JP3914840B2

JP3914840B2 - 混練押出機

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Publication number: JP3914840B2
Application number: JP2002218026A
Authority: JP
Inventors: 龍蔵友松; 薫和田
Original assignee: CALP Corp
Current assignee: Idemitsu Fine Composites Co Ltd
Priority date: 2002-07-26
Filing date: 2002-07-26
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2022-07-26
Also published as: JP2004058380A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物の製造に好適な混練押出機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、合成樹脂材料の溶融、混練、脱揮及び押し出しを連続的に行う形式の連続混練押出機としては、ケーシング内において、スクリュー部を形成した第１軸及び第２軸を並列に配置し、これら第１軸及び第２軸の一部を対峙させてなる二軸型混練機に、脱揮及び押出を行う単軸押出機とを組み合わせた混練装置があった。この混練装置は、別個の作用をする二つの装置を組み合わせた構成であるため装置全体が大型化し、このため、効率が悪く消費エネルギーが大きいという問題があり、また、清掃に二軸型混練機と単軸押出機の２台分に相当する手間を要するなどの問題があった。
また、上記混練装置の単軸押出機をギヤポンプに置き換えた混練装置もあり、この混練装置では、脱揮運転ができないという問題があり、また、ギヤポンプの構造が複雑であるため、二軸型混練機を単軸押出機と組み合わせたもの以上に清掃時間を要するなどの問題があった。
さらに上記従来の混練装置では、二軸型混練部における樹脂材料の滞留時間はほぼ一定であるので、樹脂材料の量や状態によっては十分な混練がなされる前に、混練物が押し出されてしまうという問題もあった。
これらの問題を解決した混練装置として、例えば特開２００２−７９５１５号公報に記載の熱可塑性樹脂組成物及びゴム組成物の製造方法において用いられた混練装置がある。この混練装置を用いると、例えば微細な充填剤を高濃度に含有し、物性バランスにも優れる熱可塑性樹脂組成物又はゴム組成物を生産性（組成物の吐出量、品質安定性、作業性）良く製造することができるが、溶融混練物の押出し性能がさらに向上した混練装置が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、溶融混練物の押出し性能がさらに向上し、熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物を、生産性良く製造することができる混練押出機を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特開２００２−７９５１５号公報に記載の混練装置において、スクリュー径Ｄに対するＬ_f／Ｄ（原料供給部の長さ／スクリュー径Ｄ）の比の値及び第１混練部におけるスクリュー径と長さの関係を特定範囲とすることにより、溶融混練物の押出し性能がさらに向上することを見出した。さらに第２混練部におけるスクリュー径と長さの関係を特定範囲とすることにより、いかなる混練機サイズ（スクリュー径）であっても、いかなる配合組成であっても、生産安定性（サージングの発生防止、開放ベントからの充填剤噴出防止）、充填剤の分散性（特に圧縮充填剤を含有する組成物や充填剤を高濃度に含有する組成物における分散性）、生産性（組成物の吐出量、品質安定性、作業性）を満足する組成物が得られることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
ここで、第１混練部とは、開放ベント位置及びサイドフィード位置（メクラ板で塞ぐ場合もある。）よりホッパー側にある混練部（ミキシングロータ部）をいい、ロータ間にスクリューがある場合は、全ロータ長さを第１混練部の長さとする。また、第２混練部とは、開放ベント位置及びサイドフィード位置（メクラ板で塞ぐ場合もある。）よりダイス側にある混練部（ミキシングロータ部）をいい、ロータ間にスクリューがある場合は、全ロータ長さを第２混練部の長さとする。
【０００５】
すなわち、本発明は、熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物の製造に用いる混練押出機であって、二軸部のＬ／Ｄ（長さ／径）が１２以上であるスクリューを備え、原料供給部に近い側の第１混練部と該第１混練部に続く第２混練部とからなり、かつ二軸部端部においてせき止め構造を有する二軸混練部と、単軸押出部とからなり、スクリュー径Ｄと原料供給部の長さＬ_fとが（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ＝０．１２〜０．３３の関係にあり、かつ第１混練部のＬ₁／Ｄ（長さ／スクリュー径）が７〜１３であることを特徴とする混練押出機を提供するものである。
また、本発明は、上記混練押出機において、第２混練部のＬ₂／Ｄ（長さ／スクリュー径）が２〜１０である混練押出機を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の混練押出機は、熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物の製造に好適な混練押出機である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン，ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド等が挙げられる。ポリプロピレンとしては、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレンが挙げられ、ポリエチレンとしては、ホモポリエチレン、ＨＤＰＥ（高密度ポリエチレン）、ＬＰＤＥ（低密度ポリエチレン）、ＬＬＤＰＥ（直鎖状低密度ポリエチレン）が挙げられる。
ゴムとしては、天然ゴム、合成ゴムが挙げられ、合成ゴムとしては、エチレン−プロピレンゴム，エチレン−オクテン−１ゴム等のオレフィン系ゴム、スチレン−ブタジエンゴム，ニトリル−ブタジエンゴム，アクリロニトリル−ブタジエンゴム，クロロプレンゴム等が挙げられる。
【０００７】
充填剤としては、有機充填剤及び無機充填剤のいずれも用いることができる。有機充填剤としては、木粉や木綿粉などの木質粒子，モミ殻粉末，架橋ゴム粉末，プラスチック粉末，コラーゲン粉末などが挙げられる。無機充填剤としては、タルク，炭酸カルシウム，沈降性硫酸バリウム，水酸化マグネシウム，カオリン（ケイ酸アルミニウム），シリカ、パーライト，セリサイト，ケイソウ土，亜硫酸カルシウム，マイカ，チタン酸カリウムなどが挙げられる。無機充填剤の中ではタルクが好ましいが、タルク以外の充填剤のうち、嵩比重が小さいために生産性が問題となっている場合は圧縮したものを用いる。
圧縮される前の充填剤の平均粒径は、レーザー式測定法による測定値で２０μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が２０μｍを超えると、圧縮による二次凝集体の形成が困難となり、また、嵩比重を高める効果が小さくなる。嵩比重を高めることにより生産性（組成物の吐出量、品質安定性、作業性）等が向上する点から、圧縮される前の充填剤の平均粒径は１５μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以下が特に好ましい。
【０００８】
本発明の混練押出機で後述するマスターバッチを製造する場合、これらの充填剤を圧縮することによりその嵩比重を0.４以上としたものを用いる。ここで、嵩比重とは、〔充填剤の重量（ｇ）／充填剤の体積（ｃｍ³）〕をいう。圧縮された充填剤の嵩比重は０．４〜２．０が好ましく、より好ましくは０．５５〜１．５、特に好ましくは０．７５〜１．５である。この嵩比重が０．４未満であると、充填剤が分級しやすくなり、かつ組成物の吐出量を向上させる効果が不十分となる。また、嵩比重が小さいと、高濃度混練の場合に樹脂が溶融せず、充填剤がダイスから噴出する傾向がある。一方、嵩比重が高いほど樹脂が溶融しやすくなり、高濃度混練が可能であるが、嵩比重が２．０を超えると、混練時に充填剤の分散性が良好でなくなるおそれがある。また、圧縮された充填剤の形状は、分散性を良好なものとする点から、チップ状等のものではなく粒子状のものが好ましい。チップ状とは、長径が約２〜１０ｍｍ、短径が約２〜５ｍｍの直方体状のものをいう。粒子状とは、チップ状以外のものをいい、長径と短径とがほぼ等しい形状のものであり、平均粒径が小さいものほど好ましい。
圧縮充填剤の製造法は特に限定されるものではないが、充填剤を加圧処理又は減圧処理することにより得ることができる。加圧処理は、ローラコンパクタ（栗本工業社製，ＭＲＣＰ）により行うことができる。このローラコンパクタは、二本のロールで圧縮する片持ちタイプのものであり、一方のロールの圧力により嵩比重を調整することができる。圧縮充填剤の形状は、後工程のグラニュレーターで、粒子状やチップ状などに調整することができる。充填剤としては、以上に述べた平均粒径、嵩比重及び形状等を満たす点から、タルクが最も好ましい。
【０００９】
本発明の混練押出機で熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物を製造する場合、二種以上の成分の使用割合は任意とすることができる。本発明の混練押出機で熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物を製造する場合、充填剤の充填量（組成物における含有量）は、組成物中１〜９０質量％とすることができる。この充填量が５０質量％を超える高濃度の充填剤を含有する組成物は、製品のコストダウンを目的としてマスターバッチとして使用することができる。マスターバッチにおいては、マスターバッチの生産性（吐出量、分級）の観点から、嵩比重が０．４以上の充填剤を用いることが好ましい。嵩比重が０．４未満の場合は、圧縮したものを用いることが好ましい。マスターバッチの場合、充填剤の充填量は、２０〜９０質量％が好ましい。充填量が２０質量％未満であると、コスト低減効果が小さい。また、充填量が９０質量％を超えると、マスターバッチを成形時にニート樹脂で希釈したときに充填剤の分散性が低下するため、物性が低下することがある。ここで、ニート樹脂とは、マスターバッチを形成する樹脂と同様の樹脂を主成分とする樹脂をいい、他の樹脂が混合されていてもよい。
【００１０】
マスターバッチを使用して成形品を製造する場合、射出成形等の成形時に、例えばニートポリプロピレンとドライブレンドしてマスターバッチを希釈し、成形される。この場合、成形機にミキシングノズルを設置しなくても、本発明の混練押出機で製造したマスターバッチは、物性が低下することがないが、顔料のマスターバッチ等を用いて成形時に着色する場合は、顔料の分散ムラが発生しやすいため、ミキシングノズルを設置する方が好ましい。
本発明に係る組成物には、有機過酸化物、酸化防止剤、耐候剤、帯電防止剤、顔料等を、組成物の使用目的に応じて適宜添加することができる。
【００１１】
本発明の混練押出機は、二軸部のＬ／Ｄ（長さ／径）が１２以上であるスクリューを備え、かつ二軸部端部においてせき止め構造を有する二軸混練部と、単軸押出部とからなり、スクリュー径Ｄと原料供給部の長さＬ_fとが（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ＝０．１２〜０．３３の関係にある混練押出機である。二軸部のＬ／Ｄは２０以上が好ましく、より好ましくは２５以上である。Ｌ／Ｄが１２未満では充填剤の分散が不充分となり、充填剤を高濃度かつ分散性良く組成物に充填することができない。
スクリュー径Ｄと原料供給部の長さＬ_fとの関係は、（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ＝０．１４〜０．３３であることが好ましく、（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ＝０．１６〜０．３３がより好ましい。（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄが０．１２未満であると、サージングが発生したり、吐出量が減少したり、充填剤の分散性が不十分となったりする。また、（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄが０．３３を超えても、サージング防止、安定した吐出量及び充填剤の分散性においてさらなる効果が得られるものでもなく、設備コストが嵩むだけである。
ここで、原料供給部の長さＬ_fとは、後述する図１に示すように、シューターの中心直下から第１混練部（第１ミキシングロータ部）までの距離をいう。
【００１２】
本発明の混練押出機においては、原料供給部に近い側の第１混練部のＬ₁／Ｄ（長さ／スクリュー径）は７〜１３であるが、９〜１３が好ましい。Ｌ₁／Ｄが７未満であると、充填剤の分散性が良好ではなくなり、、充填剤が開放ベントから噴出し易くなる。Ｌ₁／Ｄが１３を超えると、熱可塑性樹脂やゴムを混練しすぎることとなるため、熱可塑性樹脂やゴムが劣化し、また、設備コストが嵩んでしまう。
一方、第１混練部に続く第２混練部のＬ₂／Ｄ（長さ／スクリュー径）は２〜１０であることが好ましく、６〜１０がより好ましい。Ｌ₂／Ｄが２未満であると、配合組成によっては充填剤の分散性が良好でない場合がある。Ｌ₂／Ｄが１０を超えても、さらなる混練効果が得られるものでもなく、設備コストが嵩むだけである。
混練される原料が、エアー、揮発成分又は蒸発成分等を含む場合、第１混練部と第２混練部の間に開放ベントを設けることが必要である。なぜなら、本発明の混練押出機では吐出量の増加効果が大きいからである。
【００１３】
スクリューの回転数は、製造する組成物の特性に応じて１０〜１５００ｒｐｍとすることができる。例えば、射出用途の高流動組成物を製造する場合、高流動組成物は粘度が低く、剪断応力を得る必要があるため、回転数が多い方が好ましい。一方、押出し用途の組成物を製造する場合、分子切断が起こり易くなり、粘度の低下が起こるため、スクリューの回転数は少ない方が好ましい。また、二軸部のスクリューには、同回転数よりも異なる回転数を与えることが、混練効果の点から好ましい。通常、回転数比は１：１．１とされる。
せき止め構造は、二軸部端部のスクリュー溝を浅く形成してケーシング（後述する図１参照）との間隙をわずかにし、かつ細かいピッチとしたものであり、このせき止め構造により、通過する配合成分の流量が最小限に規制されると共に、混練が充分に行われる。
【００１４】
二軸混練部のスクリューは、充填剤の分散と組成物の吐出量を考慮して、非噛合い異方向型であることが好ましい。スクリューの形状はロータ型であることが好ましい。また、このスクリューのネジ構造は、後述する図２に示すような２条ネジであることが好ましい。スクリュー及びロータは、それぞれセグメントになっており、必要に応じてロータの位置やＬ／Ｄ、あるいはチップクリアランス等で混練を調節することができる。
二軸混練部は、組成物の要求特性に応じて、混練部における配合成分の滞留時間が調整できるように、その終端に樹脂量を調節する機能を有することが好ましい。このような機能としては、オリフィス調整機能を例示することができる。また、二軸混練部と単軸押出部とは一体構造であることは必ずしも必要ではなく、上記の要件を満たす混練押出機であればタンデム型のものであってもかまわないが、一体構造であることが好ましい。
本発明の混練押出機としては、例えば図１〜図３に示す連続混練押出機を例示することができる。この装置は、金属製のケーシング１に内装された第１軸３と、これよりも短い第２軸４とを備えたものであり、ホッパーから供給された配合成分は、原料供給部を通じてミキシングロータ部１２（第１混練部）に導入され、ミキシングロータ部１２及びミキシングロータ部１３（第２混練部）において溶融、混練されて先端側に送られ、吐出される。
【００１５】
図１は装置の平面の断面を示し、図２は図１におけるＡ−Ａ断面図であり、図３は図１におけるＢ−Ｂ断面図である。図１に示すように、ケーシング１は全体筒状に形成されており、略中央で左右に２分割されている。分割部分は蝶番１ａにより回転可能に支持され、矢示Ｆ方向に折れ曲がるようになっている。なお、このケーシング１の分割部分には別部材とした接続部材１ｂが介挿されている。ケーシング１内には、円筒状シリンダ２１、２つの円筒状シリンダを連結したまゆ型シリンダ２０、及び接続部材１ｂ内に形成された２つの軸受けシリンダ２２及び２３が形成されている。まゆ型シリンダ２０内には、スクリュー部２（原料供給部）を各々形成した第１軸３及び第２軸４が並列に配置されている。これら第１軸３及び第２軸４は、スクリュー基部３０及び３１を介してケーシング１に嵌挿されている。これら第１軸３と第２軸４の基端部は、ケーシング１外部に設置した図示しないギアボックスに挿入され、ベアリングで回転自在に支持されている。
【００１６】
また、第２軸４の先端の送出スクリュー部４ａは、この部分とシリンダ２２との間に溶融樹脂が介在することにより所定位置に保持されるので、第２軸４全体が回転自在に支持される。同様に、第１軸３の中間部の送出スクリュー部５ａは、この部分とシリンダ２３との間に溶融樹脂が介在することにより一定位置に保持されるので、第１軸３全体が回転自在に支持される。
そして、第１軸３及び第２軸４の中央部分は互いに接触しないように対峙し、これらの中途には一対ずつのミキシングロータ部１２及び１３が各々設けられている。このミキシングロータ部１２及び１３は、対向する第１ロータ部１２ａ，１２ｂ及び第２ロータ部１３ａ，１３ｂからなっており、図示のように互いに離れた位置に形成されている。そして、第１ロータ部１２ａと第２ロータ部１３ａとの間には第２スクリュー２ａが、また、第１ロータ部１２ｂと第２ロータ部１３ｂとの間には第２スクリュー２ｂが各々形成されている。第２スクリュー２ａの上方には開放ベント４１が設けられている。
【００１７】
第１軸３は延長軸部５を有しており、この延長軸部５は円筒状シリンダ２１内に回転自在に内装され、この全長にわたってスクリュー５ｂが形成されている。この延長軸部５の基端側は接続部材１ｂ内に保持され、この部分にはせき止め構造として、スクリュー溝を浅く形成してケーシング１との間隙をわずかにし、かつ細かいピッチとした流量規制スクリュー５ａが形成されている。この流量規制スクリュー５ａ部では、通過する配合成分の流量が最小限に規制されると共に、配合成分の混練が充分に行われるようになっている。
上記のような構成により、ケーシング１内には第１軸３及び第２軸４が並列する二軸スクリュー部６と、延長軸部５部分からなる単軸スクリュー部７とが形成されている。ケーシング１における第１軸３及び第２軸４の各々の基端部の付近には、二軸スクリュー部６に連通する材料供給口８が形成されている。この材料供給口８には、供給装置（ホッパー）４２から送出された配合成分が、コイルフィーダー４３、シューター４４を経て送られる。シューター４４は図１に示すように蓋を開けた状態とし、スクリューフィーダーを挿入し、配合成分を強制フィードすることが好ましい。
【００１８】
一方、ケーシング１における延長軸部５の先端部９側には、組成物の吐出口１０が設けられている。さらにケーシング１において延長軸部５の基端部側に脱揮口３２が形成されている。延長軸部５の基端部側におけるケーシング１には、バルブ部１１が設けられている。このバルブ部１１は次のように構成されている。まず、送出スクリュー４ａの先端側に空室１４を形成し、この空室１４の一部に小径な通路１６を設けて、この空室１４とシリンダ２１とを連通させている。空室１４内には外部から筒状の弁体１５を挿通させ、この弁体１５は矢印Ｈ方向において前進後退動可能となっている。そして弁体１５が通路１６に接近するほど空室１４の容積が小さくなるので、配合成分の流路が狭くなるようになっている。
バルブ部１１は、二軸スクリュー部６と単軸スクリュー部７とを連通するものであり、単軸スクリュー部７へ至る溶融樹脂をバイパスさせて流量を調整するものである。そして第２軸４の一端には送出スクリュー部４ａが形成され、流量規制スクリュー部５ａによりせき止められたほとんどの溶融樹脂を集めてバルブ部１１を介して、ケーシング１内に樹脂を圧送するようになっている。
【００１９】
なお前記流量調節機構としては他の構成としてもよく、例えば第１軸３を軸方向に移動可能として、第１軸３とこの周囲にあるケーシング内面に形成した凹凸部により弁体を形成し、流路の開閉度を調整する構造にすることも可能である。次に、上記の連続混練押出機の動作について説明する。材料供給口８より投入された配合成分は、第１軸３及び第２軸４のスクリュー部２（原料供給部）により矢示Ｇ方向に送られ、第１ロータ部１２ａ，１２ｂ（第１混練部）により粗練りが行なわれ、樹脂が半溶融状態となって樹脂材料の密度が上昇する。このように樹脂の密度を上昇させることにより、第２スクリュー２ａ，２ｂでの樹脂の搬送能力が高められ押出量を多くすることができる。このときの第１軸３及び第２軸４の回転数は１０〜１５００ｒｐｍである。
第２スクリュー２ａ，２ｂで送られた樹脂材料は第２ロータ部１３ａ，１３ｂ（第２混練部）で完全に溶融、混練が行われる。溶融、混練された樹脂は、送出スクリュー部４ａによって空室１４内へ送られ、弁体１５によって流量を調節されながら通路１６を通過してケーシング１内に送られる。このように流量を調節することにより、二軸混練部６での配合成分の混練滞留時間及び配合成分の充填度を調整できるので、バルブ部１１を作動させることによって混練度合いを自由に設定できる。このため樹脂の状態に応じてバルブ部１１の開閉度をコントロールして、配合成分に常に均一な混練を与えることができる。
【００２０】
また、二組のロータ部である第１ロータ部１２及び第２ロータ部１３を設けたので、樹脂の溶融、混練作用が強化され押出量が大幅に増加する。さらに、接続部材１ｂ内の流量規制スクリュー部５ａ及び送出スクリュー部４ａは各々、独立に支持されており、これらとシリンダ２２及び２３との間に樹脂が充満することにより軸受作用が生じるため、高回転域で各スクリューがカジリを起こすことを防止できる。
そして、上記のようにして溶融、混練調整された組成物は、単軸スクリュー部７へ送られ、脱揮口３２から必要な脱揮がされた後、延長軸部５にて順次送られて吐出口１０から押出される。
【００２１】
本発明の混練押出装置により得られる組成物のうち、熱可塑性樹脂がポリプロピレンであって充填剤がタルクであるものは、高性能であることを要求される自動車内外装部材を形成するための組成物として好適なものである。また、本発明の混練押出装置を用いれば、充填剤が高濃度に充填されたマスターバッチを得ることができ、このマスターバッチは、タルクが高濃度に充填されたマスターバッチを必要とする自動車内外装部材や家電品の材料として有用なものである。なお、現行のマスターバッチは、ゲレーション法により製造されるものであり、配合の自由度がない。具体的には、ゲル化時における造粒の可否は、配合組成に制約を受け、また、ゴム系のマスターバッチの製造は困難である。これに対し、本発明の混練押出装置を用いれば、配合の制約を受けることがなく、目的に応じて所望の配合とすることができる。
【００２２】
【実施例】
以下に、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。
実施例１〜７及び比較例１〜５
ポリエチレン／プロピレンブロック共重合体（出光石油化学社，Ｊ−９５０ＨＰ）２２質量％、エチレン−オクテン・１共重合ゴム（デュポン・ダウエラストマー社製，ＥＧ−８１００）１８質量％及び嵩比重が０．８のタルク６０質量％の合計量１００質量部に対して、分散剤としてステアリン酸マグネシウム０．５質量部及び酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製，イルガノックス１０１０）０．２質量部を用い、マスターバッチを製造した。タルクとしては、平均粒径が4.５μｍのタルク（富士タルク社製，ＴＰ−Ａ２５）を、ローラコンパクタ（栗本工業社製，ＭＲＣＰ）により圧縮して嵩比重を０．８とした粒子状タルクを用いた。なお、嵩比重は、タルクを容積５６０ｃｍ³の計量カップに充満するまで注ぎ、軽くタッピングした後、カップの容積に相当するタルクの質量を測定することにより求めた。
上記成分を、二軸混練部と単軸押出部とが一体構造となっている混練押出機（シーティーイー社製，ＨＴＭ型２軸連続混練押出機，、以下ＨＴＭと記す場合もある。）により混練し、押出してペレットを製造した。ＨＴＭによる混練押出しは、第１混練部及び第２混練部の温度を１６０℃に、押出部の温度を１８０℃に設定し、スクリュ−回転数６００ｒｐｍで行った。
なお、上記ＨＴＭ型２軸連続混練押出機としては、混練機サイズ（スクリュー径Ｄ）、［（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ］、第１混練部のＬ₁／Ｄ、第２混練部のＬ₂／Ｄが第１表に示す値を有するものを用いた。また、上記ＨＴＭ型２軸連続混練押出機において、スクリューは非噛合い異方向型のものであり、スクリューのネジ構造は２条ネジであり、二軸混練部の端部には、前記のようなせき止め構造と、樹脂流量を調節するオリフィス調整機能を有している。このせき止め構造とオリフィス調整機能により、熱可塑性樹脂組成物の吐出量を調節した。オリフィス開度は１０％とした。
得られたマスターバッチについて、以下の方法により物性を評価した。結果を第１表に示す。
【００２３】
（物性評価）
（１）サージング
得られた組成物のストランドの均一性を目視で判定し、均一な場合を○、不均一な場合を×とした。なお、比較例４では、サージングが激しく、溶融組成物を得ることができなかったので、ストランドの均一性を判定することができなかった。
（２）開放ベントからの粉体の噴出
粉体の噴出があるかどうかを目視で判定し、粉体の噴出がない場合を○、粉体の噴出がある場合を×とした。
（３）マスターバッチにおける充填剤の分散性
プレス成形機（（株）小平製作所製，ＰＹ−５０／５０Ａ）を用い、設定温度２００℃でフィルム状の円盤（厚さ約３０μｍ、直径１５０ｍｍ）にプレスし、圧縮タルクの分散状態をスケール付きのルーペ（倍率：１０倍）で確認した。タルクの凝集物に長径１００μｍのものが確認される場合を×、タルクの凝集物に長径５０μｍのものが３〜６個確認される場合を△、タルクの凝集物に長径５０μｍのものが１〜２個確認される場合を△〜○、タルクの凝集物が確認されない場合を○とした。
【００２４】
（４）成形品の伸び
上記マスターバッチをニート樹脂とドライブレンドし、射出成形機（日精樹脂工業社製，ＦＳ−１６０）により、成形温度２１０℃、射出時間１０秒、背圧１０％、金型温度５０℃、冷却時間２０秒の条件で成形してサンプルを作製し、以下の方法により物性を評価した。実施例１〜７及び比較例１〜５については、ポリエチレン／プロピレンブロック共重合体（出光石油化学社，Ｊ−９５０ＨＰ）６６．７質量％とマスターバッチ３３．３質量％を使用し、実施例８及び比較例６については、ポリエチレン／プロピレンブロック共重合体（出光石油化学社，Ｊ−９５０ＨＰ）７１．４質量％とマスターバッチ２８．６質量％を使用した。なお、実施例２のサンプルについてのみ、ミキシングノズルを装着して製造した。
引張り試験は、ＪＩＳ２号ダンベルを用い、引張り試験機（（株）島津製作所製，ＡＳＧ−２０ＫＮＧ）にて、引張り速度１０ｍｍ／分、チャック間距離８０ｍｍで行った。伸び率は、チャック間の伸び（ｍｍ）を平行部の長さ３３ｍｍで割り算することにより算出した。伸び率の目標値は、高衝撃型インパネの用途として実績のある市販のインパネ材（フルコンパウンド品）の引張り伸びを評価し（伸び７００％）、ミキシングノズルなしの成形品の場合、このインパネ材の伸びを目標とした。
【００２５】
【表１】

【００２６】
【表２】

【００２７】
【表３】

【００２８】
【発明の効果】
本発明ｋ混練押出機は、熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物の製造に好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の混練押出機の一例を示す断面図である。
【図２】図１におけるＡ−Ａ断面図である。
【図３】図１におけるＢ−Ｂ断面図である。
【符号の説明】
１ケーシング
２スクリュー部（原料供給部）
３第１軸
４第２軸
５延長軸部
６二軸スクリュー部
７単軸スクリュー部
８材料供給口
９端部
１０吐出口
１２ミキシングロータ部（第１混練部）
１３ミキシングロータ部（第２混練部）
４１開放ベント

Claims

熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる二種以上を含む組成物、あるいは熱可塑性樹脂及びゴムから選ばれる一種以上と充填剤とを含む組成物の製造に用いる混練押出機であって、二軸部のＬ／Ｄ（長さ／径）が１２以上であるスクリューを備え、原料供給部に近い側の第１混練部と該第１混練部に続く第２混練部とからなり、かつ二軸部端部においてせき止め構造を有する二軸混練部と、単軸押出部とからなり、スクリュー径Ｄと原料供給部の長さＬ_fとが（Ｌ_f／Ｄ）／Ｄ＝０．１２〜０．３３の関係にあり、かつ第１混練部のＬ₁／Ｄ（長さ／スクリュー径）が７〜１３であることを特徴とする混練押出機。
第２混練部のＬ₂／Ｄ（長さ／スクリュー径）が２〜１０である請求項１に記載の混練押出機。
第１混練部と第２混練部との間に開放ベントが設けられたものである請求項１又は２に記載の混練押出機。
二軸混練部のスクリューが、非噛合い異方向型である請求項１〜３のいずれかに記載の混練押出機。
二軸混練部のスクリューが、そのネジ構造が２条ネジである請求項１〜４のいずれかに記載の混練押出機。
二軸混練部が、その端部に配合成分の流量を調節する機能を有するものである請求項１〜５のいずれかに記載の混練押出機。
混練押出機が、二軸混練部と単軸押出部とが一体構造のものである請求項１〜６のいずれかに記載の混練押出機。
充填剤が、圧縮されたものである請求項１〜７のいずれかに記載の混練押出機。
充填剤が、圧縮される前の平均粒径が１５μｍ以下のものである請求項８に記載の混練押出機。
充填剤が、加圧処理又は減圧処理により圧縮されたものである請求項８又は９に記載の混練押出機。
圧縮された充填剤が、その形状が粒子状のものである請求項８〜１０のいずれかに記載の混練押出機。
充填剤がタルクである請求項１〜１１のいずれかに記載の混練押出機。
熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂である請求項１〜１２のいずれかに記載の混練押出機。