MX2007004220A - Proceso de extrusion continuo para producir polimeros injertados. - Google Patents

Proceso de extrusion continuo para producir polimeros injertados.

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MX2007004220A
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Rayner Krista
John Joseph Decair
James Nicholas Fowler
Michael T Gallagher
John Lovegrove
Shrikant V Phadke
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Lanxess Inc
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Abstract

Un proceso de extrusion continuo para la funcionalizacion de polimeros por extrusion reactiva. El proceso usa un reactor de extrusion continuo que comprende al menos dos extrusoras de tornillo secuenciales accionadas independientemente acopladas de manera muy proxima que tienen una proporcion eficaz total de longitud a diametro de 60 a 1 y tan alta como 112 a 1 y que proporciona tiempos de reaccion extendidos en gran medida para producir eficazmente un polimero injertado que tiene un alto nivel de funcionalizacion. Se realiza el secado del suministro de polimero en el reactor de extrusion continuo. Pueden proporcionarse multiples inyecciones de reactivos. La modificacion por cizalla del peso molecular del polimero injertado se realiza en el reactor de extrusion continuo despues de la reaccion de funcionalizacion. Se describen tambien un reactor de extrusion continuo y un polimero injertado que tienen un alto nivel de funcionalizacion.

Description

PROCESO DE EXTRUSIÓN CONTINUO PARA PRODUCIR POLÍMEROS INJERTADOS Campo de la Invención La presente invención se refiere a un proceso continuo para la producción de polímeros funcionalizados de bajo peso molecular, por ejemplo gomas etileno-propileno funcionalizadas (EP-R) , por extrusión reactiva. El proceso es útil en la modificación reológica de polímeros y es particularmente útil en la producción de gomas EP injertadas que tienen un reología deseada. Antecedentes de la Invención Los polímeros funcionalizados se usan como dispersantes en aceites lubricantes para evitar la acumulación de subproductos de combustión y reducir la emisiones de hidrocarburos. Es necesario que los aditivos para aceite sean estables a cizalla, que tengan un peso molecular bajo y que sean de bajo coste. Un ejemplo de un aditivo para aceite es el polímero injertado anhídrido maleico de etileno-propileno injertado (EP-g-MAH) . Convencionalmente, los aditivos para aceite tales como EP-g-MAH se producen en procesos basados en solución realizados en reactores discontinuos. Sin embargo, para mejorar la economía del proceso, es deseable producir EP-g-MAH en un proceso de extrusión continuo. Las extrusoras se usan en la producción continua de EP-g-MAH. Sin embargo, el EP-g-MAH producido en estos reactores típicamente presenta niveles bajos de injerto de MAH (típicamente el 1% o menor) y se usa como modificador de impacto para poliamidas, no como aditivo para aceite. La extrusoras de usan también reducir el peso molecular de polímeros no funcionalizados usados, por ejemplo, como modificadores del índice de viscosidad en aceites lubricantes. El peso molecular medio en número (Mn) , el peso molecular medio en peso (Pm) y la polidispersidad (Pm/Mn) están todos controlados dentro de un intervalo diana del producto final mediante reducción del peso molecular inducida por cizalla del polímero. Una extrusora que proporciona un alto grado de cizalla por su geometría interna de tornillo y su velocidad rotacional del eje del tornillo se usa para reducir el peso molecular del polímero. En muchas aplicaciones se usan extrusoras para secar un polímero para retirar la humedad residual del mismo. Las extrusoras de secado utilizan altas velocidades de cizalla, que promueven el calentamiento del polímero, para potenciar la desorción del agua como un vapor al vacío. Los polímeros se secan preferiblemente antes de funcionalizarlos usando anhídrido maleico en la producción de EP-g-MAH. Aunque se usan extrusoras en todas las aplicaciones anteriores, las extrusoras no se combinan típicamente en procesos continuos para la producción de EP-g-MAH de bajo peso molecular, particularmente EP-g-MAH para usar como dispersante de bajo peso molecular en aplicaciones de aditivo para aceite. En la creación de un proceso de extrusión continuo para la producción de EP-g-MAH, hay diversas limitaciones prácticas que deben abordarse. Para conseguir un tiempo de residencia suficiente para realizar diversas etapas de proceso, puede ser necesaria una extrusora extremadamente larga. Según aumenta la longitud de la extrusora, aumenta también el par motor necesario para hacer girar el eje del tornillo de la extrusora. Hay un límite para el par motor que puede aplicarse de manera práctica sin provocar daño al eje del tornillo. En las extrusoras que tienen una geometría de tornillo adecuada para usar en el proceso anterior, la proporción máxima de longitud a diámetro (L/D) antes de alcanzar el límite del par motor es típicamente de aproximadamente 45:1. Esta longitud de extrusora es sencillamente demasiado corta para proporcionar el tiempo de residencia necesario para completar satisfactoriamente todas las operaciones de proceso en una única extrusora. Además, el intervalo de condiciones de cizalla empleadas en el proceso se consigue preferiblemente mediante ambos diseños de tornillo y variación de la velocidad rotacional de tornillo. Un eje de tornillo único no permite alcanzar fácilmente el amplio intervalo de condiciones de cizalla en las diversas etapas de proceso. Conectando dos o más extrusoras en serie puede prepararse un reactor de extrusión continuo que tiene el tiempo de residencia deseado y que tiene el intervalo deseado de condiciones de cizalla. Sin embargo, para permitir la retirada del eje del tornillo para propósitos de mantenimiento las dos extrusoras se sitúan preferiblemente con una disposición en forma de L. La conexión de las dos extrusoras en una disposición con forma de L se consigue usando un aparato de transición. Sin embargo, usando un reactor de extrusión continuo, numerosas de las limitaciones del proceso no realizadas anteriormente resultan evidentes. Estas limitaciones deben superarse para conseguir el proceso de extrusión continuo deseado. La Patente de Estados Unidos N° 3.862.265 (Steinkamp, et al . ) describe un proceso de reacción de extrusión para producir polímeros injertados con grupo funcional tales como EP-g-MAH. El reactor emplea una única zona de inyección para inyectar por separado un monómero y un iniciador de radicales libres, seguido de una zona de reacción que emplea mezcla inducida por cizalla para distribuir uniformemente los reactivos en el polímero. Se describe también la modificación de cizalla del polímero injertado en la zona de reacción. Sin embargo, como la aplicación de cizalla provoca que la temperatura del polímero aumente, y como la vida media de los iniciadores de radicales libres tales como peróxido disminuye rápidamente con el aumento de temperatura, el empleo de cizalla en la zona de reacción reduce la eficacia de reacción y conduce a un menor nivel global de funcionalización en el polímero injertado. Por lo tanto no es práctico conseguir altos niveles de funcionalización y reducir el peso molecular usando este proceso. La Patente de Estados Unidos 5.651.927 (Auda, et al.) describe un proceso de reacción de extrusión para producir un polímero injertado. El proceso emplea múltiples inyecciones de diferentes reactivos en un esfuerzo para realizar dos tipos diferentes de reacciones de funcionalización en un único recipiente de extrusión. Un segundo objetivo del proceso es reducir las impurezas tales como monómeros no reaccionados en el producto final, obviando de esta manera la necesidad de un procesado aguas abajo adicional. Una característica clave del proceso es la purga de reactivos no reaccionados después de cada inyección y antes de la siguiente inyección posterior. Las operaciones de venteo limitan indeseablemente el nivel máximo de un injerto que puede conseguirse, pues las operaciones de purga recogen la longitud valiosa de reactor (y el tiempo de residencia asociado) y evitan que los reactivos no reaccionados participen en las reacciones de funcionalización en zonas de reacción aguas abajo. No se consiguen altos niveles de funcionalización. Además, la reducción de peso molecular inducida por cizalla no se describe. Este proceso no es adecuado, por lo tanto, para conseguir altos de niveles de funcionalización y reducir el peso molecular en un reactor de extrusión continúo único. Existe todavía la necesidad por lo tanto de un proceso de reacción de extrusión continuo para producir polímeros funcionalizados de bajo peso molecular. Sumario de la Invención De acuerdo con un aspecto de la invención, se proporciona un proceso para producir un polímero injertado que comprende: proporcionar un polímero termoplástico que tiene un peso molecular medio en peso (Pm) de al menos 150.000 en un reactor de extrusión continuo que comprende al menos una primera extrusora y una segunda extrusora conectadas en serie, teniendo el reactor de extrusión continuo una proporción de longitud a diámetro de al menos 60:1; secar el polímero hasta un contenido de humedad de menos del 0,1% en el reactor de extrusión continuo; proporcionar el polímero a una temperatura de menos de 160 °C y un contenido de humedad de menos del 0,1% a una primera zona de inyección del reactor de extrusión continuo, estando localizada la primera zona de inyección en la primera o en la segunda extrusora; en la primera zona de inyección, proporcionar un primer conjunto de reactivos que comprenden un compuesto funcionalizado y un iniciador de radicales libres; hacer reaccionar el primer conjunto de reactivos con el polímero en el reactor de extrusión continuo para producir un polímero injertado; y aplicar cizalla al polímero injertado en el reactor de extrusión continuo, siendo la cizalla suficiente para reducir el peso molecular medio en peso (Pm) del polímero injertado en un factor de al menos 2. De acuerdo con otro aspecto de la invención, se proporciona un polímero injertado producido de acuerdo con el proceso anterior, en el que el compuesto funcionalizado es anhídrido maleico, el polímero es goma de etileno-propileno, el polímero injertado tiene un peso molecular medio en peso (Pm) de 150.000 y un contenido de anhídrido maleico unido de entre el 1,0 y 5,0% en peso. De acuerdo con otro aspecto más de la invención, se proporciona un reactor de extrusión continuo para producir un polímero injertado, comprendiendo el reactor de extrusión continuo: una primera y una segunda extrusora conectadas en serie mediante un aparato de transición, teniendo el reactor de extrusión continuo una proporción de longitud a diámetro de al menos 60:1; una zona de suministro para recibir un suministro de un polímero a funcionalizar; una zona de secado para secar el polímero hasta el 0,1% en peso o menos; una zona de transición localizada dentro del aparato de transición; una primera zona de inyección para recibir un primer conjunto de reactivos que comprende un compuesto de funcionalización y un iniciador de radicales libres, estando localizada la primera zona de reacción en la primera o en la segunda extrusora; una zona de reacción aguas abajo de la zona de inyección para hacer reaccionar el primer conjunto de reactivos con el polímero para producir un polímero injertado; y una zona de modificación de cizalla aguas abajo de la zona de reacción para reducir el peso molecular medio en peso (Pm) del polímero injertado en un factor de al menos El polímero puede comprender un polímero de etileno tal como un polímero olefínico de etileno y al menos una alfa mono olefina C3-C?0. El polímero puede comprender un elastómero termoplástico. El elastómero termoplástico puede comprender adicionalmente un interpolímero olefínico que contiene un dieno. Preferiblemente, el polímero es un elastómero termoplástico que es un polímero de etileno y propileno, por ejemplo goma de etileno-propileno (EP-R) . La proporción en peso de etileno/propileno está preferiblemente entre el 35-65% de etileno, siendo el resto propileno, más preferiblemente el 40-55% de etileno, siendo el resto propileno, aún más preferiblemente aproximadamente el 47% de etileno, siendo el resto propileno. El polímero puede proporcionarse en cualquier forma adecuada, tal como balas, polvos, granulos, granulos, aglomerados, etc. El polímero preferiblemente tiene una viscosidad Moonye de 10 (ML 1 + 4 a 125 °C) o más y un peso molecular medio en peso de al menos 150.000. Más preferiblemente el polímero tiene un peso molecular medio en peso de al menos 300.00 aún más preferiblemente aproximadamente 450.000. El reactor de extrusión continuo puede comprender dos o más extrusoras conectadas en serie. Cada extrusora puede comprender una pluralidad de secciones de barril. Por ejemplo, en una realización cada extrusora comprende once secciones de barril. Cada extrusora tiene una geometría interna que comprende al menos un eje que tiene tramos montados sobre la misma con una cierta forma y distancia como se sabe en la técnica. No es necesario que la geometría interna de las extrusoras sea la misma y preferiblemente las geometrías internas de las extrusoras son diferentes. En una realización preferida, ambas extrusoras son extrusoras de doble tornillo interconectadas co-rotatorias. La geometría de cada extrusora varía a lo largo de su longitud para crear diferentes "zonas" dentro de la extrusora. La geometría se varía de acuerdo con las condiciones de proceso deseadas, tales como temperatura, grado de cizalla, tiempo de residencia del polímero etc. Además de los cambios en la geometría interna, la velocidad rotacional del eje o ejes pueden variarse para conseguir las condiciones de proceso deseadas. Por ejemplo, en una realización las velocidades rotacionales en la primera y segunda extrusora se varían para crear un tiempo de residencia del polímero en la primera extrusora que es el 70% del tiempo de residencia del polímero en la segunda extrusora. Una extrusora única está limitada típicamente a un proporción máxima de longitud a diámetro (L/D) de aproximadamente 45:1 debido a las limitaciones de accionamiento del par motor. Conectando las extrusoras en serie, puede conseguirse una L/D global mucho mayor. La proporción de longitud a diámetro del reactor de extrusión continuo es mayor es de 60:1, preferiblemente mayor de 85:1, más preferiblemente entre 85:1 y 112:1. Además, las extrusoras pueden funcionar a diferentes velocidades rotacionales, lo que permite una mayor libertad operativa para alterar las condiciones de proceso proporcionadas por cambios en la geometría interna únicamente. Preferiblemente, las extrusoras están conectadas en una disposición en forma de L usando un aparato de transición. La ventaja de conectar las extrusoras en una disposición en forma de L es fácil de mantener, particularmente cuando se tira de los ejes de la extrusora, y se reduce el marcado. Un ejemplo de reactor de extrusión continuo se proporciona en la solicitud de Patente de Estados Unidos en trámite junto con la presente titulada "A Múltiple Extruder Assembly and Process for Continuous Reactive Extrusión", que se incorpora a este documento como referencia para las jurisdicciones que permite este método. El aparato de transición permite mover el polímero continuamente desde la primera extrusora a la segunda extrusora. El aparato de transición se usa de una manera que acomoda las diferencias en la expansión térmica entre las extrusoras. El aparato de transición contiene una zona de transición del reactor de extrusión continuo, que tiene el beneficio de aumentar el tiempo de residencia global del reactor. También, el aparato de transición proporciona un lugar conveniente para obtener una medida de la temperatura del polímero, que es difícil de realizar en la propia extrusora . La alta proporción de longitud a diámetro permite realizar numerosas operaciones de proceso en un único reactor de extrusión continuo. La alta L/D permite también una pluralidad de zonas de inyección localizadas en el reactor de extrusión continuo, proporcionando un tiempo de residencia adicional para cualquiera de los reactivos no reaccionados a utilizar en inyección aguas abajo y en las zonas de reacción. Esto proporciona una eficacia de proceso global mayor y permite conseguir mayores niveles de funcionalización. En fomento de lo anterior, cuando están presentes dos o más zonas de inyección, al menos un reactivo del primer conjunto de reactivos puede proporcionarse a la segunda zona de inyección. Cualquier reactivo no reaccionado volátil se retira preferiblemente del reactor de extrusión continuo al final del proceso, después de la reacción del conjunto final de reactivos inyectados con el polímero. La goma suministrada al reactor de extrusión continuo típicamente lleva humedad que se retira preferiblemente antes de la funcionalización. La zona de secado del reactor de extrusión continuo se localiza generalmente en la primera extrusora. La zona de secado utiliza una geometría de tornillo que somete el polímero a un grado moderado de cizalla, elevando de esta manera la temperatura del polímero y permitiendo que la humedad residual se desorba en forma de vapor de agua. Aunque puede usarse cualquier método adecuado para retirar la humedad residual, el método preferido es aplicar calor suministrado externamente y un vacío, sirviendo ambos para potenciar la velocidad de desorción del vapor de agua. El polímero se seca en el reactor de extrusión continuo hasta menos del 0,1% de humedad en peso, preferiblemente menos del 0,05% de humedad, más preferiblemente menos del 0,01% de humedad. Después del secado, el polímero típicamente aún está bastante caliente. Las condiciones de cizalla durante el secado deberían seleccionarse para que el polímero salga de la zona de secado a una temperatura no mayor de 160 °C. El polímero preferiblemente entra en la primera zona de inyección a una temperatura de menos de 160 °C, preferiblemente menos de 135 °C, más preferiblemente menos de 125°C. Las altas temperaturas del polímero conducen a una descomposición térmica indeseable del iniciador de radicales libres, reduciendo la eficacia de la reacción de funcionalización. Una temperatura de polímero baja tras la introducción a la zona de inyección mejora ventajosamente también el nivel global de funcionalización. La primera zona de inyección puede localizarse en la primera extrusora o en la segunda extrusora. En una realización, la primera zona de inyección se localiza en la primera extrusora. La geometría del tornillo en la zona de inyección y/o la velocidad del tornillo se seleccionan para promover una mezcla de cizalla entre el primer conjunto de reactivos y el polímero. Puede proporcionarse cualquier número de puntos de inyección en la zona de inyección, y las inyecciones pueden ocurrir continuamente. El compuesto de funcionalización y el iniciador de radicales libres se inyectan preferiblemente por separado a intervalos distanciados discretos a lo largo de la longitud de la zona de inyección. Preferiblemente, el compuesto de funcionalización se inyecta al menos un diámetro de barril antes que el iniciador de radicales libres. Esto permite alguna mezcla del compuesto de funcionalización con el polímero antes de la inyección del iniciador de radicales libres. Los reactivos y el polímero preferiblemente se mezclan rápidamente para evitar la descomposición indeseable de peróxido. Generalmente es deseable que la zona de inyección promueva la homogeneidad entre el polímero y los reactivos . El primer conjunto de reactivos comprende un compuesto de funcionalización. Preferiblemente, el compuesto de funcionalización comprende anhídrido maleico, ácido maleico, anhídrido citracónico, anhídrido itacónico, anhídrido glutacónico, anhídrido cloromaleico, anhídrido metilmaleico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico, maleimida, ácido maleámico, esteres de alquilo inferior de dichos ácidos o combinaciones de los mismos. En una realización preferida, el compuesto de funcionalización es anhídrido maleico. El primer conjunto de reactivos comprende adicionalmente un iniciador de radicales libres. El iniciador de radicales libres puede comprender un peróxido orgánico que es térmicamente estable a temperaturas moderadamente altas pero que se descompone rápidamente a temperaturas por encima de aproximadamente 160 °C. El iniciador de radicales libres puede comprender diacil peróxidos, dialquil peróxidos, o una combinación de los mismos. Preferiblemente, el iniciador de radicales libres comprende 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano, peróxido de di-t-butilo, 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexino-3 , o una combinación de los mismos. En una realización preferida, el iniciador de radicales libres es 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-builperoxi) hexano. El iniciador de radicales libres puede inyectarse como una mezcla que comprende hasta el 50% de aceite mineral, de una manera que se conoce en la industria. Las temperaturas de barril no reflejan necesariamente las temperaturas del polímero. Las temperaturas de barril son más fáciles de medir que las temperaturas del polímero y pueden usarse para propósitos de control de proceso. Cada extrusora puede incluir medios de calentamiento y medios de refrigeración para que la temperatura del barril pueda controlarse a un valor de punto establecido en cada zona. La elección del valor del punto establecido depende de la temperatura de polímero deseada y de las condiciones de cizalla deseadas dentro de la zona (por ejemplo: temperaturas de barril frías dan como resultado una mayor cizalla conferida al polímero en la pared de la extrusora) . La temperatura del polímero real en cualquier zona particular es una función de: la temperatura del polímero que entra en la zona; la temperatura del barril de la extrusora en la zona; el calentamiento viscoso debido a cizalla en la zona; y, (en una menor extensión) el calor de la reacción de injerto exotérmica en la zona, si fuera aplicable. Después de una mezcla suficiente de los reactivos y el polímero, la temperatura se eleva mediante aplicación de cizalla para acelerar la velocidad de la reacción de injerto en la zona de reacción. La reacción puede ocurrir en la zona de inyección así como en la zona de reacción. La zona de reacción está diseñada para proporcionar un tiempo de residencia insuficiente para que la reacción tenga lugar. En una realización, una primera zona de reacción se localiza en la primera extrusora inmediatamente después de la primera zona de inyección. Esto permite deseablemente que la zona de transición entre la primera y segunda extrusoras se use para aumentar el tiempo de residencia cuando el polímero y los reactivos pasan a través de la segunda extrusora. Una segunda zona de inyección puede localizarse después de la primera zona de inyección y se localiza preferiblemente en la segunda extrusora. El material de polímero proporcionado a la segunda zona en inyección puede comprender el polímero, el polímero injertado o una combinación de los mismos. En una realización preferida, la primera zona de inyección va seguida de una primera zona de reacción que produce un polímero injertado con un pequeño número de grupos funcionales MAH por cadena de polímero; este polímero injertado se proporciona después a la segunda zona de inyección que va seguida de una segunda zona de reacción que produce un polímero injertado con un mayor nivel de funcionalización debido a un mayor número de grupos funcionales MAH por cadena polimérica. El material polimérico se proporciona a la segunda zona de inyección a una temperatura de menos de 190 °C, preferiblemente menos de 175°C, más preferiblemente menos de 165°C. Existen consideraciones similares para la temperatura para la segunda zona de inyección (y para cada zona de inyección posterior, si estuviera presente) que para la primera zona de inyección. El segundo conjunto de reactivos se inyecta de forma discreta de la misma manera que en la primera zona de inyección y se mezcla con el polímero. Una segunda zona de reacción puede seguir a la segunda zona de inyección y proporciona un tiempo de residencia suficiente para permitir la reacción entre el polímero y los reactivos del segundo conjunto de reactivos, junto con cualquier reactivo no reaccionado del primer conjunto de reactivos. El compuesto de funcionalización o el iniciador de radicales libres no necesariamente son iguales en el primer y segundo conjunto de reactivos, aunque preferiblemente son iguales. En una realización preferida, tanto el primero como el segundo conjunto de reactivos comprende un compuesto de funcionalización, preferiblemente anhídrido maleico, y un iniciador de radicales libres, preferiblemente 2,5-dimetil-di- (t-butilperoxi) hexano . Después de cada zona de inyección y reacción, el nivel de injerto en el polímero injertado aumenta deseablemente. En una realización preferida, el polímero injertado comprende goma de etileno-propileno injertada con anhídrido maleico (MAH-g-EPR o EPR-g-MAH) . El contenido de anhídrido maleico del polímero injertado puede estar entre el 1,0% en peso y el 5,0% en peso, preferiblemente entre el 2,0% en peso y el 5,0% en peso, más preferiblemente entre el 2,2 y 5,0% en peso, aún más preferiblemente entre el 2,5 y el 5,0% en peso, aún más preferiblemente entre el 3,0 y el 5,0% en peso. En ciertas realizaciones de esta invención, la eficacia de injerto del monómero con el polímero mejora ventajosamente cuando se compara con los procesos de injerto de la técnica anterior. Por ejemplo, la eficacia de injerto puede ser entre el 50% y el 90%, comparada con menos del 40% de eficacia de injerto en los procesos de injerto de la técnica anterior. La eficacia de injerto puede calcularse tomando el porcentaje en peso del compuesto funcionalizado unido en el polímero injertado y dividiéndolo por la proporción de la velocidad de suministro del compuesto funcionalizado a la velocidad de producción del polímero injertado. Es deseable que el polímero injertado posea un peso molecular medio y una distribución de peso molecular seleccionada de acuerdo con el uso final pretendido. Por ejemplo, un uso final de los polímeros injertados producidos de acuerdo con la presente invención es en aplicaciones de aditivo para aceite. En estas aplicaciones, un peso molecular medio en peso (Pm) de entre 20.000 y 250.000 y un peso molecular medio en número de 10.000 a 100.000 a menudo es deseable. Una distribución de peso molecular estrecha, o polidispersidad, (expresada como Pm/Mn) en el intervalo de 1 a 3 es deseable también. La degradación térmica controlada del polímero injertado promueve la escisión de cadena y puede usarse para alterar el peso molecular del polímero injertado. En la presente invención, la degradación térmica controlada se consigue mediante el calentamiento viscoso y se denomina modificación de cizalla. La modificación de cizalla del polímero injertado se realiza para reducir el peso molecular medio del polímero injertado y/o la distribución de peso molecular del mismo. La modificación de cizalla se realiza en condiciones de mezcla de alta cizalla conseguidas mediante una combinación de geometría de tornillo y velocidad rotacional del eje. En la presente invención, como dos o más extrusoras están conectadas en serie, la modificación de cizalla puede realizarse dentro del reactor de extrusión continuo en una zona de modificación de cizalla del mismo. Como el alto grado de cizalla empleado durante la modificación de cizalla da como resultado mayores temperaturas del polímero (la temperatura del barril de la extrusora típicamente es mayor de 230 °C) , y como es deseable proporcionar el polímero a la zona de inyección a una temperatura de menos de 160 °C para mitigar la descomposición térmica del iniciador de radicales libres en el proceso de la presente invención, la modificación de cizalla se realiza ventajosamente después de que tengan lugar las reacciones de funcionalización. Realizado la modificación de cizalla después de la funcionalización evita las necesidades, por lo demás poco prácticas, de refrigeración del proceso. En consecuencia, en el reactor de extrusión continuo de la presente invención, la zona de modificación de cizalla se localiza preferiblemente aguas abajo de la zona de reacción final.
La geometría y tiempo de residencia de la zona de modificación de cizalla se selecciona para proporcionar la reología del polímero injertado deseada de acuerdo con el uso final deseado de la aplicación, como se ha descrito anteriormente. En una realización, la zona de modificación de cizalla se proporciona para reducir el peso molecular medio en peso del polímero injertado en un factor de entre 2 y 10, preferiblemente en un factor de entre 4 y 9. Esto da como resultado un cambio medible en la reología del polímero funcionalizado. Después de la zona de reacción final y antes de la descarga, el polímero injertado modificado por cizalla puede someterse a una operación de purga en la que los reactivos no reaccionados residuales volátiles del primer y/o segundo conjunto de reactivos se retiran y se potencia la pureza del producto final. Los subproductos de la reacción de injerto pueden retirarse también en esta operación. Los reactivos volátiles se retiran preferiblemente a presión reducida mientras que el polímero injertado está caliente, cerca del final de la extrusora, en una zona de purga. La zona de purga se localiza preferiblemente después de la zona de modificación de cizalla para aprovechar las altas temperaturas del polímero. Debe observarse que en el proceso de la presente invención, como la eficacia de injerto típicamente es mayor que en los procesos de reacción de extrusión convencionales, la cantidad de reactivos residuales no reaccionados es relativamente baja. Puede emplearse un cierre hermético de fusión entre la zona de recuperación y la zona de reacción final para evitar el escape inadvertido de reactivos de la zona de reacción. Otras características de la invención se describirán o resultarán evidentes en el transcurso de la siguiente descripción detallada. Breve Descripción de los Dibujos Para que la invención se entienda más claramente, las realizaciones de la misma se describirán ahora en detalle a modo de ejemplo, con referencia a los dibujos adjuntos en los que : La Figura 1 es una representación esquemática de una primera realización del proceso de la presente invención; La Figura 2 es una representación esquemática de una segunda realización del proceso de la presente invención; La Figura 3 es una representación esquemática de una tercera realización del proceso de la presente invención; La Figura 4 es una representación esquemática de una cuarta realización del proceso de la presente invención; La Figura 5 es una representación esquemática de una realización del proceso de la presente invención; La Figura 6 es una vista en planta que muestra un reactor de extrusión continuo de acuerdo con la tercera realización del proceso de la presente invención. Descripción de las Realizaciones Preferidas Haciendo referencia a la Figura 1, una primera realización del proceso de la presente invención comprende un reactor de extrusión continuo. El reactor de extrusión continuo comprende dos extrusoras, conteniendo cada una un par de tornillos de extrusión co-rotatorios totalmente interconectados. El reactor de extrusión continuo tiene una L/D de al menos 60:1. El polímero F que comprende goma de etileno/propileno (EP-R) se suministra a la primera extrusora 105 y entra a una zona de suministro 102. En la zona de calentamiento inicial 110, se aplica energía al polímero para reducir su viscosidad aparente. La energía se proporciona en forma de calor suministrado externamente que se suministra a través de elementos calefactores de resistencia en el exterior del reactor de extrusión continuo alrededor de la zona de calentamiento inicial 110 y en forma de trabajo mecánico suministrado por el tornillo rotatorio, que tiene una geometría seleccionada para proporcionar un grado moderado de cizalla. A continuación, el polímero pasa hacia una zona de secado 120 del reactor de extrusión continuo, donde se aplica vacío. El polímero que sale de la zona de secado tiene un contenido de humedad de menos del 0,1%. La cizalla conferida en la zona de secado 120 se controla de manera que el polímero entra en la primera zona de inyección 130 con una temperatura de menos de 160 °C. Un primer conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta en la primera zona de inyección 130. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores. El primer y segundo conjuntos de inyectores en la primera zona de inyección están separados a lo largo de la longitud de la extrusora en aproximadamente un diámetro de barril. Esto da tiempo al compuesto de funcionalización para mezclarse con el polímero antes de la inyección del iniciador de radicales libres. La zona de inyección 130 proporciona mezcla al polímero para distribuir uniformemente el primer conjunto de reactivos. El polímero mezclado con el primer conjunto de reactivos pasa después hacia la zona de transición 140, localizada en el aparato de transición 107. La zona de reacción 160, que está localizada en la segunda extrusora 106 proporciona un aumento de temperatura para acelerar la velocidad de reacción y se diseña para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de injerto tenga lugar en una extensión práctica. Un polímero injertado que comprende EPR-g-MAH se produce en la zona de reacción 160 que tiene una cantidad de anhídrido maleico entre el 1,0 y el 5,0%. El peso molecular del polímero injertado que sale de la zona de reacción 160 es típicamente mayor de 150.000. Para reducir este peso molecular y proporcionar la reología deseada, el polímero injertado entra en una zona de modificación de cizalla 170 del reactor de extrusión continuo. En esta zona, el polímero se somete a cizalla para reducir su peso molecular en un factor de entre 2 y 10. Debido al alto grado de cizalla, la temperatura de barril en la zona de modificación de cizalla 170 es típicamente al menos 230 °C. El polímero injertado caliente entra a continuación en una zona de purga 175, donde se usa un vacío aplicado para retirar los reactivos no reaccionados volátiles, etc. El polímero injertado GP que sale del reactor se enfría y se somete a un procesado final antes de envasarlo de una manera adecuada para la aplicación de uso final pretendida. Haciendo referencia a la Figura 2, una segunda realización del proceso de la presente invención comprende un reactor de extrusión continuo. El reactor de extrusión continuo comprende dos extrusoras, conteniendo cada una un par de tornillos de extrusión co-rotatorios totalmente interconectados. El reactor de extrusión continuo tiene una L/D de al menos 60:1. El polímero F que comprende goma de etileno-propileno (EP-R) se suministra hacia la primera extrusora 205 y entra en una zona de suministro 202. En la zona de calentamiento inicial 210, se aplica energía al polímero para reducir su viscosidad aparente. La energía se proporciona en forma de calor suministrado externamente que se suministra a través de elementos calefactores de resistencia en el exterior del reactor de extrusión continuo alrededor de la zona de calentamiento inicial 210 y en forma de trabajo mecánico suministrado por el tornillo rotatorio, que tiene una geometría seleccionada para proporcionar un grado moderado de cizalla. A continuación, el polímero pasa hacia una zona de secado 220 del reactor de extrusión continuo, donde se aplica un vacío para retirar la humedad. El polímero que sale de la zona de secado tiene un contenido de humedad menor del 0,1%. La cizalla conferida en la zona de secado 220 está controlada de manera que el polímero entra en la zona de transición 240, localizada en el aparato de transición 207, con una temperatura de menos de 160 °C. El polímero entra después en la segunda extrusora 206. En la segunda extrusora 206, el polímero entra en la primera zona de inyección 230. Un primer conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta en la primera zona de inyección 230. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores. El primer y segundo conjunto de inyectores en la primera zona de inyección están separados a lo largo de la longitud de la extrusora en aproximadamente 1 diámetro de barril. Esto da tiempo al compuesto de funcionalización para mezclarse con el polímero antes de la inyección del iniciador de radicales libres. La primera zona de inyección 230 proporciona mezcla al polímero para distribuir uniformemente el primer conjunto de reactivos. El polímero mezclado con el primer conjunto de reactivos pasa después a la segunda zona de inyección 250. En la segunda zona de inyección 250, un segundo conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta en el polímero que contiene el primer conjunto de reactivos y se mezcla con el mismo. La zona de reacción 260 proporciona un aumento de la temperatura para acelerar la velocidad de reacción y se diseña para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de injerto tenga lugar en una extensión práctica. Un polímero injertado que comprende EPR-g-MAH se produce en la zona de reacción 260 que tiene una cantidad de anhídrido maleico entre el 1,0 y el 5,0% en peso. El peso molecular del polímero injertado que sale de la zona de reacción 260 es típicamente mayor de 150.000. Para reducir este peso molecular y proporcionar la reología deseada, el polímero injertado entra en la zona de modificación de cizalla 270 del reactor de extrusión continuo. En esta zona, el polímero se somete a cizalla para reducir su peso molecular en un factor de entre 2 y 10.
Debido al alto grado de cizalla, la temperatura de barril en la zona de modificación de cizalla 270 es típicamente al menos 230°C. Puede aplicarse un vacío al final de la zona de cizalla 270 para retirar los reactivos no reaccionados volátiles etc. El polímero injertado caliente GP que sale del reactor se enfría y se somete a un procesado final antes de envasarlo de una manera adecuada para la aplicación de uso final pretendida. Haciendo referencia a la Figura 3, una tercera realización del proceso de la presente invención comprende un reactor de extrusión continuo. El reactor de extrusión continuo comprende dos extrusoras, conteniendo cada una un par de tornillos de extrusión co-rotatorios totalmente interconectados. El reactor de extrusión continuo tiene una L/D de al menos 60:1. El polímero F que comprende goma de etileno-propileno (EP-R) se suministra a la primera extrusora 305 y entra en una zona de suministro 302. En la zona de calentamiento inicial 310, se aplica energía al polímero para reducir su viscosidad aparente. La energía se proporciona en forma de calor suministrado externamente que se suministra a través de elementos calefactores de resistencia en el exterior del reactor de extrusión continuo alrededor de la zona de calentamiento inicial 310 y en forma de trabajo mecánico suministrado por el tornillo rotatorio, que tiene una geometría seleccionada para proporcionar un alto grado de cizalla. A continuación, el polímero pasa a una zona de secado 320 del reactor de extrusión continuo, donde se aplica un vacío para retirar la humedad. El polímero que sale de la zona de secado tiene un contenido de humedad de menos del 0,1%. La cizalla conferida en la zona de secado 320 se controla de manera que el polímero entra en la primera zona de inyección 330 con una temperatura de menos de 160 °C. Un primer conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta en la primera zona de inyección 330. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores. El primer y segundo conjuntos de inyectores en la primera zona de inyección están separados a lo largo de la longitud de la extrusora en aproximadamente un diámetro de barril. Esto da tiempo al compuesto de funcionalización para mezclarse con el polímero antes de la inyección del iniciador de radicales libres. La primera zona de inyección 330 proporciona mezcla al polímero para distribuir uniformemente el primer conjunto de activos. La primera zona de reacción 380 proporciona un aumento de temperatura para acelerar la velocidad de reacción y está diseñada para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de injerto tenga lugar en una extensión práctica. El polímero y los reactivos empiezan a reaccionar y se hacen pasar desde la primera zona de reacción 380 hacia la zona de transición 340, localizada en el aparato de transición 307, donde se permite que continúe la reacción. La zona de transición 340 sirve por lo tanto para prolongar el tiempo de reacción global del primer conjunto de reactivos con el polímero y de esta manera aumentar ventajosamente la conversión y la eficacia de utilización de los reactivos. Se produce un polímero injertado que comprende EPR-g-MAH. El material polimérico mixto (compuesto por polímero injertado y cualquier reactivo no reaccionado del primer conjunto de reactivos) pasa de la zona de transición 340 a la segunda extrusora 306. El material polimérico entra en la segunda zona de inyección 350 a una temperatura menor de 190 °C. En la segunda zona de inyección 350, un segundo conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta y se mezcla con el material polimérico. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores, como se ha descrito anteriormente con referencia a la primera zona de inyección 330. La segunda zona de inyección 350 proporciona mezcla con el material polimérico como una ayuda para distribuir uniformemente el segundo conjunto de reactivos. La segunda zona de reacción 390 proporciona un aumento de la temperatura para acelerar la velocidad de reacción y se diseña para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que tenga lugar la reacción de injerto en una extensión práctica. El polímero injertado que comprende EPR-g-MAH que sale de la segunda zona de reacción 390 tiene un mayor nivel de funcionalización que el polímero injertado que sale de la primera zona de reacción 380. La cantidad total de anhídrido maleico injertado está entre aproximadamente el 1,0 y el 5,0% en peso. El peso molecular del polímero injertado que sale de la segunda zona de reacción 390 es típicamente al menos 150.000. Para reducir este peso molecular y proporcionar la reología deseada, el polímero injertado entra en una zona de modificación de cizalla 370 del reactor de extrusión continuo. En esta zona, el polímero injertado se somete a cizalla para reducir su peso molecular en un factor de entre 2 y 10. Debido a la cizalla proporcionada, la temperatura de barril en la zona de modificación de cizalla 370 es típicamente de al menos 230 °C. Puede aplicarse un vacío al final de la zona de modificación de cizalla 370 para retirar los reactivos no reaccionados volátiles, etc. El polímero injertado caliente GP que sale del reactor se enfría y se somete a un procesado final antes de envasarlo en una manera adecuada para la aplicación de su final pretendida. Las personas especialistas en la técnica entenderán que lo anterior describe una realización preferida del proceso en el que los compuestos de funcionalización en el primer y segundo conjunto de reactivos son iguales. Cuando los compuestos de funcionalización en el primer y segundo conjunto de reactivos son diferentes, un primer polímero injertado sale de la primera zona de reacción 380 que es diferente de un segundo polímero injertado que sale de la segunda zona de reacción 390. En este caso, el segundo polímero injertado contiene grupos funcionales derivados tanto del primer como del segundo compuestos de funcionalización. Haciendo referencia a la Figura 4, una cuarta realización del proceso de la presente invención comprende un reactor de extrusión continuo. El reactor de extrusión continuo comprende dos extrusoras, conteniendo cada una un par de tornillos de extrusión co-rotatorios totalmente interconectados. El reactor de extrusión continuo tiene una L/D de al menos 60:1. El polímero F que comprende goma de etileno-propileno (EP-R) se suministra a la primera extrusora 405 y entra en una zona de suministro 402. En la zona de calentamiento inicial 410, se aplica energía al polímero para reducir su viscosidad aparente. La energía se proporciona en forma de calor suministrado externamente que se suministra a través de elementos calefactores de resistencia en el exterior del reactor de extrusión continuo alrededor de la zona de calentamiento inicial 410 y en forma de trabajo mecánico suministrado por el tornillo rotatorio, que tiene una geometría seleccionada para proporcionar un grado moderado de cizalla. A continuación, el polímero pasa hacia una zona de secado 420 del reactor de extrusión continuo, donde se aplica un vacío para retirar humedad. El polímero que sale de la zona de secado tiene un contenido de humedad de menos del 0,1%. La cizalla conferida en la zona de secado 420 se controla de manera que el polímero entra en la zona de transición 440, localizada en el aparato de transición 407 con una temperatura de menos de 160 °C. El polímero entra después en la segunda extrusora 406. En la segunda extrusora 406, el polímero entra en la primera zona de inyección 430. Un primer conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta en la primera zona de inyección 430. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores. El primer y segundo conjuntos de inyectores en la primera zona de inyección están separados a lo largo de la longitud de la extrusora en aproximadamente un diámetro de barril. Esto da tiempo al compuesto de funcionalización para mezclarse con el polímero antes de la inyección del iniciador de radicales libres. La primera zona de inyección 430 proporciona mezcla con el polímero para distribuir uniformemente el primer conjunto de reactivos. La primera zona de reacción 480 proporciona un aumento de temperatura para acelerar la velocidad de reacción y está diseñada para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de injerto tenga lugar en una extensión práctica. Se produce un polímero insertado que comprende EPR-g-MAH. El material polimérico mixto (que contiene polímero injertado y cualquier reactivo no reaccionado del primer conjunto de reactivos) se hace pasar después a la segunda zona de inyección 450. El material polimérico entra en la segunda zona de inyección 450 a una temperatura de menos de 190 °C. En la segunda zona de inyección 450, un segundo conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta y se mezcla con el material polimérico. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores como se ha descrito anteriormente con referencia a la primera zona de inyección 430. La segunda zona de inyección 450 proporciona una mezcla con el material polimérico para distribuir uniformemente el segundo conjunto de reactivos. La segunda zona de reacción 490 proporciona un aumento de temperatura para acelerar la velocidad de reacción y está diseñada para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de funcionalización tenga lugar en una extensión práctica. El polímero injertado que comprende EPR-g-MAH que sale de la segunda zona de reacción 490 tiene un mayor nivel de funcionalización que el polímero injertado que sale de la primera zona de reacción 480. La cantidad total de anhídrido maleico injertado es entre aproximadamente el 1,0 y el 5,0% en peso. El peso molecular del polímero injertado que sale de la segunda zona de reacción 490 es típicamente al menos 150.000. Para reducir este peso molecular y proporcionar la reología deseada, el polímero injertado entra en una zona de modificación de cizalla 470 del reactor de extrusión continuo. En esta zona, el polímero injertado se somete a cizalla para reducir su peso molecular en un factor de entre 2 y 10. Debido a la cizalla proporcionada, la temperatura de barril en la zona de modificación de cizalla 470 es típicamente al menos 230°C. Puede aplicarse un vacío al final de la zona de modificación de cizalla 470 para retirar los reactivos no reaccionados volátiles, etc. El polímero injertado caliente GP que sale del reactor se enfría y se somete a un procesado final antes de envasarlo de una manera adecuada para la aplicación de uso final pretendida. Haciendo referencia a la Fig. 5, una quinta realización del proceso de la presente invención comprende un reactor de extrusión continuo que está compuesto por tres extrusoras 505, 506, 509, conectadas en serie mediante dos zonas de transición 507, 508. La quinta realización es similar a la cuarta realización hasta el final de la segunda zona de reacción 490. Después de salir de la segunda zona de reacción 490, la mezcla polimérica (que contiene el polímero injertado de la primera y segunda zonas de reacción y cualquier reactivo no reaccionado del primer y segundo conjuntos de reactivos) entre una tercera zona de inyección 555. En la tercera zona de inyección 555, un tercer conjunto de reactivos que comprende anhídrido maleico líquido y el iniciador de radicales libres 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano se inyecta y se somete a cizalla inducida por mezcla. Se usan dos conjuntos de inyectores para inyectar por separado en primer lugar el compuesto de funcionalización en un primer conjunto de inyectores y después el iniciador de radicales libres en un segundo conjunto de inyectores como se ha descrito anteriormente con referencia a la primera zona de inyección 430 de la cuarta realización. La tercera zona de inyección 555 proporciona una mezcla de cizalla al material polimérico para distribuir uniformemente el tercer conjunto de reactivos. La tercera zona de reacción 595 proporciona un aumento de la temperatura para acelerar la velocidad de reacción y está diseñada para proporcionar un tiempo de residencia suficiente (aproximadamente 10-20 segundos) para permitir que la reacción de injerto tenga lugar en una extensión práctica. El material polimérico pasa de la tercera zona de reacción 595 hacia la segunda zona de transición 545, donde se permite que la reacción continúe. La segunda zona de transición 545 sirve por lo tanto para prolongar el tiempo de reacción global de los reactivos con el material polimérico y de esta manera aumentar ventajosamente la conversión y la eficacia de utilización de los reactivos. El polímero injertado que comprende EPR-g-MAH que sale de la tercera zona de reacción 595 tiene un mayor nivel de funcionalización que el polímero injertado que sale de la segunda zona de reacción 490. La cantidad total de anhídrido maleico injertado está entre aproximadamente el 1,0 y el 5,0% en peso. El polímero injertado pasa de la segunda zona de transición 545 a la tercera extrusora 509. El peso molecular del polímero injertado que sale de la tercera zona de reacción 595 es típicamente de al menos 150.000. Para reducir este peso molecular y proporcionar la reología deseada, el polímero injertado entra en una zona de modificación de cizalla 570 del reactor de extrusión continuo. En esta zona, el polímero injertado se somete a cizalla para reducir su peso molecular en un factor de entre 2 y 10. Debido al alto grado de cizalla proporcionado, la temperatura de barril en la zona de modificación de cizalla 570 es típicamente al menos 230°C. Puede aplicarse un vacío al final de la zona de modificación de cizalla 570 para retirar los reactivos no reaccionados volátiles, etc. El polímero injertado caliente GP que sale del reactor se enfría y se somete a un procesado final antes de envasarlo de una manera adecuada para la aplicación de uso final pretendida. Separando la operación de secado en una primera extrusora, las operaciones de inyección y reacción en una segunda extrusora y la modificación de cizalla en una tercera extrusora, puede seleccionarse una velocidad rotacional del eje del tornillo en cada extrusora que proporcione la combinación deseada de cizalla y tiempo de residencia. El tener tres extrusoras mejora ventajosamente la flexibilidad global del proceso. En todas las realizaciones anteriores, puede añadirse una zona de purga separada (como se describe en la Fig. 1 en 175) después de la zona de modificación de cizalla. La zona de venteo permite que los componentes residuales no reaccionados del primer, segundo o tercer conjunto de reactivos puedan purgarse mientras que el polímero está caliente, después de la modificación de cizalla. La operación de venteo típicamente ocurre a presión reducida. En los casos en los que la eficacia de injerto es suficientemente alta, puede haber una cantidad insignificante de componentes no reaccionados y en consecuencia la zona de purga puede omitirse enteramente. Haciendo referencia a la Fig. 6, un reactor de extrusión continuo 300 de acuerdo con la tercera realización del proceso de acuerdo con la presente invención se muestra en una vista en planta. La primera extrusora 305 tiene una abertura de suministro 301 y está conectada a la segunda extrusora 306 mediante un conjunto de transición 307 que aloja la zona de transición 340 (no mostrada en la Fig. 6) del proceso. Diversas características tales como puertos de muestreo, motores eléctricos, sistemas de control, operaciones de procesado finales, sistemas de suministro de polímero, tuberías de recuperación de volátiles, tuberías de vacío, escotillas de mantenimiento e inspección, sistemas de alivio de seguridad, instrumentación de control del proceso, etc. se han omitido por claridad. La configuración del reactor global es en forma de L como se observa en la vista en planta. Esto permite un mantenimiento rápido y la retirada de los conjuntos de tornillo de cada reactor y proporciona una colocación conveniente de los motores necesarios para accionar los tornillos. La invención puede entenderse más claramente con referencia a los siguientes ejemplos. Protocolo Experimental Se siguió el siguiente protocolo experimental en todos los Ejemplos. Dos extrusoras (Century, doble tornillo de 92 mm, 11 secciones de barril) se conectaron en serie mediante un aparato de transición para formar un reactor de extrusión continuo. Cada extrusora tenía una proporción L/D de aproximadamente 43:1 y una geometría de tornillo variable. La extrusora se ajustó de acuerdo con los objetivos experimentales para añadir o retirar zonas de procesado y para modificar las condiciones de cizalla y el tiempo de residencia en cada zona. El reactor de extrusión continuo formado de esta manera tenía una L/D global de aproximadamente 88:1, incluyendo el aparato de transición. Un polímero que comprendía goma de etileno-propileno (LANXESS, Buna EP T VP KA 8930) se suministró mediante una rampa de suministro directamente hacia la zona de calentamiento del polímero de la primera extrusora. Se inyectó anhídrido maleico líquido (N° CAS 8042-47-5) a través de boquillas inyectoras hacia la zona de inyección del reactor de extrusión continuo. El peróxido orgánico 2,5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano (Atofina, Luperox® 101, N° CAS 78-63-7) diluido en una proporción 1:1 con aceite mineral (Drakeol, N° CAS 8042-47-5) se inyectó aproximadamente un diámetro de barril después que el anhídrido maleico. Se dejó un mínimo de 20 minutos para que el proceso se estabilizara y alcanzara condiciones de estado estacionario antes de la toma de muestras. Las muestras se obtuvieron a partir de la descarga del reactor de extrusión continuo. En el caso de los materiales de menor peso molecular (Ejemplos 2 y 4), se recogieron muestras sobre una placa metálica y se inactivaron con agua antes del ensayo. Para cada experimento, se realizaron los siguientes ensayos: Tabla 1 : Métodos experimentales Ejemplo 1: Comparativo Para examinar el efecto de la cizalla sobre el polímero injertado y explorar la eficacia de la reducción de peso molecular después del injerto, se usó una extrusora sencilla con dos pasos separados. En el primer paso, el polímero se secó y el peso molecular se redujo un poco. El producto se envasó en bloques individuales de 22,7 kg (50 libras). En el segundo paso, los bloques de 22,7 kg (50 libras) de polímero secado se volvieron a procesar en la extrusora para reducir el peso molecular por modificación de cizalla seguido de funcionalización del polímero por injerto con anhídrido maleico. Las zonas de proceso proporcionadas en cada paso de la extrusora y las condiciones operativas correspondientes se proporcionan en la Tabla 2. Como la cantidad de cizalla proporcionada en una zona de proceso dada es difícil de cuantificar, el término "cizalla relativa" describe cualitativamente la cizalla aplicada en una zona de proceso dado respecto a la zona de mayor cizalla, que tiene un valor de cizalla relativo de 1. Para permitir la comparación entre los ejemplos, se selecciona el patrón para la zona de mayor cizalla teniendo en cuenta las configuraciones de extrusora usadas en todos los experimentos.
Tabla 2: Zonas de proceso y condiciones operativas para el Ejemplo 1 El polímero injertado producido usando las condiciones de proceso anteriores tenía las siguientes características: Tabla 3: Características del polímero injertado producido en el Ejemplo 1 Aunque se obtuvieron características razonables del producto final, el proceso no era práctico debido a que las costosas etapas de preparación del suministro, envasado y manipulación tenían que realizarse dos veces.
Ejemplo 2: Comparativo El efecto de realizar la reducción de peso molecular mediante modificación de cizalla antes de injertar el polímero se investigó en un reactor de extrusión continuo que comprendía dos extrusoras conectadas en serie. El propósito de ese experimento era explorar la viabilidad de combinar reducción de peso molecular e injerto en un único reactor de extrusión continuo. Las zonas de proceso proporcionadas en cada extrusora y las condiciones operativas correspondientes se proporcionan en la Tabla 4.
Tabla 4 : Zonas de proceso y condiciones operativas para el Ejemplo 2 El polímero injertado producido usando las condiciones de proceso anteriores tenía las siguientes características: Tabla 5: Características del polímero injertado producido en el Ejemplo 2 El Ejemplo 2 muestra que no se consiguió un injerto medible cuando el polímero se sometió a cizalla en primer lugar para reducir su peso molecular y después se funcionalizó . Una explicación propuesta para esto es que las altas temperaturas del polímero (aproximadamente 300 °C) producidas en la zona de modificación de cizalla dieron como resultado una disminución drástica en la vida media del peróxido en las zonas de inyección y reacción, que evitó eficazmente que tuviera lugar la reacción de injerto. Ejemplo 3: Invención Se llevó a cabo un proceso de acuerdo con la cuarta realización (como se muestra en la Fig. 4) . Las zonas de proceso proporcionadas en cada extrusora y las condiciones operativas correspondientes se proporcionan en la Tabla 6.
Tabla 6: Zonas de proceso y condiciones operativas para el Ejemplo 3 El polímero injertado producido usando las condiciones de proceso anteriores tenía las siguientes características: Tabla 7: Características del polímero injertado producido en el Ejemplo 3 El Ejemplo 3 muestra que un proceso de acuerdo con la cuarta realización puede usarse para producir un producto útil en el mercado. Secando al polímero en la primera extrusora, acoplando la primera extrusora a una segunda extrusora usando un aparato de transición, y empleando dos inyecciones de reactivo en la segunda extrusora, se produce un alto nivel global de anhídrido maleico unido y queda un espacio suficiente en la extrusora en la segunda extrusora para obtener un nivel moderado de reducción (aproximadamente tres veces) del peso molecular del polímero injertado por cizalla . Ejemplo 4: Invención Se llevó a cabo el proceso de acuerdo con la tercera realización (mostrada en la Fig. 3). Se supuso que, realizando la primera inyección a la primera extrusora y utilizando la zona de transición para obtener un tiempo de residencia de reacción adicional, un polímero injertado con un mayor nivel de anhídrido maleico podría producirse con una mayor eficacia global de utilización de reactivos. Las zonas de proceso provistas en cada extrusora y las condiciones operativas correspondientes se proporcionan en la Tabla 8.
Tabla 8 : Zonas de proceso y condiciones operativas para el Ejemplo 4 El polímero injertado producido usando las condiciones de proceso anteriores tenía las siguientes características: Tabla 9: Características del polímero injertado producido en el Ejemplo 4 El ejemplo 4 muestra que, moviendo la primera inyección de reactivo a la primera extrusora y utilizando la zona de transición para proporcionar tiempo de residencia adicional al reactor, se produce un nivel global alto de anhídrido maleico unido y permanece un espacio suficiente en la extrusora en la segunda extrusora para conseguir un alto nivel de reducción (aproximadamente nueve veces) del peso molecular del polímero injertado por cizalla. Otras ventajas que son inherentes a la estructura son obvias para un especialista en la técnica. Las realizaciones se describen en este documento de manera ilustrativa y no pretenden limitar el alcance de la invención reivindicada. Las variaciones de las realizaciones anteriores serán evidentes para una persona especialista en la técnica y el inventor pretenden que estén incluidas en las siguientes reivindicaciones .

Claims (35)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para producir un polímero injertado que comprende : a) proporcionar un polímero termoplástico que tiene un peso molecular medio en peso (Pm) de al menos 150.000 en un reactor de extrusión continuo que comprende al menos una primera extrusora y una segunda extrusora conectadas en serie, teniendo el reactor de extrusión continuo una proporción de longitud a diámetro de al menos 60:1; b) secar el polímero a un contenido de humedad de menos del 0,1% en el reactor de extrusión continuo; c) proporcionar el polímero a una temperatura de menos de 160°C y un contenido de humedad de menos del 0,1% a una primera zona de inyección del reactor de extrusión continuo, estando localizada la primera zona de inyección en la primera o en la segunda extrusora; d) en la primera zona de inyección, proporcionar un primer conjunto de reactivos que comprende un primer compuesto de funcionalización y un primer iniciador de radicales libres; e) hacer reaccionar el primer conjunto de reactivos con el polímero en un reactor de extrusión continuo para producir un polímero injertado; y f) aplicar cizalla al polímero injertado en el reactor de extrusión continuo, siendo la cizalla suficiente para reducir el peso molecular medio en peso (Pm) del polímero injertado en un factor de al menos 2.
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el proceso comprende adicionalmente proporcionar un polímero injertado a una temperatura de menos de 190 °C y un contenido de humedad de menos del 0,1% a una segunda zona de inyección del reactor de extrusión continuo.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 2, en el que la segunda zona de inyección está localizada en la segunda extrusora.
4. Un proceso de acuerdo con las reivindicaciones 2 ó 3, en el que al menos un reactivo del primer conjunto de reactivos se proporciona a la segunda zona de inyección.
5. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 4, en el que el proceso comprende adicionalmente proporcionar un segundo conjunto de reactivos compuesto por un segundo iniciador de radicales libres y un segundo compuesto de funcionalización en la segunda zona de inyección.
6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el segundo compuesto de funcionalización es el mismo que el primer compuesto de funcionalización.
7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el segundo iniciador de radicales libres es el mismo que el primer iniciador de radicales libres.
8. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, en el que el proceso comprende adicionalmente hacer reaccionar el segundo conjunto de reactivos con el polímero injertado.
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el segundo iniciador de radicales libres es el mismo que el primer iniciador de radicales libres.
10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 9, en el que el proceso comprende adicionalmente hacer reaccionar el segundo conjunto de reactivos con el polímero injertado para aumentar de esta manera el nivel de funcionalización del polímero injertado.
11. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 8, en el que el polímero injertado se mezcla con reactivos no reaccionados volátiles, y en el que los reactivos no reaccionados volátiles se retiran únicamente del reactor de extrusión continuo después de hacer reaccionar el segundo conjunto de reactivos con el material polimérico.
12. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 11, en el que entre aproximadamente 1,5 y 2,5 phr del compuesto de funcionalización se introduce en la segunda zona de inyección.
13. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2 a 12 , en el que entre aproximadamente 0,25 y 0,50 phr del iniciador de radicales libres se introduce en la segunda zona de inyección.
14. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, en el que entre aproximadamente 1,5 y 2,5 phr del compuesto de funcionalización se introduce en la primera zona de inyección.
15. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14 , en el que entre aproximadamente 0,25 y 0,50 phr del iniciador de radicales libres se introduce en la primera zona de inyección.
16. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, en el que la proporción de longitud a diámetro es de al menos 85:1.
17. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en el que el polímero es un elastómero termoplástico.
18. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, en el que el polímero es un polímero olefínico de etileno.
19. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 18, en el que el polímero es un polímero olefínico de etileno y al menos una alfa-mono-olefina C3-C?0.
20. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 19, en el que el polímero es goma de etileno-propileno .
21. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20, en el que el polímero se seca hasta un contenido de humedad de menos del 0,05%.
22. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en el que el polímero se proporciona a la primera zona de inyección o a una temperatura de menos de 125°C.
23. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 22, en el que el compuesto de funcionalización es un ácido carboxílico o un anhídrido de ácido carboxílico.
24. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 23, en el que el compuesto de funcionalización comprende anhídrido maleico, ácido maleico, anhídrido citracónico, anhídrido itacónico, anhídrido glutacónico, anhídrido cloromaleico, anhídrido metilmaleico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico, maleimida, ácido maleámico, esteres de alquil inferior de dichos ácidos o una combinación de los mismos.
25. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 24, en el que el compuesto de funcionalización es anhídrido maleico.
26. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 25, en el que el polímero injertado contiene entre el 1,0 y el 5,0% en peso de anhídrido maleico unido.
27. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 26, en el que el polímero injertado contiene entre el 2,2 y el 5,0% en peso de anhídrido maleico unido.
28. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 27, en el que el iniciador de radicales libres comprende 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexano, peróxido de di-t-butilo, 2 , 5-dimetil-2 , 5-di- (t-butilperoxi) hexino-3 , o una combinación de los mismos.
29. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 28, en el que hay dos extrusoras.
30. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 29, en el que cada extrusora tiene un eje que tiene un par motor del eje y una velocidad rotacional del eje, y en el que los pares motores del eje y las velocidades rotacionales del eje son diferentes en la primera y segunda extrusoras.
31. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 30, en el que cada extrusora tiene un tiempo de residencia del polímero y en el que los tiempos de residencia del polímero son diferentes en la primera y segunda extrusoras.
32. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 31, en el que el polímero injertado se mezcla con los reactivos no reaccionados volátiles, y en el que el proceso comprende adicionalmente purgar los reactivos no reaccionados en el reactor de extrusión continuo después de la etapa f) .
33. Un polímero injertado producido de acuerdo con el proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 32, en el que el compuesto de funcionalización es anhídrido maleico, el polímero es goma de etileno-propileno, el polímero injertado tiene un peso molecular medio en peso (Pm) de menos de 150.000 y un contenido de anhídrido maleico unido de entre el 1,0 y el 5,0% en peso.
34. Un reactor de extrusión continuo para producir un polímero injertado, comprendiendo el reactor de extrusión continuo : a) una primera y segunda extrusoras conectadas en serie mediante un aparato de transición, teniendo el reactor de extrusión continuo una proporción de longitud a diámetro de al menos 60:1. b) una zona de suministro para recibir un suministro de un polímero a funcionalizar; c) una zona de secado para secar el polímero hasta el 0,1% en peso o menos; d) una zona de transición localizada dentro del aparato de transición; e) una primera zona de inyección para recibir un primer conjunto de reactivos que comprende un primer compuesto de funcionalización y un primer iniciador de radicales libres, estando localizada la primera zona de inyección en la primera o en la segunda extrusora; f) una zona de reacción aguas abajo de la zona de inyección para hacer reaccionar el primer conjunto de reactivos con el polímero para producir un polímero injertado; y g) una zona de modificación de cizalla aguas abajo de la zona de reacción para reducir el peso molecular medio en peso (Pm) del polímero injertado en un factor de al menos 2.
35. Un reactor de extrusión continuo de acuerdo con la reivindicación 34, en el que el reactor de extrusión comprende adicionalmente una zona de purga aguas abajo de la zona de modificación de cizalla para purgar un reactivo no reaccionado del polímero injertado.
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