JPS6086175A - エポキシ樹脂粉体塗料組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂粉体塗料組成物

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JPS6086175A
JPS6086175A JP19440683A JP19440683A JPS6086175A JP S6086175 A JPS6086175 A JP S6086175A JP 19440683 A JP19440683 A JP 19440683A JP 19440683 A JP19440683 A JP 19440683A JP S6086175 A JPS6086175 A JP S6086175A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、エポキシ樹脂囚、無水トリメリット酸、無水
ピロメリット酸、無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸
の群の中から選ばれた1種以上の酸無水物系硬化剤[F
])、1.8−ジアザ−ビシクロ(5・4・0)ウンデ
セン−7及びその誘導体の群の中から選ばれた1種以上
の硬化促進剤C)、無機充填剤(2)を必須成分とする
エポキシ樹脂粉体塗料組成物に関するものであシ、電気
電子部品の絶縁被覆に適した耐湿性、高温電気特性、耐
ヒートサイクル性の極めて優れた粉体塗料組成物を提供
することを目的とするものモある。
従来、電気電子部品の絶縁被徨に用いられるエポキシ樹
脂粉体塗料としてビスフェノールAmエポキシ樹脂、ノ
ボラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等のエポ
キシ樹脂、酸無水物、ポリアミン等の硬化剤、芳香族第
3級アミン、イミダゾール等の硬化促進剤、充填剤、そ
の他の添加剤を配合した粉体塗料が良く知られている。
これら1の粉体塗料は流動浸漬法、静電流動浸漬法等の
方法で電気電子部品に塗装されるものであり、経済的に
有利な電気電子部品の絶縁被覆方法として近年多く用い
られるようになった。
しかし最近電気電子部品の高信頼性化の動きに伴ない、
この被覆に用いられるエポキシ樹脂粉体塗料には高温高
湿度処理による電気的特性、機械的特性の劣化の少ない
ものが要求されておシ、この要求に従来のエポキシ樹脂
粉体塗料で対応することは困難である。
前記従来のエポキシ樹脂粉体塗料の耐湿性、高温電気特
性を向上する方法として1、ビスフェノールA型エポキ
シ樹脂にノボラック型エポキシ樹脂を一部併用する方法
が知られているが、この方法では耐湿性、高温電気特性
がやや向上するものの、塗装した部品の耐ヒートサイク
ル性が大巾に低下してしまう。又前記の従来のエポキシ
樹脂粉体塗料の耐ヒートサイクル性を向上する方法とし
て、無機充填剤として溶融シリカを用いる方法が知られ
ているが、この方法では塗装した部品の耐ヒートサイク
ル性はかなシ向上するものの耐湿性が大巾に低下してし
まう。
このように従来の方法では耐湿性、高温電気特性等高温
高湿下の電気特性と耐ヒートサイクル性が両立するもの
を得ることは困難である。上記の問題を解決すべく、特
に硬化剤と硬化促進剤との組み合せに重点を置き種々検
討の結果、特定のエポキシ樹脂、特定の酸無水物硬化剤
、特定の硬化促進剤及び無機充填剤を必須成分として配
合した粉体塗料組成物の耐湿性、高温電気特性、耐ヒー
トサイクル性が極めて優れることを見い出し、本発明を
完成するに至ったものである。
すなわち本発明は、エポキシ当量180〜2000、融
点40〜150℃のエポキシ樹脂図、無水トリメリット
酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフェノン、テトラ
カルボン酸の群の中から選ばれた1種以上の酸無水物系
硬化剤(6)、1,8−ジアザ−ビシクロ(5・4−0
)ウンデセン−7及びその誘導体の群の中から選ばれた
硬化促進剤(C)、無機充填剤(2)を必須成分とする
粉体塗料組成物であシ、該粉体塗料組成物の平均粒径が
30〜80μmであるエポキシ樹脂粉体塗料組成物に関
するものである。
本発明で用いられるエポキシ樹脂図は、エポキシ当量が
180〜2000、融点が40〜150℃のエポキシ樹
脂が好適に使用される。上記のエポキシ樹脂としては、
たとえばビスフェノールA型エポキシ樹脂等一般のジグ
リシジルエーテル型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹
脂等のノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルエステル
型線状脂肪族エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ハ
ロゲン化エポキシ樹脂等が上げられるが、これらの中で
ビスフェノールA型エポキシ樹脂が最も好適に使用され
る。これらのエポキシ樹脂は1種もしくは2種以上の混
合系で用いてもよい。又これらのエポキシ樹脂は、ナト
リウムイオン、塩素イオンの含有量が30 ppm以下
、加水分解性塩素イオンの含有量が01重量%以下のも
のが好適に用いられる。エポキシ樹脂図のエポキシ当量
が180を下廻ると、該粉体塗料組成物を加熱、溶融、
硬化させることによシ得られる塗膜の架橋密度が高くな
シすぎ、核粉体塗料組成物により被覆された部品の耐ヒ
ートサイクル性が低下する。又エポキシ当量が2000
を上廻ると、塗膜の架橋密度が低くなシすぎ被覆された
部品の耐湿性、高温電気特性が低下する。エポキシ樹脂
図の融点が40℃を下廻ると、該粉体塗料組成物がブロ
ッキングしゃすくなシ、又融点が150℃を上廻ると、
該粉体塗料組成物の溶融時の粘度が高くなるため、平射
外kL鱒冬右ナス簸謹≠;程瓜れ方(方る、本発明で用
いられる酸無水物系硬化剤の)は、無に限定されるが、
その理由はこれらの酸無水物は多官能性であるため一般
の低官能性の酸無水物に較べ、粉体塗料組成物の硬化塗
膜の電気特性、なかんづく高温電気特性が大巾に優れて
いるためである。
本発明で用いられる硬化促進剤(C)は、1.8−ジア
ザ−ビシクロ(5・4・0)ウンデセン−7(以下DB
Uという)もしくはその誘導体で、1)、例えばフェノ
ール塩、オルソ−フタル酸塩、アジピン酸塩、フェノー
ルノボラック塩等が好適に使用される。。
本発明で硬化促進剤として用いられるDBUもしくはそ
の誘導体は、一般に硬化促進剤として用いられるイミダ
ゾール類、芳香族第3級アミy類に較べ、粉体塗料組成
物の硬化物の耐湿性、高温ミノ気持性が大巾に向上する
という長所を有している。
又酸無水物系硬化剤の)、硬化促進剤(C)は、エポキ
シ樹脂(A)100重量部に対し、酸無水物系硬化剤@
5〜20重量部、硬化促進剤(C) 0.05〜2重量
部配合することが好ましいが、その理由は酸無水物系硬
化剤[F])、硬化促進剤(C)の配合割合が上記の範
囲からはずれると、反応が十分おこらず、該粉体塗料組
成物を加熱、溶融、硬化させることにより電気特性、機
械的特性が劣化する傾向にあるためである。
本発明で用いられる無機充填剤■)は、公知の無機充填
剤、たとえばジルコン粉末、タルク粉末、石英ガラス粉
末、炭酸カルシウム粉末、マグネシア粉末、ケイ酸カル
シウム粉末、シリカ粉末等であるが、これらの中でシリ
カ粉末が最も好適に用いられる。無機充填剤(6)は、
エポキシ樹脂100重量部に対し50〜200重量部配
合することが好ましい。無機充填剤■)の配合割合が5
0重量部を下廻ると、樹脂分が多00すぎ、該粉体塗料
組成物を加熱、溶融、硬化させることにより得られる塗
膜の耐ヒートサイクル性が低下する傾向にある。又無機
充填剤(2)の配合割合が200重量部管上廻ると、樹
脂分が少なくなシすぎ、該粉体塗料組成物を加熱、溶融
、硬化させることによシ得られる塗膜の外観が低下する
傾向にある。
以上本発明の粉体塗料組成物の必須成分について説明し
たが、本発明の粉体塗料組成物には、必要に応じ顔料、
難燃剤等各種添加剤を配合してもよい。
本発明の粉体塗料組成物全製造する方法の一例を述べれ
ば、所定の組成比に配合した原料成分をミキサーによっ
て十分混合したのち、溶融混練し、次いで粉砕機にて粉
砕する方法が例示される。
本発明の粉体塗料組成物によシミ気電子部品の絶縁被覆
を行なう方法としては、流動浸漬法、ホットスプレー法
、静電スプレー法、静電流動浸漬法等一般の粉体塗料法
が用いられる。
本発明の粉体塗料組成物の粒度分布としては、コールタ
−カウンター(日科機■製)によシ得られる粒度分布を
重量平均することによ請求められる平均粒径が30〜8
0μmの範囲のものが好適に使用される。該粉体塗料組
成物の平均粒径が30薊を下廻ると、粒径の小さい粒子
が多くなるため、)流動浸漬法、ホットスフツー法で粉
体塗装する場合、圧縮空気により該粉体塗料組成物を流
動させる際粒子同志が密に充填されるため空気が扱いに
くくなシ、突沸を起こして周囲に飛散するため好ましく
なく、又均−な流動状態が得られないため均一な膜厚が
得られない。又静電流動浸漬法、静電スプレー法で粉体
塗装する場合、高電圧を印加した際粒子表面に蓄えられ
る静電気量が少ない粒径の小さい粒子が多くなるだめ、
静電気力が弱くなシ接地された部品に付着しにくくなる
ため好ましくない。該粉体塗料組成物の平均粒径が80
11mを1廻ると、粒径の大きい粒子が多くなるため、
流動浸漬法、ホットスプレー法で粉体塗装する場合、粒
子が重くなるため流動しづらくなシ、特にホットスプレ
ー法の場合はスプレーガンのノズルの目づまシの原因に
なるため好ましくない。又静電流動浸漬法、静電スプレ
ー法の場合は粒径の大きい粒子が多くなシ、粒子の重量
が増大するため静電気力によシ該粉体塗料組成物を接地
された部品の表面に付着させた後、粒子の自重によシ該
粉体塗料組成物が部品表面よシ脱落しやすくなるため好
ましくない。
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料組成物は、樹脂として特
定の官能基数、融点を有する可撓性、電気絶縁性に優れ
るエポキシ樹脂を、硬化剤として多官能性で特に高温電
気特性に優れる酸無水物系の無水トリメリット酸、無水
ピロメリット酸ないし無水ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸を、硬化促進剤として耐湿性、高温電気特性に優れ
るDBUないしその誘導体を、又耐ヒートサイクル性向
上のため無機充填剤を特定の割合で配合したものであシ
、特定の粒度分布を有しているため、いずれの粉体塗装
法で粉体塗装する場合も容部に外観良好な塗膜が得られ
、又ブロッキングもしにくいなど粉体塗料として要求さ
れる緒特性に優れておシ、該粉体塗料組成物を加熱、溶
融、硬化させることによシ得られる塗膜は耐湿性、高温
電気特性、耐ヒートサイクル性等の特性が著しく優れて
いる。
本発明の必須成分の内、酸無水物系硬化剤のみを一般の
低官能性酸無水物にかえた粉体塗料組成物あるいは硬化
促進剤のみを一般のイミダゾール類、芳香族第3級アミ
ン類にかえた粉体塗料組成物でも、従来公知の粉体塗料
組成物にくらべ耐湿性、高温電気特性に若干の向上は見
られるが、大巾な耐湿性、高温電気特性の向上は、本発
明の組み合せによってはじめて得ちれるのである。
本発明のエポキシ樹脂粉体塗料組成物は、フィルムコン
デンサ、セラミックコンデンサ、積層セラミックコンデ
ンサ、抵抗ネットワーク、ハイブリッドIC,半導体部
品等の電気電子部品の絶縁被覆に特に適しておシ、耐湿
性、耐ヒートサイクル性等の著しく優れた部品を得るこ
とができる。
次に本発明を実施例によシ更に詳しく説明する。
実施例1 ビスフェノールA型エポキシ樹脂 (エピコート1004、油化シェル■製) 500部シ
 リ カ 粉 末 490部 カーボンブラック 10部 無水ベンゾフェノンテトラカルボン酸 75部DBUオ
ルソフタル酸塩(DBU含有量48チ)2.5部を上記
組成比で配合し、ミキサーでブレンドした後溶融混練し
、その後粉砕機で粉砕することによシ平均粒径が42μ
mである本発明のエポキシ樹脂粉体塗料組成物を得た。
実施例2 実施例1においてDBUオルソフタル酸塩2.5 部を
DBU 1部部に変え、他は同様にして平均粒径が50
μmである本発明のエポキシ樹脂粉体塗料組成物を得た
実施例3 実施例1において、無水ベンゾフェノンテトラカルボン
酸75部を無水トリメリット酸100部にかえ、他は同
様にして平均粒径が55μmである本発明のエポキシ樹
脂粉体塗料組成物を得た。
実施例4 実施例1において、無水ベンゾフェノンテトラカルボン
酸75部を無水ピロメリット酸に変え、他は同様にして
平均粒径が47tImである本発明のエポキシ樹脂粉体
塗料組成物を得た。
比較例1 実施例1において、DBUオルンフタル酸塩2.5部を
イミダゾール(キュアゾール2MZ 、四国化成■製)
0.5部に変え、他は同様にしてエポキシ樹脂粉体塗料
組成物を得た。
比較例2 ビスフェノールA型エポキシ樹脂 (エピコー)1004.油化シェル■製) 400部ク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂 (エピクロンN−670,大日本インキ化学工業■製)
 100部 シ リ カ 粉 末 490 部 カーボンブラック lO部 イミダゾール (キーアゾール2PZ 、四国化成■製) 2部を上記
組成比で配合し、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂粉
体塗料組成物を得た。
実施例1〜4、比較例1〜2の粉体塗料組成物の硬化物
の体積抵抗率((V)を常温及び150℃で、また12
5℃、2.3気圧の水蒸気中で吸湿処理(PCT )を
300時間行なった後について調べた結果は第1表に示
すとおシであった。
第1表 第1表から明らかなとおシ、本発明の粉体塗料組成物か
ら得られる硬化物は従来公知の比較例1.2の粉体塗料
組成物にくらべ、耐湿性、高温電気特性が大巾に向上し
ていることがわかる。
次に実施例1〜4、比較例1〜2の粉体塗料組成物によ
シ流動浸漬法にて10他7端子抵抗ネツトワークをそれ
ぞれ60個粉体塗装し、150℃で高温長時間放置した
場合及び125℃、z3気圧の水蒸気中で吸湿処理(P
CT )を長時間貸なった場合の抵抗変化率及び−50
℃、30分→+150℃、30分の冷熱サイクルを繰シ
返し、粉体塗膜にクラックの発生が見られるかどうかを
調べ、第2表に示すような結果を得た。
第2表から明らかなとおシ、本発明のエポキシ樹脂粉体
塗料組成物によシ粉体塗装された抵抗ネットワークは、
従来公知の比較例1.2によシ粉体塗装されたものとく
らべ、高温電気特性、耐湿性、耐ヒートサイクル性が著
しく優れていることがわかる。又セラミックコンデンサ
、ハイブリッドIC等の電気電子部品を本発明のエポキ
シ粉体塗料によシ粉体塗装した場合についても同様に、
従来公知の比較例1.2によシ粉体塗装されたものとく
らべ、高温電気特性、耐湿性、耐ヒートサイクル性が著
しく優れるという結果が得られた。又得られた本発明の
エポキシ樹脂粉体塗料組成物は、流動浸漬法、ホットス
プレー法、静電流動浸漬法、静電スプレー法等いずれの
塗装法においても容易に粉体塗装でき、非常に平滑性良
好な塗膜が得られた。
特許出願人 住友デュレズ株式会社

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)エポキシ当量180〜2000、融点40〜15
    0℃のエポキシ樹脂囚、無水トリメリット酸、無水ピロ
    メリット酸、無水ベンゾフェノン、テトラカルボン酸の
    群の中から選ばれた1種以上の酸無水物系硬化剤(B)
    、1.8−ジアザ−ビシクロ(5・4・0)ウンデセン
    −7及びその誘導体の群の中から選ばれた1m以上の硬
    化促進剤(C)、無機充填剤0を必須成分とする粉体塗
    料であ一す、該粉体塗料の平均粒径が30〜801tm
    であるエポキシ樹脂粉体塗料組成物。
  2. (2)エポキシ樹脂囚の主要構成成分がビスフェノール
    Aジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂である特許請求
    の範囲第(1)項記載のエポキシ樹脂粉体塗料組成物。
  3. (3)エポキシ樹脂(ト)、酸無水物系硬化剤g3)、
    硬化促進剤(C)、無機充填剤(2)の配合割合が、エ
    ポキシ樹脂(4)100重量部に対し、酸無水物系硬化
    剤Q3)5〜20重量部、硬化促進剤(C) 0.05
    〜2重量部、無機充填剤(2)50〜200重量部であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項又は第(
    2)項記載のエポキシ樹脂粉体塗料組成物。
  4. (4)無機充填剤(2)の主要構成成分がシリカ粉末で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項、第(
    2)項又は第(3)項記載のエポキシ樹脂粉体塗料組成
    物。
JP19440683A 1983-10-19 1983-10-19 エポキシ樹脂粉体塗料組成物 Granted JPS6086175A (ja)

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