KR970004937B1 - 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

열가소성 수지 조성물
본 발명은 착색 내성의 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 함유 열가소성 수지 조성물에 관련된 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 여러가지 성질, 예를 들면, 강성, 기게적 강도, 열 내성 및 착색 내성이 뛰어난 열가소성 성형품 생산에 이용가능한 열가소성 수지 조성물에 관련된 것이다.
열가소성 수지의 여러가지 성질 가령, 강성, 기계적 강도, 열 내성, 성형 수축, 및 촌법 안정성의 개선 목적으로 무기 물질을 열가소성 수지에 첨가하는 것은 공지의 사실이다. 이러한 목적에 사용되는 무기 물질의 예로서는, 입상 물질 가령, 칼슘 카르보네이트, 바륨 술페이트 및 마그네슘 히드록시 ; 판형 또는 플레이크상 물질 가령, 탈크 및 마이카 ; 그리고 섬유상 물질 가령, 유리 섬유 및 석면을 들 수 있다.
이들 무기 물질 가운데, 입상 물질은 열가소성 수지에 높은 보강 효과를 거의 주지 못하기 때문에, 입상물질을 수지에 가함으로써 수득된 열가소성 수지 성형물이 고 품질을 요하는 산업 재료에 항상 이용되지는 않는다. 반면, 판상 또는 플레이크상 물질 및 섬유상 물질은 일차 또는 이차 촌법 방향으로 높은 보강 효과를 제공하기 때문에, 이들 물질은 고 품질의 열가소성 수지용 보강재로서 널리 이용되고 있다. 그러나, 높은 보강 효과를 주는 상기 보강재 또한 여러 결점을 갖고 있기 때문에, 사용 용도에 따라 때로는 사용상의 제약이 따른다. 예를 들면, 판상 또는 플레이크상 물질 함유 열가소성 수지를 성형하여 수득된 제품들은 성형 과정에서 생긴 흐름 흔적(flow mark)을 갖기 쉽고, 일반적으로, 섬유상 물질 가령, 유리 섬유 함유 열가소성 수지로부터 수득된 성형 제품과 비교하면 낮은 강성을 나타낸다. 반면, 섬유상 물질 함유 열가소성 수지는 성형되면 낮은 연신(elongation)을 나타내고, 성형 제품 표면 위에 은선(silver streak)을 갖기 쉽다. 또한, 성형 제품 표면은 대부분 낮은 광택성을 보인다. 특히, 유리 섬유를 사용하는 경우에, 생성된 성형 제품은 낙구 충격 시험(falling ball impact)에 대한 낮은 내성을 나타낸다. 따라서, 상기의 기존 보강재를 사용할 때는 목적에 따라 적당한 선택을 하는 것이 필요하다.
상기 여러가지 결점은 적당히 기재 물질을 선택 또는 수식한다거나, 보강재로 사용할 무기 물질을 표면처리하거나, 다른 적당한 물질을 첨가하거나, 성형 및 제조 조건 등을 조정함으로써 어느 정도 극복될 수 있으나, 이러한 결점을 만족할 정도로 제거할 수는 없다.
상기 보강재 함유의 공지 열가소성 수지 조성물에서 발견되는 여러 결점이 개선된 열가소성 수지 조성물로서, 섬유상(침상 형태) 마그네슘 옥시술페이트 함유 열가소성 수지 조성물이 제안되었다.
섬유상 마그네슘 옥시술페이트(일반적으로 MOS라 한다) 및 결정성 폴리프로필렌을 열가소성 수지로서 사용하는 폴리프로필렌 조성물(상기의 여러 성질이 개선되어 있음)은 예를 들면, 일본 특허 가공개 제62(1987)-9260호에 공개되어 있고, 강성이 증강된 MOS 함유 폴리비닐플로리드 조성물은 일본 특허 가공개 제59(1984)-96153호에 공개되어 있다.
그러나, 섬유상 또는 침상의 마그네슘 옥시술페이트를 용융 열가소성 수지 내에서 혼련하는 경우, 상기 수지 조성물은 착색되기가 쉽다.
상기 문제가 개선된 방법이 일본 특허 가공개 제3(11991)-21646호에 제안되어 있는데, 여기에는 열가소성 수지 조성물에 이용되는 섬유상(침상) 마그네슘 옥시술페이트를 음이온 계면 활성제로 처리(피복)하는 방법이 설명되어 있다. 그러나, 용융 열가소성 수지에시 마그네슘 옥시술패이트의 혼련은 피복시킨 마그네슘 옥시술페이트로부터 피복 부분을 벗기어 낸다. 따라서, 이 계면 활성제는 조성물을 착색으로부터 보호해 주는 충분히 뛰어난 효과를 제공할 수 없다.
본 발명의 목적은 착색 내성의 섬유상(침상) 마그네슘 옥시술페이트 함유 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 보릭산 및 이의 무수물을 열가소성 수지와 섬유상 또는 침상의 마그네슘 옥시술페이트에 첨가함으로써 착색이 거의 되지 않는 열가소성 수지 조성물이 수득될 수 있음을 발견하였다.
본 발명에 의해, 열가소성 수지, 열가소성 수지 100중량부 당 2∼100중량부의 섬유상 마그네슘 옥시술레이트, 그리고 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 100중량부 당 0.05∼10중량부의 보릭산 또는 이의 무수물의 조성물을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물이 제공된다.
본 발명에서, 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 함유 용융 열가소성 수지 조성물을 혼련할 때의 착색 발생은 공지 기술에서 나타나는 착색과 비교하여 감소된다.
섬유상(침상) 마그네슘 옥시술페이트는 중성은 아니지만, 저 염기성을 갖고 있다. 이러한 염기성으로 인해 열가소성 수지 또는 수지에 첨가된 여러 첨가제의 산화가 촉진되어 수지 조성물의 착색이 일어나는 것으로 생각된다. 보릭산 또는 이의 무수물은 섬유상(침상) 마그네슘 옥시술페이트의 염기성을 중화시켜 이 수지 성분이 착색되는 것을 방지하는 것으로 추정된다.
본 발명에서 사용되는 열가소성 수지에 특별한 제약이 없다. 본 발명에서 사용 가능한 열가소성 수지의 예로서는 결정상 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐클로리드, ABS 수지(아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌 수지), 폴리아미드(예, 나일론 6, 나일론 12) 및 폴리아세탈을 들 수 있다.
결정상 폴리프로필렌의 예로서는 프로필렌의 탄독 중합체, 프로필렌 및 다른 α-올레핀의 공중합체 같은 결정상 프로필렌 공중합체 어느것이나 포함된다. 결정상 폴리프로필렌은 변성 결정상 폴리프로필렌일 수 있다. 가령, 변성 결정상 폴리프로필렌의 예로서는, 폴리프로필렌과 중합 가능한 비닐 단량체 가령, 말레익 무수물, 아크릴산 및 글리시딜 메타크릴레이트 ; 또는 불포화기 함유 유기 실란형 화합물 가령, 비닐 실란 및 γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란을 가온하면서 유기 과산화물 존재하에서 반응시킴으로써 수득되는 중합체를 들 수 있다. 또한, 결정상 폴리프로필렌은 공지의 중합체 가령, 폴리에틸렌, 폴리부타디엔 또는 에틸렌-프로필렌 고무 소량과 혼합될 수 있다.
폴리에틸렌의 바람직한 예로서는 HDPE(고밀도 폴리에틸렌), LDPE(저밀도 폴리에틸렌) 및 LLDPE(선형 저밀도 폴리에틸렌)를 들 수 있다.
폴리비닐 클로리드의 바람직한 예로서는 비닐 클로리드의 단독 중합체 및 직어도 50중량%의 비닐 클로리드 부분을 함유한 공중합체를 들 수 있다.
폴리스틸렌의 예로서는 무정형 중합체 가령, 스틸렌의 단독중합체, 스틸렌을 폴리부타디엔 또는 SBR(스틸렌-부타디엔 고무)에 그라프트시켜 수득된 그라프트-중합체, 및 폴리스틸렌과 폴리부타디엔 또는 SBR의 중합체 배합물을 들 수 있다.
본 발명에 이용할 수 있는 섬유상 마그네슘 옥시술페이트는 일본 특허 가공개 제1(1989)-126218호에 설명된 방법에 따라 제조될 수 있다. 보다 상세하게, 마그네슘 옥시술페이트는, BET 비표면이 기껏해야 20m2/g인 마그네슘 히드록시 또는 마그네슘 옥사이드를 25중량% 미만의 농도를 갖도록 하기 위해 마그네슘 술페이트 수용액에 분산시킨 후 이 분산액을 100∼300℃에서 수열로(hydrothermally) 반응시킴으로써 바람직하게 제조될 수 있다. 생성된 합성 물질(섬유상 마그네슘 옥시술페이트) 분말의 X-선 회절 스펙트럼은 ASTM No. 7-415와 거의 일치한다. 따라서, 생성 물질은 일반식 MgSO4· 5Mg(OH)2·3H2O로 표시가 가능하다.
섬유상 마그네슘 옥시술페이트는 참비중 2.0∼2.5, 길이(섬유 길이) 2.3∼1000㎛, 직경(섬유 직경) 0.1∼10㎛ 및 겉보기 비중 0.05∼0.3을 가지고 있다. 따라서, 이 마그네슘 술페이트는 섬유상 또는 침상형의 매우 부피가 있는 물질이다.
본 발명에 사용가능한 섬유상 마그네습 옥시술페이트는 본 발명의 목적이 훼손되지 않는한, 여러 표면처리제 가운데 어느 하나로 처리될 수 있다. 처리제의 바람직한 예로서는 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제 및 음이온 계면 활성제를 들 수 있다. 마그네슘 옥시술페이트는 바람직하게 상기 처리제에 의해 처리가 되었다.
섬유상 마그네슘 옥시술페이트는 조성물의 열가소성 수지 100중량부를 기준으로, 2∼100중량부, 일반적으로는 2∼50중량부, 바람직하게는 10∼30중량부 범위의 양으로 사용된다.
본 발명에서, 보릭산 또는 이의 무수물은 착색 방지용 첨가제로서 사용된다. 이들의 예로서는, 오르토 보릭산, 메타 보릭산, 피로 보릭산 및 보릭산 무수물을 들 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물에서, 피로 보릭산 또는 보릭산 무수물이 바람직하게 이용된다. 오르토 보릭산 및 메타 보릭산은 가열시 탈수화가 일어난다. 만일 이러한 탈수화가 성형 과정에서 일어나면 성형 제품에 은선이 나타나게 된다. 따라서, 은선 발생 방지를 위하여 성형 조건 가령, 성형 온도, 성형 시간과 오르토 보릭산 또는 메타 보릭산의 양을 조절할 필요가 있다.
보릭산 또는 이의 무수물은 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 100중량부 기준으로, 0.05∼10중량부, 일반적으로는 0.05∼5.0중량부, 바람직하게는 0.2∼2.0중량부가 사용된다. 0.05중량부 미만을 사용하는 경우, 열가소성수지 조성물에 대한 착색 방지 효과는 충분히 발휘되지 못한다. 10중량부 이상의 보릭산 또는 이의 무수물을 사용해도 10중량부 사용에 비해 증강된 뛰어난 효과가 나오지 않기 때문에, 실제로 이렇게 많이 사용하지 않는다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 본 발명의 목적이 훼손되지 않는 한, 열가소성 수지에 일반적으로 사용되는 여러 첨가제 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
첨가제의 예로서는 항산화제, 빛 안정화제, 활제, 대전방지제, 중금속 불활성화제, 습윤제, 난연제, 색소, 점착 방지제, 라디칼 생성제, 금속 비누 같은 분산제 및 중화제를 들 수 있다. 또한, 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 기존의 열가소성 수지에 일반적으로 사용되는 무기 필라 가령, 탈크, 마이카, 월라스토나이트, 제올라이트, 석면, 칼슘 카르보네이트, 알루미늄 히드록시드, 마그네슘 히드록시드 및 유리 섬유를 포함할 수 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 일정량의 섬유상 또는 침상의 마그네슘 술페이트 및 보릭산 또는 이의 무수물을 기존의 혼합기 가령, 리본 블렌더 및 슈퍼 혼합기를 이용하여 열가소성 수지와 혼합한 후, 펠렛트화 하기 위해 용융 하에서 혼련기 가령 단일 또는 양 스크류 압출기, 브라벤더 플라스티-코더 또는 믹싱롤을 사용하여 혼련함으로써 일반적으로 제조된다. 이렇게 생성된 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 기존의 여러 성형 방법 가령, 분사 성형, 압출 성형 및 가압 성형중 어느 한 방법에 의해 성형 또는 가공되어 성형 제품이 수득될 수 있다.
본 발명의 실시예 및 비교예를 하기에 나타낸다.
실시예 1
결정상 프로필렌-에틴렌 공중합체 펠렛트(MFR : 30g/10분, 에틸렌 함량 : 7중량%(안정화제 포함), 상품명 : J703H, 우베사 제품), 100중량부, 섬유상 마그네슘 옥시술페이트(섬유 길이 : 5∼80μm, 섬유 직경 : 0.1∼4μm, 상품명 : MOS-HIGE, 우베사 제품) 20중량부 및 보릭산 무수물 0.2중량부를 리본 블렌더를 사용하여 서로 잘 섞는다. 이어서 생성 혼합물을 용융하에서 브라벤더 플라스티 코더를 사용하여 5분간 220℃ 및 60r.p.m에서 혼련한다. 시험 단편을 제조하기 위하여 이 생성 조성물을 냉각하고 온도 220℃ 및 압력 100kg/cm2하에서 압력 압착으로 성형한다.
상기 시험 단편의 착색 정도는 광 전기 착색계(니뽄 덴쇼꾸사 제품, 일본)로 측정한다. 결과는 표 1에 나타나 있다.
색차 △EN은, 색차 료시 방법(JIS-Z8730-1980)에 기술된 광 전기 착색계로 측정한 값으로부터 얻은 명도 지수 및 색도 지수를 하기 훈터의 색차식에 도입하여 계산한다. 참고 색차 값은 하기 참고예 1의 값이다.
훈터의 색차식에 의해 표시된 색차
△EN=[(△L)2+(△a)2+(△b)2]1/2
상기 식에서, △EN은 훈터의 색차식에 의해 표시된 색차를 의미한다. 이 식은 착색의 정도가 작을 수록 △EN값이 작아짐을 보여준다.
△L은 두 표면 색 사이의 명도 지수(L)의 차이며, △a 및 △b는 각각 두 표면 색의 색도(a)의 차이고, 두 표면 색의 색도(b)의 차이다.
L(명도 지수)은 거의 지각적으로 동종인 등급을 갖는 3차원 공간에서 하나의 좌표를 나타내며, 명도를 나타내는 지수이다. 명도 지수가 클수록 더 밝다.
a, b(색도 지수)는 거의 지각적으로 동종인 등급을 갖는 3차원 공간에서 두개의 좌표를 나타내며, 색도를 나타내는 지수이다. a는 적색(+ 측) 또는 녹색(- 측)의 경향을 표시한다. b는 노랑(+ 측) 또는 파랑(- 측)의 경향을 표시한다.
실시예 2
보릭산 무수물 대신 오르토 보릭산을 사용하는 점을 제외하고, 실시예 1의 과정을 반복하여 시험 단편을 제조한다. 시험 단편의 착색 정도를 상기 방법에 의해 측정한다.
상기 측정 결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 1
보릭산 사용치 않은 점을 제외하고, 실시예 1의 방법을 반복하여 시험 단편을 제조한다. 시험 단편의 착색 정도를 상기 방법에 의해 측정한다.
상기 측정 결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 2
보릭산을 사용하지 않고, 섬유상 마그네슘 옥시술페이트로서 소듐 스테아레이트로 표면 처리된 마그네슘 옥시술페이트를 사용한 점을 제외하고, 실시예 1의 방법을 반복하여 시험 단편을 제조한다. 시험 단편의 착색 정도를 상기 방법에 의해 측정한다.
상기 측정 결과는 표 1에 나타낸다.
참고예 1
보릭산과 섬유상 마그네슘 옥시술페이트를 사용하지 않은 점을 제외하고, 실시예 1의 방법을 반복하여 시험 단편을 제조한다. 시험 단편의 착색 정도를 상기 방법에 의해 측정한다.
상기 측정 결과는 표 1에 나타낸다.
Figure kpo00001

Claims (4)

  1. 열가소성 수지, 열가소성 수지 100중량부 당 2∼100중량부 범위의 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 및 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 100중량부 당 0.05∼10중량부 범위의 보릭산 또는 이의 무수물의 조성을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 섬유상 마그네슘 옥시술페이트 양이 열가소성 수지 100중량부 당 2∼50중량부 범위인 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 보릭산 또는 이의 무수물 양이 섬유상 또는 침상 마그네슘 옥시술페이트 100중량부 당 0.05∼5.0중량부 범위인 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 보릭산 또는 이의 무수물이 피로 보릭산, 오르토 보릭산 또는 보릭산 무수물인 열가소성 수지 조성물.
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