CZ156198A3 - Zesíťovaný polymer absorbující vodné tekutiny, způsob jeho výroby a použití a zesíťovací prostředek a jeho použití - Google Patents
Zesíťovaný polymer absorbující vodné tekutiny, způsob jeho výroby a použití a zesíťovací prostředek a jeho použití Download PDFInfo
- Publication number
- CZ156198A3 CZ156198A3 CZ981561A CZ156198A CZ156198A3 CZ 156198 A3 CZ156198 A3 CZ 156198A3 CZ 981561 A CZ981561 A CZ 981561A CZ 156198 A CZ156198 A CZ 156198A CZ 156198 A3 CZ156198 A3 CZ 156198A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- chr
- cross
- polymer according
- meta
- crosslinking
- Prior art date
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 title claims description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 66
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- -1 allyl glycidyl ethers Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims abstract description 5
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 claims abstract description 3
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 25
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 claims description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 9
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 9
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 7
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 7
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 5
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 5
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000006855 networking Effects 0.000 claims description 4
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 3
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 claims description 3
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 2
- PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid Chemical compound OC(=O)CC=C PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 5
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 claims 3
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims 2
- GTELLNMUWNJXMQ-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;prop-2-enoic acid Chemical class OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.CCC(CO)(CO)CO GTELLNMUWNJXMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 102100024133 Coiled-coil domain-containing protein 50 Human genes 0.000 claims 1
- 101000910772 Homo sapiens Coiled-coil domain-containing protein 50 Proteins 0.000 claims 1
- ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N but-3-enamide Chemical compound NC(=O)CC=C ABBZJHFBQXYTLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 claims 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims 1
- 125000004356 hydroxy functional group Chemical group O* 0.000 claims 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 claims 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 claims 1
- VPYJNCGUESNPMV-UHFFFAOYSA-N triallylamine Chemical compound C=CCN(CC=C)CC=C VPYJNCGUESNPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 abstract description 5
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 abstract 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 16
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 229920000247 superabsorbent polymer Polymers 0.000 description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 8
- 239000004583 superabsorbent polymers (SAPs) Substances 0.000 description 8
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 7
- DAKWPKUUDNSNPN-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane triacrylate Chemical compound C=CC(=O)OCC(CC)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C DAKWPKUUDNSNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 7
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VVJKKWFAADXIJK-UHFFFAOYSA-N Allylamine Chemical compound NCC=C VVJKKWFAADXIJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N Piperazine Chemical compound C1CNCCN1 GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 229940093476 ethylene glycol Drugs 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 3
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 3
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 3
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 3
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N Glycidol Chemical class OCC1CO1 CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 2
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 2
- WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-M (E,E)-sorbate Chemical compound C\C=C\C=C\C([O-])=O WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-M 0.000 description 1
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 1-(2H-benzotriazol-5-yl)-3-methyl-8-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carbonyl]-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-2,4-dione Chemical compound CN1C(=O)N(c2ccc3n[nH]nc3c2)C2(CCN(CC2)C(=O)c2cnc(NCc3cccc(OC(F)(F)F)c3)nc2)C1=O YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAZUZVSMCDNFHW-UHFFFAOYSA-N 1-(3-prop-2-enoylimidazolidin-1-yl)prop-2-en-1-one Chemical compound C(C=C)(=O)N1CN(CC1)C(C=C)=O BAZUZVSMCDNFHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AKUNSTOMHUXJOZ-UHFFFAOYSA-N 1-hydroperoxybutane Chemical compound CCCCOO AKUNSTOMHUXJOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DDHUNHGZUHZNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropane-1,3-diamine Chemical compound NCC(C)(C)CN DDHUNHGZUHZNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUIWJRYTWUGOOF-UHFFFAOYSA-N 2-ethenoxyethanol Chemical compound OCCOC=C VUIWJRYTWUGOOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 3-(aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC1(C)CC(N)CC(C)(CN)C1 RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 4,4'-diaminodiphenylmethane Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1CC1=CC=C(N)C=C1 YBRVSVVVWCFQMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DZIHTWJGPDVSGE-UHFFFAOYSA-N 4-[(4-aminocyclohexyl)methyl]cyclohexan-1-amine Chemical compound C1CC(N)CCC1CC1CCC(N)CC1 DZIHTWJGPDVSGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100028247 Abl interactor 1 Human genes 0.000 description 1
- 108050004693 Abl interactor 1 Proteins 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical class [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical class NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- IESCSIXIJXPWRJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid;prop-2-enoic acid Chemical compound CC(O)=O.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C IESCSIXIJXPWRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001253 acrylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920006397 acrylic thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003931 anilides Chemical class 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 150000004074 biphenyls Chemical class 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920006035 cross-linked graft co-polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical group OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000007046 ethoxylation reaction Methods 0.000 description 1
- LIWAQLJGPBVORC-UHFFFAOYSA-N ethylmethylamine Chemical compound CCNC LIWAQLJGPBVORC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013213 extrapolation Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 1
- 125000003827 glycol group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N methamphetamine Chemical compound CN[C@@H](C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- ZETYUTMSJWMKNQ-UHFFFAOYSA-N n,n',n'-trimethylhexane-1,6-diamine Chemical compound CNCCCCCCN(C)C ZETYUTMSJWMKNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DIHKMUNUGQVFES-UHFFFAOYSA-N n,n,n',n'-tetraethylethane-1,2-diamine Chemical compound CCN(CC)CCN(CC)CC DIHKMUNUGQVFES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DYUWTXWIYMHBQS-UHFFFAOYSA-N n-prop-2-enylprop-2-en-1-amine Chemical compound C=CCNCC=C DYUWTXWIYMHBQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- OYCLOSIFRYEPMW-UHFFFAOYSA-N prop-1-ene;trimethylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC=C.C[NH+](C)C OYCLOSIFRYEPMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIIIBRHUICCMAI-UHFFFAOYSA-N prop-2-ene-1-sulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC=C UIIIBRHUICCMAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC=C FBCQUCJYYPMKRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DZMOLBFHXFZZBF-UHFFFAOYSA-N prop-2-enyl dihydrogen phosphate Chemical compound OP(O)(=O)OCC=C DZMOLBFHXFZZBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000069 prophylactic effect Effects 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229940075554 sorbate Drugs 0.000 description 1
- 235000020354 squash Nutrition 0.000 description 1
- ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)C=C ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
- NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N vinylsulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C=C NLVXSWCKKBEXTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
- A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F261/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00
- C08F261/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols
- C08F261/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of oxygen-containing monomers as defined in group C08F16/00 on to polymers of unsaturated alcohols on to polymers of vinyl alcohol
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F290/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups
- C08F290/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers modified by introduction of aliphatic unsaturated end or side groups on to polymers modified by introduction of unsaturated end groups
- C08F290/06—Polymers provided for in subclass C08G
- C08F290/062—Polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/14—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing organic compounds only
- C09K17/18—Prepolymers; Macromolecular compounds
- C09K17/20—Vinyl polymers
- C09K17/22—Polyacrylates; Polymethacrylates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/20—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances liquids, e.g. oils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
- Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Zesilovaný polymer absorbující vodne+é- tekutiny, způsob jeho výroby a použití a zesí ťovací prostředek a jeho použití
Oblast........techniky
Vynález se týká superabsorbujících polymerů pro vodnaté tekutiny, způsobu jejich výr o by a jejich po už i t í . Polymery na bázi monomerů obsahujících karboxylové skupiny se obdrží zesilováním na bázi nenasycených aminoalkoholů, které jsou s ohledem na svou strukturu aktivní při radikálovém předzesíťování jakož také při tepelném dodatečném zesilováni. Zesilované superabsorbující polymery vykazují vynikající vlastnosti.
ýS3vadní.........stav.......techniky
Superabsorbující pol ymery jsou vodou ne ředitelné.
polyme r y.
které jsou schopny bobtnáním vz niku hydr o ge l ů....
velké množství vodných napři kla d těl esnýcí' t jako moč nebo krev a za •s í. i n o v e n é h o 11 a k u a bs o r bo v c n é množství tekutin opět
Těmito charakteristickými absorpčními vlastnostmi po i yme r y hla vn í použití při zapracování do výrobků.
například v dětských plenkách, dámských vložkách a v oblasti i
‘ U komerčně používaných superabsorbují.cích polymerů se v podstatě jedná o zesilované polyakrylové kyseliny nebo zesí £ o váné roubované kopolymery š kr o bo vé ,/a kr y l o vé kyseliny, u jsou karboxyiové skupiny částečně neutralizované sodnými nebo draselnými i ony.
Výroba superabsοrbujίcίch polymerů se převážně provádí polymerizací vodnými roztoky směsí z částečně neutralizovaných ' akrylových kyselin a zesilovacího prostředku do polymerového gelu, který se po mechanickém rozmělňování suší a mele na stanovenou zrnitost. Alternativně se může také získat inversní polymerizací suspenze polymerový prášek, přičemž se fáze monomerů v olejové fázi, která sestává například z cyklohexanu, suspenduje se pomocnými prostředky a následně se po 1ymeri zuje.
Superabsorbéry se mohou v profilu svých vlastností zlepšit dodatečným povrchovým zesítěním, zejména také v příjmu tekutiny za tlaku, poněvadž se potlačí známý fenomém gel blocking, při- kterém se bobtnavé částice polymeru navzájem X s.lepí a zabraňují dalšímu přijetí a rozdělení tekutiny. Během dodatečného zesíťování se karboxylové skupiny polymerových molekul zesíťují zesíťovacími prostředky za zvýšené teploty na povrchu superabsorpčních částic. Jako zesíťovací prostředek se používají mezi jinými vícemocné kovové soli, glycidylové sloučeniny, polyoly, polyepoxidy, polyaminy, a 1ky1enuhl iči taný a po 1yethy1eng1yko1y. Krok zasíťování může také nastat ví cenáscbii'ě rZ. hlediska dalšího techn i-okého vývoje superabsorbujících polymerů se profil požadavků na tyto produkty s léty značně změnil. Během vývoje superabsorbérů stála nejprve v popředí velmi vysoká bobtnate1 nost při kontaktu s_ tekutinou, později ^_se__ukázalo,__že n e z á v i s í jen na množství absorbované tekutiny, nýbrž také na pevnosti bobtnate1 né ho usilovat o výhodný poměr retence a vydatností v případě použití tlaku. Tato spéci nastat přijetí tekutiny také přijetí tekuti působení fická absorpční vlastnost je označována jako při ny za tlaku (AUL) tlakem.
jetí za tlaku.
se provádí při
Způsob měření různě vysokém hlediska zvýšených požadavků na • 4 4 4 ·4 · ·· · · 4 4 4 4 • 4 444 4 44
4 4 4 44 • 4 4 4 4 4 44444 superabsorbér se ukázalo, že dosavadní zkušební zatížení 21 g./cm2 však neměří požadovaný standard vlastností, který je požadován pro výrobky, případně plenkové konstrukce s vysokým množstvím superabsorbéru. Proto se dnes měří z hlediska použití působení tlakem také při 42 a/cm2 a při 49 g,/cm2.
Vedle vysoké hladiny retence a přijetí tekutiny za tlaku musí superabsorbéry obsahovat malé množství rozpustných podílů, které vznikají nedokonalým zesilováním během polymerace a v případě použití se ne zcela zachytí v tělese polymeru. To následně vede ke snížení schopnosti superabsorbéru k přijetí a rozdělení tekutiny. Jako hraniční hodnota pro málo rozpustné podíly se například v US
Re. 32,64 9 uvádí 7,5 % po hodině a 17 % po 16 hodinách.
Dalším důležitým parametrem vlastností je permeabilita bobtnáte 1ného superabsorbéru pro vodné tekutiny. Čím vyšší je propustnost bobtnate1ného superabsorbéru pro vodné tekutiny.
| třm méně | může vzniknout tak zvaných blokačních vrstev, které |
| zablokují | další dopravu tekutiny. Způsob stanovení permeability |
| je popsán | v EP 64 0 330 A1 (strana 19 až 21) ..jako Gel Layer |
Permeabi 1 i ty Test (GLP).
Optimalizace užitných vlastností superabsorbujícího polymeru se provádí v současnosti především variací typu a množství zesilovacího prostředku, hodnotou pH během po 1ymerizace a následným zpracováním částic polymeru ve smyslu převrstvení a/nebo povrchového- zesí(ování . T
V US Re 3 2,64 9 se dosahuje zlepšená stabilit as gelu při nízko rozpustných podílech kyselou polymerizací.
Tento způsob výroby má podstatné nedostatky. Za prvé je na základě nízké koncentrace usazeniny a ohřevu polymerového gelu po dobu více hodin z hlediska prostoru a času nehospodárně nízký výtěžek. Za • · • · · · ··· · · · · • · · · · ··· · ··· • · · · « · · · ···· · • · 9 · · · 9 9 9
9999 99 ·· ··· «· ·®
- 4 druhé je dodatečná neutralizace pevného polymerového gelu t e c hn i c ky nák1adná a neprovádí se v takové neutrál i ve výchoz í m roztoku.
Dodatečně i zovaně po 1yme rove gely nejsou zpravidla rovnoměrně neutra i i z o vá ny a často se na základě nestejnoměrného r o z d ě1ení a 1 ka 1 zabarvui í .
Másledkem nestejnoměrné neutrálizace mo ho u také.vzniknout silné výkyvy kvality uvnitř produktu. Z množství možných zesíťovacích prostředků se uvádí polyester mono- nebo po 1 yk a r bo xy 1 o vé kyseliny s přednostně po 1yo1y, bisakrylamidy, di nebo trialylaminy a zviá š t ě přednostně
N , Nmet hy1enb i sakr y1 ami d, tri met hy1 propantr i akrylat
Úkolem WO 94/09043 je připravit nové super absorbující polymery se zvýšenou možností přijetí vodnatých tekutin také za působení tlaku. Jako řešení tohoto úkolu popisuje dvojnásobně zesilovaný superabsorbérr jehož výroba v prvním stupni spočívá v zesí ťování během polyme r i z a c e met hy1enbisakryl amidem, kyselinou bis(akry1ami do)octovou , a Iylakrylanem, alylmethakrylanem, případně amidy s vinylovými a a 1y1 o vým i ko nc o vým i skup i námi nebo tri methyl o 1propantriakrylanem a ve druhém stupni se vznikající částice polymeru na povrchu .převrství zesilovacím prostředkem a potom se z e s í ť u j í .
WO 93/21237 popisuje super absorbující polymery, které jsou zesilovány nenasycenými estery po 1 ya 1 ky 1 g 1 yko-1 ů a které dosahují následným ohřevem 'žTepšění ” ‘v 1 áFtnos€7 vzhledem 'k' retenci a přijetí tekutiny za nízkého tlaku 21 g/cm2 na 25 g/g. Přednostním zesilovacím prostředkem je tri methyl o 1propantri akry 1anz přičemž počet EO-jednotek na řetězec polyglykolu může ležet mezi 2 a 8. Podle provedení v tomto spise vede použití ethoxy1 ovaného trimethy1 o 1pro pantri akry1 a nu k podstatně horším vlastnostem ·· ·· • · · · • · ·· • · · · · • · · ·· ·· • * · ·
• · ···· takto zesíťováného superabsorbéru.
WO 95/02002 popisuje práškové.
vodou bobtnátelné.
řzesilované polymery s vysokou kapacitou vo dnatýc h tekutin. zejména tělesných tekutin při zátěži, které jsou vytvořeny z alespoň 50 mol. neutralizovaných monomery skup i ny kyselin, případně kopolymerizovatelné monomer v.
zesíťovací prostředek a případně vodou ředitelné po 1ymery. . Výroba polymerů se provádí přidáním k monomerům oxidu uhličitého jako nadouvadla a následnou po 1ymeraci, sušením a dodatečným zasíťováním zesilovacím prostředkem. Přednostní zlepšení rychlosti absorpce se dosáhne přídavkem oxidu u h 1 i č i t é h o .
Podstata........v.vná ,1 ezu
Úkolem vynálezu je nového typu a tím zasíťované výroby, které jsou vhodné jako plenko v y y h konstrukcích nebo u Proto úkol spočívá v přípra.vě navrhnout zesíťovací prostředek polymery a rovněž způsob jejich superabsorbéry k použití v jiných technických použití., nových zasíťovaných struktur od po ví da.ýí z hlediska praxe absorpci při tlaku 49 g / c m2 absorbě ní ho gelu pro vodná té superabsorbérů, jejichž vlastnosti relevantním požadavkům na retenci, a permeabilitě GLP bobtnáte 1ného t e kut i ny.
Tento úkol se vyřeší použitím zesíťovačích prostředků, které jsou charakterizovány tím, že se reakcí glycidových sloučenin s nenasycenými aminy, například alylaminem za otevření epoxidového prstence vytváří hydroxyskup iny, které připojenou e t ho xyláci
Jsou možné také jiné reakční cesty k výrobě zesí ťovací ho prostředku podle vynálezu například reakce, aminů s nenasycenými glycidovými sloučeninami • ·
• ·
- 6 • · · · • · · ···
například (meta)alylglycidetery nebo glycidyl(meta)akrylan,y.
| Podle různých | reakční c h | možností k výrobě | této zesí ťovaní |
| struktury lze | zes íťovaci | prostředek popsat | následuj i čími |
| obecným i vzorci | I až IV: | ||
| Obecný | vzorec | I pro reakční | produkty z |
| (meta)a 1y1ami nů, | monoglycidylových sloučenin a a | lkylenoxidů: |
Ho R.3 ( NRi R.2 ) p
| Ri,R2: CHR. | = CH-CH2 , H | pro o=0 | j e | p= 2 | |
| R: | H, CH3 | pro o=0 | j e | p= 1 | |
| R.3 : Ra ~~ | C(H)c(R.6)-CH2 | ||||
| Ra : | monovalent pro c = 0: | H | |||
| d i va1ent pro c = 1 : | ch2 | ||||
| OCHz | |||||
| Cl - 6 - | -0—(CHR-CHR- | 0)d | d= 1 |
s pravidlem, že alespoň dva zbytky znamenají R.i , R.2 CHR.= CH-CHz
| .4» · | Cí. _s -C0-0-( CHR-CHR-O)d | ||
| - | R.6 : R? H | - | |
| Rv : 0, O( CHR. -CHR.-O) n | • · n: 1 až | 45 |
Obecný vzorec II pro reakční z (meta)alylaminů, di-, trinebo tetraglycidyl sloučenin a alkylenoxidů:
Re ( NRi Rz ) 2
R.1 , R.2 : CHR.= CH-CH2 , H
R: H. CH-3
CH2 ~CH( Re ) -CH2 -0-R.4 -CH2 -CH( R.6 ) -CH2
R.4 : ( CHR-CHR-O)m , m= 1 až 4 5 •φ
Ci— Cs — O ,
Rs ( O-R3 -NRi R2 ) r -O
| r = 0 : | př i | po už | i tí | d i g1yc i d s 1 | o u č e n i n |
| r = 1 : | př i | po už | 1 t í | t r i g 1 yc i d s | 1 o u č e n i |
| r ·-'2 : | př i | po už | i t í | tstraglyc i d | s1ouče |
Rs : alkylenový zbytek z polyolu, eventuálně s jednou nebo dvěma funkčními skupuinami OH,, které mohou být zreagovány až se 45 moly a 1kylenoxidu.
CH2 -CH( Rs ) ~CH2
Rs : R7 H
R.7 : 0,0( CHR-CHR-O)n n: 1 až 45,.
s pravidlem, že alespoň dva zbytky znamenají Ri , R2CHR=CH-CH2
Obecný vo r e c III pro reakčni produkty z ( meta)a 1y1ami nu nebo nasycených primárních aminů (meta)akrylglycidestery a/nebo ( met a) a 1 y 1 g 1 yc i de the r y a
• ·
·· • · « · ·
- 7 ♦ · · ·
alkylenoxidy:
(R9-R3 )aN(B)c(.Ri ).j (Rz )k
| B: | Ci -Ca -alkyl | pro | c = 0 | platí | ||
| R.9 : | CHR= CH-CH2 -0. | pro | a = 1' | jsou | ,i = V | a k = 1 |
| CH2=CR-C0-0 | pro | a = 2 | jsou | j = 1 | a k= 0 | |
| R.l , R.2 : | CHR=CH-CH2 , H | pro | a = 3 | jsou | j a | k=0 |
| R: H, CHs | ||||||
| R.3 : | CH2 -CH( Ra ) -CH2 | pro | c= 1 | platí | ||
| Ra : R? H | pro | a= 1 | j s 0 II | j= 1 | a k = 0 | |
| R? : 0,0( CHR-CHR-O)n | a - 2 | jsou | j a | k = 0 | ||
| n: 1 až 4 5 | ||||||
| Obecný vzorec IV pro | reakčni | produkty | z | d i - a |
polyaminů s ( meta)a 1y1g1ycidethery a/nebo (meta)akrylglycidestery a alkylenoxidy:
R11 [N(A)b-(R3-R9)p]z
v.pro b= 1 je p= 1 • pro b=0 je p=2
-,Z=2, 3 , 4
| A: | H, Ci -Ca-alkyl |
| R3 : | CH2 -CH( Ra ) -CH2 |
| Ra : R.7 H |
” R77 O . Ό ( C H Ř - CH R - 0 ) n n: * 1 až 4 5 ’
| R: H,CH3 | ||
| Rg : | CHR.= CH-CH2 -0, | |
| CH2 = CR.-C0-0 | ||
| R1 1 : | di-, tri- nebo tetravalentní | alkylenové zbytky z |
aminokomponent (smíchané nebo jednotlivé alifatické.
cyk1oa1 ifatické, aromatické, heterocyk1 ické) • ·
Jako vhodné reakční komponenty k výrobě nenasyceného aminoa1 koho 1ového zesilovacího prostředku podle vynálezu se například uvádí:
Aminokomponenty:
Jako vhodné aminokomponenty pro reakci s glycidovými sloučeninami podle vzorců I až IV se používají jak alifatické tak i. aromatické, he t e r o c yk 1 i c ké a cykloalifatické sloučeniny.
například metalylamin, alylamin.
alkyl(meta)a 1ylami ny, jako například methyl a 1ylamin, methylmetalylamin, ethyl meta 1ylamin a ethy1 a 1ylamin, methyl-, ethyl-, propyl- a butylylamin, dialylamin, dimethy1 a 1y1 ami η, anilin, ethylendiamin, d i e t hy1ent r i ami η, hexamet hy1end i ami η, trimethylhexamethylendiamin, neopentandiamin, 1,2-propy 1en4,7-dioxadekan-1
4,9-dioxadodekan-1, 12polyeterdiaminy, polyalkylenglykoldiaminy, 3-ami no-1 methylami nopropan.
b i s(3-a mi no propy 1)met hy 1 a m i η , isoforondiamin,
4,4'-di ami nodi cyk 1 ohexyl metan,
1-(2--a minoethyl ) p i pe r a z i η, nebo p-fenyldiamin,
4,4'-diaminodifenylmetan,
1,4 -d i a minoantrachi non.
2,4,6-triamino-1,3,5-triaci a jejich směsi.
G 1 yc i do vé sloučeniny:
Glycidové sloučeniny používané podle vynalezu mohou být monofuhkční, difunkční a polyfunkční. Jako monofunkčni sloučeniny se například používají sami nebo ve směsi: ethy1englyko1monoglycidether a příslušný Ci-Ca-a 1kylether, případně -ester, glycidol, ethylenoxid, propylenoxid, (meta)a 1ylglycidether, po příslušné Ci-Ca-a 1 ky 1 e t her , g1yc i dy1(met a)akry1any, 1-halogen- 2,3-epoxypropan. používají například lyethylenglykolmonog1yc i det her a pří padne-esther, vi ny1g1yc i det her, g1ycidy1(meta)a 1ylether nebo
Jako multifunkční glycidether se ethy1eng1yko1-, případně
- 9 «« ···· polyglykoldiglycidether, glycerin-, t r i methyl o 1 propan-, případně pentaerythrit- trig1ycidether po 1yg1ycer i npo1yg1yc i dether, sorb i to 1 polyg1yc i det herz případně jejich směsi. Dříve uváděné po 1yethy1eng1yko1 ové řetězce glycidových sloučenin rnohou obsahovat až 45, přednostně až 20 a zvláště přednostně 12 ethy1eng1yko1 ových jednotek.
V přednostním provedení zesíťovacího prostředku podle vynálezu se na volné hydroxylové skupiny váže alkohol. Alkoholy podle vynálezu za tímto účelem reaguj í př í pádně propyIenoxidem nebo například s ethylen-.
Přednostně směsemi .
alkoholy reagují s ethylenoxidem. Tím se také může současně lepší ředitelnost zesilovacího prostředku vodou. Na hydroxy1 o vo u skupinu se váže až 45 mol, přednostně 20 mol a přednostně 12 mol ethy1eng1yko1 ových jednotek.
Jednot 1 i vými zesilovacími prostředky podle vynálezu například jsou dialylaminoetanol,
1z 3-b i s(d i a 1y1ami no)-propa no 1-2, dialylaminopolyglykolether,
Nz N-d i a 1ylami no-1-ami no~3 a 1 y1 o xy-pr o pa no 1 -2 , po 1ye t hy1eng1yko1-d i( N,N-d i a 1yl-3-ami no -2 hydroxy-prop-1 -yl )-«ther , ethyl eng 1 yko 1 -d i ( N, N-d i a 1 yl -3 --'a'm i no-2hydroxy-prop-1-yl ) ether, 1 ,3-bis(dialylamino)-prop.anol-2 sycený alkoholem, 1 -a 1 y 1 o xy-3-( d i a 1 y 1 a m i n o ) pr o pa no 1.....2 sycený alkoholem. polyethylenglykol-di(N,N-dialyl-3-amino-2-hydroxyprop-1-yl)ether sycený alkoholem, ethylenglykoldi(N,N-dialyl-3ami no-2-hydroxy-prop-1-y1 )ether sycený alkoholem, N,Nd i(a 1y1oxy-2-hydr oxy-prop-3-y1)an i 1 i η, N,N-d i(al y1 oxy-2hydroxy-prop-3-y1 )-ani 4 in sycený alkoholem. Předtím uvedené po 1yethyleng1yko1 etherové jednotky obsahují přednostně nejvíc e molů ethylenoxidu.
přednostně nejvíce molů a zvláště přenostně nejvíce 15 molů ethylenoxidu.
V dalším,přednostním pr o ve de n í jsou a t o my dusíku zesilovacího prostředku částečně nebo zcela kvartovány.
Podle vynálezu použité zesíťovací prostředky..případně jejich směsi se používají v množství 0,01
999 9 až 3,0 % hmotn., přednostně 0,05 až 1,5 přednostně 0,1 až 1,0 % hmotn., vztaženo na «« 9·*· hmotn. a zvláště monomery.
Podle dalšího, přednostního provedení se osvědčilo při zesíťování superabsorbéru podle vynálezu použití směsí z vysoko podle vynálezu.
a nízko a 1 koho 1 ováných zesilovacích prostředků <*
Uzesí(ovacích prostředků tepelném zpracováním nastávajícím podle vyná1 v další ezu dochází při průběhu postupu výroby absorbéru.
například při sušení gelu, překvapivě k dodatečným zesííovacím reakcím, které možnost vynechat nebo alespoň vlastností superabsorbéru. Tím se obvykle prováděné dodatečné povrchové zesíťování redukovat množství dodatečných zesilovacích prostředků.
Efektivita tohoto sekundárního zesilováni, při kterém se navzájem zesíťují karboxylové skupiny částic polymeru, se může ještě zvýšit ethoxidaci volných OH skupin.
Za účelem další modifikace vlastností superabsorbéru se mohou použít další zesíťovací % hmotn., přednostně 0,0 1 až 0,8 prostředky v množství až 1,0 % hmotn. a zvláště přednostně
0,05 až 0,4 % hmotn.A. vztaženo na monomery. Přednostně jsou další zesíťovací prostředky takové, které obsahují nenasycené dvojné vazby, ethylenové methylenbisakrylamid, methylenmet akrylamid nebo akrylamid, rovněž ester nenasycených alespoň dvě e t hy1e n b i smono nebo ?
po 1 ykarboxy 1ových kyselin polyolenu, jako diakrylany nebo t r fa kryla nynapř í kTá~d ” = bu’ťá’n”d i b Γ- ně HčTVťhyTehg rýkoTd i ak’ř yTl án ” trimethy1 o 1propantri akry 1an a rovněž případně -metakrylan, alkoxyláty, rovněž alylové sloučeniny jako a 1y1rnetakry1át, tri a 1y1 kynuren , dialylester kyseliny maleinové, po 1ya1y1ester, tetralyloxiethan, di- a trialylamin, tetra1y1ethy1endiamin, alylester kyseliny fosforečné, případně kyse1 iny.fosforité.
Dále jsou použitelné sloučeniny, které mají reakčni, funkční • · i
• 9 ·' • 9 9 · ··· skupiny vzhledem ke kyselinovým skupinám. Jako příklad se uvádí
N-methy1 o 1ové sloučeniny amidů.
jeko akrylanami d a z nich odvozené metakrylanamid, případně etery a rovněž d i po 1 yg 1 yc i do vé s1 o uč e n i ny.
Polymer podle vynálezu, absorbující vodnaté tekutiny se obdrží po 1 yme r i žací ethylenických, nenasycených monomerů, nesoucích kyselinové skupiny, například z kyseliny akrylové, kyseliny met a krylové, kyseliny vinyl octové, kyseliny male i nové, kyseliny 2-akry1anamid-2~methy1propansu1fonové, kyseliny viny1su1fo nové, kyseliny (meta)alylsulfonové, případně jejich směsí,, za přítomnosti zesítovacího prostředku podle vynálezu. Podíl těchto kyselých mononomerů činí ve směsi monomerů. 55 až 99 S hmotn.
Kyselé monomery jsou neutralizovány alespoň na 25 mol.
% a přednostně alespoň na 50 mol. % a zvláště přednostně na 50 až 80 mol. % a jsou potom k dispozici například jako sodné, draselné nebo amoniové soli, případně jejich směsi. Neutralizace se provádí přídavkem odpovídajících alkalických hydroxydů, případně hydroxydů amonného- nebo odpovídajícími uhličitany nebo hydrouhliči taný. r
Dále mohou polymery podle vyná lezu obsahovat ve vodnatém mono měrovém roztoku další rozpustné komonomer y modifikaci vlastností
Takovéto komonomery mohou například být (meta)akrylanamid, (meta)akry1annitri 1 , vinylpyro 1 i don, v i ny 1 a c e t a t a m i d , hydroxyét h’ý lTařryTan .r^a^rkýTpoJye^tfry i e nghyk-o+( meta) akry 1 an, a 1 k y 1 a m i n o a 1 k y 1 (jne t a ) -a k r y 1 a n y, a 1 ky1 ami no ~ propyl akry lanamidy, a kry1 ·a na mi do propy 1en t r i methyl amonný chlorid nebo jejich směsi. Takovéto komonomery nesmí překročit podíl 40 % hmotn., vztaženo na kyselé monomery, poněvadž, mohou případně ovlivnit bobtnatelnost superabsorbéru.
• 4
• 444
-12Polymery podle vynálezu mohou obsahovat základ vodou ředitelné polymery i množství jako roubovací vztaženo na množství existujících monomerů. Mez ně patří mezi j i ným částečně nebo z ce1 zmýdelněné po 1yv iny1 a 1koho 1y, škroby nebo škrobové děrovatý, celulóza nebo celulózové deriváty., po 1yakry 1ové
Molekulová hmotnost polymerů přidaných jako roubovací musí přizpůsobit podmínkám polymerizace. Tak může být kyseliny, polyglykoly nebo jejich směsi.
základ se například v případě polymerizace vodného roztoku z důvodů roztoku polymeru potřebné použít jen nebo středně molekulární polymery, zatímco při polymerizaci tento faktor podřadnou ro suspenze hraj e
Vedle polymer ů>
které obsahují akrylovou kyselinu částečně neutralizovanou zesíťovací po 1yme rizací, obsahu je přídavné podíly škrobu roubováné ho při polymerizaci nebo polyvinylchloridu.
Přídavek přírodních způsobuje rychlejší přijetí superabsorbéru podle vynálezu.
a/nebo syntetických tekutiny a v 1 a ke n zvýšená retence
Výr oba superabsorbéru podle vynálezu se děje principiálně podle dvou metod:
| Podle první metody se částečně neutralizovaná akrylová | |
| kyselina | převádí, ve vodném roztoku za přítomnosti zesilovacího |
prostředku a případně dalšího zesilovacího prostředku a
| pří da vku | polymeru radikálovou polymerizaci do gelu, který se |
potom rozmělní, suší se, mele se, dodatečně se zesítuje a
| pr o s é vá | se na požadovanou velikost částic. Polymerizace v |
| roztoku | se může provádět kontinuálně nebo diskontinuá1 ně. |
Patentová literatura vykazuje rovněž širší spektrum možností variant z hlediska poměrů koncentrací, teplot, typu a množství
·· iniciátorů, jakož také počtu možností dodatečného zasíťování. Typické způsoby jsou popsány v následujících patentových spisech, které jsou tímto odkazem součástí způsobu výroby podle vynálezu: US 4 076 663. US 4 286 082, DE 27 06 135, DE 35 03 458, DE 40 20 780, DE 42 44 548, DE 43 23 001, DE 43 33 056, DE 44 18 818.
Druhá metoda zahrnuje způsob inversní polymerizace suspenze a emulze. V těchto procesech se disperguje vodnatý.
částečně neutrál i z o va ný roztok akrylové kyseliny po mo ci ochranných emulgátorů v hydrofobním, organickém rozpouštědl a po 1ymer i je odstartována radikálovou iniciací. Zesíťovací prostředky jsou rozpuštěny buď v roztoku monomerů a současně nimi se dávkují nebo se dávkují separátně a případně se dávkují dodatečně. Přídavek rovněž existujícího po 1yměrní ho roubovac í ho zák1adu nastává prostřednictvím monomer η í ho roztoku nebo pří mým vložením do olejové ukončení po 1ymerizace se azeotropné z reakční směs odstraní voda a odfiltruje polymerový produkt.
Povrchové zesíťování polymerových částic se může provést v suspenzích jakož také dodatečně na izolovaném polymerovém prášku. Princip způsobu j ě popsán také například v patentových spisech US 43 40 706, DE 37 13 601, DE 28 40 010 a tímto odkazem se stává součástí způsobu výroby podle vyn á1ezu.
Jako dodat ečný........ zes í to vac Γ orostředek j sou vhodné zejména polyoly, polyepoxidy.
polyminy nebo a 1 ky 1 enuh 1 i č i t any ..
Přídavek dodatečného zesíťovacího prostředku nastává často výhodně také ve -formě roztoku ve vodě, organického rozpouštědla nebo jejich směsí, zejména tehdy, když se po už í va jí malá množství dodatečného zesíťovacího prostředku..
- 13a -
Vhodná míchací zařízení k přidávání dodatečného zesilovacího prostředku jsou například Patterson-KeJ leyova míchačka, DRAIS turbulentní míchačka, L o d i g o v a míchačka. R. u b e r g o v a míchačka,
| ·· ·· | ·· | ···· | • 9 | ·· |
| • · · · | • · | • | • · | • · |
| • · · | • ♦ | • · · | • · | • · |
| • « · · | • · | • | • · ♦ · | • · |
| • · · | • · | • | • | • · |
| • · · ·. · · | ·· ' | ·· · | • · | • · |
šneková míchačka, talířová míchačka a fludní mí kontinuálně pracující·svislá míchačka, ve které rovněž se prášek míchá pomocí rotujícího nože s
Potom, co se dodatečný zasíťovaným polymerem, se velkou frekvencí (Schugi míchačka), promísí se zesí ť o vá n í zesítovací prostředek provedení dodatečného ohřeje na teploty 120 až 250 přednostně na 135 až 2 0 0 0 C a zvláště ořednostně na 150
185 °C. Interval pří da vné ho ohraničen bodem, při ohřevu je němž se opět poruší z důvodu tepelného působení požadovaný profil vlastností s upe r a b s o r bé r u ..
Na základě zvláštní struktury zesilovacího prostředku podle vynálezu vykazují již sami polymery bez přídavku dodatečného zesíťovacího prostředku pomocí teplotního působení efekt nárůstu absorpce za tlaku, typický pro dodatečné zesilováni.
vykazuj e
Superabsorbér vyrobený podle vynálezu nedosahovaných kombinacích..
Na základě požiti vynálezu se vysoká vního vlivu zesilovacího prostředku podle retence polymeru.
zesí £ovanímv tak stabilizuje, že stále ještě změří existující před dodatečným po povrchovém dodatečném retence aPéspoň 26 g/g, přednostně 28 g/g a zvláště přednostně 30 g/g.
Permeabilita superabsorbéru podle vynálezu je činí 10.10-7 cnPs/g, přednostně minimálně 15 . 1 0“7 zvláště přednostně mi ni má 1 ně 25 . 1 0-7 ciířs/g.
Po nastalém tekut i ny, jehož rychlost přednostně činí méně než 70 s, se vykazují bobtnáte 1 né částice gelu suchým omakem.
to znamená nemají lepivý povrch, zesí ťování/dodatečném který z e s í ť o vá n í . P ř í j eTn pr i nepožadovaný vlhký, nedostatečném tekutiny za tlaku 49
e.
g/g, přednostně větší než 23 g/g a
·. · · * ♦ ·· · • · ·· ·· ···· ·· zvláště přednostně větší než 25 g/g.
Bo bt na c í tlak po 1ymeru podle vynálezu je vysoký a činí po dobu měření 20 min. alespoň
600 g, přednostně alespoň 900 g a zvláště přednostně je větší než 1000 g.
Hydrofilní superabsorbéry podle vynálezu nalézají své využití převážně tam. kde se mají absorbovat vodnaté tekutiny. Tam patří například použití v hygienických výrobcích, jako jsou pleny pro malé děti, ve výrobcích pro dospělé, v dámských vložkách, v hojících náplastech, v obalech pro potraviny, v zemědělství u rostlinných výtažků, v izolacích kabelů, v absorbčních plošných útvarech z papíru, vodou rozpustných polymerech a termoplastických hmotách a pěnách a rovněž jako nosiče činných látek s úkolem časově zpožděného uvolnění do okolí.
Pro zpracování superabsorbéru se podle případu použití používají rozdílné sítové frakce, tak například pro plenky mezi 100 a 800 pm, pro izolace kabelů pod 100 pm, to znamená, v případě použ-i-tí v kabelech jsou jemné podíly superabsorbéru pro jejich tendenci ke gel blockingu.
výhodou, poněvadž tím se odblokuje vóda vnikající do kabelu.
V plence · j e · t e n t o efekt nežádoucí, poněvadž zabraňuje příjmu a rozdělení tekutiny.
proto se volí hrubší sítově frakce.
Příklady pr o ve ctěn í.........vynálezu
V následujících příkladech jsou objasněny výroba a vlastnosti polymerů podle vynálezu a v oddíle zkušební postupy .jsou popsány předpisy ke stanovení vlastností
5uperabsobéřu.
φφ φφ φφ φφφφ φφ φφ φφφφ φφφ φφφφ φφ φ φ φφφφ φ φφφ φφ φφφ φ φφ φφφφ φ • ΦΦΦΦ φ φφφ φφφφ φφ φφ φφφ φφ' φ ·
Zkušební.........postup y .R e t e n c e.........(...TBT )
Retencs se stanoví podle metodv čajového sáčku. Přitom se 200 mg- zkušební substance zavře do čajového sáčku a po 30 minut se ponoří do 0.9 procentního roztoku NaCl, 10 minut, se odkapává a v odstředivce s průměrem 23 cm.. 1400 ot/rnin, se b minut odstřeďuje. Čajový sáček bez vodu absorbujícího polymeru může spolupůsobit jako tak zvaná slepá hodnota.
TBT - (vyvážka-s1epá hodnota)/navážka (g/g)
2... Při jetí.........t e k u t i ny.......za........tlaku.......( AAP )
Schopnost vodu absorbujícího polymeru definovaného tlaku tekutiny z nádrže tekutinu, to z namená
Absorption Against Pressure 21 jak je uvedeno v následující umístí do plastikového válce cm a dnem tvořeným sítovou mřížkou g/cm2 a AAP 4 9 g/cm2 m: 900 mg zkušební se stanoví substance se o vn i rovnoměrně se . rozdělí a .zatíží se desky z plastické hmoty o průměru cm, výšce 5 se 400 oky na délkový palec, definovanou zátěží v podobě 5,98 cm s kovovým íisovníkem trním průměru 6 o průměru 5,98 cm. Deska z plastické hoty leží mezi zkušební substancí a kovovým Íisovníkem. Celá zkušební jednotka se následně postaví na skleněnou filtrační desku s průměrem 12 cm a___porez i_tou _0, nasycenou 0,9 % roztokem NaCl a pokrytou filtračním papírem. Filtrační deska leží až ke své horní' hraně v roztoku NaCl. 50 minut se ponechá zkušební substance přijímat t e k uti nu:
AAP (21,- respektive 49 g./cm2 1 = hmotnost zkušební jednotky před nasycením· - hmotnost zkušební jednotky po nasycení/na vážka zkušební substance (g/g).
·· • ·
- 1 7
Bo b t n a c í.........t J..a.k
Bobtnací tlak se stanoví ve analyzéru př i nastavení vzdá 1enost
K tomu se mě ř í c í ho průměru 2,
0.500 a přidá se % roztoku stolní vá1ce měř í eso cm.
zůstává dutina bobtnání gel • 444
4 ·4
44
4 44 • 44 * 4 44· •44444
44
44 4· «4 ··
44 • ·4 · ·
St e ve ns-LF RA r yc h 1 o s t i 1 zrnitosti 3 průměru 2,5
Bo bt nac í tlak se
Te xture mrn/s a ž 600 a ve de tak mě ř í mm po minutách.
..........Rychlost.........přiletí.........t e k u t i...n.y
U to ho t o testu z mě ř í čas ve superabsorbéru 20 g 0,9 stolní i při pokojové t
Průběh zkoušky je uveden v EP
443 6 strana . P e r mea bili ta
| Per me ab i 1 i ta | bobtnatelné vrstvy | ge 1 | u | za tlaku 21 g/ | c m2 |
| s e , j a k j e p 0 p s á n 0 v | E P 0 6 4 0 3 3 0 , stanoví | ja ko perme abi 1 | i t a | ||
| bobtnatelné vrstvy gel | u ze superabsorbu. | jící | ho | po 1yme ru, j ak | j e |
| stanoveno dále. | |||||
| Používá se z | k u š e b η í jednotka. | která | se odlišuje | 0 d |
jednotky pro přijetí tekut i ny za tlaku v následujících částech.. Na místo desky z plastické hmoty nalézající se mezi zkušební substancí a kovovým lisovníkem se používá skleněná filtrační deska o průměru 5,98 cm a porezitě 0 a deska o průměru 5,98 cm s 24 otvory, vyrobená z plastické hmoty, která má soustředně ve svém středu válec o délce 7 cm a průměru 1,8 cm jako rozpěrku od nasazené zátěže. Ke stanovení permeability se do shora popsaného plastikového válce se dnem tvořeným sítovou mřížkou naváží 900 mg zkušební substance, rovnoměrně se rozdělí • · ·· ·· ·· ·♦·· • · · · 99 9 ·· · ····· • · · · · ·· • · · * · · ···· 99 99999 ·
a zatíží se definovanou zátěží v podobě skleněné f deskou s otvory opatřenou rozpěrkou a i so vnikem nasazeným na rozpěrku.. Celá zkušební jednot k. a s e následně postaví na skleněnou filtrační desku o průměru 12 cm a poréznost
0, nasycenou roztokem syntetické moči a pokrytou papi r e m. Skleněná filtrační deska horní hraně moči. Zkušební substance nechá 60 minut při jímat tekutinu.
Potom se zkušební jednot ka oddělí od roztoku syntetické m oči.
Potom se převrství vrstva gelu 0.69 procentním roztokem
Na Cl přičemž mezi spodní hr a no u vr s t vy ge
1u a hladinou t ek u t a tím stanovený hydrostatický tlak.
pomocí odpoví d a tento tlak. Automat ic ve stanovených časových intervalech se achycuje průtok roztoku
N a C1 za
Permeabi1íta ~ Fg(t = 0).Lo/d.A,WP (cm.s/g) přičemž Fgít^O) představuje průtok roztoku NaCl v g/s, který se obdrží regresní analýzou hodnot Fg(t=O) stanoveného průtoku pomocí extrapolace na t Lo představuje tloušťku vrstvy gelu v cm, d představuje hustotu roztoku NaCl v g/cm3, A je povrch vrstvy gelu v cm- a..-WP představuje hydrostatický tlak nad vrstvou gelu v dyn/cm2.
Příklady:
P ř í k Ϊ a dy výr o b y z e s í ťb v a c í ho* pr o'sťř édk'u podle vynábe zu’------
Příklad 1 : 1 , 3 - b i s ( d i a 1 y 1 a m i n o ) --p r o p a π dl -2
Syntéza je popsána v patentovém spise FR 2063686.
Příklad 2a:
- 19 •φ φφ #φ φφφφ·φ ·♦ ··*· φ·φ·φφφ
9 · Φ ΦΦΦΦΦ ΦΦ»
ΦΦ Φφ» · ·Φ ΦΦΦ ·*
ΦΦΦΦ* ·ΦΦΦ
ΦΦΦΦ ΦΦ ·· Φ·ΦΦ· ··
Reakce po 1 ye t hy 1 e ng 1 yko ( 4 0 0 ) d i g 1 yc i de t he r u s dialylaminem po 1yethy1eng1ykol-4 0 0-d i(N,N-d i a 1y1-3-ami no-2-hydr oxy-pr op-1 yl)ether (PEG400DAAHPE).
Za míchání se přidá 790 g (1,5 mol) po 1yethyleng1yko1( 400)dig1ycidetheru do 2 00 ml ethylacetátu s 2,1 g diazabicyk1o[2.2.2]octanu jako katalyzátoru a 291,5 g (3,0 mol) dialylaminu. Roztok se ohřívá 5 h do refluxu (vnitřní teplota 100 °C) a těkavé podíly se ve vakuu pod vodním proudem odvádí na rotační odparník. Obdrží se červeně hnědá tekutina, která v chladničce tuhne. Výtěžek činí 1067 g.
Příklad 2b:
Reakce ethy1eng1yko1dig1ycidether s dialylaminem ethyl eng 1 yko1-d i(N,N-di a 1yl-3-amino-2-hydroxy-prop-l-yl )ether (EGDAAHPE)
Za míchání se přidá 260 g ethy1eng1yko1dig1ycidetheru do 20 0 ml ethyl acetátu s 2,1 g d i a z a b i c yk 1 o [ 2 . 2 .. 2 ] o c t a n jako katalyzátoru a 29'1,5 dialylaminu.· Roztok se ohřívá 5 h do -•refluxu (vnitřní teplota 90 °C) a těkavé podíly se ve vakuu pod -vodním proudem odvádí na rotační odparník. Obdrží se světle hnědá tekutina. Výtěžek činí 526 g.
Příklad 3: 1-a 1y1oxy-2-hydroxy-3-N,N-d i a 1y1ami no-propan (ADAAP) ; Syntéza je.popsána v pa ten t o vém” spTse F R 2 0 6 3 6'8'6 V“
Příklad 4: 5-E 0-1 , 3 ~b i s ( d i a 1 y 1 a m i no ) pr o pa no 1-2 (TAAP-5EO)
Bylo použito 250 g 1,3-bisdi a 1y1 ami nopro pa no 1u-2 (1 mol) společně s 3 g KOH-prášku (85 % suché substance) a reakčni obsah byl během ohřevu pětkrát inertizován přetlakem 5 barů
| 9 9 | 99 | 99 | 9999 | 99 | |||||
| > · | 9 | 9 | 9 | • | 9 | 9 9 | 9 | 9 | |
| • | 9 | 9 | 9 | 9 | 999 | 9 9 | 99 | ||
| • | 9 | 9 | 9 9 | 9 | 9 | • ·♦· | • | 9 | |
| 9 | 9 | 9 | • | 9 | • | • | • | 9 | |
| 9999 | 99 | 99 | 999 | ·· | 99 |
dusíku a jeho vypuštěním na normální tlak. Následně bylo při teplotě 110 °C přidáno 220 g (5 mol) ethylenoxidu o tlaku A bary. Po 2 hodinách byla reakce ukončena a reakční obsah tvořilo 486 g žlutého oleje. Hydroxylové číslo činilo 168 mg
KOH/g.
Příklad 5:
—EO—1,3-bís(dialýlamino)propanol-2 (TAAP-1OEO)
Bylo použito 250 g 1 , 3~b i sd i a 1 .yl ami nopropano 1 ~2 (1 mol) společně s 3 g ΚΌΗ prášku (85 % suché substance) a reakční obsah byl během ohřevu pětkrát inertizován přetlakem 5. baru dusíku a jeho vypuštěním na normální tlak. Následně bylo při teplotě 110 °C přidáno 440 g (10 mol) ethylenoxidu o tlaku 4 bary. Po 2 hodinách byla reakce ukončena a reakční obsah tvořilo 786 g žlutého oleje. Hydroxylové číslo činilo 112 mg
KOH/g.
Příklad 6: 10-EO-1-a 1y1 oxy-3-(di a 1y1 ami no)pro pano 1 -2 (ADAAP-1OEO)
Bylo použito 211 g 1-a 1 y 1 ox.y-3 =·( d i a 1 y 1 ami no) pr opa no 1-2 spolu s 3 g KOH prášku (85 % suché substance) a reakční byl během ohřevu pětkrát inert hz ován přetlakem baru teplotě 1 bar ,y.. P o jeho vypuštění 0 C přidáno hodí ná c h m na byl a no r má 1 n í (10 mol) tlak. Následně bylo při ethylenoxidu o t1 reakce ukončena a reakční obsah t voř i .1 o 6 5 0
8 mg
KOH/g .~
Příklad 7: 10-EO-po1yethy1eng1yko1-4 0 0-d i(N,N-di a 1 y 1 -3-ami no-2 hydroxy-prop-1-y1)ether (PEG400DAAHPE-1OEO)
By 1 o použito 361 g po 1 yet hy 1 eng 1 yko 1-400-d i ( N, N4 4 4 4 • ·
- 2 1 • ·
4 4 4 ···*444 • · · 4 4 4*4 4··· v ··· · ·· · · · ··
4^ 4 4 4 * 4 4 4·
4444 *· 44 4*4 *44* di a 1yl-3 -a m i no-2-hydroxy-prop-1-yl)etheru (PEG400DAAHPE, obsah byl dusíku a teplotě 1 bary. Po tvoři 1 o s 3 g KOH prášku (85 % suché substance) a reakční během ohřevu pětkrát inertizován přetlakem 5 barů jeho vypuštění °C přidáno hodinách
580 g žlutého m na
220 byla normální g (5 mol) reakce tlak. Následně bylo při ethylenoxidu o tlaku 4 ukončena reakční obsah oleje. Hyd r o xy1 o vé čísl činilo
KOH/g.
8: 2 0-EO-po Γ ye t hyIe ng1yko1-4 00-d i( N,N-d i y 1 -3 -a m i n o -2 hydroxy-prop-1-yl)ether (PEG400DAAHPE-20EO)
Bylo použito 361 g po 1yethy1eng1yko1-400-di(N,Nd i a 1 y 1 -3-ami no-2-hydroxy-prop-1 -y 1 ) ether u ( PEG4 00DAAHPE , 0,5 mol) spolu s 3 g KOH prášku (85 % suché substance) a reakční obsah byl během ohřevu pětkrát inertizován přetlakem 5 barů dusíku a jeho vypuštěním na normální tlak. Následně bylo při teplotě 110 °C přidáno 440 g (10 mol) ethylenoxidu o tlaku 4 bary. Po 3,5 . hodinách byla reakce ukončena a reakční obsah tvořilo 802 g žlutého oleje. H.ydroxylové číslo činilo 46 mg KOH/g.·
Př í k 1 ad·-9 : 10-E O-et hy1eng1yko 1 d i ( N, N-d i a 1 y i --3 -a mi no-2-hydroxyprop-1-yl ) ether (EGDAAHPE-1OEO)
By 1 o použito 369 g ethy1eng1yko1di(N,N-di a 1y1-3 amin o
2-hydr o xy-pr o p-1-y1)e t her u (EGDAAHPE s 3 g KOH prášku (85 % suché substance) a reakční obsah byl během ohřevu pětkrát inertizován přetlakem 5 barů dusíku vypuš t ění m na normální tlak. Následně bylo při teplotě přidáno ethylenoxidu o t1 aku 4 bary.
Po 3 hodinách byla reakce ukončena a reakční obsah tvoři g žlutého oleje.
Hydroxylové čísločinilo 94 mg KOH/g.
• · • · · · • ·
-22 Příklady výroby superabsorbéru
Polymery absorbující vodu, které byly vyrobeny podle popisu u veděného příklade ch.
jsou vyrobeny podle známého způsobu polymerizace roztoku a jsou dodatečně zesíto vány ethyl enuhl i č i tanern způsobem popsaným v patentovém spise DE 40
780. Všechny údaje v procentech značí hmotn.%.
Příklad 10
TAAP , %
Vodnatý roztok kyseliny akrylové, 0,15
| vztaženo na | kyselinou akrylovou, byl neutralizován | z a | c h 1 | a z e n í | |||
| hydroxidem | s o dn ým | ( 50 .. | Koncentrace kysel | i ny | a k r y 1 | ové v | |
| po no me rovem | roztoku | č i n i 3 0 1¾ | a stupeň n e u t r a 1 i | zace | 70 | mo | 1 . X. |
| 8 5 3,2 g monomer ové ho | roztoku | bylo ochlazeno na | 5 0 | C a | 1 0 | min. | |
| opiachováno | d u s í k e m . | Následně | bylo po sobě při | mí c hán o | 1 7 | 7 mg |
procentního terč á r n í ho i
butylhydroperoxidu, rozpuštěného v g vody,
500 mg peroxodvojsíranu sodného, rozpuštěného g vody.
mg ny mase 1 né, rozpuštěné v vo dy, a 8 mg askorbové ve 2 g vody
P o 1yme r i z na i hned a vznikající g e1 o vá hmota se ohřeje na 100 minutách byl ge1ový blok rozmělněn a sušen při
150 o C po dvě hodiny v tep1 ovzdušné sušičce. V n á vaznosti na to byl polymer rozemlet a prosit mí cháni yl převrstven
Práškovítý polymer r o z t o k e m sestávajícím z 0.5 % ethylen u h 1 vody./ 4 cv O ethanolu, vztaženo na polymer, a ohřívá respekt ve
0 minut při 180 0 C v peci.
až 29 :
Tyto příklady byly vytvořeny podle příkladu 10, pouze • ♦ • · • · · · · · · ·· · 9 ···· • · · · · · · • · · · · · •••9 99 99 999
se změnou, že byly použity jiné koncentrace a typy zesí ťovací ch prostředků. Složení
3. Zkratka ΤΜPTA je a vlastnosti jsou uvedeny v tabulkách 2 a pro tr i rne th.yl o 1 propantr i akr.yi an .
Příklad 30 až 32:
Zde je ukázán účinek dodatečného zesí ťování zesíťovacího prostředku podle vynálezu při dodatečném ohřevu. K tomu byly dodatečně nezesilované produkty z příkladů 14, 22 a podrobeny 30 minutovému tepelnému zpracování při 180 °C a potom se zkouší z hlediska retence a schopnost přijetí tekutiny za tlaku 21 g/cm2. Ukazuje se zřetelný skok vlastností, jaký j e typ ický pro dodatečné ze síťování.
Výsledky jsou uvedeny v tabulce 4 .
Srovnávací příklad 1
| Obchodně dodávané produkty byly prověřovány z hlediska | |
| retence | a permeabi 1 ity. Permeability jsou vždy nezávisle na |
| r e t e n c i | malé. |
Tabulka 1:
Výrobce/Produkt
Atochem/AK 94 EX006
Allied Co 1 1 o i ds ./CKH 5 164 A
AI 1ied Co 1 i o i ds/Sa1sor b CL20
Chemdal/ASAP 2000
Hoechst/IM 7000
Mitsubishi/US 50
BASF/Aqualic LF76
Retence (g/g) GLP (10~7cm3 s/g)
30,50
9,5Ί
30.56
1,06
5,00
34.53
1,01
Příklad 33 až 38 ···· • ·· · · •· •· ·· · · je se podle následujících směrných receptur.
dodát eč ná po 1ymer i zace, jak je uvedeno v příkladech
Ve válcové nádobě z plastické hmoty se př i praví celkem
1000 g várky polymeru. K tomu se přidá i n y akry! o v é , použitý zesilovací prostředek, ko monomery a další komponenty ve zcela demineralizované vodě. Za míchání chlazení se čá s t e čně neutralizuje 50 % ním hydroxidem sodným neutrál i z a čn í stupeň (V
Roztok se ochladí na 7 až 8 °C omývá se dusíkem tal· obsah kyslíku v monomerovém roztoku sníží na
0,2 ppm.
Nás 1e d n ě
00 amodi nopropan)dihydroch1 or i d, demi nera 1 i z o váné vody, 300 ppm persírana.
sodného, zředěného v 6 g zcela demineral izované vody, 70 ppm 35 %n ího peroxidu vodíku.
zředěného v <3 demineralizované vody. Potom se ?:ahájí přídavkem 9 ppm kysel ny as korbové ve g vody po 1ymer i zace, zřetelné výšení teploty.. Po ukončení po 1ymer í zac se sedí ment o váný po 1 ymerový blok rozmělní, čechrá a suší.
Ρo 1ymer se následně me
S o u hr návaznost, i na zesilovací - orostředek a vlastnosti produktu je uveden v tabulce 5.
JUDr. Petr KALENSKY okát
ÁTNÍ KANCELÁŘ
SPOLEČNÁA
VŠETEČKA ZEL ČVORČÍK KALENSKÝ ÁyPARTNEŘI
120 O/Praha 2, Hálkova2 eska republika
• ·
Tabulka
| GLP | z—\ -S? G) 0) CO ΓΜ g o r-~ o | 30 | o | 26 | 29 | 27 | 27 | r- | CM | Ό | 20 | o | 30 | 29 | SO | 23 | 26 | Os | o CM | ||
| AAP (g/g) | CM g 'toč οχ | 22,9 | 23,2 | 25 | 26,6 | ι/γ X CM | 25,6 | 23,9 | 24,9 | CM | 23,3 | 23,4 | 24,9 | 19,1 | 24 | 23,6 1 | 24,6 | Ol | CM | OO^ F“^ Ol | 22,6 |
| 21 g/cnr | 28,2 | 30,2 | of Γ*Ί | F—« o cn | 31,3 | 30,9 | 31,1 | Γ, OS CM | 29,8 | 29,1 | 31,7 | 22,9 | 29 | 30,3 | MD Ch CM | 24,3 | 24,6 1 | Ch CM | CM oo Ol | ||
| TBT (Ret) (g/g) | Dodat, zesíťování (180740') | 31,4 | 30,8 | 30 | Ό OČ CM | 29,3 | 28,4 | 29 | 28,6 | 33,1 | 30,6 | 28,3 | 30,3 | 25,4 | 26,2 | 28,8 | | 26,8 | 25,6 | 26,3 | 29,2 | 30,8 |
| Dodat zesíťování (180730') | O | 31,7 | 30,6 | 30,3 | 29,3 | 29,8 | 29 | 29,6 | 00 CO cn | 30,9 | 28,6 | 30,3 | 26,2 | 28,3 | 30,2 | ι/γ QQ Ol | 26,9 | 27,9 | » H oí m | C' Ch CM | |
| Dodat, zesíťování (180720') | oT | XO of | of m | XO CO | m | cn | O CD | 30,3 | 37,4 | 33,9 | 29,4 | m | 28,5 | 27,9 | 30,7 | 29 | | 28,8 | 29,2 | 33,7 | 1—t cn | |
| Výchozí produkt | 38,1 | 36,7 | so f—H Tt | 40,1 | 39,2 | 39,2 | 33,9 | 34 | 48,5 | 43 | 36,6 | 36,5 | 39,6 | 36,2 | 36,6 | 33,9 | 00 cn | 36,4 | 49,5 | of | |
| Zesíťovací prostředek | % hmotn. il !Í ft | 0,15 | 0,15/0,05 | 0,28 | 0,28/0,05 | 0,41 | un CD o o | 0,225 | 0,225/0,05 | 0,225 | 0,005/0,05 | 0,2 | i 0,2/0,05 | 0,44 | 0,44/0,05 ? | θ' | in o. θ' o | 0,61 | v-> <D O 5 o - | MD θ' | ©_ cT MD cT |
| a . . řS :. < .. | TAAP | TAAP/TMPTA | TAAP-5E0 | TAAP-5E0/TMPTA | TAAP-10EO | TAAP-10EO/TMPTA | AD AAP | ADAAP/TMPTA | ADAAP-10EO | ADAAP-IOEOTMPTA | EGDAAHPE | EGDAAHPE/TMPTA | O w o í w cl, K < 0· o. ω | EGDAAHPE- 1ΌΕ0/ΤΜΡΤΑ | PEG400DAAEIPE | PEG400DAAHPE/TMPTA | PEG400D AAHPE-1OEO | PEG400DAAHPE- 10ΕΌ7ΤΜΡΤΑ | PEG400DAAHPE-20EG | PEG400DAAHPE- 20EO/TMPTA | |
| •Ú | o | - | CM | cn | Ό Τ·Η | Γ F-H | 00 | OS FH | 20 | Ol | 22 | 23 | 24 | 25 1 | 26 | 27 | 28 | 29 |
JUDr. Petr KALENSKY
Tabulka
| (3) o CM Q O | 695 | o rSO | 810 | 875 | un Ol Os | 905 | 650 | 580 | o r- | 730 | 695 | 665 | 710 | 099 | 009 | 780 | 715 | 009 | 680 | to Ol r- |
| (op ó CM, Q σ | o | 960 | 1240 | 1250 | 1250 | 1440 | 1000 | 830 | 1050 1 1 | 1440 | 975 1 | 930 | | 1025 | 950 | 840 | 11025 | 1020 | 960 | 1125 | 1150 |
| SG (s) | 65 | 74 | Ol o | 09 | -f =· | 65 | 63 | 55 | SO | |||||||||||
| AAP (49 g/cm2) (g/g) | cs CM CM | 23,2 | 25 | 26,6 | 25,5 | 25,6 | 23,9 | J 24,9 | CN | cn CM | 23,4 | 24,9 | 19,1 | 24 | 23,6 ,1 | 24,6 | CM | CM | 21,8 | so CM CM |
| AAP (21 g/cm2) (g/g) | 01 oo CM | CM θ' m | cn | li 9‘řE | o' m | m | OS © m | cn | Γ'γ O\ 01 | 29,8 ; 1 | 29,1 | 31,7 | C' os CM | |||||||
| 22,9 | Os CM | 30,3 j | so Os CM | 24,3 | Ol | 28,2 J | ||||||||||||||
| jop H | 30,1 | 31,7 | 30,6 | 30,3 | 29,3 | 29,8 i - ’ | co CM | so Os CM | 33,8 | Os, © co | 28,6 | 30,3 | 26,2 | σγ oo CM | 130,2 | 28,5 | 26,9 | Ch r-ú CM | of n | Ch CM. |
| Příklad 1 | o | CM | CC | IT) *·M | © | r~^ | 00 | Os | 20 | Ol | 22 | 23 | 24 | CM | 26 | 27 | 28 | Os CM |
JUDr. Petr KALENSKY advokát
Tabulka
| Po ohřevu AAP 21 (g/g) | 18,1 | 20,8 | σγ i—1 CM |
| Po ohřevu TBT (g/g) | 33,9 | os CM | 04 04 |
| Polotovar AAP 21 (g/g) | 00 | 00 | |
| Polotovar TBT (g/g) ! | CM <3? ro | 39,6 ' | oo cn |
| Polotovar číslo | 22 | 26 | |
| Příklad | 30 | cn | 32 |
| Po ohřevu AAP (49 g/cm2) | 23,6 | 21,7 | Ol | 21,9 | ΊΊ,Ί | 23,3 |
| Po ohřevu AAP (21 g/cm2) | 30,4 | Γ-γ krT Ol | 29,5 | 26,2 | 29,5 | 28,5 j |
| Po ohřevu TBT | 29,9 | 24,2 | 28,1 | 24,5 | 00 Ol | 26,9 ; |
| Polotovar TBT | 39,7 | 31,8 | 40,2 | 31,6 | [32,7 | 32,1 |
| Zesíťovací prostředek’ j (% monomeru) · | 0,15/ADAAP-lOEO ? | 0,61/PEG400DAAHP n E-IOEO Í | 0,61/PEG400DAAHP E-20EO ' | 1 w a. tu < < O O w o 'S o o | < < H 'C cT | 0,15/TAAP-lOEO | |
| Příklad | CO CO | 34 | uo co | 36 | oro | 00 CO |
JUDr. Petr KALENSKY advokát
Claims (2)
- PATENTOVÉNÁROKYZesíťovanv polymer absorbující vo d n-a4 é rno n omeru nesoucí c h nenasyfcené dalších tím kopo 1ymeri z ovaných monoethylenové, tekutiny, vytvořený částečně skupí n y neutra 1 i z o váné ..monomeru a pr po 1ymerů vhodných jako roubovací základ, vyznačující se t í z e s í to vacích vyr obitelný za vícenásobně nenasycených aminoa1 koho 1 ů.prostřed k ůZesilovaný polymer podle nároku 1, vyznačující se tím, že zesíťovací prostředky jsou reakční produkt y (meta)a 1ylami nu monoglyci dovými sloučeninami a případně alkylenoxidem, které mají obecný vzorec IHo R3 ( NRi R.2 ) p
Ri , R2 - CHR = CH~CH2 , H pro o=0 je p=2 R.: H, CH3 pro o=1 j e p = 1 R3 : R.a ~ C( H)c ( Re ) -CH2 I'Ur :: monova1ent pro c = 0 : H * divalent pro c = 1 : CH2 -r. 0CH2 Cl - 6 - -0- (C HR,-CHR~O) d d= 1 C1 - 6 ' -co -0-< CHR-CHR- •0)d Rs : R? H R.7 : 0,O(CHR-CHR ~0)n n : 1 až 45, s pravidlem, že alespoň dva zbytky znamenají Ri , R2 CHR= CH-CH23. Zesilovací polymer podle nároku 1, vyznačující se tím, ze . z esíťovací .prostředky jsou reakční produkty (meta)a 1ylaminů s d i —, tri- nebo tetraglycidyl sloučeninami a případně a 1 kylenoxidem, které mají obecný vzorec II ·· • · · ·R.3 ( NR.l R.2 )2 ···R.1 , R.2 : CHR.= CH-CH2 , HR: H, CH3CH2 ~CH( R.6 ) ~CH2 -0-R.4 -ch2 -CH( Re ) -ch2R.4 : ( CHR.~CHR“O)m .m= 1 až 4 5Ct -Ce -O,Rs ( O-R.3 -NR.1 R.2 ) r —Or - 0 : př i p 0 u ž i t í r - 1 : při. použití r = 2 : př i použití dig1ycid sloučenin t r i g 1 ,yc i d sloučenin tetraglycid sloučeninRs: alkylenový zbytek z polyoiu, eventuálně s jednou nebo dvěma funkčními skupinami OH. které mohou být zreagovány až 45 moly alkylenoxidu.R.3Cfe -CH( R.6 ) -CH2Rs : R? HR.7 :. O, O( CHR-CHR-O) n n:1 až 45.s pravidlem, že alespoň dva zbytky znamenají Ri , R2 CHR= CH-CH2 4 ·. Zesí ťovaný polymer podle nároku*:·!, vyznač u jící se tím,, ze zesilovací prostředky jsou reakční produkty (meta)alylaminfl, případně nasycených primárních aminů s (meta)akrylglycidestery a/nebo (meta)alylglycidetery a případně alkylenoxidem, které mají obecný vzorec III ( R? -R3 )aN(B)c( Ri ) j ( R.2 )k• “ - · - - r. ·.·... · . T _ B: Ci -Ce -a 1 ky 1 pro c = 0 platí : R.9 : CHR=CH-CH2 -o. p r 0 a = 1 j s 0 u j - 1 a k = 1 CH2=CR-C0-0 pr 0 a - 2 jsou j- 1 a k=0 R.i R.2 : CHR=CH-CH2; H p r 0 a = 3 j s 0 u j a k = 0 R: H, C H3 R.3 : CH2 “CH( r.6 ) -CH2 pro c ~ 1 platí : « · • · • · «- 30 « « · ·Rň * R.7 H pro a =1 jsou j - 1 a k - 0 R.7 : 0 , O{ CHR.-CHR-O)n a = 2 jsou j a I í = 0 n : 1 až 4 5 5 . Zesí ťo váný polymer podle nároku 1, vyznačující se t í m, ž e zesíťovací prostředky jsou reakčními produkty di- nebo polyaminů s ( me t a) a 1 y 1 g 1 .yc i de t he r y a/nebo (meta)akrylglycidestery a případně alkylenoxidem, ktere mají obecný vzorec IVRn [N( A)b-(R.3-R9 )p ]zpro b = 1 je P= 1 pr o b=0 je p=2 z = 2, 3, 4 A: H, Ci-Cs-alkyl R.3 : CHz -CH( Re ) -CHz Re : R? H R.7 : 0, O( CHR-CHR-O)n n: 1 až 45 Rt.H,CH3 Re : CHR=CH-CHy-C, CH2=CR-CO-O. R1 1 : di-, tri- nebo tetrava1entní alkylenové zbytky z aminokomponent (smíchané nebo jednotlivé alifatické, cyk1 o a 1 ifatické, aromatické, heterocyklické) 6 . Zes i ť o va ný po 1vme r po dl e j e dno ho z · nároků , vyznačující se tím, že zesilovací prostředky obsahují alespoň jednu (meta)alyl skupinu.7. Zeditovaný polymer podle nároku 1, vyznačující se tím, že zesítovací prostředek je vyroben z 1,3-bis-(di a 1y1 ami no) propane 1-2.• · • · β · • « · · · • · ·9 9 ·»8. Zesíťovaný polymer podle nároku 1, vyznačující se tím, že zesíťovací prostředek je vyroben z (poly)ethylenglykold i ( N,N-di a 1yl-3-ami no-2-hydroxy-prop-1 - y1)etheru.9. Zesíťovaný polymer podle nároku 1, vyznačující se tím. že zesíťovací prostředek je vyroben z 1-a 1y1oxy-2-hydroxy-3N,N-d i a 1ylami no-propanu.10. Zesilovaný polymer podle jednoho z nároků 1 až 9, vyznačující se tím. že zesíťovací prostředky jsou přídavně a 1ko xy1 o vá ny.1 1 . Zesíťovaný polymer podle nároku 10, vyznačující se tím. ž e z e s í ť o va c í prostředky jsou zreagovány s až 45 moly alkylenoxidu , přednostně s a ž 20 moly alkylenoxidu a zvláště pře dnostně s až 1 2 mo 1 y alkylenoxidu n a mo 1 hydroxy 1 ové skupiny. 1 2 . Zes íť o váný po 1yme r podle jednoho z nároků 1 a ž 1 1 , vyznač u jící se tím, že z e s í ťovací prostředky. pří pádně j ě jich směsi činí 0,01 až 3 , 0 % hmo t ηϊ , přednostně 0,05 a ž 1', b % hmo t n . a zvláště 0,1 a z 1 Λ 0 % hmo t n . , vz t a ž e n o n a monome r y. 1 3 . Zesí ťovaný po 1yme r podle jednoho z nároků 1 a ž 1 2 , vyznačující se tím,- že dále obsahuje až 1 % hmotn., přednostně 0.01 až 0,8 % hmotn. a zvláště přednostně 0,05 až 0,4 % hmotn. dalšího., ž es í ť oVáT í'ho^p“r o sTře ďKuv' -- 14. Zesíťovaný polymer podle nároku 13, vyznačující se tím, že další zesíťovací prostředek je tvořen trialylaminem, N, N-methy1enbisakry1amidem, kyselinou bis(akry1 ami do)octovou, a 1 y 1 ( me t a ) a kr y 1 anem, tr i methyl o 1 propantr i-akrylanem, ethoxylováným trimethylolpropantriakrylanem a <· · · po 1yg 1yko 1d i akry 1 anem.15. Zesilovací polymer podle jednoho z nároku vyznačující se tím, že kyše 1 i n i sou až 14, monomery nesoucí nenasycené skupiny ze skupiny kyselina akrylová, kyselina metakrylová, kyselina vinyloctová, kyše na v i ny 1 s u 1 f o n o vá , kysel i na meta 1y1su1f onová kysel i n a - 2-a kryl anarni do -2 -me t hy 1 propansui f o no vá .16. Zesíťovací polymer podle jednoho z nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že dále obsahuje maximálně 40 % hmotn. dalších komonomerů ze skupiny (meta)akry 1amid, (meta)akry 1nitri 1, v inylpyro1 i don, hydroethy1 akry 1an a vinylacetamid, vztaženo na kyselé monomery.Z e s í ť o va c í po 1yme r podle nároků 1 až 1 vyznačuj í c í se t í m.obsahu je30 % hmotn. vodou rozpustného po 1yme r u, roubovací ho základu přednostně po 1ysachar i dy a/nebo po 1yvi ny1 a 1 koho 1 na množství monomer u..18. Zesíťovací polymer »fpodle jednoho z nároků 1 až 1'7. vyznačující se tímp--že je na povrchu alespoň jedrrou zesíťován dalším zesíťovacím prostředkem.19. Zesíťovací polymer podle nároku 18, vyznačující se tím, že . .další zesíťovací prostředek pro zes-íťování povrchu je ze ”=^kupjd5ý= =” “ po’l~yo -*·ρο·1·νβψη xí-d y.,^ -^-.^ojl.y.aro.i.j&y. Stí.?.... >a 1 k y 1 e n u h 1 i č i t a n y.20. Zesíťovací polymer podle nároku 18 a 19, vyznačující se tím, že re tence činí alespoň 3 0 g/g, příjem tekutiny za « tlaku 49 g/cm2 alespoň 20. g/g, perme a b i 1 i t a alespoň 10. 10~ 7 cm3s/g a bobtnací tlak po 2 0 min. alespoň 600. g.·* Φ·Φ Φ Φ ·Φ ΦΦΦΦ ΦΦΦΦ ΦΦ Φ ΦΦΦ Φ· • Φ φφ • · ·- 33 21. Zesilovací polymer podle nároku φφ φφφφΦ ΦΦΦΦΦ Φ ·Φ Φ ·Φ Φ Φ Φ Φ vyznačuj í c ί se tím.permeabilita GLP činí alespoň 15.10~7 cm3 s./ g a přednostně alespoň 25.10“7 cnPs/g.
22 . Zes ííovací po 1 yme r podle jednoho z nároků 18 až 21. vyz n aču j íc í se t í m. ž e bobtnací tlak po 20 min. činí alespoň 900 g, předno s t ně alespoň 1000 g. 23 . Z e s í ťovac í po 1yme r podle jednoho z nároků 18 až 2 2, vyznačuj í cí se tím, že příjem tekutiny při tlaku 49 g/cm2 činí alespoň 23 g/g.24.. Způsob výroby zesilovaného polymeru absorbujícího vodnaté tekutiny podle jednoho z nároků 1 až 17, vyznačující se tím, že se za použití zesíťovacích prostředků z vícenásobně nenasycených aminoa1 koho 1ů a případně dalších zesíťovacích prostředků za přídavku látky tvořící radikály polymerací roztoku nebo suspenze polymerizuje vodnatý roztok z nenasycených, částečně neutralizovaných monomerů nesoucích skupiny kyselin na hydrogel, rozmělní se, suší se, mele se a prosévá se.25. Způsob podle nároku 24, vyznačující se tím, že se polymer zpracuje alespoň jedním zesíťovacím prostředkem k zesíťování povrchu a zesíťování povrchu se provádí při zvýšené teplotě.26. Způsob podle nároku 25', vyznačující.....Še -~~t í mr= ·· ž e~ — se zpracováni povrchu a zesíťování provádí více než jedno u .27 . Po už i t í . po 1yme r ů po d 1 e nároků 1 až 23 v absorpčním pros tředku pro vodu a vodnaté tekutiny. 28 . Použ i t í po 1yme r ů podle nároků 1 až 23 v prostředcích k ♦ ···9 9 9· «ι · 9 • 9' 9 * «· « ·-34přijetí tělesných tekutin.29 .Použití polymerů absorbují c í c h podle nároků vodu nebo vodnaté1 až 23 tekutiny v svět 1ovodnýc h k a b e1 ech.jako komponent jako komponent proudových nebo v balících materiálech, jako me1 i orační prostředek a u rostlinného výt a ž ku.Použití polymerů podle nároků nepěněných plošných útvarech1 až 23 v pěněných nebo absorbujících vodu nebo vodnaté tekutiny.31. Použití polymerů podle nároků až 23 jako nosné substance pro hnojivá nebo jiné účinné látky, které se po delší m časovém intervalu opět rozloží do okolZesilovací prostředek obecného vzorceHo R.3 ( NRi R.2 ) pR.1 . R.2 : CHR= CH-GHz , Ή pro 0 - 0 pro o=1 j e ρ 2 je p = 1 R: H. CH3 R.3 : Ra ~ C( H)c ( Rtí ) -CH2 Ra : monovalent pro c = 0: H divalent pro c = 1 : CH2 OCH2 Cl --6 -0 -( CHR-CHR-Ojd d=1 až 45 _____ C*' j.”* , Ο-Θ—(-CHR—CHR- 0).-:..... == Re : R.7 HR? : O,O(CHR-CHR-0)n n: 1 až 45, s pravidlem,'že alespoň dva zbytky znamenají Ri > R.2 CHR~ CH-CHa .33. Zesíťovací prostředek obecného vzorce IIR,s ( NRi R.2 ) 2Ri , R2 : CHR=CH-CH2 ,. HR: H. C HzCH2 -CH( Rs ) -CH2 -0-R.4 -CH2 -CHÍ Rs ) -CH2 R4 : ( CHR-CHR-O)m . m= 1 až 4 5 Ct -C6 -0. Rs ( 0-R3 -NRl Rz ) r -0 r = 0 : p ř i p 0 u ž i t í d i g1yc i d sloučenin r ~ 1 : př i použití t r i g 1 y c i d sloučenin r = 2 : př i p 0 u ž i t. í tetraglycid sloučenin Rs : alkylenový zbytek z polyolu, eventuálně s .jednou nebo dvěma funkčními skupinami OH, které mohou být z reagovány až 4 5 moly alkylenoxidu.R.3 : CH2-CH( Rjs )-CH2Re : R.7 HR.7 : O, O( CHR--CHR-O) n n:1 až 45, s pravidlem, že alespoň dva zbytky znamenajíRi , R2 CHR=CH-CH234. ZesňÍOvací prostředek obecného vzorce I LI ( Re -Rs )a N( B)c ( Ri ) j ( R?·)k.B: Ci —Cs -alkyl pro c ~0 platí : Rs : CHR=CH-CH2 -0, pro a - 1 j s 0 u j= 1 a k= 1 CH2'CR-CO-O pro a = 2 j sou j= 1 a k=0 Ri . r2 : CHR-CH-CH2 . H — —™- - prc .. i 5 0 U .., ..] a _k = 0 R: H. CH.3 R.3 : CH2 -CH( Rs ) -CH2 pro c = 1 platí Rs : R.7 H pro 3- 1 ,j sou j= 1 a k=0 R.7 : 0, 0( CHR-CHR--O)n a=2 jsou j a k=0 n: 1 až 4 5 ··♦· ···999 • « · · • · · · • · ·· • ··· · · • · ·99 ·935. Zesilovací prostředek obecného vzorce IVRl :1. ΓN(A)b - ( R3 -Re ') p.1 pro b = 1 j e p-1 pro b = 0 j e p- 2 z = 2 , 3. 4 A: H, Ci-Cs-alkyl R.3 : CHz-CH( Ra )-CHz Rs : R.7 H R.7 : O, O(CHR-CHR-O)n n : 1 až 4 5 R: H , CH.3Rg : CHR= CH-CHz-0,CHz =CR—C0—0Ri 1 : di~, tri- nebo tetrava1entní alkylenové zbytky z aminokomponent (smíchané nebo jednotlivé alifatické, cykloalifatické, aromatické, heterocyk1 ické).36. Zesilovací prostředek podle nároků 1 až 6, 10, 11 a 32 až .35. vyznač ující se tím, že aminové f π η κ c e jsou kvarto vá n y.37. Použití sloučenin podle nároků 32 až..'35 k zesíťování a/nebo rozvětvení polymerů v roztoku nebo substanci.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19543366A DE19543366C2 (de) | 1995-11-21 | 1995-11-21 | Mit ungesättigten Aminoalkoholen vernetzte, wasserquellbare Polymerisate, deren Herstellung und Verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ156198A3 true CZ156198A3 (cs) | 1998-11-11 |
Family
ID=7778012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ981561A CZ156198A3 (cs) | 1995-11-21 | 1996-11-18 | Zesíťovaný polymer absorbující vodné tekutiny, způsob jeho výroby a použití a zesíťovací prostředek a jeho použití |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6087450A (cs) |
| EP (1) | EP0873187B1 (cs) |
| JP (1) | JP3957004B2 (cs) |
| KR (1) | KR19990071528A (cs) |
| CN (1) | CN1207691A (cs) |
| AT (1) | ATE202298T1 (cs) |
| CZ (1) | CZ156198A3 (cs) |
| DE (2) | DE19543366C2 (cs) |
| DK (1) | DK0873187T3 (cs) |
| ES (1) | ES2159052T3 (cs) |
| GR (1) | GR3036234T3 (cs) |
| PT (1) | PT873187E (cs) |
| TW (1) | TW363980B (cs) |
| WO (1) | WO1997018889A1 (cs) |
Families Citing this family (56)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19854575A1 (de) | 1998-11-26 | 2000-05-31 | Basf Ag | Vernetzte quellfähige Polymere |
| WO2000040626A1 (en) * | 1999-01-06 | 2000-07-13 | The Stewart Group, Inc. | Flexible water absorbent polymer coating |
| GB9900298D0 (en) * | 1999-01-07 | 1999-02-24 | Medical Res Council | Optical sorting method |
| DE19909653A1 (de) | 1999-03-05 | 2000-09-07 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Pulverförmige, vernetzte, wässrige Flüssigkeiten sowie Blut absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE19941423A1 (de) * | 1999-08-30 | 2001-03-01 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Polymerzusammensetzung und ein Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE10053858A1 (de) | 2000-10-30 | 2002-05-08 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Absorbierendes Gebilde mit verbesserten Blockingeigenschaften |
| DE10161496A1 (de) * | 2001-12-14 | 2003-06-26 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Kompaktierte absorbierende Polymere, deren Herstellung und Verwendung |
| US7005143B2 (en) * | 2002-04-12 | 2006-02-28 | 3M Innovative Properties Company | Gel materials, medical articles, and methods |
| TWI378955B (en) | 2002-10-25 | 2012-12-11 | Evonik Stockhausen Gmbh | Absorbent polymer structure with improved retention capacity and permeabilty |
| WO2004069293A1 (en) * | 2003-02-10 | 2004-08-19 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin composition and its production process |
| DE602004005830T2 (de) * | 2003-02-10 | 2008-01-10 | Nippon Shokubai Co. Ltd. | Teilchenförmiges wasserabsorbierendes Material |
| DE10321536B4 (de) * | 2003-05-14 | 2013-03-07 | Evonik Goldschmidt Gmbh | Aminoalkohol-basierte Tenside mit geringer Oberflächenspannung und deren Verwendung |
| DE10334271B4 (de) | 2003-07-25 | 2006-02-23 | Stockhausen Gmbh | Verfahren zur Agglomeration von Superabsorberfeinteilchen, daraus erhältliche Superabsorberpartikel, deren Verwendung sowie diese beinhaltende Verbunde |
| DE10334286B4 (de) | 2003-07-25 | 2006-01-05 | Stockhausen Gmbh | Pulverförmige,wasserabsorbierende Polymere mit mittels thermoplastischen Klebstoffen gebundenen Feinteilchen, Verfahren zu deren Herstellung sowie diese beinhaltende chemische Produkte und Verbunde |
| US7291674B2 (en) * | 2003-10-28 | 2007-11-06 | Stockhausen, Inc. | Superabsorbent polymer |
| BRPI0417388B1 (pt) * | 2003-12-12 | 2014-11-18 | Nippon Catalytic Chem Ind | Agente para absorção de água e método de fabricação do mesmo |
| DE102004016650A1 (de) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Basf Ag | Diallylamine enthaltende Polymerisate |
| TWI344469B (en) * | 2005-04-07 | 2011-07-01 | Nippon Catalytic Chem Ind | Polyacrylic acid (salt) water-absorbent resin, production process thereof, and acrylic acid used in polymerization for production of water-absorbent resin |
| DE102005018924A1 (de) * | 2005-04-22 | 2006-10-26 | Stockhausen Gmbh | Wasserabsorbierende Polymergebilde mit verbesserten Absorptionseigenschaften |
| TWI394789B (zh) | 2005-12-22 | 2013-05-01 | Nippon Catalytic Chem Ind | 吸水性樹脂組成物及其製造方法、吸收性物品 |
| EP1837348B9 (en) | 2006-03-24 | 2020-01-08 | Nippon Shokubai Co.,Ltd. | Water-absorbing resin and method for manufacturing the same |
| EP1840137B1 (en) | 2006-03-29 | 2009-11-25 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method of Producing Polyacrylic Acid (Salt) Water-Absorbent Resin |
| US20080164067A1 (en) * | 2007-01-09 | 2008-07-10 | Ahmadi Tehrani | Method for Reducing Aqueous Content of Oil-Based Fluids |
| EP2187979B1 (en) * | 2007-08-29 | 2014-09-24 | Sorbent Therapeutics, Inc. | Absorbent polymeric compositions with varying counterion content and their methods of preparation and use |
| US20110054375A1 (en) | 2007-11-27 | 2011-03-03 | Hans Smola | Dressing comprising polyacrylate particles and use thereof |
| MX2010003209A (es) * | 2007-12-21 | 2010-07-02 | S P C M S A | Composicion espesante polimerica. |
| WO2009154568A1 (en) * | 2008-06-20 | 2009-12-23 | Agency For Science, Technology And Research | Water swellable and water soluble polymers and use thereof |
| JP5117337B2 (ja) * | 2008-09-18 | 2013-01-16 | ユニチカ株式会社 | 熱可塑性樹脂用添加剤 |
| DE102009031992A1 (de) | 2009-07-06 | 2011-01-13 | Paul Hartmann Ag | Vorrichtung zur Unterdrucktherapie von Wunden |
| CN102548654A (zh) | 2009-09-29 | 2012-07-04 | 株式会社日本触媒 | 颗粒状吸水剂及其制造方法 |
| CA2780274C (en) | 2009-11-09 | 2018-06-26 | Spotlight Technology Partners Llc | Fragmented hydrogels |
| CA2780294C (en) | 2009-11-09 | 2018-01-16 | Spotlight Technology Partners Llc | Polysaccharide based hydrogels |
| DE102010043113A1 (de) | 2010-10-29 | 2012-05-03 | Evonik Stockhausen Gmbh | Verfahren zur Herstellung von verbesserten absorbierenden Polymeren mittels kryogenem Mahlen |
| DE102011007723A1 (de) | 2011-04-20 | 2012-10-25 | Evonik Stockhausen Gmbh | Verfahren zur Herstellung von wasserabsorbierenden Polymeren mit hoher Absorptionsgeschwindigkeit |
| DE102011086516A1 (de) | 2011-11-17 | 2013-05-23 | Evonik Degussa Gmbh | Superabsorbierende Polymere mit schnellen Absorptionseigenschaften sowieVerfahren zu dessen Herstellung |
| JP2015503655A (ja) * | 2011-12-30 | 2015-02-02 | エボニック コーポレイションＥｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 架橋剤を含む超吸収性ポリマー |
| US8420567B1 (en) | 2011-12-30 | 2013-04-16 | Evonik Stockhausen, Llc | Process for superabsorbent polymer and crosslinker composition |
| DE102013203779A1 (de) | 2013-03-06 | 2014-09-11 | Evonik Industries Ag | Superabsorbierende Polymere mit verbesserter Geruchskontrolleigenschaft sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE102013203781A1 (de) | 2013-03-06 | 2014-09-11 | Evonik Industries Ag | Superabsorbierende Polymere mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere Geruchskontrolle und Farbbeständigkeit, sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE102013003755A1 (de) * | 2013-03-06 | 2014-09-11 | Carl Freudenberg Kg | Belüftungseinsatz |
| US9302248B2 (en) | 2013-04-10 | 2016-04-05 | Evonik Corporation | Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability |
| US9375507B2 (en) | 2013-04-10 | 2016-06-28 | Evonik Corporation | Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability |
| DE102013209023A1 (de) | 2013-05-15 | 2014-11-20 | Evonik Industries Ag | Superabsorbierende Polymere mit schnellen Absorptionseigenschaften sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE102013208942A1 (de) | 2013-05-15 | 2014-11-20 | Evonik Industries Ag | Superabsorbierende Polymere mit schnellen Absorptionseigenschaften sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| US9408916B2 (en) | 2013-09-19 | 2016-08-09 | Microvention, Inc. | Polymer films |
| WO2015042461A1 (en) | 2013-09-19 | 2015-03-26 | Microvention, Inc. | Polymer particles |
| CA2929235C (en) | 2013-11-08 | 2018-07-17 | Terumo Corporation | Polymer particles |
| EP2915548B1 (de) | 2014-03-05 | 2017-11-01 | Evonik Degussa GmbH | Superabsorbierende polymere mit verbesserter geruchskontrolleigenschaft sowie verfahren zu deren herstellung |
| US10189931B2 (en) * | 2014-03-24 | 2019-01-29 | Nitto Boseki Co., Ltd. | Graft polymer and method for producing same |
| KR101720423B1 (ko) | 2014-07-25 | 2017-03-27 | 에보니크 데구사 게엠베하 | 점착 방지 가공 조제 및 흡수성 입자 제조에 이들을 이용하는 방법 |
| EP3000486B1 (de) | 2014-09-23 | 2017-11-08 | Evonik Degussa GmbH | Superabsorberproduktion unter Einsatz bestimmter Fördermaschinen |
| WO2016154592A1 (en) | 2015-03-26 | 2016-09-29 | Microvention, Inc. | Embiolic particles |
| JP6898373B2 (ja) * | 2016-07-21 | 2021-07-07 | エボニック コーポレイションＥｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 架橋剤を含む超吸収性ポリマー |
| JP6695756B2 (ja) * | 2016-07-21 | 2020-05-20 | エボニック コーポレイションＥｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 架橋剤を含む超吸収性ポリマー |
| WO2018064390A1 (en) | 2016-09-28 | 2018-04-05 | Microvention, Inc. | Polymer particles |
| CN109553730B (zh) * | 2018-12-06 | 2020-12-29 | 太仓宝霓实业有限公司 | 一种低温皂洗剂共聚物及其制备方法和组合物 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63199205A (ja) * | 1987-02-12 | 1988-08-17 | Lion Corp | 高吸水性ポリマ−の製造方法 |
| DE4206857C2 (de) * | 1992-03-05 | 1996-08-29 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Polymerzusammensetzung, Absorptionsmaterialzusammensetzung, deren Herstellung und Verwendung |
| GB9208449D0 (en) * | 1992-04-16 | 1992-06-03 | Dow Deutschland Inc | Crosslinked hydrophilic resins and method of preparation |
| KR950703583A (ko) * | 1992-10-14 | 1995-09-20 | 스티븐 에스. 그레이스 | 개선된 특성을 갖는 수-흡수성 중합체(Water-absorbent polymer having improved properties) |
| IL110134A (en) * | 1993-07-09 | 1998-07-15 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Polymers capable of adsorbing aqueous liquids and body fluids, their preparation and use |
| US5314420A (en) * | 1993-09-17 | 1994-05-24 | Nalco Chemical Company | Superabsorbent polymer having improved absorption rate and absorption under pressure |
| US5610208A (en) * | 1994-02-17 | 1997-03-11 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent agent, method for production thereof, and water-absorbent composition |
-
1995
- 1995-11-21 DE DE19543366A patent/DE19543366C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-11-18 US US09/068,562 patent/US6087450A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-18 DE DE59607142T patent/DE59607142D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-18 JP JP51937897A patent/JP3957004B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-18 DK DK96939093T patent/DK0873187T3/da active
- 1996-11-18 CZ CZ981561A patent/CZ156198A3/cs unknown
- 1996-11-18 CN CN96199662A patent/CN1207691A/zh active Pending
- 1996-11-18 PT PT96939093T patent/PT873187E/pt unknown
- 1996-11-18 AT AT96939093T patent/ATE202298T1/de not_active IP Right Cessation
- 1996-11-18 EP EP96939093A patent/EP0873187B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-18 KR KR1019980703801A patent/KR19990071528A/ko not_active Application Discontinuation
- 1996-11-18 ES ES96939093T patent/ES2159052T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-18 WO PCT/EP1996/005073 patent/WO1997018889A1/de not_active Application Discontinuation
- 1996-11-19 TW TW085114158A patent/TW363980B/zh active
-
2001
- 2001-07-18 GR GR20010401086T patent/GR3036234T3/el not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1207691A (zh) | 1999-02-10 |
| EP0873187A1 (de) | 1998-10-28 |
| PT873187E (pt) | 2001-09-28 |
| GR3036234T3 (en) | 2001-10-31 |
| ATE202298T1 (de) | 2001-07-15 |
| US6087450A (en) | 2000-07-11 |
| JP2000501437A (ja) | 2000-02-08 |
| ES2159052T3 (es) | 2001-09-16 |
| DK0873187T3 (da) | 2001-09-03 |
| DE19543366A1 (de) | 1997-05-22 |
| JP3957004B2 (ja) | 2007-08-08 |
| WO1997018889A1 (de) | 1997-05-29 |
| TW363980B (en) | 1999-07-11 |
| DE59607142D1 (de) | 2001-07-26 |
| DE19543366C2 (de) | 1998-09-10 |
| EP0873187B1 (de) | 2001-06-20 |
| KR19990071528A (ko) | 1999-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ156198A3 (cs) | Zesíťovaný polymer absorbující vodné tekutiny, způsob jeho výroby a použití a zesíťovací prostředek a jeho použití | |
| JP4001350B2 (ja) | 液体吸収性ポリマー、その製造方法及びその応用 | |
| EP1684812B1 (en) | Superabsorbent polymer | |
| EP1165638B1 (de) | Vernetzte, hydrophile, hochquellfähige hydrogele, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung | |
| US9440220B2 (en) | Superabsorbent polymer with crosslinker | |
| US8829107B2 (en) | Biodegradable superabsorbent polymer composition with good absorption and retention properties | |
| EP2399944B2 (en) | Polyacrylic acid-based water-absorbing resin powder and method for producing the same | |
| KR100362266B1 (ko) | 흡수성 물품 및 그의 제조방법 | |
| JP5068533B2 (ja) | 損傷抵抗性超吸収性材料 | |
| US20030118820A1 (en) | Superabsorbent polymers having delayed water absorption characteristics | |
| JP2005095759A (ja) | 吸収剤とこれを用いてなる吸収性物品 | |
| CN101111547A (zh) | 聚胺涂覆的超吸收性聚合物 | |
| CN101511916A (zh) | 聚胺涂覆的超吸收性聚合物 | |
| JP2006110545A (ja) | 吸水剤、その製法、吸水剤を用いた吸収体並びに吸収性物品 | |
| CN101511917A (zh) | 具有暂时疏水性的聚胺涂覆的超吸收性聚合物 | |
| US5668236A (en) | Hydrophilic highly swellable hydrogels | |
| JPH05239156A (ja) | 膨潤可能な親水性のグラフト重合物 | |
| EP0514724B1 (de) | Pulverförmiges Absorptionsmittel für wässrige Flüssigkeiten auf Basis eines wasserquellbaren Polymeren | |
| JP2003503114A (ja) | 織布高吸収性重合体および繊維の製造 | |
| JPH02253845A (ja) | 優れた耐塩性を有する吸水剤 | |
| CN115605521A (zh) | 基于带电单体和中性单体的共聚物的超吸收聚合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic |