KR960007498B1 - 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용하는 편석이 없는 금속분말 조성물 - Google Patents

Abstract

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Description

폴리비닐피로리돈 접합제를 사용하는 편석이 없는 금속분말 조성물

제1도는 본 발명의 내다스트(耐 Dust)성에 대한 접합체 농도의 효과를 나타내는 그래프이다.

제2도는 본 발명의 유동속도에대한 접합제 농도의 효과를 나타내는 그래프이다.

제3도는 본 발명의 압축압력에대한 접합제 농도의 효과를 나타내는 그래프이다.

제4도는 본 발명의 금형크기에 따른 치수변화에 대한 접합제 농도의 효과를 나타내는 그래프이다.

본 발명은 주성분으로서 페로우스(Ferrous)분말을 함유하고, 페로우스 분말은 부성분으로 소량의 합금혼합물, 분말윤활제 또는 그 밖의 첨가제와 혼합된 형태의 금속분말 조성물에 관한다.

특히, 본 발명은 다스팅(dusting), 라이닝(lining) 또는, 편석을 방지하는데 충분한 양의 접합제 성분으로서 폴리비닐피로리돈을 함유하는 금속분말 조성물을 이루고 있는 신규한 편석이 없는 조성물에 관한다.

페로우스 분말의 제조방법은 분말야금(이하 P/M 이라 한다)에 의한 부품제조와 같은 이들 분말에 대한 여러 가공예가 널리 알려져 있다. P/M 가공을 하기 위하여 페로우스 분말은 소망하는 형태의 모양을 갖는 금형의 캐비티내로 주입되고, 압력의 작용에 의해 성형체(compact)가 재료로서 형성된다.

그다음, 성형체는 그 안에서 열에 의하여 금소결합이 진행되어 소결된다. 필요시, 싸이징, 코오팅, 재압입, 주입, 침투, 열, 또는 스팀처리, 가공 죠인트, 판금등과 같은 보조작업이 P/M 가공품에 대해 진행된다.

윤활제와 페로우스 분말을 함께 혼합하는 것은 일반적인 실시예이다. 이것은 압축중에 성형체와 금형벽사이에서 발생하는 마찰을 감소시키고, 이러한 마찰은 금형으로부터 성형체를 이형시키는데 필요한 요구되는 배출력을 저하시키며, 장비의 내구성을 저하시킨다.

경우에 따라서 P/M 제조방법으로부터 얻어진 소결체 그 장체는 예컨대, 소결체가 불충분한 강성(剛性), 유연성, 경도, 인장강도등과 같은 물리적 강도를 갖지 때문에 소망스럽지 못하다.

그러므로, 보다 적은 양의 적어도 하나의 비철금속 합금 분말을 P/M 철분말과 혼합하여 최종의 소결제품을 소망하는 물성으로 하는 것이 일반적이다.

또한, 보다 적은 양의 기타 첨가제가 소결제품의 소망하는 물성을 위하여 함께 사용될 수도 있다.

윤환제, 합금분말 및 기타 첨가제는 함께 사용될 수 있으며, 여기에서는 함께 2차 분말이라고 칭한다. 이런 기술의 예들은 여러 미국특허, 예컨데 테일러의 특히 제2,888,738호, 라마 등의 특히 제3,451,809, 블랙홀드의 특히제4,106,932호, 아카시등의 특허 제4,566,905호에서 뿐만 아니라 라르선 등의 유럽특허 출원공고 제0,266,936호와 1988년 11월 2일에 출원된 계류중인 미국특허 출원번호제266,419호에서도 찾아볼 수 있다.

그러므로, 선행 P/M 기술이 특수한 물성을 가즌 소결체를 제공하므로서 기술적 및 상용적인 성공 모두를 증명했다고 하더라도, 결점은 본질적으로 마찬가지로 악영향을 준다.

다시 말해서, 본 발명자는 소망하는 성능적 특성을 얻기 위해서는 분말조성물은 균일한 혼합물로 유지되어야 하는 것으로 결정하였다. 또한, 분말조성물의 변화는 불안정한 치수변화를 준다. 2차분말은 조성물을 통하여 조성물을 담고 있는 용기의 벽쪽으로 이동(라이닝)되어서는 안된다. 특히, 페로우스 분말보다 밀도가 큰 2차분말의 조성물들은 진동으로 인하여 용기의 밑바닥으로 이동하여 가라앉을려는 경향이 있다.

또한, 페로우스 분말보다 밀도가 낮은 2차분말은 취급 및 운발할 때 공기에 의하여 윗쪽으로 이동(분진발생)되어서는 안된다.

이리하여 혼합균일성의 손실(편석)이 방지될 수 있다.

이들 문제는 적절한 비중(퀴퍼의 미국특허 제4,504,441호의 참조)을 갖는 성분을 적절히 선택함으로서 크게 개선할 수 있다.

그러나, 2차 분말의 물리적 특성은 일반적으로 소결된 최종제품에서의 요구되는 물리적 및 금속상의 특성을 얻기 위한 일차적인 목표에 대하여 2차적인 고려대상에 불과하다. 그러므로 비중을 얻기 위한 목적만을 갖는 분말을 선택하여 분진발생 문제등을 극복하는 것은 별로 성공적으로 증명되지 않았다.

더욱이, 다스팅, 라이닝 또는 편석의 문제들은 조성물에 사용되는 1차 및 2차분말의 입자가 아주 상이한 크기인 경우에 또한 악화된다는 것을 알았다. 그러나, 당해 기술분야에서 숙련된자는, (i) 1차분말 입자는 소정의 2차 입자보다 더 멀리 떨어져 있어서는 안되고, (ii) 2차분말의 최대량이 분말 혼합물에 사용할 수 있는(소결체의 다른 물성이 악영향을 받지 않기 위하여) 상반된 조건을 만족시키기 위하여 1차분말과 현저하게 다른 2차분말을 사용할 필요가 있다.

즉, 2차분말 입자의 크기를 작게 하므로써 2차분말 재료의 중량을 증가하지 않고도 충분히 큰 다수의 2차 분말입자를 제공하는 일만이 가능하다.

그러나, 2차분말 입자크기를 적게하는 것은 보다 작은 2차분말 입자가 보다 큰 1차분말 입자에 의해 물리적으로 배척되기 때문에 라이닝, 다스팅 또는, 편석을 유발시킨다. 게다가, 대부분의 2차분말은 혼합물 또는 집합체의 편석을 유발하는 화학적 성질 또는 물리적 성질을 갖는다.

이것은, 예컨데 예비합금된 분말의 사용에 관해 기술하고 있는 잉그스트롬의 미국특허 제4,676,831호에서 알려지고 있다. 그러나, 이들의 예비 합금된 분말은 상기한 유활제와 같은 비합금성 부재료 또는, 그라파이트와 같은 재료를 혼합하는 문제점을 여전히 해결하지 못한다.

1차분말 및 2차분말의 바람직한 균일한 혼합은 혼합물이 혼합 초기에는 항상 달성될 수 있다. 그러나, 불행히도 혼합물의 취급 및 운반에 의해 이미 잘 혼합된 혼합물에 편석이 유발된다.

이들의 문제에 대한 하나의 해결책은 2차 입자를 1차입자에 접합시키기 위해 제3의 성분을 혼합물내에 혼합시키는 것이다.

적합한 접합제 성분은 점착성 또는 점성액체 즉, 오일, 에멀존등(잉그스트롬의 미국특허 제4,676,831호)을 포함한다. 그러나 이러한 재료의 사용은 분말혼합물을 덩어리지게 하기도 하고 유동성을 억제하려는 경향이 있으므로 다소 감소되고 있다.

또한, 고체 접합제의 성분으로는 폴리비닐알콜, 폴리에칠렌글리콜, 및 폴리비닐아세테이트의 같은 것이 사용되어졌다(드라이어등의 미국특허 제3,846,126호, 제3,988,524호 및 4,062,678호 및 잉그스트롬의 미국 특허 제4,834,800호).

일반적으로, 소량의 액체 접합제로는 조성물내로 균일하게 혼합되고 건조되며, 한편, 점성 또는 분말상 접합제는 건조 상태로 혼합되거나(건조하거나 미리 적신조성물) 또는 매개체에 용해되기도 한다.

그러나, 대개 일반적으로 점성 또는 점착성 액체는 균일한 혼합을 촉진하기 위하여 적절히 용해되어 진다.

더욱이, 건성 접합성분을 효과적으로 혼합하기가 어렵기 때문에 그것은 용제에서 항시 먼저 용해되고, 분말혼합을 통하여 분산되며, 그 후에 용제는 증발된다.

고체 및 점성을 갖는 접합제는 용액중에 용해될 때 분산될 수 있지만, 사용된 희석제의 양을 최소화하는 것과 관련하여(나중에 증발되어야 하므로) 잘 분산시킬만큼 충분하지만 소량의 용액을 만드는 등의 경합하는 문제는 상대적으로 좁은 범위의 용액농도만이 바람직하다는 것을 제시한다.

최적의 용제양을 경정하는 것은 어려울것이므로, 다량의 퍼프릴알콜의 액체를 분말혼합물에 혼합한 후 산과 접촉시켜 중합반응하여 퍼프릴알콜을 고체화하는 것은 퀴퍼의 미국특허 제4,504,441호에 공지되어 있다.

그러나, 본 발명자는, 퀴퍼의 중합합성물과 같은 고체 접합제의 사용은 금속 조성물의 밀도를 조밀하게 하는데 필요한 압축압력을 증가시키는 것으로 결론지었다.

한편, 수용성 접합제의 사용은 건조, 흡수성과 녹을 촉진하는 등의 문제점이 있으므로 불편한 것으로 알려져 있다.

그러므로, 기술분야에서 통상의 지식을 가진자는 폴리비닐아세테이트, 폴리메타클릴레이트, 셀루로오즈, 알키드, 폴리우레탄 또는 폴리에스터 레진(세멜의 미국특허 제4,834,80호)과 같은 수불용성의 고분자 접합제의 사용을 선호한다.

분 발명은 폴리비닐피로리돈의 접합체를 함유하는 신규한 금속분말 조성물을 제공하여 선행기술의 여러결점을 언급하고 극복한다. 이것의 특징은 최대한 약 300미크론의 입자크기를 갖는 페로우스 분말과 함께, 약 15중량% 이하의 합금분말(i), 약 15중량% 이하의 윤활제(ii) 및 약 5중량% 이하의 첨가제(iii)중에서 최소한 하나를 포함하고, 더욱이 상기 조성물은 합금분말 또는 윤활제가 상기 조성물로부터 편석을 일으키는 것을 방지하기 위해 접합재를 함유하고, 상기 접합제가 폴리비닐피로리돈으로 이루어지는 금속분말 조성물에 의해 제공된다.

본 발명자는 라이닝, 다스팅 또는 편석이 제거되는 편석이 없는 조성물을 제조하는 목적으로 상세한 연구를 하였다.

여기에서 사용된 바와같이, 편석이 없는과 같은 용어는 합금원소(예컨데, 그라파이트, 구리, 나켈따위), 윤활제 및 기타의 2차분말이 라이닝, 다스팅 또는 편석을 더 이상 하용하지 않는 금속 조성물의 특징을 기술하는데 사용된다.

본 발명은 강철분말과 같은 페로우스 분말과 함께 이용되고, 이것은 전형적으로 용융강철을 레이들(ladle)로부터, 내화성 노즐을 통과한후 용융강철이 고압수제트에 의해 분무하는데 필요하게 되는 텐디쉬(Tundish)안으로 토출함으로써 제조된다.

분무된 강철은 그후 건조가 되고, 산소와 탄소를 제거하기 위하여 계속하여 열처리된다. 원상태로 복귀된 순수한 덩어리는 그 다음 다시 분말형태로 분쇄된다. 약 300미크론보다 작은 최대의 입자크기를 갖는 어떠한 페로우스 분말도 본질적으로 본 발명의 조성물에 사용될 수 있다. 전형적인 페로우스 분말은 스테인레스 및 합금강철 분말을 포함하는 강철분말이다. 캐나다 퀴백트레시에 소재하는 퀴백메탈 파우다 회사의 제조물인 아토멜1001, 4201 및 4601의 강철분말은 대표적인 강철로 합금된 분말이다.

이들 아토멜분말은 97중량% 이상의 철을 함유하고 있고, 2.85-3.05g/Cm³의 겉보기 밀도 및 24-28sec/50g의 유동속도를 갖는다. 이토멜1001의 강철분말은 99%중량% 이상의 철을 함유하며, 또한 강철분말 4201 및 4601은 0.6 및 0.55중량%의 모리브듐 및 0.45 및 1.8중량%의 니켈을 각각 함유하고 있다. 실제로는 어떠한 강철분말의 제품도 사용될 수 있다.

본 발명의 폴리비닐피로리돈의 접합제가 아코멜강철분말에 사용하는 것이 효과적임이 발견될 때, 또한 철분말도 본 발명의 조성물에 대한 페로우스 분말로서 사용될 수 있다.

이들 분말은 99중량% 이상의 철성분과 0.2중량% 이항의 산소 및 0.1중량% 이항의 탄소를 갖는다.

아트멜의 철분말은 전형적으로 최소한 2.50g/Cm³의 겉보기 밀도와 30sec/50g 이하의 유동속도를 갖는다.

본 발명에 포함하고 있는 2차 재료로서는 그리파이트와 기타의 금속탄소, 구리, 니켈, 모리브듐, 황 및 주석과 같은 합금제를 포함하며, 또한 페로우스 분말 조성물의 기술분야에서 매우 잘 알려져 있는 합금제 함유물에 대해 여러 상이하고 적합한 금속재료, 제조, 사용 및 방법을 포함한다. 일반적으로 이러한 합금분말의 총량은 15중량% 이하이고, 통상 10중량% 이하이다.

대개의 사용에 있어서는 3중량% 이하의 합금분말이 본 발명의 분말조성물로 함유되어진다. 대부분 공통적으로 합금제의 최대 입자크기는 페로우스 분말보다 크지않다. 바람직하기로는 합금제의 최대 입자크기는 최대한 약 150미크론, 보다 바람직하기는 최대한 약 50미크론이다.

가장 바람직하기로는 합금제의 평균입자 크기는 최대한 약 20미크론이다. 일반적으로 혼합되는 다른 2차 재료로서는 해당 기술분야에서 숙련된 자에게 또한 잘 알려져 있는 예컨대, 스테아린산아연, 스테아린산 및 왁스등과 같은 윤활제를 포함하고 있다.

그러한 윤활제는 전형적으로 분말 혼합시 약 5중량% 이하로 사용되고, 가장 바람직하기로는 약 1중량%이하로 사용된다.

윤활제는 전형적으로 약 100미크론 이하의 평균입경을 가지며, 바람직하기로는 윤활제의 최대 입자 크기는 약 100미크론 이하이고, 보다 바람직하기로는 약 50미크론 이하이다. 가장 바람직하기는 윤활제의 평균입력은 약 25미크론 이하이다.

이점에 관해서, 윤활제가 덩어리의 형상으로 사용된다고 하면 상기 크기의 제한은 그러한 덩어리의 평균 입자크기에 적용된다.

혼합사용되는 또다른 첨가제로서는 해당 기술분야에서 숙련된 자에게 또한 잘 알려져 있는 예컨데, 탈크, 황화망간, 질화망간, 인화철(Ferro-phosphorus) 및 기타 등을 포함한다. 그러한 첨가제는 전형적으로 혼합분말에 약 5중량%까지 사용된다.

바람직하기로는 상기 첨가제는 약 2중량% 이하로 사용되고 가장 바람직하기로는 약 1중량% 이하로 사용된다. 첨가제는 전형적으로 약 50미크론 이하의 평균입경을 갖는다.

바람직하기로는 첨가제의 최대 입자크기는 약 50미크론 이하이며, 보다 바람직하기로는 약 20미크론이다. 가장 바람직하기로는 첨가제의 평균입경은 약 5미크론 이하이다. 이점에 관해서, 첨가제가 덩어리의 형상으로 사용되면, 상기 크기의 제한은 그러한 덩어리의 평균입자크기에 적용된다.

해당 기술분야에서 주지되어 있는, 다른 접합제를 함유하는 여러다른 재료도 물론 사용될 수 있다.

접합제는 적당한 용제에 녹여서, 미세한 연무로서 분말 혼합물에 분무된다. 혼합 조속에서 균일하게 혼합한 후에 혼합물은, 용제를 진공 및 또는 증발시키고 재사용을 위하여 응축된 추출용제를 회수하는 방법으로 건조된다.

용제의 증발은 증발속도를 저하시키고 건조시간을 증가시키는 등으로 제품온도의 저하를 유발시킨다.

혼합조의 조절온도로 자켈을 통하여 액체를 환류시킴으로써 제품의 온도는 유지될 수 있으며, 건조시간은 감소될 수 있다.

본 시험에서 아토멜1001 강철분말은 사우스 웨스턴회사의 제품인 1651 그라파이트 0.8%가 첨가된 기초분말로서 사용된다.

채용된 접합제는 폴리비닐피로리돈(GAF 회사의 제품인 PVP K15), 폴리비닐아세테이트(유니온 카바이드 회사의 제품인 AYAA 레진) 및 폴리비닐부티탈(몬산토회사의 제품인 BUTVAR B-74)이다.

접합제는 조성물에 적용하기 위하여 고형분 10중량%로 메탄올에 용해된다.

표 1은 연구에 수반되는 시험계획을 예시하고 있다.

접합제의 효율은 가스(공기, 질소등)의 흐름과, 혼합 유동성의 평가에 의해 변화될 때 분말 조성물의 내(耐)다스팅성을 측정함으로써 결정된다.

또한, 6.8g/Cm 의 습태(밀도 Green density)도 압축된 분말 조성물의 습태 및 소결물성에 대한 접합제 농도 및 각종의 접합제 시스템의 효과도 평가된다.

내다스트성 시험에 있어서, 공기는 시료가 놓여지는 400메쉬의 스크린을 구비한 직경 2.5Cm의 튜우브를 통과하여 6.0리터/분의 일정한 유동속도로 10분간 지나가게 되다.

이것은 그라파이트와 같은 기포 및 미세한 입자의 시료를 부피에 대한 표면적인 비가 크고 비중이 작은 결과로 인해 올리타도록 유발한다. 그 다음에, 그라파이트 및 다른 유사한 재료가 집진기에 쌓여진다. 용제회수 시스템의 총 건조시간은 가열, 냉각 시스템의 온도의 함수로서 측정된다.

본 시스템은 온도의 효과를 시험할 수 있는 혼합조의 쟈켈을 통해서 환류하는 유입오일의 온도를 조절한다.

장치의 필요사항을 정하기에 앞서, 조성물에 첨가된 일련의 재료들이 조성물의 품질에 대해 어떠한 효과를 주는지를 결정하기 위하여 시험에 실시되었다.

표 2는 연구한 결과를 보이고 있다.

A에서 강철분말은 혼합하는 동안 접합제 용액으로 분무되었다. 접합제의 분무는 그라파이트 및 윤활제가 첨가된 후 5분간 계속하였다.

B의 윤활제 및 그라파이트를 강철분말에 첨가하여 5분간 혼합하였으며, 그때 접합제 용액을 분무시켜 첨가하였다.

A와B의 양쪽 모두에 있어, 단계 3이후에 시료와의 혼합을 30분간 계속하였다.

방법 A는 스테아린산 아연 및 그라파이트의 소망스럽지 못한 다량의 덩어리를 제조하였지만, 반면에 방법 B를 사용함으로써 어떠한 것도 발견되지 않았음을 시료의 관찰로부터 분명히 알 수 있었다.

그렇지만, 일단 덩어리가 망사에 의해 제거되면 물리적 또는 금속물성상의 외관적인 차이는 방법 A와 B에 의해 제조된 동일한 조성물과 비교할 때 판별되지 않는다.

방법 B는 전혀 덩어리를 제조하지 않음으로, 차후의 조성물들은 그러한 처리방법을 이용하여 제조되었다.

편석이 없는 조성물의 제조를 위해 개발된 기술에 따르면, 상당한 양의 액체를 혼합물에 섞어야 한다(즉, 20톤의 혼합물에 대해 약 200리터).

그러므로, 접합제 용액을 첨가하는 방법은 고려되지 않으면 안되는 중요한 파라미터이다.

액체첨가에 대한 3개의 다른 방법이 연구되었다.

첫째로, 접합제 용액은 제품 투입구를 통하여 혼합조로 간단히 흘러들어 간다.

둘째로, 접합제 용액은 혼합조의축선 주위를 회전하는 분산봉을 통하여 중력에 의해 공급된다. 액체첨가의 세 번째 방법은 혼합조 내부에서 어떠한 압력의 변화도 일으킴이 없이 액체 접합제를 분무하기 위해 특수한 펌프 및 노즐을 필요로 한다.

분무 시스템을 사용하는 경우, 균일한 혼합을 얻기 위해 필요한 혼합시간이 현저히 감소되었다(5-10분).

이러한 시스템에 의해 제조될 수 있는 매우 작은 연무는 접합제를 고르게 분배하고, 혼합시 접합제 용액의 어떠한 누적도 없었다. 혼합물의 부분들은, 분산봉 또는 주입처리 방법이 사용될 경우에 혼합초기 단계중 슬러리처럼 보이지만, 혼합시간을 증가시킴으로써 균일한 혼합물이 얻어졌다. 내다스트성과 유동성은 일단 균일한 혼합으로 되면 분무처리 방법에 의한 것과 실질적으로 동일함을 알 수 있었다. 그렇지만, 본 발명자는 혼합물의 일부 입자들이 분산봉 및 주입방법에 의하여 과잉 코오팅된다고 생각한다.

또한, 금속물성에 있어서는 주입 시스템이 그밖의 것과 유사하다는 것을 알 수 있었다. 혼합이 종료된 이후, 용제는 철입자를 덮고 있는 엷은 고상의 막에 골고루 혼입되어 있고, 혼합된 구성성분은 이탈하여 제거 또는 증발되어야 한다. 이러한 고상의 점착성이 없는 막은 유동성을 향상시킬 것으로 생각된다.

만약, 용제가 증발되지 않으면, 혼합물 그 자체는 충분히 건조되지 않을 것이다. 그 결과, 편석이 없는 조성물과 관계되는 유동성 및 다스트성의 개량은 충족되지 않는다. 그러므로, 편석이 없는 혼합물을 제조하는데 필요한 장치로서는 건조 또는 진공 시스템이 사용된다.

진공시스템은 일반적으로 용제를 회수하기 위해 응축실과 연결되어 있다. 이러한 회수장치에서 혼합조를 이탈하는 가스는 용제로 포화된다. 그다음, 그것은 응축실에서 응축한다. 그후, 용제는 제품 원가를 낮추기 위하여 재순환될 수 있다.

총 건조시간은 제품온도에 크게 의존한다. 제품온도의 상승은 증발속도를 증가시키고 결국에는 총 건조시간을 단축시키며, 반대로 총 건조시간을 단축시키기 위해서는 증발속도를 증가시킨다.

제품온도는 예컨데, 혼합조의 통하여 조절온도로 액체 또는 가스를 환류시킴으로써 쉽게 조절될수 있다.

건조시간은 초기에 아무런 제품온도 조절이 없이도 기록되었다. 제품이 진공하에 놓여지면 그후 제품온도가 낮아지므로 아주 오랜 건조시간이 필요하게 되었다. 온도가 낮아지면, 증발속도는 1/2-1시간까지의 오랜 건조시간을 필요로 하므로 작아진다.

그후에, 혼합조의 쟈켓을 통과하여 환류하는 액체의 온도는 38, 52 및 66℃로 조절된다. 액체온도의 상승과 더불어, 제품온도는 높게 유지되며, 이로인해 총 건조시간은 감소된다. 60℃ 이상의 액체온도를 인하여 제품온도는 높은 수준에 도달한다. 혼합시 제품온도의 상승은 윤활제(왁스, 스테아린산 아연, 스테아린산등)로 하여금 분말 특성의 저해요인을 완화시키도록 해준다.

특수한 시험 조건하에서의 최적의 액체온도는 약 50-55℃임을 알게 되었다. 이러한 온도에서 제품온도는 약 25℃로 유지되며, 건조시간은 불과 0.5시간 이하로 되었다.

혼합물의 분말물성에 대한 여러 접합제의 효과는 제1도∼제4도에서 설명된다. 접합제가 전혀 혼합되지 않는 경우에는 내다스트성(제1도)이 30%로 특성되었다.

접합제 PVP-K15를 4가지의 다른 농도 즉, 0.05, 0.10, 0.125 및 0.175%로 시험하였다. 0.125%의 접합제의 농도에서 내다스트성은 우수한 약 95%로 되었다. 0.10%의 PVP K15의 농도에서 내다스트성은 88%로 측정되었다.

제2도는 접합제에 의한 유동속도의 향상을 설명하고 있다.

폴리비닐피로리돈 또는 폴리비닐아세테이트중 어느 하나의 0.125% 농도에서 유동속도는 30s/50g(접합제의 미사용시)로부터 약 23s/50g까지 개량된다.

접합제로 처리한 조성물로부터 만들어진 부재의 습태(襲態)물성은 근소할 정도로만 영향을 받게된다는 사실이 발견되었다.

제3도에서 보이는 바와같이, 습태밀도가 6.8g/Cm 로 되기 위해 요구되는 압축력은 0.125%의 폴리비닐피로리돈의 농도에서의 혼합인 경우에, 약 1tsi가 증가되었다.

그러나, 폴리비닐부티랄은 압축율에 대한 매우 큰 손실의 효과를 갖는다. 압축율에 대한 효과를 표시하는 또다른 방법은 동일한 압축압력(ASTM B331-76)에 대한 습태밀도를 측정하는 것이다.

압축압력 30tsi에소 폴리비닐아세테이트 또는 폴리비닐피로리돈중 어느 하나의 농도가 0.125%의 조성물은, 접합제의 혼입이 없는 조성물과 비교할 때 0.02-0.03g/Cm 의 습태밀도가 감소되는 것이 관찰되었다.

본 발명에 따르면, 폴리비닐피로리돈는 가철분말 조성물에 최대한 약 0.2중량%(건조기준)의 양으로 첨가되며, 바람직하기로는 약 0.15중량%와 보다 바람직하기로는 최대한 0.1중량%의 양으로 첨가된다.

일반적으로 폴리비닐피로리돈은 강철분말에 사용될 때 보다도 철분말에 상용될 때 더 많이 사용된다.

이러한 결과로서 철분말이 페로우스 분말로 사용될 때, 폴리비닐피로리돈은 조성물에 최대한 약 0.3중량%(건조기준)정도 사용되고, 바람직하기로는 약 0.25중량%그리고 보다 바람직하기로는 최대한 약 0.2중량%정도 사용된다.

그러나, 가장 바람직하기로는 폴리비닐피로리돈은, 페로우스 분말의 혼합물에는 편석이 없는 조성물을 재분말화(Dust)할려는 분말 조성물의 특징을 개선하는데 필요로 하는 양보다 더 많이 첨가되지 않는다.

본 발명에 사용되는 폴리비닐피로리돈 접합제에 대하여 특별한 제한은 없지만, 용제에 대한 용해도 및 분말 조성물에 대한 분산성을 향상시키기 위하여 폴리비닐피로리돈을 최소한도로 가교반응을 시키는 것이 바람직하다.

또한, 중합체에 대한 최대분자량이 예정되지 않지만, 고중합도의 중합체는 분산성의 저하를 유발하므로 사용되지 않는 것이 바람직하다.

일반적으로, 400,000 이하의 분자량이 사용될 수 있고, 분자량 10,000∼100,000의 중합체의 사용이 바람직하다.

게다가, 본 발명에 있어서는 비닐피로리돈의 공중합체를 사용할 수 있다. 그러한 공중합체가 본 발명에 따른 접합제의 용도로서 선택되는 경우에, 공중합용 단량체는 비닐아세테이트와 그와 유사한 것과 같은 단량체들로부터 선택되는 것이 바람직하다.

게다가, 비닐피로리돈 단량체는 공중합체의 단량체 단위중 최소한 50%을 함유하는 것이 바람직하며, 비닐피로리돈의 단령체가 공중합체의 단량체 단위중 최소한 70%을 함유하는 것이 특히 바람직하다.

폴리비닐피로리돈은 알콜류, 산류, 에스테르류, 케톤류, 염소와 탄화수소류, 아민류, 글리콜류, 락담류 및 니트로파라핀류와 같은 여러 유기용제에 잘 용해된다. 물에 대한 중합체의 용해도는 일반적으로 최종용액의 점도에 의해서만 제한된다.

일반적으로 어떠한 소망하는 용제도 사용될 수 있으며, 알콜류도 바람직하고, 메탄올은 더욱 바람직하다.

10% 용액이 일반적으로 사용되지만, 가급적 소량의 용제가 사용되는 것이 이상적이다. 물론 폴리비닐피로리돈은 필요한 경우에, 건조되거나 예비 습성된 분말 조성물과 건조 형태로 혼합될 수 있다. 여러 가지의 변형이 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않거나 본 발명의 부수하는 잇점을 상실하지 아니하고는 여기에서 발표된 적절한 실시예로 구성될 수 있음은 말할 나위도 없다.

그러므로, 여기에서 기술한 이론을 용융하는 그밖의 실시예들도 다음의 특허청구의 범위 또는 채택된 그와 동등한 것중 어느 한곳에 기재된 특징이 제공된 본 발명의 범위에 속하도록 의도된 것이다.

Claims (34)

1. 300미크론의 최대입자크기를 갖는 페로우스(FERROUS)분말을 갖는 금속분말 조성물에 있어서, 15중량% 이하의 구리, 닉켈등 비철금속등 합금제(i), 5중량% 이하의 스테아린산, 스테아린산아연등 윤활제(ii)와 5중량% 이하의 첨가제(iii)중에 최소한 하나의 분말을 가지며, 폴리비닐피로리돈 등의 접합제를 함유한 것을 특징으로한 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
2. 제1항에 있어서, 상기 합금분말, 윤활제 또는 첨가제는 상기 페로우스 분말보다 작은 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
3. 제2항에 있어서, 상기 페로우스 분말이 강철분말이고, 상기 접합제가 0.2중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
4. 제3항에 있어서, 상기 접합제가 0.15중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
5. 제4항에 있어서, 상기 접합제가 0.1중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
6. 제2항에 있어서, 상기 페로우스 분말이 철분말이고, 상기 접합제가 0.3중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
7. 제6항에 있어서, 상기 접합제가 0.25중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
8. 제7항에 있어서, 상기 접합제가 0.2중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
9. 제3항, 또는 제6항에 있어서, 상기 합금분말이 10중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
10. 제3항, 제4항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 합금분말이 3중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
11. 제9항에 있어서, 상기 합금분말이 150미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
12. 제11항에 있어서, 상기 합금분말이 3중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
13. 제10항에 있어서, 상기 합금분말이 50미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
14. 제5항 또는 제8항에 있어서, 상기 합금분말이 3중량% 이하이고, 20미크론 이하의 평균입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
15. 제3항 또는 제6항에 있어서, 상기 윤활제가 2중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
16. 제3항, 제4항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 윤활제가 1중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
17. 제15항에 있어서, 상기 윤활제가 100미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
18. 제16항에 있어서, 상기 윤활제가 50미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
19. 제5항 또는 제8항에 있어서, 상기 윤활제가 1중량% 이하이고, 25미크론 이하의 평균입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
20. 제3항 또는 제6항에 있어서, 상기 첨가제가 2중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
21. 제3항, 제4항, 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 첨가제가 1중량% 이하인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
22. 제21항에 있어서, 상기 첨가제가 50미크론 이하의 평균입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
23. 제20항에 있어서, 상기 첨가제가 50미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
24. 제21항에 있어서, 상기 첨가제가 20미크론 이하의 최대입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
25. 제5항 또는 제8항에 있어서, 상기 첨가제가 1중량% 이하이고, 5미크론 이하의 평균입자 크기를 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
26. 제2항에 있어서, 상기 접합체가 400,000 이하의 분자량을 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
27. 제26항에 있어서, 상기 접합제가 10.000∼100,000의 분자량을 갖는 폴리비닐피롤리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
28. 제26항에 있어서, 상기 접합제가 비닐-피로리돈의 공중합체이고, 단량체 단위중에 최소한 50%가 비닐-피로리돈으로 구성되는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
29. 제28항에 있어서, 단량체 단위중에 최소한 70%가 비닐피로리돈으로 구성되는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
30. 제29항에 있어서, 상기 공중합체가 비닐피로리돈과 비닐 아세테이트의 공중합체인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
31. 제2항에 있어서, 상기 접합제가 단일 중합체인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
32. 제31항에 있어서, 상기 접합제가 400,000 이하의 분자량을 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
33. 제32항에 있어서, 상기 접합제가 10,000∼100,000의 분자량을 갖는 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.
34. 제26항, 제27항, 제32항, 제33항에 있어서, 상기 공중합체가 수용성인 폴리비닐피로리돈 접합제를 사용한 편석이 없는 금속분말 조성물.