CN115322310A - 一种固相法制备聚烯烃树脂的方法、热封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，包括如下步骤：S1、将聚烯烃低聚物在液氮中粉碎，得颗粒A；S2、将颗粒A、含双键的功能性单体和引发剂混合后投入挤出机，挤出得颗粒B；S3、向颗粒B中加入乙烯基单体，在超声波振动的环境下进行二次挤出，得聚烯烃树脂。本发明还提供一种热封胶。本发明的方法制得的聚烯烃树脂制成颗粒后能够在多种溶剂中具有很好的溶解度，在其后续应用过程中，其制得的热封胶能够较好地溶解于水性溶液或溶剂型溶液中，以满足不同的涂布工艺的需求，扩大其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，尤其涉及一种固相法制备聚烯烃树脂的方法、热封胶。
背景技术
近年来，热封胶市场在我国有较大的市场前景，主要应用在食品、医药、医疗器械、工业包装等领域。目前市场上的热封胶，将聚烯烃树脂通过挤出机采用吹膜、流延的方式得到热封胶层。目前市场上，可以溶解在水性和溶剂型溶液中的聚烯烃树脂比较少，使得热封胶的涂布印刷工艺的受限。
发明内容
为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现。
本发明第一个目的是提供一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，包括如下步骤：
S1、将聚烯烃低聚物在液氮中粉碎，得颗粒A；
S2、将颗粒A、含双键的功能性单体和引发剂混合后投入挤出机，挤出得颗粒B；
S3、向颗粒B中加入乙烯基单体，在超声波振动的环境下进行二次挤出，得聚烯烃树脂。
优选地，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为1000-20000。
优选地，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚戊烯、乙烯基丙烯酸树脂、丙烯基丙烯酸树脂、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物、聚烯烃蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种。
优选地，步骤S1中，所述颗粒A的目数为400-800目。
优选地，步骤S2中，所述含双键的功能性单体含有不饱和双键和功能性官能团，所述功能性官能团选自羟基、羧基、氨基、马来酸酐基团中的任一种。
优选地，步骤S2中，混合温度为20-30℃。
优选地，步骤S2中，所述超声波振动的频率为30000-40000Hz；所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂。
优选地，步骤S3还包括：将经二次挤出得到的物质依次经水浴拉条、模切、清洗液清洗、超声波清洗、烘干，得聚烯烃树脂颗粒。
优选地，水浴温度为25-35℃，清洗液清洗的温度为45-55℃，超声波频率为30000-40000Hz。
本发明第二个目的是提供一种热封胶，采用如上所述的方法所制得的聚烯烃树脂制备而得。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，制得的聚烯烃树脂制成颗粒后能够在多种溶剂中具有很好的溶解度，在其后续应用过程中，其制得的热封胶能够较好地溶解于水性溶液或溶剂型溶液中，以满足不同的涂布工艺的需求，扩大其应用范围。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，本发明的前述和其它目的、特征、方面和优点将变得更加明显，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。在附图中，为清晰起见，可对形状和尺寸进行放大，并将在所有图中使用相同的附图标记来指示相同或相似的部件。在下列描述中，诸如中心、厚度、高度、长度、前部、背部、后部、左边、右边、顶部、底部、上部、下部等用词为基于附图所示的方位或位置关系。特别地，“高度”相当于从顶部到底部的尺寸，“宽度”相当于从左边到右边的尺寸，“深度”相当于从前到后的尺寸。这些相对术语是为了说明方便起见并且通常并不旨在需要具体取向。涉及附接、联接等的术语(例如，“连接”和“附接”)是指这些结构通过中间结构彼此直接或间接固定或附接的关系、以及可动或刚性附接或关系，除非以其他方式明确地说明。
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、将聚烯烃低聚物在液氮中粉碎，得颗粒A；
S2、将颗粒A、含双键的功能性单体和引发剂混合后投入挤出机，挤出得颗粒B；
S3、向颗粒B中加入乙烯基单体，在超声波振动的环境下进行二次挤出，得聚烯烃树脂。
本实施例的方法制得的聚烯烃树脂制成颗粒后能够在多种溶剂中具有很好的溶解度，在其后续应用过程中，其制得的热封胶能够较好地溶解于水性溶液或溶剂型溶液中，以满足不同的涂布工艺的需求，扩大其应用范围。
在一实施例中，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为1000-20000。
在一实施例中，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚戊烯、乙烯基丙烯酸树脂、丙烯基丙烯酸树脂、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物、聚烯烃蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种。
在一实施例中，步骤S1中，所述颗粒A的目数为400-800目，优选为600目。
在一实施例中，步骤S2中，所述含双键的功能性单体含有不饱和双键和功能性官能团，所述功能性官能团选自羟基、羧基、氨基、马来酸酐基团中的任一种。其中，功能性官能团能够有利于再次自由基反应接枝。
进一步地，可以选择同时含有双键和功能性官能团的功能性单体，也可以选择含有双键的功能性单体和含有功能性官能团的功能性单体共同使用。
进一步地，含双键的功能性单体可以分两步投放，先后在步骤S2和步骤S3中进行投放。
在一实施例中，步骤S2中，混合温度为20-30℃。
在一实施例中，步骤S2中，所述超声波振动的频率为30000-40000Hz。超声波振动能够提高自由基引发反应的反应活性。超声波振动的频率不宜超过40000Hz，易产生聚合物降解，导致黄变。
在一实施例中，步骤S2中，所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂。进一步地，引发剂可以分两步投放，先后在步骤S2和步骤S3中进行投放。引发剂的用量为颗粒A重量的0.1-2％。
在一实施例中，步骤S3还包括：将经二次挤出得到的物质依次经水浴拉条、模切、清洗液清洗、超声波清洗、烘干，得聚烯烃树脂颗粒。
在一实施例中，水浴温度为25-35℃，清洗液清洗的温度为45-55℃，超声波频率为30000-40000Hz。
本发明还提供一种热封胶，采用如上所述的方法所制得的聚烯烃树脂制备而得。本发明的热封胶能够较好地溶解于水性溶液或溶剂型溶液中，在涂布时既能应用于水性体系，也能应用于溶剂体系，以满足不同的涂布工艺的需求，扩大其应用范围。
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
固相法制备聚烯烃树脂，包括如下步骤：
(1)将20Kg的SIBS树脂KENEKA 062H、100Kg的聚烯烃蜡Hongwell A-C629A和20Kg的巴塞尔EVA VA900物理混合好后放入液氮磨粉设备，在-180℃下磨粉，磨粉粒径600目，混合物磨粉后放入烘干设备烘干，得颗粒A；
(2)在超高速混合机中加入100Kg颗粒A、0.5Kg的AIBN偶氮二异丁腈引发剂、5Kg的丙烯酸甲酯(购自烟台万华华谊)和2Kg的马来酸酐(购自山东淄博齐翔腾达化工)，混合筒内温度为25℃，高速混合物5min后移至不锈钢料筒，然后投入挤出机，第一次挤出得颗粒B；其中，挤出机中加热温度依次为80℃、120℃、140℃、150℃、160℃、150℃、150℃；
(3)向颗粒B中加入1Kg的马来酸酐(购自山东淄博齐翔腾达化工)和0.25Kg的AIBN偶氮二异丁腈引发剂，经安装了超声波振动模头的挤出机头进行第二次挤出，超声波振动的频率为30000Hz，挤出机中加热温度依次为150℃、150℃、150℃、150℃、160℃、160℃、160℃，挤出拉料的直径为1.2mm；经水浴拉条，水浴的水槽温度为30℃；模切成50目的细粉颗粒后进入清洗罐，清洗罐为150L，装有80L的水和40L的异丙醇的混合溶液作为清洗液，清洗罐内温度为50℃，清洗15min，过滤得聚烯烃树脂；清洗液净化后可继续使用，保持清洗液的PH为4-7。
本实施例制得的聚烯烃树脂制得热封胶能够溶解在乙酯中，将溶解在乙酯中的热封胶涂在马口铁上，能够满足121灭菌蒸煮需求。
实施例2
固相法制备聚烯烃树脂，包括如下步骤：
(1)将20Kg的EPM 020P W树脂(购自Kumho韩国锦湖石化)、80Kg的聚烯烃树脂VISTAMAXX POP 3588FL和30Kg的EVA28-150(购自SK化学EVATANE)树脂物理混合好后放入液氮磨粉设备，在-180℃下磨粉，磨粉粒径600目，混合物磨粉后放入烘干设备烘干，得颗粒A；
(2)在超高速混合机中加入100Kg颗粒A、0.6Kg的引发剂DCP和3Kg的马来酸酐(购自山东淄博齐翔腾达化工)，混合筒内温度为25℃，高速混合物5min后移至不锈钢料筒，然后投入挤出机，第一次挤出得颗粒B；其中，挤出机中加热温度依次为80℃、120℃、140℃、150℃、160℃、150℃、150℃；
(3)向颗粒B中加入2Kg的马来酸酐(购自山东淄博齐翔腾达化工)和0.3Kg的引发剂DCP，经安装了超声波振动模头的挤出机头进行第二次挤出，超声波振动的频率为40000Hz，挤出机中加热温度依次为150℃、150℃、150℃、150℃、160℃、160℃、160℃，挤出拉料的直径为1.2mm；经水浴拉条，水浴的水槽温度为30℃；模切成50目的细粉颗粒后进入清洗罐，清洗罐为150L，装有120L的乙酯的水溶液作为清洗液，清洗液PH为4-7，清洗罐内温度为50℃，清洗15min，过滤得聚烯烃树脂；清洗液净化后可继续使用。
本实施例制得的聚烯烃树脂制得的热封胶能够溶解在水性溶液中，在纸张制作过程，聚烯烃树脂用量为纸浆重量的10％，做成成品纸张含有热封性能，同时能阻隔水溶液不渗透。
实施例3
固相法制备聚烯烃树脂，包括如下步骤：
(1)将100Kg的POP树脂DOW AFFINITY GS1900和50Kg的EPM树脂(EPM VISTALON埃克森美孚703)物理混合好后放入液氮磨粉设备，在-180℃下磨粉，磨粉粒径600目，混合物磨粉后放入烘干设备烘干，得颗粒A；
(2)在超高速混合机中加入100Kg颗粒A、0.6Kg的引发剂DCP、1Kg的抗氧剂168(购自巴斯夫)、0.5Kg的抗氧剂1010(购自巴斯夫)和2Kg的马来酸酐(购自山东淄博齐翔腾达化工)，混合筒内温度为25℃，高速混合物5min后移至不锈钢料筒，然后投入挤出机，第一次挤出得颗粒B；其中，挤出机中加热温度依次为80℃、120℃、140℃、150℃、160℃、150℃、150℃；
(3)向颗粒B中加入2Kg的马来酸酐-乙烯共聚物(美国霍尼韦尔A-C573P)和0.3Kg的引发剂DCP，经安装了超声波振动模头的挤出机头进行第二次挤出，超声波振动的频率为35000Hz，挤出机中加热温度依次为150℃、150℃、150℃、150℃、160℃、160℃、160℃，挤出拉料的直径为1.2mm；经水浴拉条，水浴的水槽温度为30℃；模切成50目的细粉颗粒后进入清洗罐，清洗罐为150L，装有80L的水和40L的异丙醇的混合溶液作为清洗液，清洗罐内温度为50℃，清洗15min，过滤得聚烯烃树脂；清洗液净化后可继续使用，保持清洗液PH为10-12。
本实施例制得的聚烯烃树脂制得热封胶水，在85℃/85％RH的条件下12个月后测试不发黄，且热封强度在40N/15m以上。涂布在铝箔或者铜箔上，作为屏蔽线屏蔽包装使用。
实施例4
将实施例1制得的聚烯烃树脂制备热封胶并涂在盖膜PP表面形成热封层，得产品1。将实施例2制得的聚烯烃树脂制备热封胶并用以制作纸杯(聚烯烃树脂用量为纸浆重量的10％)，得产品2。将实施例3制得聚烯烃树脂制备热封胶并用以涂在铝箔上形成热封层，得产品3。
将产品1、产品2和产品3分别取10组，分别进行溶解性能测试、热封强度测试、稳定性测试、涂布加工性能测试、气味和口感测试。
溶解性测试：将产品1浸泡在乙酯内，将产品2浸泡在水内，将产品3浸泡在乙酯内，观察溶解性。
热封强度测试：将产品1、产品2和产品3分别在济南兰光多功能五点检查热封仪上测试，温度155℃，时间1秒，压力2Kg。
稳定性测试：将产品1灭菌121℃下保持30min，测试其热封强度；将产品2浸泡在100℃水中15min，测试其热封强度；将产品3在85℃/85％RH的条件下放置12个月，测试其热封强度。
涂布加工性能测试：观察是否容易涂布，涂布有无晶点及表面光滑度。
气味/口感测试：30个人员对产品1和产品2进行人工测试。
测试结果见表一。
表一
由表一可知，本发明对聚烯烃的制备方法进行改进，热封强度和长期稳定性良好，涂布外观良好，且热封胶能够较好地溶解于水性溶液或溶剂型溶液，以满足不同的涂布工艺的需求。
以上，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚烯烃低聚物在液氮中粉碎，得颗粒A；
S2、将颗粒A、含双键的功能性单体和引发剂混合后投入挤出机，挤出得颗粒B；
S3、向颗粒B中加入乙烯基单体，在超声波振动的环境下进行二次挤出，得聚烯烃树脂。
2.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物的数均分子量为1000-20000。
3.根据权利要求1或2所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚烯烃低聚物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚戊烯、乙烯基丙烯酸树脂、丙烯基丙烯酸树脂、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯共聚物、聚烯烃蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S1中，所述颗粒A的目数为400-800目。
5.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S2中，所述含双键的功能性单体含有不饱和双键和功能性官能团，所述功能性官能团选自羟基、羧基、氨基、马来酸酐基团中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S2中，混合温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声波振动的频率为30000-40000Hz；所述引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂。
8.根据权利要求1所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，步骤S3还包括：将经二次挤出得到的物质依次经水浴拉条、模切、清洗液清洗、超声波清洗、烘干，得聚烯烃树脂颗粒。
9.根据权利要求8所述的一种固相法制备聚烯烃树脂的方法，其特征在于，水浴温度为25-35℃，清洗液清洗的温度为45-55℃，超声波频率为30000-40000Hz。
10.一种热封胶，其特征在于，采用如权利要求1-9任意一项所述的方法所制得的聚烯烃树脂制备而得。
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