KR970021052A - 순수 아크릴산의 연속제조방법 - Google Patents

순수 아크릴산의 연속제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잔류 알데히드를 10ppm 미만으로 함유하는 순수 아크릴산의 연속제조방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 선택된 아민 그룹을 연속적으로, 바람직하게는, 예컨대 아크로레인 및 푸르푸랄을 선택적으로, 감소시키는 적용되며, 말레산 및 말레산 무수물의 불순물 존재하에 유리하게 수행할 수 있다.

Description

순수 아크릴산의 연속제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (6)

  1. a) i) 불순환 아크릴산 및 ⅱ) 상기 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 다음 그룹 ① 및 ②중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 A 아민 0.1 내지 2.0몰비의 최소 효과량을 포함하여 이루어지는 불순한 아크릴산 공급스트립을 25 내지 100℃의 온도에서 증류탑에 공급하는 단계와 : ① 다음 구조식(Ⅳ)의 1차 아릴아민
    [상기 식에서, X3는 -COOH 및 -COOR6(여기에서 R6는 C1∼C6알킬중에서 선택된다)중에서 선택된다. ], ② 다음 구조식(Ⅴ)의 알칸올아민
    (상기 식에서, R7은 C2∼C6알킬렌중에서 선택된다); b) 이와 동시에, o-, m-, p-페닐렌디아민, 4-니트로페닐히드라진 및 2,4-디니트로페닐히드라진으로 구성된 그룹중에서 선택되는 1종 이상의 그룹B 아민을 상기 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 0.01 내지 1.0몰비로 포함하여 이루어지는 아민 공급스트림을 상기한 증류탑의 상부에 공급하는 단계와; c) 상기한 증류탑을 통하여 불순한 아크릴산 공급스트림을 아민 공급스트림 존재하에 증류하여 각 알데히드 잔류 함량이 10ppm미만인 PGAA를 제공하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 순수아크릴산의 연속 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 알칸올아민이 모노에탄올 아민인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. a) i) 아크릴산 수용액 및 아크릴산 추출물 중에서 선택되며, 임의로 아세트산을 함유하는 아크릴산 공급원; ⅱ) 상기 아크릴산 공급원중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 다음 그룹 ① 및 ②중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 A 아민 0.1 내지 2.0몰비로 포함하여 이루어지는 아크릴산 공급원 공급스트림을25 내지 100℃의 온도에서 제1증류탑에 공급하는 단계와 : ① 다음 구조식 (Ⅳ)의 1차 아릴아민
    [상기 식에서, X3는 -COOH 및 -COOR6(여기에서 R6는 C1∼C6알킬중에서 선택된다)중에서 선택된다. ],
    ② 다음 구조겐 (Ⅴ)의 알칸올아민
    (상기 식에서, R7은 C2∼C6알킬렌중에서 선택된다); b) 상기 아크릴산 공급원 공급스트림을 탈수하여 아크로레인 함량이 10ppm 미만인 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 제공하는 단계와; c) 임의로 상기 저아크로레인의 불순한 아크릴산으로부터 아세트산을 중류제거하여, 아세트산 함량이 감소된 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 제공하는 단계와; d) 이어서 최종중류탑에 i) 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 공급하고, ⅱ) 이와 동시에 o-, m-, p-페닐렌디아민, 4-니트로페닐히드라진 및 2,4-디니트로페닐히드라진 중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 B 아민을 상기 저아크로레인의 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 0.01 내지 1.0몰비로 포함하여 이루어지는 아민 공급스트림을 상기 최종증류탑의 상부에 공급하는 단계와; e) 상기한 최종증류탑을 통하여 상기 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 증류하여, 각 알데히드 잔류 함량이 10ppm미만인 PGAA를 증류하여 얻는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 순수 아크릴산의 연속 제조방법.
  4. a) ⅰ) 고아세트산- 함유 불순한 아크릴산; ⅱ) 상기 고아세트산-함유 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수몰 총몰 기준으로, 다음 그룹 ① 및 ②중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 A 아민을 0.1 내지 2.0몰비로 포함하여 이루어지는 공급스트림을 25 내지 100℃의 온도에서 아세트산 증류탑에 공급하는 단계와 : ① 다음 구조식 (Ⅳ)의 1차 아릴아민
    [상기 식에서, X3는 -COOH 및 -COOR6(여기에서 R6는 C1∼C6알킬중에서 선택된다)중에서 선택된다,].
    ② 다음 구조식(Ⅴ)의 알칸올아민
    (상기 식에서, R7은 C2∼C6알킬렌중에서 선택된다); b) 상기 공급스트림으로부터 아세트산을 증류제거하여 아세트산 함량이 2000ppm 미만이고 아크로레인 함량이 10ppm미만인 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 제공하는 단계와; c) 이어서 최종증류탑에 i) 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 공급하고, ⅱ) 이와 동시에 o-, m-, p-페닐렌디아민, 4-니트로페닐히드라진 및 2,4-디니트로폐닐히드라진 중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 B 아민을 상기 저아크로레인의 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 0.01 내지 1.0몰비로 포함하여 이루어지는 아민 공급스트림을 상기 최종증류탑의 상부에 공급하는 단계와; d) 상기한 최종증류탑을 통하여 상기 저아크로레인의 불순한 아크릴산을 증류하여, 각 알데히드 잔류 함량이 10ppm미만인 PGAA를 제공하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 순수 아크릴산의 연속 제조방법.
  5. a) 불순한 아크릴산 공급스트림에, 상기 불순한 아크릴산 공급스트림중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수몰 총몰 기준으로, 다음 그룹 ① 내지 ③중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 S 아민을 0.1 내지 2.0몰비로 공급하는 단계와 : ① 다음 구조식 (Ⅱ)의 알킬렌폴리아민
    [상기 식에서, R3는 H 또는 C1∼C6알킬렌아민중에서 선택되고, R4는 C1∼C6의 알킬렌아민이다], ② o-톨루이딘, m-톨루이딘 및 ③ 다음 구조식(Ⅴ)의 알칸올아민
    (상기 식에서, R7은 C2∼C6알킬렌이다); b) 상기 불순한 아크릴산 공급스트림 및 공급된 그룹 S 아민을 25 내지 1OO℃의 온도에서 15초 내지 150시간의 유지시간동안 유지시켜 처리된 공급스트림을 제공하는 단계와; c) 상기 처리된 공급스트림을 증류탑에 공급하는 단계와; d) 이와 동시에, o-, m-, p-페닐렌디아민, 4-니트로페닐히드라진 2,4-디니트로페닐히드라진, 페닐히드라진, 히드라진 및 아닐린중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 P 아민을 상기 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 0.01 내지 1.0 몰비로 증류탑에 공급된, 임의로 상기한 증류탑의 상부에 공급된, 처리된 공급스트림에 공급하는 단계와; e) 상기한 증류탑을 통하여 처리된 공급스트림을 그룹 P 아민존재하에, 증류하여 각 알데히드 잔류 함량이 10ppm 미만인 PGAA를 제공하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 순수아크릴산의 연속 제조방법.
  6. a) i) 고아세트산- 함유 불순한 아크릴산; ⅱ) 상기 고아세트산-함유 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수몰 총몰 기준으로, 다음 그룹 ① 내지 ③중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 S 아민을 0.1 내지 2.0몰비로 포함하여 이루어지는 공급스트림을 25 내지 100℃의 온도에서 아세트산 증류탑에 공급하여 아민 처리된 공급스트림을 제공하는 단계와 : ① 다음 구조식(Ⅱ)의 알킬렌폴리아민
    [상기 식에서, R3는 H 또는 C1∼C6알킬렌아민중에서 선택되고, R4는 C1∼C6의 알킬렌아민이다], ② 0-톨루이딘, m-톨루이딘 및 ③ 다음 구조식(Ⅴ)의 알칸올아민
    (상기 식에서, R7은 C2∼C6알킬렌중에서 선택된다); b) 상기 아민 처리된 공급스트림으로부터 아세트산을 증류 제거하여 아세트산 함량이 2000ppm미만인, 저 아세트산, 아민처리된 불순한 아크릴산을 제공하는 단계와; c) 상기 저아세트산, 아민처리된 불순한 아크린산을 증류탑에 공급하는 단계와; d) 이와 동시에, o-, m-, p-페닐렌디아민, 4-니트로페닐히드라진 2,4-디니트로페닐히드라진, 페닐히드라진, 히드라진 및 아닐린중에서 선택되는 1종 이상의 그룹 P아민을 상기 불순한 아크릴산중의 알데히드 및 말레산과 말레산 무수물 총몰 기준으로, 0.01 내지 1.0몰비로 증류탑에 공급된, 임의로 상기 증류탑의 상부에 공급된, 저아세트산, 아민 처리된 불순한 아크릴산에 공급하는 단계와; e) 상기한 증류탑을 통하여, 상기한 저아세트산, 아민-처리된 불순한 아크릴산을 그룹 P아민존재하에, 증류하여 각 알데히드 잔류 함량이 10ppm미만인 PGAA를 제공하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 순수아크릴산의 연속 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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