BRPI1011462B1

BRPI1011462B1 - processo para a fabricação de um material compactado tratado na superfície, material compactado tratado na superfície, uso dos materiais compactados, processo de fabricação de polímeros termoplásticos, e, polímeros termoplásticos.

Info

Publication number: BRPI1011462B1
Application number: BRPI1011462A
Authority: BR
Inventors: Hersche Emil; Ammann Ernst; Knerr Michael; Haldemann Peter
Original assignee: Omya Development Ag; Omya Int Ag
Priority date: 2009-06-23
Filing date: 2010-06-22
Publication date: 2018-12-26
Also published as: AU2010264085B2; PT2445973E; MX2011013806A; KR101737654B1; US9957391B2; DK2445973T3; IL217054A; CL2011003233A1; MA33438B1; AU2010264085A1; EP2445973A1; UA107085C2; CN102803401A; JP5930962B2; BRPI1011462A2; SI2445973T1; CN107446161A; US20140107259A1; RU2012102026A; TW201105478A

Abstract

processo para a fabricação de um material compactado tratado na superfície, iv1aterial col\1pact ado tratado na superfície, uso dos materiais col'v1pactados, processo de fabricaç.ão de polímeros terl\10plásticos, e, polímeros termoplásticos a presente invenção refere-se ao campo de processamento de polímeros termoplásticos, particularmente a presente invenção refere-se a um processo para a fabricação de material compactado apropriado para o uso em polímeros termoplásticos sem uma etapa de composição, compreendendo as etapas de a) prover pelo menos um material pulverulento primário; b) prover pelo menos um polímero em fusão de tratamento na superfície; c) simultaneamente ou subsequentemente alimentar pelo menos um material pulverulento primário e pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superficie na unidade de misturador de velocidade elevada de uma cfunara de tratamento cilindrica; d) misturar pelo menos um material pulverulento primário e pelo menos um polímero em fusão de tratamento de super:ficie no misturador de velocidade elevada, e) transferir o material misturado obtido a partir da etapa d) para uma unidade de resfriamento, assim como ao material compactado obtido por este processo e seu uso em polímeros tennoplásticos

Description

“PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UM MATERIAL COMPACTADO TRATADO NA SUPERFÍCIE, MATERIAL COMPACTADO TRATADO NA SUPERFÍCIE, USO DOS MATERIAIS COMPACTADOS, PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE POLÍMEROS TERMOPLÁSTICOS, E, POLÍMEROS TERMOPLÁSTICOS”

A presente invenção refere-se ao campo de processamento de polímeros termoplásticos, particularmente a presente invenção refere-se a um processo para a fabricação de material compactado apropriado para a utilização em polímeros termoplásticos sem uma etapa de composição, assim como o material compactado obtido por este processo e seu uso em polímeros termoplásticos.

Composição consiste na preparação de formulações de plástico, por mistura e/ou mescla dos polímeros e aditivos em um estado em fusão. Existem diferentes critérios críticos para obter uma mistura homogênea da matéria prima diferente. A mistura dispersiva e distributiva bem como calor são fatores importantes. Co-amassadores e parafusos duplos (girando em co- e contra-rotação) bem como misturadores internos são dispositivos de mistura mais comuns usados nas indústrias de plástico.

Durante décadas, a indústria de processamento de termoplásticos usa aditivos para preparar composições de resina termoplásticas modificadas, que são em uma grande extensão introduzidas nas resinas de polímeros via as tecnologias de composição requerendo a formação de produtos intermediários chamados misturas padrões/concentrados ou compostos.

Por exemplo, WO 95/17441 descreve um método de preparar um produto final de resina termoplástica compreendendo a preparação de grânulos termoplásticos para a mistura dos mesmos com a resina termoplástica.

Em WO 01/58988, um método para preparar misturas padrões ou concentrados de cargas minerais para obter materiais termoplásticos altamente carregados é descrito.

No entanto, de acordo com estes documentos, não é possível obter um produto final polimérico tendo os compostos pulverulentos primários bem dispersos em urna extrusora de parafuso único convencional. Ao contrário, requer-se produzir um produto intermediário como uma mistura padrão ou concentrado, isto é, não é possível dispersar pós primários finos em máquinas convencionais de parafuso único sem etapa de composição intermediária.

A este respeito, outros documentos como WO 2007/066362 descrevem um processo e um dispositivo de mistura com apenas uma entrada de material, enquanto outros como EP 1 156 918, WO 2005/108045 ou WO 2005/065067 referem-se a extrusoras ou misturadores de elementos.

No entanto, ainda existe uma necessidade para um modo de fabricação de aditivos simples e efetivo a partir de pós primários, que são apropriados para serem introduzidos em polímeros termoplásticos sem a necessidade de quaisquer etapas intermediárias.

Consequentemente, é um primeiro objeto da presente invenção prover um processo para fabricação de materiais apropriados para serem incorporados em polímeros termoplásticos por um processo contínuo ou descontínuo, em que o material pulverulento primário a ser introduzido no polímero termoplástico pode ser bem disperso em uma extrusora de parafuso único convencional.

Este objeto é obtido pelo processo de acordo com a presente invenção, ou seja um processo para a fabricação de um material compactado caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:

a) prover pelo menos um material pulverulento primário;

b) prover pelo menos um polímero em fusão de tratamento na superfície;

c) alimentar simultaneamente ou subsequentemente o pelo menos um material pulverulento primário e o pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superfície na unidade de misturador de velocidade elevada de uma câmara de tratamento cilíndrica;

d) misturar o pelo menos um material pulverulento primário e o pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superfície no misturador de velocidade elevada,

e) transferir o material misturado obtido a partir da etapa d) para uma unidade de resfriamento.

Sem ser limitado por qualquer teoria, o requerente acredita que é possível para o material compactado ser bem disperso no polímero termoplástico, isto é, sem a formação de quaisquer aglomerados, usando equipamento de extrusão de parafuso convencional único devido à combinação de dois fatores, ou seja, o uso de misturadores de velocidade elevada combinados com o uso de polímeros com tratamento de superfície que são capazes de formar camadas finas em tomo das partículas singularizadas do pó primário que cobrem totalmente as superfícies de partículas, resultando em um material compactado tratado na superfície. As partículas singularizadas e revestidas podem então formar conglomerados soltos, mas ainda estão separados pelas camadas de superfície polimérica. Esta é a etapa desejada de compactação. O resultado da compactação é um aumento na densidade em bruto, uma melhora da escoabilidade e a supressão de poeira, como descrito em maiores detalhes abaixo.

Bem disperso significa que as dispersões, que são visualmente testadas em filme prensado sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 de cada uma das dispersões feitas, não mostram pontos pretos correspondendo aos polímeros de matriz nem pontos brancos correspondendo aos pós primários.

Por material compactado, um material em bruto é entendido como consistindo de um conglomerado de várias partículas únicas formando um material com um tamanho médio de partícula na faixa de 10 pm a 10 mm medido pela análise em peneira usando a torre de peneira Retsch AS 200 de acordo com o padrão ISO 3310.

Em uma forma de realizaçao preferida, outro agente de tratamento de superfície, preferivelmente pelo menos um agente de tratamento de superfície é alimentado simultaneamente com ou após a alimentação do pelo menos um produto pulverulento primário na unidade de misturador de velocidade elevada de uma câmara de tratamento cilíndrica. O agente de tratamento de superfície preferivelmente é líquido ou liquefeito, especialmente é provido no estado em fusão.

A principal diferença entre o agente de tratamento de superfície e o polímero de tratamento de superfície é que os agentes de tratamento de superfície são quimicamente ligados no pó primário. 15 Preferivelmente, eles servem, inter alia, para alterar a tensão superficial do pó e assim a hidrofobicidade do mesmo. Por outro lado, como mencionado abaixo, ceras também podem ser usadas como agente de tratamento de superfície, que não são quimicamente ligados, mas particularmente serve para melhorar a dispersão e especialmente reduzir a viscosidade de polímeros de 20 tratamento de superfície de viscosidade elevada.

Em contraste com isto, polímeros de tratamento de superfície são usados para separar as partículas únicas no material compactado, e não são quimicamente ligados à superfície das partículas pulverulentas primárias.

De acordo com a presente invenção, os polímeros de 25 tratamento de superfície preferivelmente têm uma viscosidade a 170°C de acima de 500 mPa.s, enquanto a viscosidade a 170°C do agente de tratamento de superfícies preferivelmente está abaixo de 500 mPa.s.

O processo de acordo com a presente invenção, além disso, permite o uso de concentrações extremamente baixas de produtos de tratamento de superfície, isto é, polímero de tratamento de superfície e agente de tratamento de superfície, como concentrações na faixa de 2% a 10% em peso com base no peso do material compactado obtido, reduzindo os efeitos negativos sobre o polímero de base termoplástica e aumentando a compatibilidade do mesmo.

I

Pode ser, além disso, vantajoso que antes da etapa e), isto é, antes do material misturado obtido a partir da etapa d) ser transferido a uma unidade de resfriamento, é transferido para uma segunda unidade de misturação.

Nesta segunda unidade de misturação opcionalmente ainda pelo menos um polímero em fusão com tratamento de superfície é adicionado e misturado com o material misturado de etapa d).

Outra forma de realização do processo de acordo com a invenção é que a temperatura do material pulverulento primário está entre 20°C e 300°C, preferivelmente entre 60°C e 250°C.

A este respeito, a temperatura do agente de tratamento de superfície opcional que pode ser adicionado, está entre 20°C e 300°C, preferivelmente 60°C-250°C, e mais preferivelmente entre 60°C e 120°C.

No entanto, a temperatura máxima precisa estar abaixo da temperatura de decomposição de qualquer um dos ingredientes.

O pó primário de acordo com a invenção pode ser qualquer pó como derivado de processos como reações químicas, trituração ou moagem, com ou sem tratamentos de superfície primário, por exemplo, com ácidos graxos como ácido esteárico, ácido palmítico, etc.

Ele pode ser de origem natural ou sintética.

Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção o material pulverulento primário é um pó inorgânico.

Então, o pó inorgânico pode ser selecionado dentre o grupo compreendendo carbonato de cálcio triturado natural (GCC); carbonato de cálcio precipitado (PCC); minerais contendo carbonato de cálcio como dolomita, cargas à base de carbonato misturadas como cálcio associado com mineral contendo magnésio, como talco, ou com argila; mica; e misturas dos mesmos, como misturas de talco - carbonato de cálcio ou carbonato de cálcio-

caulim nn miefn

ras de carbonato de cálcio triturado natural com hidróxido de

alumínio, mica ou com fibras sintéticas ou naturais, ou co-estruturas de minerais como co-estruturas de talco - carbonato de cálcio ou talco - dióxido de titânio.

Preferivelmente o pó inorgânico é carbonato de cálcio triturado natural (GCC), ou carbonato de cálcio precipitado (PCC), ou uma mistura de GCC e PCC, ou uma mistura de GCC e PCC e argila, ou uma mistura de GCC e PCC e talco, ou talco, ou mica.

Em uma forma de realização preferida, o pó inorgânico é selecionado dentre GCC, que preferivelmente é selecionado dentre o grupo compreendendo mármore, giz, calcita e calcário; PCC, que é preferivelmente selecionado dentre o grupo compreendendo PCC aragonítico, PCC vaterítico, PCC calcítico, PCC romboédrico, PCC escalenoédrico; e misturas dos mesmos.

Em outra forma de realização, o material pulverulento primário é um pó orgânico.

Então, o pó orgânico é preferivelmente selecionado dentre o grupo compreendendo farinha de madeira e amido modificado.

O polímero em fusão de tratamento de superfície deve ter com vantagem uma viscosidade como entre 500 e 400 000 mPa.s, mais preferivelmente entre 1000 mPa.s e 100000 mPa.s, a 170°C. É preferivelmente selecionado dentre o grupo compreendendo copolímeros de etileno, por exemplo, copolímeros de etileno-1-octeno, polipropilenos com base em metaloceno, homopolímero de polipropileno, preferivelmente homopolímeros de polipropileno amorfos.

O agente de tratamento de superfície opcional é com vantagem selecionado dentre o grupo compreendendo ácido esteárico, óxido de zinco, cera de parafina sintética, cera de polietileno metaloceno e cera de polipropileno.

Deve	ser notado que componentes funcionais convencionais

como modificadores de impacto, estabilizadores, etc. podem ser incluídos durante o processo de misturação, ou para o material compactado tratado na superfície acabada, bem como no produto final, isto é, a resina termoplástica composta.

Uma vantagem do processo de acordo com a presente invenção repousa no fato que ele é um processo de fabricação de baixo custo resultando em um produto final de menor custo.

Isto, inter alia., é devido ao fato de que a material compactado tratado na superfície é processável em um equipamento de conversão de 15 plástico de parafuso único convencional sem a necessidade de misturar este material tratado na superfície.

Assim, dentro das variantes diferentes e formas de realização do método de acordo com a invenção, a câmara de tratamento cilíndrica contém preferivelmente um misturador de velocidade elevada de parafuso 20 único, em uma posição horizontal ou vertical.

São especialmente utilizáveis na presente invenção são câmaras cilíndricas de tratamento comercialmente disponíveis convencionais contendo um misturador de velocidade elevada de parafuso único, tendo, por exemplo, os seguintes parâmetros:

comprimento 350 mm, diâmetro 90 mm, a 1000-4000 rpm;

comprimento 1200 mm, diâmetro 230 mm, a 400-3000 rpm; comprimento 150 mm, diâmetro 150 mm, a 600-1300 rpm.

Preferivelmente a relação de comprimento: diâmetro é de 1:1 a 6:1, mais preferivelmente de 2:1 a 5:1, especialmente 3:1 a 4:1.

Assim, podem ser eliminados processos de composição convencionais como os usando parafusos duplos ou misturadores contínuos tipo Farrel, co-amassadores, misturadores de batelada Banbury, ou outros equipamentos equivalentes.

Um segundo aspecto da presente invenção refere-se ao material compactado tratado na superfície obtido pelo processo de acordo com a presente invenção.

O material compactado tratado na superfície de acordo com a invenção é preferivelmente caracterizado pelo fato de que é completamente re-dispersível em uma matriz de polímero termoplástico sem qualquer etapa de composição. Por completamente re- dispersível é entendido que as dispersões, que são visualmente testadas em filme prensado sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 de cada uma das dispersões feitas, não mostra pontos pretos correspondendo aos polímeros de matriz nem pontos brancos correspondendo aos pós primários.

Tais materiais compactados tratados na superfície com vantagem não formam poeira. Tal material compactado que não forma poeira preferivelmente tem um resíduo de peneira de mais do que 80% em peso, preferivelmente mais do que 90% em peso em uma tela de 45 pm de acordo com padrão ISO 3310 medido pela análise de peneira usando uma torre de peneira Retsch AS 200.

No material compactado tratado na superfície, o teor de material pulverulento primário é, com vantagem, de 50 a 99% em peso, preferivelmente de 60 a 98% em peso, mais preferivelmente de 75 a 95% em peso, o mais preferivelmente de 80 a 90% em peso, por exemplo, 85% em peso.

Por exemplo, se o pó primário é GCC, ele pode estar presente no material compactado tratado na superfície em uma quantidade de 75 a 98% em peso, preferivelmente de 86 a 92% em peso. Se o pó primário é talco, é especialmente preferido se ele está presente no material compactado tratado na superfície em uma quantidade de 75 a 90% em peso, mais preferivelmente de 76 a 87% em peso.

O teor de polímero de tratamento de superfície no material compactado tipicamente é de 1 a 50% em peso, preferivelmente dc 2 a 40% em peso, mais preferivelmente de 5 a 25% em peso, especialmente, de 8 a 14% em peso, por exemplo, de 10 a 13% em peso.

Se o agente de tratamento de superfície é usado no material compactado de acordo com a presente invenção, seu teor é geralmente dependente na área de superfície específica do pó primário. Com vantagem, ele está presente em uma quantidade de 0,01 a 10% em peso, preferivelmente de 0,1 a 7% em peso, mais preferivelmente de 0,5 a 5% em peso, por exemplo, de 1 a 3% em peso. Por exemplo, se o pó primário é GCC, o agente de tratamento de superfície tipicamente está presente em uma quantidade de 0,01% em peso a 10% em peso, preferivelmente 0,1% em peso a 3% em peso com base no peso total do material compactado.

Um exemplo típico de um material compactado de acordo com a invenção compreende 90% em peso de pó primário, 9,5% em peso polímero de tratamento de superfície e 0,5% em peso de agente de tratamento de superfície.

O terceiro objeto da presente invenção refere-se ao uso dos materiais compactados obtidos como aditivos em polímeros termoplásticos.

Consequentemente, a invenção permite a dispersão uniforme dos materiais compactados nos polímeros termoplásticos em qualquer concentração do material compactado na faixa de 0,1 a 80% em peso, preferivelmente de 1 a 50% em peso, e mais preferivelmente de 5 a 30% em peso, sem a necessidade de preparar misturas padrões intermediárias também chamadas concentrados e/ou compostos para a formação dos produtos poliméricos finais.

Outro aspecto da invenção é o uso de uma material compactado tratado na superfície de acordo com a invenção como um aditivo em polímeros termoplásticos, assim como um processo de fabricação de polímeros termoplásticos por adição direta dos materiais compactados tratados na mpmc

111V1 o finais.

Os materiais compactados tratados na superfície de acordo com a presente invenção podem ser usados na fabricação ou processamento de quaisquer polímeros termoplásticos convencionais, especialmente nos polímeros e/ou copolimeros poliolefínicos, poliestirênicos, polivinílicos ou poliacrílicos. Por exemplo, os materiais compactados tratados na superfície de acordo com a presente invenção podem ser usados nos polímeros como polietileno de densidade baixa (LDPE), polietileno de densidade baixa linear (LLDPE), polietileno de densidade elevada HDPE, polipropileno (PP) como homopolímeros de polipropileno, polipropileno aleatório, polipropileno heterofásico ou copolimeros em bloco incluindo unidades de polipropileno, poliestireno (PS), poliestireno de impacto elevado (HI-PS), e poliacrilato.

Neste aspecto, o material compactado tratado na superfície pode servir como um aditivo na fabricação de filmes soprados, folhas, perfis de tubos, e em tais processos como extrusão de tubos, perfis, fibras de cabos ou outros, moldagem por compressão, moldagem por injeção, termoconformação, moldagem por sopro, moldagem rotativa, etc.

Finalmente, outro aspecto da invenção são polímeros termoplásticos compreendendo os materiais compactados de acordo com a invenção.

O escopo e interesse da invenção serão melhor percebidos graças aos seguintes exemplos que são destinados a ilustrar certas formas de realização da invenção e são não limitativos.

Descrição das figuras:

A Figura 1 é uma figura microscópica do pó inicial de exemplo 1.

A Figura 2 é uma figura microscópica do material compactado de exemplo 1.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Este exemplo refere-se à preparação de um material compactado tratado na superfície que não forma poeira de acordo com a presente invenção.

Um misturador/granulador de camada em forma de anel horizontal ou seja, “Amixon RMG 30” com uma extensão de processo de 1200 mm, e diâmetro de 230 mm, equipado com 3 orifícios de alimentação em sequência, e 1 orifício de saída, foi usado. O cilindro é equipado com uma parede dupla de aquecimento/resfriamento. O tratamento de superfície e a compactação são obtidos por um parafuso equipado com um pino cilíndrico, giratório.

Componente A (material pulverulento primário):

Carbonato de cálcio natural (GCC)) com um tamanho de partícula médio de 2,7 pm, tratado com 0,5% em peso ácido esteárico, é préaquecido a 110°C, e alimentado gravimetricamente no primeiro orifício de alimentação na taxa de 22,6 kg/h.

Componente B: (polímero de tratamento na superfície)

Componente B é injetado no estado líquido a uma temperatura de 230°C através do orifício de alimentação 2 na taxa requerida (kg/h) relacionada com o componente A para ser tratado na superfície, neste exemplo a 2,4 kg/h.

Componente B consiste de uma mistura de:

- 80% em peso de copolímero de etileno-1-octeno (por exemplo, Affinity GA 1900/Dow), densidade (ASTM D792) 0,87 g/cm³.

- 20% em peso de uma cera de polipropileno à base de metaloceno (por exemplo, Licocene ΡΡ-1302/Clariant), densidade (23°C; ISO 1183)) 0,87 g/cm³.

Misturação

O tratamento de superfície e a compactação são realizados no “misturador/granulador de camada em forma de anel” a 180°C e uma velocidade do parafuso de 800 rpm.

O produto tratado na superfície deixa o misturador/granulador através do orifício de saída, é transferido por gravidade em um segundo misturador/granulador de camada em forma de anel para compactação e resfriamento, operado a uma temperatura de 140°C e uma velocidade do parafuso de 400 rpm. Neste exemplo, ambas as unidades são de tamanhos e dimensões idênticos. O material compactado e tratado na superfície resultante deixa a unidade através do orifício de saída, e é livre de poeira e de livre escoamento.

Aplicação:

O material tratado/compactado na superfície tem uma concentração de 90,5% em peso de carbonato de cálcio (GCC). A qualidade do tratamento de superfície é avaliada pelo grau de re-dispersão quando extrudando uma mistura de material compactado e polímero virgem.

Justamente, neste exemplo, para a produção de filme soprado, um LLDPE (Dowlex NG 5056G/Dow) foi usado, adicionando 17% em peso do material compactado e 83% em peso de referido LLDPE.

O equipamento usado para o mesmo foi uma extrusora de parafuso único Dr. Collin convencional, tipo E-25P, equipado com uma matriz de película soprada de 60 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura. O perfil de temperatura para a extrusora foi a 220^t!C, velocidade de parafuso a 70 rpm.

Ambos os produtos, resina de LLDPE e o material compactado foram alimentados por dosagem gravimétrica. O filme resultante tem uma espessura de 40 pm.

Para comparação, uma mistura padrão de carbonato de cálcio à base de LLDPE, de tipo padronizado, contendo 70% em peso de carbonato de cálcio (Omyalene 201 IA / Omya), é processada sob condições idênticas e a mesma concentração final de carbonato de cálcio no filme.

Os filmes resultantes para ambos os produtos, o material compactado e Omyalene 201 IA são visualmente controlados sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 e verificou-se estarem livres de quaisquer aglomerados não dispersos. Para outra avaliação, ambas as amostras de filme soprado contendo 17% em peso do material compactado, e 22% em peso de mistura padrão (Omyalene 2011 A), respectivamente, foram testados para teste de queda de dardo (ASTM D 1709) e teste de resistência ao rasgamento Elemendorf (ISO 6383-2).

O filme feito com o material compactado tem uma queda de dardo de 620 g e uma resistência ao rasgamento de 710 cN e 810 cN na direção da máquina e cruzada.

O filme contendo mistura padrão tem um valor de queda de dardo de 630 g e uma resistência ao rasgamento de 670 cN e 880 cN na direção da máquina e cruzada.

Estes resultados confirmam a dispersão completa e uniforme do carbonato de cálcio (GCC) do material compactado quando processado em uma extrusora de parafuso único padrão.

As propriedades de fluxo livre do material compactado são avaliadas pelo padrão DIN-53492.

Resultados são:

- pó de carbonato de cálcio natural não tratado: abertura de 10 mm: sem fluxo

- material compactado com pelo exemplo 1: abertura de 10 mm: 7 s/150g

Tamanho de partícula

Avaliação de acordo com ISO 3310.

Resultado: 92% em peso < 500 mícrons

56% em peso <250 mícrons % em peso < 160 mícrons

4% em peso < 45 mícrons

Estes resultados confirmam que o material compactado de exemplo 1 é livre de poeira e de escoamento livre.

O efeito do processo também é claramente mostrado olhando a figura 1, sendo uma figura microscópica do pó inicial e figura 2 sendo uma figura microscópica do material compactado de exemplo 1.

Exemplo 2

Para tratamento de superfície e resfriamento, os mesmos parâmetros de processamento e equipamento foram usados como no exemplo 1.

Componente A (material pulverulento primário):

Pó de talco natural com um tamanho médio de partícula de 10 pm (Finntalc M30SL/Mondo Minerais) é alimentado gravimetricamente no orifício de alimentação 1 em uma taxa de 20 kg/h.

Componente B (polímero de tratamento na superfície):

Componente B é injetado em estado líquido em uma temperatura de 230°C no orifício de alimentação 2 a uma taxa de 5 kg/h.

Componente B consiste de uma mistura de:

- 90% em peso de PP com base em metaloceno (por exemplo, Metocene HM 1425/Lyondel-Basell).

- 10% em peso Zn-estearato (por exemplo, Zincum 5 / Baerlocher)

O material compactado e tratado na superfície resultante contém 80% em peso de talco, é livre de poeira e de livre escoamento.

Aplicação:

O grau de dispersibilidade é avaliado por extrusão de uma mistura de 20% em peso do material compactado e 80% em peso de polímero virgem. A extrusão é realizada em uma extrusora de parafuso único Dr. Collin convencional, tipo E-25P, equipado com uma matriz plana (abertura de 2 x 20 mm) em um perfil de temperatura de 190°C e uma velocidade de parafuso de 80 rpm. A tira resultante é então pressionada em uma prensa quente a uma folha de 0,2 mm de espessura.

Para este exemplo, um homopolimero de polipropileno tipo TM-6100K/Montell e um Hostalene GC-7200/Clariant tipo HDPE foram usados como os polímeros virgens.

Pelo exame visual das folhas prensadas sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50, partículas não aglomeradas ou não dispersas podem ser detectadas, e a dispersão é julgada como excelente em ambos os polímeros.

Propriedades de livre escoamento dos materiais compactados são avaliadas por padrão DIN-53492.

Resultados são:

- pó de talco natural não tratado: abertura de 10 mm: sem fluxo

- material compactado como pelo exemplo, 2 : abertura de 10 mm: 18 s/150g

Exemplo 3:

Para o tratamento de pó, um misturador de batelada de velocidade elevada de MTI-Mischtechnik Industrieanlagen GmbH Tipo LM 1,5/2,5/5 com um vaso de 2,51 e com uma ferramenta de mistura padrão de três partes foi usado. O misturador foi aquecido a 175°C. 364 g de um carbonato de cálcio como no exemplo 1 foram carregados no vaso. O vaso foi fechado e o misturador foi colocado em funcionamento durante 2 minutos av 700 rpm. Então o misturador foi aberto e 32 g de homopolimero d^t polipropileno com uma densidade do sólido de 0,86 g/ml e um ponto de fusão (DSC) de 152°C mais 4 g óxido de zinco tipo Barlocher Zincum 5 foram adicionados ao pó pré-aquecido. O misturador foi fechado novamente e colocado em funcionamento durante 12 minutos a 700 rpm.

Para testar a dispersão do pó tratado obtida, uma extrusora de laboratório Dr. Collin FT -E20T - IS com um parafuso padrão e com uma matriz de fita padrão foi usada. Todas as zonas de aquecimento foram aquecidas a 175°C e a extrusora foi colocada em funcionamento a 100 rpm. 80% em peso de LyondellBasell Hostalen GC 7260 de tipo HDPE e 20% em peso do pó obtido foram continuamente alimentados na extrusora por um sistema de dosagem gravimétrico. 10 g de fita extrudada foram então moldados por compressão entre duas placas de aço cromado a 190°C. O filme obtido foi opticamente inspecionado sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 e não mostrou aglomerados visíveis.

Exemplo 4

O material compactado de exemplo 1, contendo 90,5% em peso de carbonato de cálcio natural e 9,5% em peso de polímero de tratamento de superfície foi avaliado para aplicações de extrusão de folha em poliestireno.

O poliestireno de fim geral de tipo BASF 158K (GPPS) e poliestireno de impacto elevado de BASF tipo 486M (H1PS) foram usados. 56% em peso de cada poliestireno foram adicionados a 44% em peso do referido material compactado.

Ambos os componentes foram continuamente gravimetricamente dosados para a tremonha de alimentação da extrusora de processamento. No caso de GPPS a taxa de alimentação total foi de 15,6 kg/h e no caso de HIPS foi de 14,7 kg/h. Uma extrusora de parafuso único Collin convencional tipo E25P com uma matriz de extrusão de filme plano Coollin e uma pilha de polimento Collin foram usadas para produzir uma folha com 250 mm de largura e 1 mm de espessura. O perfil de temperatura da extrusora foi de 180°C, 195°C, 230°C, 230°C e 230°C. A matriz de extrusão foi mantida a 230°C e os rolos de calandragem a 100°C. O espaço da matriz foi de 1,2 mm e a largura do passo dos rolos de calandragem foi de 1,0 mm. A velocidade da 5 linha foi configurada a 0,8 m/min. O parafuso foi sub-alimentado a uma velocidade de 160 rpm. Com este ajuste, as folhas sem aglomerados visíveis sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 poderiam ser produzidas.

g de cada folha extrudada foram então moldadas por compressão entre duas placas de aço cromado a 190°C. O filme obtido foi opticamente inspecionado sob uma lente de aumento binocular com ampliação de 50 e não mostrou aglomerados visíveis.

Claims

1. Processo para a fabricação de um material compactado tratado na superfície, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas:

a) prover pelo menos um material pulverulento primário;

b) prover pelo menos um polímero em fusão de tratamento na superfície;

c) alimentar simultaneamente ou subsequentemente pelo menos um material pulverulento primário e pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superfície na unidade de misturador de velocidade elevada de uma câmara de tratamento cilíndrica;

d) misturar pelo menos um material pulverulento primário e pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superfície no misturador de velocidade elevada,

e) transferir o material misturado obtido a partir da etapa d) a uma unidade de resfriamento.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que pelo menos um agente de tratamento de superfície é alimentado simultaneamente com ou após a alimentação de pelo menos um produto pulverulento primário na unidade de misturador de velocidade elevada de uma câmara de tratamento cilíndrica.

3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que antes da etapa e) o material misturado obtido a partir da etapa d) é transferido para uma segunda unidade de misturação.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que pelo menos um polímero em fusão de tratamento de superfície é adicionado e misturado com o material misturado de etapa d) na segunda unidade de misturação.

Petição 870180129959, de 13/09/2018, pág. 21/24

HA

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a temperatura do material pulverulento primário está entre 20°C e 300°C, preferivelmente entre 60°C e 250°C.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 5, caracterizado pelo fato de que a temperatura do agente de tratamento de superfície está entre 20°C e 300°C, preferivelmente entre 60°C e 250°C, mais preferivelmente entre 60°C e 120°C.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o material pulverulento primário é um pó inorgânico.

8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o pó inorgânico é selecionado dentre o grupo compreendendo carbonato de cálcio triturado natural (GCC); carbonato de cálcio precipitado (PCC); minerais contendo carbonato de cálcio como dolomita; cargas à base de carbonato misturado como cálcio associado com mineral contendo magnésio, como talco, ou com argila; mica; e misturas dos mesmos, como talco - carbonato de cálcio ou misturas de carbonato de cálcio-caulim, ou misturas de carbonato de cálcio triturado natural com hidróxido de alumínio, mica ou com fibras sintéticas ou naturais, ou co-estruturas de minerais como talco - carbonato de cálcio ou co-estruturas de talco - dióxido de titânio.

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o pó inorgânico é carbonato de cálcio triturado natural (GCC), ou carbonato de cálcio precipitado (PCC), ou uma mistura de GCC e PCC, ou uma mistura de GCC e PCC e argila, ou uma mistura de GCC e PCC e talco, ou talco, ou mica.

10. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o pó inorgânico é selecionado dentre GCC selecionado dentre o grupo compreendendo mármore, giz, calcita e calcário; PCC selecionado dentre o grupo compreendendo PCC aragonítico, PCC vaterítico, PCC

Petição 870180129959, de 13/09/2018, pág. 22/24

3/4 calcítico, PCC romboédrico, PCC escalenoédrico; e misturas dos mesmos.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o material pulverulento primário é um pó orgânico.

12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o pó orgânico é selecionado dentre o grupo compreendendo farinha de madeira e amido modificado.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o polímero em fusão de tratamento de superfície é selecionado dentre o grupo compreendendo copolímeros de etileno, por exemplo, copolímeros de etileno-1-octeno, polipropilenos com base em metaloceno, homopolímero de polipropileno, preferivelmente homopolímeros de polipropileno amorfo.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 13, caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície é selecionado dentre o grupo compreendendo ácido esteárico, óxido de zinco, cera de parafina sintética, cera de metaloceno polietileno e cera de polipropileno.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que o material compactado tratado na superfície é processado em um equipamento de conversão de plásticos de parafuso único.

16. Material compactado tratado na superfície, caracterizado pelo fato de ser obtido pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 15.

17. Material compactado tratado na superfície de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que é completamente redispersível em matrizes de polímero termoplástico sem etapa de composição.

18. Material compactado tratado na superfície de acordo com

Petição 870180129959, de 13/09/2018, pág. 23/24

4/4 qualquer uma das reivindicações 16 ou 17, caracterizado pelo fato de não formar poeira.

19. Uso dos materiais compactados como definidos em qualquer uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado pelo fato de ser como aditivo em polímeros termoplásticos.

20. Processo de fabricação de polímeros termoplásticos, caracterizado pelo fato de ser por incorporação direta do material compactado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 18, nos polímeros termoplásticos finais.

21. Polímeros termoplásticos, caracterizados pelo fato de compreenderem os materiais compactados como definidos em qualquer uma das reivindicações 16 a 18.