DE2828700C2 - Process for the production of barium or strontium ferrites - Google Patents

Process for the production of barium or strontium ferrites

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Barium- bzw. Strontium-Ferriten aus Barium- bzw. Strontium-Verbindungen sowie Eisenchlorid in oxidierender Atmosphäre in der Wirbelschicht.The invention relates to a method for the production of barium or strontium ferrites from barium or Strontium compounds and iron chloride in an oxidizing atmosphere in the fluidized bed.

Barium- bzw. Strontium-Ferrite sind wegen ihrer magnetischen Eigenschaften und zur Herstellung von formgesinterten Gegenständen von erheblichem Interesse. Zur Herstellung wird üblicherweise zu dem feinvermahlenen Eisenoxid Bariumcarbonai mit einer ähnlichen Körnungsstruktur gegeben, die beiden Komponenten homogen vermischt, die Mischung angefeuchtet, in einem Kollergang durchgeknetet und über eine Brikettier- und Granulieranlage dem Vorsinterofen zugeführt. Je nach Höhe der Reaktionssintertemperatur wird ein fein- bis grobkörniges Gefüge im Ferrit ausgebildet. Die Vorsintertemperaturen belaufen sich in der Regel auf über 1000° C. Das Sintergut wird dann naß oder trocken auf mittlere Korngrößen von ca. 1 MiLron gemahlen. Anschließend wird das Pulver wie bei jedem Sinterwerkstoff gepreßt und formgesintert (K. Schüler und K. Brinkmann, »Dauermagnete, Werkstoffe und Anwendungen«. Springer-Verlag Berlin—Heidelberg - New York, 1 n70, Seiten 165 bis 167).Barium and strontium ferrites are of considerable interest because of their magnetic properties and for the production of molded objects. For production, barium carbonai with a similar grain structure is usually added to the finely ground iron oxide, the two components are mixed homogeneously, the mixture is moistened, kneaded in a pan and fed to the pre-sintering furnace via a briquetting and granulating system. Depending on the level of the reaction sintering temperature, a fine to coarse-grained structure is formed in the ferrite. The pre-sintering temperatures are usually over 1000 ° C. The material to be sintered is then ground wet or dry to mean grain sizes of approx. 1 millron. The powder is then pressed and sintered in shape, as with any sintered material (K. Schüler and K. Brinkmann, "Dauermagnete, Werkstoffe und Applications". Springer-Verlag Berlin-Heidelberg-New York, 1 n 70, pages 165 to 167).

Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Ferriten besteht darin, auf die in Tröpfchenform überführten wäßrigen Lösungen, Suspensionen, Aufschlämmungen oder Schmelzen thermisch hydrolysierbare Salze von mindestens zwei der in Ferriten vorliegenden Metalle kontinuierlich so lange wasserdampfhaltige heiße Gase einwirken zu lassen, bis eine Mischhydrolyse der Salze zu ferritischen Mischoxiden erreicht ist (DE-OS 14 67 366). Als Temperatur der Gase sind 600-760°C genannt. Die durch den Trocknungsprozeß erhaltenen pulverförmigen Reaktionsprodukte sollen anschließend so lange in einer Wirbelschicht erhitzt werden, bis die Ferritbildung beendet ist.Another method of making ferrites is to put them in droplet form aqueous solutions, suspensions, slurries or melts thermally hydrolyzable salts of at least two of the metals present in ferrites continuously hot gases containing water vapor for so long let act until a mixed hydrolysis of the salts to ferritic mixed oxides is achieved (DE-OS 14 67 366). The temperature of the gases is given as 600-760 ° C. Those obtained through the drying process powdery reaction products should then be heated in a fluidized bed until the Ferrite formation has ended.

Nachteilig bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren ist, daß die magnetischen Eigenschaften der erzeugten Ferrite wenig zufriedenstellend sind, was sich möglicherweise aus einer nur unvollkommenen Ferritbildung ergibtA disadvantage of the method described above is that the magnetic properties of the ferrites produced are less than satisfactory, possibly resulting from only imperfect ferrite formation results

Bei einem anderen kontinuierlichen Verfahren zur Herstellung von Barium- bzw. Strontium-Ferriten wird eine Aufschlämmung von Eisenoxid, Barium- bzw. Strontium-Carbonat, Wasser und einem Bindemittel in einem Sprühtrockner getrocknet und gekörnt, anschließend bei 950 bis 11500C in einem Wirbelscnichtreaktor kalziniert und schließlich der gewonnene Ferrit gekühlt und durch Naßmahlen aufgemahlt (DE-PS 22 46 204).In another continuous process for the production of barium or strontium ferrites, a slurry of iron oxide, barium or strontium carbonate, water and a binder is dried and granulated in a spray dryer, then at 950 to 1150 ° C. in a vortex reactor calcined and finally the ferrite obtained is cooled and ground by wet grinding (DE-PS 22 46 204).

Obgleich die magnetischen Eigenschaften der auf diese Weise erhaltenen Ferrite nicht zu beanstanden sind, ist die Prozeßführung infolge separater Trocknung und Kalzination vergleichsweise aufwendig. Außerdem erfordert der Einsatz der die Ferrite bildenden Reaktanten in der vorgeschlagenen geringen Teilchengröße von < 1 μπι einen erheblichen Mahlaufwand.Although the magnetic properties of the ferrites obtained in this way are not objectionable are, the process management is comparatively expensive due to separate drying and calcination. aside from that requires the use of the reactants forming the ferrites in the proposed small particle size of <1 μπι a considerable grinding effort.

Schließlich ist aus der US-PS 33 78 335 ein Verfahren zur Herstellung magnetischer Metalloxidverbindungen bekannt, bei dem eine Aufgabeflüssigkeit mit mindestens 2 unterschiedlichen, zur Mischoxidbildung befähigten Kationen zerstäubt und im Gegenstrom zu heißen, wasserdampfhaltigen Gasen geführt wird. Der hierzu eingesetzte Reaktor besitzt 3 übereinanderliegende Reaktorzonen, von denen die obere der Verteilung der zerstäubten Flüssigkeit, die mittlere der eigentlichen Mischoxidbildung und die untere der Verteilung der dem Reaktor zugeführten Verbrennungsgase dient. Die Verweilzeit in der mittleren Reaktionszone beträgt wenige Sekunden, die im Reaktor eingestellten Maximaltemperaturen liegen bei 7600C. Soweit die Herstellung von Bariumferrit beabsichtigt ist, fallen Produkte mit Chloridgehalten von 2,5 bis 14 Gew.-% an.Finally, from US Pat. No. 3,378,335, a process for the production of magnetic metal oxide compounds is known in which a feed liquid with at least 2 different cations capable of forming mixed oxides is atomized and passed in countercurrent to hot gases containing water vapor. The reactor used for this purpose has 3 superimposed reactor zones, of which the upper one is used for distributing the atomized liquid, the middle one for the actual formation of mixed oxides and the lower one for distributing the combustion gases fed to the reactor. The residence time in the middle reaction zone is a few seconds, the maximum temperatures set in the reactor are 760 ° C. If the production of barium ferrite is intended, products with chloride contents of 2.5 to 14% by weight are obtained.

Bei diesem Verfahren ist, obgleich als einstufig bezeichnet (Spalte 5, Zeile 29), offensichtlich eine Behandlung des erhaltenen Produktes bei Temperaluren von etwa 9000C in einer zweiten Stufe erforderlich. In dieser Folgebehandlung durch die Entfernung des zunächst vorhandenen hohen Chloridgehaltes entsteht wiederum ein Abgas, das chlorwasserstoffhaltig ist und eine separate Gasreinigung erforderlich macht., Treatment of the product obtained in Temperaluren of about 900 0 C in a second stage, in this method, although referred to as one stage (column 5, line 29), obviously required. In this subsequent treatment, through the removal of the high chloride content that was initially present, an exhaust gas is produced that contains hydrogen chloride and requires separate gas cleaning.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Barium- bzw. Strontium-Ferriten bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere vorgenannten Nachteile nicht besitzt, einfach in der Durchführung ist und nur geringen apparativen Aufwand erfordert.The object of the invention is to provide a method for the production of barium or strontium ferrites provide that does not have the known, in particular the aforementioned disadvantages, simply in the Implementation is and requires only a small amount of equipment.

Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß manThe object is achieved by the method of the type mentioned in accordance with the invention is designed in such a way that one

die ferritbildenden Reaktionspartner (Ba bzw. Sr zu Fe) im Atomverhäitnis 1 :(10,8—12) direkt in die Wirbelschicht einträgt,the ferrite-forming reactants (Ba or Sr to Fe) in an atomic ratio of 1: (10.8-12) directly into the Enters fluidized bed,

die Wirbelschichttemperatur auf mindestens 900° C,
die Wirbelgasgeschwindigkeit auf 2 —3 m/sec,
the fluidized bed temperature to at least 900 ° C,
the fluidizing gas velocity to 2 - 3 m / sec,

den Druckverlust in der Wirbelschicht auf 1500-3000 mm WS undthe pressure drop in the fluidized bed to 1500-3000 mm WS and

die Verweilzeit des Ferrites auf mindestens 4 Stunden
einstellt.
the residence time of the ferrite to at least 4 hours
adjusts.

Wesentliche Faktoren des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Einstellung einer bestimmten Wirbelgasgeschwindigkeit und eines bestimmten Druckverlustes in der Wirbelschicht. Durch sie ist gewährleistet,The setting of a specific fluidizing gas velocity is essential for the method according to the invention and a certain pressure drop in the fluidized bed. Through them it is guaranteed

daß das Aufgabegut im Wirbelschichtreaktor eine Partikelgiöße erhält, die die zur vollständigen Ferritbildung erforderliche Verweilzeit ermöglicht. Sowohl abweichende Wirbelgasgeschwindigkeiten als auch Druckverluste in der Wirbelschicht führen zur Bildung von Feinstaub, der aus dem Wirbelschichtreaktor praktisch augenblicklich ausgetragen wird, so daß ein einwandfreier Wirbelschichtbetrieb nicht möglich ist, die erforderliche Verweilzeit nur durch Feinstaubrückführung erreichbar und die Einsteilung definierter Verweilzeiten demzufolge erheblich erschwert istthat the feed material in the fluidized bed reactor receives a particle size that is necessary for complete ferrite formation required residence time allows. Both deviating fluidizing gas velocities and Pressure losses in the fluidized bed lead to the formation of fine dust from the fluidized bed reactor is discharged practically instantly, so that perfect fluidized bed operation is not possible, the required dwell time can only be achieved by recycling fine dust and the grading is more defined As a result, dwell times are made considerably more difficult

Die im Vorstehenden verwendeten Begriffe Wirbelgasgeschwindigkeit und Druckverlust sind wie folgt verstanden:The terms fluidizing gas velocity used in the foregoing and pressure loss are understood as follows:

Wirbelgasgeschwindigkeit in m/sec ist die Geschwindigkeit des Gases, das letztlich durch Verbrennung der für den Prozeß erforderlichen Brennstoffe, wie Heizöl und/ode.- Heizgas, Verdampfung von Wasser und chemische Reaktion der ferritbildenden Reaktionspartner, u. a. also Chlorwasserstoff, entstanden ist. Die Wirbelgasgeschwindigkeit bezieht sich auf den wirbelgutfreien Wirbelschichtreaktor.Fluidizing gas speed in m / sec is the speed of the gas that is ultimately burned by the Fuels required for the process, such as heating oil and / ode.- heating gas, evaporation of water and chemical reaction of the ferrite-forming reactants, including that is, hydrogen chloride, was formed. the Fluidizing gas velocity refers to the fluidized bed reactor free from fluidized material.

Der Druckverlust der Wirbelschicht ist gleich dem auf die Querschnittseinheit des Wirbelschichtreaktors bezogenen Gewicht des Wirbelgutes und damit auch gleich dem Produkt aus Schüttdichte des Wirbelgutes und Höhe des Wirbelgutbettes im Ruhezustand. Bei der gewählten Angabe in mm WS istThe pressure drop in the fluidized bed is the same as that related to the cross-sectional unit of the fluidized bed reactor Weight of the fluidized material and thus also equal to the product of the bulk density of the fluidized material and Height of the bed of fluidized bed when not in use. With the selected specification in mm WS is

Ap (mm WS) = Höhe des Wirbelgutbettes (mm)
χ Schüttdichte des Wirbelgutes (g/cm3).
Ap (mm WS) = height of the fluidized bed (mm)
χ Bulk density of the fluidized material (g / cm 3 ).

Durch die oxidierende Atmosphäre, die durch geeignete Abstimmung von Fluidisierungsgas und Brennstoff geschaffen wird, ist gewährleistet, daß im Eisenchlorid gegebenenfalls vorhandenes zweiwertiges Eisen in dreiwertiges überführt wird. Als Fluidisierungsgas wird Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft eingesetzt.Due to the oxidizing atmosphere, which is created by suitable coordination of fluidizing gas and Fuel is created, it is ensured that any bivalent in the ferric chloride Iron is converted into trivalent. Air or air enriched with oxygen is used as the fluidizing gas used.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß auf separate Vortrocknung der Reaktanten verzichtet werden kann und daß insbesondere als Quelle für die Eisenkomponente billige Einsatzstoffe in fester, suspendierter oder gelöster Form, wie verbrauchte Beizbäder oder in der Erzlaugung erhaltene, gegebenenfalls salzsaure Eisenchloridlösungen, verwendet werden können. Das bei der Ferritbildung freigesetzte Chlorwasserstoffgas kann in diesem Fall wieder zu Beiz- oder Laugungszwecken verwendet werden. Bei der genannten Verbundschaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Beiz- oder Laugungsverfahren wird der weitere Vorteil erzielt, daß in den ohnehin erforderlichen Anlagen zur Aufarbeitung der Eisenchloridlösungen aus Beizerei oder Erzlaugung ein nur schwer und mit geringem Erlös absetzbares Eisenoxid, sondern mit nur geringen Aufwendungen für Barium- oder Strontiumverbindungen ein vergleichsweise wertvolles Barium- bzw. Strontium-Ferrit anfällt, das zudem von hervorragender Qualität ist.A major advantage of the process according to the invention is that it requires separate predrying the reactants can be dispensed with and that in particular cheap as a source for the iron component Input materials in solid, suspended or dissolved form, such as spent pickling baths or in ore leaching obtained iron chloride solutions, optionally hydrochloric acid, can be used. The hydrogen chloride gas released during ferrite formation can be converted into in this case can be used again for pickling or leaching purposes. With the aforementioned compound circuit of the process according to the invention with a pickling or leaching process becomes the further advantage achieved that in the already necessary systems for processing the ferric chloride solutions from the pickling plant or ore leaching is an iron oxide that can only be deposited with difficulty and with little proceeds, but with only a small amount Expenses for barium or strontium compounds a comparatively valuable barium or Strontium ferrite is obtained, which is also of excellent quality.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in dem Umstand, daß infolge der einzustellenden Wirbelbedingungen ein praktisch staubfreies Produkt anfällt, das einfach zu transportieren ist. Ferrit-Herstellung und Weiterverarbeitung zu formgesinterten Gegenständen können daher ohne Schwierigkeiten an räumlich getrennten Orten vorgenommen werden.Another advantage of the method according to the invention lies in the fact that as a result of the Vortex conditions produces a practically dust-free product that is easy to transport. Ferrite production and further processing to form sintered objects can therefore be carried out without any difficulties be carried out at spatially separate locations.

Als Barium- bzw. Strontium-Verbindungen sindAs barium or strontium compounds are

diejenigen geeignet, die das chlorwasserstoffhaltige Abgas des Wirbelschichtreaktors nicht verunreinigen, z. B. die Oxide, Hydroxide oder Carbonate. Eine insbesondere bei der Verbundschaltung mit Beizerei oder Erzlaugung vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, auch die Barium- bzw. Strontium-Verbindungen in Form von Chlorid einzutragen. Durch die hierbei gebildeten zusätzlichen Chlorwassersioffmengen können die unvermeidbaren Verluste in der Beizerei oder Erzlaugung weitgehend ausgeglichen werden.those suitable that contain the hydrogen chloride Do not contaminate exhaust gas from the fluidized bed reactor, e.g. B. the oxides, hydroxides or carbonates. One particularly advantageous embodiment of the compound circuit with pickling or ore leaching The invention consists in also entering the barium or strontium compounds in the form of chloride. Due to the additional amounts of hydrogen chloride formed in this way the inevitable losses in the pickling or ore leaching process can be largely compensated for.

Obgleich die Einbringung gemeinsam als Lösung oder als Suspension möglich ist, besteht eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, die Barium- oder Strontium-Verbindungen in fester Form oder als Schmelze von der Eisenchloridzugabe getrennt und in den Wirbelschichtreaktor einzutragen. Es kann dann zusätzliche Verdampfungswärme für das Lösungs- oder Dispergiermittel der Barium- oder Strontium-Verbindung eingespart werden.Although they can be introduced together as a solution or as a suspension, there is another advantageous embodiment of the method according to the invention therein, the barium or strontium compounds in solid form or as a melt separated from the ferric chloride addition and placed in the fluidized bed reactor to be entered. There can then be additional heat of vaporization for the solvent or dispersant the barium or strontium compound can be saved.

Zur Beschleunigung der Diffusionsvorgänge bei der Ferritbildung wird die Temperatur in der Wirbelschicht vorzugsweise auf 1000 bis 1200° C eingestellt.The temperature in the fluidized bed is used to accelerate the diffusion processes during ferrite formation preferably set to 1000 to 1200 ° C.

Eine zusätzliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften und Reduktion des Restchlorgehalts kann erzielt werden, wenn man in weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung die Verweilzeit des Ferrits in der Wirbelschicht auf 6 bis 8 Stunden einstellt.An additional improvement in the magnetic properties and a reduction in the residual chlorine content can be achieved if, in a further advantageous embodiment of the invention, the dwell time of the ferrite adjusts in the fluidized bed to 6 to 8 hours.

Im Anschluß an die Ferritbildung folgen die üblichen Verfahrensschritte der Kühlung, der Aufmahlung, zweckmäßigerweise unter 1 Mikron, und die Formgebung, wobei Aufmahlung und Formgebung an einem räumlich getrennten Ort vorgenommen werden können.Following the ferrite formation, the usual process steps of cooling, grinding, expediently below 1 micron, and the shaping, with grinding and shaping at one spatially separate place can be made.

Die Erfindung wird anhand der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.The invention is illustrated by way of example and in greater detail with the aid of the examples.

Beispiel 1example 1

Zur Ausführung diente ein Wirbelschichlreaktor mit einem Quarzrohr und eingeschmolzener Fritte als Rost. Die Fläche der Fritte betrug 40 cm2, die Höhe des Quarzrohres oberhalb der Fritte 170 cm. Das Quarzrohr war von einem elektrischen Röhrenofen umgeben, der eine zusätzliche Beheizung gestattete. Ausgetragener Staub wurde über eine Rückführleitung in den Wirbelschichtreaktor zurückgeführt.A fluidized bed reactor with a quartz tube and a melted frit served as a grate for the execution. The area of the frit was 40 cm 2 , the height of the quartz tube above the frit was 170 cm. The quartz tube was surrounded by an electric tube furnace that allowed additional heating. Discharged dust was returned to the fluidized bed reactor via a return line.

Zur Erzeugung der Fluidisierungsgase wurde unterhalb des Rostes Wasserstoff mit überschüssiger Luft verbrannt.To generate the fluidizing gases, hydrogen was mixed with excess air below the grate burned.

Zu Beginn der Betriebskampagne wurde ein Bariumferrit aus einer Fremdproduktion vorgelegt und auf 1050°C aufgeheizt. Der Druckverlust in der Wirbelschicht war auf 2200 mm WS eingestellt worden.At the beginning of the operating campaign, a barium ferrite from a third-party production facility was presented and used 1050 ° C heated. The pressure loss in the fluidized bed had been set to 2200 mm WS.

Anschließend wurde über eine luftgekühlte Lanze 700 g/h einer Lösung eingetragen, die die Zusammensetzung Subsequently, 700 g / h of a solution containing the composition was introduced via an air-cooled lance

FeCl2
FeCl3
BaCI2
HCl, frei
H2O
FeCl 2
FeCl 3
BaCI 2
HCl, free
H 2 O

16,78% entsprechend 212,3 g/l 3,72% entsprechend 47,1 g/l 2,90% entsprechend 36,7 g/l 0,96% entsprechend 12,0 g/l16.78% corresponding to 212.3 g / l 3.72% corresponding to 47.1 g / l 2.90% corresponding to 36.7 g / l 0.96% corresponding to 12.0 g / l

75,64% entsprechend 957,0 g/l75.64% corresponding to 957.0 g / l

und eine Dichte von 1,275 kg/l aufwies. Durch Abstimmung von Wasserstoffverbrennung und Zusatzbeheizung durch den Röhrenofen wurde dafür gesorgt, daß die Starttemperatur von 1050°C konstantgehaltenand had a density of 1.275 kg / l. By coordinating hydrogen combustion and additional heating the tube furnace ensured that the starting temperature of 1050 ° C. was kept constant

und eine Wirbelgasgeschwindigkeit von 2,72 m/see erhalten wurde.and a fluidizing gas velocity of 2.72 m / sec was obtained.

Nach einer Obergangsphase, in der der Austausch des vorgelegten Wirbelgutes gegen gebildetes Bariumferrit erfolgte, wurde ßariumferrit in Mengei. von 100 g/h und mit einer Schüttdichte von 3,15 g/cm3 erhalten. Aufgrund der vorgegebenen Lösungszusammensetzung war das Atomverhältnis Ba zu Fe = 1:11,2. Der Chlorgehalt des Produktes lag unter 0,2 Gew.-%, die erforderlichen ferromagnetischen Eigenschaften waren gegeben.After a transition phase in which the vortex material introduced was exchanged for barium ferrite that had formed, ßarium ferrite became a quantity. of 100 g / h and with a bulk density of 3.15 g / cm 3 . Due to the given composition of the solution, the atomic ratio of Ba to Fe was 1: 11.2. The chlorine content of the product was below 0.2% by weight and the required ferromagnetic properties were given.

Beispiel 2Example 2

Zur Durchführung diente die in Beispiel 1 genannte Versuchsanordnung mit wiederum Vorlage von Bariumferrit aus einer Fremdproduktion. The test set-up mentioned in Example 1 was used to carry out this procedure, again using barium ferrite from an external production.

Die Wirbelschichttemperatur wurde auf 10800C eingestellt. Die Reaktanten wurden einerseits in Form einer Lösung mit der ZusammensetzungThe fluidized bed temperature was set at 1080 0 C. The reactants were one hand in the form of a solution with the composition

FeCl2 16,78% entsprechend 212,3 g/lFeCl 2 16.78% corresponding to 212.3 g / l

FeCI3 3,72% entsprechend 47,1 g/lFeCl 3 3.72% corresponding to 47.1 g / l

HCl 0,96% entsprechend 12,0 g/lHCl 0.96% corresponding to 12.0 g / l

H2O 78,54% entsprechend 994,0 g/lH 2 O 78.54% corresponding to 994.0 g / l

und einer Dichte von 1,275 kg/1 und andererseiu, in Form von kristallinem Bariumchlorid mittels einer Vibrationsdosiervorrichtung über die Staubrückführung zugegeben. Die Lösungsmenge war 700 g/h, dieand a density of 1.275 kg / l and others, in Form of crystalline barium chloride by means of a vibration metering device via the dust recirculation admitted. The amount of solution was 700 g / h that

ίο Bariumchloridmenge 23,6 g/h (berechnet als BaCl2 · 2 H2O). Der Druckverlust der Wirbelschicht war auf 2500 mm WS, die Wirbelgasgeschwindigkek auf 2,5 m/sec eingestellt worden.ίο amount of barium chloride 23.6 g / h (calculated as BaCl 2 · 2 H 2 O). The pressure drop in the fluidized bed was set to 2500 mm water column, the fluidizing gas speed to 2.5 m / sec.

Nach einer Obergangsphase zum Austausch des vorgelegten Bariumferrits wurden 100 g/h Bariumferrit mit einer Schüttdichte von 3,15 g/cm3 erhalten. Das Atomverhältnis Ba zu Fe war 1 :11,4, der Restchlorgehalt unter 0,15 Gew.-%. Das Produkt wies die erforderlichen magnetischen Eigenschaften auf.After a transition phase to replace the barium ferrite introduced, 100 g / h of barium ferrite with a bulk density of 3.15 g / cm 3 were obtained. The atomic ratio of Ba to Fe was 1: 11.4, the residual chlorine content below 0.15% by weight. The product had the required magnetic properties.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Barium- bzw. Strontium-Ferriten aus Barium- bzw. Strontium-Verbindungen sowie Eisenchlorid in oxidierender Atmosphäre in der Wirbelschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man1. Process for the production of barium or strontium ferrites from barium or strontium compounds as well as iron chloride in an oxidizing atmosphere in the fluidized bed, thereby marked that one die ferritbildenden Reaktionspartner (Ba bzw. Sri.u Fe) im Atomverhäitnis 1: (10,8—12) direkt in die Wirbelschicht einträgt,the ferrite-forming reactants (Ba or Sri.u Fe) in an atomic ratio of 1: (10.8-12) directly enters the fluidized bed, die Wirbelschichttemperatur auf mindestens 9000C,the fluidized bed temperature to at least 900 0 C, die Wirbelgasgeschwindigkeit auf 2 — 3 m/sec,the fluidizing gas speed to 2 - 3 m / sec, den Druckverlust in der Wirbelschicht auf 1500 - 3000 mm WS undthe pressure loss in the fluidized bed to 1500 - 3000 mm WS and die Verweilzeit des Ferrits auf mindestens 4 Stunden einstellt.sets the dwell time of the ferrite to at least 4 hours. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Barium- bzw. Strontium-Verbindungen in Form von Chlorid einträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the barium or strontium compounds enters in the form of chloride. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die ferritbiidenden Reaktionspartner getrennt in die Wirbelschicht einträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the ferrite-forming reactants enters separately in the fluidized bed. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verweilzeit des Ferrits in der Wirbelschicht auf 6 bis 8 Stunden einstellt.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the residence time of the ferrite adjusts in the fluidized bed to 6 to 8 hours.
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