KR970027236A - 실리카계 피막형성용 도포액 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 반도체장치의 제조공정시 사용된 기판표면에 실리카계 피막을 형성하기 위한 도포용액 및 그 제조방법에 관한 것으로, 도포용액은, 피막이 비교적 큰 두께를 지닌 경우에도 크랙형성 등의 가스방출에 기인한 문제점이 없이 실리카계 피막을 형성할 수 있고, 또한, 겔화가 없이 저장안정성이 우수하다. 또, 도포용액은, 프로필렌글리콜디메틸에테르에 특정농도로 용해된 트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란에 특정량의 물을 첨가하여 가수분해반응시키고, 트리알콕시실란의 가수분해반응으로 형성된 알콜을, 도포용액내 알콜함량이 10wt%, 바람직하게는 3wt%를 초과하지 않도록 증류제거함으로서 제조된다.

Description

실리카계 피막형성용 도포액 및 그 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도 및 제2도는 각각, 온도증가에 따라 나타낸 중량스팩트럼 M/Z의 가스종류에 대해 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 도포용액의 고형물로부터의 가스발생량을 나타낸 그래프,
제3도 및 제4도는 각각 본 발명의 도포용액과 종래의 도포용액에서 얻은 고형물의 DTA 및 TG곡선,
제5도 및 제6도는 각각, 본 발명의 도포용액과 종래의 도포용액에서 얻은 피막의 적외선흡수스팩트럼.

Claims (19)

  1. 균일용액으로서, (A) 용액의 용질로서, 트리알콕시실란화합물의 가수분해생성물 및 (B) 성분 (A)의 용질을 용해하는 용매로, 일반식(I)
    (식 중, 각각의 R은 서로 독립적으로, 탄소수 1∼4의 알킬기이고, n은 3 또는 4이다)로 표현된 알킬렌글리콜디알킬에테르, 또는, 알킬렌글리콜 디알킬 에테르와 분자내 탄소수가 1∼4인 알콜의 혼합물로 이루어지고, 혼합물에서 알콜의 양이 용액의 전체량에 대해 10wt% 이하인 것을 특징으로 하는 기판표면에 실리카계피막을 형성하기 위한 도포용액.
  2. 제1항에 있어서, 용액내 알콜의 양은 용액의 전체량에 대해 8wt%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 도포용액.
  3. 제2항에 있어서, 용액내 알콜의 양은 용액의 전체량에 대해 3wt%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 도포용액.
  4. 제1항에 있어서, 알킬렌글리콜디알킬에테르는 프로필렌글리콜디메틸에테르인 것을 특징으로 하는 도포용액.
  5. 제1항에 있어서, 트리알콕시실란은 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리프로폭시실란 및 트리부톡시실란으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 도포용액.
  6. 제5항에 있어서, 트리알콕시실란은 트리에톡시실란인 것을 특징으로 하는 도포용액.
  7. 제1항에 있어서, 용액내 트리알콕시실란의 가수분해물의 농도를 SiO2로 계산하여 7∼13wt%인 것을 특징으로 하는 도포용액.
  8. (a) 알콕시기의 탄소수가 1∼4인 트리알콕시실란화합물을, 용매로서 일반식,(식 중, 각각의 R은 서로 독립적이며, 탄소수 1∼4의 알킬기이며, n은 3 또는 4이다)로 표현된 알킬렌글리콜디알킬에테르에, SiO2로 계산하여 1∼5wt%의 농도로 용해하여 실란용액을 얻고, (b) 실란용액에, 물을, 트리알콕시실란화합물의 1몰에 대해 2.5∼3.0몰 범위로 첨가하고, (c) 실란용액에, 트리알콕시실란화합물의 가수분해 반응용 촉매로서, 산을 촉매량 첨가하고, (d) 트리알콕시실란화합물의 가수분해를 행하여, 알킬렌글리콜디알킬에테르와 트리알콕시실란화합물의 가수분해반응의 부산물로서 알콜로 이루어지는 용매계에 용해된 가수분해 생성물을 형성한다.의 공정으로 이루어지는, 실리카계피막형성용도포용액의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 공정(d)로 얻은 용액에, (e) 용액의 총량에 대해 알콜량이 10wt%를 초과하지 않을 정도로 용매계의 알콜을 증류제거 하는 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 공정(e)에서 증류에 의한 알콜의 제거는, 용액의 총량에 대해 알콜량이 8wt%를 초과하지 않을 정도로 행하는 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 공정(e)에서 증류에 의한 알콜의 제거는, 용액의 총량에 대해 알콜량이 3wt%를 초과하지 않을 정도로 행하는 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 공정(e)에서 용액의 종류는, 용액내 트리알콕시실란화합물의 가수분해생성물농도가 SiO2로 계산하여 7∼13wt%범위에 있게 할 정도로 행하는 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, 공정(e)에서 용액의 증류는 감압하 20∼50℃ 범위의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  14. 제8항에 있어서, 공정(a)에서 제조한 실란용액의 트리알콕시실란화합물의 농도는 SiO2로 계산하여, 2∼4wt%인 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  15. 제8항에 있어서, 공정(b)에서 실란용액에 첨가하는 물의 양은 트리알콕시실란 화합물의 1몰에 대해 2.8∼3.0몰인 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  16. 제8항에 있어서, 공정(c)에서 실란용액에 첨가하는 산은 질산인 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 공정(c)에서 실란용액에 첨가하는 질산이 양은 공정(b)에서 실란용액의 전체량에 대해 0.1∼500중ppm인 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  18. 제8항에 있어서, 알킬렌글리콜디알킬에테르는 프로필렌글리콜디메틸에테르인 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
  19. 제8항에 있어서, 트리알콕시실란화합물은, 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리프로폭시실란 및 트리부톡시실란으로 이루어진 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 도포용액의 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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