KR960004426B1 - 개선된 철·기재 분말 혼합물 - Google Patents

개선된 철·기재 분말 혼합물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

개선된 철 기재 분말 혼합물
본 발명은 철 또는 강철 분말 및 1종 이상의 합금용 분말을 함유하는 균질한 철 기재 분말 혼합물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 개선된 결합제 성분을 함유함으로써 합금용 분말의 편석 또는 더스팅(dusting)을 억제하는 혼합물에 관한 것이다.
분말 야금 기술은 수많은 금속 부품을 제조하는데 널리 이용되고 있다. 이와 같은 제조에 있어서, 철 또는 강철 분말은 종종 1종 이상의 다른 합금용 원소와 입자 형태로서 혼합되고, 이어서 압착 및 소결된다. 합금용 원소가 존재함에 따라 소결된 부픔에서 비합금 철 또는 강철 분말만으로서는 도달할 수 없을 정도의 강도 및 다른 물리적인 특성을 얻을 수 있다.
그러나, 철 기재 분말 혼합물에서 통상적으로 사용되는 합금용 성분은 전형적으로 입도, 입자 형태 및 밀도에 있어서 철 기재 분말 또는 강철 분말과 다르다. 예를 들면, 소결된 금속 부품의 제조에 통상적으로 사용되는 철 기재 분말의 평균 입도는 전형적으로 약 70-80미크론이다. 한편, 철 기재 분말과 함께 사용되는 대부분의 합금용 성분의 평균 입도는 약 20미크론 미만으로서, 대부분의 경우 15미크론 미만이고, 특정 경우 5미크론 미만인 경우도 있다. 합금용 분말은 소결시키는 동안 고상 상태 확산에 의해 합금 성분을 신속하게 균질화시키기 위해 의도적으로 상기한 미분 상태로 사용한다. 더욱이, 철 기재 분말 및 합금용 분말의 입도, 입자 형태 및 밀도에 있어서의 총체적인 차이와 함께 합금용 분말이 상기의 극히 미세한 크기를 갖기 때문에, 상기 분말 혼합물은 편석 또는 더스팅과 같은 바람직하지 못한 분리 현상에 민감하게 된다.
일반적으로, 분말 조성물은 철 기재 분말과 합금용 분말을 건식 혼합시켜서 제조한다. 초기에는 상당히 균일한 혼합물이 얻어지지만, 혼합물의 후속 처리후 두 분말 성분간의 형태 조직상의 차이 때문에 상이한 두 분말은 즉시 분리되기 시작한다. 저장 및 수송하는 동안의 분말 혼합물의 취급상의 역학 때문에 보다 작은 합금용 분말 입자는 철 기재 분말 매트릭스의 틈을 통해 이동하게 된다. 특히 합금용 분말이 철 분말 보다 더 치밀한 경우, 보통의 중력으로 인해 합금용 분말이 혼합물 용기의 바닥으로 하강 이동하게 되고, 그 결과 혼합물의 균질성이 상실된다(편석). 반대로, 취급 결과로서 분말 매트릭스내에 나타날 수 있는 공기 흐름으로 인해 보다 작은 합금용 분말은, 특히 이들이 철 분말 보다 덜 치밀한 경우, 상승 이동하게 된다. 이와 같은 부력이 충분히 클 경우, 합금용 입자의 일부는 혼합물에서 완전히 벗어나서 더스팅과 같은 부차적인 현상이 일어날 수 있으며, 그 결과 합금 원소의 농도가 감소한다.
엥스트롬(Engstrom)의 미합중국 특허 제4,483,905호에 기재된 바에 의하면, 편석과 더스팅의 위협성은 ＂점착성 또는 지방 특성＂을 갖는 결합제를 철 기재 분말과 합금용 분말을 최초 혼합하는 동안 약 0.005-1.0중량%의 양으로 도입시킬 경우 감소 또는 제거될 수 있다. 상기 특허에 기재된 특정 결합제로는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 글리세린 및 폴리비닐 알코올이 있다. 상기 엥스트롬 결합제는 편석 및 더스팅을 방지하는데 효과적이지만, 이들은 정의되기를, ＂겉보기 밀도, 유동성, 압축성 및 미소결 강도와 같은 혼합물의 물리적인 분말 특성에 영향을 주지않는＂ 물질에 한정된다(상기 특허 컬럼 2, 제47-51행) 따라서, 편석 및 더스팅을 효과적으로 감소시킬 뿐만 아니라 분말의 미소결 강도 및 최종적으로는 소결된 물품의 특성을 개선시키는 결합제를 제공함으로써, 철 기재 분말 혼합물의 실제 이용성이 크게 향상될 것이다.
본 발명은 (a) 철 분말 및 강철 분말로 되는 군중에서 선택되는 철 기재 분말, (b) 소량의 1종 이상의 합금용 분말, 및 (c) 상기 철 기재 분말 및 합금용 분말을 위한 결합제로 이루어지며, 상기 철 기재 분말과 합금용 분말을 결합제와 함께 기계적으로 혼합시킴으로써 형성되는 조성물로서, 상기 결합제가 (1) 50% 이상의 모노머 단위가 비닐 아세테이트인 비닐 아세테이트의 단독 중합체 또는 비닐 아세테이트의 공중합체, (2) 셀룰로오스 에스테르 또는 에테르 수지, (3) 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체, (4) 알키드 수지, (5) 폴리우레탄 수지 및 (6) 폴리에스테르 수지로 되는 군중에서 선택되는 실제적으로 수불용성 수지인 것을 그 특징으로 하는 개선된 분말 조성물을 제공한다.
본 발명의 결합제는 향상된 미소결 강도를 분말 및 분말로부터 소결된 최종 물품에 제공함으로써 분말 조성물을 개선시킨다, 더욱 구체적으로, 결합제에 의해 겉보기 밀도, 유도성, 미소결 강도 및 압축성과 같은 한가지 이상의 ＂미소결(green)＂ 특성 또는 소결후 치수 변화 및 횡파괴 강도와 같은 한가지 이상의 소결 특성이 개선된다. 특정 경우 상기 특성중 한가지 이상이 감소될 수도 있지만, 일반적으로 다른 잇점 또는 특성은 더욱 개선되어 이를 상쇄한다.
본 발명은 엥스트롬의 특정 결합제 보다 더욱 개선된 결합제를 제공하며, 엥스트롬의 결합제와는 달리 실질적으로 수불용성이고, 분말 또는 분말로부터 제조된 소결된 물품의 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 결합제의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 의해 개선된 결합제는 적합하기로는 막형성 화합물이고, 불용성 또는 실질적으로 수불용성인 중합체 수지이다. 배경 기술로서, 미합중국 특허 제4,483,905호에 기재된 것과 같은 결합제는 일반적으로 결합제의 용액 형태로 철 기재 분말 및 합금용 분말의 혼합물에 첨가된다. 그러나, 수용액은 결합제 또는 다른 시약을 분말 혼합물중에 혼합시키는데 경제적으로 부적합한 것으로 밝히는데, 그 이유는, 예를 들면 결합제를 혼합한 후 건조시키는데 필요한 시간이 아세톤 또는 메탄올과 같은 유기 용메를 사용하는 경우보다 훨씬 더 길기 때문이다. 또한, 다수의 수용성 결합제는 일반적으로 습한 분말 저장 조건하에서 수불용성 중합체보다 물을 흡수하는 경향이 큰 것으로 나타났다. 따라서, 처음부터 결합제를 혼합시키는데 물을 사용하지 않는 경우에도 결합제 자체의 친수성에 의해 분말 자체에 일부의 습기가 잔류할 수 있기 때문에, 분말의 유동성이 감소되고, 대부분의 경우 결국 녹이 슬게 되는 단점이 된다.
따라서, 본 발명의 개선점은 결합제로서 불용성 또는 실질적으로 수불용성인 중합체 수지를 사용함으로써 제공된다. 적합하기로는, 수지는 액체 형태(즉, 원래 액체 상태이거나 또는 유기 용매에 용해된 용액임)의 수지의 박막을 기질에 도포시켜 그 결과 수지의 자연적인 경화 또는 용매의 증발후 기질상에 중합체 피복 또는 중합체 피막을 형성하는 접착성 피막 형성제가 좋다, 또한, 결합제는 소결시키는 동안 비교적 깨끗하게 열분해되어 입자 표면에 비금속성 탄소 또는 다른 화확적인 파편으로 된 잔류상이 침착되는 것을 방지할 수 있는 물질로 되는 것이 적합하다. 이와 같은 상이 존재할 경우, 입자간 경계를 악화시킬 수 있으며, 그 결과 소결된 물질의 강도가 저하된다.
상기 적합한 결합체로서 다음과 같은 것을 들 수 있다.
(1) 비닐 아세테이트의 단독 중합체 및 공중합체. 공중합체는 비닐 아세테이트와 1종 이상의 다른 에틸렌계 불포화 모노머의 중합 생성물이며, 이 공중합체의 모너머 단위의 70% 이상이 비닐 아세테이트이다. 이들 수지중에서 폴리비닐 아세테이트 자체가 더욱 적합하다.
(2) 셀룰로오스 에스테르 및 에테르 수지. 셀룰로오스 수지로는 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 및 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트가 있으며, 이들 셀룰로오스 수지 중에서 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트가 적합하다.
(3) 메타크릴레이트 중합체 및 공중합체. 이 군에 속하는 수지는 메티크릴산의 저급 알킬 에스테르의 단독 중합체, 또는 2종 이상의 이러한 에스테르의 중합성 모노머 단위로 이루어진 공중합체이다. 그 예로는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트 또는 부틸 메타크릴레이트 단독 중합체 및 메틸/n-부틸 메타크릴레이트 또는 n-부틸/이소부틸 메타크릴레이트 공중합체가 있다. n-부틸 메타크릴레이트의 단독 중합체가 더욱 적합하다.
(4) 알키드 수지. 본 발명에 사용할 수 있는 알키드 수지는 오일, 적합하기로는 건성유와 같은 중합 조절제 또는 중합성 액체 모노머 존재하의 다가 알코올과 다염기산(또는 그의 무수물)의 열경화성 반응 생성물과 같은 수지이다. 알코올의 예로는 에틸렌 글리콜 또는 글리세롤이 있고, 산의 예로서는 프탈산, 테레프탈산 또는 C2-C6디카르복실산이 있다. 전형적인 오일로서는 아마인유, 콩기름, 동유(桐油) 또는 토올유(tailoil)가 있다. 건성유 이외의 중합 조절제의 예로서는 스티렌, 비닐 톨루엔 또는 상기한 임의의 메타크릴레이트 에스테르를 들 수 있다. 전형적으로, 알키드 수지는 액상 중합 조절제중의 상기 반응 생성물의 용액으로서 구입할 수 있으며, 이어서 사용시 경화되거나 중합된다. 알키드 수지중 적합한 것은 비닐 톨루엔으로 개질시킨 C2-C6디카르복실산 또는 프탈산과 에틸렌 글리콜의 반응 생성물이다.
(5) 폴리우레탄 수지. 본 발명에 사용할 수 있는 폴리우레탄 수지는 폴리이소시아네이트와 히드록실기 함유 물질 또는 아미노기 함유 물질의 열가소성 축합 생성물이다. 폴리우레탄은 다음과 같은 3개의 소군으로 분류된다.
(a)유리 이소시아네이트기를 함유하고, 주위의 습기에 노출되었을 때 경화될 수 있는 전구 중합체, (b) (i) 히드록실기 또는 아미노기를 함유하는 촉매, 또는 폴리올 모노머 또는 폴리아민과 같은 가교 결합제 및 (ii)이 가교 결합제와 혼합했을 때 고상 피막을 형성하는 유리 이소시아네이트기를 갖는 전구 중합체의 2성분계, 및 (c) (i) 활성 수소 원자 및 (ii)이 수소 원자와 혼합했을 때 고상 피막을 형성하는 유리 이소시아네이트기를 갖는 전구 중합체의 2성분계.
상기 폴리우레탄 수지 중에서 더욱 적합한 것은 수분 경화성 폴리우레탄 전구 중합체이다.
(6) 폴리에스테르 수지. 본 발명에 사용할 수 있는 폴리에스테르 수지는 불포화 디카르복실산 및 디히드록시 알코올과 다른 에틸렌계 불포화 모노머의 축합 생성물을 가교 결합시켜서 제조한다. 산의 예로는 불포화C4-C6산(예, 말레산 또는 푸마르산)이 있고, 알코올의 예로는 C2-C4알코올(예, 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜)이 있다. 일반적으로, 축합 생성물을 먼저 생성시키고, 이 생성물을 모노머중에 용해시키거나, 또는 모노머를 함유하는 용매중에 용해시킨 다음, 가교 결합시킨다, 적합한 가교 결합용 모노머의 예로서는 디알릴 프탈레이트, 스티렌, 비닐 톨루엔 또는 상기한 바와 같은 메타크릴레이트 에스테르를 들 수 있다. 폴리에스테르중에서 더욱 적합한 것은 스티렌중에 희석시킨 말레산/글리콜 부가물이다.
상기 결합제의 혼합물도 또한 사용할 수 있다.
본 발명의 결합제는 통상적으로 철 또는 강철 분말과 함께 사용되는 합금용 분말 또는 특정 목적의 첨가제의 편석 또는 더스팅을 방지하는데 유용하다. (본 발명의 목적상 ＂합금용 분말＂은 철 또는 강철 분말에 첨가되는 임의의 입자성 원소 또는 화합물을 의미하는 것으로서, 원소 또는 화합물의 궁극적인 철 또는 강철과의 합금 형성 여부는 관계없다.) 합금용 분말의 예로는 흑연 형태의 야금학적 탄소; 니켈, 구리, 몰리브덴, 황 또는 주석 원소; 구리와 구석 또는 인의 2성분 합금; 망간, 크롬, 붕소, 인 또는 규소의 철 합금; 탄소와 2 또는 3종의 철, 바나듐, 망간, 크롬 및 몰리브덴의 저융점 3원 및 4원 공정(共晶); 텅스텐 또는 규소의 탄화물; 질화규소; 산화알루미늄; 및 망간 또는 몰리브덴의 황화물을 들 수 있다. 일반적으로, 존재하는 합금용 분말의 전체량은 특정 분말의 경우 10-15중량%까지 될 수 있지만, 소량 존재하며, 일반적으로 전체 분말 중량의 약 3중량% 이하이다.
결합제는 본 명세서에 참고로 기재한 미합중국 특허 제4,483,905호에 기재된 방법에 따라 분말 혼합물에 첨가할 수 있다. 그러나, 일반적으로, 철 기재 분말과 합금용 분말의 건조 혼합물을 통상적인 기술에 의해 제조한 후, 적합하기로는 액상 형태로 결합제를 첨가하고, 양호한 습윤 분말이 얻어질 때까지 분말과 혼합한다. 이어서, 습윤 분말을 얕은 접시 위에 펼쳐 놓고, 때때로 열을 가하거나 진공중에서 건조시킨다. 실온 조건하에서 액상 상태인 본 발명의 결합제는 그대로 건조 분말에 첨가할 수 있으나, 적합하게는 이들을 유기 용매중에 희석시킴으로써 결합제를 분말 혼합물중에 보다 양호하게 분산시킬 수 있고, 그럼으로써 혼합물 전체에 결합제를 실질적으로 균질하게 분포시킬 수 있다. 고상 결합제는 일반적으로 유기 용매중에 용해시켜 이러한 용액 상태로 첨가한다.
분말 조성물에 첨가되는 결합제의 양은 합금용 분말의 밀도 및 입도 분포와 같은 인자 및 조성물중의 합금용 분말의 상대 중량에 의존한다. 일반적으로, 결합제는 분말 조성물 전체 중량에 기초해서 약 0.005-1.0중량%의 양으로 분말 조성물에 첨가될 것이다. 그러나, 더욱 구체적으로 대부분의 합금용 분말에 적용되는 기준치인 약20미크론 이하의 평균 입도를 갖는 합금용 분말에 있어서, 하기 표에 기재된 양의 결합제를 첨가함으로써 편석 및 더스팅을 양호하게 방지할 수 있음을 발견하였다.
Figure kpo00001
1종 이상의 합금용 분말이 존재할 경우, 각각의 합금용 분말에 따른 결합제의 양은 상기 표 및 분말 조성물에 첨가되는 전체량으로부터 결정된다.
사용시, 본 발명의 개선된 분말 조성물은 다이에서 약 252-700MN/mm2의 압력으로 압착시키고, 이어서 일정 온도에서 조성물을 합금시키기에 충분한 시간 동안 소결시킨다. 다이 벽 자체에서 윤활제를 공급할 수도 있지만, 통상적으로 윤활제를 최대 약 1중량%의 양으로 분말 조성물에 직접 혼합한다. 윤활제는 소결시키는 동안 깨끗하게 열분해되는 것이 적합하다. 적합한 윤활제의 예로는 스테아린산아연 또는 글리코 케미칼 캄파니(Glyco Chemical Company)에서 ＂ACRAWAX＂로서 시판하고 있는 합성 왁스가 있다.
[실시예]
하기 각 실시예에서, 철 기재 분말, 합금용 분말 및 결합제의 혼합물을 제조하였다. ＂결합제 처리＂혼합물은 먼저 철 분말과 합금용 분말을 표준 실험실형 병 혼합 장치에서 20-30분 동안 혼합하여 제조하였다. 생성된 건조 혼합물을 적당한 크기의 통상의 식품 혼합 보울에 옮겼다. 분말의 더스팅을 방지하기 위해 충분한 주의를 기울였다. 이어서, 결합제를 전형적으로 유기 용매중의 용액 형태로서 분말 혼합물에 첨가하고, 스패튤라를 사용하여 분말과 혼합하였다. 혼합물이 균일하고 습윤 상태로 될 때까지 계속 혼합하였다. 이어서, 습윤 혼합물을 얕은 금속 접시 위에 펼쳐놓고 건조시켰다. 건조시킨 후, 혼합물은 40메쉬 스크린을 통해 잘 다루어서 건조시키는 동안 형성될 수도 있는 임의의 큰 응집괴가 분쇄되도록 하였다. 혼합물의 일부를 화학 분석 및 더스팅 억제율 측정을 위해 남겨 두었다. 나머지 혼합물을 두 부분으로 분할하고, 각 부분을 ＂ACRAWAX C＂ 0.75중량% 또는 스테아린산아연 1.0중량%와 혼합하고, 이들 혼합물을 사용하여 분말 조성물의 미소결 특성 및 소결 특성에 대하여 시험하였다.
각 혼합물에 조절된 흐름의 질소를 통과시켜 더스팅 억제율에 대해 시험하였다. 시험 장치는 질소의 흐름을 받기 위한 측면 포트가 장치된 2ℓ 엘렌매이어(Erlenmeyer) 플라스크상에 수직으로 탑재된 원통형 유리관으로 이루어졌다. 유리관(길이 17.5㎝ 내경 2.5㎝)을 엘렌메이어 플라스크 입구의 약 2.5㎝ 위에 400메쉬 스크린판과 함께 장치하였다. 시험 분말 혼합물 시료 20-25g을 스크린판 위에 놓고, 관을 통해 2ℓ분의 속도로 15분 동안 질소를 통과시켰다. 시험이 종료되었을 때, 분말 혼합물을 분석하여 혼합물 중에 잔류한 합금용 분말의 상대량(합금용 분말의 시험전 농도에 대한 %로 표시함)을 측정하였으며, 이 양은 더스팅/편석에 의한 합금용 분말의 손실에 대한 조성물의 억제율을 측정한 것이다.
또한, 각 실시예의 분말 조성물의 겉보기 밀도(ASTM B 212-76) 및 유동성(ASTM B 3-77)을 측정하였다. 조성물을 압축 압력 414MN/mm2에서 미소결 바아로 압착시키고, 미소결 밀도(ASTM B 331-76)및 미소결 강도(ASTM B 312-76)를 측정하였다. 일련의 또다른 바아를 6.8g/cc의 밀도로 압착하고, 이어서 해리된 암모나아 분위기하에서 30분 동안 약 1100-1150℃에서 소결시키고, 치수 변화(ASTM B 610-76), 횡파괴 강도(ASTM B 528-76) 및 소결 밀도(ASTM B 331-76)를 측정하였다.
실시예 1및 2는 비교하기 위한 것으로서, 미합중국 특허 제4, 483,905호에 기재된 2가지 결합제의 효과를 나타낸다. 실시예 3내지 9는 본 발명의 결합제를 예시하는 것이다. 실시예에서 달리 언급되지 않는 한 모든 백분율은 중량%를 의미한다.
[실시예1]
다음과 같은 조성을 갖는 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3202) 1.0%, 폴리에틸렌글리콜(Union Carbide, Carbowax 3350) 0.125% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 혼합물을 제조하였다. 폴리에틸렌 글리콜은 메틸올중의 10% 용액으로서 소량씩 도입하였다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 폴리에틸렌 글리콜이 없는 또다른 혼합물을 제조하여, 대조용 혼합물로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 1에 나타냈다.
Figure kpo00002
[실시예 2]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 1.0%, 폴리비닐 알코올(Air Products PVA 등급 203) 0.125% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 폴리비닐 알코올은 물중의 10% 용액 형태로서 도입시켰다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 폴리비닐 알코올이 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 2에 나타냈다.
Figure kpo00003
[실시예 3]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 1.0% 폴리비닐 아세테이트(Air Products, Vinac B-15) 0.125% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 폴리비닐 아세테이트는 아세톤중의 10% 용액으로 도입시켰다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 폴리비닐 아세테이트가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시힘하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 3에 나타냈다.
표 3과 표 2를 비교함으로써, 본 발명의 폴리비닐 아세테이트는 선행 기술의 폴리비닐 알코올보다 우수한 더스팅 억제율을 보유하며, 동시에 알코올 사용과 관련된 미소결 밀도, 소결후 치수 변화 또는 소결 강도도 감소되지 않음을 알 수 있다. 표 3과 표 1을 비교함으로써, 본 발명의 폴리비닐 아세테이트는 선행 기술의 폴리에틸렌 글리콜에 의해 제공되는 것보다 더 우수한 더스팅 억제율 및 유동성을 제공함을 알 수 있다.
Figure kpo00004
[실시예 4]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 0.9%, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트(Eastman Co, CAB-551-0.2) 0.1% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트는 에틸아세테이트중의 10% 용액으로서 도입시켰다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표4에 나타냈다. 표 4를 표 1및 표 2와 각각 비교함으로써, 본 발명의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트로 처리한 조성물이 선행 기술의 결합제로 처리한 조성물에 비해 흑연 더스팅 억제 및 분만 유동성에 있어서 개선되었음을 알 수 있다.
Figure kpo00005
[실시예 5]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 0.4%, 페로포스포러스(2가 합금, 통상적으로 15-16%의 인율 함유함) 5.13%, n-부틸메타크릴레이트(Dupont Co, Elvacite 2204) 0.25% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000B)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. n-부틸메타크릴레이트 중합체는 메틸에틸케톤중의 10% 용액으로서 첨가하였다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 메타크릴레이트 중합체가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 하기 표 5에 나타냈다.
관련 실험에서, 실시예 5에서 사용된 성분과 동일한 성분을 사용하되, 단 흑연 0.26%와 페로포스포러스 0.9%를 함유하는 혼합물을 제조하고, 결합체로서 선행 기술의 폴리에틸렌 글리콜 0.35%를 사용하여 시험하였다. 이 비교 실험에서 폴리에틸렌 글리콜이 본 발명의 메타크릴레이트 결합제보다 더 높은 농도(0.25%에 대해 0.35%)로 사용되었지만, 그 결과 흑연 및 페로포스포러스에 부여된 더스팅 억제율은 단지 각각 78%와 63%이었다(표 5에 나타낸 각각 100% 및 91%와 비교함)
Figure kpo00006
[실시예 6]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 0.9%, 알키드 수지 전구체(Cargill Cimpany, 비닐-톨루엔 알키드 공중합체 5303) 0.10% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 비닐-톨루엔 알키드 공중합체 혼합물을 결합제 혼합물 1중량부 당 아세톤 9중량부중에 분산시키고, 이 형태로 조성물에 첨가하였다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 비닐-톨루엔 알키드 공중합체가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 6에 나타냈다.
Figure kpo00007
[실시예 7]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 1.0%, 수분 경화성 폴리우레탄 전구 중합체(Mobay, Mondur XP-743, 방향족 폴리이소시아네이트) 0.10% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000) 로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 폴리우레탄 전구 중합체는 아세톤중의 10% 용액으로 도입시켰다. 습윤 혼합물을 진공중에서 가열하여 용매를 제거하고, 이어서 공기중의 수분에 노출시켜 전구 중합체를 경화시켰다. 이 혼합물의 시험과 관련된 결과를 표7에 나타냈다. 표1 및 표2와 비교함으로서, 본 발명의 폴리우레탄에 의해 제공되는 더스팅 억제율(85%)은 폴리에틸렌 글리콜에 의한 것(70%) 보다는 더 높고, 폴리비닐 알코올에 의한 것(92%) 보다는 더 낮다(그러나 여전히 상업적으로 허용 가능함). 더욱이, 폴리우레탄을 사용하여 얻은 중요한 특성인 미소결 강도값은 2가지 선행 기술의 결합제를 사용하여 얻은 값보다 상당히 높으며, 이러한 개선점은 실제적인 문제에 있어서 다른 특성의 저하를 상쇄한다.
Figure kpo00008
[실시예 8]
다음과 같은 조성을 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 0.9%, 폴리에스테르 수지 혼합물(Dow Derakane 등급 470-36, 스티렌으로 희석된 비닐 에스테르 수지) 0.10% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 폴리에스테르 혼합물은 폴리에스테르 수지 혼합물 1중량부 당 아세톤 9중량부중에 희석시키고, 이 형태로 첨가하였다. 수지 용액에는 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 0.150% 및 나프텐산 코발트 0.05%를 함유시켰다. 수지 용액을 첨가한 후, 습윤 분말 혼합물을 진공중에서 가열하여 아세톤을 제거하고, 결합제를 경화시켰다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 폴리에스테르 수지가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 8에 나타냈다. 표 8을 표 1및 2와 비교함으로써, 본 발명의 시험 수지는 선행 기술의 결합제와 비교할때 더스팅 억제, 분말 유동성 및 미소결 강도에 있어서 개선되었음을 알 수 있다.
Figure kpo00009
[실시예 9]
다음과 같은 조성울 갖는 시험 혼합물, 즉 흑연(Asbury 등급 3203) 1.0%, 니켈(International Nickel Inc. 등급 HDNP) 2.0중량%, 폴리비닐 아세테이트(Air Products, PVA B-15) 0.175% 및 그 나머지가 철 분말(Hoeganaes, AST 1000)로 되는 시험 혼합물을 제조하였다. 폴리비닐 아세테이트를 아세톤중의 10% 용액으로 도입시켰다. 동일한 조성과 성분을 갖되, 단 폴리비닐 아세테이트가 없는 또다른 혼합물을 제조하고, 대조용으로서 시험하였다. 이들 혼합물과 관련된 시험 결과를 표 9에 나타냈다.
Figure kpo00010

Claims (19)

  1. (a) 전체 조성물의 최종 중량이 100중량%가 되게 하는 양의 철 분말 및 강철 분말로 되는 군중에서 선택되는 철 기재 분말, (b) 15중량% 이하의 1종 이상의 합금용 분말 (c) 0.005 내지 1.0중량%의 상기 철 기재 분말 및 합금용 분말을 위한 결합제로 이루어지며, 상기 철 기재 분말과 상기 합금용 분말을 상기 결합제와 함께 기계적으로 혼합시킴으로써 형성되는 조성물로서, 상기 결합제가 (1) 70% 이상의 모노머 단위가 비닐 아세테이트인 비닐 아세테이트의 단독 중합체 또는 비닐 아세테이트의 공중합체, (2) 셀룰로오스 에스테르 또는 에테르 수지, (3) 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체, (4) 알키드 수지, (5) 폴리우레탄 수지 및 (6) 폴리에스테르 수지로 되는 군중에서 선택되는 실질적으로 수불용성 수지인 것을 특징으로 하는 개선된 분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 결합제가 비닐 아세테이트의 단독 중합체 또는 공중합체인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 결합제가 폴리비닐 아세테이트인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 결합제가 에틸 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 및 니트로 셀룰로오스로 되는 군중에서 선택되는 셀룰로오스 수지인 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 결합제가 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 결합제가 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸 메타크릴레이트, 폴리부틸 메타크릴레이트, 메틸/부틸 메타크릴레이트 공중합체 및 메틸/에틸 메타크릴레이트 공중합체로 되는 군중에서 선택되는 메타크릴레이트 수지인 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 결합제가 n-부틸 매타크릴레이트 단독 중합체인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 결합제가 알키드 수지인 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 알키드 수지가 건성유로 개질된 것인 조성물.
  10. 제8항에 있어서, 알키드 수지가 중합성 에틸렌계 불포화 모노머로 개질된 것인 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 알키드 수지가 프탈산 또는 프탈산 무수물과 에틸렌글리콜의 전구 중합체이고, 이 전구 중합체가 비닐-톨루엔 중합체로 개질된 것인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 결합제가 폴리우레탄 수지인 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 폴리우레탄 수지가 주위의 수분에 노출됨으로써 경화되는 것인 조성물.
  14. 제12항에 있어서, 폴리우레탄 수지가 유리 이소시아네이트기를 함유하는 전구 중합체와, 폴리아민 및 폴리올 모노머로 되는 군중에서 선택되는 가교제로부터 경화되는 것인 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 결합제가 폴리에스테르 수지인 조성물.
  16. 제15항에 있어서, 폴리에스테르 수지가 (a) 4 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 불포화 디카르복실산과 2 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 디히드록시 알코올의 축합 생성물 및 (b) 에틸렌계 불포화 모노머의 반응 생성물인 것인 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 축합 생성물이 말레산 또는 푸마르산과 에틸렌 글리콜의 축합 생성물이고, 모노머가 디알릴 프탈레이트, 비닐 톨루엔, 스티렌 또는 메타크릴레이트 수지인 조성물.
  18. 제16항에 있어서, 축합 생성물이 말레산과 에틸렌 글리콜의 축합 생성물이고, 모노머가 스티렌인 조성물.
  19. 제1항, 제6항, 제8항, 제12항 또는 제16항에 있어서, 합금용 분말의 평균 입도가 최대 20미크론이고, 조성물중의 결합제 대 합금용 분말의 중량비가 합금용 분말의 밀도에 의존하며 다음과 같은 표에 따르는 것인 조성물.
    Figure kpo00011
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