IT9022133A1 - Composizioni metallurgiche in polvere prive di segregazioni - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
BASI DELL’INVENZIONE
Settore dell'invenzione
La presente Invenzione riguarda generalmente miscele di polvere metallurgica del tipo comprendente polvere di ferro quale costituente principale, in cui la polvere di ferro viene mescolata con quantità minori di composti di lega, lubrificanti in polvere o altri additivi quali componenti secondari. In particolare, la presente invenzione riguarda nuove composizioni libere da segregazione comprendenti tali miscele di polvere metallurgica che contengono ulteriormente polivlnilpirrolidone quale componente legante in quantità sufficiente ad evitare formazione di polveri, rivestimento o segregazione dei componenti della polvere.
Breve descrizione della tecnica di base
I procedimenti per la produzione di polveri ferrose sono;ben noti, come lo sono molte applicazioni di queste polveri, come la fabbricazione di parti tramite metallurgia della polvere (P/M). Secondo le applicazioni P/M una polvere ferrosa viene iniettata in una cavità di uno stampo conformata secondo una configurazione desiderata e viene formato un prodotto compattato del materiale per applicazione della pressione, il prodotto compattato viene quindi sinterizzato in modo tale che si sviluppano legami metallurgici per influenza del calore. Quando necessario vengono effettuate sulla parte P/M operazioni secondarle come compressione finale, coniatura, sinterizzazione finale, impregnazione, infiltrazione, trattamento con calore o vapore, lavorazione, unione, placcatura, eccetera.
Costituisce pratica comune mescolare un lubrificante unitamente alla polvere ferrosa. Ciò riduce l'attrito tra il prodotto compattato pressato e le pareti dello stampo durante la compattazione che, a sua volta, abbassa la forza di espulsione richiesta che è necessaria per allontanare il prodotto compattato dallo stampo, abbassando l'usura dell'attrezzo. Occasionalmente i materiali sinterizzati che derivano dal procedimento P/M possono essere essi stessi indesiderabili poiché ad esempio le forme sinterizzate possono presentare parametri insufficienti di "resistenza" fisica, cioè rigidità o flessibilità, durezza, resistenza a trazione e simili. Cosi è usuale incorporare nella polvere di ferro P/M, quantità minori di almeno una polvere di lega metallica non ferrosa per ottenere le caratterietiche fisiche desiderate nel prodotto sinterizzato finale. Addizionalmente quantità minori di altri additivi possono essere utilizzate unitamente alla polvere ferrosa per ottenere le caratteristiche desiderate nel prodotto sinterizzato. Lubrificanti, polveri di lega ed altri additivi possono essere utilizzati assieme e vengono qui chiamati collettivamente "polveri secondarie".
Esempi di questa tecnologia si trovano in vari brevetti U.S. come ad esempio i numeri 2.888.738 di Taylor; 3.451.809 di Raman, ed al.; 4.106.932 di Blachford, e 4.566.905 di Akashi ed al., come pure la pubblicazione della domanda di brevetto europeo n.
0.266.936 di Larson ed altri, e la domanda di brevetto copendente U.S. numero di serie 266.419, depositata il 2 Novembre 1988.
Sebbène la tecnologia P/M della tecnica nota è stata capace di provvedere materiali sinterizzati con caratteristiche specifiche, ed in accordo con ciò ha avuto successo sia da un punto di vista tecnico che commerciale, degli svantaggi affliggono ancora inerentemente la stessa. In particolare il presente Inventore ha determinato che se le miscele P/M devono raggiungere le caratteristiche prestazionali desiderate, la miscela della polvere deve essere mantenuta in una miscela omogenea. Variazioni nella miscela della polvere contribuiscono ancora ad incosistenze nella variazione dimensionale. Le polveri secondarie non devono essere lasciate migrare attraverso la composizione verso le pareti del contenitore che contiene la composizione {"rivestimento"), specialmente quelle polveri secondarie di densità superiore rispetto alle polveri ferrose che, quale risultato di una vibrazione, tedono a migrare verso il basso e depositarsi sul fondo del contenitore. Inoltre, le polveri secondarle che presentano una densità inferiore alla polvere ferrosa non possono essere lasciate migrare verso l'alto da correnti d'aria quando sono maneggiate e trasportate ("formazione di polveri"). Facendo ciò viene evitata la perdita di omogeneità ("segregazione") della miscela.
Questi problemi possono essere ampiamente migliorati mediante scelta giudiziosa del costituenti che presentano pesi specifici adatti (si veda il brevetto U.S. n. 4.504.441 di Kuyper) . Tuttavia le caratteristiche fisiche delle polveri secondarle sono generalmente di considerazione solamente secondarla rispetto allo scopo primario di- ottenere caratteristiche fisiche e metallurgiche accettabili nel prodotto finale sinterizzato. Pertanto il superamento del problemi di formazione della polvere e slmili mediante scelta delle polveri con il solo scopo di ottenere densità prefissate non si è dimostrato di grande successo.
Inoltre, si osserva che 1 problemi relativi alla formazione della polvere, al rivestimento o alla segregazione vengono esacerbati anche quando le polveri primarie e secondarie, che vengono impiegate nella composizione, presentano grandezze significativamente diverse. Tuttavia l'Esperto nel settore riconosce che è spesso necessario impiegare polveri secondarie di grandezza disparata rispetto alle polveri primarie allo scopo' di risolvere i requisiti in conflitto relativi al fatto che (i) nessuna particella della polvere primaria sia localizzata più lontana da una particella della polvere secondaria di un numero predeterminato di particelle primarie, e (il) solo una quantità massima di polveri secondarle possono essere utilizzate nella miscela delle polveri (altrimenti altre caratteristiche fisiche del prodotto sinterizzato vengono influenzate). Cioè è solamente possibile provvedere un numero sufficientemente grande di particelle di polvere secondaria senza aumentare la quantità in peso del materiale della polvere secondaria riducendo la grandezza delle particelle della polvere secondaria.
Tuttavia la riduzione della grandezza delle particelle della polvere secondaria può comportare rivestimento, formazione di polvere o segregazione poiché le particelle inferiori della polvere secondarla sono fisicamente escluse dalle particelle più grandi della polvere primaria. Addizionalmente molte polveri secondarle presentano anche caratteristiche chimiche o caratteristiche fisiche, come la forma, che favoriscono la loro segregazione dalla composzione ed in verità anche la loro aggregazione. Ciò è riconosciuto ad esempio nel brevetto U.S. n. 4.676.831 di Engstrom che discute l'uso di polveri pre-legate. Tuttavia queste polveri prelegate falliscono ancora nel risolvere il problema della incorporazione di materiali non alliganti addizionali come i lubrificanti, sopra discussi, o materiali come la grafite .
Una miscela desiderabilmente omogenea di polveri primaria e secondaria può essere usualmente ottenuta quando la composizione viene Inizialmente mescolata. Tuttavia sfortunamente, il maneggiamento ed il trasporto delle miscele porta alla segregazione dì composizioni precedentemente ben mescolate.
Una soluzione a questi problemi consiste nell ' incorporare nella composizione un terzo componente per legare le particelle secondarie alle particelle primarie, componenti leganti adatti comprendono liquidi appiccicosi o viscosi come oli, emulsioni e simili (brevetto U.S. n. 4.676.831 di Engstrom) . Tuttavia l'impiego dì questi materiali è alquanto diminuito poiché essi tendono ad agglomerare la composizione della polvere ed inibire il suo'scorrimento.
Sono stati utilizzati anche componenti di legante anidri, come alcol polivinilico, glicole polietilenico, acetato di polivinile (brevetti U.S. n. 3.846. 126; 3.988.524 e 4.062.678 di Dreyer, ed altri, ed il brevetto U.S. n. 4.834.800 di Engstrom).
Generalmente i leganti liquidi fluidi vengono omogeneamente mescolati nelle composizioni ed essiccati, mentre 1 leganti viscosi o polverulenti possono essere mescolati a secco (con composizioni secche o prebagnate), o disciolti in un supporto. Tuttavia, nel modo più conveniente 1 liquidi viscosi o appiccicosi vengono desiderabilmente dlsciolti in solventi per incoraggiare la miscelazione omogenea. Addizionalmente poiché può essere difficoltoso mescolare efficacemente 1 componenti di legame a sécco, essi usualmente vengono dapprima disciolti In solvente, dispersi attraverso la miscela delle polveri, quindi il solvente viene evaporato.
Sebbene i leganti solidi e viscosi possano essere dispersi quando essi vengano disciolti in soluzione, i problemi concorrenti di preparare una soluzione sufficientemente fluida da disperderla bene e di minimizzare la quantità di diluente impiegato (poiché esso dovrà essere più tardi evaporato) fanno in modo che sia desiderato un intervallo dì concentrazioni della soluzione solo relativamente stretto. Inoltre, poiché può essere diffìcile determinare la quantità ottimale di solvente, è noto (si veda il brevetto U.s. n. 4.504.441 di Kuyper) mescolare una certa quantità di alcol furfurìlìco lìquido in una composizione delle polveri e quindi mescolare in acido per pollmerizzare e solidificare l'alcol furfurilico. Tuttavia il presente inventore ha determinato che l'uso di leganti solidi, come il composto pollmerizzato dì Kuyper, aumenta la pressione di compattazione che è necessaria per densificare le miscele metallurgiche .
E' anche stato detto che l'uso di leganti solubili in acqua è svantaggioso poiché essi possono essere diffìcili da essìcare, assorbono umidità e incoraggiano la ruggine. Pertanto l'ordinario esperto nel settore preferisce impiegare resine polimeriche quali agenti leganti che siano insolubili in acqua o sostanzialmente insolubili in acqua, come pollvinil acetato, polimetratllato o cellulosa, resine alchiliche, poliuretani o resine poliestere (brevetto U.S. n.
4.834.600 dì Semel).
La presente invenzione indirizza e supera molti dei difetti della tecnica nota provvedendo una nuova miscela di polvere metallurgica compredente un legante dì pollvìnilplrrolidone. Questi aspetti ed altri sono provvisti da una composizione di polvere metallurgica comprendente una polvere ferrosa avente una grandezza massima delle particelle al massimo circa 300 micron; e almeno uno tra (1) una polvere di lega In quantità Inferiore a circa 15% In peso, (11) un lubrificante in quantità inferiore a circa 5% in peso, e (ili) un additivo in quantità inferiore a circa 5% in peso, detta composizione comprendendo ulteriormente un agente legante per evitare che la polvere di lega o il lubrificante segreghino da detta composizione, detto agente legante comprendendo polivinil pirrolldone.
BREVE DESCRIZIONE DELLE TAVOLE DI DISEGNO
La fig. l è un grafico che rappresenta l'effetto della concentrazione del legante sulla resistenza della polvere.
La fig. 2 è un grafico che rappresenta l'effetto della concentrazione del legante sulla velocità di flusso.
La fig. 3 è un grafico che rappresenta l'effetto della concentrazione del legante sulla pressione di compattazione.
La fig. 4 è un grafico che rappresenta l’effetto della concentrazione del legante sulle variazioni dimensionali dalla grandezza dello stampo.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE
Il presente Inventore ha condotto studi dettagliati per preparare miscele prive di segregazione nelle quali sono praticamente eliminati i fenomeni di rivestimento, formazione di polveri o segregazione. Come qui utilizzata l'espressione "libero da segregazione" viene impiegata per caratterizzare una miscela metallurgica nella quale gli elementi di lega (come ad esempio grafite, rame, nichel e simili), i lubrificanti ed altre polveri secondarie non sono più suscettibili di rivestire, formare polveri o segregare.
la presente invenzione viene impiegata con polveri ferrose, come polvere di acciaio, che viene tipicamente prodotta scaricando metallo di acciaio fuso da una siviera in una paniera dove, dopo passaggio attraverso ugelli refrattari, l'acciaio fuso è sottoposto ad atomizzazione mediante getti di acqua a pressione elevata. L'acciaio atomizzato viene quindi essiccato e successivamente ricotto per allontanare l’ossigeno ed il carbonio. La torta pura che viene recuperata viene quindi macinata ad una polvere.
Essenzialmente qualsiasi polvere ferrosa avente una grandezza massima delle particelle di circa 300 micron può essere impiegata nella composizione della presente invenzione. Polveri ferrose tipiche sono polveri di acciaio compreso l'acciaio inossidabile e polveri di acciaio legato. Le polveri di acciaio Atomet® 1001, 4201 e 4601 prodotte da Quebec Metal Powders Limited di Tracy, Quebec, Canada sono rappresentative di polveri alligate di acciaio. Queste polveri Atomet® contengono più del 97% in peso di ferro e presentano una densità apparente di 2,85-3,05 grammi/cm<3 >ed una velocità di flusso di 24-28 eecondi per 50 grammi. La polvere di acciaio Atomet® contiene più del 99% in peso di ferro, mentre le polveri di acciaio bianco 4201 e 4601 contengono 0,6 e 0,55% in peso di molibdeno e 0,45 e 1,8% in peso dì nichel rispettivamente. Virtualmente si può utilizzare qualsiasi qualità della polvere di acciaio.
Sebbene il legante (pollvlnllplrrolldone) della presente invenzione sìa stato trovato a essere efficace utilizzando polvere di acciaio Atomet® possono essere impiegate anche polveri dì ferro come le polveri ferrose per le miscele della presente invenzione. Queste polveri presentano un contenuto di ferro superiore a 99% in peso, con meno di 0,2% in peso dì ossigeno e 0,1% in peso di carbonio. Le polveri dì ferro Atomel® presentano tipicamente una densità apparente di almeno 2,50 grammi/cm<3 >ed una velocità di flusso inferiore a 30 secondi per 50 grammi.
I materiali secondari contenuti nella presente invenzione comprendono agenti dì lega, come grafite ed altri carboni metallurgici, rame, nichel, molibdeno, zolfo o stagno, come pure vari altri materiali metallici adatti, la manifattura, l'uso ed ì metodi di inclusione dei quali nelle miscele delle polveri ferrose sono estremamente ben noti nella tecnica. Generalmente la quantità totale di polvere di lega presente è inferiore a 15% in peso ed usualmente inferiore a 10% in peso. Nella massima parte delle applicazioni, meno di circa 3% in peso della polvere di lega sarà inclusa nella miscela delle polveri della presente invenzione. Nella forma più comune, la grandezza massima delle particelle dell'agente di lega non sarà superiore a quella della polvere ferrosa. Desiderabilmente la grandezza massima delle particelle dell'agente di lega sarà al massimo circa 150 micron, preferibilmente al massimo circa 50 micron. Nella forma più preferita la grandezza media delle particelle dell'agente di lega sarà al massimo circa 2Ò micron.
Altri materiali secondari che sono comunemente incorporati sono ancora ben noti agli esperti nel settore e comprendono, ad esempio, lubrificanti come stearato di zinco, acido stearico, cera, eccetera. Tali lubrificanti vengono tipicamente impiegati nelle polveri miscelate fino a circa 5% in peso. Preferibilmente essi sono presenti in quantità inferiore a circa 2% in peso e nella forma più preferita in quantità inferiore a circa 1% in peso, il lubrificante avrà tipicamente un diametro medio delle particelle non superiore a circa 100 micron. Desiderabilmente la grandezza massima delle particelle dei lubrificanti non sarà superiore a circa 100 micron e preferìbilmente non superiore a circa 50 micron. Nella forma più preferita il diametro medio delle particelle del lubrificanti sarà non superiore a circa 25 micron. A questo riguardo, se il lubrificante viene impiegato sotto forma di agglomerati, le limitazioni della grandezza che precedono si riferiscono alle grandezze medie delle particelle di tali agglomerati.
Altri additivi che possono essere incorporati sono ancora ben noti agli esperti del settore e comprendono, ad esempio, materiali secondari come talco, solfuro dì manganese, nitruro di boro, ferro-fosforo e simili. Tali additivi vengono tipicamente impiegati nelle polveri miscelate fino a circa 5% in peso. Preferibilmente essi sono presenti in quantità inferiore a circa 2% in peso e nella forma più preferita in quantità inferiore a circa 1% in peso. L'additivo avrà tipicamente un diametro medio delle particelle non superiore a circa 50 micron. Desiderabilmente la grandezza massima delle particelle degli additivi non sarà superiore a circa 50 micron e preferìbilmente non superiore a circa 20 micron. Nella forma più preferita, il diametro medio delle particelle degli additivi sarà non superiore a circa 5 micron. A questo riguardo, se l'additivo viene impiegato sotto forma di agglomerati, le limitazioni della grandezza che precedono riguardano le grandezze medie delle particelle di tali agglomerati, ovviamente possono anche essere utilizzati vari altri materiali, compresi altri agenti leganti, che sono convenzionalmente noti nella tecnica.
ATTUAZIONI SPECIFICHE
I leganti venivano dlsclolti in un solvente adatto e spruzzati nella miscela della polvere sotto forma di nebbia fine. Dopo omogeneizzazione in un mescolatore, la miscela viene essiccata mediante vuoto e/o evaporazione del solvente, recuperando il solvente allontanato per condensazione per il suo riciclo. L'evaporazione del solvente fa in modo che la temperatura del prodotto diminuisca/ abbassando la velocità di evaporazione e aumentando il tempo di essiccamento. Facendo circolare un liquido ad una temperatura controllata attraverso l'intercapedine del mescolatore, la temperatura del prodotto può essere mantenuta ed i tempi di essiccamento possono essere ridotti.
Nei saggi, fu impiegata polvere di acciaio Atomet® quale polvere di base alla quale venivano aggiunti 0,8% di grafite South Western 1651 e 0,8% di stearato di zinco (Znst) whitco. Gli agenti leganti impiegati erano resina polivinilpirrolidone (GAF: PVP K15) e resina polivinilacetato (Union Carbide: AYAA) e polivinilbutirrale (Monsanto: BUTVAR B-74). I leganti venivano disciolti in metanolo fino ad una concentrazione del solido di 10% in peso per l'applicazione alla miscela. La tabella l illustra il programma dei saggi seguito nello studio .
L efficienza degli agenti leganti fu determinata misurando la resistenza della miscela della polvere alla formazione di polveri quando fluidizzata mediante una corrente di gas (aria, N3, eccetera) e valutando la scorrevolezza della miscela. Fu valutato anche l'effetto della concentrazione del legante e dei vari sistemi leganti sulle caratteristiche a verde e sinterizzato per miscele di polveri compattate ad una densità a verde di 6,8 grammi/cm<3>.
Nel saggio di resistenza delle polveri, l'aria viene diretta con una velocità di flusso costante di 6,0 litri/minuto per 10 minuti attraverso un tubo con diametro di 2,5 cm, con una rete di 400 mesh sulla quale è disposto il materiale in saggio. Ciò provoca gorgogliamento nel materiale in saggio e trascinamento delle particelle fini (come grafite) quale risultato di un elevato rapporto tra superficie e volume e di un basso peso specifico. La grafite ed altri materiali slmili vengono quindi depositati nel collettore delle polveri.
Per il sistema di recupero del solvente, il tempo totale di essiccamento veniva misurato quale funzione £ella temperatura del sistema di riscaldamento/raffreddamento. Questo sistema controlla la temperatura dell'olio in entrata, che circola attraverso l’intercapedine del mescolatore, rendendo possibile saggiare l'effetto della temperatura.
Prima di definire i requisiti dell'equipaggiamento, furono effettuati saggi allo scopo di determinare se la sequenza dei materiali aggiunti alla miscela avesse qualsiasi effetto sulla qualità della miscela. La tabella 2 mostra le sequenze studiate.
In "A", la polvere di acciaio fu spruzzata con la soluzione del legante mentre si miscelava. Ciò continuava per 5 minuti, quindi venivano aggiunti la grafite ed il lubrificante. In "B", il lubrificante e la grafite venivano aggiunti alla polvere di acciaio e mescolati per 5 minuti, tempo al quale veniva spruzzata la soluzione del legante, dopo lo stadio "3", sia in "A" che in "B", la miscelazione continuava per 30 minuti, con campioni che venivano prelevati periodicamente.
Risultava evidente dall'osservazione dei campioni che la sequenza "A" produceva molte agglomerazioni indesiderabili di ZnSt, mentre non se ne notava alcuna utilizzando la sequenza "B". In ogni caso, dopo che gli agglomerati venivano allontanati per setàcciatura, non si misurava alcuna evidente differenza nelle caratterlsitche fisiche o metallurgiche, nel confronto di miscele identiche fabbricate tramite la sequenza "A" e "B". Poiché la sequenza "B" non produceva alcuna agglomerazione, le miscele successive venivano preparate impiegando tale procedura .
Con la tecnica sviluppata per trattare miscele libere da segregazione, una quantità considerevole di liquido deve essere mescolata nella miscela (cioè circa 200 litri per una miscela di 20 tonnellate). Pertanto, il metodo utilizzato per raggiungere la soluzione del legante costituisce un parametro importante da considerare. Furono studiati tre diversi metodi di aggiunta del liquido.
Nel primo, la soluzione del legante viene semplicemente versata nella sua totalità nella miscela attraverso un ingresso del prodotto. Nella seconda la soluzione del legante viene alimentata tramite gravità attraverso una barra di dispersione che ruota intorno all'asse del mescolatore. Il terzo metodo di aggiunta del liquido richiede pompa ed ugello particolari per spruzzare il legante liquido senza provocare alcuna variazione nella pressione interna del mescolatore.
Quando veniva utilizzato il sistema a spruzzo, il tempo di miscelazione necessario ad ottenere una miscela omogenea diminuiva in modo significativo (5-10 minuti). La nebbia molto fine che può essere prodotta con questo sistema distribuisce il legante in modo adatto e non vi era in nessun momento alcun accumulo della soluzione del legante nella miscela. Sebbene alcune parti della miscela apparivano simili ad una sospensione durante gli stadi iniziali della miscelazione, quando venivano impiegate le procedure di dispersione con barra o versamento, aumentando il tempo di miscelazione si ottenevano miscele omogenee. La resistenza alla polvere e le caratteristiche di flusso venivano trovate essere praticamente identiche con quelle della procedura di spruzzo, una volta che le miscele erano omogenee. Tuttavia il presente inventore ritiene che sia probabile che alcune particelle della miscela siano sovra-rivestite con il metodo della barra di dispersione e del versamento. Anche le caratterlsitche metallurgiche sono state trovate essere simili a passare da un sistema di iniezione all'altro.
Dopo completamento della miscela, il solvente deve essere allontanto o evaporato lasciando gli elementi mescolati ben chiusi in un film solido e sottile che riveste le particelle di ferro. Questo film solido e libero da appiccicosità è ritenuto migliorare le caratteristiche di flusso. se il solvente non viene evaporato, la miscela non essiccherà in modo sufficiente da sola. Conseguentemente, il flusso migliorato e le caratteristiche delle polveri associate con le miscele libere da segregazione, non vengono completamente soddisfatti. Una parte dell'equipaggiamento che è necessario per produrre miscele libere da segregazione consiste pertanto in un sistema di essiccamento o da vuoto.
il sistema da vuoto è usualmente accoppiato con una camera di condensazione per recuperare il solvente. In questo sistema di recupero, il gas che lascia 11 mescolatore ò saturato con il solvente, che quindi condensa nella camera di condensazione. Il solvente può quindi essere riciclato, abbassando così 1 costi di produzione.
Il tempo totale di essiccamento è grandemente dipendente dalla temperatura del prodotto. Aumentando la temperatura del prodotto aumenta la velocità di evaporazione, ciò che diminuisce in definitiva il tempo totale di essiccamento e viceversa. La temperatura del prodotto può essere facilmente regolata, ad esempio facendo circolare un liquido o un gas a temperatura controllata attraverso l'intercapedine del mescolatore.
Il tempo di essiccamento veniva inizialmente registrato per miscele senza alcun controllo della temperatura del prodotto. Erano necessari tempi di essiccamento estremamente lunghi poiché, non appena il prodotto veniva posto sotto vuoto, diminuiva la temperatura del prodotto. Quando la temperatura diminuiva, veniva abbassata la velocità di evaporazione, con necessità di lunghi tempi di essiccamento fino a 1-1/2 ore. Successivamente la temperatura del liquido di circolazione attraverso l'intercapedine del mescolatore veniva controllata a 38, 52 e 66 °C. Aumentando la temperatura del liquido, la temperatura del prodotto veniva mantenuta più elevata, diminuendo così il tempo totale di essiccamento. Per temperatura del liquido di 60°C o più, la temperatura del prodotto raggiunge livelli elevati. Si ritiene che le temperature elevate del prodotto durante la miscelazione provochino 1 'ammorbidimento dei lubrificanti (cera, PVP-K15, acido stearico, eccetera) compromettendo le caratteristiche della polvere. La temperatura ottimale del liquido nelle particolari condizioni del saggio veniva trovata essere situata intorno ai valori da 50 a 55°C. A queste temperature, la temperatura del prodotto veniva mantenuta a circa 25°c ed il tempo di essiccamento era appena inferiore a 0,5 ore.
L'effetto dei vari agenti di legame sulle caratteristiche della polvere delle miscele è illustrato nelle figure da 1 a 4. Per miscele libere da qualsiasi legante, la resistenza alla polvere (fig. 1) veniva misurata a 30%. Il legante PVP-X15 veniva saggiato a 4 diverse concentrazioni, cioè, 0,05, 0,10, 0,125 e 0,175%. Con concentrazione del legante di 0,125%, la resistenza alla polvere era di circa 95% ciò che costituisce un valore eccellente, con 0,10% di PVP K15 la resistenza alla polvere veniva misurata a 88%.
La flg. 2 Illustra la velocità di flusso migliorata ottenuta con 1 leganti. Ad una concentrazione di 0,125% di PVP o PVAC, la velocità di flusso viene migliorata da 30 s/50 g (per una miscela senza legante) a circa 23 s/50 g.
Le caratteristiche a verde delle parti prodotte tramite le miscele trattate con legante furono trovate essere solamente leggermente influenzate. Come si può vedere dalla fig. 3, la pressione di compattazione necessaria per ottenere una densità a verde di 6,8 grammi/cm3 veniva aumentata di circa 1,6 kg/mma (1 tsi) quando confrontata con una miscela regolare con una concentrazione di PVP di 0,125%. Butvar, tuttavia, presenta un effetto di gran lunga più dannoso sulla compressibilità. Un altro modo di rappresentare l'effetto sulla compressibilità, consiste nel misurare la densità a verde per la stessa pressione di compattazione (ASTM B331-76). A 48 kg/mm2 (30 tsi), per una concentrazione di 0,125% di PVAc o PVP, fu osservata una dlmuzlone di 0,02 fino a 0,03 grammi/cm3 quando confrontata con una miscela libera da legante.
in accordo con la presente Invenzione, pollvlnllpirrolldone, viene aggiunto alla miscela delle polveri di acciaio in quantità pari al massimo a circa 0,2% in peso (a secco) desiderabilmente a circa 0,15% in peso e preferìbilmente al massimo circa 0,1% In peso. Generalmente viene utilizzato più polivinilpirrolidone quando viene impiegata polvere di ferro invece che una polvere di acciaio. A questo scopo, quando le polveri di ferro vengono utilizzate sotto forma di polvere ferrosa, viene aggiunto polivinilpirrolidone alla miscela in quantità al massimo pari a circa 0,3% in peso (a secco), desiderabilmente a circa 0,25% in peso e preferibilmente ad un massimo di circa 0,2% in peso. Tuttavìa, nella forma più preferita alle miscele dì polvere ferrosa non viene aggiunto più polivinilpirrolidone di quanto non sia necessario per migliorare la tendenza delle miscele della polvere a formare polvere e rendere cosi la composizione libera da segregazione, sebbene non esista alcuna particolare limitazione relativamente al legante polivlnllpiroolidone che viene impiegato nella presente invenzione, è preferito che il polivinilpirrolidone sìa reticolato in modo minimo allo scopo di migliorare la sua solubilità nel solvente e la sua dìsperdibìlità nella composizione della polvere. Inoltre, sebbene non esìstano pesi molecolari massimi per il polimero, è desiderabile che non siano utilizzati alti polìmeri, in quanto essi tendono a propagarsi e disperdersi lentamente. Generalmente i pesi molecolari fino a 400.000 sono adatti allo scopo, con i polimeri da 10.000 a 100.000 che sono i preferiti .
Addizionalmente, in questa invenzione, risulta possibile utilizzare copolimeri di vinilpirrolìdone. Se un tale copollmero è scelto per l'uso quale legante In accordo con la presente Invenzione, è preferito che il comonomero sia scelto tra i monomeri come acetato di vinile e simili. E' inoltre preferito che il monomero vinilpirrolìdone costituisca almeno il 50% delle unità monomerlche del copollmero, ed è particolarmente preferito che il monomero vinilpirrolìdone costituisca almeno 70% delle unità monomerlche del copollmero.
Il polivinllpirrolidone è altamente solubile in molti solventi organici come alcoli, acidi, esteri, chetoni, idrocarburi clorurati, ammine, glicoli, lattami e nitroparaffine. La solubilità del polimero in acqua è tipicamente limitata solamente dalla viscosità della soluzione .risultante. Generalmente si può utilizzare qualsiasi solvente desiderato, con gli alcoli che sono preferiti ed il metanolo che è altamente prefeirto. Idealmente si utilizza quanto meno solvente sia possbile, sebbene soluzioni al 10% vengono comunemente applicate. Il polivinllpirrolidone può ovviamente essere mescolato in forma anidrida con le miscele delle polveri anidre o prebagnate, se desiderato.
Si dovrebbe intedere che varie modifiche possano essere apportate alle attuazioni preferite qui descritte senza allontanarsi dallo spirito e dalla portata dell'invenzione, 6 senza perdita del vantaggi attesi. Cosi altri esempi che applicano i principi qui descritti sono intesi ricadere entro la portata dell'invenzione, purché siano impiegate le caratteristiche stabilite in una qualsiasi delle rivendicazioni che seguono o equivalenti ad esse.
Claims (33)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione di polvere metallurgica comprendente una polvere ferrosa avente una grandezza massima delle particelle al massimo di circa 300 micron; a almeno una polvere di (i) un agente di lega in quantità inferiore a circa 15% in peso, (il) un lubrificante in quantità inferiore a circa 5% in peso, e (ili) un additivo in quantità inferiore a circa 5% in peso, detta composizione comprendendo ulteriormente un agente legante per evitare che la polvere di lega o il lubrificante siano soggetti a segregazione da detta composizione, detto agente legante comprendendo pollvinllplrrolidone.
- 2. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega, lubrificante o additivo, presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a detta polvere ferrosa.
- 3. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 12, caratterizzata dal fatto che detta polvere ferrosa è polvere di acciaio e detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,2% in peso.
- 4. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 3, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,15% In peso.
- 5. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 4, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,1% in peso.
- 6. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 2, caratterizzata dal fatto che detta polvere ferrosa è polvere di ferro e detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,3% in peso.
- 7. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 6, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,25% in peso.
- 8. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 7, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è presente in quantità inferiore a circa 0,2% in peso.
- 9. Composizione metallurgica secondo le rivendicazioni 3 o 6, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega ò presente in quantità inferiore a circa 10% in peso.
- 10. composizione metallurgica secondo le rivendicazioni 3, 4, 6 o 7, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega è presente in quantità inferiore a circa 3% in peso.
- 11. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 150 micron.
- 12. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 11, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega è presente in quantità inferiore a circa 3% in peso.
- 13. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 10, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 50 micron.
- 14. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 5 o 8, caratterizzata dal fatto che detta polvere di lega è presente in quantità inferiore a circa 3% in peso e presenta una grandezza media delle particelle inferiore a circa 20 micron.
- 15. composizione metallurgica secondo le rivendicazioni 3 o 6, caratterizzata dal fatto che detto lubrificante è presente in quantità inferiore a circa 2% in peso.
- 16. Composizione metallurgica secondo le rivendicazioni 3, 4, 6 o 7, caratterizzata dal fatto che detto lubrificante è presente in quantità inferiore a circa 1% in peso.
- 17. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 15, caratterizzata dal fatto che detto lubrificante presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 100 micron.
- 18. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 16, caratterizzata dal fatto che detto lubrificante presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 50 micron.
- 19. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 5 o 8, caratterizzata dal fatto che detto lubrificante è presente in quantità inferiore a circa 1% in peso e presenta una grandezza media delle particelle inferiore a circa 25 micron.
- 20. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 3 o 6, caratterizzata dal fatto che detto additivo è presente in quantità inferiore a circa 2% in peso.
- 21. Composizione metallurgica secondo le rivendicazioni 3, 4, 6 o 7, caratterizzata dal fatto che detto additivo è presente in quantità inferiore a circa 1% in peso.
- 22. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 21, caratterizzata dal fatto che detto additivo presenta una grandezza media delle particelle inferiore a circa 50 micron.
- 23. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 20, caratterizzata dal fatto che detto additivo presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 50 micron.
- 24. composizione metallurgica secondo la rivendicazione 21, caratterizzata dal fatto che detto additivo presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 20 micron.
- 25. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 5 o 8, caratterizzata dal fatto che detto additivo è presente in quantità inferiore a circa 1% in peso e presenta una grandezza massima delle particelle inferiore a circa 5 micron.
- 26. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 2, caratterizzata dal fatto che detto agente legante presenta un peso molecolare inferiore a circa 400.000.
- 27. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 26, caratterizzata dal fatto che detto agente legante presenta un peso molecolare di circa 10.000-100.000.
- 28. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 26, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è un copolimero di vlnilplrrolldone ed almeno circa 50% di unità monomeriche sono costituite da vinilpirrolidone .
- 29. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 28, caratterizzata dal fatto che almeno circa 70% delle unità monomeriche sono costituite da vinilpirrolidone .
- 30. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 29, caratterizzata dal fatto che detto copolimero è un copolimero di vinilpirrolidone e acetato di vinile.
- 31. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 2, caratterizzata dal fatto che detto agente legante è un omopolimero .
- 32. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 31, caratterizzata dal fatto che detto agente legante presenta un peso molecolare inferiore a circa 400.000.
- 33. Composizione metallurgica secondo la rivendicazione 32, caratterizzata dal fatto che detto agente legante presenta un peso molecolare di circa 10.000-100.000. Composizione metallurgica secondo una qualsiasi delle rivendicazioni caratterizzata dal fatto che detto copolimero è solubile in acqua.
Applications Claiming Priority (1)
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| IT1244082B IT1244082B (it) | 1994-07-05 |
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