KR960000840A - 지방족 이산과 아디프산의 혼합물로부터 지방족 이산의 분리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 아디프산을 또한 함유하는 혼합물로부터 상기 이산류의 적어도 일부를 상응하는 무수물로 전환시킴에 의하여, 포화지방족 이산류를 분리하는 방법에 관한 것이다.
보다 정확하게 본 발명은 탄소 원자수가 6인 하나 이상의 측쇄 포화 지방족 이산류와 적어도 아디프산을 함유하는 혼합물로부터 상기 이산류의 적어도 일부를 분리하는 방법에 있어서, 상기 이산 또는 이산류가 적어도 부분적으로 상응하는 무수물로 전환됨이 특징인 방법으로 구성된다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (18)
- 탄소 원자수가 6인 하나 이상의 측쇄 포화 지방족 이산류와 적어도 아디프산을 함유하는 혼합물로부터 상기 이산류의 적어도 일부를 분리하는 방법에 있어서, 상기 이산 또는 이산류가 적어도 부분적으로 상응하는 무수물로 전환됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 사용한 포화 지방족 이산류가 2-메틸글루타르산, 에틸숙신산 및 디메틸숙신산으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 포화 지방족 이산류의 무수물화가 이를 함유하는 혼합물을 60℃ 이상의 온도까지 가열함에 의하여 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 무수물화 도중 또는 무수물화 후에, 형성된 무수물이나 형성된 물을 증류하거나, 또는 결정화와 같은 다른 방법에 의하여 무수물을 분리하는 것을 포함함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 80∼350℃의 온도에서 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 동종의 산촉매, 즉 반응 매질에 가용으로서 pKa가 5 이하인 촉매, 또는 이종의 산촉매의 존재하에 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 황산, 요오드화 수소산, 파라-톨루엔술폰산, 트리플루오로아세트산 또는 트리플루오로메탄술폰산 같은 동종의 산촉매, 또는 인산화붕소, 지르코니아 또는 술폰화 수지, 또는 양자 택일적으로 산성 점토와 같은 이종의 산촉매의 존재하에 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 동종 또는 이종의 산촉매량은, 산/무수물화되는 이산류의 몰비가 0∼10이거나 또는 산성점토/무수물화되는 이산류의 중량비가 5% 이상이 되는 양임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 매질중 산의 비점이 아디프산의 비점보다 낮은 모노카르복시 지방산이나 폴리카르복시 지방산의 무수물같은 하나의 무수물 또는 여러 무수물의 존재하에 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 아세트산, 프로피온산, 숙신산, 발레르산, 2-에틸숙신산, 디메틸숙신산, 메틸부탄산, 메틸부텐산 또는 펜텐산의 무수물 및 이러한 산들의 가능한 혼합 무수물같이, 탄소 원자수가 2∼8인 모노카르복시산 또는 포리카르복시산의 무수물로부터 선택한 무수물의 존재하에 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 무수물의 양은, 무수물/무수물화되는 이산류의 몰비가 0∼10이 되는 양임을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 무수물/무수물화되는 이산류의 몰비가 0.5∼2인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용하는 이산 혼합물은 아디프산의 재결정화 수중의 이산류의 회수 또는 이산 증류의 잔류물로부터 얻어진 혼합물이거나, 또는 이들이 아디프산 제조 과정 중에 수행되는 결정화, 정제 또는 증류에서 유래된 다수 순수한 분획물들로 구성될 수 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용하는 이산 혼합물은 아디프산 합성 방법에서 유래된 혼합물임을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 사용하는 혼합물이 펜텐산의 히드록시카르보닐화 또는 부타디엔이나 이의 유도체의 히드록시카르보닐화 중에 수득되는 2-메틸글루타르산, 2-에틸숙신산 및 디메틸숙신산으로 구성된 군으로부터 선택한 하나 이상과 아디프산과의 혼합물이고, 이리듐 또는 이리듐 화합물, 로듐 또는 로듐 화합물 및 팔라듐 또는 팔라듐 화합물과 같은 사용되는 촉매의 다소량 및/또는 발레르산, 메틸부탄산, 메틸부텐산 및 감마-발레로락톤과 같은 아디프산의 합성중에 형성되는 화합물뿐만 아니라, 펜텐산같은 사용되는 화합물, 가능한 용매 및 조촉매를 포함할 수 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 처리되는 이산류의 혼합물에 용매를 첨가하고, 이 용매는 아디프산 및 무수물화되는 이산류의 합성 방법에서 유래된 반응 혼합물 중에 존재하는 화합물의 하나이거나 또는 이러한 화합물들과는 상이할 수 있음을 특징으로 하는 방법.
- 제16항에 있어서, 사용하는 용매는 지방족 또는 지환족 탄화수소, 할로겐화 지방족 또는 지환족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화 방향족 탄화수소, 지방족 또는 방향족 또는 혼합 에테르, 카르복시산 및 할로겐환 카르복시산으로부터 선택함을 특징으로 하는 방법.
- 제16항에 있어서, 용매는 벤젠, 톨루엔, 크실렌, n-헥산, 디클로로메탄, 1, 2-디클로로에탄, 시클로헥산, 클로로벤젠, 디페닐 에테르, 디부틸 에테르, 펜텐산, 발레르산, 감마-발레로락톤, 아세트산, 프로피온산 및 트리플루오로아세트산으로부터 선택함을 특징으로 하는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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