KR960008475B1 - 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물
본 발명은 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물에 관한 것이다. 조성물이 저온(즉, 90 내지 100℃)에서 피복될 수 있는 경우, 이것은 필름 축전기 및 그밖의 반도체 장치의 부재를 피복하는데 유리하게 사용될 수 있다.
필름 축전기에 사용하기 위한 분말 피복물은 공지되어 있으며, 이러한 피복물의 예로서, 70 내지 80%의 에폭시 수지(융점 : 80° 내지100℃), 20 내지 30% 경화제(산 무수물) 및 1 내지 30%의 기타 성분(예 : 충전제, 난연제 및 경화 축진제)으로 이루어진 조성물이 JP-A-58-194324(여기에서 사용된 JP-A라는 용어는 미심사된 일본국 공개 특허원을 의미한다)에 기술되어 있다. 선행 기술분야의 에폭시 수지-기본 분말 피복물은 높은 저장 안정성을 지니며, 피복 공정이 수행되는 동안 우수한 자유-유동 특성을 나타낸다. 유전성 필름의 양쪽 면상에 유전성(예;폴리프로필렌 또는 폴리에스테르 필름)전극막으로만 구성되고 납 전선이 여기에 부착된 필름 축전기 소재의 표면을 이들 분말로 피복하여, 고도의 방습 필름 축전기를 제조할 수 있다. 그러나, 축전기 소재가 피복 공정이 수행되는 단계에서 120℃로 가열될 경우, 유전성 필름은 열변형을 일으켜, 낮은 전기용량을 지니는 결과를 초래한다. 열변형 문제는 90° 내지 100℃로 가열되는 축전기 소재에 피복 분말을 도포함으로써 해결할 수 있으나, 분말은 축전기 소재의 표면에 우수한 접착력을 지니기에는 충분치 않은 정도로 융합된다. 또한, 도포된 피복물은 실제 용도에 만족할만큼 신숙하게 경화되지 않는다. 그러므로, 선행 기술의 제품이 지니는 높은 내습성, 저장 안전성 및 자유-유동 특성을 그대로 보유하면서 90 내지 100℃의 저온에서 도포할 수 있는 분말 피복물의 개발이 요구된다.
그러므로, 본 발명의 목적은 전기 및 전자 부재상에 피복물을 도포하는데 있어서, 선행 기술의 제품이 지니는 내습성, 저장 안정성, 자유-유동 특성 및 경화 속도에 대적할 만한 수행능을 나타내면서, 비교적 적은 열용량을 지님으로써 열변형되기 쉬운 필름 축전기 및 기타 부재에 대한 저온(90° 내지 100℃)피복물로서 적당한 분말 피복물을 제공하는 것이다.
상기한 본 발명의 목적은 (A)중량 평균 분자량이 900 내지 1200인 비스페놀 A형 에폭시 수지 50 내지 70중량%, 및 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 50중량%로 이루어진, 60° 내지 75℃의 염화점을 갖는 혼합된 에폭시 수지 100중량부; (B) 페놀성 노볼락 수지 5 내지 80중량부; (C) 트리페닐포스핀 0.5 내지 5중량부; (D)무기 분말 60 내지; 200 중량부; 및 (E) 실리카 미세 분말 0.01 내지 2중량부를 함유하는 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물에 의해 성취될 수 있다. 본 발명의 분말 피복물의 기본 성분으로 사용되는 에폭시 수지는 중량 평균 분자량이 900 내지 1,200인 비스페놀 A형 에폭시 수지 50 내지 70중량% 및 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 50중량%로 이루어져 있고, 60° 내지 75℃의 연화점을 지닌 혼합된 에폭시 수지이나, 비스페놀 A형 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은 900 내지 1,200 바람직하게는 950 내지 1,100이다. 비그페놀 A형 에폭시 수지의 평균 분자량이 900 미만인 경우, 수득된 피복 분말은 피복 공정이 수행되는 동안이의 유동성 감소로 인하여 차단(blocking)문제를 유발시킨다. 비스페놀 A형 에폭시 수지의 평균 분자량이 1,200을 초과하는 경우, 피복된 전기 또는 전자 부재 및 기타 기재의 재습성은 감소될 것이다. 크레졸 노보락 에폭시 수지는 통상적으로 60° 내지 100℃의 연화점을 지니나, 연화점이 65° 내지 80℃범위인 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 상기한 비스페놀 A형 에폭시 수지와 크레졸노볼락 에폭시 수지의 혼합물은 본 발명의 분말 피복물의 기본 에폭시 수지 조성물로서 이용된다. 이러한 혼합된 에폭시 수지중의 비스페놀 A형 에폭시 수지중의 비스페놀 A형 에폭시 수지의 함량은 50 내지 70중량%범위이다. 비스페놀 A형 에폭시 수지 함량이 혼합된 에폭시 수지의 50중량%이하인 경우, 생성된 분말로 형성된 피복물의 접착력은 시간이 경과함에 따라 감소할 것이다. 비스페놀 A형 에폭시 수지 함량이 혼합된 에폭시 수지의 70중량%를 초과할 경우, 피복된 전기 또는 전자 부재 또는 기타 기재의 내습성은 감소할 것이다. 크레졸 노볼락 에폭시 수지는 혼합된 에폭시 수지의 30 내지 50중량%의 양으로 도입된다. 크레졸 노볼락 에폭시 수지의 함량이 혼합된 에폭시 수지의 50중량%를 초과할 경우, 생성된 분말 피복물의 저장 안정성은 감소될 것이다. 크레졸 노볼락 에폭시 수지의 함량이 혼합된 에폭시 수지의 30중량%미만인 경우, 도포된 피복물의 경화속도 뿐만 아니라 피복된 전기 또는 전자 부재 또는 기타 부재의 내습성도 감소될 것이다. 혼합된 에폭시 수지는 60 내지 75℃, 바람직하게는 62 내지 70℃의 연화점을 지닌다. 혼합된 에폭시 수지의 연화점이 60℃미만인 경우, 후처리된 분말 피복물은 자유-유동 특성이 매우 약하다. 혼합된 에폭시 수지의 연화점이 75℃를 초과하는 경우, 저온(90° 내지 100℃)에서 필름 축전기 및 열 용량이 작은 기타 부재에 분말을 사용하면 생성된 분말 피복물은 기재에 강력하게 접착되지 않으며 목적하는 두께의 필름을 수득할 수 없다.
본 발명의 분말 피복물은 에폭시 수지 경화제로서 함입된 페놀성 노볼락 수지를 함유한다. 페놀성 노볼락 수지의 연화점은 통상적으로 70° 내지 120℃, 바람직하게는 70° 내지 100℃범위내이다. 페놀성 노볼락 수지는 에폭시 수지 100중량부당 5 내지 80중량부의 양으로 사용된다. 상기 범위로 사용하지 않을 경우, 피복된 전기 또는 전자 부재 및 기타 기재의 내습성은 시간이 경과함에 따라 감소한다. 특히 고내습성이 요구되는 경우, 페놀성 노볼락 수지는 20내지 50중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 분말 피복물은 에폭시 수지 100중량부당 0.5 내지 5중량부의 양으로 함입된 트리페닐 포스핀을 경화촉매로서 함유한다. 트리페닐포스핀의 양이 0.5중량부 미만인 경우, 경화속도는 바람직하지 않을 정도로 낮다. 트리페닐포스핀 5중량부 이상이 사용되는 경우 피복된 전기 또는 전자 부재 및 기타 기재의 내습성은 감소될 것이다. 전기 및 전자 부재가 특히 높은 내습성을 필요로 하는 경우, 트리페닐포스핀을 1.0내지 3중량부의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 분말 피복물에는 무기 분말도 또한 포함된다. 통상적인 무기 분말로는 실리카, 탄산칼슘, 백은석[Ca.Mg(CO3)2], 규산칼슘, 알루미나, 점토, 운모, 활석 및 유리 섬유 분말과 같은 것들이 유용하지만, 높은 방습성을 지닌 전기 및 전자 부재를 제조하는데에 적합한 피복 분말을 제조하려면, 실리카 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 무기 분말의 평균 입자 크기는 통상적으로 0.5 내지 75㎛, 바람직하게는 3 내지 50㎛이다. 무기 분말은 에폭시 수지 100중량당 60 내지 200중량부, 바람직하게는 70내지 90중량부의 양으로 사용한다. 무기 분말이 60중량부 미만으로 사용되는 경우, 피복된 전기 도는 전자 부재의 내습성은 시간이 경과함에 따라 감소된다. 무기 분말을 200중량부 이상 사용하는 경우, 생성된 피복 분말은 피복공정이 수행되는 동안 기재에 강력하게 접착되지 않으며, 목적하는 두께의 필름을 수득할 수 없게 된다.
본 발명의 분말 피복물의 또 다른 필수성분은 에폭시 수지 100중량부단 0.01 내지 2중량부, 바람직하게는 0.3 내지 2중량부의 양으로 함입되는 미세 실리카 분말이다. 미세 실리카 분말의 평균 입자 크기는 1 내지 100nm이다. 미세 실리카 분말의 함량이 0.01중량부 미만인 경우, 생성된 피복 분말의 자유-유동 특성은 약하다. 미세 실리카 분말의 함량이 2중량부를 초과하는 경우, 생성된 피복물에는 핀홀(pinhole)이 생성되며 광택을 잃게 된다.
상술한 필수 성분 이외에, 본 발명의 분말 피복물은 실란 커플링제, 균염제(예:아크릴레이트 에스테르 올리고머), 안료 및 각종 경화 촉진제와 같은, 본 발명에서 제시되는 형태의 분말 피복물에 통상적으로 사용되는 보조 성분을 적당량 함입시킬 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지-기본 분말 피복물은 표준 방법에 따라 제조될 수 있는데, 필수 성분 및 기타 성분을 혼합하고, 흔련기내에서 건식 혼합시키거나 합출기내에서 용융-혼합한 후, 혼합물을 냉각시켜, 고형화하고 과립으로 미세하게 분쇄시킨다. 본 발명의 분말 피복물은 내습성, 저장안정성, 자유-유동 특성 및 경화속도면에서 전기 및 전자 부재상에 피복시키기 위한 선행 기술의 제품에 필적할 만한 수행능을 지니며, 필름 출전기 및 비교적 작은 열용량을 지니고 열변형되기 쉬운 기타 기재를 저온(90 내지 100℃)피복하는데 적합하다는 잇점이 있다.
하기 실시예는 더욱 상세히 설명하기 위한 것이나, 이로써 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3 및 비교실시예 1 내지 3
에폭시 수지 조성물을 표 1에 나타낸 성분들(중량부)에 따라 제조한다. 이들의 수행능을 평가하였으며, 그 결과를 또한 표 1에 나타내었다. 표 1에 기재된 성분들은 하기와 같은 특성을 지닌다: 에피코트(Epikte)1007:비그페놀 A형 에폭시 수지(분자량: 2900, Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd에서 제조); 에피코트 1002: 비페놀 A형 에폭시 수지(분자량: 900; Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd에서 제조); 에피코트 1001:비스페놀 A형 에폭시 수지(분자량: 900; Yuka-Shell Ekpoxy Co., Ltd에서 제조); EOCN 102S: 오프토크레졸 노볼락 에폭시 수지(연화점:65℃; Nippon Kayaku Co., Ltd에서 제조); 페놀성 노볼락 수지:연화점 90℃; 실리카:결정상 실리카(평균 입자 크기:6㎛); 실란 커플링제: 3-글리시드옥시프로필트리메톡시실란; 및 에어로실(Aerosil):미세 실리카 분말(평균 입자 크기: 약 7nm; Nippon Aerosil Co., Ltd에서 제조). 에폭시 수지 조성물시료의 분말 피복물에 기술된 방법에 따라 평가한다.
경화도
각 시료의 겔화 시간은 JIS C-2104에 따라, 100℃로 고정된 가열판을 이용하여 측정한다. 시료의 겔화시간이 200조 내지 600조 범위일 경우, 이 시료의 경화도는 우수한 것으로 평가된다. 시료의 겔화 시간이 200토 미만인 경우 저장 안정성이 저하되므로, 이 시료의 경화도는 불량한 것으로 평가된다. 또한, 시료의 겔화 시간이 600조 이상인 경우, 시료는 저온에서 단시간내에 경화될 수 없으므로 이 시료의 경화도는 불량한 것으로 평가된다.
저장 안정성
각 시료는 40℃ 및 80% RH(상대습도)의 공기-조절실에서 7일간 저장한다. 시료의 겔화 시간의 상대값(JIS C-2104에 따라 150℃로 고정된 가열판을 이용하여 측정)은 초기값(상기와 같은 조건하에서 측정)을 100으로 정하여 산정한다. 시료의 겔화시간의 상대값이 30이상인 경우, 이 시료의 저장 안정성은 우수한 것으로 평가된다. 상대값이 30미만인 경우, 이 시료로 피복하여 제조된 필름의 외관(예:유연성, 광택성)이 불량하므로 시료의 저장 안정성은 불량한 것으로 평가된다.
자유-유동 특성
유동층(fluidized-bed)피복 공정을 위한 융기(200mm*90mm*130mm)에 각각의 피복 분말 시료 700g을 가한다. 공기를 용기의 바닥에서 다공성 판을 통하여 일정하게 지속적으로 통과시켜 분말이 다량으로 확산되고 유동하도록 한다. 분말이 최대 가시 용적에 이르고 안정된 유동층을 형성하는데 필요한 시간을 측정하여 분말의 자유-유동 특성 지수를 산출한다. 분말이 안정한 유동층 상태에 있을 때의 공기 유속은 실온에서 10.5/분이다. 측정된 시간이 10초를 초과하지 않는 경우, 분말의 자유-유동 특성은 우수한 것으로 평가된다. 측정된 시간이 10초를 초과하는 경우, 미세 분말은 상당량이 확산되므로, 분말의 자유 유동 특성은 불량한 것으로 평가된다.
분말의 피복능
금속화된 폴리에스테르 필름 및 납 전선으로만 이루어진 축전기 소재를 100℃로 가열하고, 그 표면을 유동층 피복 방법을 이용하여 각각의 분말 시료로 피복한다. 수득된 피복물에 핀홀이 없고 광택성 높으며, 두께가 0.5mm이상일 경우, 이 분말의 피복능은 우수한 것으로 평가된다.
내습성
초기 전기 용량(X)를 지니는 분말-피복된 필름 축전기를 240시간 동안 공기 조절실(85℃*95%RH)에 정지시킨 후, 가습시험 후에 그 전기용량(Y)을 측정한다. Y/X값이 0.95이상인 경우 필름 축전기의 재습성은 우수한 것으로 평가된다. 그 값이 0.95미만인 경우 축전기의 특성은 불량해진다.
수평유동율(120℃)
직경이 16mm이고 깊이가 50mm인 주형에 각각의 시료(1g)를 도입시키고, 약 30초 동안 수압으로 200내지 250kg/㎠의 압력을 가하여 펠렛을 성형시킨다. 펠렛의 직경은 16mm이고 높이는 약3.2mm이다.
시료 펠렛을 고르게 유리판(76mm*26mm*1mm)상에 올려놓는다. 유리판을 고르게 열기 순환 건조기에 넣는다. 10분 경과된 후, 유리판상의 펠렛을 꺼내고, 실온으로 냉각시킨다. 그후, 펠렛의 평균 직경을 측정하여 수평 유동율을 산정한다. 수평 유동율은 하기 식에 따라 산정한다.
상기식에서, A는 가열 전 펠렛의 직경이고, B는 가열 후 펠렛의 평균직경이다. 수평 유동율의 측정은 동일한 분말 시료당 3시간 이상씩 수행하고, 평균값을 산정한다. 시료의 수평 유동율(평균)이 5 내지 25%범위인 경우, 수평 유동율은 우수한 것으로 평가된다. 수평 유동율이 5%이하인 경우, 시료의 용융에 의한 유동 특성 및 이것으로 피복하여 수득된 필름의 외양(예:유연성, 광택성)이 불량하며, 또한 시료의 수평 유동율이 25%이상인 경우, 용융에 의한 유동량이 커서 유동형상이 유발되거나 에지-커버링(covering)특성이 불량하므로 역시 불량한 것으로 평가된다.
Figure kpo00002
○ : 우수; × : 불량
본 발명을 특히 그 바람직한 양태를 참고로 하여 기술 하였으나, 본 발명의 취지 및 범주내에서 변형 및 변화될 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 발명을 그 특정 양태를 참고로하여 상세하게 기술 하였으나 당해 분야의 전문가에게는 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서 다양한 변형 및 변화를 수행할 수 있음이 명백할 것이다.

Claims (9)

  1. (A)줄량-평균 분자량이 900 내지 1,200인 비스페놀 A형 에폭시 수지 50 내지 70중량% 및 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30 내지 50중량%로 이루어진, 60° 내지 75℃의 연화점을 갖는 혼합된 에폭시 수지 100중량부; (B)페놀성 노볼락 수지 5 내지 80중량부; (C)트리페닐 포스핀 0.5 내지 5중량부; (D)무기 분말 60 내지 200 중량부; 및 (E)실리카 미세 분말 0.01 내지 2중량부를 함유함을 특징으로 하는 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물
  2. 제1항에 있어서, 비스페놀 A형 에폭시 수지의 중량-평균 분자량이 950 내지 1,100인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 페놀성 노볼락 수지의 함량이 에폭시 수지 100중량부당 20 내지 50중량부인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 트리페닐포스핀의 함량이 에폭시 수지 100중량부단 1.0 내지 3.0중량부인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 무기 분말이 실리카, 탄산칼슘, 백운석, 규산칼슘, 알루미나, 점토, 운모, 활석 및 유리섬유 분말로 이루어진 그룹중에서 선택되는 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 무기 분말이 실리카 분말인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 실리카 미세 분말의 평균 입자 크기가 1내지 100nm인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 실리카 미세 분말의 함량이 에폭시 수지 100중량부단 0.3내지 2중량부인 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물.
  9. (A)중량-평균 분자량이 900 내지 1,200인 비스페놀 A형 에폭시 수지 50 내지 70중량% 및 크레졸 노볼락 에폭시 수지 30내지 50중량%로 이루어진, 60° 내지 75℃의 연화점을 갖는 혼합된 에폭시 수지 100중량부; (B)페놀성 노볼락 수지 5 내지 80중량부; (C)트리페닐포스핀 0.5 내지 5중량부; (D)무기 분말 60 내지 200중량부; 및 (E)실리카 미세 분말 0.01 내지 2중량부를 함유하는 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물을 90 내지 100℃에서 전기 또는 전자 부재상에 피복시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 에폭시 수지-기본 분말 피복 조성물을 피복시키는 방법.
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