LU82328A1 - METHOD FOR PRODUCING ALKALI OR EARTH ALKALIPEROXIDES - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING ALKALI OR EARTH ALKALIPEROXIDES Download PDFInfo
- Publication number
- LU82328A1 LU82328A1 LU82328A LU82328A LU82328A1 LU 82328 A1 LU82328 A1 LU 82328A1 LU 82328 A LU82328 A LU 82328A LU 82328 A LU82328 A LU 82328A LU 82328 A1 LU82328 A1 LU 82328A1
- Authority
- LU
- Luxembourg
- Prior art keywords
- weight
- reaction mixture
- percent
- reaction
- suspension
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003808 active oxygen stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000004689 octahydrates Chemical class 0.000 description 1
- -1 peroxide compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005549 size reduction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/04—Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof
- C01B15/043—Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium or beryllium or aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1’ ’ Prioritätsbeanspruchung einer Patentanmeldung BL-282 f·'- eingereicht in der BRD am 5. Mai 1979 unter Γ _Nr. P 29 18 137.1_1 ’’ Priority claim for a patent application BL-282 f · '- filed in the FRG on May 5, 1979 under Γ _Nr. P 29 18 137.1_
PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION
i = 5 PEROXID-CHEMIE GmbH D - 8023 Höllriegelskreuth ‘ 10i = 5 PEROXID-CHEMIE GmbH D - 8023 Höllriegelskreuth ‘10
Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden 115' · Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden.Process for the production of alkali or alkaline earth peroxides 115 '· The present invention relates to a process for the production of alkali or alkaline earth peroxides.
Alkali- und Erdalkaliperoxide finden in der Technik in zunehmendem Maße Anwendung. So werden z.B. Erdalkaliper-ί 20 oxide für medizinische und pharmakologische Zwecke und i ! in der Kosmetik eingesetzt. Neuerdings gewinnt Ca02 in zunehmenden Maße an Bedeutung, da es zur Verbesserung des Wachstums von Kulturpflanzen dient. Auch in der Ab-wassertechnik macht man sich die Möglichkeit der lang-25 samen Sauerstoffabgabe von Peroxidverbindungen zunutze.Alkali and alkaline earth peroxides are increasingly used in technology. For example, Erdalkaliper-ί 20 oxides for medical and pharmacological purposes and i! used in cosmetics. Ca02 has recently become increasingly important as it serves to improve the growth of crops. Wastewater technology also makes use of the possibility of slow oxygen release of peroxide compounds.
Alkali- und Erdalkaliperoxide werden im allgemeinen hergestellt, indem man aus wässrigen Lösungen ihrer Salze,Alkali and alkaline earth peroxides are generally prepared by removing their salts from aqueous solutions,
Oxide oder Hydroxide durch Umsetzung mit wässriger Wasser-30 stoffperoxidlösung peroxidhaltige Reaktionsmischungen herstellt, diese zentrifugiert oder abfiltriert und auf Horden trocknet. Das Trockengut wird üblicherweise vermahlen und gegebenenfalls gesiebt.Oxides or hydroxides prepared by reaction with aqueous hydrogen peroxide solution 30 peroxide-containing reaction mixtures, centrifuged or filtered and dried on trays. The dry material is usually ground and optionally sieved.
..
i * 35 Aus der DOS 15 42 642 ist ein Verfahren zur Herstellung | , von Ca02 bekannt, bei dem eine sehr verdünnte Lösung von I —*** I 1 ·i * 35 DOS 15 42 642 is a process for manufacturing | , of Ca02, in which a very dilute solution of I - *** I 1 ·
» I»I
i ί i i - 2 -i ί i i - 2 -
Wasserstoffperoxid mit einem Überschuß an Calciumhydroxid bei Temperaturen unter 30° C zum Calciumperoxid-5 Oktahydrat umgesetzt wird, das dann in einer zusätzlichen Trockenstufe in das wasserfreie Peroxid überführt wird.Hydrogen peroxide with an excess of calcium hydroxide at temperatures below 30 ° C is converted to calcium peroxide-5 octahydrate, which is then converted into the anhydrous peroxide in an additional drying stage.
Allen diesen Verfahren haften eine Reihe von Nachteilen *· 10 an. Sie sind aufwendig wegen der Notwendigkeit einer Abtrennung von Mutterlauge durch Zentrifugieren und einer Vermahlung des hordengetrockneten Produktes.All of these methods have a number of disadvantages * · 10. They are expensive because of the need to separate the mother liquor by centrifugation and to grind the tray-dried product.
Außerdem ist die Wirtschaftlichkeit nur begrenzt gegeben, da beträchtliche Peroxidverluste durch Zersetzung von 15 * Wasserstoffperoxid in der durch die relativ verdünnten ’ Suspensionen sich ergebenden großen Mutterlaugenmengen sowie beim Trocknungsvorgang, bedingt durch lange Verweilzeit, entstehen.In addition, the economy is only limited, since considerable peroxide losses result from the decomposition of 15 * hydrogen peroxide in the large amounts of mother liquor resulting from the relatively dilute suspensions and during the drying process, due to the long residence time.
20 Ferner müssen wegen der starken Verdünnung des Reaktionsgemisches große Mengen Wasser unnötigerweise befördert und in einer energieintensiven Trocknungsstufe entfernt werden. Außerdem sind zusätzliche Regeleinrichtungen zur Temperaturkontrolle und zusätzliche Verfahrensstufen zur 25 Entfernung des Calciumhydroxid-Überschusses nötig.20 Furthermore, because of the strong dilution of the reaction mixture, large amounts of water have to be transported unnecessarily and removed in an energy-intensive drying stage. Additional control devices for temperature control and additional process steps for removing the excess calcium hydroxide are also required.
Ein weiterer Nachteil ist eine gewisse Inhomogenität des Endproduktes, die durch Zersetzungen während des Trocknens und des anschließenden Mahlvorganges gegeben ist.Another disadvantage is a certain inhomogeneity of the end product, which is caused by decomposition during drying and the subsequent grinding process.
30 Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Alkali- oder Erdalkaliperoxiden zur Verfügung zu stellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet.The object of the invention is to provide a process for the preparation of alkali or alkaline earth metal oxides which avoids the disadvantages of the known processes.
35 Erfindungsgemäß wird zur Lösung dieser Aufgabe eine kon-« zentrierte, wässrige Alkali- oder Erdalkalioxid- oder -hydroxid-Suspension, gegebenenfalls unter Kühlen, mit * 1.VHλ·»'·*"“'·*'---- " ' i Λ I ' - 3 - wässriger Wasserstoffperoxidlösung vermischt und die erhaltene Peroxid-Suspension, gegebenenfalls unter wei-i 5 terer Kühlung und unter Rühren bis zum Reaktionsende, anschließend einer Sprühtrocknung unterworfen.35 According to the invention, a concentrated aqueous alkali metal or alkaline earth metal or hydroxide suspension, optionally with cooling, is used to achieve this object with * 1.VHÎ »·» '· * "“' · * '---- "'i Λ I' - 3 - mixed aqueous hydrogen peroxide solution and the peroxide suspension obtained, optionally with further cooling and stirring until the end of the reaction, then subjected to spray drying.
Überraschenderweise können die Nachteile der bekannten Verfahren dadurch überwunden werden, daß man mit mög-v 10 liehst konzentrierten Suspensionen arbeitet und diese ; ohne weitere Verfahrensschritte unmittelbar und scho- I nend trocknet. Die einzusetzende Oxid- bzw. Hydroxid-Surprisingly, the disadvantages of the known methods can be overcome by working with suspensions which are concentrated and possible; dries immediately and gently without further process steps. The oxide or hydroxide to be used
Suspension soll einen hohen Gehalt an Feststoff aufweisen. Optimal wird eine gerade noch pumpfähige Suspen-15 ·sion verwendet. Der Feststoffgehalt dieser Suspension richtet sich dabei nach dem einzusetzenden Oxid bzw.Suspension should have a high solids content. A suspension which can still be pumped is optimally used. The solids content of this suspension depends on the oxide or
! Hydroxid, liegt aber normalerweise über 200 g/1, vor zugsweise über 300 g/1.! Hydroxide, but is usually above 200 g / 1, preferably above 300 g / 1.
Die einzusetzende Suspension kann z.B. durch gleichzeiti-20 ges Zudosieren von Wasser und handelsüblichem Oxid- bzw. Hydroxidpulver unter Rühren in einem Ansatzbehälter hergestellt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ! des Verfahrens wird die, durch den exothermen Lösungspro- I zeß von selbst erwärmte Suspension ohne jegliche Zwischen- P % 25 kühlung direkt mit Wasserstoffperoxid vermischt.The suspension to be used can e.g. be prepared by simultaneously metering water and commercially available oxide or hydroxide powder while stirring in a batch container. In a preferred embodiment! In the process, the suspension, which is self-heated by the exothermic solution process, is mixed directly with hydrogen peroxide without any intermediate cooling.
ii
Als Wasserstoffperoxid-Lösung kann handelsübliche Ware eingesetzt werden, die auch bekannte Aktivsauerstoffstabilisatoren enthalten kann. Es empfiehlt sich, eine 30 H2o2-Konzentration von über 50 Gewichtsprozent, vorzugs- I* weise über 65 Gewichtsprozent zu wählen, damit der Reak tionsansatz nicht zu stark verdünnt wird.Commercially available goods which can also contain known active oxygen stabilizers can be used as the hydrogen peroxide solution. It is advisable to choose a 30 H2o2 concentration of over 50 percent by weight, preferably I * over 65 percent by weight, so that the reaction mixture is not diluted too much.
IDas erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchge-35 führt werden: • Man schlämmt das entsprechende Oxid oder Hydroxid mit i ( einer möglichst geringen Wassermenge auf, vermischt, ggf.The method according to the invention can be carried out as follows: • The corresponding oxide or hydroxide is slurried with i (the smallest possible amount of water, mixed, if necessary
S £ - - 4 - unter Kühlung, die entstandene Oxid- oder Hydroxidsuspension mit wässriger Wasserstoffperoxidlösung in einer Intensiv-Mischapparatur, behandelt die entstehende Peroxidsuspension anschließend - ggf. unter weiterem Kühlen -5 bis zum Ende der Umsetzung in einem Kneter und pumpt die Paste zu einem Sprühtrockner, wo das Produkt über eine rotierende Scheibe im Warmluftstrom zerstäubt wird.S £ - - 4 - with cooling, the resulting oxide or hydroxide suspension with aqueous hydrogen peroxide solution in an intensive mixing apparatus, then treats the resulting peroxide suspension - if necessary with further cooling -5 until the end of the reaction in a kneader and pumps the paste a spray dryer, where the product is atomized via a rotating disc in a warm air stream.
Als Intensiv-Mischapparatur kann z.B. eine schnell rotie- 10 rende Exzenterpumpe oder ein ggf. mit Kühlmantel versehe-' ner Pflugscharmischer verwendet werden. Es ist vorteilhaft, dem Reaktionsgemisch nach der Vereinigung . und Durchmischung der Reaktionskomponenten einen Teil des Wassergehaltes zu entziehen, vorzugsweise 15 bis auf einen Gehalt von etwa 40 Gewichtsprozent Was-* . ser, bezogen auf das Reaktionsgemisch. Zur Behandlung des Reaktionsgemisches bis zur vollständigen Umsetzung kann z.B. ein konischer Schneckenmischer eingesetzt werden. In diesem kann das Reaktionsgemisch 0 bis 3, vor-20 zugsweise 0 bis 0,5 Stunden, d.h. bis zum Reaktionsende bzw. bis zum optimalen Umsatzgrad geknetet werden. Die Paste kann im erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Schneckenpumpe gefördert werden. Für die Trocknung des Verfahrensproduktes hat sich ein Zerstäubertrockner mit *25 schnellrotierender Scheibe bewährt.As an intensive mixer, e.g. a fast rotating eccentric pump or a ploughshare mixer with a cooling jacket may be used. It is advantageous to add the reaction mixture after the combination. and mixing the reaction components to remove part of the water content, preferably 15 to a content of about 40% by weight Was- *. water, based on the reaction mixture. For the treatment of the reaction mixture until the reaction is complete, e.g. a conical screw mixer can be used. In this the reaction mixture can be 0 to 3, preferably 0 to 0.5 hours, i.e. be kneaded until the end of the reaction or up to the optimal degree of conversion. In the method according to the invention, the paste can be conveyed with a screw pump. An atomizer dryer with a * 25 rapidly rotating disc has proven itself for drying the process product.
Folgende Vorteile zeichnen das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber dem Stand der Technik aus: a) Durch etwa stöchiometrischen Einsatz der Reaktionspart-3q ner und Arbeiten mit konzentrierten Reaktionsgemischen wird der Anteil an mitzubewegendem Ballast (Wasser, überschüssiger Reaktionspartner) äußerst niedrig gehalten.The process according to the invention has the following advantages over the prior art: a) By approximately stoichiometric use of the reaction partners and working with concentrated reaction mixtures, the proportion of ballast (water, excess reaction partner) to be moved is kept extremely low.
b) Durch direkte Sprühtrocknung des Reaktionsgemisches 35 entfallen aufwendige Trenn- und Reinigungsstufen.b) Direct spray drying of the reaction mixture 35 eliminates the need for complex separation and purification stages.
Außerdem fällt das Produkt direkt als frei fließendes Granulat an und muß nicht in zusätzlichen Zerkleinerungsvorrichtungen abschließend behandelt werden. s c) Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch -------- ’ “ ............... ' • % !In addition, the product is obtained directly as free-flowing granules and does not have to be treated in additional size reduction devices. s c) The process can be both discontinuous and -------- ’“ ............... '•%!
Auch das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt zeichnet sich durch Vorteile gegenüber dem Stand 5 der Technik aus: a) Die Vermeidung lokaler Zersetzungsreaktionen sichert eine gute Homogenität des Produktes.The product obtained by the process according to the invention also has advantages over the prior art 5: a) The avoidance of local decomposition reactions ensures good homogeneity of the product.
b) Durch die Sprühtrocknung wird eine gute Rieselfähigkeit, gleichmäßige Kristallstruktur und ein enges, .10 einheitliches Kornspektrum erreicht.b) Spray drying achieves good pourability, uniform crystal structure and a narrow, .10 uniform grain spectrum.
c) Bedingt durch die intensive Trocknung werden kristallwasserfreie Peroxide erhalten.c) Due to the intensive drying, crystal water-free peroxides are obtained.
I Das Verfahren wird durch die Skizze in Fig.l erläutert.I The procedure is illustrated by the sketch in Fig.l.
1 .1 .
a 15 .· 1 stellt die Mischapparatur zur Herstellung der Oxid- || :> oder Hydroxidsuspension dar, in 2 wird die H202-Lösung ! bereitgehalten. Die Einsatzlösungen werden in der Inten- siv-Mischapparatur 3 vereinigt und über den Kühler 4 in I| einen konischen Schneckenmischer 5 geleitet. Die Verweil- I 20 zeit in 5 kann je nach Verfahrensführung 0 bis 3 Stunden, J vorzugsweise 0 bis 0,5 Stunden betragen. Über eine Schnek- II kenpumpe 6 wird das Reaktionsprodukt kontinuierlich aus . 5 abgezogen und dem Zerstäubertrockner 7 zur Sprühtrocknung zugeleitet. In einer besonderen Ausführungsform des 25 erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Möglichkeit, einen Teil des Reaktionsgemisches über einen Bypass 8 vor dem Eintritt in den Kühler 4 abzunehmen und zum beschleunigten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischapparatur 3 zurückzuführen. Die Mischapparaturen 1 und 3 kön-30 nen zusätzlich mit Kühlvorrichtungen versehen sein.a 15. · 1 provides the mixing equipment for the production of the oxide || :> or hydroxide suspension, in 2 the H202 solution! kept ready. The application solutions are combined in the intensive mixing apparatus 3 and via the cooler 4 in I | a conical screw mixer 5 passed. Depending on the procedure, the residence time in 5 can be 0 to 3 hours, J preferably 0 to 0.5 hours. The reaction product is continuously removed via a screw pump 6. 5 deducted and fed to the atomizer dryer 7 for spray drying. In a special embodiment of the method according to the invention, it is possible to remove part of the reaction mixture via a bypass 8 before entering the cooler 4 and to return it to the mixing apparatus 3 for accelerated starting of the reaction. The mixing apparatuses 1 and 3 can additionally be provided with cooling devices.
, Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgendenThe inventive method is characterized by the following
Beispiele nur erläutert und nicht beschränkt.Examples are only explained and not restricted.
, 35 Beispiel 1, 35 Example 1
In einem Ansatzbehälter (1) wird durch gleichzeitiges * Zudosieren von Wasser und Ca(OH)2-Pulver unter Rühren % m - 6 - j eine Ca(OH)2-Suspension hergestellt, die 50 Gewichtsprozent Ca(OH)2 enthält. In einem Vorratsbehälter (2) wird 5 70 gewichtsprozentige wässrige I^C^-Lösung bereitgehal ten, die mit 300 mg PO| /1 stabilisiert ist. Mit einer Schneckenpumpe werden 660 kg pro Stunde Ca(OH)2-Suspen-sion aus (1) und mit einer Kolbendosierpumpe 186 1 pro Stunde E^C^-Lösung aus (2) reagierend durch eine schnell «10 laufende Mischerpumpe (Supraton 207) (3) durchgesetzt.A Ca (OH) 2 suspension which contains 50% by weight Ca (OH) 2 is prepared in a batch container (1) by simultaneously adding water and Ca (OH) 2 powder while stirring% m - 6 - j. 5 70% by weight aqueous I ^ C ^ solution, which contains 300 mg PO | / 1 is stabilized. With a screw pump, 660 kg per hour of Ca (OH) 2 suspension from (1) and with a piston metering pump 186 1 per hour E ^ C ^ solution from (2) react by a fast-running mixer pump (Supraton 207 ) (3) enforced.
I« Unter Wärmeentwicklung bilden sich auf diese Weise 900 kg pro Stunde CaC>2-Slurry.I «In this way, 900 kg of CaC> 2 slurry are formed with the development of heat.
Dieser Slurry wird in einem Dünnschichtwärmetauscher (4) è 15 · - vertikal angeordneter, mit Wasser gekühlter Doppelzylin- | der, in dem der zu kühlende Slurry mittels Rührorganen an die Kühlflächen geschleudert wird, von wo er dann gekühlt nach unten abfließt - auf 308 K gekühlt und fließt von dort in freiem Fluß in einen Schneckenmischer. (5) 20This slurry is in a thin-film heat exchanger (4) è 15 · - vertically arranged, water-cooled double cylinder | the one in which the slurry to be cooled is thrown onto the cooling surfaces by means of stirring elements, from where it then flows down cooled down - cooled to 308 K and from there flows freely into a screw mixer. (5) 20
Von dort wird der CaC>2-slurry mittels einer Schneckenpumpe (6) zur Trocknung auf einen Sprühtrockner (7) aufgegeben. Die Trocknungstemperaturen sind auf den konstanten Produktstrom abgestimmt und betragen am Trocknerein-25 tritt 473 K, am Trockneraustritt 348 K. Das so erhalteneFrom there, the CaC> 2 slurry is applied to a spray dryer (7) for drying by means of a screw pump (6). The drying temperatures are matched to the constant product flow and are 473 K at the dryer inlet and 348 K at the dryer outlet
Produkt (324 kg/Stunde) enthält 76,4 Gewichtsprozent Ca02· Aus der REM-Aufnahme (Fig.2) ist zu entnehmen, daß der mittlere Teilchendurchmesser bei 5 μ liegt und ca. 90 % der Teilchen Durchmesser zwischen 2 und 7 μ aufweisen.Product (324 kg / hour) contains 76.4 percent by weight Ca02. It can be seen from the SEM image (FIG. 2) that the average particle diameter is 5 μ and approximately 90% of the particles have diameters between 2 and 7 μ .
3030th
Beispiel 2Example 2
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 496 kg pro Stunde einer 25 gewichtsprozentigen MgO-Suspension und 60 1 pro Stunde 70 gewichtsprozentige . 35 H202-Lösung reagierend durchgesetzt.Analogous to the procedure described in Example 1, 496 kg per hour of a 25 percent by weight MgO suspension and 60 liters per hour become 70 percent by weight. 35 H202 solution enforced reactively.
| Im Anschluß an die Mischerpumpe wird ein Teilstrom (30 Volumen-Prozent) über einen Bypass (8) zum beschleunig- ! . ' - 7 - ten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischerpumpe zurückgeführt; der Mg02-Slurry (573 kg pro Stunde) wird - wie 5 im Beispiel 1 beschrieben - gekühlt, in einem Schneckenmischer zwischengespeichert und in einem Zerstäubertrockner getrocknet.| Following the mixer pump, a partial flow (30 volume percent) is accelerated via a bypass (8)! . '- 7th start of the reaction returned to the mixer pump; the MgO 2 slurry (573 kg per hour) is cooled, as described in Example 1, temporarily stored in a screw mixer and dried in an atomizer dryer.
Das so erhaltene Produkt (122 kg pro Stunde) enthält 45,8 Gewichtsprozent MgC^· 10 « ·The product thus obtained (122 kg per hour) contains 45.8 percent by weight of MgC ^ · 10 «·
Beispiel 3Example 3
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 132 kg pro Stunde einer 41 gewichtsprozentigenAnalogous to the procedure described in Example 1, 132 kg per hour of a 41 percent by weight
LiOH-Suspension und 47 1 pro Stunde 70 gewichtsprozen-il * .LiOH suspension and 47 1 per hour 70 weight percent-il *.
j 15* tige K^C^-Losung reagierend durchgesetzt. Unter Wärme- ;] :> entwicklung bilden sich auf diese Weise 193 kg pro Stun- ;| de Li202-Slurry.j 15 * K ^ C ^ solution enforced reactively. Under heat;]:> development 193 kg per hour; | de Li202 slurry.
1 Die Aufbereitung gemäß Beispiel 1 ergibt ein Produkt s (52 kg pro Stunde), das 89 % Li2C>2 enthält.1 The preparation according to Example 1 gives a product s (52 kg per hour) which contains 89% Li2C> 2.
\ 20 | Beispiel 4 1* In einer Verfahrensvariante wird der gemäß Beispiel 1 hergestellte CaO^-Slurry aus der Mischerpumpe in eine Dekanterzentrifuge eingespeist, wo er bis auf etwa 40 Gew.-% Gesamtwasser entwässert wird. Von dort wird er einer Schneckenpumpe zugeführt, die den konzentrierten Slurry einem Sprühtrockner mit Zerstäuber-Scheibe zuführt. In dem direkt beheizten Zerstäuber wird der fj Slurry bei ca. 773 K Zuluft- und ca. 383 K Ablufttempe- | ratur getrocknet.\ 20 | Example 4 1 * In a process variant, the CaO ^ slurry prepared according to Example 1 is fed from the mixer pump into a decanter centrifuge, where it is dewatered to about 40% by weight of total water. From there it is fed to a screw pump, which feeds the concentrated slurry to a spray dryer with an atomizing disc. The fj slurry is heated in the directly heated atomizer at approx. 773 K supply air and approx. 383 K exhaust air temperature dried.
Das den Trockner verlassende pulverförmige, trockene, freifließende Produkt enthält 75 Gew.-?6 Ca02 und ist praktisch kristallwasserfrei und kann nach seiner Ab- i | kühlung ohne Aufmahlung direkt siliert oder verpackt ï 5 j werden.The powdery, dry, free-flowing product leaving the dryer contains 75% by weight of Ca02 and is practically free of water of crystallization and can, after its removal Cooling can be directly ensiled or packaged without grinding ï 5 years.
% ä '5 - t.% ä '5 - t.
- 8 -- 8th -
Hervorzuheben ist, daß trotz des Einsatzes einer technischen Ca(0H)2-Qualität Produkte guter Stabilität erhalten werden, die unter normalen Lagerbedingungen monatelang ohne größere Aktivsauerstoffverluste gelagert werden können.It should be emphasized that despite the use of a technical Ca (0H) 2 quality, products of good stability are obtained which can be stored under normal storage conditions for months without major loss of active oxygen.
„ .".
/ ? * ·* >/? * · *>
JJ
* > % Z1-DP/Dr.Mr 8.2.1980*>% Z1-DP / Dr.Mr 8.2.1980
Claims (6)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19792918137 DE2918137A1 (en) | 1979-05-05 | 1979-05-05 | METHOD FOR PRODUCING ALKALINE OR ALKALINE EARTH PEROXIDES |
| DE2918137 | 1979-05-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| LU82328A1 true LU82328A1 (en) | 1980-07-02 |
Family
ID=6069996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LU82328A LU82328A1 (en) | 1979-05-05 | 1980-04-03 | METHOD FOR PRODUCING ALKALI OR EARTH ALKALIPEROXIDES |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149107A (en) |
| AT (1) | AT382139B (en) |
| AU (1) | AU541584B2 (en) |
| BE (1) | BE883079A (en) |
| BR (1) | BR8002696A (en) |
| CA (1) | CA1167235A (en) |
| DE (1) | DE2918137A1 (en) |
| ES (1) | ES489620A1 (en) |
| FR (1) | FR2456069B1 (en) |
| GB (1) | GB2048842B (en) |
| IT (1) | IT1140860B (en) |
| LU (1) | LU82328A1 (en) |
| NL (1) | NL189083C (en) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE7012T1 (en) * | 1980-05-15 | 1984-04-15 | Interox Chemicals Limited | PRODUCTION OF ALKALINE OR ALKALI-EARTH METAL PEROXIDES AND PEROXIDES SO MANUFACTURED. |
| DE3025682A1 (en) * | 1980-07-07 | 1982-02-11 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | METHOD FOR PRODUCING PEROXIDES OF TWO-VALUE METALS |
| JPS5773607A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-08 | Dainippon Printing Co Ltd | Calibration system of lithographic-plate pattern area rate meter |
| DE3105584A1 (en) * | 1981-02-16 | 1982-10-28 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | METHOD FOR CONTINUOUSLY DETERMINING ALKALI HYPEROXIDE |
| JPH02120478U (en) * | 1989-03-17 | 1990-09-28 | ||
| US5186165A (en) * | 1991-06-05 | 1993-02-16 | Brookdale International Systems Inc. | Filtering canister with deployable hood and mouthpiece |
| US5394867A (en) * | 1991-06-05 | 1995-03-07 | Brookdale International Systems Inc. | Personal disposable emergency breathing system with dual air supply |
| DE4219459A1 (en) * | 1992-06-13 | 1993-12-16 | Huels Chemische Werke Ag | Process for the preparation of 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-N-oxyl and its derivatives substituted in the 4-position |
| DE19650686A1 (en) * | 1996-12-06 | 1998-06-10 | Solvay Interox Gmbh | Alkaline earth metal peroxide product |
| DE10035287A1 (en) | 2000-07-18 | 2002-01-31 | Solvay Interox Gmbh | Coated metal peroxides |
| DE10248652A1 (en) | 2002-10-18 | 2004-04-29 | Solvay Interox Gmbh | Process for the production of dust-free alkaline earth peroxides |
| WO2007098629A1 (en) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Swissdent Cosmetics Ag | Toothpaste |
| CN114634165B (en) * | 2022-01-20 | 2023-08-29 | 常熟理工学院 | Method for preparing calcium peroxide by utilizing waste incineration fly ash |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2415443A (en) * | 1944-11-28 | 1947-02-11 | Albert Pavlik | Strontium peroxide and method of making the same |
| US2695217A (en) * | 1952-05-22 | 1954-11-23 | Shell Dev | Purification of hydrogen peroxide |
| US3120997A (en) * | 1961-08-25 | 1964-02-11 | Gen Dynamics Corp | Process for producing alkali metal superoxides |
| US3134646A (en) * | 1962-01-15 | 1964-05-26 | Lithium Corp | Preparation of lithium peroxide |
| US3446588A (en) * | 1967-03-02 | 1969-05-27 | Foote Mineral Co | Method for preparing lithium peroxide |
| JPS5039078B1 (en) * | 1971-02-22 | 1975-12-13 | ||
| US3907506A (en) * | 1972-03-17 | 1975-09-23 | Air Liquide | Apparatus for the preparation of alkaline hyperoxide |
| FR2175652B1 (en) * | 1972-03-17 | 1974-08-02 | Air Liquide | |
| JPS5146520B2 (en) * | 1972-11-10 | 1976-12-09 |
-
1979
- 1979-05-05 DE DE19792918137 patent/DE2918137A1/en active Granted
-
1980
- 1980-03-03 NL NLAANVRAGE8001274,A patent/NL189083C/en not_active IP Right Cessation
- 1980-03-17 ES ES489620A patent/ES489620A1/en not_active Expired
- 1980-04-03 LU LU82328A patent/LU82328A1/en unknown
- 1980-04-15 IT IT21372/80A patent/IT1140860B/en active
- 1980-04-17 AU AU57553/80A patent/AU541584B2/en not_active Expired - Fee Related
- 1980-04-29 GB GB8014089A patent/GB2048842B/en not_active Expired
- 1980-04-30 BR BR8002696A patent/BR8002696A/en not_active IP Right Cessation
- 1980-05-02 BE BE1/9804A patent/BE883079A/en not_active IP Right Cessation
- 1980-05-05 CA CA000351249A patent/CA1167235A/en not_active Expired
- 1980-05-05 AT AT0238280A patent/AT382139B/en not_active IP Right Cessation
- 1980-05-05 FR FR8010024A patent/FR2456069B1/en not_active Expired
- 1980-05-06 JP JP5876380A patent/JPS55149107A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT8021372A0 (en) | 1980-04-15 |
| AU5755380A (en) | 1980-11-13 |
| BE883079A (en) | 1980-11-03 |
| AT382139B (en) | 1987-01-12 |
| GB2048842B (en) | 1983-02-23 |
| JPS6356166B2 (en) | 1988-11-07 |
| ES489620A1 (en) | 1980-09-16 |
| DE2918137C2 (en) | 1988-06-09 |
| ATA238280A (en) | 1986-06-15 |
| CA1167235A (en) | 1984-05-15 |
| FR2456069A1 (en) | 1980-12-05 |
| JPS55149107A (en) | 1980-11-20 |
| AU541584B2 (en) | 1985-01-10 |
| BR8002696A (en) | 1980-12-16 |
| IT1140860B (en) | 1986-10-10 |
| NL189083C (en) | 1993-01-04 |
| FR2456069B1 (en) | 1985-10-11 |
| DE2918137A1 (en) | 1980-11-20 |
| GB2048842A (en) | 1980-12-17 |
| NL189083B (en) | 1992-08-03 |
| NL8001274A (en) | 1980-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| LU82328A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ALKALI OR EARTH ALKALIPEROXIDES | |
| EP0592969B1 (en) | Percarbonate stabilized with coating | |
| DE2602510A1 (en) | METHOD OF MANUFACTURING ESTERS | |
| EP0590374B1 (en) | Process for preparation of hydroxyapatite | |
| DE2650225C2 (en) | Process for the production of granular sodium perborate monohydrate | |
| EP0482444A1 (en) | Process for preparing zinc oxide pigments doped with metal oxides | |
| DE19608000A1 (en) | Granular sodium percarbonate for use in detergent compositions | |
| EP0043551B1 (en) | Process for producing peroxides of bivalent metals | |
| DE2756579C2 (en) | ||
| DE1027193B (en) | Process for the production of pure silicon | |
| DE1121249B (en) | Process for the treatment of titanium dioxide | |
| DE19935298A1 (en) | Process for the preparation of calcium propionate and device for carrying out the process | |
| EP0416584B1 (en) | Process to improve the flowability of solid cyanuric chloride | |
| DE892810C (en) | Process for the preparation of a mixture of monobasic lead salicylate and another insoluble lead salt | |
| DE2438659C2 (en) | Process for the production of high purity lithium hexafluoroarsenate | |
| EP0406605B1 (en) | Process for the calcination of filter cakes in directly heated rotary furnaces | |
| CH494245A (en) | Prepn of phosphate esters of carbohydrates - sugar phosphorylation reaction solutions | |
| DE2044830B2 (en) | Process for the preparation of a ferrous bismuth phosphomolybdate catalyst | |
| CH686084A5 (en) | Process for the preparation of water-soluble, dry leuco sulfur dyes in particulate form. | |
| EP2788289A1 (en) | Anhydrous sodium carbonate with few pores | |
| AT282069B (en) | Process for the preparation of physiologically active compositions containing calcium sugar phosphates and inorganic calcium phosphate | |
| DE60011892T2 (en) | PULVOUS IRON ETHYLENEDIAMINE-N, N'-DISUCCINATE AND A PROCESS FOR HOLLOWING IT | |
| DE2620096C3 (en) | Process for the continuous production of anhydrous sodium dithionite | |
| DE2344829C2 (en) | Water dispersible Al? 2? 0? 3? Preparation and process for its preparation | |
| DE10256531A1 (en) | Process for the preparation of anhydrous alkali sulfide |