KR960012271B1 - 분산성 실리콘 소포제 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 세탁용 액체 세제 - Google Patents

분산성 실리콘 소포제 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 세탁용 액체 세제 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

분산성 실리콘 소포제 조성물 및 당해 조성물을 함유하는 세탁용 액체 세제
제1도는 모의 사용을 위해 고안된 조건하에서 소포제 조성물의 기능을 측정하기 위한 자동 펌프 시험기의 기능 모형도이다.
본 발명은 거품이 조절된 세탁용 액체 세제를 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물에 관한 것으로서, 당해 조성물은 제1 및 제2소포제의 비수성 유액[여기서, 제1소포제는 하나 이상의 하이드록실 및/또는 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 폴리오가노실록산 유체(a), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소화합물(b), 미분된 충전제 물질(c) 및 성분(a) 내지 (c)의 반응을 촉진하는 촉매(d)의 혼합물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다], 용매중에 제1 및 제2소포제를 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제에 분산되는 것을 보조하기 위한 제1유기 계면활성제 분산제 및 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단을 갖는 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함한다.
본 발명은 또한 거품이 조절된 수성 매질 제형을 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물에 관한 것으로서, 당해 조성물은 제1 및 제2소포제의 비수성 유액[여기서, 제1소포제는 하나 이상의 하이드록실 및/또는 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 폴리오가노실록산 유체(a), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소 화합물(b), 미분된 충전제 물질(c) 및 성분(a) 내지 (c)의 반응을 촉진시키는 촉매(d)의 혼합물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다], 용매중에 제1 및 제2소포제를 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 유화된 제1 및 제2소포제가 수성 매질에 분산되는 것을 보조하기 위한 제1유기 계면활성제 분산제 및 유화된 제1 및 제2소포제가 수성 매질에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단을 갖는 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에 있어서, 제1소포제는 또한 실질적으로 반응성 그룹이 존재하지 않는 폴리오가노실록살 유체를 함유할 수도 있다. 비이온성 실리콘 계면활성제는 용매중에서 폴리알킬렌 글리콜 또는 디에스테르와 축합된 트리메틸실릴 말단을 갖는 폴리실리케이트를 함유하는 물질이다. 임의로, 또 다른 실리콘 계면활성제는 용매중의 폴리디메틸실록산과 폴리알킬렌 옥사이드의 공중합체와 같은 물질을 함유할 수도 있다. 본 발명의 특정 양태에 있어서, 제2소포제의 점도는 약 1000센티스톡(centistokes)이고, 용매는 평균 분자량이 약 2000인 폴리프로필렌 글리콜이며, 블록 공중합체는 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 공중합체이다.
가장 바람직한 제1소포제는 미합중국 특허 제4,639,489호 및 제4,749,740호에 기재된 제형인데, 당해 제형은 50℃ 내지 300℃에서 하기 성분(1) 내지 (6)을 반응시켜 제조한 실리콘 탈포제 조성물이다:
(1) 25℃에서 점도가 20 내지 100,000cs인 일반식 Ra 1SiO(4-a)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, a는 1.9 내지 2.2의 평균값이다) 0 내지 100중량부;
(2) 25℃에서 점도가 200 내지 수백만 cs인 일반식 Rb 2(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산[여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, b는 1.9 내지 2.2의 평균치를 지니며, c는 각각의 분자내에 하나 이상의 -OR3그룹(여기서, -OR3그룹은 최소한 분자쇄 말단에 존재한다)이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다] 5중량부 미만[이때, 성분(1)과 (2)의 합은 100중량부이다];
(3) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 하기 성분(a) 내지 (d)[일반식 Rd 4SiX4-d의 유기 규소 화합물(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 가수분해성 그룹이며, d는 1이하의 평균치를 지닌다)(a); 화합물(a)의 부분적으로 가수분해된 축합물(b); 필수적으로 (CH3)3SiO1/2및 SiO2단위로 이루어지고 (CH3)3SiO1/2/SiO2비율이 0.4/1 내지 1.2/1인 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 (b)와의 축합물(d)]중에서 선택되는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 20중량부;
(4) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 미분된 충전제 0.5 내지 30중량부;
(5) 다른 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물;
(6) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 25℃에서 점도가 5 내지 200cs인 일반식 Re 8(R9O)fSiO(4-e-f)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R9는 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, e는 1.9 내지 2.2의 평균치를 지니고, f는 분자쇄의 말단에 분자당 2개 이상의 -OR9그룹이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다) 0내지 20중량부.
상기 제제에서, 성분(1)중의 R1그룹, 성분(2)중의 R2그룹 및 성분(6)중의 R8그룹은 탄화수소 그룹이고, 성분(3) a)중의 X 그룹은 -OR5그룹 또는 -OR6OR7그룹(여기서, R6은 탄소수 1 내지 5의 2가 탄화수소 그룹이고, R5및 R7는 각각 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이다)이며, 성분(4)는 실리카이고, 성분(5)는 알칼리 금속 수산화물, 알칼리 금속 실라놀레이트, 알칼리 금속 알콕사이드 및 유기산의 금속염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물이다. 또한, 성분(1)은 25℃에서 점도가 350 내지 15,000cs인 트리메틸실록시 말단 차단된 폴리디메틸실록산 유체이며, 성분(2)는 25℃에서 점도가 1,000 내지 50,000cs인 하이드록실 말단 차단된 폴리디메틸실록산 유체이고, 성분(4)는 표면적이 50 내지 500㎡/g인 실리카이며, 성분(6)은 25℃에서 점도가 10 내지 50cs인 하이드록실 말단 차단된 폴리디메틸실록산이다.
따라서, 본 발명의 목적은 세탁용 액체 세제로 사용하기 위한 것으로서, 거품이 조절되어 용이하게 분산되는 실리콘 소포제 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 세탁용 액체 세제 또는 수성 매질에 사용하기 위한 것으로서, 거품이 조절된 안정하고 비교적 투명한 제제를 형성하도록 하기 위해, 소포제 조성물이 세탁용 액체 세제 또는 수성 매질에 분산될 수 있는 균질하게 분산되는 실리콘 소포제 조성물을 제공하는데 있다.
본원에 기재된 양태 및 다른 양태, 목적 및 이점들은 다음의 상세한 설명을 통하여 더욱 명확해질 것이다.
본 발명에 따라, 소포제가 유화성분으로 작용하는 다수의 특정한 계면활성제 및 분산제에 의해 수성 매질, 특히 세탁용 액체 세제중에 분산되는 소포제 조성물이 제공된다.
본 발명의 목적을 위한 바람직한 유화 및 분산성분은 비이온성이거나 음이온성인 계면활성제 형태이다. 비이온성 계면활성제는, 예를 들면, 분자가 전하를 띠지 않으며 가용화 그룹이 에틸렌옥사이드 쇄 및 하이드록실 그룹인 계면활성제이다. 이러한 비이온성 계면활성제는 이온성 및 양쪽성 계면활성제와 혼화성이고, 비이온성 계면활성제의 대표적인 예로는 폴리옥시에틸렌 또는 에톡실레이트 계면활성제(예 : 알콜 에톡실레이트 및 알킬페놀 에톡실레이트)가 있다. 카복실산 에스테르 비이온성 계면활성제에는 글리세롤 에스테르, 폴리옥시에틸렌 에스테르, 무수 솔비톨 에스테르, 에톡시화 무수 솔비톨 에스테르, 천연 지방, 오일 및 왁스 지방산의 에톡시화 및 글리콜 에스테르가 포함된다. 카복실산 아미드 비이온성 계면활성제에는 디에탄올 아민 축합물, 모노알칸올아민 축합물 및 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드가 포함될 수 있다. 폴리알킬렌옥사이드 블록 공중합체 비이온성 계면활성제의 대표적인 예로는 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 스티렌 및 사이클로헥센으로부터 유도된 폴리알킬렌 옥사이드가 포함된다. 본원에서 사용될 수 있는 전형적인 음이온성 계면활성제는 알킬 설페이트의 염, 알킬아릴 설페이트의 염, 알킬 에테르 설페이트의 염, 알킬아릴 에테르 설페이트의 염 및 알킬아릴 설포네이트의 염이다. 예시적인 물질에는, 알킬 벤젠설포네이트, 알킬 글리세릴에테르 설포네이트, 알킬 페놀 에틸렌 옥사이드 에테르 설페이트, α-설폰화 지방산의 에스테르, 2-아실옥시알칸-1-설폰산, 올레핀 설포네이트, β-알킬옥시알칸 설포네이트, 고급 지방산과 우지급 알킬 설페이트를 기재로 한 음이온성 계면활성제가 있다. 계면활성제의 부류는 당해 분야에 널리 공지되어 있으며, 예를 들면, 1978년 2월 21일자로 허여된 미합중국 특허 제4,075,118호에 보다 상세히 기재되어 있다.
상술한 바와 같이, 소포제는 세탁용 액체 세제와 같은 수성 매질에 분산되기 곤란하기 때문에, 본원에서 사용된 계면활성제 및 분산제의 특정한 배합물은 이러한 계면활성제-분산제 배합물이 소포제를 수성 매질에 용이하게 분산, 유화 및 균질화시킨다는 점에서 본 발명에 특히 중요하다. 본 발명에 따라, 본원에서 사용된 제1소포제의 기재인 바람직한 실리콘 소포제 제형은 1978년 1월 27일자로 허여된 미합중국 특허 제4,639,489호 및 1988년 6월 7일자로 허여된 미합중국 특허 제4,749,740호에 기재된 탈포제 조성물이며, 당해 탈포제 조성물은 복합 성분 시스템이다. 미합중국 특허 제4,639,489호와 제4,749,740호에 기재된 탈포제 조성물은, 복합 성분으로서 하나 이상의 하이드록실 및/또는 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 폴리오가노실록산 유체(a), 실질적으로 반응성 그룹이 존재하지 않는 폴리오가노실록산 유체(b), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소 화합물(c), 미분된 충전제 물질(d) 및 성분(a) 내지 (d)의 반응을 촉진하는 촉매(e)의 혼합물을 포함한다. 제1소포제 조성물중의 각종 성분 각각에 대한 세부사항은 미합중국 특허 제4,639,489호 및 제4,749,740호에 기재되어 있다.
본 발명의 소포제 조성물은 또한 제1소포제와 함께 사용하기 위한 제2소포제를 함유하며, 제2소포제는 다음에 기술되어 있다.
제1 및 제2소포제가 수성 매질, 특히 세탁용 액체 세제 제형중에 분산되도록 하기 위해, 두가지 소포제와 함께, 제1 및 제2소포제를 용매중에 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제와 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제에 분산되는 것을 보조하는 유기 계면활성제 분산제; 및 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단을 갖는 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 된 제2분산제가 함유된다. 하나의 비이온성 실리콘 계면활성제는 용매중의 폴리메틸실록산과 폴리알킬렌 옥사이드의 공중합체이거나 용매중의 폴리알킬렌 글리콜 또는 디에스테르와 축합된 트리메틸실릴 말단화 폴리실리케이트를 함유하는 물질일 수 있다. 본원에서 사용된 용어 용매는 평균 분자량이 약 2000인 폴리프로필렌글리콜을 포함한다. 바람직한 블록 공중합체는 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 블록 공중합체이다. 사용되는 비이온성 유기 계면활성제는 펜실바니아주 필라델피아 소재의 롬 앤드 하스(Rohm and Hass)가 상품명 트리톤(TRITON)
Figure kpo00001
X-100으로 시판하는 일반식 C8H17C6H4(OCH2CH2)9OH의 물질이다. 트리톤
Figure kpo00002
은 롬 앤드 하스에 의해 등록된 상품명이다. 사용되는 블록 공중합체는 뉴저지 파시패니 소재의 BASF-와이언다트 코포레이션(BASF-Wyandotte Corporation)의 제품인 플루로닉(PLURONIC)
Figure kpo00003
L-1이다. 플루로닉
Figure kpo00004
은 BASF-와이언다트에 의해 등록된 상표이다. 플루로닉
Figure kpo00005
L-101은 1급 하이드록실 그룹 말단을 가진 분자량 약 1,000 내지 약 15,000의 이작용성 블록 공중합체이다. 플루로닉
Figure kpo00006
L-101은 프로필렌 글리콜의 폴리알킬렌 옥사이드 유도체이다.
본 발명의 조성물은 다수의 세제 제형과 함께 사용할 수 있는데, 1982년 3월 9일자로 허여된 미합중국 특허 제4,318,818호, 1985년 3월 26일자로 허여된 미합중국 특허 제4,507,219호, 1985년 5월 7일자로 허여된 미합중국 특허 제4,515,705호 및 1986년 7월 1일자로 허여된 미합중국 특허 제4,597,898호에 기술된 세탁용 액체 세제 조성물이 대표적인 예이다. 본 발명의 소포제 제형을 이러한 세탁용 액체 세제와 직접 혼합하여 거품이 감소된 거의 투명한 세제를 수득할 수 있다. 바람직하게는, 1급 및 2급 소포제는 평균 분자량이 약 2000인 폴리프로필렌 글리콜중에서 두가지 비이온성 실리콘 계면활성제와 혼합하여 유화시킨 후, 유기 비이온성 계면활성제와 블록 공중합체를 가하고, 조성물은 수성 물질과 혼합하거나, 바람직한 양태에 있어서는, 상술한 종류의 액체 세탁용 세제와 혼합한다. 미합중국 특허 제4,639,489호 및 제4,749,740호에 기재된 특정한 소포제 성분 이외에, 본 발명의 조성물중의 각종 성분들은 상기 특허문헌에 기재된 소포제가 수성 매질에 분산되도록 하기 위해 소포제 조성물에 대한 전달 메카니즘으로서 작용한다.
본원에서 제2소포제로서 사용되는 폴리디메틸실록산은 분자량이 약 200 내지 약 200,000의 범위이고, 25℃에서 점도가 약 20 내지 2,000,000cs, 바람직하게는 약 500 내지 50,000cs, 더욱 바람직하게는 약 1,000cs인 고분자량의 중합체이다. 실록산 중합체는 일반적으로 트리메틸실릴 또는 하이드록실 그룹에 의해 말단이 차단되지만, 다른 말단 차단 그룹도 적합하다. 중합체는 디메틸디할로실란을 가수분해시킨 다음 축합시키는 방법과 같은 각종 방법으로 제조하거나 디메틸사이클로실록산을 균열시킨 다음 축합시키는 방법으로 제조할 수 있다.
폴리디메틸실록산 제2소포제는 과립화 실리카와의 배합물 상태로 존재할 수 있다. 이러한 실리콘과 실리카의 배합물은, 예를 들면, 미합중국 특허 제3,235,509호에 기재된 촉매반응을 사용하여 실리콘을 실리카의 표면에 고착시킴으로써 제조할 수 있다. 이러한 방법으로 제조된 실리콘과 실리카의 혼합물을 함유하는 거품 조절제는 바람직하게는 실리콘 : 실리카의 비율이 20 : 1 내지 200 : 1, 바람직하게는 약 25 : 1 내지 약 100 : 1로 실리콘과 실리카를 포함한다. 실리카는 실리콘을 기준으로하여 약 0.5 내지 5중량%의 양으로 실리콘에 화학적 및/또는 물리적으로 결합시킬 수 있다. 실리카/실리콘 거품 조절제에 사용되는 실리카의 입자 크기는 미분되어 100㎛ 미만, 바람직하게는 10 내지 20㎛이어야 하며, 실리카의 비표면적은 약 50㎡/g을 초과해야 한다.
또한, 실리콘 및 실리카는 제2소포제로서 사용하기 위해 본원에 기재된 형태의 실리콘 유체를 상술한 범주의 입자 크기와 표면적을 갖는 소수성 실리카와 혼합함으로써 제조할 수 있다. 공지된 여러 방법들도 제2거품 조절제로서 실리콘과 배합하여 본원에서 사용할 수 있는 소수성 실리카를 제조하는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 열분해 실리카는 트리알킬클로로실란(예 : 실란화)과 반응시켜 소수성 트리알킬실란 그룹을 실리카의 표면에 고착시킬 수 있다. 널리 공지된 바람직한 방법은 열분해 실리카를 트리메틸클로로실란과 접촉시키는 것이다. 바람직한 물질은 입자 크기가 약 10 내지 20㎛ 이고 비표면적이 약 50㎡/g 이상인 소수성 실란화(가장 바람직하게는 트리메틸실란화) 실리카를, 분자량이 약 500 내지 약 200,000인 디메틸실리콘 유체와 함께 실리콘 : 실란화 실리카의 중량 비율이 약 20 : 1 내지 약 200 : 1, 바람직하게는 약 20 : 1 내지 약 100 : 1로 되도록 혼합한 물질이다.
제2소포제로서 본원에 적합한 또 다른 종류의 물질은 폴리디메틸실록산 유체, 실리콘 수지 및 실리카를 포함한다. 이러한 조성물에 사용된 실리콘 수지는 알킬화 실리콘 수지일 수 있지만, 통상적으로는 메틸실란으로부터 제조된 수지이다. 실리콘 수지는 통상 알킬 트리클로로실란을 가수분해시켜 제조한 3차원 중합체로서 기재되어 있는 반면, 실리콘 유체는 디클로로실란을 가수분해시켜 제조한 2차원 중합체이다. 이러한 조성물중의 실리카 성분은 상술한 범주의 입자 크기와 표면적을 갖는 열분해 실리카 에어로겔 및 제로겔(Xerogels)과 같은 미세다공성 물질이다.
본 발명의 조성물에서 제2소포제로서 유용한 혼합된 폴리디메틸실록산 유체/실리콘 수지/실리카 물질은 미합중국 특허 제3,455,839호에 기재된 방법으로 제조할 수 있다. 바람직한 형태의 이러한 물질은 하기 성분(a) 내지 (c)를 포함한다: 25℃에서 점도가 20 내지 30,000mm/s인 폴리디메틸실록산 유체(a) 약 10 내지 100중량부; (CH3)3SiO1/2단위 및 SiO2단위[여기서, (CH3)3SiO1/2단위 : SiO2단위의 비율은 0.6/1 내지 1.2/1의 범위 이내이다]로 이루어진 실록산 수지(b) 5 내지 50중량부 및 실리카 에어로겔(c) 0.5 내지 5중량부, 이러한 혼합물은 또한 수용성 고체상에, 그리고 내부에 흡착될 수 있다.
본 발명에 따라 제조되는 소포제 조성물은 제조된 후에 소포제 조성물의 탈포능력 및 효과를 측정하기 위해 시험되었다.
본 발명에서의 시험은 모의 사용을 위해 고안된 조건하에서 성능을 측정하기 위해 수행한다. 사용되는 기기는 자동 펌프 시험기이다. 펌프 시험기는 도면에 도시되어 있으며, 모의 세척액 또는 물중의 세탁용 세제의 양을 수용할 수 있는 15갤런(gallon) 용적의 실린더형 플라스틱 대형 용기와 세척액을 순환시키기 위한 2개의 펌프로 구성되어 있다. 세척액이 제1펌프에 의해 용기로부터 배출되어 밸브를 통과한 다음, 밸브에서 조절된 양의 공기가 액체에 도입되도록 플라스틱 호스를 설치한다. 제2펌프는 공기와 세척액을 혼합한 다음, 혼합물을 다시 용기로 돌려보내는 역할을 한다. 펌프를 작동시키면, 용기속에 존재하는 액체의 표면위로 거품 기둥이 모아진다. 컴퓨터와 연결된 초음파 탐지기로 거품 기둥의 높이를 측정하고 측정된 거품의 높이를 일정한 시간 간격으로 기록한다. 따라서, 당해 기기를 사용하여 거품 높이 : 시간에 대해 플롯팅하게 되므로 거품 조절제의 성능을 측정할 수 있게 된다.
시판되는 세탁용 액체 세제의 일정량을 공지량의 염화칼슘 용액이 첨가된 탈이온수 8.6ℓ에 분산시켜 세척액을 제조한다. 염화칼슘을 첨가하는 목적은 세탁용 세제의 거품 특성에 영향을 미치는 것으로 알려진 물경화 상태를 조작하기 위한 것이다. 모의 경수에 첨가된 세탁용 액체 세제의 양은 세탁기 사용시에 필요한 세제 제조업자의 권장량을 취하고 통상적인 세탁기와 8.6ℓ 용적의 펌프 시험기 사이의 용적차에 상응하는 만큼 양을 감소시켜 산정한다. 평가를 위해, 특정 액체 세탁용 세제의 거품 생성 양태와 거품 조절 조성물이 첨가된 동일한 세제의 양태를 비교한다. 이들 시험결과를 하기에 기재하였다.
[실시예 Ⅰ]
오하이오주 신시내티 소재의 프록터 앤드 갬블 캄파니(Proctor Gamble Company)에 의해 제조된 상품명 DASH
Figure kpo00007
액체 세탁용 세제를 대조군으로 선택한다. 이러한 종류의 세제는 전형적으로 계면활성제(예 : 선형 아릴 설포네이트, 알킬 에테르 설페이트 및 알킬 에톡실레이트), 코코닛 지방산 비누의 거품 조절제, 증량제-완충제(예 : 나트륨 스트레이트, 나트륨 트리폴리포스페이트 및 유기 아민), 향수성 물질(예 : 프로필렌 글리콜, 에탄올 및 나트륨 크실렌 설포네이트) 및 다른 성분(예 : 효소, 효소 안정화제, 광택제, 향료 및 염료)을 함유하며, 이들 세제는 미합중국 특허 제4,318,818호, 제4,507,219호, 제4,515,705호 및 제4,597,898호에 상세히 기술되어 있다. 투명한 DASH
Figure kpo00008
액체 세탁용 세제 17.5g을 칼슘 이온의 농도가 60ppm으로 되도록 염화칼슘을 가한 탈이온수 8.6ℓ를 함유하는 펌프 시험기(도면 참조)에 가한다. 탱크내에 존재하는 물의 온도는 60℉이다. 모의 세척액은 펌프, 공기 투입 밸브 및 탱크를 통해 재순환하며, 거품의 높이는 초음파 탐지기로 측정하고 40초 간격으로 기록한다. 600초 동안 계속 재순환시킨 결과, DASH
Figure kpo00009
세탁용 액체 세제의 기록된 평균 거품 높이는 최종 10분에 23.3cm에 도달하는 것으로 밝혀졌다.
[실시예 Ⅱ]
본 발명의 분산성 소포제 조성물 1/10중량%를 세탁용 액체 세제에 가하는 것 이외에는 실시예 Ⅰ을 반복한다. 소포제 조성물 200g이 함유된 마스터 배치를 먼저 제조하여 조성물을 제형화한다. 소포제 조성물은 중량을 기준으로 하여 미합중국 특허 제4,639,489호 및 제4,749,740호에 기술된 조성물중의 제1소포제 20부, 점도가 약 1,000cs인 폴리디메틸실록산 제2소포제 10부, 트리메틸실릴 말단화 폴리실리케이트의 비이온성 실리콘 계면활성제 4.5부, 비이온성 유기 계면활성제인 트리톤
Figure kpo00010
X-100 1.5부, 다른 비이온성 계면활성제인 플루로닉
Figure kpo00011
L-101 10부 및 평균 분자량이 약 2000인 폴리프로필렌 글리콜 54부를 함유한다. DASH
Figure kpo00012
세탁용 액체 세제에 소포제 조성물 1/10중량%를 가하여 실시예 Ⅰ의 펌프 시험을 반복한다. DASH
Figure kpo00013
액체 세탁용 세제 및 본 발명의 소포제 조성물을 함유하는 모의 세척액을 펌프, 공기투입 밸브 및 탱크를 통해 재순환시키고 초음파 탐지기로 거품 높이를 측정한 후 40초 간격으로 기록한다. 600초 동안 계속 재순환시킨 결과, 본 발명의 소포제 조성물을 함유하는 DASH
Figure kpo00014
세탁용 액체 세제의 기록된 평균 거품 높이는 최종 10분에 13.5cm에 도달하는 것으로 밝혀졌으며, 본 발명의 소포제 조성물을 함유하지 않는 실시예 Ⅰ의 DASH
Figure kpo00015
세탁용 액체 세제와 비교할때 거품 높이가 거의 10cm 정도 감소하였다.
[실시예 Ⅲ]
트리톤
Figure kpo00016
X-100 대신에, 비이온성 유기 계면활성제인 트리톤
Figure kpo00017
X-405 1부 및 옥틸펜옥시 폴리에톡시 에탄올 조성물 및 음이온성 유기 계면활성제인 트리톤
Figure kpo00018
W-30 0.5부 및 알킬 아릴 폴리에테르 설페이트의 나트륨염을 사용하여 실시예 Ⅱ를 반복한다. 플루로닉
Figure kpo00019
L-101은 또한 10부 대신에 5부만을 사용하고, 포리프로필렌 글리콜의 양은 54부에서 59부로 증가시킨다. 실시예 Ⅱ의 펌프 시험은 변형된 소포제 조성물 1/10중량%를 가한 DASH
Figure kpo00020
세탁용 액체 세제를 사용하여 반복한다. DASH
Figure kpo00021
세탁용 액체 세제 및 본 발명의 변형된 소포제 조성물을 함유하는 모의 세탁액을 펌프, 공기투입 밸브 및 탱크를 통해 재순환시키고 초음파 탐지기로 거품 높이를 측정하여 40초 간격으로 기록한다. 600초 동안 계속 재순환시킨 결과, 본 발명의 변형된 소포제 조성물을 함유하는 DASH
Figure kpo00022
액체 세탁용 세제의 기록된 평균 거품 높이는 최종 10분에 14.6cm에 도달하는 것으로 밝혀졌으며, 본 발명의 소포제 조성물을 함유하지 않는 실시예 Ⅰ의 DASH
Figure kpo00023
세탁용 액체 세제와 비교할때 거품 높이가 거의 9cm 정도 감소하였다. 실시예 Ⅱ 및 Ⅲ의 조성물을 세탁용의 투명한 황색 액체 세제와 혼합했을때 모두 비교적 투명한 황색 용액으로 되었다.
[실시예 Ⅳ]
DASH
Figure kpo00024
세탁용 액체 세제 이외에, 케일(Keil)에게 허여된 미합중국 특허 제3,748,479호의 실시예 Ⅰ에 기술된 세제와 비교되는 소포제 조성물의 세제 1/10중량%를 세척액에 넣고 실시예 Ⅰ을 반복한다. 모의 세척액을 펌프, 공기투입 밸브 및 탱크를 통해 재순환시키고, 초음파 탐지기로 거품 높이를 측정한 후, 40초 간격으로 기록한다. 600초 동안 계속 재순환시킨 결과, 케일의 소포제 조성물을 함유하는 DASH
Figure kpo00025
액체 세탁용 세제의 기록된 평균 거품 높이는 최종 10분에 20.9cm에 도달하는 것으로 밝혀졌으며, 이는 케일의 조성물이 본 발명의 조성물보다 세탁용 액체 세제중의 소포제로서 효과적이지 않으며 비교적 혼탁한 혼합물을 형성하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 제2소포제의 과립물질은 실리카로서 예시될 수 있는 반면, 본 발명에 따라 다른 등가물도 사용될 수 있음을 인지하여야 한다. 따라서, 예를 들면, 실리카 대신에 또는 이외에, 표면적이 큰 입자(예 : 분쇄된 석영, 지르코늄 실리케이트, 알루미늄 실리케이트 운모, 유리가수 및 모래)를 사용할 수 있다. 본원에서 사용된 용어 실리카는, 예를 들면, 실리카(예 : 열분해 실리카; 침강 실리카; 및 유기 할로실란, 디실록산 또는 디실리잔과 반응시킨 열분해 실리카 및 침강 실리카와 같은 처리된 실리카)를 의미한다.
본 발명의 요지 및 개념을 사실상 벗어나지 않는 범위 내에서 본원에 기술된 구조, 화합물, 조성물 및 방법이 다양하게 변형 및 변화될 수 있음이 명백하다. 따라서, 본원에 기술된 발명의 양태는 단지 예시적인 것으로 본 발명의 범위를 제한하지 않음도 또한 명백하다.

Claims (7)

  1. 계면활성제, 증량제 및 하나 이상의 거품 조절제를 함유하는 세탁용 액체 세제에 있어서, 거품이 조절된 세탁용 액체 세제를 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물이 제1 및 제2소포제의 비수성 용액[여기서, 제1소포제는 하나 이상의 하이드록실 및 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 유체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 폴리오가노실록산(a), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소 화합물(b), 미분된 충전제 물질(c) 및 성분(a) 내지 (c)의 반응을 촉진하는 촉매(d)의 혼합물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다], 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 제1유기 계면활성제 분산제 및 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함함을 특징으로 하는 세탁용 액체 세제.
  2. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액[여기서, 제1소포제는 하나 이상의 하이드록실 및 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 유체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 폴리오가노실록산(a), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소 화합물(b), 미분된 충전지 물질(c) 및 성분(a) 내지 (c)의 반응을 촉진하는 촉매(d)의 혼합물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다], 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 제1유기 계면활성제 분산제 및 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함함을 특징으로 하는, 거품이 조절도니 액체 매질 제형을 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물.
  3. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액[여기서, 제1소포제는 하나 이상의 하이드록실 및 하이드로카본옥시 그룹을 갖는 유체로 이루어진 그룹으로부터 선택된 폴리오가노실록산(a), 반응성 그룹이 실질적으로 존재하지 않는 폴리오가노실록산 유체(b), 수지상 실록산 또는 실리콘 수지 생성 규소 화합물(c), 미분된 충전제 물질(d) 및 성분(a) 내지 (d)의 반응을 촉진하는 촉매(e)의 혼합물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다], 용매속에서 제1 및 제2소포제를 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 유화된 제1 및 제2소포제가 수성 매질 속에 분산되는 것을 보조하기 위한 제1유기 계면할성제 분산제 및 유화된 제1 및 제2소포제가 수성 매질 속에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함함을 특징으로 하는, 거품이 조절된 액체 매질 제형을 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물.
  4. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액(여기서, 제1소포제는 (1) 25℃에서 점도가 20 내지 100,000cs인 일반식 Ra 1SiO(4-a)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, a는 1.9 내지 2.2의 평균값을 갖는다) 1 내지 100중량부, (2) 25℃에서 점도가 200 내지 수백만 cs인 일반식 Rb 2(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산[여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, b는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, c는 각각의 분자내에 하나 이상의 -OR3그룹(여기서, -OR3그룹은 최소한 분자쇄의 말단에 존재한다)이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다] 5중량부 미만[이때, 성분(1)과 (2)의 합은 100중량부이다], (3) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 성분(a) 내지 (d)[일반식 Rd 4SiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 가수분해성 그룹이며, d는 1이하의 평균값을 갖는다); 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b); 필수적으로 (CH3)3SiO1/2및 SiO2단위로 이루어지고 (CH3)|3SiO1/2/SiO2비율이 0.4/1 내지 1.2/1인 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 (b)의 축합물(d)]로부터 선택되는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 20중량부, (4) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 미분된 충전제 0.5 내지 30중량부, (5) 다른 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물 및 (6) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 25℃에서 점도가 5 내지 200cs인 일반식 Re 8(R9O)fSiO(4-e-f)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R9는 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, e는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, f는 분자쇄의 말단에서 각각의 분자당 2개 이상의 -OR9그룹이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다) 1 내지 20중량부를 50℃ 내지 300℃의 온도에서 반응시켜 생성된 실리콘 탈포제 조성물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다), 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 제1유기 계면활성제 분산제 및 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함함을 특징으로 하는, 거품이 조절된 세탁용 액체 세제 제형을 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물.
  5. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액(여기서, 제1소포제는 (1) 25℃에서 점도가 20 내지 100,000cs이 일반식 Ra 1SiO(4-a)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, a는 1.9 내지 2.2의 평균값을 갖는다) 1 내지 100중량부, (2) 25℃에서 점도가 200 내지 수백만 cs인 일반식 Rb2(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, b는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, c는 각각의 분자내에 하나 이상의 -OR3그룹(여기서, -OR3그룹은 최소한 분자쇄의 말단에 존재한다)이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다) 5중량부 미만[이때, 성분(1)과 (2)의 합은 100중량부이다], (3) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 성분(a) 내지 (d)[일반식 Rd 4SiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 가수분해성 그룹이며, d는 1이하의 평균값을 갖는다); 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b); 필수적으로 (CH3)3SiO1/2및 SiO2단위로 이루어지고 (CH3)|3SiO1/2/SiO2비율이 0.4/1 내지 1.2/1인 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 (b)의 축합물(d)]로부터 선택되는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 20중량부, (4) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 미분된 충전제 0.5 내지 30중량부, (5) 다른 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물 및 (6) 성분(1) 및 (2) 100중량부당 25℃에서 점도가 5 내지 200cs인 일반식 Re 8(R9O)fSiO(4-e-f)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R9는 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, e는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, f는 분자쇄의 말단에서 분자당 2개 이상의 -OR9그룹이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다) 1 내지 20중량부를 50℃ 내지 300℃의 온도에서 반응시켜 생성된 실리콘 탈포제 조성물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다), 용매 속에 제1 및 제2소포제를 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제 속에 분산되는 것을 보조하기 위한 제1유기 계면활성제 분산제 및 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제 속에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함하는, 거품이 조절된 세탁용 액체 세제를 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물을, 세척액에 세제를 도입하기 전에 세제에 첨가함을 특징으로 하여, 세척액 속에서 세탁용 액체 세제에 의해 생성되는 거품을 조절하는 방법.
  6. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액(여기서, 제1소포제는 (1) 25℃에서 점도가 200 내지 수백만 cs인 일반식 Rb 2(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산[여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, b는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, c는 각각의 분자내에 하나 이상의 -OR3그룹(여기서, -OR3그룹은 최소한 분자쇄의 말단에 존재한다)이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다] 5중량부 미만; (2) 성분(1) 100중량부당 성분(a) 내지 (d)[일반식 Rd 4SiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 가수분해성 그룹이며, d는 1이하의 평균값이다); 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b); 필수적으로 (CH3)3SiO1/2및 SiO2단위로 이루어지고 (CH3)3SiO1/2/SiO2비율이 0.4/1 내지 1.2/1인 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 (b)의 축합물(d)]로부터 선택되는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 20중량부, (3) 성분(1) 100중량부당 미분된 충전제 0.5 내지 30중량부 및 (4) 다른 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물을 50℃ 내지 300℃에서 반응시켜 생성된 실리콘 탈포제 조성물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다), 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 제1유기 계면활성제 분산제 및 1급하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함함을 특징으로 하는, 거품이 조절된 세탁용 액체 세제 제형을 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물.
  7. 제1 및 제2소포제의 비수성 유액(여기서, 제1소포제는 (1) 25℃에서 점도가 200 내지 수백만 cs인 일반식 Rb 2(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산(여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이며, b는 1.9 내지 2.2의 평균값을 가지며, c는 각각의 분자내에 하나 이상의 -OR3그룹(여기서, -OR3그룹은 최소한 분자쇄의 말단에 존재한다)이 존재하도록 하기에 충분히 큰 값이다)] 5중량부 미만; (2) 성분(1) 100중량부당 성분(a) 내지 (d)[일반식 Rd 4SiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 가수분해성 그룹이며, d는 1이하의 평균값을 갖는다); 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b); 필수적으로 (CH3)3SiO1/2및 SiO2단위로 이루어지고 (CH3)3SiO1/2/SiO2비율이 0.4/1 내지 1.2/1인 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 (b)의 축합물(d)]로부터 선택되는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 20 중량부; (3) 성분(1) 100중량부당 미분된 충전제 0.5 내지 30중량부 및 (4) 다른 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물을 50 내지 300℃에서 반응시켜 생성된 실리콘 탈포제 조성물이고, 제2소포제는 폴리디메틸실록산 유체이다) 용매 속에 제1 및 제2소포제를 유화시키기 위한 하나 이상의 비이온성 실리콘 계면활성제, 유화된 제1 및 제2소포제가 세탁용 액체 세제속에 분산되는 것을 추가로 보조하기 위한 1급 하이드록실 그룹 말단화된 비이온성 이작용성 블록 공중합체로 이루어진 제2분산제를 포함하는, 거품이 조절된 세탁용 액체 세제를 제공하기 위한 분산성 실리콘 소포제 조성물을, 세척액에 세제를 도입하기 전에 세제에 첨가함을 특징으로 하여, 세척액 속에서 세탁용 액체 세제에 의해 생성된 거품을 조절하는 방법.
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