JP2603353B2 - ポリオレフィン材料の連続的製造方法 - Google Patents
ポリオレフィン材料の連続的製造方法Info
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Description
温度下において、連続的に圧縮成形され、次いで、圧延
延伸されることによって、高強度と高弾性率を有するポ
リオレフィン材料が連続的に製造される方法に関する。
ィンは対衝撃性と耐摩耗性において優れており、また、
自己潤滑性があることなどの特長が多いエンジニアリン
グプラスチックスであって、各種の分野で使用されてい
る。この超高分子量ポリオレフィンは汎用ポリオレフィ
ンに比較して遥かに分子量が大きいのであり、高配向化
が可能となれば、高強度高弾性の成形品が得られること
は確実に期待されるのであり、高配向化のための方途が
種々検討されてきた。
リオレフィンに比較して、その溶融粘度が高いために通
常の方法にとって、その成形加工性が著しく不良であ
り、また、現状では延伸による高配向化が不可能であ
る。
ー・ヤーン・レムストラらは、超高分子量ポリオレフィ
ンのデカリン溶液であるドープから得たゲルを高倍率に
延伸して高強度・高弾性率のポリオレフィン材料を製造
する方法を提案した。
万のものにおいて3wt.%、400万のものにおいて1wt.%
であり、極度の低濃度において製造されているのみであ
り、その製造においては多量の溶媒の使用が不可避であ
り、加えて高粘度溶液の調製と取り扱いなどが技術的障
碍となってこの方法の経済性を甚だ不利なものとしてい
る。
0−97836、高分子学会予稿集34(4)873(1985)など
に、超高分子量ポリオレフィン単結晶マットを高度に延
伸して、高配向化させる方法について種々の提案があ
る。
レフィンをキシレン、デカリン、灯油などの溶媒によっ
て希薄溶液化し、その後、冷却なり等温結晶化を行い、
得られる単結晶マットを固相押出し処理、あるいは延伸
処理するものである。
に、多量の溶媒使用が不可欠であるという一大欠点は、
依然、未解決である。
特開昭63−41512と同63−66207によって超高分子量ポリ
オレフィン粉末を、溶解、または溶解させることなく、
これらの粉末の融点未満の温度下に圧縮成形し、次い
で、圧延と延伸の処理を加えて高強度高弾性率のポリオ
レフィン材料を製造する方法を提供した。
形工程は加熱された上下の加圧プレートの間でポリオレ
フィン粉末が圧縮されて、必要時間加熱、加圧された後
に、予備成形されたシートが得られる回分方式であり、
生産性において改善の余地が残されていること、また、
充分に高い強度と高い弾性率を有する材料の形成のため
には加圧圧力として、通常、数百Kg/cm2程度以上の圧力
が必要とされることなど、改良が加えられるべき課題が
存在していたことが判明した。
討と実験用の装置の試作と試作装置による実験を反復し
た結果、原料のポリオレフィン粉末を特定の加圧手段に
より、この粉末の融点未満の温度下に圧縮成形し、次い
で、圧延および延伸の処理を後続させることによって、
高強度高弾性率のポリオレフィン材料が連続的に得られ
ることを見出した。
ルトの間にポリオレフィン粉末が供給され粉末は両エン
ドレスベルトの間にあって圧縮されつつ移動させられる
とともに両エンドレスベルトそれぞれの裏面側に配設さ
れ、両軸端がフレームによって支持され回転自在に支承
されたローラ群からなる加圧用手段により、両エンドレ
スベルトを介して、その融点未満の温度下において、圧
縮成形され、次いで、圧延され延伸されることからなる
高強度高弾性率を有するポリオレフィン材料の連続的製
造方法である。
成形加工工程において、溶融、または溶媒への溶解など
煩雑な操作がポリオレフィンに一度たりとも付与される
ことがなく、特定された加圧手段が使用されることによ
り従来方法に比較して低圧下の圧縮成形を可能とするの
であり、優れた物性を有する高強度高弾性率ポリオレフ
ィン材料が、連続的に低圧下に簡便に製造され得るとい
う優れた特長を有するのである。
連続的製法に使用されるポリオレフィンとしては炭素数
が2〜8、好ましくは2〜6であるα−オレフィン単独
重合体、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチ
レン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテ
ン−1、ポリ−4−メチルペンテルン−1など、あるい
は、炭素数が相違するα−オレフィンとの共重合体、例
えば、エチレンと炭素数3〜12、好ましくは3〜8のα
−オレフィンとの共重合体、プロピレンと炭素数4〜1
2、好ましくは4〜8のα−オレフィンとの共重合体そ
の他などが例示される。
ィンは、一般に高分子量であればある程、より高強度で
あり高弾性率の材料を与え得るのであって望ましい。
00万、好ましくは90〜900万、更に、好ましくは120〜60
0万、135℃、デカリン中における極限粘度を以て表示す
れば、5〜50dl/g好ましくは8〜40dl/g、更に好ましく
は10〜30dl/gである、所謂、超高分子量ポリエチレンで
あることが望ましく、また、ポリプロピレンの場合にお
いても、分子量が100万以上であることが好ましい。
定されないが、通常、粉末状か、顆粒状のものが適当で
ある。
好ましくは1000μm以下のものであることが望ましく、
また、その粒径分布は狭小であればある程、良好なシー
トが得られる。
的製法においては、まず、ポリオレフィン粉末が連続的
に圧縮成形されて、圧縮成形シートが形成される。
て具体化例の概要を示す第1図により説明する。
が加えられる対向の上下一対のエンドレスベルト5と
6、これらエンドレスベルトを介して供給粉末を加圧す
るために、両軸端が軸受などによって支承されてフレー
ム7に支持される上下の1組づつの回転自在のローラー
8群からなる加圧手段を主要の機能部分として構成され
る。
ローラー8の配設が適当し、ロール1〜4の外径は、エ
ンドレスベルトの作動が円滑良好である限りにおいて何
らの限定も必要としない。
さが0.1〜1.5mm程度のものが適当するのであり、被圧縮
物に接触するエンドレスベルト表面は鏡面状に研磨され
ているものが好適に使用され得る。
が変形、または切断などの損傷を受け易くなり、また厚
過ぎれば、エンドレスベルトを牽引するロール1〜4外
径を大きくする必要が生じ、装置全体が大型化するため
に好ましくない。
チールが代表的素材として挙げられるが、適当な他の金
属製ベルトの単一体、またはベルト表面に弗素樹脂など
樹脂類がコーティングされたものなども使用可能であ
る。
トの機能表面裏側に設けられ、その両軸端が軸受などで
支承されフレームに支持固定された対向する1組づつの
回転自在のローラー8群からなる。ローラー群の対向す
るローラー8各一対はベルト進行方向に交差する垂直平
面内において正対して配置されることが好ましい。
に繰り返して頻繁に曲げ応力が付加されてベルトの耐用
期間を短縮させ易い。
させて多数配列させることが適当である。
には10〜50mm程度の範囲内であることが好ましい。
される圧力は、直線状加圧細面中において局部的集中的
となり過大となるのであり、エンドレスベルトに小径ロ
ーラー強圧の痕跡が生じ易くエンドレスベルトの変形を
招き易くなる。
ルトの加圧プレートとして機能する加圧部の延長が必要
となって、これが延長され得ず短い場合には、加圧部の
ローラー本数が不足することとなり、良好な圧縮成形シ
ートが得られない。
いように、第3図に示されるバックアップロール13が付
設されることが好ましい。
ローラー群の全長は、通常、100〜5,000mm好ましくは50
0〜2,000mm程度が適当である。
トの間にあって圧縮されつつ通過するとき線状面圧とし
て集中的加圧を受けるが、平均圧力として、通常、0.1
〜100kgf/cm2、好ましくは0.5〜50kgf/cm2、更に、好ま
しくは1〜20kgf/cm2の範囲内の圧力が与えられるなら
ば、充分であることが判明した。勿論、上記の範囲を超
える圧力、例えば、500kgf/cm2以下の圧力を与えること
も可能であるが、経済性を考慮すれば低圧であることが
好ましい。ローラー8群はエンドレスベルトを介して、
ポリオレフィン粉末を加圧することが第一義的機能であ
るが、同時に被圧縮物の加熱媒体としても活用可能であ
る。
レフィンの融点未満の温度下に圧縮工程が実施されるこ
とが、引き続いて実施される圧延と延伸工程を経て、高
強度と高弾性率を有するポリオレフィン材料を得るため
に極めて重要である。
満の温度であればよいが、被加圧時の温度は適当する一
定の範囲内にあることが望ましい。
好ましくは90℃以上、ポリプロピレンについては、通
常、90℃以上であり、更に好ましくは130℃以上である
ことが望ましく、それぞれの範囲の上限は各々の融点未
満の温度である。
段としては、加圧部のエンドレスベルトを直接加熱する
ことが最適であるが、第2図図示のように、ローラー群
に接近して加熱手段9が配設されるか、第1図に示され
るように、エンドレスベルトがローラー群の間に進入す
る直前にエンドレスベルトに接近して配設される予備加
熱器10により加熱されることが実際的には便宜である。
り、この併用が適当する場合もある。
度高弾性率のポリオレフィン材料の連続的製造方法が実
施される場合、まず、ホッパー11内に装入されたポリオ
レフィン粉末は、適当する所定の断面形状のホッパー出
口を経て、走行する下方のエンドレスベルト上に移行さ
せられる。
ー群が構成する加圧部全長、圧縮条件などにより選定さ
れるが、通常、毎分10〜5,000mm好ましくは100〜3,000m
m、更に好ましくは500〜2,000mmの範囲内の程度とされ
ることが適当である。
は、必要により予備加熱器10により所定の温度にまで予
備加熱され昇温させられた後、上下のエンドレスベルト
が構成する圧縮部に到達し、次いで、ローラー群配設の
圧縮部へ導入される。
図と第3図に示される油圧ピストン12により、ローラー
群を支持固定するフレームへ伝達され、エンドレスベル
トを経て被圧縮物の粉末に圧縮力が加えられる。この
時、加熱手段9からの熱も、同様に、ローラー群とエン
ドレスベルトを経て被圧縮物に伝達されて、被圧縮物の
温度は所定の範囲内の温度に維持される。
ラー群配設の圧縮部を通過した後、エンドレスベルトか
ら離脱させられる。以上の通りに経過して予備圧縮成形
シートの連続的製造が遂行される。
た予備圧縮成形シートが圧延され、次いで延伸されるこ
とによって、高強度高弾性率のポリオレフィン材料とな
る。
ポリオレフィンが溶融させられることなく固相状態に保
持されて、回転方向が相違する圧延ロールにより圧迫挟
擦されて圧延シート、または圧延フィルムとなる。
において選定されることが可能であって、通常、圧延後
の長さ/圧延前の長さとして、表示される圧延倍率にお
いて、1.2〜20、好ましくは1.5〜20、更に好ましくは1.
5〜10の範囲内とされることが望ましい。
ましくは90℃以上融点未満の範囲内において、圧延操作
が実施されることが望ましい。
以て構成されることも可能である。
あり、これらは加熱手段などの相違により区別されるの
であり、熱風延伸、シリンダー延伸ロール延伸、熱板延
伸などがある。いずれにおいても一対のニップロール、
またはクローバーロール間に回転速度差が与えられて、
延伸が遂行される。
20〜160℃、好ましくは50〜150℃、更に好ましくは90〜
145℃、特に、好ましくは90〜140℃の範囲内に維持され
る。
ある。
実施されることが好ましい。
500m、好ましくは0.1〜200m、更に、好ましくは1〜200
mの範囲内に選定されるのであるが、経済性が考慮され
て高速度の選択が好ましく、特に、毎分5m以上の範囲内
の速度を以て実施されることが望ましい。
率の製品の取得の目的が達成されるために延伸倍率は、
可及的に高められることが望ましいのであるが、この発
明の方法においては、例えば超高分子量ポリエチレンが
使用される場合には、少なくとも20倍、通常、60倍以上
であり、圧延と引張延伸の合計の延伸倍率である総計延
伸倍率が、80〜200倍とされることが可能であって、極
めて高い延伸倍率の選定が可能となっている。
レフィン材料が製造される。
チレンが使用された場合には、引張弾性率120GPa以上、
引張強度2GPa以上のポリエチレン材料が得られる事実が
代表して証明する通り極めて、高強度・高弾性率ポリオ
レフィン材料が得られるのである。
体から、簡便な方法により高強度高弾性率のポリオレフ
ィンのシート、フィルム、または、繊維状の材料を製造
する方法が、低圧下の連続的方法として、始めて提供さ
れ得ることとなった。
約300万である超高分子量ポリエチレンの粉末が130℃に
加熱されて装置に供給され、材料へ付加される平均圧力
約14kgf/cm2において、加圧され、圧縮成形された厚さ
1.2mm、巾100mmのシートが毎分1mの速度を以て装置から
連続的に排出された。次に、このシートは表面温度が14
0℃に調整されており、同一周速度を以て互いに反対方
向に回転させられている直径150mm、巾300mm、ロール間
の間隙50μmの上下一対の対向するロール間に、毎分1m
の速度を以て供給されて圧延され、延伸倍率が6倍であ
るフィルムが得られた。この圧延フィルムが、巾5mmの
細巾フィルムにスリットされ、次いで、ロール径250mm
の熱ロール型延伸装置が使用され、135℃ロール周速度
毎分、低速側1.5m、高速側30mとされて、倍率20倍の延
伸処理を受けた。
は3.1GPaであった。
10分間の条件下に成形された厚さ1.2mmのシートが使用
されたことを除き、他は実施例と同様に実施されたが、
この比較実施によって製造された繊維状の材料は、延伸
倍率10.5倍のみに留まり、この繊維状の材料の引張弾性
率は80GPa、引張強度2.0GPaであった。
ログラフRにより23℃にて測定された。クランプ間に挟
持される試料の長さは150mmとされ、引張速度は毎分100
mmとされ、弾性率は0.1%歪における応力測定値により
算出された。
1g/cm3として、サンプル重量と長さを測定して求められ
た。
る装置の概要を示すための原理図であり 第2図は、第1図装置の加圧部を主体的に示すための部
分的原理図であり、第3図は、第1図の装置にバックア
ップロールが付設されている装置の加圧部を主体的に示
す部分的原理図である。 1〜4……ロール 5、6……エンドレスベルト 7……フレーム 8……ローラー 9……加熱手段 10……予備加熱器 11……ホッパー 12……油圧ピストン
Claims (1)
- 【請求項1】対向する一対のエンドレスベルトの間に、
ポリオレフィン粉末が供給され、粉末は両エンドレスベ
ルトの間にあって圧縮されつつ移動させられ、両エンド
レスベルトそれぞれの裏面側にあって、対向して設備さ
れ、その両軸端が支承固定されている回転自在のローラ
ー群からなる加圧用の手段によって、粉末はその融点未
満の温度下において圧縮成形され、次いで圧延と延伸の
処理を受けることを特徴とする高強度・高弾性率のポリ
オレフィン材料の連続的製造方法。
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