DE2918137C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lithium- oder Erdalkaliperoxiden durch Umsetzung von Lithium- oder Erdalkali-Oxiden oder -Hydroxiden mit Wasserstoffperoxid.The present invention relates to a method for Production of lithium or alkaline earth peroxides by Implementation of lithium or alkaline earth oxides or -Hydroxides with hydrogen peroxide.
Lithium- und Erdalkaliperoxide finden in der Technik in zunehmendem Maße Anwendung. So werden z. B. Erdalkaliper oxide für medizinische und pharmakologische Zwecke und in der Kosmetik eingesetzt. Neuerdings gewinnt CaO2 in zu nehmendem Maße an Bedeutung, da es zur Verbesserung des Wachstums von Kulturpflanzen dient. Auch in der Abwasser technik macht man sich die Möglichkeit der langsamen Sauerstoffabgabe von Peroxidverbindungen zunutze.Lithium and alkaline earth peroxides are increasingly used in technology. So z. B. alkaline earth oxide used for medical and pharmacological purposes and in cosmetics. CaO 2 has recently become increasingly important as it serves to improve the growth of crops. Wastewater technology also makes use of the possibility of slow oxygen release from peroxide compounds.
Lithium- und Erdalkaliperoxide werden im allgemeinen hergestellt, indem man aus wäßrigen Lösungen ihrer Salze, Oxide oder Hydroxide durch Umsetzung mit wäßriger Wasser stoffperoxidlösung peroxidhaltige Reaktionsmischungen her stellt, diese zentrifugiert oder abfiltriert und auf Horden trocknet. Das Trockengut wird üblicherweise ver mahlen und gegebenenfalls gesiebt.Lithium and alkaline earth peroxides are generally prepared by preparing their salts from aqueous solutions, Oxides or hydroxides by reaction with aqueous water peroxide-containing reaction mixtures places, centrifuged or filtered and on Hordes are drying. The dry material is usually ver grind and sieve if necessary.
Aus der DOS 23 13 116 unter DOS 22 08 347 sind zum Bei spiel Verfahren zur Umsetzung von Kaliumhydroxid mit Wasserstoffperoxid bekannt, nach denen jedoch kein Peroxid sondern das Hyperoxid des Kaliums gewonnen wird. From DOS 23 13 116 under DOS 22 08 347 are included game process for the implementation of potassium hydroxide Hydrogen peroxide is known, but after that no peroxide but the hyperoxide of potassium is obtained.
Dazu wird in der DOS 23 13 116 zum Erhalt einer beständi gen Mischung ein Gemisch mit Bodensatz hergestellt, aus dem dann die überstehende Lösung abgezogen und weiter ver arbeitet wird. Für die erfolgreiche Durchführung des Ver fahrens ist eine Kühlung auf Temperaturen <10°C sowie der Einsatz überschüssigen Wasserstoffperoxids erforder lich. Die Trocknung des Produktes geschieht mittels eines Schuppentrockners.For this purpose, DOS 23 13 116 is used to obtain a permanent a mixture with sediment is made from the mixture then the supernatant solution is withdrawn and further ver will work. For the successful implementation of the Ver driving is cooling to temperatures <10 ° C as well the use of excess hydrogen peroxide is required Lich. The product is dried using a Scale dryer.
In der DOS 22 08 347 wird ein zweistufiges Verfahren beschrieben, welches Wasserstoffperoxid ebenfalls im Überschuß einsetzt und darüber hinaus das Arbeiten unter vermindertem Druck und tropfenweise Zugabe von H2O2 vorsieht.DOS 22 08 347 describes a two-stage process which also uses an excess of hydrogen peroxide and moreover provides for working under reduced pressure and dropwise addition of H 2 O 2 .
Die US-PS 24 15 443 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von SrO2, wobei man Strontiumoxidhydrat portionsweise mit einem Überschuß an Wasserstoffperoxid in CO2-freier Atmosphäre umsetzt. Hierbei treten jedoch durch Sauerstoffbildung große Verluste an Wasserstoffperoxid auf. Das im Reaktionskessel sich abscheidende Strontium peroxid wird durch Filtration so schnell wie möglich ab getrennt und anschließend einem Vakuumtrockner zugeführt.US Pat. No. 2,415,443 describes a process for the preparation of SrO 2 , in which strontium oxide hydrate is reacted in portions with an excess of hydrogen peroxide in a CO 2 -free atmosphere. However, large losses of hydrogen peroxide occur due to the formation of oxygen. The strontium peroxide which separates out in the reaction vessel is separated off as quickly as possible by filtration and then fed to a vacuum dryer.
Aus der DOS 15 42 642 ist ein Verfahren zur Herstellung von CaO2 bekannt, bei dem eine sehr verdünnte Lösung von Wasserstoffperoxid mit einem Überschuß an Calciumhydroxid bei Temperaturen unter 30°C zum Calciumperoxid-Oktahydrat umgesetzt wird, das dann in einer zusätzlichen Trocken stufe in das wasserfreie Peroxid überführt wird.From DOS 15 42 642 a process for the production of CaO 2 is known, in which a very dilute solution of hydrogen peroxide is reacted with an excess of calcium hydroxide at temperatures below 30 ° C to the calcium peroxide octahydrate, which is then in an additional drying stage the anhydrous peroxide is transferred.
Allen diesen Verfahren haften eine Reihe von Nachteilen an. Sie sind aufwendig wegen der Notwenigkeit einer Abtrennung von Mutterlauge durch Zentrifugieren oder Filtrieren und einer Vermahlung des hordengetrockneten Produktes.All of these methods have a number of disadvantages at. They are expensive because of the need for one Separation of mother liquor by centrifugation or Filter and a grinding of the horde-dried Product.
Außerdem ist die Wirtschaftlichkeit nur begrenzt gegeben, da beträchtliche Peroxidverluste durch Zersetzung von Wasserstoffperoxid in der durch die relativ verdünnten Suspensionen sich ergebenden großen Mutterlaugenmengen sowie beim Trocknungsvorgang, bedingt durch lange Verweil zeit, entstehen.In addition, the economy is limited, since considerable peroxide losses due to decomposition of Hydrogen peroxide in the by the relatively diluted Suspensions resulting in large amounts of mother liquor as well as during the drying process, due to long dwell times time, arise.
Ferner müssen wegen der starken Verdünnung des Reaktions gemisches große Mengen Wasser unnötigerweise befördert und in einer energieintensiven Trocknungsstufe entfernt wer den. Außerdem sind zusätzliche Regeleinrichtungen zur Temperaturkontrolle und zusätzliche Verfahrensstufen zur Entfernung des Calciumhydroxid-Überschusses nötig. Ein weiterer Nachteil ist eine gewisse Inhomogenität des End produktes, die durch Zersetzungen während des Trocknens und des anschließenden Mahlvorganges gegeben ist.Furthermore, because of the strong dilution of the reaction mixed water unnecessarily transported and removed in an energy-intensive drying stage the. Additional control devices are also available Temperature control and additional process steps for Removal of excess calcium hydroxide is necessary. A Another disadvantage is a certain inhomogeneity of the end product caused by decomposition during drying and the subsequent grinding process is given.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Her stellung von Lithium- oder Erdalkaliperoxiden zur Verfü gung zu stellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidet.The object of the invention is to provide a method for provision of lithium or alkaline earth oxides to provide the disadvantages of the known methods avoids.
Erfindungsgemäß wird zur Lösung dieser Aufgabe eine konzentrierte, wäßrige Lithium- oder Erdalkali-Oxid- oder -Hydroxid-Suspension mit einem Feststoffgehalt von mindestens 200 g/l mit einer etwa äquimolaren Menge einer wässerigen Wasserstoffperoxid-Lösung gegebenenfalls unter Kühlen vermischt, die erhaltene Peroxid-Suspension, gegebenen falls unter weiterer Kühlung, unter Rühren bis zum Reaktionsende ruhen gelassen und anschließend einer Sprüh trocknung unterworfen.According to the invention, a solution to this problem concentrated, aqueous lithium or alkaline earth oxide or -Hydroxide suspension with a solids content of at least 200 g / l with an approximately equimolar amount of aqueous hydrogen peroxide solution if necessary under Cool mixed, the peroxide suspension obtained, given if with further cooling, with stirring until Let the reaction rest and then spray subject to drying.
Überraschenderweise können die Nachteile der bekannten Verfahren dadurch überwunden werden, daß man mit möglichst konzentrierten Suspensionen arbeitet und diese ohne weitere Verfahrensschritte unmittelbar und schonend trocknet. Die einzusetzende Oxid- bzw. Hydroxid-Suspension soll einen hohen Gehalt von mindestens 200 g/l an Fest stoff aufweisen. Optimal wird eine gerade noch pumpfähige Suspension verwendet. Der Feststoffgehalt dieser Suspen sion richtet sich dabei nach dem einzusetzenden Oxid bzw. Hydroxid und liegt vorzugsweise über 300 g/l.Surprisingly, the disadvantages of the known Procedures are overcome by using as much as possible concentrated suspensions works and these without further process steps immediately and gently dries. The oxide or hydroxide suspension to be used should have a high content of at least 200 g / l of solid have fabric. A pumpable one is optimal Suspension used. The solids content of these suspensions sion depends on the oxide or Hydroxide and is preferably above 300 g / l.
Die einzusetzende Suspension kann z. B. durch gleichzei tiges Zudosieren von Wasser und handelsüblichem Oxid- bzw. Hydroxidpulver unter Rühren in einem Ansatzbehälter herge stellt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die durch den exothermen Lösungsprozeß von selbst erwärmte Suspension ohne jegliche Zwischen kühlung direkt mit Wasserstoffperoxid vermischt.The suspension to be used can, for. B. at the same time dosing of water and commercially available oxide or Hydroxide powder with stirring in a batch container be put. In a preferred embodiment of the The process is due to the exothermic solution process self-heated suspension without any intermediate cooling directly mixed with hydrogen peroxide.
Als Wasserstoffperoxid-Lösung kann handelsübliche Ware eingesetzt werden, die auch bekannte Aktivsauerstoffsta bilisatoren enthalten kann. Es empfiehlt sich, eine H2O2-Konzentration von über 50 Gewichtsprozent, vorzugs weise über 65 Gewichtsprozent zu wählen, damit der Reaktionsansatz nicht zu stark verdünnt wird.Commercially available goods can be used as the hydrogen peroxide solution, which can also contain known active oxygen stabilizers. It is advisable to choose an H 2 O 2 concentration of over 50 percent by weight, preferably over 65 percent by weight, so that the reaction mixture is not excessively diluted.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie folgt durchgeführt
werden:
Man schlämmt das entsprechende Oxid oder Hydroxid mit
einer möglichst geringen Wassermenge auf, vermischt,
gegebenenfalls
unter Kühlung, die entstandene Oxid- oder Hydroxidsuspen
sion mit wäßriger Wasserstoffperoxidlösung in einer
Intensiv-Mischapparatur, behandelt die entstehende Per
oxidsuspension anschließend - ggf. unter weiterem Kühlen -
bis zum Ende der Umsetzung in einem Kneter und pumpt die
Paste zu einem Sprühtrockner, wo das Produkt über eine
rotierende Scheibe im Warmluftstrom zerstäubt wird.The method according to the invention can be carried out as follows:
The corresponding oxide or hydroxide is slurried with the smallest possible amount of water, mixed, if necessary with cooling, the oxide or hydroxide suspension formed with aqueous hydrogen peroxide solution in an intensive mixing apparatus, the resulting peroxide suspension then treated - if necessary with further cooling - until at the end of the reaction in a kneader and pumps the paste to a spray dryer, where the product is atomized via a rotating disc in a hot air stream.
Als Intensiv-Mischapparatur kann z. B. eine schnell rotie rende Exzenterpumpe oder ein ggf. mit Kühlmantel versehe ner Pflugscharmischer verwendet werden. Zur Behandlung des Reaktionsgemisches bis zur vollständigen Umsetzung kann z. B. ein konischer Schneckenmischer eingesetzt wer den. In diesem kann das Reaktionsgemisch bis 3, vor zugsweise bis 0,5 Stunden, d. h. bis zum Reaktionsende bzw. bis zum optimalen Umsatzgrad geknetet werden. Die Paste kann im erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Schneckenpumpe gefördert werden. Für die Trocknung des Verfahrensproduktes hat sich ein Zerstäubertrockner mit schnellrotierender Scheibe bewährt.As an intensive mixer, for. B. a fast rotie eccentric pump or a cooling jacket if necessary A ploughshare mixer can be used. For treatment the reaction mixture until complete implementation can e.g. B. a conical screw mixer who used the. In this, the reaction mixture to 3, before preferably up to 0.5 hours, d. H. until the end of the reaction or kneaded to the optimal degree of turnover. The Paste can in the process according to the invention with a Screw pump are promoted. For drying the Process product has an atomizer dryer fast rotating disc proven.
Folgende Vorteile zeichnen das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber dem Stand der Techik aus:The process according to the invention has the following advantages compared to the state of the art from:
- a) Durch etwa äquimolaren Einsatz der Reaktionspartner und Arbeiten mit konzentrierten Reaktionsgemischen wird der Anteil an mitzubewegendem Ballast (Wasser, überschüssiger Reaktionspartner) äußerst niedrig gehalten.a) By approximately equimolar use of the reactants and working with concentrated reaction mixtures the proportion of ballast to be moved (water, excess reactant) extremely low held.
- b) Durch direkte Sprühtrocknung des Reaktionsgemisches entfallen aufwendige Trenn- und Reinigungsstufen. Außerdem fällt das Produkt direkt als frei fließen des Granulat an und muß nicht in zusätzlichen Zerklei nerungsvorrichtungen abschließend behandelt werden.b) By direct spray drying of the reaction mixture elaborate separation and cleaning stages are eliminated. In addition, the product falls directly as free flowing of the granules and does not have to be broken down into additional pieces tion devices are treated finally.
- c) Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich geführt werden.c) The process can be both discontinuous and be managed continuously.
Auch das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt zeichnet sich durch Vorteile gegenüber dem Stand der Technik aus:Also that obtained by the process according to the invention Product has advantages over the stand the technology from:
- a) Die Vermeidung lokaler Zersetzungsreaktionen sichert eine gute Homogenität des Produktes.a) The avoidance of local decomposition reactions ensures good product homogeneity.
- b) Durch die Sprühtrocknung wird eine gute Rieselfähig keit, gleichmäßige Kristallstruktur und ein enges, einheitliches Kornspektrum erreicht.b) The spray drying makes good pourability regularity, uniform crystal structure and a narrow, uniform grain spectrum achieved.
- c) Bedingt durch die intensive Trocknung werden kristall wasserfreie Peroxide erhalten.c) Due to the intensive drying, crystals become get anhydrous peroxides.
Das Verfahren wird durch die Skizze in Fig. 1 erläutert. 1 stellt die Mischapparatur zur Herstellung der Oxid- oder Hydroxidsuspension dar, in 2 wird die H2O2-Lösung bereitgehalten. Die Einsatzlösungen werden in der Inten siv-Mischapparatur 3 vereinigt und über den Kühler 4 in einen konischen Schneckenmischer 5 geleitet. Die Verweil zeit in 5 kann je nach Verfahrensführung bis 3 Stunden, vorzugsweise bis 0,5 Stunden betragen. Über eine Schnec kenpumpe 6 wird das Reaktionsprodukt kontinuierlich aus 5 abgezogen und dem Zerstäubertrockner 7 zur Sprühtrock nung zugeleitet. In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Möglichkeit, einen Teil des Reaktionsgemisches über einen Bypass 8 vor dem Eintritt in den Kühler 4 abzunehmen und zum be schleunigten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischappa ratur 3 zurückzuführen. Die Mischapparaturen 1 und 3 kön nen zusätzlich mit Kühlvorrichtungen versehen sein.The process is illustrated by the sketch in FIG. 1. 1 represents the mixing apparatus for producing the oxide or hydroxide suspension, in 2 the H 2 O 2 solution is kept ready. The application solutions are combined in the intensive mixing apparatus 3 and passed via the cooler 4 into a conical screw mixer 5 . The residence time in 5 can be up to 3 hours, preferably up to 0.5 hours, depending on the procedure. Via a screw pump 6 , the reaction product is continuously withdrawn from 5 and fed to the atomizer dryer 7 for spray drying. In a particular embodiment of the method according to the invention, it is possible to remove part of the reaction mixture via a bypass 8 before entering the cooler 4 and to recycle it to the mixing apparatus 3 for accelerated starting of the reaction. The mixing apparatus 1 and 3 can also be provided with cooling devices.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele nur erläutert.The method of the invention is illustrated by the following Examples just explained.
In einem Ansatzbehälter (1) wird durch gleichzeitiges Zudosieren von Wasser und Ca(OH)2-Pulver unter Rühren eine Ca(OH)2-Suspension hergestellt, die 50 Gewichtspro zent Ca(OH)2 enthält. In einem Vorratsbehälter (2) wird 70 gewichtsprozentige wäßrige H2O2-Lösung bereitgehal ten, die mit 300 mg PO₄2-/l stabilisiert ist. Mit einer Scheckenpumpe werden 660 kg pro Stunde Ca(OH)2-Suspen sion aus (1) und mit einer Kolbendosierpumpe 186 l pro Stunde H2O2-Lösung aus (2) reagierend durch eine schnell laufende Mischerpumpe (3) durchgesetzt. Unter Wärmeentwicklung bilden sich auf diese Weise 900 kg pro Stunde CaO2-Slurry.In a batch container ( 1 ) a Ca (OH) 2 suspension is prepared by simultaneous metering in of water and Ca (OH) 2 powder with stirring, which contains 50 percent by weight Ca (OH) 2 . In a storage container ( 2 ) 70 weight percent aqueous H 2 O 2 solution is held ready, which is stabilized with 300 mg PO₄ 2- / l. With a pusher pump, 660 kg per hour of Ca (OH) 2 suspension from ( 1 ) and with a piston metering pump 186 l per hour of H 2 O 2 solution from ( 2 ) reactively through a fast-running mixer pump ( 3 ). With the development of heat, 900 kg of CaO 2 slurry are formed per hour.
Dieser Slurry wird in einem Dünnschichtwärmetauscher (4) - vertikal angeordneter, mit Wasser gekühlter Doppelzylin der, in dem der zu kühlende Slurry mittels Rührorganen an die Kühlflächen geschleudert wird, von wo er dann gekühlt nach unten abfließt - auf 308 K gekühlt und fließt von dort in freiem Fluß in einen Schneckenmischer (5).This slurry is cooled to 308 K in a thin-layer heat exchanger ( 4 ) - vertically arranged, water-cooled double cylinder, in which the slurry to be cooled is thrown by means of stirring elements from where it then flows downwards - and flows from there in free flow into a screw mixer ( 5 ).
Von dort wird der CaO2-Slurry mittels einer Schnecken pumpe (6) zur Trocknung auf einen Sprühtrockner (7) auf gegeben. Die Trocknungstemperaturen sind auf den konstan ten Produktstrom abgestimmt und betragen am Trocknerein tritt 473 K, am Trockneraustritt 348 K. Das so erhaltene Produkt (324 kg/Stunde) enthält 76,4 Gewichtsprozent CaO2. Aus der REM-Aufnahme (Fig. 2) ist zu entnehmen, daß der mittlere Teilchendurchmesser bei 5 µ liegt und ca. 90% der Teilchen Durchmesser zwischen 2 und 7 µ aufweisen.From there, the CaO 2 slurry is applied to a spray dryer ( 7 ) by means of a screw pump ( 6 ) for drying. The drying temperatures are matched to the constant product flow and are 473 K at the dryer inlet and 348 K at the dryer outlet. The product obtained in this way (324 kg / hour) contains 76.4% by weight of CaO 2 . It can be seen from the SEM image ( FIG. 2) that the average particle diameter is 5 μm and approximately 90% of the particles have diameters between 2 and 7 μm.
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 496 kg pro Stunde einer 25 gewichtsprozentigen MgO-Suspension und 60 l pro Stunde 70 gewichtsprozentige H2O2-Lösung reagierend durchgesetzt.Analogously to the procedure described in Example 1, 496 kg per hour of a 25% by weight MgO suspension and 60 l per hour 70% by weight H 2 O 2 solution are reactively enforced.
Im Anschluß an die Mischerpumpe wird ein Teilstrom (30 Volumen-Prozent) über einen Bypass (8) zum beschleunig ten Ingangsetzen der Reaktion in die Mischerpumpe zurück geführt; der MgO2-Slurry (573 kg pro Stunde) wird - wie im Beispiel 1 beschrieben - gekühlt, in einem Schnecken mischer zwischengespeichert und in einem Zerstäubertrock ner getrocknet.Following the mixer pump, a partial flow (30 volume percent) is fed back into the mixer pump via a bypass ( 8 ) for accelerating the reaction; the MgO 2 slurry (573 kg per hour) is - as described in Example 1 - cooled, temporarily stored in a screw mixer and dried in an atomizer dryer.
Das so erhaltene Produkt (122 kg pro Stunde) enthält 45,8 Gewichtsprozent MgO2.The product thus obtained (122 kg per hour) contains 45.8% by weight of MgO 2 .
Analog zu der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden 132 kg pro Stunde einer 41 gewichtsprozentigen LiOH-Suspension und 47 l pro Stunde 70 gewichtsprozen tige H2O2-Lösung reagierend durchgesetzt. Unter Wärme entwicklung bilden sich auf diese Weise 193 kg pro Stun de Li2O2-Slurry.Analogous to the procedure described in Example 1, 132 kg per hour of a 41% by weight LiOH suspension and 47 l per hour 70% by weight H 2 O 2 solution are reactively enforced. Under heat, 193 kg per hour of Li 2 O 2 slurry are formed in this way.
Die Aufbereitung gemäß Beispiel 1 ergibt ein Produkt (52 kg pro Stunde), das 89% Li2O2 enthält.The preparation according to Example 1 gives a product (52 kg per hour) which contains 89% Li 2 O 2 .
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