CN113366049A - 为聚合物制品提供改善的uv稳定性的表面处理的填料材料产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包括填料材料的表面处理的填料材料产品，所述填料材料包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，一种用于制备所述表面处理的填料材料产品的方法，一种包括至少一种聚合物树脂以及基于聚合物组合物的总重量的1至70重量％的所述表面处理的填料材料产品的聚合物组合物，一种包括所述表面处理的填料材料产品和/或所述聚合物组合物的聚合物制品，以及所述表面处理的填料材料产品用于降低包括所述表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
Description
本发明涉及一种包括填料材料的表面处理的填料材料产品，所述填料材料包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，一种用于制备所述表面处理的填料材料产品的方法，一种包括至少一种聚合物树脂以及基于聚合物组合物的总重量的1至70重量％的所述表面处理的填料材料产品的聚合物组合物，一种包括所述表面处理的填料材料产品和/或所述聚合物组合物的聚合物制品，以及所述表面处理的填料材料产品用于降低包括所述表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
如今，许多产品是由塑料制成的，因为这种材料具有低密度并因此是轻的，具有低热导率，坚固，易于加工且不易破损。聚合物可以从不同来源，如化石燃料或生物聚合物生产或获得，并且可以分为热塑性、热固性和弹性体材料。已知且通常使用的聚合物是例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸己二酸丁二酯(polybutyrateadipate terephthalate)(PBAT)、聚羟基丁酸酯(PHB)和聚己内酯(PCL)。
此外，通常将颗粒状填料材料掺入聚合物材料中，以使聚合物和原材料安全以及以改变聚合物的性能。例如，通过掺入这样的填料材料，使用较少的聚合物，以及因此在聚合物组合物中掺入填料材料可以导致聚合物材料的减少。由此，可以降低聚合物产品的最终价格。此外，填料材料通常用于改变和/或改善聚合物材料的性能。例如，添加填料材料以改变聚合物的颜色。替代地，添加填料材料的目的是改变聚合物的化学和机械性能，例如，以改变软化温度、杨氏模量、冲击强度或拉伸强度。
如上所述，填料材料是添加到聚合物材料中以降低较昂贵的粘结剂材料的消耗或改善材料的一些性能的离散颗粒。在最重要的填料材料中，含碳酸钙的填料材料持有最大的市场容量，并且主要用于塑料领域。
在许多文件中描述了包括填料材料诸如碳酸钙的聚合物材料。例如，WO 2013/190274A2涉及包括聚合物和颗粒状矿物填料的组合物。聚合物可以是聚羟基丁酸酯(PHB)，并且颗粒状矿物填料包括促进这样的聚合物的可生物降解性的煅烧的粘土。
WO 2015/185533涉及一种聚合物组合物，该聚合物组合物包括：基于该聚合物组合物的总重量的至少20.0重量％的至少一种可生物降解的聚合物树脂、基于该聚合物组合物的总重量的0.1至20.0重量％的至少一种聚烯烃(选自聚乙烯和/或聚丙烯)以及基于该聚合物组合物的总重量的5.9至60.0重量％的分散在该至少一种聚烯烃以及该至少一种可生物降解的聚合物树脂中的无机填料材料。填料材料可以是碱性无机填料材料。
WO 2010/001268 A2涉及一种可生物降解的包装膜，其中该膜包括共混物，该共混物包括：该共混物的约10重量％至约60重量％的量的至少一种热塑性淀粉、该共混物的约1重量％至约30重量％的量的至少一种聚乳酸、该共混物的约20重量％至约70重量％的量的至少一种脂族-芳族共聚酯以及该共混物的约1重量％至约25重量％的量的至少一种填料，其中该脂族-芳族共聚酯和热塑性淀粉的总重量百分数与该聚乳酸和填料的总重量百分数的比率为约1至约10。
WO 2014102197 A1涉及一种包括至少一种包括聚酯的聚合物和至少一种包括碳酸钙的填料的非织造织物。WO 2014102197 A1进一步涉及一种生产这样的非织造织物的方法，以及碳酸钙在包括至少一种包括聚酯的聚合物的非织造织物中作为填料的用途。
US 8901224 B2涉及一种用于生产填充的聚合物材料的方法以及该填充的聚合物材料。更精确地，公开了一种填充有至少一种填料(优选地碳酸钙CaCO3)、对水解降解敏感并且任选地是吸湿性的热塑性聚合物材料。
当将含碳酸钙的填料材料掺入聚合物组合物中时观察到的一般缺点是，UV稳定性通常仅针对1至3重量％的填料材料水平给出，而在不必满足UV要求的应用中，可以使用最高至20重量％的填料水平。原则上，可以通过增加UV和抗氧化剂添加剂的量来实现UV稳定性的增加。然而，高的添加剂成本将抵消增加的填料负载的成本优势。此外，如此低的填料水平不利地影响聚合物的化学和机械性能，并且因此是不期望的。
因此，在本领域中仍然存在解决前述技术问题的技术方案的需要，并且这些技术方案尤其允许改善包括至少一种聚合物树脂作为聚合物组分以及含碳酸钙的填料材料作为填料的聚合物组合物的UV稳定性。特别地，仍然存在提供含碳酸钙的填料材料作为填料的需要，其允许改善包括这样的填料材料的聚合物组合物的UV稳定性，在于降低包括该填料材料的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能诸如拉伸性能的劣化。此外，仍然存在含碳酸钙的填料材料的需要，其允许增加聚合物组合物中的填料含量，以及同时提供高的UV稳定性，即，降低暴露于UV光时的机械性能的劣化。
因此，本发明的目的是提供解决上述问题以及尤其改善包括至少一种聚合物作为聚合物组分以及含碳酸钙的填料材料作为填料的聚合物组合物的UV稳定性的技术方案。本发明的另一目的是改善包括含碳酸钙的填料材料的聚合物组合物的UV稳定性，在于降低包括该填料材料的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能诸如拉伸性能的劣化。本发明的另外目的是增加聚合物组合物中含碳酸钙的填料材料含量，以及同时提供高的UV稳定性，即降低暴露于UV光时的机械性能的劣化。
前述和其他目的通过如本文权利要求1所限定的主题来解决。
在相应的从属权利要求中限定了本发明的有利的实施方式。
根据本申请的一个方面，提供了一种表面处理的填料材料产品。所述表面处理的填料材料产品包括
A)至少一种含碳酸钙的填料材料，具有
-在0.1μm至7μm的范围内的重量中值粒度d50，
-≤50μm的顶切(top cut)粒度d98，
以及
B)在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层，所述处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，
其中所述表面处理的填料材料产品包括基于所述至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％的量的所述处理层。
诸位发明人令人惊讶地发现，根据本发明，如果所述至少一种含碳酸钙的填料材料在其表面上包括处理层，所述处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，则包括至少一种聚合物作为聚合物组分以及含碳酸钙的填料材料作为填料的聚合物组合物的UV稳定性可以被显著改善，即降低包括所述填料材料的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能诸如拉伸性能的劣化。此外，诸位发明人令人惊讶地发现，这样的表面处理的填料材料产品允许增加聚合物组合物中的填料含量，以及同时提供高的UV稳定性，即，降低暴露于UV光时的机械性能的劣化。
根据本发明的一种实施方式，所述至少一种含碳酸钙的填料材料选自由以下组成的组：重质碳酸钙，优选地大理石、石灰石和/或白垩，沉淀的碳酸钙(PCC)，优选地球霰石(六方碳钙石)、方解石和/或文石，表面反应的碳酸钙(MCC)及其混合物，更优选地，所述含碳酸钙的填料材料是重质碳酸钙。
根据本发明的另一种实施方式，所述至少一种含碳酸钙的填料材料具有a)在0.25μm至5μm以及最优选地0.5μm至4μm的范围内的重量中值粒度d50值，和/或b)≤40μm、更优选地≤25μm以及最优选地≤15μm的顶切(d98)，和/或c)0.5至150m2/g、优选地0.5至50m2/g、更优选地0.5至35m2/g以及最优选地0.5至10m2/g的比表面积(BET)，所述比表面积使用氮气以及BET方法根据ISO 9277测量。
根据本发明的又另一种实施方式，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，和/或ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
根据本发明的一种实施方式，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的植物油，诸如环氧官能的大豆油或环氧官能的亚麻子油，环氧官能的树脂酸辛酯，环氧官能的十八碳-7,9-二烯酸及其酯，及其混合物。
根据本发明的另一种实施方式，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物、环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物以及1,5-环氧树脂。
根据本发明的又另一种实施方式，所述环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种苯乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或ii)具有平均数为三至五个、优选地平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链，和/或iii)具有约180至约2800g/mol的环氧当量，和/或iv)在-50至+60℃的范围内的玻璃化转变温度Tg，和/或v)在1000至9000g/mol的范围内的分子量(Mw)。
根据本发明的一种实施方式，所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或ii)具有在25至50℃的范围内的熔融温度Tm，和/或iii)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的4至18重量％、优选地5至12重量％以及最优选地6至10重量％的量的环氧官能的(甲基)丙烯酸单体，和/或iv)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的12至40重量％、优选地15至38重量％以及最优选地18至25重量％的量的(甲基)丙烯酸单体。
根据本发明的另一种实施方式，在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的所述处理层进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于制备如本文所限定的表面处理的填料材料产品的方法。所述方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种含碳酸钙的填料材料，
b)提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，
c)在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触，使得在步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成包括所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或一种或更多种其反应产物的处理层，
其中调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的化合物处于熔融状态或液态。
根据本发明的一种实施方式，在进行接触步骤c)之前将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料预热，优选地将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下预热。
根据本发明的另一种实施方式，接触步骤c)在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下进行。
根据本发明的又另一种实施方式，所述方法进一步包括步骤d)：在步骤c)之前、期间和/或之后，优选地在步骤c)之前，在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触。
根据本发明的另外的方面，提供了一种用于制备包括如本文所限定的表面处理的填料材料产品的母料或复合物的方法。所述方法至少包括以下步骤：混合和/或捏合至少一种聚合物树脂以及所述表面处理的填料材料产品以形成混合物，以及将所获得的混合物连续造粒，所述至少一种聚合物树脂优选地选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，更优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
根据本发明的还另外的方面，一种聚合物组合物包括至少一种聚合物树脂以及基于所述聚合物组合物的总重量的1至70重量％、优选地1至40重量％以及最优选地1至20重量％的如本文所限定的表面处理的填料材料产品。
根据本发明的一种实施方式，所述至少一种聚合物树脂选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
根据本发明的另一方面，提供了一种聚合物制品，优选地通过挤出工艺、共挤出工艺、吹膜挤出工艺、流延膜挤出、带材挤出工艺或片材挤出工艺、挤出涂覆工艺、注射模制工艺、吹塑模制工艺、热成型工艺或滚塑来加工，所述聚合物制品包括如本文所限定的表面处理的填料材料产品和/或如本文所限定的聚合物组合物。
根据另外的方面，提供了如本文所限定的表面处理的填料材料产品用于降低包括所述表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
应当理解，出于本发明的目的，以下术语具有以下意义：
出于本发明的目的，在本申请的意义上术语“填料材料”是指水不溶性的含填料材料的颗粒。术语“水不溶性”是指含填料材料的颗粒在20℃(±2℃)下在水中的溶解度基于无机填料材料的总干重<0.1重量％。
在本发明的意义上，术语“表面处理的”填料材料产品是指已经与表面处理剂接触以便获得位于含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层的含碳酸钙的填料材料。因此，术语“处理层”是指在含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上包括表面处理剂和/或其反应产物的层。
在本发明的意义上，术语“反应产物”是指通过使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触而获得的产物。即，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物可以作为具有的一个或多个环氧基团比应用于制备表面处理的填料材料产品的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物少的化合物存在于在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层中。
术语“干燥的”含碳酸钙的填料材料被理解为具有相对于填料材料重量按重量计小于0.3％的水的填料材料。水％(等于残余的总水分含量)是根据库仑卡尔·费歇尔(Coulometric Karl Fischer)测量方法确定的，其中将填料材料加热至220℃，并且将释放为蒸气并使用氮气流(在100ml/分钟下)分离的水含量在库仑卡尔·费歇尔单元中确定。
颗粒状材料，例如本文的含碳酸钙的填料材料的“粒度”是通过其粒度分布dx来描述的。其中，值dx表示这样的直径：相对于该直径，按重量计x％的颗粒具有小于dx的直径。这意指例如，d20值是全部颗粒的20重量％小于该粒度的粒度。因此d50值是重量中值粒度，即全部颗粒的50重量％大于该粒度，而剩余50重量％小于该粒度。出于本发明的目的，除非另外指明，否则将该粒度指定为重量中值粒度d50。d98值是全部颗粒的98重量％小于该粒度的粒度。d98值也指定为“顶切”。粒度是通过使用Micromeritics Instrument Corporation的SedigraphTM5100或5120仪器确定的。方法和仪器对技术人员是已知的，并且通常用于确定填料和颜料的粒度。测量在0.1重量％的Na4P2O7的水性溶液中进行。将样品使用高速搅拌器分散并超声处理。
在本说明书和权利要求中使用术语“包括(comprising)”的情况下，其不排除主要或次要功能重要性的其他未指定的要素。出于本发明的目的，术语“由……组成(consisting of)”被认为是术语“包括(comprising of)”的优选实施方式。如果在下文中组被限定为包括至少一定数目的实施方式，则还应当理解为公开了组，该组优选地仅由这些实施方式组成。
每当使用术语“包括(including)”或“具有(having)”时，这些术语就意指等同于如上所限定的“包括(comprising)”。
除非另有特别说明，否则当提及单数名词时使用不定冠词或定冠词，例如“一个/种(a)”、“一个/种(an)”或“该/所述(the)”的情况下，这包括该名词的复数形式。
以下将更详细地阐述如权利要求1所要求保护的本发明的表面处理的填料材料产品的细节和优选的实施方式。
所述表面处理的填料材料产品包括
A)至少一种含碳酸钙的填料材料，具有
-在0.1μm至7μm的范围内的重量中值粒度d50，
-≤50μm的顶切粒度d98，
以及
B)在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层，所述处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，
其中所述表面处理的填料材料产品包括基于所述至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％的量的所述处理层。
在本发明的意义上，至少一种含碳酸钙的填料材料是指选自由以下组成的组的填料材料：重质(或天然的)碳酸钙(GCC)、沉淀的碳酸钙(PCC)、表面反应的碳酸钙(MCC)及其混合物。
GCC被理解为是碳酸钙的天然存在形式，它从沉积岩(诸如石灰石或白垩)中开采出来，或者来自变质的大理石岩石并且经处理(诸如研磨、筛选和/或湿式和/或干式分馏，例如通过旋风分离器或分级器)加工。在本发明的一种实施方式中，GCC选自包括以下的组：大理石、白垩、石灰石及其混合物。
相比之下，PCC类型的碳酸钙包括通过氢氧化钙的浆料(在本领域中当从水中的细碎的氧化钙颗粒衍生时通常被称为石灰浆料或石灰乳)的碳化作用或通过从离子盐溶液中沉淀出来而获得的合成的碳酸钙产品。PCC可以是菱面体和/或偏三角面体和/或文石质；优选的合成的碳酸钙或沉淀的碳酸钙包括文石质、球霰石质或方解石质矿物学晶体形式或其混合物。
在本发明的意义上，“表面反应的碳酸钙”可以以具有内部结构改性或表面反应产物的天然重质或沉淀的碳酸钙为特征。根据本发明的优选的实施方式，改性的碳酸钙是表面反应的碳酸钙。
在一种优选的实施方式中，至少一种含碳酸钙的填料材料是重质碳酸钙。更优选地，至少一种含碳酸钙的填料材料是大理石。
应当理解，至少一种含碳酸钙的填料材料中的碳酸钙的量为基于至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的至少80重量％，例如至少95重量％、优选地在97与100重量％之间、更优选在98.5与99.95重量％之间。
至少一种含碳酸钙的填料材料优选地为颗粒状材料的形式，并且可以具有如对于在要生产的产品类型中涉及的一种或更多种材料而常规采用的粒度分布。通常，本发明的一个特定要求是至少一种含碳酸钙的填料材料具有在0.1至7μm的范围内的重量中值粒度d50值。例如，至少一种含碳酸钙的填料材料具有0.25μm至5μm以及优选地0.5μm至4μm的重量中值粒度d50。
本发明的另外的要求是至少一种含碳酸钙的填料材料具有≤50μm的顶切(d98)。例如，至少一种含碳酸钙的填料材料具有≤40μm、优选地≤25μm以及最优选地≤15μm的顶切(d98)。
另外应当理解，至少含碳酸钙的填料材料优选地具有0.5至150m2/g的BET比表面积，该比表面积如通过BET氮气方法根据ISO 9277测量。例如，至少一种含碳酸钙的填料材料具有0.5至50m2/g、更优选地0.5至35m2/g以及最优选地0.5至10m2/g的比表面积(BET)，该比表面积如通过BET氮气方法根据ISO 9277测量。
在本发明的一种实施方式中，至少一种含碳酸钙的填料材料优选地为重质碳酸钙，更优选地为大理石，具有0.1μm至7μm、优选地0.25μm至5μm以及最优选地0.5μm至4μm的中值粒度直径d50值，以及≤50μm、优选地≤40μm、优选地≤25μm以及最优选地≤15μm的顶切(d98)。在这种情况下，至少一种含碳酸钙的填料材料展示出0.5至150m2/g、优选地0.5至50m2/g、更优选地0.5至35m2/g以及最优选地0.5至10m2/g的BET比表面积，该比表面积使用氮气以及BET方法根据ISO 9277测量。
优选的是，至少一种含碳酸钙的填料材料是干磨的材料、湿磨且干燥的材料或前述材料的混合物。通常，研磨步骤可以用任何常规的研磨装置，例如，在使得精制主要是由与辅助体(secondary body)的冲击产生的条件下，即，在以下中的一种或更多种中进行：球磨机、棒磨机、振动磨机、辊式破碎机、离心冲击式磨机、立式珠磨机、碾磨机、钉盘磨(pinmill)、锤式粉碎机、粉碎机、切碎机、去块机(de-clumper)、刀式切割机(knife cutter)或技术人员已知的其他这样的设备。
在至少一种含碳酸钙的填料材料是湿磨的含碳酸钙的填料材料的情况下，研磨步骤可以在使得自发研磨发生的条件下和/或通过卧式球磨和/或技术人员已知的其他这样的方法进行。由此获得的湿加工的研磨的含碳酸钙的填料材料可以通过公知的方法(例如通过在干燥之前进行絮凝、过滤或强制蒸发)来洗涤和脱水。干燥的后续步骤可以以单个步骤进行，诸如喷雾干燥，或者以至少两个步骤进行，例如通过向含碳酸钙的填料材料施加第一加热步骤以将相关的水分含量降低至不大于基于至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的约0.5重量％的水平。填料的残余的总水分含量可以通过卡尔·费歇尔库仑滴定法测量：将水分在195℃下的烘箱中解吸，并使用干燥的N2以100ml/分钟将其连续送入到KF库仑计(Mettler Toledo coulometric KF Titrator C30，与Mettler烘箱DO 0337组合)持续10分钟。残余的总水分含量可以用校准曲线确定，以及也可以将没有样品的10分钟的盲气流考虑在内。通过向至少一种含碳酸钙的填料材料施加第二加热步骤可以进一步降低残余的总水分含量。在所述干燥通过多于一个干燥步骤进行的情况下，第一步骤可以通过在热空气流中加热来进行，而第二和另外的干燥步骤优选地通过间接加热来进行，其中，相应容器中的气氛包括表面处理剂。使至少一种含碳酸钙的填料材料经受选矿步骤(诸如浮选、漂白或磁选步骤)以去除杂质也是常见的。
在本发明的一种实施方式中，至少一种含碳酸钙的填料材料是干磨的碳酸钙。在另一种优选的实施方式中，至少一种含碳酸钙的填料材料是在卧式球磨机中被湿磨以及随后通过使用公知的喷雾干燥的方法进行干燥的材料。
取决于至少一种含碳酸钙的填料材料，至少一种含碳酸钙的填料材料具有基于至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.01至1重量％、优选地0.01至0.2重量％、更优选地0.02至0.15重量％以及最优选地0.04至0.15重量％的残余的总水分含量。
例如，在湿磨且喷雾干燥的大理石用作至少一种含碳酸钙的填料材料的情况下，至少一种含碳酸钙的填料材料的残余的总水分含量优选地为基于至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.01至0.1重量％、更优选地0.02至0.08重量％以及最优选地0.04至0.07重量％。如果PCC用作至少一种含碳酸钙的填料材料，则至少一种含碳酸钙的填料材料的残余的总水分含量优选地为基于至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.01至0.2重量％、更优选地0.05至0.17重量％以及最优选地0.05至0.10重量％。
优选地，至少一种含碳酸钙的填料材料是干磨的碳酸钙。
根据本发明，表面处理的填料材料产品包括位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层。本发明的一个特定要求是位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物。
因此，应当理解，表面处理的填料材料产品包括以下、优选地由以下组成：至少一种含碳酸钙的填料材料以及至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物。
本发明的一个另外的要求是，表面处理的填料材料产品包括处理层，该处理层包括以下、优选地由以下组成：基于含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3.0重量％的量的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物。例如，表面处理的填料材料产品包括处理层，该处理层包括以下、优选地由以下组成：基于含碳酸钙的填料材料的总干重的0.2至2.8重量％以及优选地0.3至2.5重量％的量的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物。
在本发明的意义上，术语至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的“反应产物”是指通过使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触而获得的产物。所述反应产物是在所施加的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的至少一部分与位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面处的反应性分子之间形成的。
在一种实施方式中，在表面处理的填料材料产品的表面上的处理层包括以下、优选地由以下组成：至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物及其反应产物。替代地，在表面处理的填料材料产品的表面上的处理层包括以下、优选地由以下组成：至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物或其反应产物，优选地至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的反应产物。
应当理解，表述“至少一种”具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物意指可以存在于处理层中的一种或更多种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物。
因此，应当注意，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物可以是一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物。替代地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物可以是两种或更多种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的混合物。例如，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是两种或三种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，如两种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的混合物。
在本发明的一种实施方式中，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物。
优选的是，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，和/或ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
在一种实施方式中，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，或ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。替代地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，以及ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
例如，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸。优选地，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是具有的碳原子总量为C12至C24、更优选地C14至C22、甚至更优选地C16至C22以及最优选地C18或C20的环氧官能的脂族直链或支链羧酸。
优选地，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸。
应当理解，环氧官能化合物中一个或多个环氧基团的数目通常取决于用于制备环氧官能化合物的化合物中可用于环氧化的碳-碳双键的数目。因此，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是至少部分环氧化的。更精确地，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是部分或完全环氧化的。例如，具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是完全环氧化的。
例如，环氧官能化合物是通过亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧化来制备的，使得环氧官能化合物是环氧化的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸。优选地，环氧官能化合物是完全环氧化的亚油酸。
优选地，环氧官能化合物是包括衍生的(即，环氧化的)亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯。更优选地，环氧官能化合物是包括衍生的(即，环氧化的)亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸和亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯。例如，环氧官能化合物是包括衍生的(即，环氧化的)亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸和亚油酸或油酸的环氧官能的甘油三酯。
在一种实施方式中，环氧官能化合物是包括衍生的(即，环氧化的)亚油酸的环氧官能的甘油三酯。优选地，环氧官能化合物是包括完全衍生的(即，环氧化的)亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
进一步优选的是，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的植物油、环氧官能的树脂酸辛酯、环氧官能的十八碳-7,9-二烯酸及其酯、及其混合物。
优选地，环氧官能的植物油可以选自环氧官能的大豆油和/或环氧官能的亚麻子油，更优选地环氧官能的大豆油，例如，部分或完全环氧化的环氧官能的大豆油。最优选地，环氧官能的植物油是完全环氧化的环氧官能的大豆油。
替代地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物、环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物以及1,5-环氧树脂。
应当理解，作为环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物或者环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物优选地是i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和ii)至少一种苯乙烯或乙烯单体以及任选地一种或更多种(甲基)丙烯酸单体的聚合产物。
在一种实施方式中，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物。即，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物是i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和ii)至少一种苯乙烯单体以及任选地一种或更多种(甲基)丙烯酸单体的聚合产物。例如，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物是i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和ii)至少一种苯乙烯单体以及一种或更多种(甲基)丙烯酸单体的聚合产物。
环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地是环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物。
在一种实施方式中，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有的分子量(Mw)在1 000至9 000g/mol、优选地2 000至9 000g/mol、甚至更优选地3 000至8000g/mol以及最优选地4 000至8 000g/mol的范围内。
另外地或替代地，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有的玻璃化转变温度Tg在-50至+60℃、优选地-25至+60℃、更优选地0至+60℃以及最优选地+25至60℃的范围内。
例如，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有在1 000至9000g/mol、优选地2 000至9 000g/mol、甚至更优选地3 000至8 000g/mol以及最优选地4000至8 000g/mol的范围内的分子量(Mw)，以及在-50至+60℃、优选地-25至+60℃、更优选地0至+60℃以及最优选地+25至60℃的范围内的玻璃化转变温度Tg。
环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地具有平均数为三至五个环氧基团/低聚物或聚合物链。例如，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地具有平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链。
另外地或替代地，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有约180至约2 800g/mol、优选地180至约1 800g/mol、更优选地180至约1 200g/mol以及最优选地180至约600g/mol的环氧当量。
进一步优选的是，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有平均数为三至五个、优选地平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链，以及约180至约2800g/mol、优选地180至约1 800g/mol、更优选地180至约1 200g/mol以及最优选地180至约600g/mol的环氧当量。
在一种实施方式中，环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有在1000至9 000g/mol、优选地2 000至9 000g/mol、甚至更优选地3 000至8 000g/mol以及最优选地4 000至8 000g/mol的范围内的分子量(Mw)，以及平均数为三至五个、优选地平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链，以及约180至约2800g/mol、优选地180至约1 800g/mol、更优选地180至约1 200g/mol以及最优选地180至约600g/mol的环氧当量。
替代地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物。
即，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物是i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和ii)至少一种乙烯单体以及任选地一种或更多种(甲基)丙烯酸单体的聚合产物。例如，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物是i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和ii)至少一种乙烯单体以及一种或更多种(甲基)丙烯酸单体的聚合产物。
环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地是环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物。
在一种实施方式中，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有的分子量(Mw)在1 000至16 000g/mol、优选地2 000至14 000g/mol、甚至更优选地3 000至12000g/mol以及最优选地4 000至9 000g/mol的范围内。
另外地或替代地，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有在25至50℃的范围内的熔融温度Tm。
例如，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物具有在1 000至16 000g/mol、优选地2 000至14 000g/mol、甚至更优选地3 000至12 000g/mol以及最优选地4 000至9 000g/mol的范围内的分子量(Mw)，以及在25至50℃的范围内的熔融温度Tm。
环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地包括范围为基于环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的12至40重量％、优选地15至38重量％以及最优选地18至25重量％的量的(甲基)丙烯酸单体。
另外地或替代地，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物包括范围为基于环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的4至18重量％、优选地5至12重量％以及最优选地6至10重量％的量的环氧官能的(甲基)丙烯酸单体。
在一种实施方式中，环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物优选地包括范围为基于环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的12至40重量％、优选地15至38重量％以及最优选地18至25重量％的量的(甲基)丙烯酸单体，以及进一步包括范围为基于环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的4至18重量％、优选地5至12重量％以及最优选地6至10重量％的量的环氧官能的(甲基)丙烯酸单体。
替代地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是1,5-环氧树脂。这样的树脂可从各种各样的来源，例如，以Spolchemie的CHS-EPOXY 171获得。
例如，1,5-环氧树脂具有约180至约2 800g/mol、优选地180至约1 800g/mol、更优选地180至约1 200g/mol以及最优选地400至约800g/mol的环氧当量。
另外地或替代地，1,5-环氧树脂具有50至150℃、优选地60至120℃、更优选为70至100℃以及最优选地70至90℃的根据环球法(ring and ball method)(ISO 4625)测量的软化点。
在一种实施方式中，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。即，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，以及至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
优选地，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，以及至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物。
例如，处理层进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物。
在本发明的意义上，术语饱和的脂族直链或支链羧酸的“反应产物”是指通过使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸接触而获得的产物。所述反应产物是在所施加的至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸的至少一部分与位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面处的反应性分子之间形成的。
在本发明的意义上，脂族羧酸可以选自一种或更多种直链、支链、饱和的、不饱和的和/或脂环族羧酸。优选地，脂族羧酸是单羧酸，即，脂族羧酸的特征在于存在单个羧基基团。所述羧基基团放置在碳骨架的末端。
优选地，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸优选地为具有的碳原子总量为C4至C24的饱和的脂族直链或支链羧酸。
在本发明的一种实施方式中，脂族直链或支链羧酸选自饱和的非支链羧酸，即，脂族羧酸优选地选自由以下组成的羧酸组：戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、二十一烷酸(heneicosylic acid)、山萮酸、二十三烷酸(tricosylic acid)、二十四烷酸及其混合物。
在本发明的另一种实施方式中，脂族直链或支链羧酸选自由以下组成的组：辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸及其混合物。优选地，脂族直链或支链羧酸选自由以下组成的组：辛酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸及其混合物。
例如，脂族直链或支链羧酸是辛酸或硬脂酸。优选地，脂族直链或支链羧酸是硬脂酸。
在一种实施方式中，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸与一种或更多种其反应产物的摩尔比为99.9:0.1至0.1:99.9、优选地70:30至90:10。
在本发明的意义上，措辞“至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸与一种或更多种其反应产物的摩尔比”是指饱和的脂族直链或支链羧酸的分子量总和比反应产物中饱和的脂族直链或支链羧酸的分子量总和。
根据本发明的另一种实施方式，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
术语“琥珀酸酐”，也称为二氢-2,5-呋喃二酮、琥珀酸酸酐或琥珀酰化氧，具有分子式C4H4O3，并且是琥珀酸的酸酐。
在本发明的意义上，术语“单取代的”琥珀酸酐是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸酐。
在本发明的意义上，术语“单取代的”琥珀酸是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸。
术语至少一种单取代的琥珀酸酐的“反应产物”是指通过使至少一种含碳酸钙的填料材料与一种或更多种单取代的琥珀酸酐接触而获得的产物。所述反应产物是在由所施加的单取代的琥珀酸酐形成的单取代的琥珀酸与位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面处的反应性分子之间形成的。替代地，所述反应产物是在可以任选地与至少一种单取代的琥珀酸酐一起存在的单取代的琥珀酸与位于至少一种含碳酸钙的填料材料的表面处的反应性分子之间形成的。
例如，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物，该单取代的琥珀酸酐由被选自直链、支链、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C2至C30。更优选地，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物，该单取代的琥珀酸酐由被选自直链、支链、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C3至C30、甚至更优选地至少C3至C20以及最优选地C4至C18。
更精确地，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物，该单取代的琥珀酸酐由被为直链且脂族的基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C2至C30、优选地至少C3至C30、更优选地至少C3至C20以及最优选地C4至C18。另外地或替代地，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物，该单取代的琥珀酸酐由被为支链且脂族的基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C3至C30、优选地至少C4至C30、更优选地至少C4至C20以及最优选地C4至C18。另外地或替代地，在至少一种含重质碳酸钙的填料材料的表面上的处理层进一步包括至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物，该单取代的琥珀酸酐由被为脂族且环状的基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C5至C30、优选地至少C5至C20以及最优选地C5至C18。
用于制备用至少一种单取代的琥珀酸酐处理的表面处理的填料材料产品的方法(该单取代的琥珀酸酐由被选自直链、支链、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，在取代基中具有的碳原子总量为至少C2至C30)，以及用于涂覆的合适化合物，例如在WO2016/023937 A1中描述，其因此通过援引同此并入。
优选的是，表面处理的填料材料产品是粉末形式。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于制备如本文所限定的表面处理的填料材料产品的方法。所述方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种含碳酸钙的填料材料，
b)提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，
c)在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触，使得在步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成包括所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或一种或更多种其反应产物的处理层，
其中调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的化合物处于熔融状态或液态。
关于至少一种含碳酸钙的填料材料、至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物及其优选的实施方式，参考以上在限定表面处理的填料材料产品时提供的技术细节。
在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触的步骤c)在混合条件下发生。技术人员将根据其加工设备来更改这些混合条件(诸如混合托盘的配置以及混合速度)。
优选地，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物作为纯化合物(即，以未稀释形式)添加。
应当理解，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物应当以可工作粘度为特征，即，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物应当处于熔融状态或处于液态。
因此，据要求调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物处于熔融状态或液态。
通常，接触步骤c)在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的处理温度下进行。
如果以熔融状态提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，应当理解，调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的熔点高至少2℃。例如，调节在接触步骤c)之前的温度，使得该温度比至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的熔点高至少2℃。替代地，调节在接触步骤c)之前和期间的温度，使得该温度比至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的熔点高至少2℃。
在本发明的一种实施方式中，调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的熔点高至少5℃、优选地至少8℃以及最优选地至少10℃。例如，调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的熔点高2至50℃、优选地5至40℃、更优选地8至30℃以及最优选地10至20℃。
在本发明的一种实施方式中，因此使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触在低于200℃的处理温度下进行。例如，使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的处理温度下进行。
使用于进行使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触的处理时间进行30分钟或更少的时间段、优选地25分钟或更少的时间段、更优选地20分钟或更少的时间段以及最优选地5分钟至20分钟。例如，将接触步骤c)进行10至20分钟的时间段。通常，使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触的长度由在所述接触期间施加的处理温度决定。例如，在施加约200℃的处理温度的情况下，处理时间短至例如约5分钟。如果施加约120或140℃的处理温度，则处理时间可以长达例如约15分钟。
应当理解，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物在接触步骤c)中的添加总量为基于步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％。例如，至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物在接触步骤c)中的添加量为基于步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.2至2.8重量％或0.3至2.5重量％。
在本发明的一种实施方式中，在进行接触步骤c)之前，将至少一种含碳酸钙的填料材料预热，即活化。即，在进行接触步骤c)之前，将至少一种含碳酸钙的填料材料在20至200℃、优选地40至200℃、更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下预热。
使用于进行至少一种含碳酸钙的填料材料的预热的处理时间进行30分钟或更少的时间段、优选地20分钟或更少的时间段以及更优选地15分钟或更少的时间段。
在本发明的一种实施方式中，至少一种含碳酸钙的填料材料的预热在约等于在接触步骤c)期间实施的温度的温度下进行。
在本发明的意义上，术语“相等”温度是指比在接触步骤c)期间实施的温度低或高至多20℃、优选地至多15℃、更优选地10℃以及最优选地至多5℃的预热温度。
因此，应当理解，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成的处理层包括在步骤b)中提供的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或作为来自使含碳酸钙的填料材料与步骤b)的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触的反应产物而获得的一种或更多种其反应产物。在这样的情况下，表面处理的填料材料产品的处理层优选地进一步包括在步骤c)中在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的一种或更多种反应产物。例如，一种或更多种反应产物，诸如至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物的一种或更多种钙盐。
另外地，在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成的处理层可以进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
关于至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，至少一种单取代的琥珀酸酐、其反应产物，及其优选的实施方式，参考以上在限定表面处理的填料材料产品时提供的技术细节。
因此，在优选的实施方式中，用于制备表面处理的填料材料产品的方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种含碳酸钙的填料材料，
b)提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，
c)在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触，使得在步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成包括所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或一种或更多种其反应产物的处理层，其中调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的化合物处于熔融状态或液态，以及
d)在步骤c)之前、期间和/或之后，在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触。
在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触的步骤d)在混合条件下发生。技术人员将根据其加工设备来更改这些混合条件(诸如混合托盘的配置以及混合速度)。
优选地，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐作为纯化合物(即，以未稀释形式)添加。
应当理解，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐应当以可工作粘度为特征，即，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐应当处于熔融状态或处于液态。
因此，据要求调节在接触步骤d)之前和/或期间的温度，使得至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐处于熔融状态或液态。
通常，将接触步骤d)在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的处理温度下进行。
如果以熔融状态提供至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐，应当理解，调节在接触步骤d)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。例如，调节在接触步骤d)之前的温度，使得该温度比至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。替代地，调节在接触步骤d)之前和期间的温度，使得该温度比至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐的熔点高至少2℃。
在本发明的一种实施方式中，调节在接触步骤d)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐的熔点高至少5℃、优选地至少8℃以及最优选地至少10℃。例如，调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得该温度比至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐的熔点高2至50℃、优选地5至40℃、更优选地8至30℃以及最优选地10至20℃。
在本发明的一种实施方式中，因此使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触在低于200℃的处理温度下进行。例如，使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的处理温度下进行。
优选的是，方法步骤c)和d)在大约相等的温度下进行。
使用于进行使至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触的处理时间进行30分钟或更少的时间段、优选地25分钟或更少的时间段、更优选地20分钟或更少的时间段以及最优选地5分钟至20分钟。例如，将接触步骤c)进行10至20分钟的时间段。
应当理解，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐在接触步骤d)中的添加总量为基于步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％。例如，至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐在接触步骤c)中的添加量为基于步骤a)的至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.2至2.8重量％或0.3至2.5重量％。
应当理解，如果将在至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层中的至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物暴露于其中嵌入了表面处理的填料材料产品的聚合物组合物中，则特别地实现本发明的有利效果，即UV稳定性。
因此，优选的是在步骤c)之前进行方法步骤d)。
优选的是，通过本发明的方法获得的表面处理的填料材料产品是粉末形式。因此，本发明的方法通常在没有干燥步骤下进行。
在另一方面，本发明涉及一种用于制备包括如本文所限定的表面处理的填料材料产品的母料或复合物的方法。该方法至少包括以下步骤：混合和/或捏合至少一种聚合物树脂以及表面处理的填料材料产品以形成混合物，以及将所获得的混合物连续造粒。
关于表面处理的填料材料产品及其优选的实施方式，参考以上在限定表面处理的填料材料产品时提供的技术细节。
术语“母料”是指具有的各自组分的浓度比本发明聚合物组合物中的各自组分的浓度高的组合物。即，将母料进一步稀释以便获得本发明聚合物组合物。
术语“复合物(compound)”是指具有的各自组分的浓度等于本发明聚合物组合物中的各自组分的浓度的组合物。即，不必为了获得本发明聚合物组合物而对复合物进行稀释。
可以通过使用合适的混合器，例如Henschel混合器、高速混合器、转鼓式混合器等来混合和/或捏合至少一种聚合物树脂和表面处理的填料材料产品以及其他任选的添加剂(如果存在的话)。混配步骤可以用合适的挤出机，优选地通过双螺杆挤出机(同向或反向旋转)或通过任何其他合适的连续混配设备，例如连续共捏合机(Buss)、连续混合器(FarrelPomini)、环形挤出机(Extricom)等完成。来自挤出的连续聚合物块可以通过用水下造粒、偏心造粒和水环造粒的(热切)模面造粒，或者通过用水下和常规的股造粒的(冷切)股造粒来造粒，以将挤出的聚合物块形成为粒料。因此，该复合物可以是粒料、珠或颗粒的形式。
任选地，还可以使用内部(分批)混合器，例如Banburry混合器(HF混合组)或Brabender混合器(Brabender)等以不连续或分批方法进行混配步骤。
优选的是，至少一种聚合物树脂包括从化石燃料获得的聚合物，优选地至少一种聚合物树脂选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，更优选地选自聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
根据一种实施方式，至少一种聚合物树脂是聚乙烯，优选地选自由以下组成的组：高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、超低密度聚乙烯(ULDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)及其混合物。
本发明中使用的表述聚乙烯的均聚物涉及包括基本上由(即，基于聚乙烯的总重量的多于99.7重量％、还更优选地至少99.8重量％)的乙烯单元组成的聚乙烯的聚乙烯。例如，在聚乙烯的均聚物中仅乙烯单元是可检测的。
在聚合物组合物的至少一种聚合物树脂包括聚乙烯的共聚物的情况下，应当理解，聚乙烯包含可衍生自乙烯的单元作为主要组分。因此，聚乙烯的共聚物包括基于聚乙烯的总重量的至少55重量％的可衍生自乙烯的单元、更优选地至少60重量％的衍生自乙烯的单元。例如，聚乙烯的共聚物包括基于聚乙烯的总重量的60至99.5重量％、更优选地90至99重量％的可衍生自乙烯的单元。存在于这样的聚乙烯的共聚物中的共聚单体是C3至C10α-烯烃，优选地1-丁烯、1-己烯和1-辛烯，后者是尤其优选的。
根据另一种实施方式，聚合物包括聚丙烯(PP)，例如具有在0.890g/cm3至0.910g/cm3的范围内的密度的PP。
如贯穿本发明使用的表述聚丙烯的均聚物涉及基本上由(即，基于聚丙烯的总重量多于99重量％、还更优选地至少99.5重量％、如至少99.8重量％)的丙烯单元组成的聚丙烯。在优选的实施方式中，在聚丙烯的均聚物中仅丙烯单元是可检测的。
在聚合物组合物的至少一种聚合物树脂包括聚丙烯的共聚物的情况下，聚丙烯优选包含可衍生自丙烯的单元作为主要组分。聚丙烯的共聚物优选地包括以下、优选地由以下组成：衍生自丙烯和C2和/或至少一种C4至C10α-烯烃的单元。在本发明的一种实施方式中，聚丙烯的共聚物包括以下、优选地由以下组成：衍生自丙烯和至少一种选自由乙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯和1-辛烯组成的组的α-烯烃的单元。例如，聚丙烯的共聚物包括以下、优选地由以下组成：衍生自丙烯和乙烯的单元。在本发明的一种实施方式中，可衍生自丙烯的单元构成聚丙烯的主要部分，即，基于聚丙烯的总重量的至少60重量％、优选地至少70重量％、更优选地至少80重量％、还更优选地60至99重量％、又更优选地70至99重量％以及最优选地80至99重量％。在聚丙烯的共聚物中衍生自C2和/或至少一种C4至C10α烯烃的单元的量在基于聚丙烯的共聚物的总重量的1至40重量％的范围内、更优选地在1至30重量％的范围内以及最优选地在1至20重量％的范围内。
如果聚丙烯的共聚物仅包括可衍生自丙烯和乙烯的单元，则乙烯的量优选地在基于聚丙烯的共聚物的总重量的1至20重量％的范围内、优选地在1至15重量％的范围内以及最优选地在1至10重量％的范围内。因此，丙烯的量优选地在基于聚丙烯的共聚物的总重量的80至99重量％的范围内、优选地在85至99重量％的范围内以及最优选地在90至99重量％的范围内。
优选地，至少一种聚合物树脂选自聚烯烃的均聚物，更优选地选自聚乙烯或聚丙烯的均聚物，例如聚丙烯的均聚物。
表述“至少一种”聚合物树脂意指一种或更多种聚合物树脂可以存在于本发明的聚合物组合物中。
因此，应当理解，至少一种聚合物树脂可以是两种或更多种聚合物树脂的混合物。
在本发明的一种实施方式中，至少一种聚合物树脂是一种聚合物树脂。
在本发明的一种实施方式中，至少一种聚合物树脂具有高于100℃、更优选地高于150℃、如高于200℃的熔融温度Tm。例如，至少一种聚合物树脂的熔融温度范围为100至350℃、更优选地范围为150至325℃以及最优选地范围为200至300℃。
此外，应当理解，至少一种聚合物树脂可以选自具有广谱的熔体流动速率的聚合物树脂。通常，优选的是，至少一种聚合物树脂具有0.1至3 000g/10分钟、更优选地0.2至2500g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(190℃，2.16kg)。例如，至少一种聚合物树脂具有0.3至2 000g/10分钟或0.3至1 600g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(190℃，2.16kg)。另外地或替代地，至少一种聚合物树脂具有0.1至3 000g/10分钟、更优选地0.2至2 500g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)。例如，至少一种聚合物树脂具有0.3至2 000g/10分钟或0.3至1 600g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)。在一种实施方式中，至少一种聚合物树脂具有0.5至100g/10分钟或1.0至70g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)。
例如，至少一种聚合物树脂是具有0.5至100g/10分钟或1.0至70g/10分钟的根据ISO 1133测量的熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)的聚丙烯均聚物。
本发明的表面处理的填料材料产品有利地实施于包括至少一种聚合物树脂以及1至70重量％的表面处理的填料材料产品的聚合物组合物中。
因此，在另外的方面，本发明涉及一种聚合物组合物，该聚合物组合物包括至少一种聚合物树脂以及基于聚合物组合物的总重量的1至70重量％的表面处理的填料材料产品。在一种实施方式中，聚合物组合物包括至少一种聚合物树脂以及基于聚合物组合物总重量的1至40重量％以及最优选地1至20重量％的表面处理的填料材料产品。
如上已经提及的，至少一种聚合物树脂优选地选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物、优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物以及最优选地聚丙烯的均聚物。
根据一种实施方式，本发明的聚合物组合物用于制备聚合物制品，优选地织造袋。因此，在另外的方面，本发明涉及一种包括如本文所限定的表面处理的填料材料产品和/或如本文所限定的聚合物组合物的聚合物制品。
关于表面处理的填料材料产品、聚合物组合物及其优选的实施方式的限定，参考以上提供的说明。
因此，聚合物制品包括本发明的表面处理的填料材料产品和/或聚合物组合物。因此，优选的是至少一部分、优选地完整的聚合物制品包括本发明的表面处理的填料材料产品和/或聚合物组合物。
在本领域中，许多用于制备聚合物制品的工艺是已知的。这些工艺包括但不限于挤出工艺、共挤出工艺、吹膜挤出工艺、流延膜挤出、带材挤出工艺或片材挤出工艺、挤出涂覆工艺、注射模制工艺、吹塑模制工艺、热成型工艺以及滚塑。
因此，本发明的聚合物制品优选地通过挤出工艺、共挤出工艺、吹膜挤出工艺、流延膜挤出、带材挤出工艺或片材挤出工艺、挤出涂覆工艺、注射模制工艺、吹塑模制工艺、热成型工艺或滚塑来加工。
如上已经提及的，如果至少一种含碳酸钙的填料材料在其表面上包括处理层，该处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，则聚合物组合物的UV稳定性可以被显著改善，即降低包括填料材料的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能诸如拉伸性能的劣化。此外，这样的表面处理的填料材料产品允许增加聚合物组合物中的填料含量，以及同时提供高的UV稳定性，即，降低暴露于UV光时的机械性能的劣化。
因此，在另外的方面，本发明涉及如本文所限定的表面处理的填料材料产品用于降低包括表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
关于表面处理的填料材料产品及其优选的实施方式，参考以上在限定表面处理的填料材料产品时提供的技术细节。
优选的是，表面处理的填料材料产品尤其降低包括表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的拉伸性能的劣化。
以下实施例可另外说明本发明，但并不意指将本发明限制于所例示的实施方式。
实施例
A)测量方法
使用以下测量方法以评估实施例和权利要求中给出的参数。
颗粒状材料的粒度分布(具有直径<X的颗粒的质量％)和重量中值直径(d50)
如本文所用且如本领域中通常所定义的，“d50”值是基于通过使用MicromeriticsInstrument Corporation的SedigraphTM 5100进行的测量而确定的，并且被定义为具有的直径等于指定值的颗粒占颗粒质量的50％(中值点)的尺寸。
方法和仪器对技术人员是已知的，并且通常用于确定填料和颜料的粒度。测量在0.1重量％的Na4P2O7的水性溶液中进行。将样品使用高速搅拌器和超声波(supersonics)分散。
材料的BET比表面积
贯穿本发明文件，在通过在250℃下加热30分钟的时间段来调理样品之后，通过根据ISO 9277:2010的BET方法使用氮气来测量比表面积。在这样的测量之前，将样品在布氏漏斗(Büchner funnel)内过滤，用去离子水冲洗并在90至100℃下在烘箱中干燥过夜。随后，将干饼在研钵中充分研磨并将所得粉末放置于130℃的水分天平中直至达到恒重。
表面处理层的量
理论上，含碳酸钙的填料材料上的处理层的量是由未处理的含碳酸钙的填料材料的BET值以及用于表面处理的表面处理剂的量计算的。假定，添加到含碳酸钙的填料材料中的表面处理剂的100％作为在含碳酸钙的填料材料的表面上的表面处理层存在。
熔体流动速率MFR2
熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)是根据ISO 1133在230℃下在2.16kg的负荷下测量的。替代地，可以根据ASTM D1238测量熔体流动速率MFR2(230℃，2.16kg)。熔体流动速率MFR2(190℃，2.16kg)是根据ISO 1133在190℃下在2.16kg的负荷下测量的。替代地，可以根据ASTM D1238测量熔体流动速率MFR2(190℃，2.16kg)。
环氧当量
环氧当量是根据EN ISO 3001确定的。
玻璃化转变温度Tg和熔融温度Tm
玻璃化转变温度Tg是根据ISO 6721-7通过动态力学分析测量的。熔融温度(Tm)是根据ISO 11357通过差示扫描量热仪(DSC)确定的。
分子量(Mw)
分子量平均值(Mw)是通过凝胶渗透色谱法(GPC)根据ISO 16014-4:2003和ASTM D6474-99确定的。
密度
聚合物的密度是根据ISO1183确定的。
拉伸性能
a)实施例测试UV2和测试UV3：
拉伸性能是在来自Zwick Roell的Allround Z020牵引装置上测量的。仪器和测量方法是技术人员已知的。测量用50mm x 15mm的测试样品、0.2N的预负载力以及500mm/分钟的速度进行。断裂拉伸应变是在标准条件下获得的。最大力是由拉伸测试中的应力-应变曲线的最高点(即，极限强度点)确定的。所有测量均在制备之后以类似条件储存的样品上进行。
b)实施例测试UV1：
测试方法对应于如上陈述的实施例测试UV2和测试UV3的测试方法，具有以下修改：
测试样品：50mm x 25mm
速度：100mm/分钟
预负载力：5N
B)制备表面处理的填料材料
所用材料：
ASA 1
单取代的烯基琥珀酸酐(2,5-呋喃二酮，二氢-、单-C15-20-烯基衍生物，CASNo.68784-12-3)是主要支链十八碳烯基琥珀酸酐(CAS#28777-98-2)和主要支链十六碳烯基琥珀酸酐(CAS#32072-96-1)的共混物。共混物的多于80％是支链十八碳烯基琥珀酸酐。共混物的纯度>95重量％。残余的烯烃含量低于3重量％。
脂肪酸混合物2
脂肪酸混合物2是硬脂酸和棕榈酸的1:1混合物
含环氧的化合物3：
含环氧的化合物3是由Galata Chemicals生产的环氧化的大豆油(Drapex 392)
含环氧的化合物4：
含环氧的化合物4是来自BASF的苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(JoncrylADR4368C)
含环氧的化合物5：
含环氧的化合物5是来自Sigma-Aldrich的聚(乙烯-共-丙烯酸甲酯-共-甲基丙烯酸缩水甘油酯)
PPH Repol H305FG
PPH Repol H305FG是可从Repol以商品名“H350FG”获得的聚丙烯均聚物。该聚丙烯均聚物具有35g/10分钟的如根据ISO 1133确定的熔体流动速率(230℃/2.16kg)。
Dow
PPH
H358-02
Dow PPH H358-02是可从Dow Chemical Company以商品名“DowTM聚丙烯H358-02”获得的聚丙烯均聚物树脂。该聚丙烯均聚物具有2.1g/10分钟的如根据ISO 1133确定的熔体流动速率(230℃/2.16kg)以及0.900g/cm3的根据ISO1183确定的密度。
Ampacet 11977-N白色PE MB(Ampacet 11977-N White PE MB)
Ampacet 11977-N白色PE MB是可从Ampacet Europe S.A.以商品名“11977-N白色PE MB”获得的LDPE/LLDPE树脂的母料。该树脂具有2g/10分钟的如根据ISO 1133确定的熔体流动速率(190℃/2.16kg)。
UV-MB添加剂母料(UV-MB Additive Masterbatch)
UV-MB添加剂母料是可从Deep Plast Industries以“添加剂母料(U.V MB)”获得的聚乙烯母料。该母料包括BASF的Tinuvin-783作为UV稳定剂。
Moplen HP522H
Moplen HP522H是可从LyondellBasell以商品名“Moplen HP522H”获得的聚丙烯均聚物。该聚丙烯均聚物具有2.0g/10分钟的如根据ISO 1133确定的熔体流动速率(230℃/2.16kg)以及0.900g/cm3的根据ISO1183确定的密度。
碳酸钙填料：
用于测试UV
1的填料：
所有表面处理的碳酸钙样品均用来自土耳其(Turkey)的干磨的碳酸钙(d50＝3μm，d98＝12.5μm)制备。
表面处理是在高速混合器(MTI混合器，MTI Mischtechnik International GmbH，德国)中进行的，并通过在处理温度下搅拌10分钟(3000rpm)来调理。在该时间之后，将添加剂添加到混合物中并搅拌以及然后继续加热另外的20分钟(3000rpm)。在该时间之后，允许混合物冷却并收集粉末。在表1中，示出了用于制备用于测试UV1的表面处理的碳酸钙粉末的材料(添加剂)、量和处理条件。
表1：制备用于测试UV1的表面处理的碳酸钙粉末
用于测试UV
2和3的填料：
所有表面处理的碳酸钙样品均用来自土耳其(Turkey)的干磨的碳酸钙(d50＝3μm，d98＝12.5μm)制备。
表面处理是在高速混合器(Somakon MP-LB混合器，Somakon Verfahrenstechnik，德国)中进行的，并通过在处理温度下搅拌10分钟(1000rpm)来调理。在该时间之后，将添加剂添加到混合物中并搅拌以及然后继续加热另外的15分钟(2000rpm)。在该时间之后，允许混合物冷却并收集粉末。在表2中，示出了用于制备用于测试UV2和UV3的表面处理的碳酸钙粉末的材料(添加剂)、量和处理条件。
表2：制备用于测试UV2和UV3的表面处理的碳酸钙粉末
C)制备聚丙烯流延膜
制备用于测试UV
1的流延膜：
制备用于测试UV 1的母料如表3所述进行。
表3：制备用于测试UV 1的母料
膜是在Dr.Collin流延膜生产线(挤出机类型30x 30D，模具：250mm)生产的，具有以下生产线设置：
-挤出机温度：50℃(进料)–190℃/200℃/230C/240℃/240℃
-管温度：240℃/240℃
-模具温度：240℃/240℃
-螺杆速度：35rpm
-冷却辊速度：3.5–4.0m/分钟
-模具间隙：0.7–0.75mm
-冷却辊温度：60℃
-其他辊温度：40℃
-筛：74μm
-膜厚度：50μm±2μm
表4列出了用于测试UV1的流延膜制剂。
表4：流延膜制剂
制备用于测试UV
2的流延膜：
制备用于测试UV2的母料如表5所述进行。
表5：制备用于测试UV 2的母料
膜是在Dr.Collin流延膜生产线(挤出机类型30x 30D，模具：250mm)生产的，具有以下生产线设置：
-挤出机温度：50℃(进料)–190℃/200℃/230C/240℃/240℃
-管温度：240℃/240℃
-模具温度：240℃/240℃
-螺杆速度：35rpm
-冷却辊速度：3.5–4.0m/分钟
-模具间隙：0.7–0.75mm
-冷却辊温度：60℃
-其他辊温度：40℃
-筛：74μm
-膜厚度：50μm±2μm
表5列出了用于测试UV2的流延膜制剂。
表6：流延膜制剂
制备用于测试UV
3的流延膜：
制备用于测试UV3的母料如表7所述进行。
表7：制备用于测试UV 3的母料
膜是在Dr.Collin流延膜生产线(挤出机类型30x 30D，模具：250mm)生产的，具有以下生产线设置：
-挤出机温度：50℃(进料)–190℃/200℃/230℃/240℃/240℃
-管温度：240℃/240℃
-模具温度：240℃/240℃
-螺杆速度：35rpm
-冷却辊速度：3.5–4.0m/分钟
-模具间隙：0.7–0.75mm
-冷却辊温度：60℃
-其他辊温度：40℃
-筛：74μm
-膜厚度：50μm±2μm
表8列出了用于测试UV3的流延膜制剂。
表8：流延膜制剂
D)UV稳定性测试
实施例测试UV1：
在该测试中，根据EN ISO21898测试膜的UV稳定性。UV暴露如下进行：使用UVB-313灯(0.71W/m2)总共200小时，为25个循环，在60℃下8小时的UV光以及在50℃下的黑暗中4小时的凝聚。
测试样品：
-宽度：25mm
-高度：50mm(夹具之间)
-厚度：50μm
-测试速度：100mm/分钟
-预负载力：5N
在UV暴露之前和之后，测量纵向拉伸性能。在表9和图1中总结了UV暴露之后剩余的最大力，以未暴露的样品的最大力的％表示。
表9：测试UV1的UV暴露之后的拉伸性能
可以得知，用脂肪酸和具有至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物的表面处理剂共同处理填料材料增加了UV暴露之后剩余的最大力。
实施例测试UV2：
在该测试中，根据EN ISO21898:2004附录A测试膜的UV稳定性。UV暴露如下进行：在来自Q-lab的Q-UV烘箱中使用UVB-313灯(0.71W/m2)总共100和200小时，以在60℃下8小时的UV光以及在50℃下的黑暗中4小时的凝聚为循环。
测试样品：
-宽度：15mm
-高度：50mm
-厚度：50μm
-速度：500mm/分钟
-预负载：0.2N
在UV暴露之前和之后在来自Zwick Roell的Allround Z020牵引装置上测量纵向拉伸性能。在表10以及图2至4中总结了UV暴露之后剩余的最大力(以未暴露的样品的最大力的％表示)、断裂拉伸应变以及剩余的断裂拉伸应变。
表10：测试UV2的UV暴露之后的拉伸性能
可以得知，用脂肪酸或ASA以及具有至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物的表面处理剂共同处理填料材料增加了UV暴露之后剩余的最大力或断裂拉伸应变。
实施例测试UV3：
在该测试中，老化测试如下进行：在来自Q-lab的Q-UV烘箱中使用UVB-313灯(0.71W/m2)总共160小时，以在60℃下8小时的UV光以及在50℃下的黑暗中4小时的凝聚为循环。
测试样品：
-宽度：15mm
-高度：50mm
-厚度：50μm
-速度：500mm/分钟
-预负载：0.2N
在UV暴露之前和之后在来自Zwick Roell的Allround Z020牵引装置上测量纵向拉伸性能。在表11和图5中总结了UV暴露之后剩余的最大力，以未暴露的样品的最大力的％表示。
表11：测试UV3的UV暴露之后的拉伸性能
可以得知，与脂肪酸处理相比，用单取代的烯基琥珀酸酐和具有至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物的表面处理剂处理填料材料增加了UV暴露之后剩余的断裂拉伸应变。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种表面处理的填料材料产品，其中，所述表面处理的填料材料产品包括
A)至少一种含碳酸钙的填料材料，具有
-在0.1μm至7μm的范围内的重量中值粒度d50，
-≤50μm的顶切粒度d98，
以及
B)在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层，所述处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，
其中所述表面处理的填料材料产品包括基于所述至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％的量的所述处理层，
其中在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的所述处理层进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
2.根据权利要求1所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种含碳酸钙的填料材料选自由以下组成的组：重质碳酸钙，优选地大理石、石灰石和/或白垩，沉淀的碳酸钙(PCC)，优选地球霰石、方解石和/或文石，表面反应的碳酸钙(MCC)及其混合物，更优选地，所述含碳酸钙的填料材料是重质碳酸钙。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种含碳酸钙的填料材料具有
a)在0.25μm至5μm以及最优选地0.5μm至4μm的范围内的重量中值粒度d50值，和/或
b)≤40μm、更优选地≤25μm以及最优选地≤15μm的顶切(d98)，和/或
c)0.5至150m2/g、优选地0.5至50m2/g、更优选地0.5至35m2/g以及最优选地0.5至10m2/g的比表面积(BET)，所述比表面积使用氮气以及BET方法根据ISO 9277测量。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：
i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，和/或
ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的植物油，诸如环氧官能的大豆油或环氧官能的亚麻子油，环氧官能的树脂酸辛酯，环氧官能的十八碳-7,9-二烯酸及其酯，及其混合物。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物、环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物以及1,5-环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物
i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种苯乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或
ii)具有平均数为三至五个、优选地平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链，和/或
iii)具有约180至约2800g/mol的环氧当量，和/或
iv)在-50至+60℃的范围内的玻璃化转变温度Tg，和/或
v)在1000至9000g/mol的范围内的分子量(Mw)。
8.根据权利要求6所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物
i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或
ii)具有在25至50℃的范围内的熔融温度Tm，和/或
iii)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的4至18重量％、优选地5至12重量％以及最优选地6至10重量％的量的环氧官能的(甲基)丙烯酸单体，和/或
iv)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的12至40重量％、优选地15至38重量％以及最优选地18至25重量％的量的(甲基)丙烯酸单体。
9.一种用于制备根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品的方法，所述方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种含碳酸钙的填料材料，
b)提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，
c)在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触，使得在步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成包括所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或一种或更多种其反应产物的处理层，
其中调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的化合物处于熔融状态或液态。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在进行接触步骤c)之前将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料预热，优选地将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下预热。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，接触步骤c)在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下进行。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中，所述方法进一步包括步骤d)：在步骤c)之前、期间和/或之后，优选地在步骤c)之前，在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触。
13.用于制备包括根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品的母料或复合物的方法，所述方法至少包括以下步骤：混合和/或捏合至少一种聚合物树脂以及所述表面处理的填料材料产品以形成混合物，以及将所获得的混合物连续造粒，所述至少一种聚合物树脂优选地选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，更优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
14.一种聚合物组合物，包括至少一种聚合物树脂以及基于所述聚合物组合物的总重量的1至70重量％、优选地1至40重量％以及最优选地1至20重量％的根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品。
15.根据权利要求14所述的聚合物组合物，其中，所述至少一种聚合物树脂选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
16.聚合物制品，优选地通过挤出工艺、共挤出工艺、吹膜挤出工艺、流延膜挤出、带材挤出工艺或片材挤出工艺、挤出涂覆工艺、注射模制工艺、吹塑模制工艺、热成型工艺或滚塑来加工，所述聚合物制品包括根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品和/或根据权利要求14或15所述的聚合物组合物。
17.根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品用于降低包括所述表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
Claims (18)
1.一种表面处理的填料材料产品，其中，所述表面处理的填料材料产品包括
A)至少一种含碳酸钙的填料材料，具有
-在0.1μm至7μm的范围内的重量中值粒度d50，
-≤50μm的顶切粒度d98，
以及
B)在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层，所述处理层包括至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或其反应产物，
其中所述表面处理的填料材料产品包括基于所述至少一种含碳酸钙的填料材料的总干重的0.1至3重量％的量的所述处理层。
2.根据权利要求1所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种含碳酸钙的填料材料选自由以下组成的组：重质碳酸钙，优选地大理石、石灰石和/或白垩，沉淀的碳酸钙(PCC)，优选地球霰石、方解石和/或文石，表面反应的碳酸钙(MCC)及其混合物，更优选地，所述含碳酸钙的填料材料是重质碳酸钙。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种含碳酸钙的填料材料具有
a)在0.25μm至5μm以及最优选地0.5μm至4μm的范围内的重量中值粒度d50值，和/或
b)≤40μm、更优选地≤25μm以及最优选地≤15μm的顶切(d98)，和/或
c)0.5至150m2/g、优选地0.5至50m2/g、更优选地0.5至35m2/g以及最优选地0.5至10m2/g的比表面积(BET)，所述比表面积使用氮气以及BET方法根据ISO 9277测量。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物是选自以下的化合物：
i)具有的碳原子总量为C8至C24的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，优选地具有一至三个环氧基团的环氧官能的脂族直链或支链羧酸，和/或
ii)包括衍生的亚麻酸诸如α-亚麻酸或γ-亚麻酸、亚油酸和/或油酸的环氧官能的甘油三酯，优选地包括衍生的亚油酸的环氧官能的甘油三酯。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的植物油，诸如环氧官能的大豆油或环氧官能的亚麻子油，环氧官能的树脂酸辛酯，环氧官能的十八碳-7,9-二烯酸及其酯，及其混合物。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物选自环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物、环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物以及1,5-环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述环氧官能的苯乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物
i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种苯乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或
ii)具有平均数为三至五个、优选地平均数为四个环氧基团/低聚物或聚合物链，和/或
iii)具有约180至约2800g/mol的环氧当量，和/或
iv)在-50至+60℃的范围内的玻璃化转变温度Tg，和/或
v)在1000至9000g/mol的范围内的分子量(Mw)。
8.根据权利要求6所述的表面处理的填料材料产品，其中，所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物
i)是(i)至少一种环氧官能的(甲基)丙烯酸单体和(ii)至少一种乙烯单体以及任选地(甲基)丙烯酸单体的聚合产物，和/或
ii)具有在25至50℃的范围内的熔融温度Tm，和/或
iii)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的4至18重量％、优选地5至12重量％以及最优选地6至10重量％的量的环氧官能的(甲基)丙烯酸单体，和/或
iv)包括范围为基于所述环氧官能的乙烯-(甲基)丙烯酸类低聚物或聚合物的总重量的12至40重量％、优选地15至38重量％以及最优选地18至25重量％的量的(甲基)丙烯酸单体。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理的填料材料产品，其中，在所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上的所述处理层进一步包括至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物，或至少一种单取代的琥珀酸酐和/或其反应产物。
10.一种用于制备根据权利要求1至9中任一项所述的表面处理的填料材料产品的方法，所述方法至少包括以下步骤：
a)提供至少一种含碳酸钙的填料材料，
b)提供至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物，
c)在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面与所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物接触，使得在步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料的表面上形成包括所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的环氧官能化合物和/或一种或更多种其反应产物的处理层，
其中调节在接触步骤c)之前和/或期间的温度，使得所述至少一种具有一个或更多个环氧基团的化合物处于熔融状态或液态。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，在进行接触步骤c)之前将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料预热，优选地将步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下预热。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，接触步骤c)在20至200℃、更优选地40至200℃、甚至更优选地50至180℃以及最优选地60至160℃的温度下进行。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的方法，其中，所述方法进一步包括步骤d)：在步骤c)之前、期间和/或之后，优选地在步骤c)之前，在一个或更多个步骤中在混合下使步骤a)的所述至少一种含碳酸钙的填料材料与至少一种饱和的脂族直链或支链羧酸或至少一种单取代的琥珀酸酐接触。
14.用于制备包括根据权利要求1至9中任一项所述的表面处理的填料材料产品的母料或复合物的方法，所述方法至少包括以下步骤：混合和/或捏合至少一种聚合物树脂以及所述表面处理的填料材料产品以形成混合物，以及将所获得的混合物连续造粒，所述至少一种聚合物树脂优选地选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，更优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
15.一种聚合物组合物，包括至少一种聚合物树脂以及基于所述聚合物组合物的总重量的1至70重量％、优选地1至40重量％以及最优选地1至20重量％的根据权利要求1至9中任一项所述的表面处理的填料材料产品。
16.根据权利要求15所述的聚合物组合物，其中，所述至少一种聚合物树脂选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物，优选地聚乙烯或聚丙烯的均聚物和/或共聚物。
17.聚合物制品，优选地通过挤出工艺、共挤出工艺、吹膜挤出工艺、流延膜挤出、带材挤出工艺或片材挤出工艺、挤出涂覆工艺、注射模制工艺、吹塑模制工艺、热成型工艺或滚塑来加工，所述聚合物制品包括根据权利要求1至9中任一项所述的表面处理的填料材料产品和/或根据权利要求15或16所述的聚合物组合物。
18.根据权利要求1至9中任一项所述的表面处理的填料材料产品用于降低包括所述表面处理的填料材料产品的聚合物制品暴露于UV光时的机械性能的劣化的用途。
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