JP3312485B2 - 粉体エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
粉体エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JP3312485B2 JP3312485B2 JP13721094A JP13721094A JP3312485B2 JP 3312485 B2 JP3312485 B2 JP 3312485B2 JP 13721094 A JP13721094 A JP 13721094A JP 13721094 A JP13721094 A JP 13721094A JP 3312485 B2 JP3312485 B2 JP 3312485B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin composition
- weight
- parts
- anhydrotrimellitate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉体エポキシ樹脂組成
物に関する。この樹脂組成物から得られる硬化物は、耐
熱性、冷熱サイクル性及び電気絶縁性に優れ、粉体塗装
による各種電子、電気部品の外装、金属板へのプレコー
トメタル（ＰＣＭ）塗料として好適である。
物に関する。この樹脂組成物から得られる硬化物は、耐
熱性、冷熱サイクル性及び電気絶縁性に優れ、粉体塗装
による各種電子、電気部品の外装、金属板へのプレコー
トメタル（ＰＣＭ）塗料として好適である。
【０００２】
【従来の技術】近年、粉体塗料は無公害、消資源の塗料
として諸産業の分野で従来の溶剤型塗料に代わって適用
されるようになった。
として諸産業の分野で従来の溶剤型塗料に代わって適用
されるようになった。
【０００３】粉体塗料の素材としてポリエステル樹脂、
アクリル樹脂、エポキシ樹脂が知られているが、特に電
子、電気分野、耐溶剤性を重視するＰＣＭ分野では接着
性、耐熱性、耐溶剤性を必要とすることからエポキシ樹
脂が主に使用されている。
アクリル樹脂、エポキシ樹脂が知られているが、特に電
子、電気分野、耐溶剤性を重視するＰＣＭ分野では接着
性、耐熱性、耐溶剤性を必要とすることからエポキシ樹
脂が主に使用されている。
【０００４】かかる分野において使用されている硬化剤
としては、安全性、可使時間、硬化物特性に鑑みて、無
水フタル酸、無水トリメリット酸、テトラヒドロ無水フ
タル酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸無水物、エチレングリコールビス（アンヒドロ
トリメリテート）等の酸無水物硬化剤が主に使用されて
いる。
としては、安全性、可使時間、硬化物特性に鑑みて、無
水フタル酸、無水トリメリット酸、テトラヒドロ無水フ
タル酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸無水物、エチレングリコールビス（アンヒドロ
トリメリテート）等の酸無水物硬化剤が主に使用されて
いる。
【０００５】しかし、これらの酸無水物を硬化剤に使用
して調製されるエポキシ樹脂硬化物は、可撓性の付与が
期待できず、接着性に劣り、製品の冷熱サイクル性が十
分でない等の問題がある。
して調製されるエポキシ樹脂硬化物は、可撓性の付与が
期待できず、接着性に劣り、製品の冷熱サイクル性が十
分でない等の問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、保存時に良
好な安定性を保持し、使用時には粉体材料としての良好
な付着性、硬化性を有し、各種被着体に対して優れた接
着性を示し、冷熱サイクル性の良好な粉体エポキシ樹脂
組成物を提供することを目的とする。
好な安定性を保持し、使用時には粉体材料としての良好
な付着性、硬化性を有し、各種被着体に対して優れた接
着性を示し、冷熱サイクル性の良好な粉体エポキシ樹脂
組成物を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の混合酸無水物を
硬化剤として選択して適用することにより、所期の目的
が達成されることを見いだし、かかる知見に基づいて本
発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の混合酸無水物を
硬化剤として選択して適用することにより、所期の目的
が達成されることを見いだし、かかる知見に基づいて本
発明を完成するに至った。
【０００８】即ち、本発明に係る粉体エポキシ樹脂組成
物は、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有する
エポキシ樹脂組成物において、硬化剤がグリセロールト
リス（アンヒドロトリメリテート）とグリセロールビス
（アンヒドロトリメリテート）モノアセテートとの混合
物であることを特徴とする。
物は、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を含有する
エポキシ樹脂組成物において、硬化剤がグリセロールト
リス（アンヒドロトリメリテート）とグリセロールビス
（アンヒドロトリメリテート）モノアセテートとの混合
物であることを特徴とする。
【０００９】本発明に使用されるエポキシ樹脂として
は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシ
ジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポ
キシ樹脂、脂環脂肪族エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキ
シ樹脂等を例示できる。
は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂等のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシ
ジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポ
キシ樹脂、脂環脂肪族エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキ
シ樹脂等を例示できる。
【００１０】これらのエポキシ樹脂は、単独で又は２種
以上混合して使用され、得られる樹脂組成物がブロッキ
ングを生じない範囲で、液状エポキシ樹脂を混合するこ
とができる。このとき、エポキシ樹脂の融点は６５℃〜
１２０℃の範囲が一般的である。
以上混合して使用され、得られる樹脂組成物がブロッキ
ングを生じない範囲で、液状エポキシ樹脂を混合するこ
とができる。このとき、エポキシ樹脂の融点は６５℃〜
１２０℃の範囲が一般的である。
【００１１】硬化剤成分であるグリセロールトリス（ア
ンヒドロトリメリテート）及びグリセロールビス（アン
ヒドロトリメリテート）モノアセテートは、いずれもト
リアセチンとトリメリット酸のエステル化反応で調製さ
れる化合物である。
ンヒドロトリメリテート）及びグリセロールビス（アン
ヒドロトリメリテート）モノアセテートは、いずれもト
リアセチンとトリメリット酸のエステル化反応で調製さ
れる化合物である。
【００１２】本発明に係る硬化剤成分の組成としては、
グリセロールトリス（アンヒドロトリメリテート）１０
〜４０重量％及びグリセロールビス（アンヒドロトリメ
リテート）モノアセテート９０〜６０重量％が推奨され
る。グリセロールトリス（アンヒドロトリメリテート）
の配合比率が１０重量％未満では硬化物の耐熱性が低下
し、目的とする硬化物の特性が得られにくい。一方、４
０重量％を越える添加範囲では冷熱サイクル性が低下す
る。
グリセロールトリス（アンヒドロトリメリテート）１０
〜４０重量％及びグリセロールビス（アンヒドロトリメ
リテート）モノアセテート９０〜６０重量％が推奨され
る。グリセロールトリス（アンヒドロトリメリテート）
の配合比率が１０重量％未満では硬化物の耐熱性が低下
し、目的とする硬化物の特性が得られにくい。一方、４
０重量％を越える添加範囲では冷熱サイクル性が低下す
る。
【００１３】本発明に係るエポキシ樹脂組成物には、硬
化促進剤として、従来からエポキシ樹脂に使用されてい
る各種の硬化促進剤を使用することができ、具体的に
は、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアニリン等の第三級アミン、イミダゾール化合物、テ
トラアンモニウムブロマイド等の第四級アンモニウム
塩、酢酸亜鉛、酢酸ナトリウム等の金属化合物、トリフ
ェニルホスフィン等を挙げることができる。
化促進剤として、従来からエポキシ樹脂に使用されてい
る各種の硬化促進剤を使用することができ、具体的に
は、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアニリン等の第三級アミン、イミダゾール化合物、テ
トラアンモニウムブロマイド等の第四級アンモニウム
塩、酢酸亜鉛、酢酸ナトリウム等の金属化合物、トリフ
ェニルホスフィン等を挙げることができる。
【００１４】硬化促進剤の使用量は、エポキシ樹脂１０
０重量部に対し、０．０５〜５重量部、好ましくは０．
１〜３重量部である。０．０５重量部未満では硬化に長
時間を要し、又は高温が必要であり実用的でない。５重
量部を越えて配合した場合には粉体エポキシ組成物の貯
蔵安定性が悪くなる。
０重量部に対し、０．０５〜５重量部、好ましくは０．
１〜３重量部である。０．０５重量部未満では硬化に長
時間を要し、又は高温が必要であり実用的でない。５重
量部を越えて配合した場合には粉体エポキシ組成物の貯
蔵安定性が悪くなる。
【００１５】本発明に係る粉体エポキシ樹脂組成物に
は、汎用的な充填剤の他に、難燃剤、顔料、カップリン
グ剤、表面改質剤等を適宜配合することができる。
は、汎用的な充填剤の他に、難燃剤、顔料、カップリン
グ剤、表面改質剤等を適宜配合することができる。
【００１６】充填剤としては、シリカ粉末、炭酸カルシ
ウム、ケイ酸カルシウム等の無機充填剤が例示され、か
かる充填剤を配合することにより、収縮率、機械強度等
の物理特性及び吸湿率が更に改良される。
ウム、ケイ酸カルシウム等の無機充填剤が例示され、か
かる充填剤を配合することにより、収縮率、機械強度等
の物理特性及び吸湿率が更に改良される。
【００１７】充填剤の配合量としては、エポキシ樹脂１
００重量部に対し、５０〜１５０重量部程度が例示され
る。
００重量部に対し、５０〜１５０重量部程度が例示され
る。
【００１８】本発明に係る粉体エポキシ樹脂組成物は、
所定の成分を混合後、押出機など、従来公知の混合装置
を用いて均一に混合し、粉砕、分級して、調製される。
所定の成分を混合後、押出機など、従来公知の混合装置
を用いて均一に混合し、粉砕、分級して、調製される。
【００１９】粉体エポキシ樹脂組成物の粒子径として
は、その用途に応じて適宜選択することができるが、通
常、８０メッシュ（ＪＩＳ目盛）より小さい粒子径の粉
体が推奨される。８０メッシュより大きい粒子が多いと
硬化物表面の平滑性が損なわれる傾向が顕著である。
は、その用途に応じて適宜選択することができるが、通
常、８０メッシュ（ＪＩＳ目盛）より小さい粒子径の粉
体が推奨される。８０メッシュより大きい粒子が多いと
硬化物表面の平滑性が損なわれる傾向が顕著である。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を掲げ、本発明を詳しく説明す
る。尚、粉体エポキシ樹脂組成物の特性は、以下の方法
により測定し、評価した。
る。尚、粉体エポキシ樹脂組成物の特性は、以下の方法
により測定し、評価した。
【００２１】粉体エポキシ樹脂組成物の調製 所定の成分からなる配合物をエクストルーダーにて溶融
混合し、冷却後粉砕して目的の粒度分布の粉体塗料を得
る。このエポキシ粉体塗料を使用して硬化物のガラス転
移温度及び中高圧セラミックコンデンサに塗装した試料
の冷熱サイクル性を評価する。
混合し、冷却後粉砕して目的の粒度分布の粉体塗料を得
る。このエポキシ粉体塗料を使用して硬化物のガラス転
移温度及び中高圧セラミックコンデンサに塗装した試料
の冷熱サイクル性を評価する。
【００２２】ガラス転移温度 １２０℃×５ｈの硬化条件で硬化した試料からテストピ
ースを切り出し、ＤＳＣ法によりガラス転移温度（Ｔ
ｇ）を測定する。
ースを切り出し、ＤＳＣ法によりガラス転移温度（Ｔ
ｇ）を測定する。
【００２３】中高圧セラミックコンデンサの冷熱サイク
ル性 中高圧セラミックコンデンサ（０．００１μＦ×１００
０ｖ）にエポキシ粉体塗料を流動浸漬法で塗装し、１２
０℃×５ｈの後硬化を行った後、−３０℃〜１００℃の
冷熱サイクルテストを行う。
ル性 中高圧セラミックコンデンサ（０．００１μＦ×１００
０ｖ）にエポキシ粉体塗料を流動浸漬法で塗装し、１２
０℃×５ｈの後硬化を行った後、−３０℃〜１００℃の
冷熱サイクルテストを行う。
【００２４】実施例１ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（商品名「エピコート
１００４」、油化シェルエポキシ（株）製）１００重量
部に対し、硬化剤としてグリセロールトリス（アンヒド
ロトリメリテート）５重量部、グリセロールビス（アン
ヒドロトリメリテート）モノアセテート１７重量部、硬
化促進剤としてイミダゾール（商品名「キュアゾール２
ＭＺーＣＮ」、四国化成（株）製）１重量部及び無機充
填剤としてシリカ粉末（商品名「クリスタライトＡ
Ａ」、龍森（株）製）６０重量部及び炭酸カルシウム
（商品名「ホワイトンＢ」、白石カルシウム（株）製）
３５重量部からなる粉体エポキシ樹脂組成物（１００メ
ッシュスルー）を調製し、その硬化物の特性を評価し
た。その結果、Ｔｇは１１２℃、冷熱サイクル回数は７
５回であった。
１００４」、油化シェルエポキシ（株）製）１００重量
部に対し、硬化剤としてグリセロールトリス（アンヒド
ロトリメリテート）５重量部、グリセロールビス（アン
ヒドロトリメリテート）モノアセテート１７重量部、硬
化促進剤としてイミダゾール（商品名「キュアゾール２
ＭＺーＣＮ」、四国化成（株）製）１重量部及び無機充
填剤としてシリカ粉末（商品名「クリスタライトＡ
Ａ」、龍森（株）製）６０重量部及び炭酸カルシウム
（商品名「ホワイトンＢ」、白石カルシウム（株）製）
３５重量部からなる粉体エポキシ樹脂組成物（１００メ
ッシュスルー）を調製し、その硬化物の特性を評価し
た。その結果、Ｔｇは１１２℃、冷熱サイクル回数は７
５回であった。
【００２５】比較例１ 硬化剤としてグリセロールトリス（アンヒドロトリメリ
テート）２１重量部を使用した他は、実施例１に準じて
粉体エポキシ樹脂組成物を調製し、その硬化物の特性を
評価した。その結果、Ｔｇは１２７℃、冷熱サイクル回
数は２７回であった。
テート）２１重量部を使用した他は、実施例１に準じて
粉体エポキシ樹脂組成物を調製し、その硬化物の特性を
評価した。その結果、Ｔｇは１２７℃、冷熱サイクル回
数は２７回であった。
【００２６】比較例２ 硬化剤としてグリセロールビス（アンヒドロトリメリテ
ート）モノアセテート２４重量部を使用した以外は、実
施例１に準じて粉体エポキシ樹脂組成物を調製し、その
硬化物の特性を評価した。その結果、Ｔｇは１０２℃、
冷熱サイクル回数は６５回であった。
ート）モノアセテート２４重量部を使用した以外は、実
施例１に準じて粉体エポキシ樹脂組成物を調製し、その
硬化物の特性を評価した。その結果、Ｔｇは１０２℃、
冷熱サイクル回数は６５回であった。
【００２７】比較例３ 硬化剤としてベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物１
６重量部を使用した他は、実施例１に準じて粉体エポキ
シ樹脂組成物を調製し、その硬化物を評価した。その結
果、Ｔｇは１２５℃、冷熱サイクル回数は１１回であっ
た。
６重量部を使用した他は、実施例１に準じて粉体エポキ
シ樹脂組成物を調製し、その硬化物を評価した。その結
果、Ｔｇは１２５℃、冷熱サイクル回数は１１回であっ
た。
【００２８】比較例４ 硬化剤として５−（２，５−ジオキソテトラヒドロ−３
−フラニル）−３−メチル−３−シクロヘキセン−１，
２−ジカルボン酸無水物（商品名「ＥＸＢ−４００
０」、大日本インキ化学工業（株）製）１３重量部を使
用した他は、実施例１に準じて粉体エポキシ樹脂組成物
を調製し、その硬化物の特性を評価した。その結果、Ｔ
ｇは１１０℃、冷熱サイクル回数は８回であった。
−フラニル）−３−メチル−３−シクロヘキセン−１，
２−ジカルボン酸無水物（商品名「ＥＸＢ−４００
０」、大日本インキ化学工業（株）製）１３重量部を使
用した他は、実施例１に準じて粉体エポキシ樹脂組成物
を調製し、その硬化物の特性を評価した。その結果、Ｔ
ｇは１１０℃、冷熱サイクル回数は８回であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明に係る粉体エポキシ樹脂組成物
は、保存安定性が良好で、好適な硬化性を有し、金属や
セラミックスに対して良好な接着性を示し、その硬化物
は耐熱性に優れ、同時に優れた電気絶縁性を有する。
は、保存安定性が良好で、好適な硬化性を有し、金属や
セラミックスに対して良好な接着性を示し、その硬化物
は耐熱性に優れ、同時に優れた電気絶縁性を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−157720（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−28043（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−166802（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−41647（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 59/42 C09D 5/03 C09D 163/00 - 163/10
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進剤を
含有するエポキシ樹脂組成物において、硬化剤がグリセ
ロールトリス（アンヒドロトリメリテート）とグリセロ
ールビス（アンヒドロトリメリテート）アセテートとの
混合物であることを特徴とする粉体エポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項２】 硬化剤の組成が、グリセロールトリス
（アンヒドロトリメリテート）１０〜４０重量％とグリ
セロールビス（アンヒドロトリメリテート）モノアセテ
ート９０〜６０重量％である請求項１に記載の粉体エポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂１００重量部に対し、硬化
剤１５〜５０重量部、硬化促進剤０．０５〜５重量部を
含有してなる請求項１に記載の粉体エポキシ樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13721094A JP3312485B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 粉体エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13721094A JP3312485B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 粉体エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH083284A JPH083284A (ja) | 1996-01-09 |
| JP3312485B2 true JP3312485B2 (ja) | 2002-08-05 |
Family
ID=15193369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13721094A Expired - Fee Related JP3312485B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 粉体エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3312485B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5151365B2 (ja) * | 2007-09-28 | 2013-02-27 | 住友ベークライト株式会社 | エポキシ樹脂粉体塗料で塗装された物品 |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP13721094A patent/JP3312485B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH083284A (ja) | 1996-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5290883A (en) | Epoxy resin composition, cured product obtained therefrom, curing method therefor, and bonding method using the composition | |
| JPH04248876A (ja) | 粉体塗料用エポキシ樹脂組成物 | |
| US6180726B1 (en) | High temperature resistant coating composition and method of using thereof | |
| JPH0710958B2 (ja) | スロット絶縁に好適なエポキシ樹脂粉体塗料 | |
| US4966928A (en) | Epoxy resin based powder coating composition | |
| JP3312485B2 (ja) | 粉体エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH03281625A (ja) | 液状エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS60181122A (ja) | 電線に電気的絶縁被覆を適用するのに好適な粉末 | |
| JPH07258384A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| US3932343A (en) | Mixed epoxy resin-mixed anhydride adhesive compositions | |
| JP2778183B2 (ja) | エポキシ系粉体塗料組成物 | |
| JPH05287219A (ja) | エポキシ樹脂系粉体塗料 | |
| JP4665319B2 (ja) | 一液型エポキシ樹脂組成物 | |
| JP2000191953A (ja) | 難燃性エポキシ樹脂粉体塗料 | |
| JPS63193969A (ja) | コイル固着に好適なエポキシ樹脂粉体塗料 | |
| JPH0223584B2 (ja) | ||
| US5455290A (en) | Powder composition of epoxy resin, high melting acid anhydride and calcium silicate | |
| JPH01115925A (ja) | エポキシ樹脂用の硬化剤組成物 | |
| JP4576732B2 (ja) | 一液型エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH01259075A (ja) | エポキシ樹脂系粉体組成物 | |
| JPH03269066A (ja) | 粉体塗料用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH0223583B2 (ja) | ||
| JP2002030201A (ja) | プラスチックフィルム液晶表示素子用シール材及びプラスチックフィルム液晶表示素子 | |
| JPS59226069A (ja) | エポキシ樹脂粉体塗料組成物 | |
| JPS58222108A (ja) | エポキシ樹脂組成物の調製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080531 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090531 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100531 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100531 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110531 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110531 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120531 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120531 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130531 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130531 Year of fee payment: 11 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |