KR960000023B1 - 디젤 엔진의 배기가스 정화용 촉매 - Google Patents
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Abstract
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Description
[발명의 명칭]
디젤 엔진의 배기가스 정화용 촉매
[발명의 간단한 설명]
본 발명은 디젤 엔진으로 부터의 배가 가스의 유해성분의 정화를 위한 관통형 벌집 모양 촉매에 관한 것이다.
근년에, 디젤 엔진 배기 가스 중의 미립 물질 (고체 탄소질 미립자, 황산염 입자 같은 황함유 미립자 및 액체 또는 고체의 고분자량 탄화수소 미립자)은 환경 및 보건상의 문제점을 제기해 왔다. 이러한 미립자는 발암 물질 같은 유해 성분을 함유하는 있고 그들의 입자들은 대부분 크기가 1마이크론 이하이며 공기중에 부유하는 경향이 있으며 호흡에 의해 흡입되는 성질이 있다. 그러므로 이들 문제점에 대해 많은 고려를 하여 디젤 엔진에서 이들 미립자들의 배출에 대하여 엄격한 제한을 가해 왔다.
이러한 미립자를 정화하기 위한 방법으로서 소위 필터(filter) 법이 지금까지 시행되어 왔다. 즉, 이러한 필터법은, 내열성 가스 필터(세라믹형, 철사 망사, 발포 금속, 벽류식 벌집형 세라믹 등)을 통해 디젤 엔진으로 부터의 배기가스를 여과하여, 입력 손실이 증가되었을 때 버너(buener) 또는 전열기 같은 가열 수단을 사용하여 축적된 탄소 미립자를 태움으로써 필터를 재생하고, 재생된 필터를 반복 사용하여 미립자를 잡아냄을 특징으로 하는 방법 ; 필터에 촉매 물질을 침착하여 상기 방법에서의 연소 및 재생 회수를 감소시키는 방법 ; 미립자 물질을 통상의 배기 조건(가스 조성 및 온도)에서 태우고 정제하는 즉, 필터상에 촉매 물질을 침착하여 특별한 연소를 하지 않는 방법 등이다.
그러나 이들 필터법은 문제점을 갖고 있다. 이러한 문제점의 예로는 미립자의 연소 및 필터 재생시의 필터 구조의 파괴 ; 엔진 오일로 부터 유도되고, 미립자와 함께 포획되는 회분 성분(산화 칼슘, 산화아연, 오산화인 등)의 축적에 의한 필터의 막힘 ; 및 촉매 활성도의 악화 등이다. 그러므로 이러한 필터법이 완전히 만족된 방법이라고 아직 공언할 수 없다.
한편, 최근 디젤 엔진의 개선에 따라, 디젤 엔진으로 부터 배출된 배기 가스 중의 미립자 물질의 함량은 한편으로는 감소하나 다른 한편으로는 미립자 물질중에 함유된 SOF(유기 용매 중에 용해되는 성분 ; 가용성 유기 분획물)의 비율이 증가되므로, 이들 배기 가스는 통상 디젤 엔진에서의 배기 가스의 것들과 특성적으로 다르다. 그러나 그런 특성을 갖는 배기 가스의 정체에 적합한 어떤 촉매도 지금까지 제안되어 지지 않았다.
따라서 본 발명의 목적은, 개선된 디젤 엔진으로 부터 발생하는 미립자 물질을 저함량으로 함유하고 미립자물 중에 SOF가 다량으로 함유되어 있는 배기 가스의 정화용으로 높은 정화 효율 및 상기 목적을 달성할 수 있는 촉매로서, 촉매가 가스 흐름 방향과 평행한 관통공을 갖는 관통형 벌집 모양 촉매로서, 그 중에 가스 흐름 방향에 수직한 면에 대하여 배기 가스의 입구에서의 그의 단면적이 엔진의 베가량 1리터 당 10 내지 100㎡, 바람직하게는 20 내지 80㎡이고, 관통공의 수압 직경이 1.00 내지 2.00㎜, 바람직하게는 1.10 내지 1.40㎜이며 배기 가스의 입구의 개방 전방 면적율(%)이 40 내지 95%, 바람직하게는 50 내지 85%인, 디젤 엔진으로의 부터의 배기 가스의 정화를 위한 촉매가 제공된다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매를 통해 통과되는 배기 가스는, 200℃ 이하의 배기 가스 온도에서 배기 가스 1㎥당 미립자물 100㎎ 이하를 함유하며 그 중에 미립자물의 SOF 함량이 20% 이상인 디젤 엔진으로 부터 배출되는 가스가 바람직하다.
일반적으로, SOF 중에 함유되어 있는 성분의 대부분은 200℃ 이상의 온도에서 기체 상태로 존재하며 200℃ 이하의 온도에서는 액체 미립자의 형태로 존재한다. 그래서 가솔린 엔진으로 부터의 배기 가스의 정화를 위한 통상의 촉매의 형태와 동일한 형태를 갖는 관통형 벌집 모양 촉매를 디젤 엔진 배기 가스의 정화에 사용하는 경우, 촉매를 200℃ 이하 온도에 노출할 때, SOF 침착으로 인한 미립자물의 축적은 관통형 벌집 모양 촉매의 입구 부분에서 일어나고 그럼으로써 장시간이 지난후 셀의 입구 부위가 완전히 막히게 되는 불편이 생긴다. 일단 막힘이 시작되면 셀을 통과하는 가스의 양이 감소하고 촉매의 능력은 감소되며 더욱이 미립자물에 의한 막힘을 제거할 목적으로, 고부하 및 고회전하에서 엔진의 촉매 작용 조건을 재생하는 것이 필요하게 된다. 그러나 통상의 유동하에 이러한 고부하 및 고회전 조건을 적절히 선택하는 것이 어려우며, 도시 지역에서 장시간의 교통 혼잡하에서 더욱 어렵게 된다.
한편, 본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매의 경우에, 그것이 200℃ 이하의 디젤 엔진 배기 가스에 장기간 노출되더라도 SOF 침착으로 인한 셀의 막힘은 발생하지 않으며, 더욱이 촉매가 통상 사용되는 조작 조건하에 유해 성분 정화의 우수한 효율성을 발현시킬 수 있다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매는, 가스 흐름 방향(예, 관통 셀의 방향)과 수직한 면에 의해 절단된 배기 가스의 입구 부분의 단면적이 엔진 배기량 1리터 당 10 내지 100㎡인 것이어야 한다. 단면적이 10㎡ 이하이면 배압은 각각의 관통셀을 통과하는 배기 가스의 선형 속도의 증가에 따라 증가하고, 더욱이 구조가, 예를 들면 관통형 벌집모양 촉매와 미립자물간의 충돌에 의하여 파괴된다. 한편 단면적이 100㎡를 초과하면, 각 관통셀을 통해 통과하는 배기 가스의 선형 속도가 감소하여 SOF가 침착하고 그 결과 셀의 막힘이 증가한다. 더욱이 매우 큰 단면적을 갖는 촉매는, 디젤 엔진의 배기 파이프 중에 그들을 설치하는 것이 실제상 어려우므로 실용적이지 않다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매의 다른 조건은, 전술한 바와 같이, 배기 가스가 선형적으로 흐르는 각셀의 수압 직경이 1.00 내지 2.00㎜이어야만 한다. 수압 직경이 1.00㎜ 미만인 경우에, 촉매를 200℃ 이하의 디젤 엔진 배기 가스의 기류에 노출할 때 입구 분위에서 SOF의 침착으로 인한 셀의 막힘이 일어나기 쉽다. 한편, 수압 직경이 2.00㎜를 넘는 경우에, 촉매 부피 및 개방 전방 면적이 동일하고 수압 직경이 2,00㎜ 이하인 경우에 비하여 촉매의 정화 능력은 셀의 내부에서 촉매 표면과 배기 가스의 접촉효율의 저하의 주원인으로 인하여 현격하게 감소된다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매의 또 다른 조건은 전술된 바대로 배기 가스의 입구 부위에서 개방 전방 면적율(%)이 40 내지 95%이어야 한다. 만약 개반 전방 면적율이 40% 미만이면 배기 가스와 접촉하는 관통형 벌집 모양 촉매의 단위 부피당 기하학적 표면이 감소되어 촉매의 정화 수행력이 감소되며 동지에 배압이 증가한다. 한편 개방 전방 면적율이 95%를 초과하면, 관통형 벌집 모양 촉매를 구성하는 분리벽이 얇아져서 그의 적절한 강도를 얻을 수 없다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매는 압출된 촉매 또는 침착된 촉매일 수도 있으나 트럭 같은 디젤 엔진차에 이를 설치하고자 할 때는, 촉매는 강도 및 내열성을 갖는 구조체, 예를 들어 벌집 모양 담체에 침착된 촉매 활성 성분으로 구성된 구조체가 바람직하다.
벌집 모양 담체에 관해서는, 일반적인 것이 사용될 수 있으며 바람직한 예로는 예를 들어 완료로서 코르디에라이트(cordierite), 물라이트(mullite), α-알루미나, 지로니아(zironia), 티타니아(titania), 티티니움 포스페이트, 알루미늄 티타네이트, 스포두메네(spodumene), 알루미노 실리카트게(aluminosilicatge), 마그네슘 실리케이트 등을 사용하는 벌집형 세라믹 ; 및 Fe-Cr-Al 합금 또는 스테인레스 스틸 같은 내산화성을 가진 내열성 금속을 사용하는 모노리딕식(monolithic) 벌집형 금속 등이다. 그들 중 특히 바람직한 것은 코르디에라이트 벌집형 세라믹 및 벌집형 금속이다.
비록 관통형 벌집 촉매의 관통셀의 형태(셀 모양)가 제한되어 있지 않더라도 육각형, 사각형, 삼각형 및 파형이 바람직하다.
본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매 중의 촉매 활성 성분은 특별히 제한되어 있지 않더라도 그의 바람직한 예로는 백금, 팔라디움, 로디움, 이리디움, 바나디움, 몰리브데늄, 구리, 은, 금, 희토류 원소가 산소 결격자점(vacancy)을 갖는 부분 치환 형태의 페로우스키테(perouskite) 조성 산화물이다. 이들 촉매 활성 성분은 단독으로나 2개 이상의 배합물로서 사용할 수 있다. 그러나, 0.1wt.% 이상의 황 함유물을 갖는 연료를 사용하는 디젤 엔진으로 부터의 배기 가스의 정화용으로 촉매를 사용하는 경우에, 촉매 활성 성분으로서 백금을 사용하는 것은 바람직하지 않다. 그 이유는 백금이 배기 가스 중의 이산화 황(SO2)의 고산화 능력을 가지므로, 다량의 황화물(SO2의 산화 생성물인 SO3및 황산연무)이 생성되어 황-형태 미세립자가 증가하기 때문이다.
압축 촉매의 경우에, 본 발명의 관통형 벌집 모양 촉매는, 콜루미나(columina), 실리카, 티타니아, 지르코니아 또는 제오라이트 같은 내화성 무기 산화물(들)과 함께 상술된 촉매 활성 성분(들)을 관통형 벌집 모양 구조체로, 예를 들어 압출성형에 의해 압출하여 제조할 수 있다. 침착 촉매인 경우에, 본 발명에 관통형 벌집 모양 촉매는 상술된 촉매 활성 성분을 상술된 벌집형 담체에 직접 침착시키거나 내화성 무기 산화물(들)과 함께 침착시켜 제조할 수 있다.
디젤 엔진 배기 가스 중의 유해성분의 정화를 위한 본 발명의 촉매, 즉 가스 흐름방향(예, 관통공의 방향)에 수직한 면에 의해 절단된 배기 가스의 입구 부위에서의 단면적이 엔진 배기량 1 리터 당 10 내지 100㎡이고, 바람직하게는 20 내지 80㎡이고 관통셀의 수압직경이 1.00 내지 2.00㎜, 바람직하게는 1.10 내지 1.40㎜이며 배기 가스의 입구 부위에서의 개방 전방 면적율(%)이 40 내지 95%, 바람직하게는 50 내지 85%임을 특징으로 하는 관통형 벌집 모양 촉매는, 촉매가 장기간 동안 200℃ 이하의 디젤 엔진 배기가스의 대기에 노출될 때 조차 SOF의 침착에 의한 셀의 막힘을 유발하지 않으며 ; 더욱이 디젤 엔진의 통상적인 운전 상태하에서 장기간 동안 우수한 유해성분-정화능을 양호하게 재현시키는 것이 가능해진다.
더욱이, 미립자 중에 발암물질로 언급되는 PAH(Poly Nuclear Aromatic hydrocarbon) 같은 다량의 유해 성분이 SOF에 함유되어 있을지라도, 본 발명의 촉매는 이러한 물질을 무해하게 만들 수 있다.
본 발명의 실시에 및 비교예에 따라 하기에서 더욱 상세히 설명되나 본 발명이 이 실시예로 제한된다고 말할 수는 없다.
[실시예 1]
130㎡/g의 비표면적을 갖는 알루미나(3㎏)를 칭량하여 물과 함께 습윤 분쇄하여 슬러리를 얻는다. 원통-관통형 스테인레스 스틸 벌집 모양 담체(1 in2당 300관통 셀을 갖는 셀 모양 파상형태, 직경 140㎜, 길이 150㎜)를 슬러리에 침수시킨다. 과량의 슬러리를 제거하고 150℃에서 2시간 건조하고 500℃에서 2시간 하소하여 구조체 1리터 당 150g의 알루미나를 침착시킨 구조체를 수득한다.
이러한 알루미나-침착 구조체는 탈이온수 중에 팔라디움 19.2g을 함유하는 팔라디움 니트레이트 및 로디움 3.8g을 함유하는 로디움 니트레이트를 용해하여 수득된 용액의 2.5ℓ중에 침수시킨다. 과량의 용액을 제거하고 담체를 150℃에서 2시간 건조하여 500℃에서 2시간 하소하여 구조체 1리터 당 금속으로 환산하여 각각 팔라디움 1.0g 및 로디움 0.2g을 침착시킨 관통형 벌집 모양 촉매를 수득한다.
이러한 관통형 벌집 모양 촉매는 1.27㎜의 관통셀 수압 직경 및 84%의 개방 전방 면적율을 갖는다.
[실시예 2 내지 16 및 비교예 1 내지 9]
예정량의 알루미나를 여러 가지로 코르디에라이트 벌집 모양 담체(셀 모양 : 사각형)에 각각 침착시켜 구조체(ℓ)당 팔라디움 1g 및 로디움 0.2g을, 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미나 침착 구조체에 각각 침착시켜 실시예 2 내지 16 및 비교예 1 내지 9의 관통형 벌집 모양 촉매를 수득한다. 사용된 벌집 모양 담체의 여러 차원의 성질 및 관통셀의 수압직경, 이들 담체를 사용하여 수득된 관통형 벌집 모양 촉매에 대한 개방전방 면적율 침착된 알루미나 양 및 기하학적 표면적을 표-1에 나타낸다.
[표 1]
[실시예 17]
다음 시험은, 시판 가능한 터보(turbo)-장착 직접 주입형 디젤 엔진(4기통, 3,500cc)을 사용하여 실시예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 9의 관통형 벌집 모양 촉매에서 시행되었다.
[초기 시험]
2500rpm의 엔진 회전 속도, 10.3㎏.m의 토오크 및 300℃의 촉매 입구 온도 조건하에서 입구 및 출구에서의 배기 가스 중의 미립자물의 배기량은 희석 터널법에 의해 측정하였고, 이로부터 미립자물의 정화율(%)을 결정하였다. 더욱이, 촉매 입구 및 출구에서 배기 가스 중의 기체성 탄화수소(THC)의 함량과 CO 함량 및 배압을 측정하고, 이로부터 관통형 벌집 모양 촉매로 인한 THC의 전화율(%), CO 전화율(%) 및 배압(㎜ H2O)을 결정하였다.
[아이들링의 내구성 시험]
관통형 벌집 모양 촉매의 내구성 시험은 800rpm의 엔진 회전 속도, 10㎏.m 토오크 및 80℃의 촉매 입구 온도의 조건하에서 시행되었고 30시간 이후 입구 부위에서의 촉매 막힘 상태를 관찰하였고 막히게 되는 셀의 비율(막힘율%))를 다음 식에 의해 결정하였다.
[수학식 1]
상술한 [초기시험] 및 [아이들링 중의 내구성 시험]의 결과는 표-2(실시예 1 내지 16) 및 표-3(비교예 1 내지 9)에 나타냈다.
[표 2]
[표 3]
Claims (2)
- 디젤 엔진의 배기 가스 중의 미립자 물질이 배기 가스 온도 200℃ 이하에서 1m㎡ 중에 100㎎ 이하이고 미립자 물질 중의 유기 용매에 가용성인 성분의 함유량이 20% 이하인 디젤 엔진 배기 가스를 흐름 방향에 수직한 면에 대하여 배기 가스의 입구에서의 그의 단면적이 엔진의 배기량 1리터당 20 내지 80㎤이고, 관통공의 수압 직경이 1.10 내지 1.40㎜이며 배기 가스 입구의 개방전방 면적율이 50 내지 85%인 촉매를 이용하여 처리함을 특징으로 하는 디젤 엔진 배기 가스의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 관통형 벌집 모양 촉매가 벌집형 금속 또는 벌집형 세라믹에 촉매 활성 성분이 침착되어 있는 정화 방법.
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