LU82328A1 - Verfahren zur herstellung von alkali-oder erdalkaliperoxiden - Google Patents
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Description
1’ ’ Prioritätsbeanspruchung einer Patentanmeldung BL-282 f·'- eingereicht in der BRD am 5. Mai 1979 unter Γ _Nr. P 29 18 137.1_
PATENTANMELDUNG
i = 5 PEROXID-CHEMIE GmbH D - 8023 Höllriegelskreuth ‘ 10
Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden 115' · Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden.
Alkali- und Erdalkaliperoxide finden in der Technik in zunehmendem Maße Anwendung. So werden z.B. Erdalkaliper-ί 20 oxide für medizinische und pharmakologische Zwecke und i ! in der Kosmetik eingesetzt. Neuerdings gewinnt Ca02 in zunehmenden Maße an Bedeutung, da es zur Verbesserung des Wachstums von Kulturpflanzen dient. Auch in der Ab-wassertechnik macht man sich die Möglichkeit der lang-25 samen Sauerstoffabgabe von Peroxidverbindungen zunutze.
Alkali- und Erdalkaliperoxide werden im allgemeinen hergestellt, indem man aus wässrigen Lösungen ihrer Salze,
Oxide oder Hydroxide durch Umsetzung mit wässriger Wasser-30 stoffperoxidlösung peroxidhaltige Reaktionsmischungen herstellt, diese zentrifugiert oder abfiltriert und auf Horden trocknet. Das Trockengut wird üblicherweise vermahlen und gegebenenfalls gesiebt.
.
i * 35 Aus der DOS 15 42 642 ist ein Verfahren zur Herstellung | , von Ca02 bekannt, bei dem eine sehr verdünnte Lösung von I —*** I 1 ·
» I
i ί i i - 2 -
Wasserstoffperoxid mit einem Überschuß an Calciumhydroxid bei Temperaturen unter 30° C zum Calciumperoxid-5 Oktahydrat umgesetzt wird, das dann in einer zusätzlichen Trockenstufe in das wasserfreie Peroxid überführt wird.
Allen diesen Verfahren haften eine Reihe von Nachteilen *· 10 an. Sie sind aufwendig wegen der Notwendigkeit einer Abtrennung von Mutterlauge durch Zentrifugieren und einer Vermahlung des hordengetrockneten Produktes.
Außerdem ist die Wirtschaftlichkeit nur begrenzt gegeben, da beträchtliche Peroxidverluste durch Zersetzung von 15 * Wasserstoffperoxid in der durch die relativ verdünnten ’ Suspensionen sich ergebenden großen Mutterlaugenmengen sowie beim Trocknungsvorgang, bedingt durch lange Verweilzeit, entstehen.
20 Ferner müssen wegen der starken Verdünnung des Reaktionsgemisches große Mengen Wasser unnötigerweise befördert und in einer energieintensiven Trocknungsstufe entfernt werden. Außerdem sind zusätzliche Regeleinrichtungen zur Temperaturkontrolle und zusätzliche Verfahrensstufen zur 25 Entfernung des Calciumhydroxid-Überschusses nötig.
Ein weiterer Nachteil ist eine gewisse Inhomogenität des Endproduktes, die durch Zersetzungen während des Trocknens und des anschließenden Mahlvorganges gegeben ist.
30 Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet.
35 Erfindungsgemäß wird zur Lösung dieser Aufgabe eine kon-« zentrierte, wässrige Alkali- oder Erdalkalioxid- oder -hydroxid-Suspension, gegebenenfalls unter Kühlen, mit * 1.VHλ·»'·*"“'·*'---- " ' i Λ I ' - 3 - wässriger Wasserstoffperoxidlösung vermischt und die erhaltene Peroxid-Suspension, gegebenenfalls unter wei-i 5 terer Kühlung und unter Rühren bis zum Reaktionsende, anschließend einer Sprühtrocknung unterworfen.
Überraschenderweise können die Nachteile der bekannten Verfahren dadurch überwunden werden, daß man mit mög-v 10 liehst konzentrierten Suspensionen arbeitet und diese ; ohne weitere Verfahrensschritte unmittelbar und scho- I nend trocknet. Die einzusetzende Oxid- bzw. Hydroxid-
Suspension soll einen hohen Gehalt an Feststoff aufweisen. Optimal wird eine gerade noch pumpfähige Suspen-15 ·sion verwendet. Der Feststoffgehalt dieser Suspension richtet sich dabei nach dem einzusetzenden Oxid bzw.
! Hydroxid, liegt aber normalerweise über 200 g/1, vor zugsweise über 300 g/1.
Die einzusetzende Suspension kann z.B. durch gleichzeiti-20 ges Zudosieren von Wasser und handelsüblichem Oxid- bzw. Hydroxidpulver unter Rühren in einem Ansatzbehälter hergestellt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ! des Verfahrens wird die, durch den exothermen Lösungspro- I zeß von selbst erwärmte Suspension ohne jegliche Zwischen- P % 25 kühlung direkt mit Wasserstoffperoxid vermischt.
i
Als Wasserstoffperoxid-Lösung kann handelsübliche Ware eingesetzt werden, die auch bekannte Aktivsauerstoffstabilisatoren enthalten kann. Es empfiehlt sich, eine 30 H2o2-Konzentration von über 50 Gewichtsprozent, vorzugs- I* weise über 65 Gewichtsprozent zu wählen, damit der Reak tionsansatz nicht zu stark verdünnt wird.
IDas erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchge-35 führt werden: • Man schlämmt das entsprechende Oxid oder Hydroxid mit i ( einer möglichst geringen Wassermenge auf, vermischt, ggf.
S £ - - 4 - unter Kühlung, die entstandene Oxid- oder Hydroxidsuspension mit wässriger Wasserstoffperoxidlösung in einer Intensiv-Mischapparatur, behandelt die entstehende Peroxidsuspension anschließend - ggf. unter weiterem Kühlen -5 bis zum Ende der Umsetzung in einem Kneter und pumpt die Paste zu einem Sprühtrockner, wo das Produkt über eine rotierende Scheibe im Warmluftstrom zerstäubt wird.
Als Intensiv-Mischapparatur kann z.B. eine schnell rotie- 10 rende Exzenterpumpe oder ein ggf. mit Kühlmantel versehe-' ner Pflugscharmischer verwendet werden. Es ist vorteilhaft, dem Reaktionsgemisch nach der Vereinigung . und Durchmischung der Reaktionskomponenten einen Teil des Wassergehaltes zu entziehen, vorzugsweise 15 bis auf einen Gehalt von etwa 40 Gewichtsprozent Was-* . ser, bezogen auf das Reaktionsgemisch. Zur Behandlung des Reaktionsgemisches bis zur vollständigen Umsetzung kann z.B. ein konischer Schneckenmischer eingesetzt werden. In diesem kann das Reaktionsgemisch 0 bis 3, vor-20 zugsweise 0 bis 0,5 Stunden, d.h. bis zum Reaktionsende bzw. bis zum optimalen Umsatzgrad geknetet werden. Die Paste kann im erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Schneckenpumpe gefördert werden. Für die Trocknung des Verfahrensproduktes hat sich ein Zerstäubertrockner mit *25 schnellrotierender Scheibe bewährt.
Folgende Vorteile zeichnen das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber dem Stand der Technik aus: a) Durch etwa stöchiometrischen Einsatz der Reaktionspart-3q ner und Arbeiten mit konzentrierten Reaktionsgemischen wird der Anteil an mitzubewegendem Ballast (Wasser, überschüssiger Reaktionspartner) äußerst niedrig gehalten.
b) Durch direkte Sprühtrocknung des Reaktionsgemisches 35 entfallen aufwendige Trenn- und Reinigungsstufen.
Außerdem fällt das Produkt direkt als frei fließendes Granulat an und muß nicht in zusätzlichen Zerkleinerungsvorrichtungen abschließend behandelt werden. s c) Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch -------- ’ “ ............... ' • % !
Auch das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt zeichnet sich durch Vorteile gegenüber dem Stand 5 der Technik aus: a) Die Vermeidung lokaler Zersetzungsreaktionen sichert eine gute Homogenität des Produktes.
b) Durch die Sprühtrocknung wird eine gute Rieselfähigkeit, gleichmäßige Kristallstruktur und ein enges, .10 einheitliches Kornspektrum erreicht.
c) Bedingt durch die intensive Trocknung werden kristallwasserfreie Peroxide erhalten.
I Das Verfahren wird durch die Skizze in Fig.l erläutert.
1 .
a 15 .· 1 stellt die Mischapparatur zur Herstellung der Oxid- || :> oder Hydroxidsuspension dar, in 2 wird die H202-Lösung ! bereitgehalten. Die Einsatzlösungen werden in der Inten- siv-Mischapparatur 3 vereinigt und über den Kühler 4 in I| einen konischen Schneckenmischer 5 geleitet. Die Verweil- I 20 zeit in 5 kann je nach Verfahrensführung 0 bis 3 Stunden, J vorzugsweise 0 bis 0,5 Stunden betragen. Über eine Schnek- II kenpumpe 6 wird das Reaktionsprodukt kontinuierlich aus . 5 abgezogen und dem Zerstäubertrockner 7 zur Sprühtrocknung zugeleitet. In einer besonderen Ausführungsform des 25 erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Möglichkeit, einen Teil des Reaktionsgemisches über einen Bypass 8 vor dem Eintritt in den Kühler 4 abzunehmen und zum beschleunigten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischapparatur 3 zurückzuführen. Die Mischapparaturen 1 und 3 kön-30 nen zusätzlich mit Kühlvorrichtungen versehen sein.
, Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden
Beispiele nur erläutert und nicht beschränkt.
, 35 Beispiel 1
In einem Ansatzbehälter (1) wird durch gleichzeitiges * Zudosieren von Wasser und Ca(OH)2-Pulver unter Rühren % m - 6 - j eine Ca(OH)2-Suspension hergestellt, die 50 Gewichtsprozent Ca(OH)2 enthält. In einem Vorratsbehälter (2) wird 5 70 gewichtsprozentige wässrige I^C^-Lösung bereitgehal ten, die mit 300 mg PO| /1 stabilisiert ist. Mit einer Schneckenpumpe werden 660 kg pro Stunde Ca(OH)2-Suspen-sion aus (1) und mit einer Kolbendosierpumpe 186 1 pro Stunde E^C^-Lösung aus (2) reagierend durch eine schnell «10 laufende Mischerpumpe (Supraton 207) (3) durchgesetzt.
I« Unter Wärmeentwicklung bilden sich auf diese Weise 900 kg pro Stunde CaC>2-Slurry.
Dieser Slurry wird in einem Dünnschichtwärmetauscher (4) è 15 · - vertikal angeordneter, mit Wasser gekühlter Doppelzylin- | der, in dem der zu kühlende Slurry mittels Rührorganen an die Kühlflächen geschleudert wird, von wo er dann gekühlt nach unten abfließt - auf 308 K gekühlt und fließt von dort in freiem Fluß in einen Schneckenmischer. (5) 20
Von dort wird der CaC>2-slurry mittels einer Schneckenpumpe (6) zur Trocknung auf einen Sprühtrockner (7) aufgegeben. Die Trocknungstemperaturen sind auf den konstanten Produktstrom abgestimmt und betragen am Trocknerein-25 tritt 473 K, am Trockneraustritt 348 K. Das so erhaltene
Produkt (324 kg/Stunde) enthält 76,4 Gewichtsprozent Ca02· Aus der REM-Aufnahme (Fig.2) ist zu entnehmen, daß der mittlere Teilchendurchmesser bei 5 μ liegt und ca. 90 % der Teilchen Durchmesser zwischen 2 und 7 μ aufweisen.
30
Beispiel 2
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 496 kg pro Stunde einer 25 gewichtsprozentigen MgO-Suspension und 60 1 pro Stunde 70 gewichtsprozentige . 35 H202-Lösung reagierend durchgesetzt.
| Im Anschluß an die Mischerpumpe wird ein Teilstrom (30 Volumen-Prozent) über einen Bypass (8) zum beschleunig- ! . ' - 7 - ten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischerpumpe zurückgeführt; der Mg02-Slurry (573 kg pro Stunde) wird - wie 5 im Beispiel 1 beschrieben - gekühlt, in einem Schneckenmischer zwischengespeichert und in einem Zerstäubertrockner getrocknet.
Das so erhaltene Produkt (122 kg pro Stunde) enthält 45,8 Gewichtsprozent MgC^· 10 « ·
Beispiel 3
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 132 kg pro Stunde einer 41 gewichtsprozentigen
LiOH-Suspension und 47 1 pro Stunde 70 gewichtsprozen-il * .
j 15* tige K^C^-Losung reagierend durchgesetzt. Unter Wärme- ;] :> entwicklung bilden sich auf diese Weise 193 kg pro Stun- ;| de Li202-Slurry.
1 Die Aufbereitung gemäß Beispiel 1 ergibt ein Produkt s (52 kg pro Stunde), das 89 % Li2C>2 enthält.
\ 20 | Beispiel 4 1* In einer Verfahrensvariante wird der gemäß Beispiel 1 hergestellte CaO^-Slurry aus der Mischerpumpe in eine Dekanterzentrifuge eingespeist, wo er bis auf etwa 40 Gew.-% Gesamtwasser entwässert wird. Von dort wird er einer Schneckenpumpe zugeführt, die den konzentrierten Slurry einem Sprühtrockner mit Zerstäuber-Scheibe zuführt. In dem direkt beheizten Zerstäuber wird der fj Slurry bei ca. 773 K Zuluft- und ca. 383 K Ablufttempe- | ratur getrocknet.
Das den Trockner verlassende pulverförmige, trockene, freifließende Produkt enthält 75 Gew.-?6 Ca02 und ist praktisch kristallwasserfrei und kann nach seiner Ab- i | kühlung ohne Aufmahlung direkt siliert oder verpackt ï 5 j werden.
% ä '5 - t.
- 8 -
Hervorzuheben ist, daß trotz des Einsatzes einer technischen Ca(0H)2-Qualität Produkte guter Stabilität erhalten werden, die unter normalen Lagerbedingungen monatelang ohne größere Aktivsauerstoffverluste gelagert werden können.
„ .
/ ? * ·* >
J
* > % Z1-DP/Dr.Mr 8.2.1980
Claims (6)
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch 30 gekennzeichnet, daß die wässrige Wasserstoffperoxid-Lösung über 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise über 65 I Gewichtsprozent #2°2 ent^lt.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch 35 gekennzeichnet, daß die Reaktionspartner in etwa stöchiome- II / frischen Mengen vereinigt werden. -10 - ' ♦ · i;
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch | 5 gekennzeichnet, daß man die Peroxidsuspension 0 bis 3 \ Stunden vorzugsweise 0 bis 0,5 Stunden reifen läßt. ! i
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetall Lithium ausgewählt i .10 ist. j i
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdkalimetall Magnesium oder Calcium ausgewählt ist. 15· j ;j 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch j gekennzeichnet, daß ein Teil des Reaktionsgemisches nach | dem Verlassen der Mischstufe in die Mischstufe zurückge führt wird. 20
- 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch nach der Vereinigung und Durchmischung der Reaktionskomponenten ein Teil des Wassergehaltes entzogen wird, vorzugsweise bis 25 auf einen Gehalt von etwa 40 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Reaktionsgemisch. *·.- - - 0
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