BRPI0417149B1

BRPI0417149B1 - Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro

Info

Publication number: BRPI0417149B1
Application number: BRPI0417149-7A
Authority: BR
Inventors: Frederick J Semel
Original assignee: Hoeganaes Corp
Priority date: 2003-12-03
Filing date: 2004-12-03
Publication date: 2014-06-10
Also published as: CA2549175A1; EP1692320B1; EP1692320A1; CA2549175C; BRPI0417149A; US20050142025A1; US8636948B2; WO2005056855A1

Description

"MÉTODO DE FABRICAR PEÇAS POR METALURGIA DO PÓ USANDO INFILTRAÇÃO À BASE DE FERRO" Campo da invenção [001] A presente invenção diz respeito a métodos de infiltração à base de ferro para fabricar componentes por metalurgia do pó, composições preparadas por esses métodos, e métodos de projetar esses métodos de infiltração.

Especificamente, os métodos de infiltração à base de ferro da presente invenção fornecem componentes produzidos por metalurgia do pó maiores que têm maiores densidades do que é possível com métodos de metalurgia do pó tradicionais.

Fundamentos da invenção [002] As propriedades mecânicas de componentes produzidos por metalurgia do pó de base ferrosa são limitadas pela densidade. Em geral, quanto maior a densidade para um dado teor de liga qualquer, tanto melhores as propriedades resultantes. Conseqüentemente, a fim de aumentar as propriedades mecânicas sem recorrer de alto teor de liga com mínimo aumento no custo, o principal impulso de pesquisa na metalurgia do pó de materiais ferrosos no último quarto de século tem sido aumentar a densidade. Tradicionalmente, técnicas de compactação e sinterização têm sido usadas para aumentar a densidade. Das duas, a compactação tem recebido pais atenção. [003] Em geral, a densificação de um pó de metal por compactação envolve dois processos diferentes. Em baixas pressões, a densificação ocorre em decorrência de um processo de ré-empacotamento, por meio do qual as partículas do pó deslizam e/ou giram uma além da outra em pontos justapostos de espaçamento mínimo, ou próxima do mínimo. Em seguida, a altas pressões, a densificação ocorre em decorrência da deformação plástica in situ de partículas individuais. [004] A densidade obtida por técnicas de compactação convencionais depende da composição do pó de interesse. Dois fatores que afetam a densidade máxima obtenivel de uma composição de metalurgia do pó são o teor de lubrificante e as propriedades de escoamento plástico compressivo, ou a assim chamada compressibilidade, do pó base. Tipicamente, a densidade máxima obtenivel aumenta à medida que a compressibilidade do pó base aumenta. [005] Lubrificantes facilitam a ejeção de peças compactadas de uma matriz pela lubrificação da parede da matriz e também ajudam no processo de ré-empacotamento pela lubrificação das partículas do pó. As partículas lubrifiçadas deslizam e/ou giram uma além da outra com maior facilidade, comparado com os pós não lubrifiçados. Entretanto, lubrificantes também interferem na densificação durante o processo de deformação plástica. Em particular, à medida que ocorre deformação, o lubrificante concomitantemente é extrudado e eventualmente preenche os espaços de poros restantes no compactado. Depois do que, uma vez que os lubrificantes são tipicamente materiais amorfos e se comportam essencialmente como um fluido incompressível, os lubrificantes geralmente impedem ainda mais o colapso dos espaços de poros, com efeito, impedindo a densificação. [006] Portanto, a indústria da metalurgia do pó tem tradicionalmente procurado aumentar a compressibilidade do pó base e minimizar o teor de lubrificante necessário para atender as exigências de ejeção sem afetar adversamente a capacidade de o pó se densificar durante o estágio de ré- empacotamento de compactação. Por exemplo, as patentes US no. 5.154.881 de Rutz e Luk e 5.368.630 de Luk descrevem tecnologias de compactação a quente, que permitem o uso de temperaturas de compactação mais baixas e menores teores de lubrificante. Infelizmente, processos de compactação a quente, assim como todas as abordagens baseadas em compactação para densificação, estão limitados pela compressibilidade da composição compactada. [007] Um outro inconveniente de densificar peças por compactação é que a compactação é normalmente não isotrópica, resultando assim em gradientes de densidade no corpo da peça.

Conseqüentemente, as dimensões finais da peça são difíceis de controlar por causa da contração, que é uma função da densidade local. [008] Como técnicas de compactação, processos de sinterização também densificam peças compactadas. Entretanto, a densificação significativa pela sinterização está limitada pela dificuldade de controlar as dimensões finais da peça.

Além do mais, ela tem o inconveniente prático de que pode ser obtida somente pelo uso de altas temperaturas de sinterização, que exige fornos de altas temperaturas que são de aquisição e operação caros. [009] Processo de prensa dupla e sinterização são uma outra técnica tradicional para obter maiores densidades. Para este método, um pó de metal é compactado e submetido a uma combinação de queima de lubrificante e recozimento intercrítico a uma baixa temperatura, por exemplo, na faixa de transformação ferrita-austenita (isto é, de cerca de 1.355 a cerca de 1.670°F) (735 - 910°C). Em seguida, a peça compactada é compactada uma segunda vez, e finalmente sinterizada a uma temperatura relativamente mais alta na faixa austenitica (por exemplo, tipicamente, a cerca de 1.121°C em um forno de esteiras industrial). Tal como com outros processos de sinterização, as etapas de compactação e sinterização extras aumentam significativamente o custo das peças de metalurgia do pó. Além disso, a densidade máxima obtenível está limitada no processo de prensa dupla e sinterização por causa da redução natural na compressibilidade da peça compactada durante a segunda etapa de compactação. [010] Técnicas de infiltração convencionais são também usadas para fabricar peças a base de materiais ferrosos de alta densidade usando um material não ferrosos, tal como cobre, ou uma liga de cobre. Essas técnicas são metalurgicamente limitadas, entretanto, pelo uso de cobre.

Além do mais, o uso de cobre tipicamente aumenta mais os custos de fabricação de peças por metalurgia do pó do que técnicas de prensagem dupla e sinterização convencional. [011] Portanto, os fabricantes buscam continuamente técnicas de metalurgia do pó para preparar peças compactadas com propriedades mecânicas desejáveis e alta densidade a um baixo custo. Conseqüentemente são desejados métodos e composições que satisfaçam essas exigências.

Sumário da invenção [012] A presente invenção fornece métodos de infiltração à base de ferro para fabricar componentes por metalurgia do pó, composições preparadas por esses métodos, e métodos de projetar esses métodos de infiltração. Métodos de infiltração à base de ferro incluem as etapas de fornecer um infiltrante à base de ferro composto de uma composição eutética na linha liquidus de um primeiro sistema de liga à base de ferro e um compactado base à base de ferro composto de uma composição de pó próxima da eutética na linha solidus de um segundo sistema de liga à base de ferro. 0 compactado base é colocado em contato com o infiltrante e aquecido até uma temperatura de processo acima do ponto de fusão do infiltrante para formar um componente liquido do infiltrante. Finalmente, o compactado base é infiltrado com o componente liquido do infiltrante. Durante a infiltração, o componente liquido do infiltrante escoa para os poros do compactado base. [013] O infiltrante à base de ferro é uma mistura de pó à base de ferro compactada que compreende uma composição eutética na linha liquidus de um primeiro sistema de liga à base de ferro. O compactado base a base de berro é um esqueleto metálico poroso preparado compactando uma mistura de pó à base de ferro que compreende uma composição próxima da eutética na linha solidus de um segundo sistema de liga à base de ferro. [014] O primeiro e segundo sistemas de liga são compostos cada qual de ferro, como um componente principal, e, como um componente secundário, carbono, silicio, niquel, cobre, molibdênio, manganês, ou combinações destes. Em uma modalidade, o primeiro e o segundo sistemas de liga são cada qual ligas Fe-C. Em uma outra modalidade, o primeiro e o segundo sistemas são cada qual ligas Fe-C-Si. O primeiro e o segundo sistemas de liga também incluem lubrificantes e ligantes convencionais. [015] Em uma outra modalidade, o infiltrante é composto de uma composição hipereutético na linha liquidus de um primeiro sistema de liga à base de ferro e o compactado base é composto de uma composição de pó próxima do hipoeutético na linha solidus de um segundo sistema de liga à base de ferro. [016] A presente invenção fornece peças de metalurgia do pó que têm propriedades mecânicas similares ou superiores, comparadas com graus comuns de ferro fundido, incluindo particularmente os assim chamados ferros fundidos cinzentos, de grafite compactada e dúcteis. [017] Os métodos são úteis para produzir peças por metalurgia do pó em qualquer escala de produção. Por exemplo, os métodos são usados para produzir peças de metalurgia do pó em uma pequena escala, tal como, por exemplo, uma corrida de menos do que 300 peças, bem como corridas de produção em grande escala, por exemplo, de mais de 10.000 peças.

Descrição das figuras [018] A figura 1 é um diagrama mostrando as relações de fases de equilíbrio para o sistema de liga Fe-C binário.

Programa THERMO-CALC: Diagrama Binário FE-C - DATABASE:TCFE2; [019] A figura 2 é um diagrama de fases de equilíbrio para o sistema de liga Fe-C-Si ternário que tem uma isopleta binária a 1,0% Si, sendo que os teores de carbono mostrados nas isotermas da figura são valores de equilíbrio do Thermo- Calc; [020] A figura 3 é um diagrama de fases de equilíbrio para o sistema de liga Fe-C-Si ternário que tem uma isopleta binária a 0,75 por cento em peso de silício, sendo que os teores de carbono mostrados nas isotermas da figura são valores de equilíbrio Thermo-Calc; [021] A figura 4 ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada típica composta de uma liga Fe-C; [022] A figura 5 ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, composta de cerca de 1,0 por cento em peso de silicio; [023] A figura 6A ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si que apresenta os efeitos do silicio no grau de grafitização; [024] A figura 6B ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si que apresenta os efeitos do silicio no grau de grafitização; [025] A figura 7A ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si que apresenta os efeitos do silicio no grau de grafitização; [026] A figura 7B ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si que apresenta os efeitos do silicio no grau de grafitização; [027] A figura 8A ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, que foi infiltrada a 1.163°C (2.125°F) em um forno intermitente de laboratório, e os efeitos do processamento na morfologia do grafite; [028] A figura 8B ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, que foi infiltrada a 1.177°C (2.125°F) em um forno intermitente de laboratório, e os efeitos do processamento na morfologia do grafite; [029] A figura 8C ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, que foi infiltrada a 1.163°C (2.125°F) em um forno de esteiras industrial; [030] A figura 9A ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, que foi infiltrada a 1.177C, (2.150°F) em um forno intermitente de laboratório; e [031] A figura 9B ilustra uma micrografia de uma peça infiltrada composta de uma liga Fe-C-Si, que foi infiltrada a 1.177°C (2.150°F) em um forno de esteiras industrial.

Descrição detalhada das modalidades ilustrativas [032] A presente invenção fornece métodos de infiltração à base de ferro para fabricar componentes por metalurgia do pó, composições preparadas de acordo com esses métodos, e métodos de projetar esses métodos de infiltração. Métodos de infiltração à base de ferro incluem as etapas de fornecer um infiltrante composto de uma composição eutética na linha liquidus ou uma composição eutética na linha liquidus de um primeiro sistema de liga à base de ferro; e fornecer um esqueleto poroso, (doravante denominado um compactado base), composto de uma composição eutética na linha liquidus ou uma composição eutética na linha liquidus de um segundo sistema de liga à base de ferro. O compactado base é colocado em contato com o infiltrante e ambos são aquecidos a uma temperatura de processo acima do ponto de fusão do infiltrante para formar um componente liquido do infiltrante.

Finalmente, o compactado base é infiltrado com o componente liquido do infiltrante. Durante a infiltração, o componente liquido do infiltrante escoa para os poros do compactado base. Forças capilares são a força de acionamento primária para infiltrar o compactado base. [033] Métodos de projetar técnicas de infiltração à base de ferro envolvem a seleção do sistema de liga da peça infiltrada, isto é, elementos no compactado base e no infiltrante, as relações de fase de equilíbrio do sistema de liga, a densidade do compactado base, o peso do infiltrante, e condições de processo, incluindo, por exemplo, temperatura de processo, tempo de processo e atmosfera do forno. [034] O infiltrante à base de ferro é um componente pó à base de ferro compactado. 0 componente pó à base de ferro compactado é preparado pela compactação de uma composição de pó à base de ferro usando técnicas de compactação convencionais conhecidas pelos versados na técnica. A composição de pó à base de ferro é uma composição eutética na linha liquidus ou próxima da eutética do primeiro sistema de liga à base de ferro. 0 infiltrante é compactado usando técnicas de compactação convencionais conhecidas pelos especialistas na indústria da metalurgia do pó. Composição na "linha liquidus eutética" significa uma composição que tem uma concentração de carbono em uma faixa de teor próxima da concentração de carbono da linha liquidus eutética de uma composição do ferro-liga. A faixa de concentração de carbono, para a composição eutética do ferro-liga declarada, é de cerca de 0,1 por cento em peso abaixo do concentração de carbono eutético a cerca de 0,3 por cento em peso acima do concentração de carbono eutético. Assim, composições eutética na linha liquidus incluem composições hipereutéticas e hipoeutéticas na linha liquidus. Na forma aqui usada, composição eutética na linha liquidus significa uma composição de um sistema de liga que tem a mesma relação de elementos que a composição na linha liquidus presente durante uma reação eutética. A composição de pó infiltrante inclui lubrificantes e ligantes convencionais. O compactado ou sinterizado verde. [035] O compactado base à base de ferro, ou esqueleto de metal poroso, é um componente pó à base de ferro compactado. O componente pó à base de ferro compactado é preparado pela compactação de uma composição de pó à base de ferro usando técnicas de compactação convencionais conhecidas pelos especialistas. A composição de pó à base de ferro compreende uma composição eutética na linha liquidus ou próxima da eutética de um segundo sistema de liga à base de ferro.

Composição eutética na linha liquidus significa uma composição que tem uma concentração de carbono em uma faixa de concentração de carbono do solidus próxima da eutética de uma composição do ferro-liga. A faixa de concentração de carbono, para uma composição eutética do ferro-liga declarada, é de cerca de 0,3 por cento em peso abaixo do concentração de carbono eutético a cerca de 0,1 por cento em peso acima do concentração de carbono eutético. Assim, composições da linha solidus próximas do eutético incluem composições hipereutética e hipoeutética na linha liquidus.

Uma composição eutética na linha liquidus significa a composição de um sistema de liga que tem a mesma proporção de elementos que a composição na linha solidus durante a reação eutética. A composição do pó do compactado base inclui lubrificantes e ligantes convencionais. [036] Técnicas de infiltração utilizando um compactado base e um infiltrante são em geral conhecidas pelos especialistas. Por exemplo, a patente US no. 6.719.948, B2 de Lorenz et. al., que está aqui incorporada na sua integra pela referência, descreve técnicas para infiltração esqueleto de metal de pó por uma liga similar com um ponto de fusão reduzido. [037] A seleção do sistema de liga da peça infiltrada acabada fornece parâmetros de composição para as composições do infiltrante e compactado base. Embora referência a diagramas de relação de fases possa parecer apresentar qualquer número de composições a serem escolhidas, durante a seleção de composições de infiltrante e compactado base, a verdadeira escolha de composições capazes de fornecer condições de infiltração favoráveis é limitada. [038] O primeiro e segundo sistemas de liga incluem sistemas de liga à base de ferro binário, ternário ou superiores conhecidos pelos especialistas. Embora o compactado base e/ou o infiltrante sejam compostos apenas de dois elementos quando se utilizam sistemas de liga binária, os princípios de projeto de métodos de infiltração à base de ferro que governam sistemas de liga binário se aplicam a sistemas de liga de ordem superior onde o infiltrante e/ou o compactado base incluem mais de dois elementos. [039] O primeiro e segundo sistemas de liga são compostos cada qual de ferro, como o componente principal, e, como o componente secundário, carbono, silício, níquel, cobre, molibdênio, manganês, ou combinações destes. Os componentes secundários podem estar na forma elementar ou pré-ligada com ferro ou com um outro dos ingredientes de liga secundários.

Os componentes secundários no primeiro sistema de liga podem ser os mesmos, ou diferentes, dos componentes secundários na segunda composição de liga. Um sistema ligado preferido é o sistema de liga Fe-C, tais como, por exemplo, os sistemas aço e/ou ferro fundido. Um sistema de liga mais preferido é o sistema de liga Fe-C-Si. [040] O primeiro e segundo sistemas de liga tipicamente têm faixas de temperatura nas quais eles se fundem, e não uma única temperatura de fusão. Um sistema de liga binário, tal como, por exemplo, Fe-C, começa se fundir na temperatura eutética e fica completamente fundido na temperatura liquidus. Um diagrama de fases de equilíbrio para o sistema de liga Fe-C está mostrado na figura 1. Referindo-se à figura 1, a temperatura de infiltração pode teoricamente ser escolhida em qualquer ponto entre a temperatura eutética (1.153°C) e a temperatura na qual o diagrama indica que corresponde a um teor da fase liquida na peça infiltrada não superior a 25%. Para as composições de interesse, a temperatura de infiltração é tipicamente menor do que cerca de 1.210°C. [041] Preferivelmente, a composição de pó à base de ferro do compactado base e a composição de pó do infiltrante à base de ferro são cada qual composições tratadas com ligante substancialmente homogêneo. Variações grosseiras por causa da segregação são bastante reduzidas pelo tratamento com ligante, que também impede perdas significativas de carbono por causa de varredura do metal. Além do mais, carbono extra pode ser adicionado nas composições do infiltrante e do compactado base para deslocar as perdas por causa da redução de carbono dos óxidos residuais dos respectivos pós base. Um outro método de compensar as perdas por descarbonetação estranha e varredura de carbono do metal durante o processamento é fornecer grafite adicional à composição do pó infiltrante. Esta última depende tipicamente do equipamento de processamento particular que é usado para implementar o processo e é conseqüentemente determinado empiricamente pelos métodos conhecidos pelos especialistas na tecnologia, tal como, por exemplo, por tentativa e erro. [042] Ligantes convencionais e métodos de tratamento de ligante conhecidos pelos especialistas na tecnologia são usados para preparar as composições do infiltrante e do pó compactado base. Métodos convencionais incluem, por exemplo, métodos de ligantes e de tratamento de ligante descritos na patente US no. 4.834.800 de Semel, patente US no. 5.298.055 de Semel e Luk, e patente US no. 6.602.315 de Luk.

Preferivelmente, os ligantes e métodos descritos na patente US no. 5.298.055 são usados para preparar composições do compactado base. Preferivelmente, os ligantes e métodos da patente US 4.834.800 ou patente US 5.298.055 são usados para preparar as composições do infiltrante. [043] Segregação de grafite substancial no infiltrante causa fusão irregular e incompleta que leva a erosão localizada da superfície do infiltrado e, em alguns casos, infiltração incompleta. Segregação substancial de grafite no compactado base tipicamente causa defeitos aleatórios por causa de fusão localizada nas superfícies não infiltradas e contribui igualmente para erosão localizada da superfície do infiltrado. Tal como com a segregação substancial de grafite no infiltrante, perdas de carbono no compactado base causam infiltração incompleta em alguns casos. [044] Uma vez que o sistema de liga esteja selecionado, as relações de fase de equilíbrio do sistema de liga podem ser calculadas usando técnicas conhecidas pelos versados na técnica. Relações de fase de equilíbrio de um sistema de liga especificam as composições do infiltrante e do compactado base e os pontos de fusão de cada composição.

Preferivelmente, relações de fase de equilíbrio são calculadas por Thermo-Calc, um programa termodinâmico computacional comercialmente disponível usado para realizar cálculos de propriedades termodinâmicas de sistemas de liga multicomponente baseado em banco de dados termodinâmicos binários de Kaufman. A menos que de outra forma declarado, todos diagramas de fase e relações de fase de equilíbrio subsequentes foram gerados usando o Thermo-Calc. [045] Uma vez que as relações de fase de equilíbrio do primeiro sistema de liga sejam conhecidas, a composição do infiltrante é selecionada. A composição do infiltrante para um dado sistema de liga é próximo ou igual à composição eutética na linha liquidus a fim de facilitar a infiltração substancialmente completa. Quando composto de uma composição eutética na linha liquidus, ao se atingir uma temperatura de processo próxima, ou igual, à temperatura do eutético, o infiltrante se funde completamente e infiltra no compactado base. [046] Se o infiltrante não for composto de uma composição eutética na linha liquidus ou próxima da eutética, o infiltrante não se fundirá completamente na, ou próximo da temperatura do eutético, deixando assim material não filtrado na superfície de uma peça infiltrada. Por exemplo, referindo- se à figura 1, o infiltrante primeiramente começará se fundir a uma temperatura eutética, isto é, cerca de 1.153°C, dividindo, como assim ocorre, em um componente líquido, isto é, fase líquida, e um componente sólido, isto é, fase sólida, dos conteúdos do liquidus eutético e carbono solidus. Com base na regra da alavanca e nos valores de composição indicados na figura 1, a fase sólida residual neste ponto constituirá cerca de 20% em peso do infiltrante original. À medida que o componente líquido do infiltrante se forma, ele infiltra no compactado base, deixando assim o componente sólido do infiltrado para trás. O componente sólido do infiltrante não se fundirá na temperatura de processo inicial, por exemplo, 1.225°C, por causa do baixo teor de carbono do componente sólido. De fato, de acordo com as relações de fase indicadas na figura 1, ele se funde em uma faixa de temperaturas, com seu ponto de fusão final sendo cerca de 1.40 . Assim, se a composição não for uma eutética ou próxima ao liquidus eutético, a temperatura do processo tem que aumentar substancialmente durante as etapas de aquecimento e infiltração para fundir o componente infiltrante sólido. [047] A composição do infiltrante não precisa ser uma composição de equilibrio, ou próxima do equilibrio, vis a vis o compactado base. Certamente, a composição do infiltrante não tem que ser a mesma do sistema de liga do compactado base. Por exemplo, uma composição de infiltrante no sistema Fe-C-Ni-Mo pode ser usada com composições de compactado no sistema de liga Fe-C-Si. [048] A seleção de uma composição de infiltrante é mais dificil do que a seleção de uma composição do compactado base em virtude de o infiltrante desaparecer substancialmente durante o curso do processo de infiltração e, em arte, em virtude de o seu desempenho depender de diversas propriedades que agem de comum acordo umas com as outras. Sabe-se na tecnologia que as propriedades da fase liquida do infiltrante, o ângulo de contato e a energia interfacial em função da fase vapor, afetam a capilaridade do sistema de liga do infiltrante. Uma outra propriedade da fase liquida, viscosidade, também age para influenciar a taxa de infiltração. Como uma consequência do número e complexidade dessas propriedades, as composições de infiltrantes preferidas foram selecionadas com base no resultado mensurável do processo, incluindo facilidade de infiltração, aparência da superfície do infiltrado e densidade final do infiltrado. [049] Tamanho de partículas, uniformidade de liga e homogeneidade de liga dos pós usados para preparar o infiltrante afetam as propriedades mecânicas. O tamanho de partículas dos pós usados na fabricação do infiltrante afeta a taxa na qual o infiltrante se funde e no desempenho do infiltrante. Tipicamente, partículas grandes se fundem mais lentamente do que partículas pequenas e, em geral, levam a maiores rebarbas residuais de material não infiltrado depois do processamento. Portanto, o infiltrante é preparado empregando pós de pequeno tamanho de partícula.

Preferivelmente, o pó à base de ferro usado para preparar o infiltrante tem menos do que cerca de 45 micrometros, derivado de um corte de malha menos 325 do grau de moldagem correspondente do pó, tipicamente malha 60 ou menos (equivalente a 250 micrometros ou menos). Preferivelmente, o tamanho de partícula médio dos pós de liga misturados é menor do que cerca de 20 micrometros, e mais preferivelmente menor do que cerca de 10 micrometros. Em uma modalidade, o tamanho de partícula médio do pó de grafite é menos do que 10 micrometros. [050] Em algumas modalidades, onde a temperatura de processo é selecionada em cerca de 10°C (18°F) acima da temperatura eutética, tamanhos de partícula maiores são utilizados para preparar compactados de infiltrante.

Normalmente, a temperatura de processo é selecionada cerca de 35°C (~ 6 0 °F) acima da temperatura eutética, a fim de controlar a variação dimensional do processo pela sinterização da fase líquida depois da infiltração.

Entretanto, é possível acomodar o uso de infiltrantes feitos com partículas maiores e controlar a variação dimensional usando um método de duas etapas envolvendo infiltração na temperatura mais baixa e sinterização da fase líquida na mais alta. [051] A homogeneidade da liga do infiltrante à medida que ela se aproxima da temperatura eutética afeta a infiltração. A homogeneidade depende da extensão na qual os componentes de liga se misturam, isto é, se dissolvem e/ou dispersam, com o componente ferro do infiltrante antes e/ou durante a fusão.

Ligas que não se dissolvem formam resíduo não infiltrado.

Ligas não dissolvidas também tanto aumentam como diminuem as unidades de carbono que são necessárias para produzir uma reação eutética, isto é, fundir o infiltrante. O efeito específico é determinado de acordo com as relações de fase que a liga tem com ferro e carbono. Se a liga não dissolvida aumentar o carbono necessário para uma reação eutética, não haverá carbono suficiente para reagir com o ferro disponível, e o ferro não reagido resultante se tornará resíduo não infiltrado. Se a liga não dissolvida diminuir o carbono necessário para uma reação eutética, haverá muito carbono para reagir com ferro, e o carbono em excesso reagirá com o ferro na superfície do infiltrado ou, com efeito, erodirá a superfície. [052] Ligas são misturadas com ferro em três diferentes formas: como um pó elementar, como um componente de um pó pré-ligado, ou como um componente de um composto.

Preferivelmente, a liga é adicionada como uma pré-liga à base de ferro para facilitar a homogeneidade. [053] Em uma modalidade, o infiltrante é composto de um corte de malha menos 325 de uma malha 60 padrão por pó de moldagem de baixo grau de uma pré-liga à base de ferro atomizada contendo nominalmente 0,5% de molibdênio, 1,8% niquel e 0,15% manganês em peso, que é comercialmente disponível como produto Ancorsteel 4600 V da Hoeganaes Corporation. Carbono é misturado na forma de um grau comercialmente puro de grafite. De acordo com cálculos do Thermo-Calc, o teor de carbono eutético neste caso é cerca de 4,28% em peso. Preferivelmente, para levar em conta perdas de carbono no processamento antes da infiltração, o composição do infiltrante é próxima da hipereutética, tendo um teor de carbono de cerca de 4,43%. Preferivelmente, carbono extra suficiente é também adicionado à composição para compensar as perdas esperadas de carbono por causa das unidades de oxigênio presentes na pré-liga à base de ferro, (por exemplo, tipicamente, ~0,06 a 0,10% C) . A composição é misturada com adição de 0,1% em peso de estearato de zinco como um lubrificante e ligante tratados de acordo técnicas de metalurgia do pó normalmente conhecidas. [054] Em uma outra modalidade, o infiltrante é composto de um corte de malha menos 325 de uma malha 60 padrão por pó de moldagem de baixo grau de um ferro atomizado que é feito com baixo nivel de impurezas residuais, tal como, por exemplo, o produto Ancorsteel 1000 B da Hoeganaes Corporation. Silício em uma quantidade entre 0,15 e 0,25% em peso, tipicamente ~0,17%, é adicionado a esta composição na forma de um pó de ferro-silício atomizado contendo nominalmente 20% de silício em peso e tendo um tamanho de partícula médio abaixo de 20 micrometros. Carbono é misturado na forma de um grau comercialmente puro de grafite. De acordo com Thermo-Calc, o teor de carbono eutético da liga ferro- silicio resultante é cerca de 4,29% em peso. Preferivelmente, para levar em conta perdas de carbono no processamento antes da infiltração, a composição é uma quase hipereutética tendo um teor de carbono de cerca de 4,44% mais carbono extra suficiente para compensar as perdas esperadas por causa das unidades de oxigênio presentes nos pós base de ferro, (por exemplo, novamente, ~0,06 a 0,10% C). A composição é misturada com 0,1% em peso estearato de zinco como um lubrificante e ligante tratados de acordo com técnicas de metalurgia do pó normalmente conhecidas. [055] Uma vez que as relações de fase de equilíbrio do segundo sistema de liga são conhecidas, a composição do compactado base é selecionada. A composição do compactado base é função da composição eutética na linha solidus do segundo sistema de liga. A seleção de uma composição do compactado base que não é uma composição próxima da eutética na linha solidus ou eutética na linha solidus pode causar solidificação por difusão, que diminui a taxa de infiltração e, em alguns casos, impede totalmente o processo de infiltração. [056] A solidificação por difusão é o resultado de um diferencial de concentração entre a composição do compactado base e a composição de equilíbrio na linha solidus do segundo sistema de liga. Durante a infiltração, à medida que o componente líquido do infiltrante, isto é, uma composição eutética na linha liquidus, entra na estrutura de poro do compactado base, o compactado base e o infiltrante começam se equilibrar, transferindo por difusão carbono do infiltrante para o compactado base. A transferência de carbono será acompanhada por um congelamento parcial do componente líquido do infiltrante ao longo do plano da frente do componente líquido à medida que o componente líquido avança no compactado base. 0 congelamento parcial do componente líquido do infiltrante é provocado por uma diminuição na concentração de carbono abaixo do limite de concentração da fase líquida.

Até que ponto o líquido se solidifica dependerá da magnitude das diferenças de carbono envolvidas. [057] Por exemplo, referindo-se à figura 1, considerando- se que um compactado base à base de ferro tenha uma composição definida como o valor na linha solidus a 1.200°C, o teor de carbono na linha solidus é menor do que o teor de carbono necessário para o equilíbrio com a linha liquidus em todas as temperaturas mais baixas, incluindo, em particular, a da composição na linha solidus na temperatura eutética.

Conseqüentemente, o componente líquido de um infiltrante, que tem uma composição eutética na linha liquidus, se solidificará por difusão à medida que carbono difunde do infiltrante para o compactado base. O processo de infiltração tanto cessará por completo como será desacelerado, de maneira a prolongar significativamente o tempo necessário para a completa infiltração. [058] Conforme mostrado pelas relações de fase do segundo sistema de liga, a ameaça de solidificação por difusão pode ser evitada (1) selecionando uma composição de compactado base que reduz o diferencial de concentração entre o compactado base e o valor do eutético na linha solidus e, se necessário, (2) aumentando a temperatura do processo para refundir qualquer componente líquido do infiltrante que solidifique durante a infiltração. O aumento exigido na temperatura do processo é determinado pela referência às relações de fase do sistema de liga do compactado base. [059] Preferivelmente, no sistema de liga Fe-C, a composição do compactado base é selecionada de maneira tal que o diferencial de concentração de carbono entre o compactado base e valor do eutético na linha solidus seja cerca de 0,3 por cento em peso ou menos. Mais preferivelmente, a composição do compactado base é selecionada de maneira tal que o diferencial de concentração de carbono entre o compactado base e o valor do eutético na linha solidus seja cerca de 0,15 por cento em peso ou menos. [060] A velocidade de aquecimento até uma temperatura de processo afeta o potencial para solidificação por difusão. O aquecimento rápido, tal como, por exemplo, a velocidade de aquecimento de fornos intermitentes convencionais, permite maiores diferenciais de concentração de carbono, por exemplo, até cerca de 0,3 por cento em peso, sem solidificação por difusão substancial. Menores velocidades de aquecimento, tal como, por exemplo, a velocidade de aquecimento de fornos com esteira industriais convencionais, permitem menores diferenciais de concentração de carbono, por exemplo, até cerca de 0,15 por cento em peso, sem solidificação por difusão substancial. [061] Preferivelmente, durante a seleção do sistema de liga Fe-C, a composição do infiltrante, antes da infiltração, compreende de 4,24 a 4,64 por cento em peso de carbono, e a composição do compactado base, antes da infiltração, compreende de cerca de 1,75 a cerca de 2,15 por cento em peso de carbono. [062] Em uma outra modalidade, em que a composição do infiltrante é formada de uma composição próxima da hipereutética na linha liquidus, a composição do infiltrante e o compactado base é formado de uma composição de pó próxima da hipoeutética na linha solidus, a composição do infiltrante, antes da infiltração, é formada de cerca de 4,34 a cerca de 4,59 por cento em peso de carbono, e a composição do compactado base, antes da infiltração, compreende de cerca de 1,75 a cerca de 2,03 por cento em peso de carbono.

Preferivelmente, a composição do infiltrante, antes da infiltração, é formada de cerca de 4,34 a cerca de 4,49 por cento em peso de carbono, e a composição do compactado base, antes da infiltração, compreende de cerca de 1,88 a cerca de 2,03 por cento em peso de carbono. [063] Em uma modalidade, o compactado base contém componentes de liga secundários não encontrados no infiltrante. Os componentes de liga secundários não encontrados no infiltrante fornecem propriedades mecânicas ao compactado base que são conferidas à peça infiltrada.

Preferivelmente, o compactado base compreende de cerca de 0,01 a cerca de 1,0 por cento em peso de manganês, de cerca de 0,01 a cerca de 1,5 por cento em peso de molibdênio, de cerca de 0,01 a cerca de 4,0 por cento em peso de cobre, de cerca de 0,01 a cerca de 4,0 por cento em peso de níquel, ou combinações destes. Mais preferivelmente, o compactado base compreende de cerca de 0,25 a cerca de 0,8 por cento em peso de manganês, de cerca de 0,5 a cerca de 1,5 por cento em peso de molibdênio, de cerca de 0,5 a cerca de 2,0 por cento em peso de cobre, de cerca de 0,51 a cerca de 2,0 por cento em peso de níquel, ou combinações destes. [064] Uma vez que a composição do infiltrante e a composição do compactado base sejam selecionadas, a densidade e peso do compactado base e o peso do infiltrante são selecionados. A densidade e o peso do compactado base determinam o volume de poros presentes no compactado base. A densidade também determina a porosidade aberta, ou interconectada, que é uma medida da fração dos poros que são acessíveis à superfície do compactado. Em geral, porosidade aberta é uma função decrescente da densidade, entretanto, a função é não linear e a maior taxa de diminuição na porosidade ocorre a altas densidades, tipicamente além de 90% da densidade máxima teórica, isto é, densidade sem poros.

Assim, preferivelmente, a densidade do compactado base é cerca de 90% do valor sem poros ou menos. [065] Por exemplo, em sistemas de liga Fe-C, a densidade sem poros diminui à medida que o teor de carbono aumenta.

Considerando-se um teor de carbono do compactado base de cerca de 2%, a densidade sem poros do compactado base seria cerca de 7,49 g/cm3. Assim, a densidade do compactado base seria cerca de 6,8 g/cm3 ou menos. As relações de fase de equilíbrio de outros sistemas de liga indicaram valores substancialmente similares. [066] Preferivelmente, a densidade do compactado base usada com composição baseadas em ferro atomizado de compressibilidade relativamente alta ou pós pré-ligados à base de ferro é cerca de 6,7g/cm3 ou menos. Menores densidades proporcionam mais latitude na seleção do teor de carbono da composição do compactado base e/ou na magnitude das perdas de carbono aceitáveis por causa de varredura do metal e/ou oxidação durante o processamento. [067] Preferivelmente, compactados base compostos de pós de ferro-esponja de compressibilidade relativamente baixa ou pré-ligados de base de ferro de baixa compressibilidade é cerca de 6,4 g/cm3 ou menos de maneira a reduzir a pressão de compactação necessária para fazer um compactado base e assim liberar mais capacidade de prensagem para fazer peças maiores. [068] A seleção do peso do infiltrante proporciona um mecanismo de controle da densidade da peça infiltrada final. O peso do infiltrante para se obter a máxima densidade teórica de infiltração, isto é, doravante "densidade total7',, é o produto da densidade do infiltrante e do volume de poros do compactado base em uma temperatura de infiltração. Embora a densidade do infiltrante possa ser estimada com precisão razoável, o parâmetro do volume de poros necessário para calcular a densidade total de infiltração não é estimado facilmente. O volume de poros do compactado base é sujeito a variações de volume imprevisíveis por causa da solução de carbono de mistura e da densificação pela sinterização de estado sólido durante o aquecimento antes da infiltração. [069] O peso do infiltrante para a densidade total para o sistema de liga Fe-C para variadas densidades do compactado base está mostrado na tabela 1 a seguir.

Tabela 1 Peso de Infiltrante Aproximado para Densidade Total [070] Observou-se que os pesos de infiltrante calculados com base nos valores de "Peso de Infiltrante como Porcentagem do Peso do Compactado base", indicados na tabela 1, estão em cerca de ±5% dos valores de peso total reais. Esses valores também foram considerados em geral aplicáveis sem modificação para infiltração tanto no sistema de liga Fe-C-Si ternário como em sistemas de liga de ordem superior. [071] Os valores do "Peso de Infiltrante como Porcentagem do Peso de Infiltrado Final" da tabela 1 indicam o teor do componente liquido da peça do infiltrado na temperatura eutética. Preferivelmente, a porcentagem do componente liquido do infiltrante é maior do que a estabelecida na tabela 1 em virtude da temperatura de processo ser preferivelmente selecionada para ser maior do que a temperatura eutética. Assim, considerando-se que o peso da densidade total do infiltrante é usado, os valores na tabela 1 são o teor de fase liquida mínimo da peça infiltrada na temperatura eutética. [072] Em virtude da porcentagem de componente líquido do infiltrante aumentar à medida que a densidade do compactado base aumenta, o teor da fase líquida fornece uma densidade do compactado base mínima. Extrapolação dos dados encontrados na coluna do meio da tabela 1 indica uma densidade de compactado base mínima de cerca de 5,57 g/nr, correspondente a um teor de fase líquida máxima preferida depois da infiltração de cerca de 25%. [073] Uma vez que a densidade e peso do compactado base e o peso do infiltrante são selecionados, as condições de processo, incluindo temperatura, tempo na temperatura e atmosfera do forno são selecionados. [074] As temperaturas de processo são selecionadas referindo-se a um diagrama de relações de fase, e determinando a temperatura correspondente ao valor do teor de carbono na linha solidus do compactado base. Esta temperatura garante que o infiltrante que se solidifica por causa da solidificação por difusão durante o aquecimento até a temperatura de processo, caso haja, fundirá novamente.

Maiores temperaturas de processo podem ser usadas, desde que o teor da fase liquida não exceda o teor da fase liquida máxima preferida de 25 por cento em peso. Formação substancial de fase liquida causa crescimento microestrutural, que é detrimental para as propriedades mecânicas ou, em um cenário na pior das hipóteses, leva ao colapso ou outras variações de forma indesejáveis. [075] No sistema de liga Fe-C, as máximas temperaturas de processo determinadas por esses critérios são calculadas a partir do teor de carbono médio da peça infiltrada. Por exemplo, o teor de carbono do infiltrado final tipicamente médio do infiltrado varia de cerca de 2,15 a cerca de 2,35 por cento em peso. Aplicando-se a regra da alavanca ao diagrama de relações de fase Fe-C mostrado na figura 1, as temperaturas de processo correspondentes a um teor de fase liquida máximo preferido de 25% seria cerca de 1.230°C (2.245°F), no menor valor de carbono (2,15 %/p) e cerca de 1.200°C (2.192°F), no maior valor de carbono (2,35 %/p).

Entretanto, temperaturas de processo são tipicamente pelo menos cerca de 25°C (45°F) mais baixas do que essas temperaturas de processo por causa de outras considerações.

Temperatura de processo típicas são de cerca de 1.163°C (2.125°F) a cerca de 1.177°C (2.150°F). [076] Como uma alternativa, a temperatura de processo pode ser selecionada com base no "peso de infiltrante para densidade total" calculado na tabela 1. A seleção de um peso de infiltrante que é cerca de 90 a cerca de 95% do "peso de infiltrante para a densidade total" garante que não há um excesso de infiltrante. Entretanto, este método de seleção de uma temperatura de processo resulta em uma peça do infiltrado com alta porosidade residual. A porosidade residual pode ser reduzida ou eliminada pela seleção de uma temperatura de processo que dê condições para a sinterização da fase líquida depois da infiltração. Tipicamente, a sinterização da fase líquida exige um teor da fase líquida de 15% ou mais. [077] Por exemplo, referindo-se à figura 1, considere a infiltração de um compactado base que tenha uma densidade de cerca de 6, 7 g/cm3 e um teor de carbono próximo do hipoeutético na linha solidus no sistema Fe-C de cerca de 1,93% com um infiltrante do teor de carbono eutético (isto é, cerca de 4,34%) que está de outra forma a cerca de 90% do valor do peso total indicado na tabela 1 anterior. Com base nestes dados, o teor de carbono médio do compactado infiltrado é determinado de acordo com: [078] Carbono médio = 2, 20% [1,93 + (0,9) (0,143) (4,34) ] / [1 + (0,9) (0,143) ] . [079] Com base nas relações de fase de equilíbrio Fe-C da figura 1, e considerando um teor de fase líquida de 15%, a temperatura de processo é pelo menos cerca de 1.185°C. O aumento, ou diminuição, da temperatura de processo em cerca de 5°C aumenta, ou diminui, o teor da fase liquida em cerca de 1%. [080] O tempo na temperatura de processo é selecionado para se obter completa infiltração e dar condições para a redução ou eliminação, pela sinterização da fase liquida, de qualquer porosidade residual que possa existir depois da infiltração. O espaço de poros do compactado base pode ser preenchido em parte, ou pode ser substancialmente, ou completamente, preenchido na etapa de infiltração. [081] Normalmente, o tempo na temperatura de processo é de cerca de 15 a cerca de 30 minutos. Tempos a temperatura geralmente excedem 30 minutos, mas ocasionalmente têm sido tão grandes quanto até 60 minutos, ou mais, ou tão pequenos quanto 15 ou 20 minutos. Preferivelmente, o compactado base e o infiltrante são aquecidos lentamente para proporcionar uma temperatura uniforme por todo o compactado base. [082] Em uma modalidade, depois da infiltração, o compactado base pode ser submetido a sinterização da fase liquida que consolida as ligações de sinter iniciais do compactado base e reduz porosidade residual. Entretanto, sinterização da fase liquida prolongada causa crescimento microestrutural indesejável. [083] Atmosferas de forno incluem as normalmente usadas em fornos intermitentes de laboratório de metalurgia do pó e fornos de esteira industriais. Atmosferas de forno incluem atmosferas de hidrogênio ou amônia dissociada sintética (isto é, 75% H2 e 25% N2 em volume), bem como atmosferas a base de nitrogênio (isto é, 90% N2 e 10 H2 em volume) .

Preferivelmente, a atmosfera do forno é uma atmosfera a base de nitrogênio, que é mais econômica. [084] Além da seleção da química base da atmosfera do forno, esforços são feitos para controlar o ponto de orvalho da atmosfera do forno e o potencial de o carbono reduzir ou impedir descarbonetação, que pode impedir a infiltração. A fim de impedir descarbonetação, o potencial de carbono no forno é preferivelmente similar ao potencial de carbono do grafite. Até que o infiltrante e o compactado base atinjam a temperatura eutética, grande parte do carbono que eles contêm está presente como grafite. O controle do ponto de orvalho e da quantidade de hidrogênio na atmosfera do forno não impedirá a descarbonetação de grafite pelo vapor de água ou oxigênio que pode ser encontrado na atmosfera do forno. [085] A oxidação do grafite é impedida ou reduzida aumentando o potencial de carbono na atmosfera do forno introduzindo um composto contendo carbono, tal como um hidrocarboneto, na atmosfera do forno. Qualquer hidrocarboneto normalmente utilizado pela indústria de metalurgia do pó pode ser introduzido na atmosfera do forno, tal como, por exemplo, metano. Metano se decompõe a alta temperatura e é mais suscetível a oxidação do que grafite. A quantidade de metano introduzido na atmosfera do forno depende da pureza do oxigênio da atmosfera base e da "compacidade do oxigênio" do forno. Tipicamente, adições de metano são cerca de 1,0% ou menos do volume da atmosfera do forno base. Um outro método de impedir oxidação de grafite é encerrar as peças em uma caixa desprovida de grafite, tal como, por exemplo, uma bandeja de sinterização cerâmica com uma tampa de encaixe de fechamento. [086] Um meio de julgar a eficácia dos métodos de infiltração dá base de ferro é comparar a densidade de uma peça infiltrada com a densidade máxima teórica da peça. 0 máximo teórico, ou densidade sem poros, do sistema de liga Fe-C depende (1) do teor de carbono, (2) dos constituintes microestruturais que o carbono precipita, e (3) da densidade e teor da fase Fe, que compõe o equilíbrio da microestrutura.

Considerando que o precipitado contendo carbono é cementita (isto é, Fe3C), que é tipicamente o caso em metalurgia do pó, então a densidade sem poros, pFe-C, é calculada em função do teor de carbono,% C, como se segue: 1) 1 / PFe-C = 1 / pFe + 0, 1495% C [ 1 / Pcementita “ 1/pFe] [087] onde pFe-c e pcementita são as densidades sem poro das fases constituintes (isto é, 7,86 e 7,40 g/cm3, respectivamente), e 0,1495 é 1/100 do quociente dos pesos moleculares do Fe3C e C (isto é, 179, 56 e 12,01, respectivamente). [088] A densidade sem poros de ligas Fe-C compostas de cerca de 2,15 a cerca de 2,35 por cento em peso de carbono estão mostradas na tabela 2: Tabela 2 Densidades sem Poro de Ligas de Interesse no Sistema Fe-C

Binário [089] Conforme mostrado na tabela 2, a densidade sem poros de uma liga Fe-C é relativamente insensível ao teor de carbono na faixa indicada. Assim, densidades de compactados infiltrados no sistema Fe-C com teores de carbono na faixa de cerca de 2,15 a cerca de 2,35%, em geral, se aproximaram do valor máximo teórico, ou sem poros, em cerca de 1 ou cerca de 9 2- Z. o · [090] Similar ao sistema de liga Fe-C binário, a composição eutética em muitos sistemas de liga ternária ou de ordem superior é formada de três fases em equilibrio. Assim, embora as relações de fase de equilibrio sejam em geral mais complicadas em muitos sistemas de liga ternária e de ordem superior, as mesmas considerações de projeto de processo de infiltração são aplicáveis. Adições de liga ao sistema de liga Fe-C fornecem peças infiltradas que têm propriedades mecânicas benéficas pela modificação da microestrutura da peça infiltrada. [091] Certas adições de liga modificam a microestrutura do sistema de liga Fe-C pela precipitação de grafite, isto é, grafitização, em lugar de carboneto de ferro. Elementos grafitizantes a fim de diminuir a grafitização do pó incluem silicio e niquel. Tanto silicio como niquel fornecem sistemas de liga que têm relações de fase ternária que são similares às do sistema Fe-C. Preferivelmente, a liga de grafitização é silicio. [092] Preferivelmente, durante a seleção do sistema de liga Fe-C-Si, a composição do infiltrante e a composição do compactado base, antes da infiltração, são compostas de cerca de 0,01 a cerca de 2,0 por cento em peso de silicio. Mais preferivelmente, a composição do infiltrante e a composição do compactado base, antes da infiltração, são formadas de cerca de 0,25 a cerca de 1,25 por cento em peso de silicio, e ainda mais preferivelmente de cerca de 0,5 a cerca de 1,0 por cento em peso de silicio. Ainda mais preferivelmente, a composição do infiltrante e a composição do compactado base, antes da infiltração, são formadas de cerca de 0,7 a cerca de 0,80 por cento em peso de silício, e ainda mais preferivelmente a composição do infiltrante e a composição do compactado base, antes da infiltração, são formadas de cerca de 0,75 por cento em peso de silício. A figura 3 mostra uma isopleta binária do sistema Fe-C-Si a 0,75% Si. [093] Em uma modalidade, o teor de carbono da composição do infiltrante, antes da infiltração, é uma função do teor de silício do infiltrante, X, de acordo com a equação seguinte: [094] Carbono %/p = de (4,24 - 0,33 X)% a (4,64 - 0,33 X) por cento em peso. [095] Adicionalmente, o teor de carbono da composição do compactado base, antes da infiltração, é função do teor de silício do compactado base, Y, de acordo com a equação seguinte: [096] Carbono %/p = de (1,75 - 0,17 Y)% a (2,15 - 0,17 Y) por cento em peso. [097] Em uma modalidade, em que a composição do infiltrante é formada de uma composição hipereutética na linha liquidus, e o compactado base é composto de uma composição de pó próxima da hipoeutética na linha solidus, a composição do infiltrante, antes da infiltração, é função do teor de silício do infiltrante, X, de acordo com a equação seguinte: [098] Carbono %/p = de (4,34 - 0,33 X)% a (4,59 - 0,33 X) por cento em peso. [099] Adicionalmente, o teor de carbono da composição do compactado base, antes da infiltração, é função do teor de silício do compactado base, Y, de acordo com a equação seguinte : [100] Carbono %/p = de (1,75 - 0,17Y)% a (2,03 - 0,17 Y) por cento em peso. [101] Por exemplo, referindo-se à figura 2, o teor de carbono nas isotermas da isopleta binária na figura 2 são os valores liquidus e solidus de equilíbrio a 1% de Si. O teor de carbono do compactado base foi tanto o valor do eutético na linha solidus ternário de 1,86% ou um valor próximo do hipoeutético na linha solidus na faixa de cerca de 1,71 a cerca de 1,86%. Considerando-se uma densidade do compactado base de 6,7g/cm3 e um peso do infiltrante de 90% do valor da densidade total indicada na tabela 1, o teor de carbono da peça infiltrada é de cerca de 1,97 a cerca de 2,11%, isto é, de [1,71 + (0,9) (0,143) (4,01)] / [1 + (0,9) (0,143)]% a [1,86 + (0,9) (0,143) (4,01)] / [1 + (0,9) (0,143)]. [102] A temperatura de processo para o sistema de liga Fe-C-Si é preferivelmente de cerca de 1.163 a cerca de 1.177°C (isto é, 2.125 ou 2.150°F), mais preferivelmente a temperatura de processo é mais do que 1177°C de maneira a fornecer um teor de fase líquida de pelo menos cerca de 15%. [103] Teor de silício acima de 1,0 por cento em peso grafitiza substancialmente todo carbono hipereutetóide de peças infiltradas. A microestrutura resultante da peça infiltrada mostra que adições de silício reduzem ou eliminam substancialmente carbonetos de contorno de grão hipereutetóides grosseiros que são comuns, em sistemas de liga Fe-C. Microestruturas típicas neste teor de silício mostram precipitados de grafite de morfologias nodulares e compactadas mistas em uma matriz predominantemente perlítica.

Como tal, a microestrutura resultante inclui características de grafite compactado e de ferros cinzentos dúcteis e, consequentemente, apresenta propriedades mecânicas equiparáveis. [104] A precipitação de grafite também muda a densidade sem poros da liga. Uma vez que a densidade de grafite é menor do que a densidade de carboneto, o efeito geral do aumento da grafitização é aumentar a densidade sem poros. A tabela 3 mostra a redução da densidade sem poros à medida que a grafitização aumenta e a composição da microestrutura resultante. O "carbono total" identificado na tabela 3 é o teor de carbono médio depois da infiltração, isto é, o teor de carbono de um infiltrado de 1,97 a cerca de 2,11% no sistema Fe-C-Si.

Tabela 3 Efeitos da Grafitização na Densidade sem poros ilustrada e Microestrutura de uma Liga Fe-C-Si com 1% de Silicio [105] O aumento no teor de carbono total em cerca de 0,05 por cento em peso a cerca de 1,0 por cento em peso de silicio aumenta a densidade potencial da peça infiltrada em cerca de 0,01 g/cm3. Composições eutetóides no sistema Fe-C-Si com 1% de silicio incluem cerca de 0,69 por cento em peso de carbono. Assim, o teor de carbono hipereutetóide da liga na tabela 3 é determinado de acordo com a equação seguinte: [106] Carbono hipereutetóide = 100 (2,04 - 0,69)/2,04 [107] ou 66,2% do teor de carbono total.

Conseqüentemente, se 1,0 por cento em peso de silicio for efetivo para grafitizar o carbono hipereutetóide presente em uma composição, então, conforme mostrado em negrito na tabela 3, a densidade sem poros da peça infiltrada é cerca de 7,52 g/cm3. [108] Altas concentrações de silicio no compactado base afetam adversamente o comportamento do infiltrante. Sem se limitar pela teoria, acredita-se que aumentos no teor de silicio do compactado base aumentam o ângulo de contato do infiltrante e diminuem assim a capilaridade do sistema. A menor capilaridade é indicada pela presença de uma rebarba residual de material não infiltrado na superfície do compactado. O efeito é diminuir a densidade do infiltrado final do compactado. Em geral, até um teor de silício de 0,75 por cento em peso, a capilaridade do sistema diminui à medida que o teor de silício do compactado base aumenta. Por exemplo, peças infiltradas com 0,5 por cento em peso de silício foram infiltradas em uma menor quantidade, comparadas com peças infiltradas com menor teor de silício, tais como, por exemplo, 0,25% ou 0%, quando infiltradas nas mesmas condições. Alternativamente, compactados base com um teor de silício de 1,25 por cento em peso não apresentam menos infiltração, comparados com o compactado base com um teor de silício de 0,75 por cento em peso, quando infiltrado nas mesmas condições. [109] A variação dimensional do compactado base é usada para medir os benefícios da sinterização. A variação dimensional é um mecanismo útil para medição, em virtude de, independente da sinterização, variação dimensional não ser afetada por outros fatores de processo, tal como, por exemplo, peso do infiltrante, que contribuem para variação na densidade. [110] Variação dimensional é determinada como uma porcentagem de variação na maior dimensão lateral da peça em função da dimensão correspondente tanto da matriz de compactação (isto é, como a variação dimensional da matriz), como da peça no estado assim compactado ou assim denominado verde (isto é, como a variação dimensional do verde).

Essencialmente, qualquer método de medição da variação dimensional reflete o mesmo fenômeno. [111] O potencial para densificação diminui à medida que o teor de silício do compactado base aumenta. Este resultado é inesperado em virtude de os maiores aumentos na densidade por causa da sinterização serem normalmente associados com a sinterização da fase líquida depois da infiltração.

Normalmente, o potencial para densificação pela sinterização da fase líquida aumenta à medida que a quantidade de componente líquido do infiltrado aumenta. No sistema de liga Fe-C-Si, o aumento do teor de silício do compactado base aumenta a quantidade do componente líquido do infiltrante, quando infiltrado em condições de processo e composição similares. Mediante sinterização da fase líquida, esperou-se aumentar a densidade da peça infiltrada. [112] Sem ficar limitado pela teoria, acredita-se que silício tenha um efeito adverso no ângulo diédrico do sistema. Como o ângulo de contato, o ângulo diédrico é uma outra propriedade superficial do sistema. Embora ele não tenha nenhum efeito conhecido na capilaridade, ele afeta o potencial para sinterização da fase líquida. Por exemplo, a simples presença de uma fase líquida em um compactado poroso não garante a densificação pela sinterização da fase líquida.

Para a sinterização ocorrer, o líquido tem que penetrar nos contornos interpartículas e formar um filme contínuo que envelopa a maior parte das partículas, senão todas, da fase sólida. A quantidade de líquido necessário para isto é amplamente determinada pelo ângulo diédrico. 0 relacionamento entre os dois é complexo, mas, em geral, quanto menor o ângulo diédrico, tanto menor o teor de fase líquida exigido.

Assim, o fato de que os aumentos incrementais na densidade por causa da sinterização diminuíram com o aumento do silício, a despeito dos aumentos concomitantes no teor da fase líquida depois da infiltração, é uma forte indicação de aumentos no ângulo diédrico. [113] Entretanto, o fato de que o potencial para densificação por causa da sinterização diminuiu a altos teores de silício não sugere que a densificação é impossível com altos teores de silício. Pelo contrário, com altos teores de silício, o aumento na temperatura de processo aumentará o potencial para densificação por causa da sinterização. [114] Por exemplo, um compactado base com um teor de silício de 1,25% não consegue obter a densidade total em um peso de infiltrante de 90% do peso da densidade total, quando infiltrado a 1.185°C (2.165°F), a despeito de um teor da fase líquida indicado depois da infiltração nesta temperatura de aproximadamente 20%. Também, a uma temperatura de 1.200°C (~2.190°F), a resistência aparente do alto teor de silício para densificação é superado. [115] Existe um perigo inerente de aumentar a temperatura, entretanto, em virtude do aumento dado, aumentar também, portanto, a quantidade de componente liquido do compactado infiltrado. No exemplo anterior, a fase liquida do compactado infiltrado foi cerca de 24%. Quando o componente da fase liquida do compactado infiltrado é maior do que cerca de 25%, existe um maior potencial para distorções da forma bruta por colapso. Entretanto, a cerca de 24%, não foi apresentada evidência de colapso em peças pequenas. [116] 0 grau de grafitização é importante em virtude da presença mesmo de um pequeno teor de carboneto de contorno de grão hipereutetóide grosseiro na microestrutura de uma peça, que pode ter um efeito adverso nas propriedades mecânicas resultantes. Assim, a grafitização particular que foi especificamente de interesse foi a grafitização do teor de carbono hipereutetóide (doravante, HEC), conforme definido anteriormente. Embora a densidade do infiltrado final da peça reflita o grau de grafitização, sua determinação é basicamente por metalografia. Tipicamente, grafitização parcial ou incompleta do HEC é evidenciada pela presença de carbonetos de contorno de grão grosseiros na microestrutura que são bem fáceis de detectar. No entanto, a determinação é um pouco aproximada, especialmente à medida que a grafitização se aproxima da condição limite de completa grafitização do HEC. Grafitização incompleta neste ponto é mais bem indicada por um valor de densidade infiltrada que é maior do que o valor real calculado que corresponde especificamente à grão de filme completa do HEC da composição, conforme exemplificado na tabela 3 anterior. [117] Experiências preliminares mostraram que, além do teor de silicio, o grau de grafitização dependeu da taxa de resfriamento depois da infiltração. Em decorrência disto, os presentes estudos disto foram feitos no forno de esteiras industrial que é conhecido por ter uma velocidade de resfriamento que é razoavelmente tipica de processamento P/M normal. A faixa de temperatura relevante a este respeito foi determinada de cerca de 725 a 1.150°C (isto é, 1.350 a 2.100°F). A velocidade de resfriamento de um corpo de prova de Resistência Verde padrão (ASTM B 312) neste forno calculada pela média na faixa de temperatura indicada foi determinada em cerca de 20°C/min (isto é, ~35°F/min). [118] Em geral, os estudos mostraram que o grau de grafitização aumentou diretamente com o teor de silicio do compactado base. Inesperadamente, entretanto, o teor de silicio do infiltrante pareceu ter pouco ou nenhum efeito na quantidade de grafitização, exceto a teores de silicio do compactado base muito baixos. Por exemplo, quando infiltrado com um infiltrante que tinha 0,50% de silicio, um compactado base que não teve silicio além do silicio residual do pó base apresentou grafitização limitada imediatamente sob a superficie infiltrada onde a velocidade de resfriamento local foi presumivelmente mais baixa, mas precipitação de carbonetos em todo lugar. Pelo contrário, um compactado base que tinha 0,50% de silicio apresentou grafitização marginalmente completa, quando infiltrado com um infiltrante que essencialmente não teve silicio. Evidentemente, o silicio do compactado base é mais efetivo do que o silicio da precipitação de carbonetos pré-vazio pela nucleação de grafite. Presumivelmente, entretanto, é basicamente uma questão de cinética, uma vez que não existe silicio no compactado base, então o silicio do liquido realizará a grafitização, desde que a velocidade de resfriamento seja baixa o suficiente. [119] A grafitização supramencionada no compactado base que teve 0,50% de silicio foi marginalmente completada no sentido de que ela foi completada em alguns corpos de prova, mas somente muito pouco completada em outros. Em teores de silicio do compactado base de 0,75% e mais, o grau de grafitização foi completado em todos os casos.

Efeitos do Processamento na Morfologia do Grafite [120] Nos estudos iniciais dos efeitos do silicio na grafitização, a principal questão microestrutural foi a eliminação dos carbonetos de contorno de grão hipereutetóides grosseiros. Assim, muito pouca atenção foi dispensada na morfologia dos precipitados de grafite resultantes ou, mais em geral, em certos outro resultados do processo, incluindo, especialmente, o valor da variação dimensional. Conforme previamente indicado, a temperatura de processo nesses estudos iniciais foi tipicamente estabelecida sem consideração ao teor da fase liquida, exceto para garantir que ela foi alta o bastante para evitar os possíveis efeitos adversos de solidificação por difusão. Assim, a temperatura de processo na maioria dos casos foi 1.163°C (2.215°F), com uma experiência ocasional a 1.177°C (2.150°F) e todos os estudos foram feitos no forno intermitente de laboratório. Os precipitados de grafite resultantes tiveram morfologias tanto nodular como compactada. A morfologia nodular pareceu ser a dominante das duas, mas seus conteúdos reais em volume nunca foram quantificados. Vale a pena notar que na literatura aberta a morfologia nodular é algumas vezes descrita sinonimamente como morfologia esferoidal, e a compactada é similarmente algumas vezes descrita ou referida como vermicular. [121] Posteriormente, em estudos objetivando aprender como controlar o valor da variação dimensional, descrita na seção seguinte, temperaturas de processo mais altas nas vizinhanças de 1.185°C (2.165°F) foram determinadas como necessárias. Uma vez que a microestrutura basicamente não foi um problema nesses estudos, ela tipicamente não foi examinada. Entretanto, em uma retrospectiva, observou-se subsequentemente que as maiores temperaturas provocaram uma profunda variação na estrutura e especificamente na morfologia do grafite. Dessa maneira, a morfologia do grafite compactado não foi agora somente dominante, mas ela foi virtualmente à única morfologia de grafite presente. [122] Ainda posteriormente, em estudos visando inicialmente transferência do processamento do forno intermitente de laboratório para o forno de esteiras industrial e imediatamente em seguida aos estudos visando a determinação dos efeitos do teor de silício do compactado base no grau de grafitização, exames metalográficos simultâneos mostraram ainda uma outra variação. Neste caso, a morfologia do grafite compactado foi dominante a baixas temperaturas de processo, bem como a altas temperaturas. Com base em estimativas qualitativas, a morfologia nodular a baixas temperaturas de processo geralmente excedeu cerca de 30% do volume total de grafite que esteve presente na estrutura, e foi tipicamente menor do que isto na maioria dos casos. A altas temperaturas de processo, a morfologia nodular virtualmente foi inexistente. [123] A morfologia de grafite das peças infiltradas é equiparável com a morfologia de peças de ferro fundido.

Assim, as propriedades mecânicas de peças infiltradas são equiparáveis, ou superiores, com as propriedades mecânicas de sistemas de ferro fundido.

Propriedades de Ferro Fundido Comparativas [124] A morfologia do grafite é importante em virtude de ter um efeito principal nas propriedades mecânicas que podem ser desenvolvidas na peça resultante. Isto é bem conhecido na indústria de ferro fundido onde os vários graus do ferro fundido são classificados em termos do tipo de grafite dominante que está presente na microestrutura. Assim, em ferro fundido cinzento, a morfologia de grafite dominante é o tipo em flocos, enquanto que em grafite compactado ou o assim chamado ferro fundido CG, ela é o tipo compactado e, no ferro fundido dúctil, ela é o tipo nodular. Entre esses três graus, os ferros dúcteis reportadamente oferecem o maior potencial, em termos de propriedades mecânicas, com os ferros CG de perto em segundo lugar e os ferros cinzentos bem distantes em terceiro lugar. Além do mais, é de interesse notar a este respeito que as redes de carbonetos de contorno de grão hipereutetóides grosseiros que tipificaram as microestruturas das composições inicialmente infiltradas no sistema Fe-C são o recurso microestrutural dominante em ferro fundido branco.

Isto é potencialmente importante, em virtude de o ferro fundido maleável, que reportadamente apresenta propriedades mecânicas que competem com as dos graus CC e dúctil, ser produzido por tratamento térmico do ferro fundido branco; a implicação sendo que as ligas Fe-C infiltradas da invenção oferecem a possibilidade de ser maleabilizadas por tratamento igual ou similar. [125] Conforme indicado na seção anterior da especificação, a morfologia de grafite dominante das microestruturas das composições preferidas da invenção foi o tipo compactado. Assim, as propriedades mecânicas dessas composições são diretamente comparáveis com as dos ferros CG.

Conseqüentemente, com propósitos de comparação, as propriedades mecânicas de dois graus de ferro fundido CG nas condições como fundido e tratado termicamente reportadas na literatura aberta estão apresentadas a seguir na tabela 4.

Tabela 4 Propriedades Mecânicas Típicas de Ferros Fundidos Grafíticos Compactados* [126] Conforme será mostrado, as propriedades de tração das composições infiltradas da invenção foram em geral superiores à melhor das propriedades listadas nesta tabela.

Assim, considerou-se relevante ampliar a comparação de forma a incluir igualmente as propriedades dos ferros dúcteis.

Essas estão mostradas a seguir na tabela 5.

Tabela 5 Propriedades mecânicas de Vários Ferros Fundidos Dúcteis na Condição Como Fundido** [218] Finalmente, é também apropriado notar que, em virtude de seus maiores teores de carbono e silício, as densidades dos feros fundidos são notavelmente menores do que as densidades das composições infiltradas da invenção.

Considera-se que esta diferença explique as melhorias previamente notadas nas propriedades mecânicas das presentes composições em relação aos ferros fundidos CG. Por exemplo, os teores de carbono e silício dos vários graus dos ferros fundidos CG e dúcteis cada qual têm em média cerca de 3, 6% e 2,5%, respectivamente. Pelo contrário, os teores de carbono e silício das composições preferidas da invenção têm em média cerca de 2,0% e 0,75%, respectivamente. As densidades sem poros correspondentes a esses valores para diferentes graus de grafitização são aproximadamente as mesmas mostradas na tabela 3 anterior. As densidades sem poros correspondentes aos teores de carbono e silício mais altos dos ferros fundidos para diferentes graus de grafitização na condição como fundido estão mostradas a seguir na tabela 6. [219] Tabela 6 [220] Densidades sem poros de Ferros Fundidos na Condição como Fundido com 2,5% de Silício [281] Os dados nesta tabela são baseados essencialmente nas mesmas considerações que levaram aos dados na tabela 3.

Uma diferença, entretanto, é que o teor de carbono eutetóide com 2,5% de silício é cerca de 0,62%, em vez de 0,69% como anteriormente. Assim, a grafitização completa do carbono hipereutetóide neste caso, conforme indicado na coluna salientada pelos números em negrito, corresponde a 82,8% de grafitização do teor de carbono total, em vez de 66,2% anterior. No entanto, as microestruturas nos dois casos são similares em que ambas podem ser descritas como sendo compostas de precipitados de grafite em uma matriz de outra forma exclusivamente perlítica (isto é, com teores desprezíveis de carbonetos de contorno de grão hipereutetóides grosseiros e/ou sem ferrita). [282] Potencial para Controlar a Variação Dimensional em Infiltração de Base de Ferro [283] Uma vantagem econômica inerente do processo P/M é que peças podem ser feitas diretamente na forma final, com pouca ou nenhuma usinagem ou redimensionamento, por métodos de deformação, tais como, por exemplo, cunhagem ou ré- pressionamento. O parâmetro de processo importante a este respeito é a variação dimensional que a peça é submetida durante o processo em relação ao tamanho da matriz original. O resultado ideal do processo é uma variação líquida nula ou praticamente nula nas dimensões críticas da peça (por exemplo, tipicamente, uma ou ambas as dimensões laterais), em função daquelas da matriz. Entretanto, na prática real, este ideal é raramente concretizado em virtude de a variação dimensional depender tanto da composição como do processamento que estão sujeitos igualmente a outras considerações. Em decorrência disto, peças são normalmente projetadas para acomodar uma grande variedade de variações dimensionais, tipicamente de até ±0,5% da matriz e ocasionalmente de até ±1,0% da matriz. No caso de tolerâncias rigidas não puderem ser evitadas, a faixa preferida é muito mais apertada a cerca de ±0,35% da matriz. [284] Na infiltração no ferro base, duas circunstâncias combinam para criar um potencial para controlar a variação dimensional das peças resultantes em valores na faixa de ±0,35% da matriz. Uma circunstância é que as composições são tais que, quando as peças são infiltradas até a densidade total ajustando o peso do infiltrante no valor da densidade total (isto é, sem o beneficio da sinterização da fase liquida depois da infiltração), a variação dimensional é tipicamente além de 0,5% da matriz e pode ser de até 1,25%. A outra circunstância é que, uma vez que a infiltração esteja completa, as composições resultantes compreendem sistemas de fase liquida super-solidus que são capazes de fornecer densificação significativa pela sinterização da fase liquida e, conseqüentemente, menores valores de variação dimensional, desde que exista porosidade residual suficiente para permitir que ocorra a sinterização. [285] Para tirar vantagem do potencial inerente nessas circunstâncias, é necessário: 1) fornecer a porosidade residual indicada depois da infiltração ajustando-se o peso de infiltrante em um valor que é adequadamente abaixo do valor da densidade total para realizar a diminuição desejada na variação dimensional; e 2) empregar condições de processo que promovam densificação suficiente pela sinterização da fase líquida depois da infiltração para obter o valor da densidade total (isto é, eliminar a porosidade residual). Na prática, o peso de infiltrante exigido é determinado empiricamente por tentativa e erro. Conforme se vê, para a geometria da peça simples que foi usada nos estudos para exemplificar o método, o peso exigido foi determinado em aproximadamente 75 a 85% do valor do peso de infiltrante para a densidade total, conforme indicado na tabela 1 anterior. As condições de processo que são de outra forma necessárias para implementar o método incluem basicamente a temperatura de processo e o tempo na temperatura. Ambos são decididos precisamente de acordo com as regras previamente estabelecidas para determinar esses parâmetros. Em particular, a temperatura de processo deve ser determinada de acordo com as relações de fase para fornecer um teor de fase líquida mínimo depois da infiltração de cerca de 15%. No caso do tempo, as observações foram em geral as mesmas indicadas nos estudos de definição. Dessa maneira, o tempo deve ser pelo menos 15 minutos e, mais preferivelmente, cerca de 30 minutos na temperatura. Se a temperatura for estabelecida menor do que o valor correspondente a um teor de fase líquida de 15%, então pode-se observar que tempos maiores são necessários para obter a condição de densidade total na peça infiltrada final. [286] Uniformidade Dimensional de Peças Infiltradas [287] Em vista de novidade do processo de infiltração de ferro fase, foi decidido em um estágio anterior dos estudos incluir verificações de uniformidade dimensional além das medições de peças usuais que são tipicamente feitas em pesquisa P/M. Conforme está apresentado, exatamente as primeiras verificações desta propriedades mostraram a existência de um tipo de não uniformidade dimensional que pode ser exclusiva da infiltração do ferro base e que subsequentemente veio a ser chamada de efeito de distorção. [288] Como um assunto geral, o efeito da distorção é um resultado de gradações de densidade no compactado infiltrado que se manifestam como uma disparidade nas dimensões laterais do infiltrado e nas superfícies não infiltradas opostas. As maiores variações sempre parecem ocorrer imediatamente sob a superfície infiltrada a uma profundidade de uns poucos milímetros, mas podem ocorrer igualmente em qualquer lugar.

Em decorrência disto, a magnitude do efeito é medida simplesmente como a diferença nos comprimentos das superfícies infiltradas e não infiltradas opostas.

Tipicamente, o efeito é grande o bastante para que, se não for de outra forma atenuado, as peças resultantes exigirão uma etapa de usinagem antes de elas poderem ser postas em serviço em todas, mas não menos importantes aplicações de demanda. [289] Determinou-se que o efeito tem duas causas gerais. A causa primária é penetração de líquido e separação das ligações de sínter das partículas na superfície do compactado base, e abaixo dela, seguido por expansão lateral dos elementos afetados pela influência das forças da tensão superficial que agem no líquido não infiltrado. A causa secundária é grafitização incompleta do teor de carbono hipereutetóide do compactado. Distorção por causa do mecanismo de penetração de líquido é em geral sempre observada e é normalmente de magnitude bastante substancial.

Ela geralmente não é observada em compactados base que são processados com teores de silício na faixa preferida da invenção. [290] Considerações teóricas sugerem que o efeito pode ser atenuado tanto por meio de ligas como pelo processamento. A ideia em ambos os casos é essencialmente impedir a penetração de líquido das ligações de sínter do compactado base até que a etapa de infiltração seja completada. Um esforço substancial para implementar esta ideia pelo método de ligação é o objeto de nosso pedido provisório US no. 60/619.169, depositado em 15 de outubro de 2004. O método de processamento está descrito resumidamente a seguir. [291] Pré-Sinterização para Atenuar o Efeito da Distorção [292] A ideia específica de usar pré-sinterização para atenuar o efeito da distorção é reforçar as ligações de sínter do compactado base, antes da infiltração,, de maneira tal que elas fiquem mais resistentes à penetração do líquido durante a infiltração. Em processamento normal, o infiltrante e o compactado base são aquecidos diretamente até a temperatura de infiltração em um período de tempo relativamente curto. Em decorrência disto, a sinterização que ocorre no compactado base, antes da infiltração, é limitada, e as ligações de sínter resultantes não são bem formadas, ou praticamente não tão fortes como elas seriam se o processamento proporcionasse mais sinterização nesta fase do processo. De fato, existem três métodos possíveis para fazer isto, como se segue: 1) diminuir a velocidade na qual o infiltrante e o compactado base são aquecidos até a temperatura de infiltração; 2) interpor uma etapa de sinterização de pré-infiltração no processo; ou 3) pré- sinterizar o compactado base em uma operação separada antes de submetê-lo ao processo de infiltração. A eficiência dos métodos 1 e 3 para reduzir o efeito da distorção está demonstrada no exemplo 7. Uma vez que o método 2 é, essencialmente, um caso especial do método 1, prevê-se que ele seja igual ou mais efetivo a este respeito. [293] Exemplos [294] Os métodos e procedimentos de teste usados nos exemplos são os mesmos que foram EM usados no desenvolvimento do processo de infiltração do ferro base. Os materiais usados nos exemplos, entretanto, refletem o que é considerado o melhor em termos de implementação do processo como uma questão prática, e não inclui todos os materiais que foram realmente estudados. [295] Métodos de Teste e Procedimentos Especiais [296] As propriedades verdes, sinterizada e infiltrada que foram de interesse primário na avaliação da eficácia do processo foram às densidades e valores de variações dimensionais verdes, sinterizada e infiltrada, de acordo com ASTM B 610. As propriedades mecânicas foram determinadas de acordo com ASTM E8. Os valores de dureza foram determinados normalmente na superfície oposta à superfície infiltrada do corpo de prova. As medições foram feitas na escala Rockwell A (isto é, usando um penetrador de diamante e carga de 60 kgf), de acordo com ASTM E 140. [297] Três geometrias de compactado base foram empregadas no curso dos estudos. Virtualmente todos os estudos de infiltração foram feitos com compactados na forma de corpos de prova de ensaio de tração transversal padrão (ASTM 528), mas com um peso constante nominal de 35 grama em todos eles (isto é, com alturas nominais na faixa de 12,5 a 13 mm) . As determinações das propriedades de tração foram baseadas em uma geometria da barra de tração tipo osso de cachorro P/M padrão de acordo com a MPIF 10. Conforme indicado nos exemplos, os compactados foram compactados nas densidades especificadas que foram tipicamente iguais ou menores do que 6,8 g/cm3. As porções de infiltrante correspondentes foram compactadas nas mesmas matrizes dos compactados base, mas em pesos especificados conforme também indicado nos exemplos.

Tipicamente, o peso foi decidido de acordo com os valores de "peso de infiltrante para densidade total" listados na tabela 1 anterior. Uma pressão padrão de 552 PMa (40 psi) foi usada na compactação das porções. [298] Mistura de Laboratório e Processamento de Tratamento do Ligante [299] As misturas que estão descritas nos exemplos foram tiveram todas menos do que 2.500 gramas e foram feitas usando equipamento de mistura de garrafa de laboratório. Misturas de infiltrante tipicamente tiveram 200 gramas, e as misturas de compactado base 1.000 gramas. O tempo de mistura total foi uniformemente 30 minutos por mistura. Em composições adicionando estearato de zinco, o pó de ferro base e a adição de estearato foram pré-misturadas por 15 minutos antes da adição do equilibrio dos ingredientes de mistura. Subsequente à mistura, as misturas passaram através de uma peneira de malha 60 padrão para remover aglomerados lubrificantes e em seguida foram submetidas ao processamento de tratamento do ligante. Este consiste de aquecer uniformemente a mistura em um recipiente de mistura de aço inoxidável até a temperatura de solução do ligante, tipicamente ~40 a 45°C, antes da ligação. Nesse interim, a adição de ligante, tipicamente 0,25% em peso, no caso das misturas do compactado base, e 0,35%, no caso de misturadas de infiltrante, é dissolvido como uma solução 5% em peso em acetona. A solução é então adicionada à mistura e misturada rapidamente, tanto manualmente, usando utensílios de aço inoxidável, como por meio de uma misturadora de alimentos que é especialmente equipada com os controles Nema apropriados para impedir descarga elétrica. (Esta etapa é sempre realizada dentro dos limites de uma campânula química e em geral com os benefícios da engrenagem de segurança pessoal que tipicamente inclui uma proteção facial e luvas). Depois de a solução ser completamente misturada no pó, a mistura é normalmente espalhada em folhas limpas de papel e seca naturalmente, normalmente por toda a noite, por evaporação. Processamento a vácuo na velocidade de secagem é também ocasionalmente usada.

Depois da secagem, as misturas são novamente passadas através de uma peneira de malha 60 para remover aglomerados antes do uso. [300] Perdas de Carbono para o Oxigênio do Pó Base - As perdas de carbono para o oxigênio do pó de ferro base que são esperadas durante o processamento foram calculadas como se segue: [301] 2) % C = 0,75 (0%) - 0,02), [302] onde % C são as perdas e 0% é o teor de oxigênio do pó em porcentagem em peso. [303] Adições de Mistura de Grafite = A adição de grafite necessária para produzir um teor de carbono particular em compactados da mistura durante o processamento foi calculada como se segue: [304] 3)% Grafite = [% carbono visada + 0,75 (0% - 0,02)] / (pureza fracionada do grafite) onde % 0 é o teor de oxigênio do pó de ferro base da mistura em porcentagem em peso. [305] Materiais Usados nos Exemplos [306] A seguir é uma lista dos materiais que foram usados para gerar os exemplos. [307] Pós de Ferro Base - Três pós de ferro base comercialmente disponíveis pela Hoeganaes Corporation, Cinnaminson, NJ, foram usados. Esses incluíram: Ancorsteel 1000 B, Ancorsteel 50 HP e Ancorsteel 4600 V. Todos esses pós foram feitos por atomização com água e tiveram distribuições de tamanho de partícula típicas similares mostradas a seguir na tabela 7. [308] Ancorsteel 1000 B é pó de ferro comercialmente puro com um teor de impurezas residuais de menos de 0,35% em peso. [309] Ancorsteel 50 HP é um pó pré-ligado de ferro base contendo nominalmente 0,5% de molibdênio e 0,15% de manganês em peso. Impurezas residuais tipicamente são em média menos do que 0,25% em peso. [310] Ancorsteel 4600 V é um pó pré-ligado de ferro base contendo nominalmente 0,5% de molibdênio, 1,8% de níquel e 0,15% de manganês em peso. Impurezas residuais tipicamente têm em média menos do que 0,25% em peso. [311] Tabela 7 [312] Distribuições de Tamanho de Partícula Típicas dos Pós de Ferro Base [328] Adições de Liga de Mistura - A seguir, uma lista das adições de liga que foram usadas nas composições de infiltrante e compactado base. [329] Grafite - Grau 3203 HS, é um produto da Asbury Graphite Mill Inc. Asbury, NJ, Grau 3203 é um grafite de ocorrência natural com um teor de carbono mínimo típico de 95% em peso e um tamanho de partícula médio de menos de 10 micrometros. O teor de carbono real dos lotes particulares deste grau de grafite que foram usados foi determinado para ser ligeiramente em excesso de 0,97% em peso. [330] Grafite - Grau KS-10, é um produto da Timcal Graphite Company, divisão de Timcal Ltd., Suíça. Grau KS-10 é um grafite sintético com um teor de carbono mínimo de 99% e um tamanho de partícula médio de menos de 10 micrometros. [331] Carboneto de Silício Negro, (SiC), Grau F-600, é um Sic comercialmente puro contendo nominalmente 70% de silício e 30% de carbono com um tamanho de partícula médio abaixo de 15 micrometros. [332] Ferro-silício 20% Si, é um produto patenteado da Hoeganaes Corporation. Este é um pó de ferro-silício que contém nominalmente 20% de silício em peso que é feito especificamente para aplicação em composições de mistura patenteadas da Hoeganaes. Ele é produzido por atomização com água e subsequentemente moído até um tamanho de partícula médio menor do que 10 micrometros. [333] Pó de Níquel- Grau 123, é um produto da International Nickel Company, Toronto, Ontario, Canadá. O

Grau 123 é um derivado comercialmente puro de niquel de carbonila com um tamanho de partícula médio na faixa de 6 a 8 micrometros. [334] Pó de cobre - Grau 3203, é um produto da Acupowder International, LLC, Union, NJ. Este é um pó de cobre comercialmente puro feito por atomização com água com um tamanho de partícula médio de menos do que 55 micrometros. [335] ManganeseSilliconlron, é um produto patenteado da Hoeganaes Corporation. Este é uma pré-liga de manganês- silício-ferro que contém nominalmente 45% de manganês e 20% de silício em peso; com o equilíbrio sendo ferro e impurezas residuais. Aqui, novamente, esta liga é feita especificamente para aplicação em composições de mistura patenteadas da Hoeganaes. Ele é produzido por atomização com água e subsequentemente moído até um tamanho de partícula médio de menos de 10 micrometros. [336] Aditivos orgânicos - A seguir é uma lista dos aditivos orgânicos que foram usados nas composições de infiltrante e de compactado base.

[337] Acrawax C, é um produto da Lonza Division of IMS

Company, Chargrin Falis, Ohio. Acrawax C é um grau de pó de Etileno-bis-esteramida que é misturado com um lubrificante de pó de metal. [338] Estearato de Zinco, é um produto da Baer Locher, LLC, Cincinnatti, OH. Este é um grau comercialmente puro de estearato de zinco. [339] Óxido de polietileno - Grau N10 & Copolimero de Polipropileno - "PolyGlycol 15-200", são produtos da Dow Chemical Company, Houston, Texas. Ambos os materiais são ingredientes em um ligante patenteado da Hoeganaes (patente US no. 5.298.055) denominado sinonimamente ANCORBOND II. Ele é composto nominalmente de 70% de Grau N10 e 30% de "PolyGlycol 15-200". [340] Polietileno Glicol - Grau 35000, é um produto da Clariant Corporation, Monroe, NJ. Este é um grau comercialmente puro de polietileno glicol que tem uma massa molar média de ~ 350000 g/mol.

[341] EXEMPLOS [342] Os exemplos seguintes, que não se destinam a ser limitantes, apresentam certas modalidades e vantagens da presente invenção. A menos que de outra forma indicado, todas as porcentagens estão com base em peso. [343] Exemplo 1 [344] Este exemplo ilustra as densidades e microestruturas típicas de infiltração no sistema Fe-C. O pó de ferro base usado tanto nas misturas de infiltrante como do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,12%. O teor de carbono visado do compactado base foi 2,00% que é imediatamente abaixo do valor do eutético na linha solidus a 2,03% mostrado pelas relações de fase de equilíbrio na figura 1. O teor de carbono visado no caso do infiltrante foi 4,34%, que é o valor eutético também mostrado na figura. As composições de mistura correspondentes foram as seguintes: [345] Mistura do compactado base; [2,00 + 0,75 (0,12 - 0,02)] / (0,97)% grafite Asbury Grade 3203 HS, (doravante, Grafite 3203 HS) , 0,5% Acrawax C, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% ANCORBOND II, (doravante, ABII). [346] Mistura de Infiltrante: [4,34 + 0,75 (0,12 - 0,02)] / (0,99)% Timcal Grade KS-10 grafite, (doravante, Grafite KS- 10) , equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% AB II. [347] A mistura do compactado base foi compactada em barras de ensaio de tração transversal, (doravante, TRS), a uma densidade verde de 6,8 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi similarmente compactada em porções de infiltrante TRS, (doravante, porções) , pesando 4,5 gramas. Isto é apenas o resumo do valor da Densidade Total do Peso do infiltrante indicado na tabela 1 anterior.

As porções de infiltrante e compactados base foram processados juntos a 1.177°C (2.150°F), por 1/2 hora na temperatura em DA sintético no forno intermitente de laboratório. Como uma precaução adicional contra perdas de carbono durante o processamento, os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. Os resultados da experiência estão mostrados a seguir na tabela 8. O teor de carbono médio esperado do corpo de prova do infiltrado final foi 2,28%. [348] Tab ela 8 [349] Pro priedades do infiltrado de uma liga Fe-C a um teor de carbono médio de 2,28% [364] De acordo com as indicações da relação na equação anterior 1 e/ou os dados na tabela 2, a densidade sem poros da liga neste teor de carbono é cerca de 7,70 g/cm3. Em comparação, a densidade média observada de 7,61 g/cm3 é logo abaixo de 99% deste valor. A implicação é que, se o peso de infiltrante for maior cerca de 1% do peso de infiltrado total final (por exemplo, cerca de ~0,4 grama), seria suficiente preencher os poros restantes e obter densidades de infiltrados que se aproximam do limite teórico. Entretanto, existe também evidência nos dados para sugerir que o simples preenchimento dos poros não é tudo que é envolvido no processo. Com base nos valores de variação dimensional, fica aparente que a sinterização também teve uma significante contribuição para a densificaçâo observada. Assim, embora os resultados mostrem claramente que o processo de infiltração é capaz de produzir densidades que se aproximam do valor sem poros, fica igualmente claro que o mecanismo subjacente não é um simples processo de deslocamento de volume, mas inclui densificaçâo pelo estado sólido e, muito provavelmente, igualmente sinterização de fase líquida.

[365] A figura 4 mostra uma micrografia de uma liga Fe-C tipica na condição filtrada. A densidade relativa neste caso foi logo abaixo de 98%. Fora dos poros, as características microestruturais evidentes mostradas na figura incluem uma matriz predominantemente perlítica em uma rede essencialmente contínua de carbonetos de contorno de grão hipereutetóides.

Por causa da presença dos carbonetos de contorno de grão, as propriedades mecânicas da liga não apresentaram uma expectativa de serem muito melhores do que de uma composição de prensa de baixa densidade e sinterização padrão de teor de perlita similar e, consequentemente, não foram determinadas.

Ficou similarmente evidente que seria necessário encontrar maneiras adequadas de modificar a estrutura e, em particular, quebrar, ou melhor, ainda, eliminar os carbonetos de contorno de grão, se a infiltração do ferro base for para fornecer as melhores propriedades mecânicas que seu potencial demonstrou em termos de densidade sugerida, onde possível. [366] Exemplo 2 [367] Este exemplo ilustra as densidades e microestruturas típicas de infiltração no sistema Fe-C-Si. 0 pó de ferro base usado tanto nas misturas de infiltrante como de compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de carbono de 0,08%. O teor de silício da mistura foi na forma de uma adição de 1,5% SiC e foi nominalmente 1,05%. O teor de carbono visado do compactado base foi 1,75% que é 0,11% abaixo do valor do eutético na linha solidus a 1,86% mostrado pela isopleta ternária a 1% Si na figura 2. O teor de carbono visado no caso do infiltrante foi 4,00% que é logo abaixo do valor eutético também mostrado na figura. As composições da mistura correspondentes foram as seguintes: [368] Mistura do compactado base: [1,75 + 0,75 (0,08 - 0,02) - 0,3 (1,5)] / (0,97)% Grafite 3203 HS, 1,5% SiC Saint- Gobain Ceramics-Grade F-600, (doravante, SiC F-600), 0,5% Acrawax C, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,20% ABII. [369] Mistura do infiltrante: [4,00 + 0,75 (0,08 - 0,02) - 0,3 (1,5)] / (0,99)% Grafite KS-10, 1,5% SiC Grau F-600, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0.35% AB II. [370] A mistura do compactado base foi compactada em barras TRS a uma densidade verde de 6,7g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 5,25 gramas que é 0,25 grama em excesso do valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na Tabela 1 anterior. Os dois compactados foram processados juntos a 1.163°C (2125°F) por 1/2 hora na temperatura no forno intermitente de laboratório. A atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. Os resultados da experiência estão mostrados a seguir na tabela 9. O teor de carbono médio esperado do corpo de prova do infiltrado final foi 2,04%. [371] Tabela 9 [372] Propriedades do infiltrado de uma liga Fe-C-Si a um Teor de silício médio de 1,05% [387] As observações neste caso não podem ser devidamente interpretadas sem referência à microestrutura. Por exemplo, embora os valores de densidade sejam menores do que antes, depreende que isto é essencialmente um efeito da grafitização e contrário a ser inferior, eles são, com base na densidade relativa, na realidade, ligeiramente melhor do que anteriormente. A microestrutura está mostrada na figura 5. [388] Uma comparação superficial dos detalhes estruturais nesta figura com as da figura 4 anterior mostrará que a adição de silício tem um profundo efeito. Surpreendentemente, ele produzir uma estrutura de ferro fundido aparentemente nodular. A matriz perlítica eutetóide ou quase eutetóide que foi observada na liga Fe-C anterior permanece, mas as redes de contorno de grão dos carbonetos hipereutetóides são todos virtualmente substituídos por uma dispersão aleatória de precipitados de grafite. Os precipitados de grafite que são mais evidentes na figura são os da variedade assim chamada "olho de boi". Este tipo ocorre basicamente em ferros fundidos dúcteis ou nodulares e consiste essencialmente de um nódulo de grafite esferoidal dentro de uma esfera anular de encapsulamento de ferrita. Menos evidente, mas também presente na micrografia, e mais em geral, nos inúmeros outros que foram examinados neste estudo, são os assim chamados precipitados de grafite vermicular ou compactada, bem como precipitados tipo flocos ocasionais. Estas últimas morfologias ocorrem basicamente nos assim chamados ferros fundidos compactados e cinzentos. [389] Conforme explicado anteriormente, correspondente à variação na microestrutura, a precipitação do grafite também muda a densidade de sem poros da liga. Conforme ser lembrado, isto se dá em virtude da densidade dos precipitados de grafite ser menor do que dos carbonetos que eles substituem. A magnitude do efeito determinada com base nas densidades sem poros das fases constituintes está mostrada na tabela 3 anterior. Observe que o valor do carbono total nesta tabela é nominalmente o mesmo da composição em questão. [390] A microestrutura no presente caso se aproxima da grafitização completa ou quase completa do teor de carbono hipereutetóide da liga. De acordo com os dados na tabela 3, a grafitização completa do carbono hipereutetóide corresponde a cerca de 66% de grafitização do teor de carbono total.

Conseqüentemente, conforme indicado na fileira realçada de dados na tabela, a densidade sem poros correspondente é 7,52 g/cm3. [391] Agora, de volta às propriedades dos infiltrados na tabela 9, fica evidente que os valores de densidade observados se aproximaram da densidade sem poros e, em uma base relativa são, portanto, equiparáveis com os resultados anteriores no sistema Fe-C. Por outro lado, ao contrário das indicações anteriores de densificação significativa por sinterização, além de infiltração, os presentes valores de variação dimensional são positivos e, certamente, não dão nenhuma indicação de uma contribuição de sinterização.

Presumivelmente, o aumento relativo nesses valores é um outro efeito da grafitização observada. [392] Exemplo 3 [393] Este exemplo ilustra os efeitos gerais do teor de silicio da composição do compactado base em vários resultados e propriedades do processo de infiltração, incluindo a Facilidade de Infiltração, Aumentos de Densidade por causa da Sinterização e Grau de Grafitização definidos anteriormente.

Os resultados forneceram a base para definição da faixa preferida anteriormente indicada para o teor de silicio da composição do Compactado base. [394] Diferenças de materiais notáveis relativas aos exemplos 1 e 2 incluem o seguinte: 1) as misturas neste caso todas empregam uma pequena adição de estearato de zinco.

Estudos recentes mostraram que houve um efeito benéfico na distribuição de grafite nas misturas, manifestado em menor quantidade de aglomerados de grafite durante o peneiramento depois do processamento do tratamento do ligante. 2) pó de ferro-silicio A 20% Si em vez de SiC foi usado como a fonte de silicio primário tanto nas composições do infiltrante como do compactado base. Aqui novamente estudos separados mostraram que o ferro-liga foi mais rápido para dissolver do que o composto, e assim forneceu maior homogeneidade de composição, especialmente nos infiltrantes. 3) Polietileno Glicol - Grau 35000 foi usado para ligar misturas no lugar do ABII anterior. 4) os infiltrantes são todos composições eutéticas ou quase hipereutéticas, mas não composições de equilibrio para as várias composições do compactado base que são empregadas. Em particular, um dos infiltrantes empregados no estudo foi um das composições de infiltrante preferidas da invenção e não teve silicio misturado. Esta foi a composição de infiltrante baseada no pó Ancorsteel 4600 V. [395] Além do mais, as observações que estão apresentadas nos exemplos são o produto de duas experiências diferentes.

Na primeira experiência, os teores de silício das várias composições de compactado base ficaram na faixa de 0 a 0,5% e os corpos de prova foram todos processados no forno intermitente de laboratório. Na segunda experiência, os teores de silício das várias composições de compactado base ficaram na faixa de 0,75 a 1,25%, e os corpos de prova foram todos processados no forno de esteiras industrial. O motivo subjacente de mudar para o forno de esteiras industrial na segunda experiência foi que suas características de aquecimento e resfriamento são significativamente mais típicas da produção de peças reais do que as do forno intermitente de laboratório, e ficou evidente pelos resultados da primeira experiência que o resfriamento teve especialmente um efeito importante no resultado do processo em termos da propriedade do Grau de Grafitização. [396] Experiência 1 - Composições e Condições - O pó de ferro base usado tanto na mistura de infiltrante como do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com teor de oxigênio de 0,10%. A experiência incluiu três composições de compactado base com teores de silício nominalmente 0, 0,25 e 0,50%. O teor de carbono visado de cada uma das composições foi 1,89% que é um valor na quase hipoeutético linha solidus, que é menos do que 0,15% abaixo do valor do eutético na linha solidus em todos os três casos. O infiltrante foi feito para um teor de silício de 0,50%. O teor de carbono visado neste caso foi 4,22%. De acordo com o programa Thermo-Calc, isto é logo acima do valor eutético. O silício de mistura em todas as quatro composições foi adicionado na forma de uma liga ferro-silício contendo 20% de silício. As composições de mistura correspondentes foram as seguintes: [397] Mistura do compactado base 1: [1,89 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% Polietileno Glicol - Grau 35000, (doravante, PEG 35000) . [398] Mistura do compactado base 2: [1,89 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0, 97)% Grafite 3032 HS, 1,38% ferro-silício 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [399] Mistura do compactado base 3: [1,89 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 2,75% ferro-silício 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [400] Mistura do infiltrante 1: [4,22 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,99)% Grafite KS-10, 2,75% ferro-silício 20% Si, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% ABII. [401] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 4,75 gramas que é 0,25 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. As porções e Compactados base foram processados juntos a 1163°C (2125°F) , por 1/2 hora na temperatura no forno intermitente de laboratório. A atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. Os resultados da experiência estão mostrados a seguir na tabela 10. O teor de carbono médio esperado dos corpos de prova infiltrados finais foi 2,16%. [402] Experiência 2 - composições e Condições - O pó de ferro base usado nas misturas do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,10%. O pó de ferro base usado em uma mistura do infiltrante foi Ancorsteel 4600 V com um teor de oxigênio de 0,11%. A experiência incluiu duas Composições do compactado base com teores de silicio nominais de 0,75 e 1,25%, (isto é, misturas 4 e 5 do Exemplo). O teor de carbono visado correspondeu ao valor do eutético na linha solidus em cada caso e foram 1,91 e 1,82%, respectivamente. O silicio da mistura em ambas as composições foi adicionado na forma de uma liga ferro-silicio contendo 20% de silicio. A mistura do infiltrante não conteve silicio, e o teor de carbono visado neste caso foi 4,43%. De acordo com programa Thermo-Calc, este é 0,15% acima do valor eutético. As composições de mistura correspondentes foram as seguintes: [403] Mistura de Base Pó 4: [1,91 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilibrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0.25% PEG 35000. [404] Mistura de Base Pó 5: [1,82 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 6,575% ferro-silicio 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilibrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [405] Mistura do infiltrante 2: [(4,43 + 0,75 (0,11 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 4600 V malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% PEG 35000. [406] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 4,75 gramas que é 0,25 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. As porções e Compactados base foram processados juntos a 1.182°C (2.160°F), no forno de esteiras industrial a uma velocidade da esteira de 30,5 centímetros por minuto, (1,2 polegada por minuto), correspondente a um tempo na temperatura de cerca de 40 minutos. A atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. Os resultados da experiência estão mostrados a seguir na tabela 11. O teor de carbono médio esperados dos corpos de prova do infiltrado final para teores de silício do compactado base 0,75 e 1,25% foram 2,18 e 2,11% respectivamente. [407] Uma revisão dos resultados da primeira experiência na tabela 10 mostrará que os diferentes teores de silício do compactado base tiveram efeitos bastante significativos nos resultados e propriedades dos corpos de prova do infiltrado final. [408] Tabela 10 [409] Propriedades do infiltrado De Compactados base das misturas 1 a 3 [428] Dessa maneira, a propriedade de Facilidade de Infiltração indicada pela quantidade e tipo de resíduo superficial infiltrado diminuiu com o aumento do teor de silício do compactado base. Similarmente, o Aumento de Densidade por causa da Sinterização indicado basicamente pela% da variação dimensional linear de valores verdes na tabela diminuíram igualmente com o aumento do teor de silício. [429] Ao contrário, exames metalográficos dos corpos de prova mostraram que o Grau de Grafitizaçâo aumentou com o aumento do teor de silício do compactado base. Esta observação está indicada nas micrografias A e B da figura 6 e na micrografia A da figura 7. Grafitizaçâo nos níveis de silício 0 e 0,25% ficou limitada à região logo sob a superfície infiltrada dos compactados base em ambos os casos.

Isto está mostrado na micrografia A da figura 6. Embora a estrutura que essa micrografia representa seja típica do que foi observado tanto nos teores de silício de 0 como de 0,25%, ela é realmente baseada no corpo de prova que representa o compactado base que foi feito com 0% de silício.

Evidentemente, o teor de silício de 0,5% da composição de infiltrante neste caso foi suficiente para produzir uma certa grafitização a despeito da ausência virtual de silício na composição do compactado base. 0 grau de grafitização típico do teor de silício do compactado base 0,5% está indicado nas micrografias B da figura. A grafitização neste caso foi muito próxima da completa. De fato, a micrografia B mostra que ela foi completa até a profundidade do campo logo abaixo da superfície do infiltrado e, de outra forma, serve para indicar a estrutura na maior parte do resto do corpo de prova. A micrografia A da figura 7, por outro lado, mostra a estrutura imediatamente acima da superfície inferior do corpo de prova. Aqui, onde a velocidade de resfriamento foi presumivelmente maior, a micrografia mostra uma mistura de carbonetos de contorno de grão e precipitados de grafite. [431] Tabela 11 [432] Propriedades do Infiltrado dos Compactados Base das Misturas 4 e 5 [447] Uma revisão dos resultados da segunda experiência na tabela 11 mostrará precisamente a mesma tendência anterior com relação à densificação pela sinterização durante o processo. Aqui novamente o aumento significativo nos valores de variação dimensional com o aumento do teor de silicio fornece uma forte indicação da menor densificação por causa da sinterização. Ao contrário, as diferenças em termos de Facilidade de Infiltração desses corpos de prova em geral não apresentam a mesma tendência anterior. As rebarbas residuais em ambos os casos foram facilmente removidas e apresentaram pesos similares iguais ou menores do que 2% em peso dos pesos de infiltrante original. [448] Conforme previsto, exames metalográficos dos corpos de prova mostraram que o grau de grafitização foi completo em ambos os casos. A micrografia B na figura 7 mostra a microestrutura logo acima da superfície inferior de um corpo de prova no nível de 0,75% de silício. A estrutura mostrada na micrografia é tipica da estrutura do equilíbrio do corpo de prova, bem como a observada nos corpos de prova ao nível de 1,25% de silício. [449] Note que a morfologia dos precipitados de grafite na micrografia B da figura 7 difere notadamente da micrografia nas figuras 3 e 6 anteriores. Esta diferença é investigada com relação aos efeitos do processamento no exemplo seguinte. [450] Exemplo 4 [451] Este exemplo ilustra os efeitos da temperatura de processo e tipo de forno na morfologia do grafite nos compactados base, infiltrados com teores de silício na faixa preferida da invenção de 0,50 a 1,0%. [452] Aqui novamente, as observações no exemplo são o produto de duas experiências diferentes. Na primeira experiência, os teores de silício tanto da composição do infiltrante como do compactado base foram as mesmas a 0,50%.

Na segunda experiência, o teor de silício da composição do compactado base foi nominalmente 0,80%, mas o infiltrante foi baseado no pó Ancorsteel 4600 V e não conteve nenhum silício da mistura. A comutação foi feita em virtude de as composições posteriores juntamente com o processamento particular que foi usado nesta experiência serem mais típicas do que o que será usado na prática real. [453] Experiência 1 - Composições e Condições - O pó de ferro base usado tanto nas misturas de infiltrante como do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,10%. Conforme mencionado, o teor de silício tanto da composição do compactado base como do Infiltrante foi 0,50%. O teor de carbono visado da composição do compactado base foi 1,89%, que é cerca de 0,05% abaixo do valor do eutético na linha solidus. O teor de carbono visado da composição do infiltrante foi 4,22% que é cerca de 0,05% acima do valor eutético. As composições da mistura correspondentes foram as seguintes: [454] Mistura do compactado base 1; [1,89 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 2,75% ferro-silicio 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [455] Mistura do infiltrante 1: [4,22 + 0,75 (0,10 0,02)] / (0,99)% Grafite KS-10, 2,75% ferro-silicio 20% Si, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% AB II. [456] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 4,75 gramas que é 0,25 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. As porções e Compactados base foram sempre processados juntos. Três diferentes esquemas de processamento foram empregados como se segue: 1) No forno intermitente de laboratório a 1.163°C, (2.125°F), por 1/2 hora na temperatura.

2) No forno intermitente de laboratório a 1177°C (2150°F) , por 1/2 hora na temperatura. 3) No forno de esteiras industrial a 1.163°C, (2.125°F), por 1/2 hora na temperatura.

[457] A atmosfera do forno em todos os três casos foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. 0 teor de carbono médio esperado dos corpos de prova do infiltrado final foi 2,16%. [458] Experiência 2 - Composições e Condições - 0 pó de ferro base usado nas misturas do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,10%. Conforme mencionado, o teor de silício da composição do compactado base foi nominalmente 0,80% e o infiltrante foi baseado no pó Ancorsteel 4600 V. O teor de carbono visado da composição do compactado base foi 1,91% que corresponde ao valor do eutético na linha solidus. O teor de oxigênio do pó Ancorsteel 4600 V do infiltrante foi 0,11%. O teor de carbono visado neste caso foi 4,43% que é 0,15% acima do valor eutético. As composições da mistura correspondentes foram as seguintes: [459] Mistura do pó base 2: [1,91 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 4,125% ferro-silício 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [460] Mistura do infiltrante 2: [(4,43 + 0,75 (0,11 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 4600 V malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% PEG 35000. [461] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 4,75 gramas que é 0,25 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na Tabela 1 anterior. As porções e Compactados base foram processados juntos. Dois esquemas de processamento diferentes foram empregados como se segue: [462] 4) No forno intermitente de laboratório a 1.177°C (2.150°F), por 1/2 hora na temperatura.

[463] 5) No forno de esteiras industrial a 1.177°C (2.150°F), por 1/2 hora na temperatura.

[464] A atmosfera do forno em todos os três casos foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. 0 teor de carbono médio esperado dos corpos de prova do infiltrado final foi 2,18%. [465] Os resultados dos exames metalográficos dos corpos de prova infiltrados da primeira experiência estão apresentados como uma série de três micrografias na figura 8.

Micrografia A da série mostra a morfologia dos precipitados de grafite correspondente ao processamento a 1.163°C (2.125°F), no forno intermitente de laboratório. As duas morfologias de grafite distintas que são evidentes na micrografia são os tipos de grafite nodular e compactado. 0 tipo nodular, neste caso, é dominante, compreendendo cerca de 75% dos precipitados em volume. A micrografia B da série mostra a morfologia dos precipitados de grafite correspondente ao processamento a 1.177°C (2.150°F), também no forno intermitente de laboratório. Ambos os tipos de grafite estão novamente presentes, entretanto, como uma revisão superficial da micrografia mostrará, o aumento na temperatura resultou em uma reversão virtualmente completa das suas proporções relativas. 0 tipo compactado é agora o dominante e compreende cerca de 75% dos precipitados em volume. Finalmente, a micrografia C da série mostra a morfologia correspondente ao processamento novamente a 1.163°C (2.125°F), mas no forno de esteiras industrial. [466] Agora, a despeito do retorno à temperatura mais baixa, a morfologia do compactado de grafite é claramente dominante, compreendendo cerca de 90% dos precipitados em volume. Os motivos subjacentes desta variação continuam ser investigados, mas presumivelmente reflete as diferenças nas características de resfriamento dos dois fornos. [467] Os resultados dos exames metalográficos dos corpos de prova do infiltrado da segunda experiência estão apresentados em duas micrografias na figura 9. A micrografia A neste caso mostra a morfologia dos precipitados de grafite correspondente ao processamento a 1.177°C (2.150 °F) , no forno intermitente de laboratório. Aqui novamente, ambos os tipos de grafite estão presentes, mas, ao contrário das observações anteriores, correspondentes a esta condição, (isto é, a Micrografia B da Figura 8) , a morfologia do compactado do grafite não é mais dominante. Qualitativamente, os dois tipos parecem estar presentes em quantidades iguais.

Presumivelmente, esta variação no sentido de uma morfologia mais nodular em relação às observações anteriores é um resultado das diferenças de composição entre os corpos de prova das duas experiências e, tal como com as diferenças anteriores produzidas pelos dois fornos, tem que ser investigada. De qualquer maneira, a micrografia B nesta figura mostra a morfologia do grafite correspondente ao processamento na mesma temperatura, mas no forno de esteiras industrial. Neste caso, os resultados são similares aos resultados anteriores neste forno. Dessa maneira, a morfologia do grafite compactado é claramente dominante, compreendendo facilmente mais de 95% dos precipitados em volume. [468] Considera-se que essas observações tenham uma implicação extremamente importante em relação às modalidades práticas da invenção, particularmente em vista dos efeitos muito significativos conhecidos da morfologia do grafite nas propriedades mecânicas. De acordo com as tendências gerais que foram há muito observadas no desenvolvimento da tecnologia e da maneira indicada no exemplo, a presença da morfologia de grafite compactada aumenta com o aumento na temperatura de processo e é a morfologia dominante em corpos de prova que são processados nos fornos de esteira industriais, independente da temperatura de processo. Uma vez que altas temperaturas de processo são indicadas tanto para otimizar a densidade como, conforme mostrado no exemplo seguinte, como para controlar a variação dimensional do processo, é razoável prever o uso exclusivo virtual de altas temperaturas de processo em função das baixas em aplicações práticas. Similarmente, uma vez que fornos de esteira são reportadamente mais econômicos de operar e, correspondentemente, cozam de uma presença significativamente maior na indústria P/M do que fornos tipo intermitentes, é provavelmente razoável prever seu uso exclusivo virtual para implementar o processo como uma questão prática. Assim, a implicação importante relativa a modalidades práticas é o tipo de grafite compactado. Um ponto importante adicional a este respeito é que, atualmente, não se sabe como produzir uma peça infiltrada de ferro base que tenha uma morfologia de grafite predominantemente nodular que seja simultaneamente ideal em termos de densidade e valores de variação dimensional. [469] Exemplo 5 [470] Este exemplo ilustra o potencial para uso de sinterização de fase liquida após infiltração para controlar a variação dimensional do processo. O pó de ferro base usado tanto nas misturas de infiltrante como do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,08%. O teor de silicio da mistura foi na forma de uma adição de 1,5% SiC e foi nominalmente 1,05%. O teor de carbono visado do compactado base foi 1,75% que é 0,11% abaixo do valor do eutético na linha solidus a 1,86% mostrado pela isopleta ternária a 1% Si na figura 2. O teor de carbono visado no caso do infiltrante foi 4,00% que é logo abaixo do valor eutético conforme também mostrado na figura. As composições de mistura correspondentes foram as seguintes: [471] Mistura do compactado base: [1,75 + 0,75 (0,08 - 0,02) - 0,3 (1,5)] / (0, 97)% Grafite 3203 HS, 1,5% F- 600 SiC, 0,5% Acrawax C, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,20% ABII, [472] Mistura do infiltrante: [4,00 + 0,75 (0,08 - 0,02) - 0,3 (1,5)] / (0,99)% Grafite KS-10, 1,5% Grau SiC F-600, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% AB II. [473] A mistura do compactado base foi compactada em barras TRS a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 5,25, 4,50 e 3,75 gramas cada. O maior peso é 0,25 grama, (isto é, 5%), em excesso do valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. Os dos menores pesos são nominalmente decrementos consecutivos de 15% deste valor. Compactados base e Porções de infiltrante em cada peso foram submetidos a um processo de duas etapas compreendendo infiltração a 1.163 C, (2.125°F), por 15 minutos na temperatura seguido por sinterização de fase liquida a 1.182 °C (2.160 °F) , por mais minutos à temperatura no forno intermitente de laboratório. A atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. Os resultados da experiência estão mostrados a seguir na tabela 12. O teor de carbono médio esperado dos corpos de prova do infiltrado final diminuiu com o peso do infiltrante mostrado na tabela.

Mostrados também na tabela estão os teores de fase liquida associada na temperatura mais alta. Conforme será explicado, além do peso da infiltração e das condições de processo, esses parâmetros também afetaram o resultado da experiência. [474] De acordo com as observações na tabela, a variação dimensional diminuiu com a diminuição do peso do infiltrante, e assim procedeu sem efeito significativo adverso na densidade final, especialmente no peso intermediário. Assim, os dados em geral confirmaram a maior contribuição esperada da sinterização no resultado do processamento e no potencial resultante para controlar o valor da variação dimensional. A densidade final ligeiramente maior no peso do infiltrante intermediário e a menor densidade no peso mais baixo são consideradas cada uma, atribuídas à redução no carbono total que os dados mostram acompanhado pelas variações de peso. [475] Tabela 12 [476] Efeitos da Infiltração a 1.163°C Seguido por Sinterização da Fase Líquida a 1.182°C [502] Como com o primeiro efeito, conforme previamente indicado, a densidade sem poros dessas ligas aumenta com a diminuição do carbono total e, como ela se apresenta, o ligeiro aumento na densidade no peso intermediário que está indicado aqui responde apenas pelo aumento decorrente no valor do carbono total. No caso do baixo valor de densidade no peso de infiltrante mais baixo, a relação com o carbono total é menos direta. Evidentemente, a quantidade de sinterização que ocorreu neste caso não foi suficiente para eliminar toda a porosidade residual que foi criada pelo uso do baixo peso de infiltrante. Como um assunto geral, sabe-se que a densificaçâo que ocorre na sinterização de fase liquida varia diretamente com o teor da fase liquida. Assim, a baixa densidade final neste caso é aparentemente atribuível ao aumento concomitante no teor da fase líquida, conforme mostrado nos dados. [503] Exemplo 6 [504] Este exemplo ilustra as propriedades de tração obteníveis com as composições de Infiltrante e do compactado base, preferidas da invenção, bem como os efeitos nas propriedades de adições modestas de cobre, níquel, manganês e molibdênio a uma composição do compactado base preferida. No todas sete composições do compactado base foram incluídas no estudo. Seus respectivos teores de liga estão listados a seguir. 0 teor de carbono visado que está indicado em cada caso corresponde ao valor do eutético na linha solidus da liga indicado pelo programa Thermo-Calc. 1. 0,75% silício com e carbono visado de 1,91%; 2. 0,75% silício mais 1% cobre com um teor de carbono visado de 1,87%; 3. 0,75% silício mais 1% níquel com um teor de carbono visado de 1,86%; 4. 0,75% silício mais 1% cobre e 1% níquel com um teor de carbono visado de 1,82%; 5. 0,75% silício mais 0,5% manganês com um teor de carbono visado de 1,88%; 6. 0,75% silício mais 0,5% molibdênio com um teor de carbono visado de 1,79%; e, 7. 0,75% silício mais 0,5% molibdênio e 2% cobre com um teor de carbono visado de 1,74%. [505] O pó de ferro base usado nas misturas correspondentes às cinco primeiras dessas composições foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,10%. O pó de ferro base usados nas misturas correspondentes às duas últimas das composições foi Ancorsteel 50 HP com um teor de molibdênio pré-ligado de 0,55%, um teor de manganês de 0,15% e um teor de oxigênio de 0,10%. As composições de mistura específicas em cada caso foram as seguintes. [506] Mistura de Pó Base 1; [1,91 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (Ο, 97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [507] Mistura de Pó Base 2; [1,87 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 1% cobre acupowder Grau 8081, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [508] Mistura de Pó Base 3: [1,86 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 1% níquel Inco Grau 123, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [509] Mistura de Pó Base 4; [1,82 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3, 875% ferro-silicio 20% Si, 1% cobre acupowder Grau 8081, 1% níquel Inco Grau 123, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [510] Mistura de Pó Base 5: [1,88 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 1,2% 45% Mn como ManganêsSilicoIron, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [511] Mistura de Pó Base 6; [1,79 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 3,875% ferro-silicio 20% Si, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 50 HP e ligante tratado com 0,25% PEG 35000; [512] Mistura de Pó Base 7; [1,74 + 0,75 (0,10 - 0,02)] / (0, 97)% Grafite 3032 HS, 3, 875% ferro-silicio 20% Si, 2% cobre acupowder Grau 808, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 50 HP e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [513] Cada uma das composições de infiltrante preferida da maneira anteriormente definida foi empregada no estudo. O teor de oxigênio do Ancorsteel 4600 V usado para fazer a que se baseou neste pó foi 0,11%. O teor de carbono visado neste caso foi 4,43%, que é 0,15% acima do valor eutético. O mesmo pó Ancorsteel 1000 B usado nas misturas do compactado base foi usado para fazer o outro. O teor de carbono visado neste caso 4,44%, que é também 0,15% acima do valor eutético. As composições de mistura específicas em cada caso foram como se segue. Note as designações do infiltrante que foram usadas. [514] Infiltrante Ast 4600V: [(4,43 + 0,75 (0,11 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 4600 V malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% PEG 35000. [515] Infiltrante Ast 1000 B: [(4,44 + 0,75 (0,10 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,9% ferro-silício 20% Si, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% PEG 35000. [516] As misturas do compactado base foram compactadas em corpos de prova de tração tipo osso de cachorro padrões a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 25 gramas. A mistura do infiltrantes foi compactada na mesma matriz em porções pesando 3,75 gramas que é 0,15 grama, (isto é, 5%) , maior do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicada na tabela 1 anterior. Os compactados base e porções foram processados juntos a 1.182°C (2.160°F), no forno de esteiras industrial a uma velocidade da esteira de 30,5 centímetros por minuto, (1,2 polegada por minuto), correspondente a um tempo na temperatura de cerca de 40 minutos. A atmosfera do forno nesta experiência foi nominalmente 90% N2 e 10% H2 em volume e foi de outra forma tratada com 0,25% metano em volume para aumentar seu potencial de carbono. Além do mais, os corpos de prova foram processados em aberto, sem o beneficio das bandejas de sinterização coberta e desprovida de grafite que foram usadas nos exemplos anteriores. Os resultados como infiltrado da experiência estão apresentados nas tabelas 13 e 14. Os valores da propriedade de tração e dureza na tabela representam a média de pelo menos três determinações por composição. Os valores de densidade são baseados em determinações por imersão em água em um único corpo de prova por composição. [517] Uma revisão dos dados dessas duas tabelas mostrará que existem três casos em que as propriedades das composições que foram infiltradas com o infiltrante Ast 4600 V foram melhores do que as das composições equiparáveis infiltradas com o Ast 1000 B; uma na qual as propriedades fora aproximadamente iguais; e três em que elas não foram tão boas. Assim, a indicação geral das observações foi que as duas composições de infiltrante são aproximadamente iguais entre si em termos de seus efeitos nas propriedades mecânicas. [518] Tabela 13 [519] Propriedades Mecânicas de Varias Composições Infiltradas com Ast 4600 V [604] Tabela 14 [605] Propriedades Mecânicas de Varias Composições Infiltradas com Ast 1000 V [683] Em outros aspectos, ficou evidente que todas as adições de liga tiveram efeitos benéficos no aumento das propriedades mecânicas em relação à composição base de 0,75% Si. As adições de cobre e molibdênio produziram as melhorias mais expressivas. Em comparação, as adições de níquel e manganês foram associadas com as melhorias mais modestas, aproximadamente da mesma magnitude. Além do mais, ficou evidente, pelas baixas densidades dos infiltrados, especialmente no caso do manganês, que faz-se necessário estudo adicional para otimizar seus efeitos. [684] A comparação dessas observações com as propriedades dos ferros fundidos de grafite compactada e dúcteis, indicadas nas tabelas 4 e 5 anteriores é de interesse.

Lembrando que, no teor de silício da compactado base de 0,75%, a microestrutura na condição como infiltrado consiste essencialmente de precipitados de grafite em uma matriz perlítica e que a morfologia do grafite no caso de corpos de prova processados no forno de esteiras industrial é predominantemente do tipo compactado. Assim, as presentes observações são diretamente equiparáveis com as propriedades dos ferros cinzentos de grafite compactada na condição normalizada (isto é, ~90% perlitico), e menos diretamente com as propriedades dos ferros fundidos dúcteis na condição como fundido. [685] As piores propriedades em cada um dos presentes conjuntos de dados são as da base 0,75% Si.

Significativamente, os resultados em ambos os casos são em geral superiores às propriedades que estão listadas na tabela 4 para os ferros fundidos de grafite compactada não ligados em todas as condições de tratamento e competem com as da versão contendo níquel na condição normalizada. Por outro lado, as presentes propriedades são em geral tão boas quanto as dos ferros fundidos dúcteis listados na tabela 5. Embora os valores de resistência e dureza nos presentes dados sejam equiparáveis em alguns casos, os valores de ductilidade são claramente inferiores em todo e qualquer caso. Assim, a indicação geral das presentes observações é que, no seu estágio atual de desenvolvimento, o processo de infiltração de ferro base é capaz de produzir peças com propriedades que são grosseiramente a metade daquelas típicas dos ferros fundidos de grafite compacta e dúcteis. [686] Exemplo 7 [687] Este exemplo ilustra os efeitos da sinterização antes da infiltração na uniformidade dimensional das peças resultantes. Dois casos são apresentados. Em um caso, os efeitos na sinterização da característica da velocidade de aquecimento significativamente mais baixa do forno de esteiras industrial versus a do forno tipo intermitente estão mostrados. No outro caso, os efeitos da utilização de uma etapa de pré-sinterização separada estão mostrados. [688] Caso 1 - Composições e Condições - 0 pó de ferro base usado em uma mistura do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,10%. O teor de silicio da composição do compactado base foi nominalmente 1%. Cerca da metade do silicio neste caso foi adicionada como liga ferro- silicio 20% Si, e o restante como SiC. O teor de carbono visado da composição do compactado base foi 1,86%, que corresponde ao valor do eutético na linha solidus. O infiltrante foi baseado no pó Ancorsteel 4600 V. O teor de oxigênio do pó usado na mistura foi 0,11%. O teor de carbono visado neste caso foi 4,43%, que é 0,15% acima do valor eutético. As composições da mistura correspondentes foram as seguintes: [689] Mistura de Pó Base 1: [1,86 + 0,75 (0,10 - 0,02) - 0,3 (0,71)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 2,75% ferro-silicio 20% Si, 0,71% Grau SiC F-600, 0,45% Acrawax C, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,25% PEG 35000. [690] Mistura do infiltrante 1; [(4,43 + 0,75 (0,11 - 0,02)] / (0,97)% Grafite 3032 HS, 0,10% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 4600 V malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% PEG 35000. [691] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 4,75 gramas que é 0,25 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. As porções e Compactados base foram processados juntos, em um caso, no forno intermitente de laboratório e, no outro, no forno de esteiras industrial. Em cada caso, a temperatura de processo foi 1.177°C (2.150°F), o tempo foi nominalmente 1/2 hora na temperatura, a atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. 0 teor de carbono médio esperado dos corpos de prova do infiltrado final foi 2,15%. [692] Caso 2 - Composições e Condições - 0 pó de ferro base usado tanto no infiltrante como nas Misturas do compactado base foi Ancorsteel 1000 B com um teor de oxigênio de 0,086%. O teor de silicio da composição do compactado base foi nominalmente 1%, e o silicio foi adicionado como SiC. O teor de carbono visado da composição do compactado base foi 1,86% que corresponde ao valor do eutético na linha solidus. O teor de silicio do infiltrante foi de forma similar nominalmente 1%, e o silicio foi adicionado como a liga ferro-silicio 20% Si. O teor de carbono visado neste caso foi 4,06%, que é 0,05% acima do valor eutético. As composições da mistura correspondentes foram as seguintes: [693] Mistura de Pó Base 2: [1,89 + 0,75 (0,086 - 0,02) - 0,3(1,5)] / (0, 975)% Grafite 3032 HS, 1,5% Grau SiC F-600, 0,55% Acrawax C, 0,075% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B e ligante tratado com 0,20% ABII. [694] Mistura do infiltrante 2: [(4,06 + 0,75 (0,086 - 0,02)] / (0, 99)% Grafite KS-10, 5,5% ferro-silicio 20% Si, 0,05% Estearato de zinco, equilíbrio Ancorsteel 1000 B malha menos 325 e ligante tratado com 0,35% ABII. [695] As misturas do compactado base foram compactadas em barras TRS a uma densidade verde de 6,7 g/cm3 e pesando nominalmente 35 gramas. Os compactados base foram pré- sinterizados no forno intermitente de laboratório a 1.146°C (2.0 95°F), por 1 hora na temperatura. A densidade e peso médio depois da sinterização foram 6,57g/cm3 e 34,6 gramas. A mistura do infiltrante foi compactada em porções pesando 5,5 gramas que é 0,21 grama menos do que o valor do peso do infiltrante para a densidade total indicado na tabela 1 anterior. As porções e compactados pré-sinterizados foram agora processados juntos a 1,177°C (2.150°F), por 1/2 hora na temperatura no forno intermitente de laboratório. A atmosfera do forno foi DA sintético e os corpos de prova foram processados em uma bandeja de sinterização desprovida de grafite com uma tampa de encaixe justo. O teor de carbono médio esperado dos corpos de prova do infiltrado final foi 2,19%. [696] Os resultados do estudo dos efeitos das diferenças nas velocidades de aquecimento dos fornos intermitentes e de esteira industriais estão mostrados a seguir na tabela 15. [697] Uma revisão superficial dos dados na tabela mostrará que as densidades e valores de variação dimensional resultantes em cada caso foram razoavelmente equiparáveis, mas que os valores de distorção dos corpos de prova que foram processados no forno de esteiras industrial foram significativamente inferiores aos que foram processados no formo intermitente. Conforme previamente explicado, a velocidade de aquecimento no forno é importante em virtude de determinar o tempo de sinterização e, conseqüentemente, a intensidade das ligações do sinter que se formam antes da infiltração e, finalmente, sua resistência à penetração e separação de liquido durante a etapa de infiltração, ou, com efeito, na distorção que as variações posteriores de outra forma produziríam. [698] Tabela 15 [699] Efeitos da Velocidade de Aquecimento na Uniformidade Dimensional [733] No caso do forno intermitente de laboratório, a velocidade de aquecimento média é da ordem de 55°C por minuto, (100°F por minuto) . Assim, dado que a formação de ligação de sínter significativa não começa até que a queima de lubrificante seja completa a cerca de 600cC (~1.100°F), o tempo de sinterização total antes da infiltração no forno intermitente foi apenas cerca de 10 minutos. Em comparação, a situação no forno de esteiras industrial foi bastante diferente. Para começar, o forno é equipado com uma zona de queima de lubrificante que é tipicamente regulada um pouco acima de 600°C a 740°C, (1.360°F). Baseado na velocidade da esteira que foi usado no estudo, (isto é, 30,5 centimetros por minuto) , o tempo na temperatura nesta zona foi de até 30 minutos. Então, além do mais, a velocidade de aquecimento a seguir foi relativamente lenta a cerca de 15°C por minuto, (27°F por minuto). Assim, o tempo de aquecimento além da zona de queima de lubrificante e antes da infiltração neste caso foi da ordem de 2,5 a 3 vezes maior do que no forno intermitente. Além disso, considerando igualmente o grande tempo de encharque na zona de queima, a verdadeira sinterização pode ter sido no máximo 3,5 a 4 vezes maior. [734] Os resultados do estudo dos efeitos do uso de uma etapa de pré-sinterização separada na uniformidade dimensional estão mostrados na tabela 16. [735] Lembre que a etapa de infiltração neste caso foi feita no forno intermitente de laboratório essencialmente sob as mesmas condições de processo anteriores, mas que o peso do infiltrante e tanto as composições do infiltrante como o compactado base foram diferentes das anteriores. Assim, embora a comparação entre os presentes resultados e os anteriores seja claramente indicativa dos efeitos da etapa de pré-sinterização, ela é, no entanto, até certo ponto indireta. [736] Tabela 16 [737] Efeitos da Velocidade de Aquecimento na Uniformidade Dimensional [761] Uma revisão dos dados desta tabela mostra que tanto as densidades como valores de variação dimensional que estão indicados são em geral superiores do que os anteriores, mas que os valores de distorção, especialmente comparados com os dos corpos de prova que foram processados no forno intermitente de laboratório, são notavelmente inferiores. A densidade e os valores de variação dimensionais relativamente maiores no presente caso são basicamente atribuídos à diminuição de densidade que ocorreu na etapa de pré- sinterização e a decisão de usar um maior peso de infiltrante para compensar a diminuição. A alternativa de usar o maior peso de infiltrante foi usar o mesmo peso. Entretanto, em vista do fato de que a temperatura de processo usada nos estudos foi particularmente condutiva à sinterização de fase líquida depois de infiltração, é provável que a densidade tenha sido aproximadamente a mesma da anterior, mas que a variação dimensional ainda seja substancialmente maior, embora talvez não tão alta quanto a atual. Os valores de distorção relativamente inferiores no presente caso são também atribuíveis à etapa de pré-sinterização e demonstram basicamente a eficácia deste processamento para afetar favoravelmente a propriedade de uniformidade dimensional.

Certamente, conforme mencionado, a comparação não é direta, em virtude de terem sido usados diferentes pesos de infiltrante e composições. De fato, entretanto, é muito provável que, se o mesmo peso e composições anteriores fossem usados, os valores de distorção seriam ainda menores. Mais particularmente, inúmeros estudos mostraram que o valor de distorção tipicamente aumenta com o aumento do peso de infiltrante e, especialmente, com o aumento do teor de silício do infiltrante. Assim, o maior o peso de infiltrante e teor de silício do infiltrante no presente caso foram, com efeito, um teste mais severo da ideia de usar uma etapa de pré-sinterização para diminuir o valor da distorção.

Claims

1. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: a. fornecer um infiltrante à base de ferro compreendendo uma composição de um primeiro sistema de liga à base de ferro, dito infiltrante, antes da infiltração, compreendendo de 4,24 a 4,64 por cento em peso de carbono; b. fornecer um compactado base, à base de ferro, compreendendo uma composição em pó de um segundo sistema de liga à base de ferro dito compactado base, antes da infiltração, compreendendo de 1,75 a 2,15 por cento em peso de carbono; c. colocar em contato o compactado base com o infiltrante; d. aquecer o infiltrante e compactado base a uma temperatura de processo acima do ponto de fusão do infiltrante, formando assim um componente liquido do infiltrante; e e. infiltrar o compactado base com o componente liquido do infiltrante, sendo que cada um do primeiro e do segundo sistema de liga são sistema Fe-C ou sistema Fe-C-Si.

2. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o infiltrante à base de ferro ser uma mistura de pó à base de ferro compactada compreendendo uma composição de um primeiro sistema de liga à base de ferro, e o compactado base à base de ferro ser é um esqueleto de metal poroso preparado por compactação de uma mistura de pó à base de ferro compreendendo uma composição de um segundo sistema de liga à base de ferro.

3. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o primeiro e o segundo sistemas de liga incluírem, cada um: a. como um componente principal, ferro, e b. como um componente secundário, carbono, silicio, niquel, cobre, molibdênio, manganês, ou combinações destes.

4. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de cada um do primeiro e do segundo sistema de liga ser um sistema Fe-C-Si e incluir de 0,01 a 2,0 por cento em peso de silicio.

5. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de cada um do primeiro e do segundo sistema de liga incluir de 0,25 a 1,25 por cento em peso de silicio.

6. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de cada um do primeiro e do segundo sistema de liga incluir de 0,5 a 1,0 por cento em peso de silicio.

7. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de cada um do primeiro e do segundo sistema de liga incluir de 0,7 a 0,80 por cento em peso de silicio.

8. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que cada um do primeiro e do segundo sistema de liga é um sistema Fe-C-Si, provendo que o compactado à base de ferro compreende uma composição em pó de um segundo sistema de liga a base de ferro, e sendo que o teor de carbono do infiltrante, antes da infiltração, é uma função do teor de silicio do infiltrante X, de acordo com: (4,24 - 0,33X)% a (4,64 - 0,33X) por cento em peso.

9. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que cada um do primeiro e do segundo sistema de liga é um sistema Fe-C-Si, e sendo que o teor de carbono do compactado base, antes da infiltração, é função do teor de silicio do compactado base, Y, de acordo com: (1,75 - 0,17Y)% a (2,15 - 0,17Y) por cento em peso.

10. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o primeiro sistema de liga ser diferente do segundo sistema de liga.

11. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, a etapa de sinterização do compactado base depois da etapa de infiltração.

12. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, a etapa de sinterização do compactado base antes da etapa de infiltração.

13. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender, adicionalmente, uma etapa de resfriamento controlado depois da etapa de infiltração .

14. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a infiltração do compactado base ser ativada por forças capilares.

15. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a dita etapa de infiltração das porosidades do referido compactado base com o citado infiltrante fundido compreender preencher substancialmente a rede de porosidades interconectadas com o dito infiltrante fundido.

16. Método de fabricar peças por metalurgia do pó usando infiltração à base de ferro, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a dita etapa de infiltração das porosidades do citado compactado base com o dito infiltrante fundido compreender preencher uma parte da citada rede de porosidades interconectadas com o dito infiltrante fundido.