JP5984702B2 - 連続重合装置および重合体組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、本発明者らは、鋭意研究の結果、第1の反応装置において、原料モノマーを重合開始剤の存在下で連続的に重合させて中間組成物を形成し、次いで、この中間組成物を第2の反応装置内に連続的に供給し、なおかつ、第2の反応装置に、別途に、新たな原料モノマーを供給して連続重合反応を行うことによって、高品質の樹脂組成物、特にメタクリル酸エステル系ポリマーを効率よく製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
[1]
少なくとも第1および第2の反応装置を含んで成り、
各反応装置は、少なくとも1つの供給口と、抜き出し口と、各反応装置内の温度をそれぞれ検知する温度検知手段とを有し、
第1の反応装置の供給口は、原料モノマーおよび重合開始剤の供給源に接続され、
第1の反応装置の抜き出し口は、第2の反応装置の第1の供給口に接続ラインによって接続され、
第2の反応装置の第2の供給口は、第2の反応装置に新たな原料モノマーを供給する補充ラインに接続されている、連続重合装置。
[2]
前記補充ラインが新たな原料モノマーの供給源に接続され、該供給源および該補充ラインの少なくとも一方が温度調節手段を備える、上記[1]に記載の連続重合装置。
[3]
前記接続ラインが、冷却手段を備える、上記[1]または[2]に記載の連続重合装置。
[4]
前記接続ラインが、第1の反応装置の抜き出し口から第2の反応装置の第1の供給口までの間に混合手段を備える、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の連続重合装置。
[5]
前記各反応装置が槽型反応装置であり、前記各反応装置の抜き出し口は、各反応装置の頂部に位置する、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の連続重合装置。
[6]
前記各反応装置が完全混合型の反応装置である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の連続重合装置。
[7]
前記第2の反応装置の第1または第2の供給口あるいは前記第2の反応装置に設けられる第3の供給口が、新たな重合開始剤の供給源に接続される、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の連続重合装置。
[8]
前記第1および第2の反応装置は、いずれも、連続塊状重合を実施するために用いられる、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の連続重合装置。
[9]
上記[1]〜[8]のいずれかに記載の連続重合装置を用いて、
前記第1の反応装置に、原料モノマーおよび重合開始剤の供給源から、原料モノマーおよび重合開始剤を第1の反応装置の供給口より連続的に供給し、第1の反応装置において連続重合に付し、これにより得られる中間組成物を第1の反応装置の抜き出し口より連続的に抜き出す第1の重合工程と、
前記第2の反応装置に、前記中間組成物を第2の反応装置の第1の供給口より連続的に供給し、なおかつ、第2の反応装置の第2の供給口に接続された補充ラインから新たな原料モノマーを供給して、第2の反応装置において更に連続重合に付し、これにより得られる重合体組成物を第2の反応装置の抜き出し口より連続的に抜き出す第2の重合工程と
を含んで成る、重合体組成物の製造方法。
[10]
前記第1の反応装置の抜き出し口から接続ラインに抜き出される中間組成物と、前記補充ラインから第2の反応装置に供給される新たな原料モノマーとの流量比が、0.995:0.005〜0.5:0.5の範囲以内である、上記[9]に記載の重合体組成物の製造方法。
[11]
前記補充ラインから第2の反応装置に供給される新たな原料モノマーの温度が、−40〜30℃である、上記[9]または[10]に記載の重合体組成物の製造方法。
[12]
前記第1の反応装置の温度検知手段によって検知される第1の反応装置内の温度、および前記第2の反応装置の温度検知手段によって検知される第2の反応装置内の温度は、いずれも、120〜150℃の範囲以内である、上記[9]〜[11]のいずれかに記載の重合体組成物の製造方法。
[13]
上記[9]〜[12]のいずれかに記載の製造方法により得られる重合体組成物から得られる成形体。
上記温度調節手段(ジャケット13および23)の設定温度は、後述する制御手段に伝えられ、モノマー供給手段(ポンプ5および6)や開始剤供給手段(ポンプ7および存在する場合にはポンプ19)による供給流量の制御の要否を判断するためのデータとなる。また、上記温度調節手段(ジャケット13および23)の設定温度は、上記熱媒の温度または圧力を制御することにより、調節可能である。
制御部のROMは、ポンプ5〜7ならびに存在する場合にはポンプ19などを制御するプログラムを格納することのできる装置であって、制御部のRAMは、上記プログラムを実行するために、温度センサ(T1、T2)で検知された反応装置10および20内の温度データや、ジャケット13および23の設定温度のデータ、および存在する場合には接続ライン15aのジャケット16または冷却器40の設定温度のデータを一時的に格納することのできる装置である。
温度センサT1で検知された反応装置10内の温度が、温度調節手段であるジャケット13の設定温度を超えるときには、上記CPUによって上記ROM内のプログラムを実行することにより、例えば、反応装置10内への重合開始剤の供給流量を減少させるように、ポンプ7を制御する。温度センサT2で検知された反応装置20内の温度が、温度調節手段であるジャケット23の設定温度を超えるときには、上記CPUによって上記ROM内のプログラムを実行することにより、例えば、補充ライン15bから第2の反応装置20への原料モノマーの供給流量を増加させるように、ポンプ6を制御する。また、重合開始剤タンク17およびポンプ19が存在する場合に、ポンプ19により反応装置20に重合開始剤を供給して重合を実施中、温度センサT2で検知された反応装置20内の温度が、温度調節手段であるジャケット23の設定温度を超えるときには、上記CPUによって上記ROM内のプログラムを実行することにより、例えば、反応装置20内への重合開始剤の供給流量を減少させるように、ポンプ19を制御する。かかる制御を実行することにより、反応装置10および/または20内で発生する重合熱を減少させることができ、その結果、反応装置10および/または20内の温度を低下させることができる。
まず、原料モノマーおよび重合開始剤などを準備するが、原料モノマーおよび重合開始剤は以下のものに限定されない。
メタクリル酸エステル系モノマーとしては、例えば、
・メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)単独、または
・メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)80重量%以上と、これと共重合可能な他のビニル単量体20重量%以下との混合物
が挙げられる。
メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)としては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸sec−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどが挙げられ、なかでも、メタクリル酸メチルであることが好ましい。上記例示のメタクリル酸アルキルは、単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
共重合可能なビニル単量体としては、例えば、ラジカル重合可能な二重結合を1個有する単官能単量体や、ラジカル重合可能な二重結合を2個以上有する多官能単量体が挙げられる。具体的には、ラジカル重合可能な二重結合を1個有する単官能単量体としては、例えば、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸2−エチルヘキシルなどのメタクリル酸エステル類(但し、上記メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)を除く);アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸エステル類;アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸またはこれらの酸無水物;アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、アクリル酸モノグリセロール、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸モノグリセロールなどのヒドロキシル基含有モノマー;アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の窒素含有モノマー;アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有単量体;スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体が挙げられる。ラジカル重合可能な二重結合を2個以上有する多官能単量体としては、例えば、エチレングリコールジメタクリレート、ブタンジオールジメタクリレートなどのグリコール類の不飽和カルボン酸ジエステル;アクリル酸アリル、メタクリル酸アリル、ケイ皮酸アリルなどの不飽和カルボン酸のアルケニルエステル;フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレートなどの多塩基酸のポリアルケニルエステル;トリメチロールプロパントリアクリレートなどの多価アルコールの不飽和カルボン酸エステル;ジビニルベンゼンが挙げられる。上記例示の共重合可能なビニル単量体は、単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
ラジカル開始剤としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバレロニトリル、アゾビスシクロヘキサンニトリル、1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)、ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリン酸などのアゾ化合物;ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、カプリリルパーオキサイド、2,4−ジクロルベンゾイルパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオヘプタノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジイソブチルパーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ−n−ブチルパーオキシジカーボネート、ビス(2−エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−エチルヘキサノエート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−アミルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシアリルカーボネート、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシイソノナエート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシ−イソノナエート、t−ブチルパーオキシベンゾエートなどの有機過酸化物が挙げられる。
これらの重合開始剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
原料モノマーおよび重合開始剤の供給源である原料モノマータンク1および重合開始剤タンク3から、原料モノマーおよび重合開始剤を第1の反応装置10に供給口11aより連続的に供給する。具体的には、原料モノマータンク1から原料モノマーをポンプ5により、および、重合開始剤タンク3から重合開始剤(好ましくは原料モノマーと重合開始剤との混合物、本明細書において単に重合開始剤とも言う)をポンプ7により、原料供給ライン9を通じて一緒にして、第1の反応装置10に供給口11aより連続的に供給する。また、重合開始剤タンク3から重合開始剤をポンプ7により、図1に点線で示すように、第1の反応装置10に別の供給口11cより供給してもよい。
上述のようにして得られた中間組成物は、第1の反応装置10の抜き出し口11bから連続的に抜き出されて接続ライン15a内を流れる。そして、接続ライン15a内を流れる中間組成物は、第2の反応装置20の第1の供給口21aから、連続的に第2の反応装置20内へと供給され得る。
本発明では、第2の反応装置20に新たに原料モノマーを供給することによって、接続ライン15aから供給される中間組成物をさらに冷却および/または温度調節して、第2の反応装置20で首尾よく連続重合反応を行うことによって、高品質の樹脂組成物を得るための重合組成物を効率よく調製することができる。
第2の重合工程は、第1の重合工程の後に直列的に実施され得るものである。
上述のようにして接続ライン15aを通じて必要に応じて冷却された中間組成物は、第2の反応装置20に第1の供給口21aより供給される。そして、原料モノマータンク2から、ポンプ6を介して、原料モノマー(および場合により連鎖移動剤などの他の成分)は、必要に応じて中間組成物よりも低い温度に冷却され得、補充ライン15bを通して、第2の反応装置20に第2の供給口21bより供給され得る。このようにして第2の反応装置20に供給される中間組成物および追加の原料モノマーは、第2の反応装置20にて更に連続重合に、本実施形態においては好ましくは連続塊状重合に付される。この第2の重合工程は、重合反応を所望の重合率まで進行させ得るものであり、第2の反応装置20の抜き出し口21dより重合体組成物(または重合シロップ)が連続的に抜き出され得る。
第2の反応装置20の抜き出し口21dから抜き出された重合体組成物(重合シロップ)は、上述のように、生成した重合体のほか、未反応の原料モノマーおよび重合開始剤などを含み得る。かかる重合体組成物は、本実施形態を限定するものではないが、脱揮等に付して原料モノマーを分離回収することが好ましい。
2 原料モノマータンク(原料モノマーの供給源)
3 重合開始剤タンク(重合開始剤および場合により原料モノマーの供給源)
5〜7 ポンプ
9 原料供給ライン
10 第1の反応装置
11a 供給口
11b 抜き出し口
11c 別の供給口
13 ジャケット(温度調節手段)
14 撹拌機
15a 接続ライン
15b 補充ライン
15c 供給ライン
16 ジャケット(冷却手段)
17 重合開始剤タンク(新たな重合開始剤および場合により原料モノマーの供給源)
19 ポンプ
20 第2の反応装置
21a 第1の供給口
21b 第2の供給口
21c 第3の供給口
21d 抜き出し口
23 ジャケット(温度調節手段)
24 撹拌機
25 抜き出しライン
31 予熱器
33 脱揮押出機
35 取り出しライン
37 回収タンク
40 冷却器(冷却手段)
T1、T2 温度センサ(温度検知手段)
Claims (11)
- 少なくとも第1および第2の反応装置を含んで成り、
各反応装置は、少なくとも1つの供給口と、抜き出し口と、各反応装置内の温度をそれぞれ検知する温度検知手段とを有し、
第1の反応装置の供給口は、原料モノマーおよび重合開始剤の供給源に接続され、
第1の反応装置の抜き出し口は、第2の反応装置の第1の供給口に接続ラインによって
接続され、
第2の反応装置の第2の供給口は、第2の反応装置に新たな原料モノマーを供給する補充ラインに接続されており、
前記補充ラインが新たな原料モノマーの供給源に接続され、該供給源および該補充ラインの少なくとも一方が冷却手段を備える、連続重合装置。 - 前記接続ラインが、冷却手段を備える、請求項1に記載の連続重合装置。
- 前記接続ラインが、第1の反応装置の抜き出し口から第2の反応装置の第1の供給口までの間に混合手段を備える、請求項1または2に記載の連続重合装置。
- 前記各反応装置が槽型反応装置であり、前記各反応装置の抜き出し口は、各反応装置の頂部に位置する、請求項1〜3のいずれかに記載の連続重合装置。
- 前記各反応装置が完全混合型の反応装置である、請求項1〜4のいずれかに記載の連続重合装置。
- 前記第2の反応装置の第1または第2の供給口あるいは前記第2の反応装置に設けられる第3の供給口が、新たな重合開始剤の供給源に接続される、請求項1〜5のいずれかに記載の連続重合装置。
- 前記第1および第2の反応装置は、いずれも、連続塊状重合を実施するために用いられる、請求項1〜6のいずれかに記載の連続重合装置。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の連続重合装置を用いて、
前記第1の反応装置に、原料モノマーおよび重合開始剤の供給源から、原料モノマーおよび重合開始剤を第1の反応装置の供給口より連続的に供給し、第1の反応装置において連続重合に付し、これにより得られる中間組成物を第1の反応装置の抜き出し口より連続的に抜き出す第1の重合工程と、
前記第2の反応装置に、前記中間組成物を第2の反応装置の第1の供給口より連続的に供給し、なおかつ、第2の反応装置の第2の供給口に接続された補充ラインから新たな原料モノマーを供給して、第2の反応装置において更に連続重合に付し、これにより得られる重合体組成物を第2の反応装置の抜き出し口より連続的に抜き出す第2の重合工程とを含んで成り、
前記新たな原料モノマーが、第1の反応装置の抜き出し口から抜き出される中間組成物よりも低い温度である、重合体組成物の製造方法。 - 前記第1の反応装置の抜き出し口から接続ラインに抜き出される中間組成物と、前記補充ラインから第2の反応装置に供給される新たな原料モノマーとの流量比が、0.995:0.005〜0.5:0.5の範囲以内である、請求項8に記載の重合体組成物の製造方法。
- 前記補充ラインから第2の反応装置に供給される新たな原料モノマーの温度が、−40〜30℃である、請求項8または9に記載の重合体組成物の製造方法。
- 前記第1の反応装置の温度検知手段によって検知される第1の反応装置内の温度、および前記第2の反応装置の温度検知手段によって検知される第2の反応装置内の温度は、いずれも、120〜150℃の範囲以内である、請求項8〜10のいずれかに記載の重合体組成物の製造方法。
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