilo (en lo sucesivo, abreviado como "IPC") se agregó gradualmente por medio de agitación para realizar una reacción de polimerización. A propósito, después de los cambios en la viscosidad se detuvo, se continuó con la agitación durante 40 minutos para completar la reacción de polimerización.

Después, 66.6 partes del polvo se hidróxido de calcio que tienen un tamaño de partícula promedio de 10 xm o menos se pesó, y lentamente se agregó a la solución de polímero en la que la reacción de polimerización se completó para conducir a una reacción de neutralización. Después de completar la introducción del hidróxido de calcio, la agitación se realizó adicionalmente durante 40 minutos para obtener una solución de polímero transparente.

La poli-m- fenilenisoftalamida se aisló de la solución del polímero resultante, y se midió la IV. Como un resultado, fue de 1.25. Además, la concentración de polímero en la solución de polímero fue de 20%.

Etapa de Hilado, Etapa de Estiramiento Plástico, Etapa de Enjuagado de Fase Múltiple, Etapa de Tratamiento por Calor en Seco, y Etapa de Estiramiento por Calor Una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se obtuvo de la misma manera como en el Ejemplo 1 con las excepciones de que la solución de polímero resultante se utilizó como la solución madre de hilado, la velocidad del hilo en la etapa de hilado se cambio a 5 m/min, y la relación de estiramiento en el baño de estiramiento plástico en la etapa de estiramiento plástico se cambió a 6.5 veces. Los resultados de las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo 4 Una solución de polímero se produjo de la misma manera como en el Ejemplo 3 con la excepción de que el solvente utilizado en la etapa de preparación de una solución madre de hilado (aditivo de hilado) se cambió a N, -dimetilacetamida (DMAc) , y una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se obtuvo de la misma manera como en el Ejemplo 1, utilizando la solución de polímero resultante como la solución madre de hilado. Los resultados de las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo Comparativo 3 Una fibra de poli-m-fenilenisoftalamida se obtuvo de la misma manera como en el Ejemplo 3 con la excepción de que la composición de líquido de coagulación se cambió a agua/NMP (relación de cantidad) = 30/70 en la etapa de coagulación. Los resultados de las diversas mediciones para la fibra resultante se muestran en la Tabla 1.

Ejemplos Comparativos 4 y 5 Las fibras de poli-m-fenilenisoftalamida se obtuvieron de la misma manera como en el Ejemplo 3 y Ejemplo 4, respectivamente, con la excepción de que la relación de estiramiento en la etapa de estiramiento por calor se cambió a 1.0 veces. Los resultados de las diversas mediciones para las fibras resultantes se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1 Aplicabilidad Industrial De acuerdo con la presente invención, se proporciona una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta (particularmente una fibra basada en poli-m-fenilenisoftalamida) la cual tiene buenas características mecánicas, resistencia térmica y similares, tiene una cantidad extremadamente ligera del solvente restante en la fibra, y no contiene un mineral de arcilla sustancialmente estratificado. Por esta razón, los productos de fibra que utilizan la fibra de poliamida completamente aromática del tipo meta de la presente invención pueden inhibir la coloración o decoloración mientras retiene la resistencia incluso cuando se procesa y se utiliza bajo altas temperaturas. Por consiguiente, la fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de la presente invención tiene una alta utilidad particularmente en los campos en los cuales se procesa o utiliza a altas temperaturas.

Claims (3)

REIVINDICACIONES

1. Una fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta que no contiene un mineral de arcilla sustancialmente estratificado, en el que la cantidad de solvente restante en la fibra es de 1.0% en masa o menos con base en toda la fibra, y la resistencia al rompimiento de la fibra es de 4.5 a 6.0 cN/dtex.

2. La fibra de poliamida completamente aromática del tipo meta de acuerdo con la reivindicación 1, en donde tiene un porcentaje de contracción térmica en seco a 300°C de 5.0% o menos .

3. La fibra de poliamida completamente aromática de tipo meta de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en donde tiene un coeficiente elástico inicial de 800 a 1,500 cN/mm2.