KR980002085A - 중합체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트와 알킬아크릴레이트와의 단량체혼합물을 메탄올을 용매로 한 용액중합법에 의해 연속중합하고, 얻어진 중합반응생성물을 복수의 벤트구를 갖는 압출기에 직접 공급하고, 벤트구에서 휘발분을 제거하면서 중합체를 연속적으로 제조하는 방법이다.
본 발명에 의하면, 품질이 우수한 메타크릴계 중합체를 높은 생산성으로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.

Description

중합체의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 실시예 1에서 이용한 장치의 개략도.
제2도는 실시예 2에서 이용한 장치의 개략도.

Claims (15)

  1. (1) 메틸메타크릴레이트 단독 또는 메틸메타크릴레이트 75중량% 이상과 알킬아크릴레이트 25중량% 이하로 이루어지는 단량체혼합물 71~95중량부와, 용매로서의 메탄올 29-5중량부와의 혼합물에 대하여, 중합온도에서의 반감기가 0.6~60분인 라디칼중합개시제를 0.1~160mmol/ℓ, 연쇄이동제를 0.1~370mmol/ℓ 공존시켜, 1기 또는 2기가 직렬로 접속된 중합반응조로 이루어진 중합반응기에 있어서, 100~180℃의 중합온도에서 단량체전화율이 55~93mol%가 되는 상기 메틸메타크릴레이트 단독 또는 상기 단량체혼합물의 연속중합반응을 균일 용액상태에서 행하고, (2)상기 중합반응기에서 발출된 중합반응생성물을 130~270℃의 온도에서, 베럴온도 170~270℃로 설정한 복수의 벤트구를 갖는 압출기에 직접공급하고, 그때 그 압출기의 제1벤트에서 휘발분의 대부분을 분리회수하고, 다시 벤트부압력 1~400mmHg로 설정한 다른 적어도 1개 이상의 하류측의 벤트에서 나머지 휘발분을 제거하고 압출하는 것에 의해 제조된, 잔존휘발분함량이 1중량%이하이며, 겔투과크로마토크래피(GPC)로 측정한 중량평균분자량이 8만~20만의 범위이며, 또한 열분해율이 3.0중량% 이하인 것을 특징으로 하는 중합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합반응조에서의 중합온도가 130~170℃인 중합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 중합반응조에서의 평균체류시간이 2~7시간인 중합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 중합반응조가 1기인 중합체인 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 중합반응생성물을 135-250℃의 온도에서, 압출기의 공급구에서 그 압출기의 스크류상에 공급하는 중합체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 알킬아크릴레이트가 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 n-부틸아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 중합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 중합온도에서의 반감기가 1~30분이며 또 라디칼중합개시제의 농도가 0.1~100mmol/ℓ인 것을 이용하는 중합체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 얻어진 중합체의 열분해율이 1.0중량% 이하인 중합체의 제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 중합반응생성물을 제어밸브를 거쳐 압출기에 공급하는 중합체의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물을 탈휘하는 때에, (가) 중합반응생성물을 열교환기등의 가열기에서 120~270℃로 가열하고 (나) 그 중합반응생성물을 0.3~3기압으로 유지된 그 압출기의 제1벨트의 내부 혹은 근방의 베럴에 설치된 공급구에서 그 압출기의 스크류에 방출하는 중합체의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물이 단량체 5~55중량% 및 용매 5~65중량%를 함유하는 것인 중합체의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물을, 0.5~1.5 기압으로 유지된 그 압출기의 제1벤트의 내부 혹은 근방의 베럴에 설치된 공급구에서 그 압출기의 스크류상에 방출하는 중합체의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물을 그 압출기의 스크류상에 공급할 때 노즐을 사용하고, 그 노즐이 니들밸브, 벤트플러그 및 스트랜드다이에서 선택된 것인 중합체의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물을 그 압출기의 제1벤트 근방의 베럴에 설치된 공급구에서 그 압출기내에 주입하는 것에 의한 중합체의 제조방법.
  15. 제1항에 있어서, 당해 중합반응생성물을 그 압출기의 공급구에 설치한 노즐을 통해 그 압출기의 스크류를 향해 플러시하는 것에 의한 중합체의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100689598B1 (ko) * 2006-04-18 2007-03-02 제일모직주식회사 안정성 및 유동성이 우수한 메타크릴계 수지의 제조방법

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5835376A (en) * 1995-10-27 1998-11-10 Total Technology, Inc. Fully automated vehicle dispatching, monitoring and billing
EP0984830B1 (en) * 1997-05-29 2002-12-04 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process control method for vented polymerizers
US6309572B1 (en) * 1998-06-04 2001-10-30 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Process for the preparation of powder coating composition
US6160086A (en) * 1998-07-30 2000-12-12 3M Innovative Properties Company Process for removing impurities from polymers
DE19954619A1 (de) * 1999-11-12 2001-05-17 Basf Ag Wässrige Polymerdispersionen
JP4527825B2 (ja) * 1999-12-28 2010-08-18 株式会社日本触媒 易重合性化合物の熱交換方法
JP4700183B2 (ja) * 2000-10-27 2011-06-15 日本合成化学工業株式会社 エチレン−酢酸ビニル共重合体の製造方法
US7199163B2 (en) * 2002-06-24 2007-04-03 Basell Poliolefine Italia S.P.A. Method for removing volatile components from polymer compositions
JP4676687B2 (ja) * 2003-09-08 2011-04-27 三菱レイヨン株式会社 （メタ）アクリル系重合体の製造方法
WO2005056624A1 (ja) * 2003-12-09 2005-06-23 Mitsubishi Rayon Co., Ltd. グラフト共重合体、これを用いた衝撃強度改質剤、熱可塑性樹脂組成物ならびにグラフト共重合体の製造方法
JP4295196B2 (ja) 2004-11-09 2009-07-15 住友化学株式会社 連続重合の停止方法
KR100717925B1 (ko) * 2005-06-01 2007-05-11 주식회사 엘지화학 점착제용 아크릴계 에스테르 폴리머 시럽의 제조방법
KR100748277B1 (ko) 2005-12-08 2007-08-10 제일모직주식회사 쉬트 외관 및 용융 특성이 우수한 메타크릴계 수지 및 그제조방법
JP5309660B2 (ja) * 2008-04-02 2013-10-09 Ｊｓｒ株式会社 フォトレジスト用重合体の製造方法
CA2814555C (en) 2010-10-13 2017-09-19 Evonik Roehm Gmbh Process for preparing a (meth)acrylate copolymer containing tertiary amino groups by free-radical polymerization in solution
KR101728201B1 (ko) 2010-10-13 2017-04-18 에보니크 룀 게엠베하 용액 중 자유-라디칼 중합에 의한 4급 암모늄 기를 함유하는 (메트)아크릴레이트 공중합체의 제조 방법
JP5150708B2 (ja) * 2010-11-08 2013-02-27 住友化学株式会社 連続重合装置および重合体組成物の製造方法
JP5613609B2 (ja) * 2011-03-31 2014-10-29 株式会社クラレ メタクリル系樹脂の製造方法及び成形品
JP6164794B2 (ja) * 2011-06-02 2017-07-19 三菱ケミカル株式会社 アクリル重合体及びその製造方法
JP5959253B2 (ja) * 2012-03-22 2016-08-02 住友化学株式会社 連続重合装置および重合体組成物の製造方法
JP6351578B2 (ja) 2012-05-24 2018-07-04 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ 水性エマルション用安定剤としての親水性、低酸含有量ポリマー
JP5984702B2 (ja) * 2013-01-31 2016-09-06 住友化学株式会社 連続重合装置および重合体組成物の製造方法
TW201615669A (zh) * 2014-08-26 2016-05-01 可樂麗股份有限公司 （甲基）丙烯酸樹脂組成物之製造方法
JP6614640B2 (ja) * 2015-06-29 2019-12-04 出光興産株式会社 ポリオレフィンの製造方法
WO2019031485A1 (ja) * 2017-08-10 2019-02-14 株式会社クラレ メタクリル樹脂注型板とその製造方法
CN111378066B (zh) * 2018-12-30 2022-05-06 中国石油天然气股份有限公司 甲基丙烯酸甲酯聚合物的制作方法
JP6741124B1 (ja) * 2019-06-18 2020-08-19 日本ゼオン株式会社 アクリルゴムの製造方法
CN115518577B (zh) * 2022-11-09 2024-01-23 四川倍佳新材料有限公司 一种防结皮的聚合物溶液配置系统及操作方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3631826A1 (de) * 1986-09-19 1988-03-31 Roehm Gmbh Herstellung eines methylmethacrylat-copolymerisats
JP3293702B2 (ja) * 1993-11-09 2002-06-17 三菱瓦斯化学株式会社 メチルメタクリレート系重合体の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100689598B1 (ko) * 2006-04-18 2007-03-02 제일모직주식회사 안정성 및 유동성이 우수한 메타크릴계 수지의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US5804676A (en) 1998-09-08
JPH101511A (ja) 1998-01-06
KR100427376B1 (ko) 2004-07-22

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