JP2749015B2 - 粉末冶金用混合粉末及び結合剤 - Google Patents
粉末冶金用混合粉末及び結合剤Info
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C08K3/08—Metals
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、鉄粉や鋼粉等の金属粉末をベースとし、こ
れに物性を改善する為の成分として合金元素、黒鉛、り
ん等の粉末を混合した粉末冶金用混合粉末において、特
定組成比の共重合体成分を結合剤として含有させること
により、ベースとなる金属粉末の物性を阻害することな
く上記物性改善成分の偏析を抑え、また粉末取扱い治の
発塵を抑えたものである。
れに物性を改善する為の成分として合金元素、黒鉛、り
ん等の粉末を混合した粉末冶金用混合粉末において、特
定組成比の共重合体成分を結合剤として含有させること
により、ベースとなる金属粉末の物性を阻害することな
く上記物性改善成分の偏析を抑え、また粉末取扱い治の
発塵を抑えたものである。
［従来の技術］ 鉄粉や鋼粉等の金属粉末を主原料とする粉末冶金にお
いては、焼結体の物性（強度特性や加工性等）を改善す
るために、銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金
元素や黒鉛、りん、硫黄等の無機成分（本明細書では一
括して、物性改善成分ということがある）の粉末を配合
することが多い。この場合、ベースとなる金属粉末と物
性改善成分粉末の粒子サイズや比重等はかなり違ってい
るのが普通であり、たとえばベース金属粉が鉄粉や鋼粉
であり物性改善成分粉末が黒鉛やりん等である場合の比
重差は極端に大きくなるため、混合後成形までの取扱い
過程中にこれらが偏析を起こし易く、焼結体の特性及び
均質性を悪くする。
いては、焼結体の物性（強度特性や加工性等）を改善す
るために、銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金
元素や黒鉛、りん、硫黄等の無機成分（本明細書では一
括して、物性改善成分ということがある）の粉末を配合
することが多い。この場合、ベースとなる金属粉末と物
性改善成分粉末の粒子サイズや比重等はかなり違ってい
るのが普通であり、たとえばベース金属粉が鉄粉や鋼粉
であり物性改善成分粉末が黒鉛やりん等である場合の比
重差は極端に大きくなるため、混合後成形までの取扱い
過程中にこれらが偏析を起こし易く、焼結体の特性及び
均質性を悪くする。
こうした偏析の防止手段として、たとえば特開昭56−
136901号や特開昭63−103001号に開示されている如く、
有機バインダを用いて鉄・鋼粉末等に黒鉛粉末等を付着
させる方法が提案された。
136901号や特開昭63−103001号に開示されている如く、
有機バインダを用いて鉄・鋼粉末等に黒鉛粉末等を付着
させる方法が提案された。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら上記特開昭56−136901号公報に開示され
た有機バインダーは親水性であるため、保存時に吸湿し
て流動性を悪化させたりベース金属粉末の発錆を促すと
いう問題があり、焼結体の品質をかえって悪化させるこ
ともあった。また上記特開昭63−103001号公報に開示さ
れた有機バインダは、鉄・鋼粉末のたとえば黒鉛粉末に
対する結合力よりも鉄・鋼粉末同士の結合力を高める作
用の方が強いので、黒鉛の偏析防止効果が不十分で、よ
り優れた効果を得ようとすれば大量のバインダを配合し
なくてはならず鉄・鋼粉末同士の結合（塊状化）が避け
られない為、混合・乾燥後は再粉砕や篩い工程が不可欠
となる。
た有機バインダーは親水性であるため、保存時に吸湿し
て流動性を悪化させたりベース金属粉末の発錆を促すと
いう問題があり、焼結体の品質をかえって悪化させるこ
ともあった。また上記特開昭63−103001号公報に開示さ
れた有機バインダは、鉄・鋼粉末のたとえば黒鉛粉末に
対する結合力よりも鉄・鋼粉末同士の結合力を高める作
用の方が強いので、黒鉛の偏析防止効果が不十分で、よ
り優れた効果を得ようとすれば大量のバインダを配合し
なくてはならず鉄・鋼粉末同士の結合（塊状化）が避け
られない為、混合・乾燥後は再粉砕や篩い工程が不可欠
となる。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は、ベース金属の変質や流動性低下或はベ
ース金属同士の凝集といった問題をできるだけ生じない
という前提の下に黒鉛等の偏析を防止することができ、
更には取扱い時の粉塵発生についてもこれを抑制し得る
様な粉末冶金用混合粉末を提供しようとするものであ
る。
て、その目的は、ベース金属の変質や流動性低下或はベ
ース金属同士の凝集といった問題をできるだけ生じない
という前提の下に黒鉛等の偏析を防止することができ、
更には取扱い時の粉塵発生についてもこれを抑制し得る
様な粉末冶金用混合粉末を提供しようとするものであ
る。
［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決することのできた本発明の構成は、金
属粉末をベースとする粉末冶金用混合粉末において、結
合剤として、 アクリル酸エステル:20〜70重量部 メタクリル酸エステル:80〜30重量部 重合性不飽和酸：上記アクリル酸エステルとメタクリ
ル酸エステルの和100重量部に対し0.5〜９重量部 をモノマー成分とする共重合体を配合してなるところに
要旨を有するものであり、また上記共重合体はそれ自体
で粉末冶金用金属粉末の結合剤として商品価値を有する
ものである。
属粉末をベースとする粉末冶金用混合粉末において、結
合剤として、 アクリル酸エステル:20〜70重量部 メタクリル酸エステル:80〜30重量部 重合性不飽和酸：上記アクリル酸エステルとメタクリ
ル酸エステルの和100重量部に対し0.5〜９重量部 をモノマー成分とする共重合体を配合してなるところに
要旨を有するものであり、また上記共重合体はそれ自体
で粉末冶金用金属粉末の結合剤として商品価値を有する
ものである。
［作用及び実施例］ 本発明者らは前述の様な従来技術の問題点を解決すべ
く種々研究を進めた結果、先に示した特定の３元系共重
合体を使用すれば前述の問題点が一挙に解消され、ベー
ス金属の変質や流動性低下といった問題を生じることな
く黒鉛等の偏析を効果的に防止することができ、併せて
混合粉末取扱い時の粉塵発生も抑制し得ることが確認さ
れた。
く種々研究を進めた結果、先に示した特定の３元系共重
合体を使用すれば前述の問題点が一挙に解消され、ベー
ス金属の変質や流動性低下といった問題を生じることな
く黒鉛等の偏析を効果的に防止することができ、併せて
混合粉末取扱い時の粉塵発生も抑制し得ることが確認さ
れた。
以下、バインダとなる３元共重合体におけるモノマー
組成を定めた理由について実験経緯を追って説明する。
組成を定めた理由について実験経緯を追って説明する。
尚実験に当たっては、ベース金属粉末として鉄粉（本
出願人会社製商品名「アトメル300M」：粒径180μｍ以
下）と黒鉛粉末（サウスウェスタン社製商品名「1651J:
平均粒径２μｍ）を使用し、これらを前者99重量部に対
し後者１重量部の比率で混合するものとする。これらの
粉末原料を、第１図（フロー図）に示す如く羽根付きミ
キサーにより高速撹拌しつつ、後述する有機バインダ溶
液を滴下もしくは噴霧し、５分間強撹拌した後緩やかな
撹拌に切り替えて所定時間真空乾燥し溶媒を除去する。
そして該乾燥粉末の一部を抜き出して黒鉛飛散率測定用
の試料とする。残りの乾燥粉末には潤滑剤として0.75重
量％のステアリン酸亜鉛を加えて強撹拌し、流動度測定
用の試料とする。
出願人会社製商品名「アトメル300M」：粒径180μｍ以
下）と黒鉛粉末（サウスウェスタン社製商品名「1651J:
平均粒径２μｍ）を使用し、これらを前者99重量部に対
し後者１重量部の比率で混合するものとする。これらの
粉末原料を、第１図（フロー図）に示す如く羽根付きミ
キサーにより高速撹拌しつつ、後述する有機バインダ溶
液を滴下もしくは噴霧し、５分間強撹拌した後緩やかな
撹拌に切り替えて所定時間真空乾燥し溶媒を除去する。
そして該乾燥粉末の一部を抜き出して黒鉛飛散率測定用
の試料とする。残りの乾燥粉末には潤滑剤として0.75重
量％のステアリン酸亜鉛を加えて強撹拌し、流動度測定
用の試料とする。
黒鉛飛散率の測定には、第２図に示す様なニュークリ
ポアフィルタ１（網目12μｍ）を付した漏斗状のガラス
管２（内径:16mm、高さ106mm）を使用し、上記で得た試
料粉末Ｐ（25g）を入れて下方よりN2ガスを0.8／分の
速度で20分間流し、次式により黒鉛飛散率を求める。
ポアフィルタ１（網目12μｍ）を付した漏斗状のガラス
管２（内径:16mm、高さ106mm）を使用し、上記で得た試
料粉末Ｐ（25g）を入れて下方よりN2ガスを0.8／分の
速度で20分間流し、次式により黒鉛飛散率を求める。
また流動度はJIS−Z2502により求める。
まず、バインダを構成するアクリル酸エステルとメタ
クリル酸エステルの共重合比が混合粉末の黒鉛飛散率及
び流動度にどの様な影響をあたえるかを調べたので、そ
の結果を第１表に示す。
クリル酸エステルの共重合比が混合粉末の黒鉛飛散率及
び流動度にどの様な影響をあたえるかを調べたので、そ
の結果を第１表に示す。
第１表からも明らかである様に、アクリル酸エステル
の共重合比が70部（重量部：以下同じ）を超える場合
は、黒鉛飛散率は抑制されて良好な結果を与えたもの
の、流動度は低下しており混合粉末の流動性が悪化する
ことによって、圧粉成形性に問題を生ずる。一方、メタ
クリル酸エステルの共重合比が80部を超える場合は黒鉛
飛散率を十分に下げることができず、結合剤としての機
能が満足に発揮されていない。従って黒鉛飛散率と流動
度を同時に満足させるには、アクリル酸エステルとメタ
クリル酸エステルの共重合比を前者20〜70部：後者80〜
30部の範囲に設定しなければならない。
の共重合比が70部（重量部：以下同じ）を超える場合
は、黒鉛飛散率は抑制されて良好な結果を与えたもの
の、流動度は低下しており混合粉末の流動性が悪化する
ことによって、圧粉成形性に問題を生ずる。一方、メタ
クリル酸エステルの共重合比が80部を超える場合は黒鉛
飛散率を十分に下げることができず、結合剤としての機
能が満足に発揮されていない。従って黒鉛飛散率と流動
度を同時に満足させるには、アクリル酸エステルとメタ
クリル酸エステルの共重合比を前者20〜70部：後者80〜
30部の範囲に設定しなければならない。
しかし上記構成によってようやく確保された黒鉛飛散
率及び流動性は実験室的に一応の満足が得られるものに
過ぎず、実用上は必ずしも十分とは言えない。そこで更
に検討したところ、上記２成分素に適量の重合性不飽和
酸を加えて３元系共重合体とすると、流動性をあまり下
げることなしに黒鉛飛散率を一段と改善することができ
た。たとえば第２表は、アクリル酸ブチルとメタクリル
酸メチルのモノマー比率を最も好ましいと思われる40:6
0（重量比）に定め、これらの総和100部（重量部）にア
クリル酸を11.1部以下の範囲で共重合させて３元系とし
たときの黒鉛飛散率及び流動性に与える影響を調べた結
果を示したものである。この結果からも明らかである様
に、アクリル酸は0.5〜９部の範囲で最良の黒鉛飛散率
が得られ、この範囲内では流動度も良好である。
率及び流動性は実験室的に一応の満足が得られるものに
過ぎず、実用上は必ずしも十分とは言えない。そこで更
に検討したところ、上記２成分素に適量の重合性不飽和
酸を加えて３元系共重合体とすると、流動性をあまり下
げることなしに黒鉛飛散率を一段と改善することができ
た。たとえば第２表は、アクリル酸ブチルとメタクリル
酸メチルのモノマー比率を最も好ましいと思われる40:6
0（重量比）に定め、これらの総和100部（重量部）にア
クリル酸を11.1部以下の範囲で共重合させて３元系とし
たときの黒鉛飛散率及び流動性に与える影響を調べた結
果を示したものである。この結果からも明らかである様
に、アクリル酸は0.5〜９部の範囲で最良の黒鉛飛散率
が得られ、この範囲内では流動度も良好である。
本発明で使用されるバインダの好ましい共重合組成は
上記の通りであるが、その使用に当たっては、混合工程
で粉末混合系に万遍無く行き渡ると共にベース金属粉末
の表面を過不足なく均一に被覆して物性改善成分粉末と
うまく結合させなければならず、そのためには、粉末原
料に対するバインダの添加量やバインダの濃度等も重要
になると思われる。そこで、アクリル酸ブチル：メタク
リル酸メチル：アクリル酸＝57:38:5（重量部）の３元
系共重合体を使用し、そのトルエン濃度や添加量等が黒
鉛飛散率に与える影響を明確にすべく実験を進めた。尚
この実験では生産性に影響を及ぼす乾燥時間比（バイン
ダ溶液濃度５％、バインダ／粉末原料＝0.1％の乾燥時
間を1.00としたときの時間比率）も調べた。
上記の通りであるが、その使用に当たっては、混合工程
で粉末混合系に万遍無く行き渡ると共にベース金属粉末
の表面を過不足なく均一に被覆して物性改善成分粉末と
うまく結合させなければならず、そのためには、粉末原
料に対するバインダの添加量やバインダの濃度等も重要
になると思われる。そこで、アクリル酸ブチル：メタク
リル酸メチル：アクリル酸＝57:38:5（重量部）の３元
系共重合体を使用し、そのトルエン濃度や添加量等が黒
鉛飛散率に与える影響を明確にすべく実験を進めた。尚
この実験では生産性に影響を及ぼす乾燥時間比（バイン
ダ溶液濃度５％、バインダ／粉末原料＝0.1％の乾燥時
間を1.00としたときの時間比率）も調べた。
結果を第３表に示す。
第３表からも明らかである様にバインダ（３元系共重
合体）の添加に当たっては、バインダの溶液濃度や粉末
原料に対する固形分としての添加量もさることながら、
粉末原料に対するバインダ溶液としての添加量が極めて
重要であり、この値が1.6％未満では鉄粉表面全体にバ
インダ溶液が行き渡り難くなって結合不足となり、偏析
及び黒鉛飛散を十分に抑えることはできない。一方2.4
％を超えると混合系内でバインダ溶液自体の偏析が起こ
って混合むらが生じ、部分的に結合力の不足部が生じて
所期の目的が達せられなくなる。従ってバインダの添加
に当たっては、溶液としての添加量を粉末原料に対し1.
6〜2.4％の範囲に調整するのがよい。但し、バインダの
固形分としての絶対量が不足する場合は乾燥後の結合力
が不十分となり、一方、多過ぎる場合は塊状化して再粉
砕が必要となるので、固形分としての添加量は0.01〜0.
5％、より好ましくは0.05〜0.3％の範囲に収めるのがよ
い。またバインダ溶液の好ましい濃度は、３元共重合体
の分子量（重合度）及びそれに伴なう溶液粘度によって
も変わってくるので一律に規定することはできないが、
通常は１〜15％、より好ましくは３〜10％の範囲のもの
が使用される。
合体）の添加に当たっては、バインダの溶液濃度や粉末
原料に対する固形分としての添加量もさることながら、
粉末原料に対するバインダ溶液としての添加量が極めて
重要であり、この値が1.6％未満では鉄粉表面全体にバ
インダ溶液が行き渡り難くなって結合不足となり、偏析
及び黒鉛飛散を十分に抑えることはできない。一方2.4
％を超えると混合系内でバインダ溶液自体の偏析が起こ
って混合むらが生じ、部分的に結合力の不足部が生じて
所期の目的が達せられなくなる。従ってバインダの添加
に当たっては、溶液としての添加量を粉末原料に対し1.
6〜2.4％の範囲に調整するのがよい。但し、バインダの
固形分としての絶対量が不足する場合は乾燥後の結合力
が不十分となり、一方、多過ぎる場合は塊状化して再粉
砕が必要となるので、固形分としての添加量は0.01〜0.
5％、より好ましくは0.05〜0.3％の範囲に収めるのがよ
い。またバインダ溶液の好ましい濃度は、３元共重合体
の分子量（重合度）及びそれに伴なう溶液粘度によって
も変わってくるので一律に規定することはできないが、
通常は１〜15％、より好ましくは３〜10％の範囲のもの
が使用される。
次に第４表は、前記方法に準拠し、バインダとしてア
クリル酸ブチル：メタクリル酸メチル：アクリル酸57:3
8:5（部）よりなる３元系共重合体を用い、該バインダ
の溶液濃度や添加量を種々変えた場合の黒鉛飛散率及び
凝集性（篩い目250μｍ上の残存率）、並びにこれに0.7
5％のステアリン酸亜鉛を追加混合したときの流動度及
び圧縮性（試片寸法:11.3mmφ×10mmh、成形圧力:5トン
/cm2）を調べた結果を示したものである。尚この表には
比較のためのバインダ無添加の例及びメタクリル酸メチ
ル単独重合体をバインダとして用いた例を併記した。
クリル酸ブチル：メタクリル酸メチル：アクリル酸57:3
8:5（部）よりなる３元系共重合体を用い、該バインダ
の溶液濃度や添加量を種々変えた場合の黒鉛飛散率及び
凝集性（篩い目250μｍ上の残存率）、並びにこれに0.7
5％のステアリン酸亜鉛を追加混合したときの流動度及
び圧縮性（試片寸法:11.3mmφ×10mmh、成形圧力:5トン
/cm2）を調べた結果を示したものである。尚この表には
比較のためのバインダ無添加の例及びメタクリル酸メチ
ル単独重合体をバインダとして用いた例を併記した。
第４表からも明らかである様に、バインダ無添加の場
合の黒鉛飛散率は非常に大きいのに対し、適量のバイン
ダを添加すると黒鉛飛散率は著しく抑えられる。またバ
インダとしてMMA単独重合体を使用した場合、固形分で
0.25％添加することにより黒鉛飛散率はかなり抑えられ
るが、反面、バインダ作用で部分的に凝集が起こり、相
当量の凝集物が生成している。これに対し本発明の３元
共重合体を使用すると、上記MMA単独重合体を用いた場
合に匹敵する黒鉛飛散率を得ようとすると、たとえば４
％トルエン溶液を原料粉末に対し0.08％添加するだけで
よく、しかも凝集物の生成は見られない。
合の黒鉛飛散率は非常に大きいのに対し、適量のバイン
ダを添加すると黒鉛飛散率は著しく抑えられる。またバ
インダとしてMMA単独重合体を使用した場合、固形分で
0.25％添加することにより黒鉛飛散率はかなり抑えられ
るが、反面、バインダ作用で部分的に凝集が起こり、相
当量の凝集物が生成している。これに対し本発明の３元
共重合体を使用すると、上記MMA単独重合体を用いた場
合に匹敵する黒鉛飛散率を得ようとすると、たとえば４
％トルエン溶液を原料粉末に対し0.08％添加するだけで
よく、しかも凝集物の生成は見られない。
尚上記の実験ではアクリル酸エステルとしてアクリル
酸ブチル、またメタクリル酸エステルとしてメタクリル
酸メチル、重合性不飽和酸としてアクリル酸を夫々用い
た例を示したが、このほかアクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ペンチル、
アクリル酸ヘキシル等のアクリル酸アルキルエステル
や、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸ペンチル等のメタクリル
酸アルキルエステルを、またメタアクリル酸、エタアク
リル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸等の
重合性不飽和酸を夫々モノマー成分として使用した場合
もほぼ同様の効果を得ることができる。また上記実験例
では鉄粉に黒鉛粉を混合する場合を例にとって説明した
が、鉄粉や鋼粉に他の合金元素やりん、硫黄等を加えて
改質する場合にも同様に適用することができる。
酸ブチル、またメタクリル酸エステルとしてメタクリル
酸メチル、重合性不飽和酸としてアクリル酸を夫々用い
た例を示したが、このほかアクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ペンチル、
アクリル酸ヘキシル等のアクリル酸アルキルエステル
や、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸ペンチル等のメタクリル
酸アルキルエステルを、またメタアクリル酸、エタアク
リル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸等の
重合性不飽和酸を夫々モノマー成分として使用した場合
もほぼ同様の効果を得ることができる。また上記実験例
では鉄粉に黒鉛粉を混合する場合を例にとって説明した
が、鉄粉や鋼粉に他の合金元素やりん、硫黄等を加えて
改質する場合にも同様に適用することができる。
［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、バインダとして
特定の３元系共重合体を使用することにより、ベース金
属粉末に悪影響を及ぼすことなく流動性及び耐発塵性を
改善することができ、優れた性能の粉末冶金用混合粉末
を提供し得ることになった。
特定の３元系共重合体を使用することにより、ベース金
属粉末に悪影響を及ぼすことなく流動性及び耐発塵性を
改善することができ、優れた性能の粉末冶金用混合粉末
を提供し得ることになった。
第１図は実験法を示すフロー図、第２図は黒鉛飛散率の
測定に用いた器具の断面図である。
測定に用いた器具の断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−96003（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−279601（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−179481（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−167471（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】金属粉末をベースとする粉末冶金用混合粉
末において、結合剤として、 アクリル酸エステル:20〜70重量部 メタクリル酸エステル:80〜30重量部 重合性不飽和酸：上記アクリル酸エステルとメタクリル
酸エステルの和100重量部に対し0.5〜９重量部 をモノマー成分とする共重合体を配合してなることを特
徴とする粉末冶金用混合粉末。 - 【請求項２】金属粉末をベースとする粉末冶金用混合粉
末に適用される結合剤であって、 アクリル酸エステル:20〜70重量部 メタクリル酸エステル:80〜30重量部 重合性不飽和酸：上記アクリル酸エステルとメタクリル
酸エステルの和100重量部に対し0.5〜９重量部 をモノマー成分とする共重合体からなることを特徴とす
る粉末冶金用結合剤。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1040659A JP2749015B2 (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 粉末冶金用混合粉末及び結合剤 |
| US07/477,770 US5132338A (en) | 1989-02-20 | 1990-02-09 | Powder mixture used for powder metallurgy |
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