KR101737654B1 - 단일 스크류 플라스틱 전환 장비 상에서 가공가능한 표면-처리된 치밀화 물질을 제조하는 방법 - Google Patents

단일 스크류 플라스틱 전환 장비 상에서 가공가능한 표면-처리된 치밀화 물질을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 중합체를 가공하는 분야에 관한 것이고, 구체적으로 본 발명은 배합 단계 없이 열가소성 중합체에 사용하기에 적합한 치밀화 물질을 제조하는 방법(공정)으로서, (a) 하나 이상의 일차 분말 물질을 제공하는 단계, (b) 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 제공하는 단계, (c) 하나 이상의 일차 분말 물질 및 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 실린더형 처리 챔버의 고속 혼합기 유닛 내로 동시적으로 또는 순차적으로 공급하는 단계, (d) 하나 이상의 일차 분말 물질과 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 고속 혼합기에서 혼합하는 단계, (e) 단계 (d)로부터 얻은 혼합된 물질을 냉각 유닛으로 이동시키는 단계를 포함하는 제조 방법 뿐만 아니라 그 제조 방법에 의해 얻어지는 치밀화 물질 및 열가소성 중합체에서의 그 치밀화 물질의 용도에 관한 것이다.

Description

단일 스크류 플라스틱 전환 장비 상에서 가공가능한 표면-처리된 치밀화 물질을 제조하는 방법{PROCESS FOR MANUFACTURING A SURFACE-TREATED COMPACTED MATERIAL PROCESSABLE ON A SINGLE SCREW PLASTICS CONVERSION EQUIPMENT}
본 발명은 열가소성 중합체를 가공하는 분야에 관한 것이고, 구체적으로 본 발명은 배합 단계 없이 열가소성 중합체에 사용하기에 적합한 치밀화 물질(compacted material)을 제조하는 공정(방법) 뿐만 아니라 그 공정에 의해 얻어지는 치밀화 물질 및 열가소성 중합에서의 그 치밀화 물질의 용도에 관한 것이다.
플라스틱 제제의 제조에서는 중합체 및 첨가제를 용융 상태로 혼합(mixing) 및/또는 혼성(blending)하는 것에 의한 배합이 내재되어 있다. 상이한 원료의 균일한 혼성물(blend)을 달성할 수 있는 다른 중요한 기준들이 존재한다. 분산성 및 분배성 혼합 뿐만 아니라 열은 중요한 인자이다. 보조-혼련기(co-kneader) 및 트윈 스크류(동방향 및 이방향 회전) 뿐만 아니라 내부 혼합기가 플라스틱 산업에서 가장 일반적으로 사용되는 배합기(compounder)이다.
수 십년 동안, 열가소성 가공 산업은 변성 열가소성 수지 조성물을 제조하기 위해서 첨가제를 사용하고 있으며, 그 첨가제는 마스터배치/농축물 또는 배합물이라고 칭하는 중간 생성물의 형성을 필요로 하는 배합 기법을 통해 중합체 수지 내로 대부분 도입된다.
예를 들면, WO 95/17441에는 열가소성 수지 최종 생성물을 제조하는 방법으로서, 그 첨가제를 열가소성 수지와 혼성하기 위해서 그 열가소성 물질 과립을 제조하는 단계를 포함하는 방법이 개시되어 있다.
WO 01/58988에는 고도로 충전된 열가소성 물질을 달성하기 위해서 미네랄 충전제의 마스터매치 또는 농축물을 제조하는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 이들 문헌에 따르면, 통상적인 단일 스크류 압출기에서 잘 분산된 일차 분말 배합물을 갖는 중합체 최종 생성물을 얻는 것은 가능하지 않다. 오히려 마스터배치 또는 농축물과 같은 중간 생성물을 제조하는 것이 필요하고, 즉 중간 배합 단계 없이 통상적인 단일 스크류 기기 상에서 미세한 일차 분말을 분산시키는 것이 가능하지 않다.
이에 관하여, WO 2007/066362와 같은 추가 문헌에는 혼합 공정 및 단 하나의 물질 유입구를 지닌 장치가 기술되어 있고, 한편 EP 1 156 918, WO 2005/108045 또는 WO 2005/065067과 같은 다른 문헌에는 압출기 또는 부재 혼합기가 기술되어 있다.
그러나, 임의의 중간 단계의 필요성 없이 열가소성 중합체 내로 도입되기에 적합한 첨가제를 일차 분말로부터 제조하는 용이하고 효과적인 방식에 대한 수요가 여전히 존재한다.
따라서, 본 발명의 목적은 연속적 또는 불연속 과정으로 열가소성 중합체 내에 혼입되기에 적합한 물질을 제조하는 공정으로서, 열가소성 중합체 내로 도입될 수 있는 일차 분말 물질은 통상적인 단일 스크류 압출기에서 잘 분산될 수 있는 것인 공정을 제공하는 것이다.
이 목적은 본 발명에 따른 공정, 즉 다음의 단계:
(a) 하나 이상의 일차 분말 물질을 제공하는 단계,
(b) 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 제공하는 단계,
(c) 하나 이상의 일차 분말 물질 및 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 실린더형 처리 챔버의 고속 혼합기 유닛 내로 동시적으로 또는 순차적으로 공급하는 단계,
(d) 하나 이상의 일차 분말 물질과 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 고속 혼합기에서 혼합하는 단계,
(e) 단계 (d)로부터 얻은 혼합된 물질을 냉각 유닛으로 이동시키는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 치밀화 물질을 제조하는 공정에 의해 달성된다.
임의의 이론에 의해 한정되는 것은 아니지만, 본 출원인이 생각하는 바에 의하면, 그 치밀화된 물질은, 통상적인 단일 스크류 압출 장비를 사용할 때, 2가지 인자의 조합, 즉 고속 혼합기의 사용과 표면 처리 중합체의 사용의 조합에 기인하여, 열가소성 중합체 중에 잘 분산되는 것, 즉 임의의 응집물의 형성 없이 분산되는 것이 가능하고, 여기서 그 표면 처리 중합체는 일차 분말의 단수화(singularized)된 입자 둘레에 얇은 층을 형성할 수 있어서 그 일차 분말의 단수화된 입자 표면을 전부 피복하여 결과적으로 표면-처리된 치밀화 물질을 생성하게 된다. 이어서, 그 단수화되어 코팅된 입자는 느슨한 집성체를 형성할 수 있지만, 여전히 중합체 표면 층에 의해 분리되어 있다. 이는 바람직한 치밀화 단계이다. 이 치밀화의 결과는 하기 보다 상세히 설명되어 있는 바와 같이 벌크 밀도의 증가, 유동성의 개선 및 가루(dust)의 억제로 나타난다.
"잘 분산된"이라는 용어는 분산액이, 제조된 분산액마다 50배 배율의 쌍안 확대경(binocular magnifier) 하에 압착된 필름 상에서 시각적으로 시험될 때, 매트릭스 중합체에 상응하는 검정색점을 나타내지 않고 또한 일차 분말에 상응하는 백색점도 나타내지 않는다는 것을 의미한다.
치밀화된 물질에 의해, 벌크한 물질은 ISO 3310 표준규격에 따라 Retsch AS 200 체 타워를 사용하는 체 분석(sieve analysis)으로 의해 측정한 10 ㎛ 내지 10 mm 범위의 평균 입자 크기를 지닌 물질을 형성하는 다수의 단일 입자의 집성체로 구성되는 것으로 이해된다.
바람직한 실시양태에서, 추가의 표면 처리제(surface treatment agent), 바람직하게는 하나 이상의 표면 처리제는 하나 이상의 일차 분말 생성물을 실린더형 처리 챔버의 고속 혼합기 유닛 내로 공급하는 과정과 동시적으로 또는 그 과정 후에 공급되는 것이 바람직다. 그 표면 처리제는 액체이거나 액화되는 것이 바람직하고, 특히 그것은 용융된 상태로 제공된다.
표면 처리제와 표면 처리 중합체 간의 주요 차이점은 표면 처리제가 일차 분말에 화학적으로 결합된다는 점이다. 바람직하게는, 그 표면 처리제는 무엇보다도 분말의 표면 장력 및 그로 인한 분말의 소수성을 변경하게 된다. 한편, 하기 언급되어 있는 바와 같이, 또한 왁스도 표면 처리제로서 사용될 수 있으며, 화학적으로 결합되지 않지만, 구체적으로 분산을 개선시키는 작용을 하고 특히 고점도 표면 처리 중합체의 점도를 감소시키는 작용을 한다.
이와 대조적으로, 표면 처리 중합체는 치밀화된 물질 내에 단수 입자들을 분리하는데 사용되고, 일차 분말 입자의 표면에 화학적으로 결합되지 않는다.
본 발명에 따르면, 표면 처리 중합체는 170℃에서 500 mPaㆍs 이상의 점도를 갖는 것이 바람직하고, 반면에 표면 처리제의 170℃에서의 점도는 500 mPaㆍs 이하인 것이 바람직하다.
더구나, 본 발명에 따른 공정은 표면 처리 생성물, 즉 표면 처리 중합체 및 표면 처리제의 극히 낮은 농도, 예컨대 얻어지는 치밀화된 물질의 중량을 기준으로 하여 2 내지 10 중량% 범위의 농도의 사용을 허용하며, 이는 열가소성 베이스 중합체에 미치는 음의 작용을 감소시키고 그 중합체의 사용성을 증가시키게 된다.
더구나, 단계 (e) 전에, 즉 단계 (d)로부터 얻은 혼합된 물질을 냉각 유닛으로 이동시키기 전에, 그 물질은 제2 혼합 유닛으로 이동시키는 것이 유리할 수 있다.
이러한 제2 혼합 유닛에서, 임의로 추가의 하나 이상의 용융된 표면 처리제 중합체가 첨가되고, 단계 (d)의 혼합된 물질과 혼합하게 된다.
본 발명에 따른 공정의 추가 실시양태는 일차 분말 물질의 온도가 20 내지 300℃, 바람직하게는 60 내지 250℃인 것이다.
이와 관련하여, 첨가될 수 있는 임의의 표면 처리제의 온도는 20 내지 300℃, 바람직하게는 60 내지 250℃, 보다 더 바람직하게는 60 내지 120℃이다.
그러나, 최대 온도는 성분들 중 임의의 하나의 분해 온도의 이하가 되어야 한다.
본 발명에 따른 일차 분말은 화학 반응, 분쇄 또는 미분쇄와 같은 공정으로부터, 일차적인 표면 처리제를 사용하거나 사용하지 않고, 예를 들면 스테아르산, 팔미트산 등과 같은 지방산을 사용하여, 유도된 바와 같은 임의의 분말일 수 있다.
그것은 천연 기원 또는 합성 기원을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 공정의 바람직한 실시양태에서, 일차 분말 물질은 무기 분말이다.
따라서, 그 무기 분말은 천연 분쇄된 탄산칼슘(GCC); 침강된 탄산칼슘(PCC); 탄산칼슘 함유 미네랄, 예컨대 백운석; 혼합된 탄산염계 충전제, 예컨대 마그네슘 함유 미네랄, 예컨대 탈크와 회합된 칼슘, 또는 점토와 회합된 칼슘; 마이카; 및 이들의 혼합물, 예컨대 탈크-탄산칼슘 또는 탄산칼슘-카올린 혼합물, 또는 천연 분쇄된 탄산칼슘과 수산화알루미늄, 마이카 또는 합성 또는 천연 섬유와의 혼합물, 또는 미네랄의 공구조체(co-structure), 예컨대 탈크-탄산칼슘 또는 탈크-이산화티탄 공구조체를 포함하는 군으로부터 선택될 수 있다.
바람직하게는, 무기 분말은 천연 분쇄된 탄산칼슘(GCC), 또는 침강된 탄산칼슘(PCC), 또는 GCC와 PCC의 혼합물, 또는 GCC와 PCC와 점토의 혼합물, GCC와 PCC와 탈크의 혼합물, 또는 탈크, 또는 마이카이다.
바람직한 실시양태에서, 무기 분말은 GCC, 바람직하게는 대리석, 백악, 방해석 및 석회석을 포함하는 군으로부터 선택된 GCC; PCC, 바람직하게는 선석계 PCC, 바터라이트계 PCC, 방해석계 PCC, 능면체계 PCC, 편삼각면체계 PCC를 포함하는 군으로부터 선택되는 PCC; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다.
다른 실시양태에서, 일차 분말 물질은 유기 분말이다.
따라서, 그 유기 분말은 목분 및 변성 전분을 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
그 용융된 표면 처리 중합체는 170℃에서 500 mPaㆍs 내지 400,000 mPaㆍs, 보다 바람직하게는 1,000 mPaㆍs 내지 100,000 mPaㆍs와 같은 점도를 가져야 하는 것이 유리하다. 그것은 에틸렌 공중합체, 예를 들면 에틸렌-1-옥텐 공중합체, 메탈로센계 폴리프로필렌, 폴리프로필렌 단독중합체, 바람직하게는 비정질 폴리프로필렌 단독중합체를 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
그 임의의 표면 처리제는 스테아르산, 산화아연, 합성 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 메탈로센 왁스 및 폴리프로필렌 왁스를 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 유리하다.
충격 조절제(impact modifier), 안정화제 등과 같은 통상적인 기능성 성분이 혼합 공정 동안 포함될 수 있거나, 또는 최종 표면 처리된 치밀화 물질 내에, 또는 게다가 최종 제품, 즉 배합된 열가소성 수지 내에 포함될 수 있다는 점을 유의해야 한다.
본 발명에 따른 공정의 이점은 본 발명이 보다 낮은 비용의 최종 제품을 결과로 생성하는 보다 낮은 비용의 제조 공정이라는 점에 있다.
이는 무엇보다도 표면-처리된 치밀화 물질이 그 표면 처리된 물질을 배합할 필요 없이 통상적인 단일 스크류 전환 장비 상에서 가공가능하다는 사실에 기인한다.
따라서, 본 발명에 따른 방법의 상이한 변형예 및 실시양태 내에서, 실린더형 처리 챔버는 수평 또는 수직 위치에서 하나 이상의 단일 스크류 고전단 혼합기를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 특히 유용한 것은 예를 들어 다음의 파라미터: 길이 350 mm, 직경 90 mm, 1000-4000 rpm; 길이 1200 mm, 직경 230 mm, 400-3000 rpm; 길이 150 mm, 직경 150 mm, 600-1300 rpm를 갖는 단일 스크류 고전단 혼합기를 함유하는 통상적인 상업상 이용가능한 실린더형 처리 챔버이다.
길이:직경의 비율은 1:1 내지 6:1인 것이 바람직하고, 2:1 내지 5:1, 특히 3:1 내지 4:1인 것이 보다 바람직하다.
따라서, 트윈 스크류 또는 패럴(Farrel) 연속식 혼합기, 보조-혼련기, 밴버리(Banbury) 배치식 혼합기 또는 다른 균등한 장비를 사용하는 것들과 같은 통상적인 배합 공정이 제거될 수 있다.
본 발명의 제2 양태는 본 발명에 따른 공정에 의해 얻어지는 표면 처리된 치밀화 물질에 관한 것이다.
본 발명에 따른 표면 처리된 치밀화 물질은 이것이 임의의 배합 단계 없이도 열가소성 중합체 매트릭스 중에 완전 재분산가능하다는 점을 특징으로 하는 것이 바람직하다. "완전 재분산가능한"이라는 용어는, 분산액이, 제조된 분산액마다 50배 배율로 쌍안 확대경 하에 압착된 필름 상에서 시각적으로 시험할 때, 매트릭스 중합체에 상응하는 흑색점을 나타내지 않고 또한 일차 분말에 상응하는 백색점도 나타내지 않는다는 점을 의미하는 것으로 이해된다.
그러한 표면 처리된 치밀화 물질은 더스팅 없는(non-dusting) 것이 유리하다. 그러한 더스팅 없는 치밀화 물질은 Retsch AS 200 체 타워를 사용하는 체 분석에 의해 측정된, ISO 3310 표준규격에 일치하는 45 ㎛ 스크린 상에서 80 중량% 이상, 바람직하게는 90 중량% 이상의 스크린 잔류물을 보유하는 것이 바람직하다.
표면 처리된 치밀화 물질에서, 일차 분말 물질의 함량은 50 중량% 내지 99 중량%, 바람직하게는 60 중량% 내지 98 중량%, 보다 바람직하게는 75 중량% 내지 95 중량%, 가장 바람직하게는 80 중량% 내지 90 중량%, 예를 들면 85 중량%인 것이 유리하다.
예를 들면, 일차 분말이 GCC인 경우, 이것은 표면 처리된 치밀화 물질 내에 75 중량% 내지 98 중량%, 바람직하게는 86 중량% 내지 92 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일차 분말이 탈크인 경우, 이것은 표면 처리된 치밀화 물질 내에 75 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 76 중량% 내지 87 중량%의 양으로 존재하는 것이 특히 바람직하다.
그 치밀화 물질내 표면 처리 중합체의 함량은 전형적으로 1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 5 중량% 내지 25 중량%, 특히 8 중량% 내지 14 중량%, 예를 들면 10 중량% 내지 13 중량%이다.
표면 처리제가 본 발명에 따른 치밀화된 물질 내에 사용되는 경우, 그 함량은 일반적으로 일차 분말의 비표면적에 따라 좌우된다. 유리하게도, 그것은 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 7 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%, 예를 들면 1 내지 3 중량%의 양으로 존재한다. 예를 들면, 일차 분말이 GCC인 경우, 표면 처리제는 치밀화 물질의 총 중량을 기준으로 하여 전형적으로 0.01 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명에 따른 치밀화 물질의 전형적인 예는 일차 분말 90 중량%, 표면 처리 중합체 9.5 중량% 및 표면 처리제 0.5 중량%를 포함한다.
본 발명의 제3 양태는 열가소성 중합체 중의 첨가제로서의 얻어진 치밀화 물질의 용도에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 또한 중합체 최종 생성물의 형성을 위한 농축물 및/또는 배합물이라고도 칭하는 중간 마스터배치를 제조할 필요 없이 열가소성 중합체 중에 0.1 내지 80 중량%, 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 30 중량%의 범위에 있는 치밀화 물질의 임의 농도를 함유하는 치밀화 물질의 균일한 분산액을 허용한다.
본 발명의 추가 양태는 열가소성 중합체내 첨가제로서 본 발명에 따른 표면 처리된 치밀화 물질의 용도 뿐만 아니라 표면 처리된 치밀화 물질을 최종 열가소성 중합체 내로 직접 첨가하여 열가소성 중합체를 직접 제조하는 공정이다.
본 발명에 따른 표면 처리된 치밀화 물질은 임의의 통상적인 열가소성 중합체의 제조 또는 가공에서, 특히 폴리올레핀계, 폴리스티렌계, 폴리비닐계, 또는 폴리아크릴계 중합체 및/또는 공중합체에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명에 따른 표면 처리된 치밀화 물질은 저밀도 폴리스티렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리스티렌(LLDPE), 고밀도 폴리스티렌(HDPE), 폴리프로필렌(PP), 예컨대 폴리프로필렌 단독중합체, 랜덤 폴리프로필렌, 헤테로상(heterophasic) 폴리프로필렌 또는 폴리프로필렌 단위를 포함하는 블록 공중합체, 폴리스티렌(PS), 고충격성 폴리스티렌(HI-PS) 및 폴리아크릴레이트와 같은 중합체에서 사용될 수 있다.
이와 관련하여, 표면 처리된 치밀화 물질은 발포 필름, 시이트, 파이프 프로파일의 제조에서 그리고 파이프, 프로파일, 캐이블 섬유의 압출, 압축 성형, 사출 성형, 열성형, 송풍 성형, 회전 성형 등과 같은 공정에서 첨가제로서 작용할 수 있다.
최종적으로, 본 발명의 추가 양태는 본 발명에 따른 치밀화 물질을 포함하는 열가소성 중합체이다.
본 발명의 영역 및 이익은 후술하는 실시예에 기인하여 보다 분명하게 인식될 것이고, 그 실시예는 본 발명의 특정 실시양태를 예시하기 위한 것으로 비제한적이다.
도면의 간단한 설명
도 1은 실시예 1의 초기 분말의 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1의 치밀화 물질의 현미경 사진이다.
실시예
실시예 1
본 실시예는 본 발명에 따른 표면 처리된 더스팅 없는 치밀화 물질의 제조에 관한 것이다.
프로세스 길이 1200 mm이고 직경이 230 mm이며, 연속적 3개 공급 유입구 및 1개의 배출구가 구비된 수평형 "Ring-Layer-Mixer/Pelletizer"(즉 "Amixon RMG 30")를 사용하였다. 그 실린더에는 가열/냉각 이중 벽을 피팅하였다. 표면 처리 및 치밀화는 회전하는 실린더형 핀-피팅된 스크류에 의해 얻었다.
성분 A(일차 분말 물질):
스테아르산 0.5 중량%에 의해 처리된, 2.7 ㎛의 입자 크기를 지닌 천연 탄산칼슘(GCC)을 110℃로 예열하고, 중력적으로 제1 공급 유입구 내로 22.6 kg/hr의 속도로 공급하였다.
성분 B(표면 처리 중합체):
성분 B는 230℃의 온도에서 액체 상태로 공급 유입구(2)를 통해 표면 처리하고자 하는 성분 A와 관련된 소정의 속도(kg/hr)로, 본 실시예에서는 2.4 kg/hr로 주입하였다.
성분 B는
- 80 중량%의 에틸렌-1-옥텐-공중합체(예를 들면, Affinity GA 1900/Dow), 밀도(ASTM D792) 0.87 g/cm3
- 20 중량%의 메탈로센계 폴리프로필렌 왁스(예를 들면, Licocene PP-1302/Clariant), 밀도(23℃; ISO 1183)) 0.87 g/cm3
의 혼성물로 구성되었다.
혼합:
표면 처리 및 치밀화는 "Ring-Layer-Mixer/Pelletizer"에서 180℃ 및 스크류 속도 800 rpm으로 수행하였다.
표면 처리된 생성물은 유출구를 통해 Mixer/Pelletizer로부터 배출하고, 치밀화 및 냉각을 위한 제2 Ring-Layer-Mixer/Pelletizer 내로 중력에 의해 이동시키고, 140℃의 온도로 그리고 스크류 속도 400 rpm으로 작동시켰다. 본 실시예에서는 양쪽 유닛이 동일한 크기 및 치수를 보유하였다. 결과로 생성된 표면 처리되고 치밀화된 물질은 배출구를 통해 그 유닛으로부터 배출하고, 가루를 함유하지 않았으며, 자유 유동성을 나타내었다.
도포:
표면 처리/치밀화된 물질은 90.5 중량% 농도의 탄산칼슘(GCC)을 보유하였다. 표면 처리의 품질은 치밀화 물질과 버진 중합체의 혼성물을 압출할 때 재분산도로 평가하였다.
정밀하게, 본 실시예에서는 발포된 필름 제조의 경우, LLDPE(Dowlex NG 5056G/Dow)를 사용하고, 17 중량%의 치밀화 물질 및 83 중량%의 상기 LLDPE를 첨가하였다.
그렇게 때문에, 사용된 장비는 직경이 60 mm이고 두께가 1.2 mm인 발포된 필름 다이를 구비한 통상적 Dr. Collin 단일 스크류 압출기, 타입 E-25P이었다. 이 압출기에 대한 온도 프로파일은 70 rpm의 스크류 속도에서 220℃였다.
양자의 생성물, LLDPE 수지 및 치밀화 물질을 중력 투여로 공급하였다. 결과로 생성된 필름은 두께 40 ㎛를 보유하였다.
비교를 위해서, 70 중량%의 탄산칼슘(Omyalene 201 IA/Omya)을 함유하는 표준 유형, LLDPE계 탄산칼슘 마스터배치를 동일 조건 및 필름내 탄산칼슘의 동일한 최종 농도 하에 가공하였다.
양쪽 생성물에 있어서 결과로 생성된 필름, 치밀화 물질 및 Omyalene 2011A는 50배 배율을 지닌 쌍안 확대경 하에 시각적으로 조정하였고, 임의의 미분산된 응집물이 없는 것으로 밝혀졌다. 추가 평가를 위해서, 치밀화 물질 17 중량% 및 마스터배치(Omyalene 2011A) 22 중량%를 함유하는 발포된 필름 샘플을 각각 함유하는 양자의 발포된 필름 샘플을 Dart-drop test(ASTM D 1709) 및 Elemendorf-tear resistance test(ISO 6383-2)에 대하여 시험하였다.
치밀화 물질로 제조된 필름은 다트 액적 620 g 및 종방향 및 횡방향에서의 내인열성 710 cN 및 810 cN을 보유하였다.
마스터배치를 함유하는 필름은 다트 액적 630 g 및 종방향 및 횡방향에서의 내인열성 67 cN 및 880 cN를 보유하였다.
이들 결과는 표준 단일 스크류 압출기 상에서 가공될 때 치밀화 물질의 탄산칼슘(GCC)의 완전 균일한 분산액을 갖는다는 것을 보여 주었다.
치밀화 물질의 자유 유동 특성은 DIN-53492 표준규격으로 평가하였다.
결과는 다음과 같았다:
- 미처리된 천연 탄산칼슘 분말: 10 mm 개구: 유동성 없음
- 실시예 1에 따른 치밀화 물질 10 mm 개구: 7 sec/150 g
입자 크기:
ISO 3310에 따른 평가.
결과:
92 중량% ＜ 500 마이크론
56 중량% ＜ 250 마이크론
35 중량% ＜ 160 마이크론
4 중량% ＜ 45 마이크론
이들 결과는 실시예 1의 치밀화 물질이 가루를 함유하지 않았고 자유 유동성을 나타내었다는 것을 확인시켜 준다.
본 공정의 효과는 또한 초기 분말의 현미경 사진인 도 1 및 실시예 1의 치밀화 물질의 현미경 사진인 도 2에서 명백한 것으로 나타났다.
실시예 2
표면 처리 및 냉각의 경우, 실시예 1에서와 같은 동일한 장비 및 가공 매개변수를 사용하였다.
성분 A(일차 분말 물질):
평균 입자 직경이 10 ㎛인 천연 탈크 분말(Finntalc M30SL/Mondo Minerals)을 공급 유입구(1) 내로 20 kg/hr의 속도로 중력하에 공급하였다.
성분 B(표면 처리 중합체):
성분 B는 액체 상태로 230℃에서 5 kg/hr의 속도로 공급 유입구(2) 내로 주입하였다.
성분 B는
- 90 중량%의 메탈로센계 PP (예를 들면, Metocene HM 1425/Lyondel-Basell)
- 10 중량%의 Zn-스테아레이트(예를 들면, Zincum 5 / Baerlocher)
의 혼성물로 구성되었다.
결과로 생성된, 표면 처리된 치밀화 물질은 80 중량%의 탈크를 보유하였고, 가루를 함유하지 않았으며, 자유 유동성을 보유하였다.
도포:
분산도는 20 중량%의 치밀화 물질과 80 중량%의 버진 중합체의 블렌드를 압출함으로써 평가하였다. 그 압출은 플랫 다이(2 × 20 mm 개구)가 구비된 통상적인 Dr. Collin 단일 스크류 압출기 타입 E25P 상에서 190℃의 온도 프로파일 및 80 rpm의 스크류 속력으로 수행하였다. 결과로 생성된 스트립을 핫 프레스 상에 압착하여 두께 0.2 mm의 시이트를 얻었다.
본 실시예의 경우, 폴리프로필렌 단독중합체 유형 TM-6100K/Montell와 HDPE 유형 Hostalene GC-7200/Clariant를 버진 중합체로서 사용하였다.
압착된 시이트를 50배 배율을 지닌 쌍안 확대경 하에 시각적 검사에 의하면, 응집물 또는 미분산된 입자를 검출할 수 없었고, 분산은 양자의 중합체에서 매우 우수한 것으로 판단되었다.
치밀화 물질의 자유 유동성은 DIN-53492 표준규격에 따라 평가하였다.
결과는 다음과 같았다:
- 미처리된 천연 탈크 분말: 10 mm 개구: 유동성이 없음
- 실시예 2에 따른 치밀화 물질: 10 mm 개구: 18 sec/150 g
실시예 3:
분말 처리를 위해서, 2.5 l 용기 및 3 부분 표준 혼합 도구를 구비한 고속력 배치 혼합기(MTI-Mischtechnik Industrieanlagen GmbH Type LM 1.5/2.5/5)를 사용하였다. 이 혼합기를 175℃로 가열하였다. 실시예 1에서와 같은 탄산칼슘 364 g을 용기에서 충전하였다. 이 용기를 닫고, 혼합기를 700 rmp으로 2 분 동안 운전하였다. 이어서, 그 혼합기를 개방하고, 고체 밀도가 0.86 g/ml이고 융점(DSC)이 152℃ 인 폴리프로필렌 단독중합체 32 g와 함께 4 g의 산화아연 유형 Baerlocher Zincum 5를 예열된 분말에 첨가하였다. 이 혼합기를 다시 닫고, 700 rpm에서 12 분 동안 운전하였다.
얻어지는 처리된 분말의 분산을 시험하기 위해서, 표준 스크류 및 표준 테이프 다이를 구비한 Dr. Collin lab extruder FT -E20T-IS를 사용하였다. 모든 가열 영역을 175℃로 가열하고, 압출기를 100 rpm으로 운전하였다. 80 중량%의 HDPE Type LyondellBasell Hostalen GC 7260과 20 중량%의 얻어진 분말을 중력 투여 시스템으로 압출기에서 연속적으로 공급하였다. 이어서, 압출된 테이프 10 g을 2개의 크롬 처리된 강판 사이에서 190℃로 압축 성형하였다. 얻어진 필름을 50배 배율을 지닌 쌍안 확대경 하에 광학적으로 검사하였으며, 시각적으로 응집물을 나타내지 않았다.
실시예 4:
90.5 중량%의 천연 탄산칼슘 및 9.5 중량%의 표면 처리 중합체를 함유하는 실시예 1의 치밀화 물질은 프로필스티렌에서 시이트 압출 도포에 대하여 평가하였다.
다목적 폴리스티렌(BASF 유형 158K(GPPS)) 및 고충격 폴리스티렌(486M 유형 (HIPS))을 사용하였다. 각 폴리스티렌 56 중량%를 상기 치밀화 물질 44 중량%에 첨가하였다.
양자의 성분을 가공 압출기의 공급 호퍼에 중력 하에 연속적으로 투입하였다. GPPS의 경우, 전체 공급 속도를 15.6 kg/h으로 하였고, HIPS의 경우 그 공급 속도를 14.7 kg/h로 하였다. Collin 플랫 압출 다이 및 Collin 폴리싱 스택을 구비한 통상적인 Collin 단일 스크류 압출기 유형 E25P를 사용하여 폭 25 mm 및 1 mm 두께의 시이트를 제조하였다. 압출기의 온도 프로필은 180℃, 195℃, 230℃, 230℃ 및 230℃이었다. 압출 다이를 230℃로 유지하고, 캘린더링 롤을 100℃로 유지하였다. 다이 갭은 1.2 mm이었고, 캘리더링 롤의 닙 폭은 1.0 mm이었다. 라인 속력을 0.8 m/분으로 설정하였다. 스크류를 160 rpm의 속력으로 언더피딩하였다. 이러한 설정을 지닌 시이트는 50배의 배율을 지닌 쌍안 확대경 하에 시각적으로 응집물이 생성되지 않았다.
각 압출된 시이트 10 g을 190℃에 있는 2개의 크롬 처리된 강판 사이에 장입하였다. 얻어진 필름을 50배의 배율을 지닌 쌍안 확대경 하에 광학적 검사하였는데, 시각적으로 응집물을 전혀 나타내지 않았다.

Claims (21)

  1. 표면 처리된 치밀화 물질(surface-treated compacted material)의 제조 방법으로서, 다음의 단계:
    (a) 하나 이상의 일차 분말 물질(primary powder material)을 제공하는 단계,
    (b) 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체(molten surface treatment polymer)를 제공하는 단계,
    (c) 하나 이상의 일차 분말 물질 및 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 실린더형 처리 챔버의 고속 혼합기 유닛 내로 동시적으로 또는 순차적으로 공급하는 단계,
    (d) 하나 이상의 일차 분말 물질과 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체를 고속 혼합기에서 혼합하는 단계, 및
    (e) 단계 (d)로부터 얻은 혼합된 물질을 냉각 유닛으로 이동시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 하나 이상의 표면 처리제(surface treatment agent)가 하나 이상의 일차 분말 생성물의 공급과 동시에 또는 그 공급 후에 실린더형 처리 챔버의 고속 혼합기 유닛 내로 공급되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 (e) 전에 단계 (d)로부터 얻어지는 혼합된 물질은 제2 혼합 유닛 내로 이동시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 하나 이상의 용융된 표면 처리 중합체는 제2 혼합 유닛에서 단계 (d)의 혼합된 물질에 첨가되어 그 혼합된 물질과 혼합되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 일차 분말 물질을 20℃ 내지 300℃의 온도로 제공하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 표면 처리제를 20℃ 내지 300℃의 온도로 제공하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 일차 분말 물질이 무기 분말인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 무기 분말은 천연 분쇄된 탄산칼슘(GCC); 침강된 탄산칼슘(PCC); 탄산칼슘 함유 미네랄, 예컨대 백운석; 혼합된 탄산염계 충전제, 예컨대 마그네슘 함유 미네랄, 예컨대 탈크와 회합된 칼슘, 또는 점토와 회합된 칼슘; 마이카; 및 이들의 혼합물, 예컨대 탈크-탄산칼슘 또는 탄산칼슘-카올린 혼합물, 또는 천연 분쇄된 탄산칼슘과 수산화알루미늄, 마이카 또는 합성 또는 천연 섬유와의 혼합물, 또는 미네랄의 공구조체(co-structure), 예컨대 탈크-탄산칼슘 또는 탈크-이산화티탄 공구조체를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 무기 분말은 천연 분쇄된 탄산칼슘(GCC), 또는 침강된 탄산칼슘(PCC), 또는 GCC와 PCC의 혼합물, 또는 GCC와 PCC와 점토의 혼합물, GCC와 PCC와 탈크의 혼합물, 또는 탈크, 또는 마이카인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 무기 분말은 대리석, 백악, 방해석 및 석회석을 포함하는 군으로부터 선택된 GCC; 선석계 PCC, 바터라이트계 PCC, 방해석계 PCC, 능면체계 PCC, 편삼각면체계 PCC를 포함하는 군으로부터 선택된 PCC; 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 일차 분말 물질이 유기 분말인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 유기 분말은 목분 및 변성 전분을 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용융된 표면 처리 중합체는 에틸렌 공중합체, 메탈로센계 폴리프로필렌, 및 폴리프로필렌 단독중합체를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제2항에 있어서, 상기 표면 처리제는 스테아르산, 산화아연, 합성 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 메탈로센 왁스 및 폴리프로필렌 왁스를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 표면 처리된 치밀화 물질은 단일 스크류 플라스틱 전환 장비 상에서 가공가능한 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해 얻어지는 표면 처리된 치밀화 물질.
  17. 제16항에 있어서, 상기 치밀화 물질은 배합 단계 없이 열가소성 중합체 매트릭스 중에서 완전 재분산가능한 것을 특징으로 하는 표면 처리된 치밀화 물질.
  18. 제16항에 있어서, 상기 치밀화 물질은 더스팅 없는(non-dusting) 것을 특징으로 하는 표면 처리된 치밀화 물질.
  19. 열가소성 중합체에서 첨가제로서, 제16항에 따른 표면 처리된 치밀화 물질을 사용하는 방법.
  20. 제16항에 따른 표면 처리된 치밀화 물질을 최종 열가소성 중합체 내로 직접 혼입함으로써 열가소성 중합체를 제조하는 방법.
  21. 제16항에 따른 치밀화 물질을 포함하는 열가소성 중합체.
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