MX2010014025A - Procedimiento para la fabricacion de peliculas de poliolefina. - Google Patents

Procedimiento para la fabricacion de peliculas de poliolefina.

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Martinus Wilhelmis Maria Gemma Peters
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Abstract

La presente invención pertenece a un procedimiento para la fabricación de una película de poliolefina de peso molecular ultra alto que comprende las etapas de someter una poliolefina de peso molecular ultra alto de inicio con un peso molecular promedio ponderado por lo menos 500 000 gramos/moles en forma de polvo a una etapa de compactación usando una prensa isobárica, someter a la poliolefina compactada a una etapa de enrollado y por lo menos una etapa de estiramiento bajo condiciones tales que en ningún punto del procesamiento del polímero su temperatura se eleva a un valor superior a su punto de fusión; el procedimiento permite la fabricación de películas de poliolefina de peso molecular ultra alto de alta calidad.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACIÓN DE PELÍCULAS POLIOLEFINA MEMORIA DESCRIPTIVA La presente invención pertenece a un procedimien car películas de poliolefinas de peso molecular ultra alto.
La U.S. 5,091 ,133 describe un método para la fabric as de una poliolefina de peso molecular ultra alto mediante las et ntar un polvo de poliolefina entre una combinación de banda estas en una relación opuesta superior e inferior, mold resión el polvo de poliolefina a una temperatura menor que el p n del polvo de poliolefina por medio de un dispositivo de p trás se mantiene el polvo de poliolefina entre las bandas sinfí llar y estirar la poliolefina resultante moldeada por comprensión.
Aunque el procedimiento descrito en la U.S. 5,091 ,133 n producto con propiedades aceptables, ha sido encontrado que abilidades de mejora. En particular, para la fabricación de pelíc proporción de estiramiento muy alta, el procedimiento como se a U.S. 5,091 ,133 puede resultar en productos con una cali ogénea. Una calidad no homogénea limitará, entre otras, el esfu ión de la película.
En consecuencia, existe la necesidad de un procedimie bricación de películas de poliolefina de peso molecular ultra ite en un producto con mayor homogeneidad, una mayor resiste ión, y otras propiedades físicas deseables. El procedimiento de la invención también permite la fabricación de cintas más anchas.
La presente invención provee dicho procedimiento. La ción por lo tanto se dirige a un procedimiento para la fabricación ula de polietileno de peso molecular ultra alto que comprende la durante el procesamiento del polímero su temperatura se ele superior a su punto de fusión.
El procedimiento de acuerdo con la invención per ación de películas de polímero de alta calidad, con alta homog oducto resultante tiene una calidad constante, alta resistencia, geneidad en su ancho y una distribución homogénea de la d ventajas del procedimiento presente serán evidentes a parti ente especificación adicional.
Se aprecia que la U.S. 4,353,855 describe un procedimie ricación de artículos de plástico libres de tensión al compactar olímero en un molde usando una presión similar a fluido. No obs de prensado se realiza a una temperatura superior al punto d olímero, y no se realiza una etapa subsiguiente de estiramiento.
La presente invención se describirá con mayor d nuación. sa isobárica es una prensa en donde la presión aplicada al mater actado es constante, independiente del espesor del materia actado. Esto es opuesto a las prensas isocóricas, en donde el roducto final es constante, y la presión aplicada varía con el esp rial a ser compactado. Las prensas isobáricas son conocida ca, y están disponibles en el comercio de, por ejemplo, Hymme lemania. No obstante, el uso de una prensa isobárica dimiento para la fabricación de una película de poliolefina cular ultra alto no ha sido descrito previamente.
En una modalidad de la presente invención, la prensa i a tiene tal distribución de presión que la proporción de la pres idad del material compactado es constante en cada punto del s compacta. Deberá apreciarse que una prensa puede compren a zona de compresión, la cual puede operarse a diferentes presi Ahora se describirá una prensa isobárica adecuada para oliolefina. Los cojines de presión 5, 6, 7 y 8 preferiblemente com terior) un medio gaseoso y/o líquido para ejercer presión a la pol jemplo puede usarse aceite y/o aire como medio. Es posible usar e cojines de presión, o una pluralidad de pares de cojines de do al hecho de que el medio puede ser calentado, la temperatu lefina puede controlarse de manera muy precisa durante la com echo, para obtener las ventajas asociadas con la presente inven cial un buen control de la temperatura, como será analizad ente. Como alternativa a un medio calentable al interior de los co on 5, 6, 7 y 8, los cojines de presión 5, 6, 7 y 8 pueden ca ante un dispositivo de calentamiento externo (por ejemplo micro rojo). También es posible enfriar el material compactado miento activo o inactivo con cojines de presión adicionales (16, 1 ra prevenir la adherencia en las bandas sinfín 12, 13. El uso sa isobárica equipada con cojines de presión 1 -4 para aplicar pre lentamiento del polvo de poliolefina causa un aumento de l ica de las partículas de polvo, la cual tendrá una influencia negati geneidad de la capa de polvo de poliolefina. Para superar est ica, el polvo se dosifica en la banda sinfín fría 12. La misma ban calienta en la zona de compresión, lo que significa que es nece miento de la banda 12 antes de la dosificación del polvo de pol lentamiento y enfriamiento continuos de la banda 12 ejercer ones internas sobre la banda y causarán fallas frecuentes en la ba na modalidad preferida de la presente invención, para evitar el tamiento y enfriamiento de la banda 12, el polvo de poliolefin ica directamente sobre la banda 12 sino en una banda de soporte entre las bandas 12, 13. La banda de soporte 10 es calentada aca de calentamiento 9 y la temperatura de las bandas 12, ntar la temperatura de la poliolefina por arriba del pu ndecimiento antes de ingresar a las zonas de presión. La po amiento activo o inactivo para prevenir la adherencia sobre las . En la modalidad de la figura 2, está ausente una pi tamiento 9. En cambio, la temperatura de las bandas 12, 13 dete eratura de la poliolefina. En esta modalidad, la cuchilla fija 1 1 s alta en la figura 1 , de manera que se obtenga una capa de po sa en el primer caso. Se aplican dos rodillos de guía 18 y 19 adi guiar a la poliolefina 20 a la punta de la zona de compresión.
En la modalidad preferida de la presente invención, para salga el aire atrapado de la capa de polvo de poliolefina en la lo de entrada se mantiene debajo de 4.5°, preferiblemente bajo riblemente entre 2.5° y 0.5°, en particular alrededor de 1.5°.
La capa de polvo de poliolefina en la punta es comprimi andas sinfín en la zona(s) de compresión. Dependiendo de la d lumen del polvo de poliolefina, la etapa de compresión puede re na sola zona de compresión en la prensa isobárica, o puede usa ichas presiones altas en combinación con un buen contro eratura. Esta modalidad es de particular interés en donde el p lefina tiene una baja densidad en volumen, como será elucid G detalle en lo siguiente.
En una modalidad del procedimiento de acuerdo con la in sa una prensa con un ancho efectivo de por lo menos 250 cular un ancho de por lo menos 400 mm, más en particular por l mm. El uso de una prensa ancha permite la fabricación de ivamente anchas, mientras que aún permite emplear una alta pr stiramiento.
La presión aplicada se determina por la densidad del actado que se va a lograr. Para permitir un procesamiento a rior del material, generalmente se requiere compactar el materi idad de por lo menos 95% de la densidad teórica del polínr ular por lo menos 97%, en particular por lo menos 98%. pactado sea por lo menos 0.92 g/cm3. Más en particular, la ada se selecciona de manera que la densidad del material com por lo menos 0.93 g/cm3. Más aún en particular, la presión apli ciona de manera que la densidad del material compactado se os 0.94 g/cm3.
En general, la presión aplicada en la etapa de compact lo menos 5 kg/cm2, en particular por lo menos 10 kg/cm2, cular por lo menos 20 kg/cm2. Dependiendo de las propieda ero, la presión requerida para obtener la densidad anterior pu ivamente alta. En algunas modalidades, la presión aplicada en la actación es por lo menos 25 kg/cm2, en particular por lo m 2, más en particular por lo menos 35 kg/cm2, aún más en partic enos 40 kg/cm2, aún más en particular por lo menos 45 kg/cm2, os 50 kg/cm2. Los valores mayores a 80 kg/cm2 generalment ieren. imiento, lo que resultará en una película con propiedades m la resistencia a la tracción. No obstante, es una carac rtante de la presente invención que la temperatura dur pactación sea mantenida por debajo de la temperatura de fu da del polímero, para obtener un material polimérico de alta resis módulo. Dicho material no se obtendrá cuando el producto s nte la compactación.
En el procedimiento de acuerdo con la invención e actación generalmente se realiza a una temperatura de por lo or debajo del punto de fusión no forzado del polímero. Dependien raleza del polímero, puede ser posible realizar la etapa de comp a temperatura de por lo menos 3 °C por debajo del punto de f do del polímero, aún más en particular por lo menos 5 °C por de o de fusión no forzado del polímero. Cuando sea posible re actación a una temperatura mayor que 1 °C por debajo na de temperatura de 1 °C. Esto resulta en un producto con prop s mejoradas. Como se indicó anteriormente, es una cterísticas asociadas con el uso de una presión isobárica qu nerse dicha ventana de temperatura estrecha.
El polímero se provee en la forma de un polvo. Los uados comprenden partículas que pueden tener un tamaño de asta 1000 mieras, preferiblemente hasta 500 mieras, más en p a 250 mieras. Las partículas preferiblemente tienen un tam cula de por lo menos 1 miera, más en particular por lo menos 10 istribución del tamaño de partícula puede determinarse por di (PSD, Sympatec Quixel) como sigue. La muestra se disp ctante que contiene agua y se trata con ultrasonido por 30 segun ver los aglomerados/entramados. La muestra se bombea a travé de láser y se detecta la luz difractada. La cantidad de difracción a medida del tamaño de partícula.
La densidad en volumen es por lo tanto una me entaje de aire presente en el polvo de polímero. El porcentaje enté en el polvo de polímero puede calcularse a partir de la den en y la densidad del polímero usando la siguiente fórmula: Porcentaje de aire = 100% (1- densidad en volumen/d olímero) En general, el porcentaje de aire del polvo de polímero u ocedimiento de acuerdo con la invención es entre 30 y 90%. alidad de la presente invención, el polvo de inicio tiene un porce entre 60 y 40%.
En otra modalidad del procedimiento de acuerdo con la i lvo de inicio tiene un porcentaje de aire mayor que 60%, en p o que 65%, aún más en particular mayor que 70%. Convencion olvos con tales porcentajes de aire altos han sido encontrado dif esar en películas de polímero, y ha sido encontrado que la densidad en volumen inferior a 0.50 g/cm3, en particular inferio 3, más en particular inferior a 0.18 g/cm3, aún más en particular i g/cm3. Esto aplica, por ejemplo, para el peso molecular u ntramado que será analizado con mayor detalle en lo siguiente.
En el procedimiento de la presente invención la e pactación se realiza para integrar las partículas de polímero en o, por ejemplo, en la forma de una lámina madre. La lámina m te a una etapa de enrollado y luego a una etapa de estirami a de estiramiento se realiza para proveer la orientación del polím cación del producto final. La etapa de compactación y la e amiento se realizan a una dirección perpendicular entre sí. En la liado, la compactación se combina con algo de estiramient ción perpendicular a la dirección de compactación.
La etapa de estiramiento en el procedimiento de acuerd ción se realiza para fabricar la película de polímero. La e stiramiento total obtenida sea por lo menos de 30, en particula os de 50. Dependiendo de la naturaleza del polímero, puede ser deseable emplear mayores proporciones de estiramiento, cular por lo menos de 80, aún más en particular por menos de 1 en particular por lo menos de 120, aún más en particular por lo m aún más en particular por lo menos de 160. Ha sido encontrado cular a estas altas proporciones de estiramiento serán más pron entajas de la presente invención.
La proporción de estiramiento total se define como el ár ión transversal de la lámina compactada dividida por la versal de la película estirada producida a partir de esta pactada.
En el procedimiento de acuerdo con la invención la e miento generalmente se realiza a una temperatura de por lo me debajo del punto de fusión del polímero bajo las condició edimiente», aún más en particular por lo menos 5 °C por debajo d jsión del polímero bajo las condiciones del procedimiento. Gener apa de estiramiento se realiza a una temperatura de cuando má debajo del punto de fusión del polímero bajo las condicio edimiente, en particular cuando más 20 °C por debajo del punto d olímero bajo las condiciones del procedimiento, más en particular 15 °C.
En una modalidad, el polímero es un polietileno cuiar ultra alto (UHMWPE) con un peso molecular promedio po ) de por lo menos 500 000 gramos/moles, en particular ent íos/moles y 1.108 gramos/moles. La distribución de peso molecu edios ponderados moleculares (Mw, Mn, Mz) del polímero minarse de acuerdo con ASTM D 6474-99 a una temperatura d do 1 ,2,4-triclorobenceno (TCB) como disolvente. Puede usarse atografía como apropiado (PI-GPC220 de Polymer Labo C y 200 kg/cm2. Discos de 8 mm de diámetro y 1 mm de nidos de los polietileno sinterizados son calentados rápido (-30 por arriba de la temperatura de fusión de equilibrio en el reómetro sfera de nitrógeno. Como un ejemplo, el disco se mantuvo a 18 horas o más. El deslizamiento entre la muestra y los discos del r e realizarse con la ayuda de un osciloscopio. Durante los exper icos dos señales de salida del reómetro, es decir, un spondiente a un alargamiento sinusoidal, y la otra señal uesta a la tensión resultante, y monitoreada continuame oscopio. Una respuesta a la tensión sinusoidal perfecta, que rse a valores bajos de alargamiento fue indicativa de que zamiento entre la muestra y los discos.
La reometría puede realizarse usando un reómetro t metrics RMS 800 de TA Instruments. El software Orc orcionado por TA Instruments, que hace uso del algoritmo Mead ción de esfuerzo. En los experimentos de relajación de esfue deformación transitoria (alargamiento en etapas) al fundido de po temperatura fija se aplica y mantiene en la muestra y se re inución de la tensión dependiente del tiempo.
La temperatura de fusión no forzada del polímero de ini 138 y 142 °C y puede ser determinada fácilmente por un expe ica. Con los valores indicados antes esto permite el cálcul eratura de operación apropiada.
La determinación del punto de fusión no forzado arse mediante DSC (calorimetría de barrido diferencial) en ni e una escala de temperatura de +30 a +180 °C, y con un aumen de temperatura de 10 °C/minuto. El máximo del pico endotérm de de 80 a 170 °C es evaluado aquí como el punto de fusión.
El UHMWPE que se usa en una modalidad prefe edimiento de acuerdo con la invención puede ser un homopolír % molar, más preferiblemente cuando más de 1 % molar. Si se a alfa (no etileno), generalmente está presente en una cantidad os 0.001 % molar, en particular por lo menos 0.01 % molar, aún cular por lo menos 0.1 % molar. Obviamente, las escalas dad el material de inicio también aplican a la película de polímero final El procedimiento de acuerdo con la invención se reali o sólido. La película de polímero final tiene un contenido de di olímero menor que 0.05 % en peso, en particular menor que 0.0 , más en particular menor que 0.01 % en peso.
La película de acuerdo con la invención es un ensional que se caracteriza porque dos de sus dimensio ncialmente mayores que la tercera. Más en particular, la proporci gunda dimensión más pequeña, el ancho de la película, y la di pequeña, el espesor de la película, es por lo menos 50.
En una de sus modalidades, el procedimiento de acuerd alidades, pueden obtenerse materiales con una resistencia a la or lo menos 2.0 GPa. Algunas veces puede obtenerse una resiste ión de por lo menos 2.5 GPa, en particular por lo menos 3.0 GPa, cular por lo menos 3.5 GPa. También pueden obtenerse resisten ión de por lo menos 4GPa.
La energía de tracción al rompimiento se determina de ASTM D882-00 usando una velocidad de alargamiento de 50%/ la al integrar la energía por unidad de masa bajo la curva de amiento. Dependiendo de la proporción de estiramiento, nerse películas de acuerdo con la invención, que tienen una en ión al rompimiento de por lo menos 15 J/q, o una energía de tra imiento de por lo menos 25 J/q. En algunas modalidades nerse un material con una energía de tracción al rompimiento d os 30 J/q, en particular por lo menos 40 J/q, más en particula os 50 J/q.
Puede ser preferido para el polietileno de peso molecu usado en la presente invención tener una distribución de peso m ivamente estrechcP. Esto se expresa por la relación de M cular promedio ponderado) sobre Mn (número promedio d cular) de cuando más 8. Más en particular la proporción M do más 6, más en particular cuando más 4, aún más en particular 2.
En una modalidad, se usa el polietileno de peso molecu que tiene un módulo de esfuerzo cortante elástico G°N dete tamente después de la fusión a 160 °C de cuando más 1.4 cular 1.0 MPa, más en particular cuando más 0.9 MPa, aún cular cuando más 0.8 MPa, más en particular cuando más 0.7 I "directamente después de la fusión" significa que el módulo de nte elástico es determinado tan pronto como el polímero ha fun ular dentro de 15 segundos después de que el polímero ha fundi densidad en g/cm3, R es la constante del gas y T es la tem luta en K. Un módulo de esfuerzo cortante elástico bajo direc ues de la fusión cuenta por mayores estiramientos del polímero mados, y por lo tanto para un menor grado de entramado. El tado para la investigación de los cambios en G°N con la form mados es igual al descrito en las publicaciones (Rastogi, S., Li rs, G., Graf, R., Yefeng, Y. and Spiess, H., "Heterogeneity in s from Melting of Polymer Crystals", Nature Materials, 4(8), 1st , 635-641 y PhD Thesis "Lippits, D.R., "Controlling the melting ki mers; a route to a new melt state"., Eidenhoven University of Tec d 6th March 2007, ISBN 978-90-386-0895-2). Se ha encontrado de polímero es atractivo para propósitos de balística.
En una modalidad particular de la invención, el polietile IWPE desentramado. En la presente especificación, el U ntramado se caracteriza por un peso molecular promedio po tileno, opcionalmente en la presencia de otros monomeros c izó anteriormente, se polimeriza en la presencia de un catalizad sitio de polimerización a una temperatura inferior a la temper lización del polímero, de manera que el polímero diatamen¾te con la formación. En particular, las condiciones de leccionan de manera que la velocidad de polimerización sea me locidad de cristalización. Estas condiciones de síntesis fuerza nas moleculares a cristalizar de inmediato con su formación, lle morfología más bien única que difiere sustancialmente de la obt lución o del fundido. La morfología cristalina creada en la superfic lizador dependerá fuertemente de la proporción entre la veloc lización y la velocidad de crecimiento del polímero. Más eratura de la síntesis, que en este caso particular es ta eratura de cristalización, influenciará fuertemente la morfología d \NPE obtenido. En una modalidad la temperatura de reacción est zarse usando un catalizador de un solo sitio que se ogéneamente a través del medio de cristalización a entraciones. Más en particular, las concentraciones menores qu s de catalizador por litro, en particular menores que 1.10-5 lizador por litro de medio de reacción pueden ser apropiadas. e usarse un catalizador de un solo sitio soportado, en tanto en a quitado de que los sitios activos estén suficientemente lejos prevenir un entramado sustancial de los polímeros durante la for Métodos adecuados para la fabricación de UHMWPE os en la presente invención son conocidos en la técnica. enda, por ejemplo a WO01/21668 y US 2006014521.
El UHMWPE (desentramado) usado en el procedimi rdo con la invención preferiblemente tiene una cristalinidad DSC os 74%, más en particular por lo menos 80%. La morfología ulas puede caracterizarse usando calorimetría de barrido di jo del inicio de la transición principal del fundido (endoterm eratura justo por arriba del punto en donde se observa que la f completada. El ?? calculado luego se compara con la entalpia d ca (??0 de 293 J/g) determinada para PE 100% cristalino eratura de fusión de aproximadamente 140 °C. Un índice de cris se expresa como el porcentaje 100 (??/???).
Cuando se usa UHMWPE desentramado en la invención ompactación y enrollado generalmente se realiza a una temper o menos 1 °C por debajo del punto de fusión no forzado del polír cular por lo menos 3 °C por debajo del punto de fusión no forz ero, aún más en particular por lo menos 5 °C por debajo del n no forzados del polímero. Generalmente, la etapa de compact za a una temperatura de cuando más 40 °C por debajo del p n no forzados del polímero, en particular cuando más 30 °C po unto de fusión no forzado del polímero, más en articular cuando significa que la temperatura de fusión bajo las condició edimiento puede variar de caso en caso. Puede determinarse fá 0 la temperatura a la cual la tensión por esfuerzo en el procedimi ticamente. Generalmente, la etapa de estiramiento puede realizar eratura de cuando más 30 °C por debajo del punto de fusión del las condiciones del procedimiento, en particular cuando más 2 jo del punto de fusión del polímero bajo las condició edimiento, más en particular cuando más 15 °C.
En una modalidad de la presente invención, en particula tileno desentramado, la etapa de estiramiento abarca por lo me as de estiramiento individuales, en donde la primera et aimiento se realiza a una temperatura menor que la seg nalmente otras etapas de estiramiento. En una modalidad, la aimiento comprende por lo menos dos etapas de estiramiento indi onde cada etapa de estiramiento adicional se realiza a una tem mperatura siendo aplicado entre ellos. Esta modalidad puede por zarse al dirigir la película sobre una placa caliente que está equip s de temperatura, en donde la zona al final de la placa calie ana al aparato de compactación tiene una temperatura menor que al de la placa caliente más lejana del aparato de compactación. alidad, la diferencia entre la temperatura más baja aplicada du a de estiramiento y la temperatura más alta aplicada durante la amiento es por lo menos 3 °C, en particular por lo menos 7 °C, cular por lo menos 10 °C. En general, la diferencia entre la tem baja aplicada durante la etapa de estiramiento y la temperatura ada durante la etapa de estiramiento es cuando más 30 °C, en p do más 25 °C.
Cuando el polietileno es polietileno desentramado tarn encontrado que, en comparación con el procesamiento convenc WPE, los materiales con una resistencia de por lo menos 2 GPs ealiza a una velocidad de por lo menos 4% por segundo. esamiento convencional del polietileno no es posible realizar es Stiramiento a esta velocidad. Aunque en el procesamiento conv HMWPE las etapas de estiramiento iniciales, a una resistencia , 1 a 1.5 GPa puede realizarse a una velocidad superior a ndo, las etapas finales, requeridas para aumentar la resistenci ula a un valor de 2 GPa o mayor, debe realizarse a una veloci ior a 4% por segundo, ya que en contrario la película se rom raste, en el procedimiento de acuerdo con la invención ha sido en es posible estirar la película intermedia con una resistencia de 1. velocidad de por lo menos 4% por segundo, para obtener un mat resistencia de por lo menos 2 GPa. Para valores preferidos adició sistencia se hace referencia a lo que ha sido establecido a lo ant encontrado que la velocidad aplicada en esta etapa puede se os 5% por segundo, por lo menos 7% por segundo, por lo menos más en particular por lo menos 140, aún más en particular por l se realiza a la velocidad de estiramiento indicada anteriormente.
En aún una modalidad adicional, la etapa de estirami edimiente de acuerdo con la invención puede realizarse de tal la etapa de estiramiento de un material con un módulo de 60 G rial con un módulo de por lo menos 80 GPa, en particular por l GPa, más en particular por lo menos 120 GPa, por lo menos 140 o menos 150 GPa se realiza a la velocidad indicada anteriormente Será evidente para la persona experta que se usan los p mediarios con una resistencia de 1.5 GPa, una proporción de estir O, y/o un módulo de 60 GPa, respectivamente, como punto de ini lculo de cuando inicia la etapa de estiramiento de alta velocidad. fica que se realice una etapa de estiramiento que se identi rado en donde el material de inicio tiene el valor especificado res orción de estiramiento, o módulo. Puede formarse un producto c Cuando se usa polietileno desentramado en la ción, las películas fabricadas pueden tener un parámetro de ori lanar 200/110 F de por lo menos 3. El parámetro de orientación u 110 F se describe como la proporción entre las áreas de pico 2 l patrón de difracción de rayos X (XRD) de la muestra minada en la geometría de reflexión.
La difracción de rayos X de ángulo amplio (WAXS) es la provee información acerca de la estructura cristalina de la mat ica se refiere específicamente al análisis de picos Bragg difra los amplios. Los picos Braggs resultan del orden subestructural la. Una medición WAXS produce un patrón de difracción, es sidad como función del ángulo de difracción 2T (este es el ángulo ifractado y el haz primario).
El parámetro de orientación uniplanar 200/110 da info ea del grado de orientación de los planos del cristal 200 y la presente invención los cristalitos con índices 200 rencialmente orientados en paralelo a la superficie de la ltando en un valor mayor de la proporción del área de pico 200/1 nto en un valor mayor del parámetro de orientación uniplanar.
El valor para el parámetro de orientación uniplanar e determinarse usando un difractómetro de rayos X. Es adec ctómetro Bruker-AXS D8 equipado con una óptica de rayos X d iples de enfoque (espejo Góebel) que produce una radiación gitud de onda K = 1.5418 A). Condiciones de medición: portaobje cción de 2 mm, portaobjetos detector de 0.2 mm y ajuste de gene V, 35mA. El espécimen de cinta se monta en un sujetador de mué plo con una cinta de montaje de doble lado, las dimensiones p muestra de cinta son 15 mm x 15 mm (1 x w). Debe tenerse cui la muestra se mantenga perfectamente plana y alineada al sujeta stra. El sujetador de la muestra con el espécimen de l s reflexiones 200 y 1 10 se determina usando un software de a l estándar, por ejemplo Topas de Bruker-AXS. Ya que las reflexio 0 son picos simples, el procedimiento de ajuste es directo y est lcance de la persona experta para seleccionar y realizar un proce juste apropiado. El parámetro de orientación uniplanar 200 ido como la proporción entre las áreas de pico 200 y 1 10 este p na medida cuantitativa de la orientación uniplanar 200/1 10.
Como se indicó anteriormente, en una modalidad las n un parámetro de orientación uniplanar 200/1 10 de por lo m e ser preferido que este valor sea por lo menos 4, más en parti eños 5, o por lo menos 7. Valores más altos, tales como valores os 10 o aún por lo menos 15 pueden ser particularmente prefe r máximo teórico para este parámetro es infinito si el área pico 11 ro. Valores altos para el parámetro de orientación uniplanar 20 udo son acompañados por altos valores para la resistencia y la e una alta resistencia, como se describió anteriormente, en com una alta densidad lineal. En la presente solicitud la densidad l esa en dtex. Este es el peso en gramos de 10,000 m de película. alidad, la película de acuerdo con la invención tiene un denier d os 3000 dtex, en particular por lo menos 5000 dtex, más en parti eños 10000 dtex, aún más en particular por lo menos 15000 dte lo menos 20000 dtex, en combinación con resistencias de, c cificó antes, por lo menos 2.0 GPa, en particular por lo menos en particular por lo menos 3.0 GPa, aún más en particular por l Pa, y aún más en particular por lo menos 4.
La presente invención sea elucidada por el siguiente Eje r limitada al mismo o por el mismo.
EJEMPLO 1 Presión (kg/cmz) Densidad (g/cnT*) 30 0.90 40 0.92 50 0.94 60 0.95 70 0.96 El cuadro muestra que un aumento en la presión result ento en la densidad. A mayor densidad de la lámina compactada r resistencia antes de la cochura. Una mayor densidad tambié equisito para una mayor resistencia a la tracción, un mayor módu or energía al rompimiento para las fuera de la lámina compactada.
El cuadro también muestra que pueden obtenerse presió . Se aprecia que la presión que puede ser obtenida usando un rica está limitada a 40 kg/cm2 por la construcción mecánica de l la carpeta de rodillos. También el ancho de la prensa isocórica ión: mientras más ancha la prensa, menor será la presión máxim es difícil, y puede ser imposible obtener densidades de la

Claims (1)

  1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES 1. - Un procedimiento para la fabricación una pelí lefina de peso molecular ultra alto que comprende las etap eter a una poliolefina de peso molecular ultra alto de inicio con cular promedio ponderado de por lo menos 500 000 gramos/mol a de polvo a una etapa de compactación usando una prensa iso eter a la poliolefina compactada a una etapa de enrollado y por l etapa de estiramiento bajo condiciones tales que en ningún punto ocesamiento del polímero su temperatura se eleve a un valor su unto de fusión. 2. - El procedimiento de conformidad con la reivindic cterizado además porque la prensa isobárica es una prensa d 5. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque se rial portador para soportar al polvo de poliolefina en la e pactación y en cualesquiera etapas precedentes. 6. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque la árica está equipada con una punta, dicha punta tiene un án da menor que 4.5°. 7. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque la rica está equipada con por lo menos dos zonas de presión, cada ión es operada a una presión mayor que la zona de presión prece 8. - El procedimiento de conformidad con la reivindic cterizado además porque la primera zona de presión opera a una uando más 10 kg/cm2 y por lo menos una zona de presión subs 10. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque la e amiento se realiza bajo tales condiciones que se obtiene una pr stiramiento total de por lo menos 30, en particular por lo menos articular por lo menos 80, aún más en particular por lo menos 1 en particular por lo menos, 120, aún más en particular por lo me más en particular por lo menos 160. 1 1. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque el mat es un UHMWPE con un peso molecular promedio ponderado d os 500 000 gramos/moles. 12. - El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque la e pactación se realiza a una temperatura de por lo menos 1 °C po unto de fusión no forzado del polímero, en particular por lo men lefina de inicio tiene una densidad en volumen inferior a 0.50 g cular inferior a 0.25 g/cm3, más en particular inferior a 0.18 g/c en particular inferior a 0.13 g/cm3. 15.- El procedimiento de conformidad con cualquiera ndicaciones precedentes, caracterizado además porque la temper na de compactacion se mantiene constante dentro de una ven eratura de 2°C.
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